FR2579486A1 - METHOD FOR ADJUSTING THE SPEED OF FINE PARTICLES - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE DE REGLAGE DE LA VITESSE DE PARTICULES FINES AU MOYEN D'UNE TUYERE. IL CONSISTE A PLACER UNE TUYERE CONVERGENTE-DIVERGENTE 1 DANS LE TRAJET D'ECOULEMENT DES PARTICULES FINES ENTRE UNE CHAMBRE AMONT 3 ET UNE CHAMBRE AVAL 4 DANS CHACUNE DESQUELLES UN VIDE EST ETABLI AU MOYEN D'UNE POMPE 5, ET A DONNER AU RAPPORT PP D'UNE PRESSION P REGNANT D'UN COTE AVAL A UNE PRESSION P D'UN COTE AMONT, UNE VALEUR EGALE OU INFERIEURE A UN RAPPORT CRITIQUE DE PRESSION. DOMAINE D'APPLICATION : PROJECTION DE PARTICULES FINES ET ULTRA-FINES POUR FORMER DES PELLICULES, DES FILMS, DES MATERIAUX COMPOSITES, POUR REALISER UN DOPAGE, ETC.THE INVENTION RELATES TO A METHOD FOR ADJUSTING THE SPEED OF FINE PARTICLES BY MEANS OF A TUBE. IT CONSISTS OF PLACING A CONVERGENT-DIVERGENT PIPE 1 IN THE FLOW PATH OF THE FINE PARTICLES BETWEEN AN UPSTREAM CHAMBER 3 AND A DOWNSTREAM CHAMBER 4 IN EACH OF WHICH A VACUUM IS ESTABLISHED BY MEANS OF A PUMP 5, AND GIVE THE PP REPORT FROM A PRESSURE P GOING FROM A DOWNSTREAM SIDE TO A PRESSURE P FROM AN UPPER SIDE, A VALUE AT OR LESS THAN A CRITICAL PRESSURE RATIO. FIELD OF APPLICATION: PROJECTION OF FINE AND ULTRA-FINE PARTICLES TO FORM FILMS, FILMS, COMPOSITE MATERIALS, TO MAKE DOPING, ETC.
Description
L'invention concerne un procédé pour régler la vitesse de particulesThe invention relates to a method for controlling particle velocity
fines, utilisé pour le transport ou la projection de particules fines et pouvant être adapté à la formation d'un film ou d'une pellicule, la formation d'un matériau composite, le dopage, etc., à l'aide de particules fines, ou à un domaine de formation fines, used for the transport or projection of fine particles and which can be adapted to the formation of a film or film, the formation of a composite material, doping, etc., with the aid of fine particles , or to a field of training
de particules fines.fine particles.
Dans le présent mémoire, les particules fines comprennent des atomes, des molécules, des particules O10 ultra-fines et des particules fines générales. Les As used herein, fine particles include atoms, molecules, ultra-fine particles, and general fine particles. The
particules ultra-fines sont celles généralement infé- ultra-fine particles are those generally
rieures à 0,5 jum, obtenues, par exemple, par l'évaporation dans un gaz, par évaporation sous plasma, par réaction de vapeur chimique, par précipitation colloïdale dans un liquide ou par pyrolyse d'une pulvérisation de 0,5 ppm, obtained, for example, by gas evaporation, plasma evaporation, chemical vapor reaction, colloidal precipitation in a liquid or pyrolysis of a spray of
liquide. Les particules fines générales sont les parti- liquid. The general fine particles are the
cules fines obtenues par des procédés normaux tels que fines obtained by normal processes such as
broyage mécanique, cristallisation ou précipitation. mechanical grinding, crystallization or precipitation.
Un faisceau est un écoulement ou flux de section trans- A beam is a flow or flow of trans-
versale sensiblement constante dans la direction de l'écoulement, indépendamment de la géométrie de cette substantially constant in the direction of flow, regardless of the geometry of this
section transversale.cross section.
Des particules fines sont en général disper- Fine particles are usually dispersed
sées et mises en suspension dans un gaz porteur et sont and suspended in a carrier gas and are
transportées par l'écoulement de ce gaz porteur. transported by the flow of this carrier gas.
Classiquement, le réglage ou la régulation de la vitesse des particules fines pendant leur transport est simplement obtenu par une définition de l'ensemble de l'écoulement des particules fines s'écoulant avec le gaz porteur, au moyen d'un tuyau ou d'une enveloppe et, en outre, par réglage de la différence de pression entre Conventionally, the regulation or regulation of the speed of the fine particles during their transport is simply obtained by a definition of the entire flow of the fine particles flowing with the carrier gas, by means of a pipe or an envelope and, in addition, by adjusting the pressure difference between
les côtés amont et aval.the upstream and downstream sides.
Dans le cas de la projection de particules fines sur un substrat, les particules sont en général éjectées d'une tuyère avec le gaz porteur. La tuyère utilisée dans une telle projection de particules fines est une tuyère droite ou convergente, et le réglage de la vitesse des particules fines éjectées est simplement réalisé par réglage de la différence entre les pressions régnant en avant et en arrière de la tuyère. Cependant, avec le réglage classique de la vitesse reposant simplement sur la différence de pression, il est difficile de prévoir le réglage de la vitesse de l'ensemble de l'écoulement des particules fines car cet écoulement devient dispersé avec une plus large distribution de densité. En outre, dans le cas du réglage d'écoulement basé uniquement sur la différence de pression, on ne peut s'attendre à aucun réglage précis de la vitesse des particules fines car l'amplitude de la différence de pression n'est pas toujours en relation directe avec l'amplitude de la vitesse. La vitesse dépend plutôt d'un facteur autre que la différence de pression. Si la vitesse des particules fines ne peut pas être réglée de façon exacte, par exemple, les particules fines sont désactivées par un retard dans le transportet la formation du film, etc., par projection des particules fines est alors aisément inhibée par une énergie cinétique excessive ou insuffisante des In the case of the projection of fine particles onto a substrate, the particles are generally ejected from a nozzle with the carrier gas. The nozzle used in such a projection of fine particles is a straight or convergent nozzle, and the adjustment of the speed of the ejected fine particles is simply achieved by adjusting the difference between the pressures prevailing before and behind the nozzle. However, with the conventional speed setting simply relying on the pressure difference, it is difficult to predict the speed setting of the entire flow of fine particles as this flow becomes dispersed with a wider density distribution. . Furthermore, in the case of flow control based solely on the pressure difference, no fine adjustment of the speed of the fine particles can be expected because the amplitude of the pressure difference is not always in direct relationship with the amplitude of the speed. The speed depends rather on a factor other than the pressure difference. If the speed of the fine particles can not be exactly adjusted, for example, the fine particles are deactivated by a delay in the transport and formation of the film, etc., by projection of the fine particles is then easily inhibited by kinetic energy. excessive or insufficient
particules fines éjectées.fine particles ejected.
La présente invention est destinée à résoudre The present invention is intended to solve
les problèmes décrits ci-dessus.the problems described above.
Plus particulièrement, un objet de l'invention est de proposer un procédé nouveau pour régler la vitesse More particularly, an object of the invention is to propose a new method for adjusting the speed
de particules fines.fine particles.
L'objet mentionné ci-dessus peut être réalisé The object mentioned above can be realized
conformément à l'invention comme décrit ci-après. according to the invention as described below.
Conformément à un aspect de l'invention, il est prévu un procédé pour régler la vitesse de particules fines, consistant à placer une tuyère convergente-divergente sur le trajet d'écoulement desdites particules fines, et à porter un rapport de pression P/P0 d'une pression P régnant du coté aval à une pression P0 régnant du c8té amont, à According to one aspect of the invention, there is provided a method for controlling the rate of fine particles, comprising placing a convergent-divergent nozzle on the flow path of said fine particles, and carrying a pressure ratio P / P0 a pressure P prevailing on the downstream side at a prevailing P0 pressure of the upstream side, to
une valeur critique ou au-dessous de cette valeur. a critical value or below this value.
