DE19618564A1 - Plättchenförmiges Titandioxidpigment - Google Patents
Plättchenförmiges TitandioxidpigmentInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein sehr dünnes Titandioxid-Perlglanzpigment auf
der Basis von plättchenförmigem Titandioxid.
Titandioxidhaltige Perlglanzpigmente werden seit vielen Jahren mit Erfolg
angewendet. Sie sind nach dem Schichtsubstrat-Prinzip aufgebaut, wobei
als Substrat fast ausnahmslos Glimmer eingesetzt wird.
Für die Auffällung der TiO₂-Schicht sind im wesentlichen 2 Verfahren be
kannt. So kann die Fällung, wie z. B. im US-Patent 30 87 828 beschrieben,
durch Zugabe einer schwefelsauren Titanylsulfatlösung zur Glimmersus
pension und deren Hydrolyse durch Erhitzen auf etwa 100°C erfolgen,
wobei die Schichtdicke und die damit verbundene Interferenzfarbe von
vornherein durch die Menge des anwesenden Titanylsulfats vorgegeben
ist.
Die Fällung kann aber auch so wie beispielsweise in der deutschen
Patentschrift 20 09 566 beschrieben, durchgeführt werden. Dabei wird
zu einer auf etwa 50-100°C, insbesondere 70-80°C erhitzten Glimmer
suspension langsam eine wäßrige Titansalzlösung zugegeben, und es
wird durch gleichzeitiges Zudosieren einer Base, wie z. B. wäßrige Ammo
niaklösung oder eine wäßrige Alkalilauge, ein weitgehend konstanter
pH-Wert von etwa 0,5-5, insbesondere etwa 1,5-2,5 eingehalten. Sobald die
gewünschte Schichtdicke der TiO₂-Fällung erreicht ist, wird die Zugabe
der Titansalzlösung gestoppt.
Glimmer hat den Nachteil, daß er bei der Titandioxidbildung die Anatas
modifikation induziert, obwohl häufig die Rutilmodifikation erwünscht ist,
die eine höhere Brechzahl und noch weitere vorteilhafte Eigenschaften
besitzt. Die Rutilmodifikation muß deshalb durch Zusatz von Fremdionen,
insbesondere Zinn(IV)-ionen, erzwungen werden.
Derartige Verfahren sind z. B. in den deutschen Patentschriften 22 14 545
und 25 22 572 beschrieben, wobei durch Einbau von Zinndioxid in
Glimmernähe oder in diskreten Schichten zwischen dem TiO₂ die Rutili
sierung erzwungen wird. Es sind aber auch andere Verfahren bekannt,
wie z. B. der Einbau von Zinkoxid entsprechend der CS-PS 208,578 oder
der Einbau von Eisen(III) in die TiO₂-Schicht entsprechend der
DE-PS 19 59 998, die zu Rutilschichten führen.
Glimmerpigmente werden in großem Umfang in der Druck- und Lackindu
strie, in der Kosmetik und in der Kunststoffverarbeitung verwendet. Sie
zeichnen sich durch Interferenzfarben und einen hohen Glanz aus. Für die
Ausbildung extrem dünner Schichten sind aber Glimmerpigmente nicht ge
eignet, weil Glimmer als Substrat für die Metalloxidschichten des Pigmen
tes bereits eine Dicke von 200 bis 1200 nm aufweist. Nachteilig ist weiter
hin, daß die Dicke der Glimmerplättchen innerhalb einer bestimmten Frak
tion, die durch die Plättchengröße bestimmt wird, teilweise deutlich um
einen Mittelwert schwankt. Außerdem handelt es sich bei Glimmer um ein
natürlich vorkommendes Mineral, das durch Fremdionen verunreinigt ist.
Desweiteren sind technisch sehr aufwendige und zeitraubende Aufberei
tungsschrille notwendig. Hierzu zählen vor allem Mahlen und Klassieren.
Auf dicken Glimmerplättchen basierende, mit Metalloxiden umhüllte Perl
glanzpigmente haben aufgrund der Dicke des Randes einen deutlichen
Streuanteil, speziell bei feineren Korngrößenverteilungen unter 20 µm.
