BR112015005451B1

BR112015005451B1 - processo para aumentar a viscosidade limite de uma massa fundida de policondensado

Info

Publication number: BR112015005451B1
Application number: BR112015005451-0A
Authority: BR
Inventors: Thomas Pichler; David Hehenberger; Helmut Behoun; Bernhard Pichler
Original assignee: Next Generation Recyclingmaschinen Gmbh
Priority date: 2012-09-12
Filing date: 2013-09-12
Publication date: 2021-03-02
Also published as: EP2895311A1; CN104936760A; CN104936760B; US9908263B2; IL237555A0; MX2015003177A; WO2014040099A1; EP2895311B1; JP6240197B2; IL237555B; ES2939022T3; KR20150079600A; US20150266209A1; CA2887775C; DE112013004438B4; BR112015005451A2; LU92679B1; MX361433B; JP2015535757A; CH708866B1

Abstract

PROCESSO E DISPOSITIVO PARA AUMENTAR A VISCOSIDADE LIMITE DE UMA MASSA FUNDIDA DE POLI- CONDENSADO. Processo e dispositivo para aumentar a viscosidade limite de uma massa fundida de policondensado a pressão reduzida, a massa fundida entra por uma placa perfurada ou um crivo (16) com várias aberturas (26) com um diâmetro inferior a 0,5 mm para dentro de uma câmara (25), onde predomina um vácuo inferior a 20 mbar. A massa fundida passa pela câmara (25) em finos fios em queda livre e permanece em um recipiente de recolha (19) que está por baixo da câmara (25) durante pelo menos um minuto. No recipiente de recolha (19), a massa fundida é constantemente movimentada por uma peça mistura-dora e de descarga helicoidal (27) e é descarregada por esta para fora do recipiente de recolha (19).

Description

[001] A invenção refere-se a um processo para aumentar a viscosidade limite de uma massa fundida de policondensado sob pressão reduzida, no qual a massa fundida entra por uma placa perfurada ou um crivo com várias aberturas com um diâmetro inferior a 0,5 mm em uma câmara, na qual predomina uma pressão inferior a 20 mbar, sendo que a massa fundida passa por esta câmara por ação da gravidade formando finos fios, permanecendo a massa fundida em um recipiente de recolha por baixo da câmara.

[002] A invenção refere-se ainda a um dispositivo para aumentar a viscosidade limite de uma massa fundida de policondensado com uma câmara sob pressão reduzida com pelo menos uma abertura, através da qual a massa fundida entra na câmara, passando-a sem contato com a parede da câmara, encontrando-se disposta uma placa perfurada ou um crivo com várias aberturas com um diâmetro inferior a 0,5 mm sobre a câmara, predominando na câmara uma pressão inferior a 20 mbar e havendo um recipiente de recolha por baixo da câmara.

[003] Os policondensados (PET, PBT, PEN, PC etc.) são termoplásticos feitos a partir da policondensação. Na policondensação, os monómeros ligam pela dissociação de produtos de reação (p. ex. água) através de uma reação progressiva em relação aos policondensados. A policondensação está correspondentemente ligada a um crescimento de cadeias. Este comprimento de cadeias moleculares determina decisivamente as propriedades mecânicas de produtos, mesmo policondensados. Este processo é importante não apenas na fabricação de p. ex. novos artigos PET, mas também tem um papel preponderante na reciclagem desse tipo de produtos.

[004] O documento EP 1 302 501 A2 descreve um processo para transportar policondensação posterior de produtos de policondensação, bem como, para remover produtos derivados voláteis que existem no produto em bruto. Através de um processo de extrusão, o produto em bruto é trazido para uma temperatura de 30°C a 40°C acima da temperatura de massa fundida. Esta massa fundida assim preparada é depois transportada por uma placa de extrusão com uma série de furos para dar à massa fundida uma forma de fio. Para a evaporação dos produtos derivados voláteis, é escolhida uma relação da superfície livre útil relativamente ao volume do produto processado como massa fundida com pelo menos 40. As tiras de massa fundida em forma de fio entram em uma câmara com uma pressão reduzida, na qual predomina uma pressão inferior a 0,1 bar. Por baixo da câmara está um recipiente de recolha, onde é formado um banho de massa fundida a partir dos fios de massa fundida. Deste banho de massa fundida é retirada uma quantidade que é encaminhada para a linha de entrada do produto em bruto fundido. Esta mistura de massa fundida de produto em bruto, bem como, do produto de massa fundida já tratado no recipiente é novamente encaminhada para a placa de extrusão com o número de furos da câmara com a pressão reduzida.