Conformément à un autre aspect de l'invention il est proposé un procédé pour régler la vitesse de particules fines, consistant à placer une tuyère convergente-divergente sur le trajet d'écoulement desdites particules fines, à porter un rapport P/P d'une pression P régnant d'un c8té aval à une pression P régnant d'un c8té amont à une valeur o According to another aspect of the invention there is provided a method for controlling the rate of fine particles, of placing a convergent-divergent nozzle on the flow path of said fine particles, to carry a P / P ratio of pressure P reigning from a downstream side to a pressure P prevailing from an upstream side to a value o
critique ou au-dessous de cette valeur, et à choisir conve- critical or below this value, and to choose
nablement le rapport de l'aire de la section d'une ouverture the ratio of the area of the section of an opening
à celle d'une gorge de la tuyère.to that of a throat of the nozzle.
Conformément à un autre objet de l'invention, According to another object of the invention,
il est proposé un procédé pour régler la vitesse de parti- a method is proposed for adjusting the speed of
cules fines, consistant à placer une tuyère convergente- thin layers, consisting of placing a convergent nozzle
divergente sur le trajet d'écoulement des particules fines, et à porter le rapport P/P0 d'une pression P régnant d'un divergence in the flow path of the fine particles, and to bring the ratio P / P0 of a pressure P prevailing of a
c8té aval à une pression P régnant d'un c8té amont au- downstream at a pressure P prevailing from an upstream side to-
oo
dessus d'une valeur critique.above a critical value.
Conformément àun autre aspect de l'invention, According to another aspect of the invention,
il est proposé un procédé pour régler la vitesse de parti- a method is proposed for adjusting the speed of
cules fines, consistant à placer une tuyère convergente- thin layers, consisting of placing a convergent nozzle
divergente dans le trajet d'écoulement desdites particules fines, à porter le rapport P/P d'une pression P régnant diverging in the flow path of said fine particles, to bring the P / P ratio of a prevailing pressure P
d'un côté aval à une pression P0 régnant du c8té amont au- downstream side at a prevailing pressure P0 from the upstream side to
dessus d'une valeur critique, et à choisir convenablement le rapport de l'aire de la section d'une ouverture à celle above a critical value, and to properly choose the ratio of the area of the section of an opening to that
d'une gorge de la tuyère.a throat of the nozzle.
L'invention sera décrite plus en détail en regard des dessins annexes à titre d'exemples nullement limitatifs et sur lesquels: - la figure I est une vue schématique montrant le principe fondamental de la présente invention; - la figure 2 est une vue schématique, avec coupe partielle, d'un appareil de formation de films, à l'aide de particules ultra-fines selon l'invention - les figures 3A à 3C sont des vues partielles en perspective, avec arrachement partiel, de plusieurs formes de réalisation de moyens d'excitation de gaz; - les figures 4A à 4D sont, respectivement, des coupes longitudinales et une vue en perspective de formes de tuyères convergentes-divergentes; et - la figure 5 est une vue schématique en The invention will be described in more detail with reference to the appended drawings by way of non-limiting examples and in which: FIG. 1 is a schematic view showing the basic principle of the present invention; FIG. 2 is a diagrammatic view, partly in section, of a film-forming apparatus, using ultra-fine particles according to the invention; FIGS. 3A to 3C are partial perspective views, with tearing away; partially, of several embodiments of gas excitation means; FIGS. 4A to 4D are, respectively, longitudinal sections and a perspective view of convergent-divergent nozzle shapes; and - Figure 5 is a schematic view in
perspective d'un diaphragme.perspective of a diaphragm.
La figure I est une vue schématique montrant Figure I is a schematic view showing
le principe fondamental de la présente invention, c'est-à- the fundamental principle of the present invention, that is,
dire d'un procédé pour régler la vitesse de particules fines, consistant à placer une tuyère convergente-divergente dans le trajet d'écoulement des particules fines et à donner au rapport P/P0 d'une pression P régnant d'un côté aval à une pression P0 régnant d'un côté amont une valeur supérieure à ou ne dépassant pas un rapport critique de pression. Une tuyère convergente-divergente 1 utilisée dans la présente invention présente une section transversale d'ouverture qui, comme montré sur la figure 1, diminue of a method for controlling the rate of fine particles, of placing a convergent-divergent nozzle in the flow path of the fine particles and giving the P / P0 ratio of a pressure P prevailing from a downstream side to a pressure P0 prevailing on an upstream side a value greater than or not exceeding a critical pressure ratio. A convergent-divergent nozzle 1 used in the present invention has an opening cross-section which, as shown in FIG.
progressivement d'une entrée la jusqu'à une gorge inter- progressively from an entrance to an
médiaire 2, puis s'élargit progressivement vers une sortie mediator 2, then gradually widens towards an exit
lb. Pour faciliter la description, sur la figure 1, l'entrée lb. For ease of description, in Figure 1, the entrance
et la sortie de la tuyère convergente-divergente I sont raccordées respectivement à une chambre amont fermée 3 et une chambre aval fermée 4. Cependant, l'entrée et la sortie de la tuyère convergente-divergente I selon l'invention peuvent être raccordées à des circuits fermés ou ouverts pourvu que les particules fines soient mises en circulation dans la tuyère avec un gaz porteur, par une différence de and the outlet of the convergent-divergent nozzle I are respectively connected to a closed upstream chamber 3 and a closed downstream chamber 4. However, the inlet and the outlet of the convergent-divergent nozzle I according to the invention can be connected to closed or open circuits provided that the fine particles are circulated in the nozzle with a carrier gas, by a difference of
pression entre l'entrée et la sortie. pressure between the inlet and the outlet.
Un état de détente optimale signifie, dans la présente invention, que la pression P1 à la sortie lb de la tuyère est égale à la pression P régnant dans la chambre aval 4, de manière que l'écoulement sortant de la In the present invention, an optimum state of expansion means that the pressure P1 at the outlet 1b of the nozzle is equal to the pressure P prevailing in the downstream chamber 4, so that the outflow from the
tuyère présente la caractéristique d'un faisceau. nozzle has the characteristic of a beam.
Dans un état de -sous-détente P > P, l'écoule- In a state of -sous-détente P> P, the
ment ou fluide éjecté diverge rapidement vers l'extérieur, à partir de la sortie de la tuyère, ce qui ne permet pas d'obtenir un écoulement uniforme. Par ailleurs, dans un état de sur-détente P1 < P, l'écoulement ou flux risque de présenter un décollement à l'intérieur de la tuyère, devenant ainsi instable et il tend également à produire une Ejected fluid or fluid diverges rapidly outwardly from the outlet of the nozzle, which does not allow to obtain a uniform flow. Furthermore, in a state of over-expansion P1 <P, the flow or flow may have a detachment inside the nozzle, thus becoming unstable and it also tends to produce a
onde de choc et ne convient pas aux présentes fins. shock wave and is not suitable for the present purposes.
