FR2849021A1 - Corps faconne de sio2 vitrifie dans les domaines partiels, procede pour sa fabrication et son utilisation - Google Patents

Abstract

Procédé pour la fabrication d'un corps façonné de SiO2 vitrifié dans un domaine partiel ou entièrement, dans lequel un compact vert de SiO2 amorphe, poreux, est fritté ou vitrifié par chauffage sans contact au moyen d'un rayonnement en évitant une contamination du corps façonné de SiO2 par des atomes étrangers, caractérisé en ce qu'on utilise comme rayonnement le rayon d'un laser sous un défaut de pression inférieur à 1000 mbars.

Description

L'invention concerne un corps façonné de Si O 2

vitrifié dans des domaines partiels, un procédé de sa fabrication ainsi que son utilisation et un dispositif. On utilise des corps façonnés de Si O 2 amorphes, poreux, dans de nombreux domaines techniques Citons à titre d'exemples des matières filtrantes, des matériaux calorifuges ou des écrans thermiques.

De plus, on peut fabriquer à partir de corps 10 façonnés de Si O 2 amorphes, poreux, des silices fondues de tout type par frittage et/ou fusion Les corps façonnés de Si O 2 poreux, très purs, peuvent alors servir, par exemple d'ébauche pour des fibres de verre ou fibres optiques Par ailleurs, on peut également 15 fabriquer de cette façon des creusets pour le tirage de monocristaux, en particulier de monocristaux de silicium. Dans les méthodes connues de l'état de la technique pour le frittage et/ou fusion de silices 20 fondues, comme par exemple le frittage au four, le frittage zonale, le frittage dans l'arc électrique, le frittage par contact, le frittage par des gaz chauds ou par le plasma, on chauffe les silices fondues à fritter et/ou à fondre par transfert d'énergie 25 thermique ou de rayonnement thermique Si les silices fondues fabriquées de cette façon doivent présenter une pureté extrêmement élevée en ce qui concerne tout type d'atomes étrangers, l'utilisation de gaz chauds ou de surfaces de contact chaudes conduit alors à une 30 contamination indésirable de la silice fondue à fritter et/ou à fondre par des atomes étrangers.

En principe, on ne peut donc réduire ou éviter la contamination par des atomes étrangers que par un chauffage non thermique sans contact à l'aide d'un 35 rayonnement.

On peut aussi employer un procédé de chauffage sans contact à l'aide de rayonnement, à la pression normale Ce faisant, il s'agit essentiellement d'un frittage ou d'une fusion d'un compact vert de Si O 2 à pores ouverts à l'aide d'un rayon laser à C 02.

Mais un inconvénient essentiel de ce procédé 5 réside dans la qualité des régions vitrifiées Si l'on utilise un rayon laser pour le frittage ou la fusion d'un compact vert poreux, à pores ouverts, il se forme de nombreuses inclusions de gaz, dites des bulles de gaz En raison de la viscosité élevée de la phase 10 amorphe de verre fondue, elles ne peuvent pas s'échapper ou seulement avec difficultés Finalement, en conséquence, une telle couche vitrifiée renferme un grand nombre d'inclusions de gaz.

Si l'on doit préparer de cette façon des 15 produits de verre quartzeux, comme par exemple des creusets de tirage pour le tirage de monocristaux, en particulier de monocristaux de silicium, les inclusions de gaz sur le côté interne du creuset conduisent au cours du tirage du cristal à de gros 20 problèmes en ce qui concerne le rendement et la qualité du monocristal de silicium.

De plus, les bulles de gaz, qui se trouvent à la pression normale (car elles se sont formées dans de telles conditions), augmentent fortement au cours du 25 processus de tirage ultérieur sous pression réduite.

Cela conduit à de gros problèmes de contamination par la cristobalite CVD, lorsque les bulles de gaz de grande taille éclatent au cours du processus de tirage. Par conséquent, le problème de la présente invention concerne la mise au point d'un procédé pour la préparation d'un corps façonné de Si O 2 vitrifié dans des domaines partiels, dans lequel un compact vert de Si O 2 amorphe, à pores ouverts, on fritte ou vitrifie 35 par chauffage sans contact au moyen d'un rayon laser à C 02 et ce faisant, les inclusions de gaz dans les domaines frittés ou vitrifiés se trouvent soit sous une pression réduite, soit peut-on les éviter.

