FR3082731A1

FR3082731A1 - Dispersions comprenant des gouttes macroscopiques dispersees dans une phase continue comprenant des particules reflechissantes

Info

Publication number: FR3082731A1
Application number: FR1855703A
Authority: FR
Inventors: Mathieu Goutayer
Original assignee: Capsum SAS
Current assignee: Capsum SAS
Priority date: 2018-06-26
Filing date: 2018-06-26
Publication date: 2019-12-27
Anticipated expiration: 2038-06-26
Also published as: FR3082731B1

Abstract

La présente invention concerne une dispersion contenant une phase dispersée comprenant des gouttes et une phase continue, dans laquelle : - la phase dispersée et la phase continue sont non miscibles entre elles à température ambiante et pression atmosphérique ; - les gouttes possédant un diamètre supérieur ou égal à 100 µm représentent un volume supérieur ou égal à 60% du volume total de la phase dispersée et/ou au moins 60% des gouttes possèdent un diamètre supérieur ou égal à 100 µm; et - la phase continue comprend des particules réfléchissantes.

Description

DISPERSIONS COMPRENANT DES GOUTTES MACROSCOPIQUES DISPERSEES DANS UNE PHASE CONTINUE COMPRENANT DES PARTICULES REFLECHISSANTES

La présente invention a pour objet une dispersion stable comprenant une phase dispersée sous forme de gouttes macroscopiques et une phase continue, ladite phase continue comprenant des particules réfléchissantes.

Elle a également pour objet une composition, notamment cosmétique, contenant ladite dispersion ainsi que leurs utilisations dans le domaine cosmétique.

On constate un intérêt croissant pour conférer des propriétés de maquillage à des compositions cosmétiques, en particulier de soin. Néanmoins, l'introduction de certains ingrédients peut être préjudiciable à l'aspect général de ces compositions. C’est notamment le cas avec des particules réfléchissantes, principalement utilisées pour leurs propriétés visuelles, en particulier pour leur effet étincelant, pailleté ou nacré qu'elles peuvent conférer aux compositions et également aux utilisateurs lors de l'application. En effet, une dérive de teinte (également appelée dérive colonelle) est observée entre une phase comprenant des particules réfléchissantes et cette même phase mise en œuvre à titre de phase continue dans une émulsion. En particulier, il est difficile de maintenir l’intensité de la couleur d’une phase comprenant des particules réfléchissantes lorsque figurée par la phase continue d’une émulsion. C’est pourquoi les compositions pailletées, notamment cosmétiques, sont généralement monophasiques, de manière à éviter cette dérive colonelle.

Il existe donc un besoin pour de nouvelles compositions, notamment cosmétiques, qui ne présentent pas les inconvénients susmentionnés.

Plus généralement, le développement de compositions, notamment cosmétiques, sous forme d’émulsion qui soient stables et dont le problème de dérive colonelle susmentionné est atténué, voire résolu, demeure un objectif constant.

En particulier, la présente invention a pour but de fournir des compositions, notamment cosmétiques, sous forme de dispersion contenant des particules réfléchissantes dans lesquelles le problème de dérive colonelle, en particulier les dérives en termes de clarté, voire de chroma et d’angle de teinte, est/sont atténué(s), voire résolu(s).

Ainsi, l’invention concerne une dispersion contenant une phase dispersée comprenant des gouttes et une phase continue, dans laquelle :

- la phase dispersée et la phase continue sont non miscibles entre elles à température ambiante et pression atmosphérique ;

- les gouttes possédant un diamètre supérieur ou égal à 100 pm représentent un volume supérieur ou égal à 60%, voire supérieur ou égal à 70%, de préférence supérieur ou égal à 80%, et mieux supérieur ou égal à 90 % du volume total de la phase dispersée et/ou au moins 60%, voire au moins 70%, de préférence au moins 80%, et mieux au moins 90 %, des gouttes possèdent un diamètre supérieur ou égal à 100 pm ; et

- la phase continue comprend des particules réfléchissantes.

Ainsi, la dispersion comprend une phase dispersée sous forme de gouttes.

Comme il ressort des exemples ci-après, une dispersion selon l’invention est dotée d’un rendu esthétique inattendu. En effet, les inventeurs ont observé de manière inattendue que la taille des gouttes de phase dispersée d’une dispersion comprenant des particules réfléchissantes en phase continue impacte fortement le rendu visuel de ladite dispersion, en particulier la clarté (L*), voire également le chroma (C*) et l’angle de teinte (h*).

Dans le cadre de la présente invention, une dispersion susmentionnée peut être désignée indifféremment par le terme émulsion.

Selon l’invention, le pH d’une dispersion est typiquement compris entre 4,0 et 8,0, en particulier entre 5,0 et 7,0.

Les gouttes d’une dispersion selon l’invention sont avantageusement sensiblement sphériques et présentent avantageusement une monodispersité apparente (i. e. qu’elles sont perçues à l’œil comme des sphères identiques en diamètre). Dans la suite de la présente description, les gouttes précités pourront également être désignées par « gouttes (G1) >>.

Selon un mode de réalisation, une dispersion selon l’invention ne comprend pas de tensioactif.

L’invention concerne également une composition, notamment cosmétique, comprenant une dispersion selon l’invention, de préférence en association avec un milieu physiologiquement acceptable.

L’invention concerne encore un procédé non thérapeutique de traitement cosmétique d’une matière kératinique, notamment la peau et/ou les cheveux, et plus particulièrement la peau, comprenant une étape d’application sur ladite matière kératinique d’une dispersion ou d’une composition cosmétique selon l’invention.

DISPERSION

Une dispersion selon l’invention comprend une phase dispersée comprenant des gouttes et une phase continue, la phase dispersée et la phase continue étant non miscibles entre elles à température ambiante et pression atmosphérique. Ainsi, une dispersion selon l’invention peut-être :

une dispersion simple, c’est-à-dire directe (i.e. de type huile-dans-eau) ou inverse (i.e. de type eau-dans-huile), voire de type huile-dans-huile ; ou une dispersion multiple, notamment double, et en particulier de type eau-dans-huile-dans-eau, huile-dans-eau-dans-huile ou huile-dans-huile-dans-eau.

Une dispersion selon l’invention présente l’avantage d’être stable (ou « cinétiquement stable >>), notamment au cours du temps et pendant le transport. Par « stable >>, on entend notamment désigner, au sens de la présente invention, l’absence de crémage ou de sédimentation des gouttes de phase dispersée dans la phase continue, l’absence d’opacification de la phase continue, l’absence d’agrégation des gouttes entre elles, et notamment l’absence de coalescence ou de mûrissement d’Oswald des gouttes entre elles, et l’absence de fuite de matières de la phase dispersée vers la phase continue, ou inversement.

Température et pression

Sauf indication contraire, dans tout ce qui suit, on considère qu’on se trouve à la température ambiante (par exemple T=25°C ± 2°C)et pression atmosphérique (760 mm de Hg, soit 1,013.10⁵ Pa ou 10¹³ mbar).

Viscosité

La viscosité d’une dispersion selon l’invention peut varier de façon importante ce qui permet d’obtenir des textures variées. Selon un mode de réalisation, une dispersion selon l’invention a une viscosité comprise de 1 mPa.s à 500 000 mPa.s, de préférence de 10 mPa.s à 300 000 mPa.s, mieux de 100 mPa.s à 100 000 mPa.s, et plus particulièrement de 1 000 mPa.s à 30 000 mPa.s, telle que mesurée à25°C.

La viscosité est mesurée à température ambiante et à pression ambiante, par la méthode décrite dans WO2017046305.

De préférence, la phase continue d’une dispersion selon l’invention est liquide à température ambiante et pression atmosphérique, c’est-à-dire apte à s’écouler sous son propre poids. En d’autres termes, la phase continue n'est pas solide à température ambiante et à pression ambiante. En particulier, à température ambiante et pression atmosphérique, la phase continue liquide d’une dispersion selon l’invention a une viscosité telle que mesurée à 25°C comprise de 1 mPa.s à 5 000 mPa.s, de préférence de 10 mPa.s à 4 000 mPa.s, notamment de 100 mPa.s à 3 000 mPa.s, en particulier de 200 mPa.s à 1 500 mPa.s.

Phase continue

Comme indiqué précédemment, une dispersion selon l’invention comprend une phase continue, ladite phase continue étant aqueuse ou huileuse, de préférence aqueuse.

De préférence, la phase continue est sous forme liquide à température ambiante et pression atmosphérique.

La phase continue est avantageusement suspensive vis-à-vis des gouttes de phase dispersée. De préférence, les gouttes de phase dispersée demeurent suspendues dans la phase continue sur une période de temps prolongée, par exemple supérieure à 1 mois, de préférence supérieure à 3 mois, et mieux supérieure à 6 mois. Outre le visuel associé, ce caractère suspensif permet de prévenir/limiter les phénomènes de coalescence des gouttes entre elles et/ou de crémage et/ou de sédimentation des gouttes dans la phase continue, et de prévenir le risque d’inhomogénéité de répartition des particules réfléchissantes et donc de prévenir toute altérations du rendu visuel d’une dispersion selon l’invention.

L’homme du métier saura ajuster la viscosité et/ou la nature de la phase continue pour assurer la suspensivité des gouttes de phase dispersée dans la phase continue.

Phase dispersée

La phase dispersée et la phase continue sont non miscibles entre elles à température ambiante et pression atmosphérique.

Selon une première variante, la phase dispersée est une phase grasse et la phase continue est une phase aqueuse.

Selon une deuxième variante, la phase dispersée est une phase aqueuse et la phase continue est une phase grasse.

Selon une troisième variante, la phase dispersée et la phase continue sont toutes les deux des phases huileuses non miscibles entre elles à température ambiante et pression atmosphérique. Par « huiles non miscibles » au sens de la présente invention, on entend que le mélange de ces deux huiles ne conduit pas à une solution uniphasique homogène. L’homme du métier saura ajuster le choix des huiles pour satisfaire au critère « non miscible » susmentionné. Des d’huiles non miscibles entre elles sont notamment décrits dans FR1752204 dont le contenu est incorporé par référence.

Une dispersion selon l’invention peut comprendre de 0,5 % à 80%, de préférence de 1% à 70%, mieux de 2,5% à 60%, en particulier de 5% à 50%, de préférence de 7,5% à 40%, mieux de 10% à 30%, et tout particulièrement de 15% à 20%, en poids de phase dispersée par rapport au poids total de la dispersion.

Comme décrit précédemment, la phase dispersée est sous forme de gouttes macroscopiques, c’est-à-dire visibles à l’œil nu. Avantageusement, les gouttes possédant un diamètre supérieur ou égal à 100 pm représentent un volume supérieur ou égal à 60%, voire supérieur ou égal à 70%, de préférence supérieur ou égal à 80%, et mieux supérieur ou égal à 90 % du volume total de la phase dispersée. Selon un mode de réalisation préféré, au moins 60%, voire au moins 70%, de préférence au moins 80%, et mieux au moins 90 %, des gouttes possèdent un diamètre supérieur ou égal à 100 pm, de préférence supérieur ou égal à 150 pm, mieux supérieur ou égal à 200 pm, en particulier supérieur ou égal à 250 pm, de préférence supérieur ou égal à 300 pm, en particulier supérieur ou égal à 400 pm et mieux supérieur ou égal à 500 pm.

Les gouttes (G1), au sens de la présente invention, peuvent être choisies parmi des particules pleines ou matricielles, des particules de type cœur/écorce (ou « core/shell » et également désignée par le terme « capsule »), et leur mélange.

Les gouttes (G1) peuvent être monophasiques ou multiphasiques. Par exemple, elles comprennent un cœur (qui comprend au moins une phase) et une écorce (ou enveloppe ou membrane) encapsulant totalement le cœur, le cœur pouvant lui-même comprendre une ou plusieurs phases.

Selon un mode de réalisation, une goutte selon l’invention est une particule pleine (ou monophasique). Parmi ces gouttes pleines, on peut notamment citer des particules à base d’au moins un polyélectrolyte gélifié, par exemple à base d’alginate et/ou au moins un polymère, par exemple l’Estogel M de PolymerExpert (INCI: CASTOR OIL / IPDI COPOLYMER & CAPRYLIC / CAPRIC

TRIGLYCERIDE), de préférence un polymère thermosensible, par exemple l’agaragar ou le RheoPearl KL2 (INCI : dextrin palmitate), et leurs mélanges.

Selon un autre mode de réalisation, une goutte selon l’invention est une particule de type cœur/écorce.

Selon un premier mode de réalisation, une goutte de type cœur/écorce est une capsule qui comprend un cœur, de préférence liquide ou au moins en partie gélifié ou au moins en partie thixotrope, et une écorce, encapsulant totalement ledit cœur, ledit cœur étant monophasique, et en particulier à base d’une phase non miscible avec la phase continue à température ambiante et pression atmosphérique.

Un tel type de goutte correspond alors à une capsule simple comprenant :

- deux phases distinctes, une phase interne, de préférence liquide ou au moins en partie gélifié ou au moins en partie thixotrope, formant le cœur et une phase externe entourant la phase interne et formant l’écorce ; ou

- une unique phase entourée totalement par une écorce résultant par exemple d’une réaction de coacervation telle que décrite ci-après.

Selon un autre mode de réalisation, une goutte de type cœur/écorce est une capsule qui comprend un cœur, de préférence liquide ou au moins en partie gélifié ou au moins en partie thixotrope, et une écorce encapsulant totalement ledit cœur, ledit cœur comportant une goutte intermédiaire d’une phase intermédiaire, la phase intermédiaire étant placée au contact de l’écorce, et au moins une, de préférence une unique, goutte interne d’une phase interne disposée dans la goutte intermédiaire. La phase intermédiaire est par exemple réalisée à base d’une solution non miscible avec la phase interne à température ambiante et pression atmosphérique. A titre illustratif, lorsque la phase intermédiaire est aqueuse, la phase interne est huileuse, et à l’inverse lorsque la phase intermédiaire est huileuse, la phase interne est aqueuse.

Un tel type de particule correspond alors à une capsule complexe signifiant que le cœur, de préférence liquide, visqueux ou thixotrope, comporte une unique goutte intermédiaire d’une phase intermédiaire, la phase intermédiaire étant placée au contact de l’écorce, et au moins une, de préférence une unique, goutte interne d’une phase interne disposée dans la goutte intermédiaire.

Selon une variante, le cœur comprend une phase intermédiaire au sein de laquelle se trouve une pluralité de gouttes de phase(s) interne(s).

Avantageusement, la phase intermédiaire comprend au moins un agent gélifiant, notamment tel que défini ci-dessous. L’agent gélifiant contribue notamment à améliorer la suspension de la/les goutte(s) interne(s) disposée(s) dans la goutte intermédiaire selon ce mode de réalisation et prévient/évite les phénomènes de crémage ou de sédimentation de la/les goutte(s) interne(s) disposée(s) dans la goutte intermédiaire.

De préférence, la phase dispersée est transparente ou tout du moins translucide. La propriété de transparence ou de translucidité de la phase dispersée est déterminée de la façon suivante : on coule la composition à tester (30mL) dans un pot Volga 30mL, on laisse la composition pendant 24 heures à température ambiante et on place en dessous une feuille blanche sur laquelle est tracée au feutre noir une croix d'environ 2mm d'épaisseur. Si la croix est visible à l'œil nu à la lumière du jour à une distance d'observation de 40 cm, la composition est transparente ou translucide.

Cet aspect transparent ou translucide est avantageux au regard des avantages recherchés.

Selon un mode de réalisation particulier :

- la phase continue peut se présenter sous la forme d’une émulsion directe ou inverse, la taille des gouttes (G2) étant de préférence inférieure à la taille des gouttes (G1) ; et/ou

- la phase dispersée, voire la phase intermédiaire et/ou la phase interne dans le cas d’une dispersion multiple (ou capsule complexe) telle que définie ci-dessous, peu(ven)t se présenter sous la forme d’une émulsion respectivement sous forme de gouttes (G3) et/ou (G4), la taille des gouttes (G3) et/ou (G4) étant nécessairement inférieure à la taille des gouttes (G1).

