FR2963341A1

FR2963341A1 - Creuset a ouverture polygonale

Info

Publication number: FR2963341A1
Application number: FR1056161A
Authority: FR
Inventors: Laurent Molins
Original assignee: Saint Gobain Quartz SAS
Current assignee: Saint Gobain Quartz SAS
Priority date: 2010-07-27
Filing date: 2010-07-27
Publication date: 2012-02-03
Anticipated expiration: 2030-07-27
Also published as: WO2012013887A1; JP2013535394A; JP5886850B2; FR2963341B1; US20130128912A1; CN103003209A; UA110346C2; EP2601147A1

Abstract

L'invention concerne un creuset à ouverture en forme de polygone notamment carré ou rectangulaire en silice fondue à l'arc et son procédé de fabrication, lequel comprend la mise en forme de silice en poudre dans un moule creux à ouverture en forme de polygone, ledit moule étant muni d'une multiplicité de canaux traversant son fond et ses parois, lesdits canaux étant répartis sur toute sa surface interne, pour constituer une préforme, puis la fusion de la silice par un arc électrique à l'intérieur de la préforme, une aspiration des gaz au travers du moule et de la préforme créant une vitesse des gaz d'au moins 0,15 m/seconde en tout point de la surface intérieure de la préforme au début de la fusion.

Description

1 CREUSET A OUVERTURE POLYGONALE

L'invention concerne un creuset à forme polygonale et son procédé de préparation.

A ce jour, un certain nombre d'applications industrielles, notamment dans le domaine des semi-conducteurs, de l'énergie solaire (photovoltaïque), ou pour la calcination de poudres d'alumine, de poudres phosphorescentes ou de métaux précieux, utilisent des creusets de silice. On distingue notamment deux procédés de fabrication de ces creusets : celui passant par la fusion de la silice et celui passant par la réalisation d'une barbotine suivi d'un frittage (procédé dit «slip cast»). Les creusets « slipcast » présentent l'inconvénient d'être légèrement poreux en surface. Il est possible de glacer cette surface à la flamme ou à l'arc électrique mais des micros-bulles résiduelles restent juste en dessous de la surface glacée (« glazed surface » en anglais). De plus le glaçage est une opération manuelle relativement onéreuse. Cette technique permet d'obtenir assez simplement des creusets de formes carrée, ronde ou rectangulaire. La surface dense glacée est très fine et ne dépasse pas 0,5 mm d'épaisseur. Concernant les creusets en silice fondue à ouverture circulaire, on distingue les deux procédés suivants: - réalisation d'un lingot de silice creux, puis soufflage dudit lingot dans un moule ; cette technique à l'inconvénient de donner des produits présentant des imperfections de surface comme des bulles éclatés, des déformations, une porosité importante ; - réalisation par fusion à l'arc électrique dans l'air dans un moule rotatif (auto creuset, moule graphite, moule métallique, moule métallique refroidie). Des pièces avec un très bel aspect de surface peuvent ainsi être obtenues. Les surfaces sont dites « glacées », et sont exemptent de bulles. La fusion de poudre de quartz par un arc électrique est une méthode très largement répandue pour fabriquer des creusets en quartz présentant une excellente qualité de surface. L'homme du métier reconnait immédiatement un creuset en silice fondue à l'arc car il présente un aspect de surface très régulier dite surface « glacée ». Pour la fusion à l'arc selon l'art antérieur pour réaliser des 2 creusets à ouverture circulaire, la matière première est introduite dans un moule creux en rotation autour de l'axe de révolution du creuset à réaliser et la force centrifuge permet de répartir et maintenir la poudre de quartz sur les parois de ce moule. Cette rotation est maintenue pendant tout le processus de fusion. La poudre est disposée dans un moule poreux au travers duquel une aspiration est exercée. Le chauffage par un arc électrique permet ensuite de réaliser la fusion de la silice et ainsi fabriquer le creuset. De nombreuses industries utilisent des creusets fabriqués par arc électrique du fait de leur qualité de surface, leur réactivité de surface en utilisation étant par ailleurs bien moindre que celle des creusets slipcast ou obtenus par voie fonderie (fusion d'un lingot suivi d'un soufflage). Leur durée de vie est également supérieure et la qualité des produits fabriqués est supérieure notamment en termes de pollution par la silice provenant du creuset. Cette technique n'est aujourd'hui mise en oeuvre que pour la réalisation de pièces à ouverture circulaire. En utilisation du creuset dans le domaine de la calcination de poudres, on peut aligner plus de surface de creusets carrés que de creusets ronds sur la même surface (21% de plus). Il en découle donc de l'utilisation de creusets ronds une perte de capacité, d'énergie et de productivité.