Ce problème a été résolu par frittage ou vitrification d'un compact vert de Si O 2 amorphe, à pores ouverts, par un chauffage sans contact au moyen 5 d'un rayon laser à C 02 sous pression réduite ou sous vide.

L'objet de l'invention est un procédé pour la préparation d'un corps façonné de Si O 2 vitrifié dans un domaine partiel ou complètement vitrifié, dans lequel 10 le compact vert de Si O 2 amorphe, poreux, est fritté ou vitrifié par chauffage sans contact au moyen d'un rayonnement et la contamination du corps façonné de Si O 2 par des atomes étrangers est évitée, caractérisé en ce qu'on utilise comme rayonnement le rayon d'un 15 laser sous un défaut de pression inférieur à 1000 mbars. L'énergie nécessaire pour le frittage ou la vitrification à l'aide d'un rayon laser à C 02 est injectée dans le corps façonné.

De préférence, il s'agit d'un laser à CO 2 avec un rayon d'une longueur d'onde de préférence supérieure à l'arête d'absorption du quartz fondu à 4,2 pm.

Il s'agit de manière particulièrement préférée d'un laser à CO 2 avec un rayonnement d'une longueur 25 d'onde de 10,6 pm.

Par conséquent, notamment tous les lasers à CO 2 disponibles dans le commerce sont appropriés.

Dans le sens de la présente invention, on doit entendre par compact vert de Si O 2 un corps façonné 30 amorphe, poreux, en particules amorphes de Si O 2 (quartz fondu) fabriqué au moyen d'étapes de mise en forme.

En tant que compact vert de Si O 2 en principe tous connus de l'état de la technique sont appropriés Leur fabrication est décrite, par exemple par les 35 fascicules de brevets EP 705797, EP 318100, EP 653381, DE-OS 2218766, GB-B-2329893, JP 5294610, US-A4,929,579 Des compacts verts de Si O 2, dont la fabrication est décrite par le fascicule de brevet DEA 119943103 sont particulièrement appropriés Le compact vert de Si O 2 présente de préférence une forme de creuset.

De préférence, on irradie le côté interne et le côté externe du compact vert de Si O 2 par un rayon laser ayant un diamètre du foyer de gaine d'au moins 2 cm et on le fritte, respectivement vitrifie, de cette façon.

On réalise l'irradiation de préférence avec une 10 densité de flux de rayonnement de 50 W à 500 W par centimètre carré, de manière particulièrement préférée de 100 à 200 et de manière tout à fait particulière de 130 à 180 W/cm 2 La puissance par cm 2 doit être au moins telle que le processus de frittage puisse avoir 15 lieu.

On réalise l'irradiation de préférence du côté interne et/ou du côté externe du compact vert de Si O 2 uniformément et en continu.

En principe on peut mettre en oeuvre 20 l'irradiation uniforme, en continu, du côté interne et du côté externe du compact vert de Si O 2 pour le frittage, respectivement la vitrification, au moyen d'une optique laser mobile et/ou d'un déplacement correspondant du creuset dans le rayon laser.

On peut réaliser le mouvement du rayon laser à l'aide de toute méthode connue de l'homme du métier, par exemple à l'aide d'un système de pilotage du rayon, qui permet le mouvement du foyer de laser dans toutes les directions On peut également mettre en 30 oeuvre le déplacement du compact vert dans le rayon laser par toute méthode connue de l'homme du métier, par exemple à l'aide d'un robot De plus, une combinaison des deux mouvements est également possible. Pour des corps façonnés de taille plus grande, par exemple des creusets verts de Si O 2, on peut de préférence effectuer un balayage, c'est-à-dire un procédé en continu couvrant toute la surface de l'échantillon sous le foyer de gaine du laser.

En principe on contrôle l'épaisseur du côté interne ou externe vitrifié à chaque endroit par un apport de la puissance laser.

On préfère que l'épaisseur de la vitrification de chaque côté soit aussi uniforme que possible.

En raison de la géométrie du compact vert de Si O 2, il peut arriver que l'angle d'incidence du rayon 10 du laser ne soit pas toujours constant au cours de l'irradiation du compact vert Puisque l'absorption du rayonnement laser dépend de l'angle, cela résulte dans une vitrification d'une épaisseur non uniforme.

Un autre but de la présente invention visait 15 donc à développer une méthode permettant d'obtenir une vitrification d'une épaisseur uniforme.

