FR2463827A1 - Appareil pour la production de fibres de graphite - Google Patents
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Abstract
LA PRESENTE INVENTION A POUR OBJET UN APPAREIL POUR LA PRODUCTION DE FIBRES DE GRAPHITE. CET APPAREIL COMPREND UN ELEMENT CHAUFFANT TUBULAIRE 3, UNE COUCHE D'UN MATERIAU D'ISOLATION THERMIQUE 4 ENTOURANT L'ELEMENT 3, CETTE COUCHE 4 ETANT COMPOSEE DE PARTICULES DE CARBONE AYANT UN DIAMETRE DE GRAIN MOYEN D'ENVIRON 0,5 A 1,5 MM, UNE UNITE D'INDUCTION A HAUTE FREQUENCE 10 DISPOSEE AUTOUR DE LA COUCHE 4, L'ELEMENT 3 COMPRENANT EN OUTRE A SON EXTREMITE SUPERIEURE UNE ENTREE D'INTRODUCTION DES FIBRES 19 ET UNE SORTIE D'EVACUATION DES GAZ ET, A SA PARTIE INFERIEURE, UNE SORTIE D'EVACUATION DES FIBRES 20 ET UNE ENTREE DE GAZ INERTE. APPLICATION A LA FABRICATION DE FIBRES DE GRAPHITE.
Description
La présente invention concerne un appareil pour la production de fibres de
graphite à partir de fibres préalablement oxydées ou de fibres de carbone et, plus précisément, concerne un appareil de chauffage qui permet de produire des fibres de graphite stables à partir de fibres préalablement oxydées ou de fibres de
carbone, en continu et pendant des périodes prolongées.
Comme on le sait déjà dans la technique, on peut utiliser un appareil de chauffage par induction à haute fréquence pour produire des fibres de graphite en chauffant des fibres préalablement oxydées ou des fibres de carbone dérivées de fibres de polyacrilonitrile, dans une atmosphère de gaz inerte à une température de 2 O0 0C
ou davantage.
A l'aide d'un appareil de chauffage par
induction à haute fréquence de ce type, on peut facile-
ment produire en peu de temps des températures élevées, de 2 0000C ou plus, et en particulier de 2 5001C ou plus, au moyen d'un oscillateur pour chauffage par induction à haute fréquence, et la température d'un élément de
chauffage peut être stabilisée par régulation des varia-
tions de la puissance de sortie à haute fréquence à + 0,1 % près, par rapport à.une variation de + 10 % de la tension d'alimentation, en utilisant un circuit de
contrôle électrique.
Cependant, on ne peut empêcher qu'une varia-
tion de la quantité de chaleur émise par un appareil de chauffage de ce type ne se produise, en particulier une augmentation de la quantité de chaleur émise qui peut
être due à une détérioration des matériaux isolants.
Cela conduit à des instabilités de température de l'ap-
pareil de chauffage et souvent à une diminution ou à
une variation de la qualité des fibres de graphite pré-
parées.
Comme matériaux d'isolation thermique utili-
sables dans un four à température élevée, c'est-à-dire dont la température est comprise entre 1 000C et 3 00OC, on utilisait jusqu'à présent des feutres en fibres de carbone, des poudres de graphite, du noir de carbone pul- vérulent, etc., ainsi que des poudres de graphite ayant des diamètres moyens de particules dans la gamme de 20
à 50 pm, et des noirs de carbone pulvérulents d'une gra-
nulométrie de 20 à 500 mpm.
Le "diamètre moyen" d'une particule est mesuré
à l'aide d'un photomicroscope ou d'un microscope élec-
tronique à balayage. On calcule la moyenne entre le dia-
mètre le plus petit et le diamètre le plus grand de chaque particule et on définit ainsi le diamètre d'une particule. On mesure de cette manière les diamètres de
cent particules et on calcule leur diamètre moyen.
Cependant, lorsqu'orn tilise ces matériaux d'isolation thermique classiques dans un appareil de chauffage du type à induction à haute fréquence, ils
présentent les inconvénients décrits ci-après.
Lorsqu'on utilise comme matériau d'isolation thermique une poudre de graphite dans l'appareil de chauffage par induction à haute fréquence, il subit facilement l'induction produite par l'oscillation à
haute fréquence et joue non seulement le rôle de maté-
riau d'isolation thermique mais constitue également en
partie un élément chauffant. En conséquence, son effi-
cacité en tant que matériau d'isolation thermique est moindre, et il est nécessaire d'augmenter l'épaisseur
de la couche de matériau isolant. En outre, aux tempé-
ratures élevées de 2 OOOOC ou davantage, la poudre de graphite est sujette à une dégradation de qualité, à une diminution de la résistance électrique en raison de l'augmentation de son degré de cristallinité, etc. ,
de sorte que la quantité de chaleur produite par induc-
tion à haute fréquence évolue au cours du temps, ce qui conduit à une variation de température de l'appareil
de chauffage.
Par ailleurs,- le noir de carbone pulvérulent n'est pas induit par un champ magnétique produit par des oscillations à haute fréquence, comme c'est le cas d'un matériau d'isolation thermique constitué par de la poudre de graphite, parce qu'il présente une très petite taille de particules, celles-ci ayant un diamètre moyen dans la gamme de 20 à 500 mpm. Il est donc capable de jouer le rôle de matériau d'isolation thermique. Cependant, aux
températures de 2 0000C ou plus, il se produit une dété-
rioration du carbone, une diminution du volume de carbone (provoquée par la graphitisation) et une formation de
vides dans la couche de noir de carbone (qui est provo-
quée par la décomposition et la dissipation des subs-
tances organiques contenues dans le noir de carbone et
par les variations de volume du gaz constituant l'atmos-
phère). Par conséquent, la quantité de chaleur émise
augmente, ce qui conduit à une diminution de la tempé-
rature à l'intérieur de l'appareil de chauffage.
Il est peu recommandé d'augmenter le niveau
de sortie de l'oscillateur pour compenser l'augmenta-
tion de la quantité de chaleur perdue (c'est-à-dire pour élever la température) car cela présente l'inconvénient que la température de la paroi extérieure (comprenant un matériau à base de verre) de l'appareil de chauffage peut dépasser la limite maximale qu'il est capable de supporter.
Par conséquent, il était nécessaire de rempla-
cer périodiquement le matériau d'isolation thermique pour limiter l'augmentation de la quantité de chaleur perdue, ce qui rendait difficile l'exploitation en continu d'un appareil de ce type pendant des périodes prolongées. En outre, comme la température à l'intérieur de l'appareil
de chauffage est très élevée, il est nécessaire d'utili-
ser comme atmosphère un gaz inerte tel que l'argon qui est très onéreux. Il est donc souhaitable de disposer d'un appareil dont la structure permet une diminution aussi importante que possible de la quantité d'argon utilisée. L'invention a pour but de fournir un appareil de chauffage pour la production de fibres de graphite à partir de fibres préalablement oxydées ou de fibres de carbone, dans lequel la température est maintenue à un
niveau constant et qui peut gtre utilisé en continu pen-
dant des périodes prolongées.
L'invention a également pour but de fournir
un appareil permettant de produire en continu et pen-
dant des périodes prolongées des fibres de graphite de
qualité élevée et stable, en chauffant des fibres préa-
lablement oxydées ou des fibres de carbone.
En conséquence, l'invention fournit un appa-
reil de chauffage vertical comprenant: - un élément chauffant tubulaire produisant de la chaleur par induction à haute fréquence;
- une couche de matériau d'isolation ther-
mique appliquée sur le pourtour de l'élément chauffant tubulaire et coaxialement par rapport à celui-ci, cette couche de matériau d'isolation thermique étant composée de particules de carbone ayant un diamètre de grain moyen d'environ 0,5 à 1,5 mm et un angle de talus naturel
de 350 ou moins, ces particules étant obtenues par gra-
nulation de poudre de noir de carbone ayant un diamètre de grain moyen d'environ 50 à 300 mpm avec un liant carbonisable, et par carbonisation du liant; et - une unité d'induction à haute fréquence entourant la couche de matériau d'isolation thermique et disposée coaxialement par rapport à celle-ci, cet élément de chauffage tubulaire étant équipé
à son extrémité supérieure d'une entrée pour l'introduc-
tion des fibres et d'un orifice pour l'évacuation des gaz et, à son extrémité inférieure, d'une sortie pour
l'évacuation des fibres et d'une entrée pour l'introduc-
tion de gaz inerte.
Selon un autre mode de réalisation de l'in-
vention, il est fourni un appareil pour la production de fibres de graphite, cet appareil comprenant: un appareil de chauffage vertical tel que décrit ci-dessus et un raccord étanche relié à l'appa- reil de chauffage et comprenant: (i) un tube plongeur présentant un orifice supérieur par lequelles fibres.-provenant de la sortie
d'évacuation des fibres de l'élément de chauffage tubu-
laire peuvent être introduites dans le tube plongeur et par lequel un gaz inerte-provenant du tube plongeur peut être introduit dans l'élément de chauffage tubulaire, une entrée pour l'introduction de gaz inerte placée à
l'intérieur du tube à proximité de son extrémité supé-
rieurse ouverte, une extrémité inférieure ouverte par laquelle on retire la fibre, et une sortie de gaz inerte placée à l'intérieur du tube à proximité de son extrémité ouverte inférieure, par laquelle on évacue le gaz inerte, et
(ii) un réservoir contenant un liquide d'étan-
chéité dans lequel l'extrémité ouverte inférieure du tube plongeur est introduite et disposée de telle façon que la sortie de gaz inerte'se trouve à la surface du
liquide d'étanchéité.
La figure 1 est une coupe transversale schéma-
tique d'un mode de réalisation de l'appareil pour la production de fibres de graphite de l'invention La figure 2a est une coupe transversale d'un
mode de réalisation du dispositif d'étanchéité de l'in-
vention, qui est relié à l'appareil de chauffage de l'in-
vention, et la figure 2b est une vue en perspective du tube plongeur du raccord d'étanchéité; La figure 3 est un graphique représentant la relation entre le niveau de sortie d'un oscillateur
nécessaire pour maintenir la température à niveau cons-
tant et la durée de fonctionnement, en utilisant des matériaux isolants ayant divers diamètres de particules, constitués de poudre de noir de carbone et de particules de carbone et en utilisant différents angles de talus naturel des particules; et La figure 4 illustre un procédé pour déterminer
l'angle de talus naturel.
Les particules de carbone utilisées comme
matériau isolant pour l'appareil de chauffage de l'in-
vention sont constituées d'un agglomérat de poudre de noir de carbone; elles sont obtenues par granulation de la poudre de noir de carbone en utilisant un liant carbonisable et en chauffant les granulés obtenus pour
carboniser le liant dans une atmosphère inerte.
Les poudres de noir de carbone ayant des dia-
mètres de particules d'environ 50 mpm ou moins s'agglu-
tinent et conduisent à la formation de particules de
carbone ayant de médiocres propriétés d'isolation ther-
mique. Les poudres de noir de carbone ayant des diamètres de particules d'environ 300 mp4m ou plus subissent une induction et un 'chauffage excessifs sous l'effet du champ magnétique produit par les oscillations à haute fréquence, ce qui conduit à une diminution de l'effet d'isolation thermique. par conséquent, on doit utiliser une poudre de noir de carbone ayant un diamètre de particules d'environ 50 à. 300 mpm, et de préférence d'environ 80 à 200 mpm,
pour préparer les particules de carbone.
Comme liants utilisables pour produire des
particules de carbone, on citera des résines thermo-
durcissables carbonisables telles que des résines phéno-
liques, des résines époxydes, des résines furane, etc., et le goudron de houille. La quantité de liant utilisée est généralement,d'environ 0,5 % à 30 % en poids, par rapport au poids total à l'état sec; plus précisément, on ajoute le liant en quantité telle qu'après carbonisation, le liant carbonisé représente environ 0,1 % en poids à % en poids, et de préférence, d'environ 0,3 % à 3 % en poids du poids total. Lorsqu'on utilise le liant en quantité inférieure à environ 0,1 %, des difficultés peuvent être rencontrées lors de la granulation de la poudre de noir de carbone. Par ailleurs, des quantités supérieures à environ 10 % en poids conduisent à une
diminution de l'efficacité du matériau d'isolation ther-
mique constitué par les particules de carbone obtenues.
Pour granuler la poudre de noir de carbone
afin d'obtenir des particules de carbone, on peut uti-
liser des méthodes généralement connues. A titre d'exem-
ple, on peut ajouter un solvant au liant en quantité
telle que le produit ainsi obtenu se prête à une trans-
formation en granulés. On peut utiliser n'importe quel solvant qui soit capable de s'évaporer lors du séchage des granulés. Le noir de carbone est dispersé dans le produit ainsi obtenu et on peut l'extruder en utilisant
une buse comportant des orifices d'un diamètre d'envi-
ron 0,5 à 1,5 mm. Si le produit extrudé ne prend pas de lui-même la forme de granulés, le produit extrudé peut
être découpé en granulés ayant un diamètre moyen d'envi-
ron 0,5 à 1,5 mm. En variante, on peut extruder du noir de carbone en utilisant une buse fournissant des agrégats fins de noir de carbone, noyer les agrégats ainsi obtenus dans une solution de liant, et les sécher. Les granulés ainsi obtenus sont chauffés à une température de 5001C ou davantage dans une atmosphère inerte telle que
l'azote, pour carboniser le liant et obtenir des parti-
cules de carbone ayant des diamètres dans la gamme d'en-
viron 0,01 à 5 mm et un diamètre de particules moyen
d'environ 0,5 à 1,5 mm.
La température de chauffage est, comme
décrit ci-dessus, de 5001C ou davantage. A des tempé-
ratures inférieures à 5001C, le volume des particules
de carbone obtenues est fortement modifié par le chauf-
fage, lorsqu'on les utilise comme matériau d'isolation thermique dans l'appareil de chauffage. La température de chauffage préférée est de 1 0000C à 1 500'C. Des températures plus élevées, par exemple d'environ 2 000 C ou plus, provoquent une graphitisation (par exemple, à
3 500C), mais on peut utiliser des températures infé-
rieures à celle à laquelle le carbone commence à se sublimer dans les conditions normales de pression. Les particules de carbone utilisées à température élevée,
par exemple à environ 3 000 C dans l'appareil de chauf-
fage, ainsi que les particules de carbone de l'invention, peuvent être traitées à température élevée, comme décrit ci-dessus, bien que cela ne soit pas nécessaire. Pour les particules de carbone que l'on doit utiliser à des
températures inférieures, par exemple en dessous d'en-
viron 2 000'C, il est préférable de ne pas traiter les particules à plus d'environ 1 5000C pour conserver leur
propriété d'isolation thermique.
Cette opération de chauffage a pour effet de carboniser le liant tout en fournissanit des
particules de carbone dont la surface présente un pou-
voir lubrifiant approprié et ayant un angle de talus naturel de 35 ou moins. D'une manière générale, le temps de chauffage est d'environ 10 à 100 mn, et de
préférence d'environ 20 à 40 mn.
On peut obtenir un angle de talus naturel
prédéterminé en ajustant expérimentalement la tempéra-
ture ou le temps de carbonisation, lorsque les autres conditions sont prédéterminées et qu'elles se trouvent
dans la gamme définie dans la présente invention. Habi-
tuellement, l'angle de talus naturel diminue au fur et à
mesure que la température de carbonisation augmente.
Le procédé de mesure de l'angle de talus naturel des particules de carbone utilisées dans la présente invention est décrit ci-après en se référant à la figure 4. On laisse tomber librement les particules de carbone 41 dans un entonnoir 42 présentant une sortie d'un diamètre de 8 mm, vers le centre d'une coupelle 43 d'une profondeur de 1 cm, dont la base a un diamètre de cm et dont le bord supérieur a un diamètre (d) de
22 cm.
Il est préférable de placer la coupelle sur un support 44 ayant par exemple une hauteur d'environ cm. Pendant la chute des particules de carbone, le bord inférieur de la sorti.e de l'entonnoir est maintenu à une distance de 5 mm du sommet du c8ne45 formé par
l'accumulation des particules de carbone dans la cou-
pelle. L'écoulement de particules de carbone est inter-
rompu lorsque les particules commencent à déborder de la coupelle. La hauteur (h) des particules accumulées est mesurée et on obtient l'angle de talus naturel (+) à partir de l'équation suivante 2h arc tan -d Si l'on utilise des particules de carbone ayant des diamètres moyens sortant de la gamme d'environ 0,5 à 1,5 mm, et des angles de talus naturel supérieurs à 350, des vides se forment dans la couche de matériau
d'isolation thermique lorsqu'on fait fonctionner l'ap-
pareil en continu pendant des périodes prolongées et
l'effet d'isolation thermique de cette couche diminue.
Par ailleurs, lorsqu'on utilise comme maté-
riau d'isolation thermique des particules de carbone ayant des diamètres de grain et des angles de talus naturel tels que spécifiés ci-dessus, même si l'on fait fonctionner l'appareil de chauffage en continu 1 0 pendant des périodes prolongées, les vides se remplissent toujours naturellement ou sont éliminés de sorte qu'il ne se produit aucune modification des propriétés de rétention de la température de la couche de matériau isolant. En conséquence, l'appareil de chauffage peut être utilisé de façon stable, la température y étant maintenue à niveau constant pendant des périodes de
temps prolongées.
Les diamètres de grain préférés des particules
sont d'environ 0,8 à 1,3 mm et les angles de talus natu-
rel préférés sont de 33 ou moins.
L'angle de talus minimum que l'on peut produire
ou que l'on peut obtenir est généralement d'environ 280.
Il est préférable d'ajuster le rapport de la
densité apparente des particules à la densité des par-
ticules mgmes à une valeur comprise entre 0,01/1 et 0,90/1 et, mieux encore, entre 0,08/1 et 0,85/1. Lorsque ce rapport se situe dans la gamme de 0,01/1 à 0,90/1,
les particules de carbone fournissent un excellent pou-
voir d'isolation thermique. En effet, on préfère ajuster la teneur en carbone d'une particule pour éviter qu'elle
atteigne une valeur telle que le carbone dans la parti-
cule s'agglutine pour former un corps unique, ou pour
éviter qu'elle soit trop faible et qu'un nombre consi-
dérable de vides se forme dans la particule, Ces phé-
nomènes diminuent l'effet d'isolation thermique.
On peut ajuster ce rapport en faisant varier de façon expérimentale le rapport de la poudre de noir de carbone au liant, en modifiant le type de liant ou en augmentant la densité de la particule en imprégnant celle-ci d'une solution du liant résineux ou de goudron de houille à l'état liquide, puis en carbonisant le
matériau imprégné.
La densité apparente des particules de carbone est mesurée de la façon suivante: On introduit des particules de carbone dans un cylindre de mesure de 200 ml, on tapote les parois
du cylindre de mesure et l'on ajoute davantage de par-
ticules jusqu'à ce que le volume de particules dans le cylindre ne diminue plus. On mesure le poids (Pds) de ml de particules de carbone dans le cylindre de mesure et on obtient ainsi la densité apparente (Pds/200ml). Lorsqu'on fixe un raccord d'étanchéité à la sortie d'évacuation des fibres de graphite de l'appareil de chauffage de façon à n'introduire dans l'appareil de
chauffage que le gaz inerte provenant de la sortie d'éva-
cuation des fibres de graphite, on peut produire des fibres de graphite présentant un module d'élasticité en
traction et une résistance élevés.
Le tube plongeur est relié de façon étanche à l'appareil de chauffage et un gaz inerte est
introduit dans le tube plongeur par l'entrée d'intro-
duction de gaz inerte qui est placée dans la partie supérieure du tube plongeur. Les fibres de graphite sont
retirées par l'autre extrémité ouverte du tube plongeur.
Comme liquide d'étanchéité introduit dans le dispositif d'étanchéité, on. peut utiliser des composés ayant une faible tension de vapeur et qui n'affectent pas dans un sens défavorable les fibres; on peut par exemple utiliser des hydrocarbures tels que le benzène et l'hexane, et des chlorures organiques tels que le
dichloréthane et le tétrachlorure de carbone.
La sortie de gaz inerte est prévue dans le tube plongeur à une hauteur telle que le gaz inerte peut balayer tous les gaz d'évaporation provenant du liquide d'étanchéité et les évacuer du tube. Cette partie du
tube se trouve à proximité de son extrémité inférieure.
Lorsque le tube plongeur est introduit ou placé dans le liquide d'étanchéité de façon telle que la sortie se trouve à la surface du liquide d'étanchéité, une partie du gaz inerte introduit par l'entrée de gaz -inerte s'écoule vers le bas dans le tube plongeur, puis par dessus le liquide d'étanchéité et est ensuite évacuée par la sortie de gaz inerte. Cela permet d'empêcher le liquide d'étanchéité évaporé de diffuser vers l'appareil de chauffage et d'empêcher les gaz dissous dans le liquide d'étanchéité de s'évaporer et de diffuser vers l'appareil
de chauffage.
On décrira ci-après de façon plus détaillée un appareil de chauffage de l'invention en se référant
aux dessins.
La figure 1 est une coupe transversale schéma-
tique d'un mode de réalisation de l'appareil de chauffage de l'invention, dans laquelle la référence 1 indique un élément chauffant tubulaire qui produit de la chaleur par induction a haute fréquence et qui comporte un trou cylindrique 3 dans lequel passe une fibre à traiter, par exemple une fibre préalablement oxydée ou une fibre de
carbone 2. Comme élément de chauffage, on utilise géné-
ralement du carbone (contenant du graphite). Le trou cylin-
drique 3 comporte une entrée d'introduction des fibres 19 à sa partie supérieure et une sortie d'évacuation des
fibres 20 à sa partie inférieure.-Dans ce mode de réali-
sation, la sortie d'évacuation des fibres 20 et l'entrée d'introduction des fibres 19 jouent simultanément le
rôle d'entrée d'introduction de gaz inerte et d'ouver-
ture d'évacuation de gaz, respectivement. Dans ce mode de réalisation, l'introduction peu souhaitable d'air dans le trou cylindrique 3 qui accompagne l'introduction
de la fibre dans l'entrée 19 peut être totalement évitée.
L'élément chauffant 1 est enveloppé dans des
matériaux d'isolation thermique 4 et 5 disposés vertica-
lement dans le centre d'un tube de matériau résistant à la chaleur 6-et fixé à une plaque de base 7 et à un couvercle S. Comme matériau résistant à la chaleur pouvant être utilisé pour produire le tube extérieur 6, on peut utiliser une substance vitreuse telle qu'un verre de silice, un verre à base de quartz ou un verre dur, et des matériaux ayant de bonnes propriétés d'étanchéité et d'isolation électrique tels que la céramique et la porcelaine. Comme matériau d'isolation thermique 4, on utilise les particules de carbone de l'invention et le matériau d'isolation thermique 5 peut par exemple être
un matériau feutré constitué d'alumine-silice.
Le matériau d'isolation thermique 5 est uti-
lisé pour simplifier la structure de l'appareil de
chauffage, en particulier celle de la couche d'isola-
tion thermique, mais n'est pas toujours nécessaire.
Lorsqu'on utilise un feutre de fibres de carbone comme matériau d'isolation thermique, l'épaisseur
de la couche de feutre de fibres de carbone peut généra-
lement être d'environ 10 à 15 mm et la couche de parti-
cules de carbone de l'invention peut être disposée autour de la couche de feutre de fibres de carbone, étant donné
que celui-ci est facilement induit par les hautes fré-
quences. Les couches de matériaux d'isolation thermique 4 et 5 utilisées dans le tube de matériau résistant à la chaleur 6 sont placées dans une atmosphère de gaz inerte tel que l'argon, l'hélium, l'azote, etc., et sont fixées de façon étanche au moyen de garnitures d'étanchéité. Le plateau supérieur 8 comporte une entrée de gaz 9 et une
sortie de gaz 21.
Une bobine génératrice d'oscillationsà haute fréquence 10 est installée sur le pourtour du tube de
matériau résistant à la chaleur 6.
Un tube plongeur 11 est relié de façon étanche à la plaque de base 7 de l'appareil de chauffage. Le tube plongeur 11 comporte une entrée d'introduction de gaz inerte 12 à sa partie supérieure, et la partie
inférieure du tube plongeur 11 est plongée ou intro-
duite dans un liquide d'étanchéité 13. Dans sa partie inférieure, le tube plongeur 11 est muni d'une sortie de gaz inerte 14 qui est située à la surface du liquide d'étanchéité. Comme indiqué ci-dessus, la position de la sortie de gaz inerte 14 constitue un point important
Ein effet, pour empêcher le liquide d'étanchéité éva-
poré de s'introduire dans le trou cylindrique 3, il est souhaitable de placer la sortie de gaz inerte 14 de façon à ce qu'une partie du gaz introduit par l'entrée de gaz 12 s'écoule par-dessus le liquide d'étanchéité
13 et soit évacuée en même temps que les vapeurs pro-
venant du liquide d'étanchéité, par la sortie de gaz 14.
On peut avantageusement utiliser un tube plongeur ayant la structure représentée dans les figures 2a et 2b. Dans ce tube plongeur, la-partie inférieure
de la paroi latérale comporte-une entaille ou une ouver-
ture qui permet d'évacuer le gaz inerte et, sur le pour-
tour de cette partie inférieure de la paroi du tube, comporte une paroi tubulaire fixée de façon étanche qui isole l'entaille ou l'ouverture de l'air introduit dans le liquide d'étanchéité. La paroi du tube comporte en
outre une sortie de gaz. Par conséquent, le gaz est éva-
cué du tube plongeur en même temps que les vapeurs de
liquide d'étanchéité par l'entaille ou l'ouverture pra-
tiquée dans la paroi latérale.
Il est préférable de placer l'extrémité ouverte inférieure du tube plongeur de l'invention à l'extérieur du prolongement de la paroi tubulaire intérieure de l'élément chauffant, comme l'illustre la figure 1, afin d'empêcher que la chaleur rayonnée par
l'élément chauffant soit projetée sur le liquide d'étan-
chéité. Dans la figure 1, le tube plongeur 11 est incurvé de façon à ce que le liquide d'étanchéité
13 ne se trouve pas immédiatement en-dessous de l'élé-
ment chauffant tubulaire 1 de l'appareil de chauffage.
Le fait de placer l'extrémité ouverte inférieure du tube plongeur de façon à ce que la chaleur rayonnée par l'élément chauffant n'atteigne pas directement le
liquide d'étanchéité permet d'empêcher que la tempé-
rature du liquide d'étanchéité n'augmente trop de façon à éviter l'évaporation du liquide d'étanchéité et à empêcher que les vapeurs ainsi produites ne pénètrent dans le trou cylindrique 3. Cependant, si le tube est trop incurvé et si les fibres qui passent dans ce tube sont trop incurvées, elles tendent à se casser au point de flexion du tube,.c'est-àdire au niveau du cylindre 17 de la figure 1. En conséquence, l'angle X formé par les fibres au point de flexion est de préférence d'au moins environl200 et mieux encore
d'environ 120 à 1500, et généralement, il est préfé-
rable qu'il soit inférieur à 1750. En outre, on préfère utiliser unrouleau 17 ayant un diamètre d'au moins mm. La fibre 2 est introduite par un rouleau d'alimentation 15 dans l'élément chauffant o elle
est soumise à une graphitisation et o elle est trans-
férée en continu, puis introduite dans le liquide d'étanchéité 13 par l'orifice inférieur 16 du tube
plongeur 11, et évacuée par des rouleaux 18 et 18'.
En raccordant le tube plongeur de la façon
décrite ci-dessus,à l'appareil de chauffage de l'inven-
* tion, on peut réduire la quantité de gaz inerte néces-
saire. En outre, comme le tube plongeur est conçu de façon à ce que les vapeurs de liquide d'étanchéité ne puissent pas pénétrer dans l'appareil de chauffage, il est possible de produire des fibres de graphite de
haute qualité au moyen de cet appareil de chauffage.
1 6 L'effet des particules de carbone utilisées dans la couche de matériau d'isolation thermique de l'appareil de chauffage de l'invention est représenté
dans la figure 3.
La figure 3 représente les variations du
niveau de sortie de l'oscillateur lorsqu'on fait fonc-
tionner en continu l'appareil de chauffage illustré dans la figure 1 pendant 250 heures tout en ajustant le niveau de sortie de l'oscillateur à haute fréquence, de façon à maintenir la température à l'intérieur del'appareil de chauffage à 2 850%C. Ces variations sont exprimées en
pourcentage par rapport au niveau de sortie de l'oscil-
lateur-auquel la température atteint 2 8500C, l'appareil
fonctionnant en régime stable.
On prépare un mélange ayant la composition indiquée dans le tableau 1 en dispersant de la poudre
de noir de carbone dans une solution d'une résine phéno-
lique dans du méthanol. On extrude le 'mélange verticale-
ment veisle bas au moyen d'une buse comportant des trous d'un diamètre de 0,75 mm. Le mélange extrudé se casse en morceaux ayant des longueurs d'environ 1 mm pour former des granulés. On sèche les granulés ainsi obtenus
à 1000C, puis on les traite thermiquement à 200%C pen-
dant 30 mn en présence d'air. On effectue l'opération de carbonisation à 800DC pendant 30 mn, a 10001C pendant
mn, puis à 1 5001C pendant 30 mn dans de l'azote.
Les caractéristiques des particules de carbone ainsi
obtenues sont également indiquées dans le tableau 1.
TABLEAU 1
Echantillon n0 Composition Résine phénolique (PP)l de la solution Méthanol (PP) Quantité de solution (pp)1 Diamètre moyen des particules de noir de carbone (ou de graphite) Quantité de noir (ou de graphite)
Caractéris-
tiques
des parti-
cules de carbone de carbone
(PP) 1
Angle de talus () naturel Diamètre de grain moyen (mm) Densité apparente Densité
A B2
C D E3
F G
H
1 10 10 5 1 40 0,1 45
90 95 99 60 99,9 55
15 15 15 15 30 15 30
mm 20 50mpm 0,8pm 50mFm 50mm 50mpm mbm m mpm pm mpm mpm mpm 1 00
100 100 100 100 100
mpm 1 00
48 29 29 29 29 29 29 29
0,T 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7
0,08
0,90 0,25 0,25 0,08 0,85 0,008
0,92 Note: 1 PP signifie parties en poids; 2 du graphite a été utilisé dans l'échantillon B à la place de poudre de noir de caroone; 3 l'échantillon E a été obtenu par traitement thermique de l'échantillon A à 2 500 C pendant 30 minutes rN O0 w os us < La figure 3 montre clairement que la couche constituée de particules de carbone ayant un diamètre de grain moyen de 300 mpum ou moins et un angle de talus naturel de 35 ou moins se trouve dans un état de rétention de la température stable (échantillons C-H).
De plus, la figure 3 montre que lorsque la couche cons-
tituée de particules de carbone dont le rapport de la
densité apparente des particules de carbone à la den-
sité des particules de carbone mêmes se trouve dans la gamme de 0,01 à 0, 90 (échantillons C-F), on
obtient des résultats particulièrement intéressants.
Les fibres préalablement oxydées ou les fibres de carbone utilisables pour la production de fibres de graphite sont dérivées de rayonnes, de brai, de polymères à base d'acrylonitrile et d'autres fibres organiques. Pour produire des fibres de graphite de
haute qualité ayant un module d'élasticité et une résis-
tance élevées, il est préférable d'utiliser des fibres de polymères à base d'acrylonitrile telles que les fibres que l'on- obtient en traitant pendant 0,1 à 10 heures, avec retrait limité, en atmosphère oxydante à 20È0C-3001C, selon les directives du brevet japonais Nu 39100/1977 correspondant au brevet des Etats-Unis
d'Amérique Nu 4 069 297, et des fibres de carbone obte-
nues par traitement de ces fibres préalablement
oxydées dans une atmosphère de gaz inerte, à une tempé-
rature de 6000C à 1 5001C pendant 0,1 à 10 minutes.
La teneur en carbone et l'augmentation de la teneur en oxygène lié de la fibre préalablement oxydée ainsi obtenue sont respectivement d'environ 55 à 65 %, et de 5 à 25 % (et de préférence, de 3 à 15 %) du poids de la fibre. La teneur en carbone et la teneur en oxygène lié de la fibre de carbone ainsi obtenue sont respectivement supérieures à environ 70% et d'environ
0 à 5 % du poids de la fibre.
1 9 Le terme de "polymère à base d'acrylonitrile"
tel qu'il est utilisé dans ce mémoire désigne un poly-
mère ou un copolymère contenant environ 90 % en poids d'acrylonitrile. Comme constituant de copolymérisation, on peut utiliser des monomères vinyliques couramment utilisés pour la copolymérisation de l'acrylonitrile, tels que l'acide acrylique, l'acide méthacrylique ou leurs esters, l'acroléine, l'acrylamide, etc. La fibre préalablement oxydée ou la fibre de carbone ainsi obtenue est introduite par l'entrée d'introduction des fibres dans l'appareil de chauffage porté à une température d'environ 2 D000C à 3 5000C, généralement sous forme d'un faisceau de fibres, o elle est traitée pendant environ 0,1 à 10 minutes. Le gaz inerte, pouvant 9tre par exemple de l'argon, de l'azote ou un mélange de ceux-ci, est introduit par la sortie d'évacuation des fibres. Le gaz inerte s'écoule vers le haut, c'est-à-dire à contre courant de la fibre et est évacué par l'extrémité ouverte supérieure. La quantité de gaz inerte introduite dans le tube plongeur est généralement d'environ 1 à 100 1/mn. D'ordinaire, on préfère qu'environ 5 à 20 % du gaz introduit soient évacués par l'orifice de sortie prévu dans la partie inférieure du tube plongeur et que la partie restante
soit introduite dans l'appareil de chauffage.
L'exemple non limitatif suivant est donné
à titre d'illustration de l'invention.
Exemple
Dans cet exemple, on utilise un appareil
tel que celui illustré dans la figure 1.
L'élément chauffant 1 est un tube d'un'dia-
mètre intérieur de 50 mm, d'un diamètre extérieur de
mm et d'une longueur de 2 200 mm, constitué de gra-
phite. On disperse 100 parties en poids d'une poudre de noir de carbone ayant un diamètre de grain moyen de mpm dans 15 parties en poids d'une solution constituée de 10 parties en poids d'une résine phénolique et de 90 parties en poids de méthanol. On extrude la disper- sion ainsi obtenue verticalement vers le bas au moyen
d'une buse comportant des trous d'un diamètre de 0,85 mm.
Le produit extrudé se casse en granulés. On sèche les granulés à 1001C, puis on les traite thermiquement à 180C pendant 3 heures, et on les chauffe à 1 000 C pendant 30 mn dans de l'azote pour carboniser la résine phénolique. Les particules de carbone ainsi obtenues ont un diamètre de grain moyen de 0,8 mm et un angle de talus naturel de 30 . Les particules de carbone sont placées entre l'élément chauffant 1 et le matériau d'isolation thermique 5 jusqu'à une hauteur de 1 800 mm; Le matériau d'isolation thermique 5 est un feutre constitué d'alumine-silice et a une épaisseur de mm et une hauteur de 1 800 mm; Le tube extérieur 6 est un tube en verre à base de quartz ayant un diamètre intérieur de 260 mm et un diamètre extérieur de 270 mm; et La bobine d'induction à haute fréquence (100 kHz) 10 est une canalisation de cuivre ayant un diamètre intérieur de 10 mm et un diamètre extérieur de mm dans laquelle s'écoule de l'eau de refroidissement, enroulée autour du tube extérieur 6 en formant treize
spires, et reliée à un oscillateur de 40 kW.
Le tube plongeur 11 comprend un tube prin-
cipal en fer ayant un diamètre intérieur de 140 mm et un diamètre extérieur de 160 mm, et un tube de fer ayant un diamètre intérieur de 50 mm et un diamètre extérieur de 70 mm faisant un angle (t) de 135 avec le tube de fer principal. Les diamètres de l'entrée
*et de la sortie de gaz inerte sont chacun de 20 mm.
La distance entre le plateau de base 7 et le cylindre 17 et la distance séparant le rouleau 17 de l'extrémité
ouverte 16 du tube plongeur sont chacune de 50 cm.
L'extrémité ouverte du tube plongeur 11 est plongée ou placée dans le liquide d'étanchéité à une profondeur de 25 mm, et la distance entre le plateau de base 7 et le niveau du liquide d'étanchéité est de
1 500 mm.
On introduit dans l'appareil de chauffage décrit ci-dessus dix fils de fibres de carbone, chacun
d'eux étant constitué de 6 000 fibres de carbone pro-
duites à partir d'une fibre à base d'acrylonitrile cons-
tituée de 98 % en poids d'acrylonitrile et de 2 % en
poids d'acrylate de méthyle et ayant une teneur en car-
bone de 95 % en poids, une résistance à la traction de 320 kg/mm 2, un module d'élasticité en traction de 24t/mm2 et un diamètre monofilamentaire de 7pm. La température maximale de l'élément chauffant. est de 2 8500C. On introduit de l'argonst de l'azote respectivement par les entrées 12 et 9, à des débits de 10 1/mn, et on les
évacue à une vitesse de 2 1/mn par la sortie 14.
En faisant fonctionner l'appareil dans les conditions décrites ci-dessus, le niveau de sortie de l'oscillateur à haute fréquence à 2 650C est de 21 kW, et après un délai de 300 heures, ce niveau de sortie
reste de façon stable à 22.kW. Les variations en fonc-
tion du temps de la qualité des fibres de graphite obtenues sont indiquées dans le tableau 2. Comme le montre ce tableau, elles présentent une résistance et un module d'élasticité en traction élevés et on ne peut
observer aucune modification notable de leur qualité.
l
TABLEAU 2
Temps Résistance à a traction Module d'é1lastici-é (heures) (kg/mm) en traction (t/mm)
280 37,0
283 37,1
200 280 37,0
300 282 37,2
Il est bien entendu que l'invention ne se limite pas au seul mode de réalisation qui vient d'être
décrit et que l'on peut apporter de nombreuses modifica-
tions et variantes sans sortir pour autant du cadre de l'invention.
Claims (8)
1. Appareil de chauffage vertical pour la production de fibres de graphite à partir de fibres
préalablement oxydées ou de fibres de carbone, carac-
térisé en ce qu'il comprend: - un.élément chauffant tubulaire (3) qui produit de la chaleur par induction à haute fréquence, - une couche d'un matériau d'isolation thermique (4) appliquée sur le pourtour de l'élément chauffant tubulaire coaxialement par rapport à celui-ci, cette
couche de matériau d'isolation thermique étant compo-
sée de particules de carbone ayant un diamètre de grain moyen d'environ 0, 5 à 1,5 mm et un angle de talus naturel de 35 ou moins, ces particules étant obtenues par granulation d'une poudre de noir de carbone ayant un diamètre de grain moyen d'environ 50 à 300 mpm avec un liant carbonisable et par carbonisation du liant, et - une unité d'induction à haute fréquence (10) installée autour de la couche de matériau d'isolation thermique coaxialement par rapport à celle-ci, cet élément chauffant tubulaire (3) comportant à son extrémité supérieure une entrée d'introduction des fibres (19) et une sortie d'évacuation des gaz et, dans sa partie inférieure, une sortie d'évacuation des fibres
(20) et une entrée pour l'introduction d'un gaz inerte.
2. Appareil de chauffage selon la reven-
dication 1, caractérisé en ce que la sortie d'évacua-
tion des fibres (20) de l'appareil de chauffage est reliée à un raccord étanche comprenant: (i) un tube plongeur (11) ayant un orifice
supérieur par lequel on peut introduire des fibres pro-
venant de la sortie d'évacuation des fibres de l'élément chauffant tubulaire (3) dans le tube plongeur (1-1), une entrée (12) pour l'introduction d'un gaz inerte prévue à
proximité de l'extrémité ouverte supérieure pour intro-
duire un gaz inerte dans l'élément chauffant tubulaire (3), une extrémité ouverte inférieure par laquelle on évacue la fibre et une sortie de gaz inerte (14) prévue à proximité de l'extrémité ouverte inférieure par laquelle on évacue le gaz inerte, et (ii) un réservoir (16) contenant un liquide
d'étanchéité (13) dans lequel l'extrémité ouverte infé-
rieure du tube plongeur est introduite et disposée de façon à ce que la sortie de gaz inerte se trouve à la
surface du liquide d'étanchéité.
3. Appareil de chauffage selon la reven-
dication -2, caractérisé en ce que le tube plongeur (11)
est incurvé de façon à ce que l'extrémité ouverte infé-
rieure du tube plongeur soit placée à l'extérieur du
prolongement de la paroi tubulaire intérieure de l'élé-
ment chauffant (3), afin d'empêcher que la chaleur rayonnée par l'élément chauffant (3) atteigne le liquide
d'étanchéité (13).
4. Appareil de chauffage selon la revendi-
cation 3, caractérisé en ce que le tube plongeur (11) est incurvé de façon à ce que l'angle formé par la fibre (2) au point de flexion du tube plongeur (11) soit d'au
moins environ 1200.
5. Appareil de chauffage selon la reven-
dication 4, caractérisé en ce que l'angle formé par la
fibre est d'environ 1200 à 150 .
6. Appareil de chauffage selon la reven-
dication 4, caractérisé en ce que l'angle formé par la
fibre (2) est inférieur à 175 .
7. Appareil de chauffage selon la reven-
dication 1, caractérisé en ce que le rapport de la densité apparente des particules de carbone à la densité
des particules de carbone mêmes est de 0,01/1 à 0,90/1.
S. Procédé pour la production de particules de carbone, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: on disperse une poudre de noir de carbone ayant un diamètre de grain moyen d'environ 50 à 300 mpm dans une solution ou un liquide constitué par un liant carbonisable, on granule le produit obtenu, on calcine les granulés obtenus pour carboniser le liant et obtenir des particules de carbone ayant un diamètre de grain moyen d'environ 0,5 à 1,5 mm et ayant un angle de talus
naturel de 350 ou moins.
9. Procédé pour la production de particules de carbone selon la revendication 8, caractérisé en ce que la quantité de liant est telle qu'après l'opération de calcination, le liant carbonisé constitue environ 0,1 à 10 % en poids de la particule par rapport à son
poids total.
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