Als Ersatz für Glimmer sind dünne Glasplättchen vorgeschlagen worden,
die durch Walzen einer Glasschmelze mit nachfolgendem Mahlen erhalten
werden. Interferenzpigmente auf der Basis derartiger Materialien weisen
zwar Farbeffekte auf, die denen herkömmlicher, auf Glimmer basierender
Pigmente überlegen sind. Nachteilig ist jedoch, daß die Glasplättchen eine
sehr große mittlere Dicke von etwa 10-15 µm und eine sehr breite Dicken
verteilung (typischerweise zwischen 4 und 20 µm) aufweisen, während die
Dicke von Interferenzpigmenten typischerweise nicht größer als 3 µm ist.
In EP 0,384,596 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem hydratisiertes
Alkalisilikat bei Temperaturen von 480-500°C mit einem Luftstrahl beauf
schlagt wird, wobei sich Blasen mit dünnen Wandstärken bilden; die
Blasen werden anschließend zerkleinert und man erhält plättchenförmige
Alkalisilikatsubstrate mit einer Dicke von weniger als 3 µm. Das Verfahren
ist jedoch aufwendig und die Dickenverteilung der erhaltenen Plättchen ist
relativ breit.
In DE 11 36 042 ist ein kontinuierliches Bandverfahren zur Herstellung
plättchen- oder flitterartiger Oxide oder Oxidhydrate von Metallen der IV.
und V. Gruppe sowie der Eisen-Gruppe des Periodensystems beschrie
ben. Dabei wird auf ein kontinuierliches Band ggf. zunächst eine Trenn
schicht aus z. B. Silikonlack aufgebracht, um das spätere Ablösen der
Metalloxidschicht zu erleichtern. Anschließend wird ein Flüssigkeitsfilm
aus einer Lösung einer hydrolysierbaren Verbindung des in das ge
wünschte Oxid umzuwandelnden Metalls aufgebracht, der Film wird
getrocknet und anschließend mit einer Rüttelvorrichtung abgelöst. Die
Schichtdicke der erhaltenen Plättchen wird mit 0,2 bis 2 µm angegeben,
ohne hierfür konkrete Beispiele zu nennen.
In EP 0,240,952 und EP 0,236,952 ist ein kontinuierliches Bandverfahren
zur Herstellung verschiedener plättchenförmiger Materialien, darunter
auch Siliciumdioxid, Aiuminiumoxid und Titandioxid vorgeschlagen wor
den. Dabei wird über ein Rollensystem auf ein glattes Band ein dünner
flüssiger Film definierter Dickes eines Precursors des plättchenförmigen
Materials aufgebracht; der Film wird getrocknet und von dem Band abge
löst, wobei sich plättchenförmige Teilchen bilden. Die Teilchen werden
anschließend gegebenenfalls geglüht, gemahlen und klassiert.
Die Dicke der nach dem in EP 0 240 952 beschriebenen Verfahren erhal
tenen Plättchen ist relativ gut definiert, da der Film z. B. auf das kontinuier
liche Band über ein Rollensystem sehr gleichmäßig aufgebracht wird. Die
Schichtdicke der Plättchen wird in den Beispielen mit 0,3 bis 3,0 µm ange
geben. Gemäß Beispiel 1 wird eine erste Rolle mit dem verwendeten Pre
cursor benetzt indem man diese Rolle teilweise in einen mit dem Precur
sor befüllten Vorratsbehälter eintaucht. Der Film wird von dieser Rolle auf
eine zweite, gleichsinnig rotierende Rolle übertragen, die mit der ersten in
sehr engem Kontakt steht. Schließlich wird der Film von der zweiten Rolle
auf das kontinuierliche Band abgerollt.
