FR2619561A1 - Procede pour preparer des fibres en verres de chalcogenures - Google Patents
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Abstract
On place une préforme cylindrique en verre de chalcogénure en disposition verticale dans un creuset cylindrique portant au fond une filière, on ne chauffe le creuset qu'au voisinage de la filière et on étire le verre en continu sous forme d'une fibre, en maintenant la température du creuset, au voisinage de la filière, à un niveau tel que la viscosité du verre se situe dans l'intervalle de 10**2 à 10**6**,**5 Pa.s.
Description
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La présente invention se rapporte à un procédé pour
préparer des fibres en verre de chalcogénures possédant des pro-
priétés améliorées de transmission de la lumière.
Les verres de chalcogénures sont des matières optiques ayant un grand pouvoir de transmission pour les radiations infra- rouges, une haute stabilité chimique et une haute résistance à la chaleur. En raison de ces propriétés, les verres de chalcogénures ont été utilisés en grande quantité en tant que matériaux de fenêtres
et de filtres transmettant les radiations infrarouges. Si l'on pou-
vait étirer les verres de chalcogénures en fibres, ces fibres con-
viendraient non seulement à l'utilisation en tant que guides d'ondes transmettrices d'informations du type existant déjà sous la forme de fibres de verre de silice mais également à l'utilisation en tant
que guides d'ondes pour la transmission d'énergie (par exempLe l'éner-
gie produite par des lasers à CO et à CO2) et pour des thermomètres
à radiations.
Les verres de chalcogénures sont des verres qui contiennent en tant que composants principaux le soufre (S), Le sélénium (Se) et/ou le tellure (Te), et dont l'intervalle de transmission des
radiations infrarouges est déplacé du côté des plus grandes lon-
gueurs d'ondes lorsqu'on augmente la concentration en Te, lequel a le poids atomique le plus fort. Si l'on veut utiliser des fibres en verre de chalcogénures comme guides d'ondes pour la transmission d'énergie ou pour des thermomètres à radiations, il est préférable
d'augmenter la concentration en Te. Toutefois, lorsque la concentra-
tion en Te augmente, le verre devient moins résistant à la cristal-
lisation, de sorte qu'il est difficile d'étirer des fibres à partir de ces verres. D'autre part, les verres de chalcogénures sont très réactifs avec l'oxygène, ce qui provoque une forte absorption dans l'intervalle des longueurs d'ondes de 6 à 14 pu. Par suite, les verres de chalcogénures, spécialement ceux qui contiennent de fortes proportions de Te,doivent être étirés en fibres à une température
aussi basse que possible et en atmosphère inerte, exempte d'oxygène.
On souhaite en général obtenir des fibres optiques ayant une structure en noyau-enveloppe, dans laquelle la matière de noyau
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est entourée, à une certaine épaisseur, de la matière d'enveloppe,
laquelle a un indice de réfraction plus bas que la matière de noyau.
Cette structure en noyau-enveloppe est préférée non seulement car elle permet de diminuer les pertes de transmission de la fibre mais également parce qu'elle améliore sa résistance mécanique et sa
résistance aux influences climatiques. On a déjà réalisé des expé-
riences dans lesquelles on a transmis l'énergie d'un laser à CO au moyen d'une fibre en verre d'As2S3 avec revêtement extérieur de Téflon (la matière d'enveloppe) et on a indiqué qu'il y avait des pertes accrues par transmission dans l'intervalle des longueurs d'ondes de 2 pm ou au-dessus, en raison de l'absorption par le revêtement de Téflon (T. Arai, M. Kikuchi, S. Sakuragi, M. Saito
et M. Takizawa; Proc. of SPIE, 576 (1985) 24). Il est donc souhai-
table que les fibres de verre de chalcogénures aient une enveloppe constituée d'une matière qui n'absorbe pas dans l'intervalle des
longueurs d'ondes infrarouges, et si possible une enveloppe consis-
tant elle-même en un verre de chalcogénure.
