KR920006801B1 - 액체 세제에 사용하기 위한 NaA형 제올라이트 분말 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

액체 세제에 사용하기 위한 NaA형 제올라이트 분말
제1도 내지 제4도는 입자크기 분포곡선을 도시한 것이고,
제5도는 1분당 5 및 50회의 회전수에서의 점도를 제올라이트 함량 및 세제 혼합물에 대한 함수로서 도시한 것이며,
제6도는 유동시간을 제올라이트 함량 및 세제 혼합물에 대한 함수로서 도시한 것이고,
제7도는 제5도에 나타낸 현탁액의 틱소트로피 계수(thixotropy index; TI)를 도시한 것이며,
제8도는 제올라이트 A의 입자크기분포 및 제올라이트 A의 함량에 대한 함수로서, 1분당 5회의 회전수에서 측정된 현탁액의 점도를 도시한 것이고,
제9도는 제올라이트 A의 입자크기분포 및 제올라이트 A의 함량에 대한 함수로서, 1분당 50회의 회전수에서 측정된 현탁액의 점도를 도시한 것이며,
제10도는 현탁액의 유동성을 제올라이트의 함량 및 입자크기의 함수로서 도시한 것이고,
제11도는 틱소트로피 계수를 제올라이트 분말의 입자크기 및 농도에 대한 함수로서 도시한 것이다.
본 발명은 Na A형 제올라이트 분말 및 액체 세제에서의 이의 용도에 관한 것이다.
액체 세제는 가정용 세탁기에서의 용도로 관심이 증가되고 있다.
액체 세제에 있어서, 적어도 소량의 포스페이트를 합성 알칼리금속 알루미늄 실리케이트로 대체시키는 방법은 공지되어 있다[참조 : AT-PS 제335 033호 및 CA-PS 제1202 857호]. AT-PS 제335 033호에는 크기가 10 내지 0.01㎛, 특히 8 내지 0.1㎛인 입자가 적어도 80중량% 정도를 차지하며, 특히 크기가 40㎛ 이상인 입자는 존재하지 않는, 알루미늄 실리케이트를 포스페이트 대체물로 함유하는 액체 세제에 대해 기술되어 있다.
CA-PS 제1202 857호에는 입자크기가 0.01 내지 5㎛, 바람직하게는 0.5 내지 1.5㎛인 제올라이트 A를 알루미늄 실리케이트로서 함유하는 액체 세제에 대해 기술되어 있다.
상기한 제올라이트 A의 제조방법은 CA-PS 제1202 857호, 및 US-PS 제4096 081호 및 제4180 485호에 기술되어 있다.
공지된 액체 세제의 점도는 가정용 세탁기에서 사용하기에는 너무 크다는 단점이 있다.
포스페이트 대체물로서 제올라이트 A를 함유하는 액체 세제의 점도는 A형 제올라이트 분말의 입자크기 분포에 크게 의존한다는 사실이 본 발명에 의해 밝혀졌다.
본 발명은 실라스 그래뉼로미터(Cilas Granulometer) 715로 측정된 평균입자크기(=분포곡선의 50% 지점)가 1.6 내지 3.2㎛ 임을 특징으로 하는 Na A형 제올라이트 분말에 관한 것이다.
Na A형 제올라이트 분말의 평균입자크기는 1.7 내지 2.5㎛가 바람직하다. 평균입자크기는 특히 1.7 내지 2.0㎛일 수 있다.
본 발명은 또한 실라스 그래뉼로미터 715로 측정된 평균입자크기(=분포곡선의 50% 지점)가 1.6 내지 3.2㎛인 Na A형 제올라이트 분말을 포스페이트 대체물로서 함유하는 액체 세제에 관한 것이다.
본 발명에 따라 제조된 Na A형 제올라이트 분말을 사용하여 제조한 액체 세제의 점도는 사용하기에 적합하다는 장점이 있다.
본 발명의 바람직한 양태에 있어서, Na A형 제올라이트 분말의 입자크기분포는 하기와 같다 :
Figure kpo00001
본 발명의 특정한 양태에 있어서, Na A형 제올라이트 분말의 입자크기분포는 하기와 같다 :
Figure kpo00002
제2도에 따른 제올라이트 분말의 입자크기분포는 하기와 같다 :
Figure kpo00003
D(50.0%)=1.8㎛
[실시예]
입자크기가 3.2㎛ 및 8.6㎛인 Na A형 제올라이트 분말을 DE-OS 제2517 218호 및 DE-PS 제2660 726호의 방법에 따라 제조한다.
