HU197226B - Process and apparatus for revovering 1,2-dichloro-ethane from exit gases - Google Patents

Process and apparatus for revovering 1,2-dichloro-ethane from exit gases Download PDF

Info

Publication number
HU197226B
HU197226B HU873599A HU359987A HU197226B HU 197226 B HU197226 B HU 197226B HU 873599 A HU873599 A HU 873599A HU 359987 A HU359987 A HU 359987A HU 197226 B HU197226 B HU 197226B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
dichloroethane
activated carbon
gas
exhaust gas
way valve
Prior art date
Application number
HU873599A
Other languages
English (en)
Other versions
HUT45202A (en
Inventor
Kurt Schuchardt
Harald Scholz
Erich Niehus
Harald Adam
Original Assignee
Hoechst Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst Ag filed Critical Hoechst Ag
Publication of HUT45202A publication Critical patent/HUT45202A/hu
Publication of HU197226B publication Critical patent/HU197226B/hu

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/093Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
    • C07C17/15Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination
    • C07C17/152Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination of hydrocarbons
    • C07C17/156Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination of hydrocarbons of unsaturated hydrocarbons
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C17/389Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by adsorption on solids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Description

felmelegitik, égető kemencét (9), amelyben az
1,2-diklór-etán-mentes gázokat időszakosan elégetik, kondenzátort (14) és elválasztót (15) gőzzel történő aktív szén-regenerálás után az 1,2-diklór-etán és a viz elválasztására hőcserélőt (23), szivattyút (16) és szinttartó szabályozót (17) amellyel az 1,2-diklór-etánt visszavezetik az oxiklórozó berendezésbe (1). A berendezés tartalmazza továbbá az ezeket a berendezés-elemeket összekötő vezetékeket, valamint a gázok program szerinti irányítását biztosító négyjáratú (5, 7) és egyéb szelepe-
A találmány tárgya folyamatos eljárás és berendezés 1,2-diklór-etán teljes eltávolítására és visszanyerésére az 1,2 diklór-etán előállításánál etilén sósavval és oxigénnel történő oxiklórozásánál keletkező távozó gázokból, melyeket aktív szénen keresztül vezetünk, majd 900 C° feletti hőmérsékleten elégetünk, végül a sósavtól és a klórtól megtisztítjuk, miközben az aktiv szenet forró vízgőzzel megszabadítjuk az 1,2-diklór-etántól és regeneráljuk.
Az etilén-klorid oxiklórozását nagyüzemi mértékben alkalmazzuk az 1,2-diklór-etán előállítására. Alkalmazunk eközben etilént, sósavgázt és molekuláris oxigént, mintegy sztöchiometrikus mennyiségben (1:2:0,5), előnyösen azonban az etilént és az oxigént feleslegben alkalmazzuk (1:1,9:0,6), és ezeket az anyagokat gázfázisban Deacon-katalizátoron (például aluminium-oxid hordozón, réz-kloridon) magasabb hőmérsékleten, például 200-250 C°-on és magasabb nyomáson, például 1,7-5,0 bar nyomáson reagáltatjuk 1,2-diklór- etánná. A reakciót szilárd vagy folyékony ágyas reaktorban hajthatjuk végre. A modern oxiklórozási eljárás sorén levegő helyett tiszta oxigént használnak, hogy elkerüljék a nagy mennyiségű távozó gázok problémáját. Megemlíthető DE 2 718 878 C3 és DE 2 742 409 C3 sz. közrebocsátási iratban szereplő eljárás. Tiszta vagy magas oxigéntartalmú gázok alkalmazásánál a távozó gázok
