FI94013C

FI94013C - Menetelmä osittain uutetun, paahdetun ja jauhetun kahvin tekemiseksi liukoiseksi

Info

Publication number: FI94013C
Application number: FI884656A
Authority: FI
Inventors: Howard Dave Stahl; Fulger Charles Von; Evan Joel Turek; Marshall Miles Rankowitz; Thomas Aural Gibson
Original assignee: Gen Foods Corp
Priority date: 1988-09-14
Filing date: 1988-10-11
Publication date: 1995-07-10
Also published as: CN1032290C; EP0363529A2; AU2376288A; DE3879701D1; NO172832C; FI884656A; ES2039635T3; NO172832B; DE3879701T2; DK566288A; JPH02200147A; NO884548D0; AU626805B2; PH25011A; ATE87179T1; EP0363529A3; IE62357B1; CA1324287C; DK566288D0; FI884656A0

Description

9401 3

Menetelmä osittain uutetun, paahdetun ja jauhetun kahvin tekemiseksi liukoiseksi Tämä keksintö koskee menetelmää osittain uutetun, 5 paahdetun ja jauhetun kahvin tekemiseksi liukoiseksi. Tarkemmin sanoen keksintö koskee osittain uutetun, paahdetun ja jauhetun kahvin, kuten esimerkiksi kaupallisen kahvi-perkolaatiojärjestelmän käytetyn jauheen, hydrolysoimista korkeassa lämpötilassa lyhytaikaisella menetelmällä ilman 10 mitään happokatalyytin lisäystä. Sopiva reaktori on tulp-pavirtausputkireaktori, vaikka mikä tahansa reaktori, jonka yhteydessä voidaan käyttää suhteellisen korkeata lämpötilaa ja lyhyttä reaktioaikaa, on riittävä. Aika/lämpöti-la-suhde valitaan siten, että liukoisuus kasvaa ja sen 15 jälkeen luonnon mannaanioligomeerit alueelta PA 10 - PA 40 hydrolysoituvat alueelle PA 1 - PA 10 (jolloin PA on poly-meroitumisaste), ja siten, että se on riittävä sokerien hallitulle reaktiolle kahvin maun, aromin ja värin muodostumiseksi . Täten saatu hydrolysaatti on käyttökelpoinen 20 kahvin liukoisten kiintoaineen pitoisuuden, maun ja aromin lisäämiseksi esimerkiksi yhdistettynä paahdetun kahvin vesiuutteeseen.

Liukoista kahvia koskevassa tekniikassa on erityisesti korostettu paahdetun ja jauhetun kahvin liukoisten 25 aineosien saannon maksimointia varsinkin perkolaatio-olo-suhteita vaihtelemalla. Pikakahvin kehittelyn alkuaikoina, ennen toista maailmansotaa, paahdetun ja jauhetun kahvin liukoiset aineet uutettiin kiehuvalla vedellä, jolloin liukoisten kiintoaineiden saanto oli pienempi kuin 25 %.

30 US-patenttijulkaisussa 2 324 526 (Morganthaler) käytetään 160 - 175 eC:n lämpötilaa, jolloin saadaan 27 % liukoisia aineita. Lisäksi käytettiin happohydrolyysiolosuhteita liukoisten aineiden kokonaissaannon nostamiseen 50 %:iin. Julkaisun Sivetz ja Desrosier, Coffee Technology, 1979, 35 sivun 366 mukaisesti liukoisten aineiden saanto kaupalli- « 2 9401 3 k sessa perkolaatiojärjestelmässä on nykyään noin 40 - 50 % paahdetusta ja jauhetusta kahvista. Korkeammat saannot perkolaatiolla eivät ole realistisia edes korkeampia lämpötiloja ja paineita käytettäessä Sivetzin esittämien on-5 gelmien vuoksi; tällaisia ovat jauheen kokoonpuristuminen, hidastunut virtaus ja prosessin nopeus ja näissä olosuhteissa tuotetun pikakahvin huonompi laatu. Erityisesti voimakas hydrolyysi perkolaattorissa tuottaa tervoja ja sivumakuja.

10 Osittain uutetun kahvijauheen hydrolysoiminen kiin toaineiden parantamiseksi tunnetaan alalla hyvin, ja sitä on myös käytetty liukoisten kiintoaineiden saannon parantamiskeinona. Esimerkiksi US-patenttijulkaisussa 2 573 406 (Clough et ai.) kuvataan menetelmä liukoisen kahvin val-15 mistamiseksi, jossa menetelmässä 20 % kahvin painosta uutetaan normaalipaineessa, osa jauheesta hydrolysoidaan suspensiona noin l-%:isessa rikkihapossa 100 "C;ssa noin tunnin ajan, säädetään hydrolysaatin pH ja hydrolysaatti suodatetaan ja yhdistetään normaalipaineessa saadun uut-20 teen kanssa ja yhdistetty uute kuivataan. Eräässä samanlaisessa menetelmässä, joka on kuvattu US-patenttijulkaisussa 2 687 355 (Benner et ai.), rikkihapon sijasta käytetään fosforihappoa. Edelleen eräässä menetelmässä, joka on kuvattu US-patenttijulkaisussa 3 244 879 (DiNardo • 25 et ai.), kahvijauheelle, joka on ainakin uutettu normaali- paineessa, suoritetaan joko emäs- tai happohydrolyysi suoraan kahvin uuttolaitteessa. Suoraan uuttolaitteessa tapahtuva hydrolyysi poistaa aikaisemman kaltaisten menetelmien erillisen hydrolyysivaiheen ja mahdollistaa emäs- tai 30 happokatalyytin adsorption käytetyn kahvijauheen massaan.

• Äskettäin US-patenttijulkaisussa 4 508 745 (Fulger et ai.) on kuvattu menetelmä kahvin uuttojäännösaineen hydrolysoimiseksi alueen PA 1 - PA 10 mannaanioligomeerien tuottamiseksi valmistamalla käytetyn jauheen liete, jonka 35 pitoisuus on 5 - 60 paino-% säätämällä pH alueelle noin 3 94013 0,5 - 4,0 ja antamalla lietteen reagoida 160 - 260 °C:n lämpötilassa 6-60 sekunnin ajan. Mainitun julkaisun (Fulger et ai.) mukaan edellä mainitulla menetelmällä voidaan saavuttaa liukoisten aineiden saannon lisäys, joka on 5 luokkaa 30 paino-% kahvin uuttojäännösaineesta, joka on osittain uutettu, kuten esimerkiksi kaupallisessa perko-laatiojärjestelmässä käytetystä kahvijauheesta, joka on uutettu normaalipaineessa ja osittain termisesti hydrolysoitu.

10 Liukoista kahvia koskevassa tekniikassa on koros tettu myös lopullisen liukoisen kahvituotteen makua ja aromia. Tähän asti maun ja aromin kehittymisen päätekijät ovat olleet paahtomenetelmä ja käytetty kahvisekoitus. Kahviaromin konversio paahdetusta ja jauhetusta kahvista 15 tai uutteesta teknisin menetelmin, kuten esimerkiksi höyry- tai vakuumitislauksella, niiden lisäämiseksi menetelmän myöhemmässä vaiheessa, on alalla hyvin kuvattu.