Pour obtenir un écoulement à détente optimale, des capteurs de pression sont prévus à ou autour de la sortie de la tuyère et de la chambre aval, respectivement, et les pressions P à la partie amont et P à la partie aval sont réglées de façon que les pressions détectées par les capteurs puissent être à peu près égales entre elles. Dans la présente invention, une différence de pression entre la chambre amont 3 et la chambre aval 4 To achieve optimum expansion flow, pressure sensors are provided at or around the outlet of the nozzle and the downstream chamber, respectively, and the pressures P at the upstream portion and P at the downstream portion are adjusted so that the pressures detected by the sensors can be approximately equal to each other. In the present invention, a pressure difference between the upstream chamber 3 and the downstream chamber 4
est établie, comme montré sur la figure 1, par l'alimenta- is established, as shown in Figure 1, by the food
tion de la chambre amont 3 en un gaz porteur dans lequel les particules fines sont dispersées dans un état de suspension, et par l'évacuation de la chambre aval 4 à l'aide d'une pompe à vide 5 afin que le gaz porteur fourni, contenant les particules fines, s'écoule de la chambre amont 3 vers la chambre aval 4 en passant dans la tuyère convergente-divergente. La tuyère convergente-divergente I a pour fonction, non seulement d'éjecter les particules fines avec le gaz porteur, en fonction de la différence de pression entre les côtés amont et aval, mais également de the upstream chamber 3 into a carrier gas in which the fine particles are dispersed in a state of suspension, and by the evacuation of the downstream chamber 4 by means of a vacuum pump 5 so that the carrier gas supplied , containing the fine particles, flows from the upstream chamber 3 to the downstream chamber 4 through the convergent-divergent nozzle. The convergent-divergent nozzle I serves not only to eject the fine particles with the carrier gas, depending on the pressure difference between the upstream and downstream sides, but also
rendre uniforme le flux éjecté de gaz porteur et de parti- make uniform the ejected flow of carrier gas and parti-
cules fines. Ce flux ou écoulement uniforme de particules fines peut avoir pour résultat un réglage aisé de la fine cules. This uniform flow or flow of fine particles can result in easy adjustment of the
vitesse de l'ensemble de l'écoulement. speed of the entire flow.
La tuyère convergente-divergente 1 est capable de régler la vitesse des particules fines éjectées avec le gaz porteur, par un choix convenable d'un rapport P/P de la pression P régnant dans la chambre aval 4 à la o pression P0 régnant dans la chambre amont, et d'un rapport A/A* de l'aire de la section transversale de l'ouverture A de la sortie lb à celle A* de la gorge 2. Si le rapport P/P0 des pressions régnant dans les chambres amont et aval 3, 4 est supérieur à un rapport critique de pression, la vitesse d'écoulement à la sortie de la tuyère i devient subsonique ou moindre, et les particules fines et le gaz porteur sont éjectés à une vitesse réduite. Par contre, si le rapport de pression P/P. est égal au rapport critique de pression ou est inférieur à ce rapport, la vitesse d'écoulement à la sortie devient supersonique, de sorte que les particules fines et le gaz porteur sont éjectés The convergent-divergent nozzle 1 is capable of controlling the speed of the fine particles ejected with the carrier gas, by a suitable choice of a P / P ratio of the pressure P prevailing in the downstream chamber 4 to the pressure P 0 prevailing in the upstream chamber, and a ratio A / A * of the cross-sectional area of the opening A of the outlet lb to that A * of the groove 2. If the ratio P / P0 of the pressures prevailing in the chambers upstream and downstream 3, 4 is greater than a critical pressure ratio, the flow rate at the outlet of the nozzle i becomes subsonic or less, and the fine particles and the carrier gas are ejected at a reduced speed. On the other hand, if the pressure ratio P / P. is equal to or less than the critical pressure ratio, the outlet flow velocity becomes supersonic, so that fine particles and the carrier gas are ejected
à une vitesse supersonique.at a supersonic speed.
Si l'on suppose que l'écoulement des particules fines est un écoulement compressif unidimensionnel avec détente adiabatique, le nombre M de Mach pouvant être atteint par cet écoulement est déterminé par la pression P de la chambre amont et la pression P de la chambre aval, o conformément à la formule: y-l Assuming that the flow of the fine particles is a one-dimensional compressive flow with adiabatic expansion, the Mach number M that can be reached by this flow is determined by the pressure P of the upstream chamber and the pressure P of the downstream chamber. , o according to the formula: yl
M U [() Y- 1] 2 (1)M U [() Y-1] 2 (1)
dans laquelle u est la vitesse de l'écoulement des parti- where u is the speed of the flow of
cules fines, a est la vitesse acoustique locale en ce point, et y est le rapport des chaleurs spécifiques du fluide; M dépasse I lorsque le rapport P/Po est égal au rapport critique de pression, ou moins, et M est inférieur à 1 lorsque le rapport P/Po est supérieur au rapport critique fine cules, a is the local acoustic velocity at this point, and y is the ratio of the specific heats of the fluid; M exceeds I when the ratio P / Po is equal to the critical pressure ratio, or less, and M is less than 1 when the ratio P / Po is greater than the critical ratio
de pression.pressure.
La vitesse acoustique a peut être déterminée par la formule: a = vYRT dans laquelle T est la température locale et R est la constante des gaz. Il existe également la relation suivante entre les sections transversales d'ouverture A, A* de la sortie lb de la gorge 2 et le nombre de Mach M: A _ ir( 2 1,y -i1.2) 2 (y+l) The acoustic velocity can be determined by the formula: a = vYRT where T is the local temperature and R is the gas constant. There is also the following relationship between the opening transverse sections A, A * of the outlet 1b of the groove 2 and the Mach number M: A _ ir (2 1, y -i1.2) 2 (y + 1 )
A*M + + M(2)A * M + + M (2)
Il est donc possible de réguler la vitesse de l'écoulement des particules fines éjectées de la tuyère I en choisissant le rapport d'ouverture A/A* en fonction du nombre de Mach M déterminé par l'équation (1) à partir du rapport de pression P/P0 des chambres amont et aval, ou en régulant le rapport P/P0 en fonction de la valeur M It is therefore possible to regulate the speed of the flow of the fine particles ejected from the nozzle I by choosing the opening ratio A / A * as a function of the Mach M number determined by the equation (1) from the ratio pressure P / P0 of the upstream and downstream chambers, or by regulating the ratio P / P0 as a function of the value M
déterminée par l'équation (2) à partir du rapport d'ouver- determined by equation (2) from the opening report
ture A/A*. La vitesse u de l'écoulement des particules fines peut être déterminée par l'équation suivante (3): M)1 A / A *. The velocity u of the flow of the fine particles can be determined by the following equation (3): M) 1
/7 =,(1 +I.-!2- M) (3)/ 7 =, (1 + I .-! 2- M) (3)
dans laquelle T représente la température de la chambre in which T represents the temperature of the chamber
amont 3.upstream 3.
Lorsque le rapport P/Po est supérieur à la valeur critique ou rapport critique de pression, la vitesse des particules fines s'élève jusqu'au nombre de Mach M selon la formule précédente (1), dans la gorge 2 de la tuyère convergente-divergente 1. Ensuite, l'écoulement des When the ratio P / Po is greater than the critical value or critical pressure ratio, the speed of the fine particles rises to the number of Mach M according to the preceding formula (1), in the groove 2 of the convergent nozzle. divergent 1. Then, the flow of
particules fines est éjecté de la tuyère en ralentissant. Fine particles are ejected from the nozzle while slowing down.
Le mode de ralentissement entre le passage dans la gorge 2 et l'éjection varie suivant le rapport A/A* de l'aire de la section d'ouverture A de la sortie lb à celle A* de la gorge 2. En conséquence, la vitesse des particules fines éjectées avec le gaz porteur peut être réglée par ajustement du rapport A/A* au-dessous d'un état subsonique. En outre, l'écoulement des particules fines peut être réalisé sous The mode of slowing down between the passage in the groove 2 and the ejection varies according to the ratio A / A * of the area of the opening section A of the output lb to that A * of the groove 2. Consequently, the speed of fine particles ejected with the carrier gas can be adjusted by adjusting the A / A ratio * below a subsonic state. In addition, the flow of fine particles can be achieved under
la forme d'un faisceau.the shape of a beam.