3.2㎛의 입자크기로부터 출발하여, 공기분사 분쇄기를 사용하여 분쇄시킴으로써 입자크기가 1.8㎛인 제올라이트 분말을 수득한다. 분말을 콜로이드 분쇄기에서 분쇄시키고, 건조시킨 후, 핀으로 고정된 디스크 분쇄기에서 분쇄시킴으로써 입자크기가 1.1㎛인 분말을 수득한다.
칼슘-및 마그네슘-결합 용량은, 혼합시키고 15분 후 잔류경도의 Ca 및 Mg 이온을 착적정시킴으로써 측정한다. 이 결과를 표 1에 나타내었다 :
[표 1]
Figure kpo00004
입자크기분포는 실라스 그래뉼로미터 715 E627을 사용하여 측정한다. 상기한 측정기간동안 하기 조건을 유지시켜준다 :
입자크기분포곡선은 제1도, 제2도, 제3도 및 제4도에 나타내었다. 사용된 세제는 하기와 같다; 나트륨 알킬벤젠설포네이트(HULS 제품), 7 EO를 갖는 C13-C15옥소알콜(BASF 제품) 및 0.1%함량의 발포방지제 웨이커(Wacker) S 132 (Wacker Chemie 제품).
점도는 브룩필드 점도계 RVT의 스핀들 4개를 사용하여 1분당 5 및 50회의 회전수에서 측정한다. 이에 대해, 스핀들을 적당한 표시이하로 침지시킨 100㎖용량의 비이커에 현탁액을 유입시킨다. 3분 후에, 각각의 경우에 대하여 그 값을 읽어 내려간다.
유동시간은, 100㎖ 현탁액을 가압시키지 않으면서 6m 노즐을 통해 흘려보내는데 요구되는 시간을 측정함으로써 결정한다.
저장안정성을 측정하기 위해, 100㎖의 샘플을 밀봉시킨 유리병에서 1주 및 1달동안 22℃ 및 40℃에서 정치시킨다. 충전높이는 50㎜이다.
액체상의 행동특성은 시각적으로 평가할 수 있다. 현탁액을 하기와 같이 제조한다 :
출발물질을 250㎖ 용량의 유리병에서 칭량한다. 제올라이트 분말을 최종적으로 유입시킨다.
혼합물을 수펌프진공하에서 울트라-터렉스(Ultra-Turrax)(9m/초)를 사용하여 15분동안 분산시킨다.
세제, 제올라이트 및 물로 이루어진 간단한 계를 사용하여, 세제 및 세제 혼합물이 점도 및 저장 안정성에 미치는 영향을 관찰한다.
15%, 25% 및 35% 함량의 제올라이트를 20% 함량의 세제와 함께 사용한다. 세제 단독으로 또는 1 : 2, 1 : 1 또는 2 : 1의 혼합비로 혼합하여 사용한다.
이들 실험결과는 제5도, 제6도 및 제7도에 도식적으로 나타내었다.
제5도는 1분당 5 및 50회의 회전수에서의 점도를 제올라이트 함량 및 세제 혼합물에 대한 함수로서 나타내고 있다. 제올라이트의 입자크기는 3.2㎛ 이다. 순수한 음이온성 세제, 및 고비율의 음이온성 세제와의 혼합물은 점도를 증가시키는 것으로 밝혀졌다. 이러한 효과는 25% 및 35% 함량의 제올라이트를 함유하는 세제에서 특히 명백해진다.
고점도는 저장안정성을 증가시키나, 유동성 및 습윤성과 같은 용도특성에 대해서는 나쁜 영향을 미친다. 유동시간은 제6도에 도식적으로 나타내었다. 양호한 유동시간은 유용한 점도와 함께 음이온성 세제; 비이온성 세제의 비가 2 : 1 및 1 : 1인 두가지 세제의 혼합물에 대해 측정한다.
제7도는 제5도에 나타낸 현탁액의 틱소트로피 계수(thixotropy index; TI)를 나타낸다. TI=n(1분당 5회의 회전수)/n(1분당 50회의 회전수).
틱소트로피 계수는 여러가지 전단각도에서 측정된 두점도값의 몫이다. 틱소트로피 계수는 계의 구조적 점도로 특징화된다. 틱소트로피 계수가 클수록 계는 보다 구조화되며, 또한 저장안정성도 보다 우수해진다. 가장 우수한 결과는, 제7도에서 볼 수 있는 바와같이, 13% 함량의 음이온 세제 및 7% 함량의 비이온성 세제를 함유하는 혼합물에 의해 제공된다.