[005] O documento WO 00/78524 A1 descreve um dispositivo para desgaseificação de fusões, que abrange um bico de massa fundida, que apresenta uma ligação de entrada para conexão a uma alimentação de massa fundida e uma abertura de saída de massa fundida, que desagua em um espaço de desgaseificação essencialmente definido por paredes estanques ao gás. O espaço de desgaseificação comunica com uma fonte de vácuo e apresenta uma abertura de saída para a conexão essencialmente estanque com um sistema de processamento de massa fundida que se segue. Na abertura de saída do espaço de desgaseificação está ligada uma bomba de massa fundida formada como bomba de roda dentada, que continua a transportar a massa fundida. Existe um distribuidor de massa fundida descendente desde a secção de penteado das rodas dentadas da bomba de massa fundida. A massa fundida que entra no espaço de desgaseificação apresenta-se como mangueira contínua. Em vez da mangueira de massa fundida, a massa fundida pode também estar subdividida em uma série de correntes parciais "em forma de esparguete". A subpressão dominante no espaço desgaseificação pode ser livremente escolhida.

[006] Do documento DE 22 43 024 A1 já se conhece um dispositivo para a fabricação contínuo de tereftalato de polietileno (PET) de altas moléculas. Este é composto por um recipiente cilíndrico disposto na vertical com uma entrada de massa fundida na sua extremidade superior. Na extremidade inferior encontra- se uma saída de produto. Além disso, desaguam no recipiente cilíndrico tubuladuras de dedução para substâncias voláteis. Existe ainda no meio do recipiente um veio, à volta do qual se encontram chapas de troca de substâncias fixas e verticais. Existe ainda sobre estas chapas de troca de substâncias um espaço de distribuidor e, por baixo deste, um espaço coletor, em que entre um espaço de distribuidor e o espaço coletor do nível acima está disposto um tubo de união, pelo qual passa o veio. O veio é constituído, nas partes que sobressaem pelo tubo de união, respetivamente como um veio de extrusora que transporta para o espaço de distribuidor.

[007] O documento WO 2012/119165 A1 descreve, tanto um processo como também um dispositivo para remover impurezas de uma massa fundida de plástico sob pressão reduzida. Para isso, a massa fundida de plástico entra por pelo menos uma abertura na câmara, onde predomina uma subpressão, preferencialmente uma pressão inferior a 50 mbar. A entrada da massa fundida de plástico na câmara realiza-se por uma placa perfurada ou um crivo com várias aberturas, em que o diâmetro das aberturas pode ir de inferior a 1,5 mm até 0,05 mm. Depois da passagem da massa fundida de plástico pela câmara no sentido vertical, ela é reunida na extremidade inferior em um funil coletor e encaminhada por uma abertura ade saída de uma bomba de massa fundida para continuar a ser transportada.

[008] Sabe-se que os poliésteres é higroscópico e que retém a humidade. No processamento de p. ex. PET em extrusoras ocorre, na presença de água, uma chamada hidrólise, ou seja, as cadeias de polímeros são dissociadas, o que leva à redução da viscosidade limite. Para minimizar ao máximo este dano material, é habitual secar PET antes do processamento em extrusoras. Mas não se consegue impedi-lo totalmente.

[009] Sabe-se ainda que a permanência do poliéster a alta temperatura e sob vácuo ou gás inerte causa policondensação, aumentando assim a viscosidade do poliéster. Os conhecidos processos da policondensação de massa fundida ou da policondensação de fase sólida ou uma combinação de ambas são normalmente usados para produzir poliéster de alto peso molecular a partir de material de base de baixo peso molecular.

