EP0406796B1 - Procédé de fabrication en continu d'un barreau de verre, notamment pour la réalisation de matrices laser ou de préformes pour tirage de fibres optiques - Google Patents

Procédé de fabrication en continu d'un barreau de verre, notamment pour la réalisation de matrices laser ou de préformes pour tirage de fibres optiques Download PDF

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EP0406796B1
EP0406796B1 EP19900112674 EP90112674A EP0406796B1 EP 0406796 B1 EP0406796 B1 EP 0406796B1 EP 19900112674 EP19900112674 EP 19900112674 EP 90112674 A EP90112674 A EP 90112674A EP 0406796 B1 EP0406796 B1 EP 0406796B1
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gas
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fluorinated
cavity
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Pascal Baniel
Christian Belouet
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Nexans France SAS
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Alcatel Fibres Optiques SA
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/0128—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass
    • C03B37/01291—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by progressive melting, e.g. melting glass powder during delivery to and adhering the so-formed melt to a target or preform, e.g. the Plasma Oxidation Deposition [POD] process
    • C03B37/01294—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by progressive melting, e.g. melting glass powder during delivery to and adhering the so-formed melt to a target or preform, e.g. the Plasma Oxidation Deposition [POD] process by delivering pulverulent glass to the deposition target or preform where the powder is progressively melted, e.g. accretion
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/01—Other methods of shaping glass by progressive fusion or sintering of powdered glass onto a shaping substrate, i.e. accretion, e.g. plasma oxidation deposition
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    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/80—Non-oxide glasses or glass-type compositions
    • C03B2201/82—Fluoride glasses, e.g. ZBLAN glass

Definitions

  • the present invention relates to a method of manufacturing a glass rod, for example cylindrical with a circular section, intended for optical applications and in particular for producing a laser matrix or a preform used to obtain an optical fiber.
  • the invention relates more particularly to the manufacture of a cylinder of halogenated glass, in particular fluorinated glass, for the production of optical fibers with very low attenuation rate (of the order of 0.02 dB / km) used in optical telecommunications.
  • a first object of the invention is to produce a glass cylinder free of impurities and crystallites; for this, provision is made to adapt the known technique known as the fluid bearing, in which a layer of gas is constantly interposed, during the production of the vitreous product, between the material and the container or the mold which contains it, thus ensuring complete absence of contact.
  • Another object of the invention is to produce a perfectly calibrated cylinder, with an accuracy of the order of 1/500 or more on the diameter of the cylinder, so as to make it possible to achieve, during the production of optical fibers, the desired precision.
  • Another object of the invention is to produce a cylinder of refined glass, that is to say perfectly free microbubbles, which would not allow, for example in the application to optical fibers, to reach the desired attenuation levels; to eliminate the microbubbles or prevent their formation, it is necessary that during the manufacture of the cylinder, an area of the material used is brought to a high temperature, close to that where the glass reaches a viscosity close to that of water ; at this temperature, the microbubbles in formation escape, so that a defect-free material can be obtained; it is also necessary that the material in this area is constantly renewed so that the bar, once completed, is in its entire volume free of microbubbles; it is also necessary that the zone brought to high temperature has a limited volume and that the material does not stay there too long, so as to avoid the risk of a significant decomposition of the fluorinated products used for the manufacture of the bar.
  • FIG 1 there is a support 1 on which rests the bar 2 to be produced; the support is placed at the end of a rod 3 subject to perform a vertical movement from top to bottom as indicated by the arrow; the rod displacement mechanism is not shown, but is within the reach of the skilled person.
  • the plate 1 When the process is started, the plate 1 is inside a container 4, having a cylindrical cavity 5 of diameter equal to that of the bar to be obtained increased by a few tens of microns.
  • the container is for example made of graphite, a material which can be obtained with a high degree of purity, in particular free of metals; this material also has the property of being inert with respect to fluorinated compounds. Pure graphite therefore has the advantage of not polluting the environment of the bar during manufacture and of not being degraded despite a very corrosive atmosphere due to the presence of fluorinated compounds and certain products resulting from their decomposition. It is further easy to machine with high precision, a necessary condition for obtaining the desired precision for the bar produced.
  • the cavity 5 of the container is preferably of circular section, which makes it possible to obtain a bar also of circular section; it is obvious however that the invention is not limited to such a form and that other sections could be used according to the envisaged applications.