2-10%-ot tesznek ki (16-80 m3/tonna diklór-etán) a levegő használatánál szokásos távozó gáz mennyiségekhez képest (800 m3/t diklór-etán, normális feltételek mellett mérve).
A reakciózóna elhagyása után a gázt, amely többek között 0,1-1,0 térfogatX etilént és 4-8 térfogatX oxigént tartalmaz, először viz bepermetezésével 80-100 C°-ra, majd közvetlenül vízzel 35-50 C“-ra, végül hűtőoldat bepermetezésével több lépésben 1-10 C0-ra hűtjük le. Eközben a reakcióterméket, főleg az 1,2-diklór-etánt és a vizet kondenzáljuk és a következő feldolgozási lépéshez vezetjük.
Az utolsó kondenzációs lépcső után kapott távozó gáz a nyomásnak és a hőmérsékletnek megfelelően 1,2-diklór-etánnal és vízzel telített. Ez nem reagált etilént és molekuláris oxigént tartalmaz az alkalmazott feleslegnek megfelelően, továbbá szén-oxidokat is tartalmaz, melyek az etilén égésekor melléktermékként keletkeznek, valamint nitrogént, amely öblítés: és mérési célokat szolgált, végül kis mennyiségű könnyen forró szerves anyagokat is tartalmaz.
Ezt a távozó gázt ösBzepréseljük, molekuláris oxigénnel 10-30 térfogatX oxigéntartalomra dúsítjuk és a reaktorba visszavezetjük, ahol az oxigén ismét reagál az etilénnel és a sósavval és így 1,2-diklór-etánt kapunk. Ebből a körforgásból egy szabályozó berendezéssel a reakció rendszerben a nyomás állandóan tartása végett annyi távozó gázt szorítunk ki, amennyi nitrogént bevezetünk és amennyi gázformájú melléktermék (főleg szén-oxidok) képződik.
A DE 2 400 417 C3. ez. közrebocsátási iratban a levegő szennyező távozó gázok eltávolítására egy eljárást Írnak le, mely szerint diklór-etán etilén oxiklórozásával történő nagyüzemi szintézisénél a -30-50 C°, előnyösen -10 - +10 C° közötti hőmérsékleten végzett kondenzálá3 után a távozó gázokat aktiv szénen keresztül vezetik, eközben a szerves szennyeződések egy része abszorbeálódik és a maradék éghető égési termék részeket 500-2000 C° közötti hőmérsékleten égetik el.
Ennél az eljárásnál az oxigént, mint többek között az ottani 1., 2. példák szerinti analízisek mutatják (csekély szén-monoxid és szén-dioxid koncentráció a levegő nitrogénje által történő erős hígítás következtében), előnyösen levegő formájában használják. Az ebből kapott nagy mennyiségű távozó gázok az eljárást gazdaságtalanná teszik a szükséges nagyméretű készülék és a visszanyerés magas energiaköltségei következtében, és ezért ez az eljárás nem versenyképes a szerves oldószerekkel, például kerozinnal történő abszorpción alapuló eljárásokkal öszsze vetve.
A DE 2 400 417 C3. sz. közrebocsátási iratban leírt eljárás során a távozó gézt feltehetőleg olyan hőmérsékleten vezetik az aktív szénen keresztül, amellyel a gáz az utolsó kondenzációs lépcsőt elhagyja. Az 1. példánál ez -5 C°, és ennek az a következménye, hogy a diklór-etán csak kb. 90%-ban adszorbeálódik. A távozó gázban lévő vízgőz a viz harmatpontjához közeli hőmérsékleten az 1,2-diklór-etánnal egyidejűleg adszorbeálódik az aktív szénről, és ezáltal az aktiv szén adszorpciós képessége a szerves anyagokra vonatkozólag, különösen az 1,2-diklór-etónra, csökken.
Ezen kívül a vízgőzzel telített gázok lehűtése 0 C°-ra jég képződéséhez vezet, ez eldugaszolja rövid időn belül a kondenzátorokat, és lehetetlenné válik az eljárás folytatásé.
Meglepő módon azt találtuk, hogy a lényegében tiszta oxigénnel végzett oxiklórozási eljárásnál az 1,2-diklór-etánt teljesen vissza lehet nyerni a kiszorított távozó gázból, ha az 1,2-diklór-etánnal telített 1-10 C“-os távozó gázt olyan hőmérsékletre melegítjük, amely legalább 20 C°-kal van a viz mindenkori harmatpontja felett, és gázt aktív szénen keresztül vezetjük.
