HU228472B1 - Calcined alumina with crystallite size adjusted on request and method for producing thereof - Google Patents
Calcined alumina with crystallite size adjusted on request and method for producing thereof Download PDFInfo
- Publication number
- HU228472B1 HU228472B1 HU9904542A HUP9904542A HU228472B1 HU 228472 B1 HU228472 B1 HU 228472B1 HU 9904542 A HU9904542 A HU 9904542A HU P9904542 A HUP9904542 A HU P9904542A HU 228472 B1 HU228472 B1 HU 228472B1
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- alumina
- oxide
- silica
- compound
- ppm
- Prior art date
Links
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 91
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 14
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 70
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 43
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 35
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 32
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 23
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 23
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 21
- 150000004684 trihydrates Chemical class 0.000 claims description 21
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 19
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 16
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 14
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 13
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 12
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 11
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 10
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 230000001089 mineralizing effect Effects 0.000 claims description 9
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 9
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 6
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 5
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 5
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 4
- UOCIZHQMWNPGEN-UHFFFAOYSA-N dialuminum;oxygen(2-);trihydrate Chemical compound O.O.O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] UOCIZHQMWNPGEN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 3
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 3
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminium flouride Chemical compound F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 2
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 241000723347 Cinnamomum Species 0.000 claims 1
- 230000009920 chelation Effects 0.000 claims 1
- 235000017803 cinnamon Nutrition 0.000 claims 1
- 230000002500 effect on skin Effects 0.000 claims 1
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims 1
- 229940024548 aluminum oxide Drugs 0.000 description 12
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 11
- 238000004131 Bayer process Methods 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 6
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- -1 but not limited to Chemical class 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 230000033558 biomineral tissue development Effects 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 239000013522 chelant Substances 0.000 description 3
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 3
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 3
- 244000236655 Diospyros kaki Species 0.000 description 2
- 235000008597 Diospyros kaki Nutrition 0.000 description 2
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical class [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- WMWXXXSCZVGQAR-UHFFFAOYSA-N dialuminum;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] WMWXXXSCZVGQAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 240000007124 Brassica oleracea Species 0.000 description 1
- 235000003899 Brassica oleracea var acephala Nutrition 0.000 description 1
- 235000012905 Brassica oleracea var viridis Nutrition 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000002129 Malva sylvestris Species 0.000 description 1
- 235000006770 Malva sylvestris Nutrition 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001617 alkaline earth metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- ZUSQJEHVTIBRNR-UHFFFAOYSA-N aluminum;lithium;oxygen(2-) Chemical compound [Li+].[O-2].[O-2].[Al+3] ZUSQJEHVTIBRNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 150000001639 boron compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 1
- 230000002308 calcification Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 235000013351 cheese Nutrition 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000567 combustion gas Substances 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000013256 coordination polymer Substances 0.000 description 1
- 238000007728 cost analysis Methods 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 238000003958 fumigation Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N h2o hydrate Chemical compound O.O JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 229910000039 hydrogen halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012433 hydrogen halide Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000010985 leather Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 1
- 229910002055 micronized silica Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 229940114930 potassium stearate Drugs 0.000 description 1
- ANBFRLKBEIFNQU-UHFFFAOYSA-M potassium;octadecanoate Chemical compound [K+].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O ANBFRLKBEIFNQU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 1
- 238000000790 scattering method Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002444 silanisation Methods 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 description 1
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 description 1
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- 229960005486 vaccine Drugs 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
- C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
- C01F7/442—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination in presence of a calcination additive
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/50—Agglomerated particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
- C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
Szűk határok között szabályozható krisztaliU mérető kaícinálf alu míniam-oxid es eljárás előállítására
A találmány kerámiai anyagként, így örlöeszközként használható kaiéinál! alumínium-oxid előállítási eljárására vonatkozik. A. kaidnál! alumíníum-oxid lényegében 0,5-4 μηι átlagos méretű és. az átlagmérethez képest igen szűk .szemcseméret-eíoszlásü α-alumínium-oxid elemi részecskék vagy kriszíailitok morzsáiékor agglomerátuma.
A kakinál·! alumíninm-oxidokat különféle alkalmazásuk szerint kü lönfeöztetik meg, ennek megfelelően számos sajátságuk van, amelyek főleg tisztaságukkal, u-aiumínium-oxiddá való átalakulásuk fokával függenek össze, amely viszont a kaleinálás mértékének függvénye, de összefügg a kisebb vagy nagyobb morzsaléko-sságű agglomerátumokba összeállt a-alumínium-o-xid kriszíailitok méretével és alakjával is,
A kalcinált alumínium-oxidok közeit, a. lényegében «-alumínium-oxidből álló termékek jellegzetessége a tűzállőság, a keménység, a termikus és elektromos szigetelőképesség, és főleg csiszoló- és órlőanyagokként., tűzálló anyagokként, üvegekként, valamint mechanikai és elektromos rendeltetésű kerámiákként használják őket. Az ipari termékek tökéletesítése iránti állandó igény és az azok előállításához használt anyagok, Így az alumínium-oxid minőségével szemben támasztott egyre nagyobb követelmények arra Indították például a kalcinált alumíniutn-oxid felhasználókat, hogy fokozzák Igényüket a szemcsenagysággal kapcsolatban, különösen pedig az alumínium-oxid kriszíailitok méretével és homogenitásával kapcsolatban, Ezeken a tulajdonságokon mú Ük a kalcinált alumínium-oxid színtér ezhetősége, és ennek következtében a szlnterezett anyag tulajdonságai, különösen sűrűsége és kemény89726-639 SBE/ZE sége. Ezzel függ Össze, hogy kai cinált alumíuium-oxíd port, amely 0.5~4 gm, előnyösen 2 μ® átlagos szemcseméretö és Igen szűk nnúnodális m é re telő s z 1 á s ú α - a 1 u m ί η 1 u m ·· ox íd k r I sz taHíto fc m o r z s a I é k o s a g g 1 o m e r á tornaiból áll, nagy mennyiségben használnak őrlőtestek előállításához.
Noha finom és durvább alumínium-oxid porok keverékeinek felhasználásával működő előállítási eljárásokat eleve kerülendők, mivel a szemcsék textúrájának heterogenitása különféle kalcinálási fokokat és széles határok között szóródó krisztallit méreteket eredményez., előfordulhat, hogy a területen jártas szakember mégis alkalmasnak talál számos eljárást ilyen kalcinált alömíninm-oxid por előállítására. Ezek közül azonban egy sem elégíti ki egyidejűleg a minőség, a reprodukálhatóság és az alacsony gyártási költségek követelményét, amelyek viszont, meghatározó tényezők, amikor évenként több ezer tonna ilyen minőségű alamín'inm-oxid előállításáról van szó·.
