ES2966130T3 - Adhesivo, material de embalaje, recipiente de embalaje y método de producción del sustrato reciclado - Google Patents

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Masahisa MONDEN
Koki SHIRAISHI
Tadashi Someda
Yuki Usa
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Toyo Morton Ltd
Artience Co Ltd
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Toyo Morton Ltd
Toyo Ink SC Holdings Co Ltd
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Abstract

Este agente adhesivo se usa para formar una capa de agente adhesivo removible incluida en un material de embalaje que tiene en capas un material base 1 que tiene una capa plástica y una capa impresa, la capa de agente adhesivo removible y un material base sellador 2, en este orden. desde el lado exterior. El material base sellante 2 se recicla eliminando el material base 1. El agente adhesivo tiene un índice de acidez de 5-40 mg KOH/g y contiene un componente de poliéster poliol y al menos un componente de poliisocianato seleccionado del grupo que consiste en poliisocianatos alifáticos y aromáticos. poliisocianatos alifáticos. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Adhesivo, material de embalaje, recipiente de embalaje y método de producción del sustrato reciclado
Campo técnico
La presente invención se refiere a un adhesivo, un laminado, un material de embalaje y un recipiente de embalaje, así como a un método para reciclar un sustrato y a un método para producir un sustrato reciclado.
Antecedentes de la técnica
En los últimos años, los paquetes, las botellas de plástico y otros productos plásticos hechos con materiales de películas plásticas se han desechado y tirado como basura al océano, causando problemas de contaminación ambiental. Estos productos plásticos se degradan en el agua de mar en desechos de tamaño submicrónico (microplásticos) y flotan en el agua de mar. Si los organismos marinos, como los peces, ingieren dichos productos plásticos, estos se concentran dentro de esos organismos marinos, lo que hace temer que puedan afectar la salud de las aves marinas y de los humanos que consumen dichos organismos marinos como alimento. Además, los productos químicos, etc. procedentes de tintas, adhesivos, capas de revestimiento y similares también se adhieren a la superficie de los microplásticos generados a partir de los paquetes, lo que causa más preocupaciones sobre la conservación del medio ambiente. Para superar estos problemas se han iniciado diversos esfuerzos para reducir los microplásticos.
Los productos de plástico anteriores incluyen principalmente paquetes de alimentos y similares que utilizan sustratos de plástico. En esos paquetes, se utilizan como sustratos de película diversos tipos de sustratos plásticos tales como un sustrato de poliéster (PET), un sustrato de nailon (NY) y un sustrato de polipropileno (PP). Estos sustratos de plástico están provistos de una capa impresa con tinta de huecograbado, tinta flexográfica u otra tinta de impresión, y además se adhieren a un sustrato de resina termofusible mediante un adhesivo o similar para formar un laminado, y el laminado se corta y se sella en caliente a continuación para formar un paquete.
Ejemplos de los intentos de reducir los microplásticos incluyen: (1) un método para reemplazar el sustrato plástico en el paquete con "papel", que está hecho con material de madera, un recurso renovable; (2) un método para usar un sustrato plástico monomaterial (poliolefina) en el paquete y reciclar el sustrato plástico; y (3) un método para eliminar las impurezas del paquete y reciclar el sustrato plástico.
El método (1) anterior es prometedor en términos de seguridad y reciclabilidad, pero en muchos aspectos es inferior a los sustratos plásticos convencionales en términos de rendimiento, como en propiedades de barrera de gases y vapor de agua y resistencia al agua.
Para el método (2) anterior, se están desarrollando técnicas para superar las deficiencias de las poliolefinas mediante agentes de revestimiento funcionales, tales como un agente de revestimiento de barrera, pero dicho material es inferior a los sustratos plásticos convencionales en términos de rendimiento, como por ejemplo en idoneidad para bolsas de retorta y en propiedades de apantallamiento contra la luz, y por este motivo no es fácil la sustitución por una poliolefina. Además, las tintas, agentes de revestimiento funcionales, adhesivos y similares entre los sustratos de poliolefina se convertirán en impurezas al reciclar las poliolefinas, lo que es también un problema.
Para el método (3) anterior, se han hecho intentos de eliminar la capa impresa en la superficie exterior del paquete, que se convertiría en una impureza en el proceso de reciclaje, utilizando una disolución alcalina acuosa.
Por ejemplo, el Documento de Referencia 1 divulga que, en relación con los adhesivos usados para etiquetas y otros artículos adjuntos, un adhesivo que contiene un copolímero que comprende las unidades de un éster alquílico inferior de ácido acrílico y/o ácido maleico se puede eliminar con agua alcalina. Además, en relación con los adhesivos usados en cintas adhesivas, el Documento de Patente 2 divulga una cinta adhesiva que tiene una excelente capacidad de pelado con álcali y que comprende un caucho natural y un taquificante de alto índice de acidez. El Documento de Referencia 3 divulga una técnica en la que se proporciona una capa de imprimación que consiste en una resina de base acrílica o una resina de base estireno-maleica sobre un sustrato plástico, y una capa impresa, que está dispuesta sobre la capa de imprimación, se elimina con agua alcalina. Además, el Documento de Patente 4 divulga una técnica en la que se imprime una tinta que contiene como resina aglutinante una resina de poliuretano o acrílica con un grupo ácido y la capa impresa se elimina de manera similar con agua alcalina. Sin embargo, estas técnicas solo eliminan las tintas impresas en la superficie del exterior del paquete y no han tenido éxito en desprender los sustratos selladores y otros sustratos en los laminados.
Sería una tecnología industrialmente útil e importante para promover el reciclaje de los plásticos y contribuir a la conservación del medio ambiente, si la tecnología pudiera permitir el desprendimiento del sustrato sellador y los demás sustratos para reciclar el sustrato sellador (que es especialmente grueso y ocupa una gran proporción del material de embalaje en su conjunto) a partir de los materiales de embalaje, en donde los materiales de embalaje se forman utilizando un adhesivo para laminar el sustrato sellador y un sustrato que comprende una capa de plástico y una capa impresa, tal como una capa de diseño. Sin embargo, hasta el momento no se ha informado de ningún material de embalaje que comprenda una capa adhesiva que satisfaga tanto el rendimiento requerido para un adhesivo laminado como la función de permitir el desprendimiento del sustrato sellador y los otros sustratos.
Lista de citas
Documentos de patente
Documento de patente 1: JP H11-323280 A
Documento de patente 2: JP 2017-145327 A
Documento de patente 3: JP 2001-131484 A
Documento de patente 4: JP H11-209677 A
El documento JP 2001261746 A describe un método para reciclar un artículo que puede ser un material laminado que comprende una capa adhesiva interior y una capa impresa, mediante el cual la capa adhesiva se disuelve en una disolución alcalina y comprende un poliisocianato alifático. El artículo puede ser una película de embalaje. El revestimiento adhesivo tiene un valor de acidez de 8-250 mg de KOH/g.
El documento JP 2016037508 A describe bolsas de embalaje que comprenden una película laminada que comprende un sustrato, un adhesivo y una capa selladora, donde el adhesivo comprende un poliisocianato y un poliéster poliol que tiene un valor de acidez de 1-12 mg de KOH/g.
El documento EP 3381 994 A1 describe materiales de embalaje fabricados a partir de películas plásticas laminadas que comprenden una capa adhesiva que comprende poliisocianatos y poliéster polioles. Puede estar presente una capa impresa.
El documento WO 2017/110780 A1 describe también materiales de embalaje fabricados a partir de películas plásticas laminadas que comprenden una capa adhesiva que comprende poliisocianatos y poliéster polioles.
El documento WO 2012/173182 A1 describe también materiales de embalaje fabricados a partir de películas plásticas laminadas que comprenden una capa adhesiva que comprende poliisocianatos y poliéster polioles.
Resumen de la invención
Problemas técnicos
Un objeto de la presente invención es proporcionar, en relación con los laminados de diversos sustratos plásticos, etc. (también denominados películas compuestas o materiales de embalaje): un adhesivo caracterizado por una excelente capacidad de eliminación del laminado; un laminado utilizando dicho adhesivo; un método para eliminar el adhesivo para separar los sustratos; y un método para producir un sustrato reciclado a partir del laminado que utiliza dicho adhesivo.
Uno de los objetos de la presente invención es proporcionar, en relación con los laminados de diversos sustratos plásticos, etc. (también denominados películas compuestas o materiales de embalaje), un adhesivo que se pueda eliminar del laminado y que también permita la capacidad de eliminación del mismo de un laminado que muestra una excelente adhesividad, así como también una idoneidad para la ebullición y el embolsado en retorta.
Uno de los objetos de la presente invención es proporcionar un material de embalaje que comprenda dicho adhesivo y un recipiente de embalaje que comprenda dicho material de embalaje.
Uno de los objetos de la presente invención es proporcionar un método para producir un sustrato reciclado a partir de un material de embalaje que comprende dicho adhesivo.
Solución de problemas
Como resultado de estudios diligentes para resolver los problemas anteriores, se descubrió que las realizaciones descritas a continuación pueden resolver los problemas mencionados anteriormente, lo que conduce a la conclusión de la presente invención.
La presente invención se refiere a un adhesivo utilizado para formar una capa adhesiva eliminable que constituye un material de embalaje, comprendiendo el material de embalaje, laminado en el siguiente orden desde un lado exterior: un sustrato 1 que tiene una capa de plástico y una capa impresa; la capa adhesiva eliminable; y un sustrato sellador 2, en donde el sustrato 1 se puede desprender de manera que el sustrato sellador 2 se recicle, en donde el adhesivo tiene un índice de acidez de 5 a 40 mg de KOH/g y comprende un componente de poliéster poliol y al menos un componente de poliisocianato seleccionado a partir del grupo que consiste en poliisocianatos alifáticos y poliisocianatos aromáticos-alifáticos.
Además, la presente invención se refiere a un material de embalaje que comprende una estructura en la que el sustrato 1, la capa adhesiva eliminable formada a partir de dicho adhesivo y el sustrato sellador 2 están laminados en este orden desde un lado exterior.
Aún otra realización de la presente invención se refiere a un recipiente de embalaje que comprende dicho material de embalaje.
Además, la presente invención se refiere a un método para producir un sustrato reciclado, comprendiendo el método la inmersión de un material de embalaje en una disolución acuosa básica,
en donde el material de embalaje comprende una estructura en la que el sustrato 1, la capa adhesiva eliminable formada a partir de dicho adhesivo y el sustrato sellador 2 están laminados en este orden desde un lado exterior; en donde la disolución acuosa básica comprende de 0,5 a 20 % en masa de un compuesto básico con respecto al total de la disolución acuosa básica; y
en donde la temperatura de la disolución acuosa básica durante la inmersión es de 25 a 120°C.
Efectos de la invención
Una realización de la presente invención puede proporcionar, con respecto a los laminados hechos con diversos sustratos plásticos, etc. (también denominados películas compuestas o materiales de embalaje), un adhesivo que tiene una excelente capacidad de eliminación del laminado, un laminado en el que se utiliza dicho adhesivo, un método para eliminar dicho adhesivo para separar un sustrato, y un método para producir un sustrato reciclado a partir de un laminado en el que se utiliza dicho adhesivo.
Por ejemplo, con respecto a un laminado hecho con diversos sustratos plásticos, etc., una realización de la presente invención puede proporcionar un adhesivo que es eliminable del laminado y tiene una adhesividad excelente, así como una capacidad de eliminación del laminado, mostrando idoneidad para la ebullición y el embolsado en retorta.
Además, por ejemplo, una realización de la presente invención puede proporcionar un material de embalaje que comprende dicho adhesivo y un recipiente de embalaje que comprende dicho material de embalaje.
Además, por ejemplo, una realización de la presente invención puede proporcionar un método para producir un sustrato reciclado a partir de un material de embalaje que comprende dicho adhesivo.
Descripción de realizaciones
La presente invención se define en las reivindicaciones independientes 1, 7 y 11, mientras que las realizaciones específicas se definen en las reivindicaciones dependientes.
En la presente solicitud, "eliminación" significa que la capa adhesiva eliminable se neutraliza con la disolución acuosa básica y se disuelve o se hincha, con lo que al menos se desprende el sustrato. Esto incluye las dos formas siguientes: (1) la capa adhesiva eliminable se disuelve y el sustrato se desprende; y (2) la disolución, el hinchamiento o similar de la capa adhesiva eliminable permite el desprendimiento de la capa adhesiva eliminable y el(los) otro(s) sustrato(s) del sustrato.
(Primera realización)
El adhesivo de la presente realización capacidad de eliminación de un laminado. El adhesivo se puede utilizar como adhesivo para laminados. El adhesivo comprende un poliol y un poliisocianato y tiene un índice de acidez de 5,0 mg de KOH/g o superior, en donde el poliol comprende un componente de poliéster poliol (A) y el poliisocianato comprende un componente de poliisocianato alifático (B), proporcionando el adhesivo el efecto de la consecución simultánea de una excelente adhesividad y una idoneidad para ebullición/embolsado en retorta y capacidad de eliminación de álcali, combinando el componente de poliéster poliol (A) y el componente de poliisocianato alifático (B) y teniendo además el índice de acidez específico.
< Componente de poliéster poliol (A) >
El componente de poliéster poliol (A) no está particularmente limitado y puede seleccionarse a partir de poliéster polioles conocidos en la técnica, y puede utilizarse por separado o en combinación de dos o más tipos. Comprender el componente de poliéster poliol (A) es favorable a causa de la mejora de la capacidad de eliminación debido a la presencia del enlace éster que tiene una afinidad elevada con la disolución acuosa básica (disolución acuosa alcalina). Ejemplos del componente de poliéster poliol (A) incluyen, entre otros, los siguientes:
polioles de poliéster obtenidos haciendo reaccionar:
un ácido dibásico tal como ácido tereftálico, ácido isoftálico, ácido naftalendicarboxílico, anhídrido ftálico, ácido adípico, ácido azelaico, ácido sebácico, ácido succínico, ácido glutárico, anhídrido tetrahidroftálico, anhídrido hexahidroftálico, anhídrido maleico y anhídrido itacónico, o su éster dialquílico o una mezcla de los mismos (en adelante también denominado componente de grupo carboxilo); y
un diol tal como etilenglicol, propilenglicol, dietilenglicol, dipropilenglicol, trietilenglicol, butilenglicol, neopentilglicol, dineopentilglicol, trimetilolpropano, glicerina, 1,6-hexanodiol, 1,4-butanodiol, 1,4-ciclohexanodimetanol, 3-metil-1,5-pentanodiol, 3,3'-dimetilolheptano, 1,9-nonanodiol, un polioxietilenglicol, polioxipropilenglicol, politetrametilen éter glicol, poliéter poliol, policarbonato poliol, poliolefina poliol, poliol acrílico y poliuretano poliol, o una mezcla de los mismos (en adelante también denominado componente de grupo hidroxilo); y
poliéster polioles obtenidos mediante polimerización con apertura de anillo de una lactona, tales como policaprolactona, polivalerolactona y poli(p-metil-Y-valerolactona).
Se pueden usar en combinación dos o más tipos de componentes de grupo carboxilo y componentes de grupo hidroxilo.
El componente de poliéster poliol (A) tiene preferiblemente un enlace uretano y puede ser un poliéster poliuretano poliol obtenido mediante una reacción que implica un diisocianato. Además, el poliéster poliol y el poliéster poliuretano poliol pueden ser los obtenidos mediante una reacción que implica además un anhídrido de ácido.
Ejemplos de diisocianato incluyen diisocianato de 2,4-tolileno, diisocianato de 2,6-tolileno, diisocianato de xilileno, diisocianato de difenilmetano, diisocianato de isoforona, diisocianato de 1,5-naftaleno, diisocianato de hexametileno y diisocianato de difenilmetano hidrogenado.
Ejemplos de anhídrido de ácido incluyen dianhídrido piromelítico, trianhídrido melítico, anhídrido trimelítico y anhídridos de trimelitato. Ejemplos de anhídrido de trimelitato incluyen bis(trimelitato anhidro) de etilenglicol y bis(trimelitato anhidro) de propilenglicol.
Entre estos, el componente de poliéster poliol (A) comprende preferiblemente un producto modificado con anhídrido de ácido de un poliéster poliuretano poliol. El componente de poliéster poliol que tiene un enlace uretano permite que el adhesivo muestre una excelente resistencia al calor y adhesividad. Es preferible que el poliéster poliol sea un producto modificado con anhídrido de ácido porque esto permite un control fino del índice de acidez y facilita la obtención de un poliéster poliol que tiene un índice de acidez en un intervalo adecuado como se describe a continuación.