Sivetz ja Desrosier (s. 250-251 edellä mainitussa teoksessa osoittavat, että toivottu kahvin maku ja aromi 20 saavutetaan toivotussa sokerin pyrolyysi- ja karamelloitu-misasteessa, jota tarkkaillaan paahdon aikana muodostuneen värin tummuuden avulla. Sakkaroosi, jota on noin 7 % vihreässä kahvissa, häviää suurelta osin paahdon aikana ja muodostaa pyrolyysituotteita. Ne voivat reagoida edelleen 25 proteiinipitoisten ja muiden hajoamistuotteiden kanssa, jolloin muodostuu muita kahvin aromiaineita. Tässä kuvattua monimutkaista kemiaa kutsutaan yleisesti ei-entsymaat-tisiksi ruskistumisreaktioiksi. Kaksi tällaista reaktiota ovat karamelloituminen, prosessi, johon osallistuvat vain 30 sokerit, ja Maillard reaktio, jossa pelkistyvät sokerit • reagoivat amiinien, aminohappojen, peptidien ja valkuais aineiden kanssa.

Tämän kemian tarkempi kuvaus on esitetty julkaisussa J. Hodge, "Origin of Flavor in Foods: Nonenzymatic 35 Browning Reactions", joka on julkaisusta Symposium 9401 3 4 k on Foods: The Chemistry and Physiology of Flavors, H. Schultz, E. Day ja L. Libbey, toim., AVI Pub. Comp.

Inc. (1967). Saman symposiumin toinen julkaisu, M. Gian-turco "Coffee Flavor", kuvaa kahvin aromin monimuotoisuut-5 ta mukaanlukien haihtuvat aineosat, jotka on kuvattu "aro-mikompleksina". Selostuksissa on esitetty satakolme haihtuvaa aineosaa, joista monet ovat selvästi alkuperältään hiilihydraatteja. Hollantilaisen laitoksen ClVO:n tuoreessa viiteteoksessa, jonka nimi on "Volatile Compounds in 10 Food", kappaleessa nro 72: Kahvi, S.Van Statan ja H. Mar-se, toim., viides painos TNO (1983), Zeist Hollanti, on esitetty yli viisisataa yhdistettä.

Edelleenkin kahvialalla on sellaisen menetelmän tarve, jolla osittain uutettu, paahdettu ja jauhettu kah-15 vi, joka sisältää mannaania pääasiallisena hiilihydraattina, voidaan tehdä liukoiseksi reaktorissa korkeassa lämpötilassa lyhyessä ajassa ilman mitään happokatalyytin lisäystä. Tällainen menetelmä on riittävä aikaansaamaan luonnon polymeroitumisasteisen mannaanifraktion hydrolyysi 20 siten, että muodostuu hydrolysaatti, joka sisältää man-naanioligomeereja, joiden polymeroitumisaste on sopiva kuivaukseen ja jotka saostuvat tai muodostavat lietettä hyvin vähän seisotuksen tai väkevöinnin aikana.

Tällä menetelmällä saadaan aikaan kahvin aromi, .. 25 maku ja kahviomainen väri hiilihydraattioligomeerien hal litulla reaktiolla käsittelyn aikana vapautuneiden pro-teiiniaineosien kanssa. Nämä makuaineet voivat lisätä, laajentaa tai muuntaa alkuperäistä makua ja aromia, jotka ovat syntyneet paahtomenetelmässä ja jotka poistuivat ai-30 kaisemmin uuttomenetelmässä. Tämän menetelmän tarkoitukse- * · na on optimoida aika/lämpötila-suhde reaktorissa mahdolli simman suuren liukoisten kiintoaineiden saannon sekä kahvin maun, aromin ja värin saavuttamiseksi samalla kun lietteenmuodostus- tai saostumistaipumus väkevöinnin tai 35 jatkokäsittelyn aikana minimoituvat.

9401 3 5

Keksinnön kohtena on sen mukaisesti menetelmä osittain uutetun, paahdetun ja jauhetun kahvin tekemiseksi liukoiseksi ja kahvin maku- ja väriaineiden tuottamiseksi reaktorissa, jolle menetelmälle on tunnusomaista, että 5 (a) muodostetaan osittain uutetusta, paahdetusta ja jauhetusta kahvista nesteeseen liete, joka käsittää hydra-toidun osittain uutetun ja jauhetun kahvin, jossa on 2 -75 paino-% osittain uutettua, paahdettua ja jauhettua kahvia, josta on uutettu pois pääosa arabinogalaktaanista, 10 kunnes liukoisten kiintoaineiden kumulatiivinen saanto 35 - 55 % laskettuna paahdetun ja jauhetun kahvin kuiva-aineesta on poistunut mainitun uuton aikana; (b) mainittu hydratoitu osittain uutettu, paahdettu ja jauhettu kahvi saatetaan 200 - 260 °C:n lämpötilaan 15 ajaksi, joka on välillä 1-15 minuuttia, reaktoriin ilman happokatalyytin lisäystä mainitun osittain uutetun, paahdetun ja jauhetun kahvin hydrolyysin aikaansaamiseksi, ja joka on tehokas aikaansaamaan liukoisten kiintoaineiden 10 - 60 %:n lisäsäännön (laskettuna osittain uutetun, 20 paahdetun ja jauhetun kahvin kuiva-aineesta), tehokas poistamaan vähintään 50 % mannaanifraktiosta, tehokas tuottamaan hydrolysaatin, joka sisältää PA-l-oligomeereja alle 50 %:n pitoisuuden ja PA-6:n ylittäviä oligomeereja alle 10 %:n pitoisuuden, jolloin kumpikin pitoisuus on 25 laskettu muodostuneen hydrolysaatin kiintoaineiden koko naismäärästä, ja tehokas muodostamaan aromaatteja kokonaismäärän, joka on yli 4000 ppm, johon sisältyy yli 100 ppm:n diasetyylimäärä; (c) hydrolyysi- ja ruskistumisreaktiot lopetetaan; 30 ja '' (d) liukoiset kiintoaineet ja makuaineet erotetaan hydrolysoidusta osittain uutetusta, paahdetusta ja jauhetusta kahvista.

6 9401 3

Ennen keksinnön yksityiskohtaisessa kuvauksessa etenemistä on välttämätöntä määritellä seuraavat asiaankuuluvat termit: "Mannaani" tässä käytettynä viittaa laajasti mihin 5 tahansa polysakkaridiin, joka koostuu d-mannoosiyksiköis-tä. Monosakkaridi d-mannoosi on aldoheksoosi ja d-glukoo-sin isomeeri, joka poikkeaa d-glukoosista vain karbonyyliä lähinnä sijaitsevan hydroksyyliryhmän vastakkaissuuntaisen avaruusrakenteen suhteen. Mannaani, jota esiintyy osittain 10 uutetussa, paahdetussa ja jauhetussa kahvissa, voi sisältää jopa 40 d-mannoosiyksikköä polysakkaridissa. Man-naanit, joiden PA on 6 tai sen alle, ovat vesiliukoisia, ja mannaanit, joiden PA on yli 10, ovat liukenemattomia.

"Arabinogalaktaani" on moolimassaltaan suurehko po-15 lymeeri, joka sisältää useita satoja sokeriyksikköjä. Pää-ketju koostuu galaktoosisokeriyksiköistä ja sivuketjut sisältävät arabinoosi- ja galaktoosisokeriyksiköitä. Samoin "selluloosa" viittaa laajasti polymeeriin, joka koostuu toistuvista sellobioosiyksiköistä (kaksi glukoosiyk-20 sikköä, joita yhdistää β-Ι-4-sidos), jotka puolestaan voivat hydrolysoitua glukoosiyksiköiksi. Siten selluloosa tuottaa täydellisessä hydrolyysissä glukoosimonosakkari-dia. Selluloosa muodostaa suuren osan kasvien rakenneai-neesta. Selluloosan ja sen ominaisuuksien tarkempi kuvaus • 25 löytyy julkaisusta Conant, J. ja Blatt, A., The Chemistry of Organic Compounds, N.Y., Macmillan, 1947, s. 295 - 299. "Oligomeeri" tarkoittaa polymeeriä, joka sisältää suhteellisen pienen määrän monosakkaridiyksiköitä. Erityisesti tässä yhteydessä oligomeeri viittaa polymeeriin, joka 30 koostuu alle kymmenestä monosakkaridiyksiköstä. Mukavuus-’* syistä mannoosiin viitataan oligomeerinä, jonka PA on 1, vaikka tarkasti ottaen oligomeeri sisältää useamman kuin yhden rakenneosayksikön.