Quoique l'on ait déjà décrit plusieurs procédés pour étirer des verres de chalcogénure5 en fibres, aucun de ces procédés n'a connu d'application industrielle. L'un de ces procédés consiste à fondre un verre de chalcogénure dans un creuset portant, au fond,
une filière, et à étirer une fibre au travers de la filière, l'inté-
rieur du creuset étant mis sous pression d'argon gazeux (T. Katsuyama, K. Ishida, S. Satho, et H. Matumura; ADDl. Phys. Lett., 45 (1984) 925, et N. H. Pitt, G.S. Sapsfort, T.V. Clapp, R. Worthington et M.G. Scott; Proc. Of SPIE 618 (1986) 124. Ce procédé permet de retarder efficacement la cristallisation du verre, et il opère en atmosphère inerte, et il a permis de préparer des fibres en verre de GeSe et de GeAsSe. Toutefois, ce procédé a deux inconvénients importants: il ne permet pas d'obtenir une fibre à structure en noyau-enveloppe; et il est difficile de réaliser des opérations continues d'étirage pendant des durées prolongées parce que tout
le verre de chalcogénure contenu dans le creuset est chauffé uni-
formément, ce qui conduit quelquefois à une dévitrification du restant du verre contenu dans le creuset au cours de l'opération d'étirage. Certains chercheurs ont préparé une fibre de Ge-Sb-Se
à structure en noyau-enveloppe par le procédé à la préforme baguette-
dans-tube, couramment utilisé pour la fabrication de fibres en verre de silice (P. Klocek, M. Roth, et R.D. Rock; Opt. Enq., 26 (1987) 88). Ce procédé consiste à insérer une baguette de noyau de forme cylindrique dans un tube d'enveloppe également de forme cylindrique et à étirer simultanément la baguette et l'enveloppe sous forme
d'une fibre. Toutefois, la fibre obtenue présente un fort pic d'ab-
sorption dû à la présence d'oxyde à une longueur d'ondes d'environ 8 pm et on constate également de fortes pertes de transmission
(>5 dB/m) dans l'intervalle des longueurs d'ondes de 3 à 11 pm.
Il est probable que ces problèmes ne sont pas causés uniquement par l'oxydation de la surface du verre de chalcogénure au cours de l'étirage, mais également par unediffraction de la lumière due
à des imperfections de structure à l'interface noyau-enveloppe.
L'invention vise en conséquence à la mise au point
d'un procédé perfectionné pour former une fibre en verre de chalco-
génure, procédé qui consiste à placer une préforme cylindrique en verre de chalcogénure en disposition verticale dans un creuset
cylindrique équipé d'une filière dans sa partie de fond, à chauf-
fer le creuset uniquement au voisinage de la filière, et à étirer
en continu le verre en une fibre, la température du creuset au voi-
sinage de la filière étant maintenue à un niveau tel que la visco-
sité du verre se situe dans l'intervalle de 102 à 106'5Pa.s.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention
ressortiront plus clairement de la description détaillée donnée
ci-après en référence aux figures des dessins annexes sur lesquels:
les figures 1 et 2 représentent schématiquement l'appa-
reillage utilisé pour la production de fibres en verre de chalcogé-
nure dans les exemples de l'invention.
Les figures 3 à 6 représentent les spectres de pertes à la transmission des fibres du type à noyau-enveloppe préparées dans les exemples 1 à 4 de l'invention; et la figure 7 représente schématiquement un appareillage qu'on peut utiliser pour préparer une préforme consistant en un tube d'enveloppe fondu avec une baguette de noyau dans un assemblage unitaire. Les verres de chaLcogénures qu'on utilise de préférence dans L'invention sont des verres contenant au moins un chaLcogène choisi dans le groupe formé par S, Se et Te, et qui contiennent en outre au moins un élément choisi parmi Ge, As, Sb, Ti, Pb, Si, P, Ga, In, Cl, Br et I; on préfère les verres qui contiennent une forte proportion (au moins 25 mol%, plus spécialement 50 mol% ou
plus) au total des composants Se et Te.
La préforme cylindrique pour fibre en verre de chaLco-
génure qui est en position verticale dans le creuset de forme cylindrique est chauffée au voisinage de la filière de manière que
la viscosité du verre au voisinage de celle-ci se situe dans l'in-
tervalle de 102 à 106,5 Pa.s, de préférence de 104'5 à 105'8Pa.s.
L'expression "au voisinage de la filière" telle qu'elle est utilisée d'une manière générale dans la présente demande, désigne une région située à une distance maximale de 40 mm, de préférence de 30 mm en
direction verticale, de l'extrémité de la filière.
Pour étirer une fibre à partir de la préforme chauffée dans le creuset au voisinage de la filière dans le procédé selon l'invention, il est préférable de maintenir une atmosphère de gaz inerte (par exemple d'argon et d'azote) dans le creuset, avec une pression dans le creuset qui est en général maintenue au-dessus de la pression atmosphérique mais avec un maximum de 5 bars; cette pression est de préférence de 0,5 à 2,0 bars. Si l'on ne maintient pas dans le creuset une atmosphère inerte, l'oxygène atteint le creuset et oxyde le verre de chalcogénure et on obtient alors une fibre donnant lieu à de fortes pertes à la transmission. Si la pression appliquée dans le creuset est inférieure à la pression atmosphérique, naturellement, le verre ne s'écoule pas du creuset au travers de la filière. Si la pression appliquée dans le creuset dépasse 5 bars, on rencontre des difficultés dans le contrôle du diamètre de la fibre étirée. Et d'autre part, dans certains cas, on peut constater des diminutions de la résistance mécanique de
la fibre.
