HUT57675A - Small-sized alpha aluminium oxide particles and lamellas - Google Patents

Small-sized alpha aluminium oxide particles and lamellas Download PDF

Info

Publication number
HUT57675A
HUT57675A HU896253A HU625389A HUT57675A HU T57675 A HUT57675 A HU T57675A HU 896253 A HU896253 A HU 896253A HU 625389 A HU625389 A HU 625389A HU T57675 A HUT57675 A HU T57675A
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
alumina
alpha
hydrate
promoter
particles
Prior art date
Application number
HU896253A
Other languages
English (en)
Other versions
HU896253D0 (en
Inventor
Steven W Sucech
John E Marhanka
Alan Pearson
Original Assignee
Aluminum Co Of America
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aluminum Co Of America filed Critical Aluminum Co Of America
Publication of HU896253D0 publication Critical patent/HU896253D0/hu
Publication of HUT57675A publication Critical patent/HUT57675A/hu

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
    • C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
    • C01F7/442—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination in presence of a calcination additive
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/14—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
    • C01F7/144—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by precipitation due to cooling, e.g. as part of the Bayer process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/50—Agglomerated particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

A találmány tárgya kis szemcseméretű alfa-aluminiumoxid szemcsék és lemezkék, valamint eljárás azok előállítására. A ” lemezke ” kifejezés olyan részecskék megjelölésére szolgál, amelyek lemezformájúak vagy táblaalakúak. A találmány szerinti alfa-aluminium-oxid szemcséket és lemezkéket kerámiaalapanyagként és csiszolóanyagként használják fel.
Az 1,5 mikronnál kisebb átlagos szemcseméretű alfaaluminium-oxid a technika állásából ismert. Az szintén ismert, hogy 2 mikronnál nagyobb részecskeméretű alfaaluminium-oxid szemcsék előállíthatok lemez vagy táblaalakú kristálymódosulatban. Azonban 1,5 mikrométer alatti lemezkeformájú és táblaalakú alfa-aluminium-oxid szemcséket és azok előállítási eljárását nem Írták le. A lemezkék méretére vonatkozóan használt átlagos szemcseméret kifejezés nagy számú minta alapján meghatározott mennyiségre vonatkozik.
A találmány legfőbb célkitűzése olyan alfa-aluminiumoxicL részecskék előállítási eljárásának a kidolgozása, amelyek lemezalakúak és átlagos szemcseméretük 1,5 mikron alatt van.
Ezzel összefüggő másik célkitűzés, hogy a kívánt fajtájú alfa-aluminium-oxidot olyan gazdaságos eljárással állítsuk elő, amely során a böhmit köztitermék képződése elkerülhető.
A találmány további célkitűzései és előnyei a leírás és az igénypontok alapján szakember számára egyértelműek.
A találmány szerinti eljárás során kiindulási alapanyagként a Bayer eljárással előállított vizes nátrium-aluminát lúg oldatot használjuk fel. A nátrium-aluninát oldat 50-400 g/1 nátrium-hidroxidot és' a nátrirua-hidroxidra számítva grammonként 0,5-0,8 g Al«0.
tartalmaz. A nátrium-aluminát oldat ná'triúmahidróxid tartalma előnyösen 140-240 g/1. Az oldatnak
nyösen 0,6-0,7 g. Az oldat kiindulási hőmérséklete 20-100 °C.
Az eljárás során a nátrium-aluminát oldatot timföld-hidrát oltókristályokkal és alfa-aluminium-oxid promotor szemcsékkel adalékolják>és ezáltal promotort tartalmazó timföldhidrát részecskék csapódnak ki. Előnyösen az oldatot az oltóanyag és a promotor hozzáadásakor le is hútik. A promotor a csapadék A12P^ tartalmának előnyösen 0,01-10 tömeg %-át,még előnyösebben 0,01-5 tömeg >o-át, és legelőnyösebben 0,01-1 tömeg %-át teszi ki· A promotor részecskék átlagos szemcsemérete általában kisebb mint 1 mikron.
Az eljárás során oltóanyagként előnyösen aluminium-oxid trihidrát oltókristályokat alkalmazunk, amely lehet gibbsitbőljbayeritből vagy azok keverékéből. Hég előnyösebben a kristálygócképző anyag túlnyomórészt gibbsitből /hidrargillit/ áll.
A promotort tartalmazó aluminium-oxid hidrát csapadékot a nátrium-aluminát oldattól elválasztjuk, szárítjuk és magas hőmérsékleten, körülbelül 900-1500 °C-on túlnyomórészt alfaaluminium-oxid tartalmú szemcsékké kaiéináljuk.
Az ily módon előállított alfa-aluminium-oxid átlagos szem4
csemérete előnyösen kisebb, mint 1 mikron· Abban az esetben, ha az alfa-aluminium-oxid részecskék agglomerálódnának, azokat 1 mikronnál kisebb átlagos·szemcseméretűre őröljük.
Άζ aluminium-oxid hidrát elnevezés az AlgOyX H^O általános képletű vegyületet jelenti, ahol X jelentése 1-től 5-ig változik^ más szóval az aluminium-oxid hidrát tömegének 15“ 54,6 tömeg %-a a hidratált viz mennyisége, amelyet kalcinálással határoztak meg. Az aluminium-oxid trihidrát név alatt az -^2^5^^2^ illetve az Al/OH/^ képletű vegyületeket értjük, amelyeket aluminium-hidroxidnak is neveznek. A gibbsit és bayerit az aluminium-oxid trihidrát különböző kristálymódosulatai.
A szabadalmaztatni kivánt eljárással előállított alfaaluminium-oxid szemcséket szinterezett kerámiaformák előállítására használják. Az alfa-aluminium-oxid szemcséket a nyers formába préselik, majd a nyers formát 1250-1500oC-os hőmérsékleten szinterelik. A hőkezelés hőfoka előnyösen 1400 °0· A színtereit kerámiaformákat magas tömegsűrűség és viszonylag kis szemcseméret jellemzi.
