ES2939022T3 - Procedimiento y dispositivo para aumentar la viscosidad intrínseca de una masa fundida de policondensado - Google Patents

Abstract

En un método y un aparato para aumentar la viscosidad intrínseca de una masa fundida de policondensado a presión negativa, la masa fundida entra en una cámara (25), en la que prevalece una presión negativa de menos de 20 mbar, a través de una placa perforada o una pantalla (16) que tiene una pluralidad de aberturas (26) con un diámetro de menos de 0,5 mm. La masa fundida atraviesa esta cámara (25) en caída libre en finos hilos y permanece en un depósito (19) debajo de la cámara (25) durante al menos un minuto. La masa fundida se mueve constantemente en el depósito (19), y se descarga del depósito (19), mediante una parte helicoidal de mezcla y descarga (27). (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN

Procedimiento y dispositivo para aumentar la viscosidad intrínseca de una masa fundida de policondensado

La invención se refiere a un procedimiento para aumentar la viscosidad intrínseca de una masa fundida de policondensado bajo depresión, en el que la masa fundida entra en una cámara a través de una placa perforada o un tamiz con varias aberturas con un diámetro inferior a 0,5 mm, en la que reina una presión inferior a 20 mbar, y en el que la masa fundida pasa a través de esta cámara en finos filamentos en caída libre, y en el que los finos filamentos se reúnen en un recipiente colector situado por debajo de la cámara formando un baño de masa fundida y la masa fundida permanece en el recipiente colector.

Los policondensados (PET, PBT, PEN, PC, etc.) son termoplásticos producidos por policondensación. En la policondensación, los monómeros se unen por la disociación de productos de reacción (por ejemplo, agua) a través de una reacción en etapas formando policondensados. Por tanto, la policondensación está asociada a un crecimiento de cadena. Esta longitud de cadena molecular determina de forma significativa las propiedades mecánicas de los productos, incluidos los policondensados. Este proceso no solo es importante en la fabricación de nuevos productos de PET, por ejemplo, sino que desempeña un papel esencial muy particularmente en el reciclaje de este tipo productos.

El documento EP1302501A2 describe un procedimiento para favorecer la post-policondensación de los productos de policondensación, así como para eliminar los subproductos volátiles presentes en el producto bruto. Mediante un proceso de extrusión, el producto bruto se lleva a una temperatura de 30°C a 40°C por encima de la temperatura de fusión. A continuación, esta masa fundida preparada de esta manera es transportada a través de una placa de extrusión con una multiplicidad de orificios para dar a la masa fundida una forma filamentosa. Para la evaporación de los subproductos volátiles, se elige una relación de al menos 40 de la superficie libre utilizable en relación con el volumen del producto que ha de ser transformado como masa fundida. Los cordones de masa fundida que tienen forma filamentosa entran en una cámara a una presión reducida, en la que reina una presión inferior a 0,1 bar. Por debajo de la cámara está dispuesto un recipiente colector en el que se forma un baño de masa fundida a partir de los filamentos de masa fundida. Se toma una cantidad parcial de este baño de masa fundida y se suministra al conducto de suministro del producto bruto fundido. Esta mezcla de masa fundida de producto crudo, así como el producto fundido ya tratado en el recipiente, vuelve a ser suministrada, a través de la placa de extrusión con la multiplicidad de orificios, a la cámara con la presión reducida.

El documento WO00/78524A1 describe un dispositivo para la desgasificación de masa fundida, que comprende una boquilla de masa fundida que presenta una conexión de entrada para la unión a un suministro de masa fundida y una abertura de salida de masa fundida que desemboca en un espacio de desgasificación definido por paredes sustancialmente impermeables al gas. La cámara de desgasificación está comunicada con una fuente de vacío y presenta una abertura de descarga para la conexión sustancialmente estanca a un sistema de procesamiento de masa fundida siguiente. A la abertura de descarga de la cámara de desgasificación está conectada una bomba de masa fundida que está configurada como bomba de engranajes y sigue transportando la masa fundida. Corriente arriba de la sección de engrane de las ruedas dentadas de la bomba de masa fundida está dispuesto un distribuidor de masa fundida. La masa fundida que entra en el espacio de desgasificación lo hace en forma de tubo flexible continuo. Pero en lugar del tubo flexible de masa fundida, la masa fundida también puede estar dividida en una multiplicidad de flujos parciales "en forma de espagueti". La depresión que existe en la cámara de desgasificación puede seleccionarse libremente.

