HUT77001A - Eljárás és berendezés 1,2-diklór-etán előállítására direktklórozással és a kilépő gázok visszavezetésével - Google Patents
Eljárás és berendezés 1,2-diklór-etán előállítására direktklórozással és a kilépő gázok visszavezetésével Download PDFInfo
- Publication number
- HUT77001A HUT77001A HU9700155A HU9700155A HUT77001A HU T77001 A HUT77001 A HU T77001A HU 9700155 A HU9700155 A HU 9700155A HU 9700155 A HU9700155 A HU 9700155A HU T77001 A HUT77001 A HU T77001A
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- edc
- ethylene
- reaction
- chloride
- equilibrium
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C19/00—Acyclic saturated compounds containing halogen atoms
- C07C19/01—Acyclic saturated compounds containing halogen atoms containing chlorine
- C07C19/043—Chloroethanes
- C07C19/045—Dichloroethanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/013—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens
- C07C17/02—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens to unsaturated hydrocarbons
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
ELJÁRÁS ÉS BERENDEZÉS 1,2-DIKLÚR-ETÁN ELŐÁLLÍTÁSÁRA DIREKTKLÓROZÁSSAL ÉS A KILÉPŐ GÁZOK VISSZAVEZETÉSÉVEL
A találmány tárgya eljárás 1,2-diklór-etán (a következőkben EDC) előállítására klórnak és etilénnek körfolyamatban vezetett EDC-be való bevezetésével, amely rendszer vas( 111 )-k1orιdbó1 és a periódusos rendszer első vagy második főcsoportja egyik elemének valamely halogenidjéből, valamint kevés oxigénből álló katalizátort tartalmaz, ahol a reakciókeverék egy részáramát egyensúlyi elpárologtató rendszerbe vezetjük, az elpárologtatott EDC-t a könnyebb, illékony alkatrészektől elválasztjuk és izoláljuk (elkülönítjük). Ez az eljárás azzal jellemezhető, hogy a könnyebb, illékony alkatrészeket a reakcióhoz visszavezetjük és a következő eljárási jellemzők kombinációját alkalmazzuk: A kata 11 zátorrendszerben levő fémklorid a nátrium-klorid, a teljes reakciófolyamat alatt a nátriumklórid és vas-(III)-klorid molarányát 0,5 alatt tartjuk, az egyensúlyi elpárologtatóst légritkítás alatt álló edényben végezzük és az etiléntartalmú kilépő gázt gázsűrítővei (kompresszorral) vezetjük vissza a rendszerbe.
Az EDC előállítási eljárása klórnak és etilének reakciójával direkt klórozás néven ismert a technikában, így például a DE-A A 133 810 olyan eljárást ismertet, amelynél az egyensúlyi elpárologtatás segítségével a reakció entalpiáját hasznosítják. Ezt az ismert eljárást 75-200 °C-on és 3—15 bar nyomás alatt végzik.
12034 KB
A Ρ 43 J8609.2 (1993. 06. 04. keletű) német szabadalmi bejelentésben EDC előállítására etilén és klór reakciójával nátrium-klorid-vas(III)-klorid katalizátor jelenlétében olyan eljárást ismertetnek, amelynek jellemzője, hogy a teljes reakciófolyamat közben a nátrium-klorid : vas(III)-klorid molarányát. 0,5 alatt tartják. Ezt az eljárást előnyösen 50-105 °C-on és 1 bar túlnyomásig végzik. Egy másik előnyös eljárási mód szerint az EDC-t teljes egészében vagy részben egy légritkított tartályba vezetik, ahol a ledesztilláló terméket elválasztják és a maradék EDC-t a folyamatba visszavezetik. Célszerű kiviteli mód szerint azt javasolják, hogy az etilén veszteség csökkentésére az etiléntartalmú távozó gázt az egyensúlyi tartályból a vákuumszivattyú után (amely az egyensúlyi tartályban fennálló légritkítás fenntartásához szükséges) egy megfelelő gázsűrítővei (kompresszorral), előnyösen folyadéksugaras sűrítővei - amelyet a reaktor fenekére helyeznek el a reakciófo1yamatba visszavezetik és az etilént ismét klórral reagáltatják. Hajtógázként az előnyösen elhelyezett sűrítőbe az átszivattyúzott EDC egy részáramát alkalmazzák.