A találmány szerinti eljárás egy különösen előnyös megvalósítási módja során a szárított, promotort tartalmazó aluminium-oxid hidrát szemcséket különböző mineralizáló szerekkel együtt kalcináljuk, melynek eredményeképpen 1,5 mikronnál - előnyösen 1 mikronnál - kisebb átlagos szemcseméretű lemezalakú terméket nyerünk. Mineralizáló szerként elsősorban klórt, fluoridokat, kloridokat és bizonyos bór “5“ vegyiileteket használhatunk. A fluoridok közül elsősorban az aluminium-fluorid és az ammónium-fluorid alkalmazása előnyös. A kloridok közül a következő három vegyületet emelhetjük ki: aluminium-klorid, armónium-klorid és hidroklórsav. A bórvegyületek közül, megfelel a bórsav, a bór-oxid, a nátriumborát valamint a nátrium-fluoro-borát· Mindezek közül az aluminium-fluorid a legalkalmasabb, mert kellő hatást fejt ki és a terméket idegen anyagok bevitelével nem szennyezzük.
A kalcinálást általában 900-1500 °C hőmérsékleten, előnyösen 1200-1400eC-on végezzük. A legmegfelelőbb terméket 1300 °C-os kalcinálási hőmérsékleten nyertük. A mineralizáló adalékanyagokat 0,15“2 tömeg előnyösen 0,15-1 tömeg jó mennyiségben adjuk az aluminium-oxid hidrathoz az aluminiumoxid hidrát tömegére vonatkoztatva. A találmány szerinti eljá· rás különösen előnyös megvalósítási módja esetében adalékként 0,25 tömeg % aluminium-fluorid adalékanyagot használv.nk fel.
. r, 1. és a 3*5· ábrák grafikonjai a technika állásához tartozó, az eddig ismert eljárásokkal előállított alfa-aluminiun-oxid részecskék szemcseméret eloszlását mutatják be összevetve a találmány szerinti eljárással előállított termék szemcseméret eloszlásával.
A 2. á.brán szerepő grafikon a találmány szerinti eljárásban felhasznált alfa-aluminium-oxid promotor részecskék szemcseméret eloszlását ábrázolja.
A 6. ábrán látható blokk diagram az eljárás egy különösen előnyös változatát mutatja be.
• · · · . -6Α 7. ábrán látható elektromikroszkópos felvétel a találmány szerinti eljárással előállított alfa-aluminium-oxid szemcsékről készült.
A 8. ábrán szereplő elektromikroszkópos felvételen azokat az alfa-aluminium-oxid szemcséket mutatjuk be, amelyeket mineralizálószer felhasználása nélküli kalcinálással állítottunk elő.
A találmány szerinti eljárás során alfa-aluminium-oxid promotor részecskéket adunk a Bayer eljárásból származó nátriumai uminát lúgoldathoz timföld-hidrát kristálygócképző anyaggal együtt, ezáltal promotortartalmú aluminium-oxid-hidrát keletkezik. A teljes technológiai műveletsor blokkdiagramja a 6. ábrán látható·
A találmány szerinti eljárás során az un. AGI-ΊΑ / American Ceramic Iúanufacturer’s Association / standard száraz őrlési eljárást alkalmaztuk. A berendezés 5 L-es kerámia apritótégelyből áll, amely 62-es percenkénti fordulatszámmal forog, 4 kg 1 inch névleges magasságú aluminium-oxid golyókat és 125 g poralakú szemcséket tartalmaz. Különböző őrlési időket alkalmaztunk, igy meghatározható volt a szemcseméret eloszlás őrlési időtől való függése, amely alapján következtetni lehet a megfelelő őrlési időre minden esetben.
KIVITELI PÉLDÁK
1. Összehasonlító példa
Ezzel a példával szemléltetjük az alfa-aluminium-oxid promotor szemcsék hozzáadása nélkül kicsapott aluminium-oxid-hidrát . - >«··«« • · · «4 • · · · · • · · · · ·· ·· ···
-7minta viselkedését kalcinálás és őrlés során· A felhasznált nátrium-aluminát-oldat 95 g/1 A^O^-ot és 150 g/1 nátriumhidroxidot tartalmaz. Az ele.gyhez 1 mikron átlagos szemcseméretű. gibbsit kristálygocképzőt adtunk 2 g/1 mennyiségben. A felhasznált gibbsit az Alumínium Company of America cég által HYDRAIi 710 márkanéven forgalomba hozott termék.
A szuszpenziót először 35 C-on 4 órán át, majd 65 ’C-on 20 órán keresztül és végül 45 ‘’C-on 24 órán át kevertük.
Ezek az alkalmazott idő illetve hőmérséklet paraméterek megfelelnek az alacsony lúgkoncentrációjú kereskedelmi forgalomban kapható, technikai minőségű gibbsit előállítási körülményeinek. A csapadékot leszűrtük, majd mostuk és szárítottuk. Ily módon 100 g/1 gibbsitet nyertünk. A termék 1-2 mikronos gibbsit kristályok 4 mikron közepes átmérőjű agglomerátumaiból állt, melynek NagO tartalma 0,04 tömeg %.
Ezt követően a gibbsitet 1200 °C-os hőmérsékletű kemencében 2 órán át kalcináltuk majd golyós malomban 16 óráig őröltük. A ily módon nyert termék szemcseméret eloszlását az 1, ábrán mutatjuk be. A diagramon látható, hogy a közepes szemcseméret 0,6 mikron, és a szemcsék 90 %-a 1 mikron alatti.
2. Példa
Ebben az esetben a finom szemcseméretú alfa-aluminium-oxid promotor hatását mutatjuk be, amelyet a gibbsit kicsapásakor adunk a nátrium-aluminát oldathoz.
A csapadék előállításához 1 g/1 0,25 mikron átlagos szem······ • * · · ···· • · · * ···· 4
-8cseméretű gibbsitet használtunk fel oltóanyagként· A nátrium -alumínát lúgoldat összetételét tekintve lényegében megegyezett az 1· példában felhasználttal, azonban a kicsapási reakciót már 90 ’C-on megkezdtük és a szuszpenziót hagytuk magától lehűlni· A csapadékképzési lépés idő/hőmérséklet lefutását a következő táblázat szemlélteti:
