FR3077065A1 - Dispersions de silice hydrophobe aqueuses - Google Patents
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Abstract
Une dispersion de silice hydrophobe aqueuse comprend une silice particulaire hydrophile et une silice particulaire hydrophobe.
Description
Description
Titre de l'invention : Dispersions de silice hydrophobe aqueuses [0001 ] ARRIERE-PLAN DE L'INVENTION [0002] Des revêtements sont utilisés pour conférer une grande variété de propriétés à des substrats rigides et flexibles de nombreuses compositions. La protection contre la corrosion et les rayures, l'isolation thermique et électrique et l'amélioration de l'esthétique ne sont que quelques exemples parmi un large éventail d'applications de revêtement.
[0003] À mesure que l'industrie des revêtements se développe, les objectifs et les exigences deviennent de plus en plus stricts. Par exemple, il est important de réduire les émissions de composés organiques volatils (COV), en mettant un accent particulier sur les utilisations intérieures et architecturales. Des applications industrielles visent des améliorations de la résistance à la corrosion et d'autres caractéristiques de protection pour des temps de cycle de maintenance optimisés.
[0004] Une considération importante lors du revêtement d'une surface lisse est le degré de brillant conféré. Dans certains cas, la brillance peut être gênante, irritante pour les yeux ou indésirable. Avec du bois, du cuir ou d'autres substrats lisses, un brillant élevé peut interférer avec les performances haptiques souhaitées. De manière classique, le brillant peut être atténué en recouvrant un revêtement transparent avec un autre revêtement pouvant fournir un effet de matité. Cela augmente les coûts, la main-d'œuvre et le temps total consacré à l'achèvement d'un travail. Une autre approche repose sur des agents de matité, généralement sous la forme d’additifs particulaires solides, qui peuvent être combinés à une formulation de revêtement pour réduire le brillant. Des agents de matité connus comprennent des particules inorganiques telles que, par exemple, des particules contenant des oxydes métalliques. Parmi ceux-ci, la silice est souvent considérée comme l'agent de choix.
[0005] Comme la silice particulaire a une faible densité, des techniques spéciales peuvent être nécessaires pour manipuler la silice sèche afin de faciliter la manipulation et de réduire les risques pour la sécurité. La difficulté de manipulation de particules de silice sèche peut être réduite en utilisant une dispersion liquide de silice. De telles dispersions peuvent être utilisées pour produire des revêtements et dans d’autres applications où il est souhaitable d’apporter des particules de silice uniformément sur une surface. Par exemple, la publication de brevet US N°2017/0 101 773, publiée au nom de Doshi le 13 avril 2017, décrit des suspensions et des dispersions d'aérogel de silice qui peuvent être appliquées à une nappe pour améliorer ses propriétés d’isolation thermique. La suspension peut être stratifiée entre des couches de nappe pour former une structure de type sandwich ou multicouche.
[0006] Le brevet US N°7 635 411 B2, délivré à Field le 22 décembre 2009, décrit l'utilisation d'une suspension contenant un aérogel et des fibres pour préparer une couverture isolante souple.
[0007] Le brevet US N°6 478 864 Bl, délivré à Field le 12 novembre 2002 et décrit ici dans son intégralité à titre de référence, décrit une composition de revêtement de surface comprenant une résine (cellulosiques, alkydes, acryliques, époxydes, uréthanes, polyesters, et des mélanges de celles-ci) ; des particules d'oxyde métallique hydrophobes, par exemple, de la silice, un aérogel de silice, de l'alumine, de l'oxyde de titane, de la zircone, de l'oxyde de cérium et de la magnésie; et un véhicule, typiquement un solvant organique, des alcools, des cétones, des esters et des éthers, par exemple. Après application sur un substrat, généralement du bois, la composition est caractérisée par une résistance à l'humidité, une résistance à alcool organique et un brillant inférieur (50 unités de brillant ou moins). Dans de nombreux cas, l'agent de matité utilisé est un aérogel partiellement ou complètement hydrophobe obtenu en modifiant la surface d'un hydrogel avec un agent de silylation et en séchant le gel modifié en surface. Le brevet ‘864 mentionne spécifiquement les aérogels de silice préparés conformément aux enseignements de la publication internationale N°W0 98/23 366 (correspondant au brevet américain N°7 470 725, délivré à Schwertfeger et autres le 30 décembre 2008).
[0008] Selon le brevet US N°6 720 368 B2, délivré à Field le 13 avril 2004, une formulation de peinture thixotrope matte comprend un système de résines et un agent de matité contenant un oxyde de métal hydrophobe ayant un fragment de surface choisi dans le groupe comprenant triméthylsilyle, diméthyl(vinyl)silyle, diméthyl(acryl)silyle et diméthylsilyle. La formulation de peinture a des propriétés thixotropes telles qu’elle ne s'affaisse pas à une hauteur d’encoche d’environ 75 microns (pm) lorsqu’elle est mesurée avec un mètre anti-affaissement après application sur un support.
[0009] Le brevet US N°7 462 654 B2, délivré à Field le 9 décembre 2008, décrit une composition de revêtement de surface anticorrosion comprenant un système de résines, et un aérogel d'oxyde métallique hydrophobe produit par un procédé en phase humide et ayant une surface spécifique d'au moins environ 350 m2/g.
[0010] Un traitement de surface de silices avec des agents de silylation fournit une particule hydrophobe qui peut encore fournir les propriétés souhaitées à un revêtement ou à une dispersion. La dispersion de particules de silice hydrophobes traitées en surface dans des milieux aqueux nécessite des dispersants. De tels dispersants assurent la médiation de l'interface entre la silice hydrophobe et les molécules d'eau plus polaires dans le milieu. Cependant, de tels dispersants peuvent interférer avec la dispersion de composants de silice hydrophiles du revêtement ou de la dispersion ou peuvent être néfastes pour les propriétés finales des revêtements ou d'autres articles préparés avec la dispersion.
Résumé de l’invention [0011] Ainsi, il est souhaitable de disposer d'une dispersion aqueuse dans laquelle des silices hydrophobe et hydrophile sont dispersées, en particulier à des niveaux de charge élevés. En outre, il est souhaitable qu'une telle dispersion aqueuse soit appropriée pour une utilisation dans des revêtements et d'autres traitements de surface qui confèrent à des substrats des propriétés telles que le brillant, la résistance à l'eau et d'autres propriétés souhaitables.
[0012] Des agents classiques tels que, par exemple, de la silice pyrogénée, de la silice précipitée ou de la cire peuvent être utilisés pour réduire le brillant dans des revêtements. Cependant, plus le niveau de brillant requis est élevé, plus le niveau de charge nécessaire d’agents de matité classiques est élevé. À leur tour, ces exigences de charge élevées peuvent entraîner des difficultés de traitement et/ou des performances insuffisantes.
[0013] Comme décrit ci-dessus, le brevet US N°6 478 864 B1 décrit des compositions de revêtement qui incorporent des oxydes métalliques. Parmi celles-ci, des particules d'oxyde métallique hydrophobes, par exemple un aérogel hydrophobe obtenu par modification de surface du gel aqueux, sans échange préalable de solvant, et séchage ultérieur, décrites dans les protocoles (modes de réalisation) fournis par Schwertfeger et autres (Publication internationale N° WO 98/23 366 ou son équivalent en langue anglaise, à savoir le brevet US N° 7 470 725), se sont révélées présenter une résistance supérieure à l'eau et à l'alcool par rapport aux particules d'oxyde métallique hydrophiles. Des revêtements incorporant ce matériau sont décrits comme ayant un effet matifiant. Cependant, la référence ne fait pas de distinction entre les propriétés de matification ou les performances de divers agents décrits et ne pose aucun problème quant aux difficultés éventuelles liées à l'incorporation de ces matériaux dans des dispersions ou des compositions de revêtement.
[0014] Dans des modes de réalisation préférés, une silice particulaire hydrophobe qui peut être un aérogel hydrophobe sous forme particulaire, une silice pyrogénée, une silice précipitée ou une silice colloïdale peut être utilisée. Les dispersions aqueuses de silice et les dispersions de revêtement et les compositions décrites ici contiennent également de la silice particulaire hydrophile, par exemple de la silice pyrogénée, de la silice colloïdale et/ou de la silice précipitée. Dans de nombreux modes de réalisation, la silice particulaire est fournie dans une dispersion appropriée. La combinaison de silices particulaires hydrophobes et hydrophile peut être utilisée dans des dispersions pour diverses applications, par exemple dans divers systèmes de revêtement, en particulier des formulations à base d’eau et/ou transparentes ou pigmentées telles que des acryliques, des vinyliques, des polyuréthannes, des hybrides polyuréthane/acrylique, ou d'autres, comme connu ou développé dans la technique. Des dispersions de silices hydrophobe et hydrophile peuvent également être utilisées pour conférer un caractère hydrophobe, une résistance à l'eau et, dans le cas d'un aérogel hydrophobe, une isolation thermique supplémentaire pour des textiles, y compris des tissus, des couvertures et autres structures de nappe ou pour créer une structure de couverture.
[0015] Dans un mode de réalisation, une dispersion de silice hydrophobe aqueuse comprend un mélange d’une dispersion aqueuse de base comprenant au moins 5 % en poids, par exemple au moins 10 % ou au moins 15 %, d’une silice particulaire hydrophile avec une silice particulaire hydrophobe et un dispersant. La silice particulaire hydrophobe a un nombre de méthanol d'au moins 60, de préférence d'au moins 70, par exemple d'au moins 80 ou d'au moins 90. La quantité totale de silice particulaire dans la dispersion est d'au moins 15 % en poids. Le dispersant comprend au moins un groupe cationique ou cationisable et présente un rapport HLB de 2 à 20.
[0016] En variante ou de plus, une dispersion de silice hydrophobe aqueuse comprend au moins 5 % en poids d'une silice particulaire hydrophile choisie dans le groupe constitué de la silice fumée, de la silice colloïdale et de la silice précipitée, de la silice hydrophobe comprenant une silice particulaire choisie dans le groupe de la silice fumée, de la silice colloïdale, de l'aérogel de silice et de la silice précipitée, la silice hydrophobe ayant un nombre de méthanol d'au moins 60 et un dispersant comportant au moins un groupe cationique ou cationisable et un rapport HLB de 2 à 20. La quantité totale de silice dans la dispersion de silice hydrophobe aqueuse est d'au moins 15 % en poids.
[0017] Une composition ou une dispersion aqueuse de revêtement peut inclure tout mode de réalisation des dispersions de silice hydrophobe aqueuses décrites ici et d'un composant polymère, et une telle composition ou dispersion aqueuse de revêtement peut être utilisée pour revêtir un substrat. Un bain pour une granulation dans l'eau peut inclure une dispersion de silice hydrophobe aqueuse. Un textile ou une nappe peut être traité(e) avec une composition de traitement comprenant une dispersion de silice hydrophobe aqueuse.
[0018] Des dispersions de silice hydrophobe aqueuses selon l'un quelconque des modes de réalisation décrits ici peuvent être combinées avec un composant polymère pour former une composition de revêtement. La composition de revêtement peut être appliquée sur une surface en utilisant un procédé prédéterminé et laissée à durcir, en produisant ainsi une surface revêtue. Un brillant, mesuré à 60°, de la surface revêtue peut être inférieur d'au moins 15 % au brillant (60°) d'une surface revêtue témoin. La surface revêtue témoin est produite avec une composition de revêtement témoin produite sans silice particulaire mais appliquée de la même manière, c'est-à-dire en utilisant le même type d'appareil avec le même protocole que dans le procédé prédéterminé.
[0019] En variante ou de plus, un procédé de préparation d'une composition de revêtement comprend la combinaison d'une dispersion de silice hydrophobe aqueuse selon l'un quelconque des modes de réalisation décrits ici avec un composant polymère pour former la composition de revêtement.
[0020] En variante ou de plus, un procédé de préparation d'une dispersion de silice hydrophobe aqueuse comprend le mélange de a) une silice hydrophobe comprenant une silice particulaire choisie dans le groupe comprenant de la silice pyrogénée, de la silice colloïdale, de l'aérogel de silice et de la silice précipitée, b) un dispersant ayant au moins un groupe cationique ou cationisable et un rapport HLB de 2 à 20 et c) une dispersion aqueuse de base comprenant au moins 5 % de silice particulaire hydrophile choisie dans le groupe constitué de la silice pyrogénée, de la silice colloïdale et de la silice précipitée pour former un premier mélange. La silice hydrophobe a un nombre de méthanol d'au moins 60 et la teneur totale en silice de la dispersion de silice hydrophobe aqueuse est d'au moins 15 % en poids.
[0021] Dans un mode de réalisation, le procédé comprend en outre le mélange d'une silice particulaire supplémentaire avec le premier mélange pour former un second mélange, la silice particulaire hydrophile supplémentaire étant choisie dans le groupe constitué de la silice pyrogénée, de la silice colloïdale et de la silice précipitée, la silice particulaire supplémentaire ayant un nombre de méthanol inférieur à 50.
[0022] Dans un mode de réalisation, le procédé comprend en outre le mélange de silice hydrophobe supplémentaire dans le second mélange.
[0023] Dans tout mode de réalisation des dispersions ou procédés de la présente invention, la dispersion de base aqueuse peut inclure un agent stabilisant acide et/ou basique, par exemple, de l'ammoniac, de l'hydroxyde d'ammonium, de l'hydroxyde de potassium ou de l'acide chlorhydrique. Une dispersion de silice hydrophobe aqueuse peut comprendre moins de 10 % d'alcool alkylique en Ci à C4 et/ou peut inclure une silice particulaire supplémentaire, par exemple une silice pyrogénée, une silice colloïdale, une silice précipitée, laquelle silice particulaire supplémentaire peut avoir un nombre de méthanol inférieur à 50. Le dispersant peut comprendre des oligomères d'oxyde d'éthylène et d'oxyde de propylène, et le rapport molaire des mères d’oxyde d'éthylène et des mères d’oxyde de propylène peut aller de 0,1 à 11.
[0024] La silice particulaire hydrophobe peut comprendre un aérogel de silice hydrophobe sous forme particulaire et ayant une porosité d'au moins 90 %, une densité de particules de 120 à 150 kg/m3 ; et une surfaces spécifique BET de 700 à 800 m2/g. En variante ou de plus, la silice particulaire hydrophobe peut comprendre une silice pyrogénée traitée hydrophobe, par exemple, traitée avec un composé de siloxane, de l'hexaméthyldisilazane ou un alkyltrialcoxy- ou alkyldialcoxysilane. Le rapport pondéral de la silice hydrophobe à la silice hydrophile peut aller de 5:95 à 95:5. Le rapport pondéral de la silice hydrophobe à l'eau dans la dispersion peut être d'au moins 1:10.
[0025] Dans tout mode de réalisation des compositions ou dispersions de revêtement décrites ici, la teneur totale en silice particulaire peut être comprise entre 0,1 et 30 % en poids par rapport au total des solides et/ou la composition peut en outre comprendre au moins un agent de matité supplémentaire. Le composant polymère peut être transparent et peut inclure une formulation acrylique, une formulation vinylique, une formulation de polyuréthane ou une formulation hybride acrylique/polyuréthane. Une fois séché, le revêtement résultant peut avoir un brillant, mesuré à 60°, inférieur d'au moins 15 % à celui d'une composition ou d’une dispersion témoin séchée préparée de la même manière mais sans silice particulaire.
[0026] Une composition ou une dispersion de revêtement selon l'un quelconque des modes de réalisation décrits ici peut être appliquée sur une surface en une ou plusieurs couches. Lors de la préparation de la composition de revêtement, le composant polymère peut être sous la forme d'une solution ou d'une dispersion aqueuse. Des surfaces revêtues de la composition de revêtement peuvent avoir une dureté Kônig au moins 94% aussi élevée que celle d'une surface revêtue témoin. La surface revêtue témoin est préparée avec une composition de revêtement témoin ayant la même composition mais sans silice particulaire, mais appliquée de la même manière, c'est-à-dire en utilisant le même type d'appareil avec le même protocole en ce qui concerne la composition de revêtement selon un mode de réalisation fourni ici.
[0027] La mise en pratique de l'invention présente de nombreux avantages. Par exemple, des dispersions, des compositions de traitement et des compositions de revêtement décrites ici peuvent être facilement préparées, en utilisant souvent des précurseurs disponibles dans le commerce, et peuvent être appliquées et durcies selon des protocoles standard.
[0028] Les matériaux de silice hydrophobe utilisés peuvent fournir des performances de matité améliorées par rapport aux silices généralement utilisées. De plus, ils peuvent être utilisés en combinaison avec d'autres agents de matité sans difficulté significative lors du processus de préparation. Des réductions de brillant efficaces peuvent être obtenues même à de faibles charges de silice particulaire hydrophobe, ce qui permet de réduire les coûts. À leur tour, de faibles charges augmentent également les options, la flexibilité et la liberté d'incorporer d'autres additifs de performance, néanmoins sans nécessiter de composés anti-sédimentation.
[0029] La silice hydrophobe peut être ajoutée à divers types de compositions de revêtement et de traitement, au moment de l'utilisation ou pendant la fabrication du système de revêtement ou de traitement, ou d’un composant de celui-ci. Elle présente une uniformité de dispersion supérieure, une transparence élevée, une clarté et une souplesse de formulation dans de nombreux supports. Une longue durée de vie du revêtement, une absorption minimale d'humidité, une bonne durée de conservation et des émissions réduites de COV sont d'autres atouts intéressants. L'aérogel peut en particulier apporter une hydrophobicité extrême, une porosité élevée et d'excellentes propriétés de diffusion de la lumière.
[0030] Lorsqu'elle est utilisée conjointement avec de la silice particulaire hydrophile, telle que la silice pyrogénée, la silice hydrophobe décrite ici a peu ou pas d'impact négatif sur les attributs mécaniques, sur le rendement par exemple de revêtements qui ont des propriétés telles que la dureté Kônig, la dureté au crayon et d'autres qui sont au moins comparables et parfois supérieurs à leurs homologues brillants. Le brillant atténué obtenu peut réduire ou éliminer l’éclat, les reflets et les effets de miroir, atténuant la fatigue visuelle et/ou permettant de réaliser l’esthétique souhaitée. Souvent, les finitions mates sont moins susceptibles de devenir inesthétiques avec le temps, peuvent mieux cacher les petites rayures ou autres imperfections et peuvent produire des effets attrayants ou visuels attrayants sur le bois, le cuir et autres surfaces lisses.
[0031] Les revêtements mats peuvent, dans certains cas, présenter une résistance élevée à l'abrasion, à la corrosion, aux produits chimiques et/ou aux tâches, une stabilité aux UV et/ou aux températures élevées et/ou une stabilité en présence d'eau ou de conditions humides. Dans de nombreux cas, en particulier pour les formulations à base d'eau, leur application peut être réalisée sans émission offensive de COV.
[0032] Tandis qu'une pratique alternative pour une matité nécessite l'application d'une couche de finition peu brillante sur une base brillante, un agent de matité qui peut être facilement incorporé dans le système de revêtement avant son durcissement simplifie grandement le processus de revêtement, réduit les coûts de main-d'œuvre, élimine les temps d'attente supplémentaires et réduit les risques de dommages par inadvertance associés au séchage de plusieurs couches.
[0033] En variante ou de plus, les dispersions de silice hydrophobe aqueuses selon l'un quelconque des présents modes de réalisation peuvent être utilisées pour préparer une composition de traitement pour un textile ou une nappe, ou utilisées en tant que bain pour une granulation dans l'eau. En variante ou de plus, de telles dispersions de silice hydrophobe aqueuses peuvent être utilisées pour préparer une composition destinée à produire une couverture déposée par voie humide.
[0034] Les caractéristiques ci-dessus et d'autres de l'invention comprenant divers détails de construction et des combinaisons de pièces, ainsi que d'autres avantages, vont maintenant être décrits plus particulièrement en référence aux dessins annexés et mises en évidence dans les revendications. On comprendra que le procédé et le dispositif particuliers mettant en œuvre l'invention sont présentés à titre d'illustration et non à titre de limitation de l'invention. Les principes et caractéristiques de cette invention peuvent être utilisés dans divers et nombreux modes de réalisation sans sortir de la portée de l'invention.
Brève description des dessins [0035] Dans les dessins annexés, les caractères de référence désignent les mêmes parties dans les différentes vues. Les dessins ne sont pas nécessairement à l'échelle ; l'accent a plutôt été mis sur l'illustration des principes de l'invention. Sur les dessins :
[0036] [fig.l] et [0037] [fig-2] sont des graphiques à barres de brillant à 20° et 60°, respectivement, d'un revêtement témoin à base de polyuréthane (A) et de revêtements à base de polyuréthane préparés en utilisant une dispersion de base CAB-O-SPERSE® PG 022 en combinaison avec l'un d’un aérogel (1,5 % en poids d'aérogel, B, et 3,0 % en poids d'aérogel, C) ; d’un aérogel et de silice précipitée (1,5 % en poids d'aérogel, D, et 3,0 % en poids d'aérogel, E) ; et d’un aérogel et de cire (1,5 % en poids d'aérogel, F, et 3,0 % en poids d'aérogel, G).
[0038] [fig.3] est un graphique à barres de voile d'un revêtement témoin à base de polyuréthane (A) et de revêtements à base de polyuréthane préparés en utilisant une dispersion de base CAB-O-SPERSE® PG 022 en combinaison avec l'un d’un aérogel (1,5 % en poids d'aérogel, B, et 3,0 % en poids d'aérogel, C) ; d’un aérogel et de silice précipitée (1,5 % en poids d'aérogel, D, et 3,0 % en poids d'aérogel, E) ; et d’un aérogel et de cire (1,5 % en poids d'aérogel, F, et 3,0 % en poids d'aérogel, G).
