FR2616450A1 - Procede d'obtention par cementation de revetements en carbure sur des pieces en alliages fer-carbone - Google Patents

Abstract

Le procédé comporte un chauffage des pièces placées dans un mélange de poudres contenant un élément générateur de carbures, un composé carboné, un activant et une matière de charge inerte jusqu'à une température choisie dans les limites de 560degre(s) à 720degre(s)C. On opère à cette température la carburation de la couche superficielle des pièces pendant un temps choisi dans les limites de 0,6 à 1,2 h. Ensuite, la pièce carburée est chauffée jusqu'à la température de la saturation par diffusion, choisie dans les limites de 950degre(s) à 1 100 degre(s)C à une vitesse choisie dans les limites de 0,8 à 2,4o/s. On effectue ensuite la saturation par diffusion de la couche superficielle de la pièce en élément générateur de carbures à une température choisie dans les limites de 950degre(s) à 1 100 degre(s)C pendant un temps choisi dans les limites de 1,2 à 1,8 h. A l'issue de la saturation par diffusion, on refroidit les pièces à une vitesse choisie dans les limites de 1,2 à 2,4o/s jusqu'à une température choisie dans les limites de 300degre(s) à 500 degre(s)C. Ensuite, on répète au moins une fois toutes les opérations énumérées.

Description

La présente invention concerne le domaine de la métallurgie, notamment le

traitement thermochimique de métaux et alliages, et plus spécialement elle vise les procédés d'obtention par cémentation des revêtements en

carbure sur des pièces en alliages fer-carbone.

Pour accroître la longévité et la durée de service des pièces de machines et de mécanismes, exposées à des conditions d'usure élevée, on leur fait subir une cémentation qui aboutit à la formation, sur la surface

des pièces, d'une couche cémentée. Ce revêtement doit pré-

senter une dureté et une résistance à l'usure accrues par

rapport à celles du matériau de la pièce. Ce sont les re-

vêtements en carbure obtenus par diffusion qui répondent

le mieux aux exigences indiquées.

Le procédé de déposition chimique de carbures à partir d'une phase gazeuse (Chemical Vapour Deposition) est une des méthodes les plus couramment utilisées pour

appliquer sur des pièces, y compris en alliages fer-carbo-

ne, des revêtements à base de carbures de métaux. Le maté-

riel fabriqué en série par les sociétés "Plansee" (Autri-

che), "Berna AG" (Suisse), "Konsarc" (Etats-Unis), "Scien-

tific Coatings Inc." (Etats-Unis), "Troy" (Etats-Unis), PFD Ltd (GrandeBretagne), "Coleshill" (Grande-Bretagne",

"Sandvic" (Suède) et autres, pour appliquer les revête- -

ments en carbure et autres, permet d'obtenir un haut ren-

dement du procédé grâce à la mise en oeuvre d'une chaîne de production à plusieurs modules et à l'accroissement de la capacité-utile des réacteurs. C'est ainsi que la

déposition d'un revêtement en carbure de chrome d'une com-

position stoechiométrique Cr23C6, ou Cr7C3, ou d'un mélan-

ge de ces carbures, sur des outils en acier, permet d'uti-

liser ces outils à des températures allant jusqu'à 950 C et d'augmenter de 20 à 25 fois leur durée de service. La couche de carbure est obtenue sur la surface chauffée de

la pièce à traiter à la suite d'une réaction chimique en-

tre un halogénure de chrome et le méthane. Les pièces à traiter sont placées dans un réacteur o l'on pratique le vide, puis chauffées, et lorsque la température atteint 850 à 1.050 C, on introduit dans le réacteur un mélange gazeux constitué d'un halogénure de chrome, du méthane (CH4) et d'un gaz porteur. En qualité de gaz porteur, on

utilise de l'hydrogène ou de l'argon.

Une haute résistance à l'usure est assurée

avec une épaisseur de la couche de carbures non supérieu-

re à 12 microns. L'accroissement de l'épaisseur de la cou-

che de carbures au-delà de 12 microns, nécessaire dans

certains cas pour améliorer les caractéristiques tribolo-

giques des pièces et ses performances du point de vue usa-

ge, conduit à une décarburation de la zone sous-jacente,

c'est-à-dire de la couche de matériau de base située immé-

diatement sous la couche de carbures, phénomène qui-com-

promet ces caractéristiques et ces performances. En outre,

avec un tel procédé de déposition de revêtements en carbu-

re, la vitesse de la croissance de la couche de carbures ne dépasse pas, en règle générale, 2 microns/h, ce qui

augment la durée du procédé.

Les revêtements en carbure de chrome Cr7C3 sont

déposés à une vitesse beaucoup plus élevée et aux tempéra-

tures nettement plus basses par décomposition, sur la sur-

face chauffée de la pièce à traiter, des vapeurs de bis-

éthylbenzène-chrome sous vide. Par ailleurs, afin d'exclu-

re la formation de dendrites au sein du revêtement, on ef-

fectue le procédé dans un régime non isothermique: dans

la première phase à une température de 300 à 350 C pen-

dant lOmin, ensuite à une température de 500 à 600 C pen-

dant 50 min. La pression régnant dans la chambre de travail est alors de 1,33 Pa. L'épaisseur de la couche de carbure de chrome déposée selon le procédé en question est de 340

microns; elle a une haute résistance à l'usure et une mi-

crodureté de 2.500 HV. Toutefois, les revêtements de ce genre sont inutilisables à des charges unitaires élevées,

essentiellement en cas de charges alternatives et de con-

traintés tangentielles considérables, car cela supprime

la cohésion de la couche carburée à cause d'un faible ac-

crochage au métal de base.

Les revêtements en carbure de chrome, déposés à des températures plus élevées, présentent un accrochage

beaucoup plus fort au matériau de base. On connaIt un pro-

cédé consistant à traiter la surface des pièces à cémen-

ter par une solution contenant 5 à 20 % de HNO3 et 10 % de composés fluorés, puis à les recouvrir d'une suspension à base d'une poudre de chrome. La suspension est obtenue à partir d'une solution d'un liant organique, notamment une résine acrylique, dissous dans un solvant, par exemple le méthylchloroforme. Ensuite, pour obtenir un revêtement par diffusion, les pièces sont placées dans une cornue remplie d'un mélange de poudres, à travers lequel on fait passer

de l'argon ou de l'hydrogène pendant 2 à 10 h à une tempé-

rature de 900 à 950 C. Toutefois, ce procédé a un faible rendement et nécessite une main-d'oeuvre importante, alors

que l'utilisation de composés organiques volatiles re-

quiert des dépenses supplémentaires pour assurer la sécu-

rité du travail et la protection de l'environnement. (Bre-

vet des Etats-Unis N 4 347 267).

