HU204743B - Chemical process for producing 2,3,4,6-di-o-isopropylidine-1-sorbofuranose by dehydrating l-sorbose - Google Patents

Chemical process for producing 2,3,4,6-di-o-isopropylidine-1-sorbofuranose by dehydrating l-sorbose Download PDF

Info

Publication number
HU204743B
HU204743B HU854035A HU403585A HU204743B HU 204743 B HU204743 B HU 204743B HU 854035 A HU854035 A HU 854035A HU 403585 A HU403585 A HU 403585A HU 204743 B HU204743 B HU 204743B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
evaporator
reaction
solvent
vapor
reactor
Prior art date
Application number
HU854035A
Other languages
English (en)
Other versions
HUT42043A (en
Inventor
Toshiaki Dairaku
Youichi Oka
Masao Yokoyama
Original Assignee
Takeda Chemical Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Takeda Chemical Industries Ltd filed Critical Takeda Chemical Industries Ltd
Publication of HUT42043A publication Critical patent/HUT42043A/hu
Publication of HU204743B publication Critical patent/HU204743B/hu

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H9/00—Compounds containing a hetero ring sharing at least two hetero atoms with a saccharide radical
    • C07H9/02—Compounds containing a hetero ring sharing at least two hetero atoms with a saccharide radical the hetero ring containing only oxygen as ring hetero atoms
    • C07H9/04—Cyclic acetals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B37/00—Reactions without formation or introduction of functional groups containing hetero atoms, involving either the formation of a carbon-to-carbon bond between two carbon atoms not directly linked already or the disconnection of two directly linked carbon atoms
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00094—Jackets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00159—Controlling the temperature controlling multiple zones along the direction of flow, e.g. pre-heating and after-cooling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00162—Controlling or regulating processes controlling the pressure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00164—Controlling or regulating processes controlling the flow
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00182—Controlling or regulating processes controlling the level of reactants in the reactor vessel
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
    • B01J2219/185—Details relating to the spatial orientation of the reactor vertical
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/582—Recycling of unreacted starting or intermediate materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)

