FR2636621A1

FR2636621A1 - Assemblage de ceramique et de metal, ainsi que son procede d'obtention

Info

Publication number: FR2636621A1
Application number: FR8912339A
Authority: FR
Inventors: Masaya Ito; Katsumi Miyama
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: Niterra Co Ltd
Priority date: 1988-09-21
Filing date: 1989-09-20
Publication date: 1990-03-23
Anticipated expiration: 2009-09-20
Also published as: FR2636621B1; JPH0829990B2; DE3931156C2; DE3931156A1; JPH02175673A; US5001019A

Abstract

Un assemblage de céramique et de métal est caractérisé par une céramique et un métal réunis par un moyen thermique par l'intermédiaire d'une couche intermédiaire. La couche intermédiaire est composée de 20-70 % en poids d'argent, 1-20 % en poids de palladium, 10-60 % en poids de nickel et 1-10 % en poids de titane. L'assemblage de céramique et de métal a une force d'assemblage suffisante tant à la température normale qu'à température élevée car l'assemblage de céramique et de métal ne souffre que de peu de détérioration même à haute température. Etant donné que l'assemblage de céramique et de métal a les caractéristiques de la céramique, comme la résistance à la chaleur, à la corrosion et à l'usure, il peut être utilisé pour une structure fonctionnant à une température élevée comme un moteur de turbine à gaz, un rotor à suralimentation, un piston, une soupape d'aspiration et une soupape d'échappement.

Description

La présente invention concerne une céramique

et un métal réunis ayant une résistance élevée.

Un procédé connu pour réunir la céramique et le métal est l'activation métallique, dans laquelle on insère de la soudure entre la céramique et le métal, on chauffe, puis on fait fondre pour réunir la céramique et le métal. Un alliage contenant du métal activé, comme un alliage argentcuivre-titane

(appelé alliage Ag-Cu-Ti) ou un alliage argent-cuivre-

nickel-titane (alliage Ag-Cu-Ni-Ti) est largement utilisé comme soudure. La soudure peut facilement réunir la céramique et le métal dans un intervalle de températures faible compris entre 800 C et 900 C

avec une résistance d'assemblage élevée.

Pour une autre activation métallique, la

demande de brevet japonais publiée soumise à l'Ins-

pection Publique N 35-1216 et la demande de brevet japonais publiée non soumise à l'Inspection Publique N 61-127674 décrivent une céramique et un métal réunis par un élément de soudure intermédiaire qui est une combinaison de titane (Ti) et d'un élément métallique eutectique comme un alliage nickel-titane (Ni-Ti), un alliage nickel-cuivre-titane (Ni-Cu-Ti)

ou un alliage cuivre-titane (Cu-Ti).

L'élément de soudure intermédiaire doit renforcer l'assemblage de la céramique et du métal,

mais dans l'alliage Ag-Cu-Ti et l'alliage Ag-Cu-Ni-

Ti, le point eutectique de l'alliage Ag-Cu est d'à peine 780 C, et Cu est sélectivement oxydé. Par U0 conséquent, un tel élément de soudure intermédiaire ne peut assurer une résistance d'assemblage adéquate

à température élevée.

L'alliage Ni-Ti, l'alliage Ni-Cu-Ti et l'alliage Cu-Ti ont presque la même résistance -5 d'assemblage à température élevée comme à faible

température mais ont une résistance d'assemblage in-

férieure à celle de l'alliage Ag-Cu étant donné leur faible mouillabilité. Par conséquent, les alliages

Ni-Ti, Ni-Cu-Ti et Cu-Ti sont non fiables, nécessi-

tent une période de longue durée pour le traitement

thermique et sont coûteux à préparer.

L'invention a pour objet de fournir une céra-

mique et un métal réunis ayant une haute fiabilité

même à haute température en perfectionnant un élé-

ment d'alliage de soudure utilisée pour le procédé

d'activation métallique facile à réaliser.

Cet objet est atteint par la réunion d'une céramique et d'un métal. La céramique et le métal

sont thermiquement réunis par une couche intermédiaire.

Après réunion de la céramique et du métal, la couche intermédiaire est composée de 20-70% en poids d'argent (Ag), 1-20% en poids de palladium (Pd),

-60% de nickel (Ni), et 1-10% de titane (Ti).