Beaucoup moins laborieux, sont les procédés de déposition, par diffusion, de revêtements en carbure de chrome, avec le chauffage de la surface par un courant à haute fréquence. Le mélange de cémentation comprenant du chrome et des composés halogénés est versé sur la surface

à traiter. Dans ce procédé, on utilise un inducteur re-

froidi à l'eau et, au besoin, un séparateur en un matériau non métallique. Un tel procédé est économique grâce à la localisation des portions chauffées et à la possibilité de

régénérer le métal utilisé pour la déposition de revête-

ments. D'autre part, il est à noter que les revêtements carburés ainsi obtenus manquent d'uniformité en ce qui concerne leur épaisseur, leur composition chimique et la répartition des phases, car le chauffage par le courant de haute fréquence n'assure pas une répartition régulière de la température sur la surface à traiter. (Demande de

brevet en Grande-Bretagne N0 2 109 822).

Signalons que tous les procédés décrits provo-

quent une décarburation de la zone sous-jacente, ce qui réduit la limite de pression de contact exercée sur la

surface cémentée lors de l'utilisation de la pièce revê-

tue. Ce phénomène est dû à la diffusion du carbone conte-

nu dans les alliages fer-carbone dans la couche déposée à la surface de la pièce et contenant l'élément générateur

de carbure.

Afin de réduire ou supprimer l'effet de la dé-

carburation de la couche sous-jacente, on pratique la cé-

mentation de la surface en deux stades: une saturation

préalable de la couche superficielle en carbone ou en azo-

te, suivie de la déposition de l'élément générateur de carbures. Le carbone ou l'azote incorporé dans la couche superficielle au premier stade, empêche la décarburation de la zone sous-jacente en formant, au deuxième stade,

des carbures, des nitrures ou des carbonitrures.

Un procédé, décrit dans le brevet des Etats-

Unis N 4242151, consiste à déposer par cémentation des revêtements à base de carbures de chrome à la surface de pièces en acier contenant au moins 0,2 % de carbone. La nitruration préalable est effectuée à une profondeur de

à 350 microns dans une atmosphère d'un mélange d'azo-

te et d'hydrogène, en opérant pendant 5 à 40 h à une tem-

pérature de 450 à 650 C, pour obtenir 1,5 à 2,5 % d'azo-

te dans la couche nitrurée. Au deuxième stade du procédé, on obtient par chromisation gazeuse pendant 5 à 30 h à une température de 8500 à 1. 1000 C une couche de carbures

de chrome d'une épaisseur jusqu'à 40 microns, ce revête-

ment présentant une haute résistance à l'usure. I1l est à noter que la durée de la déposition de ces revêtements

est très importante; l'opération demande beaucoup d'éner-

gie électrique et ne peut être considérée comme un procé-

dé à haut rendement.

Il est connu de pratiquer la chromisation dans

une atmosphère réductrice à base d'hydrogène dans un mé-

lange pulvérulent de ferrochrome, de 0,4 à 1,0 % de chlo-

rure d'ammoniumn et de chrome (50 à 75 %), Lors du traite-

ment de pièces en acier contenant plus de 0,35 % de car-

bone, on ajoute au mélange de chromisation 0,5 à 1,5 % de fluorure d'ammonium. La nécessité de recourir, au cours du chauffage, à une atmosphère d'hydrogène, compromet les performances économiques de ce procédé, exige la mise au point de mesures spéciales contre le danger d'incendie et d'explosion. (Demandes de brevet Français No 2 439 824 et

N 2 483 468).

Des résultats analogues sont obtenus avec l'u-

tilisation, au premier stade, d'une nitruration liquide, pendant 12 à 150 h à une température de 400 à 8000 C dans un milieu d'un nitrate fondu; le rendement du procédé est

faible (Demande de brevet Français N 2 454 471).

Il est possible-d'effectuer au premier stade du procédé, la boruration ou la sulfuration; les revêtements

carbochromisés présentent une résistance élevée à l'usure.

Dans certains cas, la nitruration ou la cémen-

tation en milieu liquide ou gazeux sont opérées après la

déposition à la surface de la pièce à traiter d'une cou-

che de l'élément générateur de carbures ou de nitrures. La couche de carbures, de nitrures ou de carbonitrures qui en résulte présente elle aussi une haute résistance à l'usure, mais l'accrochage d'un tel revêtement au métal de base est plus faible que dans les cas précédents (Brevet de R. D. A.

N 2 005 730).

Toutefois, le traitement en deux phases, qui

met successivement en oeuvre la saturation de la couche su-

perficielle de la pièce a traiter en carbone, en azote ou en bore et celle de déposition d'un élément générateur de carbures ou de nitrures exige beaucoup de temps, ce qui compromet les performances économiques et techniques du

procédé dans son ensemble.

Une formation accélérée d'une couche de carbu-

res sur des pièces d'acier peut être également réalisée par cémentation à partir d'antimoine en fusion o l'on introduit des particules d'éléments d'addition, y compris

d'éléments générateurs de carbures, notamment le chrome.

La pièce à traiter est placée dans la matière en fusion et chauffée jusqu'à une température de 1.090 C avec un maintien de 5 h, ce qui provoque une migration d'atomes

d'éléments d'addition vers la surface de la pièce, sui-

vie de leur diffusion dans le matériau de la pièce (Gene

Wolfe. Breakthrough in diffusion alloying. "Plant Engi-

neering" (U. S. A.), 1976, 30, N 25, p. p. 127-128). Il est à noter que ce procédé n'est pas prometteur du point

de vue écologique.

Les méthodes d'obtention de revêtements carbu-

rés par cémentation au sein de sels en fusion, qui ont

été mises au point au Japon et ont reçu le nom de "Toyota-

Diffusion", ont un rendement assez élevé et une bonne ap-

titude à être mises en oeuvre. La pièce à traiter est pla-

cée dans un creuset rempli de borax anhydre (Na2B407), d'anhydride borique (B203) ou de tétraborate de potassium

(K2B407) en fusion. Suivant la composition requise du re-

vêtement carburé, on ajoute au borax fondu des éléments d'addition générateurs de carbures en proportion de 1 à %, sous forme de poudres de leurs composés. Le taux du composé générateur de carbure doit être inférieur à 30 % par rapport au bore. En tant qu'éléments générateurs de carbures, on peut utiliser le chrome et les métaux du groupe Va de la classification périodique des éléments: le vanadium, le niobium et le tantale. Le composé de ces éléments peut être un ferro-alliage ou un oxyde (Brevet des Etats-Unis N 4 158 578), le rapport en masse entre le bore et l'oxyde étant compris entre 7 et 40 %, un

oxyde et le chrome sous forme de métal pur ou de son al-

liage (Brevets des Etats-Unis N 4 230 751, No 4 202 705).

Le traitement est effectué pendant 1 à 20 h à une tempé-

rature de 850 à 1.1000C. Les revêtements obtenus par ce procédé présentent une haute résistance à l'usure, mais le procédé implique un décapage ultérieur de la surface de la pièce. En outre, la surface de ces pièces s'oxyde inévitablement à la suite de la déposition des revêtements, aussi doit-on, dans certains cas, recourir à un traitement mécanique supplémentaire pour conférer à la surface de la

pièce la rugosité requise.