A találmány szerinti eljárás rendkívül sokoldalúan hajtható végre. A reakciófolyamatot 50-200 °C közötti hőmérsékleten és kb. 1-15 bar túlnyomás alatt végezhetjük. Az egyensúlyi tartályban a nyomást ennek megfelelően alacsonyabbra választjuk és ez 0,2-3,5 abszolút bar nyomásnak felel meg. Az eljárás egyik kiviteli változata szerint ez a nyomásérték az egyensúlyi tartályban 0,7 abszolút bar felett van.
···· ····
A kata1izátorrendszerben a fémhalogenid előnyösen litium-klorid, kálium-klond vagy magnézium-klorid, főként pedig nátnum-klond . A fémhalogenid és vas(III)-klorid molaránya bizonyos határok között ingadozhat és az ismert eljárásnál 0,5 : 1 és 2 : ] közötti érték. (NL-A 6 901398,
DE-A 41 03 281)
Az alkalmazott klórt cseppfolyós vagy gázalakban vezethetjük be. Nem szükséges az sem, hogy a legtisztább minőségű klórt alkalmazzuk. A gázsűrítő megfelelő megválasztásával, pl. a javasolt eljárásban szereplő folyadéksugaras sűrítővei, technikai minőségű olyan klórt alkalmazhattak, amely kevés oxigént tartalmaz. Egy másik megoldás más felépítésű robbanás-11 let ve nyomásálló sűrítő alkalmazása.
A folyadéksugaras sűrítő alkalmazása esetén a találmány szerinti eljárásban is előnyösen felhasználhatjuk a keringésben tartott EDO egy részáramát, főként pedig a reaktorba visszavezetett és előnyösen lehűtött EDC-t hajtógázként. A találmány szerinti eljárást előnyösen a mellékelt ábra szerinti berendezésben hajthatjuk végre. Ez a berendezés az 1 reaktorból, az etilén 2 és klór 3 bevezető vezetékekből, valamint előnyösen 4 inertgáz vezetékből, az 5 vezetékből áll, amely a 6 egyensúlyi tartályba vezet, utóbbi légtisztítás alatt van. A 7 vezeték az elpárologtatott termék elvezetésére és 8 vezeték az el nem párologtatott termék visszavezetésére szolgál és ez előnyösen 9 oldószer tartállyal van összekapcsolva és célszerűen egy 10 gázsűrítőn (kompresszor) keresztül.
···« ····
- 4 A 11 vezeték alkalmas a termékrészáram visszavezetésére és ez előnyösen a 12 szivattyú és egy külön előnyösen hőcserélőn 13 keresztül van vezetve. A 7 vezeték az EDC-gáz elvezetésére egy 14 hűtőn keresztül van a 15 vákuumszivattyúhoz kapcsolva. A 14 hűtőtől a 16 vezeték a cseppfolyósított EDC 17 gyűjtőtartályával van összekötve. A berendezés 18 vezetéke a 15 vákuumszivattyú nyomásoldala felől a 19 kompresszoron keresztül az 1 reaktorba vezet be és az át nem alakult etilén maradékának visszavezetésére szolgál. A 20 és 21 vezeték a távozó gázok ártalmatlanításához vezet.
A következő példában a találmányt közelebbről világítjuk meg:
Példa
A direktklórozáshoz a 14,6 m^ térfogatú 1 reaktorba a 2 vezetéken keresztül 3000 Nm^/h etilént adagolunk.