Nachteilig sind jedoch die Verwendung sehr teurer Precursormaterialien
sowie insbesondere die erhöhten Anforderungen an die Arbeitsplatz
sicherheit, die beim Einsatz metallorganischer Verbindungen gestellt wer
den müssen. Die vollständige chemische Umwandlung des Precursors in
das gewünschte Schichtmaterial macht in der Regel eine starke Erhitzung
des Filmes und des Bandmaterials erforderlich. Neben der dabei auftre
tenden erheblichen thermischen Belastung des Bandmaterials, wirken
sich auch der hohe Energieaufwand und die Einschränkung der Prozeß
geschwindigkeit sehr nachteilig auf die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens
aus.
WO 93/08237 beschreibt plättchenförmige Pigmente, bestehend aus
einer plättchenförmigen Matrix aus Siliciumdioxid, die lösliche oder nicht
lösliche Farbmittel enthalten kann und die mit einer oder mehreren reflek
tierenden Schichten aus Metalloxiden oder Metallen belegt ist. Die plätt
chenförmige Matrix wird durch Verfestigung von Wasserglas auf einem
endlosen Band hergestellt.
In DE 12 73 098 wird die Herstellung eines Perlmuttpigmentes durch
Aufdampfen von ZnS-, MgF₂-, ZnO-, CaF₂- und TiO₂-Filmen auf ein
endloses Band beschrieben. Dieses Verfahren ist aber ebenso, wie das
in US 4 879 140 beschriebene Verfahren, bei dem plättchenförmige Pig
mente mit Si- und SiO₂-Schichten durch Plasmaabscheidung aus SiH₄ und
SiCl₄ erhalten werden, mit einem sehr hohen apparativen Aufwand ver
bunden.
Trotz zahlreicher Versuche konnte bisher noch kein wirtschaftliches Ver
fahren zur Herstellung sehr dünner plättchenförmiger Titandioxidpigmente
mit einer Schichtdicke von kleiner als 500 nm entwickelt werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, hochglänzendes Perlglanzpigment aus
Titandioxid mit einer Schichtdicke von kleiner als 500 nm und einer
Schichtdickentoleranz von weniger als 10% bereitzustellen, wobei das
Pigment praktisch keine Fremdionen enthält und in der Rutil- oder der
Anatasform vorliegt.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung gelöst durch ein plättchenför
miges, substratfreies Titandioxidpigment, erhältlich durch Verfestigung
einer wäßrigen Lösung einer thermisch hydrolysierbaren Titanverbindung
auf einem endlosen Band, Ablösung der entstandenen Schicht, Beschich
tung der erhaltenen Titandioxidplättchen nach oder ohne Zwischen
trocknung im Naßverfahren mit weiterem Titandioxid, Abtrennung,
Trocknung und Kalzination des erhaltenen Materials.
Als thermisch hydrolysierbare Titanverbindung wird bevorzugt eine
wäßrige Titantetrachloridlösung verwendet. Die Konzentration des Titan
salzes in diesen Lösungen beträgt 7 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 8 bis
15 Gew.-%.
Weiterhin wird diese Aufgabe gemäß der Erfindung gelöst durch ein Ver
fahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Pigmentes, indem
- - ein Precursor des plättchenförmigen Titandioxides als dünner Film auf ein endloses Band aufgebracht wird,
- - der flüssige Film durch Trocknung verfestigt wird und dabei das Titandioxid durch eine chemische Reaktion aus dem Precursor ent wickelt wird,
- - die entstandene Schicht anschließend vom Band abgelöst und gewaschen wird,
- - die erhaltenen Titandioxidplättchen nach oder ohne Zwischen trocknung in Wasser suspendiert und mit weiterem Titandioxid beschichtet werden,
- - die beschichteten Titandioxidplättchen aus der wäßrigen Suspension abgetrennt, getrocknet und gegebenenfalls kalziniert werden.
Das Titandioxid liegt nach dem Trocknen in der Anatasmodifikation vor.
Durch Kalzinieren oberhalb von 600°C kann es ohne Anwesenheit von
Fremdionen in die Rutilform überführt werden. Dadurch wird ein sehr
reines Titandioxidpigment in der Rutilform erhalten, das den herkömm
lichen Titandioxidpigmenten auf Glimmerbasis in vielen Belangen über
legen ist.