Description

Általában előnyösen a legtöbb esetben 2-nél nem nagyobb kompressziót, például körülbelül 1,4-1,6 közötti kompressziót alkalmazunk.
A készülék vázlatának rövid leírása
A találmány szerinti eljárás előnyös kivitelezési módjának leírásával együtt az alábbi, a találmány szerinti eljárás végrehajtására szolgáló, berendezés vázlatának leírása alapján világosan áttekinthető:
az 1-3. ábra a találmány szerinti eljárás különféle megvalósítási módjai szerint végrehajtott kémiai dehidratálási reakció elvégzésére alkalmas berendezéshálózat vázlatait tartalmazzák.
A találmány szerinti eljárás részletes leírása
A találmány szerinti eljárás részletes leírása előtt ismertetjük az egyes ábrákon és a találmány szerinti eljárás leírásában alkalmazott előnyös berendezésre vonatkozó referenciaszámok jelentését
Áz 1. ábrán egy, a dehiratálási reakció végrehajtására alkalmas berendezést mutatunk be, amely egy körfolyamatos reakciórendszert tartalmaz. Ez a (10) cirkulációs vezetéket, a (11) reaktort, a (12) ciikuláltató szivattyút, a (13) gőz előmelegítőt és a (14) elpárologtatót köti össze; továbbá hőcserélő rendszertől, amely a (20) számú vezetékrendszert, azaz a (21) gőz-folyadék elválasztót, amely a (14) elpárologtatóhoz kötött; a (22) légsűrítőt, a (23) hőcserélő átvezetést és a (24) számú kondenzáló tartályt tartalmazza; egy kapcsolt dehidratálási és visszavezető rendszerből, amely (30) rendszer, mely a (31) kondenzáló szivattyút és a (32) dehidratálót, a (33) folyadék előmelegítőt és a (14) elpárologtató és a (24) kondenzációs tartály közötti (34) átvezetést tartalmazza; és egy vákuumelőállító rendszertől, amely a (40) körvonallal határolt, és amely a (14) elpárologtatóval összekapcsolt (41) kondenzátort, a (42) vákuumszivattyút és a (43) szellőző kondenzátort tartalmazza.
A reakció cirkulációs rendszer egy áramlást szabályozó (15) szeleppel és egy (16) hőmérsékletet szabályozó szeleppel van ellátva. A hőcserélő rendszer egy (25) áramlásjelzőt és egy 26 hőmérséklet-szabályozó szelepet tartalmaz. A dehidratálási és az oldószer viszszavezetési rendszer kapcsolása egy (35) szintmutató és szabályozó szelep kombinációja, valamint egy 36 hőmérséklet szabályozó szelep révén van megoldva. A vákuum-előállító rendszer egy (44) nyomásszabályozó szeleppel van ellátva.
A (11) reaktort úgy terveztük, hogy a kiindulási anyag és az oldószer (11a) adagolón keresztül a (11b) tartályba való bevezetése, majd ezek (11c) keverövel való összekeverése után a magas forráspontú terméket eredményező kémiai dehidratálási reakciót benne végrehajthatjuk, és a kapott reakcióterméket a gőz (13) előmelegítőbe, ezután (12) cirkuláltató szivattyú segítségével a (14) elpárologtatóba juttatjuk. A (14) elpárologtatót úgy terveztük, hogy miközben a reakció terméke a (14a) tartályban recirkulációsan felülről lefelé folyik, (14a) tartályban elhelyezett (14b) hőcserélő egységgel érintkezve elpárolog. A reakcióelegy elpárologtatósát a (14) elpárologtató a (14a) tartályának belső nyomása, a vákuum-előállító rendszer segítségével történő lecsökkentésével, valamint ugyanakkor a (14a) tartály belsejében található (14b) hőcserélő révén, a hőcserélő rendszer gőzével végrehajtott hőcserével hajtjuk végre. A (14) elpárologtatóban előállított gőzt a (14a) tartály tetején található (21) gőz-folyadék elválasztóba vezetjük, ugyanakkor a magas forráspontú terméket a (14a) tartály aljáról a (17) visszavezetésen keresztül a (14) tartályba vezetjük vissza. A (14) elpárologtató előnyösen úgy van tervezve, hogy a (14b) hőcserélő egységen nem képződik reakcióelegy folyadékhártya és ugyanakkor nem történik változás