Ag augmente la fluidité, la mouillabilité,

et la résistance d'assemblage de la couche inter-

médiaire. Lorsque la teneur est inférieure à 20% en

poids, Ag ne produit pas suffisamment un tel effet.

Lorsque sa teneur excède 70% en poids, cependant,

la résistance à la chaleur de la couche intermédiai-

re se détériore.

Pd élève le point de fusion de la couche inter-

médiaire et diminue la pression de vapeur globale.

Ainsi, Pd accroît la résistance à la chaleur, la fia-

bilité et la mouillabilité de la couche intermédiai-

re et empêche le métal réuni à la céramique de se fragiliser. Lorsque la teneur en Pd est comprise entre 2 et 10% en poids, Pd produit cet effet,

augmentant ainsi la résistance d'assemblage.

Lorsque la teneur est inférieure à 1% en poids, Pd produit un effet insuffisant. Lorsque la teneur excède % en poids, la fluidité de la couche intermédiaire baisse, tandis que la céramique et le métal sont réunis par la couche intermédiaire, affectant ainsi

négativement la mouillabilité de la couche intermé-

diaire. Ni accroît la résistance à la chaleur de la couche intermédiaire. Lorsque la teneur en Ni est comprise entre 20 et 50% en poids, Ni maximise la

résistance à la chaleur, et la résistance d'assem-

blage à haute température est accrue. Lorsque la te-

neur est inférieure à 10% en poids, Ni produit un effet insuffisant. Lorsque la teneur excède 60% en poids, la fluidité de la couche intermédiaire baisse

tandis que la couche intermédiaire réunit la cérami-

que et le métal. La mouillabilité de la couche inter-

médiaire est ainsi négativement affectée.

Ti augmente la mouillabilité et la résis-

tance d'assemblage de la couche intermédiaire. Lors-

que la teneur en Ti est comprise entre 1,5 et 5% en poids, Ti maximise son effet et renforce l'assembla- ge avec la céramique. Cet effet devient insuffisant

lorsque la teneur est inférieure à 1% en poids.

Lorsque la teneur excède 10% en poids, la résistance

d'assemblage diminue.

À0 Lorsque la couche intermédiaire contient Cu, Cu augmente la fluidité et la mouillabilité de la couche intermédiaire, et augmente la résistance d'assemblage de la couche intermédiaire sur la céramique. L'addition de Cu abaisse la température À 5 de soudage, diminue les tensions résiduelles

produites dans la céramique pendant le refroidis-

sement et permet au concepteur le choix de divers métaux à assembler. Lorsque la teneur en Cu excède % en poids, la résistance à la chaleur et à

l'oxydation de la couche intermédiaire baisse.

La teneur doit être égale ou inférieure à 10% en poids. Comme on le voit dans la figure 5, cette couche intermédiaire peut être utilisée pour un rotor à suralimentation. Un arbre céramique 27a

d'une roue de turbine céramique 27 engage un touri1l-

lon métallique 29 par l'intermédiaire de la couche

intermédiaire de l'invention comprenant deux pla-

ques de Ni 31 et une plaque de tungstène (W) 33.

Un manchon métallique 35 est situé autour de la cou-

che intermédiaire. Le rotor à suralimentation peut

ainsi résister à la chaleur et se révéler durable.

On peut préparer cette couche intermédiaire par des procédés connus comme suit: 1. Insérer un alliage ayant une composition fixe entre la céramique et le métal, chauffer et faire fondre pour les assembler: 2. Mettre une feuille d'une substance fixe sur une surface d'assemblage, ou galvaniser, faire évaporer ou revêtir la surface avec la substance

0 fixe, puis insérer l'alliage contenant la substan-

ce sauf la substance fixe entre la céramique et le

métal, chauffer et faire fondre pour éluer la sub-

stance fixe dans le métal; 3. Utiliser le métal contenant la substance 5 fixe et éluer la substance fixe dans l'alliage fondu de la même manière qu'en (2); 4. Après assemblage, diffuser thermiquement la substance fixe dans l'alliage de phase solide, ou mieux d'une élution;

5. Mélanger les métaux en poudre pour prépa-

rer une pâte et appliquer la pâte sur la face

d'extrémité d'assemblage de la céramique ou du mé-

tal; ou

6. Combiner les procédés (1) à (5) ci-dessus.

On peut utiliser d'autres procédés que ceux qui sont spécifiés ci-dessus. Cependant, après préparation de la couche intermédiaire,

elle doit avoir la composition de l'invention.