Ce problème sera résolu conformément à l'invention par le fait que la température dans le foyer de gaine du laser peut être mesurée à tout 20 moment à l'aide d'une méthode appropriée de mesure de la température du foyer de gaine du laser Ce faisant, une partie de rayonnement thermique réfléchissant est transmise à l'aide d'un système spécial de miroirs à un pyromètre qui sert à la mesure de la température.

Par ailleurs, par introduction de cette mesure de température dans l'ensemble du système laser et compact vert déplacé, on peut adapter une ou plusieurs des grandeurs de procédé comme la puissance du laser, le trajet de déplacement, la vitesse de déplacement et 30 le foyer du laser au cours de l'irradiation du compact vert de façon telle qu'on obtienne une épaisseur uniforme de la vitrification.

On maintient le corps façonné de Si O 2 à fritter ou à vitrifier au cours de la totalité du procédé sous 35 pression réduite ou sous vide.

Si l'on opère à une pression réduite, la pression est inférieure à la pression normale de 1013,25 mbars, de manière particulièrement préférée comprise entre 0,01 et 100 mbars, de manière tout à fait particulièrement préférée comprise entre 0,01 et 1 mbar.

De plus, la puissance de laser nécessaire pour un frittage sous pression réduite est d'environ 30 % inférieure, car l'encapsulation des échantillons dans la chambre à vide entraîne un échange d'énergie plus faible avec l'environnement.

Dans un mode de réalisation particulier, on peut opérer sous vide, afin de produire des couches de verre absolument dépourvues de bulles de gaz.

Pour les creusets de tirage pour le procédé de tirage de monocristaux de silicium, on réalise le 15 procédé de préférence à des pressions inférieures à la pression du procédé de tirage ultérieur du monocristal Cela permet d'éviter une croissance ultérieure des bulles de gaz, si toutefois elles sont présentes. Dans un mode de réalisation particulier, le corps façonné de Si O 2 à fritter ou à vitrifier peut être maintenu sous une atmosphère de gaz au cours de la totalité du procédé Si le gaz ou les gaz diffusent facilement à l'intérieur du verre fondu, cela conduit 25 à une nette réduction des bulles de gaz Pour ce faire, l'atmosphère d'hélium est particulièrement appropriée comme gaz, car l'hélium peut diffuser particulièrement aisément dans le verre fondu Bien entendu, on peut aussi utiliser une combinaison 30 d'atmosphère de gaz et de pression réduite Pour ce faire, on préfère en particulier une atmosphère réduite d'hélium.

On réalise la vitrification ou le frittage de la surface du compact vert de Si O 2 de préférence à une 35 température comprise entre 1000 et 2500 C, de préférence entre 1300 et 1800 C, de manière particulièrement préférée entre 1300 et 1600 C.

Par conductivité thermique à partir de la surface chaude du corps vers l'intérieur du corps façonné, on peut obtenir de préférence à des températures supérieures à 1000 C un frittage partiel 5 jusqu'à complet à l'extérieur du corps façonné de Si O 2 à travers la couche interne ou externe vitrifiée.

Un autre problème de la présente invention concerne la fourniture d'un procédé, qui permet de réaliser une vitrification ou un frittage défini, 10 localement délimité, d'un compact vert de Si O 2.

Ce problème a été résolu par irradiation par un laser seulement du côté interne ou seulement du côté externe du compact vert de Si O 2 amorphe, poreux, sur toute la surface, et le compact vert est fritté ou 15 vitrifié par ce moyen.

Les paramètres et le mode opératoire correspondent alors de préférence au procédé déjà décrit avec la restriction que l'on irradie seulement un côté du corps façonné.

Conformément à l'invention, de cette façon on peut vitrifier un côté du corps façonné.

Conformément à l'invention, on tire avantage du fait qu'on peut atteindre, sous pression réduite ou sous vide, une densification du creuset vert de Si O 2 25 d'environ 20 % volumiques et une refusion en verre sans formation de bulles, car on obtient un dégazage complet grâce à la porosité ouverte du compact vert.

En raison de la très faible conductibilité thermique du quartz fondu, on peut produire à l'aide 30 du procédé conforme à l'invention une interface très nette et définie entre les domaines vitrifiés et non vitrifiés dans le corps façonné de Si O 2 Cela conduit à des corps façonnés de Si O 2 avec un gradient de frittage défini. Par conséquent, l'invention concerne aussi un corps façonné de Si O 2 complètement vitrifié à du côté intérieur, à pores ouverts à l'extérieur, ainsi qu'un corps façonné de Si O 2 complètement vitrifié à l'extérieur, à pores ouverts à l'intérieur.