L'invention concerne un creuset à ouverture en forme de polygone en silice fondue à l'arc. Le creuset est à ouverture polygonale, c'est-à-dire à au moins 3 cotés (ou 4 ou 5 ou 6 côtés), généralement 4 côtés, notamment carrée, rectangulaire, ou en losange, et son procédé de fabrication faisant intervenir une fusion à l'arc électrique. La forme de polygone, notamment régulier, permet de juxtaposer facilement une multiplicité de creusets de façon à occuper un maximum de surface. Les formes carré et rectangulaire sont préférées. On ne sortirait pas de la portée de la présente demande si les côtés du polygone sont légèrement arrondis. De même, On ne sortirait pas de la portée de la présente demande si les angles du polygone sont légèrement arrondis. Généralement, les angles du polygone (angles entre deux parois latérales adjacentes au niveau du bord supérieur du creuset) présentent un rayon de courbure inférieur à 25 mm au niveau du bord supérieur du creuset final pour le cas ou le polygone est à quatre côtés et est carré ou rectangulaire.

Le creuset selon l'invention présente un aspect caractéristique de l'utilisation d'un arc électrique pour le fabriquer. De plus, l'utilisation de l'arc électrique mène à une forte masse volumique de la silice sur une forte profondeur quand on part de l'intérieur du creuset. La masse volumique théorique de la silice fondue est 2,2 g/cm3 et il est en pratique très difficile de s'approcher de cette valeur par une méthode autre que la fusion. L'utilisation de l'arc électrique pour fondre l'intégralité du creuset permet d'obtenir une masse volumique d'au moins 2,15 g/m3 sur une profondeur d'au moins 1,5 mm, voire même d'au moins 2 mm à partir de l'intérieur du creuset (parois latéral et fond du creuset). Selon l'invention, on utilise le même procédé à l'arc électrique que pour faire un creuset à ouverture circulaire, sauf que l'on utilise une intensité d'aspiration suffisante pour maintenir la forme donnée à la poudre sans qu'il ne soit nécessaire ni même utile d'exercer une rotation. On utilise de préférence un moule à très forte perméabilité ce qui permet de plaquer la poudre contre les parois par aspiration au travers du moule afin d'éviter que le souffle de l'arc électrique ne déforme la préforme de poudre de silice. Pour pouvoir exercer cette aspiration, le moule peut être muni d'une multiplicité d'orifices répartis sur toutes les parois (parois latérales ainsi que le fond).

La rotation du moule pendant la fusion n'est pas exclue mais n'est pas indispensable et peut en tout cas être de faible vitesse. Selon l'invention, l'intensité d'aspiration doit être suffisante pour que les gaz circulant au travers de la poudre mise en forme soit d'au moins 0,15 m/seconde et de préférence d'au moins 0,2 m/s et même d'au moins 0,3 m/s, au moins au moment ou la silice commence à fondre. On aspire donc selon cette vitesse au plus tard au moment l'arc électrique commence à fonctionner dans le volume interne du futur creuset (poudre mise en forme à ce stade, ou « préforme »). On a observé que cette vitesse d'aspiration procurait un maintien de la poudre dans sa forme de creuset sans qu'il ne soit nécessaire d'exercer une rotation selon un axe vertical ou sensiblement vertical comme on le fait habituellement dans le cas des creusets à ouverture circulaire. La vitesse des gaz circulant au travers de la poudre peut être mesurée à la surface de la préforme par un anémomètre à fil chaud (« Hot Wire Anemometer » en anglais) comme par exemple le TESTO 425 commercialisé par la société TESTO. Cette aspiration au travers de la préforme est créée en début de fusion de la silice puisque qu'une peau de silice étanche se forme rapidement en face intérieure de la préforme, ce qui bouche la préforme et arrête la possibilité d'aspiration.