El adhesivo de la presente realización tiene un índice de acidez de 5,0 mg de KOH/g o superior y, por lo tanto, el componente de poliéster poliol (A) tiene preferiblemente un índice de acidez. El adhesivo que tiene el índice de acidez facilita el desprendimiento del sustrato en la disolución acuosa básica mediante neutralización con álcali. El índice de acidez del componente de poliéster poliol (A) es preferentemente 8,0 mg de KOH/g o superior y más preferentemente 10,0 mg de KOH/g o superior. El índice de acidez del componente de poliéster poliol (A) preferiblemente no es superior a 45,0 mg de KOH/g, y más preferiblemente no es superior a 40,0 mg de KOH/g. El componente de poliéster poliol (A) que tiene un índice de acidez en el intervalo anterior puede proporcionar una excelente capacidad de desprendimiento del laminado, porque el laminado, en el que la capa adhesiva eliminable formada a partir del adhesivo de la presente realización está estratificada entre dos sustratos en forma de lámina, puede desintegrarse permitiendo la permeación de la disolución acuosa básica cuando se pone en contacto con la disolución acuosa básica.
Para el adhesivo que comprende una pluralidad de componentes de poliéster poliol, el índice de acidez del componente de poliéster poliol (A) se puede determinar a partir del índice de acidez de cada uno de los componentes de poliéster poliol y sus relaciones de masa.
El componente de poliéster poliol (A) tiene un peso molecular promedio en número (Mn) de preferiblemente 3000 a 20000, más preferiblemente de 5000 a 15000 y de modo particularmente preferible de 7000 a 12000, para resistir el proceso de esterilización por calor y para la procesabilidad del revestimiento de la capa adhesiva eliminable.
El componente de poliéster poliol (A) que tiene un peso molecular promedio en número (Mn) de 3000 o superior es preferible porque puede proporcionar suficiente idoneidad para embolsado en retorta, así como procesabilidad del revestimiento, y el peso molecular promedio en número (Mn) de 20000 o inferior es preferible porque puede mejorar la capacidad de desprendimiento, así como la procesabilidad del revestimiento.
Para el componente de poliéster poliol (A), se puede utilizar una pluralidad de componentes de poliéster poliol en combinación para satisfacer diversos requisitos de propiedades físicas para el material de embalaje. Por ejemplo, el componente de poliéster poliol (A) comprende preferiblemente un poliéster poliol que tiene un peso molecular promedio en número de 5000 a 15000 y además el componente de poliéster poliol (A) comprende preferiblemente un poliéster poliol que tiene un peso molecular promedio en número de menos superior a 3000 para mejorar la fuerte adherencia a los soportes.
El peso molecular medio en número de los componentes de poliéster poliol se puede determinar en ese caso a partir del peso molecular medio en número de cada uno de los componentes de poliéster poliol y sus relaciones de masa. La proporción del poliéster poliol que tiene un peso molecular promedio en número inferior a 3000 es preferiblemente de 0 a 30 % en masa y preferiblemente de 0 a 20 % en masa con respecto a la cantidad total de los componentes de poliéster poliol. Es preferible una proporción de no más de 30% en masa porque no reduce la capacidad de esterilización.
El peso molecular promedio en número en la presente memoria descriptiva se refiere a un valor calibrado con poliestireno estándar, obtenido utilizando GPC (cromatografía de permeación en gel) "Shodex GPC System-21" disponible en Showa Denko K.K. y utilizando tetrahidrofurano como disolvente.
El componente de poliéster poliol (A) puede comprender tres tipos de polioles que se muestran a continuación desde el punto de vista de la adhesividad y la capacidad de eliminación:
primer poliol - un poliéster poliol con un índice de acidez de 10 mg/KOH o superior;
segundo poliol - un poliéster poliol con un peso molecular promedio en número inferior a 3000; y
tercer poliol: un poliéster poliol con un peso molecular promedio en número de 5000 o superior,
con la condición de que el segundo poliol y el tercer poliol sean diferentes del primer componente de poliol.
El primer componente de poliol tiene un papel en impartir capacidad de eliminación. El segundo componente de poliol contribuye a la mejora de la fuerte adherencia a los sustratos y, por tanto, a la mejora de la procesabilidad del revestimiento. El tercer componente de poliol tiene un papel en la mejora de la capacidad de esterilización.
La proporción del primer componente de poliol es preferiblemente 50 % en masa o superior con respecto a la cantidad total del componente de poliéster poliol (A), desde el punto de vista de proporcionar suficiente capacidad de eliminación. El primer componente de poliol es preferiblemente un poliéster poliuretano poliol modificado con anhídrido de ácido, y además preferiblemente tiene un peso molecular promedio en número no inferior a 5000 y no superior a 10000 y un índice de acidez de 15 a 40 mg de KOH/g o inferior.
El segundo componente de poliol tiene preferiblemente un índice de acidez de 5 mg de KOH/g o menos y más preferiblemente 1 mg de KOH/g o menos.
El tercer componente de poliol es preferiblemente un poliéster poliuretano poliol modificado con anhídrido de ácido, y además preferiblemente tiene un peso molecular promedio en número no inferior a 5000 ni superior a 10000 y un índice de acidez de 5 mg de KOH/g o inferior.
(Componente de poliol adicional)
El adhesivo puede comprender un componente de poliol adicional distinto del componente de poliéster poliol (A). El componente de poliol que puede estar comprendido además del componente de poliéster poliol (A) no está particularmente limitado, y los ejemplos incluyen un poliol de policarbonato, un poliol de policaprolactona, un poliol de poliéter, un poliol de poliolefina, un poliol acrílico, un poliol de silicona, un poliol a base de aceite de ricino y un poliol fluorado. Estos pueden utilizarse por separado o en combinación de dos o más tipos.
< Componente de poliisocianato alifático (B) >
El componente de poliisocianato alifático (B) no está particularmente limitado, puede seleccionarse a partir de poliisocianatos alifáticos conocidos en la técnica y puede utilizarse por separado o en combinación de dos o más tipos. El componente de poliisocianato alifático (B) no se limita a lo siguiente, sino que se puede utilizar un compuesto derivado de un diisocianato alifático o diisocianato alicíclico conocido en la técnica.
Ejemplos del componente de poliisocianato alifático (B) incluyen:
diisocianatos alifáticos, tales como diisocianato de trimetileno, diisocianato de tetrametileno, diisocianato de hexametileno, diisocianato de 1,2-propileno, diisocianato de 1,2-butileno, diisocianato de 2,3-butileno, diisocianato de 1,3-butileno, diisocianato de 2,4,4- o 2,2,4-trimetilhexametileno y metilcaproato de 2,6-diisocianato; diisocianatos alicíclicos, tales como diisocianato de 1,4-ciclohexano, diisocianato de 1,3-ciclohexano, isocianato de 3-isocianatometil-3,5,5-trimetilciclohexilo (en adelante, diisocianato de isoforona), 4,4'-metilenbis(isocianato de ciclohexilo), diisocianato de metil 2,4-ciclohexano, diisocianato de metil 2,6-ciclohexano, 1,4-bis(isocianatometil)ciclohexano y 1,3-bis(isocianatometil)ciclohexano; o
poliisocianatos tales como derivados de tipo alofanato, tipo nurato, tipo biuret o tipo aducto derivados de dichos diisocianatos alifáticos o diisocianatos alicíclicos, o complejos de los mismos.
El derivado es preferiblemente un derivado de tipo nurato o de tipo aducto, y de manera particularmente preferida un derivado de tipo aducto.
El componente de poliisocianato alifático (B) es preferiblemente un poliisocianato derivado de diisocianato de hexametileno (en adelante, también denominado HDI), con el que es fácil alcanzar un equilibrio entre la capacidad de eliminación y las propiedades físicas del laminado.
(Componente de poliisocianato adicional)
El adhesivo puede comprender un componente de poliisocianato adicional distinto del componente de poliisocianato alifático (B). El componente de poliisocianato que puede estar comprendido además del componente de poliisocianato alifático (B) no está particularmente limitado, y los ejemplos incluyen:
diisocianatos aromáticos-alifáticos, tales como diisocianato de 1,3- o 1,4-xilileno o mezclas de los mismos, w,w’-diisocianato-1,4-dietilbenceno y 1,3- o 1,4-bis(1-isocianato -1-metiletil)benceno o mezclas de los mismos; diisocianatos aromáticos, tales como diisocianato de tolueno y diisocianato de difenilmetano; o
derivados de dichos diisocianatos aromáticos-alifáticos o complejos de los mismos u otros poliisocianatos.
El derivado es preferentemente un derivado de tipo aducto.
< Componente adicional >
El adhesivo puede comprender además un componente adicional. El componente adicional se puede mezclar con el componente de poliol o con el componente de poliisocianato, o se puede añadir cuando se mezclan el componente de poliol y el componente de poliisocianato.
(Agente de acoplamiento de silano)
El adhesivo puede comprender además un agente de acoplamiento de silano para aumentar la resistencia al agua caliente. Ejemplos del agente de acoplamiento de silano incluyen: trialcoxisilanos que tienen un grupo vinilo, tales como viniltrimetoxisilano y viniltrietoxisilano; trialcoxisilanos que tienen un grupo amino, tales como 3-aminopropiltrietoxisilano y N-(2-aminoetil)3-aminopropiltrimetoxisilano; y trialcoxisilanos que tienen un grupo glicidilo, tales como 3-glicidoxipropiltrimetoxisilano, 2-(3,4-epoxiciclohexil)etiltrimetoxisilano y 3-glicidoxipropiltrietoxisilano. La cantidad de agente de acoplamiento de silano a añadir es preferentemente de 0,1 a 5 % en masa, y más preferentemente de 0,5 a 3 % en masa, basado en el contenido en sólidos del adhesivo.
(Oxoácido de fósforo o su derivado)
El adhesivo puede comprender además un oxoácido de fósforo o su derivado para aumentar la resistencia a los ácidos. Entre los oxoácidos de fósforo o sus derivados, se puede utilizar cualquier oxoácido de fósforo que tenga al menos un oxoácido libre, por ejemplo ácidos de fósforo tales como ácido hipofosforoso, ácido fosfórico, ácido ortofosfórico y ácido hipofosfórico; y ácidos fosfóricos condensados tales como ácido metafosfórico, ácido pirofosfórico, ácido tripolifosfórico, ácido polifosfórico y ácido ultrafosfórico. Además, los ejemplos del derivado del oxoácido de fósforo incluyen los obtenidos mediante esterificación parcial de dichos oxoácidos de fósforo con un alcohol dejando al menos un oxoácido libre. Ejemplos de alcohol incluyen alcoholes alifáticos, tales como metanol, etanol, etilenglicol y glicerina; y alcoholes aromáticos, tales como fenol, xilenol, hidroquinona, catecol y floroglucinol. Se pueden utilizar en combinación dos o más oxoácidos de fósforo o sus derivados. La cantidad de oxoácido de fósforo o su derivado a añadir es preferiblemente de 0,01 a 10 % en masa, más preferiblemente de 0,05 a 5 % en masa, y de modo particularmente preferible de 0,1 a 1 % en masa, basado en el contenido en sólidos del adhesivo.
(Agente nivelador o agente antiespumante)
El adhesivo puede comprender además un agente nivelador o un agente antiespumante para mejorar la apariencia del laminado. Ejemplos del agente nivelador incluyen polidimetilsiloxanos modificados con poliéter, polidimetilsiloxanos modificados con poliéster, polimetilsiloxanos modificados con aralquilo, polidimetilsiloxanos que contienen un grupo hidroxilo modificado con poliéster, polidimetilsiloxanos que contienen un grupo hidroxilo modificado con polieteréster, copolímeros de base acrílica, copolímeros de base metacrílica, polimetilalquilsiloxanos modificados con poliéter, copolímeros de acrilato de alquilo, copolímeros de metacrilato de alquilo y lecitinas.
Ejemplos de agente antiespumante incluyen agentes antiespumantes conocidos tales como: resinas de silicona; disoluciones de silicona; y copolímeros de un alquil vinil éter, un acrilato de alquilo y un metacrilato de alquilo.
(Acelerador de reacción)
El adhesivo puede comprender además un acelerador de reacción para acelerar la reacción de uretanización. Ejemplos del acelerador de reacción incluyen catalizadores a base de metal, tales como diacetato de dibutilestaño, dilaurato de dibutilestaño, dilaurato de dioctilestaño y dimaleato de dibutilestaño; aminas terciarias, tales como 1,8-diaza-biciclo(5,4,0)undeceno-7 y 1,5-diazabiciclo(4,3,0)noneno-5,6-dibutilamino-1,8-diazabiciclo(5 ,4,0)undeceno-7; y aminas terciarias reactivas, tales como trietanolamina. Se puede utilizar un tipo o dos o más tipos de aceleradores de reacción seleccionados a partir de estos grupos.
El adhesivo puede comprender un aditivo de varios tipos dentro de un intervalo que no perjudique los efectos de la presente realización. Ejemplos del aditivo incluyen cargas inorgánicas, tales como sílice, alúmina, mica, talco, escamas de aluminio y escamas de vidrio; compuestos inorgánicos estratificados; estabilizadores (tales como antioxidantes, estabilizadores térmicos, absorbentes de ultravioleta y agentes antihidrólisis); agentes antioxidantes; espesantes; plastificantes; agentes antiestáticos; lubricantes; agentes antibloqueo; colorantes; rellenos; agentes de nucleación de cristales; y catalizadores para ajustar las reacciones de curado.
El adhesivo se puede utilizar en forma exenta de disolvente cuando su viscosidad es de 100 a 10000 mPa.s o preferiblemente de 100 a 5000 mPa.s a temperatura ambiente a 150°C, o preferiblemente a temperatura ambiente hasta 100°C. Si el adhesivo tiene una viscosidad superior al intervalo anterior, se puede diluir con un disolvente orgánico. Se utiliza adecuadamente un disolvente orgánico inerte al componente de poliisocianato, y puede seleccionarse según sea apropiado, por ejemplo un disolvente a base de éster tal como acetato de etilo; un disolvente a base de cetona tal como metiletilcetona; y un disolvente a base de hidrocarburos aromáticos tales como tolueno y xileno.
El adhesivo de la presente realización puede ser un adhesivo laminado curable de dos partes a base de uretano que comprende un componente de poliéster poliol (A) y un componente de poliisocianato alifático (B), en donde el índice de acidez inmediatamente después de la mezcla es 5,0 mg de KOH/g o superior, más preferiblemente 7,0 mg de KOH/g o superior, y de modo particularmente preferible 10,0 mg de KOH/g o superior. El índice de acidez del adhesivo no supera en ningún caso 40,0 mg de KOH/g.
En un ejemplo de una formulación específica que utiliza el adhesivo, el componente de poliol y el componente de poliisocianato se mezclan para dar una relación de equivalencia del grupo isocianato del componente de poliisocianato respecto al grupo hidroxilo en el poliol (NCO/OH) de 0,3 a 1, después se aplica el adhesivo a una superficie de un sustrato en forma de lámina con un laminador de tipo disolvente o de tipo exento de disolvente y, después de que se evapora el disolvente en el caso de un adhesivo a base de disolvente o como es el caso de un adhesivo exento de disolvente, se adhiere una superficie de adhesión sobre el mismo y se cura el adhesivo a temperatura ambiente o bajo calentamiento.
< Laminado >
El laminado de la presente realización es un laminado en el que la capa de adhesivo eliminable formada a partir del adhesivo eliminable descrito anteriormente está estratificada entre al menos dos sustratos en forma de lámina. El adhesivo comprendido en la capa adhesiva eliminable muestra una excelente capacidad de eliminación con una disolución acuosa básica y permite la eliminación (separación) de la capa adhesiva eliminable de los sustratos en forma de lámina y, por lo tanto, el reciclado de los sustratos en forma de lámina. En otras palabras, los usos del laminado de la presente realización pueden incluir reciclar un sustrato en forma de lámina. La disolución acuosa básica no está particularmente limitada, pero preferiblemente se utiliza una disolución acuosa de hidróxido sódico al 2 % en masa a 70°C.
Además, el laminado de la presente realización es adecuado para embolsado en retorta y, por lo tanto, puede usarse adecuadamente en bolsas tales como bolsas de embalaje de alimentos, así como bolsas de recarga para detergentes, medicamentos o similares.
Para el mecanismo de eliminación, se supone que la disolución acuosa básica permea desde los espacios entre las capas en el laminado que comprende la capa adhesiva eliminable (por ejemplo, un primer sustrato/la capa adhesiva eliminable/un segundo sustrato) y entra en contacto con la capa adhesiva eliminable, y la disolución, etc. de la capa adhesiva eliminable permite la eliminación del segundo sustrato. Por lo tanto, la etapa de eliminación se realiza preferiblemente en una condición en la que se ha cortado el laminado y se ha expuesto la sección transversal, es decir, se ha expuesto la capa adhesiva eliminable.
(Sustrato en forma de lámina)
Ejemplos de sustratos en forma de lámina incluyen los comúnmente utilizados en laminados para embalaje, incluyendo películas plásticas; sustratos de barrera de gases (capas de barrera de gases) tales como hojas metálicas; documentos; y sustratos selladores.
Ejemplos de película plástica incluyen películas de resina termoplástica y resina termoestable, y es preferible una película de resina termoplástica. Ejemplos de resina termoplástica incluyen poliolefinas, poliésteres, poliamidas, poliestirenos, resinas de cloruro de vinilo, resinas de acetato de vinilo, resinas ABS, resinas acrílicas, resinas de acetal, resinas de policarbonato y plásticos a base de celulosa.