On peut déterminer la composition de la

couche intermédiaire préparée par élution ou diffu-

sion thermique, par exemple, en utilisant un micro-

analyseur aux rayons X (XMA), un microanalyseur à sonde électronique (EPMA) ou une analyse aux rayons

X de type à dispersion d'énergie (EDX).

La couche intermédiaire peut assembler une céramique oxyde comme l'alumine, la zircone, et l'oxyde de titane, et elle peut également réunir une céramique non oxyde comme le nitrure de silicium,

le syalon, et le carbure de silicium.

La couche intermédiaire peut réunir le fer 0 (Fe), l'acier au carbone, le nickel, et d'autres métaux. Cependant, le métal a un coefficient de dilatation thermique différent de celui de la céramique, et une tension thermique résiduelle est

produite dans la céramique lorsque le métal s'assem-

À 5 ble avec la céramique. Par conséquent, Ni, l'allia-

ge fer-nickel (Fe-Ni), et l'alliage fer-nickel-

cobalt (Fe-Ni-Co) sont souhaitables. L'alliage Fe-Ni et l'alliage Fe-NiCo comprennent l'alliage

42, le kovar, l'invar, le superinvar et l'incoloy.

Comme on le voit dans la figure 6, après que la couche intermédiaire assemble un corps fritté

de Si3N4 1 et une plaque de Ni 3, la couche inter-

médiaire comprend les couches Ll à L5. Les couches

Ll à L5 sont formées selon la configuration, struc-

ture et composition qu'avait la couche intermédiaire avant de s'assembler au corps fritté de Si3N4 1

et la plaque de Ni 3,et conformes à la configu-

ration, structure et composition du corps fritté de Si3N4 1 et de la plaque de Ni3. La composition de la couche intermédiaire est spécifiée en faisant

la moyenne de la composition des couches Ll à L5.

La figure 1 est une vue partielle en coupe

d'un premier mode de réalisation présentant une appli-

cation de l'invention.

Les figures 2A à 2F sont des vues en coupe partielles présentant diverses couches intermédiaires

du premier mode de réalisation.

La figure 3 est un diagramme d'un test de

pliage en quatre points effectué sur le mode de réa-

lisation de l'invention.

ú0 La figure 4 est une vue en coupe partielle

d'un second mode de réalisation.

La figure 5 est une vue en coupe partielle d'un rotor à suralimentation ayant la structure de l'invention. À5 La figure 6 est une vue en coupe présentant

une couche intermédiaire qui a assemblé une céraml-

que et un métal.

La figure 7 est une photographie d'image électronique secondaire de la composition métallique

de la couche intermédiaire.

La figure 8 est une vue agrandie de la fi-

gure 7.

Les figures 9 à 13 sont des photographies d'images aux rayons X caractéristiques présentant la répartition de Ag, Ni, Ti, Pd et Cu dans la

couche intermédiaire, respectivement.

La figure 14 est une photographie d'image électronique secondaire de la composition

métallique de la couche intermédiaire.

La figure 15 est une vue agrandie de la figu-

re 14.

Les figures 16 à 20 sont des photographies d'images aux rayons X caractéristiques montrant la répartition de Ag, Ni, Ti, Pd et Cu dans la couche intermédiaire, respectivement.

MODE DE REALISATION 1

Comme on le voit dans lafigurel 1, les éléments intermédiaires 7 sont insérés, respectivement, entre un corps de Si3N4 1 et uneplaque de Ni 3, et entre la plaque de Ni 3 et uncorps de Si3N4 5. Les corps de Si3N4 1 et 5,

qui sont des corps de nitrure de silicium frittés en utili-

sant du gaz sous pression, ont 8 mm de diamètre et 20 r.m de longueur. La plaque de Ni3 a 8 mm. de diamètre et 0,25mm d'épaisseur. On chauffe la couche intermédiaire 7, les corps frittés de Si3N4 1 et 5 et la plaque de Ni3 afin de les assembler sous un vide de 10-4 torr à 10-5 torr, selon les conditions

d'assemblage du tableau 1.

