ES2994491T3 - Hydrophilic silica and aqueous dispersion containing silanol and paint preparation - Google Patents
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Abstract
La presente invención se refiere a dispersiones acuosas que contienen a) 50 - 80 % en peso de agua, b) 10 - 30 % en peso de dióxido de silicio hidrófilo con una humectabilidad de metanol de 0 % en volumen de metanol en una mezcla de metanol y agua, c) 2 - 25 % en peso de alcoxilato de alcohol, d) 0,1 - 20 % en peso de silanol, obtenido por hidrólisis de al menos un dialcoxisilano, e) 0,5 - 4 % en peso de amina o un alcohol de amina, f) 0,1 - 20 % en peso de copolímero con cadenas laterales que contienen éteres y ésteres, y g) 0,1 - 6,0 % en peso de polietilenglicol o polipropilenglicol. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Dispersión acuosa que contienen dióxido de silicio hidrófilo y silanol y preparación de barniz
La presente invención se refiere a dispersiones acuosas básicas que contienen partículas de dióxido de silicio hidrófilo, a un procedimiento para su producción y a su uso en preparaciones de barniz.
A menudo se utilizan dispersiones acuosas que contienen dióxido de silicio para ajustar la viscosidad y otras propiedades reológicas de las formulaciones de barniz a base de agua. Tales dispersiones están constituidas por una pluralidad de componentes diferentes y deberán contener, entre otras cosas, partículas de dióxido de silicio distribuidas de forma fina y lo más homogénea posible, ser fáciles de producir, estables en almacenamiento y compatibles con los distintos componentes de las formulaciones de barniz a base de agua. También es ventajoso que las dispersiones presenten un alto contenido de dióxido de silicio, dado que de esta forma se pueden reducir los costes de transporte y, al incorporarlas a dispersiones de barniz, estas últimas no se diluyen con demasiada agua.
En el documento WO 2012/062559 A1 se describen las dispersiones acuosas que contienen partículas de dióxido de silicio hidrofobizadas, que contienen del 5 al 15% en peso de alcoxilato de alcohol, del 0,5 al 5% en peso de al menos una amina o un aminoalcohol y hasta el 1% en peso de N-metilpirrolidona. Estas dispersiones se producen mediante la adición de ácidos silícicos hidrofobizados tales como AEROSIL® R 972 a componentes líquidos de la dispersión con un mezclado intensivo. A este respecto, el grado de hidrofobia de los ácidos silícicos hidrofobizados utilizados se puede determinar mediante la humectabilidad con metanol, que en este caso es preferentemente del 20 al 80% en volumen de metanol en una mezcla de metanol y agua. Tales dispersiones presentan una baja viscosidad con una carga de sólidos elevada y una buena estabilidad en almacenamiento. Sin embargo, la producción de tales dispersiones acuosas que contienen ácidos silícicos hidrofobizados y su incorporación a las formulaciones de barniz a base de agua pueden resultar muy complejas. En general, la humectación de los ácidos silícicos hidrofobizados con agua solo se puede realizar utilizando los medios auxiliares correspondientes, precisando un mezclado muy intensivo y relativamente largo, y se ve dificultada por la fuerte formación de espuma.
Como es bien sabido, los ácidos silícicos hidrófilos se pueden humectar fácilmente con agua y, por lo tanto, se pueden incorporar muy fácilmente en una dispersión acuosa. Sin embargo, los ácidos silícicos hidrófobos muestran a menudo mejores propiedades reológicas en los sistemas de barniz a base de agua en comparación con los hidrófilos. Además, las dispersiones acuosas conocidas que contienen ácidos silícicos hidrófilos son incompatibles con muchos sistemas de barniz y, por lo tanto, proporcionan propiedades ópticas deficientes a las películas de barniz.
El documento WO 2017/009035 A1 describe un procedimiento para producir una dispersión acuosa que contiene dióxido de silicio a un valor del pH superior a 11, en el que la dispersión se trata térmicamente a una temperatura de
50 a 95 °C.
El documento DE 102005012409 A1 reivindica una dispersión acuosa que contiene un dióxido de silicio parcialmente hidrófobo con una humectabilidad con metanol inferior al 20% en volumen de metanol en una mezcla de metanol y agua y que no presenta ninguna amina.
El objetivo técnico de la invención es proporcionar una dispersión que contenga dióxido de silicio estable en almacenamiento y muy cargada, que sea fácil de producir y que presente una buena compatibilidad con las formulaciones de barniz a base de agua, y que los sistemas de barniz a base de agua resultantes presenten buenas propiedades ópticas y reológicas.
Además, es deseable proporcionar una dispersión que contenga dióxido de silicio estable en almacenamiento y muy cargada que presente cantidades de ciclooctametiltetrasiloxano reducidas o nulas (D<4>).
El objeto de la invención es una dispersión acuosa que contiene
a. El 50 - 80% en peso, preferentemente el 55 - 75% en peso, de agua,
b. El 10 - 30% en peso, preferentemente el 15 - 25% en peso, de dióxido de silicio hidrófilo,
c. el 2 - 25% en peso de al menos un alcoxilato de alcohol de fórmula general R1O((CH<2>)mO)nH, en la que
R1 es un resto alquilo o alquenilo ramificado o no ramificado con 10 - 25 átomos de C, m = 2 o 3 y n = 10 - 50,
d. El 0,1 - 20% en peso, preferentemente el 0,5 - 5% en peso, de un silanol obtenido mediante hidrólisis de al menos un dialcoxisilano de fórmula general R2R3Si(OR4)<2>, en la que R2, R3 y R4 son respectivamente un resto alquilo o alquenilo ramificado o no ramificado con 1 - 25 átomos de C,
e. El 0,5 - 4% en peso, preferentemente el 1,5 - 4,0% en peso y de forma particularmente preferida el 2 - 3% en
peso, de al menos una amina y/o un aminoalcohol con un peso molecular inferior a 500 g/mol,
f. El 0,1 - 20% en peso de al menos un copolímero de fórmula general (I)
con
M = hidrógeno, catión metálico monovalente o divalente, ion amonio, resto de amina orgánica,
c = 1, o en el caso de que M sea un catión metálico divalente, c = 0,5
X = -OMc o -O-(OpH<2>pO)q - R5 con
R5 = H, resto hidrocarburo alifático con 1 a 20 átomos de C, resto hidrocarburo cicloalifático con 5 a 8 átomos de C, resto arilo opcionalmente sustituido con 6 a 14 átomos de C,
p = 2 - 4, q = 0 -100, -NHR6 y/o -NR<62>con R6 = R5 o -CO-NH<2>
Y = O, NR6
A1 = resto etileno, resto propileno, resto iso-propileno, resto butileno,
b = 10 - 30, a= 0 - 50, k = 10 - 30, encontrándose la suma b+k en el intervalo de 20 - 60,
g. El 0,1 - 6,0% en peso de al menos un polietilenglicol y/o propilenglicol,
en la que todos los datos de porcentajes en peso se refieren a la masa total de la dispersión, y esta presenta un valor del pH <11.
Ventajosamente, la dispersión acuosa según la invención presenta cantidades de ciclooctametiltetrasiloxano (D<4>) reducidas o, respectivamente, nulas. El ciclooctametiltetrasiloxano (D<4>) representa un riesgo para el medio ambiente debido a sus propiedades peligrosas como sustancia persistente, bioacumulativa y tóxica.