Az. US-A-l 366 016 sz. szabadalmi leírásból (Reynolds) ismeretes egy eljárás kis nátriumtartalmú «-alűmlnium-oxid előállítására Bayer eljárásból, származó alumínium-exid-hidrát vagy már kaiéinál! alumínium-oxi d ka le in á I ás á val, legalább 1 tömeg %, előnyösen 3-10 tömeg. % pm-nél nagyobb szemcseméretű szilícium-dloxid por jelenlétében. 1260 °C és 1540 °C közötti kalcinálási hőmérsékleten 90 %-nál nagyobb alfanizáiódásí fokot érnek el, az elemi részecskék vagv krisztallítök legnagyobb részének mérete 2 pm-nél kisebb. Ebben a hőmérséklettartományban ugyanakkor a kaiéinál.! aíumínium-oxldhan visszamaradó nátrium mennyisége jelentősen lecsökken, minthogy nátrium-szilikát képződik, amelyet az elreagáíaflan szilícicm-dloxíd fölösleggel együtt szitálás-sal eltávolítanak.
•ί ··
Ex az eljárás, amelynek célja elsősorban a Bayer eljárásból szármaχ ó a 1 u mi n i um - ο χ i d -1 r í hidrát k a lei n á 1 ás á v a 1 e I ö á 11 í t o 1t a 1u m f η 1 u m -oxi d o k nátrlnmtarialmának csökkentése, igen nagy költséggel valósítható meg, mert meg keli oldani a szilícium tanaimé, adalék nagyfokú áíhoesáíását, nagy költségigényű analíziseket kell folyamatosan végezni a krisztallit méret és az alununium-oxid nátriummal,, illetve szilíciummal való szennyezettségének követésére, végül pedig ax egész terméket át kell szitálni ax utolsó szítálásí lépésben, hogy a kívánt határok alá szorítsák a maradék szílicinm-dioxid és a képződött nátrinm-szílíkát. által okozott szennyeződést. Egy ilyen eljárás finom alumínium-oxid porok előállítása esetén jelentős, amikor a nátrium tartalmat 5ÖÖ ppm alá kell csökkenteni bizonyos felhasználásra, készített termékekben.
Más eljárásokban, ahol Bayer eljárásból származó alumínium-oxid- tri hidrától kalcinálnak, alkáli-hal ogemd és/vagy -borid alapú míneralizálő adalék hozzáadását ajánlják, amely elősegíti az aiunrínlum-oxíd a-alumínium-oxiddá való átkristályosodását, és így csökkenti ax átalakulás beindulásához szükséges hőmérsékletet. így például az US-A-4 487 756 sz, szabadalmi leírás (Álusuisse) szerint 12ÖÖ °C és 1400 ”€ között kaiéinálva olyan a-alaminíum-oxíd állítható eló, amelyben a krisztallitok 80 %-a 1 μ® és lö μ® közötti méretű, ami viszont esetünkben a krisztallit méret homogenitását tekintve még mindig nem kielégítő. Egy ilyen, túl nagy szórás azzal függ össze, hogy nehézségekbe ütközik az átlagos krisztallit átmérőnek egy előre meghatározott értéken való stabilizálása, és az ilyen típusú eljárást, kevéssé megbízhatóvá teszi, legalábbis ami a szemeseméret-tartományt illeti, amikor 0,5-4 μ» átlagos szemcseátmérőjű termék gyártása a cél.
«V ·> S «« < « ♦ ♦ » »· « ♦ * * (Τ » * * * * * «« 9 « * « * ** *
A monodíszperz a-aíumíníurn~oxid mikrokrístáíyok képződésének elősegítéséről gondoskodnak az 1ÍS-A-4 487 064 sz. szabadalmi leírás (Alcoa) szerint egy «-alumíníum-oxíd bázisú promotor alkalmazásával, amelyet az aknanTnum-oxld-trihídrát kiesapásakor az okőkmüályhoz kevernek, amikor a Bayer eljárás feltárt lúgját kikeverik. Szárítás után kicsapódott alurnítkum-oxid-rríhidrátot a fent leírt mineralizáló adalék jelenlétében kalcínálják. Az a-alumínium-oxid promotor 12ÖÖ °C alá csökkenti az «-módosulattá történő átalakulás hőmérsékletét, ugyanakkor az a-alumínium-oxid krisztallitok átlagos mérete még 3 pm alatt marad.
Ez az eljárás alkalmas ugyan a kívánt krlsztallit mérető termék előállítására, de kétszeresen is korlátozza a gyártót az alábbiak miatt.
Tűi messze kell visszanyúlnia a gyártási eljárásban, hogy a Bayer körfolyamat kikeverés! körülményeit beállítsa, ami azzal jár, hogy teljesen integrált gyártási eljárást kell kialakítania a baux.it kezelésétől az a 1 n mi π 1 u m - ο χ í d -1 r i h i d r át k elein ál á s á i g,
A Bayer eljárás feltárt lúgjának kikeverést körülményeit tökéletesen be kell szabályoznia az u-aianiínium-oxíd promotor jelenlétében, mert ez utóbbinak a fizikai-kémiai jellemzőit teljesen stabilizálni kell. Igen kis ingadozások már jelentősen módosíthatják a kivált-hidrát tulajdonságait és igy a kaiéinál! alumínium-oxid tulajdonságait, a kriszíaliit méret szóródásának nagyobb kockázatával, aminek következtében ipari méretű megvalósítás esetén az eljárás nehezen tartható kézben.
Végül az EP-B-0 281 265 sz. európai szabadalmi leírás (Sumitomo) szerinti eljárásban, mellyel monodiszperz alumínium-oxidot állítanak elő, az alumínium-oxid-hidrát kaleinálásakor klór, vagy alkáliföldfém-klorid vagy nátrium-fluorid alapú - és adott esetben, ha az alumínium** ΧμΧΦ «4 * Η * * 0 * * * *· β ♦ * 0 X X * 0
0 #»* *-« ·βο*·χ
-oxiá-tríhíd'rátnak igen nagy a nátriumtartalmú, porított szilíciumtartalmú anyaggal kombinált - mineralizálő adalékot használnak. Ezzel az eljárással azonban nem lehet pusztán a hőmérséklet és a kalcinálás'i idő szabályozásával előre meghatározott átlagos krlsztallit méretű és a. legtöbb kerámiai alkalmazás szempontjából .megkövetelt' krisztailitméret eloszlású alnmíniuni-oxldot előállítani (a különböző példákban említett méret 1-3 pm-es).