L'invention a pour objectif de mettre au point un tel procédé d'obtention par cémentation des revêtements

carburés sur des pièces en alliage fer-carbone qui permet-

te d'améliorer les caractéristiques physico-mécaniques du revêtement, essentiellement la dureté et la résistance à l'usure, en augmentant par cela même la durée de service

de ces pièces.

Le problème, ainsi posé, est résolu avec un

procédé d'obtention par cémentation des revêtements carbu-

rés sur des pièces en alliages fer-carbone, procédé con-

sistant: - à placer dans un conteneur un mélange de poudres contenant des constituants solides: un élément générateur de carbures, un composé carboné, un activant, une matière - de charge inerte, et à immerger dans ce mélange des pièces en alliage fer-carbone; - à chauffer lesdites pièces jusqu'à la température de carburation de leur surface; - à réaliser la carburation de la surface des pièces;

- à chauffer les pièces carburées jusqu'à la tempéra-

ture de saturation par diffusion de leur surface en élément générateur de carbures; - à réaliser la saturation par diffusion de la surface des pièces en élément générateur de carbures, opérée à une température comprise entre 950 et 1.100 C;

- ledit procédé étant caractérisé en ce que la carbu-

ration delasfa ospidcsesteffcba ànetempérature comprise entre 560 et 7200C pendant un temps allant de 0,6 à 1,2 h;

- le chauffage des pièces carburées jusqu'à la tempé-

rature de saturation par diffusion est réalisé à une tem-

pérature comprise entre 950 et 1.100 C, à une vitesse de 0,8 à 2,4 /s;

- la saturation par diffusion de la surface des piè-

ces en élément générateur de carbures est effectuée à une température comprise entre 9500 et 1.100 C pendant un temps de 1,2 à 1,8 h;

- à l'issue de la saturation par diffusion de la sur-

face des pièces en élément générateur de carbures, on pro-

cède à leur refroidissement à une vitesse de 1,2 à 2,4 /s jusqu'à une température comprise entre 300 et 500 C;

- les opérations précitées, à commencer par le chauf-

- fage des pièces jusqu'à la température de carburation,

étant reprises au moins une fois.

Pour obtenir des revêtements carburés conférant

aux pièces un maximum de dureté superficielle et de résis-

tance à l'usure, la reprise desdites opérations se fait

jusqu'à sept fois.

Le procédé proposé permet d'améliorer les carac-

téristiques physico-mécaniques du revêtement, à savoir d'accroître la résistance à l'usure de 2,8 à 3,3 fois par

rapport au procédé connu. Grâce à ce fait, la durée de ser-

vice des pièces portant de tels revêtements s'accroît de

2,5 à 3,0 fois par rapport au revêtement connu.

On trouvera, ci-après, une description détail-

lée du procédé d'obtention par diffusion des revêtements

carburés sur des pièces en alliages fer-carbone.

L'obtention par diffusion des revêtements car-

burés sur des pièces en alliage fer-carbone est fondée sur un procédé de déposition à partir d'une phase gazeuse dans un mélange pulvérulent, comportant la carburation de

la surface de la pièce, suivie d'une saturation par diffu-

sion en éléments générateurs de carbures, Le mélange de poudres, destiné au procédé en question, doit contenir les constituants solides suivants: un élément générateur

de carbures, un composé carboné, un activant et une ma-

tière de charge inerte. En tant qu'élément générateur de carbures, on peut utiliser le chrome, le molybdène, le

tungstène, le niobium, le zirconium, le tantale, le sili-

cium, ou leurs mélanges. En tant que composé carboné, on peut utiliser le diphényle, le naphtalène, l'anthracène, le pyrène, le triphénylène, le 3, 4-benzopyrène. Outre les composés organiques énumérés, on peut utiliser un autre

composé organique solide se classant dans les hydrocarbu-

res, qui, à la température normale, est à l'état solide et a un point d'ébullition ou de sublimation situé entre 100 et 700 C. En tant qu'activant, on peut utiliserle chlorure d'ammonium, le fluorure d'ammonium, l'iodure d'ammonium, le bromure d'ammonium. En tant que matière de charge inerte, on peut utiliser l'oxyde d'aluminium,

l'oxyde de magnésium, le dioxyde de silicium.

Pour préparer le mélange de poudres, tous les

constituants, pris séparément sous forme de poudres, doi-

vent être préalablement passés à un tamis vibrant, la

taille des mailles dudit tamis ne dépassant pas 50 microns.

A l'issue du tamisage, on prélève les particules ayant une granulométrie inférieure à 50 microns. Les particules de cette taille assurent une haute vitesse de saturation de la surface de la pièce en carbone au stade de carburation et en élément générateur de carbures au stade de saturation par diffusion. En outre, la mise en oeuvre d'un mélange de poudres d'une telle granulométrie exclut l'agglutination des particules du mélange de poudres à la surface de la pièce à traiter. A l'issue du tamisage, chaque constituant

est pesé en quantité correspondant à la composition suivan-

te, en % en masse: élément générateur de carbures 40 à 70 composé carboné 0,5 à 2,5 activant 0,2 à 5,0

matière de charge inerte le reste.

Après pesage, chaque constituant du mélange pul-

vérulent est séché dans des conditions déterminées, suivant la nature du constituant. La poudre d'élément générateur de carbures est séchée pendant quatre heures à une température

de 140'C. La poudre de matière de charge inerte est calci-

née pendant deux heures à une température de 1.200 C. Le composé carboné est séché pendant 0,5 à 1,0 heure à une

température de 60 C. La poudre d'activant est séchée pen-

dant quatre heures à une température de 140 C. Après le re-

froidissement de tous les constituants jusqu'à 40 C, on

les mélange soigneusement pendant 1 à 2 h dans un mélan-

geur à tambour biconique.

Le taux d'humidité du mélange pulvérulent des-

tiné à l'obtention par diffusion des revêtements carburés ne doit pas dépasser 5 à 6 %. Ledit mélange pulvérulent

est placé dans un récipient en acier inoxydable. On plon-

ge les pièces dans le mélange de telle façon que la dis-

tance entre le fond du récipient et la pièce ne soit pas inférieure à 20 mm, celle entre les parois latérales du récipient et la pièce ne soit pas inférieure à 10 mm, celle entre les pièces elles-mêmes, non inférieure à 15 mm, celle entre les pièces et le premier couvercle du récipient,

non inférieure à 30 mm.

Après avoir immergé les pièces dans le mélange

de poudres, on ferme le récipient avec un premier couver-

cle en acier inoxydable, sur lequel on verse une couche de sable de quartz d'une épaisseur d'au moins 30 mm. Ensuite, on ferme le récipient avec un second couvercle, sur lequel on verse de l'anhydride borique B203, le point de fusion

de ce corps étant d'environ 450 C.

Le récipient contenant le mélange pulvérulent

et les pièces est placé dans un four électrique à résis-

tance et on procède au chauffage qu'on poursuit jusqu'à une température choisie entre 560 et 720 C, après quoi, on effectue la carburation des pièces, cette opération

étant réalisée, conformément à l'invention, à une tempé-

rature choisie entre 560 et 720 C pendant un temps choi-

si dans les limites de 0,6 à 1,2 heure. Le mécanisme des

réactions chimiques intervenant dans le volume du réci-

pient tout au long du processus peut être expliqué sur l'exemple d'un mélange pulvérulent constitué de chrome,

de diphényle, de fluorure d'ammonium et d'oxyde d'alumi-

nium. L'oxyde d'aluminium, étant une matière de charge

inerte, ne participe pas aux réactions chimiques.

Le chauffage, à partir de la température d'en-

viron 256 C, donne lieu à une décomposition du diphényle: 1l t

2C12H10 > 5CH4 +19C (1)

Le carbone réagit avec l'oxygène présent dans le volume du récipient:

C + 02 CO2 (2)

A partir de la température de 335 C, il se produit la décomposition du fluorure d'ammonium:

NH4F > NH3 + HF (3)

2NH3 > N2 + 3H2 (4)

Ensuite, l'hydrocarbure saturé (le méthane) résultant de la décomposition du diphényle réagit avec

une partie de fluorure d'hydrogène pour donner le tétra-

fluorure de carbone qui est adsorbé à la surface de la

pièce en donnant naissance à des atomes de carbone ac-

tifs qui saturent la couche superficielle de la pièce:

CH4 + 4HF > CF4 + 4H2 (5)

CF4 + 4Fe -> 2FeF2 + C (6)

Les réactions (5) et (6) se déroulent essen-

tiellement durant la carburation.

Lorsque la température du four atteint 450 C, l'anhydride borique B203 se met en fusion en formant une couche compacte qui rend le récipient étanche et exclut le risque de pénétration de l'air et de l'oxygène qu'il

contient dans l'enceinte du récipient.

Le chauffage jusqu'à la température de 814 C déclenche dans le récipient l'évaporation du chrome qui réagit avec le fluorure d'hydrogène et crée un milieu gazeux actif pour la saturation par diffusion: Cr + 2HF - CrF2 + H2 (7)

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Les fluorures de chrome sont adsorbés par la surface de la pièce en formant des atomes de chrome actifs

qui s'introduisent par diffusion dans la couche superfi-

cielle de la pièce: CrF2 + Fe > FeF2 + Cr (8) CrF + H2 2HF + Cr (9) Les atomes de chrome actifs réagissent avec le carbone qui s'est introduit dans la couche superficielle

de la pièce au stade de carburation pour donner un revête-

ment carburé: 23 Cr + 6C - Cr23C6 (10) Les réactions (7) à (10) se déroulent plus énergiquement aux températures comprises entre 950 et

*1.1000 C.

La carburation permet de saturer la couche su-

perficielle de la pièce en carbone qui s'introduit dans la pièce à partir du mélange pulvérulent, ce qui assure, lors du chauffage ultérieur, une formation accélérée de

la couche carburée. La formation par diffusion de la cou-

che carburée se produit uniquement avec la participation

du carbone qui s'est introduit dans la couche superficiel-

le de la pièce à partir du mélange pulvérulent. Le carbone

contenu dans le matériau de base de la pièce ne s'intro-

duit pas dans la surface de la pièce pour y former la cou-

che carburée. C'est ce qui exclut pratiquement le risque de formation d'une zone décarburée sous le revêtement,

qui apparalt dans les procédés connus. Au stade de carbu-

ration, il se produit la décomposition du composé carboné

avec formation d'une grande quantité d'hydrocarbures satu-

rés gazeux et d'une certaine quantité de dioxyde de carbo-

ne résultant de la réaction entre l'oxygène de l'air et

la vapeur d'eau contenue en faibles proportions dans l'en-

ceinte du récipient, ces deux réactions s'écrivant comme (1) et (2). La réaction entre les produits de décomposition

du constituant carboné et l'halogénure d'hydrogène résul-

tant de la décomposition de l'activant conduit à la forma-

tion d'une combinaison gazeuse du carbone avec l'un des halogènes, par exemple le tétrafluorure de carbone selon la réaction (3), qui intensifie le processus de saturation de

la surface des pièces en carbone. Le maintien à ces tempé-

ratures aasure la saturation de la couche superficielle en carbone, d'o une formation accélérée de la couche carburée

lors du chauffage ultérieur. L'effet désiré ne sera pas at-

teint si l'on ne respecte pas les limites précitées de tem-

pératures et de temps. La carburation effectuée à une tem-

pérature inférieure à 560 C n'assure pas une diffusion suf-

fisante du carbone à partir des produits de décomposition du composé carboné contenu dans le mélange, dans la couche superficielle de la pièce. La carburation effectuée à une

température supérieure à 720 C provoque une déposition pré-

maturée de l'élément générateur de carbures sur la surface de la pièce et sa diffusion ultérieure. Avec une durée de

la carburation inférieure à 0,6 h, la concentration du car-

bone sur la surface de la pièce diminue, ce qui provoque

la formation d'une zone décarburée au-dessous du revêtement.

L'existence d'une zone décarburée compromet les caractéris-

tiques mécaniques et tribologiques de la pièce revêtue. On

n'a pas intérêt à prolonger la durée de la carburation au-

delà de 1,2 h pour des raisons économiques, car on ne cons-

tate pas d'amélioration des caractéristiques mécaniques et

tribologiques du revêtement, et avec cela il y a une dépen-

se supplémentaire injustifiée d'énergie.

A l'issue de la carburation, on procède au chauf-

fage des pièces jusqu'à la température de saturation par

diffusion, ce chauffage s'effectuant, conformément à l'in-

vention, à une vitesse de 0,8 à 2,4e/s. Cela-permet d'assu-

rer la concentration constante du carbone au-dessous de la couche superficielle de la pièce, saturée en carbone qui

s'est introduit par diffusion dans la pièce à partir du mé-

lange de poudres au stade de carburation, et d'exclure la formation, au stade de saturation par diffusion, d'une zone

décarburée au-dessous du revêtement. Pour des raisons éco-

nomiques, on n'a pas intérêt à affectuer ce chauffage à une vitesse supérieure à 2,4 /s, car cela exigerait une forte dépense d'énergie électrique en imposant la mise en oeuvre de réchauffeurs plus puissants. En cas de chauffage à une vitesse inférieure à 0,8 /s, il y a migration par diffusion du carbone à partir de la couche superficielle, le carbone commençant à migrer vers l'intérieur de la pièce. La baisse de la concentration de carbone dans la couche superficielle au stade de saturation par diffusion conduit à ce que la quantité de carbone présente dans la couche superficielle de la pièce, carbone qui a migré dans cettecouche au stade de carburation, sera insuffisante pour former la couche

carburée, ce qui entraînera une diffusion du carbone à par-

tir de l'acier, d'o la formation d'une zone décarburée au-

dessous de la couche carburée.

Dès qu'on atteint une température située dans

l'intervalle de températures de la saturation par diffu-

sion et choisie dans les limites de 950 à 1.100 C, on ar-

rête le chauffage et on effectue la saturation par diffu-

sion pendant un temps choisi dans les limites de 1,2 à 1,8 h. En procédant de la sorte, on forme sur la surface de la pièce une couche carburée. La formation de cette couche

est due à la réaction entre l'élément générateur de carbu-

res qui se dépose sur la surface de la pièce et le carbone

qui a saturé la couche superficielle au stade de carbura-

tion selon la réaction (1). Dans ces conditions de forma-

tion de la couche carburée, le carbone entrant dans la

composition du matériau de la pièce n'intervient pratique-

ment pas dans le processus, ce qui exclut le risque de for-

mation d'une zone décarburée au-dessous de la couche carbu-

rée. Par ailleurs, étant donné que la couche superficielle

de la pièce est saturée en carbone, la formation de la cou-

che carburée se déroule d'une manière plus intense que

dans les procédés connus. L'effet désiré ne sera pas at-

teint, si l'on ne respecte pas les intervalles indiqués de

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températures et de temps. La réalisation de la saturation

par diffusion à des températures inférieures à 950 C pro-

voque une réduction de l'épaisseur de la couche carburée

à cause d'une diffusion insuffisante de l'élément généra-

teur de carbures dans le revêtement, ce qui compromet les

caractéristiques mécaniques et tribologiques du revête-

ment. La réalisation de la saturation par diffusion à des températures supérieures à 1.100 C n'est pas utile elle

non plus, car il se produit, à ces températures, un agran-

dissement considérable des grains du métal formant la piè-

ce, ce qui compromet les caractéristiques mécaniques de la

pièce, à savoir sa résilience. Avec une durée de la satu-

ration par diffusion inférieure à 1,2 h, on observe une

vitesse insuffisante de la déposition de l'élément généra-

teur de carbures sur la surface de la pièce et la forma-

tion d'une couche carburée d'une épaisseur moindre, ce qui compromet les caractéristiques mécaniques et tribologiques

du revêtement. Avec une durée de la saturation par diffu-

sion supérieure à 1,8 h, il y a formation d'une couche car-

burée ayant une moindre concentration de carbone, car,

dans ces conditions, la diffusion du carbone se fera à tra-

vers une couche carburée déjà formée, et cette diffusion se déroule d'une manière moins intense, d'o la baisse de

la concentration de carbone dans la couche superficielle.

En outre, avec une telle durée de la saturation par diffu-

sion, on peut voir se déclencher une diffusion du carbone à partir de la matrice dans le revêtement, car la totalité de carbone incorporée dans la couche superficielle de la pièce au stade de carburation sera déjà dépensée pour la formation de la couche carburée, alors que la diffusion

de l'élément générateur de carbures continuera. Ce phéno-

mène provoque la formation d'une zone décarburée au-des-

sous du revêtement.

A l'issue de la saturation par diffusion, on procède au refroidissement du récipient contenant les

pièces, ce refroidissement étant effectué, selon l'inven-

tion, à une vitesse choisie dans les limites de 1,2 à 2,4 /s jusqu'à une température choisie dans les limites de

300Q a 500 C.

En procédant de la sorte, on évite l'effet de redistribution du carbone au-dessous de la couche carburée

et la formation d'une zone décarburée sous le revêtement.

Avec les vitesses de refroidissement précitées, l'élément

générateur de carbures et le carbone en provenance du mé-

lange de poudres cessent pratiquement de se déposer sur la surface de la pièce, et la diffusion du carbone à partir de la matrice vers la surface de la pièce n'a pas lieu. Le refroidissement consécutif à la saturation par diffusion, effectué à une vitesse supérieure à 2,4 /s n'est pas utile du point de vue économique, car il exige la mise en oeuvre

d'un système de refroidissement spécial. Le refroidisse-

ment du récipient, à l'issue de la saturation par diffu-

sion, à une vitesse inférieure à 1,2 /s provoquera une dé-

position de l'élément générateur de carbures sur la surfa-

ce, ce qui entraîne une redistribution par diffusion du carbone dans la couche carburée, le carbone migrera vers

la surface pour y former les carbures, et cela à une vi-

tesse moindre, alors qu'au-dessous du revêtement carburé

il se formera une zone décarburée indésirable.

Après le refroidissement jusqu'à une températu-

re choisie dans les limites de 300 à 500 C, tout le pro-

cessus de traitement décrit plus haut est répété, suivant

l'invention, au moins une fois, le nombre de cycles pou-

vant atteindre 7. Le nombre de cycles est choisi dans ces limites suivant les conditions de l'utilisation des pièces

revêtues. A un nombre de cycles égal à 6 ou 7, le revête-

ment obtenu présente une forte résistance et des caracté-

ristiques tribologiques élevées.

Avec la reprise cyclique du processus de trai-

tement décrit plus haut, lors de la carburation à une tem-

pérature comprise entre 560 et 720 C, la couche carburée formée au cours du cycle précédent est saturée en carbone provenant du mélange de poudres, qui, lors du chauffage ultérieur, migre dans la couche de l'élément générateur

de carbures en cours de déposition, avec formation subsé-

quente de ses carbures. En procédant par cycles, on accé-

lère la croissance de la couche carburée sans pour cela

réduire le taux de carbone dans la zone sous-jacente.

D'autre part, le caractère cyclique du régime thermique de saturation, comportant des refroidissements périodiques jusqu'à une température choisie dans les limites de 300 à 5000C, assure la formation d'une couche carburée ayant une

structure plus divisée. Ce phénomène tient à ce que la ré-

pétition du cycle de chauffage en deux phases, consécutif au refroidissement, jusqu'à une température choisie dans

les limites de 300 à 500 C, conduit non point à la crois-

sance des cristaux de carbure déjà existants, mais à la

formation de nouveaux centres de cristallisation de l'élé-

ment générateur de carbures avec formation de carbures sur la surface à cémenter. Il en résulte une multitude de petits cristaux de carbures, d'o l'accroissement de la

résistance et l'amélioration des caractéristiques tribolo-

giques de la pièce. L'arrêt du refroidissement à des tem-

pératures supérieures à 500 C aboutit à ce que les nouveaux centres de cristallisation ne se forment plus, de sorte que le chauffage et la carburation ultérieurs ne provoquent que la croissance des cristaux de carburesexistants, et la

structure finement divisée ne se forme pas. Pour des rai-

sons économiques, on n'a pas intérêt à arrêter le refroi-

dissement à une température inférieure à 300 C, par suite d'une consommation supplémentaire d'énergie électrique lors du chauffage ultérieur. A un nombre de cycles inférieur à deux, la notion "procédé cyclique" n'a plus de sens. A un

nombre de cycles supérieur à huit, il se produit un épui-

sement du mélange de poudres, c'est-à-dire que la quantité

de carbone migrant à partir du mélange dans la couche su-

perficielle de la pièce diminue, ce qui entra-ne la durée

du maintien dans chaque cycle et prolonge sans raisons va-

lables l'ensemble du procédé, tout en causant une consom-

mation supplémentaire d'énergie.

Apres l'achèvement du nombre nécessaire de cy-

cles, on arrête le chauffage et on refroidit le récipient à l'air jusqu'à la température ambiante. Cela fait, on

ouvre le récipient et on en extrait les pièces et le mé-

lange de poudres de cémentation. Les pièces sont envoyées à l'utilisateur et le mélange de poudres de cémentation subit une régénération. Cette dernière consiste à moudre

le mélange de poudres dans un broyeur à boulets, à le fai-

re passer dans un tamis vibrant ayant des mailles à 50 mi-

crons, à le sécher pendant 4 h à une température de 140 C

et à y ajouter de l'activant et du composé carboné, préa-

lablement séchés, en proportion correspondant à la compo-

sition suivante, en % en masse: composé carboné - 0,5 à 2,5, activant - 0, 2 à 5,0. Le mélange usé, l'activant et le composé carboné sont soigneusement mélanges. Cela fait,

on ajoute au mélange, en quantité de 10 % de la masse ini-

tiale, un mélange fraîchement préparé et séché et on bras-

se soigneusement. Ensuite, le mélange de poudres peut être réutilisé. La régénération du mélange peut être effectuée

jusqu'à 15 fois, après quoi on le rejette.

Le procédé proposé permet d'obtenir un revête-

ment carburé compact et sans pores, son épaisseur étant de 21,0 à 40,0 microns, la microdureté du revêtement carburé,

de 21,5 à 27,0 GPa, la hauteur moyenne des cristaux de car-

bures, de 4,2 à 5,4 microns, la dureté du matériau de ba-

se, de 4,2 à 7,4 GPa, la dureté minimale dans la zone sous-

jacente, de 4,2 à 7,4 GPa, une rapidité relative de l'usu-

re du revêtement dans les conditions de frottement de glis-

sement, de 12,5 à 15,6 g/m2.s, la zone décarburée au-des-

sous du revêtement carburé étant absente.

Le revêtement carburé est d'un agréable gris ar-

genté, la rugosité de la surface du revêtement RA ne dépas-

se pas 0,32 micron et, à l'issue du procédé, la pièce

n'exige ni décapage, ni traitement mécanique. Le revête-

ment obtenu est uniformément réparti sur toute la surface

de la pièce, y compris les enceintes intérieures, son ac-

crochage au matériau de la pièce est bon.

La mise en oeuvre du procédé ne nécessite pas l'utilisation d'un matériel à vide, ni des gaz (hydrogène

et argon) qui exigent des moyens spéciaux contre l'incen-

die et l'explosion. Le procédé ne présente aucun danger

pour le personnel et l'environnement.

- Bien que le procédé puisse être repris jusqu'à 7 fois, sa durée totale ne dépasse pas 20 à 22 heures, ce

qui est dû à la courte durée de ses stades.

Pour mieux faire comprendre l'invention, on donne ci-après des exemples de réalisation concrète du

procédé d'obtention de revêtements carburés sur des piè-

ces en alliages fer-carbone.

EXEMPLE 1

On charge dans un récipient en acier inoxydable d'un diamètre intérieur de 80 mm, d'une hauteur de 110 mm et d'une épaisseur des parois de 5 mm, 300 g d'un mélange de poudres contenant 195 g de poudre de chrome (65 %), 3 g de diphényle (C12H10o) (1 %), 1,5 g de chlorure d'ammonium

NH4Cl (0,5 %) et 100,5 g d'oxyde d'aluminium (33,5 %).

Au préalable, lesdits constituants ont été ré-

duits, tamisés en prélevant une fraction d'une granulomé-

trie inférieure à 50 microns, pesés selon la composition

prescrite, séchés et mélangés dans un mélangeur.

On charge dans le mélange indiqué des échan-

tillons fabriqués avec des aciers au carbone et alliés, ayant un diamètre de 15 mm et une hauteur de 5 mm, on range les échantillons au sein du mélange de façon à ce

que la distance entre le fond du récipient et les échan-

tillons soit de 20 mm, celle entre les parois latérales du récipient et les échantillons, de 10 mm, celle entre les échantillons, de 15 mm, celle entre les échantillons et le premier couvercle du récipient, de 30 mm. Les échantillons sont disposés en.une rangée. Ensuite, on

ferme le récipient du premier couvercle en acier inoxy-

dable, sur lequel on verse une couche de sable de quartz d'une épaisseur de 30 mm. Ensuite, on ferme le récipient du second couvercle en acier inoxydable, sur lequel on verse une couche d'anhydride borique d'une épaisseur de mm et on place le récipient dans un four à résistance

électrique. Ensuite, on porte le récipient à une tempéra-

ture de 650 C et on opère à cette température la carbura-

tion pendant 1,0 heure. La couche superficielle des échan-

tillons se sature en carbone. Ensuite, on procède au chauf-

fage des échantillons carburés jusqu'à la température de

la saturation par diffusion qui est de 1.000 C, à une vi-

tesse de 1,5 /s. On maintient pendant 1,5 heure la tempé-

rature de 1.000 C. Il se produit alors une saturation par diffusion de la couche superficielle des échantillons en chrome. A l'issue de la cémentation, les échantillons sont refroidis jusqu'à la température de 400 C à une vitesse de 1,8 /s. Ensuite, on reprend les opérations précitées de chauffage jusqu'à la température de la carburation, de

carburation, de chauffage jusqu'à la température de la cé-

mentation, de cémentation et de refroidissement, après quoi on refroidit à l'air le récipient contenant les

échantillons jusqu'à la température du milieu ambiant. Ce-

la fait, on ouvre le récipient, on envoie le mélange de poudres de cémentation à la régénération, et on soumet les

échantillons à des épreuves en vue de déterminer les ca-

ractéristiques physico-mécaniques et physico-chimiques du

revêtement carbochromisé selon les techniques courantes.

Les résultats des essais sont les suivants: - le revêtement carburé est compact, pratiquement sans pores;

- l'épaisseur du revêtement carburé est de 21,0 mi-

crons; - la microdureté du revêtement carburé est de 21,6 GPa; - la hauteur moyenne des cristaux de carbures est de 5,2 microns; - la dureté du matériau de base est de 5,6 GPa; - la dureté minimale dans la zone sous-jacente est de 5,6 GPa;

- la rapidité relative de l'usure est de 12,5 g/m2.s.