De préférence, le corps façonné de Si O 2 conforme à l'invention ne renferme pas plus de 40, de 5 préférence pas plus de 30, de manière particulièrement préférée pas plus de 20, de manière encore plus préférée pas plus de 10, de manière encore beaucoup plus préférée pas plus de 5 et de manière tout à fait particulièrement préférée, il ne renferme pas de 10 bulles d'air du tout par cm 3 dans la totalité du domaine moyen complètement vitrifié, les bulles de gaz ne présentent pas de préférence de diamètres supérieurs à 50 pum, de préférence à 30 pm, de manière particulièrement préférée à 15 pm, de manière tout à 15 fait préférée pas plus de 10 pm et de manière tout à fait particulièrement préférée pas supérieurs à 5 pm.

Il s'agit pour le corps façonné de Si O 2 complètement vitrifié du côté intérieur, à pores ouverts à l'extérieur, de préférence d'un creuset de 20 quartz fondu pour le tirage de monocristaux de silicium selon le procédé de Czochralski (procédé CZ).

Par ailleurs, par les variations extrêmes de température dans le compact vert de Si O 2 au cours du processus, on réprime une cristallisation du quartz 25 fondu.

tant donné que, pour une vitrification du côté interne d'un compact vert sous forme de creuset, il ne se forme pas de retrait du côté externe du creuset, de cette façon on peut préparer de manière simple des 30 creusets proches des contours finals.

On utilise un creuset de quartz fondu vitrifié du côté interne, de préférence pour le tirage de monocristaux selon le procédé CZ.

De préférence, les creusets de quartz fondu 35 amorphes, vitrifiés du côté interieur et à pores ouverts à l'extérieur sont encore imprégnés de substances, telles que l'hydroxyde de baryum, le carbonate de baryum, l'oxyde de baryum ou l'oxyde d'aluminium, qui provoquent ou accélèrent une cristallisation des domaines externes au cours du procédé CZ ultérieur Des substances appropriées à cet 5 effet, ainsi que des méthodes pour l'imprégnation, sont connues dans l'état de la technique et décrits par exemple par le fascicule de brevet DE 10156137.

Un autre objet de l'invention est un dispositif pour le frittage au laser sous vide (voir Figure 1) 10 qui présente un laser, un dispositif de réception du produit à fritter, mobile autour des trois axes, le laser et le dispositif de réception sont disposés dans un ensemble joint qui est étanchéifié vers l'extérieur de façon telle qu'un défaut de pression puisse se former. Le dispositif conforme à l'invention pour le frittage au laser sous vide est caractérisé en ce que l'ensemble joint est constitué par un soufflet ou de manière particulièrement préférée un ensemble joint 20 qui comprend une chambre à vide et un mécanisme vireur à vide, qui est étanchéifié vers l'extérieur par un engagement positif de façon telle qu'un défaut de pression puisse se former.

Un dispositif préféré 1 comprend une unité de 25 procédé réalisée par un robot 2, une chambre à vide 3, un passage tournant à vide 4 et un laser à C 02 5 On préfère en particulier un passage tournant à vide 4 qui relie la chambre à vide 3 au chemin 5 a du rayon laser 5 Le passage tournant 4 est constitué 30 essentiellement par une bille 4 a perforée 4 b, qui est fixée au chemin stationnaire 5 a du laser 5 à l'aide de brides de façon telle que la chambre à vide 3 puisse se déplacer librement, de préférence à l'aide d'un joint de matière plastique 6, comme par exemple un 35 joint de téflon, le long des trois axes, hermétiquement par rapport à la bille Par ailleurs, un tel passage tournant permet d'injecter le rayonnement laser dans la chambre à vide et d'évacuer celle-ci par une fenêtre d'injection de laser positionnée de manière stationnaire dans l'espace 10 ou par un raccordement à vide 7 De plus, on peut 5 réaliser une construction simplifiée de la chambre à vide ne présentant qu'une seule ouverture qui est étanchéifiée par un joint de téflon à la sphère.

