IT201700007916A1 - Procedimento di tipo migliorato per la produzione di materiale espanso a base di polimeri sulfonici - Google Patents

Procedimento di tipo migliorato per la produzione di materiale espanso a base di polimeri sulfonici

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IT201700007916A1
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Raffaela Bressan
Stephen Leonard Jeckson
Robert Wayne Shelton
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Diab Int Ab
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Description

PROCEDIMENTO DI TIPO MIGLIORATO PER LA PRODUZIONE
DI MATERIALE ESPANSO A BASE DI POLIMERI SULFONICI
* * *
DESCRIZIONE
La presente invenzione concerne un procedimento di tipo migliorato per la produzione di materiale espanso a base di polimeri sulfonici.
Il campo dell’invenzione è quello della produzione di schiume o di polimero sulfonico espanso, come ottenuti a partire dal corrispondente polimero vergine. Nel procedimento al quale si riferisce l’invenzione un polimero sulfonico vergine, per esempio un polieteresulfone da sintesi, è addizionato con un agente nucleante ed è quindi portato alla temperatura di fusione. Successivamente nel prodotto fuso è prima iniettato un agente di espansione, poi si esegue un raffreddamento all’interno di un estrusore e, dopo passaggio in una filiera, il polimero così ottenuto espande istantaneamente, generando la schiuma o il prodotto espanso finale.
Nel campo di applicazione considerato nella presente invenzione l’impiego di un polimero della famiglia dei polimeri sulfonici è preferito, poiché questo materiale presenta delle proprietà di resistenza termica, meccanica e alla fiamma, particolarmente desiderate per i prodotti finali. I polimeri della famiglia dei polimeri sulfonici impiegati per queste applicazioni sono vergini, ovvero ottenuti direttamente da sintesi e presentano la seguente formula di struttura:
in cui:
dove n = 60-400
m = 0,1
I polimeri della famiglia dei polimeri sulfonici ai quali si riferisce l’invenzione si contraddistinguono in particolare per una temperatura di transizione vetrosa Tg di almeno 180°C, come misurata secondo lo standard DIN EN ISO 11357 al DSC (differential scanning calorimetry), nelle seguenti condizioni:
- equilibrio a 0°C
- rampa 20°C/min da 0 a 340°C
- isoterma a 340°C per 5 minuti
- raffreddamento a 20°C/min da 340°C a 0°C
- isoterma 5 minuti
- rampa 20°C/min da 0 a 340°C
La Tg è calcolata come massima flessione della curva durante la transizione vetrosa nella seconda rampa.
I polimeri anzidetti sono inoltre preferiti per il loro valore di viscosità intrinseca (IV) di almeno 30 ml/g, come misurata nelle seguenti condizioni:
- standard DIN EN ISO 1628-1
- concentrazione analizzata tra 0,008 e 0,013 g/ml
- solvente fenolo:tetracloroetano (60:40)
- capillar uhbbelold IC
- temperatura di analisi a 30°C.
La viscosità intrinseca IV è calcolata come ml/g da regressione della retta della viscosità ridotta, in funzione delle varie concentrazioni, al valore di concentrazione pari a 0, come riportato al punto 9.1 della norma DIN EN ISO 1628-1.
I descritti polimeri vergini della famiglia dei polimeri sulfonici hanno tuttavia l’inconveniente di essere dei materiali considerevolmente costosi. A questo si aggiunge che i procedimenti nei quali gli stessi sono utilizzati, comportano la formazione di quantitativi talvolta anche considerevoli di scarti, che devono essere trattati in modo da non dare origine a problemi di impatto ambientale.
Costituisce lo scopo della presente invenzione quello di fornire un procedimento migliorato per la produzione di materiale espanso a base di polimeri sulfonici il quale, diversamente dai noti procedimenti dello stesso tipo permetta di utilizzare, come materiale di partenza, non solo un polimero sulfonico vergine o da sintesi, ma anche un polimero sulfonico di recupero. Costituisce un ulteriore scopo dell’invenzione quello di ridurre il costo del complessivo procedimento della produzione di materiale espanso da polimeri sulfonici, permettendo inoltre il recupero dell’espanso ottenuto nel procedimento, con riduzione degli inconvenienti legati all’impatto ambientale dello stesso.
