CN102061025A - 一种长效缓释型高浓度含香塑料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长效缓释型高浓度含香塑料的制备方法。选择合适的香料调配沸程高、油溶性好，具有茉莉和木香香气特征的香精作为芯材，聚脲醛作为壁材，皮芯比(质量比)10∶3，反应温度为35～50℃，在OP-10乳化作用下，1∶9盐酸溶液作催化剂，以20s/d的速度酸化1h，固化2h，原位聚合法制备得到囊壁坚固，结构紧密，表面不粘结的白色粉末状微胶囊，包埋率在32％左右，具有较好的缓释性能。将此微胶囊与一定量的聚烯烃，硬脂酸锌高速混合机混合，然后通过塑料挤出机挤出造粒，可作为长效缓释型香母粒添加到其他塑料制品中，或直接通过硫化机加热压成含香量高、保香期长的塑料香片用作室内芳香剂。在加工过程中香精的挥发损失率降到10％以下，且不引起变色，制得的含香塑料香气纯正、幽雅，强度大，释放性好，留香时间是填料加香的两倍以上，塑料的断裂伸长率和拉伸强度几乎没有影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种长效缓释型高浓度含香塑料的制备方法。
背景技术
在塑料产品成型加工过程中加入增香剂，既可以掩盖树脂中固有的或在加工过程中产生的异味，又可以使制品在使用时发出芳香气味，给人以新鲜、舒雅、清新的感觉而增添了塑料制品的附加功能。在国外，加香塑料在70年代就有研究，而其研制开发始于八十年代初，如美国IFF公司于1982年投产的“Polyiff”香味产品，日本室内芳香制品种类逐年增加，“香味薄膜、飘香纸”等新型产品相继问世。近年来有迹象表明，由于去臭技术的完善发展以及芳香剂有效性深刻认识，正促使向家电、织物、医疗用品、包装市场延伸。传统的塑料加香方法有涂布法、加压渗透法、加温渗透法以及混炼造粒法。使用传统方法制备香味塑料，存在以下问题：1、高温加工过程中香精的损失；2、香精在高温下变色；3、香精对塑料力学性能的影响；4、存放过程中香精的挥发速率的控制。
发明内容
本发明目的之一在于提供一种能广泛应用于塑料的加香方法，该方法能使香精在塑料基质中分散性好，高温加工时损失少，避免塑料变色，并能有效延长香气的散发时间，同时对塑料的力学性能几乎没有影响。
为实现本发明所采取的技术方案是：选择合适的香料调配沸程高、油溶性好香精作为芯材，聚脲醛作为壁材，原位聚合法制备得到囊壁坚固，结构紧密，表面不粘结，包埋率在32％左右的白色粉末状微胶囊，与一定量的聚烯烃，硬脂酸锌，高速混合机混合，然后通过塑料挤出机挤出造粒，作为长效缓释型香母粒添加到其他塑料制品中或直接通过硫化机加热压成含香量高、保香期长的塑料香片用作室内芳香剂。
具体步骤如下：
1、调配香精：
木香香精组成如下：
香料品名 千分比(质量分数) 香料品名 千分比(质量分数)
檀香803 180～220 异长叶烷酮 90～120
香根油 95～105 甲基柏木醚 80～120
广霍香油 15～30 铃兰醛 15～30
甲基紫罗兰酮 45～65 椰子醛 0～10
龙涎酮 45～55 水杨酸苄酯 80～120
异丁香酚 0～25 苯甲酸苄酯 90～110
佳乐麝香 100～170 桂酸苄酯 30～70
酮麝香 70～110 BHT 适量
茉莉香精组成如下：
香料品名 千分比(质量分数) 香料品名 千分比(质量分数)
乙酸苄酯 250～350 邻氨基苯甲酸甲酯 5～20
丙酸苄酯 40～65 羟基香茅醛 45～55
α-戊基桂醛 30～70 乙酸苏合香脂 0～10
α-己基桂醛 40～60 苄醇 175～210
苯乙醇 60～130 水杨酸苄酯 10～25
苯乙酸乙酯 30～55 甜橙油 5～35
芳樟醇 135～165 乙酸芳樟酯 180～210
橙花素 0～20 二氢茉莉酮酸甲酯 60～85
苯甲酸苄酯 145～155 BHT 适量
其中，沸点由微量法测得，油溶性用60％(质量分数)的乙醇溶液做溶解性测试进行判断。
2、微胶囊的制备：以上香精作为芯材，聚脲醛作为壁材，聚脲醛与香精质量比10∶3，反应温度为35-50℃，在OP-10乳化作用下，1∶9盐酸溶液作催化剂，以20s/d的速度酸化1h，固化2h，干燥。
3、聚烯烃1000g，微胶囊50-100g，硬脂酸锌10g，通过塑料挤出机造粒或压片。
以上技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