Afin d'exécuter le mouvement, qui est nécessaire pour le balayage du compact vert de Si O 2 8 sur la 10 totalité de la surface, la chambre à vide, dans laquelle se trouve le compact vert de Si O 02 à fritter, est tournée à l'aide d'un robot de six axes autour du centre de la sphère dans trois axes indépendants l'un de l'autre En raison de la géométrie de la 15 construction, l'angle d'incidence du rayonnement laser n'est pas constant au cours du balayage couvrant la surface de l'échantillon (voir à cet effet Figure 2).

La variation de l'angle d'incidence en tant que grandeur de procédé est compensée conformément à 20 l'invention par les grandeurs de procédé puissance laser, déplacement, vitesse de déplacement et foyer du laser, au cours du traitement par le laser de façon telle qu'on obtienne une irradiation uniforme de l'échantillon de Si O 2 Un pyromètre intégré dans le 25 chemin du rayon laser permet de déterminer la température dans le foyer 9 du laser La température déterminée à l'aide du pyromètre sert de valeur réglante pour un réglage de la puissance du laser intégrée dans le procédé au cours de la vitrification 30 de l'intérieur du creuset.

L'avantage de la construction représentée réside dans une séparation complète de la chambre à vide et des pièces complexes comme l'optique laser, la fenêtre d'injection du laser et le raccordement à vide Par 35 ailleurs, la chambre à vide à l'état non évacué peut être facilement séparée de l'optique laser La chambre à vide 3 avec le passage tournant 4 est, par conséquent, construite de façon telle que les mouvements nécessaires pour le changement de l'échantillon 8 puissent être exécutés facilement par le robot 2 lui-même.

Par ailleurs, on préfère que la chambre à vide 3 soit divisée Si la chambre à vide est constituée par au moins deux compartiments, on peut alors effectuer un chargement et déchargement simple éventuellement semi ou entièrement automatique de la chambre à vide. 10 Dans le cas le plus simple, la chambre à vide 3 est constituée par une moitié supérieure ( 3 a) et une moitié inférieure ( 3 b) Après l'introduction d'un nouvel échantillon de Si O 2 dans la moitié inférieure 3 b de la chambre à vide 3, celle-ci est emboîtée avec la 15 moitié supérieure 3 a sans vissage supplémentaire ou fixation par brides et elle est positionnée sur la bille 4 a et évacuée La construction se stabilise d'elle-même par évacuation, sans que les forces soient transférées sur le chemin laser ou le robot La Figure 20 3 compare la coupe transversale d'un échantillon fritté à la pression normale (a) avec un échantillon fritté sous vide (b) On peut constater dans l'échantillon fritté à la pression normale une formation développée de bulles de gaz Par ailleurs, 25 cet échantillon présente une apparence contrairement à l'échantillon fritté sous vide, non transparente.

La Figure 3 montre la coupe transversale d'un échantillon fritté à la pression normale (a) et d'un échantillon fritté sous vide (b).

L'épaisseur de la couche de verre est pratiquement identique pour les deux échantillons pour la même durée de procédé, mais la puissance de laser nécessaire est d'environ 30 % inférieure pour l'échantillon fritté sous vide Cela peut être 35 attribué à l'encapsulation de l'échantillon dans la chambre à vide dont l'échange énergétique avec l'environnement est plus faible.

Ci-après, l'invention est expliquée plus en détail sur la base des exemples.

Exemple i: Fabrication d'un compact vert de Si O 2 amorphe, poreux, à pores ouverts, sous forme de creuset On réalise la fabrication en se fondant sur le procédé décrit par le fascicule de brevet DE-A 119943103 On disperse dans H 2 O bidistillée sous vide, à l'aide d'un mélangeur revêtu de matière plastique, de 10 la silice enfumée et de la silice fondue de manière homogène sans bulles et sans contamination métallique.