Más específicamente, se puede utilizar cualquiera de los siguientes: películas de resina de poliéster, tales como tereftalato de polietileno, naftalato de polietileno (PEN) y ácido poliláctico (PLA); películas de resina de poliolefina, tales como polietileno (PE) y polipropileno (PP); películas de resina de poliestireno; películas de resina de poliamida, tales como nailon 6 y poli-p-xilileno adipamida (nailon MXD6); películas de resina de policarbonato; películas de resina de poliacrilonitrilo; películas de resina de poliimida; estructuras multicapa de los mismos (por ejemplo nailon 6/MXD6/nailon 6, nailon 6/copolímero de etileno-alcohol vinílico/nailon 6), y mezclas de los mismos. Entre estos, se prefieren aquellos que tienen resistencia mecánica y estabilidad dimensional.
El espesor de la película plástica es preferentemente no inferior a 5 pm y no superior a 200 pm, más preferentemente no inferior a 10 pm y no superior a 100 pm, e incluso más preferentemente no inferior a 10 pm y no superior a 50 pm. Ejemplos de sustrato de barrera a gases incluyen hoja de aluminio; y películas plásticas que tienen una capa depositada en fase de vapor de aluminio, sílice, alúmina o similares. Para la hoja de aluminio, desde un punto de vista económico es preferible un espesor en el intervalo de 3 a 50 pm.
Ejemplos de papel incluyen papel natural y papel sintético.
Ejemplos de sustrato sellador incluyen polietilenos tales como polietileno de baja densidad (LDPE), polietileno lineal de baja densidad (LLDPE) y polietileno de alta densidad (HDPE); y resinas de poliolefina tales como polietileno modificado con ácido, polipropileno (PP), polipropileno modificado con ácido, copolímero de polipropileno, copolímeros de etileno-acetato de vinilo, copolímeros de etileno-(met)acrilato, copolímeros de etileno-ácido (met)acrílico e ionómeros. Entre estas, las resinas de polipropileno son preferibles desde el punto de vista de la resistencia al calor durante la esterilización y los polipropilenos no estirados son particularmente preferibles desde el punto de vista de la capacidad de termosellado.
El espesor del sustrato sellador no está particularmente limitado pero está preferiblemente en el intervalo de 10 a 60 pm, y más preferiblemente en el intervalo de 15 a 40 pm, en vista de la procesabilidad en un material de embalaje, la capacidad de termosellado, etc. Además, es posible impartir una textura resbaladiza al sustrato sellador o propiedad desgarrable al material de embalaje proporcionando al sustrato sellador una irregularidad superficial con una diferencia de altura en el intervalo de 5 a 20 pm.
El método de laminación del sustrato sellador no está particularmente limitado. Los ejemplos incluyen un método de laminación de la capa adhesiva eliminable que se describe a continuación y una película selladora mediante calor (laminación térmica, laminación en seco), y un método para depositar una capa en la que una resina selladora se funde y se extruye sobre la capa adhesiva eliminable y después se enfría para solidificar (método de laminación por extrusión). (Capa adhesiva eliminable)
La capa adhesiva eliminable es un revestimiento obtenido con el adhesivo de la presente realización, y normalmente se puede formar aplicando la capa adhesiva eliminable a una superficie del primer sustrato en forma de lámina, seguido de una etapa de secado si es necesario, y adhiriéndola a una superficie del segundo sustrato en forma de lámina. La cantidad de adhesivo se puede determinar libremente pero de manera preferible está en el intervalo de 0,001 a 6 g/m2 con respecto al área de la superficie de adhesión, y está preferiblemente en el intervalo de 1 a 2 g/m2 para un adhesivo exento de disolvente y en el intervalo de 1 a 6 g/m2 para un adhesivo a base de disolvente.
La estructura del laminado no está particularmente limitada pero es preferiblemente una estructura en la que se laminan al menos una o más capas de películas plásticas o sustratos de barrera de gases y un sellador.
A continuación se dan ejemplos individuales de la estructura del laminado, pero estos son ejemplos no limitantes.
Polipropileno orientado biaxialmente (OPP)/capa adhesiva eliminable/polipropileno no estirado (CPP) OPP/capa adhesiva eliminable/CPP depositado en fase de vapor de aluminio (AL)
NY/capa adhesiva eliminable/PE
NY/capa adhesiva eliminable/CPP
PET/capa adhesiva/NY/capa adhesiva eliminable/CPP
PET transparente depositado en fase de vapor/capa adhesiva/NY/capa adhesiva eliminable/CPP PET/capa adhesiva/AL/capa adhesiva eliminable/CPP
PET/capa adhesiva/AL/capa adhesiva eliminable/PE
PET/capa adhesiva/NY/capa adhesiva/AL/capa adhesiva eliminable/CPP
PET/capa adhesiva/AL/capa adhesiva/NY/capa adhesiva eliminable/CPP
En las estructuras de los laminados descritos anteriormente, lo que se denomina simplemente "capa adhesiva" es una capa formada a partir de un adhesivo (incluyendo un adhesivo común) distinto del adhesivo que forma la capa adhesiva eliminable, es decir, una capa adhesiva que no tiene buena capacidad de desprendimiento con la disolución acuosa básica. Por tanto, la "capa adhesiva eliminable" tiene propiedades diferentes a las de la "capa adhesiva".
Estos laminados se pueden utilizar adecuadamente en bolsas de retorta o similares, y pueden tener una capa impresa, una capa de revestimiento superior o similares, según sea necesario.
Según la presente realización, en relación con los laminados de diversos sustratos plásticos, etc., es posible proporcionar un adhesivo que se pueda eliminar del laminado y que tenga capacidad de eliminación de un laminado que muestre una idoneidad excelente para el embolsado en retorta, y proporcione una laminar utilizando dicho adhesivo. Además, dado que el adhesivo muestra una excelente capacidad de eliminación con una disolución acuosa básica, es posible reciclar el sustrato en forma de lámina mediante eliminación del adhesivo del laminado con una disolución acuosa básica y separación del sustrato en forma de lámina. El sustrato en forma de lámina resultante puede procesarse en gránulos con una extrusora o similar y reciclarse como resina regenerada.
(Segunda Realización)
El adhesivo de la presente realización tiene capacidad de eliminación de un laminado. El adhesivo se puede utilizar como adhesivo para laminados. El adhesivo se puede utilizar para formar una capa adhesiva eliminable en un material de embalaje, comprendiendo el material de embalaje una estructura en la que un sustrato 1 que tiene una capa de plástico y una capa impresa, la capa adhesiva eliminable y un sustrato sellador 2 están laminados en este desde un lado exterior, en el que la capa adhesiva eliminable es para permitir el desprendimiento del sustrato 1 del material de embalaje para reciclar el sustrato sellador 2, en donde el adhesivo tiene un índice de acidez de 5 a 40 mg de KOH/g y comprende un componente de poliéster poliol y al menos un componente de poliisocianato seleccionado a partir del grupo que consiste en poliisocianatos alifáticos y poliisocianatos aromáticos-alifáticos.
El enlace éster del poliol y la estructura alifática del poliisocianato mejoran la afinidad del adhesivo con una disolución acuosa básica, facilitando el desprendimiento del sustrato 1 y el sustrato sellador 2 con la disolución acuosa básica.
Con un índice de acidez de 5 mg KOH/g o superior, el adhesivo facilita el desprendimiento del sustrato 1 y el sustrato sellador 2 con la disolución acuosa básica porque el índice de acidez puede efectuar la neutralización con el álcali. Con un índice de acidez de 40 mg de KOH/g o inferior, el adhesivo puede proporcionar una buena adhesividad entre el sustrato 1 y el sustrato sellador 2 y una buena resistencia al agua. Como resultado, el adhesivo puede mostrar una excelente capacidad de eliminación y permitir la recuperación del sustrato sellador manteniendo al mismo tiempo la fuerza adhesiva requerida para el adhesivo, así como la idoneidad para resistir la esterilización.
< Capa adhesiva eliminable >
El adhesivo de la presente realización se utiliza para formar la capa adhesiva eliminable. Dado que la presente realización tiene el propósito de obtener el sustrato sellador 2, después de la eliminación, como sustrato reciclado/sustrato regenerado, es preferible eliminar del sustrato sellador 2 tanta capa adhesiva eliminable y sustrato 1 como sea posible. Específicamente, es preferible que se elimine al menos 50 % en masa o más de 100 % en masa de la capa adhesiva eliminable, en términos de área o en términos de dirección del espesor de la película, más preferiblemente 60 % en masa o más, incluso más preferiblemente 80 % en masa o se elimine más, y de modo particularmente preferible 90 % en masa o más.
El compuesto básico usado en la disolución acuosa básica no está particularmente limitado, y los ejemplos que pueden utilizarse adecuadamente incluyen, entre otros, hidróxido de sodio (NaOH), hidróxido de potasio (KOH), hidróxido de calcio (Ca(OH)<2>), amoníaco, hidróxido de bario (Ba(OH)<2>), y carbonato de sodio (Na2CO3). El compuesto básico es más preferiblemente al menos uno seleccionado a partir del grupo que consiste en hidróxido de sodio e hidróxido de potasio.
Para el mecanismo de eliminación, se supone que la disolución acuosa básica permea desde los espacios entre las capas en el material de embalaje que comprende la capa adhesiva eliminable (por ejemplo una capa de plástico/una capa impresa/la capa adhesiva eliminable/un sustrato sellador 2) y entra en contacto con la capa adhesiva eliminable, y la disolución, etc. de la capa adhesiva eliminable permite la eliminación del sustrato sellador 2. Por tanto, la etapa de eliminación se realiza preferiblemente en una condición en la que el material de embalaje se ha cortado y la sección transversal expuesta, es decir, la capa adhesiva eliminable se ha expuesto.
< Adhesivo >
Según la invención, el adhesivo que forma la capa adhesiva eliminable tiene un índice de acidez de 5 a 40 mg KOH/g y comprende un componente de poliéster poliol y al menos un componente de poliisocianato seleccionado a partir del grupo que consiste en poliisocianatos alifáticos y poliisocianatos aromáticos-alifáticos.
(Componente de poliéster poliol)
Para el componente de poliéster poliol, se pueden citar las descripciones del componente de poliéster poliol (A) de la Primera Realización. Teniendo el componente de poliéster poliol un índice de acidez de 5 a 40 mg de KOH/g, la capa adhesiva eliminable formada a partir del adhesivo de la presente realización que comprende el componente de poliéster poliol puede efectuar una excelente capacidad de eliminación manteniendo al mismo tiempo una fuerza adhesiva, lo que representa un adhesivo óptimo para el propósito de reciclar el sustrato sellador del material de embalaje.
(Componente de poliol adicional)
El adhesivo puede comprender un componente de poliol adicional distinto del componente de poliéster poliol. Para el componente de poliol adicional se pueden citar las descripciones de la primera realización.
(Componente de poliisocianato)
El componente de poliisocianato no está particularmente limitado y puede seleccionarse entre poliisocianatos alifáticos y poliisocianatos aromático-alifáticos conocidos en la técnica. Se puede utilizar un solo tipo o dos o más tipos en combinación.
(Componente de poliisocianato alifático)
Para el componente de poliisocianato alifático, se pueden citar las descripciones del componente de poliisocianato alifático (B) de la primera realización.
(Componente de poliisocianato aromático-alifático)
Los ejemplos del componente de poliisocianato aromático-alifático incluyen: los poliisocianatos aromáticos-alifáticos en el componente de poliisocianato adicional de la Primera Realización; o derivados de los mismos o complejos de los mismos.
< Componente adicional >
El adhesivo puede comprender además un componente adicional (por ejemplo un agente de acoplamiento de silano, un oxoácido de fósforo o un derivado del mismo, un agente nivelador o un agente antiespumante, un acelerador de reacción, etc.). Para el componente adicional, se pueden citar las descripciones de la Primera Realización.
El adhesivo puede comprender un aditivo de diversos tipos dentro de un intervalo que no perjudique los efectos de la presente realización. Para el aditivo, se pueden citar las descripciones de la Primera Realización.
Para la viscosidad del adhesivo se pueden citar las descripciones de la Primera Realización.
El adhesivo de la presente realización puede ser un adhesivo laminado curable de dos partes a base de uretano que comprende el componente de poliéster poliol y el componente de poliisocianato, en donde el índice de acidez inmediatamente después de la mezcla es 5,0 mg de KOH/g o superior, más preferiblemente 7,0 mg de KOH /g o superior, y de manera particularmente preferida 10,0 mg de KOH/g o superior. El índice de acidez del adhesivo de la presente realización inmediatamente después de la mezcla no es superior a 40,0 mg de KOH/g, preferiblemente no es superior a 30 mg de KOH/g, y más preferiblemente no es superior a 20 mg de KOH/g.
Al mezclar el componente de poliol y el componente de poliisocianato, la mezcla se puede llevar a cabo para dar una relación de equivalencia del grupo isocianato del componente de poliisocianato respecto al grupo hidroxilo en el poliol (NCO/OH) de 0,3 a 5,0, más preferiblemente de 0,3 a 5,0, más preferiblemente de 0,3 a 2,0 y de manera especialmente preferida de 0,5 a 1,5.
La capa adhesiva eliminable se forma a partir del adhesivo de la presente realización. El método para formar la capa adhesiva eliminable incluye típicamente un método en el que el adhesivo se aplica a una superficie del sustrato 1 que tiene la capa de plástico y la capa impresa, y después de que el disolvente orgánico se evapora a través de una etapa de secado si es necesario, una superficie del sustrato sellador 2 se adhiere al mismo usando un laminador, y el adhesivo se cura a temperatura ambiente o bajo calentamiento para formar la capa adhesiva eliminable.
La cantidad de adhesivo aplicado después del secado se puede determinar libremente, pero normalmente está en el intervalo de 0,001 a 6 g/m2, y está preferentemente en el intervalo de 1 a 2 g/m2 para un adhesivo exento de disolvente y en el rango de 1 a 6 g/m2 para un adhesivo a base de disolvente.
El espesor de la capa adhesiva eliminable no está limitado pero normalmente está en el rango de 0,001 a 5 pm, y preferiblemente está en el rango de 1 a 2 pm/m2 para un adhesivo exento de disolvente, y en el intervalo de 1 a 5 pm para un adhesivo a base de disolvente.
< Material de embalaje >
El material de embalaje en la presente realización comprende una estructura en la que el sustrato 1 que tiene una capa de plástico y una capa impresa, la capa adhesiva eliminable formada a partir del adhesivo de la presente realización y el sustrato sellador 2 están laminados en este orden desde un lado exterior, en donde la capa adhesiva eliminable se proporciona en contacto con el sustrato 1, y el sustrato sellador 2 se proporciona a la capa adhesiva eliminable en el lado opuesto al sustrato 1.
(Sustrato 1)
El sustrato 1 comprende al menos una capa de plástico y una capa impresa en la pluralidad de capas que constituyen el sustrato 1, y preferiblemente tiene forma de una película. El espesor del sustrato 1 es preferiblemente de 5 a 200 pm y más preferiblemente de 10 a 100 pm.
[Capa de plástico]
Los ejemplos de capa de plástico incluyen aquellos comúnmente utilizados en materiales de embalaje, tales como los ejemplificados para la película de plástico descrita en el sustrato en forma de lámina de la Primera Realización.
El espesor de la capa de plástico es preferentemente no inferior a 5 pm y no superior a 50 pm, y más preferentemente no inferior a 10 pm y no superior a 30 pm.
[Capa impresa]
La capa impresa es una capa que forma cualquier diseño impreso con el fin de, por ejemplo, imprimir. decoración, estética o indicación del contenido, una fecha de caducidad, un fabricante o vendedor, y también incluye una capa impresa de 'relleno sólido'. La capa impresa puede estar dispuesta entre el sustrato y la capa adhesiva eliminable, por ejemplo, y puede estar dispuesta en toda el área o solo en una parte del sustrato.
La capa impresa se puede formar utilizando un pigmento o tinte conocido en la técnica, y se puede formar utilizando una tinta de impresión que contiene un pigmento o tinte, y el método de su formación no está particularmente limitado. La capa impresa puede estar formada por una única capa o una pluralidad de capas.
El espesor de la capa impresa es preferentemente no inferior a 0,1 pm y no superior a 10 pm, más preferentemente no inferior a 1 pm y no superior a 5 pm, e incluso más preferentemente no inferior a 1 pm y no superior a 3 pm.
Ejemplos de tinta de impresión para formar la capa impresa incluyen aquellas que comprenden un pigmento; un aglutinante; y un medio tal como un disolvente o agua. Para el aglutinante, materiales de celulosa tales como materiales a base de nitrocelulosa y acetato propionato de celulosa; aglutinantes a base de polipropileno clorado, a base de copolímero de cloruro de vinilo-acetato de vinilo, a base de poliéster, de base acrílica, a base de poliuretano o de uretano acrílico, a base de poliamida, a base de polibutiral, a base de caucho ciclado o a base de caucho clorado, o se puede utilizar cualquier aglutinante obtenido mediante combinación de estos según corresponda.