1、香精制成微胶囊后在塑料基质中具有良好的分散性，且在高温加工过程中挥发损失大大减少；
2、由于微胶囊香精包埋率高达32％，因此加香中只需加入少量的微胶囊，就可以达到相当的香气强度，微胶囊对塑料的拉伸强度、断裂伸长率以及冲击强度只有很小的影响；
3、由于微胶囊的保护作用，塑料粒子的保香期可以达到1.5～2年。
附图说明
图1香精微胶囊显微镜照片
图2香精微胶囊扫描电镜照片
图3塑料香片的扫描电镜照片
图4塑料香片的横切面图，
具体实施方式
实施例1
低密度聚乙烯1000g，微胶囊50g，硬脂酸锌10g，高速混合机混合，，然后通过塑料挤出机挤出造粒，可以作为香母粒添加到其他塑料制品中；也可以直接通过硫化机加热压成塑料香片。
实施例2
聚丙烯1000g，微胶囊50g，硬脂酸锌10g，高速混合机混合，然后通过塑料挤出机挤出造粒，可以作为香母粒添加到其他塑料制品中；也可以直接通过硫化机加热压成塑料香片。
加工过程中香精的损失见表1，以二氧化硅填料加香作为对照组。
性能测试：
拉伸强度按GB/T 1040标准进行检验。
冲击强度按GB/T 1043标准进行检验。
实施例1，2材料性能见表2，以二氧化硅填料加香作为对照组。
表1微胶囊加香与填料加香在加工过程中香精的损失比较
表2微胶囊加香与填料加香材料力学性能的比较
从实施例与对照组来看，香精微胶囊在高温加工过程中的香精损失远低于二氧化硅填料吸附加香，同时，香精微胶囊的加入，对塑料的力学性能影响很小。
由于微胶囊香精的包埋率高达32％，当微胶囊加入量为5％-10％，香气浓郁，可用来做香母粒。
以上对本发明所提供的一种塑料加香方法进行了详细介绍，并应用具体个例对本发明的原理和实施方式进行了阐述。
Claims (5)
1.一种长效缓释型高浓度含香塑料的制备方法，其特征在于以沸程高、油溶性好的香精为芯材，聚脲醛为壁材，通过原位聚合法制得微胶囊，可以很好地分散于聚烯烃中，通过塑料挤出机挤出造粒，或直接去通过硫化机加热压制成片，制备得到不变色，含香量高、香气强度大，保香期长的含香塑料，在加工过程中香精的挥发损失率在10％以下，塑料的断裂伸长率和拉伸强度几乎不受影响。
2.根据权利要求1所述的香精，其特征在于：沸程155～192℃，油溶性，具有木香香韵，其组成如下：
香料品名 千分比(质量分数) 香料品名 千分比(质量分数)
檀香803 180～220 异长叶烷酮 90～120
香根油 95～105 甲基柏木醚 80～120
广霍香油 15～30 铃兰醛 15～30
甲基紫罗兰酮 45～65 椰子醛 0～10
龙涎酮 45～55 水杨酸苄酯 80～120
异丁香酚 0～25 苯甲酸苄酯 90～110
佳乐麝香 100～170 桂酸苄酯 30～70
酮麝香 70～110 BHT 适量
3.根据权利要求1所述的香精，其特征在于：沸程134～162℃，油溶性，具有茉莉香韵，且不含有容易引起变色的原料如吲哚，其组成如下：
香料品名 千分比(质量分数) 香料品名 千分比(质量分数)
乙酸苄酯 250～350 邻氨基苯甲酸甲酯 5～20
丙酸苄酯 40～65 羟基香茅醛 45～55
α-戊基桂醛 30～70 乙酸苏合香脂 0～10
α-己基桂醛 40～60 苄醇 175～210
苯乙醇 60～130 水杨酸苄酯 10～25
苯乙酸乙酯 30～55 甜橙油 5～35
芳樟醇 135～165 乙酸芳樟酯 180～210
橙花素 0～20 二氢茉莉酮酸甲酯 60～85
苯甲酸苄酯 145～155 BHT 适量
4.根据权利要求2、3所述的香精包覆在微胶囊内，其特征在于：聚脲醛的预聚物与香精质量比即皮芯比10∶3，在OP-10乳化作用下，反应温度为35-50℃，1∶9盐酸溶液作催化剂，以20s/d的速度酸化1h，一定搅拌速度下制备得到，此微胶囊囊壁坚固，结构紧密，为表面不粘结的白色固体，显微镜下微观形态为球体，粒径分布均匀且流动性较好，包埋率在32％左右。
5.根据权利要求1所述的塑料粒子，其特征在于：聚烯烃可以为聚乙烯、聚丙烯、共聚聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲醛，各组分配比如下：聚烯烃1000g，微胶囊50-100g，硬脂酸锌10g，通过塑料挤出机造粒成高浓度含香塑料粒子，可以直接作为香母粒应用于汽车内饰件以及其他日用塑料器具加香或直接压片制作长效散发型室内芳香剂。
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