A találmány szerinti eljárást előnyösen azzal jellemezhetjük, hogy
a) az 1,2-diklór-etánnal telített távozó, gázt 25-35 C°-ra melegítjük,
b) BET szerint legalább 1200 m2/g aktiv felületű aktiv szenet használunk,
c) az aktiv szén két hasonló zónában rendeződik el, ebből az egyik zónában
8-16 óra alatt adszorbeálódik a távozó gázból az 1,2-diklór-etán, míg a másik zónát 3 lépésben regeneráljuk,
d) a távozó gáz tartózkodási ideje az
1,2-diklór-etánt adszorbeáló aktív szén zónában legalább 10, előnyösen 20-60 másodperc,
e) az 1,2-diklór-etánnal elegyített aktív szén zónát egy első regeneráló lépésben vízgőzzel szuszpendáljuk 4-9 bar nyomáson, megszabadítjuk az 1,2-diklór-etántól és egy második regenerálási lépésben 1,2-diklór-etán mentes és 100-150 C°-ra melegített távozó gázzal szárítjuk, egy harmadik regenerálási lépésben 1,2-diklór-etán mentes távozó gázzal hidegre fújjuk, a kondenzált 1,2-diklór-etánt és a gózkondenzétumot az oxiklórozáshoz viszszavezetjük és a távozó gázt hozzáadjuk.
f) az egyik regenerálási lépésről a másikra történő átkapcsolás és az egyik aktív szén zónáról a másikra történő átkapcsolás az időprograramal automatikusan irányított.
A találmány kiterjed továbbá a találmány szerinti eljárás folyamatos végrehajtáséra szolgáló berendezésre is, amely a következő elrendezésű: két hasonló, függőlegesen elrendezett, alulról és felülről összekötő vezetékkel áthidalt aktiv szénnel töltött hengeres adszorberből áll, melyeknél a magasság és az átmérő aránya 5:1 - 10:1, és ahol egy adszorber aktív szén mennyiségének adszorpciós kapacitása időben elegendő azonos mennyiségű aktiv szén másik adezorberben való regenerálásához, tartalmaz továbbá egy négymenetü szelepet mindkét összekötő vezetékben, egy első bevezetőt az 1,2-diklór-etán tartalmú távozó gáznak az oxiklórozési berendezéstől az alsó négyjáratú szelepig történő vezetésére, tartalmaz az első bevezetésnél egy fűtést, egy első elvezető vezetéket az 1,2-diklór-etán mentes távozó gáznak a felső négyjáratü szelephez egy égési kemencéhez vezetésére, egy második bevezetőt zárószeleppel a felső négyjáratú szelephez a forró gőz szállítására az aktív szón váltakozó deszorpciójához, valamint egy az 1,2-diklór-etán mentes égési gáz szállítására deszorbeált aktív szén szárításához vagy hidegre fújásához, egy harmadik összekötő vezetéket hőcserélővel az 1,2-diklór-etán mentes távozó gázhoz, amely az első elvezető vezeték és a második bevezető vezeték között van, egy második elvezető vezetéket az 1,2-diklór-etán tartalmú forró gőznek, valamint a vízgőzzel telitett gáznak az elvezetésére, amely kondenzátorral van ellátva, és amely az alsó négy járatú szeleptől vezet a kondenzálóhoz az elválasztóhoz és a kondenzált 1,2-diklór-etán és viz egyidejű fáziselválasztása céljából.
A berendezés előnyösen
g) tartalmaz még egy harmadik elvezető vezetéket az 1,2-diklór-etán mentes gáz számára a kondenzálóból az égető kemencéhez,
h) és egy negyedig elvezető vezetéket az 1,2-diklór-etán és a kondenzátum számára a kondenzálóból az oxiklórozó berendezéshez, és a kondenzáló egy szinttartó szabályzóval van ellátva.