[0039] [fig.4] est un graphique à barres de données de dureté Kônig mesurées pour un revêtement témoin à base de polyuréthane (A) et des revêtements à base de polyuréthane préparés en utilisant une dispersion de base CAB-O-SPERSE® PG 022 en combinaison avec l'un d’un aérogel (1,5 % en poids d'aérogel, B, et 3,0 % en poids d'aérogel, C) ; d’un aérogel et de silice précipitée (1,5 % en poids d'aérogel, D, et 3,0 % en poids d'aérogel, E) ; et d’un aérogel et de cire (1,5 % en poids d'aérogel, F, et 3,0 % en poids d'aérogel, G).
[0040] [fig.5] et [0041] [fig.6] sont des graphiques à barres de brillant à 20° et 60°, respectivement, pour un revêtement témoin (A), des revêtements préparés selon des exemples de modes de réalisation de l'invention (B à G) et des revêtements comparatifs (H à M) préparés en utilisant des agents de matité classiques, comme suit :
[0042] B : dispersion de silice hydrophobe aqueuse à 1,9 %, P, dans une formulation de résine [0043] C : dispersion de silice hydrophobe aqueuse à 3,7 %, P, dans une formulation de résine [0044] [0045] [0046] [0047] [0048] [0049] [0050] [0051] [0052] [0053] [0054] [0055] [0056] [0057] [0058] [0059]
D : dispersion de silice hydrophobe aqueuse à 7,4 %, P, dans une formulation de résine
E : dispersion de silice hydrophobe aqueuse à 1,8 %, Q, dans une formulation de résine
F : dispersion de silice hydrophobe aqueuse 3,7 %, Q, dans une formulation de résine
G : de dispersion de silice hydrophobe aqueuse à 7,4 %, Q, dans une formulation de résine
H : exemple comparatif R à 5 % dans une formulation de résine
I : exemple comparatif R à 10 % dans une formulation de résine
J : exemple comparatif R à 20 % dans une formulation de résine
K : exemple comparatif S à 5 % dans une formulation de résine
L : exemple comparatif S à 10 % dans une formulation de résine
M : exemple comparatif S à 20 % dans une formulation de résine [fig.7] est un diagramme en barres de voile d'un revêtement témoin de polyuréthane, de revêtements préparés selon des exemples de modes de réalisation de l'invention, et de revêtements comparatifs préparés en utilisant des agents de matité conventionnels tels que décrits en relation avec les figures 5 et 6.
[fig-8] et [fig.9] sont des graphiques à barres de dureté Kônig d’évaporation et de développement de dureté Kônig, respectivement pour un revêtement témoin de polyuréthane, de revêtements préparés selon des exemples de modes de réalisation de l'invention, et de revêtements comparatifs préparés en utilisant des agents de matité conventionnels tels que décrits en relation avec les figures 5 et 6.
[fig.10] est une série de graphiques à barres de développement dans le temps de la dureté Kônig d'un revêtement acrylique témoin (AA), de revêtements à base d’acrylique préparés selon un exemple de mode de réalisation de l'invention (AB, AC, AD) et de revêtements à base d’acrylique comparatifs préparés avec un agent de matité conventionnel (AE, AF, AG) (AB et AE : 1,84 % en poids d'agent de matité solide par rapport à une résine ; AC et AF : 3,69 % en poids ; AD et AG : 7,38 % en poids).
DESCRIPTION DETAILLEE DES MODES DE REALISATION PREFERES
Dans un mode de réalisation, une dispersion de silice hydrophobe aqueuse comprend au moins 5 % en poids, par exemple au moins 10 % ou au moins 15 %, d'une première silice particulaire hydrophile et d'une silice particulaire hydrophobe. La silice particulaire hydrophobe a un nombre de méthanol d'au moins 60, de préférence d'au moins 70, par exemple d'au moins 80 ou d'au moins 90. La quantité totale de silice particulaire dans la dispersion est d'au moins 15 % en poids. La dispersion comprend un dispersant ayant au moins un groupe cationique ou cationisable et un rapport HLB de 2 à 20.
[0060] Le solvant de la dispersion de silice hydrophobe aqueuse comprend au moins 70 % d'eau, par exemple au moins 80 % d'eau, au moins 90 % d'eau, au moins 95 % d'eau ou au moins 99 % d'eau. L'utilisation de solvants supplémentaires, en particulier d'alcools alkyliques plus courts, peut conduire à l'évaporation d'espèces organiques indésirables lorsque la dispersion ou les formulations préparées avec ceux-ci sont séchées ou durcies lors du dépôt d'un revêtement sur un substrat. Néanmoins, des solvants à point d'ébullition plus élevé peuvent aider à la dispersion de résines et d'autres composants de formulations avec lesquels la dispersion de silice hydrophobe aqueuse est utilisée. La dispersion de silice hydrophobe aqueuse peut en outre comprendre un agent antimousse.
[0061] La silice, un matériau inorganique ayant du dioxyde de silicium (SiO2) comme unité structurelle de base, existe sous diverses formes moléculaires, qui incluent, par exemple, des monomères, des dimères, des oligomères, des formes cycliques et des polymères. De plus, la silice peut être amorphe, cristalline, hydratée, solvatée ou sèche et peut exister dans divers états particulaires et agrégés.
[0062] La silice « pyrogène » ou « pyrogénée », un matériau qui a généralement une taille de particule de 2 à 20 nm et qui est formé à partir de la phase vapeur, présente un intérêt particulier. Cette silice peut être utilisée comme silice hydrophile ou, avec un traitement de surface approprié, comme silice hydrophobe dans les dispersions de silice hydrophobe aqueuses et autres compositions de la présente invention. Dans un procédé de fabrication, de la silice (généralement du sable) est vaporisée à environ 2 000°C et refroidie pour former des particules de silice amorphe anhydre. En variante, la silice peut être sublimée à environ 1500°C en présence d'un agent réducteur (par exemple du coke) pour former du SiO, qui peut être oxydé pour former de la silice particulaire. D'autres procédés de production de silice pyrogénée comprennent, par exemple, l'oxydation de SiCl4 à haute température ou la combustion de SiCl4 en présence de méthane ou d'hydrogène.
[0063] Un procédé bien documenté de production d'oxydes métalliques pyrogénés implique l'hydrolyse de vapeurs de charge appropriées (telles que le chlorure d'aluminium pour de l’alumine pyrogénée ou le tétrachlorure de silicium pour de la silice pyrogénée) dans une flamme d'hydrogène et d'oxygène. Des particules fondues de forme grossièrement sphérique sont formées durant le processus de combustion, et les diamètres particulaires peuvent être modifiés en commandant les paramètres du processus. Ces sphères fondues, appelées particules primaires, fusionnent en subissant des collisions au niveau de leurs points de contact pour former des agrégats ramifiés analogues à une chaîne tridimensionnelle. La formation des agrégats est considérée comme irréversible du fait de la fusion entre les particules primaires. Au cours du refroidissement et de la collecte, les agrégats subissent de nouvelles collisions pouvant entraîner certains en chevêtrements mécaniques pour former des agglomérats. Ces agglomérats sont pensés être maintenus ensemble de manière lâche par de forces de van der Waals et peuvent être inversés, c'est-à-dire désagglomérés, par dispersion appropriée dans un milieu approprié.
[0064] Des procédés en variante pour la production de particules de silice pyrogène ont été développés, comme décrit par exemple dans les brevets US Nos. 4 755 368, 6 551 567 et 6 702 994, la publication de brevet US No. 2011 0 244 387, dans Mueller, et autres, « Nanoparticle synthesis at high production rates by flame spray pyrolysis (Synthèse de nanoparticules à des débits de production élevés par pyrolyse par pulvérisation à la flamme) », Chemical Engineering Science, 58 : 1969 (2003), dans Naito, et autres, « New Submicron Silica produced by the Fumed Process (Nouvelle silice submicronique produite par le processus de pyrogénation », publié dans NIP 28 : International Conférence on Digital Printing Technologies and Digital Fabrication (Conférence internationale 2012 sur les technologies d'impression numérique et la fabrication numérique), 2012, pages 179 à 182, et dans Kodas et Hampden-Smith, Aérosol Processing of Materials (Traitement aérosol de matériaux), Wiley-VCH, 1998, dont les contenus sont incorporé ici à titre de référence. D'autres procédés de préparation de particules de silice pyrogénée sont connus.
[0065] Dans certains modes de réalisation, des silices pyrogènes à utiliser dans les dispersions et revêtements décrits ici ont une surface spécifique BET de 50 à 550 m2/g, comme par exemple de 75 à 150, de 150 à 250, de 250 à 350 ou de 350 à 400 m2/g. La taille d’agrégat moyenne en masse peut aller de 130 nanomètres (nm) à 240 nm, par exemple de 150 à 210 nm, telle que mesurée par spectroscopie à photo-corrélation.
[0066] Des exemples non limitatifs de silices pyrogénées comprennent la silice pyrogénée CAB-O-SIL® disponible auprès de Cabot Corporation, des produits de silice pyrogénée HD K® disponibles auprès de Wacker Chemie AG, et la silice pyrogénée AEROSIL® disponible auprès de Evonik Industries, Essen, Allemagne.
[0067] Des silices particulaires autres que de la silice pyrogénée peuvent également être utilisées en tant que substances hydrophiles ou, avec un traitement de surface approprié, en tant que silice hydrophobe dans les dispersions de silice hydrophobe aqueuses et d'autres compositions. Dans un exemple, la silice particulaire hydrophile est une silice colloïdale. Comme cela est connu dans la technique, des particules d’oxyde métallique colloïdales, telles que des particules de silice, sont généralement des particules individuelles (primaires) non agrégées, qui sont généralement de forme sphérique ou presque sphérique, mais qui peuvent avoir d’autres formes (par exemple, des formes avec une section transversale généralement elliptique, carrée ou rectangulaire). Des silices colloïdales agrégées peuvent également être utilisées dans les dispersions et les revêtements proposés ici. Des silices colloïdales sont disponibles dans le commerce ou peuvent être préparées par des procédés connus à partir de divers matériaux de départ (par exemple, des silices de type par processus en voie humide). Les particules de silice colloïdales sont typiquement fabriquées d’une manière similaire aux particules d'oxyde métallique précipitées (c'est-à-dire qu'elles sont coagulées à partir d'un milieu aqueux) mais restent dispersées dans un milieu liquide (souvent de l'eau seule ou avec un co-solvant et/ou un agent stabilisant). Des particules d'oxyde métallique peuvent être préparées, par exemple, à partir d'acide silicique dérivé d'une solution de silicate alcalin ayant un pH d'environ 9 à environ 11, les anions de silicate subissant une polymérisation pour produire des particules de silice discrètes ayant la taille de particule moyenne souhaitée sous la forme d’une dispersion aqueuse. Typiquement, le matériau de départ de silice colloïdale sera disponible sous la forme d'un sol, qui est une dispersion de silice colloïdale dans un solvant approprié, le plus souvent de l'eau seule ou avec un co-solvant et/ou un agent stabilisant. Voir, par exemple, Stoeber et al., « Controlled Growth of Monodisperse Silica Spheres in the Micron Size Range (Croissance commandées de sphères de silice mono-dispersées dans la plage de taille micrométrique) », Journal of Colloid and Interface Science, 26, 1968, pages 62 à 69, Akitoshi Yoshida, « Silica Nucléation, Polymerization, and Growth Préparation of Monodispersed Sols, in Colloïdal Silica Fundamentals and Applications (Nucléation de silice, Polymérisation et Préparation de croissance des sols monodispersés, dans des fondamentaux et applications de silice colloïdale), pages 47 à 56 (H.E. Bergna & W.O ; Roberts, éd., CRC Press : Boca Raton, Floride, 2006), et lier, RK, The Chemistry of Silica (La chimie de la silice), page 866 (John Wiley & Sons : New York, 1979). Des exemples non limitatifs de silices colloïdales disponibles dans le commerce pouvant être utilisées dans l'invention comprennent les produits SNOWTEX® de Nissan Chemical, les produits LUDOX® disponibles auprès de WR Grâce & Co., les produits NexSil™ et NexSil™ de série A disponibles auprès de Nyacol Nanotechnologies, Inc., les produits Quartron™ disponibles chez Fuso Chemical, et les produits Levasil® disponibles chez AkzoNobel. Des tailles de particule primaire typiques des silices colloïdales appropriées pour être utilisées avec les dispersions aqueuses fournies ici sont de 5 nm à 300 nm, par exemple de 10 nm à 100 nm, de 20 nm à 80 nm, de 30 nm à 250 nm, de 60 nm à 200 nm, de 150 nm ou moins, de 130 nm ou moins, ou de 100 nm ou moins.
[0068] De la silice précipitée peut également être utilisée en tant qu'agent hydrophile ou, avec un traitement de surface approprié, en tant que silice hydrophobe dans les dispersions de silice hydrophobe aqueuses et autres compositions de la présente invention. Des particules de silice précipitées peuvent être fabriquées en utilisant des techniques classiques et sont souvent formées par la coagulation des particules désirées à partir d'un milieu aqueux sous l'influence de fortes concentrations en sel, d'acides ou d'autres coagulants. Les particules de silice sont filtrées, lavées, séchées et séparées des résidus d'autres produits de réaction par des techniques classiques connues de l'homme du métier. Les particules précipitées sont souvent agrégées en ce sens que de nombreuses particules primaires se coagulent pour former une grappe agrégée quelque peu sphérique. L'homme du métier reconnaîtra facilement que de telles grappes agrégées sont structurellement différentes de particules pyrogénés ou préparées par pyrogénation, qui sont des structures analogues à une chaîne de particules primaires agrégées où les particules primaires sont fusionnées les unes aux autres. Des exemples non limitatifs de silices précipitées disponibles dans le commerce incluent les produits Hi-Sil® de PPG Industries, Inc., les produits Perkasil® de WR Grâce & Co., les produits Zeosil® de Solvay SA, les produits Hubersil® de JM Huber Corp., et les produits SIPERNAT® disponibles chez Evonik Industries. Des silices précipitées destinées à être utilisées dans les dispersions aqueuses de la présente invention peuvent avoir une surface spécifique (BET) de 20 m2/g à 450 m2/g, par exemple de 30 m2/g à 400 m2/g, de 60 m2/g à 250 m2/g, ou de 80 m2/g à 200 m2/g.
[0069] Le composant de silice hydrophile ou une partie de celui-ci peut être fourni dans une dispersion, généralement désignée ici par dispersion, formulation ou composition de « départ » ou de « base ». Tel qu'utilisé ici, le terme « dispersion » désigne un système dans lequel des particules sont dispersées dans une phase continue d'une composition (ou d'un état) différent(e) avec une sédimentation faible ou inexistante. Dans de nombreux cas, la dispersion utilisée ici est aqueuse et dans des exemples spécifiques, elle contient de l'eau en une quantité d'au moins 50 % en poids, par exemple de 50 à 95 % en poids, telle que de 55 à 80, 85 ou 90 % en poids.
[0070] La quantité de silice hydrophile dans la dispersion de silice hydrophobe aqueuse peut varier. Dans de nombreux modes de réalisation, la silice est présente dans la dispersion en une quantité d’au moins 5 % en poids, d’au moins 10 % en poids, d’au moins 15 % en poids ou d’au moins 20 % en poids, par exemple de 5 à 40 % en poids, 10 % à 30 %, 15 % à 25 % ou moins, 5 % à 20 %, 10 % à 17 %, 5 % à 12 % ou 5 % à 10 % en poids. Des exemples spécifiques utilisent une charge de silice hydrophile de 10 à 35 % en poids, par exemple de 12 à 30 % en poids ; de 10 à 25 % en poids ; ou de 15 à 20 % en poids. D'autres niveaux de chargement peuvent être sélectionnés.
[0071] En plus de la silice particulaire hydrophile et de l'eau, la dispersion de départ peut inclure un agent anti-mousse. La dispersion peut être exempte de dispersants et de tensioactifs ajoutés et peut être stabilisée électrostatiquement, par exemple, avec un acide tel que l'acide chlorhydrique ou d'autres, ou une base telle que l'ammoniac ou l'hydroxyde de potassium ou d'ammonium, ou d’autres. Des combinaisons d'acides et de bases peuvent également être utilisées.
[0072] Des dispersions de silice particulaire hydrophile peuvent être acides ou basiques, avec des valeurs de pH illustratives comprises entre 3,5 et 10,5 ou 11. Dans certaines implémentations, la dispersion de départ sélectionnée a un pH inférieur à 7, par exemple de 6 ou moins, par exemple de 4 ou moins, par exemple de 3 à 9 ou de 5 à 8. Dans d'autres implémentations, la dispersion de départ a un pH de 7 à 11, par exemple de 8 à 10,5. La dispersion contenant de la silice peut être optimisée en ce qui concerne la nature de la silice hydrophile utilisée, la charge, le pH, la viscosité, les utilisations finales et/ou d'autres paramètres, et peut inclure de la silice pyrogénée, de la silice colloïdale ou de la silice précipitée. Dans des modes de réalisation supplémentaires, la dispersion de départ contient deux types de silice ou plus. Des dispersions prêtes à l'emploi et disponibles dans le commerce contenant de la silice pyrogénée comprennent les produits CAB-O-SPERSE® disponibles auprès de Cabot Corporation et les produits AERODISP® disponibles chez Evonik Industries. La silice peut également être dispersée dans de l'eau avec un mélangeur ou un broyeur approprié, tel qu'un broyeur à rotor-stator.
[0073] Dans un mode de réalisation, une dispersion de silice hydrophobe aqueuse est produite en mélangeant une dispersion de silice particulaire hydrophile, par exemple une dispersion de base telle que décrite ci-dessus, avec de la silice particulaire hydrophobe. La quantité totale de silice hydrophobe peut être incorporée dans la dispersion de base en une fois ou, dans certains modes de réalisation, en deux incréments ou plus.
[0074] Dans un mode de réalisation, pour fournir de la silice particulaire hydrophobe, des particules de silice pyrogénée, précipitée ou colloïdale (qui sont typiquement hydrophiles) peuvent être traitées avec un agent qui s'associe ou se fixe de manière covalente à la surface de la silice, par exemple pour ajouter certaines caractéristiques hydrophobes. Des agents de traitement de silice peuvent être tout agent de traitement de silice approprié et peuvent être liés de manière covalente à la surface des particules de silice ou peuvent être présents sous la forme d'un revêtement lié de manière non covalente. Typiquement, l'agent de traitement de silice est lié de manière covalente ou non covalente à de la silice.
[0075] Dans de nombreux cas, l'agent de traitement de silice peut être un fluide à base de silicone, par exemple un fluide à base de silicone non fonctionnalisé ou un fluide à base de silicone fonctionnalisé, un siloxane cyclique, des silanes hydrophobisants, des silanes fonctionnalisés, des silazanes ou d'autres agents de traitement de silice, par exemple tels que connus dans la technique.
[0076] Dans certains modes de réalisation, l'agent de traitement de silice comprend un silane hydrophobisant. Par exemple, l'agent de traitement de silice peut être un composé de formule : R4_nSiXn où n est 1 à 3, chaque R est indépendamment choisi dans le groupe constitué par hydrogène, un groupe alkyle en Ci à C[8, un groupe halogénalkyle en C3 à
Cig et un groupe aromatique en C6 à CM, et chaque X est indépendamment un groupe alcoxy en CrCi8 ou halo. Dans certains modes de réalisation, l'agent de traitement de silice comprend un silane fonctionnalisé. Le silane fonctionnalisé peut comprendre au moins un groupe fonctionnel choisi dans le groupe comprenant acrylate, méthacrylate, amino, anhydride, époxy, halogène, hydroxyle, soufre, vinyle, isocyanate, et des combinaisons de ceux-ci. Dans certains modes de réalisation, l'agent de traitement de silice comprend un silazane, par exemple, l'agent de traitement de silice peut être l'hexaméthyldisilazane, l'octaméthyltrisilazane, un silazane cyclique, et analogue. Un traitement de silices pyrogénées peut également provoquer une inversion de la charge des particules, par exemple de négative à positive. Des agents de traitement hydrophobes préférés pour des silices à utiliser comme silice hydrophobe dans divers modes de réalisation comprennent l’hexaméthyldisilazane, des alkyltrialcoxysilanes et des alkyldialcoxysilanes tels que des composés d’octaméthyltriméthoxysilane, d’hexaméthyldisiloxane et de siloxane, y compris, mais sans limitation, des siloxanes cycliques, des fluides de silicone, et des polymères de siloxane comprenant du polydiméthylsiloxane et des polymères de siloxane fonctionalisé tels que des PDMS à terminaison hydroxyle mono- et di-fonctionnels et des copolymères de diméthylsiloxane comprenant des mères de méthylhydrosiloxane et/ou des méthylhydroxylsiloxanes. [0077] Des silices hydrophobes sont disponibles dans le commerce sous le nom CABO-SIL, auprès de Cabot Corporation, le nom HDK, auprès de Wacker Chemie AG, et le nom Aerosil, auprès de Evonik Industries. Des silices pyrogénées hydrophobes exemplaires comprennent les silices CAB-O-SIL TS-720, TS-382 et TS-530, auprès de Cabot. Des silices précipitées hydrophobes commerciales sont disponibles sous le nom Agilon auprès de PPG Industries, Inc., et sous le nom Coupsil chez Evonik Industries. Des silices colloïdales hydrophobes peuvent être produites comme décrit dans les brevets US Nos. 7 811 540, 8 202 502, 8 435 474, 8 455 165 et 8 895 145 et la publication US No. 2008/0 070 146, dont les contenus sont intégralement incorporés ici à titre de référence.
[0078] En variante ou en plus, la silice particulaire hydrophobe est un aérogel hydrophobe.
Tel qu'utilisé ici, le terme « aérogel » désigne un gel avec de l'air en tant que milieu de dispersion. Des aérogels appropriés qui peuvent être utilisés sont décrits, par exemple, dans le brevet US No. 7 470 725, dont le contenu intégral est incorporé ici à titre de référence. Comme enseigné dans ce brevet, l'aérogel peut être préparé en modifiant la surface d'un hydrogel et en séchant le gel modifié.