Wird Zinn in die TiO₂-Matrix eingebaut, erfolgt bereits beim Trocknen ab
110°C eine Umwandlung in die Rutilform.
Gegenstand der Erfindung ist außerdem die Verwendung des erfindungs
gemäßen Pigmentes zur Pigmentierung von Lacken, Druckfarben, Kunst
stoffen, Kosmetika und Glasuren für Keramiken und Gläser.
Hierfür können sie auch als Mischungen mit handelsüblichen Pigmenten,
beispielsweise anorganischen und organischen Absorptionspigmenten,
Metalleffektpigmenten und LCP-Pigmenten, eingesetzt werden.
Das erfindungsgemäße Pigment besteht aus plättchenförmigem Titan
dioxid. Diese Plättchen haben eine Dicke zwischen 10 nm und 500 nm,
vorzugsweise zwischen 40 und 300 nm. Die Ausdehnung in die beiden
anderen Dimensionen beträgt zwischen 2 und 200 µm und insbesondere
zwischen 5 und 50 µm.
Die Herstellung des erfindungsgemäßen Pigmentes erfolgt in einem zwei
stufigen Verfahren. In der ersten Stufe werden Titandioxidplättchen mit
Hilfe eines endlosen Bandes hergestellt.
Zunächst soll an Hand von Fig. 1 das Bandverfahren erläutert werden.
Das endlose Band 1, welches über ein Rollensystem 2 geführt wird, durch
läuft ein Auftragswerk 3, wo es mit einem dünnen Film des Precursors be
schichtet wird. Als geeignete Auftragswerke können Walzenauftragswerke
sowie Fließer eingesetzt werden. Die Bandgeschwindigkeit liegt zwischen
2 und 400 m/min, vorzugsweise 5-200 m/min.
Um eine gleichmäßige Benetzung des Kunststoffbandes zu erzielen, ist es
zweckmäßig, der Beschichtungslösung ein handelsübliches Netzmittel zu
zusetzen oder die Bandoberfläche durch Beflammung, Koronabehandlung
oder Ionisation zu aktivieren.
Anschließend durchläuft das beschichtete Band eine Trockenstrecke 4
in der die Schicht bei Temperaturen zwischen 30 und 200°C getrocknet
wird. Als Trockner können zum Beispiel handelsübliche Infrarot-, Umluft
düsen- und UV-Trockner eingesetzt werden.
Nach dem Passieren der Trockenstrecke wird das Band durch die Ablöse
bäder 5 mit einem geeignetem Ablösemedium, zum Beispiel vollentsalz
tem Wasser geführt, wo die getrocknete Schicht vom Band entfernt wird.
Der Ablösevorgang wird hierbei durch zusätzliche Vorrichtungen, zum
Beispiel Düsen, Bürsten oder Ultraschall, unterstützt.
In einem Nachtrockner 6 wird das Band vor der erneuten Beschichtung
getrocknet.
Das endlose Band sollte aus einem chemisch und thermisch beständigem
Kunststoff sein, um eine ausreichende Standzeit und hohe Trocknungs
temperaturen zu gewährleisten. Hierfür sind Materialien wie Polyethylen
terephthalat (PET) oder andere Polyester und Polyacrylate geeignet.
Die Folienbreite liegt typischerweise zwischen einigen Zentimetern bis zu
mehreren Metern. Die Dicke beträgt zwischen 10 µm bis zu einigen mm,
wobei diese beiden Parameter im Hinblick auf die jeweiligen Anforderun
gen optimiert werden.
Weitere Einzelheiten zu kontinuierlichen Bandverfahren sind aus
US 3 138 475, EP 0 240 952 und WO 93108 237 bekannt.
Die vom Band abgelösten Titandioxidplättchen werden in einer zweiten
Verfahrensstufe ohne vorherige Zwischentrocknung mit weiterem Titan
dioxid nach bekanntem Verfahren beschichtet. Bevorzugt wird das in
US 3 553 001 beschriebene Verfahren verwendet.