Az oltóanyag hozzáadását követően eltelt idő /óra/ Hőmérséklet /‘0 /
0 90
4 85
45 60
125 48
144 41
A csapadékképződési reakció végrehajtásakor 0,6 g/1 alfaaluminium-oxid promotort adagoltunk lépésről lépésre az elegy hez. A promotor szemcsék szemcseméret eloszlása a 2· ábrán látható. A csapadékképzés megindításakor 0,3 g/1» 4 óra elteltével 0,15 g/Ι» majd 24 óra múlva ismét 0,15 g/1 alfa-aluminium-oxidot adtunk az elegyhez. A promotor teljes mennyiségének ilyen sorrendben történő beadagolásával megpróbáltuk a promotor részecskéket egyenletesen eloszlatni az aluminium-oxid csapadékrészecskék között. A gibbsit kitermelés és a IJagO tartalom hasonló az 1. példa szerinti eljárás eredményéhez. A kapott gibbsit 2-5 mikron méretű kristályok 25 mikron nagyságú agglomerátumaiból állt.
A gibbsitet 2 órán keresztül 1200 °C hőmérsékleten kalci• · * · · ·«*· ·· »· ···· ι·
-9náltuk, majd az 1. példa szerinti eljárással megegyező módon őröltük( azonban csak 4 órán keresztül· Az őrölt termék szemcseméret eloszlását az első ábrán mutatjuk be· Látható» hogy a 2· példa szerinti eljárással előállított őrölt termék sokkal finomabb, mint az 1· példa szerinti, annak ellenére, hogy rövidebb ideig őröltük. A 2· példa szerinti eljárással előállított termék szemcsemérete megközelítőleg 95 /-bán 1 mikron alatti.
A 2. ábrán mutatjuk be a promotor szemcsék és a 2» példa szerinti alfa-aluminium-oxid termék szemcseméret eloszlásának összehasonlítását. Meglepő módon a 2. példa szerinti eljárással kapott termék szemcséinek nagyobb hányada esik a 0,25 mikron alatti mérettartományba, mint a promotor szemcséké·
5. Példa
Ez a példa bemutatja a promotormennyiség változtatásának hatását a lecsapódó gibbsit tulajdonságaira.
Az eljárás során a csapadék előállításakor az 1. példában megadott összetételű nátrium-aluminát lúgoldatot'.használtűk fel és ugyanazokkal az idő/hőmérséklet intervallumokkal dolgoztunk. A csapadékképzéshez gibbsit és bayerit oltókristályokat használtunk fel. Az oltókristályok közepes szemcsemérete 0,1 mikron és valamennyi vizsgált esetben 1 g/1 -t adtunk az oldathoz. A felhasznált alfa-aluminium-oxid promotor mennyisége az egyes vizsált eljárásváltozatokban 0 és 5 tömeg között került változtatásra a kicsapott termék ·« • 4 ····
-10Al20^ tartalmának megfelelően· Az alfa-aluminium-oxid promotor szemcseméret eloszlása megfelel a 2. példában felhasznált promotorénak. A promotor beadagolása fokozatosan történt· A kicsapás kezdeti szakaszában az összmennyiség 40 /-át, 4 óra elteltével ismét 40 %-át, majd 24 óra múlva a maradék 20 /-ot adtuk az oldathoz· A csapadékot szűrtük, mostuk és szárítottuk. A vizsgált eljárások esetében a mosást nem végeztük az 1. és
2. példákhoz hasonló alapossággal, így a csapadékok Na20 tartalma valamivel magasabb, mint az ott kapott termékeké. A termékek 0,5~l,0 mikron méretű gibbsit kristályok agglomerátumaiból állnak.
Valamennyi vizsgált esetben a terméket 1100-1250 °C hőmérsékleten 2 órán át kalcináltuk. Az egyes kalcinálási körülmények között meghatározott fajlagos felület és alfa-aluminium-oxid tartalom értékeket az 1. táblázatban foglaltuk össze.
A mintákban maradt, azaz a mosással el nem távolított Iia 0 tartalom miatt a 90 tömeg / feletti alfa-aluminium-oxid tartalom, teljes átalakulásnak tekinthető. A táblázati adatokból látható, hogy a promotor szemcsék hozzáadása nélkül gyártott termék esetében csak 1250 °0-os kalcinálási hőfokon megy végbe az alfa-aluminium-oxid teljes konverziója. Ez a hőmérséklet magasabb, mint az 1. példa esetében szükséges hőfok, valószínűleg ez a magasabb Iía20 tartalomból adódik, amely köztudottan lassítja az alfa-aluminium-oxid átalakulást.
Kár kevés, 0,01 tömeg /mennyiségű promotor jelenlétében lényegesen csökkent az alfa-aluminium-oxid átalakulási hőmér-11o a o
o
in H Kű in \o tn
CM σ> σ> σ\ σ> CTi 00
A
o o
o M 'U- ·<“ rH c- co
CM MD σ> σ\ cn cn co
A
ibbsit kaicinálásával kapott alfa-aluminium-oxid termékek
Λ4 φ ό
ti o> •P •P A •H O
ti Φ -P Φ 'Φ ra ti 'Φ »o Λ
-P -P o A Φ
M
Φ a cö cö ti Ό
CM ‘O A •H
'CŰ ti N CQ
'^O
Φ o ra Λ -Ρ ·Η bű
Φ «Η §&§ o ti :o Η Φ -P
•M K\ o A A A-
r4 r4 A CM CM m
* •t •t •t ·*
O O o o o o
A tn o o O
O O CM o O
Λ ·» f» w
o O o A in
A gibbsit csapadék Alo0x tartalmára számítva • « · «
-12séklete. A táblázati adatokból az is kitűnik, hogy alacsonyabb kalcinálási hőfokok esetében nagyobb fajlagos felületű, azaz finomabb kristályméfetű termékeket nyertünk. A 5·
nak a szemcseméret eloszlását. Az egyes görbék az 1. példában ismertetett körülmények között végrehajtott 1-4- órás élés eredményeként kapott anyagokra vonatkoznak. A 3. ábra azoknak a szemcséknek a méreteloszlását mutatja be, amelyek előállításakor a csapadékképzés során a gibbsit oltóanyag hoz 0,05 tömeg % alfa-aluminium-oxid promotor szemcséket adtunk. A 4. ábra szerinti szemcseméret eloszlású termék előállításakor a gibbsit oltóanyaghoz 1,0 tömeg % alfa-aluminium-oxid promotor szemcséket adtunk. Mindkét esetben a a csapadék kalcinálási hőmérséklete 1125 ’C volt. A minták a promotor felhasználásával meglepően könnyen őrölhetőkké váltak és a közepes szemcseméretük 0,2 mikron alatti.
