FI72737B

FI72737B - Belagt titandioxidpigment och foerfarande foer framstaellning av detsamma.

Info

Publication number: FI72737B
Application number: FI823669A
Authority: FI
Inventors: Peter Barry Howard; Derek O'donnell
Original assignee: Tioxide Group Plc
Priority date: 1981-10-30
Filing date: 1982-10-27
Publication date: 1987-03-31
Also published as: GB2108098B; NO161443C; NO823591L; FI823669L; EP0078632B1; DE3271424D1; ES8402336A1; FR2515669A1; JPH0212503B2; NO161443B; JPS5883065A; ZA827224B; FI72737C; AU550135B2; US4447270A; FI823669A0; CA1183409A; GB2108098A; FR2515669B1; ES516904A0

Description

1 72737 Päällystetty titaanidioksidipigmentti ja sen valmistusmenetelmä Tämä keksintö koskee parannettuja päällystettyjä titaanidiok-sidipigmenttejä ja menetelmää niiden valmistamiseksi.

Titaanidioksidipigmentit, erityisesti rutiilititaanidioksidi, ovat arvokkaita materiaaleja useiden eri tuotteiden, kuten maalien pigmentoinnissa, joilla käytössä vaaditaan olevan korkea niin kutsutun kestävyyden aste valon vaikutuksesta tapahtuvaa tuotteen hajoamista vastaan. Aina on olemassa toive pigmenttien ja maalivällaineiden parantamiseksi kestävyyden lisäämiseksi ja tuotteiden tehokkaan eliniän pidentämiseksi.

Tämän keksinnön mukaisesti on aikaansaatu kestävyydeltään parannettu titaanidioksidipigmentti, joka koostuu osasmaisesta rutiilititaanidioksidipigmenttiytimestä, joka on päällystetty oksidimuodossa olevalla zirkoniumilla, piillä ja aluminiumil-la, jolle titaanidioksidipigmentille on tunnusomaista, että osasmaisella ytimellä on sisäpäällyste, joka on zirkoniumin oksidia tai kidevedellistä oksidia, jonka määrä on 0,5-5 pai-no-% ilmaistuna ZrO^tna TiO^tn painosta, että sisäpääl-lysteen päällä on välipäällyste, joka on tiivistä, amorfista piidioksidia, jonka määrä on 2-12 paino-% ilmaistuna sio^rna TiO^m painosta, ja että välipäällysteen päällä on ulko-päällyste, joka on kidevedellistä aluminiumoksidia, jonka määrä on korkeintaan 6 paino-% ilmaistuna AI o :na TiO :n 2 3 2 painosta.

Keksintö koskee lisäksi menetelmää päällystetyn titaanidiok-sidipigmentin valmistamiseksi, jolle menetelmälle on tunnusomaista, että osasmaista rutiilititaanidioksidipigmenttiydintä käsitellään siten, että sen päälle muodostuu sisäpäällyste, joka on zirkoniumin oksidia tai kidevedellistä oksidia, jonka määrä on 0,5-5 paino-% ilmaistuna ZrO^:na TiO^in painosta, että sisäpäällysteelle kerrostetaan vesiliukoisen silikaatin vesiliuoksesta pH-arvossa yli B välipäällyste, joka on tiivis- 2 72737 tä, amorfista piidioksidia, jonka määrä on 2-12 paino-% ilmaistuna SiO :na TiO :n painosta ja että välioäällysteelle 2 2’ ' kerrostetaan vesiliukoisen aluminiumyhdisteen liuoksesta ul- kopäällyste, joka on kidevedellistä aluminiumoksidia, jonka määrä on korkeintaan 6 paino-% ilmaistuna AI o :na TiO :n 2 3 2 painosta.

Tämä keksintö kohdistuu pigmenttiin, jolla on parannettu va-lokemiallisen hajoamisen kestoisuus, ts. pigmenttiin, jolla on parannettu kestävyys. Rutiilititaanidioksidipigmentin ytimen päällystäminen zirkoniumin oksidin tai kidevedellisen oksidin sisäkerroksella ja sitten tiiviillä piidioksidilla parantaa kestävyyttä määrällä, joka on odottamaton titaanidioksidipig-menttien ominaisuuksiin hyvin perehtyneille henkilöille.