A találmány szerinti aktiv szén háromlépéses regenerálási eljárás lényegében abban különbözik a DE 2 400 417 C3. ez. leírástól, hogy ott a vízgőzzel csak egyszer regenerálnak 100 C°-on egy bar nyomáson. Ezzel szemben a találmány eljárás során az első lépésben lényegesen forróbb vízgőzzel regenerálunk 4-10 bar nyomáson, a második lépésben a száritáet forró, és a harmadik lépésben a hidegre fújást hideg 1,2-diklór-etán mentes gázzal végezzük. A visszanyert 1,2-diklór-etánt folyamatosan távolítják el a kondenzálóból és ezáltal a kondenzálóban a második és a harmadik regenerálási lépésnél az aktiv szénen keresztül vezetett és a szárításhoz és hidegre fújáshoz szükséges 1,2-diklór-etén mentes gáz nem reszorbeálja az
1.2- diklór-etánt.
Az alábbiakban az eljárást és különösen a berendezést a mellékelt ábra segítségével közelebbről megvilágítjuk. A berendezés elrendezése a következő: két hasonló, függőlegesen elrendezett, fönt és lent összekötő vezetékkel áthidalt, aktív szénnel telitett henger alakú 6, 10 adszorbere van, melyek magasság és átmérő aránya 5:1 - 10:1, tovébbé mindkét összekötő vezetékben van egy 5, ill. 7 járatú szelep tartalmaz még egy, az 1,2-diklór-etán tartalmú gázt az 1 oxiklórozó berendezésből az 5 négyjáratú szelephez vezető első 3 bevezető vezetéket és a 3 bevezető vezetékben egy 4 fűtést és a felső 7 négyjáratú szeleptől az 1,2-diklór-etán mentes gázt a 9 égető kemencéhez 8 elvezető vezetéket egy 11 elzáró szeleppel ellátott, és az aktiv szén váltakozó deszorpcióját szolgáló forró gőzt, valamint a deszorbeált aktív szén szárítását vagy hidegre fújását szolgáló 1,2-diklór-etán mentes gázt a felső 7 négyjáratú szelephez szállító második 12 bevezető vezeték egy, az 1,2-diklór-etán mentes gézt vezető, 23 hőcserélővel ellátott harmadik 22 összekötő vezetéket, amely a 8 elvezető vezeték és a második 12 bevezető vezeték között helyezkedik el, és van még egy, az 1,2-diklór-etén tartalmú forró gőzt és az alsó 5 négyjératú szeleptől a vízgőzzel telitett gázt a 15 elválasztóhoz vezető és a kondenzált
1.2- diklór-etán és viz elválasztását és egyidejű féziselvélasztásét szolgáló 14 kondenzátorral ellátott második 13 elvezető vezetéke és adott esetben egy harmadik 24 elvezető vezetéke és egy negyedik 18 elvezető vezetéke és a 15 elválasztó egy 17 szinttartó szabályozóval van ellátva. A berendezés működését az alábbiakban részletezzük.
Az 1 oxiklórozó berendezésből a 2 nyomástartó szelepen keresztül kiszorított távozó gázt a 3 bevezető vezetékbe és a 4 fűtés segítségével legalább a viz harmatfoka fölé melegítjük és az 5 négyjáratü szelepen · keresztül a 6 adezorberbe vezetjük. Itt megszabadul az 1,2-diklór-etántól az aktív szénen bekövetkező adszorpció útján. Ezután a 7 négyjératú szelepen keresztül és a 8 elvezető vezetéken keresztül a 9 égető kemencébe kerül, hogyha nincs rá szükség a 10 adszorber regenerálásához, és ezáltal nem előzőleg vezetjük ezen keresztül. Az azonnal a 6 adszorberre történő automatikus átkapcsolás után a 10 adszorberben megkezdődik az aktív szén regenerálása a 11 elzáró szelep kinyitása révén. A 4-10 bar nyomású gőz a 12 bevezető vezetéken és a 7 négyjáratú szelepen keresztül föntről lefelé áramlik a 10 adszorberen keresztül és kiűzi az aktív szénről az 1,2-diklór-etánt. Az 1,2-diklór-etán és a gőz az 5 négyjáratú szelepen és a 13 elvezető vezetéken keresztül a 14 kondenzátorba kerül, eközben mindkét gáz kondenzál és a 15 elválasztón keresztül lefolyik. Itt bekövetkezik a fázis elválás. Ennek során a különböző sűrűségek alapján az 1,2-diklór-etán lesz az alsó és a viz felső fázis. Ezáltal a 16 szivattyú segítségével és a 17 szinttartó szabályzóval először az 1,2-diklór-etán, és azonnal utána az egyik vizrész kerül a 18 elvezető vezetéken keresztül vissza 1 oxiklórozó berendezésbe. 15 elválasztóban mindig csak egy része van a víznek stabil fázisként. Előre megadott idő után az első regenerálási lépés automatikusan befejeződik és elkezdődik a második regenerálási lépés, azaz az aktiv szén szárítása a következőképpen: bezárul a 11 elzáró szelep, kinyílik a 19 gőzszabályzó szelep, kinyílik a 20 szabályzó szelep és bezárul a 21 szabályzó szelep