Del documento DE2243024A1 se conoce un dispositivo para la fabricación continua de tereftalato de polietileno (PET) de alto peso molecular. Consiste en un recipiente cilíndrico dispuesto verticalmente con una entrada de masa fundida en su extremo superior. En el extremo inferior está dispuesta una salida de producto. Además, en el recipiente cilíndrico desembocan tubuladuras de retirada para sustancias volátiles. Además, en el centro del recipiente está dispuesto verticalmente un árbol, alrededor del cual están dispuestas chapas de intercambio de sustancia fijadas verticalmente. Además, respectivamente encima de estas chapas de intercambio de sustancia está dispuesto un espacio de distribución y, debajo de este, está presente un espacio colector, estando montado entre un espacio de distribución y el espacio colector de la etapa superior situada por encima un tubo de conexión, a través del cual se guía el eje. El árbol está configurado, en las partes que se extienden a través del tubo de conexión, respectivamente como un árbol de extrusión que transporta hacia la cámara de distribución.

El documento WO2012/119165A1 describe tanto un procedimiento como un dispositivo para eliminar impurezas de una masa fundida de materia sintética bajo depresión. Para ello, la masa fundida de materia sintética entra a través de al menos una abertura en una cámara en la que hay una depresión, preferiblemente una presión inferior a 50 mbar. La entrada de la masa fundida de materia sintética en la cámara tiene lugar a través de una placa perforada o un tamiz con varias aberturas, pudiendo ascender el diámetro de las aberturas entre menos de 1,5 mm y 0,05 mm. Una vez que la masa fundida de materia sintética ha pasado por la cámara en dirección vertical, es coleccionada en el extremo inferior en un embudo colector y es conducida a través de una abertura de salida a una bomba de masa fundida para su posterior transporte.

Se sabe que los poliésteres son higroscópicos y fijan la humedad. Cuando se procesa, por ejemplo, PET en máquinas de extrusión, en presencia de agua se produce la llamada hidrólisis, es decir, las cadenas de polímero se dividen, lo que provoca una reducción de la viscosidad intrínseca. Para mantener lo más reducido posible este daño al material, es práctica común secar el PET antes del procesamiento en extrusoras. Sin embargo, no puede evitarse por completo.

Del mismo modo, se sabe que la permanencia de poliéster a alta temperatura y bajo vacío o gas inerte provoca la policondensación, aumentando así la viscosidad del poliéster. Los procedimientos conocidos de policondensación de masa fundida o policondensación en fase sólida, o una combinación de ambos, se utilizan habitualmente para la fabricación de poliésteres de alto peso molecular a partir de un material de partida de bajo peso molecular.

En la policondensación en fase sólida, el material de partida debe estar presente en forma sólida como granulado o como material molido limpiado con una densidad aparente suficiente. El PET en otras formas, como por ejemplo fibras o láminas, debe convertirse en granulado mediante un proceso de extrusión que daña el material y consume mucha energía para poder someterlo a la condensación en fase sólida. Para su posterior procesamiento, el material de partida debe calentarse, produciéndose a la temperatura de cristalización (80°C a 120°C) una aglutinación de los granos de granulado. Para evitarlo, el material se suministra primero a un denominado cristalizador, en el que se calienta por encima de la denominada temperatura de cristalización con agitación constante. A continuación, el material, que ahora es capaz de fluir libremente puede suministrarse al recipiente de condensación en fase sólida, donde se sigue calentando hasta aproximadamente 190°C a 250°C y se deja permanecer durante varias horas al vacío o con gas inerte hasta que se alcanza la viscosidad intrínseca deseada. Estos procesos se llevan a cabo de forma discontinua, semicontinua y continua.

En los procedimientos existentes de policondensación de masa fundida, la masa fundida de poliéster permanece a temperaturas en torno a aprox. 265°C a 300°C y bajo un fuerte vacío de aproximadamente 1 mbar, frecuentemente durante varias horas, para alcanzar la viscosidad intrínseca deseada. Estos procedimientos se utilizan principalmente en la fabricación de mercancía nueva y no son adecuados para el reciclaje de poliéster.

El objetivo del reciclaje de materia sintética en el sentido de la reutilización de material es, en el sentido más amplio, la creación de un nuevo producto a partir de materiales de desecho existentes. Con respecto a los termoplásticos en general, esto implica generalmente su transformación en materiales reciclados y su posterior conformación formando el producto final. Cada proceso de conformación está asociado generalmente a un proceso de calentamiento y enfriamiento. En muchas materias sintéticas, cualquier calentamiento provoca daños irreversibles en el polímero, y estos procesos de calentamiento y enfriamiento también suponen un elevado aporte de energía, lo que al mismo tiempo conduce a un polímero de menor calidad.