"Polymeroitumisaste" eli PA viittaa niiden mo-35 nosakkaridiyksiköiden määrään, jotka muodostavat tietyn

II

9401 3 7 oligomeerin. Siten esimerkiksi mannaanioligomeeri, jonka PA on 4, koostuu neljästä mannoosiyksiköstä.

"Osittain uutettu, paahdettu ja jauhettu kahvi" tarkoittaa paahdettua ja jauhettua kahvimateriaalia, joka 5 on osittain uutettu, kuten esimerkiksi uutettu normaali-paineessa. Yleisesti uutto normaalipaineolosuhteissa poistaa karamelloitumis- ja ruskistumistuotteet, paahdetun ja jauhetun kahvin luonnolliset aromit, kofeiinin, trigonel-liinin, klorogeenihapon, tuhkan, sokerit, valkuaisaineet 10 ja kahvihapot. "Osittain uutetusta, paahdetusta ja jauhetusta kahvista" on voitu uuttaa myös prosenttiosuus ara-binogalaktaanista ja edullisesti suurin osa arabinogalak-taanista on uutettu pois. Lisäksi määritteen "osittain uutettu, paahdettu ja jauhettu kahvi" katsotaan käsittävän 15 myös paahdettu ja jauhettu kahvi, joka on hydrolysoitu siinä määrin, että prosenttiosuus sen sisältämistä mannaa-neista on hydrolysoitunut arabinogalaktaanin, valkuaisaineiden ja muiden termisten kondensaatiotuotteiden hydro-lyysin ohella. Tarkoitetaan, että paahdettu ja jauhettu 20 kahvi, jonka mannaanista on poistettu 1/3 - 1/2, on "osittain uutettu, paahdettu ja jauhettu kahvi". Tämä on voitu suorittaa esimerkiksi rajoitetussa termisessä hydrolyysis-sä.

Kaupallisessa kahviperkolaatiojärjestelmässä paah-25 dettu ja jauhettu kahvi uutetaan moniosastoisessa vasta-virta-uuttopatterissa, jossa tuorevesisyöttö johdetaan yli noin 175 °C:n lämpötilassa osastoon, joka sisältää käyte-tyimmän kahvin (kahvi, jota on eniten uutettu). Väkevöitynyt kahviuute otetaan ulos osastosta, joka sisältää tuo-.30 reimman kahvin. Mainitussa kahvissa ilmeisesti tapahtuu koostumuksellisia muutoksia perkolaation aikana. Taulukossa 1 esitetään paahdetun ja jauhetun kahvin koostumus, kun taas taulukossa 2 esitetään osittain uutetun, paahdetun ja jauhetun kahvin koostumus. Vaikka hiilihydraattien prosen-35 tuaalinen osuus kaikkiaan säilyy kutakuinkin vakiona, voi- 94013 8 k daan havaita termisesti hydrolysoituneiden arabinogalak-taanien osittain poistuneen. Siis edullinen osittain uutettu, paahdettu ja jauhettu kahvi sisältää noin 45 pai-no-% hiilihydraatteja, joista yli puolet on mannaania.

5 Edullinen osittain uutettu, paahdettu ja jauhettu kahvi on myös se, joka muodostuu kaupallisessa paahdetun ja jauhetun kahvin uutossa, jota on jatkettu kunnes uutosta saatu kumulatiivinen saanto on noin 35 - 55 % (kuiva-aineesta, paahdettu j a jauhettu kahvi).

10

Taulukko 1

Paahdettua kahvia valaiseva koostumus

Ainesosa Paino-% (kuiva-aineesta) polymeeriset hiilihydraatit 41 15 arabinogalaktaani 13 mannaani 20 selluloosa 8 valkuaisaine 13 karamelloitumis- ja ruskis-20 tumistuotteet 13 lipidit 11 inertti aine 9 hapot 6 « tuhka 4 25 kofeiini 2 trigonelliini 1 9401 3 9

Taulukko 2

Osittain uutettua, paahdettua ja jauhettua kahvia valaiseva koostumus 5 Ainesosa Paino-% (kuiva-aineesta) polymeeriset hiilihydraatit 45 arabinogalaktaani mannaani 5 selluloosa 25 10 lipidit 15 inertti aine 25 valkuaisaine 20 10

Kuvio 1 esittää käyrää, jossa liukoisten aineiden saanto prosentteina on esitetty reaktioajan funktiona kek-15 sinnön mukaiselle menetelmälle. Siinä esitettyjä tietoja käsitellään tarkemmin esimerkissä 4.

Mitä tulee tämän keksinnön yksityiskohtiin, hydra-toitu osittain uutettu paahdettu ja jauhettu kahvi sisältää noin 2-75 paino-% kuiva-aineesta osittain uutettua 20 ja jauhettua kahvia nesteessä, tyypillisesti vedessä, ennen kuin se syötetään reaktoriin, edullisesti tulppavir-tausreaktoriin. Hydratoidun osittain uutetun, paahdetun ja jauhetun kahvin tulisi olla yhtenäistä, toisin sanoen sen tulisi olla tasaisesti jakaantunutta. Jos se on valmistet-25 tu panoksena etukäteen, yhdenmukaisuus on varmistettava eri toimenpitein, kuten esimerkiksi lietepumpun avulla tapahtuvalla uudelleenkierrätyksellä. Jos hydrolyysireak-tio tapahtuu tulppavirtausreaktorissa, on edullista käyttää lietettä, jonka pitoisuus on välillä 5-25 paino-%, 30 edullisimmin 10 - 20 paino-%, osittain uutetun, paahdetun ja jauhetun kahvin kuiva-ainetta. Kun käytetään tulppavir-tausreaktoria, lietteestä tulee liian paksua virtaamisen 9401 3 10 kannalta, jos pitoisuus ylittää 25 paino-%. Siinä tapauksessa, että käytetään erilaista reaktoria, kuten esimerkiksi suulakepuristinta, ei yleensä ole välttämätöntä valmistaa lietettä. Esimerkiksi tavanomaisen perkolaatiojär-5 jestelmän käytetyt jauheet, jotka tyypillisesti sisältävät noin 65 - 80 paino-% nestettä, voidaan syöttää suoraan suulakepuristimeen ilman lisälaimennusta. Käytettyä jauhetta, joka sisältää noin 40 - 65 paino-% nestettä, voidaan myös käyttää. Tällaiset jauheet olisi osittain de-10 hydratoitu esimerkiksi ruuvipuristamalla, kuivaamalla ilmassa tai käyttäen muita alalla tunnettuja menetelmiä.