Les couches intermédiaires 7 ont les types de structures d'assemblage suivants: (i) comme on le voit dans la figure 2A, la ccmbinaison d'une feuille métallique 9 et d'une soudure 11; (2) comme on le voit dans la figure 2B un alliage 13 préparé par fusion avec une composition fixe; (3) une couche métallique 15 comprenant des substances fixes, formée à la surface du corps

fritté de Si3N4 1 ou de la plaque de Ni 3et combl-

née avec l'élément intermédiaire 7 de type (1) ou (2), spécifiquement la couche métallique 15 formée sur le corps fritté de Si3N4 1 et (1) comme élément intermédiaire 7 comme on le voit dans la figure 2C, la couche métallique 15 formée sur le corps fritté de Si3N4 1 et (2) comme élément intermédiaire 7 comme on le voit dans la figure 2D, la couche métallique formée sur la plaque de. Ni3 et (1) comme élément intermédiaire 7 comme on le voit dans la figure 2E, ou la couche métallique 15 formée sur la plaque de Ni 3et (2) comme élément intermédiaire 7 comme on le voit dans la figure 2F; et (4) on applique une diffusion thermique sous vide à la couche intermédiaire ayant l'un ou l'autre

des types d'assemblage (1) à (3).

On peut mesurer la résistance d'assemblage

du corps assemblé comme on le voit dans la figure 3.

On découpe une pièce de test de flexion de 4 mm de largeur, 3 mm d'épaisseur et 40 mm de longueur dans l'assemblage de céramique et de métal. La distance entre les supports supérieurs est de 10 mm et la distance entre les supports inférieurs est de mm, avec centrage sur une couche intermédiaire d'assemblage 19. On effectue un test de pliage en quatre points sur la pièce expérimentale avec une vitesse de charge de 0, 5 mm/minute à la température ambiante comme à 400 C. On mesure la force de rupture

de trois pièces expérimentales et on en fait la moyen-

ne comme on le voit au tableau 2.

Afin de déterminer la composition de la cou-

che intermédiaire d'assemblage, après mesure des forces de rupture, on coupe la pièce expérimentale perpendiculairement à la surface d'assemblage. On

choisit au hasard cinq points dans cette couche in-

termédiaire et on les analyse en utilisant la XMA.

Le Ni composant la couche intermédiaire contient des

substances éluées provenant de la plaque de Ni 3.

La composition de la couche intermédiaire est présen-

tée au tableau 1.

t0 Composition de la cou. Conoitions d'assemblage Ec tche ntermédiaire tîllof

N'loi Ag Cu Pd Ni TI Conditions T>pe |Notes: les chiFFres après les symboles 'élé-

_ _. chauffaqe 1 alliace ments se réfèrent sux oourcentaoes onorsux _ 64 1 30 5 10ioC15MIN. (21 C omposition avant usîn 722

2 45 __120 30 5 ce-me e. (2) Composition avant Fuon 2-2- -

c, _ T Feuille ae Ti de 5 microns d'épaisseur.

3 67 __ 5 23 5 1060 C 19,1t'N. l t

167 -- 3 5 130CIMsoudure d'Ag-Pd 50 microns d'épalisseur.

- | ' - - -fOn applique une diffusion thermique à eS0'C 4 40 _. 20 39 1 1040C, 5MIN. (4) pendant 30 minutes à l'amssemblage [iJl (Ti 1.5 microns épaisseur/soudureAglPd 50 microns

-'.-p-e_______ ____ _ époilsseurl.

S | 68I -1:11D,CCC 1N) | Feuille oe Ti 10 microns d'épaisseur, soucure

8 0 1 1 11 60 C:5LI..! I

0 | 2T 16. 1MI. Ag-Pd 50 microns d'épaisseur

j tI.

6 21 8 a8 58 5 1.0oeC 3OtN.i;21 IComposition avant fusilon;AgGo0p-r-N5--. 5-cul0

I< 1-

7 45 1 0 10 30 5 fIOBOCC iDMIN.i(11 feuille de T' 5 microns d'épaisseur,

|O00'. I _ oAg-Pd-Cu 50 microns d'épaisseur.

3 416129,5 9 feuille ae Ti 5 microns d'épaisseur.

4 6 9?09. 5N. ()1

57c I! l|! Ag-Pd-Cu 50 microns d'épaisseur.