a (14b) hőcserélőn abból a célból, hogy a reakció folyadékelegy cirkulációs mennyiségét növelni lehessen. így például, amennyiben a reakcióelegy iszapos vagy lerakódásképzésre hajlamos, a (14) elpárologtató előnyösen tányér típusú, vagy más esetben előnyösen csöves vagy tányéros típusú. Á (21) gőz-folyadék elválasztó a (22) légsűrítőt védi a nagyban korrozív anyagok, mint például a folyadékelegyben található katalizátor gőzétől. A (22) légsűrítő a (21) gőz-folyadék elválasztó gőzét a (23) hőcserélő átvezetésbe vezeti. Á (23) hőcserélő egység a (14) elpárologtatóba épített és a (14a) tartály belsejében található (14b) hőcserélő révén, a (14) elpárologtatóban keletkezett termék és a (23) hőcserélő átvezetésben lévő gőz között jön létre hőcsere. Más szóval, a (23) hőcserélő átvezetés révén a (23) hőcserélő átvezetésben a gőzből felszabaduló energia a (14b) hőcserélő egységen át a (14) elpárologtatóban keletkezett terméknek átadható és így a termék (14) elpárologtatóban történő elpárologtatósa megkönnyíthető.
A (23) hőcserélő átvezetésen átbocsátóit gőzt a (24) kondenzációs tartályban gyűjtjük össze. A (24) kondenzációs tartály összegyűjti a (21) elválasztóban kapott folyadékot, a (23) hőcserélő átvezetésből származó gőzt és a (41) vákuum-előállító rendszer kondenzátumát, amelyből az összegyűjtött folyadék oldószer, amely a vizet is tartalmazza, a (31) kondenzátora szivattyú segítségével a (32) dehidratálóba jut A (32) dehidratálóban a (31) kondenzátom szivattyúval bejuttatott oldószert dehidratáló szeren, mint például Glauber-són (Na2SO4), zeoliton vagy hasonlón vezetjük keresztül, amely révén vízmentes oldószert kapunk. A vízmentes oldószert a (33) előmelegítőn és a (34) visszavezetésen át a (11) reaktorba vezetjük vissza és így a körfolyamatot teljessé tesszük. A fent leírt ciklust ismételve a (11) reaktorban a nyersanyagok közötti reakció révén keletkezett víz eltávolítható, és a magas forráspontú termék nagy tisztaságban kapható.
A (42) vákuumszivattyú alkalmas a (14) elpárologtatóból a levegő elszívására, és így benne a nyomás állandó értéken való tartására. A levegő elszívását a (41) kondenzátoron át végzi. A (42) vákuumszivattyú által elszívott levegőt a rendszerből a (43) szellőző kondenzátoron át vezetjük ki.
A fent leírt, a találmány szerinti eljárás végrehajtására alkalmas berendezés például 5001 vízmentes aceton és 50 kg szorbóz reakciójának kivitelezésére alkalmas, amelyeket a (11) reaktorba mérünk és 0,6 kg hidrogén-jodiddal keverünk össze. Ezt kővetően a (42) vákuumszivattyút hozzuk működésbe, és (30) m3/őra teljesítmény alkalmazásával as(14) elpárologtató belsejében a nyomás (500-5I5)x^ Pa értékre csökkentjük.
A (13) gőz előmelegítő! úgy álltjuk be, hogy a (22) 5 légsűrítő által kivezetett gázt 46 °C-ra melegítse, és ugyanakkor a fojtást bekapcsoljuk. A vákuum, a hőmérséklet, afolyadékszintés az áramlási sebesség értékét a rendszerben szabályozzuk. A berendezés kémiai θ dehidratálást végez előre meghatározott ideig, például körülbelül (12) óráig, előre meghatározott standard körülmények mellett. A standard reakciókörülmények olyanok, hogy a fenti példában a csökkentett nyomás például (500-515)x^Pa közötti érték, a reaktor hő- -jg mérséklete 46 ±2 “C; a (14) elpárologtató bemeneti hőmérséklet 45,9 °C; a (14) elpárologtatóból elvont gőz hőmérséklete 44,4 °C; a (14) elpárologtatóból kivezetett tennék hőmérséklete 45,3 °C; a (23) hőátvezetési egység belső hőmérséklete 52,9 °C, a betáplált 20 vízmentes aceton mennyisége 500 kg/őra.
