FI56972C - Foerfarande foer massframstaellning av polymerer och kopolymerer som baserar sig pao vinylklorid - Google Patents
Foerfarande foer massframstaellning av polymerer och kopolymerer som baserar sig pao vinylklorid Download PDFInfo
- Publication number
- FI56972C FI56972C FI56/73A FI5673A FI56972C FI 56972 C FI56972 C FI 56972C FI 56/73 A FI56/73 A FI 56/73A FI 5673 A FI5673 A FI 5673A FI 56972 C FI56972 C FI 56972C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- weight
- vinyl chloride
- polymerization
- prepolymer
- particle size
- Prior art date
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 98
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 64
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 62
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 49
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 45
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 25
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 16
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims description 15
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 10
- HWSSEYVMGDIFMH-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-(2-methylprop-2-enoyloxy)ethoxy]ethoxy]ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCOCCOCCOC(=O)C(C)=C HWSSEYVMGDIFMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 9
- -1 alkyl methacrylates Chemical class 0.000 claims description 7
- LTHJXDSHSVNJKG-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-[2-(2-methylprop-2-enoyloxy)ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCOCCOCCOCCOC(=O)C(C)=C LTHJXDSHSVNJKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- DBCAQXHNJOFNGC-UHFFFAOYSA-N 4-bromo-1,1,1-trifluorobutane Chemical compound FC(F)(F)CCCBr DBCAQXHNJOFNGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 125000005250 alkyl acrylate group Chemical group 0.000 claims description 3
- STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol dimethacrylate Substances CC(=C)C(=O)OCCOC(=O)C(C)=C STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- OWDBMKZHFCSOOL-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-(2-methylprop-2-enoyloxy)propoxy]propoxy]propyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OC(C)COC(C)COC(C)COC(=O)C(C)=C OWDBMKZHFCSOOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 2
- JJBFVQSGPLGDNX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methylprop-2-enoyloxy)propyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OC(C)COC(=O)C(C)=C JJBFVQSGPLGDNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000002118 epoxides Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 41
- UDHXJZHVNHGCEC-UHFFFAOYSA-N Chlorophacinone Chemical compound C1=CC(Cl)=CC=C1C(C=1C=CC=CC=1)C(=O)C1C(=O)C2=CC=CC=C2C1=O UDHXJZHVNHGCEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 18
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 18
- 238000002309 gasification Methods 0.000 description 16
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 11
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 9
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 6
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 6
- 241000894007 species Species 0.000 description 6
- JDDQLBKEPJXSJL-UHFFFAOYSA-N C(O)(O)=O.C(C)OOCC Chemical compound C(O)(O)=O.C(C)OOCC JDDQLBKEPJXSJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- BSVQJWUUZCXSOL-UHFFFAOYSA-N cyclohexylsulfonyl ethaneperoxoate Chemical compound CC(=O)OOS(=O)(=O)C1CCCCC1 BSVQJWUUZCXSOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VZBZCLRLPBEOBO-UHFFFAOYSA-N carboxyoxy octan-3-yl carbonate Chemical compound CCCCCC(CC)OC(=O)OOC(O)=O VZBZCLRLPBEOBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920005671 poly(vinyl chloride-propylene) Polymers 0.000 description 3
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- 229920006163 vinyl copolymer Polymers 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000012662 bulk polymerization Methods 0.000 description 2
- LYXYPAGJJYOXSH-UHFFFAOYSA-N carbonic acid 1-ethylperoxyhexane Chemical compound OC(O)=O.CCCCCCOOCC LYXYPAGJJYOXSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KHBQOOHGCZONAK-UHFFFAOYSA-N carboxyoxy ethyl carbonate Chemical compound CCOC(=O)OOC(O)=O KHBQOOHGCZONAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- PMJHHCWVYXUKFD-UHFFFAOYSA-N penta-1,3-diene Chemical group CC=CC=C PMJHHCWVYXUKFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- QTECDUFMBMSHKR-UHFFFAOYSA-N prop-2-enyl prop-2-enoate Chemical compound C=CCOC(=O)C=C QTECDUFMBMSHKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MKPHQUIFIPKXJL-UHFFFAOYSA-N 1,2-dihydroxypropyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(O)C(O)OC(=O)C(C)=C MKPHQUIFIPKXJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GOXQRTZXKQZDDN-UHFFFAOYSA-N 2-Ethylhexyl acrylate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C=C GOXQRTZXKQZDDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LCZVSXRMYJUNFX-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-hydroxypropoxy)propoxy]propan-1-ol Chemical compound CC(O)COC(C)COC(C)CO LCZVSXRMYJUNFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 description 1
- YEYKMVJDLWJFOA-UHFFFAOYSA-N 2-propoxyethanol Chemical compound CCCOCCO YEYKMVJDLWJFOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N Hydroxyethyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCO WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YIVJZNGAASQVEM-UHFFFAOYSA-N Lauroyl peroxide Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)OOC(=O)CCCCCCCCCCC YIVJZNGAASQVEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000797947 Paria Species 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- JFXVXZJYWSRCST-UHFFFAOYSA-N carboxyoxy octyl carbonate Chemical compound CCCCCCCCOC(=O)OOC(O)=O JFXVXZJYWSRCST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920006026 co-polymeric resin Polymers 0.000 description 1
- 125000000113 cyclohexyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 125000003055 glycidyl group Chemical group C(C1CO1)* 0.000 description 1
- VOZRXNHHFUQHIL-UHFFFAOYSA-N glycidyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCC1CO1 VOZRXNHHFUQHIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 150000002924 oxiranes Chemical class 0.000 description 1
- 150000002926 oxygen Chemical class 0.000 description 1
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 239000002952 polymeric resin Substances 0.000 description 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 1
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 1
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F14/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
- C08F14/02—Monomers containing chlorine
- C08F14/04—Monomers containing two carbon atoms
- C08F14/06—Vinyl chloride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Description
ΓβΙ KUULUTUSJULKAISU Μα [] ( 1) UTLÄGG N I NGSSKRI FT 56972 + C (45) Patentti myönnetty 12 25 1920 J Patent meddelat ^ v’"-^ (51) Kv.ik.*/int.ci.* C 08 F 265/04 C 08 F 2/02 ' ' 0 08 F 14/06 SUOM I —Fl N LAN D (21) Pat.nttlhak.mu> — Patenunsttknlng 56/73 (22) Hak.mlapilvl — Ansöknlngfdig 09.01.73 (23) AlkupSIvi — Glltighetsdag 09.01.73 (41) Tullut |ulkl*akai — Bllvlt off.ntllg 12.07.73
Patentti· ja rekisterihallitus .... , ' (44) Nihtkvikalpanon Ja kuul.|ulkaltun pvm. — .
Patent-och registerstyrelsen ' Anaökan utlagd och utl.akrlftan publkerad 31*01.80 (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeus—Begird priorltet 11.01.72 Raaska-Frankrike(FK) 7200766 (71) Rhöne-Progil, 6 rue Piccini, 75766 Paria Cedex 16, Ranska-Frankrike(FR) (72) Daniel Debord, St-Auban, Salomon Sousean, St-Fona, Raneka-Frankrike(FR) (7*0 Berggren Oy Ab (5*0 Vinyylikloridiin perustuvien polymeerien ja kopolymeerien maesavalmietuala enet elää - Förfarande för oaaaframetällning av polymerer och kopolymerer, aom baserar aig p& vinylklorid Tämän keksinnön kohteena on vinyylikloridiin perustuvien polymeerien ja kopolymeerien massavalmistusmenetelmä, jolla saadaan hartseja, joilla on ahdas hiukkaskoon jakauma ja suuri keskimääräinen hiukkaskoko.
Tiedetään, että aikaisemmin on jo ehdotettu vinyylikloridiin perustuvien polymeerien ja kopolymeerien valmistamista massapolyme-roinnin tai massakopolymeroinnin avulla menetelmällä, jossa polyme-rointi tai kopolymerointi suoritetaan käyttäen mahdollisimman suurta sekoitusnopeutta ensimmäisessä vaiheessa siihen saakka, kunnes mo-nomeeriyhdisteen konversioaste on 7-15 % ja mieluimmin 8-12 %, ja jossa sekoitusnopeus sitten pienennetään toisessa vaiheessa mahdollisimman pieneksi, mutta kuitenkin riittäväksi hyvän lämmönvaihdon aikaansaamiseksi reaktioväliaineessa, ja tätä hidasta sekoitusnopeutta käytetään reaktion loppuun saakka.
On myös ehdotettu näiden massapolymerointien ja -kopolyme-rointien suorittamista aluksi kahdessa vaiheessa eri sekoitusnope-uksia, ensin nopeata ja sitten hidasta, käyttäen yhdessä ainoassa autoklaavissa, ja sitten erään erittäin merkittävän sovellutusmuo-don mukaan kahdessa polymerointivaiheessa, joista ensimmäistä nimitetään esipolymeroinniksi, joka suoritetaan suurta sekoitusnopeutta 2 56972 käyttäen, ja toista varsinaiseksi polymeroinniksi, joka suoritetaan pientä sekoitusnopeutta käyttäen; nämä kaksi vaihetta suoritetaan sopivissa laitteissa, joita nimitetään esipolymerointilaitteeksi ja polymerointilaitteeksi.
Nämä menetelmät ja niiden sovellutusmuunnokaset on esitetty yksityiskohtaisesti Produits Chimiques Pechiney-Saint-Gobainin ranskalaisissa patenttijulkaisuissa 1 357 736, 83 377, 83 383, 83 714, 1 382 072, 84 958, 84 965, 84 966, 85 672, 89 025, 1436 744, 87 620, 87 623, 87 625, 87 626, 1 450 464, 1 574 734 ja ranskalaisessa patenttihakemuksessa 148 88l.