9 J460,5 1927!C N (1 Revêtement ce Ni éilectrolesssur céramique i 1 i 11 _!; * j avant assemblage (2] 3251 S|--10 i5o |7,5'l?4,:. N (1 |feuille de Ti 5 microns d'épalsseur,

î jl I *,5iO4Z.,< soudure Ag-Po 50 microns d'épaisseur.

11 48 6,5 30| 7,5 î12C.33G;N. (2) Composition avant fuson:A9D-XS-T.4 On applique une diffusion thernique i 850C Z1 50 |2 5 40 |3 0 C0 1MiN. (4) pendent 30 minutes à l'assemblage (2J

- 5: 4

1 - -- 7 30 1150--3MIN --- Feuille de Ti 5 microns d'épaisseur

2 63 25 -_ 10 2 900 C.15<'lN. 1) Feuile de Ti 5 microns d'épaisseur.

soudure Ag-Cu 50 microns d'épaisseur.

On applique une diffusion thermique à-850oC ||3 29| _ 28 42z 1 1060 C 15MIN. (4) pendent I heure à l'assemblage [2] | |-475| _ 4 | 5 020 C 5Ml4 < 2) [ Composition avant fusîo4 S 60 -- 0,5 28,5 il 1040bC,15tM1N.| 21 Composition avant fuslon:^gl-1)2-NlI-'h5 On applique un revêtement de Pd électroless 6 50 -- 31 18,5 0,5 C.2OMIN. fi sur Ni avant l'assemblage d'une feuille de Ti lo __________-_ _____ de 1 5 microns a"oasseur * soudure Ao-Pd w 7 40 429 6 3 1040 feuille de Ti de 5 microns d'épaisseur. Cu ||7 j40 j42 9 |6 | 11 4 CSM.N.I (1) I20i microns pa iPsSseucrnou dr éPAg-PurCu Izc,,à<_'}I}-I l' i 50 microns da'paisseur. souure AgPd-u

Izol | 46|G3 10 O30M1N. feuille de Ti 20 microns d'épaieesseur.

8 17 4 6 63 10 1100%.30MIN. d) soudure Ag-Pd-Cu 50 microns d'ipaisseur i1

TABLEAU 2

Echan- Température ambiante 400 C tillorn N Force Posltion de Force Position de (kg/mm2) cassure (kg/mm2) cassure

1 39 C, C/S 26 C, C/S

2 38 comme cl-dessus 30 comme cl-dessus 3 42 comme cl-dessus 30 comme cldessus 436 comme ci-dessus 29 comme ci-dessus 4 36 comme ci-dessus 29 conmme cl-dessus z 6 40 Comme Ci-dessus 31 comme ci-dessusi 377 41 comme ci-dessus 230 comme cl-dessus 8 44 comme ci-dessus' 32 Comme ci-dessusI 9 3840 comme cl-dessus 2831 comme ci-dessus c70 41 comme ci-dessus 30 comme c1-dessus c 8 44 comme ci-dessus 32 comme ci-dessus 12 4038 comme cidessus 28 comme cl-dessus

1 17 C/S 16 C/S

2 41 CI C/S 22 comme ci-dessus 3. 21 3 142 comme ci-dessus 34 comme cidessus > 4 3640 comme cl-dessus 2917 comme ci-dessus

_1 1 --} 17 C/S 16 /

E-./ 2 41Comme ci-dessus 1022 comme ci-dessus 3 21 cormme ci-dessus 12 comme ci-dessus --4 36 comme ci-dessus 17 comme ci-dessus M<5 20 comme cidessus 10 comme ci-dessus o 6 22 comme ci-dessus. comme ci-dessus us - z 7 28 comme ci-dessus 10 comme ci-dessus z._ o 8 27 comme ci-dessus 14 comme ci-dessus NOTES C: céramique C/S: interface de céramique et de couche intermédiaire Comme on le voit au tableau 2, l'assemblage

de céramique et de métal du présent mode de réali-

satlon a une force d'assemblage suffisante à la

température ambiante comme à température élevée.

L'interface entre la céramique et la couche inter- médiaire est partiellement brisé à 400 C, mais

des craquelures se trouvent surtout dans la céramique.

L'assemblage de céramique et de métal du présent mode de réalisation présente une fiabilité élevée. D'un autre côté, l'assemblage de céramique et de métal donné comme élément de comparaison présente une résistance insuffisante à haute température ainsi que des craquelures à l'interface entre la céramique

et la couche intermédiaire. L'assemblage de céraml-

que et de métal des données comparatives présente une fiabilité moindre que celui du présent mode

de réalisation.