En el documento US 2008/0069753 A1 se describe la producción de partículas de dióxido de silicio hidrófobas, que comprende la adición de un alcoxisilano a la dispersión acuosa ácida de un ácido silícico hidrófilo y el posterior secado de la mezcla de reacción obtenida. Los ejemplos comparativos muestran además que la adición de un alcoxisilano (octiltrietoxisilano) a una dispersión acuosa que contiene dióxido de silicio coloidal a 70 °C en un medio básico (pH = 9,5) y el posterior secado de la dispersión resultante también da lugar a la producción de dióxido de silicio hidrófobo. El contenido de carbono de los dos ácidos silícicos, producidos en medios tanto ácidos como básicos, apenas difiere, lo que indica que en ambos casos se alcanzan grados de hidrofobización similares.
De forma completamente sorprendente y a la luz de la divulgación del documento US 2008/0069753 A1 se ha descubierto, inesperadamente, que, entre otras cosas, manteniendo una temperatura de reacción relativamente baja <40 °C y ajustando un valor del pH <11 durante la adición de alcoxisilano a la dispersión acuosa que contiene un ácido silícico hidrófilo se obtiene una mezcla especial que comprende un ácido silícico aún hidrófilo y productos de hidrólisis de alcoxisilano que presenta propiedades únicas.
En consecuencia, otro objeto de la invención es un procedimiento de producción de una dispersión acuosa que contiene dióxido de silicio que comprende la adición de al menos un dialcoxisilano de fórmula general R2R3Si(OR4)<2>, en la que R2, R3 y R4 son respectivamente un resto alquilo o alquenilo ramificado o no ramificado con 1 - 25 átomos de C, a una mezcla que contiene el 50 - 80% en peso de agua y el 10 - 30% en peso de dióxido de silicio hidrófilo a un valor del pH de la dispersión <11, en el que la temperatura de la dispersión resultante no supera 40 °C (denominada temperatura de silanización) durante y después de la adición del dialcoxisilano.
La temperatura de silanización es preferentemente <40 °C, de forma particularmente preferida <30 °C, de la forma más preferida <25 °C.
Sorprendentemente se ha descubierto que la temperatura de silanización tiene una gran influencia sobre la formación del ciclooctametiltetrasiloxano (D<4>) tóxico.
A la temperatura de silanización seleccionada según la invención, por lo tanto, se puede producir una dispersión fluida y además se puede reducir o incluso evitar la formación de ciclooctametiltetrasiloxano (D<4>). El que se reduzca y se evite la formación de D<4>tóxico es, por lo tanto, otra ventaja del procedimiento.
La dispersión según la invención contiene dióxido de silicio hidrófilo, preferentemente en forma amorfa. Este dióxido de silicio puede incluir uno o más tipos de ácidos silícicos conocidos en general, tales como los denominados aerogeles, xerogeles, perlitas, ácidos silícicos de precipitación o ácidos silícicos pirógenos. La dispersión según la invención contiene preferentemente dióxido de silicio del grupo constituido por dióxido de silicio producido pirogénicamente, dióxido de silicio producido por precipitación, dióxido de silicio producido mediante el proceso solgel y mezclas de los mismos.
El dióxido de silicio producido por precipitación (ácido silícico precipitado, ácido silícico de precipitación) se forma, por ejemplo, cuando se hacen reaccionar soluciones de vidrio soluble (silicatos de sodio solubles en agua) con ácidos minerales. A este respecto, en la solución de silicato de sodio también se puede producir un dióxido de silicio coloidal (sol de sílice), que proporciona dispersiones con tamaños de partículas muy pequeños y una muy buena estabilidad de la dispersión. Una desventaja, especialmente en el pulido de sustratos semiconductores, es la proporción de impurezas aportadas por el silicato de sodio que se utiliza como material de partida.
El dióxido de silicio producido pirogénicamente, también denominado ácido silícico pirógeno, se produce mediante hidrólisis a la llama u oxidación a la llama. A este respecto, los materiales de partida hidrolizables u oxidables normalmente se oxidan o, respectivamente, se hidrolizan en una llama de hidrógeno-oxígeno. Como materiales de partida para procedimientos pirogénicos se pueden utilizar materiales orgánicos e inorgánicos. Para ello es especialmente adecuado el tetracloruro de silicio. El ácido silícico hidrófilo así obtenido es amorfo. Los ácidos silícicos pirógenos generalmente están presentes en forma agregada. Por "agregada" se entiende que las denominadas partículas primarias, que se producen inicialmente durante la génesis, se unen firmemente entre sí a medida que avanza la reacción, formando una red tridimensional. Las partículas primarias carecen prácticamente de poros y presentan grupos hidroxilo libres en su superficie. El dióxido de silicio pirógeno muestra una pureza muy alta y un tamaño de partícula primaria comparable al dióxido de silicio coloidal. Sin embargo, estas partículas primarias se agregan y se aglomeran, produciendo partículas relativamente duras. La dispersión de los agregados y aglomerados resulta complicada; las dispersiones son menos estables y tienden a sedimentarse o gelificarse.
Otra fuente de dióxido de silicio adecuada para la producción de las dispersiones según la invención es un dióxido de silicio producido mediante un proceso de sol-gel, por ejemplo un aerogel, un xerogel o materiales similares. Los materiales de partida para la síntesis de sol de SiOz son a menudo alcoholatos de silicio. La hidrólisis de dichos precursores y la condensación entre las especies reactivas resultantes a este respecto son las reacciones básicas esenciales del proceso sol-gel. Como fuentes de silicio son especialmente adecuados los ortosilicatos de tetraalquilo, tales como, por ejemplo, el ortosilicato de tetrametilo o el ortosilicato de tetraetilo. La eliminación del alcohol formado durante la hidrólisis de ortosilicatos de tetraalquilo tiene lugar en condiciones supercríticas (para metanol, temperatura >239,4 °C; presión >80,9 bar) y da lugar a la formación de aerogeles de SiOz altamente porosos.
En comparación con los ácidos silícicos de precipitación típicos, el ácido silícico producido pirogénicamente es más eficaz para aumentar la viscosidad, proporciona una mejor estabilidad de la suspensión en resinas de baja viscosidad y da lugar a una mayor transparencia. Las ventajas del ácido silícico de precipitación en comparación con el ácido silícico producido pirogénicamente incluyen una dispersión más rápida e independiente del cizallamiento, menores costes, mejor fluidez del recubrimiento o de la fundición y menor porosidad en gelcoats. Como resultado, en muchos casos se utiliza una mezcla de ácido silícico producido pirogénicamente y ácido silícico de precipitación para obtener las ventajas de ambos tipos de ácido silícico.
Sin embargo, en la dispersión según la invención se utilizan de forma muy particularmente preferida uno o varios ácidos silícicos producidos pirogénicamente.
La dispersión según la presente invención contiene del 10 al 30% en peso, preferentemente del 15 al 25% en peso de dióxido de silicio hidrófilo.