Ainsi l'invention concerne également un procédé de fabrication d'un creuset comprenant - la mise en forme de silice en poudre dans un moule creux à ouverture en forme de polygone, ledit moule étant muni d'une multiplicité de canaux traversant son fond et ses parois, lesdits canaux étant répartis sur toute sa surface interne, pour constituer une préforme, puis - la fusion de la silice par un arc électrique à l'intérieur de la préforme, une aspiration des gaz au travers des canaux du moule et de la préforme créant une vitesse des gaz d'au moins 0,15 m/seconde et de préférence d'au moins 0,2 m/s voire même d'au moins 0,3 m/seconde en tout point de la surface intérieure de la préforme au début de la fusion. On n'exclut pas d'exercer une rotation, de préférence modérée, laquelle est de préférence inférieure à 200 révolutions par minutes (RPM) et de manière encore préférée inférieure à 150 RPM et même inférieure à 100 RPM et même inférieure à 50 RPM, voire même nulle. La rotation tend à conférer une forme parabolique au contenu du moule, ce qui n'est pas favorable au bon maintien d'une forme polygonale, surtout dans les angles. En effet, on a observé que l'angle formé entre les parois latérales adjacentes s'éloignent de plus en plus de l'angle droit (cas d'un polygone carré ou rectangulaire) plus on tourne vite. L'éventuelle rotation est exercée autour d'un axe passant par le barycentre de la préforme ou du creuset final. Cet axe peut être vertical ou incliné et dans ce cas généralement avec un angle inférieur à 15° avec la verticale. Cet axe est généralement perpendiculaire au fond de la préforme et du creuset final et donc perpendiculaire à l'ouverture de la préforme et du creuset final. Si aucune rotation n'est exercée, lors de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, la préforme et le creuset final sont disposés de sorte que son ouverture (et son fond) soit horizontale ou forme un angle inférieur à 15° avec l'horizontale.

Pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, on peut utiliser un dispositif comprenant : - un moule creux à ouverture en forme de polygone, muni d'une multiplicité de canaux traversant son fond et ses parois et répartis sur toute sa surface interne (côté intérieur du moule) de ses parois latérales ainsi que du fond; - un système d'aspiration du gaz présent dans le moule, relié auxdits canaux par le côté extérieur dudit moule, - un système d'introduction de poudre de silice dans le moule, - un système de mise en forme de la poudre de silice dans le moule, - des électrodes générant un plasma gazeux dans le moule, Le cas échéant, le dispositif peut comprendre un système de mise en rotation du moule creux autour d'un axe passant par le barycentre de la préforme ou du creuset. Cet axe peut être vertical ou incliné et dans ce cas généralement avec un angle inférieur à 15° avec la verticale. Cet axe est généralement perpendiculaire au fond de la préforme ou du creuset final. Le dispositif peut comprendre un système de contrôle du gaz (nature et débit) constituant l'atmosphère dans le moule si ce gaz n'est pas l'air. Cependant, généralement, l'atmosphère est l'air et aucun système de contrôle du gaz n'est alors nécessaire. Le moule creux peut-être en métal, (notamment du type acier inoxydable ou alliage de Nickel comme un INCONEL) et muni d'inserts poreux, ou en métal poreux, ou bien en un matériau poreux tel que le graphite poreux. Pour le cas ou le moule comprend un métal, il peut ne pas être refroidi ou être refroidi par exemple par une circulation d'eau interne. Les éléments poreux du moule sont destinés à permettre à l'aspiration de traverser le moule pour agir sur la poudre de silice mise en forme. Après avoir déposé la poudre de silice dans le moule, on lui donne la forme adéquate par exemple à l'aide d'une lame de troussage ou de toute autre pièce de mise en forme. On peut également déposer de la poudre de quartz entre le moule et une contre forme. Après avoir retiré la contre forme, il reste dans le moule la poudre de quartz mise en forme et prête à fondre. La poudre de silice à mettre en forme peut contenir un peu d'eau, en particulier de 0,05 à 40% en poids d'eau, généralement 10 à 25% en poids d'eau. Cette eau contribue à maintenir la préforme dans sa forme. Le système d'aspiration du gaz dans le moule comprend une pompe à vide. Un système à vide permettant l'obtention d'une pression partielle de 10 mbar dans un système parfaitement étanche suffit généralement. Après dépose de la poudre de quartz dans le moule poreux, on assure un débit au travers de la poudre de quartz et du moule suffisant pour que le gaz aspiré ait la vitesse requise. Ce débit gazeux est obtenu après remplissage du moule mais avant le démarrage de l'arc électrique. Le système d'aspiration est généralement relié à un pot de fusion qui est un contenant métallique à l'intérieur duquel on a placé le moule. Le moule est généralement fixé au pot de fusion de façon étanche, de sorte que l'aspiration créée dans le pot de fusion soit intégralement communiquée aux canaux traversant le moule. Le moule peut-être du type « autocreuset », c'est à-dire en silice. Dans ce cas, on forme dans le pot de fusion un lit de gros grains de silice auquel on donne la forme souhaitée pour la préforme, puis on place la préforme de silice à fondre à l'intérieur de ce lit. Ici, les grains de silice du lit doivent être assez gros pour bien permettre à l'aspiration en début de fusion d'atteindre les vitesses de gaz souhaitées. L'espace entre les gros grains de silice forme des canaux traversant parois et fond du moule autocreuset. Les électrodes générant le plasma gazeux dans le moule sont généralement en graphite et généralement au nombre de trois ou plus (généralement jusqu'à 9) et alimentées en polyphasé (triphasé si trois électrodes ou 6 électrodes). Un système monophasé est également envisageable. Les puissances délivrées dépendent de la taille du creuset à fabriquer, lequel a une aire d'ouverture généralement comprise entre 5.10-4 et 6,5 m2. Pour ces tailles de creuset, les puissances vont généralement de 200 à 3000 kW, les plus faibles puissances étant utilisées pour les plus petits creusets et vice versa. Dans le cas de creusets de grandes dimensions, l'arc électrique peut être réalisé à partir d'électrodes en hexa-phase ou nona-phase ou par un système triphasé de 3 ou 6 électrodes. Ainsi, le creuset selon l'invention peut même avoir une aire d'ouverture supérieure à 0,25 m2 et même supérieure à 0,5 m2 et même supérieure à 0,9 m2.

