ES2960933T3 - Materiales de interfaz térmica - Google Patents

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Sergio Grunder
Nina Hillesheim
Andreas Lutz
Filippo Ardizzone
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Abstract

Las enseñanzas del presente documento se refieren a nuevas composiciones para materiales de interfaz térmica que proporcionan una conductividad térmica mejorada sin requerir materiales de relleno que sean costosos o abrasivos. La conductividad térmica mejorada se logra usando una combinación de mayor carga de relleno, selección de un relleno que tenga una amplia distribución del tamaño de partículas y selección de un relleno que no sea abrasivo. Para lograr la máxima conductividad térmica, la combinación del material de matriz líquida y la carga se elige preferiblemente para evitar la formación de enlaces entre partículas de carga. Tales uniones también se pueden evitar incluyendo un modificador de superficie que modifique la superficie de las partículas de relleno. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Materiales de interfaz térmica
Campo
Las enseñanzas de la presente invención están dirigidas a materiales de interfaz térmica que generalmente tienen una conductividad térmica alta, a componentes y artículos que incluyen el material de interfaz térmica, y a métodos relacionados. Los materiales de interfaz térmica incluyen una fase matriz oligomérica o polimérica y una o más cargas térmicamente conductoras dispersas en la fase matriz.
Antecedentes
La industria automotriz ha observado una tendencia a reducir el peso de los vehículos en la última década. Esta tendencia hacia el peso ligero ha sido impulsada principalmente por las regulaciones para reducir las emisiones de CO2 del parque de vehículos. En los últimos años, las estrategias de construcción ligera se han visto impulsadas aún más por el creciente número de vehículos eléctricos. La combinación de un mercado automovilístico en crecimiento y una creciente cuota del mercado de vehículos eléctricos conduce a un fuerte crecimiento en el número de vehículos eléctricos. Para proporcionar largas autonomías de conducción se necesitan baterías con una alta densidad de energía. Actualmente se siguen varias estrategias de baterías con diferentes conceptos detallados, pero lo que todos los conceptos de baterías duraderas de largo alcance tienen en común es que se necesita una gestión térmica. En particular, para conectar térmicamente las celdas o módulos de batería a una unidad de enfriamiento, se necesitan materiales de interfaz térmica.
Varias composiciones que incluyen cargas conductoras se describen en las Solicitudes de Documento de Patente PCT de números WO 2001/041213 A1: WO 2014/047932 A1, WO 2015/148318 A1; WO 2016/145651 A1; WO 2017/091974 A1; WO 2018/34721; y WO 2006/016936 A1; en la Solicitud de Documento de Patente europea de Número EP 1438829 A1; en la Solicitud de Documento de Patente de Japón de Número JP 2010/0138357 A; y en la Solicitud de Documento de Patente de los EE.UU. de Número US 2009/0250655 A1. En estos intentos previos, las composiciones adolecían de una o más de las necesidades de un material de interfaz térmica asequible, tales como que la conductividad térmica de la composición es insuficiente, la composición es difícil de producir, la composición no llena adecuadamente los huecos de modo que el contacto es insuficiente; la composición requiere un material costoso; o la composición requiere una carga abrasiva que puede dañar el equipo de procesamiento. Los materiales de interfaz térmica también se describen en los Documentos de Patente de los EE.UU. de Números US 2018/030328 A1, US 2017/321100 A1 y US 2007/097651 A1. El Documento de Patente de los EE.UU. de Número US 2018/282604 A1 se refiere a una composición de resina polimérica térmicamente conductora.
Sigue existiendo la necesidad de un material de interfaz térmica que tenga tanto una alta conductividad térmica como una baja viscosidad. También existe una necesidad continua de materiales de interfaz térmica que tengan materiales de carga que no sean abrasivos. También existe una necesidad continua de materiales de interfaz térmica que sean más económicos con respecto a los costos de la materia prima y/o a los costos de fabricación/procesamiento.
Resumen
Una o más de las necesidades anteriores se pueden lograr usando un material de interfaz térmica según las enseñanzas de la presente invención. Por consiguiente, la presente invención se refiere a una composición como se define en las reivindicaciones 1 a 12, a un artículo como se define en las reivindicaciones 13 y 14, y a un método como se define en la reivindicación 15.
Un aspecto de las enseñanzas de la presente invención se dirige a una composición que comprende: una fase matriz continua que incluye un oligómero o polímero que incluye grupos alcóxido, y una fase de carga dispersa que incluye una carga conductora dispersa en la fase matriz, en donde la carga incluye hidróxido de aluminio; en donde la carga tiene una distribución de tamaño de partícula amplia caracterizada por una relación de D90/D50 de aproximadamente 3 o más; y en donde la carga se cubre y/o se hace reaccionar con un modificador de superficie.
Otro aspecto según las enseñanzas de la presente invención se dirige a una composición que comprende: una fase matriz continua que incluye un polímero o compuesto polimerizable que incluye grupos alcóxido, y aproximadamente el 86 por ciento en peso o más, basado en el peso total de la composición, de una fase de carga dispersa que incluye una carga conductora dispersa en la fase matriz, en donde la carga incluye hidróxido de aluminio; en donde la carga conductora tiene una distribución de tamaño de partícula amplia caracterizada por una relación de D90/D50 de aproximadamente 3 o más.