Kun osittain uutettu, paahdettu ja jauhettu kahvi on hydratoitu tai lietetty, se syötetään reaktoriin. Sopiviin jatkuvatoimisiin reaktoreihin luetaan ne, joissa voi-15 daan toteuttaa suhteellisen korkeassa lämpötilassa ja lyhyessä ajassa tapahtuvia reaktioita, kuten esimerkiksi yksi-tai kaksiruuviset suulakepuristimet tai tulppavirtausput-kireaktorit. Sopiva panosreaktori on niin sanottu paineen sisältävä säiliö, esimerkiksi autoklaavi tai räjähdysmoot-20 tori, joissa kahvin uuttojäännösaine pannaan reaktorisäi-liöön, joka sitten paineistetaan ja kuumennetaan, esimerkiksi höyryllä. Paine vapautetaan yhtäkkisesti ja räjähdyksenomaisesti, jolloin reaktorisäiliön sisältö purkautuu. Mainitusta reaktorista täten poistetusta materiaalis-25 ta uutetaan sitten liukoiset kiintoaineet. Erityisen sopivia ovat tulppavirtausputkireaktorit. Tulppavirtausput-kireaktori on oleellisesti lieriömäinen putkenkappale, jossa reaktio voi tapahtua. Reaktorin purkauspäähän asetetaan suutin tai muu sopiva laite mainitun reaktorin pai-. 30 neen ja purkausnopeuden säätämiseksi. "Tulppavirtaus" viittaa reaktorin läpi virtaavan lietteen nopeusprofii-liin. Tavallisesti neste noudattaa parabolista nopeuspro-fiilia, jossa putken keskellä nesteen nopeus on suurempi kuin putken seinämää lähempänä virtaavalla nesteellä.

35 Ideaalissa tulppavirtausreaktorissa nopeusprofiili on lat- 9401 3 11 tea, mikä johtuu säiliön geometriasta ja nesteen luonteesta ja mikä varmistaa saman korkean lämpötilan ja lyhyen reaktioajan olosuhteet kaikelle reaktorissa olevalle materiaalille minimoimalla viipymäajan vaihtelut.

5 Reaktorin kohotettu lämpötila voidaan saavuttaa useilla tavoilla. Esimerkiksi liete voi kulkea joko osana reaktorikammiota tai siitä erillään olevan lämmönvaihtimen läpi. Vaihtoehtoisesti korkeapaineista höyryä voidaan ruiskuttaa suoraan reaktoriin lämpötilan kohottamiseksi.

10 Vaikka höyry voi laimentaa lietettä jonkin verran, tällainen kuumennus on hyvin nopea, ja se mahdollistaa lyhyet reaktioajat. Edullisen lämmitysmenetelmän, kuten myös reaktorin halkaisijan ja suuttimen mitoituksen valinta, kuuluvat alan ammattimiehen taitoihin ja perustuvat stan-15 dardisuunnitteluperiaatteisiin.

Reaktorissa ylläpidetyt aika/lämpötila-olosuhteet ovat tietysti kriittisiä sen suhteen, että mannaanin hyd-rolyysi tapahtuu hallitun reaktion kautta, jolloin muodostuu toivottu maku ja väri, mutta ei tapahdu merkittävää 20 liukenemattomien aineiden (esimerkiksi tervan) muodostus ta.

Yllä mainittujen aika/lämpötila-olosuhteiden puitteissa olosuhteet hydrolysaatin tuottamiseksi valitaan seuraavien kriteerien perusteella: saanto, aromin muodos-25 tuminen ja PA-jakautuma, niin että hydrolysaatti voidaan kuivata ja että hydrolysaatilla on mahdollisimman pieni taipumus muodostaa tervaa. Tämän keksinnön mukaisella termisellä hydrolyysimenetelmällä aikaansaadun saannon on oltava riittävä liukoisten kiintoaineiden kokonaissaannon 30 noin 55 - 73 %, edullisesti noin 65 - 73 % (laskettuna, * paahdetun ja jauhetun kahvin kuiva-aineesta), kun hydro lysaatti lisätään tavanomaiseen kahviuutteeseen. Menetelmällä aikaansaadaan myös aromiaineiden kokonaismäärä, joka hydrolysaatissa ylittää 4000 ppm mitattuna puhdistus- ja 35 näytekaasukromatografiamenetelmällä. Tässä aromissa on 9401 3 12 k suuri määrä toivottuja kahvimaisia makuaineita mukaanlukien pyratsiinit, diketonit, aldehydit ja rikkiä sisältävät yhdisteet. Tuotetut kokonaisaromit sisältävät alle 25 % furfuraalia. Kuten alan ammattimiehet hyvin tuntevat, 5 furfuraalin liian suuret pitoisuudet tunnistetaan sen tuottamasta haitallisesta viljankeltaisesta makuvivahteesta. Osoituksena toivotuista kahvimaisista mauista ovat 2,3-pentaanidioni ja diasetyyli, joita tämän keksinnön mukaisessa menetelmässä muodostuu huomattavia määriä. Diasetyy-10 liä tässä menetelmässä muodostuu yli 100 ppm:n määrä.

Edelleen PA-jakautuman pitää olla sellainen, että hydrolysaatti sisältää mahdollisimman pienen märän mannaa-nioligomeereja, jotka ylittävät PA-6:n ja jotka muodostavat sakan. Hydrolysaatti sisältää alle 10 % oligomeerejä, 15 jotka ylittävät PA-6:n, ja edullisesti alle 5 %. Hydroly-saatin PA-l-oligomeeripitoisuuden on oltava alle 50 % tuotetusta hydrolysaatin kiintoaineen kokonaismäärästä, jotka oligomeerit ovat hygroskooppisia ja vaikeita kuivata; edullisesti niiden pitoisuus on alle 30 %, jolloin mahdol-20 listetaan hydrolysaatin ja kahviuutteen yhdistelmän kuivaaminen tavanomaisia keinoja käyttäen, kuten esimerkiksi ruiskukuivaamalla, pakastuskuivaamalla, rumpukuivaamalla jne.

On havaittu, että reaktiolämpötilan pitäisi olla • 25 välillä 200 - 260 °C, edullisesti 210 - 240 °C, mannaani- fraktion tekemiseksi liukoiseksi ja hydrolysoimiseksi toivottuun asteeseen ja toivotun värin, maun ja aromin tuottamiseksi. Vähintään 50 % mannaanifraktiosta poistetaan kahvijäännöksestä, edullisesti 75 % ja edullisemmin 90 %.

30 Mahdollisesti läsnäoleva arabinogalaktanifraktio saadaan liukoiseksi helpommin kuin mannaanifraktio. Tällaiset lämpötilat vastaavat yleensä mainitun reaktorin painetta noin 1,7 - 4,1 MPa, joka on suunnilleen reaktoriin syötetyn lietteen sisältämän veden kyllästyspaine.

9401 3 13

Tarvittavan reaktioajan on havaittu olevan 1-15 min, edullisesti 2-8 min mainitun hydrolyysin toteuttamiseksi .

Mannaani muuttuu liukoiseksi ja hydrolysoituu missä 5 tahansa lämpötilassa, joka on tämän keksinnön mukaisen menetelmän lämpötila-alueella. Saanto kasvaa viipymäajan funktiona, kunnes se saavuttaa maksiminsa, ja sen jälkeen saanto laskee, kun oligomeerit hajoavat, jolloin muodostuu joko haihtuvia aineita tai liukenemattomia aineita, toisin 10 sanoen tervoja tai lietettä. Tämän reaktion kinetiikka yleensä kaksinkertaistuu kutakin 10 °C:n lämpötilanousua kohden. Korkeilla lämpötila-alueilla viipymäaikojen on laskettava määritellyn aika-alueen alaosaan, ja matalilla lämpötila-alueilla viipymäajan on päinvastoin sijoituttava 15 aika-alueen yläpäähän.

Tämän keksinnön mukaisissa olosuhteissa mannaani-polymeerit, jotka tyypillisesti esiintyvät kiteisessä ja amorfisessa tilassa, ja jäljelle jäänyt arabinogalaktaani muuttuvat liukoisiksi ja hydrolysoituvat alemmiksi oligo-20 meereiksi ja monomeereiksi, jotka osallistuvat edelleen kemiallisiin reaktioihin, toisin sanoen Maillard-reaktioi-hin ja karamelloitumisreaktioihin kahvin maun ja kahvimai-sen värin muodostamiseksi.

Kuten aikaisemmin on mainittu, reaktorin ja/tai * 25 reaktoreiden purkauspäähän on voitu asettaa suutin reakto rin paineen ja purkausnopeuden säätämiseksi. Lietteen nopea kulku suuttimen läpi laskee paineen, jonka alaisena liete on, noin ilmanpaineeseen. Tällainen nopea paineen-lasku aiheuttaa lietteen laajentumisen ja haihtumisen vai-30 kutuksesta tapahtuvan jäähtymisen, ja siten se vaimentaa • tai lopettaa välittömästi hydrolyysi- ja ruskistumisreak-tiot. Lopettamalla reaktio tällä tavalla on mahdollista säätää hydrolyysi-reaktion aika määrätyksi 1-15 minuutiksi hyvin luotettavasti.

L

14 9401 3

Kun liete on purettu tulppavirtausputkireaktorista, sitä jäähdytetään edelleen ja sen jälkeen se voidaan erottaa liukoisiksi kiintoaineiksi ja jäljellejääneeksi hydrolysoiduksi osittain uutetuksi, paahdetuksi ja jauhetuksi 5 kahviksi. Tällainen edelleen jäähdytys voi tapahtua höy-rystyssäiliössä. Höyrystyssäiliöön tuodut tai siellä muodostuneet höyryt sisältävät kondensoituvia ja kondensoi-tumattomia makuaromeja. Nämä aromit erotetaan ja viedään lauhduttimeen. Kondensoituvat aromit mahdollisesti konden-10 soidaan, otetaan talteen ja käytetään. Mainitut kondensoituvat aromit voidaan haluttaessa tislata. Lisäksi konden-soitumattomat aromit voidaan adsorboida nestevällaineeseen ja mahdollisesti käyttää aromina.

Erotus voi tapahtua käyttäen mitä tahansa alalla 15 tunnettua kiinteä-neste-erotusmenetelmää. Mainittu liete voidaan esimerkiksi suodattaa hydrolysoidun osittain uutetun, paahdetun ja jauhetun kahvin poistamiseksi. Vaihtoehtoisesti liete voidaan erottaa linkoamalla liete, kuten esimerkiksi korilingolla.

20 Liukoisten kiintoaineiden tärkein käyttö on niiden lisääminen tavanomaiseen kahviuutteeseen lähtöaineena käytetystä paahdetusta ja jauhetusta kahvista valmistetun liukoisen kahvin määrän lisäämiseksi. Tämän keksinnön mukaisella menetelmällä saadaan liukoisten kiintoaineiden 10 : 25 - 60 %:n lisäsääntö (laskettuna osittain uutetun, paahde tun kahvin kuiva-aineesta), joka vastaa liukoisten kiintoaineiden kumulatiivista saantoa 55 - 73 % (laskettuna paahdetun ja jauhetun kahvin kuiva-aineesta). Tällä menetelmällä saadut liukoiset kiintoaineet voidaan lisätä ta-30 vanomaiseen kahviuutteeseen ennen mainitun uutteen kui-*' vausta tai liukoiset kiintoaineet voidaan kuivata ja sen jälkeen yhdistää tavanomaisella uuttamisella valmistetun liukoisen kahvin kanssa. Kuivaus voi tapahtua käyttäen mitä tahansa alalla tunnettua keinoa, kuten esimerkiksi 35 pakastuskuivaamalla tai ruiskukuivaamalla.

15 94013

Seuraavat esimerkit valaisevat tämän keksinnön tiettyjä toteutusmuotoja.

Esimerkki 1

Kofeiiniton osittain uutettu, paahdettu ja jauhettu 5 kahvi, joka on kaupallisesta perkolaatiojärjestelmästä, jossa saavutettiin 50,6 %:n saanto (kuiva-aineesta, paahdetusta ja jauhetusta lähtökahvista), käsiteltiin termisesti 102 mm x 12 m:n (4" x 40') termisessä tulppavirtaus-reaktiossa. Vesi- ja jauhe-liete valmistettiin kiintoai-10 neen noin 11 %:n kokonaisväkevyyteen ja vietiin tulppavir-tausreaktoriin yhdessä korkeapaineisen höyryn kanssa. Liete altistettiin noin 221 °C:n (430 °F) lämpötilalle 8 minuutin ajan reaktorissa. Nestemäisen tilan ylläpitämiseksi säiliössä käytettiin vastapainetta, joka aikaansaatiin 15 6,35 mm:n (1/4") suuttimen käytön avulla. Sen jälkeen aine saatettiin nopeasti ilmanpaineeseen. Liete suodatettiin liukoisten kiintoaineiden talteenottamiseksi. Mainitussa aineessa esiintyi toivottu kahvimakuinen väri ja maku. Tämä suodos väkevöitiin haihduttimessa 41,2 %:n kiinto-20 ainepitoisuuteen, minkä jälkeen se jäädytettiin. Tulppa-virtausreaktorissa aikaansaatu saannon lisäys oli 11,6 % kuiva-aineesta, P&J kahvi), joka antoi kaksivaiheisen menetelmän yhdistetyksi saannoksi 62,2 %. Liukoiset kiintoaineet hydrolysoitiin kvantitatiivisesti sokereiksi ja :25 analysoitiin nestekromatografisesti (H.P.L.C.). Sokerien kokonaismäärä oli 74 %. Jäljellejäävä 26 % oli pääasiassa ruskistumisreaktiotuotteita. Oligomeerit jakaantuivat H.P.L.C.:ssa seuraavasti: 3° • 4 l 16 9401 3 PA 1 24,8 % PA 2 16,9 % PA 3 16,0 % PA 4 15,4 % 5 PA 5 10,0 % PA 6 8,4 % PA 7 5,3 % PA 8 2,8 % 10 Esimerkki 2

Osittain uutettu kofeinoitu paahdettu ja jauhettu kahvi (50 % Robustas, 50 % Columbian), joka on lievästä uuttomenetelmästä, jossa saavutettiin 35,6 %:n saanto (kuiva-aineesta, paahdetusta ja jauhetusta lähtöainekah-15 vista), käsiteltiin termisesti 102 mm x 12 m:n (4" x 40') termisessä tulppavirtausreaktorissa. Ensin käytetty jauhe jauhettiin partikkelikoon pienentämiseksi noin 1 mm:ksi, jotta reaktorin syottölieteväkevyyksiä voitiin paremmin säätää. Mainittu syöttölieteväkevyys oli noin 14 % koko-20 naiskiintoainetta. Liete pumpattiin reaktorin läpi nopeudella, joka vastaa 8 minuutin viipymäaikaa ja ylläpidettiin noin 221 °C:n (430 eF) lämpötila ja käytettiin 6,35 mm:n (1/4") suutinta. Reaktio lopetettiin päästämällä j seos äkillisesti ilmapaineeseen. Tuoteliete suodatettiin 25 liukenevien kiintoaineiden erottamiseksi liukenemattomista kiintoaineista. Lähtöaineen liukenemattomien kahvikiinto-aineiden konversio liukeneviksi kahvikiintoaineiksi oli 45,3 % kuiva-aineesta laskettuna. Tämä konversio vastaa tulppavirtausreaktorissa tapahtunutta 29,2 %:n lisäsaan- ;; 30 toa, ja yhdistettyä kokonaissaantoa 64,8 % laskettuna kui-« va-aineesta, paahdetusta ja jauhetusta lähtökahvista. Liukoisissa ja liukenemattomissa kiintoaineissa esiintyvä hiilihydraatti hydrolysoitiin kvantitatiivisesti sokereiksi ja analysoitiin H.P.L.C.:n avulla. Tiedot esitetään 35 jäljempänä olevassa taulukossa, ja ne osoittavat, että |] 9401 3 17 liukoisen fraktion hiilihydraattipitoisuus oli 47,2 %.