Ugyanezek a minták nem vagy csak igen kis mennyiségű 1 mikron átlagos szemcseméretű alfa-aluminium-oxidot tartalmaztak.
Az 5. ábra olyan minta adatait szemlélteti, amelyet 1250 eC-on hőkezeltünk, de promotor felhasználása nélkül készült. 3z az anyag szintén könnyen őrlődött összevetve az 1. példa szerinti termékkel, azonban nem éri el a promotor alkalmazásával nyert anyag finomságát.
• ♦ · ·
-15“
4. Példa
Ez a példa olyan aluminium-oxid por előállítását mutatja be promotort tartalmazó gibbsit kaicinálásával, amely magas aluminium-oxid tartalmú kerámiák kiváló alapanyaga·
A 5. példa szerinti eljárással előállított gibbsit mintákat, amelyekben a visszamaradt l\agO tartalom a termék tulajdonságait jelentősen befolyásolja, további kezelésnek vetettük alá a FagO hatásának csökkentése céljából. A mintákat 425 °C-on termikusán hőkezeltük, majd forró ecetsav oldattal, melynek pH értéke 5“c körüli volt, mostuk a IíagO tartalom csökkentése céljából. Az anyagot ezt követően 2 órán át 1125 ’C-on kalcináltuk és vízzel mostuk. Szárítást követően a minták IfagO tartalma 0,01 tömeg %-nál kevesebb volt ·
A mintákat ezek után 4 órán keresztül őröltük, majd 1 inch átmérőjű és 0,25 inch vastagságú pelletteket préseltünk 5000 psi nyomáson egy kétdugattyús présformában és egy órán keresztül 1400 eC-on szintereltük azokat. A színtereit minták tömeg sűrűsége az elméleti 5,99 g/cm'’ sűrűségnek 5,0 tömeg promotor tartalom esetében
97,5 /-át,0,2 tömeg % promotor mennyiségnél 9c, 5 /“át és 0,01 tömeg % esetében 95,2 %-át tette ki.
A promotor adagolása nélkül előállított aluminium-oxid szinterelésénél 100 eC-al magasabb hőmérséklet szükséges ahhoz, hogy hasonló sűrűségű terméket kapjunk. Az Alumínium Company of America A-16 SG márkajelű terméke egyike ezeknek a promotor felhasználása nélkül előállított
aluminium-oxidoknak ·
Az alacsony szinterelési hőmérséklet következtében az égetett részecskék közepes szemcsemérete mindössze körülbelül 1 mikron. Az aluminium-oxid kerámiák mechanikai ellenálló képességének és felületi tulajdonságainak javítása szempontjából igen lényeges az aluminium-oxid alapanyag nagy sűrűsége és kis szemcsemérete·
5. Példa
Ξ példán keresztül mutatjuk be a promotor nélküli gibbsit csapadék aluminium-fluorid mineralizálószerrel együtt történő kalcinálásának hatását a termékre.
Az eljárás során az Alumínium Company of America által forgalmazott HIDRA! 710 márkanevű, körülbelül 1 mikron átlagos szemcseméretű gibbsitből indultunk ki. A gibbsitet 1500 °C-on 0,25 tömeg -ó mennyiségű aluminium-fluoriddal együtt elektromos kemencében kalcináltuk.
Az élj árás eredményeképpen kapott alfa-aluminium-oxid termék átlagos kristálymérete megközelítően 3 mikron.
6. Példa
Mindenben az 5· példában leírtak szerint jártunk el, azonban ebben az esetben a kereskedelmi forgalomban kapható, Alumínium Company of America által gyártott olyan HIDRA! 710 márkanevű gibbsit termékből indultunk ki, amelynek átlagos szemcsemérete körülbelül 0,5 mikron·
Az eljárás eredményeképpen nyert alfa-aluminium-oxid termék átlagos kristálymérete megközelítően 4,5 mikron.
-15“
7. Példa
Az eljárás során alfa-aluminium-oxid promotor szemcsék felhasználásával nátrium-aluminát lúgoldatból kicsapással kb. 0,8 mikron részecskeméretű gibbsitet állítottunk elő. A promotor részecskék közepes szemcsemérete 0,5 mikronéit és a csapadék alumínium-oxid tartalmának 1,5 tömeg /-át tette ki.
A promotortartalmú gibbsit csapadékot elektromos kemencében 0,25 tömeg / aluminium-fluorid hozzáadását követően 1300 e0-on kai cinál tűk.
Az eljárás eredményeképpen kapott lemezke alakú részecskék átlagos szemcsemérete 1 mikron alatti.
8. Példa
A 7. példa szerinti promotortartalmú gibbsitet megszárítottuk és azt követően 0,25 tömeg % aluminium-fluoridot adva hozzá gázfűtésű rotációs kemencében 1200-1250 ö0-on kalcináltuk. Az így nyert lemezkék átlagos szemcsemérete kisebb, mint 1 mikron. Ahogyan azt a 7. ábrán szereplő 10.200-szeres nagyítású elektromikroszkópos felvétel mutatja, az alfa-aluminium-oxid lemezkék, melyek közepes részecske átmérője 1 mikron alatt van, határozottan lémé zszerűek alakjukat tekintve. A lemezkék átlagos látszólagos átmérője 4· Az itt használt látszólagos átmérő ” fogalom alatt azt a hányadost értjük, amelyet a részecske legnagyobb méretének /hosszának/ a legkisebb méretével /vastagságával/ történő osztásával kapunk.
-16·· · · • · • · · ·
A találmány szerinti eljárással előállított alfa-alumínium lemezkék látszólagos átmérője általában megközelítően 2-5» előnyösen 3“5·
9. Példa
Mindenben a 8. példa szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy a kalcinálást mineralizálószer hozzáadás nélkül hajtottuk végre. Az eljárás eredményeként kapott terméket a 8. ábrán szereplő, 15,300-szoros nagyítással készült elektromikroszkópos felvételen mutatjuk be. A nagyon finom kristályszemcsékből álló termék részecskék a 7· ábrán látható terméktől eltérően nem lemez alakúak·
A találmány tárgyát képező eljárás megfogalmazásakor elsősorban az előnyös megvalósítási módokra tértünk ki a megfogalmazásra kerülő igénypontok oltalmi köre korlá.tozásának szándéka nélkül, amelyek tartalmazzák valamennyi, a találmány tárgyához tartozó megvalósítási módot.