L'éventuel système de contrôle de la nature du gaz constituant l'atmosphère dans le moule est une source du gaz que l'on a choisi comme atmosphère dans le moule. Ce gaz est un gaz plasmagène. Ce gaz peut être par exemple de l'hélium, de l'hélium enrichi en oxygène (généralement 5 à 15% d'oxygène dans l'hélium), de l'hydrogène (difficile à mettre en oeuvre en raison de sa dangerosité), de l'air, de l'argon ou bien de l'azote, ou bien tout mélange de ces différents gaz. L'hélium pur ou l'hélium légèrement chargé en oxygène est particulièrement adapté notamment dans la phase de formation de la couche dense de silice en raison de sa vitesse de diffusion élevée réduisant le risque d'emprisonnement de gaz en bulles. Après avoir commencé l'aspiration au travers du moule et de la préforme de silice, on introduit l'arc électrique dans le volume de la préforme. La silice est chauffée le plus vite possible avec une forte puissance de plasma jusqu'à ce qu'une peau étanche en silice fondue se forme sur la face interne du creuset en formation, ce qui correspond à la fermeture de la porosité de surface sur cette face (vis-à-vis du plasma). On suit aisément la fermeture de cette porosité en mesurant et enregistrant la pression dans le système d'aspiration. La fermeture de cette porosité entraîne une chute importante et rapide de pression dans le circuit de pompage. Cette étape initiale commence à une pression située généralement entre 50 et 600 mbar (il s'agit de la pression d'équilibre que procure la pompe fonctionnant à plein régime au travers du moule et de la silice non encore fondu dans le moule) et se poursuit jusqu'à l'obtention d'une pression réduite dont la valeur dépend de la capacité de la pompe mais qui est généralement inférieure à 100 mbar et généralement comprise entre 80 et 5 mbar. Cette étape initiale dure de l'ordre de 20 à 150 secondes. Après cette étape de formation d'une peau étanche, on peut diminuer la puissance du plasma en modifiant la tension aux bornes des électrodes. On passe alors à une deuxième intensité de plasma de plus faible intensité. Les grains de quartz situés derrière la peau étanche sont alors fondus sous faible pression faisant épaissir la couche dense de silice, laquelle est transparente et pratiquement exempte de bulles. Lorsque l'épaisseur transparente fondue sous faible pression est suffisamment épaisse (entre 30 et 70% de l'épaisseur totale du creuset) on peut arrêter l'aspiration pour poursuivre le cycle de fusion à la pression atmosphérique ou tout du moins à une pression supérieure à 700 mbar dans le système d'aspiration. Cette étape de chauffe plus modérée et à pression plus élevée est favorable à la création d'une couche poreuse (opaque ou légèrement translucide) assez loin de la surface interne du creuset. On obtient ainsi une couche de silice comportant beaucoup de bulles située vers la surface extérieure du creuset. Cette porosité élevée en face externe confère une propriété d'isolation thermique au creuset. Le procédé selon l'invention mène à une quasi absence de bulles sur une profondeur comprise généralement entre 1 et 6 mm à compter de la surface interne du creuset. La couche de silice bulleuse (opaque ou légèrement translucide) a une épaisseur allant généralement de 1 à 20 mm. Globalement, après formation de la peau étanche de surface, la puissance électrique utilisée peut être inférieure de 10 à 40% à la puissance utilisée pour la formation de la peau étanche en tout début de chauffe. On travaille donc peu de temps à forte puissance, ce qui permet de limiter l'évaporation de silice. En effet, l'évaporation de silice conduit nécessairement à une condensation dans une zone plus froide, ce qui génère des particules de silice retombant dans le creuset. Ces particules sont à éviter, elles génèrent des défauts rédhibitoires pour certaines applications. Avant le démarrage de la fusion, la couche de grains de quartz dans le moule (épaisseur de la préforme) a généralement une épaisseur comprise entre 13 et 40 mm. Le creuset final a généralement une épaisseur comprise entre 6 et 26 mm. Après réalisation du creuset selon l'invention par le procédé de fusion à l'arc électrique, on peut le revêtir d'une couche d'un métal ou d'un oxyde ou hydroxyde ou nitrure ou carbure ou oxynitrure ou oxycarbure ou carbonitrure ou oxycarbonitrure d'un métal sur sa surface intérieure et/ou extérieure (on considère ici que Si, Ba et Y sont des métaux). On peut notamment déposer une couche de Baryum ou d'oxyde de Baryum ou d'hydroxyde de Baryum ou d'oxyde d'Yttrium ou de nitrure de silicium sur la surface intérieure et/ou extérieure du creuset. Pour le dépôt et l'avantage procuré par de telles couches, on peut notamment se rapporter aux WO9424505, US5976247, US5980629.