A szóródás csökkentése végett az EF-B-0 2S1 265 sz. leírásban egy az alumínium-oxid-hidrát kalcinálása előtt végrehajtandó speciális dezagglomeráíási kezelést ajánlanak, amely az igénypont szerint az alábbi lépésekből ált:
az aggio.merált alumínium-ősid-hidrát szemcsék mechanika i pori Ιόν ízes s-zuszpenziö készítése az porfíott-hldrátból, a szuszpenzíő viszkozitásának beállítása, hogy hővel elbontható, nem szennyező -adalékot kapjanak, a szuszpenziő porlasztva szárítása, hogy olyan port kapjanak, amelyet azután kaleinálni lehet.,
A kaleinálás folytán a krísztallit méret homogenitása Igen jelentősen javul, viszont az ilyen művelet külön költsége tekintélyes, ha. ipari méretben hajtják végre az -eljárást.. Ennek az eljárásnak egy egyszerűsített változatát írják le az EF-B-0 277 730 sz, európai szabadalmi leírásban (Sumitomo), amelyben elhagyják sz alumínium~ox.id-hidrát agglomerátum kezdeti mechanikai porítását, és csupán egy porlasztva szárítási műveletet hajtanak végre, ennek az eredménye azonban kevéssé meggyőző.
$·* ··»♦♦*
Az E'P-A-Ö 680 92.9' sz. európai szabadalmi közzétételi irat (Sumitomo Chemical Co.) eljárást ismertet olyan a-alumíníum-oxid előállítására, amelyet csiszoioanyagok és színierezert termékek, alapanyagaként használnak, bármilyen eredetű kiindulási anyagból, Ideértve a Bayer eljárásból származó alumínium-oxíd-hidrátot is. A kiindulási anyagot először granulálni keli, hogy növekedjék annak halmazsürüsége, és a kapott szemcséket egy legalább 0,1 térfogaié·» halogéngázt. vagy hidrogén-halogenid gázt tartalmazó atmoszférában kalelnálják, amely gáz egy szilárd vagy folyékony halogénezett vegyületból képződhet, a kaleínáíás közben. A kiindulási anyagot adott esetben egy alakszabályozó szerrel keverik össze, amelyet. ΚΓ* és 5x10”* közötti, előnyösen ΗΓ5 és lö1 közötti tömegarányban alkalmaznak. A szert számos egyszerű fém közül választják, amelyek között megemlít fc az alkálifémeket, az alkáli-földfémeket, a ritkaföldfémeket, az átmenetifémeket, valamint a szilíciumot és a bőrt. A szer lehet ezeknek a '‘fémeknek’* valamely veg y ü 1' e t e, p é 1 d áu I ο x i dj a, η I tr i dj e, oxinítrí dje, ka r b i dj a, k a r bo ni UI dj e, halogenidje, boridja Is. Az idézett irat szerint szilícium vagy annak oxidja hozzáadásával javítható az alakfaktor, a D/Ή érték, amelyben D a hexagonális zárt tömör szerkezetben egy részecske maximális mérete a hexagonális síkkal párhuzamos irányban, míg H a részecske mérete a hexagonális síkra merőleges irányban. Az eljárás célja jó tömöriíhetőségö alurrstninm-oxíd előállítása, függetlenül a kiindulást anyag sajátságaitól.
A. technika állása szerint hiányzik egy olyan megbízható és kevéssé költséges ipart eljárás, amely a területen tevékenykedő szakember rendelkezésére állna 0,5 és 4 mikrométer között igény szerint rögzíthető átlagos krisztaílit mérető és a kiválasztott középérték körül szűk * Φ * V «Λ krísztaílit méreteloszíásó kaiéinál! alumínium-oxíd előállítására, amely alkalmas kerámiai felhasználásra.
A találmány megoldást ad erre a problémára. A találmány azon a meglepd tényen alapul, hogy ha egy mineralizálő adalékot megfelelő tömegarányban kombinálunk egy szilíciumtartalmú adalékkal, amely egyenletesen és finoman van eloszlatva a kalc-inálás kezdetén a betáplált alumínium-oxid-hidrátban, akkor közönséges ipari kaleínálási körülmények között megbízhatóan állíthatunk elő kívánt szemesemére! jellemz ő k k e 1 r e n d e I k e z ő a 1 u m 1 n i u m - ο x idő t,
A találmány tárgya közelebbről eljárás a-alumínium--oxid krisztallitok agglomerátumaiból álló aiumínium-oxid előállítására alumínium-oxid-trihidrát kaleinálásával mineralizálő adalék, így egy halogénezett vegyület és/vagy egy bórvegyület jelenlétében. A találmány szerinti eljárásra, jellemző, hogy az alumínium-oxid-trihidrátot ipari kemencében kalcínáijuk Söö °C és 1300 °C közötti hőmérsékleten 1/2 óra és 4 -óra közötti időtartamon át, egy mineralizáióként ható halogénezett vegvület és esv, az alumínium-oxid át kristály csodását módosító -szilícíum-dioxid alapú adalék egyidejű jelenlétében, mely módosító adalék egyenletesen és bensőségesen van eloszlatva az álumínium-oxid-trifeidrát töltetben, egy tonna Al2O2-ban kifejezett alumínium-oxidra vonatkoztatva 300-SÖöO g S1O2 mennyiségben, ahol az alumínium-oxid-trihidrátot a Bayer eljárás szerinti túltelített nátrium-aluminát oldat alumínium-oxid-trihidrát oltőkrístály jelenlétében történő megbontásával kapjuk, és amely 1-0-150 um szemeseméretű agglomerátumokból áll,
- φ χ * ♦* X ♦ * Λ φ ♦ ♦ * * *
-Sés amely maradék szennyeződésként 0,2-0,5%, NaAÓ-han kifejezett nátriumhidroxidoí és egyenletesen eloszlatott 50-200 ppm sziHcium-dioxidot tartalmaz, és a szennyeződésként jelenlévő szilieium-dioxidoí az egy alumíniom-öxíd töltethez szükséges szillcium-dioxid alapú átkrlstályosítás módosító sziHcium-dioxídban kifejezett mennyiségének számításakor fi g y e 1 e m b e v e s s z ük.
A találmány szerinti alumínium-oxid kerámiai anyagként, így például őrlő a ny ágként alkat rn a z ható.
A találmány tárgya továbbá eljárás őrlő eszköz és örlőtest előállítására a találmány szerinti alumínium-oxíd por alkalmazásával.
A rnineralizálő hatású halogénezett vegyület előnyösen fíaorvegyüleí, éspedig fluor, hidrogén-fluoríd, alumínium-trifluortd vagy alkáli-fluoridok közül választott vegyület. B vegyület gázalakban bevezethető és bekeverhető a kemence légterébe. Eloszlatható azonban előnyösen az alumínium-oxid-trlbidrát töltetben is gázként, vizes oldatként vagy szilárd anyagként. Annyi mineralízálö adalékot adagolunk, hogy a kemencéből távozó alumínium-oxid 1 tonna Ab0s~ra számítva 20-80 g fluort tartalmazzon. A rnineralizálő adalék bevezetésével enyhén finorozott atomszféra jön létre a kemencében, amelyben a halogénezett gáz koncentrációja 0,01-0,09 térfogat%.