El término "hidrófilo" en el contexto de la presente invención se refiere a las partículas que pueden humectarse totalmente con agua pura. Las partículas hidrófobas no pueden humectarse con agua pura; presentan hidrofobicidad. Esta hidrofobicidad se puede conseguir habitualmente mediante la aplicación de grupos no polares adecuados a la superficie del ácido silícico. El grado de hidrofobicidad de un ácido silícico puede determinarse, entre otras cosas, por su humectabilidad con metanol, tal como se describe con más detalle, por ejemplo, en el documento WO2011/076518 A1, páginas 5-6. En agua pura, un ácido silícico hidrófobo se separa totalmente del agua y flota en su superficie sin humectarse con el disolvente. Por el contrario, en metanol puro se distribuye un ácido silícico hidrófobo por todo el volumen del disolvente y se produce una humectación completa. Al medir la humectabilidad con metanol, se determina un contenido máximo de metanol en una mezcla de prueba de metanol y agua en la que no se produce humectación del ácido silícico, es decir, el 100% del ácido silícico utilizado se separa de la mezcla de prueba después del contacto con la mezcla de prueba y permanece sin humectarse. Este contenido de metanol en la mezcla de metanol y agua en % en volumen se denomina humectabilidad con metanol. Cuanto mayor sea la humectabilidad con metanol, más hidrófobo será el ácido silícico. Cuanto menor sea la humectabilidad con metanol, menor será la hidrofobia del material.
El dióxido de silicio hidrófilo contenido en la dispersión según la invención tiene una humectabilidad con metanol del 0% en volumen de metanol en una mezcla de metanol y agua. Por lo tanto, el ácido silícico se humecta completamente con agua pura.
Ácido silícico y dióxido de silicio se utilizan como sinónimos.
Para aislar el ácido silícico hidrófilo de la dispersión según la invención y determinar su humectabilidad con metanol, se puede secar la dispersión, eliminándose todos los componentes volátiles de la dispersión. El residuo resultante puede entonces lavarse con agua varias veces, al menos tres veces, separarse cada vez del filtrado mediante centrifugación y analizarse para determinar su humectabilidad con metanol.
La dispersión de la presente invención es preferentemente básica y presenta un valor del pH preferentemente de 9 a <11, de forma particularmente preferida de 10 a <11.
Con respecto a las clases de riesgo "Corrosión/irritación cutánea" y "Lesiones oculares graves/irritación ocular" según UN-GHS (Sistema Global Armonizado de Clasificación y Etiquetado de Productos Químicos) y según el Reglamento (CE) N° 1272/2008 ( Reglamento CLP), una mezcla se considera corrosiva para la piel (categoría 1) o causa lesiones oculares graves (categoría 1) si posee un valor del pH extremo < 2 o > 11,5.
Por lo tanto, a la dispersión según la invención y durante su producción se le puede atribuir un alto nivel de protección para la salud humana y el medio ambiente.
Además, se ha demostrado que es ventajoso que las partículas de dióxido de silicio presentes en la dispersión según la invención presenten un tamaño de partícula medio numérico d50 de como máximo 300 nm. Se prefiere particularmente un intervalo de 100 a 250 nm. A este respecto, se puede determinar un tamaño de partícula medio numérico según la norma ISO13320:2009 mediante análisis del tamaño de partícula por difracción láser.
Como dióxidos de silicio hidrófilos producidos pirogénicamente se pueden utilizar dióxidos de silicio hidrófilos producidos pirogénicamente que presentan una superficie BET de 20 a 500 m2/g, preferentemente de 30 a 410 m2/g. De forma particularmente preferida se pueden utilizar dióxidos de silicio hidrófilos, producidos pirogénicamente que presentan una superficie BET de 200 ± 25, 300 ± 30 o 380 ± 30 m2/g. La superficie específica, también denominada simplemente superficie BET, se determina según la norma DIN 9277:2014 mediante adsorción de nitrógeno según el procedimiento Brunauer-Emmett-Teller.
El dióxido de silicio utilizado en la dispersión según la invención puede presentar una densidad aparente después del apisonado de hasta 400 g/l, preferentemente de 20 a 300 g/l, de forma particularmente preferida de 30 a 200 g/l, de forma muy particularmente preferida de 40 a 100 g/l. Las densidades aparentes después del apisonado de diversos materiales en polvo o granulares de grano grueso se pueden determinar según la norma DIN ISO 787-11:1995 "Métodos de ensayo generales para pigmentos y cargas - Parte 11: Determinación del volumen apisonado y la densidad aparente después del apisonado". A este respecto, la densidad aparente de un material a granel se mide después de agitación y apisonado.
El dióxido de silicio hidrófilo utilizado en la dispersión según la invención presenta preferentemente un contenido de carbono <0,1%, medido con un analizador de carbono: LECO CS 244 (LECO Corporation, St. Joseph, MI, 49085 2396, Estados Unidos). Según la norma OENORM G 1072.
El dióxido de silicio hidrófilo utilizado en la dispersión según la invención presenta preferentemente una densidad de grupos silanol de 1,5 - 2,7 grupos silanol/nm2 medida según el método del alanato de litio, descrito en el Journal of Colloid and Interface Science, vol. 125, N° 1, septiembre de 1988, páginas 62 - 63.
La proporción de agua en la dispersión acuosa según la invención es del 50 al 80, de forma particularmente preferida del 55 al 75% en peso.
La dispersión según la invención puede contener además hasta el 10% en peso de al menos un disolvente orgánico, a excepción de N-metilpirrolidona. El disolvente se selecciona preferentemente del grupo formado por hidrocarburos, alcoholes, glicoles, glicol éteres, cetonas, ésteres y éteres alifáticos, cicloalifáticos y aromáticos. Se pueden mencionar explícitamente n-hexano, n-heptano, ciciohexano, tolueno, xileno, etilbenceno, eumeno, estireno, diclorometano, 1,2-dicloroetano, metanol, etanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, isobutanol, 2-etilhexanol, cielohexanol, alcohol de diacetona, acetona, metiletileetona, metilisobutileetona, diisobutileetona, cielohexanona, óxido de mesitilo, isoforona, acetato de metilo, acetato de metilo, acetato de etilo, acetato de butilo, butil éter, acetato de etilo, acetato de butilo, acetato de isobutilo, acetato de metilglieol, acetato de butilglieol, acetato de etildiglieol, acetato de butildiglieol, acetato de metoxipropilo, acetato de etoxipropilo, carbonato de etileno, carbonato de propileno, dietil éter, metil tere-butil éter, tetrahidrofurano, dioxano, 1-metoxi-2-propanol, 1-etoxi-2-propanol, 1-isopropoxi-2-propanol, 1-isobutoxi-2-propanol, etilglieol, propilglieol, butilglieol, etildiglieol, butildiglieol, metildipropilenglieol, etilenglieol, 1,2- propilenglieol, 1,3-butilenglieol, 2,4-pentanodiol, 2-metil-2,4-pentanodiol, 2,5-hexanodiol, 2,4-heptanodiol, 2-etil-1,3-hexanodiol, dietilenglieol , dipropilenglieol, tripropilenglieol, hexanodiol, oetanodiol y trietilenglieol. De forma particularmente preferida se pueden utilizar dietilenglieol, dipropilenglieol y tripropilenglieol.