El método de aplicación de la tinta de impresión no está particularmente limitado, y la tinta de impresión se puede aplicar mediante, por ejemplo, un método de revestimiento por huecograbado, un método de revestimiento flexográfico, un método de revestimiento con rodillo, un método de revestimiento con barra, un método de revestimiento con troquel, un método de recubrimiento por cortina, un método de recubrimiento por rotación o un método de inyección de tinta. La capa impresa se puede formar dejando la tinta de impresión aplicada tal como está, o realizando soplado de aire, calentamiento, secado a presión reducida, irradiación ultravioleta u otro tratamiento según sea necesario.
El sustrato 1 puede comprender además una capa adicional además de la capa de plástico y la capa impresa. La capa adicional puede estar prevista entre la capa de plástico y la capa impresa, sobre la capa de plástico o sobre la capa impresa.
Ejemplos de capa adicional que se puede proporcionar entre la capa de plástico y la capa impresa incluyen una capa de imprimación y una capa de anclaje. Ejemplos de la capa adicional que se puede proporcionar sobre la capa de plástico o sobre la capa impresa incluyen las capas de plástico, papel y capas de barrera a gases tales como láminas metálicas y capas depositadas en fase de vapor, descritas anteriormente. Se puede formar una pluralidad de estas capas adicionales y estas se pueden laminar mediante capas adhesivas.
Para el papel y las capas de barrera de gases, se pueden citar las descripciones dadas en la primera realización.
Para la capa adhesiva para laminar las capas adicionales, se puede utilizar un adhesivo conocido o el adhesivo de la presente invención.
(Sustrato sellador 2)
Para el sustrato sellador 2, se pueden citar las descripciones del sellador de la Primera Realización.
El espesor del sustrato sellador 2 no está particularmente limitado pero es preferiblemente de 10 a 150 pm y más preferiblemente de 20 a 70 pm en vista de la procesabilidad en materiales de embalaje, termosellabilidad, etc. Además, es posible impartir una textura resbaladiza, o impartir propiedad desgarrable al material de embalaje, proporcionando al sustrato sellador 2 una superficie irregular con una diferencia de altura en el intervalo de varios pm.
El método de laminación del sustrato sellador no está particularmente limitado. Los ejemplos incluyen un método de laminación térmica del sustrato 1 y el sustrato sellador 2 con el adhesivo de la presente realización (laminación térmica, laminación en seco), y un método en el que se funde una resina selladora y se extruye sobre la capa adhesiva eliminable utilizando el adhesivo de la presente realización, después se enfría y solidifica para formar el sustrato sellador 2 (método de laminación por extrusión).
A continuación se dan ejemplos individuales de la estructura del material de embalaje, pero no de forma excluyente. Polipropileno orientado biaxialmente (OPP)/capa impresa/capa adhesiva eliminable/polipropileno no estirado (CPP) OPP/capa impresa/capa adhesiva eliminable/CPP depositado en fase de vapor de aluminio (AL) OPP/capa impresa/capa adhesiva eliminable/PE
Capa impresa/OPP/capa adhesiva eliminable/CPP
NY/capa impresa/capa adhesiva eliminable/PE
Capa impresa/NY/capa adhesiva eliminable/CPP
NY/capa impresa/capa adhesiva eliminable/CPP
PET/capa impresa/capa adhesiva eliminable/CPP
Capa impresa/PET/capa adhesiva eliminable/CPP
PET/capa impresa/capa adhesiva/NY/capa adhesiva eliminable/CPP
PET transparente depositado en fase de vapor/capa impresa/capa adhesiva/NY/capa adhesiva eliminable/CPP PET/capa impresa/capa adhesiva/AL/capa adhesiva eliminable/CPP
PET/capa impresa/capa adhesiva/AL/capa adhesiva eliminable/PE
PET/capa impresa/capa adhesiva/NY/capa adhesiva/AL/capa adhesiva eliminable/CPP
PET/capa impresa/capa adhesiva/AL/capa adhesiva/NY/capa adhesiva eliminable/CPP
En las estructuras de los materiales de embalaje anteriores, lo que se denomina simplemente "capa adhesiva" es una capa formada a partir de un adhesivo (incluyendo un adhesivo común) distinto del adhesivo que forma la capa adhesiva eliminable, es decir, una capa adhesiva que no tiene buena capacidad de desprendimiento, con la disolución acuosa básica. Por tanto, la "capa adhesiva eliminable" tiene propiedades diferentes a las de la "capa adhesiva".
< Método para producir sustrato reciclado >
El método para producir un sustrato reciclado de la presente realización comprende la inmersión de un material de embalaje en una disolución acuosa básica, en donde el material de embalaje comprende una estructura en la que el sustrato 1 que tiene una capa de plástico y una capa impresa, la capa adhesiva eliminable y el sustrato sellador 2 se lamina en este orden desde un lado exterior. Más específicamente, el método para producir un sustrato reciclado comprende la inmersión del material de embalaje en una disolución acuosa básica y el desprendimiento del sustrato 1 que tiene la capa de plástico y la capa impresa del material de embalaje para recuperar el sustrato sellador 2. La disolución acuosa básica comprende de 0,5 a 20 % en masa, más preferiblemente de 1 a 15 % en masa, y de modo particularmente preferible de 3 a 15 % en masa de un compuesto básico con respecto a la disolución acuosa básica total. Con la concentración dentro del intervalo anterior, la disolución acuosa básica puede conservar suficiente basicidad para eliminar el adhesivo eliminable disolviéndolo o hinchándolo para desprender el sustrato 1.
La disolución acuosa básica separa el sustrato 1 y el sustrato sellador 2 permeando desde el borde del material de embalaje y entrando en contacto con la capa adhesiva eliminable para disolver o hinchar la capa adhesiva eliminable. Por lo tanto, para realizar la etapa de eliminación de manera eficiente, el material de embalaje se corta o se rompe preferiblemente en pedazos y se lleva a una condición en la que la capa adhesiva eliminable se ha expuesto en la sección transversal cuando el material de embalaje se sumerge en la disolución acuosa básica. En tal caso, la capa impresa (capa de tinta con diseño gráfico), el sustrato, etc. se pueden eliminar en un tiempo más corto.
La temperatura de la disolución acuosa básica cuando se sumerge el material de embalaje es de 25 a 120°C, más preferiblemente de 30 a 120°C, y de modo particularmente preferible de 30 a 80°C. El tiempo de inmersión en la disolución acuosa básica es preferentemente de 1 minuto a 24 horas, más preferentemente de 1 minuto a 12 horas y preferentemente de 1 minuto a 6 horas. La cantidad de disolución acuosa básica a utilizar es preferiblemente de 100 a 1 millón de veces la masa del material de embalaje, y es preferible llevar a cabo agitación, circulación o similar de la disolución acuosa básica para mejorar la eficacia de eliminación. La velocidad de rotación es preferentemente de 80 a 250 rpm y más preferentemente de 80 a 200 rpm.
Siguiendo los pasos de desprendimiento del sustrato 1 que tiene la capa de plástico y la capa impresa del material de embalaje para recuperar el sustrato sellador 2 y después lavado del sustrato sellador 2 con agua y secado del mismo, la tasa de eliminación de la capa adhesiva eliminable es preferiblemente 40 % en masa o más, más preferiblemente 70% en masa o superior, y de modo particularmente preferible 90 % en masa o superior a 100 % en masa de la capa adhesiva eliminable sobre la superficie del sustrato sellador 2 que puede proporcionar un sustrato reciclado.
Según la presente realización, siguiendo los pasos de inmersión del material de embalaje en la disolución acuosa básica, eliminación de la capa adhesiva eliminable, desprendimiento del sustrato 1 que tiene una capa de plástico y una capa impresa del material de embalaje para recuperar el sustrato sellador 2, y lavado del sustrato sellador 2 con agua y secado del mismo, el sustrato sellador 2 puede reciclarse y puede proporcionarse un sustrato reciclado. Además, el sustrato reciclado así obtenido se puede procesar en gránulos con una extrusora o similar y se puede reutilizar como una resina regenerada.
< Ejemplos de uso de la capa adhesiva eliminable en la presente realización >
Un ejemplo es el uso de una capa adhesiva eliminable, en donde
la capa adhesiva eliminable está formada a partir de un adhesivo;
en donde el adhesivo tiene un índice de acidez de 5 a 40 mg de KOH/g y comprende un componente de poliéster poliol y al menos un componente de poliisocianato seleccionado a partir del grupo que consiste en poliisocianatos alifáticos y poliisocianatos aromáticos-alifáticos;
en donde el uso comprende: desprender un sustrato 1 de un material de embalaje en el que el sustrato 1 que tiene una capa de plástico y una capa impresa, la capa adhesiva eliminable y un sustrato sellador 2 están laminados en este orden desde un lado exterior; y reciclar el sustrato sellador 2.
En un segundo ejemplo basado en el ejemplo antes mencionado, el componente de poliéster poliol tiene un peso molecular promedio en número de 5000 a 15000.
En un tercer ejemplo basado en los ejemplos mencionados anteriormente, el índice de acidez del componente de poliésterpoliol es de 10 a 40 mg de KOH/g.
En un cuarto ejemplo basado en los ejemplos antes mencionados, el componente de poliéster poliol tiene un enlace uretano.
En un quinto ejemplo basado en los ejemplos antes mencionados, el componente de poliéster poliol comprende un producto modificado con anhídrido de ácido de un poliéster poliuretano poliol.
En un sexto ejemplo basado en los ejemplos antes mencionados, el componente de poliéster poliol comprende un poliéster poliol con un peso molecular promedio en número de 5000 a 15000 y un poliéster poliol con un peso molecular promedio en número inferior a 3000.
(Tercera realización)
El material de embalaje de la presente realización comprende una estructura en la que al menos un primer sustrato, una capa impresa, una capa adhesiva a base de poliuretano para permitir la eliminación de un segundo sustrato y el segundo sustrato están laminados en este orden desde un lado de la capa exterior, en donde la capa adhesiva a base de poliuretano se proporciona en contacto con el segundo sustrato.
Es posible separar/recuperar el segundo sustrato del material de embalaje cuando la capa adhesiva a base de poliuretano para permitir la eliminación del segundo sustrato se elimina del segundo sustrato. Por tanto, el material de embalaje de la presente realización se puede utilizar para separar/recuperar el segundo sustrato.
< Capa adhesiva a base de poliuretano para permitir la eliminación del segundo sustrato >
La capa adhesiva a base de poliuretano se neutraliza con una disolución acuosa básica y se disuelve o hincha, y esto permite el desprendimiento de la capa impresa y del segundo sustrato.
Dado que la presente realización tiene como objetivo obtener el segundo sustrato como un sustrato reciclado/sustrato regenerado, es preferible eliminar la mayor cantidad posible de capa adhesiva a base de poliuretano del segundo sustrato. Específicamente, es preferible que se elimine al menos 50 % en masa o más de 100 % en masa de la capa adhesiva a base de poliuretano, en términos de área o en términos de dirección del espesor de la película, más preferiblemente 60 % en masa o más, incluso más preferiblemente se eliminará 80 % en masa o más, y de modo particularmente preferible 90 % en masa o más.
Para la disolución acuosa básica, se pueden citar las descripciones de la Segunda Realización.
Para el mecanismo de eliminación, se supone que la disolución acuosa básica permea los espacios entre las capas en el material de embalaje que comprende la capa adhesiva a base de poliuretano (por ejemplo, una capa de plástico (primer sustrato)/una capa impresa/la capa adhesiva a base de poliuretano/un segundo sustrato) y entra en contacto con la capa adhesiva a base de poliuretano, y la disolución, etc. de la capa adhesiva a base de poliuretano permite la eliminación del segundo sustrato. Por lo tanto, la etapa de eliminación se realiza preferiblemente en una condición en la que el material de embalaje se ha cortado y la sección transversal se ha expuesto, es decir, la capa adhesiva a base de poliuretano se ha expuesto.
La capa adhesiva a base de poliuretano en la presente realización está en contacto con el segundo sustrato que se describe a continuación y se proporciona con el propósito de permitir la eliminación del segundo sustrato para separar y recuperar el segundo sustrato del material de embalaje y obtener un sustrato reciclado. Por lo tanto, las resistencias de soldadura, las resistencias de color y similares no solo pertenecen a un campo técnico completamente diferente sino que también representan una idea técnica diferente a la capa adhesiva a base de poliuretano de la presente realización, ya que su propósito es dejar atrás una cierta cantidad de película tras un tratamiento con una disolución acuosa básica.
< Adhesivo para formar capa adhesiva a base de poliuretano >
La capa adhesiva a base de poliuretano no está particularmente limitada siempre que sea a base de poliuretano, y es preferiblemente un producto curado de un adhesivo curable a base de poliuretano de dos partes que comprende un componente de poliol y un componente de poliisocianato.
(Componente de poliéster poliol)
Para el componente de poliéster poliol, se pueden citar las descripciones de la Segunda Realización. Teniendo el componente de poliéster poliol un índice de acidez de 5 a 40 mg de KOH/g, la capa adhesiva a base de poliuretano formada a partir del adhesivo que comprende el componente de poliéster poliol puede lograr una excelente capacidad de eliminación mientras mantiene una fuerza adhesiva, lo que representa un adhesivo óptimo para el propósito de reciclar el segundo sustrato del material de embalaje.
(Componente de poliisocianato)
Para el componente de poliisocianato se pueden citar las descripciones de la segunda realización.
(Componente adicional)
El adhesivo puede comprender además un componente adicional (por ejemplo un agente de acoplamiento de silano, un oxoácido de fósforo o un derivado del mismo, un agente nivelador, un agente antiespumante, un acelerador de reacción, etc.). Para el componente adicional, se pueden citar las descripciones de la Primera Realización.
El adhesivo puede comprender un aditivo de varios tipos dentro de un intervalo que no perjudique los efectos de la presente invención. Para el aditivo, se pueden citar las descripciones de la Primera Realización.
Para la viscosidad del adhesivo se pueden citar las descripciones de la Primera Realización.
El adhesivo para formar la capa adhesiva a base de poliuretano para permitir la eliminación del segundo sustrato tiene, inmediatamente después de la mezcla, un índice de acidez de preferentemente 5 mg KOH/g o superior, más preferentemente 7 mg KOH/g o superior, incluso más preferentemente 10 mg de KOH/g o más, y de manera especialmente preferida 20 mg de KOH/g o superior. El índice de acidez del adhesivo inmediatamente después de la mezcla preferiblemente no es superior a 45 mg de KOH/g, más preferiblemente no es superior a 40 mg de KOH/g, e incluso más preferiblemente no es superior a 35 mg de KOH/g.
Con un índice de acidez de 5 mg de KOH/g o superior se facilita el desprendimiento del segundo sustrato con la disolución acuosa básica. Con un índice de acidez no superior a 45 mg de KOH/g, la capa adhesiva a base de poliuretano tiene buena adhesividad y resistencia al agua. Por lo tanto, el índice de acidez dentro del intervalo anterior es preferible porque puede efectuar una excelente capacidad de eliminación y la recuperación del sustrato sellador manteniendo al mismo tiempo la fuerza adhesiva requerida para el adhesivo laminado así como la idoneidad para resistir la esterilización.
Para la relación de mezcla del componente de poliol y el componente de poliisocianato, se pueden citar las descripciones de la Segunda Realización.
El método para formar la capa adhesiva a base de poliuretano incluye típicamente un método que comprende formar una capa impresa sobre el primer sustrato, aplicar el adhesivo sobre la capa impresa, evaporar un disolvente orgánico a través de una etapa de secado según sea necesario, y después adherir el segundo sustrato sobre el mismo utilizando un laminador, y curar el adhesivo a temperatura ambiente o bajo calentamiento para formar la capa adhesiva a base de poliuretano.
Para la cantidad de adhesivo aplicado después del secado y el espesor de la capa adhesiva a base de poliuretano, se pueden citar las descripciones de la Segunda Realización.
< Primer sustrato >
Para el primer sustrato, se puede utilizar una película plástica; un sustrato de barrera de gases (capa de barrera de gases) tal como una lámina metálica; papel; un sustrato sellador; y similares, y se pueden citar las descripciones de la Primera Realización.
< Capa impresa >
Para la capa impresa, se pueden citar las descripciones de la Segunda Realización.
Se puede formar una capa de imprimación entre el primer sustrato y la capa impresa si es necesario para satisfacer diversos requisitos de rendimiento para el material de embalaje, tales como la adhesión del sustrato. Para la capa de imprimación se pueden utilizar aquellas conocidas en la técnica.
< Segundo sustrato >
Los ejemplos del segundo sustrato incluyen aquellos sustratos ejemplificados para el primer sustrato descrito anteriormente o los sustratos selladores, y es preferiblemente un sustrato sellador que comprende una poliolefina. El segundo sustrato puede tener una película de sílice, alúmina o similar depositada en fase de vapor.