Dans le procédé selon l'invention, il est préférable que le diamètre intérieur de la filière située à la base du creuset ne soit pas inférieur à 500 pm et mieux encore à 1,5 mm, la limite supérieure,exprimée par le rapport R1/R2 dans lequel R1 est le diamètre intérieur de la filière et R2 le diamètre extérieur de la préforme, étant de 0,95 et mieux encore de 0,8. Lorsque le diamètre intérieur de la filière est inférieur à 500 pm, la vitesse d'éti- rage est trop faible, et le verre est chauffé au voisinage de la filière pendant une durée trop longue, avec des risques éventuels de dévitrification. Lorsque la valeur de R1/R2 est supérieure à 0,95, la surface d'adhérence de la préforme à la surface intérieure du creuset devient trop étroite et il est impossible d'appliquer sur l'intérieur du creuset une pression suffisante pour parvenir
à une forte vitesse d'étirage. Si l'on applique une pression exces-
sive, il peut se produire une percée dans la partie de la surface d'adhérence de la préforme à la surface intérieure du creuset dans la zone chauffée voisine de la filière, et le gaz inerte qui sert à établir la pression peut fuir du creuset, ce qui interrompt
l'opération d'étirage.
Dans le procédé selon l'invention, la préforme cylindri-
que à placer à l'intérieur du creuset est avantageusement formée de manière que son diamètre soit inférieur au diamètre intérieur du creuset, l'intervalle entre le creuset et la préforme représentant au moins 2 %, de préférence au moins 10 % du diamètre intérieur du
creuset. Si l'intervalle entre le creuset et la préforme est infé-
rieur à 2 % du diamètre intérieur du creuset, la préforme risque de ne pouvoir se déplacer uniformément à l'intérieur du creuset, et l'on forme une fibre ayant une section transversale ovale ou bien on produit une percée dans la partie de la surface d'adhérence entre la préforme et la surface intérieure du creuset, dans la zone chauffée
au voisinage de la filière. Comme on l'a déjà signalé, une telle per-
cée conduit à une fuite du gaz inerte qui sert à exercer la pression
hors du creuset, d'o une interruption de l'opération de filage.
Conformément à l'invention, on peut produire une fibre en verre de chalcogénure à structure en noyau-enveloppe par étirage
d'une préforme en verre de chalcogénure qui consiste en un verre de.
noyau sous forme d'une baguette insérée dans un verre d'enveloppe
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sous forme d'un tube, ce dernier verre ayant un indice de réfraction inférieur à celui du verre de noyau, avec, de préférence, des verres de chalcogénures à la fois pour Le noyau et pour l'enveloppe. IL n'est pas recommandé d'utiliser comme matière d'enveloppe une résine ou un verre autre qu'un verre de chalcogénure, par exempLe un verre
d'oxyde (SiO2 ou B203) ou un verre de fluorures (par exemple BaF2-
LaF3-ZrF4) car ces matières absorbent dans L'infrarouge moyen, aux longueurs d'ondes de 4 pm et au-dessus, d'o des pertes accrues à
la transmission dans la fibre à structure en noyau-enveloppe.
On peut obtenir une fibre avec des pertes à la trans-
mission suffisamment basses en procédant à l'opération d'étirage
de la fibre avec une pression de gaz exercée autour du tube d'en-
veloppe de la préforme, qui est supérieure à celle du gaz dans
l'intervalle entre le tube d'enveloppe et la baguette de noyau.
Il est souhaitable que le gaz inerte situé dans l'intervalle entre le tube d'enveloppe de la préforme et la baguette de noyau soit
maintenu à une pression ne dépassant pas 0,13 mbar, et de préfé-
rence ne dépassant pas 0,013 mbar. Il est également souhaitable que le gaz inerte entourant le tube d'enveloppe soit maintenu à
une pression d'au moins 0,2 bar et de préférence d'au moins 1,0 bar.
Si la pression du gaz inerte dans l'intervalle entre le tube d'en-
veloppe et la baguette de noyau est supérieure à 0,13 mbar et si la pression du gaz inerte autour du tube d'enveloppe est inférieure
à 0,2 bar, il y aura une mauvaise adhérence entre le noyau et l'en-
veloppe de la fibre obtenue, et des pertes accrues par diffraction
en raison des imperfections de structure à l'interface noyau-
enveloppe. Dans le procédé selon l'invention, on peut utiliser en tant que préforme à placer dans le creuset un tube d'enveloppe qu'on a fait adhérer à une baguette de noyau, sous forme d'un assemblage unitaire, et il n'est plus alors nécessaire d'abaisser la pression
dans l'intervalle entre le tube d'enveloppe et la baguette de noyau.