A 6 adszorberben az 1,2-diklór-etántól megszabadított távozó gázt azáltal átirányítjuk és a 22 összekötő vezetéken keresztül áramlik a 20 szelepen, a 23 hőcserélőn, a 12 bevezető vezetéken és a 7 négyjáratú szelepen keresztül. 100-150 C°-ra melegítjük, majd a 10 adszorberen és az 5 négyjáratú szelepen, 13 elvezető vezetéken, 14 kondenzátoron, 15 elválasztón, 24 elvezető vezetéken és 8 elvezető vezetéken keresztül a 9 égető kemencébe kerül. Az időprogrammal irányítva bezárul a 19 gőzszabályzó szelep és a 10 adszorberben az aktiv szenet a fenti leirt módszerhez hasonló módon, a 3. regenerálási lépcsőben lehűtjük a távozó gázzal mielőtt szintén irányítva az 5 és 7 négyjáratü szelepeket átkapcsoljuk a másik 6 adszorberre és az egész kezdődik élőiről.
1. példa
Egy Deacon-katalizátorral, (például rézklcrid/aluminium-oxid) töltött folyékonyágyas reaktorba etilént, eósavat és oxigént táplálunk 1:1,9:0,6 arányban ée 220 C°-on 4 bar nyomáson reagáltatjuk. Eközben oxiklórozással főleg 1,2-diklór-etán ée viz keletkezik. Az etilént és az oxigént feleslegben alkalmazzuk, hogy a sósavat lehetőleg teljesen elreagáltassuk, és így elkerülhető legyen a készülék korrodeálása.
A reaktortér elhagyása után a reakciógázt egy 1. kondenzálási lépésben az adott esetben lúgos viz bespriccelésével 90 C°-ra hűtjük. Ezután a reakciógézt két kondenzélási lépésben először vízzel 38 C“-ra, majd szollal 7 C°-ra lehűtjük és eközben kondenzáiódik az 1,2-diklór-etán és a víz. A 3. kondenzálási lépés után 7 C°-os kilépő gáz nitrogént tartalmaz, amelyet kis mennyiségben a kiiépő gázokkal együtt és öblitési és mérési célokra a reaktorba betáplálunk és lassan feidúsúl, valamint szén-monoxidot és szén-dioxidot is vezetünk, melyek melléktermékként keletkeznek az etilén égetésénél és szintén fetdúsúlnak, amíg egy egyensúly be nem áll az újonnan képződött gázok és a kiszorított gázok között. A géz tartalmaz még 0,37 térfogatX etilént és 5,9 térfogatX oxigént az alkalmazott feleslegtől függően és kevesebb mint 1 térfogatX könnyen forró szerves melléktermékeket. Ezen kívül a nyomásnak és a hőmérsékletnek megfelelően a keletkező gáz
1,2-diklór-etánnal és vízzel telített.
Ha a víztartalmat figyelmen kivül hagyjuk, akkor reakciógéz térfogatX-ban a körvetkező kvantitatív összetételű:
az adszorber előtt az ad- szorber után
Hs 0.21 0.23
Ar 2.8 2.8
0; 5.9 6.1
N: 53.9 53.9
CH* 0.036 0.037
CO 2.9 2.9
C02 32.5 33.3
CsiHe 0.23 0.24
CHs + CÜ2 = CHCI 0.38 0.02
C2H5CI + CHsCHO 0.02 0.02
1,2-diklór-etán 1.0 1 ppm
Körülbelül 6 bar nyomásra préseljük össze a gázt, feldúsítjuk 50 térfogatX oxigéntartalomra és ismét betápláljuk az oxiklórozó reaktorba, ahol az oxigén ismét reagál. A komprimálás előtt a reaktorban és a gáz vozö gázzal hidegre fújjuk, lásd 2. lépés.
A regeneráláshoz és az adszorber átkapcsolásához szükséges funkciók automatikusan irányítottak az idővezérléssel.
A távozó gázt 105 C“-ra, illetve 140 C°-ra melegítve az eljárás hasonlóan megy végbe.
Az 1. lépésben a gőz nyomása 4-10 bar között lehet.