Preferentemente, la dispersión según la invención está exenta en gran medida de pigmentos colorantes y aglutinantes utilizados en la industria de barnices. En una forma de realización preferida de la invención, la proporción de dióxido de silicio es de al menos el 90% en peso, de forma particularmente preferida de al menos el 98% en peso, del contenido de sólidos de la dispersión. Es muy particularmente preferida una forma de realización en la que la fase sólida de la dispersión esté constituida totalmente por dióxido de silicio.
La dispersión según la invención puede contener hasta el 1% en peso, preferentemente del 0 al 0,5% en peso de N-metilpirrolidona. Sin embargo, en una forma de realización particularmente preferida de la invención la dispersión no contiene N-metilpirrolidona.
En la dispersión según la invención se utilizan del 2 al 25% en peso, preferentemente del 5 al 15% en peso, de un aleoxilato de alcohol de fórmula general R<1>O((CH2)<m>O)<n>H, en la que R1 es un resto alquilo o alquileno ramificado o no ramificado con 10 - 25 átomos de C, m = 2 o 3 y n = 10 - 50.
Se pueden mencionar explícitamente CH<3>(CH<2>)<io>CH<2>O[(CH<2>)<2>O]<is>H, CH<3>(CH<2>)<i2>CH<2>O[(CH<2>)<2>O]<is>H, CH<3>(CH<2>)<i4>CH<2>O[(CH<2>)<2>O]<ib>H, CH<3>(CH<2>)<i6>CH<2>O[(CH<2>)<2>O]<ib>H, CH<3>(CH<2>)<io>CH<2>O[(CH<2>)<2>O]<2o>H; CH<3>(CH<2>)<i2>CH<2>O[(CH<2>)<2>O]<20>H, CH<3>(CH<2>)<i4>CH<2>O[(CH<2>)<2>O]<2o>H, CH<3>(CH<2>)<i6>CH<2>O[(CH<2>)<2>O]<2o>H, CH3(CH2)<io>CH2O[(CH2)2O]23H, CH3(CH2)<i>2CH2O[(CH2)2O]23H, CH3(CH2)<i>4CH2O[(CH2)2O]23H y CH<3>(CH<2>)<i6>CH<2>O[(CH<2>)<2>O]<23>H.
La dispersión según la invención contiene del 0,1 al 20% en peso de un silanol obtenido mediante hidrólisis de al menos un dialeoxisilano de fórmula general R2R3Si(OR4)<2>, en la que R2, R3 y R4 son respectivamente un resto alquilo o alquenilo ramificado o no ramificado con 1 - 25 átomos de C.
Se puede utilizar de forma particularmente preferida dimetildietoxisilano, dimetildimetoxisilano, dimetildipropoxisilano, dimetildibutoxisilano, dietildietoxisilano, dietildimetoxisilano, dietildipropoxisilano, dietildibutoxisilano<o>mezclas de los mismos.
Un silanol presente en la dispersión según la invención es preferentemente un dialquildisilanol de fórmula general
r<2>r<3>s í(o h )<2>
y/o un a,w-dihidroxidialquilsiloxano de fórmula general
en las que R2 y R3 son respectivamente un resto alquilo ramificado<o>no ramificado con 1 - 25 átomos de C y<w>es un número entero superior a 1.
La relación molar de silanol a dióxido de silicio en la dispersión según la invención es preferentemente de 0,01 a 0,5, de forma particularmente preferida de 0,02 a 0,2 y de forma muy particularmente preferida de 0,03 a 0,1.
El silanol puede estar presente en la dispersión según la invención en forma libre<o>físicamente unido a la superficie de dióxido de silicio adsorbido en la misma. Este último tipo de enlace debe distinguirse del enlace químico, como en el caso de la hidrofobizaeión del ácido silícico con silanos. El silanol unido físicamente de forma relativamente débil se puede eliminar fácilmente de la superficie lavando el residuo varias veces con agua después de secar la dispersión según la invención. Por el contrario, los grupos sililo de un ácido silícico hidrofobizado que están unidos químicamente a la superficie de SiOz no se pueden eliminar mediante lavado con agua.
La dispersión según la invención contiene del 0,5 al 4% en peso, preferentemente del 1,5 al 4% en peso y de forma particularmente preferida del 2 al 3% en peso, de al menos una amina y/o un aminoalcohol con un peso molecular inferior a 500 g/mol.
Como aminas pueden utilizarse, por ejemplo, amoniaco, aminas primarias de fórmula general R7NH<2>, aminas secundarias de fórmula general R7R8NH y/o aminas terciarias de fórmula general R7R8R9N, en las que R7, R8, R9 son independientemente entre sí restos alquilo ramificados o no ramificados con 1 - 25 átomos de C.
Por la expresión aminoalcohol se entiende un compuesto que contiene al menos un grupo amino y al menos un grupo hidroxilo. El peso molecular del aminoalcohol para su uso en la presente invención es preferentemente de 50 a 500, de forma particularmente preferida de 100 a 250 g/mol. Aminoalcoholes adecuados son 2-aminoetanol, 1 -aminoetanol, 3-amino-1-propanol, 2-amino-1-propanol, 1-amino-2-propanol, 2-amino-2-metil-1-propanol, 2- amino-2-metil-1,3-propanodiol, 2-amino-2-hidroximetil-1,3-propanodiol, 2-(2-amino-etoxi)etanol, 2-amino-1-butanol, 4-amino-1 - butanol, 1-amino-2-butanol, 1-amino-3-butanol, 3-amino-1-butanol, 2-amino-1-ciclohexanol, 3-amino-1-ciclohexanol, 4-amino-1- ciclohexanol , 2-amino-1-(hidroximetil)ciclopentano, 2-amino-1-hexanol, 6-amino-1-hexanol, 2-amino-3-metil-1-butanol, 1-(aminometil)-ciclohexanol, 6-amino-2-metil-2-heptanol, 2-amino-3-metil-1-pentanol, 2-amino-4-metil-1-pentanol, 2-amino-1-pentanol, 5-amino-1-pentanol, 1-amino-2,3-propanodiol, 2-amino-1,3-propanodiol, 2-amino-1,3-propanodiol, 2-((3-aminopropil)-metil-amino)-etanol, 1 -(2-dimetilaminoetoxi)2-propanol, 1 -(1 -dimetilamino-2-propoxi)-2- propanol, 2-(1-dimetilamino-2-propoxi)etanol, 2-(2-dimetilaminoetoxi)etanol y 2-[2-(2-dimetilaminoetoxi)etoxi]etanol o mezclas de los mismos.
Son particularmente preferidas N,N-dialquilalcanolaminas tales como N,N-dimetiletanolamina y N,N-dimetilisopropanolamina.
La dispersión según la invención contiene además del 0,1 al 6,0% en peso de al menos un polietilenglicol y/o polipropilenglicol. Se prefieren polipropilenglicoles con un peso molecular medio (promedio en masa) de 100 g/mol o más, de forma particularmente preferida de 150 a 6.000 g/mol.