Questi ed altri scopi sono raggiunti con il procedimento della rivendicazione 1. Dei preferiti modi di realizzare l’invenzione risultano dalle restanti rivendicazioni.
In rapporto ai noti procedimenti per la produzione di materiale polimerico espanso a base di polimeri sulfonici, il procedimento dell’invenzione offre il vantaggio di fornire un polimero sulfonico espanso di recupero, il quale può essere utilizzato come materia prima per la produzione di materiale espanso a base di polimeri sulfonici.
Grazie all’invenzione si rende quindi possibile ridurre i quantitativi di materia prima a base di polimero sulfonico vergine, più pregiato e costoso, con evidenti vantaggi sia sul costo della materia prima impiegata, sia sui problemi di impatto ambientale legati alla produzione degli espansi a base di polimeri sulfonici.
Questi ed altri scopi, vantaggi e caratteristiche risultano dalla descrizione che segue di alcuni preferiti modi di realizzare il procedimento dell’invenzione illustrato, a titolo di esempio non limitativo, nelle figure delle allegate tavole di disegni.
In esse:
- la figura 1 illustra uno schema a blocchi del procedimento dell’invenzione, con riciclo di polimero sulfonico espanso trattato in uno stadio di agglomerazione;
- la figura 2 illustra uno schema a blocchi di una variante del procedimento dell’invenzione, con riciclo di polimero sulfonico espanso trattato in uno stadio di riestrusione.
Nella forma di esecuzione illustrata in figura 1 un polimero sulfonico vergine o da sintesi 1 è prima addizionato con un agente nucleante ed è poi introdotto in un estrusore 2, all’interno del quale è raggiunta la temperatura di fusione del polimero. Nella massa polimerica fusa è quindi iniettato un agente di espansione 3 che, dopo miscelazione e successivo raffreddamento, è fatto passare attraverso una filiera, così da formare una schiuma 4 costituita da un materiale espanso di polimero sulfonico con densità di 20-200 kg/m<3>.
Polimeri adatti per l'invenzione sono polieteresulfone, polisulfone, polifenilsulfone e polieteretersulfone
Secondo l’invenzione, una parte 5 di polimero sulfonico espanso 4 è trattata in un dispositivo di macinazione 6, dal quale si ottengono delle particelle 7 di materiale espanso di recupero con dimensione di 0,1-10 mm. Successivamente le citate particelle 7 sono trattate in un dispositivo di agglomerazione 8, nel quale si prevede la trafilatura del macinato attraverso i fori di una trafila in cui il materiale macinato, durante un tempo nell’ordine della frazione di un secondo e con un riscaldamento inferiore alla temperatura di fusione del polimero sulfonico, si compatta in un granulo denso che individua un agglomerato,
In particolare nel descritto stadio di agglomerazione 8, il macinato 7 ottenuto nella fase precedente è alimentato ad una camera di agglomerazione per mezzo di una vite di dosaggio. Il riscaldamento per attrito e l’alta pressione che si realizzano forzando il macinato a passare attraverso i fori della trafila, provocano l’agglomerazione del materiale polimerico espanso.
La temperatura del processo di agglomerazione si trova al di sotto del punto di fusione del polimero macinato 7 ed il tempo di permanenza del medesimo polimero nella camera di agglomerazione è solo della frazione di un secondo.
Il materiale polimerico che attraversa i fori della trafila è quindi tagliato per mezzo di coltelli rotanti ed è convogliato dall’aria di raffreddamento in un granulatore.
Un esempio di apparecchiatura utilizzabile nel procedimento dell’invenzione è descritto nelle pubblicazioni US 7335008B2 ed US 7927388B2, ma è da intendere che il procedimento dell’invenzione non è in alcun modo limitato a questo tipo di attrezzatura. Possono essere infatti impiegati sistemi di tipo diverso, purchè compatibili con la formazione di un agglomerato, a partire da polimero sulfonico espanso.