Az Ipari kemence kalcisáiő kemence, előnyösen megújított oxidáló atmoszférával. Ez lehet gázfűtésű forgó esőkemence,
A szilíeium-dioxid alapú módosító adalékot, amelyet egy külső forrásból viszünk be az alumínium-oxld-trihídrátba, előnyösen folyadék vagy szilíelum-dioxid részecskéket tartalmazó vizes szuszpenzíö vagy pedig kaicináláskor szilieinm-díoxldot képező szilíciumtartalmú vegyüφ φ* φ
-9 let részecskéi -alakjában oszlatjuk el a. töltetben. Alninínlum-oxid tonnánként 300 g-nál kisebb mennyiségben alkalmazva, a módosító adalék, alig fejt ki észrevehető hatást,, kétségtelenül azért, mert nem elegendő s szilicium-dioxid által bevitt magok száma... Ha. viszont 1 tonna alumínium-oxidra számítva 5000 g-nál nagyobb mennyiségben alkalmazzuk, akkor csomók képződése figyelhető meg,, ami a. port alkalmatlanná teszi a végső felhasználásra. Az adalékot előnyösen 4ŐŐ-15ŐŐ g S.iO2/tonna alumínium.-o-xid mennyiségben használjuk. Előnyös továbbá a szilícium· -díoxidot mikron! zált szemcsék alakjában bevinni, és- -a keveréknek bensőségesnek kell .lennie, hogy ezek a szemcsék egyenletesen oszoljanak el benne..
A találmánnyal megoldottuk az- olyan kalcinált alumínium-oxid por kis költséggel járó ipari gyártásának problémáját, amely - különösen szinterezés után - őrlési eszközök, és. anyagok előállításához használható. A felhasználásnak ezen a területén az elegendő keménység és kopásállóság eléréséhez elengedhetetlenül fontos a lehető legnagyobb sűrűségű (d > 3,ŐŐ g/'cm') homogén s-zinte-rezett anyagot gyártani.
Az elvégzett nagyszámú vizsgálatban bebizonyosodott, hogy az α-módosulattá történő átalakulás megindulásához szükséges hőmérséklet mintegy 1000 '°C-ra való csökkentése és ezzel a kalcinálási hőmérséklet csökkentése végett az aluminium-oxid-trihidráthoz adott mineralizálő adalék jelenléte teljesen Összeegyeztethető- a szilíciumtartalmú vegyület jelenlétével, amelynek feladata most már nem a nátriumtartalom csökkentése 1300 °C feletti hőmérsékleten, mint az korábban ismeretes volt, hanem átkristálynsoáást módosító adalékként új feladata az, hogy módosítsa a mineralizálő adalék jelenlétében 1ÖŐÖ ‘3C-tól kezdve kialakuló ö-alumíníum-oxid kriszta-llltok növekedését. Ezt a * ♦ fcrisztalíii méret stabilizáló hatását a szilícium-dioxid alapú átkristályoaodás módosító adalék azonban csak akkor fejtheti ki hatékonyan., ha egyenletesen van eloszlatva az alumínium-óx.id~hid.rát szemcsék felületén, mégpedig igen finom (mintegy 1 pm-es) szilícium-dioxid részecskék finom vizes szuszpenziója alakjában, és nem közvetlenül durva szilicium-dioxi-d szemcsék alakjában.
Ez a szabályozott formában bevitt szilícium-dioxid előnyösen 900 ®C és 12ÖÖ °C közötti kalcinálási hőmérséklettartományban előnyösen 1-3 óra alatt lehetővé teszi a.z alumínium-oxid .kn szt állítok átlagos méretének. 0,5 p,m és 4 μι» közötti rögzítését, a választott központi érték körüli igen szűk szemcseeloszlással. Itt megjegyezzük, hogy az átlagos krisztaJlitméretet a szokásos módon a d50 átlagos átmérővel határozzuk meg, ami megfelel - a termék dezagglomerálása után felvett szemesedoszlás! diagramból levezetve - az 50% -ra kumulált szemcsék tömeg%-ának. A szemeseeloszlást lézerdiffrakciós úton (az NF 11-666 sz. francia szabvány szerint), fotoszedünentációs módszerrel (az NFX 11-682 sz. francia szabvány szerint) vagy rönigendiffrakclós módszerrel (az NFX 11-683 sz. francia szabvány szerint) mérjük.. A krisztallit méreteknek a dr,® átlagérték körüli szórását a d^/dio átmérő-aránnyal fejezzük ki, ami megfelel a fenti szemeseeloszlási diagramból levezetve a 90%·-ra, illetve lö%-ra kumulált szemcsék tÖmeg%-os arányának.
Esetünkben a d^/dJ0 aránynak 6~n.ál kisebbnek, előnyösen 4-n.éi kisebbnek kell lennie. Az ilyen kis fokú szóródás nyilvánvalóan kizárja az előállításnak bármely, két vagy több kalcinálásből eredő alumínium-oxld porok összekeverésén alapuló módját, amelyek különféle krisztallit méretű populációira nézve a d9:0/dw arány nagyobb, mint 15.
κ* ♦*«*
-ΓΙΑ technika állásának ismeretében nyilvánvaló, hogy a kríszta.Uit méret homogenitás problémája még olyan alumíníum-cxid porok esetén is felmerül, amelyekre az egyetlen knsztallit méret populáció (unímodálls eloszlás) jellemző, hiszen a kalclnálás maga is jelentősen növeli a heterogenitást, különösen ipari méretben, amikor nagy teljesítményű kemencéket, mint például forgó kemencéket használunk, amelyekkel óránként 15-20 tonna alumlnium-oxid-trihidráíot is lehet kaiéinál ni. A forgódobban (amely 3-5 m átmérőjű és 60-100 m hosszú) haladó anyag teljes mennyiségét nem szigorúan ugyanaz a ciklikus hőhatás éri, elsősorban egy sugárirányé hőmérsékletgradiens miatt, amelyet nem lehet teljesen kompenzálni azzal, hogy a forró levegőt a kemence tengelye mentén cirkuláltatjuk. Ezért az alumirdum-oxid-írlhidrát szemcsék, kalclnálás előtti dezagglomerálása (az EP-B-Ö 281 265 sz. szabadalmi leírás szerint), amely akkor hatékony, ha az alumfnium-oxid-trihldrái azt követő kaleináiását vékony rétegben, például statikus kemencében vagv átvezetései kemencében lévő kamrában végzik, lényegesen kevésbé jön számításba az aiumínium-oxid kriszta Íiiíok méretének monodiszperziőját meghatározó tényezőként akkor, ha a kaleinálásí ipari forgó csökemeneeben hajtjuk végre,
A találmány szerinti eljárás jelentősége abban rejlik, hogy a fent meghatározott körülmények között az alutnínium-oxid-trihidrát töltethez adott szilicinm-dioxiddai és az Ipari kemencékben szokásos kaleinálásí körülmények (hőmérséklet, alumínium-oxid-trihídrát. betáplálás! sebesség, mineraiizálő adalék mennyisége, levegőáram) jelentős megváltoztatása nélkül lehetővé válik a szemcseméret heterogenitását befolyásoló tényezők, igy az aiumlnium-oxid-tnhidrátban a mineraiizálő adalék koncentrációja és a hőmérsékletgradiens hatásának korlátozása azáltal.