La dispersion ainsi préparée présente une teneur en matière solide de 83, 96 % en poids ( 95 % de silice fondue et 5 % de silice enfumée) On forme la 15 dispersion à l'aide d'un procédé à rouleaux largement utilisé en industrie de céramique dans un moule extérieur revêtu de matière plastique pour obtenir un creuset de 14 " Après un commencement de séchage de 1 heure à une température de 80 C, on a pu démouler le 20 creuset et terminer le séchage à une température d'environ 90 C en l'espace de 2 heures dans un four à micro-ondes Le creuset séché à pores ouverts présente une masse volumique d'environ 1,62 g/cm 3 et une épaisseur de la paroi de 9 mm. 25 Exemple 2 (Exemple comparatif) Vitrification de la face interne d'un creuset vert de 14 " de l'Exemple 1 On irradie le creuset vert 14 " de l'Exemple 1 à l'aide d'un robot ABB (type IRB 2400) dans le foyer 30 d'un laser à CO 2 (type TLF 3000 Turbo) par une puissance du flux lumineux de 3 k W. Le laser a été muni d'un système rigide de pilotage de rayon et tous les degrés de liberté du mouvement sont effectués par le robot Outre le miroir 35 de déviation, qui dévie à la verticale le rayonnement sortant horizontalement du résonateur à laser, le dispositif de pilotage du rayon à été équipé d'une optique pour l'élargissement du rayon primaire Le rayon primaire avait un diamètre de 16 mm Après que le rayon primaire parallèle eut passé l'optique d'élargissement, il s'est formé une marche des rayons 5 divergente Le foyer sur le creuset 14 " avait un diamètre de 50 mm pour une distance d'environ 450 mm entre l'optique et le creuset (voir Figure 1) On pilote le robot à l'aide d'un programme adapté à la géométrie du creuset En raison de la forme à symétrie 10 de rotation du creuset, on a pu limiter les degrés de liberté de mouvement du chemin de déplacement à un niveau plus deux axes de rotation (voir Figure 4) Pour le creuset en rotation (vitesse angulaire de 0,15 /s), c'est d'abord le bord supérieur du creuset 15 qui est balayé par le laser dans un domaine angulaire de 375 Puis on balaie sous forme d'une vis le reste du côté interne du creuset La vitesse de rotation et la vitesse d'avancement du creuset le long d'un axe à partir du bord du creuset vers le milieu sont alors 20 accélérées de façon telle, que la surface balayée dans le temps a été constante On a effectué l'irradiation par 150 W/cm 2 Outre la vitrification de la surface du compact vert, on réalise dans la même étape de procédé un commencement de frittage du corps façonné de Si O 2 25 par conduction thermique à partir de la surface interne très chaude vers l'intérieur du corps façonné.

Après l'irradiation au laser, le creuset de Si O 2, tout en maintenant la géométrie externe initiale, est vitrifié sur une épaisseur de 3 mm du côté interne sur 30 la totalité de la surface Toutefois, la couche de verre présente un grand nombre de petites et de grandes bulles d'air et par conséquent, n'est pas transparente (voir Figure 3).

Exemple 3: Vitrification du côté intérieur conforme à l'invention d'un creuset vert 14 " On vitrifie du côté intérieur un creuset vert 14 " de l'Exemple 1 dans une installation à laser spéciale sous vide.

L'installation de laser sous vide est constituée essentiellement d'une unité de déplacement réalisée par un robot ABB (type IRB 2400), une chambre à vide, un passage tournant à vide et un laser à CO 2 (type TLF 10 3000 Turbo) avec une puissance de flux lumineux de 3 k W (voir Figure 1) Le mécanisme vireur à vide relie la chambre à vide, librement mobile le long des trois axes, à l'optique du laser Avant la vitrification de l'intérieur par le laser à CO 2, on évacue la chambre à 15 vide à une pression de 2 * 10-2 mbars Ensuite on déplace le creuset vert 14 " de façon analogue à l'Exemple 2 à l'aide du robot et on fritte sur toute la surface à l'aide du robot et à l'aide du laser à CO 2 En raison de la géométrie de la construction, l'angle 20 d'incidence du rayonnement laser au cours du balayage sur toute la surface n'est pas constant (voir Figure 4) Afin d'obtenir néanmoins une vitrification uniforme, on détermine la température du foyer à l'aide d'un pyromètre intégré dans la marche des 25 rayons du laser au cours du processus et on l'utilise comme grandeur réglante pour le réglage de la puissance du laser Outre la vitrification de la surface interne du compact vert, on obtient également une amorce de frittage du corps façonné de Si O 2 par 30 conduction thermique de la surface interne chaude du corps façonné Après l'irradiation par le laser, le creuset de Si O 2 est vitrifié, tout en conservant sa géométrie externe initiale, dans une épaisseur de 3 mm à l'intérieur sur la totalité de la surface et sans 35 fissures La couche de verre ne présente que quelques bulles d'air de petite taille isolées (voir la Figure 3 b par rapport à la Figure 3 a) Contrairement au creuset présenté à l'Exemple 2, la couche vitrifiée est, par conséquent, transparente.

