FR3086230A1 - Piece de garniture interieure d'automobile parfumee - Google Patents
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Abstract
Cette demande concerne une pièce de garniture intérieure d'automobile comprenant au moins un polymère thermoplastique et des capsules comprenant au moins un parfum encapsulé dans une coque comprenant de la gélatine, un procédé pour sa préparation, et son utilisation pour parfumer le compartiment d'un véhicule.
Description
PIECE DE GARNITURE INTERIEURE D'AUTOMOBILE PARFUMEE
La présente invention concerne une pièce de garniture intérieure parfumée d'un véhicule.
Le procédé habituel pour parfumer le compartiment d'un véhicule consiste à utiliser un diffuseur de parfum désodorisant (tel qu'un sapin), qui est facile à remplacer et bon marché. Toutefois, comme il est généralement fixé dans les orifices d'aération, il n'est pas esthétique. De plus, il doit être remplacé fréquemment.
Le développement d'un nouveau procédé de libération de parfum dans le compartiment d'un véhicule tel qu'une voiture est donc requis.
A cette fin, conformément à un premier objet, l'invention concerne une pièce de garniture intérieure d'un véhicule comprenant au moins un polymère thermoplastique et des capsules comprenant au moins un parfum encapsulé dans une coque comprenant de la gélatine.
Les capsules sont généralement dispersées dans le polymère thermoplastique, qui forme typiquement la matrice de la pièce de garniture intérieure.
Avantageusement, la source d'odeur est intégrée dans le matériau de la pièce de garniture intérieure de véhicule. Un parfum continu qui provoque une sensation agréable (aromathérapie) est libéré sans nécessiter l'attention de l'utilisateur.
Le parfum est situé dans le cœur des capsules et est protégé par la coque comprenant de la gélatine.
De préférence, la gélatine a un indice de Bloom de 225 à 325, notamment de 250 à 300, et/ou une masse moléculaire moyenne de 50 000 à 100 000 g/moL
Typiquement, dans les capsules, le poids du parfum par rapport au poids de la gélatine est de 4/10 à 30/40, notamment de 6/10 à 7/10, de préférence d'environ 40/60, ledit rapport étant généralement déterminé sur au moins 10 particules.
En général, la coque des capsules comprend au moins 75 % en poids, notamment au moins 90 % en poids, de préférence au moins 95 % en poids, tout spécialement au moins 99 % en poids de gélatine. Tout spécialement, la coque est constituée de gélatine.
Le parfum est également appelé matière odorante, arôme ou flaveur, et est un composé qui a une odeur. Le parfum ou le mélange de parfums peut être choisi parmi les huiles essentielles, les fragrances de fruits et de baies telles que : agrume, amande, pomme, cerise, raisin, poire, ananas, orange, fraise, framboise, et musc ; les fragrances de fleurs telles que lavande, rose, iris, œillet, gardénia, rose thé, violette, jacinthe, magnolia, mimosa, chèvrefeuille, jasmin, narcisse, fleur d'oranger, orchidée, pois de senteur, tubéreuse, et lilas ; les fragrances de forêt et d'herbes telles que le cèdre à feuilles persistantes, le pin, le sassafras et l'épicéa ; les huiles essentielles telles qu'épice, menthe poivrée, vanille, menthe verte ; d'autres fragrances telles que cuir, acacia, cassia, cyprès, cyclamen, fougère, aubépine et analogues, la vanille étant particulièrement préférée.
Les capsules peuvent comprendre un ou plusieurs parfums.
Les capsules peuvent encapsuler, en plus de l’au moins un parfum, un solvant, par exemple choisi parmi les éthers de glycol, l'eau, l'alcool et leurs mélanges. La nature du solvant dépend de la nature de la coque polymère. Ledit solvant peut aider à la préparation des capsules, notamment lorsqu'elles sont préparées par séchage par pulvérisation.
Dans un mode de réalisation, la pièce de garniture intérieure comprend au moins deux types de capsules, parmi lesquels un type de capsules comprend au moins un parfum qui diffère du parfum de l'autre type de capsules.
Les capsules dans la pièce de garniture intérieure ont généralement un diamètre moyen, tel que mesuré par microscopie optique, compris entre 5 et 100 pm, notamment entre 10 et 75 pm, de préférence entre 25 et 50 pm. La mesure est effectuée sur au moins 10 capsules.