Valitut vdinhiukkaset muodostetaan joko "sulfaatti-prosessilla (jossa tuote on kalsinoitu) tai edullisesti "kloridi-prosessilla titaanidioksidipigmenttien valmistamiseksi, jota prosessia käytetään siten, että muodostuu pigmenttikokoa oleva tuote, jossa suurin osa titaanidioksidista on rutiili-muunnoksena. Tavallisesti vähintään 95 paino-% titaanidioksidista on rutiilia ja edullisesti vähintään 97 % on rutiili-muunnoksena. "Kloridi"-prosessiin liittyy titaanihalidin höy-ryfaasihapetus pigmenttititaanidioksidin tuottamiseksi suoraan (usein käytetään nimitystä pyrogeeninen titaanidioksidi).

Haluttaessa hiukkasmainen ydinmateriaali voidaan päällystää zirkoniumoksidia olevalla sisäpäällysteellä höyryfaasipääl-lystystekniikalla, jossa hapettuvaa zirkoniumyhdistettä lisätään hiukkasmaisen materiaalin kaasumaiseen dispersioon ja hapetetaan happea sisältävällä kaasulla vaaditun sisäpäällys-teen muodostamiseksi ja kerrostamiseksi hiukkasmaiselle yti-melle. Tästä menettelystä on erityistä hyötyä, kun pigmentti valmistetaan "kloridi"-prosessilla.

"Kloridi"- tai "sulfaatti"-prosessilla saatu ydinmateriaali (mukaanluettuna ydin, joka on jo päällystetty zirkonlumoksi-dilla höyryfaasissa) on tavallisesti kuivan reaktorin poisto- 3 72737 virran muodossa "kloridi"-prosessin kyseessä ollen tai kuivan kalsinointiuunin poistovirran muodossa "sulfaatti"-prosessin kyseessä ollen. Ydinmateriaali voidaan haluttaessa jauhaa esimerkiksi nesteenergiajauhatuksella höyryn avulla ennen sen muodostamiseta vesidispersioksi.

Eräät "kloridi"-prosessilla valmistetut ydinmateriaalit ovat itsedispergoituvia sekoitettaessa veden kanssa, kun taas toiset dispergoituvat helpommin sekoittamalla dispergointiaineen läsnäollessa, kuten "sulfaatti"-prosessilla tuotetut ydinmateriaalit. Sopivia dispergointiaineita ovat epäorgaaniset tai orgaaniset yhdisteet, kuten alkalimetallisilikaatit, esim. natriumsilikaatti, fosfaatit, kuten heksametafosfaatit ja amiinit, kuten monoisopropyyliamiini.

Ydinmateriaalin vesidispersiota tai lietettä voidaan jauhaa ennen käsittelyä keksinnön tuotteiden tuottamiseksi esimerkiksi jollakin sopivalla märkä jauhatusprosessilla, kuten hel-mimyllyssä, mutta on edullista jauhaa vesidispersio hiekka-myllyssä. Tavallisesti vesidispersion jauhatus suoritetaan vain niissä tapauksissa, joissa ydinmateriaalia ei ole jauhettu aikaisemmin, mutta asian ei välttämättä tarvitse olla näin.

Tavallisesti sisäpäällyste muodostetaan hiukkasmaiselle ydinmateriaalille märkäpäällystysprosessilla aikalisissä tai hap-pamissa olosuhteissa liuoksessa olevasta vesiliukoisesta zir-koniumyhdisteestä kosketuksessa ydinmateriaalin vesidispersion kanssa.

Zirkoniumin happosuolat ovat erityisen hyödyllisiä zirkoniumin kidevedellisen oksidin lähteinä ja esimerkkejä ovat rikki- tai typpihappojen zirkoniumsuolat. Zirkoniumsulfaatti on edullisin lähde. Vaihtoehtoisesti ammonium- tai alkalimetallizirkonium-suoloja, kuten ammoniumzirkoniumkarbonaattia voidaan käyttää.

Vaikka tämän keksinnön tarkoituksiin on mainittu, että ydinmateriaalin päällä on kerros kidevedellistä zirkon iumoks id ia, 4 72737 on selvästi ymmärrettävä, että tämä käsittää ne tuotteet, joissa kidevedellinen zirkoniumoksidi on liittynyt päällystettyyn ydinmateriaaliin eikä sen tarvitse välttämättä ympäröidä koko ydinhiukkasta.