Hydrolysaatti, joka oli väriltään keskiruskea ja jolla oli kahvimainen perusmaku, väkevöitiin 40 - 45 %:n kiinto-ainepitoisuuteen ja yhdistettiin väkevöidyn kahviuutteen 5 kanssa sopivassa suhteessa.

Hiilihydraattia, 4 % (kuiva-aineesta)

Glukoo- Galak- Arabi- Man- Yhteen-_si_toosi noosi noosi sä_ 10 Osittain uutettu, paahdettu ja jauhettu kahvi 8,7 9,3 2,4 26,7 47,1 15 Liukoinen 1,6 12,1 0,0 33,5 47,2 fraktio Jäännös 17,2 0,0 0,0 4,7 21,9

Esimerkki 3 20 Käytetty kahvijauhe, josta vesi on painetta käyt täen poistettu (noin 65 %:n kosteus), kaupallisesta perko-laatiojärjestelmästä, jossa saavutettiin tyypillisesti 49 - 55 %:n saanto (kuiva-aineesta, paahdetusta ja jauhetusta lähtökahvista), käsiteltiin termisesti muunnetussa Wenger- 25 merkkisessä suulakepuristinjärjestelmässä. Laite koostui liikkuvapohjaisesta astiasta, jossa oli kaksoisruuvillinen ruuvisyötin, joka syötti Wenger SX-80 (80 mm) -yksiruuvi-suulakepuristimeen. SX-80:n ulostulo syötti Wender SX-110 (110 mm) -yksiruuvisuulakepuristimen sisääntuloon.

30 SX-80:een oli asennettu kaksi syöttöruuviosastoa, höyrylu- kot ja kaksi sähköisesti kuumennettavaa vannetta. SX-80 toimi syöttäjänä, esilämmittäjänä ja SX-110:n höyry- ja materiaalisulkuna. SX-110:een oli asennettu 4 suurempaa sähköisesti kuumennettavaa vannetta (1,7 - 1,9 KW/vanne), 35 15 ruuviosastoa, ja 13 höyrylukkoa, ja se oli jaettu kolmeen erilaiseen lohkoon: syöttölohko, kuumennuslohko ja 9401 3 18 k reaktiolohko. Reaktiolohko sisälsi neljä tulohanaa ja hydraulisesti säädetyn kartiomaisen suuttimen vastapaineen ylläpitämiseksi. Pieni määrä vettä (170 ml/min) pumpattiin hanaan nro 1. Järjestelmä saavutti varsin yhdenmukaisen 5 syöttönopeuden suuruudeltaan 95 kg/h. Hillityissä olosuhteissa käytetty jauhe viipyi 30 s syöttölohkossa, 200 s kuumennuslohkossa ja 80 s reaktiolohkossa. SX-110:ssa kokona is viipymäa jän arvioitiin olevan 325 s (sisältää useiden sekuntien pituisen viipymäajän kuumennuslohkon ja 10 reaktiolohkon välisessä lyhyessä siirtymälohkossa. Kuumen-nusvanteet olivat suurimmassa lämpötilassaan ja noin 204 °C:n (400 eF) lämpötila mitattiin SX-110:n ulostulolta (suuttimelta). Hydraulisella suuttimella vastapaine oli 3447 kPa. Laskelmien mukaan käytetty jauhe altistettiin 15 noin 224 eC:n (435 "F) lämpötilalle noin 3 minuutin ajaksi. Kun käytetty jauhe lähti suulakepuristimesta, se jäähdytettiin nopeasti tuomalla se äkillisesti ilmanpaineeseen ja analyysiä varten kerätyt näytteet jäähdytettiin edelleen kuivajäällä. Jauhe laimennettiin vedellä ja suodatet-20 tiin. Määritysten mukaan 26 % käytetystä jauheesta konvertoitui liukoisiksi kiintoaineiksi laskettuna kuiva-aineesta.

Esimerkki 4

Kofeinoitu osittain uutettu, paahdettu ja jauhettu 25 kahvi (100 % Robustas) lievästä uuttomenetelmästä tuotti 44 %:n saannon (kuiva-aineesta, paahdetusta ja jauhetusta lähtökahvista). Koesuunnitelma toteutettiin 102 mm x 12 m:n (4" x 40' ) termisessä tulppavirtausreaktorissa reakto-rilämpötilan ja viipymäajän vaikutuksen määrittämiseksi 30 paahdetun kahvin saantoon. Tarkasteltiin kolmea lämpöti-·· laa: 238 °C (460 °F), 221 °C (430 °F) ja 204 °C (400 °F).

Viipymäajät vaihtelivat 2-23 minuuttiin. Kuviossa 1 esitetään tulokset. Paahdetun kahvin saantolukemat y-akselil-la edustavat kaksivaiheisen menetelmän jälkeistä kokonais-35 saantoa (lievän uuton saanto ja tulppavirtausreaktorin 9401 3 19 saanto). Saavutetut saannot olivat noin 56 - 66 % kumulatiivisina saantoina paahdetusta ja jauhetusta kahvista 7 %:n kosteustasolla (vastaa 60 - 71 %:n kumulatiivista saantoa paahdetun ja jauhetun kahvin kuiva-aineesta) 5 käsittelyn jälkeen. Tämä tavoite saavutettiin viipymä-ajoilla, jotka vaihtelivat välillä noin 3-13 min 204 -238 °C:ssa. Tätä pidempi kuumennusaika näissä lämpötiloissa vähensi saantoa, mikä osoitti, että pitkäaikainen käsittely ei ole toivottavaa.

10 Esimerkki 5

Tulppavirtausreaktoriuute, joka oli valmistettu esimerkissä 2, väkevöitiin 40 - 45 %:n kokonaiskiintoai-nepitoisuuteen ja sekoitettiin ensimmäisestä, lievästä uuttovaiheesta saadun uutteen kanssa. Nämä kaksi uutevir-15 taa yhdistettiin saantojakaantuman mukaisesti.

Saantojakaantuma seokselle Takaisinlisäysfraktio

Lievä uutto 35,6 % 35.6 = 0,55 20 64,8

Terminen tulppa- 29,2 % 29,2 * 0.45 virtaus 64,8 25 Kokonaissaanto 64,8 % Tässä esimerkissä 55 % lopullisen tuotteen kiintoaineista oli peräisin lievästä uuttovaiheesta, kun taas 30 45 % kiintoaineista oli peräisin termisestä tulppavirtaus- reaktorista. Tämä sekoitettu uute ruiskukuivattiin prototyypin tuottamiseksi.

Kokenut kahviryhmä arvioi tuotteen maku- ja väri-• ominaisuudet. Näytteellä arvioitiin olevan hyväksyttävä 35 haudeväri ja sillä katsottiin olevan nykyisten kaupallisten liukenevien kahvien tyypillinen maku ilman lisääntyneestä saannosta johtuvaa makuvaikutuksen laimentumista. Esimerkki 6

Suoritettiin vertailukokeiden sarja käytettyjen 9401 3 20

L

jauheiden happohydrolyysien (edustaen US-patenttijulkaisun 4 508 745 (Fulger et ai.) mukaista tekniikkaa ja tämän keksinnön mukaisen menetelmän välisten erojen hahmottamiseksi. Käytettiin kahden tyyppistä osittain uutettua paah-5 dettua ja jauhettua kahvia (käytettyjä jauheita). Tyypin A jauheet edustivat kaupallisen perkolaatiojärjestelmän jauheita, joissa järjestelmissä 57 %:n saanto (laskettuna paahdetun ja jauhetun kahvin kuiva-aineesta) oli uutettu.