Zu einer auf etwa 50-100°C, insbesondere 70-80°C erhitzten Suspension
der Titandioxidplättchen wird langsam eine wäßrige Titansalzlösung zuge
geben, und es wird durch gleichzeitiges Zudosieren einer Base, wie z. B.
wäßrige Ammoniakiösung oder eine wäßrige Aikalilauge, ein weitgehend
konstanter pH-Wert von etwa 0,5-5, insbesondere etwa 1,5-2,5 eingehal
ten. Sobald die gewünschte Schichtdicke der TiO₂-Fällung erreicht ist,
wird die Zugabe der Titansalzlösung gestoppt.
Dieses, auch als Titrationsverfahren bezeichnete Verfahren zeichnet sich
dadurch aus, daß ein Überschuß an Titansalz vermieden wird. Das wird
dadurch erreicht, daß man pro Zeiteinheit nur eine solche Menge der
Hydrolyse zuführt, wie sie für eine gleichmäßige Beschichtung mit dem
hydratisierten TiO₂ erforderlich ist und wie pro Zeiteinheit von der verfüg
baren Oberfläche der zu beschichtenden Teilchen aufgenommen werden
kann. Es entstehen deshalb fast keine hydratisierten Titandioxidteilchen,
die nicht auf der zu beschichtenden Oberfläche niedergeschlagen sind.
Die pro Minute zugesetzte Titansalzmenge liegt dabei in der Größenord
nung von etwa 0,01 bis 2·10-4 Mol Titansalz pro Quadratmeter zu bele
gender Oberfläche.
Weiterhin kann die Beschichtung der Titandioxidplättchen mit weiterem
Titandioxid nach Trocknung auch in einem Wirbelbettreaktor durch
Gasphasenbeschichtung erfolgen, wobei z. B. die in EP 0 045 851 und
EP O 106235 zur Herstellung von Perlglanzpigmenten vorgeschlagenen
Verfahren entsprechend angewendet werden können.
Das erfindungsgemäße Pigment kann noch zusätzlich mit schwerlöslichen,
fest haftenden anorganischen oder organischen Farbmitteln beschichtet
werden. Bevorzugt werden Farblacke und insbesondere Aluminiumfarb
lacke verwendet. Dazu wird eine Aiuminiumhydroxidschicht aufgefällt, die
in einem zweiten Schritt mit einem Farblack verlackt wird. Das Verfahren
ist in DE 24 29 762 und DE 29 28 287 näher beschrieben.
Bevorzugt ist auch eine zusätzliche Beschichtung mit Komplexsalzpig
menten, insbesondere Cyanoferratkomplexen, wie zum Beispiel Berliner
Blau und Turnbulls Blau, wie sie in EP 0 141 173 und DE 23 13 332
beschrieben ist.
Das erfindungsgemäße Pigment kann auch mit organischen Farbstoffen
und insbesondere mit Phthalocyanin- oder Metallphthalocyanin- und/oder
Indanthrenfarbstoffen nach DE 40 09 567 beschichtet werden. Dazu wird
eine Suspension des Pigmentes in einer Lösung des Farbstoffes herge
stellt und diese dann mit einem Lösungsmittel zusammengebracht, in
welchem der Farbstoff schwer löslich oder unlöslich ist.
Weiterhin können auch Metallchalkogenide bzw. Metallchalkogenidhydrate
und Ruß für eine zusätzliche Beschichtung eingesetzt werden.
Es ist weiterhin möglich, das Pigment einer Nachbeschichtung oder Nach
behandlung zu unterziehen, die die Licht-, Wetter- und chemische Stabili
tät weiter erhöht, oder die Handhabung des Pigments, insbesondere die
Einarbeitung in unterschiedliche Medien, erleichtert. Als Nachbeschich
tungen bzw. Nachbehandlungen kommen beispielsweise die in den
DE-PS 22 15 191, DE-OS 31 51 354, DE-OS 32 35 017 oder
DE-OS 33 34 598 beschriebenen Verfahren in Frage.
Die zusätzlich aufgebrachten Stoffe machen nur etwa 0,5 bis 5 Gew.-%,
vorzugsweise etwa 1 bis 3 Gew.-%, des gesamten Pigmentes aus.