Cualquiera de los aspectos según las enseñanzas de la presente invención se puede caracterizar además por una o cualquier combinación de las siguientes características: la composición es un material de interfaz térmica con una conductividad térmica de aproximadamente 2,0 W/mK o más (preferiblemente aproximadamente 2,5 W/mK o más, y más preferiblemente aproximadamente 3,0 W/mK o más); la una o más cargas es una carga conductora (es decir, una carga térmicamente conductora) con una conductividad térmica de aproximadamente 3 W/mK a aproximadamente 80 W/mK); la carga conductora tiene una conductividad térmica de aproximadamente 60 W/mK o menos (por ejemplo, aproximadamente 40 W/mK o menos, o aproximadamente 20 W/mK o menos); la carga conductora tiene una dureza Mohs de aproximadamente 6 o menos, preferiblemente aproximadamente 5 o menos, y más preferiblemente aproximadamente 4 o menos; el oligómero o polímero tiene un peso molecular promedio en peso de aproximadamente 15.000 g/mol o menos, o aproximadamente 10.000 g/mol o menos; el modificador de superficie incluye un grupo alquilo con aproximadamente 6 o más (preferiblemente aproximadamente 8 o más, o aproximadamente 10 o más, o aproximadamente 12 o más) átomos de carbono y un grupo funcional en un extremo que se une covalentemente con la carga; el modificador de superficie está presente en una cantidad de aproximadamente el 0,05 por ciento en peso o más (preferiblemente aproximadamente el 0,2 por ciento en peso o más, y más preferiblemente aproximadamente el 0,5 por ciento en peso o más) basado en el peso total de la composición; el modificador de superficie está presente en una cantidad de aproximadamente el 10 por ciento en peso o menos, preferiblemente aproximadamente el 8 por ciento en peso o menos, más preferiblemente aproximadamente el 6 por ciento en peso o menos y lo más preferiblemente aproximadamente el 4 por ciento en peso o menos; la cantidad de carga es aproximadamente el 86 por ciento en peso o más, basado en el peso total de la composición; la cantidad de carga es aproximadamente el 95 por ciento en peso o menos, basado en el peso total de la composición; el uno o más grupos funcionales del modificador de superficie incluye un grupo alcoxisilano; la composición tiene una viscosidad de aproximadamente 700 N o menos (según se determina mediante fuerza de presión a 0,5 mm; o la cantidad total del oligómero o polímero de la fase matriz, del modificador de superficie (si está presente) y de la carga es de aproximadamente el 95 por ciento en peso o más (preferiblemente aproximadamente el 97 por ciento en peso o más, o aproximadamente el 99 por ciento en peso o más, o aproximadamente el 100 por ciento en peso) basado en el peso total de la composición.
Otro aspecto está dirigido a un artículo que incluye una capa de una composición según las enseñanzas de la presente invención. El artículo puede incluir un primer componente que genera calor y/o un segundo componente que elimina calor. Preferiblemente, el artículo incluye tanto el primer componente como el segundo componente y la capa se interpone entre el primer y el segundo componente y la capa proporciona un camino para el flujo de calor desde el primer componente al segundo componente. Preferiblemente, el primer componente incluye una celda de batería.
Otro aspecto está dirigido a un método para enfriar un dispositivo que comprende las etapas de: generar calor en un primer componente; transferir el calor a un segundo componente haciendo fluir el calor a través de un componente de interfaz térmica; en donde el componente de interfaz térmica está formado por una composición según las enseñanzas de la presente invención.
Breve descripción de los dibujos
La Figura 1 es un dibujo que ilustra las características de una composición con una carga con una distribución de tamaño de partícula (A) generalmente estrecha (no según la invención), una composición con una carga con una distribución de tamaño de partícula (B) generalmente amplia (no según la invención), y una composición con una carga con una distribución de tamaño de partícula generalmente amplia que ha sido modificada en su superficie (C).
La Figura 3 es un dibujo que ilustra las características de una reacción entre un modificador de superficie y una carga conductora. Por ejemplo, un modificador de superficie puede cambiar la hidrofobicidad de la superficie.
La Figura 4 es un dibujo que muestra composiciones ilustrativas con diferentes cantidades de carga, donde la carga (A) tiene una distribución de tamaño de partícula estrecha (no según la invención); (B) tiene una distribución de tamaño de partícula amplia (no según la invención), y (C) tiene una distribución de tamaño de partícula amplia y un modificador de superficie para reducir o minimizar la unión entre el material de la fase matriz y la carga.
La Figura 2 es una micrografía óptica de una carga conductora ilustrativa con una distribución de tamaño de partícula amplia.
La Figura 5 es un dibujo que muestra características ilustrativas de un dispositivo que incluye un material de interfaz térmica.
La Figura 6 es un dibujo ilustrativo de una batería que incluye un material de interfaz térmica.
Descripción detallada
A menos que se especifique lo contrario, el término "que consiste esencialmente en" incluye una cantidad de aproximadamente el 90 por ciento en peso o más, aproximadamente el 95 por ciento en peso o más, aproximadamente el 98 por ciento en peso o más, o aproximadamente el 99 por ciento en peso o más.
A menos que se especifique lo contrario, los términos "conductor" y "conductividad" se refieren a "térmicamente conductor" y "conductividad térmica".
El material de interfaz térmica incluye dos o más fases y preferiblemente incluye dos fases. Una primera fase del material de interfaz térmica es una fase matriz. La fase matriz es preferentemente una fase continua. Sin embargo, la fase matriz puede ser una fase co-continua y/o incluir una o más subfases. Preferiblemente, la fase matriz incluye, consiste esencialmente en, o consiste enteramente en uno o más polímeros, oligómeros, o compuestos polimerizables.
La fase matriz incluye preferiblemente, consiste esencialmente en, o consiste enteramente en uno o más materiales que son líquidos a temperatura ambiente o que requieren un calentamiento mínimo para convertirse en un líquido. La segunda fase es una fase discreta que está dispersa en la fase matriz. Se apreciará que la fase discreta se puede revestir con una o más fases adicionales que proporcionen una interfaz entre la fase discreta y la fase matriz. Normalmente, la fase matriz incluye materiales que generalmente tienen una conductividad térmica baja (por ejemplo, aproximadamente 1 W/mK o menos, o aproximadamente 0,2 W/mK o menos) de modo que la conductividad térmica de la composición depende principalmente de la fase discreta. La fase discreta incluye uno o más materiales de carga que son sólidos a temperatura ambiente. Debido a que se requiere que la fase de carga proporcione gran parte del transporte térmico, es necesario incluir altas concentraciones de carga para superar el hecho de que las partículas de carga generalmente están dispersas en la fase matriz.
