FI85599C - Tvaettmedel foer automatiska diskmaskiner. - Google Patents

Description

1 85599

Pesuaine automaattista astianpesukonetta varten

Yksi tämän keksinnön aspekteista koskee vesipitoista tikso-trooppista, automaattisessa astianpesukoneessa käytettävää pesuainetta, joka käsittää nestefaasin, joka on vettä, joka sisältää liuennutta tripolyfosfaattia, silikaattia ja alkali-metalli-ioneja ja dispergoitunutta turpoamatonta savea sakeuttavana aineena (mieluimmin attapulgiittisavea) ja kiinteän faasin, joka on pääasiallisesti natriumtripolyfosfaattia.

Seos sisältää mieluimmin myös kloorivalkaisuainetta (edullisesti liuennutta natriumhypokloriittia) ja valkaisuainetta kestävää anionista pintajännitystä alentavaa ainetta. Se sisältää edullisesti myös alkalimetallikarbonaattia.

Nyt on keksitty, että saadaan huomattavasti parannettuja tuloksia, kun lisätään rajoitettu määrä vesiliukoista kalium-yhdistettä, esimerkiksi kaliumsuolaa (tai KOHsta) seokseen niin, että painosuhde K:Na tulee välille noin 0,04-0,5, mieluummin noin 0,07-0,4, kuten esimerkiksi noin 0,08 tai noin 0,15. Näin saatu tuote on paljon stabiilimpaa, niin että sillä on vähemmän taipumusta sakeutua haitallisesti tai erottua seoksen vanhetessa, esimerkiksi noin 38°C:ssa. Myös osan nat-riumsuolaa korvaaminen samalla painomäärällä vastaavaa kalium-suolaa antaa tulokseksi huomattavan viskositeetin alenemisen (esimerkiksi mitattuna Brookfield HATD-viskometrin avulla 25°C:ssa, 20 kierr/min, käyttäen kierrintä # 4), paremman stabiilisuuden erottumista vastaan vanhetessa (esimerkiksi : huoneenlämmössä) ja ehkäisee suhteellisen suurten kiteiden muodostumisen varastoinnin aikana. Viskositeetin pieneneminen tekee valmistuslaitteiden käsittelyn helpommaksi, sen ·:··· jakelun helpommaksi ja käyttäjälle helpommaksi särkeä tuotteen tiksotrooppinen rakenne (ravistamalla säiliötä, johon se on pakattuna), niin että sitä voidaan kaataa vapaasti kotitalou-dessa käytettävän automaattisen astianpesukoneen pesuaine-säiliöön tai -säiliöihin.

____: Esillä olevassa keksinnössä ovat aineiden määräsuhteiden 2 85599 vaihtelurajat painoprosenteissa esim. suunnilleen seuraavat: a) 8-35 % alkalimetallitripolyfosfaattia, b) 2,5-20 % natriumsilikaattia, c) 0-9 % alkalimetallikarbonaattia, d) 0,1-5 % kloorivalkaisua kestävää, veteen dispergoituvaa orgaanista aktiivista pesuainetta, e) 0-5 % kloorivalkaisua kestävää vaahtoamista ehkäisevää ainetta, f) kloorivalkaisuyhdistettä sellainen määrä, että aktiivisen kloorin määräksi tulee noin 0,2-4 %, ja g) tiksotrooppista sakeuttavaa ainetta riittävä määrä, niin että seoksen tiksotrooppiseksi indeksiksi tulee noin 2,5-10.

Keksinnön oleelliset tunnusmerkit on esitetty oheisissa patenttivaatimuksissa .

Esitetyissä seoksissa on natriumtripolyfosfaatin osuus edullisesti yli 15 % (mieluummin välillä noin 20-25 tai 30 %), natriumsilikaa-tin osuus on ainakin noin 4 % (kuten välillä noin 5-10 tai 15 %), alkalimetallikarbonaatin osuus on noin 2-6 tai 7 %, kloorivalkai-suaineen osuus on sellainen, että aktiivisen kloorin osuudeksi tulee yli 0,5 % (esim. noin 1-2 % aktiivista klooria), aktiivisen pesuaineen osuus on välillä 0,1-0,5 %. Laskettuna Si02:na on par-haana pidetty natriumsilikaatin osuus noin 3,5-7 % Si02.

Veden osuus seoksissa (mitattuna "Cenco-kosteudenanalysointilait-.·::: teella", jossa näyte kuumennetaan infrapunalampun avulla, kunnes se tulee vakiopainoon), on mieluimmin välillä noin 40-50 %, vielä ] edullisemmin noin 43-48 %, kuten noin 44 tai 46 %.