Tyypin B jauheet edustivat koetehdasmittakaavaisen uutti-10 men käytettyjä jauheita, jossa uuttimessa 43 %:n saanto (laskettuna paahdetun ja jauhetun kahvin kuiva-aineesta) oli uutettu. Reaktorina käytettiin 1aboratorlomittakaa-väistä tulppavirtausreaktoria. Tässä työssä käytetty tulp-pavirtausreaktori oli laboratoriomittakaavainen reaktori, 15 joka koostuu kalvopumpusta, jolla voidaan pumpata kahvi-jauhelietteita, jotka sisältävät noin 5 % kiintoainetta, kierukan läpi, joka kierukka on ripustettu sähköisesti kuumennetun ilmahiekkaleijukerroshauteeseen. Hiekkahaudet-ta kuumennetaan alhaalta ja lämpö virtaa ylöspäin leijuvan 20 hiekan kanssa. Liete, joka sisältää 5 % kiintoainetta, lämmitettiin epäsuorasti ja hiekkahauteen lämpötila pidettiin muutama aste lietteen lämpötilaa korkeampana, jotta lämpö saatiin siirtymään. Viipymäaika määritettiin kierukan tilavuuden ja lietteen virtausnopeuden avulla. Kun ‘ 25 liete oli tullut reaktorista, se vietiin jäähauteeseen ripustetun kierukan läpi ja reaktio tukahdutettiin jäähdyttämällä. Hydrolysaatti erotettiin jäännöksestä (liu kenemattomasta jauheesta). Hydrolysaatti analysoitiin PA-jakautuman, saannon ja aromaattien kokonaismäärän mää- 30 rittämiseksi.

• «

Happokatalysoiduissa kokeissa (jotka edustivat US-patentti julkaisun 4 508 745 (Fulger et ai.) mukaista tekniikkaa) lietteeseen lisättiin 1 % rikkihappoa laskettuna lietteen painoon. Hydrolyysin jälkeen liete neutraloitiin 35 kalsiumkarbonaatilla pH-arvoon 5,5 ennen suodatusta.

9401 3 21

Seuraavassa taulukossa 1 esitetään tiedot, jotka kattavat koeajot, joissa käytettiin osittain uutetun, paahdetun ja jauhetun kahvin (käytetyt jauheet) happokata-lysoitua hydrolyysiä. Taulukossa II esitetään tiedot, jot-5 ka kattavat koeajot, joissa käytettiin tämän keksinnön mukaista osittain uutetun, paahdetun ja jauhetun kahvin termistä hydrolyysiä.

k 22 9-,dl 3 dP dp dp c

P dp CO H H

£ * ^ ^ ^ mwcs o vo o cs cs m von h ^ o < cn cs co HC^

M 00 o cs ID M

v m cs cs O — dp dp dp

G

H dP S- IS

E ^ s in cs oo ^ es n o in cs m in o < en cs cr> ts co m tv m es in es n cs

* M O

c P ^ dp dp ε m CS O 00 ^ CV VO cs M 00 00 O m in CO VO CO dp dp

- CS M O

,H O'-' n cs nn 5 5. o Ä K cs is i-1 Γ~| ——— —————

H O

3 ij <—» <3 Ό E 10

Eh a CP

λ a 3 io in o τ c -p -<—> ω a -h a) a) a *o -p x: c c

<0 P (0 3 3 P

Λ *0 G <0 ^ <0 P <0

ao ιυ in to 1-) ^ <0 I

c — ε ·η >ι ·Ρ ίο ό ιο α) a m p h en to p jc >

Ό o -H P O 0) n W (0 P

H ^ (0 ~ (ΟΡΟ) 0)103 a) c e to ό g co) a x Λ (0 oa E aö >iP 3 C ~ 3 H joa 0 P JC (0 P P G ' to -h o ^ p p in o <d <o c p •O P X G toaotop Ό I 0) >

aD P o P G G .C <0 G .C

G <0 a -H G (0 Ή (OaO Ή ·Η <0 > M (0 cd x ε a a) tn p ό p p ao op <o p >a; n -h aa a ti o m to h Mg x <*> a 3 -h >i to M>iPQ)>iPto(om pen wx -h g P 0 0>PC>tC(0(OP CP * P 3 p p ppiöppoppio otooinctop 0) P PQ)(0(0Q)a3 3C M G P >iP H © P JC .* .G E 3 tn PPOMOOCaO>3£ ><0(0 to 3 o^dion p ρ λ: i p j* to w .c es - aO ·η 0) 0) to P <0 P l 3 30<a0<0p<0 3(0 x < 0J K rs <sp cs tn fcs! ω jä «o 23 9 4 0 15

CS dp dP dP

(SO CO 0» CS 00 CO dP rH ·—I

X »ΙΠ < rH ΗΦΌ ON

r—ICS [> ^ rH CS 00 - CO O

C'' rH

00 dp dp dP dp <^rH o ooocsin o' tji X »00 < (S Ο Ό CS » » H CS (S 0" S' H CO S' O' cs o>

rH VO

O dp dp dP dP

H C-* P» 00 CS^IO (S 00 rH rH

H » CS < Ο Ή 00 O' » » » H 00 CS O' 00 O' CS rH VO 00 rH rH rH 0»» O VO Tf CO dp dp dp dp

H 00 r·» O in IN O 00 VO rH rH

H «·(S < rH cs o in

> IN CS VO 00 rH N o in O' VO

00 OS CS VO

O CS 00 in dP dp dPdP

m rH m < o in^in ^ oo vo vo > rH CS «* 00 ^ cs in oo >h o» vo ο oivo

rH VO

dp dp dp in rH oo omis σι o dp o

CS > »O EQ 1-H H ^ o » CS

vocsin rH oo m oo cs in 0 vo X______

X

3 CS COO^^dP dP dp H > »(N O O O' rH dp Tji Hi 3 H rH O EQ CO S’ H H 00 (0 rH CS 00 rH 00 cs in 00

E-< rH (S VO

rH vfvDffl dp dp dp H rH N O' (SMS m dp 00 00 H » BQ CS rH CS » O » » M rH CS VO "S' rH in 00

CS VO

-H dP dp dP dP

CD O O' in^CS (8 00 00 00 >1 h »es EQ o tji in vo » s >1 M CS CS ^ rH cs ^ 00 in 00 >H in cs vo 0 u______ Ό >1 dP dP dP dp .C CS O' O CS CO O' CS rH 00 00 »es EQ vo m vo » » » » C m oo cs oo cs oo vo in e-» o 0) in rH rH CS F» c •H_____ __ ε -

tH

0) c ~ P 0) (0 I c ~ H P (0 3 (0 c ^ -μ cd <0 > p p ω O'-' p ω ·π·η o) cd Ό ~ ~ (0 0) 3 J3 <υ -h ^ a ε (0 c c a: 3 o) • a) cm a a ε ao -h 3 me jC ·ηη — a op m pc t->-h 3 ε·Η -h p co o a) -h e m m w+j «o e m ao m e p ό > m m 1 •O O PP O PC-HC Criic m a-n e ao m -h <0*0 -hp-h iom -h > e *: ε a cd ao coPO-H-nao o> m -h m* > e -h a) -h *0 a-h e o h m h h ε p m λ <#> a ^-η 3 3 •r-) «rl s+j ra o) t^pmmen pcdcd ^ e m -h p .* >h o o >1 p *h e in e m m -h e >1 -n » 3 p p a) p -rippmm -h pcuppm a) h m o co p cd m ό e p ppome m a) a 3 3 e cooc p >di) chäh o) ^ ϋ £ e o 3 coimmorHOPO e ao .e o) 3 m > P O (01030.* Ai (OOOPPAilPO*: m io o e E n)£ >1 n d)compo m -Hi330<a>i0 m -h m -h 3 a m ao <, cc cc ·-> < x Σ q cs fc x a W.C x en .j-oiox^.*; x______ 24 94013