Peso molecular (es decir, peso molecular promedio en peso)
Cuando se mezcla con la carga, el material de la fase matriz tiene preferiblemente un peso molecular bajo para que pueda fluir y combinarse fácilmente con grandes cantidades de carga (tal como se describe en el presente documento). Preferiblemente, el material de la fase matriz tiene un peso molecular lo suficientemente bajo para que sea un líquido a temperatura ambiente. Cuando se mezcla con la carga, el material de la fase matriz puede tener un peso molecular de aproximadamente 40.000 g/mol o menos, aproximadamente 15.000 g/mol o menos, aproximadamente 10.000 g/mol o menos, aproximadamente 8.000 g/mol o menos, aproximadamente 6.000 g/mol o menos, o aproximadamente 4.000 g/mol o menos. El material de la fase matriz puede tener un peso molecular de aproximadamente 200 g/mol o más, aproximadamente 400 g/mol o más, aproximadamente 600 g/mol o más, aproximadamente 800 g/mol o más, o aproximadamente 1.000 g/mol o más.
La fase matriz se puede caracterizar por una temperatura de fusión superior o inferior a la temperatura ambiente, o puede ser un material amorfo que no cristaliza. La fase matriz se puede caracterizar por una o más temperaturas de transición vítrea. A menos que se especifique lo contrario, las temperaturas de fusión y las temperaturas de transición vítrea se miden usando calorimetría de barrido diferencial a una velocidad de calentamiento de 10°C/min según la norma ASTM D3418-15.
La fase matriz es preferiblemente un líquido a una temperatura de aproximadamente 75°C y no presenta temperaturas de transición vítrea superiores a 75°C. Más preferiblemente, la fase matriz es un líquido a una temperatura de aproximadamente 40°C y no presenta temperaturas de transición vítrea por encima de 40°C. Lo más preferiblemente, la fase matriz es un líquido a una temperatura de aproximadamente 20°C (o incluso a aproximadamente 5°C) y no presenta temperaturas de transición vítrea por encima de 20°C (o incluso por encima de 5°C). Como tal, el material de la fase matriz puro se puede bombear a una temperatura de aproximadamente 75°C, aproximadamente 40°C, aproximadamente 20°C o aproximadamente 5°C.
El material de la fase matriz puede tener un peso molecular que aumenta, tal como por polimerización, reticulación o curado. Si se aumenta el peso molecular del material matriz, dicha reacción preferentemente se produce después de mezclar el material matriz con la carga. Por ejemplo, el peso molecular puede aumentar después de que la composición se aplique sola o con uno o más componentes sobre una superficie de un dispositivo para el que se requiere la gestión térmica. El uno o más componentes puede incluir un compuesto que se mezcla con y/o reacciona con el material de la fase matriz. Cuando se aumenta el peso molecular del material de la fase matriz, preferiblemente se aumenta lo suficiente para que la fase matriz no fluya. Por ejemplo, la fase matriz se puede reticular de modo que sea incapaz de fluir, y/o la temperatura de transición vítrea del material de la fase matriz puede aumentar hasta aproximadamente 30°C o más, aproximadamente 50°C o más, aproximadamente 70°C o más, o aproximadamente 90°C o más.
El material de la fase matriz puede ser un material orgánico con una cadena principal que incluye átomos de carbono, o puede ser un material a base de silicio que incluye una cadena principal con átomos de silicio (por ejemplo, grupos -Si-O-). Los materiales orgánicos incluyen oligómeros y polímeros que incluyen uno o más monómeros seleccionados del grupo que consiste en una olefina, un alcóxido, un carbonato, un acrilato, un acrilonitrilo, un dieno, un bisfenol, un diácido, una diamina, un diol y un isocianato. El material de la fase matriz incluye, consiste esencialmente en, o consiste enteramente en un oligómero o polímero de alcóxido. Los alcóxidos preferidos incluyen óxido de etileno, óxido de propileno y óxido de butileno.
El material de la fase matriz puede incluir grupos reactivos o puede estar generalmente libre de grupos reactivos. A modo de ejemplo, un oligómero de alcóxido o una molécula de polímero se pueden encapsular en sus extremos de modo que generalmente esté libre de grupos OH reactivos. Alternativamente, un oligómero de alcóxido o una molécula de polímero puede ser una molécula lineal con un grupo OH en uno o ambos extremos. También es posible que el oligómero de alcóxido tenga una estructura ramificada con 3 o más brazos. Una estructura de este tipo puede no tener grupos OH, un solo grupo OH, dos grupos OH, tres grupos OH o cuatro o más grupos OH. Por ejemplo, el oligómero de alcóxido se puede iniciar con glicerina de modo que tenga tres brazos. Cada uno de los brazos puede tener un grupo OH, o uno más de los brazos puede tener un extremo encapsulado. El encapsulado de extremo puede formar un grupo éster con un grupo alquilo de extremo, que preferiblemente es un grupo metilo, etilo, propilo o butilo.