De préférence, la proportion en poids des capsules par rapport aux(s) polymère(s) thermoplastique(s) est de 1 à 40 %, notamment de 5 à 40 %. Au-delà de 40 % en poids, la qualité de la dispersion des capsules dans le polymère thermoplastique peut chuter. Par ''polymère(s) thermoplastique(s), on entend un polymère thermoplastique quand la pièce ne comprend qu'un seul polymère thermoplastique, et un mélange de polymères thermoplastiques quand elle comprend plusieurs polymères thermoplastiques.
De préférence, la proportion en poids du parfum (ou du mélange de parfums) dans la pièce de garniture intérieure est de 0,5 à 25 %, notamment de 1 à 20 %, de préférence de 2 à 16 %.
Le polymère thermoplastique peut être choisi parmi le poly(méthacrylate de méthyle) (PMMA), racrylonitrile-butadiène-styrène (ABS), les polyamides tels que le nylon, le polylactide (PLA), le polycarbonate (PC), la polyéther-éthercétone (PEEK), le polyéthylène (PE), le polypropylène (PP), le poly(sulfure de phénylène) (PPS), le polystyrène (PS), le poly(chlorure de vinyle) (PVC), le polytétrafluoroéthylène (PTFE), le polyuréthane (PUR), leurs copolymères et leurs mélanges, notamment parmi le polyéthylène (PE), le polypropylène (PP), le polyuréthane (PUR), leurs copolymères et leurs mélanges, de préférence parmi le polypropylène (PP), et le polyuréthane (PUR) et leurs mélanges. Comme décrit ci-après, le PP est particulièrement approprié pour la préparation de pièces de garniture intérieure moulées par injection, tandis que le PUR est particulièrement approprié pour la préparation de pièces de garniture intérieure expansées.
De préférence, la pièce de garniture intérieure est un panneau de portière, un tableau de bord, une conduite d'air ou un orifice d'aération.
Conformément à un deuxième objet, l'invention concerne un procédé pour préparer la pièce de garniture intérieure telle que définie ci-dessus, comprenant les étapes consistant à :
a) fournir des capsules comprenant au moins un parfum encapsulé dans une coque comprenant de la gélatine,
b) mettre lesdites capsules en contact avec au moins un polymère thermoplastique dans des conditions permettant l'obtention de la pièce de garniture intérieure.
Les capsules obtenues à l'étape a) ont généralement un diamètre moyen, tel que mesuré par microscopie optique, de 0,1 à 10 μΜ, de préférence de 1 à 5 pm.
Le procédé peut comprendre, avant l'étape a), une étape aO) consistant à préparer les capsules en séchant par pulvérisation une solution comprenant de la gélatine et au moins un parfum. La solution est de préférence une solution aqueuse. Le séchage par pulvérisation peut avantageusement être effectué en continu. D'autres procédés sont possibles, tels que :
- une lyophilisation, mais la lyophilisation est généralement un procédé en discontinu, ou
- un filage électrostatique, mais ce procédé est plus coûteux qu'un séchage par pulvérisation.
Dans une première variante, l'étape b) comprend les sous-étapes suivantes :
b1) le mélange à l'état fondu d'au moins un polymère thermoplastique avec lesdites capsules pour obtenir des pastilles comprenant des capsules dispersées dans une matrice de polymère(s) thermoplastique(s), b2) l'injection desdits granulats pour obtenir la pièce de garniture intérieure.
Les capsules sont avantageusement capables de résister au traitement thermique et de cisaillement lors de la combinaison et de l'injection.
Le polymère thermoplastique est de préférence le polypropylène.
Dans une deuxième variante, l'étape b) est mise en œuvre par expansion polymérique d'un mélange desdites capsules et dudit ou desdits polymère(s) thermoplastique(s).
Le polymère thermoplastique est de préférence choisi parmi les polyuréthanes et leurs mélanges.
Cette variante est particulièrement adaptée à la préparation d'une pièce de garniture d'automobile expansée, telle qu'un tableau de bord expansé.
Conformément à un troisième aspect, l'invention concerne une pièce de garniture intérieure obtenue ou susceptible d’être obtenue par les procédés décrits ci-dessus.
Conformément à un quatrième aspect, l'invention concerne l'utilisation d'une pièce de garniture intérieure telle que définie ci-dessus pour parfumer le compartiment d'un véhicule tel qu'une voiture.