La dispersión según la invención contiene del 0,1 al 20% en peso de al menos un copolímero de fórmula general (I).
con
M = hidrógeno, catión metálico monovalente o divalente, ion amonio, resto de amina orgánica,
c = 1, o en el caso de que M sea un catión metálico divalente, c = 0,5
X = -OMc o -O-(CpH<2>pO)q - R5 con
R5 = H, resto hidrocarburo alifático con 1 a 20 átomos de C, resto hidrocarburo cicloalifático con 5 a 8 átomos de C, resto arilo opcionalmente sustituido con 6 a 14 átomos de C,
p = 2 - 4, q = 0 -100, -NHR6 y/o -NR<62>con R6 = R5 o -CO-NH<2>
Y = O, NR6
A1 = resto etileno, resto propileno, resto iso-propileno, resto butileno,
b = 10 - 30, a= 0 - 50, k = 10 - 30, encontrándose la suma b+k en el intervalo de 20 - 60.
-(A1O)a- puede ser tanto un homopolímero de uno de los óxidos de alquileno mencionados como un copolímero de bloques o un copolímero con una distribución estadística de dos o más de los monómeros en la molécula de polímero. Las unidades [ ]b y [ ]k también pueden estar presentes como copolímeros de bloques o copolímeros con una distribución estadística de dos o más de los monómeros en la molécula de polímero.
Como catión metálico M monovalente o divalente se utilizan preferentemente iones sodio, potasio, calcio y magnesio. Como restos de amina orgánica se utilizan preferentemente grupos amonio sustituidos, que se derivan de alquilaminas C<1>a C<20>, alcanolaminas C<1>a C<20>, cicloalquilaminas C<5>a C8 y arilaminas C6 a C<14>primarias, secundarias o terciarias. Ejemplos de aminas correspondientes son metilamina, dimetilamina, trimetilamina, etanolamina, dietanolamina, trietanolamina, ciclohexilamina, diciclohexilamina, fenilamina, difenilamina en forma protonada (de amonio).
En una forma de realización preferida es p = 2 o 3, por lo que los grupos X se derivan de óxido de polietileno o de óxido de polipropileno.
Preferentemente se puede utilizar un copolímero de fórmula general Ia o Ib, en la que A1 es un resto etileno, a = 5 a 20, y la suma b k se encuentra en el intervalo de 20 a 40.
A la dispersión según la invención también se pueden añadir agentes antiespumantes y conservantes. Su proporción en la dispersión es generalmente inferior al 1% en peso.
Otro objeto de la invención es una preparación de barniz que contiene la dispersión según la invención.
A este respecto, aglutinantes adecuados pueden ser las resinas habituales en la tecnología de barnices y revestimientos, tales como las que se describen, por ejemplo, en "Lackharze, Chemie, Eigenschaften und Anwendungen, Hrsg. D. Stoye, W. Freitag, Hanser Verlag, Múnich, Viena 1996".
A modo de ejemplo se pueden mencionar los polímeros y copolímeros del ácido (met)acrílico y sus ésteres, que pueden contener, dado el caso, otros grupos funcionales, con otros compuestos insaturados, tales como, por ejemplo, estireno, poliéterpolioles, poliésterpolioles, policarbonatopolioles, poliuretanopolioles y resinas epoxi, así como cualquier mezcla de estos polímeros, así como resinas alquídicas modificadas con ácidos grasos producidas mediante policondensación.
Además, como componentes poliméricos se pueden utilizar compuestos orgánicos que contienen grupos hidroxilo, por ejemplo poliacrilatopolioles, poliesterpolioles, policaprolactonapolioles, polieterpolioles, policarbonatopolioles, poliuretanopolioles y resinas epoxídicas con funcionalidad hidroxi, así como cualquier mezcla de estos polímeros. En particular se utilizan poliacrilatopolioles y poliesterpolioles acuosos o que contienen disolventes o que están exentos de disolventes, así como cualquier mezcla de los mismos.
Los poliacrilatopolioles son copolímeros de monómeros que contienen grupos hidroxilo con otros monómeros olefínicamente insaturados, tales como, por ejemplo, ésteres de ácido (met)acrílico, estireno, alfa-metilestireno, viniltolueno, ésteres vinílicos, mono y dialquilésteres de ácido maleico y fumárico, alfa-olefinas y otros oligómeros y polímeros insaturados.
La preparación de barniz según la invención puede contener también pigmentos colorantes y/o cargas inactivas. Los pigmentos colorantes pueden ser de naturaleza orgánica o inorgánica. Por ejemplo, óxidos de plomo, silicatos de plomo, óxidos de hierro, complejos de ftalocianina, dióxidos de titanio, óxidos de zinc, sulfuro de zinc, vanadato de bismuto, óxidos mixtos de espinela, por ejemplo óxidos mixtos de espinela de titanio-cromo, de titanio-níquel, de estaño-zinc, pigmentos metálicos o de interferencia en forma de plaquetas y negro de humo.
La preparación de barniz según la invención puede contener también cargas inactivas. Por cargas inactivas se entienden sustancias de carga conocidas por el experto, que tienen una influencia nula o insignificante sobre las propiedades reológicas de la preparación. Los ejemplos incluyen carbonato de calcio, tierra de diatomeas, mica, caolín, creta, cuarzo y talco.
Los pigmentos colorantes y/o las cargas inactivas se encuentran habitualmente en proporciones del 10 al 70% en peso, preferentemente del 30 al 50% en peso, con respecto al contenido total de sólidos de la preparación.
El contenido total de sólidos de la preparación de barniz, que se compone de partículas de dióxido de silicio, aglutinantes y, dado el caso, pigmentos colorantes y cargas inactivas, es preferentemente del 10 al 80% en peso, de forma particularmente preferida del 20 al 70% en peso, de forma muy particularmente preferida del 30 al 60% en peso, con respecto a la masa total de la preparación de barniz.
Otro objeto de la invención es el uso de la dispersión según la invención como aditivo para aparejos al agua en la industria del automóvil, como aditivo en formulaciones de base acuosa endurecibles por UV, en barnices transparentes acuosos y en sistemas de recubrimiento pigmentados.
Otro objeto de la invención es un procedimiento para la producción de una dispersión acuosa que contiene dióxido de silicio que comprende la adición de al menos un dialcoxisilano de fórmula general R2R3Si(OR4)<2>, en la que R2, R3 y R4 son respectivamente un resto alquilo o alquenilo ramificado o no ramificado con 1 - 25 átomos de C, a una mezcla que contiene el 50 - 80% en peso de agua y el 10 - 30% en peso de dióxido de silicio hidrófilo a un valor del pH de la dispersión <11, en el que la temperatura de la dispersión resultante no supera 40 °C durante y después de la adición del dialcoxisilano.
La dispersión presenta preferentemente un valor del pH de 9 a <11, de forma particularmente preferida de 10 a <11.
La temperatura de silanización es preferentemente <40 °C, de forma particularmente preferida <30 °C, de la forma más preferida <25 °C.
El dióxido de silicio hidrófilo utilizado en el procedimiento según la invención es preferentemente un ácidos silícico producido pirogénicamente con una superficie BET de 30 a 410 m2/g.
El dióxido de silicio hidrófilo utilizado en el procedimiento de la invención está presente preferentemente en forma de polvo.
La relación molar del dialcoxisilano utilizado en el procedimiento según la invención al dióxido de silicio utilizado es preferentemente de 0,02 a 0,2, de forma particularmente preferida de 0,03 a 0,1
La dispersión según la invención descrita anteriormente puede prepararse, por ejemplo, según el procedimiento según la invención.