Tiiviin piidioksidin kerros on oleellisesti huokosvapaa ja amorfinen. Tiiviin piidioksidin kerros kerrostetaan liukoisen silikaatin liuoksesta pH-arvolla yli 8, edullisimmin pH-arvolla 9-11.

Tiiviin piidioksidin kerrostuminen on seurausta mineraaliha-pon, kuten rikkihapon lisäyksestä liukoisen silikaatin alka-liseen liuokseen, joka happo hydrolysoi liuoksessa olevan silikaatin amorfiseksi piidioksidiksi. Liukoisen silikaatin liuos voidaan sekoittaa esimerkiksi sisäpäällysteellä jo päällystettyjen titaanidioksidipigmentin ydinhiukkasten alka-liseen lietteeseen ja hapottaa sitten hitaasti tiiviin amorfisen piidioksidin kerrostamiseksi. Vaihtoehtoisesti zirko-niumoksidilla käsiteltyjen titaanidioksidiydinhiukkasten lietteeseen voidaan lisätä vesiliukoisen silikaatin alkalista liuosta ja samanaikaisesti mineraalihappoa lietteen pH:n pitämiseksi arvossa yli 8, esim. välillä 10-10,5 vaaditun tiiviin piidioksidipäällysteen muodostamiseksi ja kerrostamiseksi.

o

Yleensä lietteen lämpötila pidetään välillä 60-100 C, edullisesti välillä 70-90°C tiiviin piidioksidin muodostuksen aikana ja lietettä sekoitetaan tehokkaan päällystyksen ylläpitämiseksi.

Mitä tahansa sopivaa vesiliukoista silikaattia voidaan käyttää tiiviin piidioksidin lähteenä, vaikka edullisesti käytetään alkalimetallisilikaattia. Erityisen hyödyllisiä ovat natrium-ja kaliumsilikaatit.

Kidevedellisen alumiinioksidin muodostama ulkokerros muodostetaan sitten tiiviin piidioksidikerroksen päälle. On ymmärrettävä, että vaikka käytetään nimitystä kidevedellisen alu 5 72737 miinioksidin kerros, tämän kidevedellisen oksidin ei välttämättä tarvitse olla päällysteen muodossa ja se käsittää tapauksen, jossa kidevedellinen oksidi on liittynyt pigmenttiin.

Kidevedellinen alumiinioksidi kerrostetaan mistä tahansa sopivasta vesiliukoisesta lähteestä, kuten mineraalihappojen happamista alumiinisuoloista, tai alkalimetallialuminaatista, kuten natriumaluminaatista.

Tavallisesti kerrostaminen happamasta alumiiniyhdisteestä suoritetaan aikalisissä väliaineissa, esim. lisäämällä alkalia vesisuspensioon, joka sisältää ko. alumiiniyhdistettä, mutta haluttaessa alumiiniyhdiste ja alkali voidaan lisätä samanaikaisesti käsiteltävään suspensioon. Alkalisen alumiiniyhdis-teen hapotus kerrostaa kidevedellistä alumiinioksidia ja tässä menettelyssä voidaan käyttää alkalisen alumiiniyhdisteen ja mineraalihapon, kuten rikkihapon samanaikaista lisäystä.

Kidevedellistä alumiinioksidia olevan ulkokerroksen aikaansaamisen on havaittu olevan edullista parannettaessa pigment-tituotteen dispergoituvuutta ja optisia ominaisuuksia maaleissa.

Tämän keksinnön pigmentti on varustettu rutiilititaanidioksi-diytimen pinnalla olevalla zirkoniumin oksidin tai kidevedellisen oksidin kerroksella, jonka määrä on 0,5-5 paino-%

ZrO :na TiO :sta. Erityisen edulliset zirkoniumin oksidin 2 2 tai kidevedellisen oksidin määrät ovat 1-4 paino-% TiO :sta.

2

Tiiviin piidioksidin määrä on 2-12 paino-% TiO^rsta ilmaistuna SiO :na. Edullisimpia ovat pigmentit, jotka sisältävät 2 tiivistä piidioksidia 4-8 paino-%:n määrät SiO^ma TiO^:sta.

Kidevedellisen alumiinioksidin ulkokerrosta voi olla läsnä korkeintaan 6 paino-%m määrä AI O :na TiO :sta ja 2 3 ,2 edu?. lisesti kidevedellistä alumiinioksidia on läsnä 1-3 % 'AI O,:na! .