Para el sustrato sellador, se pueden citar, por ejemplo, las descripciones del sustrato sellador 2 de la Segunda Realización.
El método de laminación del segundo sustrato no está particularmente limitado, y los ejemplos incluyen un método para adherir una película laminada que comprende el sustrato 1 y la capa impresa al segundo sustrato utilizando el adhesivo a base de poliuretano para permitir la eliminación del segundo sustrato; y un método en el que la resina para constituir el segundo sustrato se funde y se extruye sobre la capa adhesiva a base de poliuretano para permitir la eliminación del segundo sustrato, y después se enfría y se solidifica.
A continuación se dan ejemplos individuales de la estructura del material de embalaje, pero los ejemplos no se limitan a estos.
Polipropileno orientado biaxialmente (OPP)/capa impresa/capa adhesiva a base de poliuretano/polipropileno no estirado (CPP)
OPP/capa impresa/capa adhesiva a base de poliuretano/CPP depositado al vapor de aluminio (AL) (VMCPP) OPP/capa impresa/capa adhesiva a base de poliuretano/PE
Nailon orientado biaxialmente (ONY)/capa impresa/capa adhesiva a base de poliuretano/PE
NY/capa impresa/capa adhesiva a base de poliuretano/CPP
PET/capa impresa/capa adhesiva a base de poliuretano/CPP
PET/capa impresa/capa adhesiva/NY/capa adhesiva a base de poliuretano/CPP
PET transparente depositado en fase de vapor/capa impresa/capa adhesiva/NY/capa adhesiva a base de poliuretano/CPP
PET/capa impresa/capa adhesiva/AL/capa adhesiva a base de poliuretano/CPP
PET/capa impresa/capa adhesiva/AL/capa adhesiva a base de poliuretano/PE
PET/capa impresa/capa adhesiva/ONY/capa adhesiva/AL/capa adhesiva a base de poliuretano/CPP PET/capa impresa/capa adhesiva/AL/capa adhesiva/NY/capa adhesiva a base de poliuretano/CPP
En las estructuras de los materiales de embalaje descritos anteriormente, lo que se denomina simplemente "capa adhesiva" es una capa formada a partir de un adhesivo (incluyendo un adhesivo común) distinto del adhesivo que forma la capa adhesiva eliminable, es decir, una capa adhesiva que no tiene buena capacidad de desprendimiento con la disolución acuosa básica. Por tanto, la "capa adhesiva a base de poliuretano" tiene propiedades diferentes a las de la "capa adhesiva".
< Recipiente de embalaje >
El recipiente de embalaje de la presente realización comprende el material de embalaje, es decir, al menos parte del mismo está formado a partir del material de embalaje. Al estar formado a partir del material de embalaje, puede proporcionar un recipiente de embalaje que tiene una excelente capacidad de eliminación del sustrato sellador que comprende una poliolefina y que es adecuado para el reciclaje.
El tipo y uso del recipiente de envasado de la presente realización no están particularmente limitados, pero se puede usar adecuadamente, por ejemplo, para recipientes de alimentos, recipientes de detergente, recipientes de cosméticos y recipientes de suministros médicos. La forma del recipiente de embalaje no está limitada y puede adoptar cualquier forma apropiada para el contenido, y puede utilizarse adecuadamente como una bolsa o similar.
< Método para producir sustrato reciclado >
Un método para producir un sustrato reciclado en la presente realización comprende la inmersión del material de embalaje en una disolución acuosa básica, en donde el material de embalaje comprende una estructura en la que el sustrato 1, la capa impresa, la capa adhesiva a base de poliuretano para permitir la eliminación del segundo sustrato, y el segundo sustrato se laminan en este orden desde un lado de la capa exterior. Más específicamente, el método para producir un sustrato reciclado en una realización de la presente invención comprende la inmersión del material de embalaje en una disolución acuosa básica y el desprendimiento del segundo sustrato del material de embalaje para recuperar el segundo sustrato.
Para la disolución acuosa básica, la etapa de inmersión del material de envasado en la disolución acuosa básica, la etapa de desprendimiento y recuperación del segundo sustrato, etc., se pueden citar las descripciones de la Segunda Realización.
Después de que la capa impresa se desprende del material de embalaje para recuperar el segundo sustrato y entonces el segundo sustrato se lava con agua y se seca, se puede obtener el sustrato reciclado. La tasa de eliminación de la capa adhesiva a base de poliuretano sobre la superficie del segundo sustrato es preferentemente de 80 % en masa o superior, más preferentemente de 90 % en masa o superior, e incluso más preferentemente de 95 % en masa o superior.
Según la presente realización, el segundo sustrato se puede reciclar y se puede proporcionar un sustrato reciclado siguiendo los pasos de inmersión del material de embalaje en una disolución acuosa básica, desprendimiento de la capa impresa para eliminar el segundo sustrato, separación y recuperación del segundo sustrato, y lavado del segundo sustrato con agua y secarlo. Además, el sustrato reciclado así obtenido se puede procesar en gránulos con una extrusora o similar y se puede reutilizar como resina regenerada.
Ejemplos
En los Ejemplos Primero a Tercero siguientes se describirá la presente invención con mayor detalle. En cada sección de los Ejemplos Primero a Tercero, "partes" y "%" en los ejemplos y ejemplos comparativos significan "partes en masa" y "% en masa" a menos que se indique lo contrario.
< Medición del índice de acidez >
Se pesó con precisión aproximadamente 1 g de una muestra en un matraz Erlenmeyer con tapón, se agregaron 100 ml de una mezcla de tolueno/etanol (relación de volumen: tolueno/etanol = 2/1) para disolver la muestra y se añadió una disolución de prueba de fenolftaleína como un indicador, y se mantuvo la disolución durante 30 segundos. Después se tituló la disolución con disolución alcohólica de hidróxido de potasio 0,1 N 28 hasta que la disolución desarrolló un color rojo claro y se determinó el índice de acidez mediante la siguiente fórmula.
Índice de acidez (mg de KOH/g) = (5,611 x a x F)/S
S: la cantidad de muestra pesada (g)
a: la cantidad consumida (ml) de disolución alcohólica de hidróxido de potasio 0,1 N
F: el factor de una disolución alcohólica de hidróxido de potasio 0,1 N
< Peso molecular medio numérico (Mn) >
El peso molecular promedio en número se midió utilizando cromatografía de permeación en gel (GPC) "Shodex GPC System-21" disponible en Showa Denko K.K. En la medición se utilizó tetrahidrofurano como disolvente y se determinó un valor calibrado con poliestireno estándar.
[Primer ejemplo]
< Producción del componente de poliéster poliol (A) >
(Ejemplo de producción 1: poliéster poliol (P-1))
En un matraz separable de cuatro bocas se cargaron 472 partes de ácido isoftálico, 528 partes de ácido adípico, 263 partes de etilenglicol y 937 partes de neopentilglicol y se llevó a cabo una reacción de esterificación de 220 a 260°C. Después de destilar una cantidad predeterminada de agua, se redujo la presión gradualmente y se llevó a cabo una reacción de deglicolación de 240 a 260°C a 1 mmHg o menos durante 5 horas, seguida de dilución con acetato de etilo hasta que el contenido no volátil alcanzó el 50 %, y así se obtuvo una disolución de un poliéster poliol (P-1) con un peso molecular promedio en número de 2700 y un índice de acidez de 0,5 mg de KOH/g.
(Ejemplo de producción 2: poliéster poliol (P-2))
En un matraz separable de cuatro bocas se cargaron 82 partes de ácido tereftálico, 682 partes de ácido isoftálico, 236 partes de ácido adípico, 236 partes de etilenglicol, 525 partes de neopentilglicol y 405 partes de 1,6-hexanodiol, y se llevó a cabo una reacción de esterificación de 220 a 260°C. Después de destilar una cantidad predeterminada de agua, se redujo la presión gradualmente y se llevó a cabo una reacción de deglicolación de 240 a 260°C a 1 mmHg o menos durante 5 horas. Después se añadieron gradualmente 2 partes de diisocianato de isoforona, se hizo reaccionar la mezcla a 150°C durante aproximadamente 2 horas y se obtuvo un poliéster poliuretano poliol. A 100 partes de este poliéster poliuretano poliol se añadieron 2,83 partes de anhídrido trimelítico y se hicieron reaccionar a 180°C durante aproximadamente 2 horas, seguido de dilución con acetato de etilo hasta que el contenido no volátil alcanzó el 50 %, y así se obtuvo una disolución de un poliéster poliol modificado parcialmente con ácido (P-2) con un peso molecular promedio en número de 6000 y un índice de acidez de 16,5 mg de KOH/g.
(Ejemplo de producción 3: poliéster poliol (P-3))
En un matraz separable de cuatro bocas se cargaron 262 partes de ácido tereftálico, 393 partes de ácido isoftálico, 345 partes de ácido adípico, 253 partes de etilenglicol, 662 partes de 2-metil-1,3-propanodiol y 153 partes de 1,6 hexanodiol y se llevó a cabo una reacción de esterificación de 220 a 260°C. Después de destilar una cantidad predeterminada de agua, se redujo la presión gradualmente y se llevó a cabo una reacción de deglicolación de 240 a 260°C a 1 mmHg o menos durante 5 horas. Después se añadieron gradualmente 2 partes de diisocianato de isoforona, se hizo reaccionar la mezcla a 150°C durante aproximadamente 2 horas y se obtuvo un poliéster poliuretano poliol. A 100 partes de este poliéster poliuretano poliol se añadieron 0,62 partes de anhídrido trimelítico y se hicieron reaccionar a 180°C durante aproximadamente 2 horas, seguido de dilución con acetato de etilo hasta que el contenido no volátil alcanzó el 50 %, y así se obtuvo una disolución de un poliéster poliol parcialmente modificado con ácido (P-3) con un peso molecular promedio en número de 7000 y un índice de acidez de 3,6 mg de KOH/g.
(Ejemplo de producción 4: poliéster poliol (P-4))
En un matraz separable de cuatro bocas se cargaron 682 partes de ácido isoftálico, 274 partes de ácido sebácico, 72 partes de ácido adípico, 202 partes de etilenglicol, 506 partes de neopentilglicol y 493 partes de 1,6-hexanodiol, y se llevó a cabo una reacción de esterificación de 220 a 260°C. Después de destilar una cantidad predeterminada de agua, se redujo la presión gradualmente y se llevó a cabo una reacción de deglicolación de 240 a 260°C a 1 mmHg o menos durante 5 horas. Después se añadieron gradualmente 95 partes de diisocianato de isoforona, se hizo reaccionar la mezcla a 150°C durante aproximadamente 2 horas y se obtuvo un poliéster poliuretano poliol. A 100 partes de este poliéster poliuretano poliol, se añadieron 2,41 partes de trimelitato anhidro de etilenglicol y se hicieron reaccionar a 180°C durante aproximadamente 2 horas, seguido de dilución con acetato de etilo hasta que el contenido no volátil alcanzó el 50 %, y así se obtuvo una disolución de poliéster poliol parcialmente modificado con ácido (P-4) con un peso molecular promedio en número de 7000 y un índice de acidez de 8,5 mg de KOH/g.
(Ejemplo de producción 5: poliéter poliol (P-5))
Primero se cargaron 81,95 partes de P-2000 (nombre comercial, disponible en ADEKA Corporation, un polioxipropilenglicol bifuncional, que tiene un índice de hidroxilo de 56,1), 382,3 partes de P-400 (nombre comercial, disponible en ADEKA Corporation, un polioxipropilenglicol bifuncional, que tiene un índice de hidroxilo de 265,9), 81,95 partes de T-400 (nombre comercial, disponible en Mitsui Chemicals, Inc., un polioxipropilenglicol trifuncional, que tiene un índice de hidroxilo de 404), 19 partes de ácido dimetilolpropiónico, 132,91 partes de acetato, de etilo, 95,53 partes de diisocianato de tolileno, 121 partes de diisocianato de 4,4-difenilmetano y 0,22 partes de laurato de dibutilestaño, se elevó la temperatura a 90°C y se llevó a cabo la reacción hasta que desapareció el pico del grupo isocianato en el espectro de absorción infrarrojo. Después se diluyó la mezcla de reacción con acetato de etilo para llevar el contenido no volátil al 50 %, y se obtuvo así una disolución de un poliéter poliol parcialmente modificado con ácido (P-5) con un peso molecular promedio en número de 9000 y un índice de acidez de 10,4 mg de KOH/g.
Los pesos moleculares promedio en número y los índices de acidez de las disoluciones de poliéster poliol y la disolución de poliéter poliol resultantes se resumen en la Tabla 1.
[Tabla 1]
< Producción de adhesivo laminado >
[Ejemplos 1 a 5 y Ejemplos Comparativos 1 a 4]
Las disoluciones de poliol obtenidas en los Ejemplos de producción 1 a 5 y el poliisocianato se mezclaron en las proporciones (relaciones de masa) mostradas en la Tabla 2, y se añadió acetato de etilo para preparar las disoluciones adhesivas con contenidos no volátiles de 30 % en masa.
< Evaluación del adhesivo laminado >
Utilizando las soluciones adhesivas así obtenidas se produjeron laminados (películas compuestas) según el método descrito a continuación. Para los laminados resultantes, se llevaron a cabo una prueba de resistencia del laminado y una prueba de capacidad de eliminación como se describe a continuación. Los resultados se muestran en la Tabla 2. (Producción de película compuesta (laminado))
Se produjo una película compuesta de tres capas (laminado) de una película de PET (espesor 12 pm)/una película de NY (espesor 15 pm)/una película de CPP (espesor 70 pm, superficie tratada con descarga de corona) mediante el método descrito a continuación.
Es decir, la disolución adhesiva se aplicó sobre la película de PET a temperatura ambiente utilizando un laminador y, después de que se evaporara el disolvente, se adhirió la superficie aplicada a la película de NY. Entonces se aplicó la disolución adhesiva sobre la superficie de la película de<n>Y del laminado de la misma manera que anteriormente y, después de que se evaporara el disolvente, se adhirió la superficie aplicada a la película de CPP. A continuación, se mantuvo el laminado resultante a 40°C durante 4 días y así se obtuvo la película compuesta de tres capas.
(Prueba de resistencia del laminado (antes de la esterilización))
Se produjo una pieza de prueba con un tamaño de 15 mm x 300 mm a partir de la película compuesta obtenida anteriormente y se realizaron mediciones para las resistencias del laminado (N/15 mm) entre la película de PET y la película de NY y entre la película de NY y la película de CPP mediante despegado tipo T bajo la condición de una temperatura de 20°C y una humedad relativa de 65 % a una velocidad de despegado de 30 cm/min usando un probador de tracción (EZS-200N disponible en SHIMADZU Corporation).
(Prueba de resistencia del laminado (después de la esterilización))
Se produjo una bolsa con un tamaño de 21 cm x 30 cm utilizando la película compuesta obtenida anteriormente y se llenó al vacío con una salsa, como contenido de la bolsa, que comprendía aceite de ensalada, ketchup y vinagre al 4,2 % en una relación de masa de 1:1:1. La bolsa resultante se esterilizó con agua caliente a 10 r.p.m. y a 120°C durante 30 minutos bajo una presión aumentada de 3 MPa.
Se produjo una pieza de prueba con un tamaño de 15 mm x 300 mm a partir de la bolsa después del tratamiento en retorta descrito anteriormente y se realizaron mediciones para las resistencias del laminado (N/15 mm) entre la película de PET y la película de NY y entre la película de NY y la película de CPP de la misma manera que en la prueba de resistencia del laminado previa a la esterilización.
(Prueba de capacidad de eliminación)
La película compuesta de tres capas obtenida anteriormente se cortó a un tamaño de 0,2 cm x 1,5 cm, y se sumergió y se agitó en 50 g de una disolución acuosa de hidróxido de sodio (NaOH) al 2 % a 70°C durante 20 minutos, 1 hora, o 12 horas, y después se lavó con agua y se secó. La capacidad de eliminación del adhesivo de la película compuesta se observó visualmente y se evaluó según los siguientes criterios.
A: El adhesivo se eliminó por completo en 20 minutos (muy buena)
B: El adhesivo se eliminó por completo en más de 20 minutos y en 1 hora (buena)
C: El adhesivo se eliminó por completo en más de 1 hora y en 12 horas (utilizable)
D: El adhesivo no se eliminó por completo en 12 horas (inutilizable)
Las abreviaturas en la Tabla 2 se muestran a continuación.
CAT-1: disolución de HDI biuret con una concentración de sólidos del 95 % en acetato de etilo
CAT-2: disolución de aducto XDI-TMP/aducto de IPDI-TMP (en una relación de masa de 40/60) con una concentración de sólidos de 60 % en acetato de etilo
CAT-3: disolución de aducto de TDI-TMP con una concentración de sólidos de 52,5 % en acetato de etilo
Los resultados de la Tabla 2 revelaron que los adhesivos que comprenden el componente de poliéster poliol (A) y el componente de poliisocianato alifático (B) y que tienen un índice de acidez de 5,0 mg de KOH/g o superior tienen una excelente capacidad de eliminación de álcali y pueden formar una película compuesta a partir de la cual el adhesivo se puede eliminar fácilmente y es útil para reciclar una película de plástico. En particular, los adhesivos con un índice de acidez de 10,0 mg de KOH/g o superior mostraron una excelente capacidad de eliminación de álcali.