  • the material 6 used in the process of the invention is, according to a fundamental characteristic, a pulverulent material; this material is distributed continuously to the upper part of the container and in the axis of the cylindrical hole 5.
  • a distributor 6A of powdery material is used, well known to those skilled in the art, and which is coupled to a system flow control not shown.
  • the pulverulent material is for example a mixture of several halogenated components; in the case of a fluorinated glass, the material is a mixture of components chosen for example from zirconium fluoride (ZrF4), barium fluoride (BaF2), lanthanum fluoride (LaF3), aluminum fluoride ( AlF3) and sodium fluoride (NaF).
  • ZrF4 zirconium fluoride
  • BaF2 barium fluoride
  • LaF3 lanthanum fluoride
  • AlF3 aluminum fluoride
  • NaF sodium fluoride
  • the container 4 is heated to allow the melting of the pulverulent material; advantageously, the entire graphite container is heated by means of a 4A coil supplied by radio frequency (RF). The heat reaches the material to be treated by conduction.
  • the container and the associated devices are placed in an atmosphere-tight enclosure, for example a glove box, in which an atmosphere of neutral gas such as argon or helium prevails.
  • an overpressure of gas is produced between the bar being formed and the wall of the cylindrical cavity of the container, so as to create a permanent layer of gas 7 between the bar and the container.
  • the gas layer has a thickness of the order of a few tens of microns. It ensures containment of the bar and avoids any polluting contact with the wall of the container.
  • the gas, preheated or not, is brought through a pipe 8 and opens into an annular cavity 9 formed within the container. This cavity is separated from the cavity 5 by a porous zone 10 (for example in graphite with a much greater porosity than that of the rest of the container); the gas diffuses through the zone 10 to create the layer 7.
  • Pressure sensors not shown provide the data necessary for a member (not shown) for adjusting the gas supply pressure to permanently obtain the desired overpressure.
  • the gas injected through line 8 is preferably of the same nature as that which prevails in the above-mentioned sealed enclosure.
  • an area 12 is created at the upper part of the bar being formed, where the temperature is so high that the material has a very low viscosity, for example comparable to that of water and in any case of the order of the poise.
  • This arrangement makes it possible to refine the glass, that is to say to eliminate all the microbubbles which would tend to form.
  • This intense heating zone is limited, so as to allow refining without risking too great a decomposition of some of the fluorinated compounds used, such as zirconium fluoride.
  • the temperature of zone 12 is brought to a value close to 750 ° C.
  • the intense heating of the zone 12 is advantageously obtained by means of a CO2 laser or any other means providing a directive radiation 15 of great power.
  • a jet of unstable fluorinated gas 16 for example nitrogen fluoride NF3, sulfur hexafluoride SF6 or a mixture of these two gases
  • a jet of unstable fluorinated gas 16 for example nitrogen fluoride NF3, sulfur hexafluoride SF6 or a mixture of these two gases
  • the method of the invention makes it possible to develop glassy cylindrical bars of perfectly defined section, from powders.
  • the process is a continuous process, which therefore makes it possible to quickly obtain a large number of preforms, which have the great advantage of already being refined, which constitutes an important advantage during subsequent treatments by levitation on a film of gas.
  • the appearance of bubbles on the surface, during levitation is responsible for wetting with the wall of the diffuser; as soon as wetting appears, it spreads over the entire wall and the levitation ceases. This drawback is avoided by the use of bars produced in accordance with the process which has been described.

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Description

  • La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un barreau de verre, par exemple cylindrique à section circulaire, destiné à des applications optiques et notamment à la réalisation d'une matrice laser ou d'une préforme utilisée pour obtenir une fibre optique.
  • L'invention concerne plus particulièrement la fabrication d'un cylindre en verre halogéné en particulier fluoré, en vue de la réalisation de fibres optiques à très faible taux d'atténuation (de l'ordre de 0,02 dB/km) utilisées dans les télécommunications optiques.
  • On sait que le traitement du verre fluoré est délicat et qu'en particulier, tout contact physique au cours de la fabrication du cylindre, entre le verre et les parois du récipient ou du moule qui le contient est à éviter dans la mesure du possible. Un contact produit en effet une introduction d'impuretés dans le verre ainsi que la formation de cristallites ou microcristaux et ces défauts viendraient ultérieurement nuire à la qualité de la fibre optique obtenue.