Näillä menetelmillä ja niiden sovellutusmuunnoksilla voidaan valmistaa vinyylikloridipolymeereja ja kopolymeereja, joiden mielenkiintoisia ominaisuuksia ovat suuri näennäistiheys ja haluttaessa säädettävä yhtenäinen hiukkaskoon jakauma.
On kuitenkin kohdattu huomattavia vaikeuksia, kun näillä menetelmillä on yritetty valmistaa tilavuudeltaan suurissa autoklaaveissa hartseja, joiden hiukkaskoon jakauma käsittää yhtenä osana keskimääräiseltä kooltaan suuria hiukkasia.
Tiedetään, että kaikkien muiden seikkojen ollessa samanlaisia reaktion toisen vaiheen lopusta saatujen hiukkasten läpimitta on sitä suurempi, mitä pienempi on sekoitusnopeus ensimmäisessä vaiheessa.
Kun halutaan valmistaa läpimitaltaan suuria hiukkasia, tarvitsee siis vain käyttää suhteellisen pieniä sekoitusnopeuksia reaktion ensimmäisessä vaiheessa. Tämä ei kuitenkaan ole mahdollista tilavuudeltaan suurissa autoklaaveissa aiheuttamatta polymeerin dekantoitu-mista sen muodostuksen aikana, mikä taas johtaa mielivaltaiseen uu-delleenagglomeroitumiseen.
Nyt on havaittu, että onkin mahdollista säilyttämällä reaktion ensimmäisessä vaiheessa sekoitusnopeudet, jotka takaavat polymeerin hyvän hajaantumisen muodostuksen aikana, jolloin voidaan käyttää tilavuudeltaan suuria autoklaaveja, valmistaa hartseja, joilla on ahdas hiukkaskoon jakauma ja suuri keskimääräinen hiukkaskoko.
Keksintö tarkoittaa näin ollen vinyylikloridiin perustuvien polymeerien ja kopolymeerien massavalmistusmenetelmää, joilla polymeereillä ja kopolymeereillä on ahdas hiukkaskoon jakauma ja suuri keskimääräinen hiukkaskoko, jonka menetelmän mukaan suoritetaan ensimmäisessä vaiheessa polymerointi käyttäen voimakkaasti pyörteilevää sekoitusta vinyylikloridiin perustuvassa monomeeriyhdisteessä kunnes saadaan esipolymeeri A, jonka konversioaste on 5-15 % monomeeriyh-disteestä, sen jälkeen suoritetaan toisessa vaiheessa lopullinen polymerointi pientä sekoitusnopeutta käyttäen reaktioväliaineessa, 3 bö972 jonka muodostaa ainakin osaksi esipolymeeri A, mahdollisesti lisämäärä vinyylikloridiin perustuvaa monomeeriyhdistettä ja mahdollisesti esipolymeeri B, joka on saatu polymeroimalla 1-15 #:n kon-versioasteeseen saakka voimakkaasti pyörteilevää sekoitusta käyttäen vinyylikloridiin perustuvaa monomeeriyhdistettä, ja keksinnön mukainen menetelmä on tunnettu siitä, että esipolymeerin A valmistamiseen tarkoitettuun monomeeriyhdisteeseen lisätään 0,05-2 paino-# monomeeriyhdisteestä lisäyhdistettä, joka valitaan seuraavien aineiden muodostamasta ryhmästä: a) akryylihappo ja metakryylihappo, b) alkyyliakrylaatit ja alkyylimetakrylaatit alkyyliradikaalin kanssa, jossa on 1-24 hiiliatomia, jolloin alkyyliradikaali mahdollisesti on substituoitu reaktiivisilla ryhmillä, kuten alkoholit, epoksidit, eetterioksidit, polyeetterioksidit.
c) etyleeniglykolin dimetakrylaatti, trietyleeniglykolin di-metakrylaatti ja tetraetyleeniglykolin dimetakrylaatti, ja d) propyleeniglykolin dimetakrylaatti ja tripropyleeniglykolin dimetakrylaatti, ja että esipolymeerin A esipolymeroitujen hiukkasten määrä esipoly-meraattien hiukkasten kokonaismäärästä siinä reaktioväliaineessa, jossa suoritetaan lopullinen polymerointi pientä sekoitusnopeutta käyttäen, vaihtelee 50 ja 100 paino-#:n välillä.
Esipolymeraatilla tarkoitetaan ainetta, joka muodostuu vinyylikloridiin perustuvasta, osittain polymeroidusta monomeeriyhdisteestä, joka toisin sanoen sisältää näin muodostettuja esipoly-meerihiukkasia, mutta jolle ei ole suoritettu täydel- 4 56972 .listä kaasunpoistoa. Keksinnön mukaan voidaan haluttaessa, kuitenkin suorittaa osittainen kaasunpoisto väliaineelle, jonka muodostaa ainakin yksi käytetyistä esipolymeraateista, sen reaktioväliaineen määrän säätämiseksi, jossa lopullinen polymerointi suoritetaan pientä sekoitusnopeutta käyttäen.
Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytettävistä alkyyliakry-Laateista ja alkyylimetakrylaateista mainittakoon metyyli-, etyyli-, aLlyyli-, sykloheksyyli-, metyylisykloneksyyli-, 2-etyyliheksyyLi-, Clysidyyli-, etyleeniglykoli-, propyleeniglykoli-, poLyetyleeniglyko-li- ja polypropyleeniglykoliakrylaatit ja -metakrylaatit.
Polyetyleeniglykolin dimetakrylaateista mainittakoon erityisesti trietyleenimlykolin dimetakrylaatti, tetraetyleeniglykolin dimetakrylaatti.
Polypropyleeniglykolin dimetakrylaateista mainittakoon erityisesti tripropyleeniglykoiin dimetakrylaatti.
Tapauksessa, jossa ei käytetä muita esipolymeraatteja kuin esipolymeraattia A, saadaan polymeroinnin lopuksi polymeeriä, jonka hiukkasjakauma käsittää yhdenlaisia hiukkasia.
Jos käytetään myös esipolymeraattia B, saadaan polymeroinnin päätyttyä polymeeriä, jonka hiukkaskoon jakauma sisältää kaksi hiuk-kaskokoa.
Esipolymeraatin A valmistukseen tarkoitettuun monomeeriyh-disteeseen lisättävän lisäyhdisteen määrä riippuu sen laadusta ja on yleensä 0,05~2 painoprosenttia mainitusta monomeeriyhdisteestä. Kaikkien muiden osatekijöiden pysyessä muuttumattomana tämän lisäyhdisteen määrä on sitä suurempi , mitä suurempi on suurempiläpmittaisia hiukkasia sisältävän osan hiukkasten keskimääräinen läpimitta. Kuitenkin, jos ei käytetä muita esipolymeraatteja kuin esipolymeraattia A, käytettäessä liian suurta määrää tätä lisäyhdistettä saadaan hartsia, joka sisältää suuren prosenttimäärän kaupallisesti arvotonta karkeaa tuotetta ja samoin suuren prosenttimäärän hienojakoista tuotetta, jonka läsnäolo vaikuttaa erityisen haitallisesti mainitusta hartsista valmistettujen seosten juoksevuuteen ja näin ollen muokkauskoneiden syöttöön.
Tästä johtuu, että jos ei käytetä muita esipolymeraatteja kuin esipolymeraattia A, keksinnön mukaisen menetelmän sovellutus rajoittuu käytännössä vain sellaisten polymeerien ja kopolymeerien valmistukseen, joiden hiukkaskoon jakauma käsittää vain yhden laadun, jonka muodostavat hiukkaset, joiden keskimääräinen läpimitta on alle 320 /Um ja yleensä 150-270 ^um.
5 56972
Siinä tapauksessa, jossa haluttu suuren läpimitan omaavien Hiukkasten muodostaman osan hiukkasten keskimääräinen läpimitta on suurempi kuin 270 ^urn, on edullista käyttää esipolymeraattia !>.
Tällöin saadaan polymeerejä ja kopolyineereja, joiden hiukka skoon jakaumaan sisältyy osa, jonka hiukkasten keskimääräinen läpimitta on 270-600 yum, ja osa, jonka hiukkasten keskimääräinen läpimitta on 60-140 yum. Jos näiden kahden osan hiukkasten keskimääräiset läpimitat ovat riittävän erilaiset, ne voidaan haluttaessa erottaa toisistaan millä tahansa tunnetulla tavalla, esimerkiksi seulomalla. Suuriläpimittaisten hiukkasten osan painomäärä on kaikkien muiden osatekijöiden pysyessä muuttumattomina sitä suurempi, mitä suurempi on esipolymeraatin A esipolymeroitujen hiukkasten määrä verrattuna reak-tiovä.Liaineen, jolle lopullinen polymerointi suoritetaan pientä sekoitusnopeutta käyttäen, esipolymeroitujen hiukkasten kokonaismäärään. Tämä määrä vaihtelee yleensä- 50-100 %:iin.
Keksinnön kohteena ovat myös vinyylikloridiin perustuvat polymeerihartsit ja kopolymeerihartsit, joiden hiukkaskoori jakauma käsittää rajoitetun osan hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 150-600 yum ja näennöistiheys 0,40-0,75 p;/cm^.
Keksinnön kohteena olevalla menetelmällä valmistetut hartsit soveltuvat erityisesti joustavien muotokappaleiden valmistamiseen suulakepuristamalla.