6 72737

Eri reagenssien määrät, jotka ovat käyttökelpoisia tämän keksinnön pigmenttien valmistukseen, ovat pigmenttien päällystykseen perehtyneiden helposti varmistettavissa samoin kuin käytetyt eri liuosten väkevyydet.

Päällystysprosessin päätyttyä tuote voidaan suodattaa, pestä ja kuivata. Haluttaessa tuote voidaan jauhaa neste-energia-myllyssä ennen pakkausta myyntiä varten. Vaihtoehtoisesti tuote voidaan myydä erittäin väkevänä lietteenä tai pastana.

Keksinnön tuotetta voidaan käyttää pigmentoimaan suurta joukkoa eri materiaaleja erityisesti niitä, jotka on määrä altistaa mahdolliselle valohajoamiselle. Pigmenttejä sisältävillä maaleilla on suuresti parantunut kestävyys verrattuna niihin, jotka sisältävät pigmenttejä, jotka on päällystetty tiiviillä piidioksidilla ilman zirkoniumin oksidin tai kidevedellisen oksidin kerrosta, ja myös verrattuna niihin, jotka sisältävät pigmenttejä, jotka on päällystetty zirkoniumin oksidilla tai kidevedellisellä oksidilla ja joissa ei ole tiivistä piidioksidia.

Seuraavat esimerkit kuvaavat tätä keksintöä.

Esimerkki 1

Rutiilititaanidioksidin reaktorin poistovirta, joka on saatu titaanitetrakloridin höyrytaasihapetuksesta pienen alu-miinikloridimäärän läsnäollessa (2 paino-% AljC^sna reaktorin poistovirrassa) sekoitettiin veden kanssa vesidisper-sion muodostamiseksi, joka sisälsi 400 g/1 pigmenttiä. Dispersio seulottiin kooltaan yli 45 ^um:n hiukkasten poistamiseksi.

Erä dispersiota, joka sisälsi 1200 g pigmenttiä, laimennettiin 220 g/1:n pigmenttiväkevyyteen ja lämpötila nostettiin 50°Creen. Dispersion pH oli 3,7. 110 g/1 natriumhydroksidia sisältävää vesiliuosta lisättiin dispersioon riittävä määrä (18 ml) pH:n nostamiseksi arvoon 5,0.

7 72737

Zirkoniumortosulfaatin liuosta, joka sisälsi 286 g/1 sulfaattia ilmaistuna ZrC^tna, lisättiin sitten 46 ml:n määrä samanaikaisesti 130 ml:n kanssa natriumhydroksidin liuosta sekoitettuun vesidispersioon 15 minuutin aikana samalla, kun dispersion pH pidettiin arvossa 5,0. Sen jälkeen kun reagenssien lisäys oli saatu päätökseen, dispersiota sekoitettiin vielä 10 minuuttia. Vesidispersio lämmitettiin sitten 70°C:een ja riittävästi (50 ml) natriumhydroksidin vesi-liuosta lisättiin 15 minuutin aikana pH:n nostamiseksi arvoon 9,4.

Natriumsilikaatin vesiliuos (318 ml), joka sisälsi 166 g/1 ilmaistuna SiC^na, lisättiin sitten sekoitettuun vesidispersioon samanaikaisesti 10 %:sen tilavuus/tilavuus rikkihapon (105 ml) kanssa 90 minuutin aikana pH:n pitämiseksi arvossa 9,4. Vesidispersiota sekoitettiin sitten samalla, kun lämpötila pidettiin 70°C:ssa vielä 30 minuuttia.

Vesidispersion lämmitys lopetettiin ja lisämäärä (22 ml) 10 %:sta tilavuus/tilavuus rikkihappoa lisättiin 30 minuutin aikana pH:n laskemiseksi arvoon 7,5. Vesidispersio jäähdytettiin 50°C:een.

50°C:ssa olevaan sekoitettuun vesidispersioon lisättiin sitten natriumaluminaatin liuos, joka sisälsi 89,3 g/1 vastaavan määrän natriumaluminaattia ilmaistuna A^O-^rna ja 218 g/1 NaOH, kunnes pH saavutti arvon 10-10,5 ja sitten samanaikaisesti 340 ml:n kanssa 10 %:sta tilavuus/tilavuus rikkihappoa tämän pH:n ylläpitämiseksi. Natriumaluminaatti-liuoksen kokonaismäärä oli 296 ml, joka lisättiin 20 minuutin kokonaisaikana. Vesidispersiota sekoitettiin 45 minuutin ajan sen jälkeen, kun lisäys oli saatu päätökseen, kun pH:n havaittiin nousseen arvoon 10,6.

Lisämäärä (90 ml) 10 ?.:sta tilavuus/tilavuus rikkihappoa lisättiin sitten sekoitettuun vesidispersioon pH:n laskemiseksi arvoon 6,5 30 minuutin aikana ja sen jälkeen disper 8 72737 siota sekoitettiin vielä 30 minuuttia. Käsitelty pigmentti-titaanidioksidi suodatettiin, pestiin, käsiteltiin trime-tylolipropaanilla {0,4 paino-% päällystämättömästä pigmentistä) ja kuivattiin ennen kaksoisjauhatusta neste-ener-giamyllyssä.

Analyysissä saatu pigmentti sisälsi zirkoniumia 1,08 %:n määrän ZrC^na, piidioksidia 3,83 %:n määrän Sieninä ja alumiinioksidia 4,44 %:n määrän A^O^rna laskettuna valmiin pigmentin painosta.

Esimerkki 2

Lisänäyte esimerkissä 1 kuvattua rutiilititaanidioksidin reaktorin poistodispersiota laimennettiin 220 g/1 pigmenttiä sisältäväksi ja lämpötila nostettiin 50°C:een. Vesidisper-sion määrä oli sellainen, että se sisälsi 1200 g pigmenttiä. Natriumhydroksidin vesiliuosta (110 g/1 NaOH) (30 ml) lisättiin sekoitettuun dispersioon pH:n nostamiseksi arvoon 10,0.

Zirkoniumortosulfaatin liuosta, joka sisälsi 286 g/1 sulfaattia ilmaistuna ZrC^na, lisättiin sitten 46 ml:n määrä sekoitettuun dispersioon 15 minuutin aikana. Sekoitusta jatkettiin vielä 10 minuutin ajan lisäyksen päätyttyä, kun vesidispersion pH-arvo oli 2,0.

Tietty määrä (40 ml) natriumhydroksidin vesiliuosta (400 g/1 NaOH) lisättiin dispersion pH:n nostamiseksi arvoon 9,4 15 minuutin aikana samalla sekoittaen.

Sekoitettu vesidispersio lämmitettiin sitten 70°C:een ja natriumsilikaatin vesiliuosta (318 ml), joka sisälsi 166 g/1 sitä ilmaistuna Si02:na, lisättiin samanaikaisesti rikkihapon 10 %:sen tilavuus/tilavuus vesiliuoksen kanssa pH:n pitämiseksi arvossa 9,4 90 minuutin ajan. Lisäyksen päätyttyä vesidispersiota sekoitettiin 70°C:ssa vielä 30 minuuttia.

9 72737

Vesidispersion lämmitys lopetettiin ja tietty määrä (25 ml) 10 %:sta tilavuus/tilavuus rikkihappoa lisättiin sekoitettuun dispersioon 30 minuutin aikana pH:n laskemiseksi arvoon 7,5.

Dispersio jäähdytettiin sitten 50°C:een ja esimerkissä 1 kuvattua natriumaluminaatin liuosta lisättiin pH:n nostamiseksi arvoon 10-10,5 ja sitten samanaikaisesti 360 ml:n kanssa 10 %:sta tilavuus/tilavuus rikkihappoa pH:n pitämiseksi arvossa 10-10,5. Natriumaluminaattiliuoksen kokonaismäärä oli 296 ml ja tämä lisättiin 20 minuutin kokonaisai-kana. Kun lisäys oli saatettu loppuun, dispersiota sekoitettiin vielä 45 minuuttia, kun pH oli 10,5.

Lisämäärä (55 ml) 10 %:sta tilavuus/tilavuus rikkihappoa lisättiin sitten 30 minuutin aikana samalla sekoittaen pH:n laskemiseksi arvoon 6,5. Sekoitusta jatkettiin vielä 30 minuuttia.