Les exemples et figures ci-dessous illustrent l'invention.
Figures
Figure 1 : microscopie optique de la surface de l'une des pastilles obtenues à l'Exemple 3.1.
Figure 2 : microscopie optique de la surface de l'une des pièces obtenues à l'Exemple 3.1.
Figure 3 : libération cumulée de vanilline en pg/l en fonction du temps en jour pour
- une pastille ayant une épaisseur de 100 pm et comprenant du PP et 15 % en poids de capsules (losange foncé),
- une pastille ayant une épaisseur de 2 mm et comprenant du PP et 15 % en poids de capsules (carré),
- une pastille ayant une épaisseur de 100 pm et comprenant du PP et 7,5 % en poids de capsules (triangle),
- une pastille ayant une épaisseur de 2 mm et comprenant du PP et 7,5 % en poids de capsules (croix),
- une pièce moulée par injection comprenant du PP et 15 % en poids de capsules (pas de signe),
- une pièce moulée par injection comprenant du PP et 7,5 % en poids de capsules (losange clair) (Exemple 3.2).
Exemples
Dans les exemples qui suivent :
- la vanilline (CARIN. VAINILLA FCAP (code de produit : P952525) de Carinsa - comprenant 80 % en poids de dowanol et 20 % en poids de vanilline) a été utilisée en tant que parfum,
- la gélatine comestible Bloom 275 de GELCO (origine : bovine, c'est-à-dire obtenue par hydrolyse partielle du collagène contenu dans les peaux de bovins) (ayant une température de début de dégradation proche de 270°C) a été utilisée en tant que gélatine.
Exemple 1
Préparation de capsules comprenant un polymère filmogène encapsulant de la vanilline
1.1 Efficacité d'encapsulation de la vanilline par utilisation de différents polymères filmogènes et de différents procédés d'encapsulation
On a testé quatre polymères filmogènes différents, à savoir :
- la gélatine,
- le poly(alcool vinylique) (PVOH) (poly(alcool vinylique) entièrement hydrolysé P1763 de Sigma-Aldrich),
- l'amidon (amidon soluble S9765 de Sigma-Aldrich) et
- le chitosane (chitosane de masse moléculaire élevée 419419 de Sigma-Aldrich).
On a dispersé chaque polymère (gélatine, PVOH, amidon ou chitosane) dans de l'eau à environ 70°C en un rapport en poids de 50 de polymère pour 50 d'eau dans un flacon, puis on a incorporé 40 % en poids de parfum par rapport à la quantité totale d'eau + polymère.
On a utilisé trois procédés, à savoir une lyophilisation ou un séchage par pulvérisation, qui ont donné des capsules, et un filage électrostatique, qui a donné des fibres.
On a déterminé l'efficacité d'encapsulation de vanilline en utilisant une chromatographie gazeuse-spectrométrie de masse (CG-SM). Dans toutes les expériences, on a utilisé un dispositif CG Agilent HP 7890 série II (Hewlett-Packard, Palo Alto, CA) avec un détecteur sélectif de masse HP 5975C (Hewlett-Packard) équipé d'un échantillonneur multi-usage Gerstel MPS2 (Gerstel, Allemagne). L'extraction de la vanilline dans l'espace de tête a été effectuée au moyen d'une microextraction en phase solide (SPME) avec une fibre de polydiméthylsiloxane (PDMS) de 100 pm pour support automatique (Supelco, Bellefonte, PA).
Pour chaque expérience, on a pesé environ 30 mg de microcapsules (ou de fibres obtenues par filage électrostatique) dans un flacon ayant un espace de tête de 20 ml, scellé avec un septum en silicone revêtu de PTFE et on a ajouté 1 ml d'eau ou d'eau acidifiée pour dissoudre les capsules et faciliter la libération de vanilline à partir des structures. On a secoué vigoureusement les flacons pour garantir une désintégration complète des capsules. On a ensuite maintenu les flacons à 100°C pendant 0,5 minute pour équilibrer leurs espaces de tête. Puis on a exposé la fibre de SPME à l'espace de tête tout en maintenant l'échantillon à 100°C pendant 15 minutes en mode secoué pour favoriser la libération. Avant chaque injection, on a cuit la fibre à 240°C pendant 10 minutes. Les composés adsorbés par la fibre ont été désorbés dans l'orifice d'injection de la CG-SM à 240°C au moyen d'une injection divisée (rapport de division 10/1). On a effectué la quantification de la vanilline après préparation de courbes d'étalonnage contenant environ 30 mg de matrices traitées et différentes quantités connues du composé de parfum. On a fait passer des échantillons en triple. Comme observé dans les courbes d'étalonnage, pour certaines des matrices utilisées, les coefficients de corrélation étaient inférieurs à 0,98, indiquant ainsi que la matrice elle-même affecte l'équilibre entre les phases liquide et gazeuse à l'intérieur du flacon et, donc, on peut s'attendre à des erreurs plus importantes (expliquant des rendements d'encapsulation supérieurs à 100 % pour certains des produits encapsulés développés).