Además, todos los Ejemplos 1 a 5 eran adecuados para embolsado en retorta. Sobre todo, el Ejemplo 3, que utilizó tres poliéster polioles específicos en combinación, mostró una buena resistencia del laminado además de la capacidad de eliminación de álcali.
[Segundo ejemplo]
< Producción de poliol >
(Ejemplo de producción 1: poliéster poliol (P-1))
En un recipiente de reacción equipado con un agitador, un termómetro, un condensador de reflujo, un tanque para la adición gota a gota y un tubo de entrada de gas nitrógeno se cargaron 263 partes de etilenglicol, 468 partes de neopentilglicol, 472 partes de isoftálico. ácido y 528 partes de ácido adípico, y se elevó la temperatura a 250°C durante la agitación bajo una corriente de nitrógeno. Después de que la reacción continuara hasta que el índice de acidez alcanzó 5 o menos se redujo la presión gradualmente, se llevó a cabo una reacción de deglicolación a 1 mmHg durante 5 horas y se obtuvo un poliéster poliol. Después se diluyó la mezcla de reacción con acetato de etilo hasta que el contenido no volátil alcanzó el 50 %, y se obtuvo así una disolución de un poliéter poliol (P-1) con un peso molecular promedio en número de 2500 y un índice de acidez de 0,5 mg de KOH/g.
(Ejemplo de producción 2: poliéster poliol (P-2))
En un recipiente de reacción equipado con un agitador, un termómetro, un condensador de reflujo, un tanque para la adición gota a gota y un tubo de entrada de gas nitrógeno se cargaron 236 partes de etilenglicol, 263 partes de neopentilglicol, 202 partes de 1 ,6-hexanodiol, 82 partes de ácido tereftálico, 682 partes de ácido isoftálico y 236 partes de ácido adípico, y se elevó la temperatura a 250°C durante la agitación bajo una corriente de nitrógeno. Después de que la reacción continuara hasta que el índice de acidez alcanzó 5 o menos se redujo la presión gradualmente, se llevó a cabo una reacción de deglicolación a 1 mmHg durante 5 horas y se obtuvo un poliéster poliol. Después se añadieron gradualmente 2 partes de diisocianato de isoforona, se hizo reaccionar la mezcla a 150°C durante aproximadamente 2 horas y se obtuvo un poliéster poliuretano poliol. A 100 partes de este poliéster poliuretano poliol se añadieron 2,5 partes de anhídrido trimelítico y se hicieron reaccionar a 180°C durante aproximadamente 2 horas, seguido de dilución con acetato de etilo hasta que el contenido no volátil alcanzó el 50 %, y se obtuvo así una disolución de un poliéster poliol parcialmente modificado con ácido (P-2) con un peso molecular promedio en número de 6.000 y un índice de acidez de 14,5 mg de KOH/g.
(Ejemplo de producción 3: poliéster poliol (P-3))
En un recipiente de reacción equipado con un agitador, un termómetro, un condensador de reflujo, un tanque para la adición gota a gota y un tubo de entrada de gas nitrógeno se cargaron 202 partes de etilenglicol, 331 partes de 2-metil-1,3-propanodiol, 77 partes de 1,6-hexanodiol, 262 partes de ácido tereftálico, 393 partes de ácido isoftálico y 345 partes de ácido adípico, y se elevó la temperatura a 250°C durante la agitación bajo una corriente de nitrógeno. Después de que la reacción continuara hasta que el índice de acidez alcanzó 5 o menos se redujo la presión gradualmente, se llevó a cabo una reacción de deglicolación a 1 mmHg durante 5 horas y se obtuvo un poliéster poliol. Después se añadieron gradualmente 2 partes de diisocianato de isoforona, se hizo reaccionar la mezcla a 150°C durante aproximadamente 2 horas y se obtuvo un poliéster poliuretano poliol. A 100 partes de este poliéster poliuretano poliol se añadieron 0,6 partes de anhídrido trimelítico y se hicieron reaccionar a 180°C durante aproximadamente 2 horas, seguido de dilución con acetato de etilo hasta que el contenido no volátil alcanzó el 50 %, y se obtuvo así una disolución de un poliéster poliol parcialmente modificado con ácido (P-3) con un peso molecular promedio en número de 7000 y un índice de acidez de 3,6 mg de KOH/g.
(Ejemplo de producción 4: poliéster poliol (P-4))
En un recipiente de reacción equipado con un agitador, un termómetro, un condensador de reflujo, un tanque para la adición gota a gota y un tubo de entrada de gas nitrógeno se cargaron 202 partes de etilenglicol, 253 partes de neopentilglicol, 247 partes de 1 ,6-hexanodiol, 682 partes de ácido isoftálico, 72 partes de ácido adípico y 274 partes de ácido sebácico, y se elevó la temperatura a 250°C durante la agitación bajo una corriente de nitrógeno. Después de que la reacción continuara hasta que el índice de acidez alcanzó 5 o menos se redujo la presión gradualmente, se llevó a cabo una reacción de deglicolación a 1 mmHg durante 5 horas y se obtuvo un poliéster poliol. Después se añadieron gradualmente 20 partes de diisocianato de isoforona, se hizo reaccionar la mezcla a 150°C durante aproximadamente 2 horas y se obtuvo un poliéster poliuretano poliol. A 100 partes de este poliéster poliuretano poliol se añadieron 3,5 partes de bis(anhidrotrimelitato) de etilenglicol y se hicieron reaccionar a 180°C durante aproximadamente 2 horas, seguido de dilución con acetato de etilo hasta que el contenido no volátil alcanzó el 50 %, y se obtuvo así una disolución de un poliéster poliol parcialmente modificado con ácido (P-4) con un peso molecular promedio en número de 8000 y un índice de acidez de 9,9 mg de KOH/g.
(Ejemplo de producción 5: poliéster poliol (P-5))
En un recipiente de reacción equipado con un agitador, un termómetro, un condensador de reflujo, un tanque para la adición gota a gota y un tubo de entrada de gas nitrógeno se cargaron 240 partes de etilenglicol, 253 partes de neopentilglicol, 247 partes de 1 ,6-hexanodiol, 682 partes de ácido isoftálico, 72 partes de ácido adípico y 274 partes de ácido sebácico, y se elevó la temperatura a 250°C durante la agitación bajo una corriente de nitrógeno. Después de que la reacción continuara hasta que el índice de acidez alcanzó 5 o menos se redujo la presión gradualmente, se llevó a cabo una reacción de deglicolación a 1 mmHg durante 5 horas y se obtuvo un poliéster poliol. Después se añadieron gradualmente 40 partes de diisocianato de isoforona, se hizo reaccionar la mezcla a 150°C durante aproximadamente 2 horas y se obtuvo un poliéster poliuretano poliol. A 100 partes de este poliéster poliuretano poliol se añadieron 13,0 partes de bis(anhidrotrimelitato) de etilenglicol y se hicieron reaccionar a 180°C durante aproximadamente 2 horas, seguido de dilución con acetato de etilo hasta que el contenido no volátil alcanzó el 50 %, y se obtuvo así una disolución de un poliéster poliol parcialmente modificado con ácido (P-5) con un peso molecular promedio en número de 9500 y un índice de acidez de 32,1 mg de KOH/g.
(Ejemplo de producción 6: poliéster poliol (P-6))
En un recipiente de reacción equipado con un agitador, un termómetro, un condensador de reflujo, un tanque para la adición gota a gota y un tubo de entrada de gas nitrógeno se cargaron 283 partes de etilenglicol, 468 partes de neopentilglicol, 472 partes de isoftálico. Ácido y 528 partes de ácido adípico, y se elevó la temperatura a 250°C durante la agitación bajo una corriente de nitrógeno. Después de que la reacción continuara hasta que el índice de acidez alcanzó 5 o menos se redujo la presión gradualmente, se llevó a cabo una reacción de deglicolación a 1 mmHg durante 5 horas y se obtuvo un poliéster poliol. A 100 partes de este poliéster poliol se añadieron 3,5 partes de anhídrido trimelítico y se hicieron reaccionar a 180°C durante aproximadamente 2 horas, seguido de dilución con acetato de etilo hasta que el contenido no volátil alcanzó el 50 %, y se obtuvo así una disolución de un poliéster poliol parcialmente modificado con ácido (P-6) con un peso molecular promedio en número de 2000 y un índice de acidez de 21,1 mg de KOH/g.
(Ejemplo de producción 7: poliéter poliol (P-7))
Primero se cargaron 81,95 partes de P-2000 (nombre comercial, disponible en ADEKA Corporation, un polioxipropilenglicol bifuncional, que tiene un índice de hidroxilo de 56,1), 382,3 partes de P-400 (nombre comercial, disponible en ADEKA Corporation, un polioxipropilenglicol bifuncional, que tiene un índice de hidroxilo de 265,9), 81,95 partes de T-400 (nombre comercial, disponible en Mitsui Chemicals, Inc., un polioxipropilenglicol trifuncional, que tiene un índice de hidroxilo de 404), 19 partes de ácido dimetilolpropiónico, 132,91 partes de acetato de etilo, 95,53 partes de diisocianato de tolileno, 121 partes de diisocianato de 4,4-difenilmetano y 0,22 partes de laurato de dibutilestaño, se elevó la temperatura a 90°C y se llevó a cabo la reacción hasta que desapareció el pico del grupo isocianato en el espectro de absorción infrarrojo. Después se diluyó la mezcla de reacción con acetato de etilo para llevar el contenido no volátil al 50 %, y se obtuvo así una disolución de un poliéter poliol parcialmente modificado con ácido (P-7) con un peso molecular promedio en número de 9000 y un índice de acidez de Se obtuvieron 10,4 mg de KOH/g.
Los pesos moleculares promedio en número y los índices de acidez de las disoluciones de poliéster poliol y la disolución de poliéter poliol resultantes se resumen en la Tabla 3.
[Tabla 3]
< Ajuste de poliisocianato >
(Ejemplo de producción 8: poliisocianato (C-1))
Se diluyó Coronate 2785 (un poliisocianato de tipo biuret derivado de diisocianato de hexametileno, disponible en Tosoh Corporation) en acetato de etilo de modo que se ajustó el contenido no volátil se al 50 % y el % de NCO al 9,6 %, y se obtuvo así una disolución de un poliisocianato (C -1).
(Ejemplo de producción 9: poliisocianato (C-2))
Se diluyó Vestanat T1890/100 (un poliisocianato de tipo nurato derivado de diisocianato de isoforona (en adelante, IPDI), disponible en Evonik Corporation) en acetato de etilo de modo que se ajustó el contenido no volátil al 50 % y el % de NCO al 8,7 %, y se obtuvo así una disolución de un poliisocianato (C-2).
(Ejemplo de producción 10: poliisocianato (C-3))
Se diluyó Takenate D-110NB (un poliisocianato de tipo aducto de trimetilolpropano derivado de diisocianato de xilileno (en adelante, XDI), disponible en Mitsui Chemicals, Inc.) en acetato de etilo de modo que se ajustó el contenido no volátil al 50 % y el % de NCO al 7,9 %, y se obtuvo así una disolución de un poliisocianato (C-3).
(Ejemplo de producción 11: poliisocianato (C-4))
Se diluyó Coronate L (un poliisocianato de tipo aducto de trimetilolpropano derivado de diisocianato de tolueno (en adelante, TDI), disponible en Tosoh Corporation) en acetato de etilo de manera que se ajustó el contenido no volátil al 50 % y el % de NCO al 8,8 %, y se obtuvo así una disolución de un poliisocianato (C-4).
(Ejemplo de producción 12: poliisocianato (C-5))
Se diluyó Millionate MR-200 (un poliisocianato de tipo polimérico derivado de diisocianato de difenilmetano (en adelante, MDI), disponible en Tosoh Corporation) en acetato de etilo de modo que se ajustó el contenido no volátil al 50 % y el % de NCO al 15,5 %, y se obtuvo así una disolución de un poliisocianato (C-5).
< Producción de adhesivo >
[Ejemplos 1 a 11 y Ejemplos Comparativos 1 a 6]
Las disoluciones de poliol obtenidas en los Ejemplos de producción 1 a 7 y las disoluciones de poliisocianato obtenidas en los Ejemplos de producción 8 a 12 se mezclaron en las proporciones (relaciones de masa) que se muestran en la Tabla 4, y se añadió acetato de etilo para preparar las disoluciones adhesivas con contenidos no volátiles de 30 % en masa.
< Evaluación de Adhesivo >
Utilizando las disoluciones adhesivas resultantes, se produjeron materiales de embalaje según el método descrito a continuación. Para los materiales de embalaje así obtenidos, se llevaron a cabo la prueba de resistencia del laminado (resistencia adhesiva) y la prueba de capacidad de eliminación como se describe a continuación. Los resultados se muestran en la Tabla 4.
(Producción de material de embalaje 1)
Las tintas de impresión (Rio Alpha R39 Indigo y R631 White, disponibles en Toyo Ink Co., Ltd.) se diluyeron cada una con un disolvente mixto de acetato de etilo/IPA (en una relación de masa de 70/30) hasta una viscosidad de 16 segundos (25°C, copa Zahn n° 3). Cada una de las tintas de impresión diluidas se imprimió sobre una película de PET tratada con corona (grosor 12 pm), del orden de índigo y blanco, con una máquina de dos colores de prueba de huecograbado equipada con una placa de impresión sólida que tenía una profundidad de placa de 35 pm. La velocidad de impresión se estableció en 50 m/min, el secado se llevó a cabo a 50°C en cada unidad y se obtuvo un laminado de PET/capa impresa. El espesor de la capa impresa se estableció en 1 pm.
Después se aplicó un adhesivo (TM-250HV/CAT-RT86L-60, disponible en Toyo-Moton, Ltd.) sobre la capa impresa del laminado resultante utilizando un laminador y, después de que se evaporara el disolvente, se adhirió la superficie aplicada a una película de NY con un espesor de 15 pm. El espesor de la capa adhesiva se estableció en 3 pm.
A continuación, cada uno de los adhesivos obtenidos en los Ejemplos y los Ejemplos Comparativos se aplicó a la superficie de la película de NY del laminado resultante de la misma manera que anteriormente y, después de que se evaporara el disolvente, se adhirió la superficie aplicada a una película de CPP de 70 pm de espesor, cuya superficie había sido tratada con descarga de corona. El espesor de la capa adhesiva eliminable se estableció en 3 pm.
Después se mantuvo el laminado resultante a 40°C durante 4 días para obtener un material de embalaje que tenía la estructura: la película de PET (12 pm)/la capa impresa (1 pm)/la capa adhesiva (3 pm)/la película de NY (15 pm)/la capa adhesiva eliminable (3 pm)/la película de CPP (espesor de 70 pm).
(Producción de Material de Embalaje 2)
Las tintas de impresión (Rio Alpha R39 Indigo y R631 White, disponibles en Toyo Ink Co., Ltd.) se diluyeron cada una con un disolvente mixto de acetato de etilo/IPA (en una relación de masa de 70/30) hasta una viscosidad de 16 segundos (25°C, copa Zahn n° 3). Cada una de las tintas de impresión diluidas se imprimió sobre una película de OPP tratada con corona (grosor 20 pm), del orden de índigo y blanco, con una máquina de dos colores de prueba de huecograbado equipada con una placa de impresión sólida que tiene una profundidad de placa de 35 pm. La velocidad de impresión se estableció en 50 m/min, el secado se llevó a cabo a 50°C en cada unidad y se obtuvo un laminado de OPP/capa impresa. El espesor de la capa impresa se estableció en 1 pm.
A continuación, se aplicó cada uno de los adhesivos obtenidos en los Ejemplos y los Ejemplos Comparativos sobre la capa impresa del laminado resultante utilizando un laminador y, después de que se evaporara el disolvente, se adhirió la superficie aplicada a una película de CPP de 25 pm de espesor cuya superficie había sido tratada con descarga corona.
Después se mantuvo el laminado resultante a 40°C durante 4 días para obtener un material de embalaje que tenía la estructura: la película de OPP (20 pm)/la capa impresa (1 pm)/la capa adhesiva eliminable (2,0 pm)/la película de CPP (25 pm).
< Evaluación del material de embalaje 1 >
(Prueba de resistencia del laminado (antes de la esterilización))
La resistencia del laminado (N/15 mm) entre la película de NY y la película de CPP se midió a partir del material de embalaje 1 obtenido anteriormente en las mismas condiciones que en el Primer Ejemplo.
(Prueba de resistencia del laminado (después de la esterilización))
Utilizando el material de embalaje 1 obtenido anteriormente, se midió la resistencia del laminado (N/15 mm) entre la película de NY y la película de CPP en las mismas condiciones que en el Primer Ejemplo.