Cargas
Las composiciones según las enseñanzas de la presente invención incluyen una o más cargas para aumentar la conductividad térmica de la composición. Aunque la carga puede incluir una carga de conductividad ultra alta (por ejemplo, una carga con una conductividad térmica de aproximadamente 100 W/mK), dichas cargas son típicamente abrasivas y/o caras. Preferiblemente, la una o más cargas incluyen, consisten esencialmente en, o consisten completamente en una o más cargas conductoras con una conductividad térmica de aproximadamente 80 W/mK o menos, aproximadamente 50 W/mK o menos, aproximadamente 30 W/mK o menos, aproximadamente 20 W/mK o menos, o aproximadamente 15 W/mK o menos. La carga conductora tiene preferiblemente una conductividad térmica de aproximadamente 3 W/mK o más, aproximadamente 4 W/mK o más, aproximadamente 5 W/mK o más, o aproximadamente 6 W/mK o más. La carga conductora se puede caracterizar por una conductividad térmica de aproximadamente 10 /- 10 %, aproximadamente 10 /- 20 %, o aproximadamente 10 /- 30 %. Preferiblemente, la cantidad de carga de conductividad ultra alta en la composición es aproximadamente el 15 por ciento en peso o menos, más preferiblemente aproximadamente el 4 por ciento en peso o menos, incluso más preferiblemente aproximadamente el 1 por ciento en peso o menos, y lo más preferiblemente aproximadamente el 0,3 por ciento en peso o menos, basado en el peso total de uno o más cargas. La cantidad de carga de conductividad ultra alta en la composición puede ser aproximadamente el 0,0 por ciento o más, basado en el peso total de una o más cargas. La cantidad de carga conductora (es decir, excluyendo la carga de conductividad ultra alta) puede ser aproximadamente el 80 por ciento en peso o más, aproximadamente el 85 por ciento en peso o más, aproximadamente el 90 por ciento en peso o más, aproximadamente el 93 por ciento en peso o más, aproximadamente el 96 por ciento en peso o más, aproximadamente el 98 por ciento en peso o más, aproximadamente el 99 por ciento en peso o más, o aproximadamente el 99,7 por ciento en peso o más, basado en el peso total de una o más cargas. La cantidad de carga conductora puede ser aproximadamente el 100 por ciento en peso o menos, basado en el peso total de una o más cargas.
La carga de conductividad ultra alta, si está presente, puede ser cualquier carga que tenga una conductividad térmica de aproximadamente 100 W/mK. Ejemplos de cargas de conductividad ultra alta incluyen nitruros de boro y polvo de aluminio.
La carga conductora puede ser cualquier carga que tenga una conductividad térmica tal como la descrita en el presente documento y que incluya hidróxido de aluminio. Por ejemplo, la carga conductora puede tener una conductividad térmica de aproximadamente 3 W/mK a aproximadamente 80 W/mK. La carga conductora es preferiblemente no abrasiva (por ejemplo, es menos abrasiva que el nitruro de boro, menos abrasiva que el polvo de aluminio, o que ambos). Un ejemplo de carga conductora no abrasiva es el polvo de hidróxido de aluminio (es decir, ATH). El polvo de hidróxido de aluminio tiene una conductividad térmica entre 3 y 80 W/mK (normalmente alrededor de 10 W/mK).
La carga conductora incluye típicamente uno o más átomos metálicos o metaloides y uno o más átomos que son un no metal. Los átomos metaloides incluyen boro, silicio, germanio, arsénico, antimonio y telurio. Los átomos metálicos preferidos incluyen metales alcalinos, metales alcalinotérreos, metales de transición y metales post-transición. La cantidad de átomos no metálicos en la carga conductora debe ser lo suficientemente alta para que la carga conductora no sea dura ni abrasiva. Ejemplos de cargas que contienen metales o metaloides que son duras y abrasivas incluyen SiC, TiC y BN. Estas cargas duras y abrasivas incluyen un 50 por ciento atómico del metal o metaloide. Preferiblemente, la concentración de átomos no metálicos en la carga conductora es más de aproximadamente el 50 por ciento atómico de átomos no metálicos, más preferiblemente aproximadamente el 65 por ciento o más, incluso más preferiblemente aproximadamente el 75 por ciento o más, y lo más preferiblemente aproximadamente el 80 por ciento o más, basado en el número total de átomos en la carga conductora. La concentración de átomos no metálicos puede ser aproximadamente el 95 por ciento atómico o menos, aproximadamente el 93 por ciento atómico o menos, aproximadamente el 90 por ciento atómico o menos, o aproximadamente el 88 por ciento atómico o menos. La carga conductora tiene preferiblemente una concentración suficiente de átomos metálicos para que la conductividad térmica sea de aproximadamente 3 W/mK. La concentración combinada de cualquier metal y metaloide en la carga conductora es preferiblemente de aproximadamente el 5 por ciento atómico o más. La concentración combinada de cualquier metal y metaloide en la carga conductora puede ser inferior al 50 por ciento atómico, aproximadamente el 35 por ciento atómico o menos, aproximadamente el 25 por ciento atómico o menos, o aproximadamente el 20 por ciento atómico o menos.
Las composiciones preferidas incluyen una cantidad suficiente de carga conductora para que la conductividad térmica de la composición sea aproximadamente 1,5 W/mK o más, preferiblemente aproximadamente 2,0 W/mK o más, más preferiblemente aproximadamente 2,5 W/mK o más, y lo más preferiblemente aproximadamente 3,0 W/mK o más. La conductividad térmica de la composición es típicamente aproximadamente 10 W/mK o menos, aproximadamente 7 W/mK o menos, o aproximadamente 5 W/mK o menos. Si la cantidad de carga conductora es demasiado baja, la composición no podrá conducir el calor lo suficiente para controlar la temperatura de un dispositivo. Para lograr una conductividad térmica tan alta de la composición, la composición normalmente tiene altas concentraciones de la carga conductora. Preferiblemente, la cantidad de la carga conductora en la composición es aproximadamente el 60 por ciento en peso o más, más preferiblemente aproximadamente el 70 por ciento en peso o más, incluso más preferiblemente aproximadamente el 75 por ciento en peso o más, incluso más preferiblemente aproximadamente el 80 por ciento en peso o más, incluso más preferiblemente aproximadamente el 85 por ciento en peso o más, y lo más preferiblemente aproximadamente el 88 por ciento en peso o más, basado en el peso total de la composición. La cantidad de la carga conductora en la composición debe ser suficientemente baja para que la carga conductora se pueda dispersar en la matriz. Normalmente, la cantidad de la carga conductora es aproximadamente el 95 por ciento en peso o menos, más preferiblemente aproximadamente el 92 por ciento en peso o menos, basado en el peso total de la composición.