} hogy a krísztalütok felöleti kristályosodási sebességét és ennek eredményeként á növekedésük sebességét szabályozzuk vagy még inkább egyenletessé tesszük. Ez a stabilizálási hatás teszi lehetővé, hogy a krisztaiiit méreteket megnövelt pontossággal rögzítsük egy előre meghatározott átmérőre a 0,5 μ.ηι és 4 pm közötti intervallumban, a krísztalüt méretek kis mértékű szóródásával.
Megjegyezzük azt is, hogy a találmány szerinti eljáráshoz kiindulási anyagként előnyösen kohászati minőségű alumínium-oxíd-trihidrátot használunk, amely alumíniumnak elektrolízissel való előállításához szokásos, minthogy ez nagy mennyiségben könnyen beszerezhető a kereskedelemben. Ezt az alnmínium-O'Xid-'trihidrátot, amely 10 fim és 150 gtn között változó méretű szemcse-agglomerátumokból áll (dse értéke 80 .gm nagyságú), Bayer eljárással állítják elő túltelített nátrium-aluminát oldat alnntínínm-oxid-trihidrát oltóanyag jelenlétében való kikeverésével. Ez az anyag maradék szennyezésként Na?O~ként kifejezve 0.2-0,5 tőmeg% nátront, amellett 50-200 ppm szilicium-dioxidot tartalmaz, amely egyenletesen oszlik el az alumininm-oxld-trihidrátban, ezt azonban számításba kell venni a kívülről bevitt szilícium-dioxid mennyiségének meghatározásakor, hogy az alumínium-oxid-tründrát töltetben $iO2 alakjában jelen lévő módosító adalék teljes mennyiségét megkapjuk.
A kívülről bevitt, átkristályosodásí módosító adalékot előnyösen ügy dlszpergáljuk, hogy a töltetbe poriasztunk vagy egy folyadékot; szerves oldószerben oldott szük-iumvegyöletet (sziloxánt), fluor-kovasavat (HjSíFö) vagy a.1 káli -szt Ilkátokat vagy alkáli-fluoroszinkátokat vizes oldatban, vagy szliicium-dioxld, alkáliföldfém-szilikátok vagy alkáliföldfém-fínoroszilikátok mikronizált szemcséinek vizes szuszpenzióját.
A módosító adalékot a nedves alumínium-oxid-tríhidrát töltetbe visszük be szárítás előtt vagy az. alö.mini«m-oxid-tnhid.rátba, amelyet 200 °€~nál alacsonyabb hőmérsékleten megszárítottunk, vagyis a kalcináló kemence bemeneténél, vagy pedig a részlegesen dehidratált aluminiam-oxid töltetbe, vagyis 200 °C és 400 °C közötti hőmérsékleten az előkalcinálő zónába.
A találmány szerinti eljárást részletesen ismertetjük annak alaposabb megértése végett.
Olyan kaiéinál! alnmínium-oxid előállítására, amelynek átlagos kriszíallit mérete 0,5 μ® és 4 pm között rögzíthető szűk .szemesemére! tartománnyal, amelyet a ds>ö/á>.3 arány 6-nál kisebb, előnyösen 4-nél kisebb értéke definiál, ipari gyártási kísérleteket folytatunk gázfűtésű fbrgökeniencéfeen, amelynek teljes hossza Sö m, hengerének átmérője pedia 4 méter.
szem?
a) A kísérletek teljes Ideje alatt változatlan értéken tartott paraméterek, amelyek megfelelnek a szílíeium-dioxid alapú módosító adalék nélkül végzett alnmínlam-oxid-trihidrát fcalcinálás standard körülményeinek:
Betáplálás:
nedves alnmínium-oxid-tríhidrát (nedvességtartalma 5 t.őmeg%); átlagos nátriumtartalma Na2O/Á.bO3 értékben kifejezve: 0,24 törne a.%;
‘--s » φ maradék, szílíeium-dioxtd-tartalma SiöyAACh értékben kifejezve:
ppm;
a kemencébe betáplált anyagáram: 18 í/h nedves ALOrSH^O-ban kifejezve;
A1F3 mineralízáló adalék szilárd alakban a nedves AbOsHI-EO-hez hozzáadva óránként 600 g AIF5 mennyiségben, ami 37 g F/t AbOj értéknek felel meg;
átáramló gáz (levegő z égési gáz) térfogata ~ I330±2ö mJ; a kaicínátási zóna hőmérséklete: 9ŐÖ &C és 1.1.00 °C között.
A termék, átlagos tartózkodási ideje a kalcínáió zónában: 2 óra.
b) Változó paraméterek:
SzíKcinm-dfoxid alapú, módosító adalékként mikronizált szilíciam-dioxid részecskék (TX.3S jelű szilikagél, a. Rhone Poulenc cég gyártmánya) vizes szuszp-enzióját permetezzük a nedves zÁb>O3-3H?.O--b3 a kemence bemeneténél, melyet szokásos üzemi körülmények, között (külső eredetű módosító adalék, adagolása nélkül) működtetünk, a permetezést háromféle folytonos áramban végezve:
- 24 1/h a t~G és t~12. óra közötti időben, ami megfelel a bevitt AUO3 töltetre számítva 400 ppm SiC>2 mennyiségnek, melyet hozzá kell adni az alnmíninm-oxid-tribidrátban lévő maradék szílícium-dioxid mennyiséghez (80 ppm), vagyis az összmennyíség 480 ppm (0,048 tömeg%) SÍ.O2 ,
- 36 1/h a t::-12 óra és t:-:24 óra közötti időben, ami megfelel a bevitt AUO'j töltetre számítva 600 ppm SiO? mennyiségnek, melyet hozzá kell adni az alumininm-oxid-trihidrátban lévő maradék sziliéi nm-dioxid mennyiséghez, vagyis az összmennyiség 680 ppm (0,068 tőm.eg%) SiO?
- 48 1/h a t~24 óra és t~36 óra közötti időben, amí megfelel a bevitt ÁUÖj töltetre számítva 800 ppm Siö2 .mennyiségnek, melyet hozzá kelt adni az alumfnium-oxid-trihidráthan levő maradék szilícium-dioxTd mennyiséghez, vagyis az összmennyiség 8§Ö ppm (ÍEOSS tömeg%) SiO2, .
c) Eredmények:
Az 1, táblázatban mutatjuk be a kemence kimeneténél 2 óránként kivett alumínium-oxid minták elemzésének, átlagolt eredményét. Az 1. ábrán a szemcseeloszlás diagramja látható a felső határértékekkel definiált finomsági fokok, kumulatív százalékos értékei (CP.FT - „cumulatíve percent finer than”) feltűntetésével, amelynek Cl, C2a, C.2b, C3a, C3h, C4a és C4b görbéi a sxemcseméret-eloszlást mutatják, amelyet egy Sédigraph 5100 típusú Mícromerítics gyártmányú készülékkel mérünk az'NFX 11-683 sz, francia szabvány szerint.