La invención tiene el objetivo de proporcionar un proceso con ahorro de energía en el curso del reprocesado de policondensados tales como poliésteres, mediante el cual se pueda mejorar la calidad del policondensado y permitir así la fabricación de polímeros de alta calidad a partir de materiales de desecho de bajo peso molecular.

Este objetivo se consigue con un procedimiento del tipo mencionado al principio,

- porque la masa fundida permanece en el recipiente colector durante al menos un minuto y, durante ello, la masa fundida en el recipiente colector es movida continuamente bajo vacío por una extrusora de descarga alineada en posición horizontal y que preferiblemente tiene forma de tornillo sinfín,

- porque se selecciona una altura tan grande del baño de masa fundida en el recipiente colector, que la extrusora de descarga en el recipiente colector no queda completamente cubierta por la masa fundida, y durante ello, la masa fundida se abre una y otra vez por un movimiento giratorio de la extrusora de descarga renovándose la superficie,

- porque la policondensación iniciada en los finos filamentos en el baño de masa fundida continúa por la permanencia y el mantenimiento en movimiento, y de esta manera se provoca un crecimiento de la cadena polimérica y, por tanto, se sigue aumentando la viscosidad intrínseca, y

- porque la masa fundida es descargada del recipiente colector por la extrusora de descarga.

En el procedimiento según la invención para aumentar la viscosidad intrínseca (iV) de policondensados mediante policondensación de masa fundida, la masa fundida se introduce por tanto, a través de una placa perforada o un tamiz perforado, en una cámara de reacción que está bajo depresión o llena de un gas inerte, y se deja permanecer allí durante un tiempo determinado hasta que la masa fundida presente una viscosidad intrínseca deseada, y a continuación, se descarga, por ejemplo a través de una placa perforada o una herramienta de materia sintética conformadora.

En el aumento del peso molecular se influye mediante parámetros como la temperatura, la presión de vacío, el tiempo de permanencia, así como la superficie de masa fundida y su renovación permanente. Para que esta reacción sea lo más rentable posible, es importante una solución óptima de ingeniería de procesos con la interacción adecuada de las magnitudes de influencia.

Sin embargo, con el procedimiento según la invención, de la materia sintética fundido no solo pueden separarse impurezas como el agua, sino también otras impurezas, tales como disolventes, agentes de limpieza o, más en general, humedad y componentes evaporantes y/o aire, que se producen durante la fabricación o el reciclaje de materiales de materia sintética.

Las ventajas de la invención se describen a continuación a modo de ejemplo con referencia al reciclaje de PET, pero esto no debe entenderse como una limitación de la invención al reciclaje y/o al PET o a la construcción del dispositivo descrita en concreto.

En el reciclaje, los materiales de PET, en primer lugar, se trituran, dado el caso, se limpian, se funden, se desgasifican y se filtran como se conoce del estado de la técnica. Tras la filtración, la masa fundida se transporta a través de un conducto de masa fundida termorregulado, por ejemplo, a una placa perforada. Mediante el ajuste de la temperatura óptima y la presión que se va estableciendo, la masa fundida es presionada a través de la placa perforada. El número de pequeños orificios de la chapa perforada varía en función del caudal. En el caso del PET, tienen un diámetro de, por ejemplo, 0,3 mm. Pero la placa perforada también podría realizarse, por ejemplo, como tamiz, rejilla o similar. Se obtienen resultados especialmente buenos con un diámetro de los orificios inferior a 0,5 mm, preferiblemente entre 0,05 y 0,5 mm, de manera especialmente preferible entre 0,1 y 0,3 mm, en función del caudal y el resultado deseados. En el caso de orificios no redondos, su área es igual al área de orificios con los diámetros mencionados anteriormente.

Después de la placa perforada, los filamentos, que se adelgazan aún más por la fuerza de gravedad, pasan a una cámara bajo depresión, preferiblemente bajo vacío. La cámara también puede estar llena de gas seco o enjuagarse con gas seco. En función de la viscosidad intrínseca deseada, el vacío en la cámara puede seleccionarse mayor o menor. Preferiblemente, se trabaja con una presión entre 0,5 y 20 mbar, ya que, por un lado, con estas presiones se pueden obtener buenos resultados y, por otro lado, estas presiones se pueden generar con bombas de vacío usuales en el mercado. En esta cámara tiene lugar la reacción. Por el vacío, el agua se difunde desde el interior de la masa fundida hasta la superficie. Por el vacío y la temperatura, el agua se convierte en vapor de agua o los disolventes o similares pueden evaporarse y/o el aire puede escapar de la masa fundida y, a continuación, evacuarse de la cámara. Si el dispositivo se postconecta por ejemplo a una extrusora, las cadenas moleculares acortadas pueden volver a alargarse. La calidad de la materia sintética resultante puede verse influida por una concepción adecuada del dispositivo y del procedimiento.