El procedimiento según la invención se lleva a cabo preferentemente añadiendo el dialcoxisilano a una mezcla acuosa finamente dispersa de dióxido de silicio hidrófilo. Las partículas de dióxido de silicio en esta mezcla acuosa presentan preferentemente un tamaño de partícula medio numérico d50 de como máximo 300 nm, de forma particularmente preferida de 100 a 250 nm. Se puede determinar un tamaño de partícula medio numérico según la norma ISO13320:2009 mediante análisis del tamaño de partícula por difracción láser. La mezcla acuosa que contiene dióxido de silicio utilizada en el procedimiento de la invención se produce preferentemente mediante la adición del dióxido de silicio hidrófilo a una mezcla acuosa con una velocidad de rotación de al menos 2000 rpm (diámetro del disco 40 mm), de forma particularmente preferida de al menos 4000 rpm (diámetro del disco 40 milímetros). De este modo se puede garantizar que el silanol resultante de la hidrólisis del dialcoxisilano utilizado se fije de forma óptima y/o se una físicamente a la superficie del dióxido de silicio finamente dividido.
También se ha demostrado que es ventajoso agitar la mezcla de reacción cuando se añade el silanol a la mezcla acuosa de dióxido de silicio hidrófilo.
En la realización del procedimiento según la invención, la dispersión acuosa se agita durante y después de la adición de dialcoxisilano a una velocidad de rotación de al menos 100 rpm y como máximo 500 rpm (diámetro del disco de respectivamente 40 mm).
El procedimiento según la invención, en particular la adición de dióxido de silicio y dialcoxisilano, se puede llevar a cabo, por ejemplo, en un dispositivo de dispersión. Como tal dispositivo de dispersión es adecuado cualquier dispositivo que sea capaz de permitir una humectación intensiva del dióxido de silicio en polvo o granulado con la fase acuosa. En la industria de barnices se utilizan habitualmente para ello los denominados dispersores(Dissolver),cuya estructura relativamente sencilla permite modos de producción que requieren poco mantenimiento y son fáciles de limpiar. Sin embargo, dependiendo de la viscosidad requerida o del grado de carga de la dispersión acuosa que se va a producir, sigue siendo necesaria una dispersión intensiva o una molienda posterior. La molienda posterior se puede realizar, por ejemplo, en molinos de bolas con agitador. Sin embargo, a menudo es suficiente un cizallamiento intensivo con máquinas de rotor/estator. Las máquinas de rotor/estator de la empresa Ystral representan una combinación útil de posibilidades de humectación y dispersión que permiten aspirar el polvo y dispersarlo mediante un cizallamiento intensivo después de cerrar la abertura de succión de polvo.
Especialmente en el caso de máquinas de rotor/estator, en las que se puede aspirar aire y, de esta forma, se puede formar espuma, se ha demostrado que es ventajoso disponer inicialmente solo una parte del agua requerida y los aditivos y incorporar una parte del dióxido de silicio A partir de una determinada cantidad de dióxido de silicio, del orden del 25 - 30% en peso,con respecto al dióxido de silicio total que se va a incorporar, se puede detectar su efecto antiespumante. Solo después de añadir la cantidad total de polvo se añaden las porciones restantes de agua. Esto asegura que se mantenga un volumen suficiente en el recipiente de la preparación para la formación inicial de espuma cuando comienza la adición del polvo.
Para garantizar la homogeneidad de las dispersiones según la invención, el componente se puede mezclar ventajosamente de forma gradual, especialmente en el caso de dispersiones que contienen dióxido de silicio muy cargadas estables al almacenamiento,.
En una forma de realización particularmente preferida de la invención, la dispersión acuosa se deja madurar tras la adición de dialcoxisilano durante al menos 24 horas, de forma particularmente preferida al menos 36 horas, de forma muy particularmente preferida al menos 48 horas a una temperatura de 0 a 40 °C. Después de este tiempo de maduración se pueden conseguir, por ejemplo, resultados reológicos óptimos al utilizar las dispersiones producidas en barnices.
Los siguientes ejemplos sirven únicamente para ilustrar esta invención a los expertos en la técnica y no representan ninguna limitación sobre la dispersión reivindicada o el proceso reivindicado.
Ejemplos
1. Preparación de las dispersiones.
Ejemplos comparativos 1 - 4, ejemplos según la invención 3 - 5
La producción de las dispersiones se realizó mezclando inicialmente todos los componentes líquidos de la dispersión según la tabla 1 excepto dialcoxisilano usando un dispersor (Dispermill Vango 100, fabricante: ATP Engineering B.V.) con un diámetro de disco de 40 mm a 2500 - 5000 rpm y a temperatura ambiente durante un periodo de 30 minutos. Después se añadió el dióxido de silicio en polvo con agitación, en primer lugar se predispersó usando el dispersor a 2500 - 5000 rpm sin enfriar durante un periodo de 15 - 65 minutos y después se dispersó usando un dispositivo Ultra-Turrax de rotor-estator (Polytron 6000, diámetro de disco 35 mm) a 7000 - 10000 rpm durante un periodo de 30 minutos con enfriamiento con agua a 20 °C. A continuación se añade el dialcoxisilano a 20 °C mientras se agita usando un dispersor a 100 - 500 rpm con enfriamiento adicional a 20 °C y se continúa agitando en condiciones constantes durante 15 minutos.
La composición de las dispersiones y sus propiedades fisicoquímicas se resumen en la tabla 1. Los ejemplos 1 y 2 son premezclas para las dispersiones según la invención (ejemplos 3 - 5).
Determinación de la humectabilidad con metanol
Para determinar la hidrofobicidad del ácido silícico contenido en la respectiva dispersión, se secaron 25 g de cada dispersión durante un periodo de 72 horas a 40 °C en una estufa de secado. Se recogieron 5 gramos del residuo con 30 ml de agua en un tubo de centrífuga y se homogeneizaron mediante agitación, después se centrifugaron durante dos horas a 20.000 revoluciones por minuto en una centrífuga (Sorvall RC-28S). El centrifugado se lava diez veces tal como se ha descrito anteriormente y a continuación se seca durante un periodo de 72 horas a 40 °C en una estufa de secado.
Se examinó el residuo en busca de posibles componentes hidrófobos utilizando el método de humectabilidad con metanol.
Para determinar la humectabilidad con metanol se pesaron 0,2 g de sólido en tubos de centrífuga transparentes. A cada muestra se añadieron 8,0 ml de una mezcla de metanol/agua con 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70 y 80% en volumen de metanol. Los tubos cerrados se agitaron durante 30 segundos y a continuación se centrifugaron a 2500 min durante 5 min-1. Los volúmenes de sedimento se leyeron, se convirtieron en porcentajes y se representaron gráficamente frente al contenido de metanol (% en volumen). El punto de inflexión de la curva corresponde a la humectabilidad con metanol.
A pesar del alto contenido de sólidos de aproximadamente el 17%, las dispersiones P5-1 a P5-3 según la invención presentan una viscosidad baja 24 horas después de su preparación.
Las viscosidades a 0,5 s1 (medidas con el reómetro Physica MCR 300, fabricante: Anton Paar GmbH, manguito de muestra de aluminio o acero inoxidable, cuerpo giratorio CC27) no aumentan significativamente con un almacenamiento durante más de 4 semanas, véase la tabla 1a. Por lo tanto, las dispersiones según la invención son fáciles de manipular y siguen siendo bombeables, por ejemplo, a través de tuberías. Además, las dispersiones no presentan sedimentos.