Seuraavassa esitetään useita esimerkkejä keksinnön mukaisen menetelmän sovellutusmuodosta.
Esimerkki 1 Tämä esimerkki esitetään vertailun vuoksi.
Tilavuudeltaan 200 litran ruostumatonta terästä olevaan esi-polymerointilaitteeseen, joka on varastettu sekoittimella, joka on ''Lip;htnin”-tyyppinen, 6 tasaisella halkaisijaltaan 215 mm:n mittaisella siivekkeellä varustettu turbiini, pannaan 185 kp; vinyyli kloridia ja laitteesta poistetaan kaasuttamalla 15 kp; vinyylikloridia. Siihen johdetaan myös 18,5 E etyyliheksyyliperoksidikarbonaattia, joka vastaa 0,85 g aktiivihappea. Sekoitusnopeus säädetään 400 kier-rokseksi/min.
Reaktioaineen lämpötila esipolymerointilaitteessa nostetaan 68°C:seen ja pidetään siinä, mikä vastaa 11,5 barin suhteellista painetta esipolymerointilaitteessa.
Tunnin kestävän esipolymeroinnin jälkeen konversioasteen ollessa noin 12 % esipolymeraatti siirretään vaakasuoraan, tilavuudeltaan 500 litran, ruostumatonta terästä olevaan polymerointilait- teeseen, joka on varustettu kehyssekoittimellä ja josta or, etukäteen 5 56972 poistettu kaasuttamalla 20 kg vinyylikloridia ja joka sisältää 92 g etyylineksyyliperoksidikarbonaattia, joka vastaa 4,25 c:a aktiivista happea. Sekoitusnopeus säädetään 30 kierrokseksi minuutissa. Poly-merointilämpötila nostetaan nopeasti 50°C:seen ja pidetään siinä, mikä vastaa 7 barin suhteellista painetta polymerointilaitteessa. Polymerointi polymerointilaitteessa kestää 5 tuntia.
Xaasunpoiston jälkeen otetaan talteen 80 %:n saannolla jauhemaista polymeeriä, jonka normin NFT 51013 mukaan määritetty AFN0R-viskositeetti-indeksi on 120. Mainitun polymeerin osa, joka menee läpi 630 um silmäkoon seulasta, on 92 painoprosenttia, sen näen- ' "5 .
näistiheys on 0,54 g/cnr ja sen hiukkaskoon jakauma käsittää vain yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 119 ^um; tulos on esitetty seuraavassa taulukossa 1, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien painoprosenttimäärät
Taulukko 1
Seulan silmät ;um 630 400 315 250 200 160 125 100 80 63 40 % läpi 100 100 100 100 99 99 72 10 2 2 0
Esimerkki 2
Toimitaan kuten esimerkissä 1, mutta esipolymerointilaittee-seen pannaan 170 g trietyleeniglykolin dimetakrylaattia. Reaktio tapahtuu samalla tavalla kuin esimerkissä 1.
Otetaan talteen 80 %:n saannolla jauhemaista polymeeriä, jonka normin NFT 51013 mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi on 120. 630 ^um silmäkoon seulasta läpi.menevän osan määrä on 93 paino-#, sen näennäistiheys on 0,54 g/cm^ 0a hiukkaskoon jakauma käsittää vain yhden lajin hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on l8l yum. Tulos on esitetty seuraavassa taulukossa 2, jossa esitetään erilaisista seuloista läpi menevien osien painopro-senttimäärät.
Taulukko 2
Seulan silmät yum 630 400 315 250 200 160 125 100 80 63 40 % läpi 100 100 100 98 52 45 6 4 4 4 2
Esimerkki 3 Tämä esimerkki esitetään vertailun vuoksi.
Laitteisto on sama kuin esimerkissä 1 käytetty. Esipo.lymerointilaitteeseen pannaan 135 kg vinyylikloridia ja laitteesta poistetaan kaasuttamalla 10 kg vinyylikloridia. Sitten lisätään 13,5 g etyyliheksyyliperoksidikarbonaattia, joka vastaa 7 56972 0,625 ε aktiivihappea. Sekoitusnopeus säädetään 400 kierrokseksi minuutissa. Reaktioväliaineen lämpötila esipolymerointilaitteessa nostetaan 6ö°C:seen ja pidetään siinä, mikä vastaa 11,5 barin suhteellista painetta esipolymerointilaitteessa.
1 tunnin esipolymeroinnin jälkeen muuntumisasteen ollessa noin 12 % esipolymeraatti siirretään polymerointilaitteeseen, josta on etukäteen poistettu kaasuttamalla 20 kg vinyylikloridia ja joka sisältää 60 kg vinyylikloridia ja 10b g etyyliheksyyliperoksidikarho-naattia, joka vastaa 5 g aktiivihappea. Sekoitusnopeus säädetään 3O kierrokseksi minuutissa. Polymerointilämpötila nostetaan nopeasti ja pidetään 50°C:ssa, mikä vastaa 7 barin suhteellista painetta polymerointilaitteessa. Polymerointi kestää 4,75 tuntia.
Kaasunpoiston jälkeen otetaan talteen öo %:n saannolla jauhemaista polymeeriä, jonka ominaisuudet ovat samat kuin esimerkissä 1 saadun polymeerin.
Esimerkki 4
Toimitaan kuten esimerkissä 3, mutta esipolymerointilaittee-seen pannaan 200 g trietyleeniglykolin dimetakrylaattia. Reaktio tapahtuu samalla tavoin.
Otetaan talteen ÖO %:n saannolla jauhemaista polymeeriä, jonka ominaisuudet ovat samat kuin esimerkissä 2 saadun polymeerin. Esimerkki 5 Tämä esimerkki esitetään vertailun vuoksi.
Laitteisto on sama kuin esimerkissä 1 käytetty.
Esipolymerointilaitteeseen pannaan 110 kg vinyylikloriuia ja laitteesta poistetaan kaasuttamalla 10 kg vinyylikloridia. Lisäksi pannaan ö kg vinyyliasetaattia ja 7,5 g asetyylisykloheksaanisul-fonyyliperoksidia, joka vastaa 0,540 g aktiivihappea. Sekoitusnopeus säädetään 400 kierrokseksi minuutissa. Reaktioväliaineen lämpötila esipolymerointilaitteessa nostetaan ja pidetään 67°C:ssa, mikä vastaa 10,5 barin suhteellista painetta esipolymerointilaitteessa.
1 tunnin esipolymeroinnin jälkeen konversioasteen ollessa noin 12 % esipolymeraatti siirretään polymerointilaitteeseen, josta on etukäteen poistettu kaasuttamalla 20 kg vinyylikloridia ja joka sisältää 92 kg vinyylikloridia ja 10b g etyyliheksyyliperoksidikarbo-naattia, joka vastaa 5 g aktiivihappea. Sekoitusnopeus säädetään 30 kierrokseksi minuutissa. Polymerointilämpötila nostetaan nopeasti 62°C:seen ja pidetään siinä, mikä vastaa 9,5 barin suhteellista painetta polymerointilaitteessa. Polymerointi polymerointilaitteessa kestää 4,5 tuntia.
„ 56972
Kaasunpoiston jälkeen otetaan talteen 75 #:n saannolla jauhemaista vinyylikloridin ja vinyyliasetaatin yhteispolymeeria, joka sisältää 98 paino-# vinyylikloridia ja 2 paino-# vinyyliasetaattia ja jonka normin NFT 51013 mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi on 82. 630 ,um silmäkoon seulasta läpi menevän kopoly- > 3 meerin määrä on 92 painoprosenttia, sen näennäistiheys on 0,65 g/cnr ja sen hiukkaskoon jakauma käsittää vain yhden lajin hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 121-yum tulos; tulos esitetään seuraavassa taulukossa 3, jossa on annettu erilaisista seuloista läpi menevien osien painoprosenttimääriä.
Taulukko 3
Seulan silmät /Um . 630 400 315 250 200 160 125 100 80 63 40 # läpi 100 100 100 99 99 9« 46 12 12 11 8
Esimerkki 6
Toimitaan kuten esimerkissä 5, mutta esipolymerointilaittee-seen pannaan 200 g trietyleeniglykolin dimetakrylaattia. Reaktio tapahtuu samalla tavoin.
Otetaan talteen 80 #:n saannolla jauhemaista vinyylikloridin ja vinyyliasetaatin kopolymeeria, joka käsittää 98 paino-# vinyylikloridia ja 2 paino-# vinyyliasetaattia ja jonka normilla NFT 51013 määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi on 84. 630 ^um " ' silmä- koon seulasta läpi menevän kopolymeeriosan määrä on 93 painoprosenttia, sen näennäistiheys on 0,65 g/ctn^ ja sen hiukkaskoon jakauma sisältää vain yhden lajin hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 177 /Umj tulos on esitetty seuraavassa taulukossa 4, jossa an netaan erilaisista seuloista läpi menevien osien painoprosenttimää-rät.
Taulukko 4
Seulan silmät /um 630 400 315 250 200 160 125 100 80 63 40 % läpi 100 98 90 90 63 57 17 12 10 10 10
Esimerkki 7 Tämä esimerkki esitetään vertailun vuoksi.
Laitteisto on sama kuin esimerkissä 1 käytetty.
Esipolymerointilaitteeseen pannaan 165 kg vinyylikloridia ja laitteesta poistetaan kaasuttamalla 15 kg vinyylikloridia. Sitten lisätään 10,4 g asetyylisykloheksaanisulfonyyliperoksidia, joka vastaa 0,750 g aktiivihappea. Sekoitusnopeus säädetään 400 kierrokseksi minuutissa. Reaktioväliaineen lämpötila esipolymerointilait- teessa nostetaan 62°C:seen ja pidetään siinä, mikä vastaa 9,5 barin 9 56972 suhteellista painetta esipolymerointilaitteessa.