A 3 vezetéken keresztül az etilénnel ekvivalens mennyiségű klóráramot vezetünk be. A nyomást a reaktorban a 4 vezetéken keresztül nitrogéngázzal 0,8 bar túlnyomásra állítjuk be és a hőmérsékletet 90 °C-on tartjuk. Reakcióközegként 780 ppm vas(III)-kloridot tartalmazó cseppfolyós EDC-t alkalmazunk.
A reakcióközegbe a 9 oldótartályon keresztül olyan mennyiségű nátrium-kloridot adagolunk be, amíg a közegben a kívánt kb. 170 ppm koncentrációt érjük el és ezt a koncentrációt fenntartjuk.
• · · · ···· ·· • · · * · • · · • · » · · « ·« ♦· * ··
- 5 Az 5 vezetéken keresztül egy termékrészáramot a reaktor után kapcsolt 6 eg>ensúlyi tartályba vezetünk 0,7-0,8 abszolút bar nyomással. A tartályban óránként 13,3 to EDC-t elgőzölögtetünk és a 7 vezetéken keresztül eltávolítjuk. Ez az EDC katalizátormentes és tisztasága 99,92 tömeg °í.
A 6 egyensúlyi tartályból el nem párologtatott EDC-t a 8 vezetéken és a 10 szivattyún keresztül az 1 reaktorba visszavezetjük. A fenékfőáramot a 11 vezetéken és a 12 szivattyún keresztül a 8 vezetékbe adagoljuk és a 13 hűtőn keresztül az 1 reaktorba visszavezetjük.
A 21 kilépő gáz vezetéken keresztül óránként 50 Nm^/h 6 t é r f oga t ?ó-os etiléntartalmú gázt az elégetéshez vezetünk. Ez 3 Nm^/h etilénveszteségnek felel meg. A 20 kilépő gázvezetéket zárva tartották.
Ha a fentiekhez képest a 21 kilépő gáz vezetéken 28 Nm^/h áramlási sebességgel 6 térfogat%-os etiléntartalmú és a 20 kilépő vezetéken 26 Nm^/h áramlási sebességgel 16 t érfogat?ó-os etiléngázt vezetünk az elégetéshez, akkor ez a mennyiség összesen 5,9 Nm^/h etilénveszteségnek vagy 2,9 Nm^/h-val több veszteségnek felel meg, mint a találmány szerinti üzemmód esetében. A találmány szerinti üzemmódban a 20 kilépő gáz vezeték lezárásával és a gázáramnak a 18 vezetékébe való visszavezetésével az etilénveszteséget gyakorlatilag megfelezzük kb. a bevitt etilénmennyiség 0,1 tömeg%-ára csökkentjük.
Claims (3)
- Szabadalmi igénypontok1. Eljárás 1,2-diklór-etán (EDC) előállítására klórnak és etilénnek körfolyamatban vezetett EDC-be való bevezetésével, amely katalizáló rendszer vas(III)-k1oridbó1 és a periódusos rendszer első vagy második főcsoportja egyik elemének valamely halogenidjéből, valamint kevés oxigénből álló katalizátort tartalmaz, ahol a reakciókeverék egy részáramát egyensúlyi elpárologtatórendszerbe vezetjük, az elpárologtatott EDC-t a könnyebb, illékony alkatrészektől elválasztjuk és izoláljuk (elkülönítjük), azzal jellemezve, hogy a könnyebb, illékony alkatrészeket a reakcióhoz visszavezetjük és a következő eljárási jellemzők kombinációját alkalmazzuk: a katalizátorrendszerben levő fémklorid a nátrium-klorid, a teljes reakciófolyamat alatt a nátriumklorid és vas-(III)-klorid mólarányát 0,5 alatt tartjuk, az egyensúlyi elpárologtatóst légritkítás alatt álló edényben végezzük és az etiléntartalmú kilépő gázt gázsűrítővei (kompresszorral) vezetjük vissza a rendszerbe.
- 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a reakciófolyamatot kb. 50-200 °C közötti hőmérsékleten és kb. 1-15 atm. túlnyomás alatt végezzük.