Tabla 1a: Cambio en la viscosidad después de 4 semanas de almacenamiento
Las partículas hidrófobas de dióxido de silicio no pueden ya dispersarse suficientemente en las dispersiones P2 y en particular P3. El tamaño de partícula d95, por ejemplo, en P3 supera los 10.000 nm, lo que significa que estas dispersiones ya no se pueden utilizar para barnices de alta calidad. Las dispersiones P5-1 a P5-3 según la invención, por el contrario, son fáciles de producir y no presentan partículas gruesas, por lo que son muy adecuadas para la producción de barnices de alta calidad.
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2. Producción de barnices con dispersiones que contienen dióxido de silicio
Ejemplos comparativos 5 - 8, ejemplos 6 - 8
Los componentes de barniz restantes enumerados en la tabla 2 se añadieron a una dispersión híbrida acuosa de poliuretano-acrílico (Ecrothan 2012) a temperatura ambiente con agitación a 1000 rpm con un agitador de hélice (fabricante: Heidolph), seguido de la respectiva dispersión que contenía dióxido de silicio. La dispersión de barniz resultante se agitó adicionalmente a 1.000 rpm durante 10 minutos.
La composición de las formulaciones de barniz a base de agua y sus propiedades fisicoquímicas se resumen en la tabla 2.
Determinación de la transparencia (negrura (jetness))
Dispositivo de medición: Densitómetro D19C de la empresa Grethag Macbeth.
Con un densitómetro se puede medir por medio del índice de negro M<y>en una película de barniz seca la transparencia de un barniz transparente. La determinación se realiza en películas de barniz aplicadas sobre placas de vidrio y colocadas sobre una chapa recubierta de negro (Q-Panel DT 36).
Aplicación: Rasqueta de caja de 150 pm sobre lámina de vidrio transparente de 2 mm
Condiciones de secado: Ventilación y secado a temperatura ambiente.
Antes de la medición, se garantiza que la superficie de la placa de prueba con el barniz aplicado que se va a examinar esté limpia.
El dispositivo de medición se coloca con la abertura de medición en la placa de prueba. La medición se activa presionando el botón de medición con la palma de la mano.
Para el índice de negro M<y>se realizan 5 mediciones por placa de vidrio y se calcula un valor medio. Los resultados se muestran como un valor de densitómetro (Db). La mayor desviación permitida entre los valores más bajo y más alto debe ser como máximo Db = 0,05.
El resultado se indica como índice de negro M<y>, que se calcula a partir del valor de densitómetro de la forma siguiente: M<y>= D<b>x 100
Determinación de índices de tixotropía
La determinación de los índices de tixotropía se lleva a cabo mediante mediciones de viscosidad como muy pronto 24 horas después de la producción (dispositivo de medición: reómetro Physica MCR 300, fabricante: Anton Paar GmbH, manguito de muestra de aluminio o acero inoxidable, cuerpo giratorio CC27), siendo el índice de tixotropía
T = Viscosidad a 0,5 rpm1viscosidad a 500 rpm
Los valores de viscosidad correspondientes se toman de la curva de flujo decreciente. Parámetros para crear la curva de flujo:y'= 0,01 s-1 aumentando a 500 s-1 y desde 500 s-1 disminuyendo de nuevo a 0,01 s-1
El índice de tixotropía es una medida de la eficacia reológica de una dispersión en un barniz. Cuanto mayor sea este índice, menos probable será que el barniz se escurra de las superficies verticales.
Como era de esperar, todos los barnices con dispersiones que contienen dióxido de silicio muestran valores de transparencia (negrura) ligeramente más bajos que el barniz transparente puro sin SiOz (ejemplo comparativo 5, tabla 2). Sin embargo, la capa transparente pura muestra índices de tixotropía significativamente más bajos que los barnices modificados con pastas que contienen SiOz (tabla 2). Los barnices con las dispersiones P5-1 (ejemplo 6), P5-2 (ejemplo 7) y P5-3 (ejemplo 8) según la invención tienen índices de tixotropía significativamente más altos y valores de transparencia (negrura) más altos que los barnices que contienen ácido silícico hidrófilo AEROSIL® 300, pero sin DMEA y/o dialcoxisilano (dispersiones P4 y P5-0, ejemplos comparativos 7 y 8) o ácido silícico hidrofobizado AEROSIL® R 972 (dispersión P1, ejemplo comparativo 6).
Todos los ácidos silícicos hidrófilos se pueden incorporar a las mezclas acuosas de forma muy fácil y rápida (15 minutos), mientras que los ácidos silícicos hidrófobos tardan mucho más (40-65 minutos, ejemplos comparativos 2-4).
Tabla 2: Barniz transparente con/sin dispersión que contiene dióxido de silicio
3. Producción de dispersiones que contienen SÍO<2>acuoso con diversas concentraciones de aminas Ejemplo comparativo 4a, ejemplos según la invención 4b-4d
La producción de las dispersiones se realizó mezclando inicialmente todos los componentes líquidos de la dispersión según la tabla 3 excepto dialcoxisilano usando un dispersor (Dispermill Vango 100, fabricante: ATP Engineering B.V.) con un diámetro de disco de 40 mm a 2500 - 5000 rpm y a temperatura ambiente durante un periodo de 30 minutos. Después se añadió el dióxido de silicio en polvo con agitación, en primer lugar se predispersó usando el dispersor a 2500 - 5000 rpm sin enfriar durante un periodo de 15 - 60 minutos y después se dispersó usando un dispositivo Ultra-Turrax de rotor-estator (Polytron 6000, diámetro de disco 35 mm) a 7000 - 10000 rpm durante un periodo de 30 minutos con enfriamiento con agua a 20 °C. A continuación se añade el dialcoxisilano a 28 °C mientras se agita usando un dispersor a 100 - 500 rpm con enfriamiento adicional a 28 °C y se continúa agitando en condiciones constantes durante 15 minutos.
La composición de las dispersiones y sus propiedades fisicoquímicas se resumen en la tabla 3.
Se muestra que el ejemplo comparativo 4a sin DMEA era resistente al corte.
Cuando se utiliza hasta el 4% en peso de DMEA, las dispersiones según la invención presentan una viscosidad procesable.
Tabla 3: Producción de dispersiones que contienen SiO<2>acuoso con diversas concentraciones de DMEA
4. Producción de dispersiones que contiene SÍO<2>acuoso con variación de la temperatura de silanización y examen en un sistema de barniz
Ejemplo comparativo 4c***, Ejemplos 4c, 4c*, 4c** según la invención
La influencia de la temperatura de silanización se examinó basándose en la formulación del ejemplo 4c (véase la tabla 3).
La reacción se llevó a cabo a una temperatura de silanización de 23 °C, 28 °C, 37 °C y 60 °C.
Las propiedades fisicoquímicas de las dispersiones y los barnices se pueden observar en la tabla 4.
La temperatura de silanización de 60 °C da lugar a dispersiones resistentes al corte (véase el ejemplo 4c***).
Todos los ejemplos 4c, 4c* y 4c** según la invención son bombeables y por lo tanto son generalmente fáciles de manejar y muestran el aumento deseado de tixotropía en el barniz de Ecrothan. (véase la tabla 4).