1 tunnin esipolymeroinnin jälkeen konversioasteen ollessa noin 12 % esipolymeraatti siirretään polymerointilaitteeseen, josta on etukäteen poistettu kaasuttamalla 20 kg vinyylikloridia ja joka sisältää 2b kg vinyylikloridia ja 1082 g etyyliheksyyliperoksidi-karbonaattia., joka vastaa 50 g aktiivihappea. Sitten polymerointilaitteeseen johdetaan 22 kg propyleenia. Sekoitusnopeus säädetään 50 kierrokseksi minuutissa. Polymerointilämpötila nostetaan nopeasti 52°C:seen ja pidetään siinä kahden tunnin ajan ja nostetaan sitten 57°C:seen, mikä vastaa 10,5 barin suhteellista painetta poly-merointilaitteessa. Polymerointi polymerointilaitteessa kestää 5,25 tuntia.
Kaasun poiston jälkeen otetaan talteen 66 ?:n saannolla jauhemaista vinyylikloridin ja propyleenin kopolymeeria, joka sisältää 95 paino-? vinyylikloridia ja 5 paino-? propyleeniä, ja jonka normin NFT 51013 mukaan määritetty APNOR-viskositeetti-indeksi on 59· 630 /Um silmäkoon seulasta läpi menevän kopolymeeriosan määrä 3 on 90 paino-? ja sen näennäistiheys on 0,71 g/cm ja sen hiukkaskoon jakauma käsittää vain yhden lajin hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 128 /Um; tulos on esitetty seuraavassa taulukossa 5, jossa on annettu erilaisista seuloista läpi menevien osien paino-prosenttimäärät .
Taulukko 5
Seulan silmät /«m 630 400 315 250 200 160 125 100 80 63 40 ? läpi 100 98 94 94 94 93 80 27 2 1 0
Esimerkki 8
Toimitaan samalla tavalla kuin esimerkissä 7, mutta esipolymeroint ilaitteeseen pannaan 200 g trietyleeniglykolin dimetakrylaat-tia. Reaktio tapahtuu samalla tavalla.
Otetaan talteen 70 ?:n saannolla jauhemaista vinyylikloridin ja propyleenin kopolymeeria, joka käsittää 95 paino-? vinyylikloridia ja 5 paino-? propyleenia ja jonka normin NFT 51013-mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi on 59· 630 ^um silmäkoon seulasta läpi menevän kopolymeeriosan määrä on 94 paino-? ja näennäis-tiheys 0,67 g/cm^ ja sen hiukkaskoon jakauma käsittää vain yhden lajin hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 187 ^um; tulos on esitetty seuraavassa taulukossa 6, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien painoprosenttimäärät.
10 56972
Taulukko 6
Seulan silmät ^m ^ 630 400 315 250 200 160 125 100 80 63 40 % läpi 100 98 91 90 58 52 10 8743
Esimerkki 9 Tämä esimerkki esitetään vertailun vuoksi.
Laitteisto on sama kuin esimerkissä 1 käytetty. Esipolymerointilaitteeseen pannaan 127 kg vinyylikloridia ja laitteesta poistetaan kaasuttamalla 12 kg vinyylikloridia. Lisäksi pannaan 8,3 kg vinyyliasetaattia ja 8,6 g asetyylisykloheksaani-sulfonyyliperoksidia, joka vastaa 0,620 g aktiivihappea. Sekoitus-nopeus säädetään 400 kierrokseksi minuutissa. Reaktioväliaineen lämpötila esipolymerointilaitteessa nostetaan by°C:seen ja pidetään siinä, mikä vastaa 10,5 barin suhteellista painetta esipolymerointilaitteessa.
1 tunnin esipolymeroinnin jälkeen konversioasteen ollessa noin 12 % esipolymeraatti siirretään polymerointilaitteeseen, josta on etukäteen poistettu kaasuttamalla 20 kg vinyylikloridia ja joka sisältää 77 kg vinyylikloridia ja 229 g oktyyliperoksidikarbonaattia, joka vastaa .10, b g akt iivihappea. Polymerointilaitteeseen pannaan sitten 10 kg propyleenia. Sekoitusnopeus säädetään 30 kierrokseksi minuutissa. Polymerointilämpötila nostetaan nopeasti 5L°0:seen ja pidetään siinä, mikä vastaa ö barin suhteellista painetta poiymeroin-tilaitteessa. Polymerointi polymerointilaitteessa kestää 9,5 tuntia.
Kaasunpoiston jälkeen saadaan 75 saannolla jauhemaista vinyylikloridin, vinyyliasetaatin ja propyleenin kopolymeeria, jonka koostumus on painoprosentteina seuraava: - vinyylikloridia 95 % - vinyyliasetaattia 2,9 % - propyleenia 2,1 % ja normin NFT 51015 mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi ö9. b30 ,um silmäkoon seulasta läpi menevän kopolymeeriosan 5 määrä on öb paino-% ja sen näennäistiheys on 0,bL g/cnr ja hiukkas-koon jakauma käsittää vain yhden lajin hiukkasia, joidenkeskimääräinen läpimitta on 129 /Um; tulos on esitetty seuraavassa taulu kossa 7, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien painoprosenttimäärät:
Taulukko 7
Seulan silmät /um b30 äOO 315 250 200 lbO 125 100 ÖO 63 40 % läpi 100 97 9b 95 90 80 75 22 15 12 11 11 5S972
Esimerkki 10
Toimitaan kuten esimerkissä 9, mutta esipolymerointilaittee-seen pannaan 210 g trietyleeniglykolin dimetakrylaattia. Reaktio tapahtuu samalla tavoin.
Otetaan talteen 75 58 :n saannolla jauhemaista vinyylikloridin, vinyyliasetaatin ja propyleenin kopolymeeria, jonka koostumus on painoprosentteina seuraava: - vinyylikloridia 95 % - vinyyliasetaattia 2,9 % - propyleeniä 2,1 % ja normin NFT 51013 mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi Ö9· 630 /um silmäkoon seulasta läpi menevän kopolymeeriosan ' 3 .
määrä on 90 paino-% ja sen näennäistiheys on 0,57 g/cm ja hiukkas-koon jakauma sisältää vain yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 19ö /umi tulos on esitetty seuraavassa taulu kossa ö, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien painoprosenttimäärät.
Taulukko ö
Seulan silmät /Um 630 400 315 250 200 160 125 100 ÖO 63 40 % läpi 100 96 Ö5 Ö5 50 49 14 11 9 ö 6
Esimerkki 11
Toimitaan kuten esimerkissä 1, mutta esipolymerointilaittee-seen pannaan 340 g tetraetyleeniglykolin dimetakrylaattia. Reaktio tapahtuu muuten samalla tavoin.
Otetaan talteen 75 %‘.n saannolla jauhemaista polymeeriä, jonka normin NFT 51013 mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi on 120. 630 ,um silmäkoon seulasta läpi menevän polymeeriosan
1 T
määrä on 92 paino-Ji, näennäistiheys on 0,51 g/cnr ja hiukkaskoon jakauma, käsittää yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 207 /Um; , tulos on esitetty seuraavassa taulukossa 9, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien painoprosentti-määrät .
Taulukko 9
Seulan silmät /Um 630 400 315 250 200 160 125 100 ÖO 63 40 % läpi 100 bö 73 72 51 50 49 25 22 19 11
Esimerkki 12
Toimitaan kuten esimerkissä 1, mutta esipolymerointilaittee-seen pannaan 340 g etyleeniglykolin dimetakrylaattia. Reaktio tapahtuu muuten samalla tavoin.
12 55972
Otetaan talteen 73 %:n saannolla jauhemaista polymeeriä, jonka normin NFT 51-013 mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi on 120. 630 um silmäkoon seulasta läpi menevän polymeeriosan määrä on 92 painoprosenttia, näennäistiheys on 0,51 g/cm Ja hiukkas-koon jakauma käsittää yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 204 ^um; tulos on esitetty seuraavassa taulukossa 10, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien paino-prosenttimäärät .
Taulukko 10
Seulan silmät /um 630 400 315 250 200 160 125 100 Ö0 63 40 % läpi 100 90 76 75 46 45 43 29 26 24 ö
Esimerkki 13 Tämä esimerkki esitetään vertailun vuoksi.
Pystysuoraan, tilavuudeltaan 20 litran esipolymerointila.it-teeseen, joka on varustettu turbiinisekoittimella, pannaan 17 kg vinyylikloridia ja laitteesta poistetaan kaasuttamalla 2 ke vinyyli-kloridia. Siihen pannaan myös 1 g etyyliperoksidikarbonaattia, joka vastaa 0,09 g aktiivihappea. Sekoitusnopeus säädetään 700 kierrokseksi minuutissa. Esipolymerointilaitteessa olevan reaktioväliaineen lämpötila nostetaan 6ö°C:seen ja pidetään siinä, mikä vastaa 11,5 barin suhteellista painetta esipolymerointilaitteessa.
1 tunnin esipolymeroinnin jälkeen konversioasteen ollessa noin 12 % esipolymeraatti siirretään pystysuoraan, tilavuudeltaan 60 litran polymerointilaitteeseen, joka on varustettu kierukkanau-hasekoittimella ja josta on etukäteen poistettu kaasuttamalla 4 kg vinyylikloridia ja joka sisältää 10 kg vinyylikloridia ja ö,65 g asetyylisykloheksaanisulfonyyliperoksidia, joka vastaa 0,625 β aktiivihappea. Sekoitusnopeus säädetään 50 kierrokseksi minuutissa. Polymerointilämpötila nostetaan nopeasti 52°C:seen ja pidetään siinä, mikä vastaa 7,3 barin suhteellista painetta polymerointilaitteessa. Polymerointi polymerointilaitteessa kestää 5,5 tuntia.
Kaasunpoiston jälkeen otetaan talteen 70 %:n saannolla jauhemaista polymeeriä, jonka NFT 51013-normin mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi on 120. 630 ^um silmäkoon seulasta läpi menevän polymeeriosan määrä on 91 paino-jS, sen näennäistiheys on 0,52 g/cm^ ja hiukkaskoon jakauma käsittää yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 113 ^um; tulos on esitetty seuraavassa taulukossa 11, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien painoprosenttimäärät.
13 56972
Taulukko 11
Seulan silmät /um 630 400 315 250 200 160 125 100 80 63 40 % läpi 100 .100 100 100 100 99 72 10 2 2 0
Esimerkki 14
Toimitaan kuten esimerkissä 13, mutta esipolymerointilaittee-seen pannaan 30 g akryylihappoa. Reaktio tapahtuu muuten samalla tavoin.
Otetaan talteen 70 %:n saannolla jauhemaista polymeeriä, jonka NFT 51013-normin mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi on 117· 630 ,um silmäkoon seulasta läpi menevän polymeeriosan määrä on 80 paino-#, sen näennäistiheys on 0,44 g/cm ja sen hiukkas-koon jakauma sisältää yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 309 ^um; , tulos on esitetty seuraavassa taulukossa 12, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien pai-noprosenttimäärät.
Taulukko 12
Seulan silmät /Um 630 400 315 250 200 160 125 100 80 63 40 % läpi 100 76 65 32 22 12 5 4 4 4 4
Esimerkki 15
Toimitaan kuten esimerkissä 13, mutta esipolymerointilaittee-seen pannaan 30 g metyylimetakrylaattia. Reaktio tapahtuu muuten samalla tavoin, mutta polymerointi polymerointilaitteessa kestää 6,5 tuntia.
Otetaan talteen 70 %:n saannolla jauhemaista polymeeriä, jonka NFT 51013-normin mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi on 121. 630 ^um silmäkoon seulasta läpi menevän polymeeriosan määrä on 88 paino-#, sen näennäistiheys on 0,52 g/cm^ ja hiukkaskoon jakauma sisältää vain yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 198 ^um; : tulos on esitetty seuraavassa taulukossa 13, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien pai-noprosenttimäärät.
Taulukko 13
Seulan silmät /um 630 400 315 250 200 160 125 100 80 63 40 % läpi 100 99 98 96 60 10 3 2 2 2 0
Esimerkki 16
Toimitaan kuten esimerkissä 13, mutta esipolymerointilaittee-seen pannaan 30 g etyyliakrylaattia. Reaktio tapahtuu muuten samalla tavalla.
50972
Otetaan talteen 70 %xn saannolla jauhemaista polymeeriä, jonka NFT 51013-normin mukaan määritetty APNOR-viskositeettiluku on 122. 630· ^,um silmäkoon seulasta läpi menevän polymeeriosan määrä on «7 paino-$, sen näennäistiheys on 0,55 g/cm^ ja hiukkaskoon jakauma sisältää vain yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 162 ^umj - tulos on esitetty seuraavassa taulukossa 14, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien paino-prosenttimäärät .
Taulukko 14
Seulan silmät /Um Ö30 400 315 250 200 160 125 100 BO 63 40 % läpi 100 99 9ö 9b 77 20 5 5 5 4 3
Esimerkki 17
Toimitaan kuten esimerkissä 13, mutta esipolymerointilaittee-seen pannaan 30 g glysidyylimetakrylaattia. Reaktio tapahtuu muuten samalla tavoin.
Otetaan taiteen 70 ft:n saannolla jauhemaista polymeeriä, jonka NFT 61013-normin mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi ort 126. 630 .um silmäkoon seulasta läpi menevän polymeeriosan ' 3 määrä on B5 paino-%, näennäistiheys 0,51 g/cm ja hiukkaskoon jakauma sisältää yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 209 /Um; ; tulos on esitetty seuraavassa taulukossa 15, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien painoprosentti-määrät .
Taulukko 15
Seulan silmät /Um 630 400 315 250 200 160 125 100 BO 63 40 % läpi 100 99 97 öö 39 9 6 5 5 54
Esimerkki IB
Toimitaan kuten esimerkissä 13, mutta esipolymerointilaittee-seen pannaan 30 g allyyliakrylaattia. Reaktio tapahtuu samalla tavoin, mutta polymerointi polymerointilaitteessa kestää 6 tuntia.
Otetaan talteen 70 %:n saannolla jauhemaista polymeeriä, jonka NFT 51013-normin mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi on 9b. 630 7um silmäkoon seulasta läpi menevän polymeeriosan ' 3 määrä on 90 paino-5S, näennäistiheys on 0,52 g/cm ja sen hiukkaskoon jakauma käsittää vain yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 227 /um; , tulos on esitetty seuraavassa taulukossa, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien paino-prosenttimäärät .
15 56972
Taulukko 16
Seulan silmät 7um b30 400 315 230 200 160 125 100 ÖO 63 40 % läpi 100 98 95 81 22 7 n 3 3 2 1
Esimerkki 19
Toimitaan kuten esimerkissä 13, mutta esipolymerointilaittee-seen pannaan 30 g metyyliakrylaattia. Reaktio tapahtuu samalla tavalla, mutta polymerointi polymerointilaitteessa kestää 6,5 tuntia.
Otetaan talteen 70 55 :n saannolla jauhemaista polymeeriä, jonka NPT 51013-normin mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi on 117· 630 /um . silmäkoon seulasta läpi menevän polymeeriosan määrä on 89 paino-%, näennäistiheys on 0,51 g/cnr ja hiukkaskoon jakauma käsittää vain yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 142 yUfii; tulos on esitetty seuraavassa taulukos sa 17, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien painoprosenttimäärät.
Taulukko 17
Seulan silmät /um 630 400 315 250 200 160 125 100 ÖO 63 40 % läpi 100 99 99 99 99 96 13 1 1 1 0
Esimerkki 20
Toimitaan kuten esimerkissä 13, mutta esipolymerointilaittee-seen pannaan 30 g 2-etyyliheksyyliakrylaattia. Reaktio tapahtuu samalla tavalla.
Otetaan talteen 70 #:n saannolla jauhemaista polymeeriä, jonka NPT 51013-normin mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi on 120. 630 /Um silmäkoon seulasta läpi menevän polymeeriosan määrä on 93 painoprosenttia, sen näennäistiheys on 0,54 g/cm^ ja hiukkaskoon jakauma käsittää vain yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 151 ^um; tulos on esitetty seuraavassa taulukossa 18, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien painoprosenttimäärät.
Taulukko lö
Seulan silmät 630 400 315 250 200 ΙβΟ 125 100 ÖO 63 40 % läpi 100 99 99 99 97 7Ö 5 3 3 2 0
Esimerkki 21
Toimitaan samalla tavalla kuin esimerkissä 13, mutta esipoly-merointilaitteeseen pannaan 30 g etyleeniglykolimetakrylaattia. Reaktio tapahtuu samalla tavalla, mutta polymerointi polymerointilaittees-sa kestää 6,5 tuntia.
ίο 86972
Otetaan talteen 70 %:n saannolla jauhemaista polymeeriä, jonka NPT 51013-normin mukaan määritetty APNOR-viskositeetti-indeksi on 117. 030 yum ' silmäkoon seulasta läpi menevän polymeeriosan määrä on 92 paino-#, näennäistiheys on 0,52 g/cm^ ja hiukkaskoon jakauma käsittää vain yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 214 ^um; tulos on esitetty seuraavassa taulukossa 19, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien pai-noprosenttimäärät.
Taulukko 19
Seulan silmät ;um 630 400 315 250 200 160 125 100 80 63 40 %' läpi 100 99 96 80 34 13 7 6 6 5 5
Esimerkki 22
Toimitaan samalla tavoin kuin esimerkissä 13, mutta esipoly-merointilaitteeseen pannaan 30 s propyleeniglykolimetakrylaattia. Reaktio tapahtuu samalla tavalla, mutta polymerointi polymerointilait-teessä kestää 6,5 tuntia.
Otetaan talteen 70 %:n saannolla jauhemaista polymeeriä, jonka NFT 51013-normin mukaan määritetty AFNOR-viskositeettiluku on 117· 530 ^um silmäkoon seulasta läpi menevän polymeeriosan määrä on 94 paino-#, näennäistiheys 0,56 g/cm^ ja hiukkaskoon jakauma käsittää vain yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 219 yum; · · tulos esitetään seuraavassa taulukossa 20, josta käy vät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien painoprosenttimää-rät.
Taulukko 20
Seulan silmät ;um 630 400 315 250 200 160 125 100 80 63 40 % läpi 100 99 97 84 27 7 4 4 4 3 3
Esimerkki 23
Toimitaan samoin kuin esimerkissä 13, mutta esipolymerointi-laitteeseen pannaan 30 g tripropyleeniglykolin dimetakrylaattia. Reaktio tapahtuu samalla tavalla.