La proportion en poids de vanilline dans les capsules était de 40 %.
Tableau 1
Efficacité d'encapsulation de vanilline dans des capsules ayant une coque en polymère filmogène en fonction de la nature du polymère filmogène et du procédé d'encapsulation
| Polymère filmogène | Procédé d'encapsulation | Structures d'encapsulation* | Efficacité d'encapsulation* (%) |
| Gélatine | Lyophilisation | Bonnes | 98 ±5 |
| Séchage par pulvérisation | Bonnes | 108 ± 11 | |
| Filage électrostatique | Bonnes | 111 ±4 | |
| PVOH | Lyophilisation | Bonnes | 99 ±20 |
| Séchage par pulvérisation | Bonnes | 48 ±5 | |
| Filage électrostatique | Bonnes | 73 ±32 | |
| Amidon | Lyophilisation | Bonnes | 76 ± 15 |
| Séchage par pulvérisation | Bonnes | 109 ± 10 |
| Polymère filmogène | Procédé d'encapsulation | Structures d'encapsulation* | Efficacité d'encapsulation* (%) |
| Filage électrostatique | Mauvaises | ND (pas adapté à l'amidon) | |
| Chitosane | Lyophilisation | Bonnes | 61 ±29 |
| Séchage par pulvérisation | Mauvaises | ND | |
| Filage électrostatique | Mauvaises | ND (jetées à cause de l'obtention de productivités très faibles) | |
| * bonnes signifie que la morpho | ogie des microcapsu | es ou microfibres peut être |
observée au MEB, contrairement à mauvaises où aucune organisation spatiale n'est observée (seuls des agglomérats sans aucune forme sphérique ou fibreuse sont observés).
ND : non déterminée
1.2 : Test de vieillissement de microcapsules ayant une coque de polymère filmogène encapsulant de la vanilline
On a introduit environ 30 mg de capsules dans des flacons, que l'on a placés dans un four à 100°C. Le rapport des microcapsules préservées avec une coquille de gélatine a 10 été déterminé pour différentes périodes de temps (0 h (le rapport n'est pas toujours de 100 % à t = 0 h à cause de la variabilité de la méthodologie par chromatographie de masse), 150 h, 300 h et 900 h).
Tableau 2
Résultats du test de vieillissement de microcapsules ayant une coque de gélatine
| Proportion (%) de microcapsules préservées avec une coque de gélatine | ||||
| At = 0 h | At = 150 h | A t = 300h | A t = 900h | |
| Procédé d'encapsulation | ||||
| Lyophilisation | 98% | 96% | 73% | 68% |
| Séchage par pulvérisation | 100 % | 97% | 84% | 63% |
| Filage électrostatique | 100 % | 85% | 65% | 52% |
Tableau 3
Résultats du test de vieillissement de microcapsules ayant une coque d'amidon
| Proportion (%) de microcapsules préservées avec une coque d'amidon | ||||
| At = 0h | At = 150 h | A t = 300h | A t = 900h | |
| Procédé d'encapsulation | ||||
| Lyophilisation | 76% | 67% | 37% | 34% |
| Séchage par pulvérisation | 100% | 85% | 67% | 58% |
| Filage électrostatique | - | - | - | - |
Tableau 4
Résultats du test de vieillissement de microcapsules ayant une coque de PVOH
| Proportion (%) de microcapsules préservées avec une coque à base de PVOH | ||||
| At = 0h | At = 150 h | A t = 300h | A t = 900h | |
| Procédé d'encapsulation | ||||
| Lyophilisation | 99% | 19 % | 0% | 0% |
| Séchage par pulvérisation | 48% | 22% | 0% | 0% |
| Filage électrostatique | 73% | 23% | 0% | 0% |
Tableau 5
Résultats du test de vieillissement de microcapsules ayant une coque de chitosane
| Proportion (%) de microcapsules préservées avec une coque à base de chitosane | ||||
| At = 0h | At = 150 h | A t = 300h | A t = 900h | |
| Procédé d'encapsulation | ||||
| Lyophilisation | 61 % | 0% | 0% | 0% |
| Séchage par pulvérisation | - | - | - | - |
| Filage électrostatique | - | - | - | - |
La gélatine et l'amidon ont montré les meilleurs résultats : après 900 h à 100°C, 60 à 70 % de la teneur en vanilline sont toujours présents, tandis que la vanilline a été perdue ou dégradée durant le test de vieillissement avec des microcapsules à coque à base de PVOH ou de chitosane.