körforgásban a nyomást állandóan tartó nyomásszabályzó berendezésen keresztül távozó gázként pontosan annyi mennyiséget szorítunk ki, amennyi az inért gáz és a gázformáju melléktermékek bemelelének megfelel. A 5 jelen példa szerint ez 900 m3/óra távozó gáz, és ez megfelel 70 m3 távozó gáznak 1,2-diklór-etán tonnánként normál körülmények között számítva (0 C°, 1,013 bar).
Egy felmelegítési szakaszban ezt a távo- jq zó gázt, amely 7 C“-os és 1,7 bar nyomású,
C°-ra melegítjük, azaz a víz 23 C“-os harmatpontja fölé és ezáltal optimalizáljuk az aktív szén adszorpciós kapacitását az 1,2—di— klór-etánra. Eztán a távozó gázt 1400 m2/ jj /gramm BET felületű aktív szénnel töltött hengeres adszorberek egyikén keresztül vezetjük (magasság 7 m, ótméró 0,9 m, térfogat
4,45 m3, magasság és átmérő arány 7,7:1, de lehet 5:1 - 10:1), és ezáltal az 1,2-diklór- 20 -etánt teljesen eltávolítjuk kisebb mint 1 ppm-re. A gáz analízis azt mutatja, hogy a metil-klorid és vinil-klorid is adszorbeálódik az aktív szénről, és vízgőzzel ismét deszorbeálódik, de ezeknek a kinyerése érdektelen. 25
Ezután a távozó gázt közvetlenül vagy ha a regeneráláshoz szükséges a 2. adszorberen keresztül az égetési berendezésbe vezetjük további feldolgozásra. Egy égetési hőboltban 900 C“-nál magasabb hőmérsékleten 30 megsemmisítjük a maradék szerves komponenseket, és egy rákapcsolt mosással eltávolítjuk a sósavat és a klórt, mielőtt a távozó gáz kilépne az atmoszférába.
Adezorbenként két hasonló adszorbert 35 alkalmazunk, amelyeknek térfogata olyan, hogy az egyik adszorber adszorpciós kapacitása időben elegendő az 1,2-diklór-etánhoz, és ezalatt a 2. adszorbert regenerálhatjuk.
Az adszorbeáló és regeneráló adszorber egy- 40 másba átkapcsolása automatikusan idő által vezérelve történik egy 8-16, előnyösen 12 órás intervallumban két négyjáratú szelep segítségével. Az egyik adszorber üzemben van, mig a másik három lépésben regeneráló- 45 dik. Első lépés az 1,2-diklór-etán deszorbeálása gőzzel, melynek nyomása 8 bar. Az 1,2-diklór-etánt és a gőzt kondenzáljuk és egy másik elválasztóra vezetjük, ahol egymásban való oldhatatlanságuk következtében és kü- 50 lönbözó sűrűségük folytén elkülönülnek. A fajlagosan nehéz 1,2-diklór-etán az alsó fázist képezi, és ezáltal az elválasztóban lévő szintszabályzás alapján feldolgozásra visszaszivattyúzzuk az oxiklórozó berendezésbe. 55 Ezután a felső fázis egy része, a viz következik.
2. lépés: Az aktív szenet 900 ra3/óra (normális feltételek) 124 C^ra melegített előzőleg 1,2-diklór-etántól megszabadított távozó 60 gázzal szárítjuk, amelyet az adszorberen, a kondenzátoron és az elválasztón keresztül az égetőberendezésbe áramoltatunk.
3. lépés: A fel nem melegített normális körülmények között 30 C^-os 900 m3/óra tá- 6:> 6
2. példa (összehasonlító példa)
Az 1. példa szerint járunk el, de csak 860 m3/óra távozó gázt használunk. Ez megfelel 1 t 1,2-diklór-etánra vonatkoztatott 66 m3 távozó gáznak normális körülmények között, és ezt kiszorítjuk az oxiklórozó berendezés gázkörforgásából. A 7 0“-οη és
1,7 bar nyomáson kiszorított távozó gáz felmelegítése elmarad, úgy, hogy az adszorpció az aktív szénen 7 C°-on megy végbe. Az 1,2-diklór-etánt csak 0,13 térfogat%-ra távolitjuk el a következő gázanalizis szerint (térfogat»):
az adszorber előtt az adszorber után
Ü2 0.24 0.24
Ar 2.9 2.9
02 6.0 6.00
N2 55.00 55.10
CH4 0.04 0.04
co 3.0 3.0
C02 33.2 33.4
C2H4 0.51 0.50
C2ll6 0.21 0.21
CHj + CH2 = CHC1 0.31 0.04
C2II5CI + CHjCHO 0.02 0.02
1,2-diklór-etán 1.0 1 ppm
SZABADALMI IGÉNYPONTOK