Otetaan talteen 70 #:n saannolla jauhemaista polymeeriä, jonka NFT 51013-normin mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi on 116. 630 /um silmäkoon seulasta läpi menevän polymeeriosan määrä on 92 paino-# ja näennäistiheys 0.,52 g/cnr5 ja hiukkaskoon jakauma käsittää vain yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 227 /Um; tulos on esitetty seuraavassa taulukossa 21, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien pai- noprosenttimäärät.
17 S6972
Taulukko 21
Seulan silmät /um 630 400 315 250 200 160 125 100 BO 63 40 % läpi 100 99 94 80 20 9 4 3 2 2 1
Esimerkki 24
Toimitaan kuten esimerkissä 13, mutta esipolymerointilait-teeseen pannaan 60 g metyylimetakrylaattia. Reaktio tapahtuu samalla tavalla, mutta polymerointi polymerointilaitteessa kestää 6,5 tuntia.
Otetaan talteen 70 %\n saannolla jauhemaista polymeeriä, jonka NFT 51013-normin mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi on 117. 630 }um silmäkoon seulasta läpi menevän polymeeriosan määrä on 85 paino-?; ja näennäistiheys 0,48 g/cm ja sen hiukkaskoon jakauma käsittää vain yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 270 ^um; tulos on esitetty seuraavassa taulukossa 22, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien paino-prosenttimäärät .
Taulukko 22
Seulan silmät /um 630 400 315 250 200 160 125 100 80 63 40 % läpi 100 98 92 19 8 8 7 4 1 1 1
Esimerkki 25
Toimitaan kuten esimerkissä 5, mutta esipolymerointilaittee-seen pannaan 200 g metyylimetakrylaattia. Reaktio tapahtuu samalla tavalla, mutta polymerointi polymerointilaitteessa kestää 6 tuntia.
Otetaan talteen 75 %'-n saannolla jauhemaista vinyyliklori-din ja vinyyliasetaatin kopolymeeria, joka sisältää 98 paino-# vinyy-likloridia ja 2 paino-# vinyyliasetaattia ja jonka NFT 51013-normin mukaan määritetty AFMOR-viskositeetti-indeksi on 83. 630 ^um silmäkoon seulasta läpi menevän kopolymeeriosan määrä on 90 paino-# ja näennäistiheys 0,61 g/cm^ ja hiukkaskoon jakauma käsittää vain yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 206 /Um; tulos on esitetty seuraavassa taulukossa 23, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien painoprosenttimäärät.
Taulukko 23
Seulan silmät /Um 630 400 315 250 200 160 125 100 80 63 40 % läpi 100 99 97- 90 42 12 6 5 5 3 1
Esimerkki 26
Toimitaan kuten esimerkissä 5, mutta esipolymerointilaittee-seen pannaan 200 g allyyliakrylaattia. Reaktio tapahtuu samalla tavalla, mutta polymerointi polymerointilaitteessa kestää 6 tuntia.
56972
Otetaan talteen 78 #:n saannolla jauhemaista vinyylikloridin ja vinyyliasetaatin kopolymeeria, joka sisältää 9¾ painoprosenttia vinyylikloridia ja 2 painoprosenttia vinyyliasetaattia ja jonka NFT 51013-normin mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi on 66.
630 ^um silmäkoon seulasta läpi menevän kopolymeeriosan määrä on BO paino-# ja sen näennäistiheys 0,69 ε/cm^ ja hiukkaskoon jakauma käsittää vain yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 225 /Um; . tulos on esitetty seuraavassa taulukossa, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien painoprosentti-määrät .
Taulukko 24
Seulan silmät /um 630 400 315 250 200 160 125 100 BO 63 40 % läpi 100 99 96 B5 17 9 3 3 2 1 1
Esimerkki 27
Toimitaan kuten esimerkissä 7, mutta esipolymerointilaittee-seen pannaan 200 g metyylimetakrylaattia. Reaktio tapahtuu samalla tavalla, mutta polymerointi polymerointilaitteessa kestää 6,25 tuntia .
Otetaan talteen 69 #:n saannolla jauhemaista vinyylikloridin ja vinyylipropyleenin kopolymeeria, joka sisältää 95 paino-# vinyylikloridia ja 5 paino-# vinyylipropyleeniä ja jonka NFT 51013-normin mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi on 57. 630 /Um sil mäkoon seulasta läpi menevän kopolymeeriosan määrä on 90 painoprosenttia ja näennäistiheys 0,72 g/cir5 ja hiukkaskoon jakauma käsittää vain yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 199 /Um; ; tulos on esitetty seuraavassa taulukossa 25, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien painoprosenttimäärät.
Taulukko 25
Seulan silmät /Um 630 400 315 250 200 '160 125 100 80 63 40 % läpi 100 99 98 92 45 15 9 8752
Esimerkki 28
Toimitaan kuten esimerkissä 7, mutta esipolymerointilaittee-seen pannaan 200 g etyyliakrylaattia. Reaktio tapahtuu samalla tavalla, mutta polymerointi polymerointilaitteessa kestää 5,75 tuntia.
Otetaan talteen 71 #:n saannolla jauhemaista vinyylikloridin ja propyleenin kopolymeeria, joka sisältää 95 paino-# vinyylikloridia ja 5 painoprosenttia propyleeniä ja jonka NFT 51013-normin mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi on 58. 630 ^um 19 56972 silmäkoon seulasta läpi menevän kopolymeeriosan määrä on 83 paino-£ ja näennäistiheys 0,71 s/cm^ ja sen hiukkaskoon jakauma käsittää vain yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 183 ^um; tulos on esitetty seuraavassa taulukossa, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien painoprosenttimäärät.
Taulukko 26
Seulan silmät /um 630 400 315 250 200 160 125 100 80 63 40 % läpi 100 99 98 96 77 20 5 5 4 4 3
Esimerkki 29
Toimitaan kuten esimerkissä 9, mutta esipolymerointilaittee-seen pannaan 200 g metyylimetakrylaattia. Reaktio tapahtuu samalla tavalla, mutta polymerointi polymerointilaitteessa kestää 10,25 tuntia.
Otetaan talteen 72 %:n saannolla jauhemaista vinyylikloridin, vinyyliasetaatin ja propyleenin kopolymeeria, jonka koostumus painoprosentteina on seuraava: - vinyylikioridia 95 % -vinyyliasetaattia 3 % - propyleeniä 2 % ja NFT 51013-normin mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi 90. 630 ,um silmäkoon seulasta läpi menevän kopolymeeriosan ' 3 määrä on 85 pamo-% ja näennäistiheys 0,59 g/cirr ja sen hiukkaskoon jakauma käsittää vain yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on 197 ^um; tulos on esitetty seuraavassa taulukossa 27, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien painoprosenttimäärät .
Taulukko 27
Seulan silmät /Um 630 400 315 250 200 .160 125 100 80 63 40 % läpi 100 99 98 96 60 10 3 2 2 2 1
Esimerkki 30
Toimitaan kuten esimerkissä 9, mutta esipolymerointilaittee-seen pannaan 200 g etyyliakrylaattia. Reaktio tapahtuu samalla tavalla .
Otetaan talteen 75 SS:n saannolla jauhemaista vinyylikloridin, vinyyliasetaatin ja propyleenin kopolymeeria, jonka kokoomus on painoprosentteina seuraava: - vinyylikioridia 95 % - vinyyliasetaattia 2,9 % - propyleeniä 2,1 % 20 56972 ja NFT 51013_normin mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi Ö9. 630 ,um silmäkoon seulasta läpi menevän kopolymeeriosan ' 3 .
määrä on 67 paino-% ja näennäistiheys 0,61 g/cm ja sen hiukkaskoon jakauma käsittää vain yhdenlaisia hiukkasia, joiden keskimääräinen läpimitta on lö7 ^um; tulos on esitetty seuraavassa taulukossa 26, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien pai- noprosenttimäärät.
Taulukko 26
Seulan silmät /um 630 400 315 250 200 160 125 100 Ö0 63 40 % läpi 100 99 9« 93 63 30 5 5444
Esimerkki 31
Laitteisto on sama kuin esimerkissä 1 käytetty.
Esipolymeraatin A valmistus
Esipolymerointilaitteeseen pannaan 100 kg vinyylikloridia ja laitteesta poistetaan kaasuttamalla 10 kg vinyylikloridia. Siihen pannaan myös 7 s etyyliperoksidikarbonaattia, joka vastaa 0,630 g aktiivihiiltä, ja 360 g trietyleeniglykolin dimetakrylaattia. Sekoi-tusnopeus säädetään 400 kierrokseksi minuutissa. Reaktioväliaineen lämpötila esipolymerointilaitteessa nostetaan 68°C:seen ja pidetään siinä, mikä vastaa 11,5 barin suhteellista painetta esipolymerointilaitteessa .
1 tunnin esipolymeroinnin jälkeen konversioasteen ollessa noin 12 % näin saatu esipolymeraatti A siirretään polymerointilait-teeseen, josta on etukäteen poistettu kaasuttamalla 20 kg vinyylikloridia ja joka sisältää 20 kg vinyylikloridia.
Esipolymeraatin B valmistus
Esipolymerointilaitteeseen pannaan 100 kg vinyylikloridia ja laitteesta poistetaan kaasuttamalla 10 kg vinyylikloridia. Siihen pannaan myös 13,9 g asetyylisykloheksaanisulfonyyliperoksidia, joka vastaa 1 g aktiivihappea. Sekoitusnopeus säädetään 700 kierrokseksi minuutissa. Reaktioväliaineen lämpötila esipolymerointilaitteessa nostetaan 52,5°C:seen ja pidetään siinä, mikä vastaa 7,5 barin suhteellista painetta esipolymerointilaitteessa.