A fentiek szerint a találmány szerinti eljárásban a reagenst amely legalább egy oldószert tartalmaz, a (11) reaktorba méqük be és a reakcióelegyet a (14) elpárologtatón át a (12) cirkulációs szivattyú segítségé- 25 vei iecnkuláltatjuk.
Az eljárás kezdeti szakaszában, például a (13) előmelegítőn keresztül gőzt táplálunk a (14) elpárologtató köpenyébe, hogy arecirkuláltatott folyadék hőmérsékletét fokozatosan felemeljük, és amikor a reakció meg- 30 kezdődik, az oldószert és a képződött éter egy részét elpárologtatjuk. A (21) elválasztőban a gőz mennyisége fokozatosan nő és a (22) légsűrítőt melegítjük. Amikor a hőmérséklet megfelelő értéket ér el a (22) légsűrítő működtetésére, a gőzbevezetést megszüntetjük és az 1. 35 ábrán bemutatott berendezés reaktorként és gőzösszenyomásos típusú elpárologtatóként kezd működni és a reakció előrehaladását fenntartja. Agőz egy kevert gőz, ami a reakció oldószerét és vizet tartalmaz. A víztartalom, amely a reakció körülményeitől, a reakció előre- 40 haladási állapotától függően változhat, általában körülbelül 200-5000 ppm, és amennyiben azeotróp rendszer képződik, akkor a víztartalom a megadott érték fölé növelhető.
Ezt a gőzt a (21) gőz-folyadék elválasztóha vezet- 45 jük, majd a (22) légsűrítővel (például Roots vagy turbó típusú) összenyomjuk. A megnövekedett entalpiájú gőzt ezután a (14) elpárologtató köpenyébe - amely a (23) hőcserélő átvezetés - vezetjük, és a hőjét a folyadék reakcióelegynek átadjuk, majd folyadékként a (31) 50 kondenzátor szivattyún át a (32) dehidratálóba vezetjük.
A reakciót állandó állapotban folytatjuk, annyi oldószert adva a (11) reaktorba, amennyit az elpárologtatós révén eltávolítottunk. Az oldószer pótlása a (31) kon- 55 denzációs szivattyún, (32) dehidratálőn, (33) előmelegítőn és (34) visszavezetésen keresztül történik. A reakcióban alkalmazott inért gázt a (42) vákuumszivattyú segítségével távolítjuk el. Pótlandó oldószerként a fent említett (32) dehidratálóban kezelt oldószert is- 60 mételten felhasználjuk a reakcióban, amely a találmány szerinti eljárás egyik előnyös jellemzője.
A találmány szerinti eljárásban alkalmazott gőz újraősszenyomó elpárologtató rendszer több változata alkalmazható.
Az elpárologtató például számos típusú, mint például tányéros, csöves; a reakciőelegy visszavezetésének módja a kényszer, a spontán Iefolyási és más módok közül bármelyik lehet, amelyet a reakció jellegétől és a reakciőelegy fizikai jellemzőinek, valamint más tényezőknek függvényében kell megválasztani. Ugyancsak lehetséges a reakciőelegy koncentrációjának és/vagy a reakció sebességének megváltoztatása a betáplálandó szerves oldószer mennyiségének megváltoztatásával.
A találmány szerinti eljárást végrehajthatjuk, a reakcióelegyet folyamatosan egy (51) cirkulációs és elszívó szivattyún keresztül a reaktor aljáról elvezetve és a reakciót a 2. árán bemutatott rendszerben végrehajtva, vagy a 3. ábrán bemutatott módon (11-1) és (11-2) reaktorokat párhuzamosan kapcsolva, amely végrehajtási módot a reakciőrendszer és/vagy berendezések jellemzői alapján választhatjuk meg. Megjegyzendő, hogy a 2. ábrán bemutatott (11’) reaktor a (14’) elpárologtatóba beépített.
A továbbiakban a találmány szerinti eljárást példákon részletesen bemutatjuk.
L példa
700 1 acetonhoz 50 kg L-szorbőzt és 1,1 kg hidrogén-jodidot adunk és a reakciót (51) °C-on 6 órán át folytatjuk. A reakció végrehajtására reaktorból, tányéros elpárologtatóból és kompresszorból álló berendezést alkalmazunk, amelyet az 1. ábrán bemutatott gőz újrakomprimáló elpárologtató rendszerben kapcsolunk össze. A reakció kezdeti fázisában az elpárologtatót külső gőzzel fűtjük. A tányér belső hőmérséklete körülbelül 70 perc alatt körülbelül 60 °C-ot ér el, és a konstans működési állapot beáll. Ezután a vizes acetont (víztartalom 200-3000-ppm) körülbelül 700 1/óra sebességgel desztilláljuk ki a rendszerből, és vízmentes nátrium-szulfáton vízmentesítjük. Az így kapott száraz aceton hőmérsékletét (51) ’C-on tártjuk és a reaktorba tápláljuk, hogy a kídesztillált acetonmennyiséget pótoljuk. Ezen a módon areakeiótfolyamatosán fenntartjuk.