[010] Na policondensação de fase sólida, o material de base tem de estar presente na forma sólida como granulado ou material moído limpo com suficiente densidade de carga. O PET em outras formas, como por exemplo fibras ou películas, para poder ser sujeito à condensação de fase sólida, têm de ser reduzido à forma de granulado através de um processo de extrusão prejudicial ao material e dispendioso em termos energéticos. Para continuar o processamento, o material de base tem de ser aquecido, ocorrendo à temperatura de cristalização (80°C - 120°C) uma colagem dos corpos granulados. Para impedir isso, o material é primeiramente encaminhado para um chamado cristalizador, onde é aquecido sob constante agitação através da chamada temperatura de cristalização. O material agora capaz de fluir pode ser depois encaminhado para o recipiente de condensação de fase sólida, onde aquece para aprox. 190°C até 250°C e permanecem várias horas sob vácuo ou gás inerte até atingir a viscosidade desejada. Estes processos são executados de forma descontínua, semi-contínua e contínua.

[011] Nos processos existentes da policondensação de massa fundida, a massa fundida de poliéster permanece a temperaturas aproximadas de 265°C a 300°C e sob um forte vácuo de aprox. 1 mbar, muitas vezes durante várias horas, para atingir a viscosidade limite desejada. Estes processos são sobretudo utilizados na fabricação de artigos novos e são apropriados à reciclagem de poliéster.

[012] O objetivo da reciclagem de plásticos no sentido do aproveitamento material é, no seu sentido mais lato, a obtenção de um novo produto a partir de materiais residuais existentes. Relativamente aos termoplásticos de um modo geral, realiza-se frequentemente uma deformação em reciclados e na sequência de outra deformação para o produto final. Qualquer deformação está, por norma, associada a um processo de aquecimento e arrefecimento. Qualquer aquecimento causa em muitos plásticos um dano irreversível do polímero, e estes processos de aquecimento e arrefecimento gastam muita energia, resultando em um polímero de menor valor.

[013] A invenção tem como objetivo disponibilizar um processo poupado em termos de energia na sequência de uma nova preparação de policondensados, tais como o poliéster, que permita melhorar a qualidade do policondensado e, por conseguinte, possibilite a fabricação de polímeros de alto valor a partir de material residual de baixo peso molecular.

[014] Este objetivo é realizado por um processo do tipo inicialmente mencionado, pelo fato de a massa fundida permanecer no recipiente de recolha por pelo menos um minuto, sendo a massa fundida no recipiente de recolha constantemente movimentada sob vácuo por uma peça misturadora e de descarga preferencialmente helicoidal e alinhada na posição horizontal e pelo fato de a peça misturadora e de descarga no recipiente de recolha não ser completamente coberta pela massa fundida, sendo a superfície da massa fundida repetidamente fissurada e renovada pelo movimento rotativo da peça misturadora e de descarga, e pelo fato de ser continuada a policondensação iniciada nos finos fios no banho de massa fundida pela permanência e movimentação, causando assim um crescimento da cadeia de polímeros e mais um aumento da viscosidade limite, e sendo a massa fundida descarregada da peça misturadora e de descarga para fora do recipiente de recolha.

[015] Em um dispositivo do tipo inicialmente mencionado, este objetivo é realizado pelo fato de no recipiente de recolha existir uma peça misturadora e de descarga preferencialmente helicoidal e alinhada na posição horizontal que fissura e renova repetidamente a superfície da massa fundida por um movimento rotativo da peça misturadora e de descarga (27) no recipiente de recolha (19) e pelo fato de o recipiente de recolha formar uma câmara de reação para a massa fundida, encontrando-se no sentido de transporte da peça misturadora e de descarga um tubo coletor a seguir ao recipiente de recolha.

[016] No processo em conformidade com a invenção e o dispositivo em conformidade com a invenção para aumentar a viscosidade limite (viscosidade intrínseca (iV)) de policondensados mediante a policondensação de massa fundida, a massa fundida é, assim, aplicada através de uma placa perfurada ou um crivo perfurado em uma câmara de reação, que está sob pressão reduzida ou enchida com um gás inerte, e fica aí por certo tempo até a massa fundida apresentar uma viscosidade limite desejada, e depois é descarregada p. ex. através de uma placa perfurada ou uma ferramenta de plástico moldadora.

[017] Um aumento do peso molecular é influenciado por parâmetros, tais como a temperatura, pressão de vácuo, tempo de permanência, bem como, a superfície de massa fundida e sua permanente renovação. Para fazer com que esta reação seja o mais económica possível, é importante uma solução otimizado da técnica do processo com a correta colaboração das grandezas de influência.