También se demostró que a temperaturas de silanización > 40 °C se forma D<4>como subproducto, que se clasifica como tóxico. La determinación de D<4>tiene lugar por medio de espectroscopía de RMN de 1H mediante integración de las señales a 0,4 ppm, con DMEA actuando como patrón interno (RMN de 1H, Bruker, 600 MHz, disolvente DMSO).
Tabla 4: Producción de dispersiones que contiene SiO<2>acuoso con variación de la temperatura de silanización examen en un sistema de barniz
aEcrothan 2012 = dispersión híbrida acuosa de poliuretano-acrílico, fabricante Michelman INC.
bPnB = Solvenon® PnB, propilenglicol monobutiel éter 1-butoxi-2-propanol, fabricante BASF SE.
cDPnB = Solvenon® DPnB, mezcla de isómeros de dipropilenglicol monobutil éter butoxidipropanol, fabricante BASF SE.
dTego Foamex® 805 N = antiespumante, fabricante Evonik Resource Efficiency GmbH
eBYK 346 = tensioactivo de silicona, fabricante BYK Additives & Instruments.
f medido con: reómetro Physica MCR 300, fabricante: Anton Paar GmbH, manguito de muestra de aluminio o acero inoxidable, cuerpo giratorio CC27.
Claims (16)
- REIVINDICACIONES 1. Dispersión acuosa que contiene a. El 50 - 80% en peso de agua, preferentemente el 55 - 75% en peso, de agua, b. El 10 - 30% en peso, preferentemente el 15 - 25% en peso, de dióxido de silicio hidrófilo con una humectabilidad con metanol del 0% en volumen de metanol en una mezcla de metanol y agua, c. El 2 - 25% en peso de al menos un alcoxilato de alcohol de fórmula general R1O((CH<2>)mO)nH, en la que R1 es un resto alquilo o alquileno ramificado o no ramificado con 10 - 25 átomos de C, m = 2 o 3 y n = 10 - 50. d. El 0,1 - 20% en peso, preferentemente el 0,5 - 5% en peso, de un silanol obtenido mediante hidrólisis de al menos un dialcoxisilano de fórmula general R2R3Si(OR4)<2>, en la que R2, R3 y R4 son respectivamente un resto alquilo o alquenilo ramificado o no ramificado con 1 - 25 átomos de C, e. El 0,5 - 4% en peso, preferentemente el 1,5,0 - 4,0% en peso y de forma particularmente preferida el 2,0 - 3,0% en peso, de al menos una amina y/o un aminoalcohol con un peso molecular inferior a 500 g/mol y f. El 0,1 - 20% en peso de al menos un copolímero de fórmula general (I)con M = hidrógeno, catión metálico monovalente o divalente, ion amonio, resto de amina orgánica, c = 1, o en el caso de que M sea un catión metálico divalente, c = 0,5 X = -OMc o -O-(CpH<2>PO)q - R5 con R5 = H, resto hidrocarburo alifático con 1 a 20 átomos de C, resto hidrocarburo cicloalifático con 5 a 8 átomos de C, resto arilo opcionalmente sustituido con 6 a 14 átomos de C, p = 2 - 4, q = 0 -100, -NHR6 y/o -NR<62>con R6 = R5 o -CO-NH<2> Y = O, NR6 A1 = resto etileno, resto propileno, resto iso-propileno, resto butileno, b = 10 - 30, a= 0 - 50, k = 10 - 30, encontrándose la suma b+k en el intervalo de 20 - 60, g. El 0,1 - 6,0% en peso de al menos un polietilenglicol y/o polipropilenglicol, en la que todos los datos de porcentajes en peso se refieren a la masa total de la dispersión, y en la que la dispersión presenta un valor del pH <11.
- 2. Dispersión según la reivindicación 1, caracterizada por que presenta un valor del pH de 9 a <11, de forma particularmente preferida de 10 a <11.
- 3. Dispersión según la reivindicación 1 o 2, caracterizada por que el dióxido de silicio hidrófilo presenta un contenido de carbono <0,1%, medido con un analizador de carbono: LECO CS 244 (LECO Corporation, St. Joseph, MI, 49085 2396, Estados Unidos).
- 4. Dispersión según cualquiera de las reivindicaciones 1 y 3, caracterizada por que el dióxido de silicio hidrófilo presenta una densidad de grupos silanol de 1,5 - 2,7 grupos silanol/nm2, medida según el método del alanato de litio.
- 5. Dispersión según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada por que el silanol es un dialquildisilanol de fórmula general R2R3Si(OH)2 y/o un a,w-dihidroxidialquilsiloxano de fórmula generalen las que R2 y R3 son respectivamente un resto alquilo ramificado o no ramificado con 1 - 25 átomos de C y w es un número entero superior a 1.
- 6. Dispersión según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada por que el dióxido de silicio hidrófilo presenta un tamaño medio de partícula d50 de como máximo 300 nm.
- 7. Dispersión según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada por que el dióxido de silicio hidrófilo es un ácido silícico producido pirogénicamente con una superficie BET de 30 a 410 m2/g.
- 8. Dispersión según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizada por que la relación molar de silanol a dióxido de silicio es de 0,02 a 0,2.
- 9. Preparación de barniz que contiene la dispersión según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8.
- 10. Uso de la dispersión según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8 como aditivo para aparejos al agua en la industria del automóvil, como aditivo en formulaciones de base acuosa endurecibles por UV, en barnices transparentes acuosos y en sistemas de recubrimiento pigmentados.
- 11. Procedimiento para producir una dispersión acuosa que contiene dióxido de silicio según 1 a 8 que comprende la adición de al menos un dialcoxisilano de fórmula general R2R3Si(OR4)<2>, en la que R2, R3 y R4 son respectivamente un resto alquilo o alquenilo ramificado o no ramificado con 1 - 25 átomos de C, a una mezcla que contiene el 50 - 80% en peso de agua y el 10 - 30% en peso de dióxido de silicio hidrófilo a un valor del pH de la dispersión <11, preferentemente de 9 a <11, de forma particularmente preferida de 10 a <11, caracterizado por que la temperatura de la dispersión resultante durante y después de la adición del dialcoxisilano no supera 40 °C, siendo de forma particularmente preferida <30 °C y de forma especialmente preferida <25 °C.
- 12. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 11, caracterizado por que el dióxido de silicio hidrófilo es un ácido silícico producido pirogénicamente con una superficie BET de 30 a 410 m2/g.
- 13. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 11 y 12, caracterizado por que la relación molar del dialcoxisilano utilizado al dióxido de silicio utilizado es de 0,02 a 0,2.
- 14. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 11 a 13, caracterizado por que la mezcla acuosa que comprende dióxido de silicio utilizada se produce mediante la adición del dióxido de silicio hidrófilo a una mezcla acuosa a una velocidad de rotación de al menos 2000 rpm.
- 15. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 11 a 14, caracterizado por que la dispersión acuosa se agita a 100-500 rpm (diámetro del disco 40 mm) durante la adición de dialcoxisilano y durante 15 minutos más después de la adición.
- 16. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 11 a 15, caracterizado por que la dispersión acuosa, después de la adición de dialcoxisilano, se deja madurar a una temperatura de 0 a 40 °C al menos 24 horas.
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