ITMI20011773A1 - Procedimento e apparecchiatura per la post-policondensazione allo stato fuso di materie plastiche - Google Patents

Description

Descrizione dell’invenzione industriale dal titolo:

“Procedimento e apparecchiatura per la post-policondensazione allo stato fuso di materie plastiche"

CAMPO DELL’INVENZIONE

Il trovato consiste in un procedimento e relativa apparecchiatura per la post-policondensazione continua allo stato fuso di materie plastiche mediante estrusione e passaggio attraverso un opportuno distributore che ha lo scopo di aumentare la superficie di scambio per migliorare l’allontanamento dei prodotti di reazione (acqua e componenti a basso peso molecolare). Questa operazione serve a spostare l’equilibrio della policondensazione verso i prodotti i quali hanno un peso molecolare più elevato, cioè maggior viscosità.

TECNICA ANTERIORE

Il procedimento di post-policondensazione per accrescere il peso molecolare delle materie plastiche può avvenire in fase solida: i granuli del materiale vengono riscaldati e mantenuti per un determinato periodo di tempo ad una opportuna temperatura (che solitamente è 20-30°C inferiore alla temperatura di fusione del materiale e comunque superiore alla sua temperatura di transizione vetrosa).

L’operazione è condotta sotto vuoto spinto per facilitare l’allontanamento dei prodotti di reazione (principalmente acqua) e, in generale , di tutti i prodotti a basso peso molecolare; questo scambio di materia awiene alla superficie di ciascun granulo che normalmente ha forma cilindrica con un diametro di 2-3 mm e una lunghezza di 3-5 mm.

La difficoltà consiste nel fatto che i prodotti volatili della reazione di postpolicondensazione devono muoversi all’interno della struttura cristallina dei granuli per arrivare alla superficie esterna ed essere allontanati grazie alla differenza tra la tensione di vapore in fase solida e la pressione parziale in fase gassosa. Ciò determina lunghi tempi di reazione e, di conseguenza, grossi volumi a parità di portata.

Per aumentare la mobilità delle specie volatili, e così ridurre tempi e volumi di reazione, è pensabile operare in fase fusa eseguendo una operazione di “flashìng", cioè di separazione delle due fasi (liquida e gassosa) all’interno di un opportuno serbatoio di degasaggio mantenuto al di sotto della pressione atmosferica in cui la superficie utile del materiale per l’evaporazione corrisponde alla superficie del battente liquido all’interno del serbatoio stesso.

È chiaro che la geometria del serbatoio gioca un ruolo determinante perché da essa dipende la superficie di scambio di materia in rapporto alla massa di prodotto da trattare e quindi la velocità del processo. Non è comunque possibile realizzare serbatoi troppo grandi per aumentare la superficie di scambio perché a temperature così elevate è possibile una degradazione termica del materiale e perciò bisogna minimizzare i tempi di residenza (e quindi, a parità di portata, i volumi); inoltre vi sono limitazioni dimensionali dettate dal fatto che l’apparecchiatura deve poter essere installata su linee di estrusione esistenti dove gli spazi a disposizione sono limitati.

SOMMARIO DELL’INVENZIONE

Forma oggetto della presente invenzione un procedimento e la relativa apparecchiatura per la post-policondensazione continua allo stato fuso di materie plastiche mediante passaggio attraverso un opportuno distributore che ha lo scopo di aumentare la superficie di scambio per migliorare l’allontanamento dei prodotti di reazione (acqua e componenti a basso peso molecolare). Questa operazione serve a spostare l’equilibrio della policondensazione verso i prodotti i quali hanno un peso molecolare più elevato, cioè maggior viscosità.

DESCRIZIONE DELLA FIGURA

Il trovato sarà ora meglio descritto con riferimento ad un esempio di realizzazione a carattere non limitativo illustrato nella figura allegata. La figura 1 mostra uno schema di processo della applicazione.

DESCRIZIONE DETTAGLIATA

Come si è già detto il grosso limite della post-policondensazione allo stato solido è dato dagli elevati tempi (e quindi volumi) di reazione causati principalmente dalla bassa mobilità dei prodotti a basso peso molecolare all’interno della struttura cristallina dei granuli. È per superare questo inconveniente che si è deciso di operare allo stato fuso.

Il materiale fuso viene alimentato nel dispositivo di trattamento dalla pompa ad ingranaggi 2, qui chiamata “pompa di mandata”, che serve a dosare e a regolare con precisione la portata del flusso primario. La temperatura di processo dipende dal materiale utilizzato ed è preferibilmente di 30-40°C superiore alla temperatura di fusione del materiale stesso: il PET (polietilentereftalato), ad esempio, viene normalmente lavorato in un range di temperatura compreso tra 290 e 310°C.

Il flusso primario e il flusso di ricircolo, composto da materiale già trattato nella apparecchiatura e quindi a viscosità più elevata, vengono miscelati ed omogeneizzati dando origine al flusso secondario.

Il flusso secondario così formato passa attraverso il distributore 5 contenuto nel post-policondensatore 4 dal fondo del quale pescano la pompa di ricircolo 6, che dà origine al flusso di ricircolo, e la pompa di trasferimento 8. Quest’ultima dà origine al flusso terziario composto da materiale con viscosità, cioè peso molecolare, più elevata rispetto a quella del materiale di partenza. Il flusso terziario alimenta le fasi successive di trasformazione.

Il distributore ha il compito di trasformare la massa fusa in un insieme di cilindretti continui (“spaghetti") che scendono, spinti dalla pompa 2, nella camera cilindrica del post-policondensatore 4 e si raccolgono, allo stato fuso, sul fondo della camera stessa. La superficie libera S disponibile per l'evaporazione dei volatili (sottoprodotti della policondensazione), per ogni singolo spaghetto”, sarà dunque proporzionale alla distanza s tra il distributore 5 e il livello m dello strato liquido sul fondo del recipiente e al diametro 0 dello “spaghetto” secondo la formula:

Parametro essenziale per il funzionamento del dispositivo è il rapporto tra tale superficie S e il volume del materiale trattato. Esprimendo le dimensioni in cm tale rapporto risulta essere, nel dispositivo in oggetto, di almeno 1 cm<'1 >e preferibilmente di almeno 10 cm<'1>.

Per facilitare l’allontanamento dei prodotti di reazione, e quindi favorire la post-policondensazione, è preferibile lavorare in vuoto all’interno del post-policondensatore 4, con una pressione assoluta di circa 0,1 bar o minore.

Tutto questo ha lo scopo di minimizzare i tempi di residenza della massa fusa poiché a tali temperature diventa rilevante il fenomeno della degradazione termica del materiale.

L’utilizzo combinato dello speciale distributore 5, attraverso cui far passare il materiale fuso, e del vuoto determina una maggiore velocità di reazione, cioè minor tempo di residenza che si traduce in una degradazione termica praticamente trascurabile.

È possibile disegnare appositamente tale distributore a seconda della superficie specifica richiesta, del volume di materiale da trattare e del tipo di materiale.

Sempre per la medesima ragione di minimizzare l’eventuale degradazione termica del materiale trattato, è preferibile mantenere l’altezza del battente liquido all’interno del post-policondensatore 4 al minimo indispensabile per il buon funzionamento della apparecchiatura nel suo complesso, ricordando di mantenere una distanza di almeno 200 mm circa tra distributore e battente liquido per permettere la reazione. Altro parametro fondamentale è il cosiddetto rapporto di ricircolo, cioè il rapporto tra il flusso di ricircolo e il flusso primario, che deve essere adeguato al materiale trattato, alle condizioni operative (temperatura e grado di vuoto) ma soprattutto alla viscosità finale richiesta (tanto maggiore tale rapporto quanto maggiore la differenza tra viscosità in ingresso e in uscita al sistema).

Ad esempio sono stati processati due diversi materiali: un PET (polietilentereftalato) e una PA66(Nylon 6,6). Di seguito vengono riportati i dati rilevati.

PET

Il materiale ha una viscosità intrinseca iniziale pari a 0,64 dl/g ed un punto di fusione di circa 258°C.

Si imposta una temperatura di processo, estrusore e riscaldamento ad olio diatermico, di 297<D>C rilevando una viscosità dinamica iniziale di 235 Pa s.

La portata di materiale trattato è circa 35 kg/h.

Si decide di mantenere un altezza del battente liquido all'interno del post-policondensatore 4 di circa 400 mm ed una distanza tra distributore e battente liquido di circa 800 mm. Il grado di vuoto raggiunto è 0,1 bar (pressione assoluta).

Il rapporto di ricircolo è fissato in 1 ,5.

Si osserva un progressivo aumento della viscosità dinamica del fuso con il numero di passaggi attraverso il distributore 5 e il postpolicondensatore 4, fino a 650 Pa s dopo un tempo di residenza totale di circa 28 minuti, senza osservare fenomeni di degradazione termica.

PA66

Il materiale ha una viscosità relativa iniziale pari a 2,6 ed un punto di fusione di circa 256°C.

Dal momento che il PA66 è più sensibile alla temperatura rispetto al PET viene ridotto il tempo di residenza del materiale fuso ad alta temperatura diminuendo le sezioni di passaggio, non essendo possibile modificare le lunghezze dei condotti di collegamento.

Si imposta una temperatura di processo, estrusore e riscaldamento ad olio diatermico, di 288°C rilevando una viscosità dinamica iniziale di 93 Pa s.

La portata di materiale trattato è circa 28 kg/h.

Si decide di mantenere un altezza del battente liquido all'interno del post-policondensatore 4 di circa 400 mm ed una distanza tra distributore e battente liquido di circa 800 mm. Il grado di vuoto raggiunto è 0,1 bar (pressione assoluta).

Il rapporto di ricircolo è fissato in 1 ,5.

Si osserva un progressivo aumento della viscosità dinamica del fuso con il numero di passaggi attraverso il distributore 5 e il postpolicondensatore 4, fino a 137 Pa s dopo un tempo di residenza totale di circa 15 minuti, senza osservare fenomeni di degradazione termica.

Claims (6)

1. RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per promuovere la post-policondensazione dei prodotti polimerici di policondensazione e la eliminazione dei sottoprodotti volatili presenti nel prodotto grezzo, consistente nel conferire al prodotto stesso, portato a temperatura superiore di 30° ÷ 40°C a quella di fusione, mediante un processo meccanico di formatura, una conformazione tale che il rapporto della superficie libera utile per la evaporazione dei sottoprodotti volatili rispetto al volume del prodotto in lavorazione sia di almeno 1 cm'1 quando le dimensioni sono espresse in cm, tale formatura essendo realizzata all’interno di un contenitore mantenuto a pressione eguale o inferiore a 0,1 bar, la superficie di evaporazione del materiale da trattare potendo essere rinnovata in varia misura mediante il riciclo parziale del materiale stesso all’apparecchio di evaporazione.
2. 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1 in cui il materiale da trattare è PET.
3. 3. Procedimento secondo la rivendicazione 1 in cui il materiale da trattare è PA 6,6.
4. 4. Procedimento secondo la rivendicazione 1 in cui il riciclo del materiale nell’apparecchio di trattamento è pari a un rapporto ponderale riciclo/materiale da trattare pari a 1 ,5.
5. 5. Procedimento secondo la rivendicazione 1 in cui il rapporto superficie libera/volume del materiale in lavorazione è di almeno 10 cm"10.
6. 6. Dispositivo per la realizzazione del procedimento secondo la rivendicazione 1 , comprendente quali elementi essenziali una piastra di estrusione a molti fori atta a conferire al materiale polimerico da trattare una conformazione filiforme e una camera a pressione ridotta in cui viene immesso il materiale filiforme per l’eliminazione dei sottoprodotti volatili, in detta camera a pressione ridotta il materiale polimerico essendo alimentato e scaricato in modo continuo.