Lorsque le corps fritté de Si3N4 1 s'assem-

ble à la plaque de Ni 3 par l'intermédiaire de 1'élé-

ment intermédiaire 7 comprenant la feuille métal-

lique 9 et la soudure 11 comme on le voit dans la figure 2A, une couche intermédiaire 2 a la section montrée dans la figure 6. La couche intermédiaire 2 se compose d'une couche riche en Ti, Ll, d'une couche riche en Ag, L2, d'une couche riche en Ni-Ti, L3, d'une couche riche en Ag, L4 et d'une couche riche en Ni, L5. Les couches L2 et L4 comprennent

Pd, Ni et Ti et quelquefois Cu. La couche L3 com-

prend Pd et quelquefois Cu. La couche L5 comprend

le Ni élué.

MODE DE REALISATION 2

Comme on le voit dans la figure 4,de la même manière que dans le premier mode de réalisation, un corps fritté de Si3N4 101 s'assemble à une plaque

de Ni 103 par l'intermédiaire d'unélément inter-

médiaire 107. En même temps, la plaque de Ni 103 est assemblée avec un alliage de W 121, une plaque de Ni 123 et un acier inoxydable 125 dans l'ordre avec une soudure d'argent 111. L'alliage de W 121 contient une faible quantité de Fe et Ni comme auxiliaires de frittage. L'alliage de W 121 a 8 mm de diamètre et 2 mm d'épaisseur, la plaque de Ni 123 a 8 mm de diamètre et 0,25 mm d'épaisseur, et l'acier inoxydable 125, avec une spécification de SUS403 selon la norme industrielle japonaise (JIS) a 8 mm de diamètre et 20 mm de longueur. La soudure d'argent 111, que l'on trouve sur le marché, a une spécification de BAg8 selon JIS et a 8 mm de diamètre

et 0,03 mm d'épaisseur.

On effectue le test de résistance sur le second mode de réalisation de la même manière que sur le premier. Les résultats expérimentaux sont présentés au tableau 3. L'échantillon numéro 1 comme donnée comparative au tableau 3 utilise une feuille de Ti de 5 microns d'épaisseur au lieu de la

soudure d'argent.

TABLEAU 3

Echan- Température ambiante 400 C tillon N Force Position.de Force Position de (kg/mm2) cassure (kg/mm2) cassure

1 38 C 25 C, C/S

2 38 comme ci-dessus 28 comme ci-dessus 3 43 comme ci-dessus 31 comme cidessus 4 35 comme ci-dessus 26 homme ci-dessus 41 comme ci-dessus 27 comme ci-dessus < 39 4comme ci-dessus 32 comme ci-dessus 7 41 comme ci- dessus 30 comme cz-dess

_ _ _-

- 8 44 comme ci-dessus 35 comme ci-dessus -9 37 comme ci-dessus 26 comme ci-dessusi 42 'comme ci-dessus 35 comme ci-dessus 11 40 comme ci-dessus 34 comme ci-dessus 12 40 comme ci-dessus 28 comme cl-dessus

1 15 C/S 15 C/S

2 40 C 21 comme ci-dessus 3 20 C, /S 0 comme c -dessus E- < 4 34 comme cidessus 13 comme ci-dessus z 5 18 comme cl-dessus 8 comme ci-dessus 6 20 comme ci-dessus 11 comme ci-dessus 7 26 comme ci-dessus 10 comme cidessus z z S _ z 8 25 commne ci-dessus 13 comme ci-dessus o NOTES C: céramique C/S: interface de céramique et de couche intermédiaire Cette combinaison de métaux diminue la tension thermique dans la céramique. Le second mode

de réalisation peut également être appliqué à l'as-

semblage de céramique et d'acier inoxydable qui a un coefficient d'expansion thermique différent

de celui de la céramique.

De la même manière que le premier mode de réalisation, on analyse la composition de la

couche intermédiaire et la répartition des élé-

0 ments dans la couche intermédiaire en utilisant la XMA. Les résultats de l'analyse de l'échantillon

numéro 8 pour le second mode de réalisation du ta-

bleau 3 sont présentés au tableau 4 et dans les figures 7 à 13. La photographie d'image électronique secondaire de la figure 7 montre le corps assemblé par l'intermédiaire de l'élément intermédiaire 107. Le tableau 4 montre les résultats de l'analyse des positions 1 à 5 délimitées par des rectangles dans 2 la figure 7. La figure 8 est une vue agrandie de la

figure 7, et les figures 9 à 13 présentent la ré-

partition de Ag, Ni, Ti, Pd et Cu, respectivement.