. Tässä esitetyissä seoksissa ovat pH-arvot yleensä yli 11 tai 12. Reseptin parhaana pidetyssä tyypissä on seoksen pH, sen jälkeen, • ", kun seos on laimennettu vedellä 0,75 % konsentraatioon, välillä noin 10,7-11,3.

Tässä esitetyt seokset säädetään mieluummin viskositeettinsa suhteen sellaisiksi, että viskositeetit (mitattuina Brookfield HATD-viskometrillä 25°C:ssa, 20 kierr./min. kiertimellä # 4), ovat alemmat kuin noin 8 000 centipoisea ja vielä edulli- 3 85599 semmin välillä noin 2000 tai 3000-7000 centipoisea, kuten esimerkiksi noin 4000-6000 centipoisea. Viskositeetti ja muut ominaisuudet voidaan mitata useita päiviä (esimerkiksi yksi viikko) sen jälkeen kun seos on valmistettu; sopiva käytäntö on ravistella näytettä ennen sen viskositeetin mittaamista ja antaa viskometrin ensiksi pyöriä noin 90 s ennen lukeman ottoa.

Tässä selostetuilla seoksilla on juoksevuusarvot (yield values) o melkoisesti yläpuolella 200 dyneä per cm ja ne formuloidaan mieluummin sellaisiksi, että juoksevuusarvot ovat alle 1100 2 2 dyneä/cm ja yli 300 dyneä/cm , edullisemmin alle noin 900 2 2 dyneä/cm , kuten noin 400-600 dyneä/cm . Juoksevuusarvo ilmoittaa leikkausnopeuden, millä tiksotrooppinen rakenne särkyy. Se mitataan Haake RV 12 tai RV 100 rotaatioviskometrillä, jossa käytetään kierrintä MVIP 25°C:ssa leikkausnopeudella, joka nousee lineaarisesti 5 minuutissa (5 min lepokauden jälkeen) nollasta arvoon 20 sekunti-^· Haaken viskometrissä leikataan ohut ainekerros pyörivän sylinterin ja ympäröivän säiliön tiiviisti vieressä olevan sylinterimäisen seinämän välissä. Kuviot 1-3 ovat graafisia esityksiä, jotka on saatu testaamalla tällä tavoin kuvioissa ilmoitettujen kolmen esimerkin aineita, ja piikit Y esittävät juoksevuusarvoja.

*··: Toinen mainitulla Haaken viskometrillä mitattu tekijä on se -.* arvo, mihin seoksen tiksotrooppinen rakenne palautuu. Eräässä mittaustekniikassa 5 min vaiheen jälkeen, jossa edellä mainittu : V leikkausnopeus nostetaan, pyöriminen hidastetaan nollaan 5 : : : min aikana, sen jälkeen 30 s lepovaiheen jälkeen pyöriminen nopeutetaan uudestaan ja leikkausnopeus nostetaan lineaarisesti 5 min kuluessa nollasta arvoon 20 sekunti Näin saadaan ____: toinen juoksevuusarvo, so. piikit Y^ kuviossa 1. Tämä toinen ... (palautunut) juoksevuusarvo on edullisesti ainakin 200 dyneä/ * * · 2 cm , esimerkiksi 50 %, 75 % tai enemmän alussa lasketusta juoksevuusarvosta.

Kuvio 4 on fotomikrograafi (siinä mittakaavassa, joka on il-*. moitettuna kuviossa ) esimerkin 4 seoksesta.

4 85599

Seuraavat esimerkit on annettu keksinnön lisävalaisemista varten.

Näissä esimerkeissä on Attagel § 50 jauhettua attapulgiittisavea (hankkija Engelhard Minerals & Chemicals, jonka kaupallisissa esitteissä ilmoitetaan, että se sisältää valmistettuna noin 12 paino-% vapaata kosteutta, joka on mitattu kuumentamalla 104°C:een ja sen B.E.T.-pinta-ala on noin 210 m2/g laskettuna kosteusvapaasta tuotteesta); Graphtol Green on väriainetta; LPKN 158 on vaahtoamista ehkäisevä aine, valmistaja American Holchst (Knapsack), joka sisältää 2:1 seoksen fosforihapon mono- ja di-(C^-C^y)-alkyyliestereitä, natriumsilikaatissa on suhde Na20:SiC>2 = 1:2,4; Dowfax 3B2 on 45-prosenttista Na-monodekyyli/didekyyli-difenyylioksidi - disulfonaattien vesi-liuosta, valkaisua kestävää anionista pintajännitystä alentavaa ainetta; STPP on natriumtripolyfosfaattia. Ellei toisin ilmoiteta, lisätään STPP hienojakoisen kaupallisen vedettömän aineen muodossa, jonka vesipitoisuus on noin 0,5 %, tällaisessa aineessa on tyypillisesti noin 4,5-6,5 % aineesta pyro-fosfaatin muodossa. Käytetty vesi on deionoitua vettä, ellei toisin ilmoiteta.