13% 함량의 음이온성 세제 및 7% 함량의 비이온성 세제를 함유하는 혼합물을 사용하여 제올라이트 A의 입자크기분포에 대한 함수로서 저장안정성 및 유동특성을 관찰한다.
그 결과를 제8도 및 제9도에 도식적으로 나타내었다 :
제8도는 제올라이트 A의 입자크기분포 및 제올라이트 A의 함량에 대한 함수로서, 1분당 5회의 회전수에서 측정된, 현탁액의 점도를 나타낸다.
제9도는 제올라이트 A의 입자크기분포 및 제올라이트 A의 함량에 대한 함수로서, 1분당 50회의 회전수에서 측정된, 현탁액의 점도를 나타낸다.
입자크기가 특히 1.1㎛인 제올라이트 분말이 점성에 있어서 점증효과를 명백하게 나타내는 것으로 밝혀졌다. 제올라이트의 함량이 25%, 특히 35%인 현탁액은 페이스트형 경점성(consistency)을 가진다.
입자크기가 1.8㎛인 나머지 제올라이트 분말은 각각 액체 현탁액을 형성하는데, 농도가 증가함에 따라 가장 낮은 점증효과를 나타낸다.
저점도의 현탁액은 용이하게 따라 부을 수 있으므로 사용하기가 편리하다.
제10도는 현탁액의 유동성을 제올라이트의 함량 및 입자크기의 함수로서 나타낸 것이다. 입자크기가 1.8㎛인 제올라이트 분말을 함유하는 현탁액이 25% 및 35%의 제올라이트 함량에 대해 일정한 유동속도를 가진다는 사실이 본 발명에 의해 밝혀졌다. 농도에 대한 유동성의 이러한 의존성은 틱소트로피 계수에 의해 명백해진다.
제11도는 틱소트로피 계수를 제올라이트 분말의 입자크기 및 농도에 대한 함수로서 나타낸 것이다. 입자크기가 1.8㎛인 제올라이트의 틱소트로피 계수는 1.2 내지 1.3이고, 입자크기가 1.1㎛인 제올라이트의 틱소트로피 계수는 3 내지 4이다.
한편, 입자크기가 3.2㎛ 및 8.6㎛인 제올라이트의 틱소트로피 계수는 각각 1.3 내지 2.0이다.
저장안정성 시험은 제8도 내지 제11도에 대한 시험에서 사용된 현탁액과 동일한 현탁액으로 수행한다. 저장안정성 시험의 결과를 표 2에 나타내었다.
[표 2]
Figure kpo00005
a=사선의 좌행 번호는 7일후에 분리된 비율이고, 사선의 우행 번호는 28일 후에 분리된 비율이다. 7일후에 분리된 비율이 10% 이상일 경우, 28일후에는 분리되는 비율을 더 이상 측정하지 않았다.
b=현탁액의 페이스트형 경점성 때문에 저장시험은 수행할 수 없다. 분리도는 충전높이에 대한 투명한 상의 비로 측정하며, 백분율로 나타낸다.
저장시험은 저장안정성에 대한 점도와 입자크기 둘다의 영향력을 나타내고, 이때 입자크기의 영향력이 명백하게 더 크다. 점도의 견지에서 가장 바람직한 값은 3.2㎛의 입자크기에서 달성된다. 그러나, 이러한 현탁액의 저장안정성은 입자크기가 1.8㎛인 제올라이트 분말을 함유하는 현탁액의 저장안정성보다 상당히 낮다. 이러한 결과는 제올라이트 함량이 25%인 현탁액과 비교할 경우 특히 명백해진다. 그러나, 입자크기가 1.1㎛인 제올라이트 분말을 함유하는 현탁액의 점도는 사용하기에 적합치 않을 정도로 너무 크다.
8.6㎛의 입자크기에서, 수일내에 모두 분리된다. 입자크기가 1.8㎛인 제올라이트 분말을 함유하는 현탁액이 유동성 및 저장안정성면에서 전체적으로 가장 우수한 결과를 제공한다.

Claims (2)

  1. 실라스 그래뉼로미터(Cilas Granulometer) 715를 사용하여 측정한 평균입자크기(=분포곡선의 50% 지점)가 1.7 내지 2.0㎛ 임을 특징으로 하는 Na A형 제올라이트 분말.
  2. 제1항에 따르는 Na A형 제올라이트 분말을 함유하는 액체 세제.
KR1019890011431A 1988-08-12 1989-08-11 액체 세제에 사용하기 위한 NaA형 제올라이트 분말 KR920006801B1 (ko)

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