Megjegyezzük, hogy a BET fajlagos felületeket, bár nem reprezentálják a krisztalliiok méretének eloszlási fokát, rendszeresen mérjük az KP 12-621 francia szabvány szerint az összes kivett aluminium-oxid pormintán. A krisztalllt méret eloszlási görbéből levezetett dS8 átmérőkkel egyezöleg ezek az értékek jól jelzik a kaidnál! alumínium-oxiá por átlagos finomsági fokának és az átlagos krlsztallit méretnek az üzemi körülményektől függő tavuíását.
«φ
- lő
Λ.·*· t, táblázat
* ♦ *·»
I
1, táblázat (folytatás)
d) Megfigyelések
Látható, hogy a technika állásának megfelelő kaleinálás! körűimé nyék között (vagyis módosító adalék nélkül), nevezetesen a v:::ö Időpontban, a módosító adalék betáplálásának kezdetekor a kemence khn<: neténél vett kalcinált alumínium-oxid mintában az átlagos krísztallit * 9 *>
*«* « «
- .18 méret 4,6 pm, vagyis túl nagy, és a szemcseeloszlás érteke d.9e/dso ~ 13 (Cl görbe a diagramon) szinten túl nagy. Az alumínium-oxid-trihidrát töltetben lévő mindössze 80 ppm mennyiségű maradék szilíctum-díoxíd nem elég ahhoz, hogy lelassítsa az aluminium-oxid krlszfalliícík növekedését.
Amikor külső forrásból az A.l2O3-ra számítva 400 ppm arányban SíO? módosító adalékot viszünk he (24 1/b áramban), és így a teljes sziHcium-dioxid tartalmat (hozzászámítva a maradék, szilieium-dioxld mennyiségét Is) 480 ppm~re állítjuk be·, amely érték azonban 4öö ppm és 500 nőm között változhat, akkor egv körülbelül 6 órás átmeneti idő eli Λ K- *' tekével, ami megfelel a termék átlagos kemencében tartózkodási idejének, lehetővé válik 2,9/3 pm-re központosított dsö átlagos kriszta 1 ütmére tét elérni és a dgö/d{§ arányt az 5 névleges értékre csökkenteni. Ez egyezik a kalclnált alnmínium-oxid egyik megkövetelt minőségével (a diagramon a C2a és C2b görbék).
Hasonló módon, a külső forráshői származó módosító mennyiségét 36 I/h áramban és az Al^Oy-hoz viszonyított arányát 600 ppm Si02-han rögzítve a teljes szilícíam-dioxid mennyiséget, a maradék szilícium-•dioxidot is beleszámítva 680 ppm-re állítjuk be úgy, hogy ez az érték 550 és 7ÖÖ ppm között változhat, miáltal 1,8/2 pm középértékű d5ö átlagos kríszíallit méretet érünk el, a. d^/du arány pedig a 4 né vleges értéket éri el. Ez megegyezik a kakinál! alumínium-oxid második kívánt minőségével (a diagramon a C3a és C3b görbék). Megjegyezzük, hogy az ilyen minőségű porból készített 3,60 g/cm’ és 3,65 g/ctm közötti sűrűségű .szinterezett, próbatesteken végzett keménység és kopásállóság vizsgálatok teljesen kielégítő eredményt adnak az örlÓeszközok gyártás a s z. e m ρ ο n íj á b ó 1 ♦ Φ ** *
♦ V * *
Λ ·» * * Ή .5».
- ίο ··
Végöl a külső forrásból származó módosítót 48 Uh .rögzített iseaynyiségben betáplálva, amivel az Síö2 arányát az AUCU-hoz viszonyítva 800 ppm-re, az összes szilicium-dloxld mennyiségét pedig a maradék s.zfiíeíum-díoxid'dai együtt 880 ppm-re beállítva,, amely mennyiség 750 és 1000 ppm között változhat, 171,2 nm középértékű ds.ö átlagos kris.ztal.lit méretei érünk el, a dgydío arány pedig 3 névleges értékre áll be, Ez megegyezik a kaiéinál! alamínium-oxiddal szembeni harmadik, minőségi követelménnyel (a diagramon a C4a és C4b görbék).
Végül megjegyezzük, hogy a maradék nátríumtartalom NaaO/AUCU-ban kifejezett értéke a kapott kaidnál! alumínium-oxid szemcseméretétől függetlenül mindig azonos marad a kiindulási aluminíum-oxicU -tríhidrát nátríumtartalmával, és rendszeresen a 0,2 % és 0,5 % közötti tartományba esik.
A találmány szerinti eljárás amellett, hogy az ipari méretben, nagyon rugalmas, megbízhatónak és könnyen .'kivitelezhetőnek bizonyul, minthogy közvetlenül adaptálható a szokásos gyártási körülményekhez, és csekély üzemi költséggel megvalósítható.
A találmány szerinti eljárás alkalmazhatósága nem korlátozódik a kaiciná.lásnak arra az esetére, amikor a kaidnál! alnminiurn-oxid szemcseméretét kizárólag a módosító adalék mennyiségének beállításával szabályozzak. Az eljárás természetesen alkalmazható más, a krisztallit méretet szabályozó paraméterrel, így a kaidnálási hőmérséklet vagy a mineralixáló adalék mennyiségének beállításával kombinálva, például akkor, ha a kalcinált. alumídum-oxid por szilícium-dioxid-tartalmát bizonyos felhasználási okokból egy meghatározott küszöbérték alatt kell tartani.
Claims (16)
1. Eljárás rx~alumínium~oxld krlsztallítok agglomerátumaiból állő alumínium-oxíd előállítására alumínium-o-xid-trihidrát kalcinálásával mineralízálő adalék, Igy egy halogénezett vegyület és/vagy egy bőrvegyület jelenlétében, azzn/ jellemezve, hogy az alamfnlmn-oxld-trihidrátot ipari kemencében kaleináljnk 800 °C -és 1300 °C közötti hőmérsékleten 1 /2 óra és 4 őrá közötti időtartamon át, egy mineralizálókén-í ható halogénezett vegyület és egy, az alumínium-oxid átkristályosodását módosító szí ííeítnn-dloxid alapé adalék egyidejű jelenlétében, mely módosító adalékot egyenletesen és bensőségesen oszlatjuk el az alftmímum-oxid-trihidrát töltetben, egy tonna xAi.2O3-b.an kifejezett alumíníum-oxídra vonatkoztatva 3ŐO-5QOÖ g SiCh mennyiségben, ahol a Bayer eljárás szerinti túltelített nátrium-aíumínát oldat alumínium-oxid-trihidrát -oltőkristály jelenlétében történő megbontásával előállított sírna ínfűm-oxíd-éri hidráiét kai cinálunk,
-amely 10-150 gm szemcseméretö agglomerátumokból áll, és amely maradék szennyeződésként 0,2-0,5%, Na^O-ban kifejezett nátriumhidroxidot és egyenletesen eloszlatott 50-200 ppm szil-tcium-di~ oxldót tartalmaz, és a szennyeződésként jelenlévő szilictum-dioxidot az egy alumínium-oxí-d töltethez szükséges szilícium-dioxid alapú átkristálvosítás módosító szilicium-dioxídban kifejezett mennyiségének számításakor fi g y elem h e v esszük.