Esimerkki 1

Seuraavat aineosat lisätään astiaan siinä järjestyksessä kuin on annettu luettelossa ja sekoitetaan konventionaalisella propellityyppisellä laboratoriosekoitinlaitteella. Lämpötilat ja sekoitusajat eri vaiheissa on myös ilmoitettu alla: Λ » * » • · • a · « · 5 85599

Paino Lämpötila

(q) (bO

10 % Graphtol vihreä (väri) 5 54°C vesi 1746 sula LPKN 158 (vaahtoamista ehkäisevä aine) 8

Dowfax 3B2 (pintajännitystä alentava aine) 40 52 (2 min)

Attagel # 50:n ja Ti02 valkoisen väriaineen seos suhteessa 9:1 180 50 (1 min) 49 (3 min)

Kalsinoitu sooda 275 K2C03 75 57 (1 min) 56 (3 min)

Hienoksi jauhettu STPP-heksahydraatti 750 53 (1 min) 52 (3 min) 51 (5 min) 47,5-prosenttinen natriumsilikaatin 421 vesiliuos, johon on edeltäkäsin sekoitettu 50-prosenttista NaOH:n vesiliuosta 150 48 (3 min) 13-prosentt.inen NaOCl:n vesiliuos 500 ; 42 (3 min) TI Hienoksi jauhettu STPP-heksahydraatti 750 42 (1 min)

Kaikkiaan 5000 41,5 (5 min)

Seoksen viskositeetti, joka on mitattu kuten edellä on ilmoitettu, on noin 5000 centipoisea sen jälkeen kun seosta on vanhennettu 3 viikkoa lämpötilassa 38°C ja se on noin 4800 centipoisea 3 kuukauden vanhenemisen jälkeen lämpötilassa 38°C.

Tässä esimerkissä on STPP-heksahydraatin hiukkaskoon jakau-• _ tuma suunnilleen seuraava: 6 85599 U.S.S. seula päälle # 10 0 päälle #40 0 päälle # 100 25,4 päälle # 200 31,5 päälle # 325 16,5 läpäisee # 325 25,9

Esimerkki 2

Valmistettiin seuraavien reseptien mukaiset seokset ja niiden ominaisuudet mitattiin kuten jäljessä ilmoitetaan:

Aineosat sekoitetaan seuraavassa järjestyksessä: vesi, väri, savi, puolet fosfaatista, vaahtoamista ehkäisevä aine, hypokloriitti, natriumkarbonaatti, kaliumkarbonaatti, NaOH, silikaatti, toinen puoli fosfaatista, pintajännitystä alentava aine.

Aineosat Osuudet a b c d

Savi (attagel 50) 3,285 3,285 3,285 3,285 3,285 STPP 23,0 23,0 17,01 16,5 23,0

Kaliumtripoly- fosfaatti - - - 6,5

Kaliumpyrofos- faatti - - 5,99 - 0

Natriumkarbonaatti 5,0 - 5,0 5,0 2,5

Kaliumkarbonaatti - 5,0 - - 2,5

Natriumhypoklo- V riitti (12 %) 9,375 9,375 9,375 9,375 9,375

Natriumhydroksidi (50 %) 2,05 2,05 2,05 2,05 2,05

Natriumsilikaatti (47,5 %) 10,53 10,53 10,53 10,53 10,53 ·.: | Pintajännitystä - · alentava aine (Dowfax 3B-2) 0,80 0,80 0,80 0,80 0,80

Vaahtoamista eh-—: käisevä aine (Knapsack Lp Kn) 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 :T: Väri 0,381 0,381 0,381 0,381 0,381

Vesi Loput 7 85599

Ominaisuudet Kapillaarien tyh- jennysaika (min) 8,2 12,1 10,9 11,4 11,2

Viskositeetti (cP) lämpötilassa 38ÖC vanhennettaessa 1 viikko 9080 3100 2900 5120 5400 2 viikkoa 9200 3480 2820 6340 5240 3 viikkoa 9300 3600 3040 6700 6560

Kapillaarien tyhjennysaika on konventionaalinen testi, jossa piirretään 6,8 cm läpimittainen ympyrä 15 cm läpimittaiselle Whatman-levylle, suodatinpaperia kokoa 41, asetetaan muoviren-gas (3,5 cm sisäläpimitta, 4,2 cm ulkoläpimitta, 6,0 cm korkea) vertikaalisesti, samankeskisestä ympyrän kanssa suodatinpaperille ja rengas täytetään testattavalla seoksella. Seoksen neste absorboituu tällöin suodatinpaperiin ja leviää hitaasti piirrettyyn ympyrään. Aika, joka kuluu siihen, että neste koskettaa ympyrää, mitataan kolmessa ennalta määrätyssä kohdassa ja lasketaan keskimääräinen arvo.

Esimerkki 3

Valmistettiin seuraavien reseptien mukaiset seokset sekoittamalla aineosat ilmoitetussa järjestyksessä. Seoksia sentri-fugoidaan sitten 275 G kunnes ei tapahdu enää kirkkaan, erottuneen nestefaasin (jatkuva) volyymin kasvamista, ja saatu neste analysoidaan: a bed

Deionoitu vesi 27,106 > Väri 0,016 > ; Natriumkarbonaatti 6 420

Kaliumkarbonaatti 0 246 STPP 21,106 >

Deionoitu vesi 14,184 >

Attagel # 50 4,00 > T-j02 0,444 > : : : 50-prosenttinen NaOH:n liuos 2,5 > ,* . 47,5-prosenttinen natrium- silikaatin liuos 13,68 4 > ’ I Vaahtoamista ehkäisevä aine 0,16 > 13-prosenttinen NaOClrn liuos 10,0 > 45-prosenttinen pintajänni- \ tystä alentavan aineen liuos 0,8 -> : : 100,00 s 85599

Seokset ovat siis identtisiä lukuunottamatta niiden K:Na-suhteita.

Tuotteen ominaisuudet a b c d viskositeetti 1 päivän jälkeen huoneenlämmössä 8320 5520 4200 2120 3 viikon jälkeen huoneenlämmössä 8550 6200 4500 2420 kun on vanhennettu 7 viikkoa lämpötilassa 38°C 9400 8000 5600 3400 ominaispaino 1,37 1,37 1,40 1,39

Sentrifugoimalla saadun nesteen ominaisuudet

Viskositeetti 25°C:ssa suhteessa veteen 1 cP 4,4 4,4 4,8 6,3 % liukoista silikaattia (laskettuna moolisuhteella

Na20:Si02 = 1,2,4) 7,5 7,3 7,3 7,1 % karbonaattia (laskettuna

Na2C02:na) 8,8 8,5 7,4 6,6 % fosfaattia (laskettuna

Na5P3°10) 1,7 2,5 3,1 6,;L

Ominaispaino 1,257 1,262 1,276 1,30 Tämän esimerkin aineen viskositeetit on mitattu Brookfield RVT-viskometrillä, kiertimellä n:o 5, lämpötilassa 26,7°C.

Jäljessä olevat esimerkit 4-6 valaisevat uutta ja käyttökelpoista menetelmää, jonka avulla voidaan valmistaa edellä selostettuja tuotteita (jotka sisältävät rajoitettuja määriä kaliumia) .