Exemple 2 :
Films comprenant du PP et des microcapsules
2.1. Préparation de films comprenant du PP et des microcapsules par mélange à l'état fondu
On a préparé des films (épaisseur 2 mm, dimensions 5x7 cm) en mélangeant à l'état fondu un mélange de polypropylène (''CTE9Z-PA15.1-HZD'' d'APM) et des microcapsules en différentes proportions en poids.
Les microcapsules ayant une coque de gélatine encapsulant de la vanilline se dispersaient bien dans le PP jusqu'à une proportion de 40 % en poids par rapport au PP.
2.2. Libération de vanilline à partir des films
On a mesuré par CG-SM (même dispositif que celui utilisé dans l'Exemple 1.1, avec le même procédé d'extraction de vanilline dans l'espace de tête) la quantité de vanilline libérée au cours du temps (deux mois) par les films de PP préparés, contenant soit 15 % en poids soit 25 % en poids de microcapsules à base d'amidon ou à base de gélatine.
Pour chaque expérience, on a pesé environ 100 mg de films de PP contenant soit 15 % soit 25 % de capsules chargées de vanilline (matrices de gélatine ou d'amidon) dans un flacon ayant un espace de tête de 20 ml scellé avec un septum en silicone revêtu de PTFE. On a stocké les flacons à la température ambiante pendant différentes périodes de temps et on a quantifié, par micro-extraction de phase solide, la vanilline libérée dans l'espace de tête. On a maintenu les flacons à 100°C pendant 0,5 minute pour équilibrer leurs espaces de tête. Puis on a exposé la fibre de SPME à l'espace de tête tout en maintenant l'échantillon à 100°C pendant 5 minutes. Avant chaque injection, on a cuit la fibre à 240°C pendant 10 minutes. Les composés adsorbés par la fibre ont été désorbés dans l'orifice d'injection de la CG-SM à 240°C au moyen d'une injection divisée (rapport de division 10/1). On a effectué la quantification de la vanilline après préparation de courbes d'étalonnage contenant des quantités connues de vanilline dans du dowanol. On a fait passer des échantillons en triple.
Tableau 6
Libération cumulée de vanilline à partir de films de PP comprenant des capsules
| Libération cumulée de vanilline | |||||
| Film de PP contenant 15 % en poids de microcapsules à base d'amidon | Film de PP contenant 25 % en poids de microcapsules à base d'amidon | Film de PP contenant 15 % en poids de microcapsules à base de gélatine | Film de PP contenant 25 % en poids de microcapsules à base de gélatine | ||
| t (jours) | 0 | 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,000 |
| 7 | 0,347 | 1,012 | 19,211 | 24,26 | |
| 14 | 1,755 | 1,756 | 33,827 | 48,02 | |
| 28 | 1,755 | 1,756 | 47,167 | 6435 | |
| 63 | 1,755 | 1,756 | 55,766 | 75,70 |
Les résultats démontrent qu'une libération rapide de vanilline a lieu à partir des films de PP comprenant des microcapsules à base d'amidon, tandis qu'une libération plus prolongée a lieu pour les microcapsules à base de gélatine.
2.3 Vanille libérée dans un volume de voiture et durabilité
Les films étaient ceux contenant 15 % en poids ou 25% en poids de microcapsules à base de gélatine, préparés dans l'Exemple 3.