Claims (10)

  1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK
    1. Folyamatos eljárás 1,2-diklór-etán teljes eltávolítására és visszanyerésére 1,2diklór-etán előáll fásánál etilén sósavval és oxigénnel történő oxiklórozásakor keletkező távozó gázokból, melyeket aktív szénen keresztül vezetünk, majd 900 C° feletti hőmérsékleten elégetünk, és megtisztítunk a bósavtól és a klórtól, miközben az aktiv szenet forró vízgőzzel megszabadítjuk az 1,2-diklóretántól és regeneráljuk, azzal jellemezve, hogy az 1,2-diklór-etánnal telített és 1-10 C“-os távozó gázt a viz harmatpontjánál legalább 20 C“-kal magasabb hőmérsékletre melegítjük és az aktiv szénen keresztül vezetjük.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal
    -511 jellemezve, hogy az 1,2-diklór-etánnal telített távozó gázt 25-35 C“-melegitjük.
  3. 3. Az 1. vagy 2. igénypont bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy legalább 1200 mz/gramni BET aktív felülettel 5 rendelkező aktív szenet használunk.
  4. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az aktív szenet két hasonló zónában rendezzük el az egyikben 8-16 óra alatt a távozó gázból 1,2- 10 -diklór-etánt adszorbeáltatjuk, mig a másik zónában 3 lépésben regeneráljuk.
  5. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az 1,2-diklór-etánt adszorbeáló aktív szén zónában távozó gázt lég- 15 alább 10 másodpercig bent tartjuk.
  6. 6. A 4. vagy 5. igénypontok szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az 1,2-diklór-etánnal elegyített aktív szén zónát egy első regenerálási lépésben 4-10 bar nyomású víz- 20 gőzzel szuszpendáljuk, megszabadítjuk az
    1,2-diklór-etántól és egy második regenerálási lépésben 1,2-diklór-etán mentes és 100-150 C°-ra melegített távozó gázzal szárítjuk és egy 3. regenerálási lépésben 1,2-diklór- 25 -etán mentes távozó gázzal hidegre fújjuk; a kondenzált 1,2-diklór-etánt és a gőzkondenzátumot az oxiklórozóba visszavezetjük és a távozó gázt az égetési zónába visszavezetjük. 30
  7. 7. A 4-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az egyik regenerálási lépésből a másikba és az egyik aktivszén zónából a másikba az átkapcsolásidőt automatikusan vezéreljük. 35
  8. 8. Berendezés az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás folyamatos kivitelezésére, amely adszorbert, oxiklórozó berendezést és vezetékeket tartalmaz, azzal jellemezve, hogy két, hasonló, függőlegesen elrende- 40 zett fönt és lent összekötő vezetékkel áthidalt aktív szénnel telített henger alakú adszorbere (6), (10) van, melyek magasság és átmérő aránya 5:1 - 10:1, továbbá mindkét összekötő vezetékben van egy négyjáratú szelep (5), (7), tartalmaz még egy, az 1,2-diklór-etán tartalmú gázt az oxiklórozó berendezésből (1) a négyjáratú szelephez (5) vezető első bevezető vezetéket (3), és a bevezető vezetékben (3) egy fűtést (4) és a felső négyjáratú szeleptől (7) az 1,2-diklór-etán mentes gázt az égető kemencéhez (9) elvezető vezetéket (8), egy elzáró szeleppel (11) ellátott, és az aktív szén váltakozó deszorpciójat szolgáló forró gőzt, valamint a deszorbeált aktív szén szárítását vagy hidegre fújásét szolgáló 1,2-diklór-etán mentes gázt a fe’ső négyjáratú szelephez (7) szállító második bevezető vezetéket (12), egy, az 1,2-diklór- elán mentes gázt vezető, hőcserélővel (23) ellátott harmadik összekötő vezetéket (22), amely az elvezető vezeték (8) és a második bevezető vezeték (12) között van elhelyezve, és van még egy, az 1,2-diklór-etán tartalmú forró gőzt és az alsó négyjáratú szeleptől (5) a vízgőzzel telített gázt az elválasztóhoz (15) vezető és a kondenzált 1,2-diklór-etán és viz elválasztását és egyidejű fáziselválasztását szolgáló kondenzátorral (14) ellátott második elvezető vezetéke (13) és adott esetben egy harmadik elvezető vezetéke (24) és egy negyedik elvezető vezetéke (18), és az elválasztó (15) egy szinttartó szabályozóval (17) van ellátva.
  9. 9. A 8. igénypont szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy tartalmaz egy harmadik az 1,2-diklór-etán mentes gázt az elválasztótói (15) az égető kemencéig (9) elvezető vezetéket (24).
  10. 10. A 8. vagy 9. igénypont szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy tartalmaz egy 1,2-diklór-etánt és a kondenzátumot az elválasztótói (15) az oxiklórozó berendezéshez (1) elvezető negyedik elvezető vezetéket (18), és ahol az elválasztó (15) egy szinttartó szabályzóval (17) van ellátva.
HU873599A 1986-08-08 1987-08-07 Process and apparatus for revovering 1,2-dichloro-ethane from exit gases HU197226B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19863626853 DE3626853A1 (de) 1986-08-08 1986-08-08 Verfahren und vorrichtung zur rueckgewinnung von 1,2-dichlorethan aus abgasen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HUT45202A HUT45202A (en) 1988-06-28
HU197226B true HU197226B (en) 1989-03-28