Le creuset selon l'invention trouve des applications très diverses et notamment pour: - calciner des poudres (phosphorescentes, fluorescentes, alumines, etc....); - le raffinage de métaux précieux (or, argent, platine, etc....); - la fabrication de gemmes synthétiques; - la fonte et le raffinage d'alliages spéciaux (sous forme de poudres, billes, granulés, etc..); - la métallisation de pièces par évaporation; - la fonte et/ou cristallisation de lingots métalliques par des procédés de solidification directe ou fusion de zone ou autres (silicium ou autres métaux, semi-conducteurs ou non). Le creuset selon l'invention trouve des usages de laboratoire, notamment: - pour la fonte de verres ; - pour la calcination ou chauffe d'acides ou de produits chimiques mélangés à des acides (HF, HCI, etc...) ; - comme bac d'attaque ou de lavage (cleaning, etching) de wafers dans l'industrie du semi-conducteur ; - pour le traitement thermique de pièces (notamment le déliantage) ; - pour la fusion de superalliages (pour aubes de turbines par exemple) dans le cadre de leur moulage à chaud (fusion/solidification) ; - pour la fusion du silicium pour applications solaires lequel est solidifié dans le creuset ; on peut, selon le procédé de cristallisation, obtenir des lingots de silicium monocristallin ou multicristallin ; - pour la réalisation de préformes, caissons transparents aux ondes électromagnétiques pour applications de radio-fréquences industrielles (tel l'induction) ou radio-transmissions (tel radome); - comme réacteurs pour le traitement des wafers (épitaxie, dépôt divers).