Das Pigment kann auf übliche Weise zur Pigmentierung von Lebens
mitteln, Lacken, Druckfarben, Kunststoffen, Kosmetika und Glasuren für
Keramiken und Gläser verwendet werden. Es kann aber auch für den
UV-Schutz in kosmetischen Formulierungen oder für technische Anwen
dungen eingesetzt werden, da es im UV-Bereich unterhalb von 330 nm
praktisch vollständig die ultraviolette Strahlung abschirmt. Damit ist das
Pigment im Handel befindlichen Lichtschutzfiltern deutlich überlegen.
Die Konzentration des Pigmentes in diesen Formulierungen beträgt
0,1 Gew.-% bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-%.
Das erfindungsgemäße Pigment wurde bezüglich seiner abschirmenden
Wirkung gegenüber der UV-Strahlung mit Luxelen Silk D (Hersteller:
Presperse, Inc.), einem kommerziell verfügbaren Sonnenschutzmittel
verglichen. Hierfür wurde das Pigment (Schichtdicke: 130 nm) und das
Vergleichsprodukt in einen NC-Lack eingearbeitet (Pigmentkonzentration
1,7%) und auf einer Glasplatte mit Hilfe einer Rakel ausgestrichen. Nach
dem Trocknen wurden die Lackfilme von der Unterlage abgelöst und mit
einem Meßgerät PE Lambda 19 mit eingebauter Integrationskugel (ver
größerte Specacarol-Blenden, 30 nm) bezüglich Transmission, Reflexion
und Absorption im Bereich von 200 bis 2500 nm vermessen. Die Trans
mission des Lackfilmes mit dem erfindungsgemäßen Pigment beträgt
unterhalb von 330 nm 0%, bei 350 nm etwa 5%, bei 380 nm 35% und
bei 400 nm 40%. Die Durchlässigkeit für die UV-Strahlung unterhalb von
350 nm ist damit deutlich geringer als beim Vergleichsprodukt.
Das erfindungsgemäße Pigment stellt bezüglich der Dicke den Ideal
zustand dar, der bei Perlglanzpigmenten maximal erreichbar ist.
Die Plättchendicke entspricht im vorliegenden Fall der erforderlichen
Schichtdicke für die optisch funktionelle TiO₂-Schicht, wohingegen bei
konventionellen Periglanzpigmenten die Plättchendicke um den Faktor 25
größer sein kann, da zur funktionellen Schicht noch die Schichtdicke des
Substrates, beispielsweise Glimmer, kommt.
Bezüglich der technischen Anwendungen ergeben sich hieraus intrinsi
sche Vorteile, die von keinem anderen konventionellen Perlglanzpigment
erreicht werden.
Beispielsweise können Lackschichten dünner ausgeführt und die notwen
dige Pigmentmenge reduziert werden, weil aufgrund des Fehlens des
"Füllstoffs" Trägermaterial die Pigmente optisch effizienter sind.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie zu
begrenzen.
Ein umlaufendes Band aus Polyethylenterephthalat (Breite: 0,3 m, Ge
schwindigkeit: 20 m/min) wird über eine Auftragswalze im Gegenlauf mit
einer 20%iger Titantetrachloridiösung beschichtet. Die Beschichtungs
lösung enthält 0,3 Gew.-% Tensid (DISPERSE-AYD W-28, Hersteller:
DANIEL PRODUCTS COMPANY). Der auf dem Band befindliche wäßrige
Film wird in einer Trocknungsstrecke durch Beaufschlagung mit Heißluft
von 70°C getrocknet und die gebildete Schicht in einem mit vollentsalztem
Wasser gefüllten Ablösebecken vom Band abgelöst. Die Titandioxid
partikel werden filtriert und mit vollentsalztem Wasser gewaschen. Die
silbrig glänzenden Plättchen haben eine Schichtdicke von 100 ± 10 nm.
Zur Beschichtung mit weiterem Titandioxid werden sie in vollentsalztem
Wasser redispergiert.