Miután a reakció befejeződött, a reakcióelegyet lehűtjük és semlegesítjük, majd az acetont ledesztilláljuk. A maradékot benzollal extraháljuk és az extrakíumból a benzolt ledesztilláljuk. 60,5 kg (84% termelés) 2,3:4,6-di-O-izopropxírdén-L-szoibofuranózt kapunk. A találmány szerinti eljárásban szükséges energia és az egyszerű desztillációs eljárásban szükséges energia összehasonlítását az 1. táblázatban adjuk meg.
1. táblázat
Egyszerű desztílláciő Találmány szerinti eljárás
Külső gőz (kg/ő) 140 11
Elektromos energia (kWHZó) - 4,0
HU 204 743 Β
2·
2. példa
500 1 acetonhoz 50 kg L-szorbózt és 0,6 kg hidrogén-jodidot adunk és a reakciót az 1. példa eljárása szerint, az ott leírt berendezésben, körülbelül 46 °C-on végezzük. Az elpárologtatót külső gőzzel futjük. A belső tányér hőmérséklete körülbelül 60 perc alatt 55,5 °C értéket ér el, amikor a vizes acetont (víztartalom 3002000 ppm) 500 kg/óra sebességgel kezdjük kidesztillálni. A vizes acetont vízmentes nátrium-szulfáton vízmentesítjük és 46 °C-on tápláljuk vissza a reaktorba, hogy a kidesztillált oldószer mennyiségét pótoljuk. A reakciót (12) órán át folytatjuk.
A reakcióelegyet ezután az 1. példa eljárása szerint feldolgozzuk és 63,5 kg (88% termelés) 2,3:4,6-di-Oizopropilidén-L-szorbofuranózt kapunk. A 2. táblázatban bemutatjuk a külső energiaigényt és összehasonlítjuk az egyszerű desztillációs eljárás energiaigényével.
2. táblázat
Egyszerű desztilláció Találmány szerinti eljárás
Külső gőz (kg/ó) 120 10
Elektromos energia (kWH/ó) - 3,7
Részletesebben: a találmány szerinti eljárásban a reakció előrehaladását úgy biztosítjuk, hogy a dehidratálásban alkalmazott oldószert folyamatosan pótoljuk, miközben a reakcióban keletkezett vizet az oldószerrel együtt kidesztilláljuk a reakcióelegyből. A gőz újrakomprimáló egység alkalmazása a reakcióelegy-oldószer rendszerre a találmány szerinti eljárást gazdaságossági szempontból elfogadhatóvá teszi. Eddig a diacetoú-L-szorbóz szintézisében jelentős mennyiségű erős sav, mint kénsav, katalizátort alkalmaztak. Ugyan a megnövelt oldószermennyiség a keletkezett víz megnövelt hígításához vezet, de az oldószer mennyiségének növelését a katalizátor koncentrációjának biztosítása és az oldószer visszanyerésének költsége limitálja, és a termelés az irodalomban ismert és a találmány szerinti DAS előállítási eljárásban az alábbi:
, „ , . / a'T* ™kS\ DAS-termelés Irodalmi C Acetou 7001 > gQ%
v. H2SO4 26,51 j
Találmány szerinti eljárás: DAS-termelés 88%.
Az irodalomban leírt eljárás bonyolult és drága közbenső tennék visszanyerési eljárást igényel, a találmány szerinti eljárás kiküszöböli az ilyen eljárás alkalmazását
A találmány szerinti eljárás ipari szempontból igen előnyös kémiai dehidratálás végrehajtására alkalmas módszer, a kívánt tennék termelése megnövekédett, miközben energiamegtakaritást értünk el gőz újraöszszenyomási elpárlogtató rendszer alkalmazásával, amely segítségével a reakció kémiai egyensúlyát a termék irányába toltuk el,
Habár a találmány szerinti eljárást a példákban és a berendezés ismertetésében részletesen leírtuk, ebbe beleértendő a szakember által könnyen felismerhető valamennyi lehetséges módosítással és változtatással kapott berendezésben történő eljárásvariáció.