-21

EXEMPLE 2

On obtient des revêtements carburés dans un ré-

cipient décrit dans l'Exemple 1. On charge dans le réci-

pient 300 g de mélange de poudres contenant 195 g de pou-

dre de titane (65 %), 3 g d'anthracène C14H10 (1 %), 1,5 g de bromure d'ammonium NH4Br (0,5 %) et 100,5 g d'oxyde de magnésium (33,5 %). Le mélange de poudres est préparé comme dans l'Exemple 1. L'utilisation des échantillons et leur rangement dans le récipient sont identiques dans l'Exemple 1. Le récipient contenant le mélange de poudres et les échantillons qui y sont immergés est placé dans un four à résistance électrique et porté à une température de 560 C. A cette température, on opère pendant 1,2 heure

la carburation. Il en résulte la carburation des échantil-

lons. On opère ensuite le chauffage des échantillons car-

burés jusqu'à une température de 950 C à une vitesse de 2,4 /s. Cette température est celle de la saturation par diffusion de la couche superficielle des échantillons en titane. La cémentation est effectuée pendant 1,8 h. Après la saturation par diffusion en titane, on refroidit les

échantillons jusqu'à une température de 500 C à une vites-

se de 1,2 /s. Ensuite, on répète trois fois les opérations

précitées de chauffage jusqu'à la température de la carbu-

ration, de carburation, de chauffage jusqu'à la température de la cémentation, de cémentation et de refroidissement. On ouvre le récipient, on envoie le mélange de poudres à la régénération, alors que les échantillons sont soumis à des

épreuves en vue de déterminer les caractéristiques physico-

mécaniques et physico-chimiques du revêtement en carbure-

titane selon les techniques couramment utilisées.

Les résultats des essais sont les suivants:

- le revêtement carburé est compact, c'est-à-dire pra-

tiquement exempt de pores;

- l'épaisseur du revêtement carburé est de 28,8 mi-

crons; - la microdureté du revêtement carburé est de 26,8 GPa; - la hauteur moyenne des cristaux de carbures est de 4,7 microns; - la dureté du matériau de base est de 4,2 GPa; - la dureté minimale dans la zone sous-jacente est de 4,2 GPa;

- la rapidité relative de l'usure est de 18,2 g/m2.s.

EXEMPLE 3

On obtient des revêtements carburés dans un ré-

cipient décrit dans l'Exemple 1. On charge dans le récipient 300 g d'un mélange de poudres contenant 195 g (65 %) de poudre de silicium, 3 g de naphtalène C1oH8 (1 %), 1,5 g

d'iodure d'ammonium NH4I (0,5 %) et 100,5 g d'oxyde d'alu-

minium A1203 (33,5 %). On prépare le mélange de poudres comme dans l'Exemple 1. L'utilisation des échantillons et leur rangement dans le récipient sont comme dans l'Exemple 1. On place le récipient contenant le mélange de poudres et les échantillons immergés dans ce mélange dans un four à résistance électrique et on le porte à une température

* de 720 C. On opère à cette température la carburation pen-

dant 0,6 h. Il en résulte la carburation de la surface des

échantillons. Ensuite, on procède au chauffage des échan-

tillons carburés jusqu'à une température de 1.1000 C à une

vitesse de 0,8 /s. Cette température est celle de la sa-

turation par diffusion en silicium de la couche superfi-

cielle des échantillons. On opère la cémentation pendant

1,2 h. A l'issue de la cémentation au silicium, on refroi-

dit les échantillons jusqu'à une température de 3000 C à une vitesse de 2, 4 /s. On répète ensuite sept fois les opérations précitées de chauffage jusqu'à la température de la caburation, de carburation, de chauffage jusqu'à la

température de la cémentation, de cémentation et de re-

froidissement. Ensuite, on ouvre le récipient, on envoie le mélange de poudres de cémentation à la régénération, alors que les échantillons sont soumis à des épreuves en vue de déterminer les caractéristiques physicomécaniques

et physico-chimiques du revêtement carbosiliciê obtenu.

Les résultats des essais sont les suivants: - le revêtement carburé est compact, c'est-à-dire pratiquement exempt de pores;

- l'épaisseur du revêtement carburé est de 39,8 mi-

crons; - la microdureté du revêtement carburé est de 22,4 GPa; - la hauteur moyenne des cristaux de carbures est de 4,3 microns; - la dureté du matériau de base est de 7,4 GPa; - la dureté minimale dans la zone sous-jacente est de 7,4 GPa;

- la rapidité relative de l'usure est de 20,9 g/m2.s.

EXEMPLE 4

Les revêtements carburés sont obtenus dans un

récipient décrit dans l'Exemple 1. On charge dans le ré-

cipient 300 g d'un mélange de poudres contenant 195 g de poudre de chrome (65 %), 3 g de chlorure de polyvinyle (1 %), 1,5 g de fluorure d'ammonium NH4F (0,5 %), 100,5 g d'oxyde de magnésium MgO (33,5 %). On prépare le mélange de poudres comme dans l'Exemple 1. L'utilisation des échantillons et leur rangement dans le récipient sont comme dans l'Exemple 1. Le récipient contenant le mélange -de poudres et les échantillons immergés dans ce mélange est placé dans un four à résistance électrique et porté à une température de 600 C. On opère a cette température la

carburation pendant 1,1 h. Ensuite, on procède au chauf-

fage des échantillons carburés jusqu'à une température de 1.000 C & une allure de 2,1 O /s. Cette température est

celle de la saturation par diffusion en chrome de la cou-

che superficielle des échantillons. La cémentation est opérée pendant 1,7 h. A l'issue de la cémentation au

chrome, les échantillons sont refroidis jusqu'à une tem-

pérature de 450 C à une allure de 2,1 /s. On répète en-

suite encore quatre fois les opérations précitées de chauffage jusqu'à la température de la carburation, de carburation, de chauffage jusqu'à la température de la saturation par diffusion, de saturation par diffusion et

de refroidissement. On ouvre ensuite le récipient, on en-

voie le mélange de poudres à la régénération, alors que

les échantillons sont soumis à des épreuves en vue de dé-

terminer les caractéristiques physico-miécaniques et phy-

sico-chimiques du revêtement carburé obtenu.

Les résultats des essais sont les suivants: - le revêtement carburé est compact, c'est-à-dire pratiquement exempt de pores;

- l'épaisseur du revêtement carburé est de 23,7 mi-

crons - la microdureté du revêtement carburé est de 22,0 GPa; - la hauteur moyenne des cristaux de carbures est de 5,4 microns; - la dureté du matériau de base est de 5,6 GPa; - la dureté minimale de la zone sousjacente est de ,6 GPa;

- la rapidité relative de l'usure est de 15,6 g/m2.s.

EXEMPLE 5

Cet Exemple illustre l'utilisation pour la ré-

génération d'un mélange de poudres ayant une composition

selon l'Exemple 1 et utilisé selon l'Exemple 1.

A l'issue du processus, le mélange de poudres est soumis à une régénération. A cette fin, on le broie dans un concasseur à joues, puis on le fait passer dans

un tamis vibrant ayant des mailles de 50 microns au maxi-

mum pour obtenir une fraction de granulométrie non supé-

rieure à 50 microns. Ensuite, à 266,5 g (88,8 %) du mé-

lange tamisé et séché pendant 4 h à une température de 140 C, on ajoute 3, 3 g (1,1 %) de diphényle C12Hl0 séché pendant 0,5 h à une température de 60 C, 1,65 g (0,6 %) de chlorure d'ammonium NH4C1 préalablement séché pendant 4 h à une température de 140 C, 19,5 g (6,5 %) de poudre

de chrome séché et 9,05 g (3 %) d'oxyde d'aluminium séché.