  • Le document Patent Abstracts of Japan, vol. 17, n° 7 (c-144) (1152) du 12 janvier 1983 correspondant au document JP-A-57166328, propose de réaliser un barreau en verre fluoré en faisant tomber de manière continue sur l'extrémité supérieure d'un support que l'on déplace verticalement vers le bas, une poudre de verre que l'on chauffe et que l'on fond. Ce procédé ne permet pas d'obtenir un tube cylindrique bien calibré.
  • Un premier but de l'invention est de réaliser un cylindre de verre exempt d'impuretés et de cristallites; pour cela, il est prévu d'adapter la technique connue dite du palier fluide, dans laquelle une couche de gaz est constamment interposée, au cours de l'élaboration du produit vitreux, entre le matériau et le récipient ou le moule qui le contient, assurant ainsi une complète absence de contact.
  • Un autre but de l'invention est de réaliser un cylindre parfaitement calibré, avec une précision de l'ordre de 1/500 ou plus sur le diamètre du cylindre, de manière à permettre d'atteindre, lors de la réalisation de fibres optiques, la précision souhaitée.
  • Un autre but de l'invention est de réaliser un cylindre de verre affiné, c'est-à-dire parfaitement exempt de microbulles, qui ne permettraient pas, par exemple dans l'application aux fibres optiques, d'atteindre les niveaux d'atténuation recherchés; pour éliminer les microbulles ou prévenir leur formation, il est nécessaire qu'au cours de la fabrication du cylindre, une zone du matériau utilisé soit portée à une température élevée, voisine de celle où le verre atteint une viscosité voisine de celle de l'eau; à cette température, les microbulles en formation s'échappent, de telle sorte qu'on peut obtenir un matériau exempt de défaut; il faut en outre que le matériau de cette zone soit constamment renouvelé pour que le barreau, une fois terminé, soit dans la totalité de son volume exempt de microbulles; il faut en outre que la zone portée à haute température ait un volume limité et que le matériau n'y séjourne pas trop longtemps, de manière à éviter le risque d'une décomposition importante des produits fluorés utilisés pour la fabrication du barreau.
  • Tous ces objectifs sont atteints par le procédé de l'invention énoncé ci-après.
  • L'invention à pour objet un procédé pour la réalisation d'un barreau de verre halogéné en particulier fluoré caractérisé en ce qu'il comprend les opérations suivantes:
    • on distribue en continu une poudre constituée d'un mélange de produits halogénés sur un support déplaçable de manière continue verticalement de haut en bas, ledit support étant placé, au commencement de la mise en marche du procédé, à l'intérieur d'un conteneur ayant une cavité intérieure cylindrique de section supérieure de quelques dizaines de microns à celle du barreau à réaliser, ledit conteneur comprenant des moyens de chauffage pour assurer la fusion du matériau pulvérulent,
    • on injecte en permanence, entre le barreau en formation et la paroi dudit conteneur, un gaz, de manière à réaliser une couche de gaz de quelques dizaines de microns d'épaisseur à une pression supérieure à celle qui environne le conteneur et ajustée en permanence de manière à éviter tout contact entre le matériau du barreau et ladite paroi intérieure du conteneur,
    • on chauffe la partie supérieure du barreau en formation de manière à créer une zone dans laquelle la viscosité du matériau est de l'ordre de la poise, favorisant l'élimination des microbulles.
  • D'autres particularités du procédé de l'invention, ainsi que des modalités pour sa mise en oeuvre, apparaîtront dans la description donnée ci-après en référence au dessin annexé dans lequel:
    • la figure 1 est une vue schématique d'un dispositif de mise en oeuvre du procédé de l'invention,
    • la figure 2 est un diagramme montrant le profil de températures utilisé dans le procédé.
  • Dans la figure 1, on distingue un support 1 sur lequel repose le barreau 2 à réaliser; le support est placé à l'extrémité d'une tige 3 assujettie à effectuer un mouvement vertical de haut en bas comme l'indique la flèche; le mécanisme de déplacement de la tige n'est pas représenté, mais est à la portée de l'homme du métier.