(Prueba de capacidad de eliminación)
Se cortaron de la bolsa tres piezas de prueba con un tamaño de 2,0 cm x 2,0 cm después del tratamiento en retorta descrito anteriormente y se sumergieron/agitaron en 50 g de una disolución acuosa de hidróxido de sodio (NaOH) al 2 % a 70°C y a una velocidad de rotación de 100 rpm. Se midió el tiempo necesario para que se produjera el desprendimiento entre la película de NY y la película de CPP, y se evaluó la capacidad de eliminación según los siguientes criterios.
A: Se produce un desprendimiento completo entre la película de NY y la película de CPP en 20 minutos (muy buena)
B: Se produce un desprendimiento completo entre la película de NY y la película de CPP en 20 minutos a 1 hora (buena)
C: Se produce un desprendimiento completo entre la película de NY y la película de CPP en 1 hora a 12 horas (utilizable)
D: No se produce un desprendimiento completo entre la película de NY y la película de CPP dentro de las 12 horas (inutilizable)
(Tasa de eliminación)
Se cortó de la bolsa una pieza de prueba con un tamaño de 2,0 cm x 2,0 cm después del tratamiento en retorta descrito anteriormente y se sumergió/agitó en 50 g de una disolución acuosa de hidróxido de sodio (NaOH) al 2 % a 70°C y a una velocidad de rotación de 100 rpm durante 1 hora para separar el NY y el CPP entre sí, y después se lavó con agua y se secó para producir una película de CPP reciclada con un tamaño de 2,0 cm x 2,0 cm.
Se comprobó la presencia o ausencia del pico de absorción del adhesivo en la película de CPP reciclada así obtenida en un total de 5 ubicaciones, incluidas 4 porciones de borde y una porción central en la superficie que había estado en contacto con la capa de adhesivo eliminable, utilizando un FT-IR (disponible en BRUKER, modelo: ALPHA), y se evaluó la tasa de eliminación de acuerdo con los siguientes criterios. La pieza de prueba en la que la película de NY y la película de CPP no se separaron en 1 hora se consideró inevaluable.
A: No se observa ningún pico de absorción del adhesivo en las 5 ubicaciones (la tasa de eliminación es aproximadamente 100 %: muy buena)
B: El pico de absorción del adhesivo se observa solo en 1 de las 5 ubicaciones (la tasa de eliminación es aproximadamente de 80 %: buena)
C: El pico de absorción del adhesivo se observa en 2 o 3 de las 5 ubicaciones (la tasa de eliminación es aproximadamente de 40 a 60 %: utilizable)
D: El pico de absorción del adhesivo se observa en 4 o más de las 5 ubicaciones (la tasa de eliminación es aproximadamente de 20 %: inutilizable)
< Evaluación del material de embalaje 2 >
(Fuerza adhesiva)
La resistencia del laminado (N/15 mm) entre la película de OPP y la película de CPP se midió a partir del material de embalaje 2 obtenido anteriormente en las mismas condiciones que para el material de embalaje 1.
(Capacidad de eliminación)
Para el material de embalaje 2 obtenido anteriormente, el tiempo necesario para el desprendimiento de la película de OPP y la película de CPP entre sí se midió en las mismas condiciones que para el material de embalaje 1, y la capacidad de eliminación se evaluó según los siguientes criterios.
A: Se produce una separación completa entre el OPP y el CPP en 20 minutos (muy buena)
B: Se produce un desprendimiento completo entre el OPP y el CPP en 20 minutos a 1 hora (buena)
C: La separación completa ocurre entre el OPP y el CPP en 1 hora a 12 horas (utilizable)
D: No se produce un desprendimiento completo entre el OPP y el CPP en 12 horas (inutilizable)
(Tasa de eliminación)
Para el material de embalaje 2 obtenido anteriormente, se obtuvo una película de CPP reciclada con un tamaño de 2,0 cm x 2,0 cm en las mismas condiciones que para el material de embalaje 1.
El método de evaluación y los criterios de evaluación de la película de CPP reciclada resultante son los mismos que los del material de embalaje 1.
A: No se observa ningún pico de absorción del adhesivo en las 5 ubicaciones (la tasa de eliminación es aproximadamente 100 %: muy buena)
B: El pico de absorción del adhesivo se observa solo en 1 de las 5 ubicaciones (la tasa de eliminación es aproximadamente 80 %: buena)
C: El pico de absorción del adhesivo se observa en 2 o 3 de las 5 ubicaciones (la tasa de eliminación es aproximadamente del 40 al 60 %: utilizable)
D: El pico de absorción del adhesivo se observa en 4 o más de las 5 ubicaciones (la tasa de eliminación es aproximadamente del 20 %: inutilizable)
Como se desprende de los resultados mostrados en la Tabla 4, el adhesivo que comprende un componente de poliéster poliol que incluye un producto modificado con anhídrido de ácido de un poliéster poliuretano poliol y al menos un componente de poliisocianato seleccionado a partir del grupo que consiste en poliisocianatos alifáticos y poliisocianatos aromáticos-alifáticos, y que tiene un índice de acidez de 5 a 40 mg de KOH/g, es adecuado para embolsado en retorta, sobresale por su capacidad de eliminación de álcali y permite una fácil separación del sustrato sellador del material de envasado. Esto puede aumentar la reciclabilidad del sustrato sellador.
En particular, los Ejemplos 5, 6 y 11 que utilizaron adicionalmente poliéster polioles con un peso molecular promedio en número inferior a 3000 mostraron excelentes resistencias del laminado además de una excelente capacidad de eliminación de álcali y velocidad de eliminación.
[Tercer ejemplo]
< Producción de imprimación acuosa >
En un reactor equipado con un termómetro, un agitador, un condensador de reflujo y un tubo de entrada de gas nitrógeno se hicieron reaccionar a reflujo 100 partes de un poli(3-metil-1,5-pentanoadipato)diol (en adelante "PMPA") con un peso molecular promedio en número de 2000, 40 partes de un poli(3-metil-1,5-pentanoadipato)diol (en adelante "PMPA") con un peso molecular promedio en número de 1000, 35 partes de un polietilenglicol (en adelante " PEG") con un peso molecular medio numérico de 2000, 30 partes de ácido 2,2-dimetilolpropiónico (en adelante "DMPA"), y 109,6 partes de diisocianato de isoforona (en adelante "IPDI") en 77,4 partes de metiletilcetona (en adelante "MEK") a 80°C durante 6 horas mientras se introducía gas nitrógeno, para formar un prepolímero terminado en isocianato, y después se enfrió la mezcla de reacción a 40°C y se obtuvo así una disolución del prepolímero terminado en isocianato en el disolvente..
A continuación, el prepolímero terminado en isocianato resultante se añadió gradualmente a temperatura ambiente a una mezcla de 14 partes de isoforona diamina (en adelante "IPDA"), 8,6 partes de 2-hidroxietiletilendiamina (en adelante "AEA"), 1,0 partes de dibutilamina (en adelante " DBA"), y 699,9 partes de acetona y se hizo reaccionar a 80°C durante 1 hora, para obtener una disolución de resina de poliuretano de tipo disolvente.
A continuación, la disolución de resina de poliuretano de tipo disolvente se neutralizó y se hidrosolubilizó añadiendo gradualmente 13,6 partes de agua con amoníaco al 28 % y 777,3 partes de agua con intercambio iónico y, además, las cantidades totales de MEK y acetona se eliminaron por destilación en condiciones azeotrópicas. Después se añadió agua para ajustar el contenido en sólidos para obtener una resina de poliuretano con un índice de acidez de 37,7 mg de KOH/g, una concentración de contenido en sólidos de 30% y un peso molecular promedio en masa de 30.000.
Se obtuvo una imprimación acuosa mezclando 65 partes de la resina de poliuretano obtenida anteriormente, 2 partes de un derivado de resina estireno maleica ("SMA1440H" disponible en Sartomer Company, Inc., una disolución acuosa con un contenido en sólidos de 30 %, un producto neutralizado con amoníaco de un ácido estireno maleico modificado con alcohol), 4 partes de una emulsión a base de cloruro de vinilo ("VINYBLAN 700" disponible en Nissin Chemical Co., Ltd., una disolución acuosa con un contenido en sólidos de 30 %, un copolímero de cloruro de vinilo y otro monómero que tiene un doble enlace), 24 partes de agua y 5 partes de isopropanol (en adelante "IPA") y agitando la mezcla con un dispersor durante 30 minutos.
< Producción de poliol >
(Ejemplo de producción 1: poliéster poliol (P-1))
En un recipiente de reacción equipado con un agitador, un termómetro, un condensador de reflujo, un tanque para la adición gota a gota y un tubo de entrada de gas nitrógeno se cargaron 830 partes de dietilenglicol y 870 partes de ácido adípico, y se elevó la temperatura a 240°C durante la agitación bajo una corriente de nitrógeno para llevar a cabo una reacción de esterificación. Después de que la reacción continuara hasta que se destiló una cantidad predeterminada de agua y el índice de acidez alcanzó 5 o menos se redujo la presión gradualmente y se llevó a cabo una reacción de deglicolación a 1 mmHg o menos durante 5 horas para obtener un poliéster poliol. Después se diluyó la mezcla de reacción con acetato de etilo hasta que el contenido no volátil alcanzó el 50 % para obtener una disolución de un poliéter poliol (P-1) con un peso molecular promedio en número de 2300 y un índice de acidez de 0,7 mg de KOH/g.
(Ejemplo de producción 2: poliéster poliol (P-2))
En un recipiente de reacción equipado con un agitador, un termómetro, un condensador de reflujo, un tanque para la adición gota a gota y un tubo de entrada de gas nitrógeno se cargaron 279 partes de etilenglicol, 242 partes de neopentilglicol, 189 partes de 1 ,6-hexanodiol, 81 partes de ácido tereftálico, 710 partes de ácido isoftálico y 218 partes de ácido adípico, y se elevó la temperatura a 250°C durante la agitación bajo una corriente de nitrógeno para llevar a cabo una reacción de esterificación. Después de que la reacción continuara hasta que se destiló una cantidad predeterminada de agua y el índice de acidez alcanzó 5 o menos se redujo la presión gradualmente y se llevó a cabo una reacción de deglicolación a 1 mmHg o menos durante 5 horas para obtener un poliéster poliol. Después se añadieron gradualmente 2 partes de diisocianato de isoforona y se hizo reaccionar la mezcla a 150°C durante aproximadamente 2 horas para obtener un poliéster poliuretano poliol. A 100 partes de este poliéster poliuretano poliol se añadieron 2,5 partes de anhídrido trimelítico y se hicieron reaccionar a 180°C durante aproximadamente 2 horas, seguido de dilución con acetato de etilo hasta que el contenido no volátil alcanzó el 50 % para obtener una disolución de un poliéster poliol parcialmente modificado con ácido (P-2) con un peso molecular promedio en número de 6000 y un índice de acidez de 14,6 mg de KOH/g.
(Ejemplo de producción 3: poliéster poliol (P-3))
En un recipiente de reacción equipado con un agitador, un termómetro, un condensador de reflujo, un tanque para la adición gota a gota y un tubo de entrada de gas nitrógeno se cargaron 142 partes de etilenglicol, 156 partes de dietilenglicol, 148 partes de neopentilglicol, 350 partes de 1,6-hexanodiol, 437 partes de ácido tereftálico, 437 partes de ácido isoftálico y 192 partes de ácido adípico, y se elevó la temperatura a 250°C durante la agitación bajo una corriente de nitrógeno para llevar a cabo una reacción de esterificación. Después de que la reacción continuara hasta que se destiló una cantidad predeterminada de agua y el índice de acidez alcanzó 5 o menos se redujo la presión gradualmente y se llevó a cabo una reacción de deglicolación a 1 mmHg o menos durante 5 horas para obtener un poliéster poliol. A 100 partes de este poliéster poliol se añadieron 0,5 partes de anhídrido trimelítico y se hicieron reaccionar a 180°C durante aproximadamente 2 horas, seguido de dilución con acetato de etilo hasta que el contenido no volátil alcanzó el 50 %, para obtener una disolución de un poliéster poliol parcialmente modificado con ácido (P-3) con un peso molecular promedio en número de 7500 y un índice de acidez de 3,1 mg de KOH/g.
(Ejemplo de producción 4: poliéster poliol (P-4))
En un recipiente de reacción equipado con un agitador, un termómetro, un condensador de reflujo, un tanque para la adición gota a gota y un tubo de entrada de gas nitrógeno se cargaron 168 partes de etilenglicol, 312 partes de neopentilglicol, 217 partes de 1 ,6-hexanodiol, 89 partes de ácido tereftálico, 568 partes de ácido isoftálico y 345 partes de ácido sebácico, y se elevó la temperatura a 250°C durante la agitación bajo una corriente de nitrógeno para llevar a cabo una reacción de esterificación. Después de que la reacción continuara hasta que se destiló una cantidad predeterminada de agua y el índice de acidez alcanzó 5 o menos se redujo la presión gradualmente y se llevó a cabo una reacción de deglicolación a 1 mmHg o menos durante 5 horas para obtener un poliéster poliol. Después se añadieron gradualmente 20 partes de diisocianato de isoforona y se hizo reaccionar la mezcla a 150°C durante aproximadamente 2 horas para obtener un poliéster poliuretano poliol. A 100 partes de este poliéster poliuretano poliol se añadieron 3,0 partes de bis(anhidrotrimelitato) de etilenglicol y se hicieron reaccionar a 180°C durante aproximadamente 2 horas, seguido de dilución con acetato de etilo hasta que el contenido no volátil alcanzó el 50 %, para obtener una disolución de un poliéster poliol parcialmente modificado con ácido (P-4) con un peso molecular promedio en número de 8000 y un índice de acidez de 8,5 mg de KOH/g.
(Ejemplo de producción 5: poliéster poliol (P-5))
En un recipiente de reacción equipado con un agitador, un termómetro, un condensador de reflujo, un tanque para la adición gota a gota y un tubo de entrada de gas nitrógeno se cargaron 124 partes de etilenglicol, 212 partes de neopentilglicol, 368 partes de 1 ,6-hexanodiol, 645 partes de ácido isoftálico, 36 partes de ácido adípico y 265 partes de ácido sebácico, y se elevó la temperatura a 250°C durante la agitación bajo una corriente de nitrógeno para llevar a cabo una reacción de esterificación. Después de que la reacción continuara hasta que se destiló una cantidad predeterminada de agua y el índice de acidez alcanzó 5 o menos se redujo la presión gradualmente y se llevó a cabo una reacción de deglicolación a 1 mmHg o menos durante 5 horas para obtener un poliéster poliol. Después se añadieron gradualmente 35 partes de diisocianato de isoforona y se hizo reaccionar la mezcla a 150°C durante aproximadamente 2 horas para obtener un poliéster poliuretano poliol. A 100 partes de este poliéster poliuretano poliol se añadieron 12,0 partes de bis(anhidrotrimelitato) de etilenglicol y se hicieron reaccionar a 180°C durante aproximadamente 2 horas, seguido de dilución con acetato de etilo hasta que el contenido no volátil alcanzó el 50 %, para obtener una disolución de un poliéster poliol parcialmente modificado con ácido (P-5) con un peso molecular promedio en número de 9000 y un índice de acidez de 30,3 mg de KOH/g.
(Ejemplo de producción 6: poliéster poliol (P-6))
En un recipiente de reacción equipado con un agitador, un termómetro, un condensador de reflujo, un tanque para la adición gota a gota y un tubo de entrada de gas nitrógeno se cargaron 58 partes de etilenglicol, 412 partes de dietilenglicol, 343 partes de neopentilglicol, 517 partes de ácido isoftálico y 393 partes de ácido adípico, y se elevó la temperatura a 250°C durante la agitación bajo una corriente de nitrógeno para llevar a cabo una reacción de esterificación. Después de que la reacción continuara hasta que se destiló una cantidad predeterminada de agua y el índice de acidez alcanzó 5 o menos se redujo la presión gradualmente y se llevó a cabo una reacción de deglicolación a 1 mmHg o menos durante 5 horas para obtener un poliéster poliol. A 100 partes de este poliéster poliol se añadieron 4,0 partes de anhídrido trimelítico y se hicieron reaccionar a 180°C durante aproximadamente 2 horas, seguido de dilución con acetato de etilo hasta que el contenido no volátil alcanzó el 50 %, para obtener una disolución de un poliéster poliol parcialmente modificado con ácido (P-6) con un peso molecular medio numérico de 2000 y un índice de acidez de 23,5 mg de KOH/g.