Menetelmää voidaan käyttää myös muiden edellä esitettyä tyyppiä olevien tuotteiden valmistamiseen (esimerkiksi sellaisia, :*: joissa ei ole mukana kaliumyhdistettä) , samoin kuin muiden pesuainesuspensioiden, jotka sisältävät hyvin pieniä hiukkasia / . vesiliukoisia epäorgaanisia tehosteainesuoloja dispergoituina veteen, joka sisältää liuennutta tehosteainesuolaa, savea tai jotakin muuta kolloidista sakeuttavaa ainetta ja pintajänni-: tystä alentavaa ainetta. Esimerkeissä 4-6 (joissa tuotteen 9 85599 tehosteainesuolan hiukkaset ovat suureksi osaksi STPP-heksa-hydraattia plus natriumkarbonaattihydraattia) muodostetaan voimakkaasti viskoosi (viskositeetti esimerkiksi 20 000 - 60 000 cP) seos, jossa on rajoitettu määrä vettä, voimakkaasti alkali-nen tehosteainesuolojen kyllästetty liuos ja pääaineosana liukenemattomia vesiliukoisen tehosteainesuolan hiukkasia. Tämä viskoosi seos pannaan huippunopeuden omaavaan dispergoimis-laitteeseen, jossa jauhetaan liukenemattomat hiukkaset, minkä jälkeen lisätään sakeuttavan saven kiinteitä hiukkasia ja saven agglomeraatit poistetaan mekaanisesti; tämän jälkeen voidaan sekoittaa joukkoon loput reseptin aineosista (esimerkiksi muut nesteet tai aineet, jotka ovat helposti liukenevia tai dispergoituvia nestefaasiin, joka sisältää korkean elektrolyyt-tipitoisuuden. Seosta voidaan sen jälkeen käsitellä vielä kerran mekaanisesti tehokkaalla leikkauksella saven agglomeraat-tien poistamiseksi. On huomattu, että tämän menetelmän ansiosta ei tarvita saven esidispergoimista vesiväliaineeseen.

Saven kiinteät hiukkaset dispergoituvat helposti, vaikka väliaine on hyvin voimakkaasti alkalinen. Liukenemattomien tehosteainesuolojen hiukkasten jauhaminen tapahtuu paljon tehokkaammin ja nopeammin kun savi puuttuu olennaisesti.

Esimerkeissä 4-6 selostetussa menetelmässä lisätään tehoste-ainesuola, joka muodostaa pääosan liukenemattomista hiukkasis-ta mieluummin vesiliuokseen, joka sisältää jo niin suuren konsentraation muuta liuennutta tehosteainesuolaa, että tämä lisäys aikaansaa tehosteainesuolan työntämisen pois liuoksesta V (esimerkiksi tavallisen ionivaikutuksen kautta), jolloin se kiteytyy uudelleen hyvin pieninä kiteinä.

Toinen merkittävä piirre esimerkeissä 4-6 esitetyssä sekoitta-mismenetelmässä on se seikka, että se tekee mahdolliseksi val-mistaa uudestaan eriä, joilla on jäljennettävät ominaisuudet, käyttämällä "loput" edellä valmistetusta panoksesta kunkin peräkkäisen panoksen aineosana.

Kuten aikaisemmin on ilmoitettu, ei esimerkeissä 4-6 esitetyn ’ ; menetelmän käyttäminen ole rajoitettu kaliumsuoloja sisältä- ίο 8 5 599 vien seosten valmistamiseen. Vaikka tähän asti on huomattu sen suurin hyödyllisyys sellaisten seosten valmistamisen yhteydessä, joissa savi on attapulgiittia, sitä voidaan käyttää myös seoksiin, joissa koko savi tai jopa osa siitä on paisuvaa tyyppiä, esimerkiksi smektistä savityyppiä kuten bentoniittia (esimerkiksi Gelwhite GP) tai hektoriittiä.

Esimerkki 4 32.0 osaan deionoitua vettä, johon on sekoitettu pieni määrä väriainetta (so. 0,028 osaa Graphtol vihreää, vesipitoista tahnaa, joka sisältää 28 % väriainetta) liuotetaan täydelleen 2.0 osaa K2C03:a (jonka liukoisuus veteen on yli 100 osaa 100 osaa kohti vettä jopa 0°C:ssa, ja 5,0 osaa rakeista natriumkarbonaattia (jonka liukoisuus veteen on noin 45 osaa 100 osaa kohti 35°C:ssa). Liuoksen lämpötila on noin 32°C. Sitten lisätään 23,116 osaa jauhemaista STPP:ä, joka sisältää noin 0,5 % hydrataatiovettä, ja seosta dispergoidaan samalla koko ajan erittäin suurella nopeudella. STPP:n määrä on paljon suurempi kuin se määrä, mikä liukenee läsnä olevaan vesimäärään; sen liukoisuus veteen on noin 20 g per 100 ml 25°C;ssa. Tässä esimerkissä on STPP Olin Corp. firman tuotetta, jossa I faasin pitoisuus on noin 50 %, natriumsulfaattipitoisuus on noin 2 % ja hiukkas-koko on hyvin hieno; se on jauhemaisen vedettömän, tunnetun : "märkämenetelmän" avulla valmistetun STPP:n ja jauhemaisen STPP-heksahydraatin seosta. Kun STPP:ä lisätään liuokseen, se hydratoituu nopeasti ja muodostaa kovia kiteisiä möhkäleitä, jotka ovat STPP-heksahydraattia. (Huomattakoon, että 23 osaa STPP:ä pystyy muodostaessaan heksahydraattia imemään noin 7 osaa vettä). Seos on ensiksi ohutta liukenemattoman STPP:n • suspensiota nesteessä, joka on superkyllästettyä liuosta.

Lämpötila kohoaa hydrataatioreaktion johdosta saavuttaen huipun 60°C. Noin 3-4 min kuluttua seos tulee hyvin paljon viskoosi-semmaksi; sen viskositeetti nousee yli 20 000 cP (kuten esimerkiksi noin 40 000 - 50 000 cP mitattuna suspension lämpötilassa, esimerkiksi Brookfield RVT:n avulla, kiertimellä # 6, 10 kierr/min). Uskotaan, että menetelmän aikana natriumkarbo-naatti kiteytyy (hyvin hienojen kiteiden muodossa) liuosfaa-sista tavallisen ionivaikutuksen johdosta (STPP:n natrium) .

i, 11 85599

Kun seos on tullut viskoosiseksi, huippunopea dispergoimis-laite jauhaa hiukkaset (esimerkiksi TPP-hydraatin) hyvin pieneen hiukkaskokoon ja jauhamisvaikutus käy ilmi ensiksikin dispergoimislaitteen lisääntyneestä energiankulutuksesta ja lämpötilan lisänoususta (esimerkiksi 66°C:een, mikä aiheuttaa tehosteainesuolojen lisääntynyttä liukenemista; nämä puolestaan kiteytyvät uudelleen hienojakoisina jäähtyessään). Tätä jauhamista jatketaan noin 5 min ajan suspension alussa tapahtuneen paksunemisen jälkeen; jauhamisen aikana näkyvät möhkäleet häviävät aineesta ja liukenemattomien hiukkasten hiukkaskoko pienenee niin, että uskotaan käytännöllisesti katsoen kaikkien hiukkasten läpimitan olevan alle 40 ^um. Sitten lisätään vielä 9,367 osaa vettä, mikä alentaa viskositeetin alle 10 000 cP (esimerkiksi lähelle 5000 cP, mitattuna kuten edellä on ilmoitettu) , minkä jälkeen lisätään 3,3 osaa Attagel # 50 ja 0,732 osaa valkoista TiC^ (anataasi) väriainetta voimakkaasti alkali-seen liuokseen (jonka pH on runsaasti yli 9, esimerkiksi 10,5) samalla kun seosta dispergoidaan suurella nopeudella laitteel- i la, joka dispergoi savea (poistaa agglomeraatteja) hyvin tehokkaasti, niin että paksu seos tulee homogeeniseksi ja ulkomuodoltaan tasaiseksi. Sitten lisätään 2,70 osaa 50-prosenttista NaOH:n vesiliuosta, 0,16 osaa vaahtoamista ehkäisevää ainetta (Knapsack LPKN 158), 10,53 osaa 47,5-prosenttista natriumsili-kaatin vesiliuosta (jossa Na20:Si02~suhde on 1:2,4), 10,0 osaa 12-prosenttista natriumhypokloriitin vesiliuosta ja 0,8 osaa 45-prosenttista valkaisua kestävää anionista pintajännitystä alentavaa ainetta (Dowfax 3B2); nämä lisäämiset voidaan suo-: rittaa missä tahansa halutuissa sekoitusolosuhteissa, esimerkik si sekoittamalla yksinkertaisesti (vaikka saattaa olla edullis-:Y: ta jatkaa huippunopeata leikkausdispergointia tähän sekoittami seen) . Sen jälkeen seos joutuu jauhatukseen, kuten kuljettamal-la se läpi in-line-jauhattimen, jollainen on esimerkiksi Tekmar "Dispax Reactor" (joka työskentelee huippunopeudella 22 m per s), jossa seos joutuu erittäin nopeaan leikkaukseen suhteellisen lyhyeksi ajaksi ("oleskeluaika" jauhatinlaittees-sa saattaa olla pelkästään kaksi sekuntia tai vähemmän) . Pää-asiallinen vaikutus tästä on hajottaa vielä savihiukkasten agglo-- meraatteja, mikä käy ilmi juoksevuusarvon selvänä nousuna, i2 85599 esimerkiksi seoksen juoksevuusarvo nousee noin 33 %.

Tuloksena oleva seos on tiksotrooppinen. Uskotaan, että siinä dispergoituneiden kiinteiden hiukkasten hiukkaskoko on niin pieni, että noin 80 paino-%, tai yli, omaa hiukkaskoon, joka on alle 10 ^um. Seoksen lämpötila on noin 49-54°C (tässä lämpötilassa sen viskositeetti on korkeampi kuin noin 21°C). Se kaadetaan pois sekoitusastiasta (esimerkiksi pohjaventtiilin kautta kun astialla on kartionmuotoinen pohja, tai lähes tasapohjaisen astian alemman sivuventtiilin kautta). Noin 10 % seoksesta jää jäljelle "loppujäännöksenä" astiaan; sen valumis-ominaisuuksien vuoksi on vaikeata poistaa koko seosta astiasta.

Koko edellä esitetty menetelmä toistetaan sitten yhä uudestaan ja uudestaan samassa astiassa ilman että loppueriä poistettaisiin lainkaan.

Suurella nopeudella toimiva dispergoimislaite voi käsittää pyöreän horisontaalisen levyn,jossa on kehällä vaihdellen ylös-ja alaspäin suuntautuvia hampaita, ja levy on asennettu siten (vertikaalisen alaspäin suuntautuvan varren päälle), että se pyörii niin nopeasti että (hampaiden) kehänopeus on yli 22,88 m per sekunti (esimerkiksi 27,45 m per sekunti). Laboratoriotyöskentelyyn soveltuu Covles huippunopea dispergoimislaite. Suuremman mittakaavan työskentelyyn voidaan käyttää Myerin mallia 800 sarjan huippunopeaa dispergoimislaitetta. Nämä huippunopeat dispergoimislaitteet pienentävät hiukkasia iskujauhamalla hampailla varustetun levyn avulla ja laminaarisen leik-kauskuormituksen avulla seokseen. Leikkaaminen synnyttää kuumuutta panoksessa sen kuumuuden lisäksi, jonka synnyttävät '.·.· liukeneminen, hydrataatio jne. Syntyneessä suhteellisen korkeassa lämpötilassa aineosat liukenevat enemmän ja kiteytyminen jäähtyessä antaa suhteellisen pieniä hiukkasia, jotka eivät las-: keudu nopeasti, mikäli lainkaan. Huippunopea dispergoimislaite . indusoi seoksen "pyörimisen", so. seoksen kulkurata on alaspäin * 1 astian keskellä, ulospäin pitkin pyörivän levyn kylkeä, ylöspäin astian seinämiä pitkin ja sisäänpäin seoksen yläpinnalla.

: Tämän liikkeen aikana tapahtuu edullisesti ilman poistumista, *:*: so. ilma (jota tulee aina mukaan kun jauheita lisätään) lähtee seoksesta sen sisäänpäin suuntautuvan kierron osan aikana.

i3 85599

Edellä esitetyn seoksen valmistamisen jälkeen tapahtuu ilmeisesti kiteiden koon kasvamista, niin että muodostuu useita suurempia ja suhteellisen tasakokoisia kiteitä (kuten näkyy fotomikrograafissa). Kuvio 4 osoittaa, että mukana on kiteitä, joiden läpimitat ovat noin 80 ^um. Nämä kiteet näyttävät sisältävän polyfosfaattia, mutta niitä ei ole vielä täydelleen identifioitu .

Esimerkki 5

Esimerkki 4 toistetaan paitsi että STPP-jauhe on Monsanto'n vedetöntä STPPrä, joka on valmistettu tunnetun "kuivamenetel-män" mukaan ja sisältää vedetöntä STPP:ä, joka on kostutettu niin paljon, että sen hydrataatLoveden pitoisuus on 1/2 % (tai jonkin verran korkeampi, esimerkiksi 1 1/2 %). Siinä on faasi I:n pitoisuus noin 20 %. Tätä STPPiä käytettiin myös esimerkissä 3.

Esimerkki 6

Esimerkki 4 toistetaan paitsi että veden suhteellinen osuus on alussa 28,0 osaa, toinen osuus on 13,637 osaa ja ennen atta-pulgiittisaven lisäämistä lisätään 1,11 osaa 45-prosenttista natriumpolyakrylaatin vesiliuosta (Acrysol LMW-45N, jonka molekyylipaino on noin 4500). K2CO.j:n määrä on tässä tapauksessa 3 osaa ja NajCO^sn määrä on 4 osaa.