Les gouttes (G2) et/ou (G3) et/ou (G4) sont de préférence microscopiques, c’est-à-dire non visibles à l’œil nu et notamment d’une taille inférieure à 100 pm, de préférence inférieure à 20 pm, et mieux inférieure à 10 pm. Préférentiellement, la taille des gouttes (G2) et/ou (G3) et/ou (G4) est comprise entre 0,1 pm et 90 pm, de préférence entre 0,25 pm et 75 pm, en particulier entre 0,5 pm et 50 pm, et de préférence entre 1 pm et 20 pm.

Optionnellement, les gouttes (G2) et/ou (G3) et/ou (G4) comprennent une écorce formée d’au moins un polymère anionique, en particulier un carbomère, et d’au moins un polymère cationique, en particulier une amodiméthicone, tels que définis ci-dessous.

En d’autres termes, les gouttes (G2) et/ou (G3) et/ou (G4) sont différentes et indépendantes des gouttes (G1).

Ces gouttes (G2) et/ou (G3) et/ou (G4), de taille réduite, autorise la mise en œuvre d’ingrédients pas ou peu compatibles entre eux lorsque présents au sein d’une même phase et/ou permettent d’avoir un effet sur la texture. En effet, une dispersion selon l’invention comprenant de telles gouttes (G2) et/ou (G3) et/ou (G4) finement dispersées présente des qualités d’onctuosité améliorées.

Avantageusement, l’homme du métier saura ajuster la nature et/ou la quantité des matières premières constituant ces gouttes (G2) et/ou (G3) de telle manière que les propriétés avantageuses de la dispersion selon l’invention, en particulier la transparente de la phase dispersée formant les gouttes (G1), ne soient pas ou substantiellement pas altérées par l’adjonction envisagée.

Phase aqueuse

Une phase aqueuse selon l’invention comprend de l’eau. Outre l’eau distillée ou déionisée, une eau convenant à l’invention peut être aussi une eau de source naturelle ou une eau florale.

Selon un mode de réalisation, le pourcentage massique d’eau de la phase aqueuse est d’au moins 30%, de préférence d’au moins 40%, en particulier d’au moins 50%, et mieux d’au moins 60%, notamment compris entre 70% et 98%, et préférentiellement compris entre 75% et 95%, par rapport à la masse totale de ladite phase aqueuse.

Selon un mode de réalisation particulier, lorsque la phase aqueuse de la dispersion selon l’invention est la phase continue et que cette dernière comprend au moins un carbomère, elle peut en outre comprendre au moins une base. Elle peut comprendre une base unique ou un mélange de plusieurs bases différentes. Selon ce mode de réalisation particulier, la présence d’au moins une base dans ladite phase continue aqueuse contribue notamment à rehausser la viscosité de cette dernière.

Selon un mode de réalisation, la base présente dans la phase aqueuse est une base minérale. Selon un mode de réalisation, la base minérale est choisie dans le groupe constitué des hydroxydes des métaux alcalins et des hydroxydes des métaux alcalino-terreux. De préférence, la base minérale est un hydroxyde de métaux alcalins, et notamment NaOH. Selon un mode de réalisation, la base présente dans la phase aqueuse est une base organique. Parmi les bases organiques, on peut citer par exemple l’ammoniaque, la pyridine, la triéthanolamine, l’aminométhylpropanol, ou encore la triéthylamine.

Une dispersion selon l’invention peut comprendre de 0,01% à 10% en poids, de préférence de 0,01% à 5% en poids, et préférentiellement de 0,02% à 1% en poids de base, de préférence de base minérale, et notamment de NaOH, par rapport au poids total de ladite dispersion.

Phase grasse

Une phase grasse selon l’invention comprend au moins une huile, au moins un agent gélifiant lipophile, et leur mélange, de préférence au moins une huile.

Huiles

La phase grasse peut comprendre au moins une huile, de préférence dans laquelle le polymère cationique tel que décrit ci-après (lorsque présent), est soluble. L’huile correspond donc avantageusement à un bon solvant du polymère cationique (lorsque présent).

La phase grasse d’une dispersion selon l’invention peut comprendre une seule huile ou un mélange de plusieurs huiles. Une dispersion selon l’invention peut donc comprendre au moins une, au moins deux, au moins trois, au moins quatre, au moins cinq, voire plus, d’huile(s) telle(s) que décrite(s) ci-après.

On entend par « huile >> un corps gras liquide à la température ambiante.

Comme huiles utilisables dans la composition de l’invention, on peut citer par exemple :

- les huiles hydrocarbonées d'origine végétale, telles que l'huile de jojoba hydrogénée, l'huile de tournesol hydrogénée, l'huile de ricin hydrogénée, l'huile de coprah hydrogénée ;

- les huiles hydrocarbonées d'origine animale, telles que le perhydrosqualène et le squalane ;

- les esters et les éthers de synthèse, notamment d'acides gras, comme les huiles de formules FLCOOFU et RtOR;, dans laquelle Rt représente le reste d’un acide gras en C₈ à C₂₉, et R₂ représente une chaîne hydrocarbonée, ramifiée ou non, en C₃ à C₃₀, comme par exemple l’huile de Purcellin, l'isononanoate d'isononyle, le néopentanoate d’isodécyle, le myristate d’isopropyle, le palmitate d’éthyl-2-hexyle, le stéarate d’octyl-2-dodécyle, l’érucate d’octyl-2-dodécyle, l’isostéarate d’isostéaryle ; les esters hydroxylés comme l’isostéaryl lactate, l’octylhydroxystéarate, l’hydroxystéarate d’octyldodécyle, le diisostéaryl-malate, le citrate de triisocétyle, les heptanoates, octanoates, décanoates d'alcools gras ; les esters de polyol, comme le dioctanoate de propylène glycol, le diheptanoate de néopentylglycol et le diisononanoate de diéthylèneglycol ; et les esters du pentaérythritol comme le tétrabéhénate de pentaérythrityle (DUB PTB) ou le tétraisostéarate de pentaérythrityle (Prisorine 3631) ;

- les hydrocarbures linéaires ou ramifiés, d’origine minérale ou synthétique, tels que les huiles de paraffine, volatiles ou non, et leurs dérivés, la vaseline, les polydécènes, le polyisobutène hydrogéné tel que l’huile de Parléam ;

- les huiles de silicone, comme par exemple les polyméthylsiloxanes (PDMS) volatiles ou non à chaîne siliconée linéaire ou cyclique, liquides ou pâteux à température ambiante, notamment les cyclopolydiméthylsiloxanes (cyclométhicones) telles que la cyclohexasiloxane et la cyclopentasiloxane ; les polydiméthylsiloxanes (ou diméthicones) comportant des groupements alkyle, alcoxy ou phényle, pendant ou en bout de chaîne siliconée, groupements ayant de 2 à 24 atomes de carbone ; les silicones phénylées comme les phényltriméthicones, les phényldiméthicones, les phényltriméthylsiloxydiphényl-siloxanes, les diphényldiméthicones, les diphénylméthyldiphényl trisiloxanes, les 2-phényléthyltriméthylsiloxysilicates, et les polyméthylphénylsiloxanes ;

- les alcools gras ayant de 8 à 26 atomes de carbone, comme l’alcool cétylique, l’alcool stéarylique et leur mélange (alcool cétylstéarylique), ou encore l’octyldodécanol ;

- les huiles fluorées partiellement hydrocarbonées et/ou siliconées comme celles décrites dans le document JP-A-2-295912 ;

- et leurs mélanges.

Selon un mode de réalisation, l’huile est choisie parmi les huiles hydrocarbonées ayant de 8 à 16 atomes de carbone, et notamment les alcanes ramifiés en C₈-C₁₆ (appelées aussi isoparaffines ou isoalcanes), comme l’isododécane (encore appelé 2,2,4,4,6-pentaméthylheptane), l'isodécane, l'isohexadécane, et, par exemple, les huiles vendues sous les noms commerciaux d'lsopars®ou de Permethyls®.

Selon un mode de réalisation préféré, l’huile est choisie dans le groupe constitué de l’isononanoate d’isononyle, de la diméthicone, de l’isohexadécane, du polydiméthylsiloxane, de l’octyldodécanol, du néopentanoate d’isodécyle et de leurs mélanges.

De préférence, l’huile est l’isononanoate d’isononyle.

Selon un autre mode de réalisation, la phase grasse ne comprend pas d’huile de silicone, et de préférence ne comprend pas de polydiméthylsiloxane (PDMS).

Avantageusement, une dispersion selon l’invention comprend au moins une huile non volatile hydrocarbonée contenant plus de 90%, de préférence plus de 95%, d’acides gras de longueur de chaînes supérieure ou égale à 18 atomes de carbone, de préférence supérieure ou égale à 20 atomes de carbone, en particulier comprise entre C₁₈ et C₃₆, de préférence entre C₂₀ et C₂₈, et mieux entre C₂₀ et C₂₂(huile H1).

Par « non volatile >>, on entend une huile dont la pression de vapeur à température ambiante et pression atmosphérique, est non nulle et inférieure à 0,02 mm de Hg (2,66 Pa) et mieux inférieure à 10'³ mm de Hg (0,13 Pa).

Ainsi, à titre d’huiles H1, on peut citer l’huile de jojoba, l’huile de lin, l’huile de Perilla, l’huile de Inca Inchi, l’huile de rose musquée, l’huile de colza, l’huile de chanvre, l’huile d’amande douce, l’huile de maïs, l’huile d’abricot, l’huile de ricin, l’huile de Meadowfoam (INCI : Limnanthes Alba (Meadowfoam) Seed Oil) et leurs mélanges, de préférence l’huile de jojoba et/ou l’huile de Meadowfoam, et mieux l’huile de Meadowfoam.

L’homme du métier saura ajuster la nature et/ou la teneur en huile(s), notamment pour assurer une stabilité cinétique satisfaisante de la dispersion selon l’invention et conserver les effets techniques avantageux précités.

Selon un mode de réalisation, la teneur en huile(s) dans la phase grasse est comprise entre 0 % et 100 %, en particulier entre 1% et 99,49%, de préférence entre 20% et 90%, et en particulier entre 30% et 60%, en poids par rapport au poids total de la phase grasse.

De préférence, notamment lorsque la phase grasse est la phase dispersée, la phase grasse a une densité supérieure à 0,8, de préférence supérieure à 0,85, et en particulier supérieure à 0,90. En effet, la densité de la phase grasse a un impact sur la suspension des gouttes : plus la densité de la phase grasse est éloignée de celle de la phase aqueuse et plus le risque de déphasage est important.

Particules réfléchissantes

Dans une dispersion selon l’invention, les particules réfléchissantes sont présentes en phase continue. De préférence, une dispersion selon l’invention ne comprend pas de particules réfléchissantes sous une forme encapsulée, notamment ne comprend pas de particules réfléchissantes en phase dispersée.

Par « particules réfléchissantes », on désigne au sens de la présente invention des particules dont la taille, la structure, notamment l'épaisseur de la ou des couches qui la constituent et leur natures physique et chimique, et l'état de surface, leur permettent de réfléchir la lumière incidente. Cette réflexion peut, le cas échéant, posséder une intensité suffisante pour créer à la surface de la dispersion selon l'invention, lorsque cette dernière est notamment appliquée sur une matière kératinique, des points de surbrillance visibles à l'œil nu, c'est-à-dire des points plus lumineux qui contrastent avec leur environnement en semblant briller.

Dans le cadre de la présente invention, les particules réfléchissantes susmentionnée peuvent être désignées indifféremment par le terme « paillettes >>.

Selon un mode de réalisation particulier, les particules réfléchissantes ont un rapport « d / e >> supérieur à 10, où « d >> représente la plus grande dimension des particules réfléchissantes et « e >> représente l’épaisseur des particules réfléchissantes. De préférence, le rapport entre la plus grande dimension et l'épaisseur des particules réfléchissantes « d / e >> est supérieur ou égal à 10, en particulier supérieur ou égal à 20, et mieux supérieur ou égal à 50.

Les particules réfléchissantes, quelle que soit leur forme, peuvent avoir une dimension comprise entre 5 et 1 000 pm, plus préférentiellement entre 10 et 750 pm, en particulier entre 50 et 500 pm, et mieux entre 100 et 250 pm. La taille des particules est de préférence supérieure ou égale à 10 pm, mieux supérieure ou égale à 20 pm, encore mieux supérieure ou égale à 40 pm.

Lorsqu’une dispersion selon l’invention comprend en outre au moins un agent colorant en phase continue, les particules réfléchissantes sont avantageusement sélectionnées de manière à ne pas altérer significativement l'effet de coloration généré par cet agent de coloration associé et plus particulièrement de manière à optimiser cet effet en terme de rendu de couleur.

Les particules réfléchissantes peuvent plus particulièrement posséder une couleur ou un reflet jaune, rose, rouge, bronze, orangé, brun, or et/ou cuivré.

Ces particules réfléchissantes peuvent présenter des formes variées. Ces particules peuvent être notamment en forme de plaquettes ou globulaires, en particulier sphériques. Les particules réfléchissantes, quelle que soit leur forme, peuvent présenter une structure multicouche ou non et, dans le cas d'une structure multicouche, par exemple au moins une couche d'épaisseur uniforme, notamment d'un matériau réfléchissant.

Lorsque les particules réfléchissantes ne présentent pas de structure multicouche, elles peuvent être composées par exemple d'oxydes métalliques, par exemple des oxydes de titane ou de fer obtenus par synthèse.

Lorsque les particules réfléchissantes présentent une structure multicouche, celles-ci peuvent par exemple comporter un substrat naturel ou synthétique, notamment un substrat synthétique au moins partiellement enrobé par au moins une couche d'un matériau réfléchissant notamment d'au moins un métal ou composé métallique. Le substrat peut être monomatière, multimatériau, organique et/ou inorganique.

Plus particulièrement, il peut être choisi par les verres, les céramiques, le graphite, les oxydes métalliques, les alumines, les silices, les silicates, notamment les aluminosilicates et les borosilicates, le mica synthétique et leurs mélanges, cette liste n'étant pas limitative.

Le matériau réfléchissant peut comporter une couche de métal ou d'un composé métallique.

Des particules de verre recouvertes d'une couche métallique sont décrites notamment dans les documents JP-A-09188830, JP-A-10158450, JP-A-10158541, JP-A-07258460 et JP-A-05017710.

Toujours à titre d'exemple de particules réfléchissantes comportant un substrat minéral enrobé d'une couche de métal, on peut citer également les particules comportant un substrat de borosilicate enrobé d'argent, encore appelées « nacres blanches ».

Des particules à substrat de verre revêtu d'argent, en forme de plaquettes, sont vendues sous la dénomination MICROGLASS METASHINE REFSX 2025 PS par la société TOYAL. Des particules à substrat de verre revêtu d'alliage nickel/chrome/molybdène sont vendues sous la dénomination CRYSTAL STAR GF 550, GF 2525 par cette même société.

Les particules réfléchissantes quelle que soit leur forme, peuvent également être choisies parmi les particules à substrat synthétique enrobé au moins partiellement d'au moins une couche d'au moins un composé métallique, notamment un oxyde métallique, choisi par exemple parmi les oxydes de titane, notamment TiO2, de fer notamment Fe2O3, d'étain, de chrome, le sulfate de baryum et les composés suivants : MgF2, CrF3, ZnS, ZnSe, SiO2, AI2O3, MgO, Y2O3, SeO3, SiO, HfO2, ZrO2, CeO2, Nb2O5, Ta2O5, MoS2et leurs mélanges ou alliages.

A titre d'exemple de telles particules, on peut citer par exemple les particules comportant un substrat de mica synthétique revêtu de dioxyde de titane, ou les particules de verre enrobé soit d'oxyde de fer brun, d'oxyde de titane, d'oxyde d'étain ou d'un de leurs mélanges comme celles vendues sous la marque REFLECKS® par la société ENGELHARD.

Les particules réfléchissantes peuvent être ou non goniochromatiques et/ou interférentielles ou non.

Les particules réfléchissantes peuvent être choisies parmi les nacres, les particules interférentielles réfléchissantes, les agents (de coloration) goniochromatiques, les pigments diffractant, et leurs mélanges.