[0079] Dans de nombreuses applications décrites ici, l'aérogel est totalement (complètement ou entièrement) hydrophobe. Un tel aérogel présente un très haut degré de couverture de la surface interne, qui est proche du degré de couverture théoriquement possible. Tel qu'utilisé ici, le degré de couverture est le nombre de groupes de surface or ganiques par nanomètre carré de surface interne des aérogels. La détermination du degré de couverture peut être effectuée comme décrit dans le brevet 7 470 725.
[0080] Typiquement, l'aérogel utilisé a une porosité élevée, par exemple au moins de 90 %, par exemple de 90 % à 95 %, par exemple de 91 % à 95 % ; de 92 % à 95 % ; de 93 % à 95 %; ou de 94 % à 95 %. Un aérogel ayant une porosité supérieure à 95 % peut également être utilisé.
[0081] De préférence, l'aérogel hydrophobe est fourni sous la forme d’un matériau particulaire (granulat). Des aérogels exemplaires pouvant être utilisés ont les propriétés indiquées dans le tableau 1 ci-dessous :
[0082] [Tableaux 1]
| Taille de particule | Microns à millimètres |
| Chimie de surface | Hydrophobe |
| Porosité | 90 à 95 % |
| Surface spécifique | 700 à 800 m2/g |
| Densité de particules | 120 à 150 kg/m3 |
| Optique | Translucide ou Opaque |
| Conductivité thermique | 12 mW/m»K |
| Angle de contact | 150° |
| Absorption de l’huile | 540 à 650 g de DBP/100 g de particule |
| Température de fonctionnement | -196°Cà300°C |
[0083] a : pour maintien d'hydrophobicité [0084] De manière connue, des matériaux opaques ne sont ni transparents ni translucides. Au contraire, toutes les ondes de lumière visible dirigées sur une surface opaque sont absorbées et/ou réfléchies, aucune n’étant transmise. En revanche, des matériaux transparents et translucides laissent passer des ondes de lumière visible à travers ceuxci. Cependant, en cas de translucidité, la lumière est diffuse et, de manière générale, les objets situés de l'autre côté d'un matériau translucide ne sont pas clairement visibles.
[0085] De nombreux aérogels sont disponibles dans le commerce. Dans des implémentations spécifiques, des aérogels sous une forme particulaire appropriés sont disponibles auprès de Cabot Corporation sous des désignations telles que l'aérogel Enova®. Des exemples spécifiques incluent l'aérogel ENOVA® MT 1100, l'aérogel ENOVA® MT 1200, l'aérogel ENOVA IC3130, l'aérogel ENOVA IC3110, l'aérogel ENOVA IC3120, l'aérogel ENOVA IC3100 et l'aérogel ENOVA LA1000.
[0086] La dispersion de silice hydrophobe aqueuse comprend à la fois une silice particulaire hydrophile et une silice particulaire hydrophobe ayant un nombre de méthanol d'au moins 60, de préférence d'au moins 70, par exemple d'au moins 80 ou d'au moins 90. Sans être lié par aucune théorie particulière, il est considéré que des groupes hydrophobes résiduels sur la silice par ailleurs hydrophile facilitent une dispersion de la silice particulaire hydrophobe. La dispersion de silice hydrophobe aqueuse peut en outre comprendre une silice particulaire supplémentaire ayant un nombre de méthanol de 50 ou moins, par exemple d'au plus 40 ou d'au plus 30. Une telle silice peut être partiellement hydrophobisée comme décrit ci-dessus.
[0087] De préférence, la dispersion de silice hydrophobe aqueuse contient moins de 10 % en poids d'un alcool alkylique en Ci-C4, par exemple moins de 5 %, moins de 1 %, moins de 0,1 % en poids d'alcool ou moins de 0,01 % en poids d'alcool. L'utilisation d'alcool, par exemple de méthanol, d'éthanol et de divers isomères d'alcools tels que le butanol et le propanol entraîne l'évaporation d'espèces volatiles indésirables lorsque la dispersion de silice hydrophobe aqueuse est éventuellement combinée à d'autres composants et utilisée dans des applications finales dans lesquelles le solvant est évaporé ou séché.
[0088] Indépendamment de la présence de silice particulaire ou d'alcool supplémentaire, la dispersion de silice hydrophobe aqueuse comprend un agent dispersant. La silice particulaire hydrophile n'a pas besoin de disperser complètement la silice hydrophobe. De préférence, le dispersant comprend un groupe cationique ou cationisable qui peut interagir avec tout groupe silanol résiduel sur la silice hydrophobe et comprend également des groupes hydrophiles qui peuvent interagir avec le milieu aqueux et des groupes qui, en plus du groupe cationique ou cationisable, peuvent également interagir avec la surface de la silice hydrophobe. Le groupe cationique ou cationisable peut être une amine ou une phosphine primaire ou secondaire. De préférence, le dispersant a un HLB de 2 à 20, par exemple de 2 à 5, de 5 à 10, de 10 à 15 ou de 15 à 20. De manière plus préférée, le dispersant comprend des groupes oligomères d’oxyde d’éthylène (OE) et d’oxyde de propylène (OP), de la manière la plus préférée selon un rapport OE/OP de 0,1 à 11, par exemple de 0,2 à 7, de 0,5 à 9, de 1 à 8, de 2 à 10,5 ou de 3 à 6. Les groupes oxyde de propylène peuvent faciliter la dispersion par interaction avec la surface de silice hydrophobe, mais restent solubles dans le solvant aqueux, en stabilisant davantage la dispersion par rapport à des dispersants supplémentaires. Le dispersant peut avoir un poids moléculaire moyen en poids de 400 à 4000, par exemple de 500 à 1200, de 800 à 1500, de 1300 à 2000, de 1500 à 2200, de 1800 à 3000 et de 2500 à 3500. Il a été découvert que les dispersants cationiques dispersent avec succès la silice hydrophobe sans provoquer la gélification de la dispersion de silice hydrophile et sans entraîner de voila dans des revêtements produits à l'aide de la dispersion de silice hydrophobe aqueuse. Sans être lié par une quelconque théorie particulière, il est considéré qu’un voile est provoqué par la séparation des silices hydrophile et hy drophobe dans la dispersion. En outre, il est considéré que les dispersants des modes de réalisation exemplaires et préférés de la présente invention contribuent à la résistance à l'eau dans des revêtements produits en utilisant la dispersion de silice hydrophobe aqueuse.
[0089] En outre, il a été découvert que lorsqu'elle est combinée à une dispersion de base contenant une silice hydrophile telle qu'une silice pyrogénée, la silice particulaire hydrophobe, en particulier la silice pyrogénée hydrophobe ou l'aérogel hydrophobe, peut avoir des propriétés de diffusion de lumière produisant des effets de matité désirés, ainsi que des propriétés de clarté et de rhéologie souhaitées qui permettent son incorporation réussie, en ayant pour résultat des dispersions de silice stables et des revêtements pouvant être très transparents. En outre, limiter les quantités d'alcool dans la dispersion de silice hydrophobe aqueuse réduit la quantité d'espèces volatiles libérées dans l'environnement pendant le durcissement de la composition ou de la dispersion de revêtement. Ceci rend les compositions et les dispersions de revêtement utilisant les dispersions de silice hydrophobe aqueuses fournies ici plus appropriées pour une utilisation à l'intérieur ou sur de grandes surfaces.
[0090] D'autres ingrédients tels que décrits ci-dessus peuvent également être introduits dans la dispersion de base, avant, pendant ou après l'addition du granulat de silice hydrophobe. Des exemples incluent, sans toutefois s'y limiter, des solvants, des additifs, des stabilisants, des opacifiants, des pigments, et ainsi de suite. Des agents antisédimentation peuvent être ajoutés, mais ne sont pas nécessaires dans de nombreux cas. Dans certaines situations, un ou plusieurs ingrédients supplémentaires, par exemple des opacifiants, sont présents par exemple dans des particules d'aérogel.
[0091] Typiquement, le composant de silice hydrophobe et/ou les autres ingrédients utilisés sont ajoutés à la dispersion de départ par un processus de mélange, en utilisant un moyen de mélange approprié, par exemple des mélangeurs à grande vitesse tels que ceux disponibles auprès de BYK-Chemie et Eiger. Une agitation faible, modérée ou élevée peut être utilisée. En fonction de la taille de particule souhaitée pour l'application finale, il peut être approprié de broyer la dispersion de silice hydrophobe aqueuse. Des dispositifs de mélange appropriés, des débits, une durée et/ou d'autres conditions peuvent être déterminés par expérimentation de routine.
[0092] Pour les applications de revêtement, la silice hydrophobe peut être utilisée seule ou en combinaison avec au moins un autre matériau solide, typiquement un matériau connu dans les applications de matification, comme par exemple, une cire ou une silice particulaire supplémentaire ayant un nombre de méthanol inférieur à 50, par exemple inférieur à 30, par exemple de la silice précipitée, silice colloïdale ou pyrogénée. De telles silices peuvent également être traitées en surface et pourtant être moins hydrophobes que la silice hydrophobe de la dispersion de silice hydrophobe aqueuse.
[0093] Le nombre de méthanol peut être mesuré à l'aide du testeur de mouillabilité de poudre Rhesca Wet-101 P (Rhesca Co. Ltd.) selon les instructions du fabricant, en utilisant une solution de départ de 60 mL, une vitesse d'agitation de 300 tr/min, et un débit de méthanol de 2 mL/min. La solution de départ est dégazée par agitation pendant au moins 5 min à 1000 tr/min avant d'ajouter l'échantillon. La mesure est généralement effectuée avec 0,1 g d'échantillon dans une solution de départ contenant 30 % de méthanol. Cependant, une solution de départ plus ou moins hydrophobe peut être utilisée en fonction de l'hydrophobicité de l'échantillon. Le test est effectué en titrant la solution de départ avec du méthanol ; le nombre de méthanol est la quantité de méthanol dans la solution lorsque l'échantillon, qui est initialement placé au-dessus de la solution de départ, commence à imprégner ou à s’enfoncer dans la solution. En variante, un seuil de nombre de méthanol d'une poudre peut être déterminé en versant précautionneusement un échantillon sur la surface d'une solution méthanol-eau ayant une concentration connue en méthanol. Si l'échantillon n’imprègne pas la solution, son nombre de méthanol est supérieur à la concentration de méthanol dans la solution.
[0094] Dans la dispersion de silice hydrophobe aqueuse obtenue en combinant le composant de silice hydrophobe avec la dispersion de départ (contenant de la silice hydrophile), de la silice hydrophobe peut être présente en une quantité de 1 à 20 % en poids par rapport au poids total de la dispersion de silice hydrophobe aqueuse, par exemple en une quantité de 1 à 5 ; de 5 à 20 ; de 10 à 20 ; de 15 à 20 ; de 5 à 10 ; de 5 à 15 ; ou de à 20 % en poids. Les rapports pondéraux de la silice hydrophobe à la silice hydrophile (y compris la silice supplémentaire ayant un nombre de méthanol inférieur à 50) présentes dans la dispersion de bases peuvent aller de 5:95 à 95:5, par exemple de 10:90 à 90:10, de 15:85 à 85:15, de 20:80 à 80:20, de 30:70 à 70:30, de 3 :65 à 65 35, de 40:60 à 60:40 ou de 45:55 à 55:45. La quantité totale de silice particulaire dans la dispersion de silice hydrophobe aqueuse est d’au moins 15 %, par exemple d’au moins %, d’au moins 17 %, d’au moins 18 %, d’au moins 19 %, d’au moins 20 %, d’au moins 22 %, ou d’au moins 25 % en poids, par exemple de 15 % à 35 %, de 18 % à 30 % ou de 18 % à 28 % en poids. La silice hydrophobe peut être présente dans la dispersion de silice hydrophobe aqueuse selon un rapport massique d'au moins 1:10 par rapport à l'eau, par exemple d’au moins 1:9, d’au moins 1:8, d’au moins 1:7 ou d’au moins 1:6, par exemple de 1:10 à 2:9 ou de 1:10 à 1:5 ou 1:6.
[0095] Le brillant est fonction de la réflexion de la lumière : plus la lumière est réfléchie et dirigée, plus la surface est brillante. L'ajout d'un agent matité, tel que de la silice pyrogène de taille micrométrique, crée une micro-rugosité à la surface, ce qui entraîne une diffusion de lumière à tout angle et donc une diminution du brillant. L'un des inconvénients de l'incorporation de particules aussi grosses dans une composition de revêtement est qu’au fil du temps, elles présentent une sédimentation tenace dans le re vêtement. Il a été découvert qu'avec l'ajout de particules de silice hydrophobe, de tels problèmes de sédimentation peuvent être éliminés. Cependant, en raison d’une porosité élevée, du caractère hydrophobe et d’un piégeage d’air, les particules de silice hydrophobe peuvent avoir tendance à flotter au sommet de la dispersion et à créer un aspect de séparation de phases en voile ou translucide (plutôt que clair). Il a en outre été découvert qu'en maintenant le pourcentage total de silice particulaire (hydrophobe et hydrophile) de la dispersion à 15 % en poids ou plus, par exemple à 20 % en poids, à 25 % en poids, à 30 % en poids ou plus par rapport au poids total de la dispersion de silice hydrophobe aqueuse, le comportement de séparation de phases peut être réduit ou éliminé. Sans être liés par une théorie particulière, lorsque les solides sont au-dessus de ce seuil, les particules forment des structures de réseau suffisamment solides pour empêcher des particules hydrophobes de floculer ou de se gélifier, mais suffisamment faibles pour être pompées dans de quelconques formulations de revêtement.
[0096] La dispersion de silice hydrophobe aqueuse peut avoir un pH de 7 à 9,5, tel que par exemple de 7,5 à 9.
[0097] Des dispersions de silice hydrophobe aqueuses peuvent être stables pendant des heures, des jours ou des semaines. Dans un exemple, la dispersion de silice hydrophobe aqueuse est stable pendant au moins 2, 3, 4, 5, 6, 7 ou 8 semaines à 50°C, par exemple pendant 2 à 8 semaines ou 4 à 8 semaines, ou plus. La dispersion stable est de préférence dans un état fluide mais peut également former des réseaux de silice qui augmentent la viscosité de la dispersion au repos, mais qui sont facilement coupés par agitation ou agitation pour ramener la dispersion à un fluide pouvant s’écouler ou pouvant être pompé. La stabilité peut être améliorée par l'addition d'une quantité appropriée d'un solvant, de préférence un couramment utilisé dans la formulation d’utilisation finale souhaitée ; par exemple, des formulations de revêtements utilisent couramment des solvants de diméthyléthanolamine ou d'éther de glycol tels que des alkyléthers de dipropylène glycol, tels que le n-butyléther de dipropylène glycol (DPnB), le n-butyléther de propylène glycol (PnB) et le méthyléther de dipropylène glycol (DPM).
[0098] Dans un autre mode de réalisation, les présentes divulgations concernent des compositions de revêtement, des revêtements mats et des procédés pour les produire. Dans de nombreux modes de réalisation, les compositions de revêtement comprennent un composant polymère (résine), un composant de silice hydrophile et un composant de silice hydrophobe.
[0099] Le composant polymère peut impliquer une ou plusieurs formulations connues ou développées dans les industries des revêtements et des peintures. Des systèmes à un ou plusieurs composants peuvent être utilisés. Dans de nombreux cas, le système est à base d’eau et/ou donne lieu à un revêtement transparent. Tels qu’utilisés ici, les termes « à base d’eau », « en phase aqueuse » ou « réductible à l’eau », tels qu’appliqués à un polymère, une résine, un système de revêtement, etc., désignent des compositions, des dispersions ou des formulations dans lesquelles le polymère, la résine, le système, etc., sont présents dans un milieu aqueux ou peuvent être dispersés ou dissous dans un milieu aqueux. Les revêtements clairs sont transparents. Dans de nombreux modes de réalisation, le composant polymère donne lieu, lors du durcissement, à des revêtements qui sont brillants.
[0100] Les systèmes polymères sont souvent formulés pour une utilisation finale souhaitée, en fonction du type de surface à revêtir, des techniques d'application, des environnements intérieurs ou extérieurs, des propriétés du produit durci et/ou d'autres facteurs. Les polyuréthannes, les vinyles, les acryliques et les hybrides, tels que, par exemple, des hybrides de polyuréthane/acrylique, ne sont que certains des exemples possibles qui peuvent être utilisés pour mettre en pratique les divers modes de réalisation fournis ici.
[0101] En plus de l'espèce résineuse, le composant polymère peut inclure d'autres ingrédients, tels que ceux utilisés dans les formulations de peinture et de revêtement, par exemple. En conséquence, des solvants, des tensioactifs, des agents de durcissement, des émulsifiants, des pigments et/ou d'autres additifs peuvent être présents.
[0102] La dispersion de silice hydrophobe aqueuse est combinée avec un composant polymère, par exemple un composant utilisé dans des applications de revêtement clair en phase aqueuse, pour produire une dispersion, une formulation ou une composition de « revêtement ». Des exemples de composants polymères appropriés pour des revêtements en phase aqueuse comprennent, sans limitation, des polymères de polyuréthane, acryliques, vinyliques, époxydiques, des hybrides, tels que des hybrides de polyuréthane/acrylique, et d'autres connus dans la technique. Dans un système à un composant, le composant polymère représente le système entier. Dans des systèmes à plusieurs composants, le composant polymère peut représenter un, plusieurs ou tous les constituants du système.
[0103] La dispersion de silice hydrophobe aqueuse peut être combinée avec le composant polymère selon toute séquence souhaitée, en utilisant les équipements et les techniques disponibles, tels ceux que connus dans la technique ou développés ou adaptés à une situation spécifique. Par exemple, la dispersion de silice hydrophobe aqueuse peut être ajoutée à un ou plusieurs composant(s) polymère(s), ou le ou les composants peuvent être ajoutés à la dispersion aqueuse de silice hydrophobe. Dans des systèmes à plusieurs composants, tout ou partie des composants peuvent être ajoutés simultanément. Dans d'autres, un composant polymère est d'abord combiné à la dispersion de silice hydrophobe aqueuse, la composition résultante étant combinée avec les composants restants.
[0104] Des solvants, par exemple de l'eau, à base d'eau, à base d'alcool, à base de glycol, à base d'acétate soluble à l'eau, à base de cétone ou autres, comme connu dans la technique, peuvent être utilisés pour faciliter une ou plusieurs étapes du processus de mélange. D'autres ingrédients, par exemple, des agents de durcissement, des modificateurs de rhéologie, des agents anti-sédimentation, des stabilisants et/ou d'autres additifs peuvent également être présents, par exemple en tant que partie du composant polymère ou peuvent être introduits avant, pendant ou après l'opération de mélange effectuée pour combiner la dispersion de silice hydrophobe aqueuse et le composant polymère. Dans certaines situations, les compositions de revêtement décrites ici peuvent comprendre des matériaux solides autres que la silice particulaire. Des exemples comprennent des pigments de couleur, des opacifiants, des agents de matité supplémentaires, et ainsi de suite.
[0105] Typiquement, la dispersion de silice hydrophobe aqueuse et le composant polymère sont mélangés en utilisant tout dispositif approprié, par exemple des mélangeurs à grande vitesse tels que ceux disponibles auprès de BYK-Chemie et Eiger. Les taux de mélange, les temps de mélange, l'ordre dans lequel les composants sont combinés, que les quantités totales soient ajoutées en une seule étape ou en plusieurs étapes (deux ou plus) et d'autres paramètres peuvent varier et peuvent être ajustés par des expériences de routine.
[0106] Dans certaines implémentations, le pH de la composition de revêtement est d'au moins 7, par exemple de 7,5 à 9,5, par exemple de 8 à 9.
[0107] Typiquement, des compositions de revêtement qui incluent de la silice hydrophile, de la silice hydrophobe et un composant polymère, comme décrit ci-dessus, sont souvent stables jusqu'à leur application. Dans certains modes de réalisation, une telle dispersion reste stable pendant au moins 15 minutes, souvent plus longtemps, par exemple 30 minutes, 45 minutes, une heure ou plus, par exemple deux, trois ou plus de trois heures, parfois même pendant une journée ou plus. Des dispersions prêtes à l'emploi, fabriquées pour incorporer les composants de silice hydrophiles et hydrophobes au point de production plutôt qu'au point d'utilisation, peuvent être stables pendant des mois, voire dans bien des cas pendant un an ou plus.
[0108] La quantité de silice hydrophobe et d’autres additifs de silice présents (également appelés « charge » dans la présente demande) dans la composition de revêtement peut varier en fonction de facteurs tels que la viscosité, le niveau de brillant souhaité, la technique de mélange et/ou les équipements, la stabilité ou la durée de la dispersion et/ ou d'autres considérations. De bons effets de matité, associés à des propriétés rhéologiques acceptables, peuvent être obtenus avec des charges de silice totales comprises entre 0,1 et 30 % en poids, par exemple entre 0,5 et 5, 1 et 10, 5 et 15, 15 et 25 ou 25 et 30 % en poids par rapport au total des solides. Les quantités de solides totales incluent typiquement des matières solides provenant de la dispersion de silice hydrophobe aqueuse ainsi que des matières solides présentes dans le composant polymère (par exemple un dispersant ou un polymère). Sont également pris en compte dans la détermination des quantités de solides totales tous les autres additifs solides utilisés dans la préparation d'une composition de revêtement donnée (silice ajoutée ou autres agents de matité, par exemple). Etant donné que des agents de matité de silice supplémentaires peuvent être inclus dans la composition de revêtement, le rapport de la silice hydrophile et hydrophobe provenant de la dispersion de silice hydrophobe aqueuse à d'autres agents de matité de silice tels que de la silice pyrogénée peut être compris entre 5:95 et 95:5. 10:90 et 90:10, 15:85 et 85:15, 20:80 et 80:20, 30:70 et 70:30, 35 :65 et 65 :35, 40 :60 et 60 :40 ou 45:55 et 55:45.