Tableau 7
Libération de vanille à partir de produits du commerce (comparaison)
| Quantité de vanilline | Durabilité | Libération/h | Libération dans le volume d'une voiture | |
| Désodorisant pour voiture du commerce (désodorisant pour voiture CARINSA S.L.) | 8000 mg | 30-45 jours | 7,4-11,1 mg/h | 74-111 pg/voiture.h.m3 |
| Vanilline du commerce pour voiture (1 %) | 80 mg | 0.074-0,111 mg/h | 0.074-0.111 pg/voiture.h.m3 |
Tableau 8
Libération de vanille à partir de films de PP comprenant des capsules
| Libération/mois | Libération/h | Libération/DP | Libération dans le volume d'une voiture | |
| Film de PP contenant 15 % en poids de microcapsules à base de gélatine | 8,6 pg/ g de PP.mois.m3 | 0,012 pg/ g de PP.h.m3 | 19 pg/ DP.h.m3 | 76 pg/ voiture.h.m3 |
| Film de PP contenant 25 % en poids de microcapsules à base de gélatine | 11,3 pg/ g de PP.mois.m3 | 0.012 pg/g de PP.h.m3 | 25 pg/ DP.h.m3 | 100 pg/ voiture.h.m3 |
DP : panneau de porte
Une comparaison des dernières colonnes des Tableaux 7 et 8 montre que la libération de vanilline dans le volume d'une voiture est la même pour les films selon l'invention et pour le désodorisant du commerce pour voiture.
Tableau 9
Durabilité
| Quantité de vanilline | Quantité | Quantité dans le DP | Quantité dans la housse de voiture | Durabilité |
| Film de PP contenant 15 % en poids de microcapsules à base de gélatine | 19 mg/g de PP | 30 mg /DP | 120 mg/housse de voiture | 130 jours* |
| Film de PP contenant 25 % en poids de microcapsules à base de gélatine | 32 mg/g de PP | 51 mg/DP | 204 mg/housse de voiture | 200 jours* |
| Désodorisant du commerce pour voiture | 80 mg/ désodorisant | 30-45 jours |
* : simulation théorique
2.4. Intensité globale de l'odeur
Dans le Tableau 11, les notes sont telles qu'indiquées dans le Tableau 10.
Tableau 10
Notes pour les tests d'odeur
| Note | Perception de l'odeur |
| 1 | Non perceptible |
| 1.5 | |
| 2 | Perceptible, non perturbatrice |
| 2.5 | |
| 3 | Clairement perceptible, mais non perturbatrice |
| 3.5 | |
| 4 | Perturbatrice |
| 4.5 | |
| 5 | Fortement perturbatrice |
| 5.5 | |
| 6 | Extrêmement perturbatrice |
Tableau 11
Résultats des tests d'odeur
| A23°C | A 80°C | |||||
| Echantillon | Note arithmétique de test d'odeur | Note | Intensité de l'odeur | Note arithmétique de test d'odeur | Note | Intensité de l'odeur |
| 24 h à 23°C | 24 h à 23°C | 2hà 80°C | 2 h à 80°C | |||
| PP | 1,5 | 1,5 | - | 2,5 | 2,5 | - |
| Film de PP contenant 15 % en poids de microcapsules à base de gélatine | 3,1 | 3 | 1 (+++) | 2,9 | 3 | 1 (+++) |
| Film de PP contenant 25 % en poids de | 2,7 | 2,5 | 2(++) | 2,5 | 2,5 | 2,5 (++) |
| microcapsules à base de gélatine | ||||||
| Film de PP contenant 40 % en poids de microcapsules à base de gélatine | 2,6 | 2,5 | 3(+) | 2,7 | 2,5 | 2,5 (++) |
La note arithmétique de test d'odeur est la moyenne de 3 tests d'odeur et la note est la valeur finale, du fait de la spécification en fonction de laquelle des nombres de 1,1,5, 2, 2,5 ... vont être donnés.
Les tests d'odeur étaient corrects pour tous les échantillons. L'intensité de l'odeur était plus forte pour les films de PP ayant une moindre proportion de vanilline. Une hypothèse pour expliquer cela pourrait être qu'une moindre quantité de microcapsules conduit à une plus forte dispersion de la vanilline à 2 et 24 heures.
Exemple 3
Pièces comprenant du PP et des capsules
3.1. Préparation de pièces par combinaison et injection
On a préparé des capsules comprenant une coque de gélatine encapsulant de la vanilline par séchage par pulvérisation comme décrit dans l'Exemple 1.