- 3. A 2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az egyensúlyi elpáro1ogtatást 0,2-3,5 abszolút bar nyomáson végezzük.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4425872A DE4425872A1 (de) | 1994-07-21 | 1994-07-21 | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Direktchlorierung unter Abgasrückführung |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUT77001A true HUT77001A (hu) | 1998-01-28 |
Family
ID=6523805
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU9700155A HUT77001A (hu) | 1994-07-21 | 1995-07-15 | Eljárás és berendezés 1,2-diklór-etán előállítására direktklórozással és a kilépő gázok visszavezetésével |
Country Status (19)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0772576B1 (hu) |
| JP (1) | JPH10502932A (hu) |
| KR (1) | KR970704650A (hu) |
| CN (1) | CN1152903A (hu) |
| AU (1) | AU693583B2 (hu) |
| BG (1) | BG101140A (hu) |
| BR (1) | BR9508311A (hu) |
| CA (1) | CA2195558A1 (hu) |
| CZ (1) | CZ11297A3 (hu) |
| DE (2) | DE4425872A1 (hu) |
| FI (1) | FI970216A0 (hu) |
| HU (1) | HUT77001A (hu) |
| MX (1) | MX9700531A (hu) |
| MY (1) | MY131780A (hu) |
| NO (1) | NO970237L (hu) |
| PL (1) | PL318316A1 (hu) |
| SK (1) | SK6297A3 (hu) |
| WO (1) | WO1996003361A1 (hu) |
| ZA (1) | ZA956058B (hu) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW442449B (en) | 1996-07-04 | 2001-06-23 | Hoechst Ag | Process for preparing 1,2-dichloroethane by direct chlorination |
| DE10050315C2 (de) | 2000-10-10 | 2003-08-21 | Uhde Gmbh | Verfahren zur Auflösung von Salzen in 1,2-Dichlorethan mittels Ultraschall und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
| JP2006335665A (ja) * | 2005-05-31 | 2006-12-14 | Tokuyama Corp | １，２−ジクロロエタンの製造方法 |
| CN104209128A (zh) * | 2013-05-29 | 2014-12-17 | 上海氯碱化工股份有限公司 | 用于直接氯化制备二氯乙烷的复合催化剂 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0075742B1 (de) * | 1981-09-21 | 1984-11-07 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan |
| DE4318609A1 (de) * | 1993-01-27 | 1994-07-28 | Hoechst Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Direktchlorierung |
-
1994
- 1994-07-21 DE DE4425872A patent/DE4425872A1/de not_active Withdrawn
-
1995
- 1995-07-15 MX MX9700531A patent/MX9700531A/es not_active Application Discontinuation
- 1995-07-15 EP EP95926901A patent/EP0772576B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-07-15 CA CA002195558A patent/CA2195558A1/en not_active Abandoned
- 1995-07-15 AU AU31118/95A patent/AU693583B2/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-07-15 CN CN95194121A patent/CN1152903A/zh active Pending
- 1995-07-15 CZ CZ97112A patent/CZ11297A3/cs unknown
- 1995-07-15 JP JP8505420A patent/JPH10502932A/ja active Pending
- 1995-07-15 WO PCT/EP1995/002787 patent/WO1996003361A1/de not_active Application Discontinuation
- 1995-07-15 BR BR9508311A patent/BR9508311A/pt not_active Application Discontinuation
- 1995-07-15 SK SK62-97A patent/SK6297A3/sk unknown
- 1995-07-15 PL PL95318316A patent/PL318316A1/xx unknown