La carga conductora tiene preferiblemente una dureza Mohs lo suficientemente baja para que generalmente no sea abrasiva. Preferiblemente, la carga conductora tiene una dureza Mohs de aproximadamente 7,0 o menos, preferiblemente aproximadamente 5,0 o menos, y más preferiblemente aproximadamente 4,0 o menos. La carga conductora puede tener una dureza Mohs de aproximadamente 0,5 o más, aproximadamente 1,5 o más, o aproximadamente 2,0 o más.
La carga conductora normalmente incluye enlaces M-X, donde M es un metal y X es un no metal. Preferiblemente, la relación de los enlaces M-X a los enlaces M-M (enlaces metal-metal) en la carga puede ser aproximadamente 2,0 o más, aproximadamente 3,0 o más, o aproximadamente 4,0 o más. Se apreciará que la carga conductora puede estar libre de enlaces M-M. Un ejemplo de carga conductora que generalmente está libre de enlaces M-M es el hidróxido de aluminio.
Distribución de tamaño de partícula
Para lograr una combinación de alta conductividad térmica de la composición y capacidad para mezclar y procesar la composición, la carga conductora tiene preferiblemente una distribución de tamaño de partícula amplia.
La distribución de tamaño de partícula amplia puede permitir que las partículas se empaqueten entre sí de manera más eficiente. La distribución de tamaño de partícula de la carga conductora se puede medir usando difracción láser. La distribución de tamaño de partícula se puede caracterizar por D10, D50 y D90, correspondiente al percentil 10, percentil 50 (mediana) y percentil 90 del tamaño de las partículas. La carga con una distribución de tamaño de partícula amplia se puede caracterizar por uno o más de los siguientes: una relación generalmente alta de D90/D50, una relación generalmente alta de D90/D10, o una relación generalmente alta de D50/D10, o cualquier combinación de las mismas. La relación de D90/D50 es aproximadamente 3 o más, aproximadamente 4 o más, aproximadamente 5 o más, aproximadamente 6 o más o aproximadamente 8 o más. La relación de D90/D50 puede ser aproximadamente 100 o menos o aproximadamente 40 o menos. Preferiblemente la relación de D90/D10 es aproximadamente 20 o más, aproximadamente 40 o más, aproximadamente 60 o más, o aproximadamente 80 o más. La relación de D90/D10 puede ser aproximadamente 1.000 o menos, o aproximadamente 400 o menos. La relación de D90/D50 puede ser aproximadamente 100 o menos, o aproximadamente 40 o menos. Preferiblemente la relación de D50/D10 es aproximadamente 8 o más, aproximadamente 10 o más, o aproximadamente 12 o más. La relación de D50/D10 puede ser aproximadamente 100 o menos, o aproximadamente 40 o menos. Las partículas grandes en la carga conductora (caracterizadas por el valor D90) deben ser lo suficientemente grandes para que se creen sitios para empaquetar una o más partículas más pequeñas. Preferiblemente D90 es aproximadamente 10 pm o más, más preferiblemente aproximadamente 20 pm o más, incluso más preferiblemente aproximadamente 40 pm o más, y lo más preferiblemente aproximadamente 60 pm o más. Si D90 es demasiado grande, puede resultar difícil procesar la composición. Preferiblemente D90 es aproximadamente 2.000 pm o menos, más preferiblemente aproximadamente 1.000 pm o menos y lo más preferiblemente aproximadamente 500 pm o menos. Las partículas pequeñas (caracterizadas por el valor D10) en la carga conductora deben ser lo suficientemente pequeñas para que puedan caber en los sitios entre las partículas grandes. Preferiblemente D10 es aproximadamente 4 pm o menos, aproximadamente 2 pm o menos, o aproximadamente 1 pm o menos. Normalmente, es difícil y costoso fabricar partículas muy pequeñas. Por ello, es preferible que D10 sea aproximadamente 0,1 pm o más, o aproximadamente 0,25 pm o más, aunque se pueden emplear partículas más pequeñas. La carga conductora puede tener una primera porción con un tamaño de partícula promedio de aproximadamente 10 pm o menos, y una segunda porción con un tamaño de partícula promedio de aproximadamente 50 pm o más (preferiblemente, la primera y segunda porciones están presentes cada una en una cantidad de aproximadamente el 25 por ciento en peso o más, aproximadamente el 30 por ciento en peso o más, o aproximadamente el 35 por ciento en peso o más de la carga conductora).
La Figura 1 ilustra el efecto de tener una distribución del tamaño de partícula amplia 6 (B) sobre la capacidad de empaquetar partículas pequeñas 7 entre partículas más grandes 8 en comparación con una carga con una distribución de tamaño de partícula estrecha 4 (A). Con el aumento de la concentración de partículas usando una distribución de tamaño de partícula amplia, las partículas 2 están más cerca y puede haber puentes entre dos partículas del material de la fase matriz 3. La adhesión de la fase matriz a la superficie de las partículas y/o la formación de puentes pueden reducir la capacidad de fluir o procesar la composición. Para mejorar la procesabilidad, las partículas tienen preferiblemente un modificador de superficie. Por ejemplo (C) tiene una distribución de tamaño de partícula amplia 6 y un revestimiento 5 (por ejemplo, de un modificador de superficie) para reducir o minimizar la unión entre el material de la fase matriz y la carga.
La Figura 2 es una micrografía óptica de un ejemplo de una carga conductora, hidróxido de aluminio (es decir, Al(OH)3) con una distribución de tamaño de partícula amplia.
Modificador de la superficie de la carga
Aunque en muchos sistemas poliméricos de carga es deseable tener una buena compatibilidad y/o unión entre la fase matriz y la fase de carga, el solicitante ha determinado que para estas composiciones altamente cargadas, dicha compatibilidad y/o unión puede crear puentes entre partículas de carga vecinas que impiden el flujo de la composición. Se prefiere que el material de la fase matriz no se una a una superficie de la carga. Por ejemplo, los enlaces covalentes, los enlaces iónicos y los enlaces de hidrógeno se pueden reducir, minimizar o incluso evitar por completo. Esto se puede lograr mediante la selección del material de la fase matriz y del material de carga conductora. Alternativamente, el material de carga se puede tratar con uno o más modificadores de superficie para reducir, minimizar o eliminar la unión con el material de la fase matriz.
El modificador de superficie puede cubrir parcial o completamente la superficie de la partícula de la carga conductora. El modificador de superficie puede tener uno o más grupos funcionales que reaccionan con la partícula de la carga conductora. Como tal, el modificador de superficie puede estar unido covalentemente a la carga conductora. A modo de ejemplo, la carga conductora puede incluir grupos M-OH, donde M es es un átomo metálico, y el modificador de superficie puede incluir un grupo funcional que reacciona con el grupo M-OH para formar un enlace directo o indirecto entre el modificador de superficie y M.
La superficie de la carga conductora se puede hacer hidrófoba con el modificador de superficie. Por ejemplo, el modificador de superficie puede incluir un componente alquilo y uno o más grupos funcionales en o cerca de un extremo del componente alquilo. El componente alquilo incluye preferiblemente aproximadamente 6 o más átomos de carbono, más preferiblemente aproximadamente 8 o más átomos de carbono, incluso más preferiblemente aproximadamente 10 o más átomos de carbono, y lo más preferiblemente aproximadamente 12 o más átomos de carbono. El uno o más grupos funcionales se puede seleccionar para reaccionar con la superficie de la carga conductora. Por ejemplo, el uno o más grupos funcionales puede incluir uno o más alcoxisilanos. Un grupo funcional de este tipo puede ser particularmente útil para unir el modificador de superficie a una carga conductora que incluye grupos M-OH, tal como en el hidróxido de aluminio. En la Figura 3 se muestra un ejemplo de una reacción entre una carga conductora y un modificador de superficie.
Se apreciará que el modificador de superficie se puede añadir a la carga antes o después de mezclar la carga conductora con el material de la fase matriz. Por ejemplo, la carga conductora se puede revestir y/o hacer reaccionar con el modificador de superficie antes de mezclar la carga conductora y el material de la fase matriz. Como otro ejemplo, el modificador de superficie se puede mezclar con el material de la fase matriz para formar una premezcla que luego se combina con la carga conductora. Como otro ejemplo, se pueden mezclar la carga conductora y el material de la fase matriz, y luego se puede añadir el modificador de superficie a la mezcla.
Como se ilustra en la Figura 4(A), cuando se emplea una carga conductora con una distribución de tamaño de partícula estrecha, la composición resultante puede tener una superficie rugosa incluso cuando la carga del material de carga es baja (por ejemplo, sólo aproximadamente el 60 por ciento en peso). Como se ilustra en la Figura 4(B), la capacidad de aumentar la carga del material de carga se mejora usando una carga con una distribución de tamaño de partícula amplia. Como se ilustra en la Figura 4(C), la capacidad de aumentar la carga del material de carga se mejora aún más usando una carga con una distribución de tamaño de partícula amplia, y también añadiendo un modificador de superficie que reduzca, minimice o elimine la unión entre el material de la fase matriz y las partículas de la carga.
La cantidad total del oligómero o polímero de la fase matriz, del modificador de superficie (si está presente) y de la una o más cargas puede ser aproximadamente el 95 por ciento en peso o más, aproximadamente el 97 por ciento en peso o más, aproximadamente el 99 por ciento en peso o más, o aproximadamente el 100 por ciento en peso, basado en el peso total de la composición.
Aplicaciones
El material de interfaz térmica según las enseñanzas de la presente invención se puede usar en cualquier dispositivo o sistema que requiera material polimérico u oligomérico con buena conductividad térmica. La Figura 5 es un dibujo que ilustra las características de un dispositivo 10 que incluye un material de interfaz térmica 12. El dispositivo puede requerir un flujo de calor 20 desde un primer componente 14 del dispositivo a un segundo componente 16 del dispositivo 10. Como se ilustra en la Figura 5, el flujo de calor puede pasar a través del material de interfaz térmica 12. El segundo componente 16 del dispositivo puede tener una superficie 20 (interna o externa) que permite la eliminación de calor del segundo componente.
El material de interfaz térmica se puede usar como material de relleno de huecos. El material de interfaz térmica se puede usar como material de sellado. En algunas aplicaciones, puede ser necesario aplicar capas delgadas del material de interfaz térmica (por ejemplo, aproximadamente 2 mm o menos, aproximadamente 1 mm o menos, aproximadamente 0,5 mm o menos, o aproximadamente 0,3 mm o menos). Como tal, el material de interfaz térmica tiene preferiblemente una baja viscosidad y/o tiene un buen comportamiento de mezcla (por ejemplo, tiene una apariencia lisa que no se desmorona después de la mezcla) de modo que se pueden preparar regiones o capas delgadas.
Artículo que incluye una o más celdas de batería, una cubierta de celda con una superficie para entrar en contacto con una unidad de enfriamiento o con un fluido de enfriamiento en circulación, y un material de interfaz térmica interpuesto entre la celda de batería y la cubierta de celda. El material de interfaz térmica proporciona un camino para conducir la energía térmica desde la celda de batería hasta la cubierta de la celda para controlar la temperatura de la celda de batería. Las celdas de batería se pueden proporcionar como uno o más módulos. Sin el material de interfaz térmica, puede haber un espacio (al menos en algunas regiones) entre el módulo de batería y una placa conductora (por ejemplo, de una carcasa). La Figura 6 es un dibujo que ilustra características que se pueden emplear en la gestión térmica de uno o más módulos de batería. El sistema de batería/gestión térmica 30 incluye un material de interfaz térmica 32 para llenar un espacio entre uno o más módulos de batería 34 y una superficie metálica 36. El material de interfaz térmica se puede aplicar colocándolo sobre una superficie de los módulos de batería o colocándolo sobre la superficie metálica. La superficie metálica puede ser una placa de enfriamiento u otro componente dispuesto para extraer calor del sistema.