On a préparé des pastilles en combinant des granules de PP (CTE9Z-PA15.1HZD) avec soit 7,5 soit 15 % en poids desdites capsules à un débit de 8 kg/h de PP, à 100 t/min et à une température de 200 à 180°C.
Les pastilles obtenues avaient un bon aspect. Les capsules étaient bien dispersées dans la matrice de PP. Leur diamètre moyen était de 25 à 50 pm, tel que mesuré par microscopie optique. La microscopie optique de l'une des pastilles obtenues est présentée sur la Figure 1.
On a injecté les pastilles obtenues à une température d'injection 200°C, une température d'outil de 40°C, un temps de compactage de 40 s et un cycle de temps de 60 s. On a préparé des pièces en forme de haltère ayant une largeur soit de 100 pm soit de 2 mm conformément à la norme ISO 527-2:2012.
Les pièces obtenues avaient un bon aspect. La microscopie optique de la pièce obtenue est présentée sur la Figure 2, qui montre que les capsules ont résisté au procédé thermique et de cisaillement lors de la combinaison et de l'injection.
3.2. Libération de vanilline à partir des pièces préparées
On a mesuré par CG-SM avec le même dispositif et le même procédé que ceux décrits dans l'Exemple 2.2 la libération de vanilline à partir des pastilles obtenues après combinaison et à partir des pièces obtenues après injection.
Les résultats sont présentés sur la Figure 3.
Les pièces et pastilles ayant 15 % en poids de capsules présentaient une libération plus importante que celles avec 7,5 % de capsules.
La libération de vanille a été mesurée par g de PP. Par conséquent, plus l'épaisseur de la pastille est importante, plus la surface volumique est faible, et moins il y a de libération pour la même masse de PP.
La libération de vanille était supérieure à la limite de seuil pour la vanille.
3.3. Etude de vieillissement des films
On a effectué des études de vieillissement des films en plaçant les films à 100°C pendant 100 h, 300 h, 900 h. Aucune libération de vanille, telle que mesurée par CG-SM, n'a été observée à 100 h, 300 h ou 900 h.
3.4. Résistance à la lumière UV / test de voile des pièces préparées
3.4.1. Test de résistance à la lumière UV
On a effectué un test de résistance à la lumière UV au moyen du procédé REQ022298/2 Résistance à la lumière UV, intérieur, Méthode I, c'est-à-dire comme suit :
- Méthode de test I :
Conformément à la norme VCS 1026,82429 d'avril 2009 (1ère édition) (appareil d'exposition aux agents atmosphériques - irradiation UV), à 100°C.
Durée du test 500 h : zone de plage arrière, zone de couvercle supérieur du tableau de bord supérieur, zone de volant.
Durée du test 200 h : zones de panneau de montant A- et C/D (modèle S), zone de doublure de toit, et zone de couvercle supérieur du tableau de bord inférieur
- Exigences de la Méthode I :
Changement de couleur maximal, conformément à l'échelle de gris, de 4/5, conformément à la norme Volvo STD 1026,8201 de juin 2018 (5ème édition), valide pour la zone de couvercle supérieur du tableau de bord (IP) supérieur et la zone de volant.
Changement de couleur maximal, conformément à l'échelle de gris, de 4, conformément à la norme Volvo STD 1026,8201 de juin 2018 (5ème édition), valide pour la zone de plage arrière (y compris les pièces plastiques sur les appuie-têtes des sièges arrière du modèle S), la doublure de toit, les garnitures de montants, la console en tunnel. Aucun changement de nuance de couleur n'est accepté. Aucune perte d'adhérence (peinture, mousse, etc.) n'est acceptée.
Après le traitement, les pièces préparées avaient un bon aspect. Aucune dégradation de leur couleur n'était observée.
3.4.2. Test de voile
On a effectué un test de voile conformément à la norme Volvo VOS 1027,2719 de juin 2018 (5ème édition). Les résultats sont présentés dans le Tableau 12.
Tableau 12
Résultats du test de voile
| Matériau testé | Résultat conformément à la norme VCS 1027,2719 Exigence : < 0,3 mg |
| PP (CTE9Z-PA15.1-HZD) | 0,44 mg |
| Pièce moulée par injection comprenant du PP et 15 % en poids de capsules | 91,68 mg |
Les inventeurs supposent que la valeur élevée obtenue pour les pièces préparées pourrait être expliquée à cause du dowanol (point d'éclair 76,70°C) présent en tant que solvant dans les capsules. Ils s'attendent à pouvoir obtenir un meilleur résultat en diminuant la teneur en dowanol, ou en évitant son utilisation (c'est-à-dire avec des capsules exemptes de dowanol).