Kuten esitetyistä tuloksista voidaan havaita, hap-pohydrolyysiolosuhteet tuottavat pienempiä aromaattien kokonaispitoisuuksia. Muodostuneista aromaateista furfu-raalilla on korkea prosenttiosuus aromaattien kokonaismää-5 rästä, kaikissa esitetyissä tapauksissa se on yli 66 %. Diasetyyliä ja 2,3-pentadionia muodostui pieninä pitoisuuksina. Happohydrolyysi tuotti tuotteen, joka sisälsi suuren määrän PA-l-oligomeeriä. Esitetyissä tapauksissa PA-l-pitoisuudet ylittivät 70 %, minkä vuoksi näitä hydro-10 lysaatteja on vaikeata ruiskukuivata, kun ne yhdistetään tavanomaisen kahviuutteen kanssa.

Keksinnön mukaisessa menetelmässä kaikissa tapauksissa tuotetut hydrolysaatit sisälsivät alle 30 % PA-1-oligomeereja. Tämän keksinnön mukaisissa termisissä hydro-15 lyysiolosuhteissa muodostui myös merkittävästi suurempia aromaattien kokonaismääriä, ja mikä tärkeämpää, aromaatit sisälsivät kaikissa tapauksissa alle 21 % furfuraalia aromaattien kokonaismäärästä. Paljon suurempia määriä diasetyyliä ja 2,3-pentadionia muodostui termisessä hydrolyy-20 sissä kuin happohydrolyysissä. Diasetyyli ja 2,3-pentadio-ni ovat esimerkkejä toivotuista kahvin maun tekijöistä.

Claims

9401 3
1. Menetelmä osittain uutetun, paahdetun ja jauhetun kahvin tekemiseksi liukoiseksi ja kahvin maku- ja vä-5 riaineiden tuottamiseksi reaktorissa, tunnettu siitä, että (a) muodostetaan osittain uutetusta, paahdetusta ja jauhetusta kahvista nesteeseen liete, joka käsittää hydra-toidun osittain uutetun ja jauhetun kahvin, jossa on 2 -10 75 paino-% osittain uutettua, paahdettua ja jauhettua kah via, josta on uutettu pois pääosa arabinogalaktaanista, kunnes liukoisten kiintoaineiden kumulatiivinen saanto 35 - 55 % laskettuna paahdetun ja jauhetun kahvin kuiva-aineesta on poistunut mainitun uuton aikana; 15 (b) mainittu hydratoitu osittain uutettu, paahdettu ja jauhettu kahvi saatetaan 200 - 260 °C:n lämpötilaan ajaksi, joka on välillä 1-15 minuuttia, reaktoriin ilman happokatalyytin lisäystä mainitun osittain uutetun, paahdetun ja jauhetun kahvin hydrolyysin aikaansaamiseksi, ja 20 joka on tehokas aikaansaamaan liukoisten kiintoaineiden 10 - 60 %:n lisäsäännön (laskettuna osittain uutetun, paahdetun ja jauhetun kahvin kuiva-aineesta), tehokas poistamaan vähintään 50 % mannaanifraktiosta, tehokas tuottamaan hydrolysaatin, joka sisältää PA-l-oligomeereja 25 alle 50 %:n pitoisuuden ja PA-6:n ylittäviä oligomeereja alle 10 %:n pitoisuuden, jolloin kumpikin pitoisuus on laskettu muodostuneen hydrolysaatin kiintoaineiden kokonaismäärästä, ja tehokas muodostamaan aromaatteja kokonaismäärän, joka on yli 4000 ppm, johon sisältyy yli 100 30 ppm:n diasetyylimäärä; (c) hydrolyysi- ja ruskistumisreaktiot lopetetaan; ja (d) liukoiset kiintoaineet ja makuaineet erotetaan hydrolysoidusta osittain uutetusta, paahdetusta ja jauhe- 35 tusta kahvista. 9401 3 k
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että paine reaktorissa on alueella 17 - 40 atm (1,7 - 4,1 MPa).
3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, 5 tunnettu siitä, että hydrolyysireaktio lopetetaan purkamalla vaiheen (b) hydrolysoitu osittain uutettu, paahdettu ja jauhettu kahvi reaktorista ja laskemalla paine nopeasti ilmakehän paineeseen.
4. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen 10 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vähintään 75 % mannaanifraktiosta poistetaan hydrolyysin aikana.
5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vähintään 90 % mannaanifrak- 15 tiosta poistetaan hydrolyysin aikana.
6. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaiheessa (a) muodostetaan hydratoidusta osittain uutetusta, paahdetusta ja jauhetusta kahvista liete, jossa on 5 - 20 25 paino-% osittain uutettua, paahdettua ja jauhettua kah via .
7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että muodostetaan liete, jossa on 10 - 20 paino-% osittain uutettua, paahdettua ja jauhettua : 25 kahvia.
8. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hydro- lyysi suoritetaan tulppavirtausputkireaktorissa.
9. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen 30 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hydro- *· lyysi suoritetaan suulakepuristinreaktorissa.
10. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hydro- lyysi suoritetaan 2-8 minuutin aikana. 35 9401 3
11. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hydro-lyysi suoritetaan lämpötilassa 210 - 240 °C.
12. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hydrolysoidusta osittain uutetusta, paahdetusta ja jauhetusta kahvista erotetut liukoiset kiintoaineet yhdistetään tavanomaiseen kahviuutteeseen ja yhdistelmä kuivataan.
13. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 1-11 mukai- 10 nen menetelmä, tunnettu siitä, että erotetut liukenevat kiintoaineet kuivataan ja kuivatut kiintoaineet yhdistetään liukoiseen kahviin.
14. Patenttivaatimuksen 12 tai 13 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että menetelmävaiheet (a) ja 15 (b) suoritetaan siten, että yhdistelmä vastaa liukoisten kiintoaineiden kumulatiivista saantoa 55 - 73 % laskettuna paahdetun ja jauhetun kahvin kuiva-aineesta.
15. Patenttivaatimuksen 14 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että menetelmävaiheet (a) ja (b) 20 suoritetaan siten, että yhdistelmä vastaa liukoisten kiintoaineiden kumulatiivista saantoa 65 - 73 %.
16. Minkä tahansa edellä oleva patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että osittain uutetulle, paahdetulle ja jauhetulle kahville on suoritet- •25 tu uutto normaalipaineessa, jolloin siitä on uutettu paahdetun ja jauhetun kahvin luonnolliset makuaineosat, kofeiini, trigonelliini, klorogeenihappo, tuhka, sokerit, proteiinit, kahvihapot ja karamelloitumis- ja ruskistumis-tuotteet. .30 17. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hydro-lyysi suoritetaan siten, että hydrolysaatti sisältää alle 30 % PA-l-oligomeereja ja alle 5 % oligomeereja, jotka ylittävät PA-6:n. 35 i 9401 3
18. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hydro-lyysi suoritetaan siten, että tuotettujen aromaattien kokonaismäärä sisältää alle 25 % furfuraalia. « II 940Ί 3