Pour former un assemblage unitaire de la baguette de noyau et du tube d'enveloppe, on respectera de préférence le mode opératoire suivant: on insère la baguette de noyau dans le tube d'enveloppe et on maintient l'ensemble dans un récipient cLos en atmosphère inerte; on ramollit Localement le tube d'enveloppe, en continu d'une extrémité à l'autre, en maintenant dans l'intervalle entre le tube d'enveloppe et La baguette de noyau une pression de gaz inerte ne dépassant pas 0,13 mbar, de préférence ne dépassant 0,013 mbar, et en maintenant La pression du gaz inerte autour du tube d'enveloppe à un niveau non inférieur à 0,2 bar et de préférence non inférieur à 1,0 bar. Si la pression du gaz inerte dans l'intervalle entre le tube d'enveloppe et la baguette de noyau est supérieure à 0,13 mbar, et si la pression du gaz inerte autour du tube d'enveloppe est inférieure à 0,2 bar, on constatera une mauvaise adhérence entre le noyau et l'enveloppe de la fibre obtenue, avec des pertes accrues par diffraction en raison des imperfections de structure à l'interface noyau-enveloppe. Si l'on fait adhérer le tube d'enveloppe à la baguette de noyau par un chauffage uniforme de toute la préforme avec la pression du gaz inerte réduite à 0,13 mbar ou au-dessous dans l'intervalle entre le tube d'enveloppe et la baguette de noyau et en maintenant la pression de gaz inerte à 0,2 bar ou au-dessus autour du tube d'enveloppe, on risque de laisser des bulles de gaz résiduel entre le tube d'enveloppe et la baguette de noyau et on obtiendra une fibre présentant des pertes accrues par diffraction à l'étirage de la préforme constituée de ce tube d'enveloppe et de cette baguette
de noyau.
Le tube d'enveloppe convenant à l'utilisation dans le procédé selon l'invention est de préférence formé de la manière
suivante: on introduit le verre de chalcogénure servant à la forma-
tion du tube d'enveloppe dans un récipient cylindrique cLos; ce récipient cylindrique étant maintenu en position horizontale, on chauffe le verre de chalcogénure à une température supérieure à son point de ramollissement et on le maintient à cette température
pendant une durée déterminée (en général au moins 5 min, de préfé-
rence au moins 60 min) en faisant tourner le récipient autour de son axe longitudinal; on refroidit ensuite le verre de chalcogénure au-dessous de son point de recuit (en général on le refroidit à une température à laquelle la viscosité du verre est de 1012Pa.s.) le
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récipient cylindrique étant toujours maintenu en rotation. Lorsqu'on travaille selon ce procédé, la surface intérieure du tube d'enveloppe formé est une surface spéculaire idéale du point de vue optique, de sorte qu'on peut obtenir une fibre ne présentant pas les pertes de diffraction dues à des imperfections de structure à l'interface
noyau-enveloppe. Si le récipient cylindrique dans Lequel on intro-
duit le verre de chalcogénure servant à former le tube d'enveloppe n'est pas fermé, il faut maintenir une atmosphère de gaz inerte autour du récipient au cours du chauffage, mais cette manière d'opérer est moins appréciée. Un autre inconvénient réside en ce que les composants du verre de chalcogénure peuvent s'évaporer au cours de l'opération de chauffage, avec des fluctuations possibles dans la composition du verre de chalcogénure. Le récipient cylindrique
est de préférence chauffé à une température supérieure au point de ra-
mollissementdu verre de chalcogénure,de préférence à une température telle que la viscosité de la masse fondue de verre deochalcogénure
ne dépasse pas 103Pa.s. et de préference ne dépasse pas 1011Pa.s.
Si le récipient n'est pas chauffé à une température supérieure au point de ramollissement du verre de chalcogénure, il est difficile d'obtenir un tube d'enveloppe à épaisseur de paroi uniforme. En
outre, il peut se produire une dévitrification du verre de chalco-
génure. La vitesse de rotation du récipient cylindrique dépend de
la viscosité de la masse fondue de verre de chalcogénure mais habi-
tuellement une vitesse de rotation de 20 tours/min ou au-dessus,
de préférence de 100 tours/min ou au-dessus donne satisfaction.
Si la vitesse de rotation du récipient cylindrique est inférieure à 20 tours/min, il est difficile d'obtenir un tube d'enveloppe
ayant une épaisseur de paroi uniforme.
En référence maintenant aux figures des dessins annexés les figures 1 et 2 représentent en section verticale un appareil utilisable pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Dans la figure 1, on a représenté schématiquement un
appareillage permettant d'étirer une fibre à partir de la combinai-
son d'une baguette de noyau et d'un tube d'enveloppe, avec, dans l'intervalle entre la baguette de noyau et le tube d'enveloppe, une pression inférieure à la pression atmosphérique et, autour du tube
d'enveloppe, une pression supérieure à la pression atmosphérique.
Dans la figure 2, on a représenté schématiquement un appareil pour l'étirage d'une fibre soit à partir d'un assemblage unitaire de la baguette de noyau et du tube d'enveloppe adhérant l'un sur l'autre, soit à partir de la baguette de noyau seule. Dans les deux figures, un creuset 7 portant une filière 7a au fond est placé au-dessus
d'un dispositif de chauffage local 15, d'une chambre de condition-
nement d'atmosphère 10 avec tubulure d'introduction 9 pour un gaz inerte, d'un instrument de mesure du diamètre de la fibre 11, d'un dispositif à appliquer une résine en revêtement 12, d'une chambre d'irradiation par ultra-violets 13, de cylindres imprimeurs 14 et d'un tambour de reprise 16. Le sommet du creuset 7 est relié par
l'intermédiaire d'un tube de résine 4 à un dôme 3 portant une tubu-
lure d'introduction 8 pour un gaz inerte établissant la pression
voulue. Le dôme de l'appareil représenté dans la figure 1 est éga-
lement équipé d'un orifice d'aspiration 17 permettant de créer un vide relié à un tube d'aspiration en résine 6 dont l'extrémité inférieure est elle-même reliée à un tube d'enveloppe 2 entourant
une baguette de noyau 1,par l'intermédiaire d'un tube de résine 5.
Les exemples qui suivent illustrent l'invention sans toutefois en
limiter la portée.
Exemple 1
On forme unefibre en verre de chalcogénure à structure en noyau-envetoppe à l'aide d'un appareillage du type représenté
dans la figure 1 des dessins annexés.
On insère dans un tube d'enveloppe 2 de diamètre inté-
rieur 9 mm, diamètre extérieur 12,5 mm, longueur 160 mm, consistant en 20 mol% de Ge, 30 molX d'As, 30 molX de Se et 20 mol% de Te une
baguette de noyau 1 au diamètre de 8,8 mm, longueur 150 mm, consis-
tant en 25 molX de Ge, 20 molX d'As, 25 mol% de Se et 30 mol% de Te.
La combinaison de la baguette de noyau et du tube d'enveloppe est placée en position verticale dans un creuset 7 ayant un diamètre intérieur de 13 mm, équipé au fond d'une filière 7a au diamètre
de 2 mm.
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Avant de procéder à l'opération d'étirage, on envoie dans l'appareil de l'argon gazeux au débit de 300 cm3/min pendant min par la tubulure d'introduction 8, l'orifice d'aspiration 17 et la tubulure d'introduction 9 sur la chambre 10. On arrête ensuite l'envoi d'argon gazeux par la tubulure d'introduction 8 et l'orifice d'aspiration 17 et on chauffe localement le fond du creuset à l'aide
du dispositif de chauffage 15 à une température à laquelle la visco-
sité du tube d'enveloppe 2 et de la baguette de noyau 1 est de Pa.s. Après adhérence uniforme du tube d'enveloppe 2 à la baguette de noyau 1, ainsi qu'à la circonférence de la filière placée à la
base, on envoie à nouveau de l'argon gazeux par la tubulure d'intro-
duction 8 de manière à porter la pression autour du tube d'enveloppe 2 à 1,5 bar, cependant que, à l'aide de l'orifice d'aspiration 17 relié au tube de résine 6, on fait un vide jusqu'à 0,013 mbar dans
l'intervalle entre le tube d'enveloppe 2 et la baguette de noyau 1.
A la suite de ces opérations, le tube d'enveloppe 2 fond complè-
tement sur la baguette de noyau 1 dans la région voisine du dispo-
sitif de chauffage 15 en rmant un assemblage unitaire qui peut alors être étiré au travers de la filière 7a en une fibre continue ayant un diamètre de noyau de 300 pm et un diamètre d'enveloppe de 420 pm à la vitesse d'1 m/min. Immédiatement après passage dans la chambre 10 et au travers de l'instrument 11, la fibre est envoyée dans le dispositif 12 à revêtement par une résine dans lequel elle est revêtue d'une résine acrylique durcissable sous l'action des rayons ultraviolets. Après durcissement du revêtement de résine par des rayons ultraviolets dans la chambre 13, la fibre passe
entre les cylindres imprimeurs et est reprise sur le tambour 17.
Le spectre de pertes à la transmission de la fibre en question est
représenté dans la figure 3 des dessins annexes.
La fibre présente une perte minimum de 0,6 dB/m à une longueur d'ondes d'environ 8,5 pm. Le rayon de flexion minimum de
la fibre ne dépasse pas 15 mm.
ExemDles2 à 4
On prépare à partir des compositions du tableau I ci-
après une baguette de noyau 1 au diamètre de 8,8 mm, longueur 150 mm et un tube d'enveloppe 2 au diamètre intérieur de 9 mm, diamètre extérieur 12,5 mm, longueur 160 mm. Avec Le mode opératoire déjà décrit dans l'exemple 1, on étire en continu à la vitesse de lm/min
des fibres ayant un diamètre de noyau de 300 pm et un diamètre d'en-
véloppe de 420 pm. Le spectre des pertes à la transmission des fibres est représenté respectivement dans les figures 4 à 6. La fibre produite dans l'exemple 2 a une perte minimum de O,Z dB/m à 7,3 pm, chacune des trois fibres a une perte à la transmission de 1,8 dB/min à 10,6 pm, cette dernière longueur d'ondes étant la longueur d'ondes de fonctionnement d'un laser à C02. Le rayon de
flexion minimal de chaque fibre ne dépasse pas 15 mm.
TABLEAU I
Exemple Composition des verres (en atomes %) Spectre des pertes n Baguette de noyau Tube d'enveloppe à la transmission 2 Ge27Se18T55 Ge17As20Se33Te30 Fig. 4 3 Ge29Se195Te51,5 Ge18As20Se22Te30 Fig. 5 4 Ge31Se21Te48 Ge18,5As20Se31,5Te30 Fig. 6 ExemDle 5 Avec un appareillage du type illustré dans la figure 7 des dessins annexés, on prépare par le mode opératoire suivant une préforme constituée d'un tube d'enveloppe adhérant à une baguette de noyau. On insère une baguette de noyau 1 au diamètre de 8,8 mm, longueur 150 mm, consistant en 25 molX de Ge, 20 mol% d'As, 25 mol%
de Se et 30 moL% de Te dans un tube d'enveloppe 2 au diamètre inté-
rieur de 9 mm, diamètre extérieure 12,5 mm, longueur 160 mm, con-
sistant en 20 moL% de Ge, 30 moL% d'As, 30 moL% d'As, 30 mol% de Se, et 20 mol% de Te. la combinaison de la baguette de noyau et du tube d'enveloppe est maintenue en position verticale dans un récipient clos 18 dont la partie supérieure est reliée par l'intermédiaire
d'un tube de résine 4 à un chapeau 3 équipé d'une tubulure d'intro-
duction 20 pour de l'argon gazeux servant à établir La pression; l'extrémité inférieure d'un tube d'aspiration 19 est reliée au tube d'enveloppe 2 par l'intermédiaire d'un tube de résine 5; on fait ensuite le vide jusqu'à 0,013 mbar dans l'intervalle entre le tube d'enveloppe 2 et la baguette de noyau 1 et on établit à l'aide de l'argon gazeux une pression de 1,5 bar dans l'atmosphère entourant
le tube d'enveloppe 2. On chauffe ensuite localement le tube d'en-
veloppe 2 en continu du pied vers le sommet au moyen d'un dispositif de chauffage localisé 21 placé autour du fond du récipient clos, ce qui provoque l'adhérence du tube d'enveloppe 2 à la baguette de
noyau 1.
La préforme obtenue qui consiste en un assemblage uni-
taire de la baguette de noyau et du tube d'enveloppe est placée en position verticale dans le creuset 7 d'un appareillage du type représenté dans la figure 2 des dessins annexés. Avant de commencer l'opération d'étirage, on envoie de l'argon gazeux dans le creuset au débit de 300 cm /min pendant 30 min par la tubulure d'introduction 8 et une tubulure d'introduction de gaz inerte 9 disposée sur la chambre 10. On arrête ensuite l'envoi d'argon gazeux par la tubulure d'introduction 8 et on chauffe sélectivement le fond du creuset à l'aide du dispositif de chauffage 15 à une température à laquelle la viscosité de la préforme est de 105Pa.s. Lorsque la préforme a adhéré uniformément à la circonférence de la filière de base, on envoie à nouveau de l'argon gazeux par la tubulure d'introduction 8, jusqu'à une pression de 1,5 bar dans l'atmosphère autour de la préforme. A la suite de ces opérations, on peut étirer efficacement à partir de la préforme, par la filière 7a, à la vitesse de 1,5 m/min,
une fibre continue au diamètre de noyau de 300 pm, diamètre d'enve-
loppe 420 pm. Les pertes à la transmission de la fibre sont prati-
quement les mêmes que celles de la fibre préparée dans l'exemple 1.
Exemple comparatif 1 On forme une fibre en verre de chalcogénure à structure en noyau-enveloppe à l'aide d'un appareillage du type représenté
dans la figure 1 des dessins annexés. On place en position verti-
cale dans le creuset 7 une préforme consistant en une baguette de noyau 1 et un tube d'enveloppe 2, avec les compositions et les dimensions indiquées dans l'exemple 1, et on étire en fibre par le mode opératoire de l'exemple 1, avec pour seule modification que la baguette de noyau 1 et letube d'enveloppe 2 sont chauffés à l'aide du dispositif de chauffage localisé 15 à un niveau tel que la viscosité de la baguette de noyau et du tube d'enveloppe soit de 101'5Pa.s. Dans les deux premières minutes suivant le début de l'étirage, on étire correctement à une vitesse de 3 m/min une fibre continue au diamètre de noyau de 300 pm, au diamètre d'enveloppe 420 pm. Mais ensuite, la préforme contenue dans le creuset commence à se dévitrifier et au bout de 5 min il n'est plus possible d'étirer
une fibre à partir de cette préforme.