Claims (27)

  1. Szabadalmi igénypontok
    1. Gazdaságos eljárás szemcsés alfa-aluminium-oxid előállítására azzal jellemezve, hogy /a/ 50-400 g/1 nátrium-hidroxidot és a nátrium-hidroxid 1 grammjára számítva 0,5-0,8 g AlgO^-ot tartalmazó vizes nátrium-aluminát oldatot állítunk elő, /b/ a vizes nátrium-aluminát oldathoz aluminium-oxid hidrát oltóanyagot és alfa-aluminium-oxid promotor szemcséket adunk, ezáltal a vizes nátrium-aluminát oldatból alfa-aluminium-oxid promotor tartalmú aluminiumoxid hidrát csapódik ki, az aluminium-oxid hidrát szemcsék 1 mikronnál nagyobb közepes átmérőjű kristályagglomerátumokból állnak, majd /c/ a kicsapott aluminium-oxid hidrát szemcséket a vizes nátrium-aluminát oldattól elválasztjuk és /d/ megszárítjuk, majd /e/ túlnyomórészt alfa-aluminium-oxid tartalmú szemcsékké kai cináljuk.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jelleme zv e, hogy az aluminium-oxid hidrát kalcinálását klór vagy fluoridok, kloridok vagy bórtartalmú mineralizálószer jelen- létében hajtjuk végre.
  3. 3· A 2. igénypont szerinti eljárás azzal jelleme zv e, hogy mineralizálószerként aluminium-fluoridot, ammónium-fluoridot, aluminium-kloridot, ammónium-kloridot, klórt • · • · ·· • · « ·
    -18hidroklőrsavat, bóroxidot, bórsavat vagy azok keverékét has ználj uk fel.
  4. 4. A 2. igénypont szerinti eljárás azzal jelleme zve, hogy mineralizálószerként alumínium-fluoridőt alkalmazunk.
  5. 5. A 2. igénypont szerinti eljárás azzal j ellene zve, hogy a mineralizálószert az alumínium-oxid hidrát mennyiségére vonatkoztatva O,152 tömeg %-ban alkalmazzuk.
  6. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jelleme zve, hogy a túlnyomórészt alfa-aluminium-oxid szemcséket /f/ eljárási lépésben 1,5 mikronnál kisebb szemcseméretűre őröljük.
  7. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jelleme zve, hogy az a beadagolt alfa-aluminium-oxid promotor mennyisége az aluminium-oxid hidrát AlgO^, tatalmának 0,01-10 tömeg %-át teszi ki.
  8. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jelleme zve, hogy az aluminium-oxid hidrát oltóanyag aluminium-oxid trihidrát szemcsékből áll.
  9. 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jelleme zve, hogy az /a/ eljárási lépésben előállított vizes nátrium-aluminát oldat hőmérséklete 20-100 °0 közötti és a /b/ eljárási lépésben kicsapott timföld-hidrát aluminium-oxid trihidrátból áll.
    • · • ·· ·
    -lg-
  10. 10. A 9. igénypont szerinti eljárás azzal jelleme zve, hogy a /b/ eljárási lépésben a vizes nátriumaluminát oldatot lehűtjük.
  11. 11. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jelleme zve, hogy a felhasznált alfa-aluminium-oxid promotor 1 mikronnál kisebb szemcseméretű.
  12. 12. Eljárás lemezalakú szemcsés alfa-aluminium-oxid előállítására azzal jellemezve, hogy /a/ 50-400 g/1 nátrium-hidroxidot és a nátrium-hidroxid
    1 grammjára számítva 0,5”0,8 g AlgO^-ot tartalmazó vizes nátrium-aluminát oldatot állítunk elő, /b/ a vizes nátrium-aluminát oldathoz 40-100 °0 hőmérsékleten aluminium-oxid hidrát oltóanyagot és 1 mikronnál kisebb átlagos szemcseméretű alfa-aluminiumoxid promotort adunk, ezáltal a vizes nátrium-aluminát oldatból alfa-aluminium-oxidot tartalmazó timföld-hidrát csapódik ki, majd /c/ a kicsapódott timföld-hidrátot elválasztjuk a vizes nátrium-aluminát oldattól és /d/ megszárítjuk, majd /e/ bóroxid, bórsav, aluminium-fluorid, aluminium-klorid, ammónium-fluorid, ammónium-klorid, klór, hidroklórsav mineralizálószerek valamelyikének vagy azok keverékének jelenlétében kalcináljuk és ily módon lemezalakú alfa-aluminium-oxid szemcséket nyerünk.