Käsitelty pigmenttititaanidioksidi suodatettiin, pestiin, käsiteltiin trimetylilolipropaanilla (0,4 paino-% päällystämättömästä pigmentistä) ja kuivattiin ennen kaksoisjauhatusta neste-energiamyllyssä.

Analyysissä käsitelty pigmentti sisälsi zirkoniumia 1,06 paino-%:n määrän ZrC^rna, piidioksidia 3,79 paino-%:n määrän SiC^na ja alumiinioksidia 4,46 paino-% :n määrän A^O^na laskettuna valmiin pigmentin painosta.

Esimerkki 3

Erä vesidispersiota, joka sisälsi 1200 g rutiilititaanidi-oksidipigmenttiä 220 g/l:n väkevyytenä, valmistettiin esimerkissä 1 kuvatulla tavalla.

Vesidispersio lämmitettiin 70°C:een ja pH säädettiin arvoon 9,4 lisäämällä 30 ml natriumhydroksidiliuosta, jonka väkevyys oli 110 g/1.

10 72737

Sekoitettuun liuokseen lisättiin sitten esimerkissä 1 kuvattua natriumsilikaatin vesiliuosta 318 ml:n määrä samanaikaisesti 115 ml:n lisämäärän kanssa 10 %:sta tilavuus/ti-lavuus rikkihappoa 90 minuutin aikana. pH pidettiin arvossa 9,4 tämän vaiheen aikana ja sen jälkeen, kun reagenssien lisäys oli saatettu loppuun, dispersiota sekoitettiin vielä 30 minuuttia.

Dispersion lämmitys lopetettiin ja 25 ml rikkihappoa lisättiin 30 minuutin aikana sekoitettuun dispersioon pH:n laskemiseksi arvoon 7,5.

Dispersio jäähdytettiin 50°C:een ja natriumaluminaattiliuos, joka sisälsi 89,3 g/1 vastaavan määrän AI2O3 ja 218 g/l NaOH, lisättiin pH:n nostamiseksi arvoon 10-10,5 ja sitten samanaikaisesti 345 ml:n kanssa 10 %:sta tilavuus/tilavuus rikkihappoa pH:n pitämiseksi arvossa 10-10,5. Lisätty nat-riumaluminaattiliuoksen kokonaismäärä oli 286 ml 20 minuutin kokonaisaikana. Sen jälkeen kun lisäykset oli saatettu loppuun, dispersiota sekoitettiin vielä 45 minuuttia, kun pH oli 10,6 ennenkuin lisättiin 85 ml 10 %:sta tilavuus/-tilavuus rikkihappoa pH:n laskemiseksi arvoon 6,5 30 minuutin aikana. Dispersiota sekoitettiin vielä 30 minuuttia hapon lisäyksen jälkeen.

Käsitelty pigmentti suodatettiin sitten, pestiin, käsiteltiin trimetylolipropaanilla (0,4 paino-% päällystämättömästä pigmentistä) ja kuivattiin ennen kaksoisjauhatusta neste-energiamyllyssä.

Analyysissä käsitelty pigmentti sisälsi piidioksidia 3,85 paino-% :n määrän ilmaistuna SiC^na ja alumiinioksidia 4,52 paino-%:n määrän A^O^na laskettuna valmiin pigmentin painosta.

Tämä pigmentti oli tarkistuspigmentti.

Edellisissä esimerkeissä valmistetut pigmentit testattiin 11 72737 ko. pigmenttiä sisältävien maalien kestävyyssuhteen määräämiseksi .

Kestävyyssuhde mitattiin saattamalla akryyli/melamiiniform-aldehydipolttomaalin näyte säänkestoisuuslaitteeseen ja määräämällä painohäviö määrätyin aikavälein. Samanlaiseen maaliin liitetty standardipigmentti altistettiin samalla tavoin ja standardimaalin painohäviö määrättiin määrätyin aikavälein. Testattavan maalin painohäviöt eri määrätyin aikavälein piirrettiin koordinaatistoon standardimaalin arvoja vastaan ja paras mahdollinen suora viiva vedettiin. Viivan kaltevuus (kestävyyssuhde) määrättiin sitten.