  • A la mise en route du procédé, le plateau 1 est à l'intérieur d'un conteneur 4, présentant une cavité cylindrique 5 de diamètre égal à celui du barreau à obtenir augmenté de quelques dizaines de microns. Le conteneur est par exemple réalisé en graphite, matériau qu'il est possible d'obtenir avec un grand degré de pureté, en particulier exempt de métaux; ce matériau a par ailleurs la propriété d'être inerte vis-à-vis des composés fluorés. Le graphite pur présente donc l'avantage de ne pas polluer l'environnement du barreau en fabrication et de ne pas être dégradé malgré une ambiance très corrosive due à la présence de composés fluorés et de certains produits résultant de leur décomposition. Il est en outre facile à usiner avec une grande précision, condition nécessaire à l'obtention de la précision désirée pour le barreau réalisé.
  • La cavité 5 du conteneur est de préférence de section circulaire, ce qui permet d'obtenir un barreau également de section circulaire; il est évident cependant que l'invention n'est pas limitée à une telle forme et que d'autres sections pourront être utilisées selon les applications envisagées.
  • Le matériau 6 utilisé dans le procédé de l'invention est, selon une caractéristique fondamentale, un matériau pulvérulent; ce matériau est distribué de manière continue à la partie supérieurs du conteneur et dans l'axe du trou cylindrique 5. On utilise pour cela un distributeur 6A de matériau pulvérulent, bien connu de l'homme de métier, et qui est couplé à un système de régulation de débit non représenté.
  • Le matériau pulvérulent est par exemple un mélange de plusieurs composants halogénés; dans le cas d'un verre fluoré, le matériau est un mélange de composants choisis par exemple parmi le fluorure de zirconium (ZrF4), le fluorure de baryum (BaF2), le fluorure de lanthane (LaF3), le fluorure d'aluminium (AlF3) et le fluorure de sodium (NaF). Lorsque tous ces composants sont utilisés, on dit qu'on a affaire à un verre de type ZBLAN. Les proportions de ces divers composés sont choisies par l'homme du métier selon le type d'application retenue.
  • Le conteneur 4 est chauffé pour permettre la fusion du matériau pulvérulent; avantageusement, l'ensemble du conteneur en graphite est chauffé au moyen d'un bobinage 4A alimenté en radio fréquence (RF). La chaleur parvient au matériau à traiter par conduction. Le conteneur et les appareils annexes sont disposés dans une enceinte étanche à l'atmosphère, par exemple une boîte à gants, dans laquelle règne une atmosphère de gaz neutre tel que l'argon ou l'hélium.
  • Selon une autre caractéristique importante du procédé de l'invention, une surpression de gaz est réalisée entre le barreau en formation et la paroi de la cavité cylindrique du conteneur, de manière à créer une couche permanente de gaz 7 entre le barreau et le conteneur. La couche de gaz a une épaisseur de l'ordre de quelques dizaines de microns. Elle assure un confinement du barreau et évite tout contact polluant avec la paroi du conteneur. Le gaz, préchauffé ou non, est amené par une canalisation 8 et débouche dans une cavité annulaire 9 pratiquée au sein du conteneur. Cette cavité est séparée de la cavité 5 par une zone poreuse 10 (par exemple en graphite de porosité beaucoup plus importante que celle du reste du conteneur); le gaz diffuse à travers la zone 10 pour créer la couche 7. Des capteurs de pressions non représentés fournissent les données nécessaires à un organe non représenté de réglage de la pression d'amenée du gaz pour obtenir en permanence la surpression recherchée. Le gaz injecté par la canalisation 8 est de préférence de même nature que celui qui règne dans l'enceinte étanche précitée.
  • L'emploi de la technique précitée, qui s'apparente au procédé de sustentation, de positionnement et de moulage sans contact de masses liquides tel que décrit dans le brevet français N° 81 13966 au nom du Commissariat à l'Energie Atomique, permet d'obtenir une précision importante dans le diamètre du barreau, par exemple de la dizaine de microns pour un barreau de 15 ou de 25 millimètres de diamètre.
  • Selon une autre caractéristique importante du procédé de l'invention, on crée, à la partie supérieure du barreau en formation, une zone 12 où la température est si élevée que le matériau a une viscosité très faible, par exemple comparable à celle de l'eau et en tous cas de l'ordre de la poise. Cette disposition permet d'affiner le verre, c'est-à-dire d'éliminer toutes les microbulles qui auraient tendance à se former. Cette zone de chauffage intense est limitée, de manière à permettre l'affinage sans risquer une décomposition trop importantes de certains des composés fluorés utilisés, tel que le fluorure de zirconium. A titre d'exemple, pour un verre de type ZBLAN, dont le point de fusion est inférieur à 600°C, on porte la température de la zone 12 à une valeur voisine de 750°C.