- 1995-07-15 DE DE59504920T patent/DE59504920D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-07-15 KR KR1019970700384A patent/KR970704650A/ko not_active Application Discontinuation
- 1995-07-15 HU HU9700155A patent/HUT77001A/hu unknown
- 1995-07-20 ZA ZA956058A patent/ZA956058B/xx unknown
- 1995-07-21 MY MYPI95002097A patent/MY131780A/en unknown
-
1997
- 1997-01-16 BG BG101140A patent/BG101140A/xx unknown
- 1997-01-17 FI FI970216A patent/FI970216A0/fi not_active Application Discontinuation
- 1997-01-20 NO NO970237A patent/NO970237L/no unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4425872A1 (de) | 1996-01-25 |
| EP0772576A1 (de) | 1997-05-14 |
| AU693583B2 (en) | 1998-07-02 |
| FI970216A (fi) | 1997-01-17 |
| NO970237D0 (no) | 1997-01-20 |
| MY131780A (en) | 2007-08-30 |
| SK6297A3 (en) | 1997-06-04 |
| FI970216A0 (fi) | 1997-01-17 |
| PL318316A1 (en) | 1997-06-09 |
| CA2195558A1 (en) | 1996-02-08 |
| DE59504920D1 (de) | 1999-03-04 |
| CZ11297A3 (en) | 1997-05-14 |
| BG101140A (en) | 1997-08-29 |
| ZA956058B (en) | 1996-02-27 |
| JPH10502932A (ja) | 1998-03-17 |
| CN1152903A (zh) | 1997-06-25 |
| KR970704650A (ko) | 1997-09-06 |
| WO1996003361A1 (de) | 1996-02-08 |
| AU3111895A (en) | 1996-02-22 |
| EP0772576B1 (de) | 1999-01-20 |
| BR9508311A (pt) | 1997-12-23 |
| NO970237L (no) | 1997-01-20 |
| MX9700531A (es) | 1997-04-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3094241B2 (ja) | ジメチルカーボネートの連続製造法 | |
| JPS6248638A (ja) | 塩化メタンの液相塩素化方法 | |
| US20190169099A1 (en) | Process for the preparation of fluoroolefin compounds | |
| CN105111038B (zh) | 一种用甲基氯化镁制备2,3,3,3‑四氟丙烯的方法 | |
| JP5612581B2 (ja) | フルオロオレフィン化合物の製造方法 | |
| HUT77001A (hu) | Eljárás és berendezés 1,2-diklór-etán előállítására direktklórozással és a kilépő gázok visszavezetésével | |
| US4528174A (en) | Method for preparing hydrogen chloride for the ethyleneoxichlorination process | |
| JP3487854B2 (ja) | 直接塩素化による１，２‐ジクロロエタンの製造方法 | |
| JP2019530716A (ja) | １−クロロ−２，２−ジフルオロエタン及び１，１−ジクロロエチレンを含む組成物 | |
| KR100315571B1 (ko) | 1,2-디클로로에탄의제조방법및이러한방법을수행하기위한장치 | |
| EP3770139A1 (en) | Improved processes for preparing halogenated alkanes | |
| US4554392A (en) | Method of preparing 1,2-dichloroethane from ethylene and chlorine gas | |
| JPH0427163B2 (hu) | ||
| JPH01125334A (ja) | 直接塩素化反応器のベント廃ガスからのエチレン、塩素及び塩化水素の回収 | |
| JP4765630B2 (ja) | フッ化カルボニルの製造方法および製造装置 | |
| HU191194B (en) | Process for producing of 1,2 diclore-ethan | |
| US7371905B2 (en) | Method of producing hydrofluorocarbons | |
| EP3442936B1 (en) | Process | |
| JP4673028B2 (ja) | エチレンカーボネートの精製方法 | |
| US4986975A (en) | Process for purifying hydrogen chloride from pyrolysis of 1,2-dichloroethane | |
| JPS59195519A (ja) | ヘキサクロロジシランの製造法 | |
| CA2373437A1 (en) | Production of 1,1,1,2,3,3,3-heptafluoropropane | |
| MX2008015082A (es) | Metodo para la produccion de pentafluoretano. | |
| JPH0649199A (ja) | パーフルオルポリエーテルの精製及び安定化法 | |
| WO2003045879A1 (fr) | Procede de production de chlorure d'isopropyle |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| DFD9 | Temporary protection cancelled due to non-payment of fee |