Standardipigmentti, jota käytettiin standardimaalissa kestävyyssuhteen määräämiseen, valittiin kaupallisesti saatavista pigmenteistä ja oli sellainen, jolla katsottiin olevan hyvä kestävyys ja hyväksyttävä suorituskyky monissa sovellutuksissa. Pigmentti oli rutiilititaanidioksidi, joka oli valmistettu sulfaattiprosessilla ja joka oli päällystetty kidevedellisellä piidioksidilla, jonka määrä oli 1,3 paino-% SiC^tna, kidevedellisellä alumiinioksidilla, jonka määrä oli 2 paino-% A^O^rna ja kidevedellisellä titaanidioksidilla, jonka määrä oli 1,5 % TiC^rna pigmentin painosta.

Mittaustulokset esitetään seuraavassa taulukossa.

Pigmentti esimerkistä n:o Kestävyyssuhde 1 0,6 2 0,6 3 0,75

Yllä olevat tulokset osoittavat, että tämän keksinnön mukaisesti valmistetut pigmentit (esimerkki 1 ja esimerkki 2) ovat parempia kuin tarkistuksessa käytetty pigmentti.

Claims

72737

1. Titaanidioksidipigmentti, joka koostuu osasmaisesta rutiilititaanidioksidipigmenttiytimestä, joka on pääällys- tetty oksidimuodossa olevalla zirkoniumilla, piillä ja alumi- niumilla, tunnettu siitä, että osasmaisella ytimellä on si- säpäällyste, joka on zirkoniumin oksidia tai kidevedellistä oksidia, jonka määrä on 0,5-5 paino-% ilmaistuna ZrO :na 2 TiO^rn painosta, että sisäpäällysteen päällä on välipääl-lyste, joka on tiivistä, amorfista piidioksidia, jonka määrä on 2-12 paino-% ilmaistuna SiO^ma TiO^:n painosta, ja että välipäällysteen päällä on ulkopäällyste, joka on kidevedellistä aluminiumoksidia, jonka määrä on korkeintaan 6 paino- % ilmaistuna AI 0 :na TiO :n painosta. 2 3 2

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen titaanidioksidipigmentti, tunnettu siitä, että zirkoniumin oksidin tai kidevedellisen oksidin määrä on 1-4 paino-% ilmaistuna ZrO :na 2 TiO :n painosta. 2

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen titaanidioksidipigmentti, tunnettu siitä, että tiiviin, amorfisen piidioksidin määrä on 4-8 paino-% ilmaistuna SiO :na TiO :n 2 2 painosta.

4. Patenttivaatimuksen 1, 2 tai 3 mukainen titaanidioksidipigmentti, tunnettu siitä, että kidevedellisen alumiinioksidin määrä on 1-3 paino-% ilmaistuna AI 0 :na TiO :n 2 3 2 painosta.

5. Menetelmä päällystetyn titaanidioksidipigmentin valmistamiseksi, tunnettu siitä, että osasmaista rutiiliti-taanidioksidipigmenttiydintä käsitellään siten, että sen päälle muodostuu sisäpäällyste, joka on zirkoniumin oksidia tai kidevedellistä oksidia, jonka määrä on 0,5-5 paino-% 72737 ilmaistuna ZrO^:na TiO^sn painosta, että sisäpäällys-teelle kerrostetaan vesiliukoisen silikaatin vesiliuoksesta pH-arvossa yli 8 välipäällyste, joka on tiivistä, amorfista piidioksidia, jonka määrä on 2-12 paino-% ilmaistuna SiO^na TiO^:n painosta ja että välipäällysteelle kerrostetaan vesiliukoisen aluminiumyhdisteen liuoksesta ulkopäällyste, joka on kidevedellistä aluminiumoksidia, jonka määrä on korkeitaan 6 paino-% ilmaistuna Al^O^ma TiO^:n painosta.

6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sisäpäällyste kerrostetaan höyryfaasissa hapettamalla hapettuvaa zirkoniumyhdistettä happea sisältävällä kaasulla .

7. Patenttivaatimuksen 5 tai 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ydinmateriaalia jauhetaan ennen päällystämistä kidevedellisellä zirkoniumoksidilla tai ennen päällystämistä piidioksidin tiiviilllä amorfisella päällysteellä.

8. Patenttivaatimuksen 5, 6 tai 7 mukainen menetelmä, o tunnettu siitä, että lämpötila pidetään arvossa 70-90 C ja pH arvossa 9-10,5 tiiviin, amorfisen piidioksidin kerrostuksen aikana.