Esimerkkien 4-6 tuotteilla havaittiin seuraavat tyypilliset ominaisuudet:

Esimerkki : £56

Viskositeetti (cP) 4000 6000 4400 2

Juoksevuusarvo (dyneä/cm ) 450 600 450

Kapillaarien tyhjennysaika .. (min) 8,2 5,6 6,1

Erotus sentrifugilla (%) 16 26,3 12 : Tiksotrooppinen indeksi 5 4,3 4,1 "Sentrifugierotus" mitataan sentrifugoimalla 275G kuten on selostettu esimerkissä 3 edellä ja mittaamalla kirkkaan neste-kerroksen volyymi suhteessa koko volyymiin.

n 85599 "Tiksotrooppinen indeksi" on viskositeetin suhde nopeudella 30 kierr/min viskositeettiin nopeudella 3 kierr/min mitattuna huoneenlämmössä Brookfield HATD-viskometrillä, kierrin # 4.

Esimerkissä 6 on seoksessa mukana liukenevaa, kloorivalkaisua kestävää polymeeriä. On huomattu, että polymeerin läsnäolo parantaa lujuutta tuotteen seisoessa tai sitä sentrifugoitaessa tapahtuvaa erottumista vastaan ilman että tuotteen viskositeettiin tulisi sitä vastaavaa suurta nousua. On huomattava, että polymeeriä on läsnä tässä tapauksessa erittäin konsentroidussa (kyllästetyssä) elektrolyyttiliuoksessa. On huomattu myös, että polymeerin läsnäolo antaa paremman suojan astioiden pinnan lasitukselle (hieno posliini). Tähän asti on työskentelyssä näitä vaikutuksia havaittu polyakryylihapposuoloilla, joiden on havaittu sopivan hyvin yhteen kloorivalkaisuaineen kanssa ja saven kanssa tässä systeemissä, esimerkiksi aktiivisen kloorin pitoisuus on pysynyt samana ja samaten viskositeetti. Voidaan käyttää eri suuruisen molekyylipainon omaavia polymeerejä; polymeerillä voi esimerkiksi olla molekyylipaino alle 10 000 tai 100 000 tai yli sen. Parhaina pidettyjä molekyyli-painoja ovat 1000 - 500 000. Molekyylipainot noin 1000 - 50 000 ovat erikoisen käytännöllisiä siitä, että ne aikaansaavat vähemmän kalvoa lasin päälle. Polymeerin osuus voi olla välillä 0,01-3 %, joista alempi pitoisuus sopii paremmin korkeamman molekyylipainon polymeereille (esimerkiksi 0,06 % polymeerille, jonka molekyylipaino on 300 000). Myös muita valkaisua kestäviä polymeerejä voidaan käyttää, esimerkiksi Tancol 731, joka on polymeerisen karboksyylihapon natriumsuola, jonka molekyyli-: paino on noin 15 000.

Tässä keksinnössä ovat kaikki osat paino-osia, ellei toisin ilmoiteta. Esimerkeissä käytetään atmosfäärin painetta, ellei toisin ilmoiteta.

• · »

On käsitettävä, että edellä oleva yksityiskohtainen selostus *:" on annettu yksinomaan asian valaisemista varten ja että muun-noksia voidaan tehdä poistumatta keksinnön hengestä.

• I »· » *

Claims (8)

1. Vesipitoinen tiksotrooppinen automaattisessa astianpesukoneessa käytettävä astianpesuaineseos, tunnettu siitä, että se käsittää noin 8-35 paino-% alkalimetallitri-polyfosfaattia, savea sakeuttavana aineena määrässä, joka riittää antamaan seokselle tiksotropia-indeksin noin 2,5-10, kloorivalkaisuainetta määrässä, joka antaa aktiivisen kloorin määräksi noin 0,2-4 paino-% ja noin 0,01 % - noin 3 % painosta vesiliukoista polymeeristä karboksyylihapposuolaa, ja loput vettä.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen seos, tunnettu siitä, että polymeerinen karboksyylihapposuola on polyakry-laatti.

3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen seos, tunnettu siitä, että polyakrylaatti on natriumpolyakrylaatti, jonka molekyylipaino on noin 1 000 - 500 000.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen seos, tunnettu siitä, että polyakrylaatin molekyylipaino on 1 000 - 50 000.

5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen seos, tunnettu siitä, että mukana on alkalimetallikarbonaattia.

6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen seos, tunnettu : siitä, että alkalimetallikarbonaatti on kaliumkarbonaattia.

7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen seos, tunnettu siitä, että mukana on kaliumtripolyfosfaattia.

8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen seos, tunnettu siitä, että mukana on kaliumpyrofosfaattia.