[0109] Dans des modes de réalisation spécifiques, la composition de revêtement contient de la silice pyrogénée hydrophile, un aérogel hydrophobe et un autre agent de matité « additionnel », comme par exemple de la cire, une autre silice, par exemple de la silice précipitée, de la silice colloïdale, de la silice pyrogénée (par exemple une silice pyrogénée ayant des propriétés différentes de celles de toute silice fumée dans la dispersion de départ), un autre type d’aérogel, d’autres substances connues pour réduire le brillant, des combinaisons de substances, et ainsi de suite. L'agent de matité supplémentaire peut être introduit dans la composition de revêtement d'une manière identique, similaire ou différente par rapport à celle utilisée en ce qui concerne le composant de silice hydrophobe.
[0110] La composition de revêtement peut être utilisée pour revêtir des substrats tels que des métaux, des plastiques, du bois, des métaux, du vinyle, du béton, divers matériaux de construction, du cuir, du cuir artificiel, et ainsi de suite.
[0111] Des substrats d’intérieur et d’extérieur peuvent être revêtus, par exemple, en sélectionnant le composant polymère approprié tel que connu dans la technique, tel que recommandé par le fabricant ou tel que déterminé par une expérimentation de routine. Par exemple, certaines situations peuvent bénéficier d'un revêtement offrant une certaine souplesse et peut être un peu moins fragile, d'autres d'un revêtement très dur.
[0112] En tant que première étape facultative, la surface peut être nettoyée ou préparée d’une autre manière.
[0113] La composition de revêtement est appliquée en une ou plusieurs couches, en utilisant des techniques et des équipements connus dans la technique ou déterminés par une expérimentation de routine, des directives fournies par les fabricants, une expérience antérieure, et ainsi de suite. Des rouleaux, des brosses, des sprays, des équipements spéciaux, ou d'autres dispositifs et/ou techniques peuvent être utilisés, comme ceux connus ou développés ou modifiés pour une situation spécifique. Le processus d’application en revêtement implique souvent une accumulation de film élevée qui peut être commandée par l'applicateur et peut réduire ou minimiser le nombre de couches nécessaires. Dans de nombreuses situations, les compositions de revêtement décrites ici ont de bonnes propriétés de mouillage et forment une liaison foret avec la surface à revêtir. Une teneur élevée en solides et peu de problèmes de COV sont d'autres caractéristiques du processus d’application. Dans des implémentations spécifiques, la composition de revêtement est appliquée sous la forme d'un système à une seule (unique) couche, en d'autres termes, sans nécessiter de base ni de revêtement de finition. Le film peut être construit à partir d'une couche unique ou par superposition de deux couches ou plus, auquel cas une période de séchage peut être requise avant l'ajout d'une couche suivante. Puisque l'agent de matité est maintenant incorporé à la composition de revêtement, il n'est plus nécessaire de recourir à un revêtement supplémentaire, constitué d'un matériau différent et contenant un agent de matité. L'attente globale pour le processus de séchage est considérablement réduite.
[0114] Une fois appliqué sur la surface, le film est autorisé à durcir. Le processus de durcissement peut être effectué selon les recommandations du fabricant, sur la base d’une expérience, ou peut être établi par une expérimentation de routine. Dans de nombreux cas, le durcissement ne prend pas plus longtemps que le durcissement d'un film témoin qui ne contient pas de silice hydrophile et hydrophobe. Tel qu'utilisé ici, le terme « témoin », appliqué à une composition de revêtement ou à un film sec résultant, fait référence à une composition de revêtement ou un film sec résultant préparé sans silice. [0115] Des durées typiques requises pour le durcissement peuvent aller d'environ 2 minutes (à des températures élevées) à environ 7 jours à la température ambiante. Dans de nombreux cas, le durcissement est terminé au bout de 2 à 8-10 heures environ à la température ambiante. Les vitesses de durcissement rapides possibles dans certains cas peuvent réduire ou éliminer la formation de bulles. Comme connu dans la technique ou recommandé par le fabricant, la sélection d'un système polymère particulier peut affecter les vitesses de durcissement.
[0116] Le durcissement a généralement lieu dans des conditions ambiantes. Des températures plus élevées ou plus basses peuvent également être utilisées. Il est important de noter ici que le composant de silice hydrophobe décrit ici est compatible avec une large plage de températures, par exemple de la température ambiante à 300°F, dans certains cas de la température ambiante à 100, 150, 200 ou 250°F.
[0117] Des situations qui nécessitent des revêtements supplémentaires peuvent survenir, justifiant par exemple l'utilisation d'un revêtement d'apprêt (base) appliquée sur le substrat en une ou plusieurs couche(s) avant l’application en revêtement de la composition (contenant de la silice pyrogénée et de l'aérogel) et/ou d’un revêtement supérieur ou de finition appliqué sur la composition de revêtement durcie. Bien que cela ne soit pas nécessaire pour obtenir les effets de matité et/ou les autres propriétés décrites ici, un revêtement supérieur peut être ajouté pour modifier davantage les propriétés mécaniques, augmenter la résistance à l'abrasion, l'esthétique et/ou pour d'autres raisons. Si plusieurs couches sont appliquées, une période de séchage est autorisée entre les applications.
[0118] Alors qu’en général de la silice hydrophile et/ou hydrophobe est/sont présentes dans un revêtement ou une couche de celle(s)-ci qui consiste en, consiste essentiellement en ou comprend la composition de revêtement décrite ici, la même silice hydrophobe ou une différente et/ou une silice hydrophile différente peuvent également être présentes dans une autre couche de revêtement, par exemple dans un revêtement de finition ou un revêtement de base, si un tel revêtement de finition ou un tel revêtement de base est utilisé.
[0119] Une couche de revêtement contenant de la silice hydrophile et de la silice hydrophobe peut avoir une épaisseur de 2 microns (pm) à 20 mm, par exemple de 2 à 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ou 10 pm, de 10 pm à 15 ou 20 pm, de 20 à 25, 30, 35, 40, 45 ou 50 pm ; de 50 à 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85 ou 100 pm, de 100 à 150, 200, 250 ou 300 pm ; de 300 pm à 400 ou 500 pm ; de 500 à 600, 700 ou 800 pm ; de 800 à 900 pm ou jusqu’à 1 mm ; de 1 mm à 1,5 ou 2mm ; de 2 mm à 3, 4 ou 5 mm ; de 5 mm à 6, 7, 8, 9 ou 10 mm ; de 10 mm à 12, 13 ou 15 mm ; ou de 15 mm à 17, 18 ou 20 mm. Une, deux ou plus de deux couches de revêtement peuvent être utilisées, ce qui donne un film sec global (mesuré à partir de l'interface entre le substrat et la surface la plus supérieure en contact avec l'atmosphère environnante) ayant une épaisseur, également appelée ici épaisseur de film totale, d'au moins 2 pm. D'autres épaisseurs de couche et/ou de film peuvent être utilisées.
[0120] Les propriétés des revêtements décrits ici peuvent être évaluées d’une manière connue dans la technique, en s'appuyant par exemple sur des procédures standard, par exemple les normes ASTM, les recommandations du fabricant et/ou d'autres produits et/ou protocoles de test.
[0121] Un attribut important des revêtements décrits ici concerne leur aspect mat ou leur brillant réduit. Des instruments et/ou techniques commerciaux pour mesurer le brillant sont disponibles et bien connus. Par exemple, les propriétés de brillant et de brillance peuvent être évaluées à l'aide de cartes Leneta, disponibles, par exemple, pour tester des peintures et des revêtements, conformément à des normes ou à des protocoles tels que, par exemple, la norme ASTM D-3928. Dans de nombreux cas, le brillant est évalué à l'aide d'un brillancemètre, un instrument conçu pour fournir un moyen quantifiable de mesurer une intensité de brillant dans lequel sont définies les conditions précises d'éclairage et de visualisation. Dans des brillancemètres, la configuration des angles de source d’éclairage et de réception d’observation permet de mesurer sur une petite plage de l’angle de réflexion global. Les données de mesure obtenues sont mises en rapport avec la quantité de lumière réfléchie par un étalon en verre noir ayant un indice de réfraction défini. Le rapport entre les lumières réfléchie et incidente pour l'échantillon, comparé au rapport pour l’étalon de brillant, est parfois indiqué en unités de brillant (UB). L'angle de mesure fait référence à l'angle entre la lumière incidente et la perpendiculaire. Trois angles de mesure (20°, 60° et 85°) sont spécifiés et couvrent de nombreuses applications de revêtements. L'angle est sélectionné en fonction de la plage de brillant prévue.
[0122] Dans de nombreuses applications, les revêtements décrits ici ont, lorsqu'ils sont séchés, un brillant qui est inférieur à celui d'un revêtement témoin préparé avec les mêmes procédés et la même composition, à l’exception de l’utilisation de silice particulaire. Dans certains cas, le brillant mesuré à 60° est réduit d'au moins 15 %, par exemple d'au moins 20 %, d'au moins 30 %, par exemple de 40 % à 90 % ou plus, de 50 % à 80 %, ou de 60 % à 70 % par rapport au brillant du revêtement témoin.
[0123] Le brillant peut être personnalisé au niveau souhaité en ajustant la quantité d'agent de matité ajouté et/ou d'autres paramètres de composition. Cela peut être accompli par expérimentation de routine, en suivant simplement les recommandations du fabricant, par des expériences antérieures ou d’autres facteurs. Dans certaines applications, la quantité de silice hydrophobe, par exemple d'aérogel de silice hydrophobe ou de silice pyrogénée hydrophobe, nécessaire pour atteindre un niveau de brillant souhaité est inférieure à celle d'une silice hydrophile, par exemple de de silice pyrogénée ou de la silice précipitée, nécessaire pour atteindre le même niveau de brillant souhaité.
[0124] Le voile est généralement mesuré avec un réflectomètre voile-brillant. Le réflectomètre est conçu pour mesurer le brillant spéculaire et le voile de réflexion sur des revêtements de peinture, des plastiques, des liants, des pigments et des surfaces métalliques (miroir). La technique implique que la surface de l'échantillon soit éclairée selon un angle défini et que la lumière réfléchie soit mesurée de manière photoélectrique. La sélection de l'angle d'éclairage approprié (géométrie) dépend du niveau de brillant spécifique de la même surface : mat, brillant moyen ou élevé.
[0125] Les revêtements qui incluent de la silice hydrophobe et hydrophile, tels que décrits ici, ont souvent des valeurs de voile supérieures à la valeur de voile d'un revêtement témoin basé sur le même composant polymère, mais sans ces matériaux.
[0126] Divers procédés et équipements ont été développés ou sont en cours de développement pour étudier d'autres propriétés pertinentes de revêtements, et peuvent être utilisés pour étudier les revêtements décrits dans le présent document. Il a été constaté, par exemple, que l'ajout de silices hydrophiles et hydrophobes, comme de la silice pyrogénée et de l'aérogel, n'a pas d'effet négatif significatif sur la dureté Kônig et/ou sur la dureté au crayon. L'utilisation de silice hydrophile et de silice hydrophobe dans des revêtements selon les divers modes de réalisation décrits ici n'a pas besoin de réduire la dureté Kônig de plus de 6 %, par exemple de plus de 5 %, de plus de 4 % ou de plus de 3 %, par rapport à un revêtement témoin produit de la même manière mais sans silice particulaire. C'est-à-dire que le revêtement peut avoir une dureté Kônig d'au moins 94 %, par exemple d'au moins 95 % supérieure, etc., comme celle du revêtement témoin. En effet, dans certains modes de réalisation, l'utilisation de silice particulaire augmente la dureté Kônig.
[0127] Dans certaines implémentations, les revêtements décrits ici peuvent résister à des plages de température relativement larges sans fissuration, pelage, ou d’autres effets négatifs. Des températures illustratives vont de -120°F à 300°F, par exemple de -120, 100, -75, -50, -20°F jusqu’à la température ambiante, ou de la température ambiante à 100, 150, 200, 250 ou 300°F.
[0128] De nombreux revêtements se sont avérés avoir une résistance à l'eau et/ou à l'alcool, comme cela a été évalué, par exemple, par les techniques décrites dans le brevet US No 6 478 864. Dans d'autres modes de réalisation, le revêtement peut fournir une résistance à la corrosion, provoquée par les effets combinés et éventuellement synergiques de silices hydrophobes et hydrophiles.
[0129] D'autres propriétés attrayantes qui peuvent caractériser des revêtements selon les modes de réalisation décrits ici incluent, mais ne sont pas limitées à : stabilité aux UV sans jaunissement attendu, clarté et réduction du rougissement dû à l'humidité dans le béton, une résistance élevée à l'abrasion et aux rayures similaire au polyuréthane, une durabilité, une tolérance aux variations de chaleur et de température, une résistance aux tâches et aux chocs, et autres.
[0130] Dans certains modes de réalisation, des propriétés de revêtement souhaitables, par exemple, faible brillant, haute clarté ou faible voile, des propriétés mécaniques et autres, sont obtenues en optimisant les proportions des ingrédients, le type spécifique de silices hydrophiles et hydrophobes, la dispersion de base choisie, les conditions de mélange, la viscosité, la stabilité ou d'autres attributs de dispersions de précurseur, et ainsi de suite.
[0131] En ajoutant d'autres matières solides, des agents de matité tels que de la cire ou de la silice précipitée, par exemple, peuvent influer sur des propriétés d'un revêtement obtenu, par rapport à un revêtement comparatif ne contenant, par exemple, que de l'aérogel hydrophobe et de la silice pyrogénée hydrophile. Il a été trouvé que l'introduction d'un agent de matité autre que la silice particulaire hydrophile et la silice particulaire hydrophobe de la dispersion de silice hydrophobe aqueuse peut, dans certains cas, réduire le brillant sans augmenter de manière inacceptable la viscosité des dispersions de précurseur.
[0132] Dans certains cas, les revêtements décrits ici ont une résistance à l'eau/à l'humidité, une résistance à l'alcool, une résistance aux tâches, une résistance à la corrosion, une résistance au captage de la poussière et/ou d'autres propriétés.
[0133] Les dispersions de silice hydrophobe aqueuses fournies ici peuvent également être utilisées pour préparer des couvertures et autres structures isolantes flexibles telles que celles décrites dans la publication de brevet US No 2017/0 101 773, au nom de Doshi, et autres, et le brevet US No 7 635 411, au nom de Rouanet, et autres, les contenus des deux étant incorporés ici à titre de référence. Une suspension de traitement peut être préparée en combinant des ingrédients supplémentaires tels que des liants, des fibres et d'autres additifs avec la dispersion de silice hydrophobe aqueuse. Les autres additifs incluent, sans toutefois s'y limiter, des opacifiants, des régulateurs de viscosité, des agents de durcissement, des agents qui améliorent ou ralentissent la vitesse de durcissement d'un liant, des agents ou matériaux qui favorisent la résistance mécanique, des régulateurs de viscosité, des modificateurs de pH, des plastifiants, des lubrifiants, des renforcements, des ignifugeants, et autres. Des combinaisons d'autres ingrédients peuvent également être utilisées. Les ingrédients supplémentaires peuvent servir à mieux retenir la silice particulaire sur une structure fibreuse élevée, ou une nappe, ou un autre substrat, et conférer d’autres propriétés souhaitables, telles que la couleur ou l’ignifugation.
[0134] Des liants appropriés comprennent, sans toutefois s'y limiter, le gypse, des ciments ou des composants de ceux-ci, des sels de magnésium, des silicates, des polymères, des compositions de latex et d’autres matériaux organiques ou inorganiques, ou des compositions en contenant. Les fibres peuvent comprendre des fibres de laine minérale, des fibres céramiques bio-solubles, des fibres de carbone, des fibres à base de polymère, des fibres métalliques, des fibres de cellulose, des fibres d'origine végétale ou des formes tissées, non tissées ou hachées de fibres de verre ou de pierre fabriquées en continu.
[0135] Les fibres peuvent avoir n'importe quelle forme, par exemple, ronde, multilobée, sous forme de bandes, ou avec des formes similaires à des sapins ou des haltères. Les fibres peuvent être creuses et peuvent être lisses ou frisées. Des fibres typiques ont des formes allongées, par exemple cylindriques, avec des rapports longueur sur diamètre supérieurs à 1, par exemple supérieurs à 5, 8 ou 20. Les fibres peuvent être tissées, non tissées, hachées ou continues. Les fibres peuvent avoir un ou plusieurs composants, par exemple un noyau d'un matériau et une gaine d'un second matériau. Les fibres peuvent être lâches, hachées, regroupées ou liées entre elles dans une toile ou un canevas. Les fibres peuvent être modifiées par des additifs classiques, par exemple des agents antistatiques, des colorants, des pigments, des opacifiants infrarouges ou des mélanges de deux ou plusieurs d'entre eux.
[0136] Des quantités de liants, fibres et autres ingrédients ajoutés peuvent dépendre d'applications spécifiques et d'autres facteurs. Ainsi, d’autres ingrédients peuvent être présents dans la suspension de traitement, en des quantités supérieures à 0 % en poids du poids total du mélange, par exemple supérieures à 2 % en poids, par exemple supérieures à 5 % en poids, supérieures à 10 % en poids, supérieures 15 % en poids, supérieures à 20 % en poids ou supérieures à 25 % en poids. Ils peuvent être présents dans la suspension de traitement en des quantités inférieures à 90 % en poids, par exemple inférieures à 75 % en poids ou inférieures à 50 % en poids.
[0137] La nappe peut être tissée ou non tissée et peut être constituée de tout matériau approprié, par exemple des fibres d'oxyde métallique telles que des fibres de verre, des fibres de laine minérale, des fibres de céramique bio-solubles, des fibres de carbone, des fibres à base de polymère, des fibres métalliques, des fibres de cellulose, des fibres d'origine végétale, ou toute combinaison de celles-ci. La nappe peut être flexible et peut être constituée de deux couches ou plus.
[0138] La nappe peut être enduite ou imprégnée de la solution de traitement par divers procédés. Dans de nombreux modes de réalisation, la ou les couches de nappes sont imprégnées de la suspension. Dans un exemple, la suspension est appliquée sur une première couche de nappe, qui est ensuite recouverte par une seconde couche de nappe. La suspension est ensuite appliquée sur la seconde couche de nappe et le processus est poursuivi pour le nombre de couches souhaité. Dans une implémentation supplémentaire, le procédé choisi convient pour des processus mis à l’échelle ou industriels tels que, par exemple, la fabrication par jet d’air et/ou la fabrication rouleau à rouleau.
[0139] Des techniques spécifiques envisagées pour appliquer la suspension sur la nappe incluent, sans toutefois s'y limiter, le trempage ou l'immersion de la nappe dans la suspension, par exemple avec ou sans agitation de bain, le versement de la suspension sur la nappe, l'infusion, la pulvérisation ou l’application en peinture de la nappe avec la suspension, et/ou d'autres procédés, par exemple, comme cela est connu dans la technique. Le trempage de la nappe dans la suspension peut être particulièrement utile pour imprégner des nappes à plusieurs couches (deux ou plus). Dans des implémentations spécifiques, le trempage peut être effectué en présence de secousse, d'une agitation ou d'une autre forme d'agitation appropriée pendant toute la période de trempage ou pendant un intervalle de temps réduit. Une agitation intermittente du bain d'immersion peut également être utilisée.
[0140] L'application de la suspension sur la nappe peut être effectuée dans des conditions ambiantes, par exemple à la température ambiante et/ou à la pression atmosphérique ou dans d'autres conditions appropriées. Par exemple, la nappe peut être traitée à des températures supérieures à la température ambiante. Des différentiels de pression peuvent être utilisés, par exemple pour favoriser la pénétration de la suspension à travers de ouvertures de bande dans la nappe.
[0141] La nappe traitée peut être séchée, par exemple à la température ambiante ou à une température supérieure à la température ambiante, en utilisant de l'air ou des atmosphères spéciales, par exemple un gaz inerte. Le séchage peut être effectué simplement en laissant sécher la suspension ou en utilisant un four, une chambre de séchage, un flux de gaz dirigé vers la nappe contenant la suspension, en créant un vide à travers la nappe traitée, ou tout autre appareil de séchage approprié, par exemple, d’une manière connue dans la technique. Dans des exemples spécifiques, l'étape de séchage est réalisée en utilisant un équipement et/ou des techniques appropriés pour un processus de mise à l'échelle ou de fabrication industrielle.
[0142] En variante ou en plus, la suspension de traitement peut être formée directement dans une couverture sans utiliser de nappe par déshydratation à l'aide d'un tamis en fil métallique, d'un filtre ou d'un autre appareil ou procédé connu de l'homme du métier. Une légère agitation pendant la déshydratation peut réduire la séparation des divers composants en raison des différences de densité. Dans un mode de réalisation, la suspension de traitement est déshydratée par filtration sur un tamis en fil métallique en utilisant toute technique appropriée de dépôt par voie humide connue de l'homme du métier, telle que celle décrite dans le brevet US No. 5399 422. Des structures multicouches peuvent également être préparées en préformant des couches et en les stratifiant ensemble ou en formant plusieurs couches de manière séquentielle. Les différentes couches peuvent avoir des compositions identiques ou différentes.
[0143] Le ou les mélanges filtrés résultants peuvent ensuite être pressés pour éliminer l'eau et augmenter la densité de bande, séchés à une pression et une température prédéterminées et calandrés à une température et/ou une pression prédéterminées pour former la couverture de la présente invention. Le mélange filtré de particules d'aérogel et de fibres peut être pressé et séché à une température prédéterminée par n'importe quel procédé et/ou instrument connu. Des presses rotatives peuvent être utilisées pour la déshydratation et la compression de la bande. Le séchage peut être réalisé à l'aide de cylindres chauffés à la vapeur, ou par séchage à l'air grande vitesse ou par chaleur rayonnante. De préférence, le mélange filtré est séché à une température à laquelle l'agent mouillant se volatilise ou se décompose de sorte que l'hydrophobicité des particules de silice hydrophobes est récupérée de manière satisfaisante. En outre, le processus de séchage peut également entraîner la liaison de certaines ou de toutes les fibres entre elles et/ou avec la silice. De préférence, le mélange filtré est encore séché à une température d'au moins 100°C, et de manière plus préférée à une température d'au moins 120° C. Le mélange séché, qui peut être sous la forme d'une bande, peut ensuite être, au moins partiellement, lié thermiquement avec un calandre chaud, de préférence un rouleau de calandre chaud, pour former une couverture ou un matériau composite résistant et relativement peu poussiéreux. Le mélange/la bande séché(e) peut également être calandré(e) jusqu’à une densité prédéterminée à une température et à un temps prédéterminés.