3.5. Propriétés thermiques
On a mesuré les propriétés thermiques au moyen d'un calorimètre à balayage différentiel (DSC) sur un système d'analyse thermique DSC Q10 sur typiquement 7 mg de matériau sec à une vitesse de balayage de 10°C/min de la température ambiante au point de fusion en utilisant du N2 en tant que gaz de purge. Avant l'évaluation, on a soustrait les passages thermiques de passages similaires avec un plat vide. On a étalonné l'équipement de DSC en utilisant de l'indium comme étalon et on a typiquement effectué deux mesures sur les échantillons. Les résultats sont présentés dans le Tableau 13.
Tableau 13
Propriétés thermiques de pièces comprenant du PP et des capsules
| Tm (°C) | Xhm (J/g) | Te (°C) | |
| PP (comparatif) | 166,5810,28 | 38,6616,18 | 125,2210,22 |
| Pièce comprenant 7,5 % de capsules | 166,391 1,56 | 42,39 1 0,23 | 126,2910,23 |
| Pièce comprenant 15 % de capsules | 162,8710,30 | 38,40 1 3,57 | 125,5510,07 |
L'incorporation de capsules dans la matrice de PP :
- réduit un peu le point de fusion Tm,
- ne change pas la cristallisation,
- ne modifie pas les propriétés thermiques du PP.
Ceci montre que les conditions de traitement habituellement utilisées pour le PP peuvent avantageusement être maintenues pour le PP avec des capsules.
Claims (10)
- REVENDICATIONS1. Pièce de garniture intérieure d'un véhicule comprenant :- au moins un polymère thermoplastique et- des capsules comprenant au moins un parfum encapsulé dans une coque comprenant de la gélatine.
- 2. Pièce de garniture intérieure selon la revendication 1, dans laquelle les capsules sont dispersées dans le polymère thermoplastique.
- 3. Pièce de garniture intérieure selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle les capsules ont un diamètre moyen, tel que mesuré par microscopie optique, compris entre 5 et 100 pm, notamment entre 10 et 75 pm, de préférence entre 25 et 50 pm.
- 4. Pièce de garniture intérieure selon l'une quelconque des revendications 1 à3, dans laquelle le polymère thermoplastique est choisi parmi le polyéthylène, le polypropylène, le polyuréthane, leurs copolymères et leurs mélanges, de préférence parmi le polypropylène et le polyuréthane.
- 5. Pièce de garniture intérieure selon l'une quelconque des revendications 1 à4, dans laquelle la proportion en poids des capsules par rapport au(x) polymère(s) thermoplastique(s) est de 1 à 40 %, notamment de 5 à 40 %.
- 6. Pièce de garniture intérieure selon l'une quelconque des revendications 1 à5, qui est un panneau de portière, un tableau de bord, une conduite d'air ou un orifice d'aération.
- 7. Procédé pour préparer la pièce de garniture intérieure telle que définie dans l'une quelconque des revendications 1 à 6, comprenant les étapes consistant à :a) fournir des capsules comprenant au moins un parfum encapsulé dans une coque comprenant de la gélatine,b) mettre lesdites capsules en contact avec au moins un polymère thermoplastique dans des conditions permettant l'obtention de la pièce de garniture intérieure.
- 8. Procédé selon la revendication 7, qui comprend, avant l'étape a), une étape aO) consistant à préparer les capsules en séchant par pulvérisation une solution comprenant de la gélatine et au moins un parfum.5
- 9. Procédé selon la revendication 7 ou 8, dans lequel l'étape b) comprend les sous-étapes suivantes :b1) le mélange à l'état fondu d'au moins un polymère thermoplastique avec lesdites capsules pour obtenir des pastilles comprenant des capsules dispersées dans une matrice de polymère(s) thermoplastique(s),
- 10 b2) l'injection desdits granulats pour obtenir la pièce de garniture intérieure.10. Procédé selon la revendication 7 ou 8, dans lequel l'étape b) est mise en œuvre par expansion polymérique d'un mélange desdites capsules et dudit ou desdits polymère(s) thermoplastique(s).
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