2 l der Dispersion von TiO₂-Plättchen (Trockensubstanzgehalt: 15 g TiO₂)
aus Beispiel 1 werden auf 75°C erhitzt und mit verdünnter Salzsäure auf
einen pH-Wert von 2,2 eingestellt.
Eine 40%ige wäßrige Titantetrachloridlösung wird nun mit 3 ml/min zu
dosiert und der pH-Wert weiterhin mit 32%iger NaOH konstant auf 2,2
gehalten.
Die TiCl₄-Zugabe wird fortgesetzt bis die gewünschte Interferenzfarbe
erster oder höherer Ordnung erreicht ist. Das erhaltene Pigment wird abfil
triert, mit VE-Wasser salzfrei gewaschen, getrocknet und bei 750°C ge
glüht. Die koloristischen Eigenschaften ändern sich in Abhängigkeit von
der Glühtemperatur, wobei die Anatas-Rutil-Umwandlung, die bei ca.
600°C beginnt und bei 750°C abgeschlossen ist, eine wichtige Rolle
spielt.
Komponente A: | ||
Flüssiges Paraffin | 20,0% | |
Cetylalkohol | 1,5% | |
Bienenwachs | 6,0% | |
Stearinsäure | 20,0% | |
POE (5,5) Cetylether | 1,5% | |
Sorbitanmonostearat | 2,5% | |
Komponente B: @ | 10%ige NaOH | 1,0% |
Destilliertes Wasser | 36,5% | |
Komponente C: @ | Glycerin | 6,0% |
TiO₂-Pigment | 5,0% |
Das Pigment wird in Glycerin dispergiert. Die Komponenten A und B
werden getrennt auf 75°C erhitzt und mit Hilfe eines Hochgeschwindig
keitsrührwerks ineinander eingeliert. Schließlich wird die Komponente C
in der Emulsion von A und B bei 50°C emulgiert.
Claims (8)
1. Plättchenförmiges, substratfreies Titandioxidpigment, erhältlich durch
Verfestigung einer wäßrigen Lösung einer thermisch hydrolysier
baren Titanverbindung auf einem endlosen Band, Ablösung der
entstandenen Schicht, Beschichtung der erhaltenen Titandioxid
plättchen nach oder ohne Zwischentrocknung im Naßverfahren mit
weiterem Titandioxid, Abtrennung, Trocknung und Kalzination des
erhaltenen Materials.
2. Titandioxidpigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
als thermisch hydrolysierbare Titanverbindung eine wäßrige
Titantetrachloridlösung eingesetzt wird.
3. Verfahren zur Herstellung des Titandioxidpigmentes nach den
Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
- - eine wäßrige Lösung einer thermisch hydrolysierbaren Titanverbindung als dünner Film auf ein endloses Band aufgebracht wird,
- - der flüssige Film durch Trocknung verfestigt wird und dabei das Titandioxid durch eine chemische Reaktion aus der Lösung ent wickelt wird,
- - die entstandene Schicht anschließend vom Band abgelöst und gewaschen wird,
- - die erhaltenen Titandioxidplättchen nach oder ohne Zwischen trocknung in Wasser suspendiert und mit weiterem Titandioxid beschichtet werden,
- - die Titandioxidplättchen aus der wäßrigen Suspension abge trennt, getrocknet und kalziniert werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
wäßrige Lösung einer thermisch hydrolysierbaren Titanverbindung
eine wäßrige Titantetrachloridiösung ist.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das weitere Titandioxid in einem Wirbelbettreaktor durch CVD
auf die getrockneten Titandioxidplättchen aufgebracht wird.
6. Verwendung der Pigmente nach den Ansprüchen 1 und 2 zur
Pigmentierung von Lacken, Druckfarben, Kunststoffen, Kosmetika
und Glasuren für Keramiken und Gläser und für Nahrungsmittel
sowie als Sonnenschutzmittel.
7. Verwendung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die
Pigmente als Mischungen mit handelsüblichen Pigmenten eingesetzt
werden.
8. Lacke, Druckfarben, Kunststoffe, Kosmetika, Keramiken und Gläser,
welche mit einem Pigment nach den Ansprüchen 1 und 2 pigmentiert
sind.
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