Métodos de prueba
Distribución de tamaño de partícula.
A menos que se indique lo contrario, la distribución de tamaño de partícula de la carga se mide mediante difracción láser.
Conductividad térmica
La conductividad térmica se mide con un medidor de materiales de interfaz térmica de ZFW Stuttgart. La medición se realiza en modo Spaltplus con un espesor de entre 1,8 - 1,2 mm. Se reporta la conductividad térmica absoluta A (W/mK). La conductividad térmica se puede medir según la norma ASTM 5470.
Fuerza de presión
La fuerza de presión se mide con un tensiómetro (Zwick). La composición (por ejemplo, el material de relleno de huecos) se coloca sobre una superficie metálica. Se coloca encima un pistón de aluminio con un diámetro de aproximadamente 40 mm y se comprime el material hasta una posición inicial de 5 mm. Luego, el material se comprime de 5 mm a 0,3 mm a una velocidad de aproximadamente 1 mm/s y se registra la curva de fuerza-deflexión. La fuerza (N) a un espesor de 0,5 mm se recoge en la tabla de datos y se considera la fuerza de presión. Un material con una baja viscosidad tiene una fuerza de presión de 700 N o menos. Un material de alta viscosidad tiene una fuerza de presión superior a 700 N, o aproximadamente 800 N o más. Un material con una viscosidad baja tiene preferiblemente una fuerza de presión de aproximadamente 600 N o menos, incluso más preferiblemente aproximadamente 500 N o menos, y lo más preferiblemente aproximadamente 400 N o menos.
Capacidad de mezcla
La capacidad para mezclar la composición se determinó por la capacidad de crear una masa única de material con una superficie lisa. Dichos materiales tienen una "buena" mezcla. Cuando la superficie es rugosa y/o el material se desmorona al retirarlo de la mezcladora, la mezcla es deficiente.
Materiales
El POLIOL-1 es un triol de poliéter de óxido de propileno iniciado con glicerina con un peso molecular equivalente de aproximadamente 1.800 g/mol y un índice de OH de aproximadamente 35 mg de KOH/g. El peso molecular promedio es de aproximadamente 4.800 g/mol. El POLIOL-1 es un líquido a temperatura ambiente y está libre de temperaturas de transición vítrea de 5°C o más. Este oligómero está parcialmente encapsulado con óxido de etileno (aproximadamente el 11 %).
El ATH-1 es un hidróxido de aluminio con una distribución de tamaño de partícula amplia. Se cree que el ATH- tiene una distribución de tamaño de partícula bimodal. La cantidad de Al(OH)3 es aproximadamente el 99,7 por ciento en peso. En la Tabla 1 se enumeran las características de la distribución de tamaño de partícula. Esta carga se caracteriza por un residuo de tamiz de aproximadamente el 35 %, usando un tamiz de 45 pm. En la Figura 2 se ilustra la distribución de tamaño de partícula amplia y/o bimodal de ATH-1. El tamaño promedio de las partículas más pequeñas es inferior a aproximadamente 10 pm; y el tamaño medio de las partículas más grandes es superior a aproximadamente 50 pm.
El ATH-2 es un hidróxido de aluminio con una distribución de tamaño de partícula generalmente estrecha. Se cree que el ATH-2 tiene una distribución de tamaño de partícula generalmente monomodal. La cantidad de Al(OH)3 es aproximadamente el 99,4 por ciento en peso. En la Tabla 1 se enumeran las características de la distribución de tamaño de partícula. El ATH-2 se caracteriza por un residuo de tamiz de aproximadamente el 0,2 % usando un tamiz de 45 pm.
El DYNASYLAN® 9116 es un compuesto que contiene silano disponible comercialmente en EVONIK. Este silano incluye o consiste esencialmente en hexadeciltrimetoxisilano.
Tabla 1. Distribución de tamaño de partícula
Ejemplos
Los compuestos de carga se preparan en un mezclador planetario o en una centrífuga asimétrica dual. Inicialmente, los materiales líquidos (es decir, el modificador de superficie y el material de la fase matriz) se mezclan juntos a vacío. Luego se añade la carga y la composición se mezcla durante 30 minutos.
Los Ejemplos 1 -8 (no según la invención) se preparan usando una carga con una distribución de tamaño de partícula generalmente estrecha, ATH-2. En los Ejemplos 1-4, el material líquido es VORANOL™ CP 4610 y la composición consiste únicamente en la carga y el VORANOL™ CP 4610. En la Tabla 2 se muestra la concentración de la carga y de la fase matriz para estas composiciones. En los Ejemplos 5-8, las composiciones incluyen ATH-2, VORANOL™ CP4610 y DYNASYLAN® 9116 en las cantidades enumeradas en la Tabla 3.
Tabla 2. Composiciones que incluyen oligómero a base de óxido de alquileno y ATH con una distribución de tamaño de partícula estrecha, sin modificación de la superficie.
Tabla 3. Composiciones que incluyen oligómero a base de óxido de alquileno y ATH con una distribución de tamaño de partícula estrecha, con modificación de superficie.
Los Ejemplos 9-16 se preparan usando una carga con una distribución de tamaño de partícula generalmente amplia, ATH-1. En los Ejemplos 9-12 (no según la invención), el material líquido es VORANOL™ CP 4610 y la composición consiste únicamente en la carga y el VORANOL™ CP 4610. En la Tabla 4 se muestran las concentraciones de los materiales en estas composiciones. En los Ejemplos 13-18, las composiciones incluyen ATH-1, VORANOL™ CP4610 y DYNASYLAN® 9116 en las cantidades enumeradas en la Tabla 5.
Tabla 4. Composiciones que incluyen oligómero a base de óxido de alquileno y ATH con una distribución de tamaño de partícula amplia, sin modificación de la superficie.
Tabla 5. Composiciones que incluyen oligómero a base de óxido de alquileno y ATH con una distribución de tamaño de partícula amplia, con modificación de superficie.
Como se ve en la Tabla 4, el uso de la carga con distribución de tamaño de partícula amplia mejoró la capacidad de incorporar la carga en la composición. Se obtuvo una buena mezcla (con una superficie lisa de la composición) para las composiciones con el 78,1 % y el 84,7 % de carga. Sin embargo, a niveles más altos de carga, la mezcla fue deficiente con una superficie rugosa. Además, la viscosidad determinada por la fuerza de presión a 0,5 mm era alta.
Como se ve en la Tabla 5, la combinación de una carga con una distribución de tamaño de partícula amplia junto con el modificador de superficie de silano permitió la incorporación de mayores cantidades de carga y la reducción de la viscosidad. Incluso con una carga de material de carga del 90,85 por ciento en peso (Ejemplo 16), la mezcla fue buena, con una superficie lisa y la viscosidad fue baja, medida por la fuerza de presión a 0,5 mm.
Fuerza de presión: La fuerza de presión se mide con un tensiómetro (Zwick). El material de relleno de huecos se coloca sobre una superficie metálica. Se coloca encima un pistón de aluminio de 40 mm de diámetro y se comprime el material a 5 mm (posición inicial). Luego, el material se comprime a 0,3 mm con una velocidad de 1 mm/s y se registra la curva de fuerza-deflexión. La fuerza (N) a un espesor de 0,5 mm se recoge en la tabla de datos y se considera como la fuerza de presión.

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Una composición que comprende:
i. una fase matriz continua que incluye un oligómero o polímero que incluye grupos alcóxido;
ii. una fase de carga dispersa que incluye una carga conductora dispersa en la fase matriz, en donde la carga incluye hidróxido de aluminio;
en donde la carga tiene una distribución de tamaño de partícula amplia caracterizada por una relación de D90/D50 de aproximadamente 3 o más; y
en donde la carga se cubre y/o se hace reaccionar con un modificador de superficie.
2. La composición de la reivindicación 1, en donde la composición es un material de interfaz térmica con una conductividad térmica de aproximadamente 2,0 W/mK o más, preferiblemente aproximadamente 2,5 W/mK o más, y más preferiblemente aproximadamente 3,0 W/mK o más.
3. La composición de la reivindicación 1 o 2, en donde la carga es una carga térmicamente conductora con una conductividad térmica de aproximadamente 3 W/mK a aproximadamente 80 W/mK; y/o en donde la carga conductora tiene una conductividad térmica de aproximadamente 60 W/mK o menos, más preferiblemente aproximadamente 40 W/mK o menos, y lo más preferiblemente aproximadamente 20 W/mK o menos.
4. La composición de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde la carga conductora tiene una dureza Mohs de aproximadamente 6 o menos, preferiblemente aproximadamente 5 o menos, y más preferiblemente aproximadamente 4 o menos.
5. La composición de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde el oligómero o polímero tiene un peso molecular promedio en peso de aproximadamente 15.000 g/mol o menos, preferiblemente aproximadamente 10.000 g/mol o menos.
6. La composición de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en donde el modificador de superficie incluye un grupo alquilo con aproximadamente 6 o más, preferiblemente aproximadamente 8 o más, más preferiblemente aproximadamente 10 o más y lo más preferiblemente aproximadamente 12 o más átomos de carbono, y un grupo funcional en un extremo que se une covalentemente con la carga.
7. La composición de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en donde el modificador de superficie está presente en una cantidad de aproximadamente el 0,05 por ciento en peso o más, preferiblemente aproximadamente el 0,2 por ciento en peso o más, y más preferiblemente aproximadamente el 0,5 por ciento en peso o más, basado en el peso total de la composición.
8. La composición de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en donde el modificador de superficie está presente en una cantidad de aproximadamente el 10 por ciento en peso o menos, preferiblemente aproximadamente el 8 por ciento en peso o menos, más preferiblemente aproximadamente el 6 por ciento en peso o menos, y lo más preferiblemente aproximadamente el 4 por ciento en peso o menos, basado en el peso total de la composición.
9. La composición de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en donde la cantidad de la carga es aproximadamente el 86 por ciento en peso o más, basado en el peso total de la composición; y/o en donde la cantidad de la carga es aproximadamente el 95 por ciento en peso o menos, basado en el peso total de la composición.
10. La composición de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en donde el uno o más grupos funcionales del modificador de superficie incluye un grupo alcoxisilano.
11. Una composición que comprende:
i. una fase matriz continua que incluye un polímero o compuesto polimerizable que incluye grupos alcóxido; ii. aproximadamente el 86 por ciento en peso o más, basado en el peso total de la composición, de una fase de carga dispersa que incluye una carga conductora dispersa en la fase matriz, en donde la carga incluye hidróxido de aluminio;
en donde la carga conductora tiene una distribución de tamaño de partícula amplia caracterizada por una relación de D90/D50 de aproximadamente 3 o más.
12. La composición de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en donde la composición se caracterizada por uno o cualquier combinación de lo siguiente:
i) la composición tiene una viscosidad de aproximadamente 700 N o menos (determinada mediante fuerza de presión a 0,5 mm); y/o
ii) la composición tiene una conductividad térmica de aproximadamente 3 W/mK o más.
13. Un artículo que comprende:
un primer componente que genera calor;
un segundo componente para eliminar el calor; y
una capa de la composición de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12 interpuesta entre el primer componente y el segundo componente;
en donde la capa proporciona una ruta para el flujo de calor desde el primer componente al segundo componente.
14. El artículo de la reivindicación 13, en donde el primer componente incluye una celda de batería.
15. Un método para enfriar un dispositivo que comprende las etapas de:
generar calor en un primer componente;
transferir el calor a un segundo componente haciendo fluir el calor a través de un componente de interfaz térmica; en donde el componente de interfaz térmica está formado por la composición de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12.
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