    ««··
    -2013· A 12. igénypont szerinti eljárás azzal jelleme zve, hogy mineralizálószerként aluminium-fluoricLot alkalmazunk.
  13. 14. A 12. igénypont szerinti eljárás azzal jelleme zve, hogy a mineralizálószert az alumínium-oxid. hidrát mennyiségére vonatkoztatva 0,15“2 tömeg %-ban használjuk fel.
  14. 15· A 12. igénypont szerinti eljárás azzal jelleme zve, hogy az alfa-aluminium-oxid promotor menynyisége az aluminium-oxid hidrát AlgO^ tartalmának 0,01-10 tömeg %-át teszi ki.
  15. 16. A 12. igénypont szerinti eljárással előállított szemcsés alfa-aluminium-oxid azzal jellemezve, hogy átlagos szemcsemérete 1,5 mikron alatti.
  16. 17. Szemcsés alfa-aluminium-oxid azzal jellemezv e, hogy lemezalakú és átlagos szemcsemérete 1,5 mikron alatti.
  17. 18. A 17. igénypont szerinti szemcsés alfa-aluminium-oxid azzal jellemezve, hogy átlagos szemesemé rete 1 mikronnál kisebb.
  18. 19. A 17. igénypont szerinti szemcsés alfa- aluminium-oxid azzal jellemezve, hogy a 7. ábrán látható szemcsékből áll.
  19. 20. A 17. igénypont szerinti szemcsés alfa-aluminium-oxid azzal jellemezve, hogy látszólagos átmérője 2-5 közötti érték.
    ··· ·« ·· ··*·
  20. 21. Az 1.igénypont szerinti eljárás azzal jelleme zve, hogy az agglomerátumok közepes átmérője 4 mikron vagy annál nagyobb.
  21. 22. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jelleme zve, hogy az agglomerátumok közepes átmérője 25 mikron.
  22. 23. Promotort tartalmazó szemcsés timföld-hidrát azzal jellemezve, hogy kristály agglomerátumokból áll és az agglomerátumok közepes átmérője 1 mikronnál nagyobb.
  23. 24. A 23. igénypont szerinti szemcsés timföld-hidrát azzal jellemezve, hogy agglomerátumainak közepes átmérője 4 mikron vagy annál nagyobb.
  24. 25. A 23· igénypont szerinti szemcsés timföld-hidrát azzal jellemezve, hogy agglomerátumainak közepes átmérője 25 mikron.
    2G. A 23» igénypont szerinti szemcsés timföld-hidrát azzal jellemezve, hogy gibbsit kristályokból áll.
  25. 27. A 23. igénypont szerinti szemcsés timföld-hidrát azzal jellemezve, hogy alfa-aluminium-oxid promotor tartalmuknál fogva sokkal könnyebben őrölhetőek kalcinálást követően, mint az egyéb, alfa-aluminiumoxidot nem tartalmazó timföld-hidrátok.
  26. 28, A 23· igénypont szerinti szemcsés timföld-hidrát azzal jellemezve, hogy alfa-aluminium-oxid pro-22- » * » » ·· ·· • ···· ···· · motor tartalmuknál fogva kalcinálást követően 16 órás őrlési időnél lényegesen kevesebb idő alatt 95 %-ban 1 mikron alatti szemcseméretű alfa-aluminium-oxid előállítására alkalmas.
  27. 29. Gazdaságos eljárás szemcsés alfa-aluminium-oxid előállítására a/z zal jellemezve, hogy /a/ 50-400 g/1 n-átrium-hidroxidot és a nátrium-hidroxid
    1 grammjára számítva O,5“O,8 g Al90,-ot tartalmazó vizes nátrium-aluminát oldatot állítunk elő, /b/ a vizes nátrium-aluminát oldathoz alumínium-oxid hidrát oltóanyagot és alfa-aluminium-oxid promotor szemcséket adunk, ezáltal a vizes nátrium-aluminát oldatból alfa- aluminium-oxid promotor tartalmú aluminium-oxid hidrát csapódik ki, /c/ a kicsapott aluminium-oxid hidrát szemcséket a vizes nátrium-aluminát oldattól elválasztjuk és /d/ megszárítjuk, majd /e/ az aluminium-oxid hidrá/t szemcséket klór, fluoridok, kloridok vagy bértartalma mineralizálószerek jelenlétében túlnyomó részt alfa-aluminium-oxiddá kaidnál juk.
HU896253A 1987-12-23 1989-06-19 Small-sized alpha aluminium oxide particles and lamellas HUT57675A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/137,159 US4847064A (en) 1987-12-23 1987-12-23 Economical process for alpha alumina production