TO Dans l'éjection des particules fines au rappor P/Po au-dessus du rapport critique de pressionle gaz TO In the ejection of fine particles to the ratio P / Po above the critical pressure ratio gas
porteur et les particules fines constituent alors un écou- carrier and the fine particles then constitute a listening
lement diffusé uniforme. Bien que l'écoulement soit diffusé, la distribution de densité des particules fines est uniforme et le degré de diffusion peut être réglé par le rapport A/A* des aires des sections d'ouverture dans la tuyère convergente-divergente I. Par conséquent, les particules fines ayant un degré de diffusion souhaité peuvent être distributed uniformly. Although the flow is diffused, the density distribution of the fine particles is uniform and the degree of diffusion can be regulated by the ratio A / A * of the areas of the opening sections in the convergent-divergent nozzle I. Therefore, fine particles having a desired degree of diffusion can be
transportées dans la chambre aval 4, dans un état spatiale- transported in the downstream chamber 4, in a spatial state-
ment indépendant et la vitesse des particules fines peut independently and the speed of fine particles can
donc être réglée de façon précise. therefore be set accurately.
Par ailleurs, le gaz porteur et Ies particules fines, s'ils sont éjectés dans une direction sous la forme d'un écoulement à grande vitesse lorsque le rapport P/P0 est égal au rapport critique de pression ou est inférieur On the other hand, the carrier gas and fine particles, if ejected in one direction in the form of a high velocity flow when the P / P0 ratio is equal to or less than the critical pressure ratio.
à ce rapport, constituent un faisceau, conservant sensible- to this report, constitute a beam, retaining
ment sa section transversale immédiatement après l'éjection. its cross-section immediately after ejection.
En conséquence, les particules fines transportées par le gaz porteur constituent également un faisceau qui est transporté à une vitesse élevée dans la chambre aval 4, As a result, the fine particles transported by the carrier gas also constitute a beam which is transported at a high speed in the downstream chamber 4,
avec une diffusion minimale et spatialement sans inter- with minimal diffusion and spatially
férence avec les parois de la chambre aval 4, de sorte que la vitesse de sortie des particules peut être réglée avec précision. Il est donc devenu possible de capter des particules fines actives sur le substrat 6 placé dans la chambre aval 4 dans un état actif satisfaisant, en générant lesdites particules fines actives dans la chambre amont 3 et en les transportant à l'aide de la tuyère 1, ou en générant les particules fines actives dans ou immédiatement après la tuyère I et en les transportant, sous la forme d'un faisceau spatialement indépendant, tout en réglant With the walls of the downstream chamber 4, the exit velocity of the particles can be precisely adjusted. It has therefore become possible to capture active fine particles on the substrate 6 placed in the downstream chamber 4 in a satisfactory active state, by generating said active fine particles in the upstream chamber 3 and transporting them with the aid of the nozzle 1 , or by generating the active fine particles in or immediately after the nozzle I and transporting them, in the form of a spatially independent beam, while regulating
la vitesse des particules fines à un état supersonique. the speed of the fine particles to a supersonic state.
De plus, l'énergie cinétique des particules fines lors- In addition, the kinetic energy of fine particles
qu'elles sont projetées peut être aisément régulée, car les particules fines sont projetées sur le substrat 6 sous la forme d'un faisceau dont la vitesse est réglée. Dans un état subsonique aussi, on peut obtenir des résultats similaires. La figure 2 montre schématiquement une forme de réalisation de l'invention appliquée à un appareil pour they are projected can be easily regulated because the fine particles are projected onto the substrate 6 in the form of a beam whose speed is set. In a subsonic state too, similar results can be obtained. FIG. 2 schematically shows an embodiment of the invention applied to an apparatus for
la formation de films ou de pellicules à l'aide des parti- film or film formation with the help of
cules ultra-fines, cette figure illustrant une tuyère convergentedivergente 1, une chambre amont 3, une première ultra-thin cells, this figure illustrating a convergentdispersion nozzle 1, an upstream chamber 3, a first
chambre aval 4a et une seconde chambre aval 4b. downstream chamber 4a and a second downstream chamber 4b.
La chambre amont 3 et la première chambre aval 4a sont réalisées d'un seul bloc et sont reliées de The upstream chamber 3 and the first downstream chamber 4a are made of a single block and are connected by
manière amovible, à la première chambre aval 4a, un dia- detachably, at the first downstream chamber 4a, a dia-
phragme 7, une vanne 8 et la seconde chambre aval 4b qui sont formés de façon similaire en une structure d'un seul bloc, la liaison s'effectuant au moyen de brides d'un diamètre commun, qui seront appelées ci-après brides communes. La chambre amont 3, la première chambre aval 4a et la seconde chambre aval 4b sont maintenues à des degrés de vide de plus en plus hauts par un circuit de vide décrit ci-après. I1 est raccordé, au moyen d'une bride commune, à un côté de la chambre amont 3, des moyens 9 d'excitation de gaz qui génèrent des particules ultra-fines actives, par plasma, et dirigent les particules vers la tuyère convergente-divergente I qui leur fait face, en mème temps qu'un gaz porteurtel que de l'hydrogène) de l'hélium, de l'argon ou de l'azote. Les parois intérieures de la 7, a valve 8 and the second downstream chamber 4b which are similarly formed in a single block structure, the connection being effected by means of flanges of a common diameter, which will be called hereinafter common flanges . The upstream chamber 3, the first downstream chamber 4a and the second downstream chamber 4b are held at higher and higher degrees of vacuum by a vacuum circuit described below. It is connected, by means of a common flange, to one side of the upstream chamber 3, gas excitation means 9 which generate active ultrafine particles, by plasma, and direct the particles towards the convergent nozzle. divergent I which faces them, at the same time as a carrier gas such as hydrogen) helium, argon or nitrogen. The inner walls of the
chambre amont 3 peuvent recevoir un traitement anti- upstream chamber 3 may receive anti-
adhérent afin d'empocher les particules ultra-fines ainsi produites d'adhérer sur lesdites parois intérieures. En raison de la différence de pression entre la chambre amont 3 et la première chambre aval 4a due au vide plus poussé dans cette dernière, les particules ultra-fines produites s'écoulent, avec le gaz porteur, par la tuyère I vers la adherent to pocket the ultrafine particles thus produced adhere to said inner walls. Due to the pressure difference between the upstream chamber 3 and the first downstream chamber 4a due to the higher vacuum in the latter, the ultra-fine particles produced flow, with the carrier gas, through the nozzle I to the
première chambre aval 4a.first downstream chamber 4a.
Comme montré sur la figure 3A, le dispositif 9 d'excitation de gaz comporte une première électrode 9a en for-e de barreau logée dans une seconde électrode tubulaire 9b dans laquelle le gaz porteur et la matière As shown in FIG. 3A, the gas excitation device 9 comprises a first bar-shaped electrode 9a housed in a second tubular electrode 9b in which the carrier gas and the material
première gazeuse sont introduits, et une décharge élec- first gas are introduced, and an electric discharge
trique est induite entre les électrodes 9a et 9b. Le dispositif 9 d'excitation de gaz peut également être réalisé comme montré sur la figure 3B, avec-une première électrode poreuse 9a pour l'alimentation en gaz porteur et en matière première gazeuse vers l'espace compris entre les première et seconde électrodes, ou bien,comme montré It is induced between the electrodes 9a and 9b. The gas excitation device 9 may also be made as shown in FIG. 3B, with a first porous electrode 9a for the supply of carrier gas and of gaseous raw material to the space between the first and second electrodes, or, as shown
sur la figure 3C, avec un tube composé d'électrodes semi- in FIG. 3C, with a tube composed of semi-electrodes
circulaires 9a, 9b, séparées par des isolateurs 9c et dans lequel le gaz porteur et la matière première gazeuse circular 9a, 9b, separated by insulators 9c and wherein the carrier gas and the gaseous raw material
sont introduits.are introduced.