Par « nacres >>, il faut comprendre des particules colorées de toute forme, irisées ou non, notamment produites par certains mollusques dans leur coquille ou bien synthétisées et qui présentent un effet de couleur par interférence optique.

Les nacres peuvent être choisies parmi les pigments nacrés tels que le mica titane recouvert avec un oxyde de fer, le mica recouvert d'oxychlorure de bismuth, le mica titane recouvert avec de l'oxyde de chrome, le mica titane recouvert avec un colorant organique notamment du type précité ainsi que les pigments nacrés à base d'oxychlorure de bismuth. Il peut également s'agir de particules de mica à la surface desquelles sont superposées au moins deux couches successives d'oxydes métalliques et/ou de matières colorantes organiques.

Les nacres peuvent plus particulièrement posséder une couleur ou un reflet jaune, rose, rouge, bronze, orangé, brun, or et/ou cuivré.

A titre illustratif des nacres pouvant être mises en oeuvre dans le cadre de la présente invention, on peut notamment citer les nacres de couleur or notamment commercialisées par la société ENGELHARD sous le nom de Brillant gold 212G (Timica), Gold 222C (Cloisonne), Sparkle gold (Timica), Gold 4504 (Chromalite) et Monarch gold 233X (Cloisonne) ; les nacres bronzes notamment commercialisées par la société MERCK sous la dénomination Bronze fine (17384) (Colorona) et Bronze (17353) (Colorona) et par la société ENGELHARD sous la dénomination Super bronze (Cloisonne) ; les nacres oranges notamment commercialisées par la société ENGELHARD sous la dénomination Orange 363C (Cloisonne) et Orange MCR 101 (Cosmica) et par la société MERCK sous la dénomination Passion orange (Colorona) et Matte orange (17449) (Microna) ; les nacres de teinte brune notamment commercialisées par la société ENGELHARD sous la dénomination Nuantique copper 340XB (Cloisonne) et Brown CL4509 (Chromalite) ; les nacres à reflet cuivre notamment commercialisées par la société ENGELHARD sous la dénomination Copper 340A (Timica); les nacres à reflet rouge notamment commercialisées par la société MERCK sous la dénomination Sienna fine (17386) (Colorona) ; les nacres à reflet jaune notamment commercialisées par la société ENGELHARD sous la dénomination Yellow (4502) (Chromalite) ; les nacres de teinte rouge à reflet or notamment commercialisées par la société ENGELHARD sous la dénomination Sunstone G012 (Gemtone) ; les nacres roses notamment commercialisées par la société ENGELHARD sous la dénomination Tan opale G005 (Gemtone) ; les nacres noires à reflet or notamment commercialisées par la société ENGELHARD sous la dénomination Nu antique bronze 240 AB (Timica), les nacres bleues notamment commercialisées par la société MERCK sous la dénomination Matte blue (17433) (Microna), les nacres blanches à reflet argenté notamment commercialisées par la société MERCK sous la dénomination Xirona Silver et les nacres orangées rosées vert doré notamment commercialisées par la société MERCK sous la dénomination Indian summer (Xirona), et leurs mélanges.

On peut également citer des particules interférentielles réfléchissantes à base de verre telles que Ronastar commercialisées par MERCK ou des particules interférentielles synthétiques à base de mica telles que Sunshine commercialisées par SUN CHEMICAL ou PROMINENCE commercialisées par NIKON KOKEN et leur mélange.

On peut également envisager d'utiliser à titre de particules réfléchissantes, un agent de coloration goniochromatique sous réserve que cet agent réponde à l'exigence d'effet de teinte requise selon l'invention et ne perturbe pas, par ailleurs, la perception visuelle de la composition en terme d'effet couleur. Cet agent de coloration goniochromatique peut être notamment choisi parmi les structures multicouches interférentielles.

Le pigment goniochromatique peut, par exemple, être choisi parmi les structures interférentielles multicouches, les agents colorants à cristaux liquides, et leurs mélanges.

A titre d'exemple, une structure multicouche peut comprendre au moins deux couches, chaque couche étant réalisée par exemple à partir d'au moins un matériau choisi dans le groupe constitué par les matériaux suivants: MgF₂, CeF₃, ZnS, ZnSe, Si, SiO₂, Ge, Te, Fe₂O₃, Pi, Va, AI₂O₃, MgO, Y₂O₃, S₂O₃, SiO, HfO₂, ZrO₂, CeO₂, Nb₂O₅, Ta₂O₅, TiO₂, Ag, Al, Au, Cu, Rb, Ti, Ta, W, Zn, MoS₂, cryolite, alliages, polymères et leurs combinaisons.

La structure multicouche peut éventuellement être symétrique par rapport à une couche centrale en ce qui concerne la nature chimique des couches empilées.

Selon l'épaisseur et la nature des différentes couches, différents effets sont obtenus.

Des exemples de pigments ayant ces structures sont commercialisés sous la dénomination commerciale XIRONA par MERCK (Darmstadt).

A titre d'exemple, les agents de coloration à cristaux liquides comprennent des silicones ou des éthers de cellulose sur lesquels des groupes mésomorphiques ont été greffés. Des exemples de particules goniochromatiques cristallines liquides appropriées sont celles vendues par CHENTX, et celles vendues sous la dénomination commerciale HELICONE® HC par WACKER. Les pigments goniochromatiques appropriés sont des nacres; des pigments ayant des effets sur des substrats synthétiques, en particulier des substrats de type alumine, silice, borosilicate, oxyde de fer ou aluminium; ou des particules interférentielles provenant d'un film de polytéréphtalate.

Le matériau peut en outre contenir des fibres goniochromatiques dispersées. De telles fibres pourraient présenter une longueur inférieure à 80 pm, par exemple.

Le terme pigment diffractant tel qu'utilisé dans la présente invention désigne un pigment qui est capable de produire une variation de couleur en fonction de l'angle d'observation lorsqu'il est éclairé par de la lumière blanche en raison de la présence d'une structure qui diffracte la lumière.

Un tel pigment est parfois appelé pigment holographique ou pigment à effet arc-en-ciel.

Un pigment diffractant peut comprendre une matrice de diffraction capable, par exemple, de diffracter un rayon incident de lumière monochromatique dans des directions prédéterminées.

La matrice de diffraction peut comprendre un motif périodique, en particulier une ligne, la distance entre deux motifs adjacents étant du même ordre de grandeur que la longueur d'onde de la lumière incidente.

Lorsque la lumière incidente est polychromatique, la matrice de diffraction sépare les différentes composantes spectrales de la lumière et produit un effet arcen-ciel. En ce qui concerne la structure des pigments diffractants, on se reportera à l'article Pigments présentant des effets diffractifs d'Alberto Argoitia et Matt Witzman, 2002, Society of Vacuum Coaters, 45^th Annual Technical Conference Proceedings, 2002, dont le contenu est incorporé ici par référence.

Le pigment diffractant peut être réalisé avec des motifs de profils différents, notamment triangulaires, symétriques ou asymétriques, crénelés, de largeur constante ou non constante, sinusoïdale ou étagée.

La fréquence spatiale de la matrice et la profondeur du motif seront choisies en fonction du degré de séparation souhaité des différents ordres. A titre d'exemple, la fréquence peut être comprise entre 500 et 3000 lignes par mm.

De préférence, les particules de pigment diffractant ont chacune une forme aplatie, en particulier sous la forme d'une plaquette. La même particule de pigment peut comprendre deux matrices de diffraction croisées, perpendiculaires ou non, et ayant ou non le même espacement.

Le pigment diffractant peut avoir une structure multicouche comprenant une couche de matériau réfléchissant, recouverte sur au moins un côté par une couche d'un matériau diélectrique. Cette couche peut conférer au pigment diffractant une meilleure rigidité et durabilité. Le matériau diélectrique peut ainsi, par exemple, être choisi parmi les matériaux suivants: MgF2, SiO2, AI2O3, A1F3, CeF3, LaF3, NdF3, SmF2, BaF2, CaF2, LiF, et leurs combinaisons.

Le matériau réfléchissant peut, par exemple, être choisi parmi les métaux et leurs alliages ainsi que parmi les matériaux réfléchissants non métalliques. Les métaux qui peuvent être mentionnés comprennent Al, Ag, Cu, Au, Pt, Sn, Ti, Pd, Ni, Co, Rd, Nb, Cr, et leurs matériaux, combinaisons ou alliages. Un tel matériau réfléchissant peut constituer seul le pigment diffractant qui est alors une monocouche.

En variante, le pigment diffractant peut comprendre une structure multicouche comportant un substrat en un matériau diélectrique recouvert sur au moins une face par une couche réfléchissante, voire encapsulant complètement le substrat.

Une couche d'un matériau diélectrique peut également recouvrir la ou les couches réfléchissantes. Le matériau diélectrique utilisé est ainsi de préférence inorganique et peut, par exemple, être choisi parmi les fluorures métalliques, les oxydes métalliques, les sulfures métalliques, les nitrures métalliques, les carbures métalliques et leurs combinaisons. Le matériau diélectrique peut être à l'état cristallin, semi-cristallin ou amorphe. Le matériau diélectrique dans cette configuration peut, par exemple, être choisi parmi les matériaux suivants: MgF2, SiO, Si02, A1203) Ti02, WO, AIN, BN, B4C, WC, TiC, TiN, N4Si3, ZnS, particules de verre, diamant les carbones de type et leurs combinaisons. En variante, le pigment diffractant peut être composé d'un matériau céramique diélectrique ou préformé tel qu'un minéral en lamelles naturelles, par exemple mica peroskovite ou talc, ou lamelles synthétiques formées de verre, d'alumine, de Si02, de carbone, d'oxyde de fer / mica le mica revêtu de BN, de BC, de graphite, d'oxychlorure de bismuth et leurs combinaisons.

Au lieu d'une couche d'un matériau diélectrique, d'autres matériaux qui améliorent les propriétés mécaniques peuvent convenir. De tels matériaux peuvent comprendre de la silicone, des siliciures métalliques, des matériaux semiconducteurs formés à partir d'éléments des groupes III, IV et V, des métaux ayant une structure cristalline cubique centrée, des compositions ou matériaux Cermet, des verres semi-conducteurs et leurs diverses combinaisons. Le pigment diffractant utilisé peut notamment être choisi parmi ceux décrits dans la demande de brevet US-2003/0031870 publiée le 13 février 2003. Un pigment diffractant peut, par exemple, comprendre la structure suivante: MgF2 / Al / MgF2, un pigment diffractant ayant cette structure étant commercialisé sous la dénomination commerciale SPECTRAFLAIR 1400 Pigment Silver par FLEX PRODUCTS, ou SPECTRFLAIR 1400 Pigment Silver FG. La proportion en poids de MgF2 peut être comprise entre 80% et 95% du poids total du pigment. D'autres pigments diffractants sont vendus sous les dénominations commerciales METALURE® PRISMATIC par ECKART®.

D'autres structures possibles sont Fe / Al / Fe ou Al / Fe / Al.

La dimension du pigment diffractant peut, par exemple, être comprise entre 5 et 200 pm, mieux entre 5 et 100 pm, par exemple entre 5 et 30 pm. L'épaisseur des particules de pigment diffractant peut être de 3 pm ou moins, de préférence de 2 pm, par exemple de l'ordre de 1 pm.

Bien entendu, l’homme du métier veillera à choisir la nature et/ou la quantité en particules réfléchissantes en fonction de la nature aqueuse ou grasse de la phase considérée de la dispersion selon l’invention et/ou au regard du procédé de fabrication de ladite dispersion. Ces ajustements relèvent des connaissances générales de l’homme du métier.

De préférence, les particules réfléchissantes peuvent être présentes dans une dispersion selon l'invention en une teneur allant de 0,1 % à 60 % en poids, notamment de 0,25 % à 40 % en poids, en particulier de 0,5 % à 20 % en poids, mieux de 1 % à 10 % en poids, en particulier de 1,5 % à 5 % en poids, et tout particulièrement de 2,5 % à 5 % en poids, par rapport au poids de la phase continue, voire par rapport au poids total de la dispersion.

Agent gélifiant

Une dispersion selon l’invention, en particulier la phase continue et/ou la phase dispersée, peu(ven)t en outre comprendre au moins un agent gélifiant, différents des huiles décrit(e)s précédemment et des polymères cationique et anionique décrits ci-après.

Dans le cadre de l’invention, et sauf mention contraire, on entend par « agent gélifiant >>, un agent permettant d’augmenter la viscosité de la phase le comprenant dépourvue dudit agent gélifiant, et d’atteindre notamment une viscosité finale de la phase gélifiée supérieure à 1 000 mPa.s, de préférence supérieure à 10 000 mPa.s, mieux supérieure à 50 000 mPa.s, et tout particulièrement supérieure à 100 000 mPa.s.

Le choix en agent(s) gélifiant(s) s’effectue notamment au regard de la nature de la phase dispersée. Ainsi, pour des raisons évidentes de compatibilité, l’agent gélifiant est lipophile ou liposoluble lorsque présent dans la phase grasse et hydrophile ou hydrosoluble lorsque présent dans la phase aqueuse.

Agent gélifiant lipophile

Un agent gélifiant lipophile peut être choisi parmi les agents gélifiants organiques ou minéraux, polymériques ou moléculaires ; les corps gras solides à température et pression ambiante, notamment choisis parmi les cires, les corps gras pâteux, les beurres ; et leurs mélanges.

Agent gélifiant lipophile organique ou minéral, polymérique ou moléculaire

Comme gélifiant lipophile minéral, on peut citer les argiles éventuellement modifiées comme les hectorites modifiées par un chlorure d’ammonium en C₁₀ à C₂₂, comme l’hectorite modifiée par du chlorure de di-stéaryl di-méthyl ammonium telle que, par exemple, celle commercialisée sous la dénomination de Bentone 38V® par la société ELEMENTIS. On peut également citer l’hectorite modifiée par du chlorure de distéaryldiméthylammonium, connue également comme bentonite de quaternium-18, telle que les produits commercialisés ou fabriqués sous les dénominations Bentone 34 par la société Rheox, Claytone XL, Claytone 34 et Claytone 40 commercialisés ou fabriqués par la société Southern Clay, les argiles modifiées connues sous la dénomination de bentonites de benzalkonium et de quaternium-18 et commercialisées ou fabriquées sous les dénominations Claytone HT, Claytone GR et Claytone PS par la société Southern Clay, les argiles modifiées par du chlorure de stéaryldiméthylbenzoylammonium, connues comme bentonites de stéralkonium, telles que les produits commercialisés ou fabriqués sous les dénominations Claytone APA et Claytone AF par la société Southern Clay, et Baragel 24 commercialisé ou fabriqué par la société Rheox.

On peut également citer la silice pyrogénée éventuellement traitée hydrophobe en surface dont la taille des particules est inférieure à 1 μητ II est en effet possible de modifier chimiquement la surface de la silice, par réaction chimique générant une diminution du nombre de groupes silanol présents à la surface de la silice. On peut notamment substituer des groupes silanol par des groupements hydrophobes : on obtient alors une silice hydrophobe.

Les groupements hydrophobes peuvent être :

- des groupements triméthylsiloxyle, qui sont notamment obtenus par traitement de silice pyrogénée en présence de l’hexaméthyldisilazane. Des silices ainsi traitées sont dénommées « Silica silylate » selon le CTFA (8^eme édition, 2000). Elles sont par exemple commercialisées sous les références Aerosil R812® par la société DEGUSSA, CAB-O-SIL TS-530® par la société CABOT ; ou

- des groupements diméthylsilyloxyle ou polydiméthylsiloxane, qui sont notamment obtenus par traitement de silice pyrogénée en présence de polydiméthylsiloxane ou du diméthyldichlorosilane. Des silices ainsi traitées sont dénommées « Silica diméthyl silylate » selon le CTFA (8^eme édition, 2000). Elles sont par exemple commercialisées sous les références Aerosil R972®, et Aerosil R974® par la société DEGUSSA, CAB-O-SIL TS-610® et CAB-O-SIL TS-720® par la société CABOT.

La silice pyrogénée hydrophobe présente en particulier une taille de particules pouvant être nanométrique à micrométrique, par exemple allant d’environ de 5 à 200 nm.