Cela fait, tous les constituants sont soigneusement mélangés et on dm=oq je wmal= ik prk.s aais diu3nda- e rément décrit dans l'Exemple 1. On place dans le récipient, avec le mélange - de poudres, les échantillons décrits dans l'Exemple 1,

après quoi on place le récipient dans un four à résistan-

ce électrique. On porte le récipient à une température de 630 C et on opère à cette température la carburation pendant 0,9 h. La couche superficielle des échantillons

se sature ainsi en carbone. Ensuite, on procède au chauf-

fage des échantillons carburés jusqu'à une température de 1.0200C à une vitesse de 1,5 /s. Cette température

est celle de la saturation par diffusion de la couche su-

perficielle des échantillons en chrome. La saturation par

diffusion est opérée pendant 1,4 h. A l'issue de la satu-

ration par diffusion en chrome, les échantillons sont re-

froidis jusqu'à une température de 350 C à une vitesse

de 2,2 /s. Ensuite, on répète encore une fois les opéra-

tions précitées de chauffage jusqu'à la température de la

carburation, de carburation, de chauffage jusqu'à la tem-

pérature de saturation par diffusion et de refroidissement.

On ouvre le récipient, on envoie le mélange de poudres de cémentation à la régénération, alors que les échantillons

sont soumis à des épreuves en vue de déterminer les carac-

téristiques physico-mécaniques et physico-chimiques du re-

vêtement carburé obtenu.

Les résultats des essais sont les suivants: - le revêtement carburé est compact, c'est-à-dire pratiquement exempt de pores;

- l'épaisseur du revêtement carburé est de 20,9 mi-

crons; - la microdureté du revêtement carburé est de 22,5 GPa; - la hauteur moyenne des cristaux de carbures est - de 5,1 microns; - la dureté du matériau de base est de 4,2 GPa; - la dureté minimale dans la zone sous-jacente est de 4,2 GPa;

- la rapidité relative de l'usure est de 14,1 g/m2.s.

EXEMPLE 6

Cet Exemple illustre l'obtention d'un revête-

ment carburé selon le procédé connu.

La préparation du mélange de poudres, son char-

gement dans le récipient et le rangement des échantillons

dans le récipient sont effectués comme dans l'Exemple 1.

On place le récipient avec son contenu dans un

four à résistance électrique et on le porte à une tempéra-

ture de 800 C. On opère à cette température la carburation pendant 3,5 h. Il en résulte la carburation de la couche

superficielle des échantillons. A l'issue de la carbura-

tion, les pièces sont chauffées jusqu'à la température de la saturation par diffusion qui se situe à 1.050C. On opère à cette température, pendant 3,5 h, la saturation par diffusion de la couche superficielle en chrome. Cela

fait, on extrait le récipient du four et on le laisse re-

froidir de lui-même jusqu'à la température ambiante. En-

suite, on ouvre le récipient, on envoie le mélange de pou-

dres à la régénération, alors que les échantillons sont

soumis à des épreuves en vue de déterminer les caractéris-

tiques physico-mécaniques et physico-chimiques du revête-

ment carbochromisé obtenu.

Les résultats des essais sont les suivants: - le revêtement carburé est compact, c'est-à-dire pratiquement exempt de pores;

- l'épaisseur du revêtement carburé est de 12,3 mi-

crons; - la microdureté du revêtement carburé est de 21,3 GPa; - la hauteur moyenne des cristaux de carbures est de 7,1 microns; - la dureté du matériau de base est de 6,4 GPa;

- la dureté minimale dans la zone sous-jacente (dé-

carburée) est de 5,8 GPa;

- la profondeur de la zone décarburée est de 17 mi-

crons; -

-.la rapidité relative de l'usure est de 36,4 g/m2.s.

La comparaison des caractéristiques physico-

mécaniques et physico-chimiques des échantillons ayant un revêtement carburé obtenu selon le procédé proposé avec celles des échantillons obtenus selon le procédé connu fait ressortir que les caractéristiques physico-mécaniques

du revêtement obtenu selon l'invention sont nettement su-

périeures à-celles du revêtement obtenu selon le procédé connu. Ainsi, par exemple, la résistance à l'usure du revêtement carburé obtenu selon l'invention dépasse, dans les conditions d'une usure par abrasion, de 2,8 à 3,3 fois

celle du revêtement carburé obtenu par le procédé connu.

En outre, les pièces revêtues selon le procédé proposé

n'ont pas de zone décarburée sous le revêtement.

Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art au procédé qui vient d'être décrit uniquement à titre d'exemple non limitatif

sans sortir du cadre de l'invention.

Claims (2)

REVENDICATIONS

1. Procédé d'obtention par cémentation de revê-

tements carburés sur des pièces en alliages fer-carbone, consistant: - à placer dans un récipient un mélange de poudres contenant des constituants solides: un élément générateur de carbures, un composé carboné, un activant, une matière de charge inerte, et à immerger dans ce mélange des pièces en alliages fer-carbone; - à chauffer lesdites pièces jusqu'à la température de la carburation de leur couche superficielle;

- à réaliser la carburation de la couche superficiel-

le des pièces à la température atteinte;

- à chauffer les pièces carburées jusqu'à la tempé-

rature de la saturation par diffusion de leur couche su-

perficielle en élément générateur de carbures;

- à réaliser la saturation par diffusion de la cou-

che superficielle des piècesen élément générateur de car-

bures, effectuée à une température choisie dans les limi-

tes de 950 à 1.100 C, ledit procédé étant caractérisé en ce que:

- la carburation de la couche superficielle des piè-

ces est opérée à une température choisie dans les limites de 560 à 720 C pendant un temps choisi dans les limites de 0,6 à 1,2 h;

- le chauffage des pièces carburées jusqu'à la tem-

pérature de la saturation par diffusion, choisie dans les limites de 950 à 1.100 C, est effectuée à une vitesse égale à 0,8 à 2,4 /s;

- la saturation par diffusion de la surface des piè-

ces en élément générateur de carbures est effectuée jus-

qu'à la température choisie dans les limites de 950 à 1.100 C pendant un temps choisi dans les limites de 1,2 à 1,8 h; - à l'issue de la saturation par diffusion de la

couche superficielle des pièces, on effectue leur re-

2 616450

froidissement à une vitesse choisie dans les limites de 1,2 à 2,4 /s jusqu'à une température choisie dans les limites de 300 à 500 C; - les opérations précitées du procédé, à commencer par le chauffage des pièces jusqu'à la température de la

carburation, étant répétées au moins une fois.

2. Procédé selon 1, caractérisé par le fait que

la répétition des opérations précitées est effectuée jus-

qu'à 7 fois.