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HU896253D0 HU896253D0 (en) 1991-08-28
HUT57675A true HUT57675A (en) 1991-12-30

Family

ID=22476070

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU896253A HUT57675A (en) 1987-12-23 1989-06-19 Small-sized alpha aluminium oxide particles and lamellas

Country Status (6)

Country Link
US (1) US4847064A (hu)
EP (1) EP0429548B1 (hu)
JP (1) JPH04500947A (hu)
DE (1) DE68927106T2 (hu)
HU (1) HUT57675A (hu)
WO (1) WO1990015777A1 (hu)

Families Citing this family (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4847064A (en) * 1987-12-23 1989-07-11 Aluminum Company Of America Economical process for alpha alumina production
US5225229A (en) * 1986-07-18 1993-07-06 Aluminum Company Of America Aluminum hydroxide production
FR2681850B1 (fr) * 1991-09-27 1994-03-18 Kodak Pathe Procede pour preparer des particules d'oxyde metallique.
US6521203B1 (en) 1992-06-02 2003-02-18 Sumitomo Chemical Co., Ltd. Process for producing α-alumina
RU2107661C1 (ru) * 1992-06-02 1998-03-27 Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед α ОКСИД АЛЮМИНИЯ
US5342485A (en) * 1992-08-05 1994-08-30 Reynolds Metals Company Process for preparing ultra-white alumina trihydrate
US5312791A (en) * 1992-08-21 1994-05-17 Saint Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. Process for the preparation of ceramic flakes, fibers, and grains from ceramic sols
IL109236A (en) * 1993-04-13 1998-01-04 Sumitomo Chemical Co A-alumina powder and its production
JP3744010B2 (ja) * 1993-06-30 2006-02-08 住友化学株式会社 α−アルミナ粉末の製造方法
EP0656319B1 (en) * 1993-11-25 2003-04-09 Sumitomo Chemical Company, Limited Method for producing alpha-alumina powder
KR960700194A (ko) * 1993-11-25 1996-01-19 고사이 아키오 α-알루미나 분말의 제조방법(Process for producing α-alumina powder)
EP0788571A4 (en) * 1994-08-23 1998-05-06 Reynolds Metals Co METHOD FOR THE PRODUCTION OF "ULTRA WHITE" ALUMINATRI HYDRODATES
AU699077B2 (en) * 1995-02-21 1998-11-19 Sumitomo Chemical Company, Limited Alpha-alumina and method for producing the same
DE60005533T2 (de) 1999-06-29 2004-06-24 Albemarle Corp. Verfahren zur herstellung von aluminiumhydroxid
AU2003900030A0 (en) 2003-01-07 2003-01-23 Advanced Nano Technologies Pty Ltd Process for the production of ultrafine plate-like alumina particles
TW200422258A (en) * 2003-02-26 2004-11-01 Sumitomo Chemical Co Method for producing α-alumina powder
KR20060020672A (ko) * 2003-06-12 2006-03-06 쇼와 덴코 가부시키가이샤 알루미나 입자의 제조방법 및 알루미나 입자를 함유하는조성물
EP1675678B1 (en) 2003-10-16 2011-09-28 Dow Technology Investments LLC Catalysts having enhanced stability, efficiency and/or activity for alkylene oxide production
AT500550B1 (de) * 2004-01-29 2007-02-15 Rappold Winterthur Technologie Schleifkörperfertigungsverfahren mit feinstkornbindungssystemen
TW200616989A (en) 2004-06-18 2006-06-01 Shell Int Research A process for the production of an olefin oxide, a 1,2-diol, a 1,2-diol ether, or an alkanolamine
WO2006028544A2 (en) 2004-06-18 2006-03-16 Shell International Research Maatschappij B.V. A process for the production of an olefin oxide, a 1,2-diol, a 1.2-diol ether, or an alkanolamine
US8536083B2 (en) 2004-09-01 2013-09-17 Shell Oil Company Olefin epoxidation process, a catalyst for use in the process, a carrier for use in preparing the catalyst, and a process for preparing the carrier
MX2007002386A (es) 2004-09-01 2007-04-23 Shell Int Research Proceso para epoxidacion de olefinas, catalizador para uso en el proceso, soporte para uso en la preparacion del catalizador, y proceso para preparar el soporte.
US7438977B2 (en) * 2005-11-24 2008-10-21 Sumitomo Chemical Company, Limited Gibbsite type aluminum hydroxide particles having high oil absorption
CN102502742B (zh) * 2011-11-07 2014-07-02 河南煤业化工集团研究院有限责任公司 一种拜尔法铝酸钠溶液制备高白氢氧化铝微粉的方法
CN103418443B (zh) * 2012-05-15 2016-04-27 中国石油化工股份有限公司 一种用于银催化剂的α-氧化铝成型载体的制备方法
CN107074574B (zh) 2015-09-30 2020-09-22 日本碍子株式会社 板状氧化铝粉末的制法
DE102016201947A1 (de) * 2016-02-10 2017-08-10 MTU Aero Engines AG Wärmedämmschicht mit hohem Korrosionswiderstand