La tuyère convergente-divergente I est montée au moyen d'une bride commune sur une extrémité latérale de la première chambre aval 4a dirigée vers la chambre amont 3 afin de pénétrer dans la chambre amont 3, l'entrée la étant ouverte dans la chambre amont 3 et la sortie lb ouverte dans la première chambre aval 4a. La tuyère I peut également être montée de façon à faire saillie dans la première chambre aval 4a. La direction dans laquelle la tuyère 1 dépasse dépend de la dimension, de la quantité et Ill The convergent-divergent nozzle I is mounted by means of a common flange on a lateral end of the first downstream chamber 4a directed towards the upstream chamber 3 in order to enter the upstream chamber 3, the inlet being open in the upstream chamber. 3 and the output lb opened in the first downstream chamber 4a. The nozzle I may also be mounted so as to project into the first downstream chamber 4a. The direction in which the nozzle 1 exceeds depends on the size, the quantity and the quantity.
de la nature des particules ultra-fines à transporter. of the nature of ultra-fine particles to be transported.
Comme expliqué précédemment, la section transversale de la tuyère convergente-divergente 1 diminue progressivement de l'entrée la vers la gorge 2, puis s'élargit progressivement vers la sortie lb, et la dérivée du profil du canal change en continu et atteint zéro à la gorge 2, minimisant ainsi la formation de couches limites de croissance dans la tuyère 1. Dans la présente invention, la courbe ou courbure du trajet d'écoulement dans la As explained above, the cross section of the convergent-divergent nozzle 1 decreases progressively from the inlet 1a to the groove 2, then progressively widens towards the outlet 1b, and the derivative of the profile of the channel changes continuously and reaches zero at groove 2, thereby minimizing the formation of growth limit layers in the nozzle 1. In the present invention, the curve or curvature of the flow path in the
tuyère 1 signifie la courbe présentée par la paroi inté- nozzle 1 means the curve presented by the wall
rieure selon une section suivant l'axe de la direction d'écoulement. Il est donc possible, ainsi, de choisir la section transversale utile de l'écoulement dans la tuyère I afin qu'elle soit proche de la valeur nominale, et in a section along the axis of the direction of flow. It is thus possible, thus, to choose the useful cross section of the flow in the nozzle I so that it is close to the nominal value, and
d'exploiter complètement les caractéristiques de fonction- fully exploit the functional characteristics of
nement de la tuyère 1. Comme représenté sur la vue agrandie de la figure 4A, la périphérie intérieure, à proximité de la partie lb, est avantageusement sensiblement parallèle à l'axe central, ou présente une dérivée égale à zéro, afin de faciliter la formation d'un écoulement ou flux parallèle, As shown in the enlarged view of FIG. 4A, the inner periphery, close to the portion 1b, is advantageously substantially parallel to the central axis, or has a derivative equal to zero, in order to facilitate the formation of a flow or parallel flow,
car la direction d'écoulement du gaz porteur et des parti- because the flow direction of the carrier gas and the
cules fines éjectés est affectée, à un certain degré, par la direction de la périphérie intérieure à proximité de la sortie lb. Cependant, si l'angle X formé par la paroi inférieure, de la gorge 2 vers la sortie lb, avec l'axe The ejected fines are affected, to some degree, by the direction of the inner periphery near the exit 1b. However, if the angle X formed by the bottom wall, from the groove 2 to the outlet lb, with the axis
central est choisi de façon à être inférieur à 7 , avanta- central is chosen to be less than 7,
geusement à 5s ou moins comme montré sur la figure 4B, il est possible d'empêcher le phénomène de décollement et de maintenir à un état sensiblement uniforme le gaz porteur et les particules ultra-fines éjectés. En conséquence, dans 5s or less as shown in FIG. 4B, it is possible to prevent the peeling phenomenon and to keep the carrier gas and the ejected ultrafine particles in a substantially uniform state. As a result, in
ce cas, on peut se dispenser de la paroi périphérique inté- In this case, the inner peripheral wall can be dispensed with.
rieure parallèle mentionnée ci-dessus et la fabrication de la tuyère 1 peut être facilitée par la suppression de cette paroi parallèle. De plus, une éjection en forme de pinceau ou de fente, du gaz porteur et des particules ultra-fines, Parallel parallel mentioned above and the manufacture of the nozzle 1 can be facilitated by the removal of this parallel wall. In addition, ejection in the form of brush or slot, carrier gas and ultrafine particles,
peut être obtenue par l'utilisation d'une tuyère rectan- can be obtained by using a rectangular nozzle
gulaire I telle que montrée sur la figure 4C. gullet I as shown in Figure 4C.
Le phénomène de décollement mentionné ci- The phenomenon of separation mentioned above
dessus signifie la formation d'une couche limite élargie entre la paroi intérieure de la tuyère I et le fluide en circulation, du fait, par exemple, de la présence d'une saillie sur la paroi intérieure, ce qui donne naissance à un écoulement inégal, et ce phénomène tend à se produire plus fréquemment lorsque la vitesse d'écoulement est plus grande. Pour empêcher ce phénomène de décollement, l'angle c précité est avantageusement choisi de façon à être plus petit lorsque la paroi intérieure de la tuyère I présente une finition moins précise. La paroi intérieure de la tuyère I doit être finie à une précision indiquée par trois, et avantageusement par quatre, repères triangulaires retournés, comme définis dans la norme JIS B 0601. Etant donné que le phénomène de décollement dans la partie divergente de la tuyère I affecte notablement ensuite l'écoulement du gaz porteur et des particules ultra-fines, la finition de la surface est importante pour ladite partie divergente, afin de faciliter la fabrication de la tuyère 1. De plus, pour empêcher le phénomène de décollement, il est nécessaire de donner à la gorge 2 une courbure douce et d'éviter la présence d'une dérivée infiniment grande dans le rythme de variation de l'aire de above means the formation of an enlarged boundary layer between the inner wall of the nozzle I and the circulating fluid, due, for example, to the presence of a projection on the inner wall, giving rise to uneven flow and this phenomenon tends to occur more frequently when the flow velocity is greater. To prevent this phenomenon of separation, the angle c above is advantageously chosen to be smaller when the inner wall of the nozzle I has a less precise finish. The inner wall of the nozzle I must be finished to a precision indicated by three, and advantageously by four, triangular markers returned, as defined in JIS B 0601. As the peeling phenomenon in the divergent part of the nozzle I significantly affects the flow of carrier gas and ultrafine particles, the surface finish is important for said divergent portion, to facilitate the manufacture of the nozzle 1. In addition, to prevent the phenomenon of delamination, it is necessary to give the groove 2 a gentle curvature and to avoid the presence of an infinitely large derivative in the rate of variation of the
la section transversale.the cross section.
Des exemples de matière convenant à la réalisation de la tuyère convergente-divergente I comprenner des métaux tels que le fer et l'acier inoxydable, des matières plastiques telles qu'une résine acrylique, du polychlorure de vinyle, du polyethylène, du polystyrène et du polypropylène, des matières céramiques, du quartz, du verre, etc. La matière peut être choisie en tenant compte de l'absence de réaction avec les particules ultra-fines à produire, de la facilité d'usinage mécanique, de l'émission de gaz dans le circuit de vide. De plus, la paroi intérieure de la tuyère I peut être plaquée ou revêtue d'une matière empêchant l'adhérence de ou la réaction avec les particules Examples of material suitable for producing the convergent-divergent nozzle I include metals such as iron and stainless steel, plastics such as acrylic resin, polyvinyl chloride, polyethylene, polystyrene and polypropylene, ceramic materials, quartz, glass, etc. The material can be chosen taking into account the absence of reaction with the ultrafine particles to be produced, the ease of mechanical machining, the emission of gas in the vacuum circuit. In addition, the inner wall of the nozzle I may be plated or coated with a material preventing adhesion of or reaction with the particles.
ultra-fines. Un exemple d'une telle matière est un revête- ultrafine. An example of such a material is a coating
ment de polyfluoréthylène. La longueur de la tuyère convergentedivergente I peut être établie arbitrairement en tenant compte, par exemple, de la longueur de l'appareil. L'énergie thermique est convertie en énergie cinétique au passage du gaz polyfluoroethylene. The length of the convergent divergent nozzle I can be arbitrarily set taking into account, for example, the length of the apparatus. Thermal energy is converted into kinetic energy as the gas passes
1O porteur et des particules fines dans la tuyère 1. En parti- Carrier and fine particles in the nozzle 1.