TABLEAU 4

POSITION COMPOSITION(% pond.) NO. Ag Cu Pd Ni Ti

1 58;507 4154 5178 28;73 2187

2 57;56 4108 6110 28;61 3,65

3 53158 3,90 6159 3157 4735

4 58} 08 4152 5r67 28157 3116 56156 3y61 6>33 30127 3)28 Moyenne 56f77 4 13 609 2955 346

413 6/09 2955

Ju Le tableau 5 et les figures 14 à 20 montrent les résultats d'analyse de l'échantillon numéro Il pour le second mode de réalisation du tableau 3. La figure 14 montre la couche intermédiaire et la

figure 15 montre une image agrandie de la figure 14.

À 5 Le tableau 5 montre la composition des positions 1 à 6 dans la figure 15. Comme la position numéro 7 dans la figure 15 est dans la plaque de Ni 103, le tableau 5 l'exclut. Les figures 16 à 20 montrent la

répartition de Ag, Ni, Ti, Pd et Cu, respectivement.

TABLEAU 5

POSITION COMPOSITION (% pond.) NO. Ag Cu Pd Ni Ti

92155 -0126 5)85 0161 0)73

2 573 0;58 10 19 64;73 18177

3 92X74 0t05 6)59 0133 0;60 4 4;55 0118 9;92 67116 18t19

_ 5 1,29 0;46 3;32 89195 4,97

6 91169 0?03 5177 1 97 0?53

Moyenne 48X09 0126 6,89 37;46 7;30 Comme on le voit dans les tableaux 4 et 5, la couche intermédiaire a une composition non uniforme. Comme on le voit dans la figure 15, il convient d'analyser cinq positions ou plus dans la couche intermédiaire et d'en faire la moyenne

* pour obtenir la composition de la couche intermédiaire.

Comme on le voit dans la figure 7, il convient d'analyser cinq positions parallèles ou plus dans la couche intermédiaire en utilisant des photos prises au faisceau d'électrons et d'en faire la moyenne pour déterminer la composition de la couche intermédiaire.

Comme on le voit dans la figure 7, il est sou-

haitable que le faisceau soit élargi dans une mesure

au moins égale à l'épaisseur de la couche intermédiaire.

Dans ce cas, il convient également d'analyser et de faire la moyenne d'au moins cinq positions parallèles

dans la couche intermédiaire pour établir la compo-

sition de la couche intermédiaire.

MODE DE REALISATION 3

Pour tester la résistance à l'oxydation de la couche intermédiaire de l'assemblage de céramique et de métal de l'invention, on prépare des pièces expérimentales de flexion de la même manière que pour le premier mode de réalisation. Après avoir maintenu les pièces expérimentales à l'atmosphère à

500:C pendant 100 heures, on effectue un test de plia-

ge en quatre points à la température ambiante. Le

tableau 6 montre le résultat de ce test d'oxydation.

TABLEAU 6

Echan- COUCHE INTERMEDIAIRE RESISTANCE RESISTANCE APRES tillo COMPOSITION (% pond.) INITIALE TEST d'OXYDATION No Ag Cu Pd Ni Ti (kg/mm2) (kg/mm2)

1 64 30 38 28

2. 45 - 20 30 - 38 32

3 67 - - 23 5 43 31

4 4-0 -- 20 39 1 35 30

68_ -- 10 12 10 41 35

s 6 21 8 8 58 5 - 39 33

- 745 10 10 30 5 41 27

-< 8 57 4 6 29>5 3X5 44 30

M 9 46 0,5 19 27 7,5 37 29

325 __ 10 50 7,5 42 36

Xl-- 4-8 _ 65 38 7--5 40 31

12 50 2 5 40 3 40 29

1 63 25 -- 10 2 40 12

2 58. 12 5 23 2 40 21

3 40 25 7 25 3 43 14

oà n 4 30 0 8 14 8 36 10

< 5 70 20 1 8 1 38. 13

o -6 45 20 20 5 10 35 17

Comme on le voit au tableau 6, les échan-

tillons du troisième mode de réalisation présentent une grande force d'assemblage (résistance) même

après le test d'oxydation.