Claims (2)

  1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK
    1. Eljárás 2,3:4,6-di-0-izopropilidén-L-szorbofuranóz előállítására, L-szorbóznak szeves oldószerben történő dehidratálásával, azzal jellemezve, hogy a reakciót ketonban vagy alkoholban mint szerves oldószerben végezzük, és a keletkezett vizet az oldószerrel együtt folyamatosan kidesztilláljuk, a gőzt komprimáljuk, majd a hőhasznosítás végett átvezetjük egy elpárologtatón, és az oldószert a vízelválasztás után visszatápláljuk.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 200-5000 ppm víztartalmú szerves oldószert desztillálunk át.
HU854035A 1984-10-19 1985-10-18 Chemical process for producing 2,3,4,6-di-o-isopropylidine-1-sorbofuranose by dehydrating l-sorbose HU204743B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59220921A JPH0629198B2 (ja) 1984-10-19 1984-10-19 化学的脱水反応方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HUT42043A HUT42043A (en) 1987-06-29
HU204743B true HU204743B (en) 1992-02-28

Family

ID=16758629

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU854035A HU204743B (en) 1984-10-19 1985-10-18 Chemical process for producing 2,3,4,6-di-o-isopropylidine-1-sorbofuranose by dehydrating l-sorbose

Country Status (11)

Country Link
US (1) US4778882A (hu)
EP (1) EP0178669B1 (hu)
JP (1) JPH0629198B2 (hu)
KR (1) KR920009111B1 (hu)
CN (1) CN1006765B (hu)
CA (1) CA1268761A (hu)
DE (1) DE3572931D1 (hu)
DK (1) DK166994B1 (hu)
HU (1) HU204743B (hu)
IE (1) IE56882B1 (hu)
YU (1) YU45747B (hu)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
USH708H (en) * 1986-04-17 1989-11-07 Method of producing diacetone sorbose
US4791168A (en) * 1987-04-15 1988-12-13 Basf Corporation, Inmont Division Polyurethane resins in water-dilutable basecoats having low flash and quick-drying characteristics
EP0342357A3 (de) * 1988-04-22 1990-03-28 Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien Vorrichtung, Anwendung und Verfahren zum diskontinuierlichen Führen einer Gleichgewichtsreaktion
DE3909128A1 (de) * 1989-03-20 1990-09-27 Henkel Kgaa Diskontinuierliches verfahren zum fuehren einer heterogen katalysierten reaktion und anlage zum heterogen katalysierten herstellen von produkten
US6245727B1 (en) 1989-03-20 2001-06-12 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Discontinuous process for conducting a heterogeneously catalyzed reaction and installation for heterogeneously catalyzed manufacture of products
GB2365424B (en) * 2000-07-31 2002-06-26 Tate & Lyle Plc An improved method for the synthesis of sucrose-6-esters
US7294317B2 (en) * 2001-02-08 2007-11-13 Sd Lizenzverwertungsgesellschaft Mbh & Co. Exothermic reaction system
RU2292946C2 (ru) * 2001-02-08 2007-02-10 Сайентифик Дизайн Компани, Инк. Система для проведения экзотермических реакций
CN102335521B (zh) * 2010-07-16 2015-05-20 杰智环境科技股份有限公司 有机溶剂降温核凝回收净化装置及方法
CN102380226A (zh) * 2011-09-07 2012-03-21 安徽金禾实业股份有限公司 一种安赛蜜糖水的浓缩方法
US8710274B2 (en) 2012-05-04 2014-04-29 Lyondell Chemical Technology, L.P. Method of purifying crude acetone stream
CN102774907B (zh) * 2012-08-13 2013-10-16 江苏诚信制药有限公司 一种用于2-氯丙酰氯的溶媒水处理系统
EP3784056A1 (en) * 2018-04-27 2021-03-03 DSM IP Assets B.V. Method of manufacturing spray-dried powders
WO2019207086A1 (en) * 2018-04-27 2019-10-31 Dsm Ip Assets B.V. Continuous manufacturing of spray-dried powders
CN114671823A (zh) * 2022-04-25 2022-06-28 浙江花园营养科技有限公司 一种4-甲基-5-乙氧基噁唑酸乙酯的制备方法
CN114702405A (zh) * 2022-04-25 2022-07-05 浙江花园营养科技有限公司 一种n-乙氧草酰丙氨酸乙酯的制备方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2426968A (en) * 1944-11-06 1947-09-02 Seagram & Sons Inc Method of esterifying polyhydric organic compounds
US3290263A (en) * 1962-08-02 1966-12-06 Colonial Sugar Refining Co Process of reacting sugars with reagents wherein the sugar is dissolved in monohydric alcohols containing grouping
NL296818A (hu) * 1962-08-21
US3598804A (en) * 1969-02-04 1971-08-10 Hoffmann La Roche Preparation of ketals
US3607862A (en) * 1969-02-04 1971-09-21 Hoffmann La Roche Process for preparing carbohydrate ketals
KR840001591A (ko) * 1981-09-29 1984-05-07 구라바야시 이꾸시로 당케탈류의 제조방법
JPS58167582A (ja) * 1982-03-29 1983-10-03 Takeda Chem Ind Ltd 糖ケタ−ルの製造法
US4561941A (en) * 1982-11-26 1985-12-31 Apv Equipment, Incorporated Essence recovery process
JPS6072895A (ja) * 1983-09-28 1985-04-24 Takeda Chem Ind Ltd ２−ケトグロン酸およびそのエステルのケタ−ルの製造法