Claims (17)

REVENDICATIONS

1 Procédé pour la fabrication d'un corps façonné de Si O 2, vitrifié dans un domaine partiel ou complètement, dans lequel on fritte ou vitrifie un 5 compact vert de Si O 2 amorphe, poreux, par un chauffage sans contact à l'aide d'un rayonnement en évitant ainsi une contamination du corps façonné de Si O 2 par des atomes étrangers, caractérisé en ce qu'on utilise le rayon d'un laser sous un défaut de pression 10 inférieur à 1000 mbars.

2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le défaut de pression est tel que des bulles éventuellement formées dans le corps façonné de Si O 2 présentent une pression plus faible 15 que la pression de tirage au cours du tirage du monocristal respectif.

3 Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que, avant l'application d'un défaut de pression, le compact vert de Si O 2 est maintenu sous 20 une atmosphère d'hélium afin d'éliminer l'oxygène.

4 Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il s'agit d'un laser avec un rayon d'une longueur d'onde supérieure à l'arête d'absorption du quartz fondu à 4,2 jm.

5 Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il s'agit d'un laser à CO 2 avec un rayon d'une longueur d'onde de 10,6 Mm.

6 Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le compact vert de Si O 2 30 amorphe, poreux, présente une forme de creuset.

7 Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le côté interne et le côté externe du compact vert de Si O 2 sont irradiés par un rayon laser avec un diamètre du foyer de gaine d'au 35 moins 2 cm et sont frittés ou vitrifiés de cette façon.

8 Procédé selon l'une des revendications

1 à 7, caractérisé en ce que l'irradiation du côté interne et du côté externe du compact vert est réalisée uniformément et en continu.

9 Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'on réalise la vitrification, respectivement le frittage, de la surface du compact vert de Si O 2 à une température comprise entre 1000 et 2500 C, de préférence entre 10 1300 et 1800 C, de manière particulièrement préférée entre 1400 et 1500 C.

Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'on réalise l'irradiation par le laser avec une énergie de 50 W à 500 W par 15 centimètre carré, de préférence de 100 à 200 W/cm 2.

11 Procédé selon une ou plusieurs des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'on peut mesurer à tout moment la température du foyer de gaine du laser.

12 Procédé pour la vitrification ou le frittage défini, localement délimité, d'un compact vert de Si O 2 amorphe, poreux, avec un côté interne et un côté externe, caractérisé en ce qu'on irradie seulement le côté interne ou seulement le côté externe 25 du compact vert de Si O 2 par un laser sur la totalité de la surface, et on le fritte ou vitrifie de cette façon. 13 Corps façonné de Si O 2 caractérisé en ce qu'il est complètement vitrifié du côté interne et 30 présente des pores ouverts du côté externe.

14 Corps façonné de Si O 2 selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'il s'agit d'un creuset de quartz fondu pour le tirage de monocristaux de silicium selon le procédé CZ.

15 Corps façonné de Si O 2 selon la revendication 14, caractérisé en ce que le creuset de verre quartzeux, complètement vitrifié du côté interne et présentant des pores ouverts du côté externe, est imprégné de substances qui provoquent ou accélèrent une cristallisation des domaines externes au cours du procédé CZ ultérieur.

16 Corps façonné de Si O 2, caractérisé en ce qu'il est complètement vitrifié du côté externe et présente des pores ouverts du côté interne.

17 Corps façonné de Si O 2 selon une ou plusieurs des revendications 13 à 16 en ce qu'il ne 10 présente pas plus de 40 bulles d'air au cm 3 sur la totalité du domaine moyen complètement vitrifié, le diamètre des bulles d'air n'étant pas supérieur à 50 Im. 18 Dispositif de frittage sous vide au 15 laser, caractérisé en ce qu'il présente un laser, un dispositif de réception du produit à fritter mobile le long des trois axes, le laser et le dispositif de réception sont placés dans un ensemble joint qui est étanchéifié vers l'extérieur de façon telle, qu'un 20 défaut de pression puisse se former dans le joint.

19 Dispositif de frittage sous vide au laser selon la revendication 18, caractérisé en ce que le joint d'étanchéité est un soufflet.

Dispositif de frittage sous vide au 25 laser selon la revendication 19, caractérisé en ce que l'ensemble joint est constitué par un mécanisme vireur à vide, qui est étanchéifté à l'aide d'un engagement positif vers l'extérieur, de sorte qu'un défaut de pression puisse se former.