culier dans le cas d'une éjection subsonique, l'énergie thermique est notablement réduite pour approcher un état surfondu. Par conséquent, si le gaz porteur contient des constituants condensables, il est également possible de In the case of a subsonic ejection, the thermal energy is significantly reduced to approach a supercooled state. Therefore, if the carrier gas contains condensable constituents, it is also possible to
former les particules ultra-fines en condensant ces cons- form the ultra-fine particles by condensing these
tituants par une telle surfusion. Ce procédé permet d'obtenir des particules ultra-fines homogènes, du fait de la formation d'une nucléation homogène. Dans ce cas, by such supercooling. This process makes it possible to obtain homogeneous ultra-fine particles, because of the formation of homogeneous nucleation. In that case,
également, la tuyère convergente-divergente I doit avanta- also, the convergent-divergent nozzle I must preferably
geusement être plus longue pour l'obtention d'une condensa- to be longer to obtain a condensa-
tion suffisante. Par contre, cette condensation augmente l'énergie thermique et réduit l'énergie cinétique. En conséquence, pour maintenir une éjection à vitesse élevée, sufficient. On the other hand, this condensation increases the thermal energy and reduces the kinetic energy. As a result, to maintain high speed ejection,
la tuyère I doit être avantageusement raccourcie. the nozzle I must be advantageously shortened.
Au passage de l'écoulement du gaz porteur, contenant des particules ultrafines, dans la tuyère convergente-divergente précitée 1, avec un choix approprié du rapport P/Po des pressions régnant dans la chambre amont 3 et dans la chambre aval 4, et du rapport A/A* des aires des ouvertures de la gorge 2 et de la sortie lb, la vitesse de l'écoulement est réglée, l'écoulement s'effectuant à une vitesse déterminée par le rapport de pression et le rapport des aires d'ouverture de la première chambre aval 4a vers la seconde chambre aval 4b. En particulier, lorsque le rapport P/P est égal au rapport critique de pression o ou est inférieur à ce rapport, l'écoulement du gaz porteur At the passage of the carrier gas flow, containing ultrafine particles, in the aforementioned convergent-divergent nozzle 1, with an appropriate choice of the P / Po ratio of the pressures prevailing in the upstream chamber 3 and in the downstream chamber 4, and the ratio A / A * of the openings of the groove 2 and the outlet 1b, the flow velocity is set, the flow taking place at a speed determined by the pressure ratio and the ratio of the areas of opening of the first downstream chamber 4a to the second downstream chamber 4b. In particular, when the P / P ratio is equal to or less than the critical pressure ratio o, the flow of the carrier gas
s'établit sous la forme d'un faisceau à grande vitesse. is established as a high-speed beam.
Le diaphragme 7 est une ouverture variable qui peut être réglée extérieurement de façon à faire varier pas à pas l'aire de l'ouverture entre la première The diaphragm 7 is a variable opening that can be adjusted externally so as to vary step by step the area of the opening between the first
chambre aval 4a et la seconde chambre aval 4b pour main- downstream chamber 4a and the second downstream chamber 4b for main-
tenir un degré de vide plus poussé dans la seconde chambre hold a higher degree of vacuum in the second chamber
aval 4b que dans la première chambre 4a. Plus particulière- downstream 4b than in the first chamber 4a. More specifically
ment, le diaphragme est composé, comme montré sur la figure 7A, de deux plaques réglables 11, Il' qui présentent respectivement des encoches 10, 10' et qui sont montées de façon coulissante afin que les encoches 10, O10' soient mutuellement opposées. Les plaques de réglage ou plaques réglables 11, Il' peuvent être déplacées de l'extérieur, The diaphragm is composed, as shown in FIG. 7A, of two adjustable plates 11, 11 'which respectively have notches 10, 10' and which are slidably mounted so that the notches 10, 10 'are mutually opposed. The adjustable plates or plates 11, 11 'can be moved from the outside,
et les encoches 10, 10' coopèrent pour définir une ouver- and the notches 10, 10 'cooperate to define an opening
ture qui permet le passage du faisceau tout en étant capable de maintenir un degré de vide suffisant dans la seconde chambre aval. De plus, la forme des encoches 10, ' du diaphragme 7 et des plaques réglables 11, Il' n'est pas limitée à la forme en V indiquée ci-dessus et montrée sur la figure 5, mais cette forme peut être semi-circulaire which allows the passage of the beam while being able to maintain a sufficient degree of vacuum in the second downstream chamber. In addition, the shape of the notches 10, diaphragm 7 and adjustable plates 11, 11 'is not limited to the V-shape shown above and shown in FIG. 5, but this shape may be semicircular.
ou autre.Or other.
La vanne 8 comporte un élément d'obturation 13 en forme de barrière, ouvert ou fermé à l'aide d'une poignée 12, et elle est complètement ouverte lorsque le faisceau passe. En fermant la vanne 8, il est possible de remplacer le bloc de la seconde chambre à vanne 4b, tout en maintenant le vide dans la chambre amont 3 et dans la première chambre aval 4a. Dans le cas o les particules ultra-fines sont des particules de métal aisément oxydables, The valve 8 comprises a shutter member 13 in the form of a barrier, open or closed by means of a handle 12, and it is completely open when the beam passes. By closing the valve 8, it is possible to replace the block of the second valve chamber 4b, while maintaining the vacuum in the upstream chamber 3 and in the first downstream chamber 4a. In the case where the ultrafine particles are easily oxidizable metal particles,
il est possible de remplacer le bloc sans risque d'oxy- it is possible to replace the block without risk of oxidation.
dation rapide, en utilisant une soupape sphérique ou ana- quickly using a spherical or
logue à la place de la vanne 8 et en remplaçant la instead of valve 8 and replacing the
seconde chambre à vanne 4b avec la soupape sphérique. second valve chamber 4b with the spherical valve.
Dans la seconde chambre aval 4b, il est In the second downstream chamber 4b, it is
placé un substrat 6 destiné à capter les particules ultra- placed a substrate 6 for picking up the ultrafine particles
fines transportées sous la forme d'un faisceau, afin que ces particules forment un film ou une pellicule. Le substrat est monté sur un portesubstrat 16 à une extrémité d'une tige coulissante 15 qui est montée dans la seconde chambre aval 4b au moyen d'une bride commune et qui est déplacée par un cylindre 14. Il est prévu, en face du substrat 6, un obturateur]7 destiné à intercepter le faisceau lorsque cela est nécessaire. Le porte-substrat 16 est en outre capable de chauffer ou de refroidir le substrat 6 à un état transported in the form of a beam, so that these particles form a film or film. The substrate is mounted on a substrate holder 16 at one end of a sliding rod 15 which is mounted in the second downstream chamber 4b by means of a common flange and which is displaced by a cylinder 14. It is provided in front of the substrate 6, a shutter] 7 intended to intercept the beam when necessary. The substrate holder 16 is furthermore capable of heating or cooling the substrate 6 to a state
optimal pour capter les particules ultra-fines. optimal for capturing ultra-fine particles.
Des fenêtres de verre 18 sont montées au moyen de brides communes, comme illustré, sur les parois supérieure et inférieure de la chambre amont 3 et de la seconde chambre aval 4b, afin qu'il soit possible d'observer l'intérieur. Bien que non illustrées, des fenêtres de verre similaires sont montées au moyen de brides communes sur les parois avant et arrière de la chambre amont 3, de la Glass windows 18 are mounted by means of common flanges, as illustrated, on the upper and lower walls of the upstream chamber 3 and the second downstream chamber 4b, so that it is possible to observe the interior. Although not illustrated, similar glass windows are mounted by means of common flanges on the front and rear walls of the upstream chamber 3, the
première chambre aval 4a et de la seconde chambre aval 4b. first downstream chamber 4a and the second downstream chamber 4b.
Ces fenêtres de verre, lorsqu'elles sont retirées, peuvent être utilisées pour le montage de divers instruments de mesure ou d'une chambre de sas de charge, au moyen des These glass windows, when removed, may be used for mounting various measuring instruments or a load chamber, using the
brides communes.common flanges.
On décrira ci-après un circuit de vide à Here will be described a vacuum circuit to
utiliser dans la présente forme de réalisation. use in the present embodiment.
La chambre amont 3 est raccordée à une valve principale 20a parl'intermédiaire d'un régulateur de pression 19. La première chambre aval 4a est raccordée directement à la valve principale 20a qui est elle-même raccordée à une pompe à vide 5a. La seconde chambre aval The upstream chamber 3 is connected to a main valve 20a via a pressure regulator 19. The first downstream chamber 4a is connected directly to the main valve 20a which is itself connected to a vacuum pump 5a. The second downstream chamber
4b est raccordée à une valve principale 20b qui est elle- 4b is connected to a main valve 20b which is itself
même raccordée à une valve à vide 5b. Des pompes générales 21a, 21b sont raccordées respectivement aux côtés amont des valves principales 20a, 20b par l'intermédiaire de valves à vide générales 22a, 22b, et elles sont également raccordes aux pompes à vide 5a, 5b par l'intermédiaire de valves auxiliaires 23a, 23b. Les pompes générales 21a, 2lb sont utilisées pour établir le vide préliminaire dans la chambre amont 3, la première chambre aval 4a et la seconde chambre aval 4b. Des valves de fuite/purge 24a - 24h sont prévues pour les chambres 3, 4a, 4b et les even connected to a vacuum valve 5b. General pumps 21a, 21b are respectively connected to the upstream sides of the main valves 20a, 20b via general vacuum valves 22a, 22b, and are also connected to the vacuum pumps 5a, 5b via auxiliary valves. 23a, 23b. The general pumps 21a, 21b are used to establish the preliminary vacuum in the upstream chamber 3, the first downstream chamber 4a and the second downstream chamber 4b. 24a-24h leak / purge valves are provided for chambers 3, 4a, 4b and
pompes 5a, 5b, 21a, 21b.pumps 5a, 5b, 21a, 21b.
Tout d'abord, les valves à vide générales 22a, 22b et le régulateur de pression 19 sont ouverts pour établir le vide préalable dans la chambre amont 3 et les première et seconde chambres aval 4a, 4b au moyen des pompes générales 21a, 21b. Puis on ferme les valves à vide préparatoires 22a, 22b et on ouvre les valves auxiliaires 23a, 23b et les valves principales 20a, 20b pour établir un vide suffisant dans la chambre amont 3 et les première et seconde chambres aval 4a, 4b au moyen des pompes à vide a, 5b. Dans cet état, l'ouverture du régulateur de pression 19 est réglée de façon à établir un degré de vide plus élevé dansla première chambre aval 4a que dans la chambre amont 3, puis le gaz porteur et la matière première gazeuse sont fournis et le diaphragme 16 est régulé de façon à établir un vide encore plus poussé dans la seconde chambre aval 4b que dans la première chambre aval 4a. Cette régulation peut également être réalisée au moyen de la valve principale 20b. Un autre réglage est réalisé de manière que chacune des chambres 3, 4a, 4b soit maintenue à un degré de vide constant pendant la génération des particules ultra-fines et la formation d'un film par l'éjection du faisceau. Ce réglage peut être effectué manuellement ou automatiquement par une détection des pressions Firstly, the general vacuum valves 22a, 22b and the pressure regulator 19 are opened to establish the preliminary vacuum in the upstream chamber 3 and the first and second downstream chambers 4a, 4b by means of the general pumps 21a, 21b. Then the preparatory vacuum valves 22a, 22b are closed and the auxiliary valves 23a, 23b and the main valves 20a, 20b are opened to establish a sufficient vacuum in the upstream chamber 3 and the first and second downstream chambers 4a, 4b by means of the vacuum pumps a, 5b. In this state, the opening of the pressure regulator 19 is set to establish a higher degree of vacuum in the first downstream chamber 4a than in the upstream chamber 3, then the carrier gas and the raw material gas are supplied and the diaphragm 16 is regulated so as to establish an even greater vacuum in the second downstream chamber 4b than in the first downstream chamber 4a. This regulation can also be carried out by means of the main valve 20b. Another adjustment is made so that each of the chambers 3, 4a, 4b is kept at a constant degree of vacuum during the generation of the ultrafine particles and the formation of a film by ejection of the beam. This adjustment can be done manually or automatically by a pressure detection
régnant dans les chambres 3, 4a, 4b et une comamande en consé- in rooms 3, 4a, 4b and a commu-
quence du régulateur de pression 19, des valves princi- the pressure regulator 19, the main valves
pales 20a, 20b et du diaphragme 7.blades 20a, 20b and diaphragm 7.
La chambre amont 3 et la première chambre aval 4a peuvent être équipées de pompes à vide indépendante pour la commande de vide mentionnée ci- dessus. Cependant, si une seule pompe à vide 4a est utilisée, comme expliqué précédemment, pour établir le vide dans la direction d'écoulement du faisceau afin de régler les degrés de fluide dans la chambre amont 3 et dans la première chambre aval 4a, la différence de pression entre celles-ci peut être maintenue constante même lorsque la pompe à vide 5a présente une certaine pulsation. Il est donc plus aisé de maintenir un état d'écoulement constant qui est aisément The upstream chamber 3 and the first downstream chamber 4a can be equipped with independent vacuum pumps for the vacuum control mentioned above. However, if a single vacuum pump 4a is used, as explained previously, to establish the vacuum in the flow direction of the beam to adjust the fluid levels in the upstream chamber 3 and in the first downstream chamber 4a, the difference The pressure between them can be kept constant even when the vacuum pump 5a has a certain pulsation. It is therefore easier to maintain a steady state of flow that is easily
affecté par une variation de la différence de pression. affected by a variation of the pressure difference.
L'aspiration établie par les pompes 5a, 5b est avantageusement appliquée par le haut, en particulier dans les première et seconde chambres aval 4a, 4b, car cette aspiration par le haut empêche dans une certaine mesure The suction established by the pumps 5a, 5b is advantageously applied from above, in particular in the first and second downstream chambers 4a, 4b, because this suction from the top prevents to a certain extent
la descente du faisceau sous l'effet de la pesanteur. the descent of the beam under the effect of gravity.
Il est possible d'apporter les modifications suivantes à la forme de réalisation d'appareil décrite ci-dessus. Tout d'abord, la tuyère convergente-divergente 1 peut être inclinée verticalement ou horizontalement, ou peut être conçue de façon à exécuter un mouvement de balayage sur un certain intervalle afin de former un film sur une surface plus grande. Cette inclinaison ou ce mouvement de balayage est avantageux lorsqu'il est associé The following modifications can be made to the apparatus embodiment described above. First, the convergent-divergent nozzle 1 may be inclined vertically or horizontally, or may be designed to perform a scanning movement over a certain interval to form a film on a larger surface. This inclination or sweeping motion is advantageous when associated
à la tuyère rectangulaire montrée sur la figure 4C. to the rectangular nozzle shown in Figure 4C.
Il est également possible de réaliser la tuyère 1 en une matière isolante telle que du quartz et de lui appliquer des micro-ondes, de façon à produire des particules ultra-fines actives, ou bien de former la tuyère en une matière translucide et d'irradier l'écoulement avec une lumière de diverses longueurs d'ondes, telle qu'une lumière ultra-violette, une lumière infra-rouge ou une lumière laser. On peut en outre utiliser plusieurs tuyères 1 pour générer simultanément plusieurs faisceaux. En particulier, le raccordement de plusieurs tuyères 1 à des It is also possible to make the nozzle 1 of an insulating material such as quartz and to apply microwaves to it, so as to produce active ultra-thin particles, or to form the nozzle in a translucent material and irradiating the flow with light of various wavelengths, such as ultraviolet light, infra-red light or laser light. In addition, several nozzles 1 can be used to generate several beams simultaneously. In particular, the connection of several nozzles 1 to
chambres amont indépendantes 3 permet de générer simulta- independent upstream chambers 3 allows simultaneous generation
nément des faisceaux de particules fines différentes, réalisant ainsi une stratification ou un captage mélangé de particules fines différentes ou même la génération de particules fines nouvelles par collisions de faisceaux croisés. Le substrat 6 peut être conçu de façon à pouvoir être déplacé verticalement ou horizontalement, ou supporté de façon à pouvoir tourner afin de recevoir le faisceau sur une grande surface. Le substrat peut également être déroulé et avancé à partir d'une bobine pour recevoir le faisceau, afin de soumettre un substrat en forme de bande au traitement avec les particules fines. Le traitement à l'aide des particules fines peut en outre être appliqué à This is done by bundling of different fine particles, thus producing a stratification or mixed capture of different fine particles or even the generation of new fine particles by cross-beam collisions. The substrate 6 may be designed to be vertically or horizontally movable, or rotatably supported to receive the beam over a large area. The substrate may also be unwound and advanced from a coil to receive the beam, to subject a band-shaped substrate to treatment with the fine particles. The treatment with fine particles may furthermore be applied to
un substrat 6 en forme de tambour rotatif. a substrate 6 in the form of a rotating drum.
La forme de réalisation décrite ci-dessus comprend la chambre amont 3, la première chambre aval 4a et la seconde chambre aval 4b, mais il est également possible de supprimer la seconde chambre aval 4b ou de raccorder des chambres aval supplémentaires ou d'autres chambres à la seconde chambre aval. La première chambre aval 4a peut être mise en oeuvre dans un circuit ouvert et la chambre amont 3 est mise sous pression, ou bien la chambre amont 3 peut être mise en oeuvre dans un circuit ouvert si la pression est réduite dans la première chambre aval 4a. Il est également possible de mettre sous pression la chambre amont 3, par exemple dans un autoclave, et d'établir une dépression dans la première chambre aval et The embodiment described above comprises the upstream chamber 3, the first downstream chamber 4a and the second downstream chamber 4b, but it is also possible to remove the second downstream chamber 4b or to connect additional downstream chambers or other chambers. at the second downstream chamber. The first downstream chamber 4a can be implemented in an open circuit and the upstream chamber 3 is pressurized, or the upstream chamber 3 can be implemented in an open circuit if the pressure is reduced in the first downstream chamber 4a. . It is also possible to pressurize the upstream chamber 3, for example in an autoclave, and to establish a depression in the first downstream chamber and
dans les chambres aval suivantes.in the following downstream rooms.
Dans l'explication précédente, les particules ultra-fines actives sont générées dans la chambre amont 3, mais elles peuvent également être générées ailleurs et fournies à ladite chambre avec le gaz porteur. Il est en outre possible de prévoir une valve pour ouvrir et fermer la tuyère I d'étranglement-étalement et pour ouvrir et fermer par intermittence cette tuyère afin d'emmagasiner In the preceding explanation, the active ultra-fine particles are generated in the upstream chamber 3, but they can also be generated elsewhere and supplied to said chamber with the carrier gas. It is furthermore possible to provide a valve for opening and closing the throttling nozzle I and for intermittently opening and closing this nozzle in order to store
momentanément les particules fines dans la chambre amont 3. momentarily the fine particles in the upstream chamber 3.
L'alimentation en énergie du côté aval, y compris la gorge 2, de la tuyère 1 peut être synchronisée avec l'ouverture et la fermeture de la tuyère afin de réduire notablement la charge du circuit de vide et d'obtenir un écoulement The energy supply on the downstream side, including the groove 2, of the nozzle 1 can be synchronized with the opening and closing of the nozzle to significantly reduce the charge of the vacuum circuit and to obtain a flow
pulsatoire de particules fines, tout en utilisant effica- pulsation of fine particles, while making efficient use of
cement la matière première gazeuse. Pour un état de vide donné, on peut obtenir plus aisément un vide plus poussé the gaseous raw material. For a given vacuum state, it is easier to obtain a higher vacuum
du côté aval par ces ouvertures et fermetures intermittentes. on the downstream side by these intermittent openings and closings.
Dans ce cas, on peut prévoir une chambre pour emmagasiner momentanément les particules fines, entre la chambre amont In this case, a chamber can be provided for temporarily storing fine particles between the upstream chamber
3 et la tuyère d'étranglement-étalement 1. 3 and the throttling-spreading nozzle 1.
Il est en outre possible d'utiliser plusieurs tuyères I en série et de réguler le rapport entre la pression du côté amont et la pression du ctéaval de chaque tuyère afin de maintenir une vitesse de faisceau constante, et d'utiliser une chambre sphérique pour empêcher It is furthermore possible to use a plurality of jet nozzles I in series and to regulate the ratio between the upstream side pressure and the nozzle side pressure of each nozzle in order to maintain a constant beam speed, and to use a spherical chamber to prevent
la formation d'espaces morts.the formation of dead spaces.
Conformément à l'invention, des particules fines peuvent être transportées en un écoulement ou flux d'éjection, en dispersion uniforme, ou sous la forme d'un faisceau supersonique. Le transport supersonique ou subsonique de particules fines peut donc être réalisé dans un état spatialement indépendant, tout en réglant According to the invention, fine particles can be transported in a flow or ejection stream, in uniform dispersion, or in the form of a supersonic beam. Supersonic or subsonic transport of fine particles can therefore be achieved in a spatially independent state, while regulating
de façon sûre la vitesse. Il est donc possible de trans- surely the speed. It is therefore possible to trans-
porter de façon sûre les particules particules fines actives vers la position de captage dans l'état actif, et de régler avec précision l'énergie cinétique au moment du captage, à l'éjection. Il est en outre prévu de parvenir à un nouveau domaine de réaction, réalisé par la présence d'un faisceau sous la forme d'un écoulement à vitesse extrêmement élevée, et par la conversion d'énergie thermique en énergie cinétique à la formation du faisceau, afin de maintenir les particules fines dans un état énergétiquement gelé. En outre, en utilisant l'état énergétiquement gelé mentionné ci-dessus, il est possible d'offrir au procédé de réglage de vitesse selon l'invention la possibilité de définir un état microscopique des molécules présentes dans le fluide pour traiter une transition d'un état à un autre. Plus particulièrement, il s'ouvre la possibilité d'une réaction chimique gazeuse nouvelle dans laquelle la molécule est définie à son niveau d'ténergie et reçoit une énergie correspondant à ce niveau. Il est prévu un nouveau domaine de transfert d'énergie qui peut être safely carrying the active fine particle particles to the sensing position in the active state, and accurately adjusting the kinetic energy at the time of sensing, at ejection. It is furthermore planned to achieve a new reaction domain, realized by the presence of a beam in the form of an extremely high velocity flow, and by the conversion of thermal energy into kinetic energy at beam formation. , in order to keep the fine particles in an energetically frozen state. Furthermore, by using the energetically frozen state mentioned above, it is possible to offer the speed control method according to the invention the possibility of defining a microscopic state of the molecules present in the fluid to treat a transition of one state to another. More particularly, it opens up the possibility of a new gaseous chemical reaction in which the molecule is defined at its energy level and receives an energy corresponding to this level. It is planned a new area of energy transfer that can be
aisément utilisé pour l'obtention de composés inter- easily used to obtain international compounds
moléculaires formés avec des forces intermoléculaires relativement faibles, telles qu'une liaison hydrogène Molecules formed with relatively weak intermolecular forces, such as a hydrogen bond
ou une force de van der Waals.or a van der Waals force.
Il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées au procédé décrit et représenté It goes without saying that many modifications can be made to the method described and shown
sans sortir du cadre de l'invention. without departing from the scope of the invention.
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