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4051222A (en) * 1971-09-21 1977-09-27 Alcan Research And Development Limited Coarsening of partially calcined alumina dust
US3838980A (en) * 1972-01-12 1974-10-01 Alcan Res & Dev Precipitation of bayer alumina trihydrate suitable for the manufacture of ceramic grade alumina of improved grindability
JPS5037806A (hu) * 1973-06-27 1975-04-08
US3899568A (en) * 1974-06-12 1975-08-12 Allied Chem Alumina removal from chromate leach liquors
US4175118A (en) * 1975-12-17 1979-11-20 Condea Chemie Gmbh Method for manufacturing a high porous alumina having a large surface area and a low bulk density
DE3308008C1 (de) * 1983-03-07 1984-10-11 Vereinigte Aluminium-Werke AG, 1000 Berlin und 5300 Bonn Verfahren zur Herstellung feinverteilter Dispersionen von Metalloxiden in Aluminiumhydroxid
JPS60103090A (ja) * 1983-11-07 1985-06-07 京セラ株式会社 高アルミナ含有焼結体及びその製造方法
ZA854133B (en) * 1984-06-14 1986-05-28 Norton Co Process for producing alumina bodies
US4568527A (en) * 1984-11-06 1986-02-04 Kaiser Aluminum & Chemical Corporation Utilization of partially calcined alumina as precipitation aid in the Bayer process
US4595581A (en) * 1984-12-10 1986-06-17 Aluminum Company Of America Boehmite production by precipitation from sodium aluminate solution at elevated temperatures
FR2579194B1 (fr) * 1985-03-20 1990-01-05 Pechiney Aluminium Procede et dispositif de decomposition sans agitation de liqueurs d'aluminate de sodium pour la production d'alumine
US4585645A (en) * 1985-04-03 1986-04-29 Aluminum Company Of America Alpha alumina production in a steam-fluidized reactor
US4657754A (en) * 1985-11-21 1987-04-14 Norton Company Aluminum oxide powders and process
JPH06104570B2 (ja) * 1985-12-06 1994-12-21 住友化学工業株式会社 アルミナ粉末の製造方法
US4847064A (en) * 1987-12-23 1989-07-11 Aluminum Company Of America Economical process for alpha alumina production
US4822593A (en) * 1986-12-11 1989-04-18 Aluminum Company Of America Control of form of crystal precipitation of aluminum hydroxide using cosolvents and varying caustic concentration

Also Published As

Publication number Publication date
WO1990015777A1 (en) 1990-12-27
US4847064A (en) 1989-07-11
EP0429548A4 (en) 1991-11-21
DE68927106T2 (de) 1997-04-03
EP0429548B1 (en) 1996-09-04
JPH04500947A (ja) 1992-02-20
EP0429548A1 (en) 1991-06-05
HU896253D0 (en) 1991-08-28
DE68927106D1 (de) 1996-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HUT57675A (en) Small-sized alpha aluminium oxide particles and lamellas
JP2523776B2 (ja) ジルコニアセラミツク材料用組成物
DK165551C (da) Keramisk materiale, fremgangsmåde til fremstilling deraf og sliberedskab fremstillet deraf
US4799938A (en) α-Al2 O3 abrasive material and method of preparing the same
US20090098365A1 (en) Nanocrystalline sintered bodies made from alpha aluminum oxide method for production and use thereof
HU185474B (en) Process for preparing alpha-aluminium oxyde poor in alkali for ceramic purposes
CZ188492A3 (en) Process for producing a sintered material based on alpha-aluminium oxide
JP2639121B2 (ja) 微細α―アルミナ粉末の製造方法
US3304153A (en) Method of preparing magnesia spinel
US5149520A (en) Small sized alpha alumina particles and platelets
US5284809A (en) Method for the preparation of α-aluminum oxide powder
JP2002348116A (ja) アルミナ粒子及びその製造方法
US3642505A (en) Manufacture of mullite refractory grain and product
Saelee et al. Synthesis and sintering of magnesium aluminate spinel nanopowders prepared by precipitation method using ammonium hydrogen carbonate as a precipitant
JPH10101329A (ja) α−アルミナおよびその製造方法
JPH0346407B2 (hu)
JP3389642B2 (ja) 低ソーダアルミナの製造方法
JP3975513B2 (ja) αアルミナの連続的製造法
Huang et al. Preparation of an aluminium titanate-25 vol% mullite composite by sintering of gel-coated powders
RU2737169C1 (ru) Способ получения корундовой керамики
JPH0543224A (ja) 球状アルミナの製造方法
JP2890866B2 (ja) 微細なα−アルミナ粉末の製造方法
JPH0686291B2 (ja) スピネル粉体およびその製造方法
JPH0350119A (ja) 微粒子酸化亜鉛の製造方法
JPH04159387A (ja) アルミナ質研磨砥粒の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
DFC4 Cancellation of temporary protection due to refusal