- 2.1 Letet alkalmazunk, amelyet fluor, hidrogén-fluorid, alumínium-trifluorid és az alkáli-fluoridok közül választunk.
2. Az 1. Igénypont szerinti eljárás-, hogy míneralizálófcént ható halogénezett vegyületkén-i egy fluorozott vegyüV ν *
3. A 2. igénypont szerinti eljárás, «zsal yel/őmejve, hogy a fin orozott vegyületet gáz vagy vizes oldat alakjában visszük be az alumínium- oxí d-trihí drátba.
4., A 2. vagy 3. Igénypont szerinti eljárás, ass«//e//e/»ezve5 hogy a fluorozoít vegyületet olyan tömegarányban visszük he az alumínium-oxid-ínhidrát töltetbe, hogy az aiumímum-oxíd a kemence kimeneténél egy tonna Ai2O;?~ra vonatkoztatva 20-80 g fluort tartalmaz.
5. A 2-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, nzzuf/ef/emezve, hogy a fiú oroz ott vegyülettel enyhén halogénezett atom szférát hozunk létre a kaleinálo kemencében, amely atmoszférában a halogéngáz 0,09 térfogat %-nál kisebb mennyiségben van jelem
6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, hogy a sziliéium-dioxid alapú átkrístályosodást módosító adalékot az. alumínium-oxld-tnhidrát töltetbe külső forrásból, folyadékban diszpergálva vagy szilíeíum-dloxld részecskéket vagy a fcaleinálás közben szilícium-díoxiddá alakuló szíiíolumvegvüleiet tartalmazó vizes szuszpenzió alakjában visszük be..
7. Az 1. vagy 6. igénypont szerinti eljárás, ezza//e/femelve, hogy a szilícium-dioxid alapú módosító adalékot egy tonna AÍ2O3-ra vonatkoztatva 400-1500 g SiO2 mennyiségben visszük be a töltetbe.
8 * * »>>* ·*'* * V *
8. Az 1. igénypont szerinti eljárás, «22«/hogy a kaiéinálást 900 °C és I.2O0 °C közötti .hőmérsékleten végezzük.
9. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kaleinálást 1-3 órán át végezzük.
X* lő.
Az 1. igénypont szerinti eljárás, 0zz«//e//<?*Hezv.e, hogy a módosító adalékot szárítás előtt adjuk, a nedves aíumíníum-oxid-trihidrát töltethez.
'11. Az 1. igénypont szerinti eljárás, «zső/ /el/emezve, hogy a módosító adalékot a me-gszáríto-tt alumínium-oxid-trihídrát töltethez 200 C-nál kisebb hőmérsékleten adjuk hozzá a kalcinálő kemence bemeneténél.
12. Az 1, igénypont szerinti eljárás, azza//elemezve, hogy a módosító- adalékot részlegesen dehí-dratáh töltethez adjuk, hozzá a kemence el okai c ín ál ást zónájában 200 °C és 400 *>C közötti hőmérsékleten.
13. Az 1-1.2, igénypontok bármelyike szerinti eljárással előállított kalcinált aluminium-oxid por, amelynek á58 átlagos krisztallit átmérője 2,9 p.m és 3 gm közé esik, névleges d^/tk0 aránya körülbelül 5, szilíciúm-di-oxld-tartalma 400-500 ppm és nátríumtartalma Na2O-ban kifejezve 0,2-0,5 tömeg.%.
14. Az 1-13. igénypontok bármelyike szerinti eljárással előállított kalcinált alumínium-oxid por, amelynek d5C, átlagos krisztállit. átmérője 1,8 pm és 2 pia közé esik, névleges d-^^/d^ aránya körülbelül 4, szillelara- dl oxi d- tar tahn a 550-700 ppm és nátrium tart alma Na2ö-bán kifejezve 0,2-0,5 tömegé-».
15. Az 1-14. igénypontok bármelyike szerinti eljárással előállított kalcinált alumfninm-oxid por, amelynek d5ö átlagos krisztallit átmérője 1 pm és 1,2 pm közé esik, névleges <Wd!0 aránya körülbelül 3, sziliéiüm-diüxid-tartalma 750-100(1 ppm és· nátríumtartalma Nn2O-han kifejezve 0,2-0,5 tő meg 54.