Exemple comparatif 2
On tente d'étirer une fibre à partir d'une préforme con-
sistant en une baguette de noyau 1 et un tube d'enveloppe 2 aux compositions et dimensions indiquées dans l'exemple 1, par le mode opératoire de l'exemple comparatif 1 mais en chauffant la baguette
de noyau 1 et le tube d'enveloppe 2 à l'aide du dispositif de chauf-
fage localisé 15 à un niveau tel que la viscosité de la baguette de
noyau et du tube d'enveloppe soit de 107 Pa.s. En raison de la visco-
sité extrêmement forte de la préforme, on ne peut pas étirer de
fibre de verre au travers de la filière 7a.
Exemple comparatif 3 On prépare une fibre en verre de chalcogénure à structure en noyau-enveloppe à l'aide d'un appareillage du type représenté dans la figure 1 des dessins annexés. On place en position verticale dans le creuset 7 une préforme consistant en une baguette de noyau 1 et un tube d'enveloppe 2, avec les compositions et les dimensions indiquées dans l'exemple 1 et on étire en une fibre par le mode opératoire de l'exemple 1, avec pour seule modification que la
filière 7a placée au fond du creuset 7 a un diamètre de 450 pm.
Pour obtenir une fibre ayant un diamètre extérieur de 420 pm, il faut appliquer à la circonférence de la préforme une pression d'argon d'au moins 3,5 bars, cependant que la baguette de noyau 1 et le tube d'enveloppe 2 sont chauffés à l'aide du dispositif de chauffage localisé 15 de manière que la viscosité de la baguette de noyau et du tube d'enveloppe soit de 101'7Pa.s. 3 min après le début de l'opération d'étirage, la préforme contenue dans le creuset commence à se dévitrifier et au bout de 5 min il n'est plus possible d'étirer une fibre à partir de cette préforme. Il est également très
difficile de contrôler le diamètre de la fibre au cours de l'opéra-
tion d'étirage.
Exemple comparatif 4 On tente d'étirer une fibre à partir d'une préforme consistant en une baguette de noyau 1 et un tube d'enveloppe 2 aux compositions et aux dimensions indiquées dans l'exemple 1, par le mode opératoire de l'exemple comparatif 3, mais en réglant la valeur R1/R2 (R1: diamètre intérieur de la filière de fond 7a; R2: diamètre intérieur de la préforme) à 0,98. Pour compenser la faible surface de fusion entre le creuset 7 et la préforme, on exerce une pression d'argon de 0,5 bar sur la circonférence de celle-ci. On constate
alors l'apparition d'une percée dans la partie de la surface d'adhé-
rence de la préforme à la surface intérieure du creuset 7, et
l'argon gazeux qui sert à établir la pression à l'intérieur du creu-
set fuit, ce qui rend l'opération d'étirage impossible. Lorsque, afin d'éviter les fuites d'argon gazeux, on augmente la température d'étirage, il y a dévitrification de la préforme dans le creuset et
les opérations d'étirage deviennent impossibles.
Exemle comparatif 5 On prépare une fibre en verre de chalcogénure à structure en noyau-enveloppe à l'aide d'un appareillage du type représenté dans la figure 1 des dessins annexés. On place en disposition verticale dans Le creuset 7 une préforme ayant la composition indiquée dans
l'exemple 1 et on étire en fibre par Le mode opératoire de l'exem-
ple 1; toutefois, la préforme consiste en une baguette de noyau 1, au diamètre de 8,8 mm, longueur 150 mm, et un tube d'enveloppe 2 au diamètre intérieur de 9 mm, diamètre extérieur 12,9 mm, longueur mm. Dans les deux premières minutes après le début de l'étirage on obtient correctement une fibre analogue à celle de l'exemple 1 mais,par la suite, il apparait une percée dans la partie de la zone d'adhérence de la préforme à la surface intérieure du creuset 7, et L'argon gazeux qui sert à établir la pression à l'intérieur du
creuset fuit, ce qui rend impossibles les opérations d'étirage.