D'un autre côté, les échantillons donnés

à titre de comparaison sont remarquablement dété-

riorés après le test d'oxydation. On coupe les échantillons brisés perpendiculairement à une

surface d'assemblage et on observe leur composi-

tion. A la suite de cela, Cu est sélectivement

oxydé, ce qui provoque une détérioration.

Les échantillons concernant le troisième mode de réalisation sont à peine oxydés. Comme l'échantillon numéro 7 contient 10% en poids de Cu, il est légèrement oxydé, mais n'est pas détérioré. Comme l'échantillon numéro 2, donné à titre de comparaison, qui contient 12% en poids de Cu, est détérioré, la couche intermédiaire

doit contenir 10% en poids, ou moins, de Cu.

Bien que des modes de réalisation spéci-

fiques de l'invention aient été décrits à titre de précisions, l'invention n'est pas limitée aux

modes de réalisation présentés et décrits.

L'invention comprend tous les modes de réalisation et toutes les modifications qui relèvent de la

portée des revendications.

Claims

REVENDICATIONS

1. Assemblage de céramique et de métal compre-

nant: un métal; une céramique; et une couche intermédiaire réunissant la céramique et le métal, la couche intermédiaire étant composée de 20-70% en poids d'argent, 1-20% en poids de palladium, 10-60% en poids de nickel et 1-10% en poids de titane après assemblage de la céramique

-U et du métal.

2. Assemblage de céramique et de métal selon la revendication 1, o la couche intermédiaire est en outre composée de 10% en poids de cuivre

ou moins.

3. Procédé pour réunir une céramique et un métal comprenant les étapes de: disposition d'un élément intermédiaire entre la céramique et le métal; et formation d'une couche intermédiaire entre la céramique et le métal par chauffage du métal, de la céramique et de l'élément intermédiaire, la couche intermédiaire étant composée de 20-70%

en poids d'argent, 1-20% en poids de palladium, 10-

% en poids de nickel et 1-10% en poids de titane

après assemblage de la céramique et du métal.

4. Procédé pour réunir une céramique et un métal comme dans la revendication 3, o l'élément intermédiaire comprend une feuille métallique et une

soudure avant assemblage de la céramique et du métal.

5. Procédé pour réunir une céramique et un métal selon la revendication 3, o l'élément intermédiaire comprend un alliage avant assemblage

de la céramique et du métal.

6. Procédé pour réunir une céramique et un

métal selon la revendication 3, o une couche métal-

lique est formée sur une surface d'extrémité de la

céramique avant l'assemblage.

7. Procédé pour réunir une céramique et un

métal selon la revendication 3, o une couche métal-

lique est formée sur une surface d'extrémité du

u métal avant l'assemblage.

8. Procédé pour réunir une céramique et un métal selon la revendication 3, o l'on applique un

traitement de diffusion thermique à la couche inter-

médiaire après assemblage.

_5

9. Procédé pour réunir une céramique et un

métal selon la revendication 3, o un métal est assem-

blé à deux céramiques par l'intermédiaire de deux

couches intermédiaires.

10. Procédé pour réunir une céramique et un métal selon la revendication 3, o le métal est réuni

avec au moins un autre métal.

11. Procédé pour réunir une céramique et un métal selon la revendication 10, o le métal est

un acier.

12. Assemblage d'une céramique et d'un métal selon la revendication 1, o l'assemblage de céramique

et de métal est utilisé pour une soupape.

13. Assemblage de céramique et de métal selon la revendication 1, o l'assemblage de céramique et

de métal est utilisé pour un piston.

14. Assemblage de céramique et de métal selon la revendication 1, o l'assemblage de céramique et

de métal est utilisé pour un rotor à suralimentation.

15. Assemblage de céramique et de métal selon la revendication 1, o l'assemblage de céramique

et de métal est utilisé pour une turbine.

16. Assemblage de céramique et de métal

selon la revendication 15, o l'assemblage de cérami-

que et de métal est utilisé pour une partie d'assembla-

ge comprise entre une roue de turbine de céramique et un élément métallique d'un rotor de turbine en céramique.

17. Assemblage de céramique et de métal selon la revendication 1, o la couche intermédiaire comprend

plusieurs couches.