[0144] Dans un autre mode de réalisation, la dispersion de silice hydrophobe aqueuse peut être utilisée pour préparer un revêtement destiné à un textile. Le textile peut être sous n'importe quelle forme connue de l'homme du métier, y compris, mais sans s'y limiter, des fibres, des fils, des filaments, des plis de fils, des tissus fabriqués à partir de fibres et/ou de fils, et des produits finis fabriqués à partir de fibres, fils, et/ou des tissus. Le matériau textile peut être une fibre, un fil ou un tissu. Le matériau textile peut être un tissu tissé, tricoté, crocheté, soufflé à l’état fondu et/ou non tissé. Le matériau textile peut être tissé, tricoté, crocheté, soufflé à l’état fondu, collé, non tissé perforé à l'aiguille et en molleton éponge polaire ou en tissu bouclé, d'un côté ou des deux côtés. Le matériau textile peut être filé, électrofilé, soufflée à l'état fondu, étiré ou extrudé. Le matériau textile peut être un maillage.
[0145] La dispersion de silice hydrophobe aqueuse peut être utilisée pour revêtir des textiles de revêtement comprenant un ou plusieurs parmi rayonne, nylon, oléfine non acrylique, polyester acrylique, polyéthylène, éther de polyphénylène, polytétrafluoroéthylène, polyester, polypropylène, viscose, fibre de carbone, aramides, fibre de polybenzimidazole, acide polylactique, acrylonitrile, laine, coton, cellulose, soie, lin, viscose, chanvre, ramie et jute. En variante ou en plus, le matériau textile peut comprendre un fil ou un molleton extensible.
[0146] Le textile peut être traité avec la dispersion de silice hydrophobe aqueuse ou une dispersion de traitement préparée à partir de la dispersion de silice hydrophobe aqueuse en utilisant n'importe quel procédé connu de l'homme du métier. Par exemple, le textile, en fonction de sa configuration, peut être trempé, revêtu au couteau, revêtu au rouleau, rembourré, calandré, revêtu par extrusion ou revêtu en finition de mousse.
[0147] Divers additifs peuvent être combinés avec la dispersion de silice hydrophobe aqueuse pour former une dispersion de traitement pour textiles. Des additifs appropriés comprennent les additifs décrits ci-dessus pour une utilisation avec des couvertures et des nappes, des agents antimicrobiens, des résines et d'autres additifs connus de l'homme du métier.
[0148] La silice hydrophobe et hydrophile dans la dispersion de silice hydrophobe aqueuse peut conférer un caractère hydrophobe, des propriétés haptiques ou, dans le cas d'un aérogel hydrophobe, des propriétés d'isolation thermique au textile. En variante ou de plus, la silice peut réduire le coefficient de frottement du textile par rapport à un équipement de traitement tel que des machines à coudre, ou par rapport à lui-même.
[0149] Dans un autre mode de réalisation, les dispersions aqueuses de silice hydrophobe peuvent être utilisées pour une granulation sous l’eau de polymères. Certains polymères ont pour problème que les granulés constitués du polymère ont tendance à adhérer les uns aux autres pendant le transport et le stockage. Cela pose souvent des problèmes lors d’étapes de processus en aval, telles que le mélange, le stockage et le conditionnement. L’application en revêtement ou le dimensionnement de ces pastilles avec un agent anti-adhésif ou anti-adhérent peut empêcher ou atténuer une telle adhérence. En raison de l'extrême pouvoir collant des granulés, ceux-ci sont souvent extrudés à l'état fondu à travers une plaque de filière comportant une pluralité de trous dans un bain. La dispersion de silice hydrophobe aqueuse peut être utilisée comme bain sans qu'il soit nécessaire d'inclure des liants supplémentaires. Des polymères appropriés comprennent des polyoléfines, des polyesters et d'autres polymères thermoplastiques. Cependant, n'importe quel matériau pouvant être transformé en granulés peut tirer profit de futilisation des dispersions de silice hydrophobe aqueuses décrites ici. Par exemple, le brevet US No 8 303 871, délivré à Boothe, et autres, décrit des dispositifs de granulation pour des matériaux tels que des cires, des asphaltes, des adhésifs, des formulations de base de gomme, des polyoléfines à haut point de fusion et des composés organiques et/ou inorganiques non polymères. L'utilisation de silice hydrophobe peut élargir les types de polymères pouvant être traités par granulation sous l'eau, car les interactions de surface qui font adhérer la silice hydrophobe à la surface du polymère sont différentes de celles de la silice hydrophile.
[0150] Les dispersions de silice hydrophobe aqueuses décrites ici peuvent également être utilisées pour incorporer de la silice dans des polymères pendant une polymérisation en suspension. La dispersion de silice hydrophobe aqueuse peut être formulée avec un monomère, qui peut ensuite être polymérisé.
[0151] Les dispersions de silice hydrophobe aqueuses décrites ici peuvent également être utilisées pour incorporer de la silice dans un polymère par extrusion. Des procédés en exemple sont décrits dans le document EP 1 401 924, dont le contenu est incorporé ici à titre de référence.
[0152] L'invention est en outre décrite par les exemples non limitatifs suivants.
[0153] Exemples [0154] Plusieurs expériences ont été menées pour étudier des propriétés de formulations de revêtement contenant des dispersions aqueuses de silice hydrophobe. De manière générale, de la silice fumée a été fournie dans une composition de « départ » ou « de base », typiquement une dispersion. Des matériaux de silice particulaires hydrophobe ont été ajoutés à la base pour former des dispersions de silice hydrophobe aqueuses. Un système de résine adapté aux applications de revêtement a ensuite été combiné à la dispersion de silice hydrophobe aqueuse pour produire la formulation « finale » ou « de revêtement ». La formulation de revêtement a été étudiée avant et après durcissement pour des propriétés telles que la viscosité, le brillant, la dureté et d'autres attributs pertinents pour le développement et la fabrication de formulations de re33 vêtement.
[0155] Trois compositions de base commerciales ont été utilisées dans les exemples cidessous. La première dispersion, Cab-O-Sperse® PG 022, disponible auprès de Cabot Corporation, était une dispersion de base caractérisée par un pH de 3,8, une viscosité inférieure à 100 centipoises (cP), une densité de 1,125 et une teneur en solides (charge) de 20 % en poids. Le solide dans la dispersion de base était une silice pyrogénée hydrophile caractérisée par une surface spécifique d'environ 200 m2/g, une taille de particule submicronique, une distribution granulométrique uniforme avec une moyenne inférieure à 0,2 micron et une charge de surface cationique.
[0156] La deuxième dispersion Cab-O-Sperse®015A, disponible auprès de Cabot Corporation, était caractérisée par un pH de 6,0, une viscosité maximale de 40 cP et une densité de 1,089. Elle contenait une silice pyrogénée de surface spécifique réduite (environ 90 m2/g) caractérisée par des particules chargées négativement (taille moyenne approximative de 20 nanomètres (nm)) dans un milieu aqueux stabilisé à l'hydroxyde d'ammonium. La charge de silice pyrogénée était d'environ 15 %.
[0157] La troisième dispersion, Cab-O-Sperse 2017A, disponible auprès de Cabot Corporation, était caractérisée par une viscosité maximale de 150 cPs, un pH de 9,8 et une densité de 1,099. Elle comprend une silice fumée ayant une surface spécifique BET d'environ 200 m2/g en une quantité de 17 % en poids dans un milieu aqueux stabilisé à l'hydroxyde d'ammonium.
[0158] Des dispersions de base ont également été préparées directement avec des silices pyrogénée Cab-O-Sil EL-90 et M-5. La silice L-90 a une surface spécifique BET de 90 m2/g ; la silice M-5 a une surface spécifique BET nominale de 200 m2/g.
[0159] Les agents de matité dans les exemples comprennent de l'aérogel translucide, disponible auprès de Cabot Corporation sous les désignations aérogel ENOVA®MTHOO, IC3120 et IC3130, de l’aérogel opaque, disponible auprès de Cabot Corporation sous la désignation aérogel ENOVA®MT1200, de la silice CabO-Sil TS-720, qui est traité avec du polydiméthylsiloxane, et de la silice CAB-O-SIL TS-530, qui est traitée avec de l’hexaméthyldisilazane. Les matériaux d’aérogel ont un nombre de méthanol supérieur à 80. La silice TS-720 a un nombre de méthanol d'environ 72. La silice TS-530 a un nombre de méthanol d'environ 63.
[0160] D’autres solides ajoutés lors de la préparation de compositions de matité comprenaient une silice précipitée micronisée, disponible par exemple auprès de Evonik Industries AG, sous la désignation de silice ZEOTHIX®95. Généralement utilisé comme modificateur de rhéologie, agent d’aplatissement et agent de matité, le ZEOTHIX®95 a une taille de particule moyenne de 8,5 microns et une surface spécifique (BET) de 180 m2/g.
[0161] A également utilisée comme agent ajouté à la silice pyrogénée déjà présente dans la base une silice pyrogénée hydrophobisée ayant une surface spécifique typique de
125 m2/g, disponible sous la dénomination CAB-O-SIL® TS-610, disponible auprès de Cabot Corporation, et considérée comme étant appropriée pour les systèmes de résine polaires et non polaires, en particulier lorsque la facilité de dispersion est une considération primordiale pour la formulation. Cette silice a un nombre de méthanol d'environ 37.
[0162] Un autre matériau ajouté dans certaines expériences est un alliage de cire de polyéthylène micronisé présentant des pics de fusion compris entre 92 et 141°C et recommandé pour les encres liquides ou autres systèmes à base d’eau et de solvant. Ce matériau est disponible dans le commerce auprès de Shamrock Technologies, Newark, NJ sous la désignation S-363.
[0163] Pour une formulation de revêtement polyuréthane-acrylique, le système choisi était un copolymère uréthane/acrylique en phase aqueuse pour revêtement sec, typiquement utilisé dans des plastiques d’usage général et pour l’automobile, des revêtements métalliques, des finitions pour sol et les vernis de brossage, disponible dans le commerce auprès de DSM Coating Resins, LLC, PO Box 615 8000, APZwolle, Pays-Bas, sous la désignation copolymère uréthane/acrylique en phase aqueuse NeoPac™ R-9699.
[0164] Un autre système de résine utilisé était une formulation d’uréthane en phase aqueuse séchant à l’air et disponible sous la désignation d’uréthane en phase aqueuse NeoRez™ R-960 auprès de DSM Coating Resins, LLC, PO Box 615 8000 AP Zwolle, aux PaysBas, et recommandé pour des utilisations hautes performances, où la dureté, la flexibilité, la résistance chimique et à l'abrasion sont nécessaires. Le squelette aliphatique de l'uréthane en phase NeoRezTM R-960 est censée offrir une résistance aux UV, ce qui permet son utilisation dans les applications de revêtement extérieur, des revêtements transparents à base de résine NeoRezTM R-960 se comparent avantageusement aux laques d’uréthane à base de solvant classiques haute performance.
[0165] Une émulsion acrylique modifiée pour des finitions pour bois a également été utilisée, disponible sous la désignation acrylique en phase aqueuse Neocryl®A-6016 de DSM Coating Resins. Reconnus pour sa résistance à l’abrasion et sa ténacité et pour former de films très clairs et brillants résistant à l’eau, l’acrylique en phase aqueuse NeoCryl®A-6016 est souvent utilisé comme finition d’armoires de cuisine et de meubles industriels en raison de sa stabilité aux UV, de son brillant élevé, de sa bonne adhérence sur sol humide et de sa résistance aux produits chimiques.
[0166] Ont également été utilisés une résine de polycarbonate de polyuréthane sous la désignation Permutex EVO EX-RU-92-605, disponible auprès de Stahl Holdings BV, un acrylique, une résine Neocryl E-160, disponible auprès de DSM Coating Resins, et une émulsion Neocryl XK-98, émulsion de copolymère acrylique anionique disponible auprès de DSM Coating Resins. L'émulsion NeoCryl XK-98 est recommandée pour les revêtements de finition transparents et pigmentés ainsi que pour le revêtement de PVC. Toutes les résines ont été utilisées telles que fournies par le fabricant.
[0167] Outre les résines et les matières particulaires solides mentionnées ci-dessus, la dispersion de silice hydrophobe aqueuse et/ou les formulations de revêtement comprennent des solvants, des modificateurs de rhéologie, des agents tensioactifs, des agents de durcissement et/ou d'autres ingrédients souvent utilisés dans la dispersion de solides et couramment utilisés dans la fabrication de formulations de revêtement. Les dispersants spécifiques utilisés dans les exemples ci-dessous étaient : le composé DisperBYK 190 (BYK Chemie), un dispersant non ionique à blocs styrène, polyoxyéthylène et polyoxypropylène avec un rapport OE:OP d'environ 3, le composé DisperBYK 192 (BYK Chemie), le composé Solsperse 46000 (Lubrizol Corporation), un dispersant non ionique contenant du polyoxyéthylène, le composé Jeffamine M2070 (Huntsman), une amine primaire monofonctionnelle d’un poids moléculaire moyen en poids d’environ 2 000, d’un rapport molaire oxyde de propylène/oxyde d’éthylène (OE/OP) de 31/10 et d’une valeur HLB de 13,8, le composé Jeffamine M600 (Huntsman), une amine primaire monofonctionnelle d’un poids moléculaire moyen d’environ 600, d’un rapport molaire oxyde de propylène/oxyde d’éthylène (OE/OP) de 1/9, et d’une valeur HLB de 2, le composé Jeffamine ED900 (Huntsman), une amine primaire difonctionnelle avec un rapport OE/OP juste supérieur à 2 et un poids moléculaire moyen en poids d'environ 900, le composé Surfonamine L-300 (Huntsman), une amine primaire monofonctionnelle avec un rapport OE/OP d'environ 58/8, un poids moléculaire moyen en poids d’environ 3000 et un HLB d’environ 17,1, le composé Surfonamine B-200, une amine primaire monofonctionnelle avec un rapport OE/OP d’environ 6/29 et un poids moléculaire moyen en poids d’environ 2000, et le composé Petrolite D1038 (Baker Hughes Inc.), un ester d'alkylpolyoxyéthylène non ionique. Des composés supplémentaires utilisés dans les exemples ci-dessous comprennent la diméthyléthanolamine (DMEA), utilisée dans l'industrie des revêtements et en tant qu'agent de durcissement pour des polyuréthannes et les résines époxy ; l’additif antimousse à base de silicone BYK-024 (BYK Chemie), l’additif BYK-346, un tensioactif à base de silicone souvent utilisé dans des revêtements aqueux (BYK Chemie) ; de la butylcellosolve (Dow) ; de l’additif antimousse Dehydran®1293 (BASE), un polysiloxane modifié ; et des solvants tels que : éther de glycol Dowanol DPM ; éther de glycol Dowanol PnB et éther de glycol Dowanol DPnB.
[0168] Sauf indication contraire, les quantités indiquées dans les tableaux ci-dessous sont en grammes (g).
[0169] Des ingrédients pour des dispersions de silice hydrophobe aqueuses ont été mélangés avec un mélangeur Dispermat (CV, CV-3 ou D51580), sauf indication contraire. Géné râlement, des ingrédients pour des formulations à base de résine ont été mélangés avec un mélangeur de laboratoire suspendu. En règle générale, les solides étaient ajoutés progressivement, chaque ajout étant suivi d'une étape de mélange et, dans de nombreux cas, en évaluant la viscosité de la dispersion pour s'assurer qu'elle pouvait encore être agitée avant de procéder à l'ajout suivant.
[0170] Des ingrédients de formulations de dispersion de silice hydrophobe aqueuse avec de la résine ont été mélangés avec une Stir-Pak Heavy Duty Mixer Head (tête de mélangeur) (modèle No SSM36, pièce No 50007-40) fixée à un Stir-Pak Speed Controller (régulateur de vitesse) (modèle N° SSC30, pièce N° 50007-00). Les réglages du régulateur de vitesse sont compris entre 1 et 10, 1 correspondant au régime le plus bas dicté par le régime minimal de la tête de mélangeur, dans ce cas 60 tr/min, et 10 correspondant au régime le plus élevé de la tête du mélangeur, dans ce cas 6000 tr/min. Au cours de l’agitation, un petit vortex est créé. En fonction de la viscosité des échantillons, le nombre sur le régulateur de vitesse devra diminuer avec une viscosité inférieure et augmenter avec une viscosité accrue.
[0171] L'évaluation de la finesse du broyage dans les exemples ci-dessous indique futilisation du procédé de broyage de Hegman. Le grindomètre de Hegman utilisé a été fourni par Paul N. Gardner Co., Inc., et des évaluations ont été effectuées conformément aux instructions du fabricant. Des échantillons appropriés contenant les aérogels ENOVA MT1100 et MT1200 présentaient un broyage d'au moins 4 ou 5. Les échantillons appropriés contenant d’autres aérogels présentaient un broyage d’au moins 2 ou 3. Lorsque les échantillons ne présentaient pas un broyage de Hegman approprié, le mélange était poursuivi dans les mêmes conditions jusqu'à obtention d'un broyage de Hegman approprié.
[0172] Des mesures de viscosité ont été obtenues en utilisant un viscosimètre Brookfield, modèle DV-I +, en utilisant la procédure suivante. Après la mise sous tension de l'instrument, le refroidisseur a été mis en marche et la température réglée à 25°C. L'instrument a ensuite été mis à zéro en utilisant le processus de mise à zéro automatique comme indiqué par l'affichage de l'instrument. Une broche est sélectionnée en appuyant sur la fonction « définir broche » jusqu'à ce que la broche choisie (ensemble de broches RV, RV-1 à RV-7) soit mise en surbrillance. La fonction « Définir broche » a été à nouveau activée pour entrer dans la sélection. Une petite coupelle d’échantillon a été partiellement remplie de la dispersion/formulation à tester. En cas d’utilisation d’une géométrie de type disque, le disque est placé dans la dispersion/formulation et mis en rotation doucement pour libérer l'air éventuellement piégé sous le disque. Des géométries en forme de balle peuvent être attachées directement à la broche. La coupelle d’échantillon a ensuite été placée dans le support chemisé sur l'instrument et, si elle n’était pas déjà fixée, la géométrie a été vissée sur la broche. À l'aide d'une pipette, la coupelle d’échantillon a été remplie à environ 2,5 mm du haut, et la vitesse a été réglée sur 10 tr/min. Le moteur a été allumé et le système a été autorisé à s'équilibrer pendant une minute à 10 tours par minute. Ceci a été répété à 20 tours par minute, 50 tours par minute et 100 tours par minute. Après équilibrage pendant une minute à 100 tr/min, le test s’est achevé et le moteur a été éteint.
[0173] Lors de la mise en œuvre des expériences décrites ci-dessous, la viscosité a été considérée comme satisfaisante si le matériau obtenu pouvait être utilisé pour fabriquer un film, par exemple s'il pouvait être prélevé par pipette et si des bulles d'air pouvaient s'échapper du film. Si la viscosité n'était pas satisfaisante, le mélange était poursuivi dans les mêmes conditions jusqu'à ce que le matériau soit approprié.
[0174] Les films ont été coulés sur un substrat approprié, tel que, par exemple, des cartes de test Leneta, des panneaux en acier laminé à froid (CRS) ou d'autres matériaux connus dans la technique. En général, l'application de la dispersion de revêtement ou de la composition de revêtement sur le substrat a été réalisée à l'aide d'une barre d'étirage à l’état humide de 3 mm fabriquée par BYK.
[0175] Une cuisson au four a généralement été effectuée à 150°F pendant 30 min, après un cycle d’évaporation de 10 min à température ambiante. Ces opérations ont servi à éliminer les matières organiques telles que des solvants et d’autres additifs, et à durcir le revêtement. L'équipement utilisé était un four à double porte Grieve, avec solvant.
[0176] Les valeurs de voile des différents échantillons ont été mesurées avec un compteur de brillant et de trouble de BYK. Le brillant a été évaluée à 20, 60 et 85° à l'aide d'un compteur de brillant et de voile de BYK sur des revêtements étirés de 3 mm d'épaisseur (humide) sur des substrats en acier, sauf indication contraire.
[0177] La dureté Kônig a été mesurée avec un testeur de dureté Kônig BYK-Gardner conformément aux instructions du fabricant. La dureté au crayon a été déterminée selon ASTM D3363, Test Method for Film Hardness by Pencil Test (Procédé de test de la dureté de film par le test au crayon). Les deux tests ont été réalisés sur des films étirés sur des substrats en acier. Un test de dureté Kônig en un point a été réalisé en suivant le procédé de cuisson au four décrite ci-dessus. Le développement de la dureté Kônig dans le temps a été mesuré sur des revêtements qui ont été laissés sécher à température ambiante.
[0178] Exemple 1 [0179] Des dispersions polyuréthane-acrylique ont été préparées et étudiées en ce qui concerne des attributs de dispersion (viscosité, par exemple), ainsi que le brillant et d’autres propriétés du produit durci.
[0180] Des agents de matité ont été fournis via des dispersions de silice hydrophobe aqueuses I et II. Le matériau de départ pour les deux dispersions de silice hydrophobe aqueuses était la dispersion Cab-O-Sperse®PG 022.
[0181] Les deux dispersions de silice hydrophobe aqueuses contenaient un aérogel translucide ENOVA®MTHOO ayant les propriétés indiquées dans le tableau 1. En plus de cet aérogel, la dispersion II contenait également de la silice précipitée micronisée ZEOTHIX®95.