Ainsi, l'invention concerne également l'utilisation du creuset pour la calcination de poudre, notamment d'alumine ou de poudre phosphorescente ou de poudre luminescente, ou de terre rare ou pour la fusion de métal, notamment précieux, ou pour la fusion de silicium, notamment monocristallin ou multicristallin. La figure 1 représente le système de réception de la silice pulvérulente. Un pot de fusion 1 est relié par une canalisation 2 à une pompe à vide (non représentée). Le moule 3 est fixé de manière étanche au pot de fusion par son bord supérieur. Ce moule est constitué de parois sensiblement verticales 4 (un peu obliques par rapport à la verticale comme la plupart des creusets) et d'un fond 5. Ces parois 4 et le fond 5 ont été percées et les orifices 11 réalisés sont remplis par des inserts métalliques poreux (non représentés) laissant passer l'aspiration exercée entre le pot de fusion 1 et le moule 3. Une rotation modérée peut éventuellement être exercée autour de l'axe AA', lequel passe par le barycentre de la préforme ou du creuset final et est perpendiculaire à l'ouverture et le fond de la préforme ou du creuset final. La figure 2 représente un moule à ouverture rectangulaire vu de dessus du côté de l'ouverture. On distingue sur la paroi du fond 10 les orifices 11 alignés et munis d'inserts poreux. Le moule est muni de 4 parois latérales (12, 13, 14, 15) lesquelles sont également percées et munies d'insert poreux comme le fond 10. Ainsi, l'aspiration exercée dans le pot de fusion s'applique à toutes les parois comme au fond de la préforme de silice.

EXEMPLE 1 Cet exemple décrit la réalisation d'un creuset de silice à ouverture carré de dimension 250X250 mm, la hauteur du creuset étant 160 mm. La fusion de la silice est réalisée par un arc électrique généré par un groupe de trois électrodes alimentées en triphasé dont le diamètre respectif était 36 mm / 38 mm / 36 mm. La puissance électrique délivrée par les électrodes était de 230 KWh. Des tubes de silice parcourus par de l'eau de refroidissement étaient placées 50 mm au-dessus du moule pour faire office d'écran thermique. Ces tubes ne sont pas jointifs de sorte que les électrodes peuvent passer entre des tubes. Un moule a été placé dans le pot de fusion, les parois du moule étant éloignées de quelques centimètres des parois du pot de fusion. Une circulation gazeuse pouvait ainsi prendre place entre le pot de fusion et le moule. Le moule était en acier inoxydable réfractaire NS30. Intérieurement, ce moule avait la forme désirée pour l'extérieure du creuset. L'acier inoxydable formant sa structure était percé d'une multiplicité d'orifices de diamètre 5 mm, la densité de trou étant d'environ 1 trou par cm2, chaque trou étant comblé par une pastille en métal poreux de référence SIKA R AX100 commercialisé par la société GKN Filter. On place dans ce moule une épaisseur de 27 mm de silice pulvérulente sèche de marque Cristal IOTA standard commercialisé par la société Unimin. La mise en forme est assurée par une contre-forme venant presser la poudre de silice à l'intérieur du moule, ladite contre-forme étant ensuite enlevée. Au début du procédé, les électrodes sont placées 250 mm au-dessus du moule (donc environ 200 mm au-dessus de l'écran thermique) et en position centrale (dans un axe passant par le point d'intersection des diagonales du carré de l'ouverture et donc également par le barycentre du creuset final ou de la préforme; cet axe est perpendiculaire avec le fond du creuset ou de la préforme). Le plasma est allumé dans cette position, puis les électrodes suivent un trajet à l'intérieur du creuset en formation pour venir plonger jusqu'à 30 mm (en vertical) dans le moule (30 mm en dessous du bord supérieur du creuset) et pour venir se rapprocher jusqu'à 10 mm des parois verticales du creuset en formation. Avant l'allumage du plasma, on exerce une aspiration gazeuse au travers du moule et donc de la silice mise en forme avec une intensité de 200 Nm3/h (m3 normaux par heure). La vitesse des gaz au travers de la silice était de 1,5 m/s. Aucune rotation n'est exercée sur le moule (et donc sur le creuset en formation) au cours de la fabrication. On obtient finalement un creuset de silice fondu de belle facture, homogène en épaisseur et dépourvu de défaut apparent (pas de boursouflures ni autres irrégularités apparentes). L'épaisseur de sa paroi était de 6 mm. L'intérieur des angles entre parois latérales présentait un rayon de courbure inférieur à 25 mm au niveau du bord supérieur du creuset.

EXEMPLE 2 (comparatif) On procède comme pour l'exemple 1 sauf que la silice pulvérulente de départ était humidifiée (12 % d'eau en poids), et l'intensité d'aspiration en début de fusion était de seulement 20 Nm3/h, ce qui procure une vitesse gazeuse au 12 niveau de la silice de 0,1 m/s. Le creuset final présente des déformations (parfois appelées boursoufflures).