1 tunnin esipolymeroinnin jälkeen konversioasteen ollessa noin 12 % näin saatu esipolymeraatti B siirretään polymerointilaittee-seen.
Lopullinen polymerointi
Polymerointilaitteeseen pannaan 100 g lauroyyliperoksidia, joka vastaa 4 g aktiivihappea. Sekoitusnopeus säädetään 30 kierrokseksi minuutissa. Polymerointilämpötila nostetaan nopeasti 6ö°C:seen 21 56972 ja pidetään siinä, mikä vastaa 11,5 barin suhteellista painetta polymer o inti lait teessä. Polymerointi polymerointilaitteessa. kestää 6 tuntia.
Kaasunpoiston jälkeen otetaan talteen bO %:n saannolla jauhemaista polymeeriä, jonka NFT 51013-normin mukaan määritetty AFMOR-viskositeetti-indeksi on bl. 630 um . silmäkoon seulasta läpi menevän polymeeriosan määrä on 90 paino-% ja näennäistiheys 0,70 g/cm·5 ja sen hiukkaskoon jakauma käsittää kahdenlaisia hiukkasia, joiden määrät ovat 33 paino-% ja vastaavasti 67 paino-% ja joiden keskimääräinen läpimitta on 360 ^um ' ja vastaavasti 63 ^um. Tämä hiuk kaskoon jakauma on esitetty seuraavassa taulukossa 29, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien painoprosenttimäärät.
Taulukko 29
Seulan silmät /um 630 500 400 315 250 200 160 125 100 bO 63 40 % läpi 100 97 b9 b2 69 6b 67 67 66 64 27 3
Esimerkki 32
Laitteisto on sama kuin esimerkissä 1 käytetty.
Esipolymeraatin A valmistus
Esipolymerointilaitteeseen pannaan 125 ke vinyylikloridia ja . laitteesta poistetaan kaasuttamalla 15 kg vinyylikloridia. Siihen pannaan myös 7,33 g etyyliperoksidikarbonaattia, joka vastaa 0,660 g aktiivihappea, ja 330 g metyylimetakrylaattia. Sekoitusnopeus säädetään 400 kierrokseksi minuutissa. Reaktioväliaineen lämpötila esipolymerointilaitteessa nostetaan 6b°C:seen ja pidetään siinä, mikä vastaa 11,5 barin suhteellista painetta esipolymerointilaitteessa.
1 tunnin esipolymeroinnin jälkeen konversioasteen ollessa noin 10 % näin saatu esipolymeraatti A siirretään polymerointilait-teeseen.
Esipolymeraatin B valmistus
Esipolymerointilaitteeseen pannaan 125 kg vinyylikloridia ja laitteesta poistetaan kaasuttamalla 15 kg vinyylikloridia. Siihen pannaan myös 6,11 g etyyliperoksidikarbonaattia, joka vastaa 0,550 g aktiivihappea. Sekoitusnopeus säädetään 500 kierrokseksi minuutissa. Reaktioväliaineen lämpötila esipolymerointilaitteessa nostetaan 6ö°C:seen ja pidetään siinä, mikä vastaa 11,5 barin suhteellista painetta esipolymerointilaitteessa.
1 tunnin esipolymeroinnin jälkeen konversioasteen ollessa noin 10 % näin saatu esipolymeraatti B siirretään polymerointilait-teeseen.
22 56972
Lopullinen polymerointi
Polymerointilaitteeseen pannaan 44,5 g etyyliperoksidikarbo-naattia, joka vastaa 4 g aktiivihappea, ja polymerointilaitteen kuormitus säädetään kaasuttamalla 20 kg vinyylikloridia. Sekoitus-nopeus säädetään 30 kierrokseksi minuutissa. Polymerointilämpötila nostetaan nopeasti 52uC:seen ja pidetään siinä, mikä vastaa 7,3 barin suhteellista painetta polymerointilaitteessa. Polymerointi polyme-rointilaitteessa kestää 5,5 tuntia.
Kaasunpoiston jälkeen otetaan talteen 83 #:n saannolla jauhemaista polymeeriä, jonka NFT 51013-normin mukaan määritetty AFNOR-viskositeetti-indeksi on 115. 630 /Um silmäkoon seulasta läpi menevän polymeeriosan määrä on 94 paino-#, sen näennäistiheys on 0,60 g/cm^ ja sen hiukkaskoon jakauma käsittää kahdenlaisia hiukkasia, joiden määrä on 38 paino-# ja vastaavasti 62 paino-# ja joiden keskimääräinen läpimitta on 439 /Um ja vastaavasti 135 /Um.
Tämä hiukkaskoon jakauma on esitetty seuraavassa taulukossa 30, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien painoprosentti-määrät .
Taulukko 30
Seulan siäimät /Um 630 500 400 315 250 200 160 125 100 80 63 40 # läpi 100 98 68 63 62 60 57 17 4 3 3 2
Esimerkki 33 Käytetään samaa esipolymerointilaitetta kuin esimerkissä 1 ja tilavuudeltaan 400 litran pystysuoraa, ruostumattomasta teräksestä valmistettua polymerointilaitetta, jotka on varustettu ruuvisekoi t,tn -mella.
Esipolymeraatin A valmistus
Esipolymerointilaitteeseen pannaan 160 kg vinyylikloridia ja laitteesta poistetaan kaasuttamalla 10 kg vinyylikloridia. Siihen pannaan myös 10 g etyyliperoksidikarbonaattia, joka vastaa 0,900 g aktiivihappea, ja 450 g metyylimetakrylaattia. Sekoitusnopeus säädetään 400 kierrokseksi minuutissa. Reaktioväliaineen lämpötila esipolymerointilaitteessa nostetaan 68°C:seen ja pidetään siinä, mikä vastaa 11,5 barin suhteellista painetta esipolymerointilaitteessa.
1 tunnin esipolymeroinnin jälkeen konveraioasteen ollessa noin 10 % näin saatu esipolymeraatti A siirretään polymerointilaitteeseen, josta on etukäteen poistettu kaasuttamalla 20 kg vinyylikloridia.
56972 23
Esipolymeraatin B valmistus
Valmistetaan esipolymeraatti B samoissa olosuhteissa kuin esimerkissä 32 ja se siirretään sitten polymerointilaitteeseen.
Lopullinen polymerointi
Polymerointilaitteeseen pannaan 37,8 g etyyliperoksidikarbo-naattia, joka vastaa 3,*» g aktiivihappea, ja polymerointilaitteen kuormitus säädetään kaasuttamalla 60 kg vinyylikloridia. Sekoitus-nopeus säädetään 50 kierrokseksi minuutissa. Polymerointilämpötila nostetaan nopeasti 51°C:seen ja pidetään siinä, mikä vastaa 7,2 barin suhteellista painetta polymerointilaitteessa. Polymerointi polyme-rointilaitteessa kestää 6,5 tuntia.
Kaasunpoiston jälkeen otetaan talteen 70 #:n sannolla jauhemaista polymeeriä, jonka NPT 51013-normin mukaan määritetty AFNOR-•viskositeetti-indeksi on 125· 630 ,um silmäkoon seulasta läpi me-nevän polymeeriosan määrä on 90 paino-# ja näennäistiheys 0,5** g/cnr ja sen hiukkaskoon jakauma sisältää kahdenlaisia hiukkasia, joiden määrä on 40 paino-# ja vastaavasti 60 paino-# ja joiden keskimääräinen läpimitta on 373 /Um ja vastaavasti 131 ^um. Tämä hiukkaskoon jakauma on esitetty seuraavassa taulukossa 31, josta käyvät ilmi erilaisista seuloista läpi menevien osien painoprosenttimäärät.