16. Eljárás őrlő- eszköz és ötletest előállítására, ezza/ye/Ze/wecve, hogy a 13-15. Igénypontok, bármelyike .szerinti a lom ín hun port alkalmazzuk.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9613622A FR2755435A1 (fr) | 1996-11-04 | 1996-11-04 | Fabrication d'alumine calcinee a taille de cristallite reglee a la demande avec une faible dispersion |
| PCT/FR1997/001966 WO1998019967A1 (fr) | 1996-11-04 | 1997-11-03 | Fabrication d'alumine calcinee a taille de cristallite reglee a la demande avec une faible dispersion |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUP9904542A2 HUP9904542A2 (hu) | 2000-05-28 |
| HUP9904542A3 HUP9904542A3 (en) | 2000-12-28 |
| HU228472B1 true HU228472B1 (en) | 2013-03-28 |
Family
ID=9497439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU9904542A HU228472B1 (en) | 1996-11-04 | 1997-11-03 | Calcined alumina with crystallite size adjusted on request and method for producing thereof |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5916536A (hu) |
| EP (1) | EP0950021B1 (hu) |
| JP (1) | JP2001503368A (hu) |
| AU (1) | AU729478B2 (hu) |
| CA (1) | CA2270582C (hu) |
| DE (1) | DE69713804T2 (hu) |
| ES (1) | ES2175379T3 (hu) |
| FR (1) | FR2755435A1 (hu) |
| HU (1) | HU228472B1 (hu) |
| WO (1) | WO1998019967A1 (hu) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19602525A1 (de) * | 1996-01-25 | 1997-08-07 | Starck H C Gmbh Co Kg | Sphärische Keramikformkörper, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
| DE60100334T2 (de) * | 2000-01-10 | 2004-04-29 | Albemarle Corp. | Prozess zur herstellung von aluminiumhydroxid mit verbesserter wärmestabilität |
| US6410470B1 (en) * | 2000-04-24 | 2002-06-25 | Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. | Thermal spray powder process |
| DE10113294A1 (de) * | 2001-03-16 | 2002-09-19 | Stockhausen Chem Fab Gmbh | Bildung von Aluminiumoxidhydrat-haltigen Kristallen aus kaustischen Mutterlaugen |
| US6887811B2 (en) * | 2001-05-30 | 2005-05-03 | Showa Denko K.K. | Spherical alumina particles and production process thereof |
| FR2831156B1 (fr) * | 2001-10-18 | 2004-02-20 | Pechiney Aluminium | Alumine calcinee broyee destinee a entrer dans la composition d'un precurseur pour materiau refractaire, et procede d'obtention de ladite alumine |
| CA2925267A1 (en) * | 2006-11-01 | 2008-05-08 | Sten Wallin | Shaped porous bodies of alpha-alumina and methods for the preparation thereof |
| WO2018152236A1 (en) | 2017-02-15 | 2018-08-23 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Alumina abrasive particles used for automotive finishing compositions |
| CN112441821B (zh) * | 2020-11-06 | 2023-02-28 | 南充三环电子有限公司 | 一种陶瓷封装基座及其制备方法 |
| CN113233488B (zh) * | 2021-05-08 | 2023-03-21 | 中铝山东有限公司 | 一种原晶粒度分布窄的α-氧化铝的制备方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE521124C (de) * | 1927-07-23 | 1931-03-18 | Chauny & Cirey | Herstellung kuenstlicher Schleifmittel |
| US3859427A (en) * | 1969-11-10 | 1975-01-07 | Aluminum Co Of America | Production of beta alumina |
| US3961036A (en) * | 1974-01-04 | 1976-06-01 | Exxon Research And Engineering Company | Alumina synthesis |
| DE2850064B1 (de) * | 1978-11-18 | 1980-05-08 | Giulini Chemie | Hexagonale tafelfoermige alpha-Aluminiumoxid-Einkristalle und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| DE3371194D1 (en) * | 1982-08-24 | 1987-06-04 | Alusuisse | Process for the preparation of crystalline aluminium oxide |
| DE3873377T2 (de) * | 1987-02-26 | 1992-12-10 | Sumitomo Chemical Co | Verfahren zur darstellung von leicht monodispergierbarem aluminiumoxid. |
| JPH05238726A (ja) * | 1992-02-28 | 1993-09-17 | Mitsubishi Materials Corp | 高結晶性微細α−アルミナ粉末の製造方法 |
| JP3744010B2 (ja) * | 1993-06-30 | 2006-02-08 | 住友化学株式会社 | α−アルミナ粉末の製造方法 |
| WO1995014638A1 (en) * | 1993-11-25 | 1995-06-01 | Sumitomo Chemical Company, Limited | PROCESS FOR PRODUCING α-ALUMINA POWDER |
-
1996
- 1996-11-04 FR FR9613622A patent/FR2755435A1/fr active Pending
-
1997
- 1997-10-30 US US08/961,041 patent/US5916536A/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-11-03 ES ES97913238T patent/ES2175379T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1997-11-03 AU AU50567/98A patent/AU729478B2/en not_active Expired
- 1997-11-03 HU HU9904542A patent/HU228472B1/hu unknown
- 1997-11-03 EP EP97913238A patent/EP0950021B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1997-11-03 WO PCT/FR1997/001966 patent/WO1998019967A1/fr active IP Right Grant
- 1997-11-03 JP JP52109698A patent/JP2001503368A/ja active Pending
- 1997-11-03 CA CA002270582A patent/CA2270582C/fr not_active Expired - Lifetime
- 1997-11-03 DE DE69713804T patent/DE69713804T2/de not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2755435A1 (fr) | 1998-05-07 |
| DE69713804T2 (de) | 2003-01-30 |
| AU729478B2 (en) | 2001-02-01 |
| CA2270582A1 (fr) | 1998-05-14 |
| HUP9904542A2 (hu) | 2000-05-28 |
| HUP9904542A3 (en) | 2000-12-28 |
| DE69713804D1 (de) | 2002-08-08 |
| CA2270582C (fr) | 2007-10-02 |
| AU5056798A (en) | 1998-05-29 |
| JP2001503368A (ja) | 2001-03-13 |
| US5916536A (en) | 1999-06-29 |
| EP0950021B1 (fr) | 2002-07-03 |
| ES2175379T3 (es) | 2002-11-16 |
| EP0950021A1 (fr) | 1999-10-20 |
| WO1998019967A1 (fr) | 1998-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5217322B2 (ja) | αアルミナ粉末 | |
| TWI415980B (zh) | Α Aluminum oxide powder | |
| KR0178370B1 (ko) | 란탄 세륨 테르븀 혼합 인산염 기재 녹색광 발광 물질, 이 화합물의 전구체 및 합성 방법 | |
| EP0666238A1 (en) | Metal oxide powder and process for producing the same | |
| JP3814841B2 (ja) | 金属酸化物粉末の製造方法 | |
| DE69604712T2 (de) | Alpha-Aluminiumoxid und Verfahren zur dessen Herstellung | |
| US4820593A (en) | Stabilised metallic oxides | |
| KR20100075755A (ko) | 알파 알루미나 분말 | |
| HU228472B1 (en) | Calcined alumina with crystallite size adjusted on request and method for producing thereof | |
| WO2018056456A1 (ja) | 酸化マグネシウム含有スピネル粉末及びその製造方法 | |
| JP2008162849A (ja) | 高純度クリストバライト粒子及びその製造方法 | |
| JPH06510272A (ja) | 改善された混合金属酸化物結晶粉末およびその合成方法 | |
| JP2003192452A (ja) | ジルコニア粉末およびその焼結体 | |
| Okamura et al. | Preparation and sintering of narrow-sized Al 2 O 3-TiO 2 composite powders | |
| KR20210144777A (ko) | 스피넬 분말 | |
| EP4194528A1 (en) | Nitride phosphor and manufacturing method therefor | |
| Kong et al. | Mullite whiskers derived from an oxide mixture activated by a mechanochemical process | |
| JP7516872B2 (ja) | 高純度微粒アルミナ粉末 | |
| JP4263253B2 (ja) | 焼結体用α−アルミナ粉末およびその焼結体 | |
| JPS596812B2 (ja) | 擬ベ−マイト型アルミナ水和物およびその製造方法 | |
| WO2024135505A1 (ja) | 高輝度鱗片状α－アルミナ粉末及びその製造方法 | |
| EP4299510A1 (en) | Metal oxide powder, and method for producing same | |
| JP2791596B2 (ja) | 粉砕の容易なアルミナの製造法 | |
| CA2017962A1 (en) | Zirconium dioxide powder, processes for its preparation and its use for the production of sintered articles | |
| EP0481563B1 (en) | Process for preparing fine aluminium nitride powder. |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GB9A | Succession in title |
Owner name: ALTEO GARDANNE, FR Free format text: FORMER OWNER(S): ALUMINIUM PECHINEY, FR |