EXEMPLE 3 (comparatif) On procède comme pour l'exemple 1 sauf que l'on ne place pas de moule métallique dans le pot de fusion, mais on constitue un « autocreuset » avec des billes de silice de granulométrie 5 mm en contact direct avec le pot de fusion et sur une épaisseur de 30 mm, puis une couche de sable grossier (granulométrie environ 100-300 pm). On place ensuite la silice pulvérulente à transformer en creuset. La vitesse d'aspiration est de l'ordre de 1 m/s au fond mais inférieure à 0,03 m/s aux parois. Le creuset final présente des déformations (parfois appelées boursoufflures).

EXEMPLE 4 (comparatif) On procède comme pour l'exemple 3, sauf que le pot de fusion (et son contenu bien sûr), est mis en rotation à 150 RPM. La rotation du moule a eu tendance à engendrer au niveau des angles du creuset final un rayon de courbure supérieure à 30 mm. De plus, le creuset final présente des déformations (parfois appelées boursoufflures).

EXEMPLE 5 (comparatif) On procède comme pour l'exemple 1, sauf que le pot de fusion (et son contenu bien sûr), est mis en rotation à 150 RPM autour d'un axe vertical passant par son barycentre. La rotation du moule a eu tendance à engendrer au niveau des angles entre parois latérales adjacentes du creuset final un rayon de courbure supérieure à 30 mm.

Claims

REVENDICATIONS1. Creuset à ouverture en forme de polygone en silice fondue à l'arc.
2. Creuset selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le polygone a quatre côtés. Creuset selon l'une des revendications précédente, caractérisé en ce qu'il a une masse volumique d'au moins 2,15 sur une profondeur d'au moins 1,5 mm à partir de l'intérieur du creuset. Creuset selon l'une des revendications précédente, caractérisé en ce que l'aire de son ouverture est supérieure à 0,25 m2. Creuset selon la revendication précédente caractérisé en ce que l'aire de son ouverture est supérieure à 0,5 m2, notamment supérieure à 0,9 m2. Creuset selon l'une des revendications précédente caractérisé en ce qu'il est revêtu d'une couche d'un métal ou d'un oxyde ou hydroxyde ou nitrure ou carbure ou oxynitrure ou oxycarbure ou carbonitrure ou oxycarbonitrure d'un métal sur sa surface intérieure et/ou extérieure. Creuset selon la revendication précédentes caractérisé en ce que la couche est en Baryum ou oxyde de Baryum ou hydroxyde de Baryum ou oxyde d'Yttrium ou nitrure de Silicium. Procédé de fabrication d'un creuset de l'une des revendications précédentes comprenant la mise en forme de silice en poudre dans un moule creux à ouverture en forme de polygone, ledit moule étant muni d'une multiplicité de canaux traversant son fond et ses parois, lesdits canaux étant répartis sur toute sa surface interne, pour constituer une préforme, puis la fusion de la silice par un arc électrique à l'intérieur de la préforme, une aspiration des gaz au travers du moule et de la préforme créant une vitesse des gaz d'au moins 0,15 m/seconde en tout point de la surface intérieure de la préforme au début de la fusion.
3 4 5 6 7 8 - -309. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la vitesse des gaz créée en tout point de la surface intérieure de la préforme au début de la fusion est d'au moins 0,2 m/seconde. 10. Procédé selon l'une des revendications précédentes de procédé caractérisé en ce que la poudre de silice est mise en forme avec 0,05 à 40 % en poids d'eau. 11. Procédé selon l'une des revendications précédentes de procédé caractérisé en ce que l'on fait tourner la préforme selon un axe perpendiculaire à son ouverture et passant par son barycentre à une vitesse inférieure à 150 RPM. 12. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l'on fait tourner la préforme selon un axe perpendiculaire à son ouverture et passant par son barycentre à une vitesse inférieure à 50 RPM. 13. Procédé selon l'une des revendications précédentes de procédé caractérisé en ce que l'on réalise le plasma à l'aide de six électrodes alimentées en triphasé. 14. Utilisation du creuset de l'une des revendications précédentes de creuset pour la calcination de poudre, notamment d'alumine ou de poudre phosphorescente ou de poudre luminescente, ou de terre rare ou pour la fusion de métal, notamment précieux, ou pour la fusion de silicium, notamment monocristallin ou multicristallin.