(Ejemplo de producción 7: poliéter poliol (P-7))
En un recipiente de reacción equipado con un agitador, un termómetro, un condensador de reflujo, un tanque para la adición gota a gota y un tubo de entrada de gas nitrógeno se cargaron 57 partes de P-2000 (nombre comercial, disponible en ADEKA Corporation, una polioxipropilenglicol bifuncional, que tiene un índice de hidroxilo de 56,1), 247 partes de P-400 (nombre comercial, disponible en ADEKA Corporation, un polioxipropilenglicol bifuncional, que tiene un índice de hidroxilo de 265,9), 57 partes de T-400 (nombre comercial, disponible en Mitsui Chemicals, Inc., un polioxipropilenglicol trifuncional, que tiene un índice de hidroxilo de 404), 12 partes de ácido dimetilolpropiónico, 207 partes de acetato de etilo, 118 partes de diisocianato de tolileno y 0,102 partes de laurato de dibutilestaño, y se elevó la temperatura a 90°C y se llevó a cabo la reacción hasta que el pico del grupo isocianato desapareció en el espectro de absorción infrarrojo. Después se diluyó la mezcla de reacción con acetato de etilo para llevar el contenido no volátil al 50 % para obtener una disolución de un poliéter poliol parcialmente modificado con ácido (P-7) con un peso molecular promedio en número de 8500 y un índice de acidez de 10,2 mg de KOH/g.
Los pesos moleculares promedio en número y los índices de acidez de las disoluciones de poliéster poliol y la disolución de poliéter poliol resultantes se resumen en la Tabla 5.
[Tabla 5]
< Ajuste de poliisocianato >
(Ejemplos de producción 8 a 12: poliisocianatos (C-1 a C-5))
Se obtuvieron las mismas disoluciones de poliisocianatos (C-1 a C-5) que en el Segundo Ejemplo.
< Producción de adhesivo >
[Adhesivos 1 a 11]
Las disoluciones de poliol obtenidas en los Ejemplos de producción 1 a 7 y las disoluciones de poliisocianato obtenidas en los Ejemplos de producción 8 a 12 se mezclaron en las proporciones (relaciones de masa) mostradas en la Tabla 6, y se añadió acetato de etilo para preparar una disolución adhesiva con un contenido no volátil del 30 % en masa.
1 < Producción de material de embalaje >
[Ejemplo 1: material de embalaje 1]
Se diluyó una tinta de impresión (Rio Alpha R631 White, disponible en Toyo Ink Co., Ltd.) con un disolvente mixto de acetato de etilo/IPA (en una relación de masa de 70/30) hasta una viscosidad de 16 segundos (25°C), copa Zahn n° 3). La tinta de impresión diluida se imprimió sobre una película de OPP tratada con corona que tenía un espesor de 20 pm, que representa un primer sustrato, utilizando una máquina de pruebas de huecograbado equipada con una placa de impresión sólida con una profundidad de placa de 35 pm, a una velocidad de impresión de 50 m/min y después se secó a 50°C, para obtener un laminado de la película de OPP/la capa impresa. El espesor de la capa impresa se estableció en 1 pm.
A continuación, se aplicó el adhesivo 1 sobre la capa impresa del laminado resultante utilizando un laminador, y después de que se evaporara el disolvente se adhirió la superficie aplicada se adhirió a una película de CPP de 25 pm de espesor cuya superficie había sido tratada con descarga de corona, que representa un segundo sustrato. El espesor de la capa adhesiva a base de poliuretano (capa adhesiva eliminable) se estableció en 2 pm.
Después se mantuvo el laminado resultante a 40°C durante 4 días para obtener un material de embalaje 1 que tenía la estructura: la película de OPP (20 pm)/la capa impresa (1 pm)/la capa adhesiva a base de poliuretano (2 pm)/la película de CPP (25 pm).
[Ejemplos 2 a 8 y Ejemplos comparativos 1 a 3: materiales de embalaje 2 a 8 y 16 a 18]
Los materiales de embalaje 2 a 8 y 16 a 18 se obtuvieron de la misma manera que el material de embalaje 1 excepto que el adhesivo y la tinta de impresión se cambiaron como se muestra en la Tabla 7.
[Ejemplos 9 a 11: materiales de embalaje 9 a 11]
Los materiales de embalaje 9 a 11 se obtuvieron de la misma manera que el material de embalaje 1 excepto que el primer sustrato, la tinta de impresión, el segundo sustrato, el adhesivo y el espesor de la capa adhesiva a base de poliuretano se cambiaron como se muestra en la Tabla 7.
[Ejemplo 12: material de embalaje 12]
Se diluyó una tinta de impresión (Rio Alpha R631 White, disponible en Toyo Ink Co., Ltd.) con un disolvente mixto de acetato de etilo/IPA (en una relación de masa de 70/30) hasta una viscosidad de 16 segundos (25°C, copa Zahn n° 3). La tinta de impresión diluida se imprimió sobre el lado de la capa depositada en fase de vapor de una película de PET transparente depositada en fase de vapor (GL-ARH, disponible en Toppan Printing Co., Ltd., espesor 12 pm) utilizando una máquina de prueba de huecograbado equipada con una placa de impresión sólida que tiene una profundidad de placa de 35 pm a una velocidad de impresión de 50 m/min y después se secó a 50°C para obtener un laminado de la película de PET/la capa depositada en fase de vapor/la capa impresa. El espesor de la capa impresa se estableció en 1 pm.
Entonces se aplicó el adhesivo 11 sobre la capa impresa del laminado resultante utilizando un laminador, y después de que se evaporara el disolvente se adhirió la superficie aplicada a una película de NY que tenía un espesor de 15 pm. El espesor de la capa adhesiva se estableció en 3 pm.
Entonces se aplicó el adhesivo 8 a la superficie de la película de NY del laminado resultante utilizando un laminador, y después de que se evaporara el disolvente se adhirió la superficie aplicada a una película de CPP de 70 pm de espesor cuya superficie había sido tratada con descarga de corona. El espesor de la capa adhesiva a base de poliuretano se estableció en 3 pm.
Entonces se mantuvo el laminado resultante a 40°C durante 4 días para obtener un material de embalaje que tenía la estructura: la capa depositada en fase de vapor de PET (12 pm)/la capa impresa (1 pm)/la capa adhesiva (3 pm)/la película de NY (15 pm)/la capa adhesiva a base de poliuretano (3 pm)/la película de CPP (70 pm).
[Ejemplos 13 y 14: materiales de embalaje 13 y 14]
Los materiales de embalaje 13 y 14 se obtuvieron de la misma manera que el material de embalaje 12 excepto que el sustrato y el adhesivo se cambiaron como se muestra en la Tabla 3.
[Ejemplo 15: material de embalaje 15]
La imprimación acuosa descrita anteriormente y una tinta de impresión (Rio Alpha R631 White, disponible en Toyo Ink Co., Ltd.) se diluyeron cada una con un disolvente mixto de acetato de etilo/IPA (en una relación de masa de 70/30) hasta una viscosidad de 16 segundos (25°C, copa Zahn n° 3).
La imprimación acuosa diluida y la tinta de impresión diluida se imprimieron, en este orden, sobre una película de OPP tratada con corona que tenía un espesor de 20 pm utilizando una máquina de dos colores de prueba de huecograbado equipada con una placa de impresión sólida que tenía una profundidad de placa de 35 pm a una velocidad de impresión de 50 m/min y después se secaron a 50°C en cada unidad, para obtener un laminado de la película de OPP/la capa de imprimación/la capa impresa. Los espesores de la capa de imprimación y de la capa impresa se establecieron cada uno en 1 pm.
A continuación, se aplicaron los adhesivos 1 sobre la capa impresa del laminado resultante utilizando un laminador, y después de que se evaporara el disolvente se adhirió la superficie aplicada a una película de LLDPE de 40 pm de espesor cuya superficie había sido tratada con descarga de corona. El espesor de la capa adhesiva a base de poliuretano se estableció en 3 pm.
El laminado resultante se mantuvo a 40°C durante 4 días para obtener un material de embalaje que tenía la estructura: la película de OPP/la capa de imprimación/la capa impresa/la capa adhesiva a base de poliuretano/la película de LLDPE.
< Evaluación del material de embalaje >
Utilizando los materiales de embalaje obtenidos anteriormente, se realizaron evaluaciones como se describe a continuación. Los resultados se muestran en la Tabla 7 y la Tabla 8.
(Capacidad de eliminación)
Para cada material de embalaje se cortó una pieza de prueba con un tamaño de 3,0 cm x 3,0 cm y se sumergió/agitó en 50 g de una disolución acuosa de hidróxido de sodio al 2 % a 70°C y a una velocidad de rotación de 100 rpm. Sin embargo, para el material de embalaje 9, la pieza de prueba se cortó del material de embalaje después de ebullición, y para los materiales de embalaje 12 a 14, las piezas de prueba se cortaron de los materiales de embalaje después de esterilización. Se midió el tiempo necesario para que los dos sustratos que estaban en contacto con la capa adhesiva a base de poliuretano se desprendieran entre sí, y se evaluó la capacidad de eliminación de acuerdo con los siguientes criterios.
A: Los dos sustratos que entran en contacto con la capa adhesiva a base de poliuretano se desprenden completamente entre sí en menos de 6 horas (buena)
B: Los dos sustratos que entran en contacto con la capa adhesiva a base de poliuretano se desprenden completamente entre sí en 6 horas a menos de 12 horas (utilizable)
C: Los dos sustratos que entran en contacto con la capa adhesiva a base de poliuretano no se desprenden completamente entre sí incluso después de 12 horas (inutilizable)
(Tasa de eliminación)
Para cada material de embalaje se cortó una pieza de prueba con un tamaño de 3,0 cm x 3,0 cm. Sin embargo, para el material de embalaje 9, la pieza de prueba se cortó del material de embalaje después de ebullición, y para los materiales de embalaje 12 a 14, las piezas de prueba se cortaron de los materiales de embalaje después de esterilización. Cada pieza de prueba se sumergió/agitó en 50 g de una disolución acuosa de hidróxido de sodio al 2 % a 70°C y a una velocidad de rotación de 100 rpm durante 12 horas. Después de que ambos sustratos en contacto con la capa adhesiva a base de poliuretano se separaran entre sí, se lavaron con agua y se secaron para obtener un sustrato reciclado del segundo sustrato.
El método de evaluación y los criterios de evaluación para el sustrato reciclado resultante son los mismos que los del material de embalaje 1 del Segundo Ejemplo.
A: No se observa ningún pico de absorción del adhesivo en las 5 ubicaciones (la tasa de eliminación es aproximadamente 100 %: muy buena)
B: El pico de absorción del adhesivo se observa solo en 1 de las 5 ubicaciones (la tasa de eliminación es aproximadamente 80%: buena)
C: El pico de absorción del adhesivo se observa en 2 o 3 de las 5 ubicaciones (la tasa de eliminación es aproximadamente de 40 a 60%: utilizable)
D: El pico de absorción del adhesivo se observa en 4 o más de las 5 ubicaciones (la tasa de eliminación es aproximadamente del 20 %: inutilizable)
(Fuerza del adhesivo: inicial)
Se produjo una pieza de prueba con un tamaño de 15 mm x 300 mm a partir de cada material de embalaje y se midió la resistencia del laminado (N/15 mm) entre los dos sustratos en contacto con la capa adhesiva a base de poliuretano mediante despegado tipo T a una velocidad de despegado. de 30 cm/min bajo una condición que incluye una temperatura de 20°C y una humedad relativa de 65 %, utilizando un probador de tracción (EZS-200N disponible en SHIMADZU Corporation).
(Fuerza adhesiva después de ebullición)
Se produjo una bolsa con un tamaño de 21 cm x 30 cm utilizando el material de embalaje 9 y se rellenó al vacío con una salsa, como contenido de la bolsa, que comprendía aceite para ensalada, ketchup y vinagre al 4,2 % en una relación de masa de 1:1:1. La bolsa resultante se hirvió a 98°C durante 30 minutos.
Se produjo una pieza de prueba con un tamaño de 15 mm x 300 mm a partir de la bolsa después del tratamiento de ebullición, y se midió la resistencia del laminado (N/15 mm) entre la película de NY y la película de LLDPE de la misma manera que para la fuerza adhesiva inicial.
(Fuerza del adhesivo después de esterilización)
Utilizando cada uno de los materiales de embalaje 12 a 14 se produjo una bolsa con un tamaño de 21 cm x 30 cm y se llenó al vacío con una salsa, como contenido de la bolsa, que comprendía aceite para ensalada, ketchup y vinagre al 4,2 % en una relación de masa de 1:1:1. Las bolsas resultantes se esterilizaron a 10 rpm y a 120°C durante 30 minutos bajo una presión aumentada de 3 MPa.
Se produjo una pieza de prueba con un tamaño de 15 mm x 300 mm a partir de la bolsa después del tratamiento en retorta, y se midió la resistencia del laminado (N/15 mm) entre la película de NY y la película de CPP o entre la lámina de aluminio y el CPP. de la misma manera que para la fuerza adhesiva inicial.
Las abreviaturas en la Tabla 7 y la Tabla 8 se muestran a continuación.
NaOH: hidróxido de sodio
Tinta 1: Rio Alpha R631 White, disponible en Toyo Ink Co., Ltd.
Tinta 2: CCST 62 White, disponible en Toyo Ink Co., Ltd.
Tinta 3: NEW MAX 63 Blanca, disponible en Toyo Ink Co., Ltd.
Como se desprende de los resultados mostrados en la Tabla 7 y la Tabla 8, un material de embalaje que tiene una estructura en la que al menos el primer sustrato, la capa impresa, la capa adhesiva a base de poliuretano para permitir la eliminación del segundo sustrato y el segundo sustrato están laminados en este orden desde un lado de la capa exterior, en donde la capa adhesiva a base de poliuretano se proporciona en contacto con el segundo sustrato, no solo sobresale en la fuerza adhesiva inicial y la fuerza adhesiva después de ebullición o esterilización, sino que también sobresale en la capacidad de eliminación del sustrato sellador que representa el segundo sustrato y, por lo tanto, puede aumentar la reciclabilidad del sustrato sellador.
En particular, los Ejemplos 5, 8 a 11 y 15, en los que el índice de acidez del adhesivo después de la mezcla era 20 mg de KOH/g o superior y el componente de poliisocianato era un derivado de diisocianato de hexametileno, mostraron buena capacidad de eliminación y velocidad de eliminación.
Además, el Ejemplo 8 que comprende un poliéster poliol con un peso molecular promedio en número inferior a 3000 tenía una fuerza adhesiva inicial superior en comparación con el Ejemplo 5.

Claims (11)

REIVINDICACIONES
1. Uso de un adhesivo como capa adhesiva eliminable que constituye un material de embalaje en el que un sustrato (1) que tiene una capa de plástico y una capa impresa, la capa adhesiva eliminable y un sustrato sellador (2) se laminan en este orden desde un lado exterior, en donde el sustrato 1 se puede desprender de manera que el sustrato sellador (2) se recicle, en donde el adhesivo tiene un índice de acidez de 5 a 40 mg de KOH/g y comprende un componente de poliéster poliol y al menos un componente de poliisocianato seleccionado a partir del grupo que consiste en poliisocianatos alifáticos y poliisocianatos aromáticos-alifáticos, en donde el índice de acidez se determina como se especifica en la descripción.
2. El uso del adhesivo según la reivindicación 1, en donde el componente de poliéster poliol tiene un peso molecular promedio en número de 5000 a 15000, en donde el peso molecular promedio en número se determina como se especifica en la descripción.
3. El uso del adhesivo según la reivindicación 1 o 2, en el que el componente de poliéster poliol tiene un índice de acidez de 10 a 40 mg de KOH/g, en donde el índice de acidez se determina como se especifica en la descripción.
4. El uso del adhesivo según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde el componente de poliéster poliol tiene un enlace uretano.
5. El uso del adhesivo según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde el componente de poliéster poliol comprende un producto modificado con anhídrido de ácido de un poliéster poliuretano poliol.
6. El uso del adhesivo según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en donde el componente de poliéster poliol comprende un poliéster poliol con un peso molecular promedio en número de 5000 a 15000 y un poliéster poliol con un peso molecular promedio en número inferior a 3000, en el que el peso molecular promedio en número se determina como se especifica en la descripción.
7. Un material de embalaje que comprende una estructura en la que el sustrato (1), la capa adhesiva eliminable y el sustrato sellador (2) según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6 están laminados en este orden desde un lado exterior.
8. El material de embalaje según la reivindicación 7, en donde la capa adhesiva eliminable tiene un espesor de 1 a 6 pm.
9. El material de embalaje según la reivindicación 7 u 8, en donde el sustrato sellador (2) comprende una poliolefina.
10. Un recipiente de embalaje que comprende el material de embalaje según cualquiera de las reivindicaciones 7 a 9.
11. Un método para producir un sustrato reciclado, comprendiendo el método la inmersión de un material de embalaje en una disolución acuosa básica,
en donde el material de embalaje comprende una estructura en la que el sustrato (1), la capa adhesiva eliminable y el sustrato sellador (2) según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6 están laminados en este orden desde un lado exterior;
en donde la disolución acuosa básica comprende de 0,5 a 20 % en masa de un compuesto básico con respecto al total de la disolución acuosa básica; y
en donde la temperatura de la disolución acuosa básica durante la inmersión es de 25 a 120°C.
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