Les gélifiants lipophiles organiques polymériques sont par exemple les organopolysiloxanes élastomériques partiellement ou totalement réticulés, de structure tridimensionnelle, comme ceux commercialisés sous les dénominations de KSG6®, KSG16® et de KSG18® par la société SHIN-ETSU, de Trefil E-505C® et Trefil E-506C® par la société DOW-CORNING, de Gransil SR-CYC®, SR DMF10®, SR-DC556®, SR 5CYC gel®, SR DMF 10 gel® et de SR DC 556 gel® par la société GRANT INDUSTRIES, de SF 1204® et de JK 113® par la société GENERAL ELECTRIC ; l’éthylcellulose comme celle vendue sous la dénomination Ethocel® par la société DOW CHEMICAL ; les galactommananes comportant de un à six, et en particulier de deux à quatre, groupes hydroxyle par ose, substitués par une chaîne alkyle saturée ou non, comme la gomme de guar alkylée par des chaînes alkyle en Ci à C₆, et en particulier en Ci à C₃ et leurs mélanges. Les copolymères séquencés de type « dibloc », « tribloc » ou « radial » du type polystyrène/polyisoprène, polystyrène/polybutadiène tels que ceux commercialisés sous la dénomination Luvitol HSB® par la société BASF, du type polystyrène/copoly(éthylène-propylène) tels que ceux commercialisés sous la dénomination de Kraton® par la société SHELL CHEMICAL CO ou encore du type polystyrène/copoly(éthylène-butylène), les mélanges de copolymères tribloc et radial (en étoile) dans l'isododécane tels que ceux commercialisé par la société PENRECO sous la dénomination Versagel® comme par exemple le mélange de copolymère tribloc butylène/éthylène/styrène et de copolymère étoile éthylène/propylène/styrène dans l'isododécane (Versagel M 5960).

Selon un mode de réalisation, les gélifiants utilisables selon l’invention peuvent être choisi dans le groupe constitué des polyacrylates ; des esters de sucre/ polysaccharide et d’acide(s) gras, en particulier des esters de dextrine et d'acide(s) gras, des esters de glycérol et d’acide(s) gras ou des esters d’inuline et d'acide(s) gras ; des polyamides, et de leurs mélanges.

Comme gélifiant lipophile, on peut encore citer les polymères de masse moléculaire moyenne en poids inférieure à 100 000, comportant a) un squelette polymérique ayant des motifs de répétition hydrocarbonés pourvus d’au moins un hétéroatome, et éventuellement b) au moins une chaîne grasse pendante et/ou au moins une chaîne grasse terminale éventuellement fonctionnalisées, ayant de 6 à 120 atomes de carbone et étant liées à ces motifs hydrocarbonés, telles que décrites dans les demandes WO 02/056847, WO 02/47619, en particulier les résines de polyamides (notamment comprenant des groupes alkyles ayant de 12 à 22 atomes de carbone) telles que celles décrites dans US 5783657.

A titre d’exemple de résine de polyamide pouvant être mise en œuvre selon la présente invention, on peut citer UNICLEAR 100 VG® commercialisé par la société ARIZONA CHEMICAL.

On peut également utiliser les polyamides siliconés du type polyorganosiloxane tels que ceux décrits dans US 5 874 069, US 5 919 441, US 6 051 216 et US 5 981 680.

Ces polymères siliconés peuvent appartenir aux deux familles suivantes :

- des polyorganosiloxanes comportant au moins deux groupes capables d'établir des interactions hydrogène, ces deux groupes étant situés dans la chaîne du polymère, et/ou

- des polyorganosiloxanes comportant au moins deux groupes capables d'établir des interactions hydrogène, ces deux groupes étant situés sur des greffons ou ramifications.

Parmi les gélifiants lipophiles pouvant être utilisés dans la présente invention, on peut encore citer les esters de dextrine et d’acide gras, tels que les palmitates de dextrine.

Selon un mode de réalisation, l'ester de dextrine et d'acide(s) gras selon l'invention est un mono- ou poly-ester de dextrine et d'au moins un acide gras répondant à la formule (II) suivante :

dans laquelle :

ο n est un nombre entier allant de 2 à 200, de préférence allant de 20 à 150, et en particulier allant de 25 à 50, o les radicaux R₄, R5 et R₆, identiques ou différents, sont choisis parmi l'hydrogène ou un groupement acyle -COR_a dans lequel le radical R_areprésente un radical hydrocarboné, linéaire ou ramifié, saturé ou insaturé, possédant de 5 à 50, de préférence de 5 à 25 atomes de carbone, sous réserve qu’au moins un desdits radicaux R₄, R₅ ou R₆ est différent de l'hydrogène.

Selon un mode de réalisation, R_4j R₅ et R₆ représentent, indépendamment les uns des autres, H ou un groupement acyle -COR_a dans lequel R_a est un radical hydrocarboné tel que défini précédemment, sous réserve qu'au moins deux desdits radicaux R_4j R₅ ou R₆ sont identiques et différents de l'hydrogène.

Selon un mode de réalisation, lorsque les radicaux R_4j R₅ et R₆, identiques ou différents, représentent un radical -COR_a, ceux-ci peuvent être choisis parmi les radicaux caprylyle, caproyle, lauroyle, myristyle, palmityle, stéaryle, eicosanyle, docosanoyle, isovaléryle, éthyl-2 butyryle, éthylméthylacétyle, isoheptanyle, éthyl-2 hexanyle, isononanyle, isodécanyle, isotridécanyle, isomyristyle, isopalmityle, isostéaryle, isohexanyle, décènyle, dodécenyle, tétradécényle, myristyle, hexadécénoyle, palmitoléyle, oléyle, élaidyle, eicosényle, sorbyle, linoléyle, linolényle, punicyle, arachidonyle, stéarolyle, et leurs mélanges.

Parmi les esters de dextrine et d’acide(s) gras, on peut par exemple citer les palmitates de dextrine, les myristates de dextrine, les palmitates/éthylhexanoates de dextrine et leurs mélanges.

On peut notamment citer les esters de dextrine et d’acide(s) gras commercialisés sous les dénominations Rheopearl® KL2 (nom INCI : dextrin palmitate), Rheopearl® TT2 (nom INCI : dextrin palmitate ethylhexanoate), et Rheopearl® MKL2 (nom INCI : dextrin myristate) par la société Miyoshi Europe, également le dextrin palmitate commercialisé par The Innovation Company.

On peut notamment citer les esters d’inuline et d’acide(s) gras commercialisés sous les dénominations Rheopearl® ISK2 ou Rheopearl® ISL2 (nom INCI : Stearoyl Inulin) par la société Miyoshi Europe.

Selon un mode de réalisation, l’agent gélifiant est choisi parmi les polyacrylates résultant de la polymérisation d’acrylate(s) d’alkyle en Ci₀-C₃₀, de préférence d’acrylate(s) d’alkyle en Ci₄-C₂4, et encore plus préférentiellement d’acrylate(s) d’alkyle en Ci₈-C₂₂.

Selon un mode de réalisation, les polyacrylates sont des polymères d’acide acrylique estérifié avec un alcool gras dont la chaîne carbonée saturée comprend de 10 à 30 atomes de carbone, de préférence de 14 à 24 atomes de carbone, ou un mélange desdits alcools gras. De préférence, l’alcool gras comprend 18 atomes de carbone ou 22 atomes de carbone.

Parmi les polyacrylates, on peut citer plus particulièrement le polyacrylate de stéaryle, le polyacrylate de béhényle. De préférence, l’agent gélifiant est le polyacrylate de stéaryle ou le polyacrylate de béhényle.

On peut notamment citer les polyacrylates commercialisés sous les dénominations Interlimer® (nom INCI : Poly C₁₀-C₃₀ alkyl acrylate), notamment Interlimer® 13.1 et Interlimer® 13.6, par la société Airproducts.

Selon un mode de réalisation, l’agent gélifiant est un ester de glycérol et d’acide(s) gras, en particulier un mono-, di- ou triester de glycérol et d’acide(s) gras. Typiquement, ledit ester de glycérol et d’acide(s) gras peut être utilisé seul ou en mélange.

Selon l’invention, il peut s’agir d’un ester de glycérol et d’un acide gras ou d’un ester de glycérol et d’un mélange d’acides gras.

Selon un mode de réalisation, l’acide gras est choisi dans le groupe constitué de l’acide béhénique, de l’acide isooctadécanoique, de l’acide stéarique, de l’acide eicosanoïque, et de leurs mélanges.

Selon un mode de réalisation, l’ester de glycérol et d’acide(s) gras présente la formule (III) suivante :

^{0 0} (III) dans laquelle : R_1; R₂ et R₃ sont, indépendamment l’un de l’autre, choisi parmi H et une chaîne alkyle saturée comprenant de 4 à 30 atomes de carbone, au moins un de R_1; R₂ et R₃ étant différent de H.

Selon un mode de réalisation, R_1; R₂ et R₃ sont différents.

Selon un mode de réalisation, R_b R₂ et/ou R₃ représente une chaîne alkyle saturée comprenant de 4 à 30, de préférence de 12 à 22, et préférentiellement de 18 à 22 atomes de carbone.

Selon un mode de réalisation, l’ester de glycérol et d’acide(s) gras correspond à un composé de formule (III) dans laquelle Ri = H, R₂ = C₂iH₄₃ et R₃ = Ci₉H₄₀.

Selon un mode de réalisation, l’ester de glycérol et d’acide(s) gras correspond à un composé de formule (III) dans laquelle Ri = R₂ = R₃ = C₂iH₄₃.

Selon un mode de réalisation, l’ester de glycérol et d’acide(s) gras correspond à un composé de formule (III) dans laquelle Ri = R₂ = H, et R₃ = Ci₉H₄₀.

Selon un mode de réalisation, l’ester de glycérol et d’acide(s) gras correspond à un composé de formule (III) dans laquelle Rt = R₂ = H, et R₃ = C₁₇H₃₅.

On peut notamment citer les esters de glycérol et d’acide(s) gras commercialisés sous les dénominations Nomcort HK-G (nom INCI : Glyceryl behenate/eicosadioate) et Nomcort SG (nom INCI : Glyceryl tribehenate, isostearate, eicosadioate), par la société Nisshin Oillio.

Cire(s)

Par « cire >>, on entend au sens de l’invention, un composé lipophile, solide à température ambiante (25°C), à changement d’état sdide/liquide réversible, ayant un point de fusion supérieur ou égal à 30 °C pouvart aller jusqu’à 120°C.

Le protocole de mesure de ce point de fusion est décrit plus loin.

Les cires susceptibles d’être utilisées dans une dispersion selon l’invention peuvent être choisies parmi les cires, solides, déformables ou non à température ambiante, d’origine animale, végétale, minérale ou de synthèse et leurs mélanges.

On peut notamment utiliser les cires hydrocarbonées comme la cire d’abeilles, la cire de lanoline, et les cires d’insectes de Chine; la cire de riz, la cire de Carnauba, la cire de Candellila, la cire d’Ouricurry, la cire d’Alfa, la cire de fibres de liège, la cire de canne à sucre, la cire du Japon et la cire de sumac; la cire de montan, les cires microcristallines, les paraffines et l’ozokérite; les cires de polyéthylène, les cires obtenues par la synthèse de Fisher-Tropsch et les copolymères cireux ainsi que leurs esters.

On peut notamment citer les cires commercialisées sous les dénominations Kahlwax®2039 (nom INCI : Candelilla cera) et Kahlwax®6607 (nom INCI : Helianthus Annuus Seed Wax) par la société Kahl Wachsraffinerie, Casid HSA (nom INCI : Hydroxystearic Acid) par la société SACI CFPA, Performa®260 (nom INCI : Synthetic wax) et Performa®103 (nom INCI : Synthetic wax) par la société New Phase, et AJK-CE2046 (nom INCI : Cetearyl alcohol, dibutyl lauroyl glutamide, dibutyl ethylhaxanoyl glutamide) par la société Kokyu Alcohol Kogyo.

On peut aussi citer les cires obtenues par hydrogénation catalytique d’huiles animales ou végétales ayant des chaînes grasses, linéaires ou ramifiées, en C₈-C₃₂.

Parmi celles-ci, on peut notamment citer l’huile de jojoba hydrogénée, l’huile de tournesol hydrogénée, l’huile de ricin hydrogénée, l’huile de coprah hydrogénée et l’huile de lanoline hydrogénée, le tétrastéarate de di-(triméthylol-1,1,1 propane) vendu sous la dénomination « HEST 2T-4S >> par la société HETERENE, le tétrabéhénate de di-(triméthylol-1,1,1 propane) vendue sous la dénomination HEST 2T-4B par la société HETERENE.

On peut également utiliser les cires obtenues par transestérification et hydrogénation d’huiles végétales, telles que l’huile de ricin ou d’olive, comme les cires vendues sous les dénominations de Phytowax ricin 16L64® et 22L73® et Phytowax Olive 18L57 par la société SOPHIM. De telles cires sont décrites dans la demande FR2792190.

On peut aussi utiliser des cires siliconées qui peuvent être avantageusement des polysiloxanes substitués, de préférence à bas point de fusion.

Parmi les cires de silicones commerciales de ce type, on peut citer notamment celles vendues sous les dénominations Abilwax 9800, 9801 ou 9810 (GOLDSCHMIDT), KF910 et KF7002 (SHIN ETSU), ou 176-1118-3 et 176-11481 (GENERAL ELECTRIC).

Les cires de silicone utilisables peuvent également être des alkyl ou alcoxydiméthicones tels que les produits commerciaux suivants : Abilwax 2428, 2434 et 2440 (GOLDSCHMIDT), ou VP 1622 et VP 1621 (WACKER), ainsi que les (C₂₀-C₆₀) alkyldiméthicones, en particulier les (C₃₀-C₄5) alkyldiméthicones comme la cire siliconée vendue sous la dénomination SF-1642 par la société GE-Bayer Silicones.

On peut également utiliser des cires hydrocarbonées modifiées par des groupements siliconés ou fluorés comme par exemple : siliconyl candelilla, siliconyl beeswax et Fluorobeeswax de Koster Keunen.

Les cires peuvent également être choisies parmi les cires fluorées.

Beurre(s) ou corps gras pâteux

Par « beurre >> (également appelé « corps gras pâteux >>) au sens de la présente invention, on entend un composé gras lipophile à changement d'état solide/liquide réversible et comportant à la température de 25°C une fraction liquide et une fraction solide, et à pression atmosphérique (760 mm Hg). En d'autres termes, la température de fusion commençante du composé pâteux peut être inférieure à 25°C. La fraction liquide du composé pâteux mesurée à 25°C peut représenter de 9% à 97 % en poids du composé. Cette fraction liquide à 25°C représente de préférence entre 15% et 85 %, de préférence encore entre 40 et 85 % en poids. De préférence, le ou les beurres présentent une température de fin de fusion inférieure à 60°C. De préférence, le ou les beurres présentent une dureté inférieure ou égale à 6 MPa.

De préférence, les beurres ou corps gras pâteux présentent à l'état solide une organisation cristalline anisotrope, visible par observations aux rayons X.

Au sens de l'invention, la température de fusion correspond à la température du pic le plus endothermique observé en analyse thermique (DSC) telle que décrite dans la norme ISO 11357-3 ; 1999. Le point de fusion d'un pâteux ou d'une cire peut être mesuré à l'aide d'un calorimètre à balayage différentiel (DSC), par exemple le calorimètre vendu sous la dénomination DSC Q2000 par la société TA Instruments.

Concernant la mesure de la température de fusion et la détermination de la température de fin de fusion, les protocoles de préparation des échantillons et de mesure sont tels que décrits dans WO2017046305.

La fraction liquide en poids du beurre (ou corps gras pâteux) à 25°C est égale au rapport de l'enthalpie de fusion consommée à 25 °C sur l'enthalpie de fusion du beurre. L'enthalpie de fusion du beurre ou composé pâteux est l’enthalpie consommée par le composé pour passer de l'état solide à l'état liquide.

Le beurre est dit à l’état solide lorsque l'intégralité de sa masse est sous forme solide cristalline. Le beurre est dit à l'état liquide lorsque l'intégralité de sa masse est sous forme liquide. L'enthalpie de fusion du beurre est égale à l'intégrale de l'ensemble de la courbe de fusion obtenue à l'aide du calorimètre suscité, avec une montée en température de 5°C ou 10°C par minute, ston la norme ISO 113573:1999. L'enthalpie de fusion du beurre est la quantité d'énergie nécessaire pour faire passer le composé de l'état solide à l'état liquide. Elle est exprimée en J/g.

L'enthalpie de fusion consommée à 25°C est la quantté d'énergie absorbée par l'échantillon pour passer de l'état solide à l'état qu'il présente à 25°C constitué d'une fraction liquide et d'une fraction solide. La fraction liquide du beurre mesurée à 32°C représente de préférence de 30% à 100 % en pods du composé, de préférence de 50% à 100%, de préférence encore de 60% à 100 % en poids du composé. Lorsque la fraction liquide du beurre mesurée à 32°C est égale à 100%, la température de la fin de la plage de fusion du composé pâteux est inférieure ou égale à 32°C. La fraction liquide du beurre mesuréeà 32°C est égale au rapport de l'enthalpie de fusion consommée à 32°C sur l’entha|oie de fusion du beurre. L'enthalpie de fusion consommée à 32 °C est calculée de la même façon que l'enthalpie de fusion consommée à 25°C.

Concernant la mesure de la dureté, les protocoles de préparation des échantillons et de mesure sont tels que décrits dans WO2017046305.

Le corps gras pâteux ou beurre peut être choisi parmi les composés synthétiques et les composés d’origine végétale. Un corps gras pâteux peut être obtenu par synthèse à partir de produits de départ d’origine végétale.

Le corps gras pâteux est avantageusement choisi parmi :

- la lanoline et ses dérivés tels que l’alcool de lanoline, les lanolines oxyéthylénées, la lanoline acétylée, les esters de lanoline tels que le lanolate d’isopropyle, les lanolines oxypropylénées,

- les composés siliconés polymères ou non-polymères comme les polydiméthysiloxanes de masses moléculaires élevées, les polydiméthysiloxanes à chaînes latérales du type alkyle ou alcoxy ayant de 8 à 24 atomes de carbone, notamment les stéaryl diméthicones,

- les composés fluorés polymères ou non-polymères,

- les polymères vinyliques, notamment

- les homopolymères d’oléfines,

- les copolymères d’oléfines,

- les homopolymères et copolymères de diènes hydrogénés,

- les oligomères linéaires ou ramifiés, homo ou copolymères de (méth)acrylates d’alkyle ayant de préférence un groupement alkyle en C₈-C₃₀,

- les oligomères homo et copolymères d’esters vinyliques ayant des groupements alkyles en C₈-C₃₀,

- les oligomères homo et copolymères de vinyléthers ayant des groupements alkyles en C₈-C₃₀,

- les polyéthers liposolubles résultant de la polyéthérification entre un ou plusieurs diols en C₂-Ci₀₀, de préférence en C₂-C₅₀,

- les esters et les polyesters, et

- leurs mélanges.

Selon un mode préféré de l’invention, le ou les beurres particuliers sont d'origine végétale tels que ceux décrit dans Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry (« Fats and Fatty Oils », A. Thomas, publié le 15/06/2000, D01: 10.1002/14356007.a10_173, point 13.2.2.2. Shea Butter, Borneo Tallow, and Related Fats (Vegetable Butters)).

On peut citer plus particulièrement les triglycérides en C10-C18 (nom INCI : C10-18 Triglycerides) comportant à la température de 25°C et à pression atmosphérique (760 mm Hg) une fraction liquide et une fraction solide, le beurre de karité, le beurre de Karité Nilotica (Butyrospermum parkii), le beurre de Galam, (Butyrospermum parkii), le beurre ou graisse de Bornéo ou tengkawang tallow) (Shorea stenoptera), beurre de Shorea, beurre d'Illipé , beurre de Madhuca ou Bassia Madhuca longifolia, beurre de mowrah (Madhuca Latifolia), beurre de Katiau (Madhuca mottleyana), le beurre de Phulwara (M. butyracea), le beurre de mangue (Mangifera indica), le beurre de Murumuru (Astrocatyum murumuru), le beurre de Kokum (Garcinia Indica), le beurre d'Ucuuba (Virola sebifera), le beurre de Tucuma, le beurre de Painya (Kpangnan) (Pentadesma butyracea), le beurre de café (Coffea arabica), le beurre d'abricot (Prunus Armeniaca), le beurre de Macadamia (Macadamia Temifolia), le beurre de pépin de raisin (Vitis vinifera), le beurre d'avocat (Persea gratissima), le beurre d'olives (Olea europaea), le beurre d'amande douce (Prunus amygdalus dulcis), le beurre de cacao (Theobroma cacao) et le beurre de tournesol, le beurre sous le nom INCI Astrocaryum Murumuru Seed Butter, le beurre sous le nom INCI Theobroma Grandiflorum Seed Butter, et le beurre sous le nom INCI Irvingia Gabonensis Kernel Butter, les esters de jojoba (mélange de cire et d'huile de jojoba hydrogénée)(nom INCI : Jojoba esters) et les esters éthyliques de beurre de karité (nom INCI : Shea butter ethyl esters), et leurs mélanges.

Parmi les agents gélifiants lipophiles selon l’invention, on peut également citer le THIXCIN® R de Elementis Specialties (INCI : Trihydroxystearin) ou Estogel M de PolymerExpert (INCI: CASTOR OIL / IPDI COPOLYMER & CAPRYLIC / CAPRIC TRIGLYCERIDE).

De préférence, l’agent gélifiant lipophile est choisi parmi les palmitates de dextrine, l’Estogel M de PolymerExpert (INCI: CASTOR OIL / IPDI COPOLYMER & CAPRYLIC / CAPRIC TRIGLYCERIDE), et leur mélange.

Agent gélifiant hydrophile

Comme agents gélifiant hydrophiles, on peut citer :

- les agents gélifiant naturels, notamment choisis parmi les extraits d'algues, les exsudais de plantes, les extraits de graines, les exsudais de microorganismes, tel que l’alcasealan (INCI : Alcaligenes Polysaccharides), et autres agents naturels, en particulier l’acide hyaluronique,

- les agents gélifiant semi-synthétiques, notamment choisis parmi les dérivés de la cellulose et les amidons modifiés,

- les agents gélifiant synthétiques, notamment choisis parmi les homopolymères d'acide (méth)acrylique ou un de leurs esters, les copolymères d'acide (méth)acrylique ou un de leurs esters, les copolymères d’AMPS (2acrylamido-2-méthylpropane sulfoniques acide), les polymères associatifs,

- les autres agents gélifiant, notamment choisis parmi les argiles, les silices telles que celles commercialisées sous les dénominations Aérosil® 90/130/150/200/300/380), et

- leurs mélanges.

Par « polymère associatif » au sens de la présente invention, on entend tout polymère amphiphile comportant dans sa structure au moins une chaîne grasse et au moins une portion hydrophile ; les polymères associatifs conformes à la présente invention peuvent être anioniques, cationiques, non-ioniques ou amphotères ; il s’agit notamment de ceux décrits dans FR 2 999 921. De préférence, il s’agit des polymères associatifs amphiphiles et anioniques et des polymères associatifs amphiphiles et non-ioniques tels que décrits ci-après.

Ces agents gélifiant hydrophiles sont décrits plus en détails dans FR3041251.

Avantageusement, un agent gélifiant, notamment lipophile, est un agent gélifiant thermosensible, à savoir qui réagit à la chaleur, et notamment est un agent gélifiant solide à température ambiante et liquide à une température supérieure à 40°C, de préférence supérieure à 50°C.

Avantageusement, un agent gélifiant, notamment lipophile, est un agent gélifiant thixotrope ou apte à conférer à la phase qui le comprend un comportement thixotrope. Un tel agent gélifiant thixotrope est notamment choisi parmi les silices pyrogénées éventuellement traitées hydrophobes, décrites précédemment.

Selon l’invention, une dispersion selon l’invention peut comprendre de 0,01% à 100%, en particulier de 0,05% à 99%, de préférence de 0,1% à 70%, en particulier de 0,25% à 50%, mieux de 0,5% à 40%, en particulier de 1% à 30%, et préférentiellement de 2,5% à 20%, en poids d’agent(s) gélifiant(s) par rapport au poids total de la phase le(s) comprenant.

Une augmentation de la teneur en agent(s) gélifiant dans la phase continue et/ou dans la phase dispersée contribue à réduire le phénomène d’agrégation des gouttes entre elles.

Bien entendu, l’homme du métier veillera à choisir les éventuels agent(s) gélifiant et/ou leur quantité de telle manière que les propriétés avantageuses de la dispersion selon l’invention ne soient pas ou substantiellement pas altérées par l’adjonction envisagée. Egalement, l’homme du métier veillera à choisir la nature et/ou la quantité en agent(s) gélifiant en fonction de la nature aqueuse ou grasse de la phase considérée de la dispersion selon l’invention et/ou au regard du procédé de fabrication de ladite dispersion et/ou pour parvenir à une viscosité de la phase considérée souhaitée et/ou pour satisfaire aux densités préférées ci-dessus et/ou pour assurer à la phase continue le caractère (ou pouvoir) suspensif souhaité notamment vis-à-vis particules réfléchissantes et/ou des gouttes de phase dispersée. Ces ajustements relèvent des connaissances générales de l’homme du métier.

Ecorce des gouttes

Selon un premier mode de réalisation, les gouttes d’une dispersion selon l’invention sont dénuées d’écorce ou de membrane, en particulier de membrane polymérique ou formée par polymérisation interfaciale. En particulier, les gouttes d’une dispersion selon l’invention ne sont pas stabilisées à l’aide d’une membrane de coacervat (type polymère anionique (carbomère)/polymère cationique (amodiméthicone)). En d’autres termes, le contact entre la phase continue et la phase dispersée est direct.

Selon un autre mode de réalisation, les gouttes de la phase dispersée comprennent en outre une écorce. Cette écorce peut être telle que définie dans WO2015166454.

Selon une première variante, l’écorce encapsulant totalement le cœur est typiquement à base d’au moins un polyélectrolyte gélifié et/ou au moins un polymère, de préférence thermosensible, par exemple l’agar-agar.

Selon une autre variante préférée, les gouttes selon l’invention sont entourées d’une écorce comprenant au moins un polymère anionique et au moins un polymère cationique.

Selon l’invention, les gouttes obtenues peuvent présenter une écorce très fine, notamment d’épaisseur inférieure à 1% du diamètre des gouttes.

L’épaisseur de l’écorce est ainsi de préférence inférieure à 1 pm et est donc trop faible pour être mesurée par des méthodes optiques.

Selon un mode de réalisation, l’épaisseur de l’écorce des gouttes est inférieure à 1 000 nm, notamment comprise de 1 à 500 nm, de préférence inférieure à 100 nm, avantageusement inférieure à 50 nm, préférentiellement inférieure à 10 nm.

La mesure de l’épaisseur de l’écorce des gouttes de l’invention peut être effectuée par la méthode de diffusion de neutrons aux petits angles (Small-Angle Xray Scattering), telle que mise en œuvre dans Sato et al. J. Chem. Phys. 111, 13931401 (2007).

Pour cela, les gouttes sont produites en utilisant de l’eau deutérée, puis sont lavées trois fois avec une huile deutérée, comme par exemple une huile deutérée de type hydrocarboné (octane, dodécane, hexadécane).

Après lavage, les gouttes sont ensuite transférées dans la cellule de Neutrons afin de déterminer le spectre l(q) ; q étant le vecteur d’onde.

A partir de ce spectre, on applique les traitements analytiques classiques (REF) afin de déterminer l’épaisseur de l’écorce hydrogénée (non deutérée).

Selon un mode de réalisation, l’écorce entourant les gouttes de la phase dispersée est rigidifiée, ce qui confère notamment une bonne résistance aux gouttes et diminue, voire empêche, leur coalescence.

Cette écorce est typiquement formée par coacervation, c’est-à-dire par précipitation de polymères chargés de charges opposées. Au sein d’un coacervat, les liaisons liant les polymères chargés entre eux sont de type ionique, et sont généralement plus fortes que des liaisons présentes au sein d’une membrane de type tensioactif.

L’écorce est formée par coacervation d’au moins deux polymères chargés de polarité opposée (ou polyélectrolyte) et de préférence en présence d’un premier polymère précurseur du coacervat, de type cationique, et d’un deuxième polymère précurseur du coacervat, différent du premier polymère, de type anionique. Ces deux polymères jouent le rôle d’agents de rigidification de la membrane.

La formation du coacervat entre ces deux polymères peut être provoquée par une modification des conditions du milieu réactionnel (température, pH, concentration en réactifs, etc.).

La réaction de coacervation résulte de la neutralisation de ces deux polymères chargés de polarités opposées et permet la formation d’une structure membranaire par interactions électrostatiques entre le polymère anionique et le polymère cationique. La membrane ainsi formée autour de chaque goutte forme typiquement une écorce qui encapsule totalement le cœur de la goutte, et isole ainsi le cœur de la goutte de la phase aqueuse continue.

Les polymères anioniques et cationiques sont notamment différents des huiles et des agents gélifiants décrits précédemment.

Polymère anionique

Dans le cadre de la présente description, on entend par polymère de type anionique ou « polymère anionique » un polymère comportant des fonctions chimiques de type anionique. On peut aussi parler de polyélectrolyte anionique.

Par fonction chimique de type anionique, on entend une fonction chimique AH capable de céder un proton pour donner une fonction A. Selon les conditions du milieu dans lequel il se trouve, le polymère de type anionique comporte donc des fonctions chimiques sous forme AH, ou bien sous forme de sa base conjuguée A.

Comme exemple de fonctions chimiques de type anionique, on peut citer les fonctions acide carboxylique -COOH, éventuellement présentes sous forme d’anion carboxylate -COO.

Comme exemple de polymère de type anionique, on peut citer tout polymère formé par la polymérisation de monomères dont au moins une partie porte des fonctions chimiques de type anionique, tel que des fonctions acide carboxylique. De tels monomères sont par exemple l’acide acrylique, l’acide maléique, ou tout monomère éthyléniquement insaturé comportant au moins une fonction acide carboxylique. II peut par exemple s’agir de polymère anionique comprenant des unités monomères comportant au moins une fonction chimique de type acide carboxylique.

De préférence, le polymère anionique est hydrophile, c'est-à-dire soluble ou dispersible dans l'eau.

Parmi les exemples de polymère de type anionique appropriés à la mise en œuvre de l’invention, on peut citer les copolymères d’acide acrylique ou d’acide maléique et d’autres monomères, tels que l’acrylamide, les acrylates d’alkyle, les acrylates d’alkyle en C₅-C₈, les acrylates d’alkyle en Ci₀-C₃₀, les méthacrylates d’alkyle en Ci₂-C₂₂, les méthacrylates méthoxypolyéthylèneglycol, les acrylates d’hydroxyester, les acrylates crosspolymères, et leurs mélanges.

Selon l’invention, un polymère de type anionique est de préférence un carbomère tel que décrit ci-après. Ce polymère peut également être un copolymère réticulé acrylates/C₁₀-₃₀ alkyl acrylate (nom INCI : acrylates/C₁₀-₃₀ alkyl acrylate Crosspolymer).

Selon un mode de réalisation, l'écorce des gouttes comprend au moins un polymère anionique, tel que par exemple un carbomère.

Dans le cadre de l’invention, et sauf mention contraire, on entend par carbomère, un homopolymère éventuellement réticulé, issu de la polymérisation de l’acide acrylique. II s’agit donc d’un poly(acide acrylique) éventuellement réticulé. Parmi les carbomères de l’invention, on peut citer ceux commercialisés sous les noms Tego®Carbomer 340FD de Evonik, Carbopol® 981 de Lubrizol, Carbopol ETD 2050 de Lubrizol, ou encore Carbopol Ultrez 10 de Lubrizol.

Selon un mode de réalisation, on entend par carbomère ou carbomer ou Carbopol®, un polymère d'acide acrylique de haut poids moléculaire réticulé avec du sucrose allylique ou des éthers allyliques de pentaérythritol (handbook of Pharmaceutical Excipients, 5^eme Edition, plll). Par exemple, il s'agit du Carbopol®910, du Carbopol®934, Carbopol®934P, du Carbopol®940, du Carbopol®941, du Carbopol®71G, du Carbopol®980, du Carbopol®971 P ou du Carbopol®974P de Lubrizol. On peut encore citer le Carbopol® Clear Polymer de Lubrizol. Selon un mode de réalisation, la viscosité dudit carbomère est comprise entre 4 000 et 60 000 cP à 0,5% w/w.

Les carbomères ont d'autres dénominations : acides polyacryliques, polymères carboxyvinyliques ou carboxy polyéthylènes.

Une dispersion selon l’invention peut comprendre de 0,01% à 5% en poids, de préférence de 0,05% à 2%, et préférentiellement de 0,10% à 0,5%, de polymère(s) anionique(s), notamment de carbomère(s), par rapport au poids de la phase le(s) comprenant, voire par rapport au poids total de la dispersion.

Selon l’invention, les dispersions selon l’invention peuvent comprendre un carbomère et un copolymère réticulé acrylates/Ci₀-₃₀ alkyl acrylate.

La phase aqueuse selon l’invention peut également comprendre au moins un polymère réticulé ou au moins un copolymère réticulé, ledit polymère réticulé ou copolymère réticulé comprenant au moins une unité dérivée de la polymérisation d’un des monomères suivants : acide acrylique ou méthacrylique, acrylate ou méthacrylate d’alkyle comprenant de 1 à 30 atomes de carbone, ou leurs sels.

C’est notamment le cas lorsqu’une dispersion selon l’invention comprend au moins un agent parfumant.

La phase aqueuse peut également comprendre un mélange de polymères réticulés ou un mélange de copolymères réticulés ou encore un mélange de polymère(s) réticulé(s) et de copolymère(s) réticulé(s).

Selon l’invention, le terme unité dérivée de la polymérisation d’un monomère signifie que le polymère ou copolymère est un polymère ou copolymère obtenu par polymérisation ou copolymère dudit monomère.

Selon un mode de réalisation, le polymère réticulé ou le copolymère réticulé est un polyacrylate réticulé.

Les copolymères et polymères réticulés de l’invention sont anioniques.

Selon un mode de réalisation, le copolymère est un copolymère d’acide carboxylique insaturé et de carboxylate insaturé d’alkyle en Ci_₃₀, de préférence en C1-C4. Un tel copolymère comporte au moins un motif hydrophile de type acide carboxylique insaturé oléfinique et au moins un motif hydrophobe de type ester d’alkyle (Ci-C₃₀) d’acide carboxylique insaturé.

De préférence, ces copolymères sont choisis parmi ceux dont le motif hydrophile de type acide carboxylique insaturé oléfinique correspond au monomère de formule (I) suivante : h,C=C—C—OH ...

I II ^U

FL O dans laquelle : Rt désigne H ou CH₃ ou C₂H₅, c’est-à-dire des motifs acide acrylique, acide méthacrylique ou acide éthacrylique, et dont le motif hydrophobe de type ester d’alkyle (CrCso) d’acide carboxylique insaturé correspond au monomère de formule (II) suivante :

H„C=C—C—OR_q ü <>

dans laquelle : R₂ désigne H ou CH₃ ou C₂H₅ (c’est-à-dire des motifs acrylates, méthacrylates ou éthacrylates) et de préférence H (motifs acrylates) ou CH₃ (motifs méthacrylates), R₃ désignant un radical alkyle en Ci-C₃₀, et de préférence en C1-C4.

Parmi ce type de copolymères, on utilisera plus particulièrement ceux formés à partir d’un mélange de monomères comprenant :

(i) essentiellement de l’acide acrylique, (ii) un ester de formule (II) décrite ci-dessus et dans laquelle R₂ désigne H ou CH₃, R₃ désignant un radical alkyle ayant de 1 à 4 atomes de carbone, (iii) et un agent réticulant, qui est un monomère insaturé polyéthylénique copolymérisable bien connu, comme le phtalate de diallyle, le triméthylolpropane tri(meth)acrylate, diallyl itaconate, diallyl fumarate, diallyl maléate, zinc (meth)acrylate, le (méth)acrylate d’allyle, le divinylbenzène, le diméthacrylate de (poly)éthylèneglycol, le méthylène-bis-acrylamide, et l’huile de ricin.

Selon un mode de réalisation, le polymère réticulé ou le copolymère réticulé est un polymère ou copolymère d’acide acrylique et/ou d’acide méthacrylique, et/ou d’acrylate d’alkyle comprenant de 1 à 30 atomes de carbone, de préférence de 1 à 4 atomes de carbone, et/ou de méthacrylate d’alkyle comprenant de 1 à 30 atomes de carbone, de préférence de 1 à 4 atomes de carbone.

Selon un mode de réalisation, le copolymère réticulé est un copolymère réticulé d’acide méthacrylique et d’acrylate d’alkyle comprenant de 1 à 4 atomes de carbone, de préférence 2 atomes de carbone.

Dans le cadre de l’invention, et sauf mention contraire, on entend par « copolymère réticulé d’acide méthacrylique et d’acrylate d’alkyle comprenant de 1 à 4 atomes de carbones >>, un copolymère réticulé résultant de la polymérisation d’un monomère d’acide méthacrylique et d’un monomère d’acrylate d’alkyle comprenant de 1 à 4 atomes de carbones.

De préférence, dans ce copolymère, l’acide méthacrylique représente de 20% à 80% en poids, de préférence de 35% à 65% en poids du poids total du copolymère.

De préférence, dans ce copolymère, l’acrylate d’alkyle représente de 15% à 80% en poids, de préférence de 35% à 65% en poids du poids total du copolymère.

En particulier, l’acrylate d’alkyle est choisi parmi le méthacrylate d’alkyle, l’acrylate d’éthyle et l’acrylate de butyle.

Selon un mode de réalisation, le polymère réticulé ou le copolymère réticulé selon l’invention, présent dans la phase aqueuse continue, est choisi dans le groupe constitué des polymères ou copolymères suivants : Acrylates Copolymer, Acrylates crosspolymer-4, Acrylates crosspolymer-3, Polyacrylate-2 Crosspolymer et Polyacrylate-14 (noms INCI).

Parmi lesdits polymères ci-dessus, on préfère tout particulièrement, selon la présente invention, les produits vendus par la société LUBRIZOL sous les dénominations commerciales Fixate Superhold (nom INCI = Polyacrylate-2 Crosspolymer), Fixate Freestyle Polymer (nom INCI = Acrylates crosspolymer-3), Carbopol® Aqua SF1 (nom INCI = Acrylates copolymer) et Carbopol® Aqua SF2 (nom INCI = Acrylates crosspolymer-4).

De préférence, le copolymère réticulé est le Carbopol® Aqua SF1 (nom INCI = Acrylates copolymer).

Selon un mode de réalisation, le copolymère réticulé est choisi parmi les copolymères réticulés d’acide acrylique ou méthacrylique et d’acrylates d’alkyle comprenant de 1 à 4 atomes de carbone.

Selon l’invention, la dispersion de l’invention peut comprendre de 0,1% à 10% en poids, de préférence de 0,5% à 8% en poids, et préférentiellement de 1% à 3% en poids de polymère(s) réticulé(s) ou copolymère(s) réticulé(s) par rapport au poids de la phase le(s) comprenant, voire par rapport au poids total de la dispersion.

Selon l’invention, les dispersions selon l’invention peuvent comprendre un carbomère et un copolymère réticulé Carbopol® Aqua SF1 (nom INCI = Acrylates copolymer).

Polymère cationique

Dans le cadre de la présente demande, et sauf mention contraire, on entend par polymère de type cationique ou « polymère cationique >> un polymère comportant des fonctions chimiques de type cationique. On peut aussi parler de polyélectrolyte cationique.

De préférence, le polymère cationique est lipophile ou liposoluble.

Dans le cadre de la présente demande, et sauf mention contraire, par fonction chimique de type cationique, on entend une fonction chimique B capable de capter un proton pour donner une fonction BH⁺. Selon les conditions du milieu dans lequel il se trouve, le polymère de type cationique comporte donc des fonctions chimiques sous forme B, ou bien sous forme BH⁺, son acide conjugué.

Comme exemple de fonctions chimiques de type cationique, on peut citer les fonctions amine primaire, secondaire et tertiaire, éventuellement présentes sous forme de cations ammoniums.

Comme exemple de polymère de type cationique, on peut citer tout polymère formé par la polymérisation de monomères dont au moins une partie porte des fonctions chimiques de type cationique, tel que des fonctions amine primaire, secondaire ou tertiaire.

De tels monomères sont par exemple l’aziridine, ou tout monomère éthyléniquement insaturé comportant au moins une fonction amine primaire, secondaire ou tertiaire.

Parmi les exemples de polymères cationiques appropriés à la mise en œuvre de l’invention, on peut citer l’amodiméthicone, dérivé d’un polymère silicone (polydiméthylsiloxane, aussi appelé diméthicone), modifié par des fonctions amine primaire et amine secondaire.

On peut également citer des dérivés de l’amodiméthicone, comme par exemple des copolymères de l’amodiméthicone, l’aminopropyl diméthicone, et plus généralement des polymères silicones linéaires ou ramifiés comportant des fonctions amines.

On peut citer le copolymère de bis-isobutyl PEG-14/amodiméthicone, le Bis (C13-15 Alkoxy) PG-Amodimethicone, le Bis-Cetearyl Amodimethicone et le bishydroxy/méthoxy amodiméthicone.

On peut également citer les polymères de type polysaccharide comprenant des fonctions amine, tel que le chitosan ou les dérivés de gomme guar (chlorure d’hydroxypropyltrimonium guar).

On peut également citer les polymères de type polypeptide comprenant des fonctions amine, tel que la polylysine.

On peut également citer les polymères de type polyéthylèneimine comprenant des fonctions amine, tel que la polyéthylèneimine linéaire ou branchée.

Selon un mode de réalisation, le polymère cationique est un polymère silicone modifié par une fonction amine primaire, secondaire ou tertiaire, tel que l’amodiméthicone.

Selon un mode de réalisation, les gouttes, et en particulier l’écorce desdites gouttes, comprennent de l’amodiméthicone.

Selon un mode de réalisation particulièrement préféré, le polymère cationique répond à la formule suivante :

NH₂ dans laquelle :

- R_b R₂ et R₃, indépendamment les uns des autres, représentent OH ou CH₃ ;

- R₄ représente un groupe -CH₂- ou un groupe -X-NH- dans lequel X est un radical alkylène divalent en C3 ou C4 ;

- x est un nombre entier compris entre 10 et 5 000, de préférence entre 30 et 1 000, et mieux entre 80 et 300 ;

- y est un nombre entier compris entre 1 et 1 000, de préférence entre 2 et 100, et mieux entre 2 et 20 ; et

- z est un nombre entier compris entre 0 et 10, de préférence entre 0 et 1, et mieux est égal à 1.

Dans la formule susmentionnée, lorsque R₄ représente un groupe -X-NH-, X est relié à l’atome de silicium.

Dans la formule susmentionnée, R_b R₂ et R₃ représentent de préférence CH₃.

Dans la formule susmentionnée, R₄ est de préférence un groupe -(CH₂)₃-NH-,

Selon l’invention, la dispersion peut comprendre de 0,01% à 10%, de préférence de 0,05% à 5%, en poids de polymère(s) cationique(s), notamment d’amodiméthicone(s), par rapport au poids de la phase le(s) comprenant.

Composé(s) additionnel(s)

Selon l’invention, une dispersion selon l’invention, en particulier la phase continue et/ou la phase dispersée, peu(ven)t en outre comprendre au moins un composé additionnel différent des huiles, des agents gélifiant, des particules réfléchissantes et des polymères anionique et cationique susmentionnées.

Les dispersions selon l’invention peuvent ainsi en outre comprendre des poudres ; des agents colorants, notamment choisis parmi les agents colorants hydrosolubles ou non, liposolubles ou non, organiques ou inorganiques, les matériaux à effet optique, les cristaux liquides, et leurs mélanges ; des agents particulaires insolubles dans la phase grasse, notamment choisis dans le groupe constitué des pigments, des céramiques, des polymères, notamment des polymères acryliques, et de leurs mélanges ; des charges, notamment telles que décrites dans FR1755907 ; des élastomères de silicone émulsionnants et/ou non émulsionnants, notamment tels que décrit dans EP2353577 ; des agents de texture, notamment les polyéthylèneglycols (e.g. commercialisé sous la dénomination Carbowax) ou la glycérine ; des conservateurs ; des humectants ; des stabilisateurs ; des chélateurs ; des émollients ; des agents modificateurs de pH, de force osmotique et/ou des modificateurs d’indice de réfraction etc... ou tout additif cosmétique usuel ; et leurs mélanges.

Egalement, les dispersions selon l’invention peuvent en outre comprendre au moins un actif biologique/cosmétique choisi parmi les agents hydratants, les agents cicatrisants, les agents dépigmentants, les filtres UV, les agents desquamants, les agents antioxydants, les actifs stimulant la synthèse des macromoléculaires dermiques et/ou épidermiques, les agents dermodécontractants, les agents antitranspirants, les agents apaisants, les agents anti-âge, les agents parfumants, et leurs mélanges. De tels actifs sont notamment décrits dans FR 1 558 849.

Bien entendu, l’homme du métier veillera à choisir les éventuels composé(s) additionnel(s) et/ou leur quantité de telle manière que les propriétés avantageuses de la dispersion selon l’invention ne soient pas ou substantiellement pas altérées par l’adjonction envisagée. Egalement, l’homme du métier veillera à choisir la nature et/ou la quantité en composé(s) additionnel(s) en fonction de la nature aqueuse ou grasse de la phase considérée et/ou au regard du procédé de fabrication de la dispersion.

Ces ajustements relèvent des connaissances générales de l’homme du métier.

Procédé de préparation

Une dispersion selon l’invention peut être préparée par différents procédés.

Ainsi, une dispersion selon l’invention présente l’avantage de pouvoir être préparée selon un procédé simple « non-microfluidique », à savoir par simple émulsification.

Comme dans une émulsion classique, une solution aqueuse et une solution grasse sont préparées séparément. Par exemple, c’est l’ajout sous agitation de la phase grasse dans la phase aqueuse qui crée l’émulsion directe. C’est l’ajout sous agitation de la phase aqueuse dans la phase grasse qui crée l’émulsion inverse. Ce procédé s’applique mutatis mutandis lorsque les deux phases sont des phases huileuses non miscibles telles que décrites précédemment.

Dans le cas d’une dispersion où la phase continue est aqueuse et que cette dernière comprend au moins un polymère anionique (notamment carbomère), la viscosité de la phase continue peut être maîtrisée, notamment, en jouant sur la quantité en polymère(s) anionique(s) et/ou le pH de la solution. De manière générale, le pH de la phase continue aqueuse est inférieur à 4,5, ce qui peut impliquer l’ajout d’une troisième solution d’augmentation de la viscosité ou base telle que décrite précédemment, notamment une solution de soude, dans un dernier temps pour atteindre un pH compris entre 5,5 et 6,5.

La viscosité des phases, en particulier de la phase continue, et la force de cisaillement appliquée au mélange sont les deux principaux paramètres qui influencent la taille et la monodispersité des gouttes de phase dispersée.

L’homme du métier saura ajuster le procédé non-microfluidique pour parvenir à une dispersion selon l’invention et notamment satisfaire aux critères de diamètres des gouttes de la dispersion selon l’invention.

Les dispersions selon l’invention peuvent également être préparées selon un procédé microfluidique, notamment comme décrit dans WO2012/120043, WO2015/055748 ou FR1850550.

Selon ce mode de réalisation, les gouttes obtenues par un procédé microfluidique peuvent présenter une uniformité de distribution de taille améliorée.

Les dispersions de l’invention sont constituées d’au moins une population de gouttes macroscopiques, notamment tel qu’au moins 60% des gouttes possèdent un diamètre supérieur ou égal à 100 pm, et optionnellement monodisperses, c’està-dire avec un coefficient de variation Cv inférieur à 30%, de préférence inférieur à 10%, voire inférieur à 3%.

Dans le cadre de la présente description, on entend par gouttes macroscopiques le fait que lesdites gouttes sont visibles à l’œil nu, par opposition à des gouttes microscopiques non visibles à l’œil nu. De préférence, dans une dispersion selon l’invention, les gouttes possédant un diamètre supérieur ou égal à 100 pm, voire supérieur ou égal à 150 pm, voire supérieur ou égal à 200 pm, en particulier supérieur ou égal à 250 pm, mieux supérieur ou égal à 300 pm, en particulier supérieur ou égal à 350 pm, voire supérieur ou égal à 400 pm, de préférence supérieur ou égal à 500 pm, voire supérieur ou égal à 1 000 pm, voire entre 100 pm et 3 000 pm, mieux entre 200 pm et 2 000 pm, en particulier entre 300 pm et 1 000 pm, mieux entre 500 pm et 3 000 pm, de préférence entre 1 000 pm et 2 000 pm, en particulier entre 800 pm et 1 500 pm, représentent un volume supérieur ou égal à 60%, voire supérieur ou égal à 70%, de préférence supérieur ou égal à 80%, et mieux supérieur ou égal à 90 % du volume total de la phase dispersée. La détermination du volume de gouttes possédant un diamètre particulier par rapport au volume total de la phase dispersée relève des connaissances générales de l’homme du métier, notamment eu égard à la méthode de mesure du diamètre décrite ci-dessous.

Avantageusement, au moins 60%, voire au moins 70%, de préférence au moins 80%, et mieux au moins 90 %, des gouttes possèdent un diamètre supérieur ou égal à 100 pm, voire supérieur ou égal à 200 pm, mieux supérieur ou égal à 300 pm, en particulier supérieur ou égal à 400 pm, de préférence supérieur ou égal à 500 pm, voire supérieur ou égal à 1 000 pm, voire entre 100 pm et 3 000 pm, mieux entre 200 pm et 2 000 pm, en particulier entre 300 pm et 1 000 pm, mieux entre 500 pm et 3 000 pm, de préférence entre 1 000 pm et 2 000 pm, en particulier entre 800 pm et 1 500 pm.

De préférence, les gouttes possèdent un diamètre moyen D supérieur ou égal à 100 pm, voire supérieur ou égal à 200 pm, mieux supérieur ou égal à 300 pm, en particulier supérieur ou égal à 400 pm, de préférence supérieur ou égal à 500 pm, voire supérieur ou égal à 1 000 pm, voire compris entre 100 pm et 3 000 pm, mieux entre 200 pm et 2 000 pm, en particulier entre 300 pm et 1 000 pm, et mieux entre 500 pm et 3 000 pm.

Dans le cadre de la présente description, on entend par gouttes monodisperses ou monodispersées le fait que la population de gouttes (G1) de la dispersion selon l’invention possède une distribution de taille uniforme. A l’inverse, des gouttes présentant une mauvaise monodispersité sont dites polydispersées.

Méthode de mesure du diamètre des gouttes (G1) et du coefficient de variation Cv

Le diamètre des gouttes est par exemple mesuré par analyse d’une photographie d’un lot constitué de N gouttes, par un logiciel de traitement d’image (Image J). Typiquement, selon cette méthode, le diamètre est mesuré en pixel, puis rapporté en pm, en fonction de la dimension du récipient contenant les gouttes de la dispersion.

De préférence, la valeur de N est choisie supérieure ou égale à 30, de sorte que cette analyse reflète de manière statistiquement significative la distribution de diamètres des gouttes d’une dispersion selon l’invention. N est avantageusement supérieure ou égale à 100, notamment dans le cas où la dispersion est polydispersée.

L’homme du métier saura ensuite calculer les critères de diamètre en nombre et de diamètre volumique au vu de ses connaissances générales.

Le calcul du diamètre moyen h) p_eut être réalisé comme suit.

On mesure le diamètre Di de chaque goutte, puis on obtient le diamètre moyen h) _en calculant la moyenne arithmétique de ces valeurs :

A partir de ces valeurs D_h on peut également obtenir l’écart-type σ des diamètres des gouttes de la dispersion :

ï N

L'écart-type σ d’une dispersion reflète la répartition des diamètres D, des gouttes de la dispersion autour du diamètre moyen D .

En connaissant le diamètre moyen D et l'écart-type σ d’une dispersion, on peut déterminer que l’on trouve 95,4% de la population de gouttes dans l’intervalle de diamètres |p ^_ 2cr, D + 2σ] _et q_ue ρ_{οη trouve} 53,2% de la population dans l’intervalle ~^σ'· ^ ^{+ σ}].

Pour caractériser la monodispersité de la dispersion selon ce mode de l’invention, on peut calculer le coefficient de variation :

Ce paramètre reflète la répartition des diamètres des gouttes en fonction du diamètre moyen de celles-ci, et donc la monodispersité.

Le coefficient de variation Cv des diamètres des gouttes (G1) selon ce mode de l’invention est de préférence inférieur à 10%, de préférence inférieur à 5%, voire inférieur à 3%.

Alternativement, la monodispersité peut être mise en évidence en plaçant un échantillon de dispersion dans un flacon à section circulaire constante. Une agitation douce par rotation de un quart de tour sur une demi-seconde autour de l’axe de symétrie traversant le flacon, suivie d’un repos d’une demi-seconde est effectuée, avant de répéter l’opération en sens inverse, et ce quatre fois de suite.

Les gouttes de la phase dispersée s’organisent sous une forme cristalline lorsqu’elles sont monodispersées. Ainsi, elles présentent un empilement suivant un motif se répétant suivant dans les trois dimensions. II est alors possible d’observer, un empilement régulier qui indique une bonne monodispersité, un empilement irrégulier traduisant la polydispersité de la dispersion.

L’invention concerne également un procédé de préparation d’une dispersion selon l’invention comprenant au moins les étapes suivantes :

- la mise en contact d’un premier fluide, par exemple un fluide aqueux FE, et d’un deuxième fluide, par exemple un fluide huileux Fl, non miscibles entre eux à température ambiante et pression atmosphérique ; et

- la formation de gouttes, constituée du premier fluide ou du deuxième fluide, dispersées dans une phase continue formée par l’autre fluide parmi le premier fluide et le deuxième fluide, lesdites gouttes comprenant optionnellement une écorce isolant le cœur des gouttes de la phase continue, dans lequel :

- la phase continue comprend des particules réfléchissantes.

La nature et/ou teneur de certains composés présent(s) dans la phase continue et/ou la phase dispersée, par exemple la présence d’agent(s) gélifiant, peut nécessiter des ajustements au niveau du procédé de préparation d’une dispersion selon l’invention. En particulier, le procédé de préparation d’une telle dispersion selon l’invention peut comprendre une étape de chauffage (entre 40°C et 150°C, notamment entre 50°C et 90°C) de la phase cotinue et/ou de la phase dispersée avant mélange/mise en contact desdites phases entre elles et, le cas échéant, le maintien de ce chauffage (i) lors de l’agitation jusqu’à l’obtention ou (ii) lors de la formation de la dispersion selon l’invention.

Ainsi, optionnellement, un procédé de préparation d’une dispersion selon l’invention peut en outre comprendre, préalablement à l’étape de mise en contact du premier fluide et du deuxième fluide, une étape de chauffage du premier fluide et/ou du deuxième fluide, notamment à une température comprise de 40°C à 150°C.

Ci-après est décrit un mode de réalisation relatif à une dispersion selon l’invention de type direct (i.e. huile-dans-eau). Selon ce mode de réalisation :

- le fluide huileux Fl est initialement préparé en mélangeant une phase grasse destinée à former le cœur des gouttes, au moins un agent gélifiant lipophile et/ou au moins une huile et en outre, de façon optionnelle, au moins un premier polymère précurseur de la coacervation, en particulier un polymère cationique tel que défini précédemment et/ou au moins un composé additionnel tel(s) que susmentionné(s), et

- le fluide aqueux FE est initialement préparé en mélangeant une phase aqueuse destinée à former la phase continue de la dispersion avec, de façon optionnelle, au moins une base, au moins un deuxième polymère précurseur de la coacervation, en particulier un polymère anionique tel que défini précédemment, au moins un agent gélifiant hydrophile et/ou au moins un composé additionnel, les polymère(s) cationique(s) et polymère(s) anionique(s) optionnellement présents servant notamment à la formation de l’écorce des gouttes.

Selon ce mode de réalisation, le procédé de préparation de ladite dispersion selon l’invention comprend au moins les étapes suivantes :

- optionnellement, le chauffage du fluide huileux Fl et/ou du fluide aqueux FE, notamment à une température comprise de 40°C et150°C, de préférence de 50°Cà90°C ;

- la mise en contact du fluide aqueux FE et du fluide huileux Fl ; et

- la formation des gouttes de phase grasse, constituée du fluide huileux Fl, dispersée dans une phase aqueuse continue constituée du fluide FE, lesdites gouttes comprenant optionnellement une écorce isolant le cœur des gouttes de la phase continue.

Selon un mode de réalisation particulier, l’étape de formation des gouttes peut en outre comprendre une étape d’injection d’une solution d’augmentation de la viscosité de la phase aqueuse continue du fluide FE. De préférence, la solution d’augmentation de la viscosité est aqueuse. Cette solution d’augmentation de la viscosité est typiquement injectée dans le fluide externe aqueux FE après formation de la dispersion selon l’invention, et donc après formation des gouttes.

Selon un mode de réalisation, la solution d’augmentation de la viscosité comprend une base, notamment un hydroxyde d’alcalin, tel que l’hydroxyde de sodium.

Dans le cas d’une dispersion selon l’invention de type multiple, l’homme du métier saura adapter/ajuster le procédé de préparation au vu de ses connaissances générales.

Utilisations

L'invention concerne également l’utilisation d’une dispersion selon l'invention pour la préparation d'une composition, notamment cosmétique et en particulier pour le soin et/ou le maquillage d’une matière kératinique, notamment la peau et/ou les cheveux, et plus particulièrement la peau.

La présente invention concerne ainsi également une composition, notamment cosmétique, comprenant au moins une dispersion selon l’invention, optionnellement en association avec un milieu physiologiquement acceptable.

Les dispersions ou compositions selon l’invention peuvent notamment être utilisées dans le domaine cosmétique.

De manière préférée, une dispersion selon l'invention est directement utilisable, à l'issue des procédés de préparation précités, à titre de composition, notamment cosmétique.

La dispersion selon l'invention, lorsque préparée au moyen d’un procédé microfluidique tel que décrit ci-dessus, peut également être utilisable à titre de composition, notamment cosmétique, après séparation des gouttes et redispersion de celles-ci dans une seconde phase appropriée.

Elles peuvent comprendre, outre les ingrédients susmentionnés, au moins un milieu physiologiquement acceptable.

Dans le cadre de l’invention, et sauf mention contraire, on entend par milieu physiologiquement acceptable, un milieu approprié aux applications cosmétiques, et convenant notamment à l’application d’une composition de l’invention sur une matière kératinique, notamment la peau et/ou les cheveux, et plus particulièrement la peau.

Le milieu physiologiquement acceptable est généralement adapté à la nature du support sur lequel doit être appliquée la composition, ainsi qu’à l’aspect sous lequel la composition doit être conditionnée.

Selon un mode de réalisation, le milieu physiologiquement acceptable est représenté directement par la phase continue telle que décrite ci-dessus.

Les compositions cosmétiques de l’invention peuvent être par exemple une crème, une émulsion, une lotion, un sérum, un gel et une huile pour la peau (mains, visage, pieds, etc.), un fond de teint (liquide, pâte) une préparation pour bains et douches (sels, mousses, huiles, gels, etc.), un produit de soins capillaires (teintures capillaires et décolorants), un produit de nettoyage (lotions, poudres, shampoings), un produit d'entretien pour la chevelure (lotions, crèmes, huiles), un produit de coiffage (lotions, laques, brillantines), un produit pour le rasage (savons, mousses, lotions, etc.), un produit destiné à être appliqué sur les lèvres , un produit solaire, un produit de bronzage sans soleil, un produit permettant de blanchir la peau, un produit antirides. En particulier, les compositions cosmétiques de l’invention peuvent être un sérum anti-âge, un sérum jeunesse, un sérum hydratant ou une eau parfumée.

La présente invention concerne également un procédé non thérapeutique de traitement cosmétique d’une matière kératinique, notamment la peau et/ou les cheveux, et plus particulièrement la peau, comprenant une étape d’application sur ladite matière kératinique d’au moins une dispersion ou d’au moins une (couche d’une) composition, notamment cosmétique, susmentionnée.

Dans toute la description, y compris les revendications, l’expression « comprenant un >> doit être comprise comme étant synonyme de « comprenant au moins un >>, sauf si le contraire est spécifié. Les expressions « compris entre ... et ... >>, « compris de ... à ... >> et « allant de ... à ... >> doivent se comprendre bornes incluses, sauf si le contraire est spécifié.

Les quantités des ingrédients figurant dans les exemples sont exprimées en pourcentage en poids par rapport au poids total de la dispersion, sauf indication contraire.

Les exemples qui suivent illustrent la présente invention sans en limiter la portée.

EXEMPLES

Méthode de mesure de la réflexion

Dans les exemples ci-dessous, la méthode de mesure de la réflexion est la suivante. Pour chaque échantillon, on mesure la couleur selon le référentiel (ou système ou espace colorimétrique) LCh (ou CIEHLC), qui repose sur le référentiel Lab (ou CIELAB) moyennant des conversions relevant des connaissances générales de l’homme du métier (voir notamment https://en.wikipedia.org/wiki/CIELAB color space), dans lequel :

- L* représente la Clarté,

- C* représente le Chroma (ou saturation relative), et

- h* représente l’angle de teinte.

Cette mesure de la couleur est réalisée au moyen d’un colorimètre CM-5 de Konica Minolta - illuminant D65 et d’une boite de pétri en verre (17x045 mm) rempli à 20 g par l’échantillon à tester.

La couleur est ici mesurée par rapport à une référence qui correspond à la phase continue seule comprenant les particules réfléchissantes des échantillons à tester. La référence diffère donc d’un échantillon à tester en ce qu’elle est dénuée de la phase dispersée et n’a pas subi d’étape de formation de la dispersion (i.e. procédé « non-microfluidique >> ou « microfluidique >> décrits ci-après).

Exemple 1 :

Cet exemple compare la taille des gouttes et le rendu visuel de deux dispersions de type huile-dans-eau de formules identiques mais obtenues avec des procédés de fabrication différents impactant la taille des gouttes de la phase 5 dispersée.

La composition des phases (fluides) formant les dispersions est la suivante :

Nom	Fournisseur	Nom INCI	% w/w Phases	% w/w final
PHASE AQUEUSE (OF) sous total 100	96
EAU OSMOSEE	/	Aqua	QSP*	QSP*
MICROCARE PE	Thor	PHENOXYETHANOL, AQUA	0,83	0,80
MICROCARE EMOLLIENT PTG	Thor	PENTYLENE GLYCOL, AQUA	2,08	2,00
CARBOPOL ETD2050	Lubrizol	CARBOMER	0,19	0,18
GLYCERINE CODEX	Interchimie	GLYCERIN, AQUA	4,17	4,00
ZEMEA PROPANEDIOL	Dupont Tate & Lyle	PROPANEDIOL, AQUA	2,08	2,00
EDETA BD	BASF	DISODIUM EDTA	0,031	0,030
SUNSHINE SUPER BRONZE [C84-6282]	Sunchemical	SunSHINE Super BronzeSynthetic Florf logoppit + Fe2O3ColorEffectPigment	0,31	0,30
MIRAGE SPARKLING LUXURY GOLD	Eckart	Calcium Sodium Borosilicate (and) Iron Oxides (and) Tin Oxide (and) Silica (and) Titanium Dioxide	0,62	0,60
SOLUTION SOUDE 10%	Panréac	SODIUM HYDROXIDE, AQUA	0,31	0,30
PHASE GRASSE (IF) sous total 100	4
DUB ININ	Stearinerie Dubois	ISONONYL ISONONANOATE, AQUA	QSP*	1,69
CAS-3131	Nusil	AMODIMETHICONE	0,20	0,008
KF-96A-6CS	Shin Etsu	DIMETHICONE	50,00	2,00
PRACAXI OIL	Solabia US	Pentaclethra Macroloba Seed Oil	2,50	0,10
Parfum	-	Fragrance	5,00	0,20
TOTAL	100

* QSP : quantité suffisante pour.

Protocole de préparation :

Pour ΙΌΡ :

Le Phénoxyéthanol, le Pentylèneglycol et l’EDTA sont incorporés dans l’eau. Le mélange est agité pendant 5 min. Le carbomère est ensuite dispersé dans le mélange précédent sous agitation pendant 30 minutes à l’aide d’une pâle défloculeuse. La glycérine est ensuite ajoutée et le mélange est placé sous agitation pendant 10 min. Le ZEMEA PROPANEDIOL et les particules réfléchissantes sont ensuite ajoutés et le mélange est placé sous agitation jusqu’à homogénéisation. La soude est ensuite ajoutée et on mélange la solution pendant 10 minutes.

Pourl’IF :

L’amodiméthicone est ajoutée à l’isononyl isononanoate puis mélangée à l’aide d’un barreau magnétique pendant 5 min. Ensuite, on ajoute KF-96A-6CS, PRACAXI OIL et le parfum sous agitation jusqu’à homogénéisation.

Cette phase grasse est transparente.

Procédé de fabrication :

Composition comparative A : cette dispersion est obtenue par mise en œuvre d’un procédé « non-microfluidique », à savoir par simple émulsification au moyen d’un Rayneri. On dispose d’un bêcher comprenant la phase aqueuse qu’on met sous agitation au Rayneri, dans lequel on ajoute la phase grasse sous agitation qui est ensuite maintenue pendant 3 minutes. Pour toutes les étapes d’agitation précitées, la vitesse de rotation est de 1000 tpm.

Composition B selon l’invention : cette dispersion est obtenue par mise en œuvre d’un procédé « microfluidique », notamment tel que décrit dans FR1850550. L’homme du métier saura ajuster les paramètres procédés, notamment les débits et la vitesse du racleur, pour parvenir aux tailles des gouttes visées, renseignées cidessous.

Paramètres observés :

A l’issu de la fabrication des compositions A et B, on observe :

1) la stabilité cinétique des dispersions,

2) le diamètre moyen et le diamètre pondéré en volume des gouttes de la phase dispersée selon la méthode décrite précédemment,

3) le rendu esthétique des compositions par simple observation visuelle, et

4) la couleur en réflexion des compositions selon la méthode décrite cidessus.

Résultats :

	Stabilité cinétique	Diamètre moyen des gouttes (en micron)	Rendu esthétique	Couleur (en réflexion)
Composition comparative A	RAS**	10	Effet pailleté laiteux, fade	Voir figure 1
Composition B selon l’invention	RAS**	145	Effet pailleté intense

** RAS : Rien à signaler

La répartition de la taille des gouttes en volume des compositions A et B est représentée en figure 2, dans laquelle on observe que les gouttes possédant un diamètre supérieur ou égal à 100 pm représentent un volume supérieur à 60% du volume total de la phase dispersée.

Les compositions A et B sont stables. Notamment, aucun déphasage, aucun crémage des gouttes et aucune sédimentation des particules réfléchissantes n’est observé après 2 mois à température ambiante.

Par rapport à la référence, on constate que l’ajout de la phase grasse modifie le chroma (C*) et l’angle de Teinte (h*) de manière similaire pour les compositions A et B. En revanche, on observe une différence significative entre les compositions A et B au niveau de la clarté (L*). La clarté augmente pour la composition comparative A, ce qui correspond au blanchiment classiquement observé, l’échantillon émulsionné étant en effet quasi opaque. En revanche, la clarté est diminuée pour la composition B selon l’invention et ce dans des proportions significatives et inattendues.

Exemple 2 :

Cet exemple comparatif est similaire à celui de l’exemple 1 mais diffère essentiellement par la composition des phases formant les dispersions, la teneur en phase dispersée et les tailles de gouttes.

La composition des phases (fluides) formant les dispersions est la suivante :

Nom	Fournisseur	Norn INCI	% w/w Phases	% w/w final
PHASE AQUEUSE	sous total	100,00	QSP
Eau osmosée	I	Aqua	87,91	67,09
GLYCERINE CODEX	Interchimie	GLYCERIN, AQUA	2,86	2,18
ZEMEA PROPANEDIOL	Dupont Tate & Lyle	PROPANEDIOL	4,29	3,27
EDETA BD	BASF	DISODIUM EDTA	0,04	0,03
ALCASEALAN	HAKUTO	ALCALIGENES POLYSACCHARIDES	0,04	0,03
CARBOPOL ETD 2050	Lubrizol	CARBOMER	0,14	0,11
MICROCARE PE	Thor	PHENOXYETHANOL, AQUA	1,14	0,87
MICROCARE EMOLLIENT PTG	Thor	PENTYLENE GLYCOL, AQUA	2,86	2,18
Ronastar Gold	Merck	CALCIUM ALUMINIUM BOROSILICATE	0,17	0,13
Sunshine Glitter Copper	Sunchemical	-	0,21	0,16
Sunshine Glitter Bronze	Sunchemical	-	0,31	0,24
SODIUM HYDROXIDE PELLETS PRS CODEX	Panréac	SODIUM HYDROXIDE	0,024	0,018
PHASE GRASSE	sous total	100	23,68
ISONONANOATE D'ISONONYLE - DUB ININ	Stearinerie Dubois	ISONONYL ISONONANOATE	QSP	15,50
CAS-3131 PILOT	Nusil	AMODIMETHICONE	0,20	0,047
DUB810C	Stearinerie Dubois	CAPRYLATE CAPRATE DE COPRAH	6,67	1,58
ESTOGEL M	PolymerExpert	CASTOR OIL/IPDI COPOLYMER & CAPRYLIC / CAPRIC TRIGLYCERIDE	6,67	1,58
Parfum	/	Fragrance	1,00	0,24
NIKKOL MEADOWFOAM	Drom	Limnanthes Alba (Meadowfoam) Seed Oil	20,00	4,74
TOTAL	100

Protocole de préparation :

Pour l’OF :

Composition comparative C ίο Le Phénoxyéthanol, le Pentylèneglycol et l’EDTA sont incorporés dans l’eau.

Le mélange est agité pendant 5 min. Le carbomère est ensuite dispersé dans le mélange précédent sous agitation pendant 30 minutes à l’aide d’une pâle défloculeuse. Sous agitation, la glycérine, puis ZEMEA PROPANEDIOL, RONASTAR GOLD, ALCASEALAN et les paillettes sont ensuite ajouté(e)s, et le mélange est placé sous agitation jusqu’à homogénéisation. La soude est ensuite ajoutée et on mélange la solution pendant 10 minutes.

Composition D selon l’invention

La phase continue repose ici sur la mise en oeuvre de deux phases, une OF1 et une OF2F, OF1 et OF2 étant identiques à l’OF de la composition comparative C, à la différence que l’OF1 est dénuée des particules réfléchissantes.

Pourl’IF:

On chauffe l’ISONONYL ISONONANOATE à 80°C puis on ajoute l’ESTOGEL M sous agitation jusqu’à obtenir une solution homogène et on laisse refroidir jusqu’à température ambiante.

On ajoute au mélange l’amodiméthicone puis le DUB 810C, le Parfum et le NIKKOL MEADOWFOAM, sous agitation jusqu’à homogénéisation.

Cette phase grasse est transparente.

Procédé de fabrication :

Composition comparative C : cette dispersion est obtenue par mise en oeuvre d’un procédé « non-microfluidique >>, à savoir par simple émulsification au moyen d’un Silverson. On dispose d’un bêcher comprenant la phase aqueuse qu’on met sous agitation au Silverson, dans lequel on ajoute la phase grasse sous agitation qui est ensuite maintenue pendant 10 minutes. Pour toutes les étapes d’agitation précitées, la vitesse de rotation est de 5 000 tpm.

Composition D selon l’invention : cette dispersion est obtenue par mise en oeuvre d’un procédé « microfluidique >>, notamment tel que décrit dans WO2012120043 ou FR1850550. L’homme du métier saura ajuster les paramètres procédés, notamment les débits et la vitesse du racleur (pour FR1850550), pour parvenir aux tailles des gouttes visées, renseignées ci-dessous.

Paramètres observés :

A l’issu de la fabrication des compositions C et D, on observe les mêmes paramètres que ceux cités en exemple 1.

Résultats :

	Stabilité cinétique	Diamètre moyen des gouttes (en micron)	Rendu esthétique	Réflexion
Composition comparative C	RAS**	10	Effet pailleté laiteux, opaque, fade	Voir figure 3
Composition D selon l’invention	RAS**	450	Effet pailleté TRES intense

La répartition de la taille des gouttes en volume des compositions C et D est représentée en figure 4, dans laquelle on observe que les gouttes possédant un diamètre supérieur ou égal à 100 pm représentent un volume supérieur ou égal à 60% du volume total de la phase dispersée.

Les compositions C et D sont stables. Notamment, aucun déphasage, aucun crémage des gouttes et aucune sédimentation des particules réfléchissantes n’est observé après 2 mois à température ambiante.

Par rapport à la référence, et à l’image de l’exemple 1, on observe une différence significative entre les compositions C et D au niveau de la clarté (L*).

De manière inattendue, on observe également des différences significatives au niveau du chroma (C*) et de l’angle de Teinte (h*). Ainsi, la composition D selon l’invention diffère de la composition comparative C au niveau de :

- la clarté (L*) qui est significativement moindre, la teinte en réflexion étant donc plus sombre pour la composition D selon l’invention ;

- le chroma (C*) qui est plus proche de la référence, la teinte en réflexion étant donc significativement plus vive pour la composition D selon l’invention ; et

- l’angle de teinte (h*) qui est plus proche de la référence, ce qui se traduit par un rendu couleur différent entre les deux compositions C et D.

Conclusion - exemples 1 et 2 :

De manière inattendue, la teinte en réflexion est plus faible, en particulier plus sombre et intense, avec une dispersion comprenant une phase dispersée majoritairement sous forme de gouttes de grosse taille, c’est-à-dire supérieure ou égale à 100 micron. Sans vouloir être lié à une quelconque théorie, cela peut s’expliquer par une plus grande transmission de lumière au niveau d’une dispersion selon l’invention. Ainsi, le contrôle de la taille des gouttes d’une dispersion pailletée 5 impacte fortement son aspect visuel, en particulier sa teinte, et tout particulièrement la clarté (L), voire également le chroma (C) et l’angle de Teinte (h). Cela permet de surmonter la dérive blanche qui accompagne généralement l’incorporation d’une phase grasse dans une phase aqueuse continue comprenant des particules réfléchissantes et donc de maintenir l’intensité de la couleur d’une phase ίο comprenant des particules réfléchissantes lorsque figurée par la phase continue d’une émulsion.

Des résultats similaires aux exemples 1 et 2 ont été obtenus avec des dispersions dans lesquelles la phase dispersée est aqueuse et la phase continue 15 est huileuse.

Claims

REVENDICATIONS

1. Dispersion contenant une phase dispersée comprenant des gouttes et une phase continue, dans laquelle :

- la phase dispersée et la phase continue sont non miscibles entre elles à température ambiante et pression atmosphérique ;

- les gouttes possédant un diamètre supérieur ou égal à 100 pm représentent un volume supérieur ou égal à 60%, voire supérieur ou égal à 70%, de préférence supérieur ou égal à 80%, et mieux supérieur ou égal à 90 % du volume total de la phase dispersée et/ou au moins 60%, voire au moins 70%, de préférence au moins 80%, et mieux au moins 90 %, des gouttes possèdent un diamètre supérieur ou égal à 100 pm ; et

- la phase continue comprend des particules réfléchissantes.
2. Dispersion selon la revendication 1, dans laquelle :

- les gouttes possédant un diamètre supérieur ou égal à 200 pm, mieux supérieur ou égal à 300 pm, en particulier supérieur ou égal à 400 pm, de préférence supérieur ou égal à 500 pm, voire supérieur ou égal à 1 000 pm, représentent un volume supérieur ou égal à 60%, voire supérieur ou égal à 70%, de préférence supérieur ou égal à 80%, et mieux supérieur ou égal à 90 % du volume total de la phase dispersée, et/ou

- au moins 60%, voire au moins 70%, de préférence au moins 80%, et mieux au moins 90 %, des gouttes possèdent un diamètre supérieur ou égal à 150 pm, voire supérieur ou égal à 200 pm, mieux supérieur ou égal à 250 pm, de préférence supérieur ou égal à 300 pm, en particulier supérieur ou égal à 400 pm, et mieux supérieur ou égal à 500 pm.
3. Dispersion selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle la phase continue comprend entre 0,1% et 60%, de préférence entre 0,25% et 40%, en particulier entre 0,5% et 20%, et notamment entre 1% et 10%, en poids de particules réfléchissantes par rapport au poids de la phase continue, voire par rapport au poids total de la dispersion.
4. Dispersion selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle les gouttes comprennent une écorce, de préférence ladite écorce comprenant au moins un polymère anionique et au moins un polymère cationique.
5. Dispersion selon la revendication 4, dans laquelle le polymère cationique est un polymère silicone modifié par une fonction amine primaire, secondaire ou tertiaire, tel que l’amodiméthicone, et notamment répond à la formule suivante :

NH₂ dans laquelle :

- R_b R₂ et R₃, indépendamment les uns des autres, représentent OH ou CH₃ ;

- R₄ représente un groupe -CH₂- ou un groupe -X-NH- dans lequel X est un radical alkylène divalent en C3 ou C4 ;

- x est un nombre entier compris entre 10 et 5 000 ;

- y est un nombre entier compris entre 1 et 1 000 ; et

- z est un nombre entier compris entre 0 et 10.
6. Dispersion selon l’une quelconque des revendications 4 à 5, dans laquelle le polymère anionique est un polymère comprenant des unités monomères comportant au moins une fonction chimique acide carboxylique, de préférence choisi parmi les carbomères, les copolymères réticulés acrylates/C₁₀-₃₀ alkyl acrylate, et leur mélange.
7. Dispersion selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, dans laquelle la phase continue et/ou la phase dispersée comprend/comprennent en outre au moins un agent gélifiant.
8. Dispersion selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, dans laquelle la phase dispersée est une phase grasse et la phase continue est une phase aqueuse.
9. Dispersion selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que ladite dispersion ne comprend pas de tensioactif.
10. Procédé de préparation d’une dispersion telle que définie selon l’une quelconque des revendications 1 à 9, comprenant les étapes suivantes :

- optionnellement, le chauffage d’un premier fluide, par exemple un fluide aqueux FE, et/ou d’un deuxième fluide, par exemple un fluide huileux Fl, notamment à une température comprise de 40°C à 150°C, lesditspremier fluide et deuxième fluide étant non miscibles entre eux à température ambiante et pression atmosphérique ;

- la mise en contact du premier fluide et du deuxième fluide ; et

- la formation de gouttes, constituée du premier fluide ou du deuxième fluide, dispersées dans une phase continue formée par l’autre fluide parmi le premier fluide et le deuxième fluide, lesdites gouttes comprenant optionnellement une écorce isolant le cœur des gouttes de la phase continue, dans lequel :

- les gouttes possédant un diamètre supérieur ou égal à 100 pm représentent un volume supérieur ou égal à 60%, voire supérieur ou égal à 70%, de préférence supérieur ou égal à 80%, et mieux supérieur ou égal à 90 % du volume total de la phase dispersée et/ou au moins 60%, voire au moins 70%, de préférence au moins 80%, et mieux au moins 90 %, des gouttes possèdent un diamètre supérieur ou égal à 100 pm ; et

- la phase continue comprend des particules réfléchissantes.
11. Composition, notamment cosmétique, comprenant une dispersion selon l’une quelconque des revendications 1 à 9, en association avec un milieu physiologiquement acceptable.
12. Procédé non thérapeutique de traitement cosmétique d’une matière kératinique, notamment la peau et/ou les cheveux, et plus particulièrement la peau, comprenant une étape d’application sur ladite matière kératinique d’une dispersion selon l’une quelconque des revendications 1 à 9 ou d’une composition cosmétique selon la revendication 11.