Taulukko 31
Seulan silmät /Um 630 500 400 315 250 200 160 125 100 80 63 *10 # läpi 100 99 86 70 60 58 45 35 10 1 1 0 ·, , » /
\ · ' · 1 I
Claims (1)
- 24 S6972 Patenttivaatimus Vinyylikloridiin perustuvien polymeerien ja kopolymeerien mas-savalmistusmenetelmä, joilla polymeereillä ja kopolymeereillä on ahdas hiukkaskoon jakauma ja suuri keskimääräinen hiukkaskoko, jonka menetelmän mukaan suoritetaan ensimmäisessä vaiheessa polyme-rointi käyttäen voimakkaasti pyörteilevää sekoitusta vinyylikloridiin perustuvassa monomeeriyhdisteessä kunnes saadaan esipolymeeri A, jonka konversioaste on 5-15 % monomeeriyhdisteestä, sen jälkeen suoritetaan toisessa vaiheessa lopullinen polymerointi pientä se-koitusnopeutta käyttäen reaktioväliaineessa, jonka muodostaa ainakin osaksi esipolymeeri A, mahdollisesti lisämäärä vinyylikloridiin perustuvaa monomeeriyhdistettä ja mahdollisesti esipolymeeri B, joka on saatu polymeroimalla 1-15 %:n konversioasteeseen saakka voimakkaasti pyörteilevää sekoitusta käyttäen vinyylikloridiin perustuvaa monomeeriyhdistettä, tunnettu siitä, että esipolymeerin A valmistamiseen tarkoitettuun monomeeriyhdisteeseen lisätään 0,05-2 paino-% monomeeriyhdisteestä lisäyhdistettä, joka valitaan seuraavi-en aineiden muodostamasta ryhmästä: a) akryylihappo ja metakryylihappo, b) alkyyliakrylaatit ja alkyylimetakrylaatit alkyyliradikaalin kanssa jossa on 1-24 hiiliatomia, jolloin alkyyliradikaali mahdollisesti on substituoitu reaktiivisilla ryhmillä, kuten alkoholit, epoksidit, eetterioksidit, polyeetterioksidit, c) etyleeniglykolin dimetakrylaatti, trietyleeniglykolin dimetak-rylaatti ja tetraetyleeniglykolin dimetakrylaatti, ja d) propyleeniglykolin dimetakrylaatti ja tripropyleeniglykolin dimetakrylaatti, ja että esipolymeerin A esipolymeroitujen hiukkasten määrä esipoly-meraattien hiukkasten kokonaismäärästä siinä reaktioväliaineessa, jossa suoritetaan lopullinen polymerointi pientä sekoitusnopeutta käyttäen vaihtelee 50 ja 100 paino-/S:n välillä. ( ,
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7200766 | 1972-01-11 | ||
| FR727200766A FR2167254B1 (fi) | 1972-01-11 | 1972-01-11 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI56972B FI56972B (fi) | 1980-01-31 |
| FI56972C true FI56972C (fi) | 1980-05-12 |
Family
ID=9091708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI56/73A FI56972C (fi) | 1972-01-11 | 1973-01-09 | Foerfarande foer massframstaellning av polymerer och kopolymerer som baserar sig pao vinylklorid |
Country Status (23)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS506488B2 (fi) |
| AR (1) | AR193311A1 (fi) |
| AT (1) | AT322206B (fi) |
| BE (1) | BE793798A (fi) |
| BR (1) | BR7300205D0 (fi) |
| CA (1) | CA1026046A (fi) |
| CH (1) | CH557393A (fi) |
| DE (1) | DE2301116C3 (fi) |
| DK (1) | DK135724B (fi) |
| ES (1) | ES410492A1 (fi) |
| FI (1) | FI56972C (fi) |
| FR (1) | FR2167254B1 (fi) |
| GB (1) | GB1408958A (fi) |
| IE (1) | IE37098B1 (fi) |
| IN (1) | IN137621B (fi) |
| IT (1) | IT976807B (fi) |
| NL (1) | NL171275C (fi) |
| NO (1) | NO140768C (fi) |
| PH (1) | PH12387A (fi) |
| SE (1) | SE402780B (fi) |
| SU (1) | SU471725A3 (fi) |
| YU (1) | YU35606B (fi) |
| ZA (1) | ZA73182B (fi) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5330776U (fi) * | 1976-08-23 | 1978-03-16 | ||
| JPS5330777U (fi) * | 1976-08-23 | 1978-03-16 | ||
| FR2402669A1 (fr) * | 1977-09-12 | 1979-04-06 | Rhone Poulenc Ind | Procede de preparation en masse, en deux phases, de polymeres et copolymeres a base de chlorure de vinyle a faible teneur en produit grossier |
| JPS565843A (en) * | 1979-06-28 | 1981-01-21 | Chisso Corp | Vinyl chloride resin composition |
| JPS5611916A (en) * | 1979-07-10 | 1981-02-05 | Chisso Corp | Production of vinyl chloride copolymer |
| FR2508913A1 (fr) * | 1981-07-03 | 1983-01-07 | Chloe Chemie | Procede de preparation en masse, en deux phases, de polymeres et copolymeres a base de chlorure de vinyle en grains fins |
| JPS5847011A (ja) * | 1981-09-14 | 1983-03-18 | Chisso Corp | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
| EP3538563B1 (en) * | 2016-11-08 | 2021-07-07 | DDP Specialty Electronic Materials US, LLC | Controlled particle size distribution |
-
0
- BE BE793798D patent/BE793798A/xx not_active IP Right Cessation
-
1972
- 1972-01-11 FR FR727200766A patent/FR2167254B1/fr not_active Expired
-
1973
- 1973-01-04 IN IN28/CAL/73A patent/IN137621B/en unknown
- 1973-01-08 DK DK8573AA patent/DK135724B/da unknown
- 1973-01-09 NL NLAANVRAGE7300294,A patent/NL171275C/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-01-09 FI FI56/73A patent/FI56972C/fi active
- 1973-01-10 GB GB127473A patent/GB1408958A/en not_active Expired
- 1973-01-10 IE IE34/73A patent/IE37098B1/xx unknown
- 1973-01-10 NO NO110/73A patent/NO140768C/no unknown
- 1973-01-10 SE SE7300306A patent/SE402780B/xx unknown
- 1973-01-10 CH CH28573A patent/CH557393A/fr not_active IP Right Cessation
- 1973-01-10 ZA ZA730182A patent/ZA73182B/xx unknown
- 1973-01-10 ES ES410492A patent/ES410492A1/es not_active Expired
- 1973-01-10 AR AR246054A patent/AR193311A1/es active
- 1973-01-10 IT IT47596/73A patent/IT976807B/it active
- 1973-01-10 PH PH7314246A patent/PH12387A/en unknown
- 1973-01-10 BR BR73205A patent/BR7300205D0/pt unknown
- 1973-01-10 YU YU46/73A patent/YU35606B/xx unknown
- 1973-01-10 CA CA160,955A patent/CA1026046A/en not_active Expired
- 1973-01-10 DE DE2301116A patent/DE2301116C3/de not_active Expired
- 1973-01-11 JP JP48005586A patent/JPS506488B2/ja not_active Expired
- 1973-01-11 AT AT23073A patent/AT322206B/de not_active IP Right Cessation
- 1973-01-11 SU SU1877310A patent/SU471725A3/ru active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2167254A1 (fi) | 1973-08-24 |
| ZA73182B (en) | 1973-12-19 |
| BE793798A (fr) | 1973-07-09 |
| IN137621B (fi) | 1975-08-23 |
| DE2301116B2 (de) | 1975-01-09 |
| SE402780B (sv) | 1978-07-17 |
| YU35606B (en) | 1981-04-30 |
| NO140768C (no) | 1979-11-07 |
| DE2301116C3 (de) | 1975-08-28 |
| DK135724B (da) | 1977-06-13 |
| SU471725A3 (ru) | 1975-05-25 |
| AT322206B (de) | 1975-05-12 |
| FR2167254B1 (fi) | 1974-06-21 |
| JPS4881982A (fi) | 1973-11-01 |
| IE37098B1 (en) | 1977-05-11 |
| AR193311A1 (es) | 1973-04-11 |
| DK135724C (fi) | 1977-10-31 |
| BR7300205D0 (pt) | 1973-09-27 |
| GB1408958A (en) | 1975-10-08 |
| NL7300294A (fi) | 1973-07-13 |
| NO140768B (no) | 1979-07-30 |
| ES410492A1 (es) | 1975-12-01 |
| YU4673A (en) | 1980-10-31 |
| IT976807B (it) | 1974-09-10 |
| NL171275C (nl) | 1983-03-01 |
| DE2301116A1 (de) | 1973-07-26 |
| IE37098L (en) | 1973-07-11 |
| FI56972B (fi) | 1980-01-31 |
| CA1026046A (en) | 1978-02-07 |
| CH557393A (fr) | 1974-12-31 |
| PH12387A (en) | 1979-01-29 |
| JPS506488B2 (fi) | 1975-03-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2530687B2 (ja) | 重合体組成物 | |
| US4434252A (en) | Rigid polyvinyl chloride foam | |
| FI56972C (fi) | Foerfarande foer massframstaellning av polymerer och kopolymerer som baserar sig pao vinylklorid | |
| US4173596A (en) | Soft-seeded tougheners for polyvinyl chloride | |
| EP0754708A2 (en) | Process for producing an in situ polyethylene blend | |
| EP0808858B1 (fr) | Système catalytique pour la polymérisation d'oléfines procédé pour cette polymérisation et polymères ainsi obtenus | |
| RU2268896C2 (ru) | Высокотекучие пропиленовые блоксополимеры | |
| US4981907A (en) | Process for the preparation of an acrylate-vinyl chloride graft polymer | |
| US5185406A (en) | Process for the preparation of an elastomer-containing vinyl chloride graft copolymer | |
| US4112023A (en) | Moulding compositions | |
| US4746705A (en) | Vinyl chloride polymer composition containing (meth)acrylate-alpha methyl styrene copolymer | |
| US4145499A (en) | Process for polymerizing vinyl chloride | |
| US3027358A (en) | Process for the production of copolymers of vinyl chloride and fumaric acid esters | |
| US4217444A (en) | Method of degassing polymers prepared by mass polymerizing a monomeric composition based on vinyl chloride | |
| US4104457A (en) | Bulk polymerization of vinyl chloride to control grain size | |
| EP0365398B1 (fr) | Copolymères séquences et greffes, leur procédé de fabrication et utilisation de ces copolymères | |
| US4384077A (en) | Production of acrylate impact resistant moldable thermoplastic | |
| US5482995A (en) | Grafted block copolymers, process for their manufacture and use of these copolymers | |
| DE69930677T2 (de) | Acrylzusammensetzungen | |
| NO166329B (no) | Vinylklorid-kopolymer og deres fremstilling. | |
| US4670538A (en) | Process for degassing vinyl chloride-base polymers and copolymers prepared in bulk and polymers and copolymers having an improved sieving capability resulting therefrom | |
| EP0500427B1 (fr) | Procédé de préparation de (co)-polymères solubles dans leurs compositions (co)monomères | |
| JP7787797B2 (ja) | ３－メチル－１－ブテン系共重合体及びその製造方法、並びに、３－メチル－１－ブテン系共重合体組成物 | |
| JP3309315B2 (ja) | 塩化ビニル系重合体の製造方法 | |
| CN118063702A (zh) | 环氧-丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚改性超细ac乳液及其制备方法 |