    Le chauffage intense de la zone 12 est avantageusement obtenu au moyen d'un laser à CO2 ou de tout autre moyen fournissant un rayonnement directif 15 de grande puissance.
  • On notera qu'il est important que le profil de la température t (figure 2) tout le long de la zone verticale comprise entre le sommet A et la base C du conteneur, en passant par la cote B de la zone 12, soit rigoureusement contrôlée. Il faut assurer en permanence le pic de température dans la zone 12 et assurer une décroissance de la température entre les cotes B et C de manière à réaliser un compromis entre deux objectifs contradictoires:
    • d'une part, il faut obtenir une vitesse de décroissance de la température suffisamment importante pour obtenir un taux de formation de cristallites négligeable,
    • d'autre part,il faut que la vitesse de décroissance de la température ne soit pas trop forte, pour éviter tout risque de rupture du barreau.
  • On notera qu'il peut être avantageux, pour éviter toute contamination de la partie inférieure du barreau 2 par contact avec le plateau 1, d'interposer, entre ce dernier et le barreau, une plaque 1A de verre fluoré de même composition que celui du barreau en cours d'élaboration.
  • Il peut également être avantageux de prévoir, au voisinage de la zone 12, un jet de gaz fluoré instable 16 (par exemple fluorure d'azote NF3, l'hexafluorure de soufre SF6 ou un mélange de ces deux gaz) qui, en se décomposant, apporte du fluor pour accroître le caractère oxydant de l'atmosphère environnante et éviter ainsi la formation d'impuretés provenant d'espèces réduites.
  • En conclusion, le procédé de l'invention permet d'élaborer des barreaux cylindriques vitreux de section parfaitement définie, à partir de poudres. Le procédé est un procédé continu, qui permet donc d'obtenir avec rapidité un grand nombre de préformes, qui ont le grand avantage d'être déjà affinées, ce qui constitue un atout important lors des traitements ultérieurs par lévitation sur film de gaz. On sait en effet que l'apparition de bulles en surface, au cours de la lévitation, est responsable du mouillage avec la paroi du diffuseur; dès l'apparition de mouillage, celui-ci s'étend à toute la paroi et la lévitation cesse. Cet inconvénient est évité par l'emploi de barreaux réalisés conformément au procédé qui a été décrit.

Claims (8)

  1. Procédé pour la réalisation d'un barreau de verre halogéné et en particulier fluoré, caractérisé en ce qu'il comprend les opérations suivantes:
    - on distribue en continu une poudre (6) constituée d'un mélange de produits halogénés sur un support (1) déplaçable de manière continue verticalement de haut en bas, ledit support étant placé, au commencement de la mise en marche du procédé, à l'intérieur d'un conteneur (4) ayant une cavité (5) intérieure cylindrique de section supérieure de quelques dizaines de microns à celle du barreau à réaliser, ledit conteneur comprenant des moyens de chauffage (4A) pour assurer la fusion du matériau pulvérulent,
    - on injecte en permanence, entre le barreau en formation et la paroi de ladite cavité cylindrique (5) , un gaz, de manière à réaliser une couche (7) de gaz de quelques dizaines de microns d'épaisseur à une pression supérieure à celle qui environne le conteneur et ajustée en permanence de manière à éviter tout contact entre le matériau du barreau et ladite paroi intérieure du conteneur,
    - on chauffe la partie supérieure du barreau en formation de manière à créer une zone (12) dans laquelle la viscosité du matériau est de l'ordre de la poise, favorisant l'élimination des microbulles.
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le chauffage de ladite zone (12) est effectué par rayonnement, au moyen d'un laser.
  3. Procédé selon l'une des revendication 1 et 2, caractérisé en ce que le conteneur (4) est en graphite, le moyen de chauffage (4A) comprenant un bobinage (4A) alimenté en radiofréquence.
  4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le gaz est amené par une canalisation à l'intérieur d'une cavité annulaire (9) séparée de la cavité cylindrique (5) par une portion (10) poreuse.
  5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que ladite portion poreuse (10) est réalisée en graphite poreux.
  6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le gaz est choisi parmi l'argon et l'hélium.
  7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on dirige, au voisinage de ladite zone (12), un jet (16) de gaz fluoré instable.
  8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que ledit gaz fluoré est choisi parmi le fluorure d'azote, l'hexafluorure de soufre ou un mélange de ces deux gaz.
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