Le analisi di viscosità al capillare, secondo lo standard DIN EN ISO 1628-1 citato più sopra, mostrano come il materiale 9 ottenuto dal processo di agglomerazione del recupero 5 di polimero sulfonico espanso 4 abbia dei valori di viscosità intrinseca IV e di temperatura di transizione vetrosa Tg molto vicini agli analoghi valori del corrispondente polimero sulfonico vergine 1 di partenza. In questo modo il descritto polimero di recupero può essere efficacemente utilizzato nei procedimenti per l’ottenimento dei polimeri sulfonici espansi, in combinazione o in unione con l'usuale polimero vergine 1 di partenza. In particolare i citati valori posseduti dall’agglomerato 9 ottenuto con il procedimento dell’invenzione sono di IV maggiore o uguale a 30 ml/g e di Tg maggiore o uguale a 180°C. Secondo un esempio dell’invenzione, il polimero agglomerato presenta IV=30-50 ml/g e Tg=223-228°C.
Il prodotto 9 di agglomerazione si contraddistingue inoltre per avere una densità maggiore o uguale a 1000 Kg/m<3>. Il descritto valore di densità è particolarmente adatto per il processo dell’invenzione, in quanto idoneo alla dosatura gravimetrica del polimero sulfonico vergine 1 all’interno dell’estrusore 2.
Secondo l’invenzione il polimero di partenza utilizzato per la produzione del polimero sulfonico espanso 4 è quindi costituito non solo dal corrispondente polimero sulfonico vergine 1, ma anche dall’agglomerato 9 ottenuto dal dispositivo di agglomerazione 8, in quantità dal 10 al 50% peso rispetto al peso del corrispondente polimero vergine 1.
Secondo la variante illustrata in figura 2, al posto del descritto dispositivo di agglomerazione 8 è utilizzato un estrusore 10, all’interno del quale è trattato il macinato 7 di polimero espanso 4, come ottenuto dal dispositivo di macinazione 6.
Nell’esempio sopra descritto il prodotto 11 risultante dalla fase di estrusione 10 è un granulato, degasato, anch’esso utilizzato in combinazione con il polimero sulfonico vergine 1 come materia prima inviata all’estrusore 2 in quantità dal 10 al 50% peso rispetto al peso del corrispondente polimerico sulfonico vergine 1.
Di seguito si forniscono alcuni esempi di formulazioni della schiuma 3 di polisulfone, dove le percentuali sono riferite al peso della miscela.
ESEMPIO 1 – Utilizzo di solo polimero sulfonico vergine
I seguenti componenti sono stati introdotti nell’estrusore 2, dove le quantità espresse in % in peso:
- polieteresulfone vergine 1 (PES) (Tg =227,1°C; IV = 43,4 ml/g; densità = 1300 Kg/m<3>) (95,2-96,2%,)
- Talco in polvere come nucleante (0,2-1,3% rispetto a PES)
- Attraverso il punto di iniezione è stato addizionato l’agente espandente 3 (3,3-3,7%)
Il materiale espanso 4 ottenuto, di densità 60 Kg/m<3>, presenta una buona cellularità con dimensione media delle celle di 0,28 mm e celle chiuse maggiori del 95%. Il test a compressione fatto secondo la normativa ASTM DIN 1621-A su un campione di dimensioni 40x25x30 cm, dà un valore di resistenza di 0,687 MPa, e un modulo di compressione 34,58 MPa.
ESEMPIO 2 – Utilizzo di parti uguali di polimero sulfonico vergine e di agglomerato ottenuto da materiale espanso (agglomerato dell’esempio 1)
I seguenti componenti sono stati introdotti nell’estrusore 2, dove le quantità espresse in % in peso:
- polieteresulfone vergine 1 (PES) (Tg =227,1°C; IV = 43,4 ml/g; densità = 1300 Kg/m<3>) (47,6-48,3%)
- granulo di agglomerato 9 da recupero 5 di materiale espanso 4 (Tg =225,8°C; IV = 41,3 ml/g; densità = 1050 Kg/m<3>) (47,6-48,3%)
- Talco in polvere come nucleante (0,2-1,2% rispetto a PES granulo di agglomerato)
- Attraverso il punto di iniezione è stato addizionato l’agente espandente 3 (3,3-3,7%).
Il materiale espanso 4 ottenuto, di densità 60 Kg/m<3>, presenta una buona cellularità con dimensione media delle celle di 0,29 mm, e celle chiuse maggiori del 95%. Il test a compressione, fatto secondo la normativa ASTM DIN 1621 – A su un campione di dimensioni 40x25x30 cm, dà valore di resistenza di 0,676 MPa, e un modulo di 34,36 MPa.