Exemple comparatif 6 On forme une fibre en verre de chalcogénure à structure en noyau-enveloppe à l'aide de l'appareillage représenté dans la figure 2 des dessins annexés. On insère une baguette de noyau 1 au diamètre de 8,8 mm, longueur 150 mm, consistant en 25 mol% de Ge,
mol% de As, 25 mol% de Se et 30 mol% de Te dans un tube d'enve-
loppe 2 au diamètre intérieur de 9 mm, diamètre extérieur 12,5 mm, longueur 160 mm, consistant en 20 mol% de Ge, 30 mol% de As, 30 mol%
de Se et 20 mol% de Te. Sans former une préforme unitaire par adhé-
rence des deux composants, on place la combinaison en position ver-
ticale dans le creuset 7 ayant un diamètre intérieur de 13 mm, et portant au fond une filière 7a au diamètre de 2 mm. On chauffe ensuite le tube d'enveloppe de manière qu'il adhère uniformément à la circonférence de la filière de fond, en respectant le mode opératoire de l'exemple 5, et on envoie de l'argon gazeux dans le creuset, par la tubulure d'introduction 8, de manière à porter la pression à l'intérieur du creuset 7 à un niveau de 1,5 bar. On peut alors étirer au travers de la filière 7a, à une vitesse de lm/min,
une fibre continue au diamètre de noyau de 300 pm, diamètre d'enve-
loppe 420 pm. Toutefois la fibre obtenue, qui contient une chaîne de bulles à l'interface noyau-enveloppe en direction longitudinale, se brise très facilement, et son rayon de flexion minimum n'est pas inférieur à 100 mm. D'autre part, cette fibre a des pertes à la
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transmission dtau moins 3 dB/m sur tout l'intervalle des Longueurs
d'ondes exploré aux essais.
Le procédé selon l'invention permet de préparer des fibres en verre de chalcogénure en noyau-enveloppe, difficiles à obtenir antérieurement par le procédé classique au creuset. La fibre
obtenue est exempte d'imperfections de structure à l'interface noyau-
enveloppe, elle a une haute résistance mécanique et donne peu de
pertes à la transmission.
Il est clair que l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation particuliers décrits ci-dessus et que l'homme de
l'art peut y apporter des modifications sans sortir de son cadre.
Claims (11)
1. Procédé pour former une fibre en verre de chalcogénure caractérisé en ce que l'on place une préforme cylindrique en verre de chalcogénure en disposition verticale dans un creuset cylindrique
portant au fond une filière, on ne chauffe Le creuset qu'au voisi-
nage de la filière et on étire en continu Le verre en une fibre, la température du creuset au voisinage de la filière étant maintenue à un niveau tel que La viscosité du verre se situe dans l'intervalle
de 102 à 106'5Pa.s.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on maintient dans le creuset une atmosphère de gaz inerte à une pression supérieure à la pression atmosphérique mais ne dépassant
pas 5 bars.
3. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le diamètre intérieur R1 de la filière placée au fond du creuset n'est pas inférieur à 500 pm, le rapport R1/R2, R2 étant le diamètre
extérieur de la préforme ayant une limite supérieure de 0,95.
4. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la préforme cylindrique introduite dans le creuset a un diamètre inférieur au diamètre intérieur du creuset, et l'intervalle entre le creuset et la préforme représente au moins 2 % du diamètre
intérieur du creuset.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la préforme en verre de chalcogénure consiste en un verre de
noyau sous forme de baguetteinsérée dans un tube d'un verre d'enve-
Loppe ayant un indice de réfraction inférieur à celui du verre de noyau.
6. Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que la pression du gaz autour du tube d'enveloppe de la préforme est maintenue supérieure à celle du gaz dans l'intervalle entre le
tube d'enveloppe et la baguette de noyau.
7. Procédé selon la revendication 6 caractérisé en ce que le gaz inerte, dans l'intervalle entre le tube d'enveloppe de la préforme et la baguette de noyau, est à une pression ne dépassant pas 0,13 mbar, et le gaz inerte entourant Le tube-d'enveloppe est
à une pression d'au moins 0,2 bar.
8. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en
ce que, avant introduction dans le creuset, on forme un assem-
blage unitaire en faisant adhérer le tube d'enveloppe à la baguette
de noyau.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'on fait adhérer le tube d'enveloppe à La baguette de noyau
par insertion de cette dernière dans le tube d'enveloppe et main-
tien de la combinaison dans un récipient clos dans lequel il y
a une atmosphère inerte, et dans lequel on ramollit le tube d'en-
veloppe localement et en continu d'une extrémité à l'autre en maintenant la pression du gaz inerte dans l'intervalle entre le tube d'enveloppe et la baguette de noyau à un niveau ne dépassant
pas 0,13 mbar et la pression du gaz inerte autour du tube d'enve-
loppe à un niveau non inférieur à 0,2 bar.
10. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le tube d'enveloppe est formé par introduction dans un récipient cylindrique clos du verre de chalcogénure servant à la formation du tube d'enveloppe, chauffage, le récipient cylindrique étant maintenu en position horizontale, du verre de chalcogénure à une température supérieure à son point de ramollissement et maintien
du verre à cette température cependant qu'on fait tourner le réci-
pient autour de son axe longitudinal; puis refroidissement du verre de chalcogénure au point de recuit, le récipient cylindrique étant
toujours maintenu en rotation.
11. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'on fait tourner le récipient cylindrique à une vitesse d'au moins
tours/min au cours de la fabrication du tube d'enveloppe.
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