Por ejemplo, el dispositivo para el procesamiento de PET puede concebirse de tal forma que una placa perforada con 3000 orificios con respectivamente 0,3 mm de diámetro y una altura de caída libre de 2 metros en la cámara con una depresión de 3 mbar. Esto da como resultado un diámetro del filamento fundido de aproximadamente 0,2 mm por la acción de la fuerza de gravedad y del vacío, lo que conduce a una muy buena limpieza o desgasificación de la masa fundida.

Se entiende que, en función del caudal deseado, pueden utilizarse más o menos de 3000 orificios, preferiblemente entre 1000 y 5000 orificios, por ejemplo 2000 o 4000 orificios por placa perforada o tamiz. También pueden utilizarse alturas superiores o inferiores a 2 metros. Resultan preferibles alturas de 1,5 m a 4 m, en particular, alturas de 2 m, 2,5 m, 3 m o 3,5 m.

La masa fundida cae a través de la cámara en forma de finos filamentos de masa fundida y las impurezas, como el agua, se difunden a la superficie y se evaporan debido a la temperatura y la depresión. Debido al movimiento vertical sin obstáculos de los finos filamentos de masa fundida hacia abajo en la cámara, se produce un aumento muy grande de la superficie de masa fundida activa.

La eliminación del agua de la masa fundida de PET hace que las cadenas moleculares cortas se combinen formando cadenas más largas, lo que provoca un aumento del peso molecular y, por tanto, un aumento de la viscosidad intrínseca.

En el extremo inferior de la cámara, la masa fundida se acumula en un recipiente colector y se descarga, por ejemplo, mediante una extrusora de descarga, tras un tiempo de permanencia de preferiblemente al menos un minuto, preferiblemente de tres o cuatro minutos, a un dispositivo de granulación, a una herramienta conformadora o a otra cámara de estructura idéntica o similar, pudiendo estar dispuesto al final de la primera cámara o al principio de la siguiente o en algún punto del trayecto entre estas dos cámaras un dispositivo de calentamiento, con el que la materia sintética puede mantenerse a su temperatura de fusión, es decir, una temperatura a la que la materia sintética fluye plásticamente.

El procedimiento según la invención se puede adaptar fácilmente e implementar individualmente según los requisitos del cliente, por lo que las instalaciones existentes para la fabricación o el reciclaje de materias sintéticas también se pueden reequipar o complementar.

Otras formas de realización preferibles de la invención son objeto de las reivindicaciones secundarias restantes.

Más características y ventajas de la invención resultan de la siguiente descripción de ejemplos de realización preferibles de la invención haciendo referencia a los dibujos adjuntos. Muestran:

La figura 1 una instalación para el reciclaje de materia sintética con un dispositivo en alzado, la figura 2 la instalación de la figura 1 en vista en instalación,

la figura 3 un recipiente en sección,

la figura 4 una sección a través del recipiente de la figura 3 a lo largo de la línea IV-IV,

la figura 5 un diagrama que muestra la influencia del tiempo de permanencia en el reactor en el valor iV, y las figuras 6 a 12 formas de realización alternativas de piezas de mezcla y descarga con forma de tornillo sinfín.

En las figuras 1 y 2 está representada a modo de ejemplo una instalación de reciclaje que tiene, en el módulo designado por 1, un dispositivo para triturar y extruir policondensados, por ejemplo fibras, láminas, láminas embutidas de PET u otros policondensados. Este módulo puede estar estructurado tal como se conoce del estado de la técnica y no es objeto de la presente invención. La instalación de reciclaje se describe como ejemplo para el reciclaje de PET, pero no se limita a esta materia sintética.

Por ejemplo, el material reciclado de PET o también el granulado de mercancía nueva de PET puede ser suministrado a una extrusora, según las necesidades, por un sistema de alimentación (trituradora de un solo árbol, compactador de corte, silo, dosificación para granulado, etc.). Dependiendo del sistema de alimentación, el material de partida (fibras, grumos de aproximación, material de botellas molidas, láminas, granulado, etc.) es triturado, compactado y, opcionalmente, deshumidificado en superficie por una trituradora de un solo árbol o una compactadora de corte, o bien el granulado es suministrado a la extrusora por el sistema de dosificación.

Se ha demostrado que es muy ventajoso si la extrusora mencionada anteriormente está equipada con un dispositivo de desgasificación conocido del estado de la técnica. Dado que el agua ligada al PET no presecado provoca una degradación hidrolítica durante la extrusión, es necesario deshumidificar el PET en cuanto alcanza el estado fundido. La reducción de la viscosidad intrínseca que ya se ha producido durante el proceso de fusión debido a la hidrólisis ya no se puede compensar, pero se puede evitar en gran medida una mayor degradación del iV eliminando de la masa fundida el agua que aún esté presente. Es aún más ventajoso si inmediatamente después del dispositivo de desgasificación de la extrusora está dispuesto un dispositivo de desgasificación adicional y si en las zonas de desgasificación prevalece una depresión de 2 a 5 mbar. A continuación de la extrusión hay una unidad de filtración, que filtra la masa fundida de PET hasta alcanzar la pureza y homogeneidad necesarias.

La presión de masa fundida necesaria para alimentar el reactor de fusión siguiente es aplicada por la extrusora de fusión o por una bomba de fusión 9, que puede estar dispuesta a continuación de la unidad de filtración.

Los componentes de la instalación descritos anteriormente no son imprescindibles para la invención, aunque influyen positivamente en el efecto del procedimiento según la invención.

A la salida 2 de la extrusora o la unidad de filtración, a un cambiador de tamiz 8 con un tamiz y a la bomba de masa fundida 9 está conectado, a través de un conducto de suministro o de masa fundida 4, un dispositivo 3 para eliminar las impurezas de la masa fundida procedente de la extrusora. Según la instalación, los requisitos o las condiciones espaciales, el conducto de masa fundida 4 conduce horizontalmente directamente a uno o varios recipientes 5 o primero verticalmente hacia arriba a lo largo de un recipiente 5.

En el ejemplo de realización representado, el dispositivo 3 se compone de un total de dos recipientes 5 que están dispuestos paralelamente uno al lado del otro. Un conducto de distribución 6, 7 conduce desde el conducto de suministro 4 a un recipiente 5 respectivamente. Después de los dos recipientes 5, un conducto colector 10 conduce a un dispositivo granulador 12. El dispositivo granulador 12 puede estar estructurado a su vez como se conoce del estado de la técnica y no es objeto de la presente invención.

Los recipientes 5 están construidos, por ejemplo, como se muestra en la figura 3 y se componen de un tubo 13 preferiblemente cilíndrico. Variando la longitud del tubo 13 cilíndrico, se pueden producir de forma sencilla diferentes alturas de caída en el recipiente 5. En el extremo superior del tubo 13 está fijada una pieza de cabeza 14 y en el extremo inferior del tubo 13 está fijada una pieza de pie 15 con un recipiente colector 19 que forma una cámara de reacción.

En la pieza de cabeza 14, en la zona de conexión al tubo 13 está dispuesta una placa perforada o un tamiz 16 con una multiplicidad de aberturas 26. Delante de la placa perforada o del tamiz 16, visto en la dirección de flujo, se encuentra un espacio de distribución 17 que está conectado a uno de los conductos de distribución 6 o 7 a través de una abertura de conexión 18. En el espacio de distribución 17, delante de la placa perforada o el tamiz 16, puede estar instalado un tamiz de distribución de presión no representado para distribuir la presión lo más uniformemente posible ^{por toda la placa perforada o tamiz} 16^.

La masa fundida, por ejemplo de PET, se presiona a través de la placa perforada o el tamiz16 por medio de la presión generada por la extrusora o la bomba de masa fundida 9. Cuando la masa fundida es presionada a través de la placa perforada o el tamiz 16, los finos filamentos de masa fundida caen libremente por la fuerza de gravedad sin entrar en contacto con la pared de la cámara 25 formada en los tubos 13. La placa perforada o el tamiz 16 comprende un número diferente de pequeñas aberturas en función del caudal. Con un diámetro de orificio de unos 300 pm y un rendimiento de masa de unos 70 kg/h, por ejemplo, se necesitan aproximadamente 2000 orificios para obtener buenos resultados.

Mediante a longitud del recipiente 5 y en particular del recipiente colector 19 se puede influir en el tiempo de permanencia de la masa fundida en la cámara 25, pero también el diámetro de los finos filamentos de masa fundida, que se adelgazan aún más por efecto de la gravedad, y por tanto su peso influye en la duración de permanencia, al igual que la temperatura que influye en la viscosidad de la masa fundida. Cuanto más alta es la temperatura, más rápida suele ser la policondensación. Para el PET, por ejemplo, la temperatura ideal en el recipiente colector 19 se sitúa preferiblemente entre 270° y 300°C. Disponiendo los recipientes 5 en paralelo, se puede modificar el rendimiento del dispositivo según la invención. La calidad de la policondensación y también la limpieza de la masa fundida también pueden mejorarse, por ejemplo, mediante dos o varios recipientes 5 conectados unos detrás de otros.

Debido al elevado número de pequeños orificios se consigue una relación superficie / volumen muy elevada de la masa fundida. La fuerza de gravedad hace que los filamentos de masa fundida se adelgacen aún más en función de la altura del recipiente 5, lo que aumenta a su vez significativamente la relación superficie / volumen. En una acción conjunta perfecta con la gran superficie de masa fundida, el tiempo de permanencia, la alta temperatura, así como el vacío, no solo se consigue una excelente limpieza de la masa fundida, sino también una reacción de policondensación de la masa fundida. Por la acción de la temperatura y del vacío, en estado fundido, los filamentos descienden individualmente hasta el recipiente colector 19 del recipiente 5.

Debido a la alta relación superficie / volumen de la masa fundida, el alto vacío y la alta temperatura en el reactor, por ejemplo, las moléculas de agua, otros productos de reacción o sustancias volátiles pueden difundirse a la superficie de los filamentos de masa fundida en poco tiempo. En el estado gaseoso, estas sustancias pueden eliminarse rápidamente mediante el vacío aplicado en el reactor.

Durante la reacción de policondensación que tiene lugar durante ello, las cadenas moleculares se alargan bajo la disociación de productos de reacción, lo que conduce a un aumento de la viscosidad intrínseca.

Dado que el tiempo de caída de los filamentos de masa fundida en la cámara 25 puede no ser suficiente para una policondensación suficientemente elevada, los filamentos vuelven a reunirse formando un baño de masa fundida en el recipiente colector 19 que se encuentra en la pieza de pie 15. En el baño de masa fundida se encuentra un elemento de mezcla y descarga con forma de tornillo sinfín, accionado por un motor 28, por ejemplo, una extrusora de descarga 27, que preferiblemente está configurado de tal manera que, además del efecto de transporte y el establecimiento de presión para el procesamiento posterior, puede producirse un buen efecto de mezcla mediante la renovación repetida de la superficie de la masa fundida. En lugar de una extrusora de descarga, también puede estar previsto un tornillo sinfín de descarga o similar. Dado que la masa fundida está en constante movimiento, la degradación térmica de la masa fundida se reduce al mínimo.

Desde la extrusora de descarga 27, la masa fundida se bombea al conducto colector 10. Con una granuladora de filamentos 12 posterior situada a continuación, la masa fundida puede transformarse en granulados de alta calidad. Por medio de una herramienta posterior a la extrusora de descarga 27, también se pueden fabricar sin más productos como flejes, fibras, láminas, etc. a partir de PET reciclado. Una aplicación de este tipo tendría la gran ventaja de que el PET reciclado podría transformarse directamente en productos de alta calidad sin secado previo y sin SSP (polimerización en estado sólido) fundiéndolo una sola vez.

La pieza de cabeza 14 y la pieza de pie 15 están unidas, por ejemplo atornilladas, al tubo 13. En el tubo 13 se encuentran además conexiones 22 a una bomba de vacío no representada, así como, eventualmente, además aberturas de montaje o servicio 23 y/o mirillas 24.

En lugar de una bomba de vacío, también pueden conectarse a las conexiones conductos para el suministro y la descarga continuos o intermitentes de gas seco, dado el caso, inerte, a fin de evacuar las impurezas separadas.

En experimentos, se descubrió que la policondensación se produce más rápidamente en PET a una depresión de 0,5 a 5 mbar y a una temperatura de 270° a 300°C preferiblemente. En cualquier caso, la depresión debe ser inferior a 20 mbar. Dado que la depresión tiene una influencia muy fuerte en la viscosidad intrínseca de la masa fundida de PET producida, a través de un equipo 11 para la medición de viscosidad en línea, dispuesto a continuación de la extrusora de descarga 27, puede establecerse de forma muy sencilla y rápida una regulación de la viscosidad intrínseca modificando la depresión.

Por la configuración especial de la pieza de pie 15, el tiempo de permanencia de la masa fundida bajo vacío puede verse influido por el nivel de llenado del recipiente colector 19. Los tiempos de permanencia más largos provocan un mayor crecimiento de la cadena polimérica y, por tanto, un aumento adicional de la viscosidad intrínseca.

El nivel de llenado del baño de masa fundida en el recipiente colector 19 se controla mediante un sensor adecuado, que a su vez controla la extrusora de descarga 27. La policondensación iniciada en los finos filamentos de masa fundida mediante alto vacío y temperatura se continúa posteriormente en el baño de masa fundida mediante la permanencia y el mantenimiento en movimiento de la masa fundida a través de la pieza de mezcla y descarga 27. En función de los requisitos, la altura del baño de masa fundida puede ser tan grande que la extrusora de descarga 27 quede totalmente o solo en parte cubierta por la masa fundida. Sin embargo, resulta ventajoso si el elemento de mezcla y descarga 27 con forma de tornillo sinfín no queda completamente cubierto de masa fundida y si el movimiento giratorio del elemento de descarga debe hacer que la masa fundida se vuelva a abrir una y otra vez renovando la superficie.

A través del equipo para la medición de viscosidad en línea 11, situado después de la extrusora de descarga 27, la viscosidad límite deseada puede ajustarse o regularse a través del nivel de llenado correspondiente en el recipiente colector 19 y el tiempo de permanencia resultante, tal como se ha descrito anteriormente.

Experimentos han demostrado que la combinación de filamentos de masa fundida y baño de masa fundida provoca una policondensación extremadamente eficiente y, por lo tanto, son posibles aumentos sustanciales de la viscosidad intrínseca incluso con tiempos de permanencia comparativamente muy cortos.

En la figura 5 está representada la influencia del tiempo de permanencia en el recipiente 5 sobre el valor iV. Con valores de salida de iV más bajos o más altos resulta una mejora comparable. Puede observarse que ya se produce un aumento de la viscosidad intrínseca a partir de un tiempo de permanencia de aproximadamente 1 minuto. A los pocos minutos ya se consiguen mejoras sustanciales, sobre todo a partir de los tres o cuatro minutos. Según el resultado o la mejora de la iV deseados, son concebibles o ventajosos tiempos de permanencia de seis, ocho, diez o más minutos hasta 12, catorce o 16 minutos. En comparación, los reactores de fusión conocidos trabajan con tiempos de permanencia de 30 min a varias horas para lograr resultados similares.

Mediante una configuración especial de la pieza de mezcla y descarga 27 con forma de tornillo sinfín en el recipiente colector 19 puede optimizarse aún más el proceso de reacción.

Por lo tanto, un diámetro de núcleo pequeño del árbol 29 en relación con el diámetro total, así como un paso de tornillo sinfín configurado de manera especial, por ejemplo como se muestra en la figura 6 con orificios o cavidades 31 en las almas 30 en la zona de la cámara 19, conduce a un aumento de la superficie y, por lo tanto, de la renovación superficial de la masa fundida de PET. Esto facilita significativamente el proceso de difusión para la eliminación de los productos de escisión (por ejemplo, agua) y acelera por tanto el proceso de polimerización.

Las figuras 7 a 12 muestran otras formas de realización preferibles de árboles.

En las formas de realización de las figuras 7 y 8, las almas 32, 33 están enrolladas alrededor del núcleo 34 del árbol en forma de una doble hélice y se mantienen a una distancia del mismo por medio de radios 35. Por medio de almas 36, 37 adicionales que discurren de forma axialmente paralela no solo se refuerza el árbol en su conjunto, sino que adicionalmente se mejora también la mezcla de la masa fundida y se aumenta la superficie. Mientras que el árbol mostrado en la figura 7 tiene almas 32, 33 continuas, las almas 32, 33 en la forma de realización de la figura 8 están interrumpidas (dos veces en la forma de realización mostrada). En las ranuras 38 resultantes de esta manera, preferiblemente alineadas de forma sustancialmente radial, pueden engranar desde fuera, por ejemplo desde un tubo con forma de tornillo sinfín, espigas no representadas o similares, que mejoran aún más la mezcla de la masa fundida.

Las formas de realización de las figuras 9 y 10 están estructuradas de forma similar a las de las figuras 7 y 8, pero las almas 39, 40, que están enrolladas en forma de doble hélice alrededor del núcleo 41 del árbol, se extienden hasta el núcleo 41 del árbol y tienen calados 42, 43 parcialmente circulares. En lugar de las almas 44, 45 que discurren de forma axialmente paralelamente de la forma de realización de la figura 9, en la forma de realización de la figura 10 hay a su vez ranuras 46 para espigas o similares que engranan desde fuera entre las almas 39, 40 interrumpidas.

En las figuras 11 y 12 se muestra un árbol sin núcleo en el que a su vez están dispuestas almas 47, 48 en forma de doble hélice, que están unidas entre sí y a discos 51, 52 fontales por medio de almas 49, 50 axialmente paralelas. En los discos 51, 52 están dispuestos calados 53 para el paso de la masa fundida, así como muñones de eje 54, 55 con los que el árbol puede montarse o unirse a árboles situados a continuación.

La pieza de mezcla y descarga 27 con forma de tornillo sinfín en el recipiente colector 19 según la forma de realización de las figuras 3 y 4 puede estar realizada exclusivamente como las formas de realización de árboles representadas en las figuras 6 a 12 respectivamente, pero también puede presentar cualquier combinación de las mismas. Por ejemplo, las formas de realización de las figuras 7 y 9 pueden utilizarse como elementos de alimentación y transporte respectivamente al principio y al final de la pieza de mezcla y descarga 27 con forma de tornillo sinfín, mientras que las formas de realización de las figuras 8 y 10 en la parte central de la pieza de mezcla y descarga 27 con forma de tornillo sinfín se usan como segmentos de mezcla.

Mediante la invención pueden lograrse algunas o todas las ventajas siguientes:

- el reprocesado de los más diversos materiales de entrada (fibras, láminas, botellas molidas, flejes, tortas de arranque, etc.);

- además del granulado, usando herramientas conformadoras también se puede fabricar directamente un producto de materia sintética de alta calidad;

- viscosidad intrínseca ajustable para, por ejemplo, poliéster;

- la viscosidad intrínseca y la pureza del producto de partida pueden ser superiores a las del producto de entrada ("upcycling");

- no requiere la cristalización ni el presecado del material de entrada de poliéster;

- no es necesario un tratamiento posterior del material de poliéster mediante SSP;

- costes relativamente bajos de la instalación;

- tiempo de tratamiento muy corto para el material;

- alta eficiencia energética de todo el proceso en relación con la calidad del material de partida en comparación con los procesos conocidos, ya que solo se requiere un calentamiento único;

- las instalaciones de reciclaje existentes pueden seguir usándose sin grandes modificaciones y pueden reequiparse con el dispositivo según la invención.

Claims (9)

REIVINDICACIONES

1. Procedimiento para aumentar la viscosidad intrínseca de una masa fundida de policondensado bajo depresión, - en el que la masa fundida entra en una cámara (25) a través de una placa perforada o un tamiz (16) con varias aberturas (26) con un diámetro inferior a 0,5 mm, en la que reina una presión inferior a 20 mbar, - en el que la masa fundida pasa a través de esta cámara (25) en finos filamentos en caída libre y

- en el que los finos filamentos se reúnen en un recipiente colector (19) situado por debajo de la cámara (25) formando un baño de masa fundida y la masa fundida permanece en el recipiente colector (19), caracterizado

- porque la masa fundida permanece en el recipiente colector (19) durante al menos un minuto y, durante ello, la masa fundida en el recipiente colector (19) es movida continuamente bajo vacío por una extrusora de descarga (27) alineada en posición horizontal y que preferiblemente tiene forma de tornillo sinfín,

- porque se selecciona una altura tan grande del baño de masa fundida en el recipiente colector (19), que la extrusora de descarga (27) en el recipiente colector (19) no queda completamente cubierta por la masa fundida, y durante ello, la masa fundida se abre una y otra vez por un movimiento giratorio de la extrusora de descarga (27) renovándose la superficie,

- porque la policondensación iniciada en los finos filamentos en el baño de masa fundida continúa por la permanencia y el mantenimiento en movimiento, y de esta manera se provoca un crecimiento de la cadena polimérica y, por tanto, se sigue aumentando la viscosidad intrínseca, y

- porque la masa fundida es descargada del recipiente colector (19) por la extrusora de descarga (27).

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque en la cámara (25) reina una presión inferior a 10 mbar, de forma particularmente preferible entre 0,5 mbar y 5 mbar.

3. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque en la cámara (25) se encuentra un gas seco.

4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la masa fundida entra en la cámara (25) a través de aberturas (26) con un diámetro entre 0,05 y 0,5 mm, de forma particularmente preferible entre 0,1 y 0,3 mm.

5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el tiempo de permanencia de la masa fundida en el recipiente colector (19) es de al menos 1 a 2 minutos, preferiblemente de al menos 4 minutos.

6. Procedimiento según la reivindicación 5, caracterizado porque el tiempo de permanencia de la masa fundida en el recipiente colector (19) es de hasta doce, catorce o dieciséis minutos.

7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque después de la extrusora de descarga (27) se realiza una medición de viscosidad en línea de la masa fundida y se establece una regulación de la viscosidad intrínseca de la masa fundida mediante la modificación de la depresión.

8. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque la masa fundida pasa sucesivamente por al menos dos cámaras (25).

9. Procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado porque la masa fundida entre dos cámaras (25) se mantiene a la temperatura de fusión requerida mediante un equipo de termorregulación.