ESEMPIO 3 – Utililzzo di parti uguali di polimero sulfonico vergine e di granuli ottenuti da riestrusione del materiale espanso dell’esempio 1
I seguenti componenti sono stati introdotti nell’estrusore 2, dove le quantità espresse in % in peso:
- polieteresulfone vergine 1 (PES) (Tg =227,1°C; IV = 43,4 ml/g; densità = 1300 Kg/m<3>) (47,6-48,3%)
- granulo di riestrusione 11 da recupero 5 di materiale espanso 4 (Tg =224,7°C; IV = 32,5 ml/g; densità = 1400 Kg/m<3>) (47,6-48,3%)
- Talco in polvere come nucleante (02-1,2% rispetto a PES granulo di riestruso)
- Attraverso il punto di iniezione è stato addizionato l’agente espandente 3 (3,3-3,7%).
Il materiale espanso 4 ottenuto, di densità 60 Kg/m<3>, presenta una buona cellularità con dimensione media delle celle di 0,31 mm, e celle chiuse maggiori del 95%. Il test a compressione fatto secondo la normativa ASTM D 1621 – A su un campione di dimensioni 40x25x30cm dà valore di resistenza di 0,665 MPa, e un modulo di 34,0 MPa.

Claims (12)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per la produzione di materiale espanso a base di polimeri sulfonici, del tipo che comprende una fase di estrusione in un estrusore (2) di polimero sulfonico vergine (1) con iniezione di almeno un agente espandente (3) e in presenza di almeno un agente nucleante, caratterizzato dal fatto di prevedere il riciclo (9,11) di parte del detto materiale espanso (4), utilizzato come materia prima all’estrusore (2) in combinazione con il detto polimero sulfonico vergine (1).
  2. 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il detto riciclo (9) di materiale espanso (4) è costituito dal prodotto ottenuto in uno stadio (8) di agglomerazione per trafilatura del medesimo materiale espanso (4).
  3. 3. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il detto riciclo (11) di materiale espanso (4) è costituito dal prodotto ottenuto del medesimo materiale espanso (4) in uno stadio di estrusione (10).
  4. 4. Procedimento secondo una delle rivendicazioni da 1 a 3, caratterizzato dal fatto che il citato prodotto di riciclo (9,11) presenta la seguente formula di struttura: in cui dove n = 60-400 m = 0,1
  5. 5. Procedimento secondo la rivendicazione 4, caratterizzata dal fatto che il detto polimero agglomerato presenta un valore di Tg, di almeno 180°C ed un valore di IV di almeno 30 ml/g e una densità di almeno 1000 Kg/m<3>.
  6. 6. Procedimento secondo la rivendicazione 5, caratterizzata dal fatto di prevedere inoltre la macinazione del detto materiale espanso (4) in un dispositivo di macinazione (5).
  7. 7. Procedimento secondo la rivendicazione 6, caratterizzato dal fatto che il citato prodotto di macinazione (7) è costituito da particelle di materiale espanso (4) con dimensione tra 0,1 mm e 10 mm.
  8. 8. Procedimento secondo la rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto che la detta trafilatura è realizzata in un tempo dell’ordine di una frazione di secondo e ad una temperatura inferiore alla temperatura di fusione del detto polimero sulfonico.
  9. 9. Procedimento secondo uno o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che il citato prodotto di riciclo (9,11) è un polieteresulfone avente IV = 30-50 ml/g e Tg = 223-228°C.
  10. 10. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il detto polimero sulfonico è scelto tra polisulfone, polieteresulfone, polifenilsulfone e polieteretersulfone.
  11. 11. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il detto riciclo (9,11) di materiale espanso (4) è introdotto nel citato estrusore (2) in quantità dal 10 al 50% peso rispetto al peso di polimero vergine (1).
  12. 12. Materiale espanso da polimero sulfonico, caratterizzato dal fatto di essere costituito da un materiale espanso con densità da 20 a 200 Kg/m<3>ottenuto con il procedimento secondo una o più delle rivendicazioni precedenti.
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