[0182] Les détails concernant le protocole suivi pour préparer les dispersions I et II sont présentés dans le tableau 2 ci-dessous.
[0183] [Tableaux2]
| Dispersion I Aérogel | Dispersion II Aérogel + silice Zéothix 95 | |
| Dispersion de base PG 022 | 1600 | 1600 |
| Prémélanger entre 1000 et 3000 tr/min, puis ajouter : | ||
| Eau | 80,00 | 80,00M |
| Dispersant JEFFAMINE M-2070 | 80,00 | 80,00 |
| Ajouter sous mélange à 1000-3000 tr/min : | ||
| Aérogel | 40 | 40 |
| Mélanger pendant 5 minutes à 1000 tr/min | ||
| Si viscosité satisfaisante : | ||
| Aérogel | 40 | 40 |
| Mélanger pendant 5 minutes à 1000 tr/min : | ||
| Si viscosité satisfaisante : | ||
| Antimousse BYK-024 | 2 | 2 |
| Mélanger pendant 5 minutes à 1000 tr/min | ||
| Si viscosité satisfaisante : | ||
| Agent de matité | 60 (Aérogel) | 80 (silice Zeothix 95) |
| Mélanger pendant 5 minutes à 1000 tr/min | ||
| Si viscosité satisfaisante : | ||
| 10 g DMEA et 90 g d’eau | 85 | 85 |
| Total | 1987 | 2007 |
| Mélanger pendant encore 10 minutes à 2000tr/min |
[0184] Les dispersions I et II ont été ajoutées à une composition polyuréthane-acrylique (copolymère uréthane/acrylique en phase aqueuse NeoPac™R-9699), comme décrit dans le tableau 3 pour former les compositions I et II :
[0185] [Tableaux3]
| Composition I (Résine NeoPac™+ Dispersion I) | Composition II (Résine NeoPac™+ Dispersion II) | |
| Résine Néo Pac™ R-9699 | 200,00 | 200,00 |
| Ajouter sous agitation, en remuant au réglage 2 du régulateur de vitesse : | ||
| Dispersion | 13,8 | 13,8 |
| DMEA (sous forme de solution à 20% dans l’eau) | 1,38 | 1,38 |
| Mélanger pendant 10 minutes en remuant au réglage 2 du régulateur de vitesse |
[0186] Des ingrédients supplémentaires ont été ajoutés aux compositions I et II du tableau B (exemple 1) comme indiqué dans le tableau C (exemple 1), et la viscosité des dispersions de revêtement résultantes I et II a été mesurée. Le tableau 4 montre également une composition témoin préparée en utilisant le même composant de résine mais en l'absence d'une dispersion de silice hydrophobe aqueuse.
[0187] [Tableaux4]
| Dispersion de revêtement I Résine Néopac + Agent de matité | Dispersion de revêtement II Résine Néopac + Agent de matité | Témoin Résine NéoPac uniquement | |
| Résine NéoPac™ R-9699 | 106,90 | 106,90 | 100,00 |
| Mélange de la résine au réglage 2 du régulateur de vitesse. Pré-pesage des ingrédients ci-dessous, puis ajouter à ce qui précède : | |||
| Butylcellosolve | 8,00 | 8,00 | 8,00 |
| Ether de glycol Dowanol DPM | 4,00 | 4,00 | 4,00 |
| Antimousse Dehydran 1293 | 0,60 | 0,60 | 0,60 |
| Additif BYK 346 | 0,40 | 0,40 | 0,40 |
| Eau | 4,60 | 4,60 | 4,60 |
| Viscosité (cP) | 82,50 | 93,40 | 78,50 |
[0188] Une augmentation plus marquée de la viscosité a été observée avec l’ajout de silice précipitée. Cependant, par rapport à la formulation témoin, l’augmentation de la viscosité observée avec l’utilisation d’agents de matité présents dans les dispersions de revêtements I ou II était dans les limites acceptables.
[0189] Les revêtements I et II, préparés comme décrit ci-dessus, ont été évalués en ce qui concerne le voile, le brillant et la dureté Kônig. Les résultats sont présentés dans les tableaux 5 et 6.
[0190] [Tableaux5]
| Revêtement I | Revêtement II | Témoin | |
| Dureté Kônig | |||
| 2 heures | 11,00 | 10,00 | 9,00 |
| 4 heures | 22,00 | 20,00 | 18,00 |
| 8 heures | 39,00 | 40,00 | 37,00 |
| 24 heures | 48,00 | 49,00 | 40,00 |
| 7 jours | 56,00 | 57,00 | 46,00 |
[0191] [Tableaux6]
| Revêtement I | Revêtement II | Contrôle | |
| Brillant, 20 | 7,9 | 7,6 | 104,0 |
| Brillant 60 | 16,5 | 15,6 | 107,0 |
| Voile | 502 | 526 | 510 |
[0192] Les données indiquent que les agents de matité n'ont pas modifié de manière significative le voile ou la dureté Kônig par rapport au témoin. Le brillant était cependant considérablement réduit dans les revêtements I et II.
[0193] Exemple 2 [0194] Les dispersions de silice hydrophobe aqueuses, I, II et III suivantes ont été préparées à partir de la même dispersion de bases que celle décrite dans l'exemple 1, à savoir la dispersion CAB-O-SPERSE PG 022. Les trois formulations comprenaient respectivement : (I) l'aérogel ENOVA® MT1100 ; (II) une combinaison du même aérogel ENOVA® MT1100 et de la silice précipitée Zeothix 95 ; et (III) une combinaison de l'aérogel ENOVA® MT 1100 et de la cire micronisée S363. La procédure utilisée est indiquée dans le tableau 7.
[0195] [Tableaux7]
| I | II | III | |
| Dispersion de base (dispersion PG 022) | 400,00 | 400,00 | 400,00 |
| Prémélange à 1000-3000 tr/min, puis ajout de ce qui suit | |||
| Eau | 20,00 | 20,00 | 20,00 |
| Dispersant Jeffamine M2070 | 20,00 | 20,00 | 20,00 |
| Ajout de ce qui suit sous mélange à 1000 tr/min | |||
| Aérogel | 10 | 10 | 10 |
| Mélange pendant 5 minutes à 1000 tr/min, si la viscosité est satisfaisante, puis ajouter | |||
| Aérogel | 10 | 10 | 10 |
| Mélange pendant 5 minutes à 1000 tr/min, si la viscosité est satisfaisante, puis ajouter | |||
| BYK024 | 0,5 | 0,5 | 0,5 |
| Mélange pendant 5 minutes à 2000 tr/min, si la viscosité est satisfaisante, puis ajouter | |||
| Quantité d’agent de matité : | 5 | 5 | 5 |
| Type d’agent de matité : | Aérogel | Silice ZEOTHIX 95 | Cire S363 |
| Total : | 465,50 | 465,50 | 465,50 |
| Solides totaux, % | 26,85 | 26,85 | 26,85 |
[0196] Les trois dispersions ont en outre été évaluées comme décrit dans l'exemple 3 cidessous.
[0197] Exemple 3 [0198] Les dispersions I, II et III, préparées à l'exemple 2 ci-dessus, ont été utilisées conjointement avec un système de polyuréthane (uréthane en phase aqueuse NeoRez™ R-960) pour préparer plusieurs compositions de revêtement. Les désignations « bas » et « élevé » font référence au niveau de charge relatif sélectionné.
[0199] Le protocole suivi pour préparer des compositions de revêtement à base d'uréthane, témoin et expérimentale est détaillé dans le tableau 8. La finesse de broyage indique l'utilisation du procédé de broyage de Hegman décrit ci-dessus. [0200] [Tableaux8]
| A | B | C | D | E | F | G | |
| Témoi n | I-bas | I-élevé | II-bas | II-élevé | III-bas | III-élevé | |
| Résinea | 50,00 | 50,00 | 50,00 | 50,00 | 50,00 | 50,00 | 50,00 |
| Agitation de la résine au réglage 2 du régulateur de vitesse. Pesage préalable de ingrédients ci-dessous, puis ajout à ce qui précède. | |||||||
| Eau | 0,85 | 0,85 | 0,85 | 0,85 | 0,85 | 0,85 | 0,85 |
| Additif BYK- 346 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,10 |
| Antimousse Dehydran 1293 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 |
| Ether de glycol Dowanol DPM | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 |
| Total | 51,35 | 51,35 | 51,35 | 51,35 | 51,35 | 51,35 | |
| Ajout à ce qui précède sous agitation (réglage 2) | |||||||
| Dispersion | Aucun e | I-bas | I-élevé | II-bas | II-élevé | III-bas | III-élevé |
| Quantité de dispersion | 0,00 | 1,12 | 2,24 | 1,12 | 2,24 | 1,12 | 2,24 |
| Pourcentage de composant de matité solide par rapport à la résine solide utilisée | 0 | 1,76 | 3,53 | 1,76 | 3,53 | 1,76 | 3,53 |
| Mélange pendant 20 minutes à grande vitesse (réglage 2) puis vérification de la finesse de broyage |
[0201] a : uréthane en phase aqueuse NeoRezTMR-960, à une charge solide de 34 %.
[0202] Les valeurs de pH et de viscosité observées pour les différentes compositions de revêtement sont présentées dans le tableau 9 ci-dessous.
[0203] [Tableaux9]
| A | B | C | D | E | F | G | |
| Témoin | I-bas | I-élevé | II-bas | Il-élevé | III-bas | III-élevé | |
| PH | 8,10 | 8,20 | 8,40 | 8,50 | 8,40 | 8,50 | 8,60 |
| Viscosité | 125,00 | 118,00 | 129 | 128 | 136 | 132 | 136 |
[0204] Des panneaux de test ont été préparés en coulant la composition de revêtement sur des cartes Leneta 2C en utilisant une barre d’étirage à l’état humide de 3 mm. L’opération de durcissement implique une évaporation à température ambiante pendant 10 minutes et un cycle de cuisson à 150°F pendant 30 minutes. Les revêtements résultants ont les propriétés indiquées dans le tableau 10 ci-dessous et les figures 1 à 4.
[0205] [TableauxlO]
| ATémoi n | B I-bas | C I-élevé | D II-bas | Ell-élevé | Fin-bas | GlII-éle vé | |
| Brillant, 20 | 102,0 | 82,0 | 74,0 | 75 | 52,0 | 74 | 52 |
| Brillant, 60 | 106,0 | 86,0 | 78,0 | 78 | 60,0 | 82 | 59 |
| Voile | 478,0 | 504,0 | 506,0 | 540,0 | 550,0 | 557,0 | 565,0 |
| Dureté Kônig | 32,0 | 33,0 | 34,0 | 35,0 | 35,0 | 34,0 | 35,0 |
[0206] De manière générale, tous les échantillons expérimentaux ont montré une réduction du brillant par rapport à l'échantillon témoin. Dans le système de polyuréthane testé dans cet exemple, la combinaison d'aérogel translucide et de cire micronisée, en particulier lorsque la dispersion de silice hydrophobe aqueuse était ajoutée au niveau élevé (échantillon G), semblait conférer un effet de matité significatif par rapport au revêtement témoin. Une bonne réduction du brillant a également été observée lorsque l’aérogel et la silice précipitée étaient ajoutés au niveau élevé (échantillon E). Les données semblent indiquer une tendance possible d’une augmentation des effets de matité lorsqu'un agent tiers (silice précipitée ou cire) était ajouté dans la préparation de la composition de revêtement.
[0207] L’ajout d’agent de matité semble avoir entraîné certaines augmentations des valeurs de voile, avec l’augmentation la plus importante de l’échantillon G (III élevé).
[0208] Une légère augmentation de la dureté Kônig a été observée avec tous les échantillons expérimentaux, avec des valeurs légèrement supérieures observées dans les échantillons D (II-bas), E (Π-élevé) et G (III-élevé).
[0209] Exemple 4 [0210] Une dispersion de base, la dispersion CAB-O-SPERSE 1015A, a été combinée à l'aérogel ENOVA MT 1100 et à la silice CAB-O-SIL TS-610 selon la procédure indiquée dans le tableau 11 ci-dessous.
[0211] [T ableaux 11 ]
| CAB-O-SPERSE 1015A Dispersion de la base | 400,00 |
| Prémélange à 1000-3000 tr/min, puis ajout de ce qui suit | |
| EAU | 6,00 |
| Dispersant Surfonamine B-200 | 6,00 |
| Ajout de ce qui suit sous mélange à 1000 tr/min | |
| Aérogel | 4 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 3000 tr/min, si la viscosité est satisfaisante, puis ajouter | |
| Aérogel | 4 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 3000 tr/min, si la viscosité est satisfaisante, puis ajouter | |
| Aérogel | 4 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 3000 tr/min, si la viscosité est satisfaisante, puis ajouter | |
| Aérogel | 4 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 3000 tr/min, si la viscosité est satisfaisante, puis ajouter | |
| Aérogel | 4 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 2000 tr/min, si la viscosité est satisfaisante, puis ajouter | |
| Antimousse BYK-024 | 0,4 |
| Mélange pendant 5 minutes à 1000 tr/min, si la viscosité est satisfaisante, puis ajouter | |
| Aérogel | 4 |
| Silice pyrogénée TS-610 | 4 |
| Total | 440,40 |
[0212] La dispersion de silice hydrophobe aqueuse résultante a été évaluée dans un système polyuréthane-acrylique (polymères de marque NeoPac®R-9699). Le procédé de préparation de compositions de revêtement non durcies avec deux niveaux différents de charge de silice et d’une composition témoin ne contenant pas de silice est présenté dans le tableau 12.
[0213] [Tableauxl2]
| A | B | C | |
| Témoin | I-bas | Il-élevé | |
| Résinea | 50,00 | 50,00 | 50,00 |
| Mélange de la résine au réglage 2 du régulateur de vitesse. Pré-pesage des ingrédients ci-dessous, puis ajout à ce qui précède : | |||
| Butylcelloso lve | 4,00 | 4,00 | 4,00 |
| Ether de glycol Dowanol DPM | 2,00 | 2,00 | 2,00 |
| Antimousse Dehyran 1293 | 0,30 | 0,30 | 0,30 |
| Additif BYK 346 | 0,20 | 0,20 | 0,20 |
| Eau | 2,30 | 2,30 | 2,30 |
| Total | 58,80 | 58,80 | |
| Ajout à ce qui précède sous agitation (réglage 2). | |||
| Dispersion | Témoin | I-bas | I-élevé |
| Quantité de dispersion de silice ajoutée | 0,00 | 1,12 | 2,24 |
| Mélanger pendant 20 minutes au réglage 2 puis vérifier la finesse de la mouture |
[0214] a : uréthane-acrylique en phase aqueuse NeoPac®R-9699 à un niveau de charge solide de 40 % [0215] Les compositions de revêtement ont été coulées sur des cartes Leneta 2C en utilisant une barre d’étirage humide de 3 mm, puis durcies. Pour la mesure de propriétés optiques, l’évaporation a été effectuée pendant 10 minutes à température ambiante, et le cycle de cuisson pendant 30 minutes à 150°L. Les revêtements préparés avec des dispersions de silice hydrophobe aqueuses étaient censés présenter un brillant au moins inférieur d'au moins 15 %, mesuré à 60°, à celui de la composition témoin préparée sans silice.
[0216] Exemple 5 [0217] Une dispersion de base, la dispersion CAB-O-SPERSE 1015A, a été combinée à l'aérogel ENOVA MT 1100 et à la silice CAB-O-SIL TS-610 selon la procédure indiquée dans le tableau 13 ci-dessous.
[0218] [Tableaux 13]
| CAB-O-SPERSE 1015A Dispersion de la base | 400,00 |
| Prémélange à 1000-3000 tr/min, puis ajout de ce qui suit | |
| Eau | 6,00 |
| Dispersant Jeffamine ED-900 | 6,00 |
| Ajout de ce qui suit sous mélange à 1000 tr/min | |
| Aérogel | 4 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 3000 tr/min, si la viscosité est satisfaisante, puis ajouter | |
| Aérogel | 4 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 3000 tr/min, si la viscosité est satisfaisante, puis ajouter | |
| Aérogel | 4 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 3000 tr/min, si la viscosité est satisfaisante, puis ajouter | |
| Aérogel | 4 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 3000 tr/min, si la viscosité est satisfaisante, puis ajouter | |
| Aérogel | 4 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 3000 tr/min, si la viscosité est satisfaisante, puis ajouter | |
| Antimousse BYK-024 | 0,4 |
| Mélange pendant 5 minutes à 1000 tr/min, si la viscosité est satisfaisante, puis ajouter | |
| Aérogel | 4 |
| Silice pyrogénée TS-610 | 4 |
| Total | 440,40 |
[0219] La dispersion résultante de silice hydrophobe aqueuse a été ajoutée à un système de résine polyuréthane (uréthane en phase aqueuse NeoRez®R-960) pour préparer des dispersions de revêtement B à D, comme indiqué dans le processus présenté dans le tableau 14. L'échantillon témoin A a été préparé en l'absence de silice. L’échantillon D a été préparé en ajoutant la dispersion de silice directement à la résine, puis en ajoutant le solvant prémélangé. Les échantillons A et C ont été préparés en ajoutant le solvant prémélangé directement à la résine, suivi de la dispersion de silice hydrophobe aqueuse.
[0220] [Tableauxl4]
| Dispersion | A | B | C | D |
| Résinea | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 |
| Agitation de la résine au réglage 2 du régulateur de vitesse. Pesage préalable de ingrédients cidessous, puis ajout à ce qui précède : | ||||
| Quantité de dispersion de silice | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 16,20 |
| Prémélange de ce qui suit, et ajout à ce qui précède sous agitation (réglage 2) | ||||
| Eau | 1,70 | 1,70 | 1,70 | 1,70 |
| Additif BYK-346 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,20 |
| antimousse Dehyran 1293 | 0,30 | 0,30 | 0,30 | 0,30 |
| éther de glycol DPM | 0,50 | 0,50 | 0,50 | 0,50 |
| Ajout à ce qui précède sous agitation (réglage 2) | ||||
| Quantité de dispersion de silice | 0,00 | 8,09 | 16,20 | 0,00 |
| Mélange pendant 20 minutes à grande vitesse (réglage 2) puis vérification de la finesse de broyage |
[0221] a : Uréthane en phase aqueuse NeoRez®R-960 [0222] Un revêtement témoin et trois revêtements expérimentaux (films) ont été préparés en coulant les formulations de revêtement décrites ci-dessus sur un panneau CRS de marque ACT Bonderite®1000, disponible auprès de ACT Test Panel Technologies, en utilisant la barre d’étirage à l’état humide de 3 mm décrite ci-dessus. Pour des échantillons destinés à une caractérisation optique, l’étape d’évaporation est de 10 minutes à température ambiante ; le cycle de cuisson est de 150°F pendant 30 minutes. Il est attendu que des revêtements préparés avec des dispersions de silice hydrophobe aqueuses présentent un brillant inférieur à des revêtements préparés sans silice et que l'ordre d’ajout du solvant et de la silice n'a que peu ou pas d'effet sur les propriétés optiques et de dureté.
[0223] Exemple 6 [0224] Des dispersions de silice hydrophobe aqueuses ont été préparées avec de la silice pyrogénée hydrophile CAB-O-SIL EL-90 et de la silice pyrogénée hydrophobe traitée au TS-530-hexaméthyldisilazane de Cabot Corporation, conformément au mode opératoire présenté dans le tableau 15 ci-dessous.
[0225] [Tableaux 15]
| Etape de processus | Quantité de dispersion 6AQuantité (g) | Quantité de dispersion 6BQuantité (g) |
| Eau | 28,2 | 32,0 |
| Prémélange entre 1000 et 3000 tr/min, puis ajouter : | ||
| Silice EL-90 | 5 | 2 |
| Ajout sous mélange à 1000-3000 tr/min : | ||
| Dispersant Surfonamine B-200 | 3,90 | 1,56 |
| Dispersant Peregal-25 | 1,56 | |
| Eau | 52,7 | 52,7 |
| Ajout sous mélange à 1000-3000 tr/min | ||
| Silice TS-530 | 5 | 5 |
| Mélange pendant 10 minutes à 3000 tr/min | ||
| Si viscosité satisfaisante, ajouter : | ||
| Silice TS-530 | 5 | 5 |
| Antimousse BYK024 | 0,2 | 0,2 |
| Mélange pendant 20 minutes à 3000 tr/min |
[0226] Les dispersions aqueuses de silice hydrophobes résultantes ont été ajoutées à une composition acrylique selon le mode opératoire indiqué dans le tableau 16 ci-dessous. Une dispersion témoin ne contenant pas de silice a également été préparée.
[0227] [Tableaux 16]
| Dispersion témoin | Dispersion 11A Quantité (g) | Dispersion 11B Quantité (g) | |
| Résine Néocryl El60 (34%) | 100 | 100 | 100 |
| Ajout sous agitation, en remuant au réglage 2 du régulateur de vitesse : | |||
| Eau | 8,7 | 8,7 | 8,7 |
| Dispersant BYK346 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Additif Dehydran 1293 | 0,3 | 0,3 | 0,3 |
| Butylcarbitol | 4 | 4 | 4 |
| Ether de glycol DPnB | 4 | 4 | 4 |
| Ether de glycol DPM | 2,2 | 2,2 | 2,2 |
| Ajout sous agitation, en remuant au réglage 2 du régulateur de vitesse : | |||
| Dispersion de silice hydrophobe aqueuse | - | 8,9 | 11,0 |
| Mélange pendant 20 minutes en remuant à grande vitesse sur le régulateur de vitesse |
[0228] Les compositions sont coulées sur des cartes Leneta 2C avec une barre d’étirage de mm en utilisant le procédé décrit précédemment et laissées à sécher à température ambiante pendant 10 minutes et 30 minutes à 150°E. Il était attendu que les revêtements contenant de la silice présentent au moins un brillant au moins 15 % inférieur à 60° au revêtement préparé sans silice.