Family

ID=6306921

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU873599A HU197226B (en) 1986-08-08 1987-08-07 Process and apparatus for revovering 1,2-dichloro-ethane from exit gases

Country Status (9)

Country Link
US (1) US4788359A (hu)
EP (1) EP0255893B1 (hu)
JP (1) JPS6344535A (hu)
BR (1) BR8704063A (hu)
DD (1) DD261595A5 (hu)
DE (2) DE3626853A1 (hu)
ES (1) ES2021642B3 (hu)
HU (1) HU197226B (hu)
NO (1) NO873295L (hu)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4950464A (en) * 1989-02-10 1990-08-21 The Dow Chemical Company Purification of sulfuryl fluroide by selective adsorption
GB2264765B (en) * 1992-02-27 1995-04-12 British Gas Plc Method of lining a pipeline
DE4216867A1 (de) * 1992-05-22 1993-11-25 Solvay Catalysts Gmbh Sorption von organischen Verbindungen aus Gasen
US5470377A (en) * 1993-03-08 1995-11-28 Whitlock; David R. Separation of solutes in gaseous solvents
JP3747491B2 (ja) * 1995-04-20 2006-02-22 東ソー株式会社 1,2−ジクロルエタンの製造方法
FR2830463B1 (fr) * 2001-10-09 2004-08-06 Air Liquide Procede et appareil de traitement d'un gaz par adsorption, notamment d'epuration d'air atmospherique avant separation par distillation
CN107781834A (zh) * 2016-08-30 2018-03-09 中国辐射防护研究院 一种废浸渍活性炭焚烧处理装置及方法
CN110394025A (zh) * 2019-08-26 2019-11-01 河北恒嘉元环保科技有限公司 有机废气处理装置及其使用方法
CN112933865A (zh) * 2021-02-03 2021-06-11 莘县华祥盐化有限公司 一种氯丙烯生产过程中含氯有机废气的处理方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3186144A (en) * 1959-09-04 1965-06-01 Nat Tank Co Processes and apparatus for recovering hydrocarbons from gas streams
US3238701A (en) * 1964-09-15 1966-03-08 Nat Tank Co Process and apparatus for recovering hydrocarbons from gas streams
DE2400417C3 (de) * 1974-01-05 1979-05-03 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur Beseitigung des luftverschmutzenden Abgases bei der großtechnischen Synthese von Dichloräthan durch Oxychlorierung von Äthylen
ES468300A1 (es) * 1977-04-28 1978-11-16 Hoechst Ag Procedimiento para la preparacion de 1,2-dicloroetano.
US4151212A (en) * 1978-07-07 1979-04-24 Ppg Industries, Inc. Purification of ethylene dichloride
DE3048649C2 (de) * 1980-12-23 1984-04-19 Pero KG - P. Erbel, 8901 Königsbrunn Verfahren zur Rückgewinnung von an Aktivkohle adsorbierten chlorierten und/oder fluorierten Kohlenwasserstoffen

Also Published As

Publication number Publication date
EP0255893A3 (en) 1988-11-30
NO873295L (no) 1988-02-09
DE3768582D1 (de) 1991-04-18
US4788359A (en) 1988-11-29
JPS6344535A (ja) 1988-02-25
DD261595A5 (de) 1988-11-02
HUT45202A (en) 1988-06-28
EP0255893B1 (de) 1991-03-13
NO873295D0 (no) 1987-08-06
BR8704063A (pt) 1988-04-12
ES2021642B3 (es) 1991-11-16
EP0255893A2 (de) 1988-02-17
DE3626853A1 (de) 1988-02-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5059405A (en) Process and apparatus for purification of landfill gases
US6030591A (en) Process for removing and recovering halocarbons from effluent process streams
EP0654441B1 (en) Process for purifying sulfur oxides-containing gas
KR100433872B1 (ko) 극저온 정류를 이용하여 용광로와 직접 환원로를 통합하는 방법
KR101374952B1 (ko) (클로로)탄화수소 및 포스겐을 포함하는 염화수소스트림으로부터 (클로로)탄화수소 무함유 염화수소 및포스겐 무함유 (클로로)탄화수소를 회수하는 방법
KR930012039B1 (ko) 질소 및 아르곤 부산물을 회수하면서 연소 배기 가스로부터 이산화탄소를 생성시키는 방법
JP3351815B2 (ja) 不活性ガスの精製方法
JPH0757304B2 (ja) アンモニア処理法及び装置
EP1852172A1 (en) Removal of contaminants with ozone
AU701029B2 (en) Process for the production of petrochemicals
KR20110081216A (ko) 이산화탄소를 정제하고 황산 및 질산을 생성하기 위한 다단 방법
EP0416127B1 (en) Process for efficiently recovering adsorbable gas from gas which contains adsorbable gas at low concentration
HU197226B (en) Process and apparatus for revovering 1,2-dichloro-ethane from exit gases
JPH08325256A (ja) 石油化学品の製造法
US3862295A (en) Method for sorptive removal of sulfur gases
JPH06234511A (ja) 圧縮熱を使用する精製方法及び装置
RU2136651C1 (ru) Способ получения винилхлорида и устройство для его осуществления
AU672612B2 (en) Process for producing hydrocarbon partial oxidation products
JPH0624962B2 (ja) 単結晶製造炉の排ガスより高純度アルゴンを回収する方法
CN1157331C (zh) 低温精馏生产氨的方法及设备
JP3466437B2 (ja) 空気分離装置
KR19980070370A (ko) 공기를 분리하는 동안의 아세틸렌의 촉매적 제거
JPH1190181A (ja) 空気清浄装置
JPH1133335A (ja) 無機系吸着剤によるガス処理方法及び装置
JP2000272905A (ja) クローズドtsa法によるメタノール分解ガス中の有機不純物の除去方法

Legal Events

Date Code Title Description
HU90 Patent valid on 900628
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee