FI94057C - Hiutalemainen täyteainepigmentti ja menetelmä sen valmistamiseksi - Google Patents
Hiutalemainen täyteainepigmentti ja menetelmä sen valmistamiseksi Download PDFInfo
- Publication number
- FI94057C FI94057C FI891958A FI891958A FI94057C FI 94057 C FI94057 C FI 94057C FI 891958 A FI891958 A FI 891958A FI 891958 A FI891958 A FI 891958A FI 94057 C FI94057 C FI 94057C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- titanium oxide
- oxide hydrate
- flake
- pigment
- aqueous solution
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
- C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
- C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
- C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
- C09C2200/102—Interference pigments characterized by the core material the core consisting of glass or silicate material like mica or clays, e.g. kaolin
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
- C09C2200/50—Interference pigments comprising a layer or a core consisting of or comprising discrete particles, e.g. nanometric or submicrometer-sized particles
- C09C2200/505—Inorganic particles, e.g. oxides, nitrides or carbides
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2911—Mica flake
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
- Y10T428/2991—Coated
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Description
94057
Hiutalemainen täyteainepigmentti ja menetelmä sen valmistamiseksi Tämä keksintö koskee uutta hiutalemaista täyteaine-5 pigmenttiä, jolla on sopiva valkoisuusaste ja kirkkaus sekä riittävä levittyvyys ja tarttuvuus ihoon ja joka soveltuu täyteainepigmentiksi kosmeettisiin aineisiin.
Tähän saakka meikkiaineissa on käytetty täyteaine-pigmenttinä hiutalemaista, hienoa kaoliini-, talkki- tai 10 kiillejauhetta tai vastaavaa. Sellaisella jauheella ei kuitenkaan ole sitä oikeata valkoisuutta, joka meikkiä!-neiden täyteainepigmentiltä vaaditaan, eikä tyydyttäviä levittyvyys- ja ihoontarttumisominaisuuksia.
Toisaalta helmimäisellä pigmentillä, joka muodos-15 tetaan päällystämällä kiillejauheen pinta hienoilla titaa-nioksidirakeilla, on erinomaiset ominaisuudet, mitä levit-tyvyyteen ja ihoon tarttuvuuteen tulee, ja sen vuoksi sitä on käytetty väriaineena kosmeettisissa aineissa, mutta koska pigmentillä on myös voimakas kiilto, se ei sovellu 20 käytettäväksi täyteainepigmenttinä kosmeettisissa aineissa.
Tämän keksinnön tekijä kiinnitti jo aikaisemmin erityistä huomiota titaanioksidilla päällystetyn kiilteen tarttuvuuteen ja levittyvyyteen sekä bariumsulfaatin val-* 25 koisuuteen ja kehitti siksi hiutalemaisen täyteainepig- mentin, jonka levittyvyys ja tarttuvuus ovat erinomaiset [JP-hakemusjulkaisu (OPI) 94463/85]. (Termi "OPI" tarkoittaa tässä käytettynä julkaistua mutta tutkimatonta JP-pa-tenttihakemusta). Lisäksi tämän keksinnön tekijä kiinnitti - 30 huomiota titaanidioksidin valkoisuuteen sen raekoko huo-: mioon ottaen ja tutki tosissaan kerran toisensa jälkeen mainitun täyteainepigmentin kiillon ja värisävyn parantamista mutta ei sen tuloksena päätynyt tähän keksintöön, joka koskee uutta hiutalemaista täyteainepigmenttiä, jolla 35 on sopiva valkoisuusaste ja vähäinen kiilto ja joka on 2 94057 tyydyttävä, mitä tulee sen levittyvyyteen ja ihoon tarttuvuuteen .
Erityisesti tämän keksinnön tekijä kiinnitti huomiota siihen seikkaan, että valon siroamista hiutalemai-5 sesta alustasta on pakko voimistaa pigmentin kiillon vähentämiseksi ja oikean valkoisuusasteen saamiseksi sille. Niinpä sellaisen täyteainepigmentin, joka täyttää mainitun vaatimuksen ja jolla ei esiinny mainittuja puutteita, aikaansaamiseksi hiutalemaisen alustan pinnalle sirotellaan 10 titaanioksidihydraattia, jonka keskimääräinen raekoko on 0,1 - 0,5 pm, ja näin käsitelty alusta päällystetään sitten edelleen hienoilla titaanioksidihydraattirakeilla, joiden koko on keskimäärin alle 0,1 pm, jotta saavutetaan riittävä levittyvyys ja tarttuvuus ihoon, jolloin tämän 15 keksinnön avulla voidaan saada uusi hiutalemainen täyteai-nepigmentti, jolla on sopiva valkoisuusaste ja vähäinen kiilto ja joka on levittyvyydeltään ja ihoon tarttuvuudeltaan tyydyttävä.
Käytettäessä tämän keksinnön mukaisesti saatavaa 20 täyteainepigmenttiä kosmeettisiin aineisiin, kuten esimerkiksi tiiviiseen kakkuun, tulokseksi saatava kompakti kakku ei rikkoonnu eikä siinä esiinny värin erottumista, ja siksi pystytään valmistamaan meikkaukseen tarkoitettu kosmeettinen aine, jolla on tyydyttävä levittyvyys ja tart-25 tuvuus ihoon ja joka saa ihon terveen tuntuiseksi.
Tämä keksintö koskee siis uutta, kiillotonta, hiutalemaista täyteainepigmenttiä, jolle on tunnusomaista, että siinä on titaanioksidihydraattia, jonka keskimääräinen raekoko on 0,1 - 0,5 pm, adsorboituneena hiutalemaisen 30 alustan pinnalle (ensimmäisen kerroksen tarkoituksena voi-* mistaa valon siroamista mainitun hiutalemaisen alustan pinnasta) ja että siinä on lisäksi titaanioksidihydraatti-päällyste, jonka keskimääräinen raekoko on alle 0,1 pm (toinen kerros).
3 94057 Tämän keksinnön mukaista hiutalemaista täyteaine-pigmenttiä voidaan valmistaa käyttäen seuraavia menetelmiä, jotka myös ovat keksinnön kohteena.
Menetelmässä 1 vesipitoinen liuos, joka sisältää 5 titaaniyhdistettä siihen liuenneena, kuumennetaan enintään 50 - 95 °C:seen titaanioksidihydraattia sisältävän, kolloidisen suspension valmistamiseksi, vesipitoinen liuos, joka sisältää hiutalemaista alustaa siihen suspendoitunee-na, lisätään saatavaan titaanioksidihydraattia sisältä-10 vään, kolloidiseen suspensioon sekoittaen siten, että ti-taanioksidihydraattikolloidi, jonka keskimääräinen raekoko on 0,1 - 0,5 pm, adsorboituu hiutalemaisen alustan pinnalle, ja sen jälkeen vesipitoinen liuos, joka sisältää titaaniyhdistettä siihen liuenneena, ja vesipitoinen liuos, 15 joka sisältää emäksistä ainetta siihen liuenneena, lisätään suspensioon vähitellen, jolloin suspension pH-arvo pidetään arvossa 0,2 - 2,5 ja lämpötila pidetään 40 - 90 °C:ssa, siten, että saatavat hienot titaanioksidihydraat-tirakeet, joiden keskimääräinen raekoko on alle 0,1 pm, 20 kerrostuvat kolloidilla adsorboituneen alustan päälle, jolloin hiutalemaisen pigmentin ensimmäisen kerroksen ti-taanioksidihydraatin määrä on 2 - 15 paino-% ja toisen kerroksen titaanioksidihydraatin määrä on 3 - 45 paino-%.
Menetelmässä 2 vesipitoinen liuos, joka sisältää • 25 titaaniyhdistettä siihen liuenneena, ja vesipitoinen li uos, joka sisältää emäksistä ainetta siihen liuenneena, sekoitetaan, ja seosta kuumennetaan 40 - 90 °C:ssa, jolloin reaktion pH-arvo pidetään arvossa 0,5 - 2,0, titaanioksidihydraatin muodostamiseksi, ja titaanioksidihydraatin 30 rakeita kasvatetaan titaanioksidihydraatin kolloidisen * suspension valmistamiseksi, vesipitoinen liuos, joka sisältää siihen suspendoituneena hiutalemaista alustaa, lisätään titaanioksidihydraatin kolloidiseen suspensioon sekoittaen niin, että titaanioksidihydraattikolloidi, jonka 35 keskimääräinen raekoko on 0,1 - 0,5 pm, adsorboituu hiuta- 4 94057 lemaisen alustan pinnalle, ja sen jälkeen vesipitoinen liuos, joka sisältää titaaniyhdistettä siihen liuenneena, ja vesipitoinen liuos, joka sisältää emäksistä ainetta siihen liuenneena, lisätään suspensioon vähitellen, jol-5 loin suspension pH-arvo pidetään arvossa 0,2 - 2,5 ja lämpötila pidetään 40 - 90 °C:ssa, niin että saatavat hienot titaanioksidihydraattirakeet, joiden keskimääräinen raekoko on alle 0,1 pm, kerrostuvat kolloidilla adsorboituneen alustan pinnalle, jolloin hiutalemaisen pigmentin en-10 simmäisen kerroksen titaanioksidihydraatin määrä on 2 -15 paino-% ja toisen kerroksen titaanioksidihydraatin määrä on 3 - 45 paino-%.
Edellä menetelmissä käytettävistä titaaniyhdisteis-tä voidaan mainita titaanitetrakloridin, titaanioksisul-15 faatin ja vastaavien soveltuvan teolliseen käyttöön, mutta myös muita titaaniyhdisteitä ja orgaanisia titanaatteja voidaan käyttää. Edellä mainituissa menetelmissä käytettävistä emäksisistä aineista voidaan mainita natriumhydrok-. sidi, kaliumhydroksidi, ammoniumhydroksidi, natriumkarbo- 20 naatti, kaliumkarbonaatti, ammoniumkarbonaatti sekä urea ja asetamidi.
Hiutalemaisina alustoina, joihin muodostettava ti-taanioksidihydraattikolloidi on tarkoitus saada adsorboitumaan ja jotka on tarkoitus päällystää sillä, ovat esi-25 merkiksi muskoviitti, serisiitti, synteettinen fluoria sisältävä flogopiitti, talkki, kaoliini ja muut, joiden keskimääräinen raekoko on 1 - 150 pm.
Eräs edellä mainitun menetelmän 1 toteutusmuoto käsittää seuraavat vaiheet: 30 la) vesiliuos, joka sisältää 10 - 30 osaa 20 - 40 • %:sta (paino-%) titaaniyhdistettä liuotettuna 100 osaan vettä, kuumennetaan 50 - 95 °C:seen ja sitä sekoitetaan titaanioksidihydraattia sisältävän kolloidisen suspension valmistamiseksi; 5 94057 lb) 30 - 60 osaa hienoa hiutalemaista jauhetta, jonka raekoko on 1 - 150 pm, edullisesti 1-50 pm, sus-pendoidaan noin 150 osaan vettä, ja suspensioon lisätään vesiliuos, joka sisältää 20 - 40 paino-% emäksistä ainetta 5 liuotettuna, ja tulokseksi saatavan suspension pH säädetään arvoon 9-12, edullisesti arvoon 10 - 11; le) edellä kuvatussa vaiheessa Ib) saatava suspensio lisätään vähitellen ja samalla sekoittaen edellä kuvatussa vaiheessa la) saatuun titaanioksidihydraattia sisäl-10 tävään kolloidiseen suspensioon, jolloin reaktiosysteemin lämpötila pidetään 40 °C:n ja 90 eC:n välillä; lisäyksen päätyttyä kokonaissuspensiota sekoitetaan keskeytyksettä vielä 30 - 60 minuuttia;
Id) tulokseksi saatavaan suspensioon lisätään seu-15 raavaksi samalla sekoittaen 100 - 400 osaa vesiliuosta, joka sisältää 20 - 40 paino-% titaaniyhdistettä liuenneessa muodossa, ja vesiliuosta, joka sisältää 20 - 40 paino-% emäksistä ainetta liuenneessa muodossa, lisäysnopeuden ollessa 0,05 - 1,0 osaa/min, jolloin suspension pH pidetään 20 arvojen 0,2 ja 2,5, edullisesti arvojen 0,5 ja 2,0, välillä ja lämpötila 40 eC:n ja 90 eC:n välillä. Kiinteä tuote erotetaan suodattamalla, pestään vedellä ja kuivataan sitten 105 - 120 eC:ssa.
Näin saatava tuote on hiutalemainen täyteainepig- 25 mentti, ja hiutalepigmenttiin sisältyvä ensimmäisen kerroksen muodostavan titaanioksidihydraatin määrä on 2 - 15 paino-%, edullisesti 5-12 paino-%, ja toisen kerroksen muodostavan titaanioksidihydraatin määrä on 3 - 45 paino-%, edullisesti 15 - 35 paino-%.
30 Eräs edellä mainitun menetelmän 1 toteutusmuoto on * alla kuvatun kaltainen.
Menetelmällä 1 saatavaa hiutalemaista täyteainepig-menttiä kuumennetaan 600 - 1 000 °C:ssa, jolloin saadaan titaanidioksidipäällysteinen hiutalemainen täyteainepig-35 mentti. Kuumennettaessa menetelmällä saatavaa pigmenttiä 6 94057 vaihtoehtoisesti 200 - 600 °C:ssa muodostuu hiutalemainen pigmentti, joka on päällystetty titaanioksidihydraatin ja titaanidioksidin seoksella.
Eräs edellä mainitun menetelmän 2 toteutusmuoto 5 käsittää seuraavat vaiheet: 2a) 100 osaan vettä, jota pidetään 40 - 90 °C:n lämpötilassa, lisätään samanaikaisesti 3-7 osaa vesi-liuosta, joka sisältää 20 - 40 paino-% titaaniyhdistettä liuenneessa muodossa, ja 2 - 8 osaa vesiliuosta, joka si-10 sältää 20 - 40 paino-% emäksistä ainetta liuenneessa muodossa, ja ne sekoitetaan, jolloin reaktioliuoksen pH pidetään arvojen 0,5 ja 2,0, edullisesti arvojen 1,5 - 2,0, välillä; titaaniyhdisteen vesiliuoksen ja emäksisen aineen vesiliuoksen lisäyksen nopeudeksi säädetään 0,05 - 0,5 15 osaa/min, edullisesti 0,1 - 0,2 osaa/min, ja näin muodostuu titaanioksidihydraattikolloidi; 2b) samalla tavalla kuin edellä kuvatussa vaiheessa Ib) valmistetaan vesisuspensio, joka sisältää hiutalemais- • ta alustaa; 20 2c) edellä mainitussa vaiheessa 2b) saatava suspen sio lisätään vähitellen ja samalla sekoittaen edellä kuvatussa vaiheessa 2a) saatuun titaanioksidihydraattia sisältävään, kolloidiseen suspensioon, samalla tavalla kuin edellä kuvatussa vaiheessa le).
25 2d) Tämä vaihe toteutetaan samalla tavalla kuin edellä kuvattu vaihe Id).
Eräässä edellä mainitun menetelmän 2 toteutusmuodossa menetelmällä 2 saatavaa hiutalemaista täyteainetta kuumennetaan samalla tavalla kuin edellä mainitussa mene-30 telmän 1 vaiheessa, jolloin saadaan titaanidioksidipääl- * lysteinen hiutalemainen täyteainepigmentti.
Elektronimikroskooppihavainnot vahvistivat, että edellä mainituin menetelmin saaduilla pigmenteillä on sellainen pintarakenne, että hiutalemainen alusta on päällys-35 tetty titaanioksidihydraatilla tai titaanidioksidilla.
7 94057 jonka keskimääräinen raekoko on 0,1 - 0,5 μπι, ja sen päällä on vielä titaanioksidihydraattia tai titaanidioksidia, jonka keskimääräinen raekoko on alle 0,1 pm.
Lisäksi saatiin vahvistetuksi, että tämän keksinnön 5 avulla näin saatavilla pigmenteillä on sopiva valkoisuus-aste ja läpikuultavuus samoin kuin tyydyttävä levittyvyys ja tarttuvuus ihoon, ja sen vuoksi ne ovat paljon parempia kuin mikään muu tavanomainen pigmentti täyteainepigment-teinä kosmetiikkatuotteissa.
10 Tätä keksintöä selitetään yksityiskohtaisemmin seu- raavien esimerkkien avulla, joiden ei kuitenkaan ole tarkoitus rajoittaa tämän keksinnön piiriä.
Esimerkki 1 a) 1 litra vettä kuumennettiin 70 °C:seen, ja sii- 15 hen lisättiin 50 ml vesiliuosta, joka sisälsi 30 paino-% titaanitetrakloridia, nopeudella 1,4 ml/min pitäen syntyvän liuoksen pH samalla arvojen 1,5 - 2,2 välillä 30 paino-% natriumhydroksidia sisältävän vesiliuoksen avulla, jolloin muodostui titaanihydroksidikolloidi.
20 Sen jälkeen 45 g muskoviittikiillettä, jonka rae koko oli 1-15 pm, suspendoitiin 150 ml:aan vettä, ja tulokseksi saadun suspension pH säädettiin 30 paino-% natriumhydroksidia sisältävällä vesiliuoksella arvoon 10 - 11. Suspensio lisättiin sitten mainittuun titaanioksidi-* 25 kolloidiin 15 minuutin aikana.
Kiillettä sisältävän suspension lisäyksen jälkeen kokonaissuspensiota sekoitettiin 50 minuuttia ja siihen lisättiin 250 ml vesiliuosta, joka sisälsi 30 paino-% titaanitetrakloridia, nopeudella 1,0 ml/min pitäen pH samal-. 30 la arvojen 1,5 - 2,2 välillä 30 paino-% natriumhydroksidia : sisältävän vesiliuoksen avulla. Titaanitetrakloridin vesi- liuoksen lisäyksen jälkeen tulokseksi saadun suspension pH säädettiin arvoon 5,0 30 paino-% natriumhydroksidia sisältävällä vesiliuoksella.
8 94057
Muodostunut tuote saostettiin, suodatettiin, pestiin vedellä suolojen poistamiseksi siitä ja kuivattiin sitten noin 105 - 110 °C:ssa (15 h), jolloin saatiin valkoista pigmenttiä, jossa kiille oli päällystetty hienoilla 5 titaanioksidihydraattirakeilla. Pigmentillä oli tyydyttävä levittyvyys ja tarttuvuus.
b) Edellä osassa a) saatua pigmenttiä kuumennettiin 700 °C:ssa 1 tunti, jolloin saatiin valkoista pigmenttiä, jossa kiille oli päällystetty hienoilla titaanioksidira-10 keillä. Myös tällä pigmentillä oli tyydyttävä levittyvyys ja tarttuvuus.
Esimerkki 2 a) 500 g:aan vettä lisättiin 100 g vesiliuosta, joka sisälsi 30 paino-% titaanioksisulfaattia, liuos kuu-15 aiennettiin 75 °C:seen, ja sitä sekoitettiin 30 minuuttia, jolloin muodostui titaanioksidihydraattikolloidi. Sen jälkeen 90 g muskoviittikiillettä, jonka raekoko oli 1-15 pm, suspendoitiin 110 ml:aan vettä ja, sen jälkeen kun tulokseksi saadun suspension pH oli säädetty 30 paino-% nat-20 riumhydroksidia sisältävällä vesiliuoksella arvoon 10 -11, suspensio lisättiin mainittuun titaanioksidihydraattikol-loidiin 25 minuutin aikana. Kiillesuspension lisäyksen jälkeen tulokseksi saatu suspensio kuumennettiin 20 minuutin aikana 75 - 90 °C:seen, ja siihen lisättiin 200 ml ve-2*5 siliuosta, joka sisälsi 30 paino-% titanyylisulfaattia, nopeudella 5 ml/min samalla sekoittaen. Titanyylisulfaatin vesiliuoksen lisäyksen jälkeen siihen lisättiin 30 paino-% kaliumhydroksidia sisältävää vesiliuosta nopeudella 3 ml/-min syntyvän suspension pH:n säätämiseksi arvoon 5,5.
30 Muodostunut tuote saostettiin, suodatettiin, pes- : tiin vedellä suolojen poistamiseksi siitä ja kuivattiin sitten noin 105 - 110 °C:ssa (8 h), jolloin saatiin valkoista pigmenttiä, jossa kiille oli päällystetty hienoilla titaanioksidihydraattirakeilla. Pigmentillä oli tyydyttävä 35 levittyvyys ja tarttuvuus.
9 94057 b) Edellä osassa a) saatua valkoista pigmenttiä kuumennettiin 700 °C:ssa 1 tunti, jolloin saatiin valkoista pigmenttiä, jossa kiille oli päällystetty hienoilla ti-taanioksidirakeilla. Myös tällä pigmentillä oli hyvä le-5 vittyvyys ja tarttuvuus.
Esimerkki 3 a) 500 g:aan vettä lisättiin 100 g vesiliuosta, joka sisälsi 30 paino-% titaanioksisulfaattia, ja 20 g ureaa, seos kuumennettiin 85 °C:seen ja sitä sekoitettiin 10 30 minuuttia, jolloin muodostui titaanioksidihydraattikol- loidi. Sen jälkeen 90 g muskoviittikiillettä, jonka raekoko oli 1-15 pm, suspendoitiin 120 ml:aan vettä ja, sen jälkeen kun tulokseksi saadun suspension pH oli säädetty 30 paino-% natriumhydroksidia sisältävällä vesiliuoksella 15 arvoon 10 - 11, suspensio lisättiin mainittuun titaaniok-sidihydraattikolloidiin 20 minuutin aikana. Kiillesuspen-sion lisäyksen jälkeen tulokseksi saatuun suspensioon lisättiin 200 ml vesiliuosta, joka sisälsi 30 paino-% tita-nyylisulfaattia, nopeudella 5 ml/min. Titanyylisulfaatin 20 vesiliuoksen lisäyksen jälkeen siihen lisättiin 30 paino-% kaliumhydroksidia sisältävää vesiliuosta nopeudella 3 ml/-min syntyvän suspension pH:n säätämiseksi arvoon 5,5.
Muodostunut tuote saostettiin, suodatettiin, pestiin vedellä suolojen poistamiseksi siitä ja kuivattiin 25 sitten noin 105 - 110 eC:ssa (8 h), jolloin saatiin valkoista pigmenttiä, jossa kiille oli päällystetty hienoilla titaanioksidihydraattirakeilla. Pigmentillä oli tyydyttävä levittyvyys ja tarttuvuus.
b) Edellä osassa a) saatua valkoista pigmenttiä 30 kuumennettiin 700 eC:ssa 1 tunti, jolloin saatiin valkoista pigmenttiä, jossa kiille oli päällystetty hienoilla ti-taanioksidirakeilla. Myös tällä pigmentillä oli tyydyttävä levittyvyys ja tarttuvuus.
10 94057
Esimerkki 4
Toistettiin esimerkin 1 osien a) ja b) mukainen prosessi sillä poikkeuksella, että esimerkissä 1 käytetyn muskoviittikiilteen tilalla käytettiin muskoviittikiillet- «* 5 tä, jonka raekoko oli 5-25 pm, ja saatiin valkoista pigmenttiä, jolla oli tyydyttävä levittyvyys ja tarttuvuus.
Esimerkki 5
Toistettiin esimerkin 1 osien a) ja b) mukainen prosessi sillä poikkeuksella, että esimerkissä 1 käytetyn 10 muskoviittikiilteen, jonka raekoko oli 1-15 pm, tilalla käytettiin muskoviittikiillettä, jonka raekoko oli 10 - 60 pm, ja saatiin valkoista pigmenttiä, jolla oli tyydyttävä levittyvyys ja tarttuvuus.
Esimerkki 6 15 Toistettiin esimerkin 1 osien a) ja b) mukainen prosessi sillä poikkeuksella, että esimerkissä 1 käytetyn muskoviittikiilteen tilalla käytettiin serisiittiä, jonka raekoko oli 1-30 pm, ja saatiin valkoista pigmenttiä, jolla oli tyydyttävä levittyvyys ja tarttuvuus.
20 Esimerkki 7
Toistettiin esimerkin 1 osien a) ja b) mukainen prosessi sillä poikkeuksella, että esimerkissä 1 käytetyn muskoviittikiilteen tilalla käytettiin talkkia, jonka raekoko oli enintään 20 pm, ja saatiin valkoista pigmenttiä, * 25 jolla oli tyydyttävä levittyvyys ja tarttuvuus.
Esimerkki 8
Toistettiin esimerkin 1 osien a) ja b) mukainen prosessi sillä poikkeuksella, että esimerkissä 1 käytetyn muskoviittikiilteen tilalla käytettiin fluoriflogopiittia, 30 jonka raekoko oli 1-50 pm, ja saatiin valkoista pigment-• tiä, jolla oli tyydyttävä levittyvyys ja tarttuvuus.
11 94057
Esimerkki 9
Valmistettiin tiivis jauhe, joka sisälsi seuraavla aineosia:
Esimerkissä 1 saatu täyteainepigmenttl 75 g 5 Väripigmentti 5 g
Vesipitoinen lanoliini 3 g
Isopropyylimyristaatti 3 g
Magnesiumstearaatti 2 g
Maissitärkkelys 12 g 10 Näin saatu tiivis jauhe oli levittyvyydeltään ja tarttuvuudeltaan erinomaista ja sillä oli myös aivan erinomainen tasaisuus, pehmeä tuntu ja värisävy.
(
Claims (5)
- 94057
- 1. Hiutalemainen täyteainepigmentti, tunnet-t u siitä, että siinä on titaanioksidihydraattia, jonka 5 keskimääräinen raekoko on 0,1 - 0,5 pm, adsorboituneena hiutalemaisen alustan pinnalle ja että siinä on lisäksi titaanioksidihydraattipäällyste, jonka keskimääräinen raekoko on alle 0,1 pm.
- 2. Menetelmä patenttivaatimuksen 1 mukaisen hiuta-10 lemaisen täyteainepigmentin valmistamiseksi, tunnet- t u siitä, että vesipitoinen liuos, joka sisältää titaa-niyhdistettä siihen liuenneena, kuumennetaan enintään 50 -95 °C:seen titaanioksidihydraattia sisältävän, kolloidisen suspension valmistamiseksi, vesipitoinen liuos, joka si-15 sältää hiutalemaista alustaa siihen suspendoituneena, lisätään saatavaan titaanioksidihydraattia sisältävään, kolloidiseen suspensioon sekoittaen siten, että titaanioksi-dihydraattikolloidi, jonka keskimääräinen raekoko on 0,1 -0,5 pm, adsorboituu hiutalemaisen alustan pinnalle, ja sen 20 jälkeen vesipitoinen liuos, joka sisältää titaaniyhdistet-tä siihen liuenneena, ja vesipitoinen liuos, joka sisältää emäksistä ainetta siihen liuenneena, lisätään suspensioon vähitellen, jolloin suspension pH-arvo pidetään arvossa 0,2 - 2,5 ja lämpötila pidetään 40 - 90 °C:ssa, siten, 25 että saatavat hienot titaanioksidihydraattirakeet, joiden keskimääräinen raekoko on alle 0,1 pm, kerrostuvat kolloidilla adsorboituneen alustan päälle, jolloin hiutalemaisen pigmentin ensimmäisen kerroksen titaanioksidihydraatin määrä on 2 - 15 paino-% ja toisen kerroksen titaanioksidi-30 hydraatin määrä on 3-45 paino-%. • 3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä hiuta lemaisen täyteainepigmentin valmistamiseksi, tunnet-t u siitä, että saatavaa pigmenttiä poltetaan 200 - 1000-°C:ssa siten, että titaanioksidihydraatti muuttuu ainakin 35 osittain titaanioksidiksi ja saadaan hiutalemainen pig- 94057 mentti, joka on päällystetty titaanioksidilla ja/tai ti-taanloksidlhydraatllla.
- 4. Menetelmä patenttivaatimuksen 1 mukaisen hiutalemaisen täyteainepigmentln valmistamiseksi, tunnet- 5. u siltä, että vesipitoinen liuos, joka sisältää titaa-niyhdistettä siihen liuenneena, ja vesipitoinen liuos, joka sisältää emäksistä ainetta siihen liuenneena, sekoitetaan, ja seosta kuumennetaan 40 - 90 °C:ssa, jolloin reaktion pH-arvo pidetään arvossa 0,5 - 2,0, titaanioksi-10 dihydraatin muodostamiseksi, ja titaanioksidihydraatin rakeita kasvatetaan titaanioksidihydraatin kolloidisen suspension valmistamiseksi, vesipitoinen liuos, joka sisältää siihen suspendoituneena hiutalemaista alustaa, lisätään titaanioksidihydraatin kolloidiseen suspensioon sekoittaen 15 niin, että titaanioksidihydraattikolloidi, jonka keskimääräinen raekoko on 0,1 - 0,5 pm, adsorboituu hiutalemaisen alustan pinnalle, ja sen jälkeen vesipitoinen liuos, joka sisältää titaaniyhdistettä siihen liuenneena, ja vesipitoinen liuos, joka sisältää emäksistä ainetta siihen liue-20 nneena, lisätään suspensioon vähitellen, jolloin suspension pH-arvo pidetään arvossa 0,2 - 2,5 ja lämpötila pidetään 40 - 90 eC:ssa, niin että saatavat hienot titaaniok-sidihydraattirakeet, joiden keskimääräinen raekoko on alle 0,1 pm, kerrostuvat kolloidilla adsorboituneen alustan 25 pinnalle, jolloin hiutalemaisen pigmentin ensimmäisen kerroksen titaanioksidihydraatin määrä on 2 - 15 paino-% ja toisen kerroksen titaanioksidihydraatin määrä on 3 -45 paino-%.
- 5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä hiuta- 30 lemaisen täyteainepigmentln valmistamiseksi, tunnet- t u siitä, että saatua pigmenttiä poltetaan 200 - 1000 °C:ssa siten, että titaanioksidihydraatti muuttuu ainakin osittain titaanioksidiksi ja saadaan hiutalemainen pigmentti, joka on päällystetty titaanioksidilla ja/tai ti-35 taanioksidihydraatilla. 94057
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63101388A JPH0813943B2 (ja) | 1988-04-26 | 1988-04-26 | 薄片状体質顔料及びその製造方法 |
| JP10138888 | 1988-04-26 | ||
| IN286CA1989 IN172373B (fi) | 1988-04-26 | 1989-04-13 | |
| IN286CA1989 | 1989-04-13 |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI891958A0 FI891958A0 (fi) | 1989-04-25 |
| FI891958A FI891958A (fi) | 1989-10-27 |
| FI94057B FI94057B (fi) | 1995-03-31 |
| FI94057C true FI94057C (fi) | 1995-07-10 |
Family
ID=26324248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI891958A FI94057C (fi) | 1988-04-26 | 1989-04-25 | Hiutalemainen täyteainepigmentti ja menetelmä sen valmistamiseksi |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5118352A (fi) |
| EP (1) | EP0339399B1 (fi) |
| JP (1) | JPH0813943B2 (fi) |
| AU (1) | AU621601B2 (fi) |
| ES (1) | ES2053852T3 (fi) |
| FI (1) | FI94057C (fi) |
| IN (1) | IN172373B (fi) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5593507A (en) * | 1990-08-22 | 1997-01-14 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Cleaning method and cleaning apparatus |
| DE4140295A1 (de) * | 1991-12-06 | 1993-06-09 | Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt, De | Pigmente mit verbessertem glanz |
| DE69307501T2 (de) * | 1992-03-26 | 1997-06-12 | Merck Patent Gmbh | Plättchenförmige pigmente und ihr herstellungsverfahren |
| JP3184608B2 (ja) * | 1992-04-10 | 2001-07-09 | メルク・ジヤパン株式会社 | 超微粒硫酸バリウム被覆薄片状顔料およびその製造法 |
| FR2727312B1 (fr) * | 1994-11-24 | 1997-05-23 | Oreal | Composition cosmetique sous forme de poudre compacte et procede de preparation |
| JP3683951B2 (ja) * | 1995-08-31 | 2005-08-17 | 株式会社資生堂 | 黄色系鱗片状粉体 |
| US5597515A (en) * | 1995-09-27 | 1997-01-28 | Kerr-Mcgee Corporation | Conductive, powdered fluorine-doped titanium dioxide and method of preparation |
| JP3565421B2 (ja) * | 1999-04-13 | 2004-09-15 | 日鉄鉱業株式会社 | 白色粉体およびその製造方法 |
| EP1072651B1 (en) * | 1999-07-29 | 2004-09-29 | MERCK PATENT GmbH | Pigment in thin flakes and a method for manufacturing the same |
| JP3745688B2 (ja) | 2002-01-22 | 2006-02-15 | メルク株式会社 | 化粧用体質顔料およびその製造方法 |
| JP5081422B2 (ja) * | 2006-10-03 | 2012-11-28 | 株式会社コーセー | 白色複合粉体及びそれを配合した化粧料 |
| US8988634B2 (en) * | 2011-05-03 | 2015-03-24 | Lg Electronics Inc. | Optical film and liquid crystal display device comprising the same |
| JP6059574B2 (ja) * | 2013-03-26 | 2017-01-11 | 東洋アルミニウム株式会社 | 下地隠蔽塗料および塗装物 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3087828A (en) * | 1961-06-28 | 1963-04-30 | Du Pont | Nacreous pigment compositions |
| US3274013A (en) * | 1963-03-21 | 1966-09-20 | Du Pont | Shrinkable regenerated cellulose band incorporated with translucent micaceous flakes |
| US3342617A (en) * | 1965-08-12 | 1967-09-19 | Du Pont | Nacreous pigment compositions |
| BE759469A (fr) * | 1969-11-29 | 1971-05-26 | Merck Patent Gmbh | Pigment a brillant nacre et leurs procedes de |
| JPS5632842B2 (fi) * | 1972-09-18 | 1981-07-30 | ||
| US4373963A (en) * | 1981-09-03 | 1983-02-15 | Titan Kogyo K.K. | Lustrous pigment and process for producing same |
| JPS5849307A (ja) * | 1981-09-16 | 1983-03-23 | Pola Chem Ind Inc | 化粧料 |
| DE3137808A1 (de) * | 1981-09-23 | 1983-03-31 | Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt | Perlglanzpigmente mit verbesserter lichtechtheit, verfahren zur herstellung und verwendung |
| DE3237264A1 (de) * | 1982-10-08 | 1984-04-12 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von mit metalloxid beschichteten effektpigmenten |
| JPS5998009A (ja) * | 1982-11-29 | 1984-06-06 | Kanebo Ltd | 皮膚化粧料 |
| JPS61293906A (ja) * | 1985-06-11 | 1986-12-24 | Sumitomo Chem Co Ltd | 仕上げ化粧料 |
| IN165908B (fi) * | 1985-10-25 | 1990-02-10 | Merck Patent Gmbh |
-
1988
- 1988-04-26 JP JP63101388A patent/JPH0813943B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1989
- 1989-04-13 IN IN286CA1989 patent/IN172373B/en unknown
- 1989-04-14 ES ES89106721T patent/ES2053852T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-04-14 EP EP89106721A patent/EP0339399B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-04-21 AU AU33291/89A patent/AU621601B2/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-04-25 FI FI891958A patent/FI94057C/fi not_active IP Right Cessation
-
1991
- 1991-01-07 US US07/638,037 patent/US5118352A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5118352A (en) | 1992-06-02 |
| JPH0813943B2 (ja) | 1996-02-14 |
| FI94057B (fi) | 1995-03-31 |
| ES2053852T3 (es) | 1994-08-01 |
| IN172373B (fi) | 1993-07-10 |
| FI891958A0 (fi) | 1989-04-25 |
| FI891958A (fi) | 1989-10-27 |
| EP0339399A1 (en) | 1989-11-02 |
| EP0339399B1 (en) | 1992-12-23 |
| JPH01272668A (ja) | 1989-10-31 |
| AU3329189A (en) | 1989-11-02 |
| AU621601B2 (en) | 1992-03-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI94057C (fi) | Hiutalemainen täyteainepigmentti ja menetelmä sen valmistamiseksi | |
| US6238471B1 (en) | Interference pigments having a blue mass tone | |
| EP1871711B1 (en) | Flaky alpha-alumina crystal and a method of its preparation | |
| JP3242561B2 (ja) | 薄片状酸化アルミニウム、真珠光沢顔料及びその製造方法 | |
| US4494993A (en) | Nacreous pigments, their preparation and use | |
| RU2323238C2 (ru) | Многослойные пигменты на основе стеклянных чешуек | |
| JP2864019B2 (ja) | 金色光沢顔料 | |
| EP2057096B1 (en) | Flaky alpha-alumina crystals with large aspect ratio and a preparation method of the same | |
| EP0256417B1 (en) | New coloured and colourless thin fillerpigment and the method for preparation thereof | |
| JPH0541670B2 (fi) | ||
| JP2005314649A (ja) | 干渉顔料 | |
| KR20040084998A (ko) | 은색 안료 | |
| MXPA01009694A (es) | Pigmentos perlados que exhiben recorrido de color. | |
| JP2002506110A (ja) | スルフィドおよびオキシスルフィド顔料 | |
| US5380360A (en) | Ultra-fine granular barium sulfate-coated flaky pigment and method of preparing the same | |
| US5298065A (en) | Ultraviolet-screening scale pigment, process for preparing the pigment and cosmetics containing the pigment | |
| KR20150108437A (ko) | 판상 산화 알루미늄 및 이의 제조방법 | |
| CA2226507A1 (en) | Plateletlike titanium dioxide reduction pigment | |
| JP3336019B2 (ja) | うわぐすりに安定な着色顔料、その製造法、その使用法並びにそれを用いた材料 | |
| KR101903207B1 (ko) | 브릴리언트 흑색 안료 | |
| EP0414049B1 (en) | Pigments having an effect of preventing ultraviolet rays and infrared rays | |
| US5266107A (en) | Pearlscent pigment and process for producing the same | |
| US5753024A (en) | Grey pigments containing tin | |
| JPH0593148A (ja) | カーボンブラツク含有顔料 | |
| JPH05279594A (ja) | 微小板状顔料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BB | Publication of examined application | ||
| MM | Patent lapsed |
Owner name: MERCK PATENT GESELLSCHAFT MIT BESCHRAENKTER HAFTUN |