[0229] Exemple 7 [0230] L'aérogel décrit dans le tableau 1 peut différer en termes de propriétés optiques. Cet exemple a été réaliser pour évaluer les différences possibles entre les variétés translucides et opaques de l'aérogel dans un système polyuréthane.
[0231] La dispersion de base, la dispersion Cab-O-Sperse®1015A, a été utilisée pour préparer deux dispersions de silice hydrophobe aqueuses, P, contenant un aérogel translucide, l'aérogel ENOVA®MTHOO, et Q, contenant un aérogel opaque, l’aérogel ENOVA®MT1200. De la silice CAB-O-SIL®TS-610 a été ajoutée aux deux dis54 persions. Les détails concernant le protocole suivi pour préparer les dispersions P et Q sont présentés dans le tableau 17.
[0232] [Tableaux 17]
| P(Aérogel translucide) | Q(Aérogel opaque) | |
| Dispersion de base CabO-Sperse®1015A | 600,00 | 600,00 |
| Prémélange des ingrédients ci-dessous, puis ajout ce qui précède à 1000 tr/min. | ||
| Eau | 18,00 | 18,00 |
| Dispersant Jeffamine M2070 | 18,00 | 18,00 |
| Ajout de ce qui suit sous mélange à 1000 tr/min | ||
| Additif | 12 | 12 |
| Aérogel translucide | Aérogel opaque | |
| Mélange à 3000 tr/min pendant 10 minutes ou jusqu'à ce que l'additif soit complètement incorporé, puis ajout de | ||
| Additif | 12 | 12 |
| Aérogel translucide | Aérogel opaque | |
| Mélange à 3000 tr/min pendant 10 minutes ou jusqu'à ce que l'additif soit complètement incorporé, puis ajout de | ||
| Additif | 12 | 12 |
| Aérogel translucide | Aérogel opaque | |
| Mélange à 3000 tr/min pendant 10 minutes ou jusqu'à ce que l'additif soit complètement incorporé, puis ajout de | ||
| Additif | 12 | 12 |
| Aérogel translucide | Aérogel opaque | |
| Mélange à 3000 t/ min pendant 10 minutes ou jusqu'à ce que l'additif soit complètement incorporé, puis ajout de | ||
| Additif | 12 | 12 |
| Aérogel translucide | Aérogel opaque | |
| Mélange à 3000 tr/min pendant 10 minutes ou jusqu'à ce que l'additif soit complètement incorporé, puis ajout de | ||
| Antimousse BYK-024 | 0,6 | 0,4 |
| Mélange à 1000 tr/min pendant 5 minutes à 1000 tr / min, puis ajout de | ||
| Additif | 12 | 8,2 |
| Aérogel translucide | Aérogel opaque |
| Silice TS-610 | 6 | 2,65 |
| Total (g) | 714,60 | 707,45 |
| Mélange pendant 20 minutes à 3000 tr/min. | ||
| Dispersions de silice | P | Q |
| Solides totaux (%) | 26,78 | 26,13 |
[0233] Des dispersions aqueuses de silice hydrophobes P et Q ont été ajoutées à un système de résine polyuréthane (polymères NeoRez®R-960) pour préparer des formulations de revêtement B à G, en utilisant le mode opératoire présenté dans le tableau 18. L'échantillon témoin A a été préparé en l'absence d'une composition de matité ajoutée.
[0234] [Tableaux 18]
| Formulation | A | B | C | D | E | F | G |
| Résinea | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 |
| Mélange de la résine au réglage 2 du régulateur de vitesse. Pré-pesage des ingrédients ci-dessous, puis ajout à ce qui précède : | |||||||
| Eau | 1,70 | 1,70 | 1,70 | 1,70 | 1,70 | 1,70 | 1,70 |
| Additif BYK-346 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,20 |
| Antimousse Dehydran 1293 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 |
| Ether de glycol DPM | 0,50 | 0,50 | 0,50 | 0,50 | 0,50 | 0,50 | 0,50 |
| 102,70 | 102,70 | 102,70 | 102,70 | 102,70 | 102,70 | 102,70 | |
| Ajoute à ce qui précède sous agitation, réglage 2 du régulateur de vitesse | |||||||
| Dispersion de silice | Control | P | P | P | Q | Q | Q |
| Quantité | 0,00 | 6,36 | 12,73 | 25,46 | 6,54 | 13,09 | 26,18 |
| Composant de matité solide par rapport à la résine solide (%) | 0 | 1,9 | 3,7 | 7,4 | 1,8 | 3,7 | 7,4 |
| Mélange pendant 20 minutes à grande vitesse (réglage 2) | |||||||
| Mesure du pH et la viscosité | |||||||
| PH | 8,59 | 8,44 | 8,56 | 8,07 | 8,29 | 8,48 | 8,51 |
| Viscosité à 100 tours/minute | 146 | 192 | 360 | 509 | 184 | 208 | 252 |
[0235] a : Uréthane à base d'eau NeoRez®R-960 [0236] Une augmentation plus marquée de la viscosité a été observée avec l'addition de la dispersion P, tandis que la dispersion Q est restée dans une plage de viscosité plus acceptable par rapport au témoin.
[0237] Les formulations de revêtements A à G, préparées de la manière décrite ci-dessus ont été évaluées pour le brillant, le voile, la dureté Kônig et la dureté au crayon. Les résultats sont indiqués dans les tableaux 19 à 21.
[0238] [Tableaux 19]
| A | B | C | D | E | F | G | |
| Brillant, 20 | 45,7 | 13,2 | 9,0 | 5,3 | 12,1 | 5,6 | 3,0 |
| Brillant 60 | 95,9 | 44,0 | 30,3 | 17,2 | 44,6 | 21,7 | 9,3 |
| Voile | 687,0 | 464 | 394 | 293 | 429 | 291 | 195 |
[0239] [Tableaux20]
| A | B | C | D | E | F | G | |
| Dureté Kônig | |||||||
| 2 heures | 33,0 | 39,0 | 44,0 | 41,0 | 36,0 | 37,0 | 43,0 |
| 4 heures | 50,0 | 48,0 | 46,0 | 42,0 | 49,0 | 48,0 | 43,0 |
| 8 heures | 57,0 | 46,0 | 45,0 | 44,0 | 51,0 | 49,0 | 49,0 |
| 24 heures | 49,0 | 51,0 | 50,0 | 46,0 | 45,0 | 45,0 | 48,0 |
[0240] [Tableaux21]
| A | B | C | D | E | F | G | |
| Dureté au crayon | 6H | 7H | 7H | 7H | 6H | 6H | 6H |
[0241] Deux produits comparatifs R (silice TS-100) et S (cire S363) à un système de résine polyuréthane (polymères NeoRez®R-960) pour préparer des formulations de revêtement H à M en utilisant le mode opératoire présenté dans le tableau 22.
[0242] [Tableaux22]
| Formulation | H | I | J | K | L | M |
| Résinea | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 |
| Agitation de la résine au réglage 2 du régulateur de vitesse. Pesage préalable de ingrédients ci-dessous, puis ajout à ce qui précède : | ||||||
| Eau | 1,70 | 1,70 | 1,70 | 1,70 | 1,70 | 1,70 |
| Additif BYK-346 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,20 |
| Antimousse Dehydran 1293 | 0,30 | 0,30 | 0,30 | 0,30 | 0,30 | 0,30 |
| Ether de glycol DPM | 0,50 | 0,50 | 0,50 | 0,50 | 0,50 | 0,50 |
| 102,70 | 102,70 | 102,70 | 118,90 | 102,70 | 102,70 | |
| Ajout à ce qui précède sous agitation au réglage 2 | ||||||
| Quantité d’agent de matité | R | R | R | S | S | S |
| Quantité | 1,71 | 3,42 | 6,84 | 1,71 | 3,42 | 6,84 |
| Composant de matité solide (%) par rapport à la résine solide | 5 | 10 | 20 | 5 | 10 | 20 |
| Mélange pendant 20 minutes à haute vitesse, réglage 4 pour le produit R et réglage 2 pour le produit S | ||||||
| Mesure de pH | ||||||
| PH | 8,49 | 8,32 | 8,39 | 8,45 | 8,56 | 8,19 |
[0243] a : uréthane en phase aqueuse NeoRez®R-960 [0244] Une augmentation de la viscosité plus marquée a été observée avec l’ajout du composé R par rapport au composé S.
[0245] Des formulations de revêtement H à M, préparées selon le mode opératoire décrit cidessus, ont été évaluées pour le brillant, le voile, la dureté Kônig et la dureté au crayon. Les résultats sont indiqués dans les tableaux 23 à 25.
[0246] [Tableaux23]
| H | I | J | K | L | M | |
| Brillant, 20 | 6,5 | 3,7 | 2,7 | 14,5 | 8,5 | 4,6 |
| Brillant 60 | 16,5 | 8,1 | 5,5 | 44,9 | 27,6 | 21,5 |
| Voile | 354 | 245 | 225 | 524 | 382 | 245 |
[0247] [Tableaux24]
| H | I | J | K | L | M | |
| Dureté Kônig | ||||||
| 2 heures | 46,0 | 42,0 | 47,0 | 50,0 | 49,0 | 37,0 |
| 4 heures | 45,0 | 46,0 | 46,0 | 49,0 | 50,0 | 40,0 |
| 8 heures | 50,0 | 50,0 | 52,0 | 50,0 | 50,0 | 50,0 |
| 24 heures | 50,0 | 46,0 | 49,0 | 50,0 | 51,0 | 49,0 |
[0248] [Tableaux25]
| H | I | J | K | L | M | |
| Dureté au crayon | 7H | 7H | 7H | 6H | 6H | 6H |
[0249] Les données sont présentées sur les figures 5 à 9. Une description des exemples est présentée ci-dessous :
[0250] A Contrôle [0251] B : dispersion de silice hydrophobe aqueuse à 1,9 %, P, dans une formulation de résine [0252] C : dispersion de silice hydrophobe aqueuse à 3,7 %, P, dans une formulation de résine [0253] D : dispersion de silice hydrophobe aqueuse à 7,4 %, P, dans une formulation de résine [0254] E : dispersion de silice hydrophobe aqueuse à 1,8 %, Q, dans une formulation de résine [0255] F : dispersion de silice hydrophobe aqueuse 3,7 %, Q, dans une formulation de résine [0256] G : de dispersion de silice hydrophobe aqueuse à 7,4 %, Q, dans une formulation de résine [0257] H : exemple comparatif R à 5 % dans une formulation de résine [0258] I : exemple comparatif R à 10 % dans une formulation de résine [0259] J : exemple comparatif R à 20 % dans une formulation de résine [0260] K : exemple comparatif S à 5 % dans une formulation de résine [0261] L : exemple comparatif S à 10 % dans une formulation de résine [0262] M : exemple comparatif S à 20 % dans une formulation de résine [0263] Les résultats indiquent que les agents de matité comparatifs S et R ont affecté le voile, mais pas la dureté Kônig ou au crayon par rapport au témoin. Le brillant, cependant, a été considérablement réduit dans toutes les formulations par rapport au témoin.
[0264] Exemple 8 [0265] La performance de l'aérogel a également été étudiée dans un système acrylique transparent en phase aqueuse, disponible auprès de DSM sous la désignation d’acrylique en phase aqueuse Neocryl®A-6016.
[0266] La dispersion aqueuse de silice hydrophobe utilisée était la même que la dispersion Q dans l'exemple 7 ; l'agent de matité R (silice TS-100) a été utilisé dans les formulations comparatives AE à AG. Les formulations ont été préparées en utilisant le mode opératoire décrit dans le tableau 26.
[0267] [Tableaux26]
| Formulation | AA | AB | AC | AD | AE | AF | AG |
| Acrylique en phase aqueuse Neocryl A6016 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100 | 100 | 100 |
| Prémélange de ce qui suit puis ajout à ce qui précède sous bonne agitation (réglage 2) | |||||||
| Eau | 8,70 | 8,70 | 8,70 | 8,70 | 8,70 | 8,70 | 8,70 |
| Additif BYK-346 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,20 |
| Antimousse Dehydran 1293 | 0,30 | 0,30 | 0,30 | 0,30 | 0,30 | 0,30 | 0,30 |
| Ether de glycol Dowanol PnB | 9,00 | 9,00 | 9,00 | 9,00 | 9,00 | 9,00 | 9,00 |
| Ether de glycol Dowanol DPnM | 2,00 | 2,00 | 2,00 | 2,00 | 2,00 | 2,00 | 2,00 |
| Ether de glycol Dowanol DPM | 2,50 | 2,50 | 2,50 | 2,50 | 2,50 | 2,50 | 2,50 |
| 100 | 122,70 | 122,70 | 122,70 | 122,70 | 122,70 | 122,70 | |
| Ajout à ce qui précède sous bonne agitation (réglage 2) | |||||||
| Agent de matité | rien | Q | Q | Q | R(poudr e) | R(poudre ) | R(poudre ) |
| dispersion de silice/ poudre ajoutée | 0,00 | 8,61 | 17,22 | 34,44 | 0,830 | 1,66 | 3,32 |
| % d'agent matifiant solide actif par rapport à la résine | 0,00 | 1,84 % | 3,69 % | 7,38 % | 1,84 % | 3,69 % | 7,38 % |
| Évaluation de l'incorporation de matité | facile | facile | facile | facile | moyenne | difficile |
[0268] Le tableau 26 ci-dessus montre qu’une dispersion de silice hydrophobe aqueuse à base de dispersion d’aérogel opaque Q était facile à incorporer dans le système acrylique à tous les niveaux (formulation AB, AC et AD), mais que l’agent de matité R utilisé sous forme de poudre devenait de plus en plus difficile à incorporer dans les dispersions de revêtement (AE, AF et AG).
[0269] Les formulations ont été appliquées en revêtement à l'aide d'une barre d’étirage de 3 mm selon le procédé décrit précédemment sur des panneaux CRS de marque ACT Bonderite®1000, disponibles auprès de ACT Test Panel Technologies, et ont été laissées à sécher à température ambiante pendant 10 minutes et 30 minutes à 150°F. Le tableau 27 montre que les niveaux de brillant ont été réduits par l'incorporation de dispersions à base d'aérogel ainsi que de l'agent de matité en poudre R. La dureté au crayon n'a été affectée par aucun des agents de matité.
[0270] [Tableaux27]
| AA | AB | AC | AD | AE | AF | AG | |
| brillant (20°) | 36,1 | 13,3 | 8,6 | 7,3 | 13,9 | 7,3 | 4,1 |
| brillant (60°) | 82,8 | 49,6 | 35,8 | 33,4 | 49,0 | 30,2 | 15,7 |
| voile | 667 | 564 | 485 | 460 | 552 | 423 | 323 |
| dureté au crayon | 3H | 3H | 3H | 3H | 3H | 3H | 3H |
[0271] Dans une autre expérience, après la préparation des films étirés comme indiqué cidessus, ils ont été laissés à sécher à température ambiante uniquement, et le développement de la dureté Kônig a été enregistré au fil du temps. Comme représenté également sur la figure 10, des formulations de comparaison (AE, AF et AG), en utilisant l'agent de matité R, présentaient une dureté Kônig plus faible, en particulier au stade initial, alors que l'agent de matité opaque à base d'aérogel dans les formulations AB, AC et AD était très comparable au témoin acrylique (AA), indiquant une bonne compatibilité entre les particules d’aérogel de matité et le système acrylique.
[0272] Le tableau 28 montre les résultats de la résistance à l'eau des films. Par rapport au témoin, toutes les formulations présentaient une meilleure résistance à l'eau : absence de formation de cloques sur le film après un contact avec l'eau pendant une heure et bonne récupération de la résistance du film après son séchage pendant une heure aux conditions ambiantes. En particulier, la dispersion de revêtement AB ne montre aucun ramollissement par rapport à l'eau après 24 heures à température ambiante.
[0273] [Tableaux28]
| Résistance à l’eau initiale | AA | AB | AC | AD | AE | AF | AG |
| 2 heures | |||||||
| formation de cloque (0 ou N) | 0 | N | N | N | N | N | N |
| ramolissement (O/N) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Récupation (O/N) | N | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 4 heures | |||||||
| formation de cloque (0 ou N) | 0 | N | N | N | N | N | N |
| ramolissement (O/N) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| récupération (0 ou N) | N | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 8 heures | |||||||
| formation de cloque (0 ou N) | 0 | N | N | N | N | N | N |
| ramolissement (O/N) | 0 | léger | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| récupation (O/N) | N | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 24 heures | |||||||
| formation de cloque (0 ou N) | 0 | N | N | N | N | N | N |
| ramolissement (O/N) | 0 | N | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| récupérer (O/N) | N | — | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
[0274] Exemple 9 [0275] Une dispersion de silice hydrophobe aqueuse a été préparée selon le mode opératoire du tableau 29 ci-dessous en utilisant une dispersion CAB-O-SPERSE 2017A et un aérogel Enova IC3120 de Cabot Corporation.
[0276] [Tableaux29]
| Etapes de processus | Quantité (g) |
| Dispersion de Base 2017A | 200 |
| Prémélange à 1000-3000 tr/min, puis ajouter : | |
| Eau | 6 |
| Dispersant PETROLITE D- 1038 | 15 |
| Ajouter sous mélange à 1000-3000 tr/min : | |
| Aérogel | 4 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 3000 tr/min | |
| Si la viscosité est satisfaisante : | |
| Ajouter un Aérogel | 4 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 3000 tr/min | |
| Si la viscosité est satisfaisante : | |
| Ajouter un Aérogel | 4 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 3000 tr/min | |
| Si la viscosité est satisfaisante : | |
| Ajouter un Aérogel | 4 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 3000 tr/min | |
| Si la viscosité est satisfaisante : | |
| Ajouter un Aérogel | 4 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 3000 tr/min | |
| Si la viscosité est satisfaisante : | |
| Ajouter un Aérogel | 4 |
| Mélanger pendant encore |
| 20 minutes à 3000 tr/min |
[0277] La dispersion résultante de silice hydrophobe aqueuse a été ajoutée à une composition de polyester selon le mode opératoire indiqué dans le tableau 30 ci-dessous : [0278] [Tableaux30]
| Quantité (g) | |
| Résine NeoRezTM R-960 | 100 |
| Ajouter sous agitation en remuant au réglage 2 sur le régulateur de vitesse : | |
| Eau | 1,7 |
| Dispersant BYK346 | 0,2 |
| Additif Dehydran 1293 | 0,3 |
| Ether de glycol Dowanol DPM | 0,5 |
| Ajouter sous agitation en remuant au réglage 2 sur le régulateur de vitesse : | |
| Dispersion aqueuse de silice hydrophobe | 13,6 |
| Mélanger pendant 20 minutes en remuant à grande vitesse sur le régulateur de vitesse |
[0279] La composition de revêtement résultante a été évaluée quant à la finesse du broyage en utilisant le grindomètre Hegman. Si le broyage était satisfaisant, la composition était coulée sur des panneaux de Bonderite 1000 en utilisant le procédé décrit précédemment et laissée à sécher à température ambiante pendant 10 minutes et 30 minutes à 150°E. Le revêtement résultant avait une dureté Kônig de 40,0 et un brillant de 5,4 et 19,8 à 20° et 60°, respectivement. Alors que le revêtement était d'aspect mat et non brillant, il était laiteux et pas clair. Le dispersant D1038 ne comporte pas de groupe cationique et peut ne pas faciliter la dispersion adéquate de l'aérogel particulaire hydrophobe et hydrophile, en particulier lorsque des composants supplémentaires sont ajoutés à la composition de revêtement.
[0280] Exemple 10 [0281] Des dispersions de silice hydrophobe aqueuses ont été préparées avec la dispersion de silice CAB-O-SPERSE 2017A et les aérogels Enova IC3130 et IC3120 de Cabot Corporation, conformément au mode opératoire présenté dans le tableau 31 ci-dessous.
[0282] [Tableaux31]
| Etape de processus | Dispersion avec l'aérogel IC3130 Quantité (g) | Dispersion avec l'aérogel IC3120 Quantité (g) |
| Dispersion de base 2017A | 200 | 200 |
| Prémélanger à 1000-3000 tr/ min, puis ajouter : | ||
| Eau | 6 | 6 |
| Dispersant Jeffamine M600 | 6 | 15 |
| Ajouter sous mélange à 1000-3000 tr/min : | ||
| Aérogel | 4 | 4 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 3000 tr/min | ||
| Si la viscosité est satisfaisante : | ||
| Ajouter un aérogel | 4 | 4 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 3000 tr/min | ||
| Si la viscosité est satisfaisante : | ||
| Ajouter un aérogel | 4 | 4 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 3000 tr/min | ||
| Si la viscosité est satisfaisante : | ||
| Ajouter un aérogel | 4 | 4 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 3000 tr/min | ||
| Si la viscosité est satisfaisante : | ||
| Ajouter un aérogel | 4 | 4 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 1000 tr/min | ||
| Si la viscosité est satisfaisante : | ||
| Ajouter un aérogel | 4 | 4 |
| Mélanger pendant encore 20 minutes à 3000 tr/min |
[0283] La dispersion résultante de silice hydrophobe aqueuse a été ajoutée à une composition de polyuréthane, comme décrit dans le tableau 32 :
[0284] [Tableaux32]
| Dispersion IC3130 Quantité (g) | Dispersion IC3120 Quantité (g) | |
| Résine NeoRezTM R-960 | 100 | 100 |
| Ajouter sous agitation en remuant au réglage 2 sur le régulateur de vitesse : | ||
| Eau | 1,7 | 1,7 |
| Dispersant BYK-346 | 0,2 | 0,2 |
| Additif Dehydran 1293 | 0,3 | 0,3 |
| Ether de glycol Dowanol DPM | 0,5 | 0,5 |
| Ajouter sous agitation en remuant au réglage 2 sur le régulateur de vitesse : | ||
| Dispersion aqueuse de silice hydrophobe | 12,6 | 13,6 |
| Mélanger pendant 20 minutes en remuant à grande vitesse sur le régulateur de vitesse |
[0285] Les compositions de revêtement résultantes ont été évaluées quant à la finesse du broyage en utilisant le grindomètre Hegman. Si le broyage était satisfaisant, alors la composition était coulée sur des panneaux de Bonderite 1000 en utilisant le procédé décrit précédemment et laissée sécher à température ambiante pendant 10 minutes et 30 minutes à 150°F. Les revêtements résultants étaient clairs, présentaient de bonnes propriétés de matité et de dureté et présentaient les propriétés énumérées dans le tableau 33 ci-dessous.