Also Published As

Publication number Publication date
KR920009111B1 (ko) 1992-10-13
YU45747B (sh) 1992-07-20
CA1268761A (en) 1990-05-08
CN85109641A (zh) 1986-06-10
IE56882B1 (en) 1992-01-15
US4778882A (en) 1988-10-18
YU166685A (en) 1988-10-31
DK480785D0 (da) 1985-10-18
DK480785A (da) 1986-04-20
DK166994B1 (da) 1993-08-16
DE3572931D1 (en) 1989-10-19
JPS61100529A (ja) 1986-05-19
JPH0629198B2 (ja) 1994-04-20
IE852457L (en) 1986-04-19
KR860003052A (ko) 1986-05-19
EP0178669A2 (en) 1986-04-23
EP0178669A3 (en) 1987-04-08
CN1006765B (zh) 1990-02-14
HUT42043A (en) 1987-06-29
EP0178669B1 (en) 1989-09-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HU204743B (en) Chemical process for producing 2,3,4,6-di-o-isopropylidine-1-sorbofuranose by dehydrating l-sorbose
US4396789A (en) Process for dehydration of a low molecular weight alcohol
EP0343991A2 (en) Process for production of aromatic polycarboxylic acids
US3983180A (en) Process for preparing methyl chloride
CA2259313C (en) Process for preparing 1,2-dichloroethane by direct chlorination
CN107311878A (zh) 一种回收甘氨酸废液的装置及回收甘氨酸废液的方法
EP0460110B1 (en) Process for the continuous recovery of hydrogen fluoride gas
CN217092106U (zh) 吡唑生产中萃取剂高效回收装置
JP2002322106A (ja) ２，３−ジクロル−１−プロパノール及びエピクロルヒドリンの製造方法
US3539565A (en) Method for producing a solution of cyanuric chloride from gaseous cyanuric chloride
KR100279575B1 (ko) 포름산메틸의 제조방법
US3616611A (en) Apparatus for the continuous recovery of acids from inert organic media
CN115724711A (zh) 一种安赛蜜生产中二氯甲烷的处理方法
CN114014743A (zh) 一种连续生产六氟丁二烯的方法
CN102442892B (zh) 一种由醛缩合制备不饱和醛的方法
CN111533683B (zh) 一种羟乙基吡啶连续脱水制备乙烯基吡啶的方法和装置
JP2661441B2 (ja) １，１，１−トリフルオロ−２−クロロエタンおよび／または１，１，１，２−テトラフルオロエタンの製法
JP3193627B2 (ja) 高次塩素化メタンの製造方法
JPS585190B2 (ja) 尿素合成における未反応物の分離回収方法
JPS5948058B2 (ja) 連続ポリエステル製造法
CN110921630A (zh) 一种盐酸解析制备氯化氢的方法
CN218529878U (zh) 一种HCFC-142b的制备装置
CN218106775U (zh) 甲基异丙酮提纯系统
CN217568079U (zh) 丙酰氯生产尾气处理装置
US4592904A (en) Process for producing columbium oxyfluoride

Legal Events

Date Code Title Description
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee