CN110982173B - 一种软触感聚丙烯复合材料的制备方法 - Google Patents

一种软触感聚丙烯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种软触感聚丙烯复合材料的制备方法，包括：发泡组合物的制备、聚氨酯母粒的制备、聚丙烯树脂母粒的制备以及聚氨酯母粒和聚丙烯树脂母粒混合等步骤。本发明通过注塑时，发泡剂在聚氨酯中发泡，使材料内部具有较多弹性孔洞，加上聚氨酯弹性体本身的弹性，从而赋予了聚丙烯材料良好的软触感；同时本方法制成的聚丙烯材料的注塑件表面没有气痕、流痕和熔接痕等现象。

Description

一种软触感聚丙烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及聚丙烯材料领域，尤其涉及一种软触感聚丙烯复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，汽车产业的迅猛发展对内外饰材料提出了越来越高的要求。如车用内饰材料通常要求具有软触感，但常见的聚丙烯材料结晶性较高，故硬度较高，不具备软触感。目前主要通过在聚丙烯组分中加入弹性体(橡胶）来降低硬度，获得软触感。然而，加入量较少时，硬度降低不明显，无法获得较好的软触感；加入大量的弹性体则容易产生弹性体在基体中分散困难的问题。而这缺陷会导致聚丙烯组合物在挤出、注塑、搪塑等成型时，产品容易出现如流痕、表面麻点等问题，严重影响表观和性能。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种注塑成品具有一定柔性的聚丙烯材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：提供了一种软触感聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
称取碳酸氢钠、柠檬酸、木糖醇微胶囊以及赤藓糖醇微胶囊加入硅油中，搅拌；之后抽滤干燥得到发泡组合物；
称取聚氨酯树脂，加热到至少120℃；均匀将发泡组合物加入，捏合至少1h，冷却、造粒，得到聚氨酯母粒；
称取聚丙烯树脂、晶须、偶联剂以及辅助材料，混合；之后通入挤出机中熔融挤出，冷却，造粒，得到聚丙烯树脂母粒；
将聚氨酯母粒和聚丙烯树脂母粒混合得到软触感聚丙烯复合材料。
作为一种优选方案，所述碳酸氢钠、柠檬酸、木糖醇微胶囊以及赤藓糖醇微胶囊的配比为：碳酸氢钠1质量份、柠檬酸1.5-2.5质量份、木糖醇微胶囊0.8-2.5质量份以及赤藓糖醇微胶囊1-4质量份。
作为一种更优选方案，所述木糖醇微胶囊、赤藓糖醇微胶囊均以聚氨酯为微胶囊的壁材。
作为一种更优选方案，所述所述碳酸氢钠、柠檬酸、木糖醇微胶囊、赤藓糖醇微胶囊在硅油中的搅拌速度为35-100rpm，搅拌时间为12-24h。
作为一种优选方案，所述聚氨酯树脂与发泡组合物捏合时还加入碳纤维。
作为一种更优选方案，所述聚氨酯树脂、发泡组合物以及碳纤维的配比为：聚氨酯树脂18-24质量份、发泡组合物6-8质量份以及碳纤维4-8质量份。
作为一种更优选方案，所述捏合速度为40-120rpm。
作为一种优选方案，所述辅助材料为滑石粉以及抗氧化剂。
作为一种更优选方案，所述滑石粉、抗氧化剂与晶须、偶联剂以及聚丙烯树脂的配比为：滑石粉15-25质量份、抗氧化剂0.5-2质量份、晶须1-5质量份、偶联剂0.5-3质量份以及聚丙烯树脂100质量份。
作为一种优选方案，所述聚丙烯树脂母粒和聚氨酯母粒的配比为：聚丙烯树脂母粒100质量份、聚氨酯母粒22-31质量份。
本发明的有益技术效果在于：提供了一种注塑成品具有一定柔性的聚丙烯材料的制备方法。本发明通过注塑时，发泡剂在聚氨酯中发泡，使材料内部具有较多弹性孔洞，加上聚氨酯弹性体本身的弹性，从而赋予了聚丙烯材料良好的软触感；同时本方法制成的聚丙烯材料的注塑件表面没有气痕、流痕和熔接痕等现象。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
（1）称取碳酸氢钠1质量份、柠檬酸2.2质量份、木糖醇微胶囊0.8质量份以及赤藓糖醇微胶囊4质量份，混合均匀后加入50质量份硅油中，以75rpm的搅拌速度搅拌18h；之后抽滤干燥得到发泡组合物；
其中：柠檬酸可以提高碳酸氢钠的热分解起始温度，同时柠檬酸自身也具有发泡功效，有利于提高发泡效果；木糖醇与赤藓糖醇均为性能优秀的中温相变材料，常温时为固态，当周围温度升高而超过熔点时，其会发生相变（固态变为液态），同时吸收大量的热量；将其与碳酸氢钠混合，通过相变吸热可以降低碳酸氢钠周边的温度，从而保护了碳酸氢钠，延缓了碳酸氢钠的热分解，即从整体上提高了发泡组合物的发泡温度；木糖醇的熔点为92-96℃、赤藓糖醇的熔点为119-124℃两者配合使用可以扩大相变材料对碳酸氢钠的保护范围；本实施例的发泡组合物的发泡温度为143℃；另外木糖醇微胶囊、赤藓糖醇微胶囊均以聚氨酯为微胶囊的壁材；
另外，碳酸氢钠的粒径在3000-5000目；硅油的分子量为1-10万；
（2）称取聚氨酯树脂24质量份，加热到135℃；均匀加入发泡组合物8质量份以及碳纤维7质量份，采用捏合机以60rpm的速度捏合3h，使发泡组合物、碳纤维混入聚氨酯树脂中；之后采用循环水冷却、造粒，得到聚氨酯母粒；
其中：聚氨酯树脂为聚醚型聚氨酯弹性体；碳纤维直径为5-10µm，长度为15-25㎜；
（3）称取聚丙烯树脂100质量份、晶须6质量份、偶联剂0.5质量份、滑石粉20质量份以及抗氧化剂0.5质量份，混合均匀；之后通入双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机各区温度不低于200℃，挤出机机头温度为240℃，压力为15MPa；之后循环水冷却，造粒，得到聚丙烯树脂母粒；
其中：聚丙烯树脂为无规聚丙烯和等规聚丙烯的混合物，无规聚丙烯和等规聚丙烯的质量比为1:7；无规聚丙烯的质均分子量为50000-250000；等规聚丙烯的规度为90-95%；晶须为碳酸钙晶须，其长度为50-80um，长径比为15-25；偶联剂为硅烷偶联剂，可提高各组成相容性；滑石粉为采用环氧树脂包覆的滑石粉，改性后的滑石粉更加容易与聚丙烯基体相容；抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂；
（4）取聚丙烯树脂母粒100质量份、聚氨酯母粒30.7质量份均匀混合得到软触感聚丙烯复合材料。
使用时：将软触感聚丙烯复合材料按实际需求注塑成型；在经过温度超过碳酸氢钠热分解温度的高温处理时，碳酸氢钠会发生热分解，产生二氧化碳气体，从而在聚氨酯弹性体中发泡；聚氨酯弹性体本身具有一定弹性，加上发泡的作用，可以使聚丙烯材料具有软触感。
实施例2
（1）称取碳酸氢钠1质量份、柠檬酸2.5质量份、木糖醇微胶囊1.5质量份以及赤藓糖醇微胶囊2质量份，混合均匀后加入50质量份硅油中，以35rpm的搅拌速度搅拌24h；之后抽滤干燥得到发泡组合物；本实施例的发泡组合物的发泡温度为130℃；
（2）称取聚氨酯树脂20质量份，加热到120℃；均匀加入发泡组合物7质量份以及碳纤维8质量份，采用捏合机以40rpm的速度捏合4h，使发泡组合物、碳纤维混入聚氨酯树脂中；之后采用循环水冷却、造粒，得到聚氨酯母粒；
（3）称取聚丙烯树脂100质量份、晶须11质量份、偶联剂1质量份、滑石粉13质量份以及抗氧化剂1质量份，混合均匀；之后通入双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机各区温度不低于200℃，挤出机机头温度为240℃，压力为15MPa；之后循环水冷却，造粒，得到聚丙烯树脂母粒；
（4）取聚丙烯树脂母粒100质量份、聚氨酯母粒28质量份均匀混合得到软触感聚丙烯复合材料。
使用时：将软触感聚丙烯复合材料按实际需求注塑成型即可。
本实施例所用材料性能与实施例1相同。
实施例3
（1）称取碳酸氢钠1质量份、柠檬酸1.5质量份、木糖醇微胶囊2.5质量份以及赤藓糖醇微胶囊1质量份，混合均匀后加入50质量份硅油中，以100rpm的搅拌速度搅拌12h；之后抽滤干燥得到发泡组合物；本实施例的发泡组合物的发泡温度为134℃；另外木糖醇微胶囊、赤藓糖醇微胶囊均以聚氨酯为微胶囊的壁材；
（2）称取聚氨酯树脂18质量份，加热到130℃；均匀加入发泡组合物6质量份以及碳纤维4质量份，采用捏合机以120rpm的速度捏合1h，使发泡组合物、碳纤维混入聚氨酯树脂中；之后采用循环水冷却、造粒，得到聚氨酯母粒；
（3）称取聚丙烯树脂100质量份、晶须8质量份、偶联剂3质量份、滑石粉10质量份以及抗氧化剂2质量份，混合均匀；之后通入双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机各区温度不低于200℃，挤出机机头温度为240℃，压力为15MPa；之后循环水冷却，造粒，得到聚丙烯树脂母粒；
（4）取聚丙烯树脂母粒100质量份、聚氨酯母粒22.8质量份均匀混合得到软触感聚丙烯复合材料。
使用时：将软触感聚丙烯复合材料按实际需求注塑成型即可。
本实施例所用材料性能与实施例1相同。
对比例1
本对比例采用常规的改性方法，与实施例1相比，不同之处在于：不经过实施例1的步骤（1）；且聚氨酯树脂不与发泡材料混合。
具体步骤为：
（1）称取聚氨酯树脂24质量份，加热到135℃；均匀加入碳纤维7质量份，采用捏合机以60rpm的速度捏合3h，使碳纤维混入聚氨酯树脂中；之后采用循环水冷却、造粒，得到聚氨酯母粒；
（2）称取聚丙烯树脂100质量份、晶须6质量份、偶联剂0.5质量份、滑石粉20质量份以及抗氧化剂0.5质量份，混合均匀；之后通入双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机各区温度不低于200℃，挤出机机头温度为240℃，压力为15MPa；之后循环水冷却，造粒，得到聚丙烯树脂母粒；
（3）取聚丙烯树脂母粒100质量份、聚氨酯母粒30.7质量份均匀混合得到软触感聚丙烯复合材料。
对比例2
本对比例采用常规的改性方法，与实施例1相比，不同之处在于：不经过实施例1的步骤（1）；且聚氨酯树脂不与发泡材料混合；同时增加聚氨酯树脂的加入量。
具体步骤为：
（1）称取聚氨酯树脂24质量份，加热到135℃；均匀加入碳纤维7质量份，采用捏合机以60rpm的速度捏合3h，使碳纤维混入聚氨酯树脂中；之后采用循环水冷却、造粒，得到聚氨酯母粒；
（2）称取聚丙烯树脂100质量份、晶须6质量份、偶联剂0.5质量份、滑石粉20质量份以及抗氧化剂0.5质量份，混合均匀；之后通入双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机各区温度不低于200℃，挤出机机头温度为240℃，压力为15MPa；之后循环水冷却，造粒，得到聚丙烯树脂母粒；
（3）取聚丙烯树脂母粒100质量份、聚氨酯母粒45质量份均匀混合得到软触感聚丙烯复合材料。
性能测试：
将实施例1-3以及对比例1-2所提供的聚丙烯复合材料在注射成型机上进行注射成型制样，并进行性能测试。
拉伸强度测试：参考标准：ISO527-2；测试条件：跨距 50mm，速度50mm/min。
弯曲强度测试：参考标准：ISO178；测试条件：跨距 64mm，速度 2mm/min。
缺口冲击强度测试：参考标准：ISO179-1；测试条件：跨距40mm，缺口深度1/3D。
邵氏硬度D：参考标准：GB/T 2411-1980。
检测结果：
实施例1：拉伸强度：27Mpa，弯曲强度：30Mpa，缺口冲击强度：28 KJ·m-2，邵氏硬度：40D，触感：部件具有软触感效果，外观：部件表面无气痕、流痕和熔接痕。
实施例2：拉伸强度：28Mpa，弯曲强度：31Mpa，缺口冲击强度：27 KJ·m-2，邵氏硬度：42D，触感：部件具有软触感效果，外观：部件表面无气痕、流痕和熔接痕。
实施例3：拉伸强度：27Mpa，弯曲强度：30Mpa，缺口冲击强度：27 KJ·m-2，邵氏硬度：42D，触感：部件具有软触感效果，外观：部件表面无气痕、流痕和熔接痕。
对比例1：拉伸强度：29Mpa，弯曲强度：32Mpa，缺口冲击强度：29 KJ·m-2，邵氏硬度：45D，触感：部件略有软触感效果，外观：部件表面无气痕、流痕和熔接痕。
对比例2：拉伸强度：24Mpa，弯曲强度：28Mpa，缺口冲击强度：26 KJ·m-2，邵氏硬度：41D，触感：部件具有软触感效果，外观：部件表面有气痕、流痕和熔接痕等出现。
根据检测结果可以发现：对比例1注塑成品的硬度要明显高于实施例1-3，其手感也比较硬；这是由于碳酸氢钠在注塑时发生热分解，产生二氧化碳气体，从而在聚氨酯弹性体中发泡；发泡的作用使聚丙烯材料硬度降低，具有更好地软触感。同时从检测结果可以看出，实施例1-3的注塑部件的力学性能相比于对比例1（常规方法）并没有明显下降，注塑部件表面无气痕、流痕和熔接痕；相反，由对比例2的检测结果可以看出，由于引入过量弹性体，尽管其注塑件具有较好的软触感，但是其部件表面有气痕、流痕和熔接痕等出现，影响了其使用。
以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。

Claims (6)

1.一种软触感聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
称取碳酸氢钠、柠檬酸、木糖醇微胶囊以及赤藓糖醇微胶囊加入硅油中，搅拌；之后抽滤干燥得到发泡组合物；
称取聚氨酯树脂，加热到至少120℃；均匀将发泡组合物加入，捏合至少1h，冷却、造粒，得到聚氨酯母粒；所述聚氨酯树脂与发泡组合物捏合时还加入碳纤维；
称取聚丙烯树脂、晶须、偶联剂以及辅助材料，混合；之后通入挤出机中熔融挤出，冷却，造粒，得到聚丙烯树脂母粒；所述聚氨酯树脂、发泡组合物以及碳纤维的配比为：聚氨酯树脂18-24质量份、发泡组合物6-8质量份以及碳纤维4-8质量份；
将聚氨酯母粒和聚丙烯树脂母粒混合得到软触感聚丙烯复合材料；所述聚丙烯树脂母粒和聚氨酯母粒的配比为：聚丙烯树脂母粒100质量份、聚氨酯母粒22-31质量份；
所述碳酸氢钠、柠檬酸、木糖醇微胶囊以及赤藓糖醇微胶囊的配比为：碳酸氢钠1质量份、柠檬酸1.5-2.5质量份、木糖醇微胶囊0.8-2.5质量份以及赤藓糖醇微胶囊1-4质量份。
2.根据权利要求1所述的软触感聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述木糖醇微胶囊、赤藓糖醇微胶囊均以聚氨酯为微胶囊的壁材。
3.根据权利要求1所述的软触感聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳酸氢钠、柠檬酸、木糖醇微胶囊、赤藓糖醇微胶囊在硅油中的搅拌速度为35-100rpm，搅拌时间为12-24h。
4.根据权利要求1所述的软触感聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述捏合的速度为40-120rpm。
5.根据权利要求1所述的软触感聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述辅助材料为滑石粉以及抗氧化剂。
6.根据权利要求5所述的软触感聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述滑石粉、抗氧化剂与晶须、偶联剂以及聚丙烯树脂的配比为：滑石粉15-25质量份、抗氧化剂0.5-2质量份、晶须1-5质量份、偶联剂0 .5-3质量份以及聚丙烯树脂100质量份。
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