[0286] [Tableaux33]
| Propriété | Revêtement d'aérogel IC3130 | Revêtement d'aérogel IC3120 |
| Brillant, 20 | 8,7 | 7,7 |
| Brillant, 60 | 25,2 | 24,1 |
| Dureté Kônig | 46,0 | 47,0 |
| Dureté au crayon | 2H | 2H |
[0287] Les dispersions de silice hydrophobe aqueuses ont également été ajoutées à une composition de polycarbonate de polyuréthanne selon le mode opératoire indiqué dans le tableau 34 ci-dessous.
[0288] [Tableaux34]
| Dispersion IC3130 Quantité (g) | Dispersion IC3120 Quantité (g) | |
| Résine Stahl®RU-92-605(30 %) | 80 | 80 |
| Ajouter sous agitation en remuant au réglage 2 sur le régulateur de vitesse : | ||
| Eau | 2,6 | 2,6 |
| Dispersant BYK-346 | 0,4 | 0,4 |
| Additif Dehydran 1293 | 0,4 | 0,4 |
| Ether de glycol DPM | 1,8 | 1,8 |
| Ether de glycol PnB | 1 | 1 |
| Ajouter sous agitation en remuant au réglage 2 sur le régulateur de vitesse : | ||
| Dispersion aqueuse de silice hydrophobe | 12,6 | 13,6 |
| Mélanger pendant 20 minutes en remuant à grande vitesse sur le régulateur de vitesse |
[0289] Les compositions de revêtement résultantes ont été évaluées quant à la finesse du broyage en utilisant le grindomètre Hegman. Si le broyage était satisfaisant, alors la composition était coulée sur des panneaux de Bonderite 1000 en utilisant le procédé décrit précédemment et laissée sécher à température ambiante pendant 10 minutes et 30 minutes à 150°F. Les revêtements résultants étaient clairs, présentaient de bonnes
ΊΟ propriétés de matité et de dureté, ainsi que les propriétés énumérées dans le tableau 35. [0290] [Tableaux35]
| Propriété | Revêtement d'aérogel IC3130 | Revêtement d'aérogel IC3120 |
| Brillant, 85 | 56 | 59 |
| Brillant, 60 | 18 | 18 |
[0291] Exemple 11 [0292] Des dispersions aqueuses de silice hydrophobe ont été préparées avec de la silice pyrogénée hydrophile CAB-O-SIL EL-90 et de la silice pyrogénée hydrophobe traitée au siloxane TS-720 de Cabot Corporation selon le mode opératoire présenté dans le tableau 36 ci-dessous.
[0293] [Tableaux36]
| Etapes de processus | Dispersion 11A Quantité (g) | Dispersion 11B Quantité (g) |
| Eau | 28,2 | 32,0 |
| Prémélanger à 1000-3000 tr/ min, puis ajouter : | ||
| Silice EL-90 | 5 | 2 |
| Ajouter sous mélange à 1000-3000 tr/min : | ||
| Dispersant Jeffamine M2070 | 3,90 | 1,56 |
| Dispersant Peregal-25 | 1,56 | |
| Eau | 52,7 | 52,7 |
| Ajouter sous mélange à 1000-3000 tr/min | ||
| Silice TS-720 | 5 | 5 |
| Mélanger pendant 10 minutes à 3000 tr/min | ||
| Si la viscosité est satisfaisante, ajouter : | ||
| Silice TS-720 | 5 | 5 |
| Antimousse BYK024 | 0,2 | 0,2 |
| Mélanger pendant encore 20 minutes à 3000 tr/min |
[0294] Les dispersions de silice hydrophobe aqueuses résultantes ont été ajoutées à une composition acrylique/polyuréthanne selon le mode opératoire indiqué dans le tableau 37 ci-dessous. Une dispersion témoin ne contenant pas de silice a également été préparée.
[0295] [Tableaux37]
| Témoin Dispersion | Dispersion 11A Quantité (g) | Dispersion 11B Quantité (g) | |
| Résine Neocryl El60 (34%) | 100 | 100 | 100 |
| Ajouter sous agitation en remuant au réglage 2 sur le régulateur de vitesse : | |||
| Eau | 8,7 | 8,7 | 8,7 |
| Dispersant BYK346 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Additif Dehydran 1293 | 0,3 | 0,3 | 0,3 |
| Butylcarbitol | 4 | 4 | 4 |
| Ether de glycol DPnB | 4 | 4 | 4 |
| Ether de glycol DPM | 2,2 | 2,2 | 2,2 |
| Ajouter sous agitation en remuant au réglage 2 sur le régulateur de vitesse : | |||
| Dispersion aqueuse de silice hydrophobe | - | 8,9 | 11,0 |
| Mélanger pendant 20 minutes en remuant à grande vitesse sur le régulateur de vitesse |
[0296] Les compositions de revêtement résultantes ont été évaluées quant à la finesse du broyage en utilisant le grindomètre de Hegman et ont présenté une finesse de 25, 50 et 45 microns (entre 6 et 4 unités de Hegman), respectivement. Les compositions ont été coulées sur des cartes Leneta 2C avec une barre d’étirage de 3 mm en utilisant le procédé décrit précédemment et laissées à sécher à température ambiante pendant 10 minutes et 30 minutes à 150°F. Les revêtements résultants ont présenté les propriétés énumérées dans le tableau 38 ci-dessous.
[0297] [Tableaux38]
| Propriété | Témoin | Dispersion 11A | Dispersion 11B |
| Brillant, 20 | 52,8 | 24,1 | 17,7 |
| Brillant, 60 | 92,9 | 62,4 | 55,6 |
| Brillant, 85 | 97,9 | 79,6 | 77,5 |
[0298] Les dispersions aqueuses de silice hydrophobe résultantes ont été ajoutées à une composition de copolymère acrylique selon le mode opératoire présenté dans le tableau 39. Une dispersion témoin ne contenant pas de silice a également été préparée.
[0299] [Tableaux39]
| Témoin Dispersion | Dispersion 11A Quantité (g) | Dispersion 11B Quantité (g) | |
| Résine Neocryl XK98(44%) | 100 | 100 | 100 |
| Ajouter sous agitation en remuant au réglage 2 sur le régulateur de vitesse : | |||
| Eau | 8,7 | 8,7 | 8,7 |
| Dispersant BYK346 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Additif Dehydran 1293 | 0,3 | 0,3 | 0,3 |
| Butylcellosolve | 2 | 2 | 2 |
| Ether de glycol DPnB | 1,4 | 1,4 | 1,4 |
| Ether de glycol DPM | 1 | 1 | 1 |
| Ajouter sous agitation en remuant au réglage 2 sur le régulateur de vitesse : | |||
| Dispersion aqueuse de silice hydrophobe | - | 11,5 | 14,4 |
| Mélanger pendant 20 minutes en remuant à grande vitesse sur le régulateur de vitesse |
[0300] Les compositions de revêtement résultantes ont été évaluées quant à la finesse du broyage en utilisant le grindomètre Hegman. Le broyage était de 10, 50 et 40 microns (50,8 microns équivaut à un broyage de Hegman de 4) pour les trois dispersions, respectivement. Les compositions ont été coulées sur des cartes Leneta 2C avec une barre d’étirage de 3 mm en utilisant le procédé décrit précédemment et laissées à sécher à température ambiante pendant 10 minutes et 30 minutes à 150°F. Les revêtements résultants ont présenté les propriétés énumérées dans le tableau 40 ci-dessous.
[0301] [Tableaux40]
| Propriété | Témoin | Dispersion 11A | Dispersion 11B |
| Brillant, 20 | 60,7 | 15,6 | 23,5 |
| Brillant, 60 | 86,2 | 55,7 | 64,7 |
| Brillant, 85 | 95,9 | 86,4 | 89,9 |
[0302] Exemple 12 [0303] Une dispersion de silice a été préparée selon le mode opératoire du tableau 41 en utilisant une dispersion CAB-O-SPERSE PG022. Trois dispersants différents, les additifs DisperBYK 190 (40%), DisperBYK 192 (100%) et Solsperse 46000 (50%) ont été utilisés.
[0304] [Tableaux41]
| Dispersant DisperBYK 190 | Dispersant DisperBYK 192 | Dispersant Solsperse 46000 | |
| Dispersion de base PG 022 | 185 | 200 | 190 |
| Prémélanger à 1000-3000 tr/min, puis ajouter : | |||
| Eau | 10 | 10 | 10 |
| Dispersant | 25 | 10 | 20 |
[0305] Les trois dispersions ci-dessus se sont gélifiées lors de l’ajout du dispersant. Un mélange similaire de 100 g de dispersion CAB-O-SPERSE 1015A et de 3,8 g de dispersant DisperBYK 192 s'est également gélifiée par agitation manuelle. L'absence de groupes cationiques sur les compositions de dispersant utilisées dans cet exemple peut rendre la dispersion de silice instable.
[0306] Exemple 13 [0307] Des dispersions de silice hydrophobe aqueuses ont été préparées avec l'aérogel
Enova LA 1000 de Cabot Corporation selon le mode opératoire indiqué dans le tableau 42.
[0308] [Tableaux42]
| A | B | |
| Dispersion CABOSPERSE 2017A | 400,00 | 800,00 |
| Prémélanger sous un bon mélange à 1000 tr/min, puis ajouter ce qui suit | ||
| Eau | 1060,00 | 790,00 |
| Dispersant Jeffamine M2070 | 96,00 | 48,00 |
| Ajouter ce qui suit sous un bon mélange à 1000 tr/min, mélanger pendant 20 minutes | ||
| Aérogel | 60,00 | 60,00 |
| Ajouter ce qui suit sous un bon mélange à 1000 tr/min, mélanger pendant 20 minutes | ||
| Aérogel | 60,00 | 60,00 |
| Ajouter ce qui suit sous un bon mélange à 1000 tr/min, mélanger pendant 20 minutes | ||
| Aérogel | 60,00 | 60,00 |
| Ajouter ce qui suit sous un bon mélange à 1000 tr/min, mélanger pendant 20 minutes | ||
| Aérogel | 60,00 | 60,00 |
| Ajouter ce qui suit sous un bon mélange à 1000 tr/min, mélanger pendant 20 minutes | ||
| Aérogel | 0,00 | 60,00 |
| Mélanger pendant 20 minutes sous bonne agitation (1000 tr/min) |
[0309] Les dispersions résultantes étaient appropriées pour la formulation dans un revêtement pour une nappe ou un textile.
[0310] Exemple 14 [0311] Une dispersion aqueuse de silice à base aqueuse a été produite dans un mélangeur industriel de 33/4 chevaux équipé d'un transformateur variable modèle 3PN1010 Variax en utilisant de l'eau, de la silice pyrogénée CAB-O-SIL L-90 de Cabot Corporation et de l'hydroxyde de potassium dans les proportions prescrites dans le tableau 43. Après le mélange au réglage 20 sur le transformateur, du dispersant Jeffamine M2070 a été ajouté selon la proportion prescrite indiquée ci-dessous. De l'aérogel ENOVA IC3120 a ensuite été ajouté en cinq aliquotes égales, chacune étant ensuite mélangée à un réglage de 30 à 50 sur le transformateur jusqu'à l'incorporation de l'aérogel. La dispersion a été mélangée pendant 60 minutes supplémentaires à un réglage de 30 à 50 sur le transformateur, puis broyée à l'aide d'un broyeur Eiger et de billes de zirconium de 1 mm. La dispersion était appropriée pour être utilisée dans une formulation de revêtement pour fournir une performance mate.
[0312] [Tableaux43]
| Composant | % |
| Eau | 67,74 |
| Silice pyrogénée | 19,27 |
| KOH | 2,61 |
| Dispersant | 2,89 |
| Aérogel | 7,50 |
[0313] Exemple 15 [0314] Une dispersion aqueuse de silice basique a été produite en utilisant de l'eau et de la silice pyrogénée CAB-O-SIL M-5 de Cabot Corporation selon les proportions prescrites dans le tableau 44 ci-dessous. Après mélange à 1000 tours/minute, du dispersant Jeffamine M2070 a été ajouté selon la proportion prescrite indiquée cidessous, suivi de l’aérogel ENOVA LA1000, qui a été ajouté en cinq aliquotes égales. La dispersion a été mélangée pendant 20 min à 1000 tr/min après l'addition de chaque aliquote, puis pendant 20 min supplémentaires. La dispersion était appropriée pour une utilisation dans une formulation pour enduire ou infiltrer une nappe ou un textile.
[0315] [Tableaux44]
| Composant | % |
| Eau | 75,03 |
| Silice pyrogénée | 7,02 |
| Dispersant | 2,48 |
| Aérogel | 15,48 |
[0316] Bien que cette invention ait été particulièrement montrée et décrite en se référant à des modes de réalisation préférés de celle-ci, l'homme du métier comprendra que divers changements de forme et de détails peuvent y être apportés sans sortir de la portée de l'invention délimitée par les revendications annexées.
Claims (1)
- RevendicationsDispersion de silice hydrophobe aqueuse comprenant un mélange : d’une dispersion de base aqueuse comprenant au moins 5 % en poids d'une silice particulaire hydrophile choisie dans le groupe comprenant de la silice pyrogénée, de la silice colloïdale et de la silice précipitée ; d’une silice hydrophobe comprenant une silice particulaire choisie dans le groupe comprenant de la silice pyrogénée, de la silice colloïdale, de l'aérogel de silice et de la silice précipitée, la silice hydrophobe ayant un nombre de méthanol d'au moins 60 ; et un dispersant ayant au moins un groupe cationique ou cationisable et un rapport HLB de 2 à 20, dans laquelle la quantité totale de silice particulaire dans la dispersion est d'au moins 15 % en poids.Dispersion de silice hydrophobe aqueuse selon la revendication 1, dans laquelle la dispersion de base aqueuse comprend un agent stabilisant acide ou basique choisi parmi l'ammoniac, l'hydroxyde d'ammonium, l'hydroxyde de potassium ou l'acide chlorhydrique.Dispersion de silice hydrophobe aqueuse selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle la dispersion de silice hydrophobe aqueuse comprend moins de 10 % d'alcool alkylique en Cl à C4.Dispersion de silice hydrophobe aqueuse selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, comprenant en outre une silice particulaire supplémentaire choisie dans le groupe comprenant de la silice pyrogénée, de la silice colloïdale et de la silice précipitée, la silice particulaire supplémentaire ayant un nombre de méthanol inférieur à 50.Dispersion de silice hydrophobe aqueuse selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle le dispersant comprend des oligomères d'oxyde d'éthylène et d'oxyde de propylène, et dans laquelle le rapport molaire des mères d’oxyde d'éthylène et des mères d’oxyde de propylène est compris entre 0,1 et 11.Dispersion de silice hydrophobe aqueuse selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans laquelle la silice particulaire hydrophobe comprend a) un aérogel de silice hydrophobe sous forme particulaire et ayant une porosité d'au moins 90 %, une densité de particules de 120 à 150 kg/m3 et une surface spécifique BET de 700 à 800 m2/g ou b) une silice pyrogénée hydrophobe.Dispersion de silice hydrophobe aqueuse selon l'une quelconque des re78 [Revendication 8] [Revendication 9] [Revendication 10] [Revendication 11] [Revendication 12] [Revendication 13] [Revendication 14] [Revendication 15] vendications 1 à 6, dans laquelle le rapport pondéral de la silice hydrophobe à l'eau dans la dispersion est d'au moins 1:10.Composition de revêtement aqueuse comprenant un mélange :- d’un composant polymère ; et- de la dispersion de silice hydrophobe aqueuse selon l'une quelconque des revendications 1 à 7.Composition de revêtement aqueuse selon la revendication 8, comprenant en outre au moins un agent de matité supplémentaire. Composition de revêtement aqueuse selon l'une quelconque des revendications 8 à 9, dans laquelle le composant polymère est transparent. Composition de revêtement aqueuse selon l'une quelconque des revendications 8 à 10, dans laquelle le composant polymère est choisi dans le groupe constitué d'une formulation acrylique, d'une formulation de polyuréthane et d'une formulation hybride acrylique/polyuréthane. Composition de revêtement aqueuse selon l'une quelconque des revendications 8 à 11, dans laquelle la composition de revêtement aqueuse, lorsqu'elle est séchée, a une dureté Kônig qui est au moins égale à 94 % de celle d'une composition témoin séchée ne contenant pas de silice particulaire.Composition de revêtement aqueuse selon l'une quelconque des revendications 8 à 12, dans laquelle la composition de revêtement aqueuse, lorsqu'elle est séchée, présente un brillant mesuré à 60°C qui est inférieur d'au moins 15 % à celui d'une composition témoin séchée ne contenant pas de silice hydrophobe.Substrat revêtu d'une ou plusieurs couches de la composition de revêtement aqueuse selon l'une quelconque des revendications 8 à 13. Procédé de préparation d'une dispersion de silice hydrophobe aqueuse, comprenant les étapes consistant à :mélanger a) une silice hydrophobe comprenant une silice particulaire choisie dans le groupe constitué par de la silice pyrogénée, de la silice colloïdale, de l'aérogel de silice et de la silice précipitée, b) un dispersant ayant au moins un groupe cationique ou cationisable et un rapport HLB de 2 à 20 et c) une dispersion de base aqueuse comprenant au moins 5 % d'une silice particulaire hydrophile choisie dans le groupe comprenant de la silice pyrogénée, de la silice colloïdale et de la silice précipitée pour former un premier mélange, dans lequel la silice hydrophobe a un nombre de méthanol d'au moins 60 et [Revendication 16] [Revendication 17] [Revendication 18] [Revendication 19] [Revendication 20] [Revendication 21] [Revendication 22] [Revendication 23] [Revendication 24] [Revendication 25] la teneur totale en silice de la dispersion de silice hydrophobe aqueuse est d'au moins 15 % en poids.Procédé selon la revendication 15, dans lequel le mélange comprend en outre le mélange d'une silice particulaire supplémentaire avec le premier mélange pour former un second mélange, la silice particulaire hydrophile supplémentaire étant choisie dans le groupe constitué de la silice pyrogénée, de la silice colloïdale et de la silice précipitée, la silice particulaire supplémentaire ayant un nombre de méthanol inférieur à 50. Procédé selon la revendication 15 ou 16, comprenant en outre le mélange de silice hydrophobe supplémentaire dans le second mélange. Procédé selon l'une quelconque des revendications 15 à 17, dans lequel la silice hydrophobe est présente dans la dispersion de silice hydrophobe aqueuse selon un rapport d'au moins 1:10 par rapport à l'eau.Procédé selon l'une quelconque des revendications 15 à 18, dans lequel le dispersant comprend des oligomères d'oxyde d'éthylène et d'oxyde de propylène, et dans lequel le rapport molaire des mères d’oxyde d'éthylène et des mères d’oxyde de propylène est compris entre 0,1 et 11.Procédé selon l'une quelconque des revendications 15 à 19, dans lequel la silice particulaire hydrophobe comprend a) un aérogel de silice hydrophobe ayant une porosité d'au moins 90 %, une densité de particules de 120 à 150kg/m3; et une surface spécifique BET de 700 à 800 m2/g, ou b) une silice pyrogénée hydrophobe.Procédé selon l'une quelconque des revendications 15 à 20, dans lequel la dispersion de base aqueuse comprend un agent stabilisant acide ou basique choisi parmi l'ammoniac, l'hydroxyde d'ammonium, l'hydroxyde de potassium ou l'acide chlorhydrique.Procédé selon l'une quelconque des revendications 15 à 21, dans lequel la dispersion de silice hydrophobe aqueuse comprend moins de 10 % d'alcool alkylique en Cl à C4.Procédé selon l'une quelconque des revendications 15 à 22, dans lequel les composants a), b) et c) ne sont pas mélangés les uns aux autres simultanément.Procédé selon l'une quelconque des revendications 15 à 23, comprenant en outre le broyage du mélange.Procédé de préparation d'une composition de revêtement comprenant les étapes consistant à :produire une dispersion de silice hydrophobe aqueuse par le procédé [Revendication 26] [Revendication 27] [Revendication 28] [Revendication 29] [Revendication 30] [Revendication 31] selon l'une quelconque des revendications 15 à 24 ; et combiner la dispersion de silice hydrophobe aqueuse avec un composant polymère.Procédé selon la revendication 25, dans lequel le polymère est transparent.Procédé selon l'une quelconque des revendications 25 à 26, dans lequel le composant polymère se présente sous la forme d'une solution ou d'une dispersion aqueuse.Procédé selon l'une quelconque des revendications 25 à 27, dans lequel le composant polymère est choisi dans le groupe comprenant une formulation acrylique, une formulation vinylique, une formulation de polyuréthanne et une formulation hybride acrylique/polyuréthanne.Procédé selon l'une quelconque des revendications 25 à 28, dans lequel la composition de revêtement, lorsqu'elle est durcie, a une dureté Kônig qui est au moins égale à 94 % de celle d’une composition témoin séchée ne contenant pas de silice particulaire.Procédé selon l'une quelconque des revendications 25 à 29, dans lequel la composition de revêtement comprend au moins un agent de matité supplémentaire.Procédé selon l'une quelconque des revendications 25 à 30, dans lequel la composition de revêtement, lorsqu'elle est durcie, présente un brillant mesuré à 60°C qui est inférieur d’au moins 15 % à celui d’une composition témoin séchée ne contenant pas de silice hydrophobe.
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