[018] Com o processo em conformidade com a invenção e o dispositivo em conformidade com a invenção, é possível, porém, separar da massa fundida de plástico não apenas impurezas, como a água, mas também impurezas, como p. ex. solventes, produtos de limpeza ou a humidade em geral e componentes evaporadores e /ou ar, que resultam da produção ou da reciclagem de materiais de plástico.

[019] As vantagens da invenção serão descritas a seguir, a título de exemplo, em relação à reciclagem de PET, o que porém não deve limitar a invenção à reciclagem e/ou PET ou à construção concretamente descrita do dispositivo.

[020] Os materiais PET começam por ser, tal como já é conhecido do estado tecnológico atual, decompostos, se necessário limpos, fundidos, desgaseificados e filtrados. Depois da filtração, a massa fundida é transportada por uma conduta de massa fundida de temperatura regulada para uma placa perfurada, por exemplo. Através do ajuste da temperatura ideal e através da pressão que se cria, a massa fundida é pressionado pela placa perfurada. Na placa perfurada encontra-se, dependendo do caudal, uma quantidade diversa de pequenos furos. Estes têm, no caso do PET, um diâmetro de p. ex. 0,3 mm. Mas a placa perfurada podia, por exemplo, ser também concebida como crivo, grelha ou idêntico. Obtêm-se resultados sobretudo bons quando o diâmetro é inferior a 0,5 mm, preferencialmente entre 0,05 e 0,5 mm, e melhor ainda se for entre 0,1 e 0,3 mm, dependendo o caudal e do resultado pretendidos. No caso de furos não redondos, a sua superfície corresponde à superfície dos furos com os diâmetros anteriormente mencionados.

[021] Depois da placa perfurada, os fios, que ficam ainda mais finos pela força da gravidade, vão para uma câmara sob pressão reduzida, sobretudo vácuo. A câmara pode estar também enchida com gás desidratado ou pode ser enxaguada com gás desidratado. Dependendo da viscosidade limite desejada, o vácuo na câmara pode ser escolhido mais alto ou mais baixo. Preferencialmente, trabalha-se com uma pressão entre 0,5 e 20 mbar, uma vez que nestas pressões se obtêm bons resultados e, por outro lado, consegue-se obter estas pressões com bombas de vácuo habituais. Nesta câmara realiza-se a reação. A água difunde-se pelo vácuo do interior da massa fundida para a superfície. Através do vácuo e da temperatura, a água é transformada em vapor de água ou os solventes ou idêntico podem evaporar e/ou pode sair ar da massa fundida e depois ser transportado para fora da câmara.

[022] Se o dispositivo em conformidade com a invenção estiver, por exemplo, ligado a montante a uma extrusora, é possível aumentar novamente as cadeias moleculares encurtadas. A resultante qualidade do plástico pode ser influenciada pela concepção adequada do dispositivo e do processo.

[023] Por exemplo, o dispositivo e conformidade com a invenção pode ser concebido para o processamento de PET, de modo a poder usar uma placa perfurada com 3000 furos com respetivamente 0,3 mm de diâmetro e uma altura de queda livre de 2 metros na câmara a uma subpressão de 3 mbar. Daqui resulta, sob o efeito da força da gravidade e do vácuo, um diâmetro do fio de massa fundida de aprox. 0,2 mm, que permite uma limpeza ou desgaseificação muito boa da massa fundida.

[024] Entende-se que, em função do caudal desejado, se podem usar mais ou menos 3000 furos, preferencialmente entre1000 e 5000 furos, por exemplo entre 2000 ou 4000 furos por placa perfurada ou crivo. Podem ser também usadas alturas superiores ou inferiores a 2 metros. Privilegiam-se alturas de 1,5 m a 4 m, sobretudo alturas de 2 m, 2,5 m, 3 m ou 3,5 m.

[025] A massa fundida cai em forma de finos fios de massa fundida pela câmara para baixo e as impurezas, como a água, difundem-se à superfície e evaporam pela temperatura e pressão reduzida.

[026] Através do movimento vertical impedido dos finos fios de massa fundida na câmara para baixo realiza-se um aumento muito intenso da superfície de massa fundida ativa.

[027] Através da remoção de água da massa fundida PET, as curtas cadeias moleculares unem-se para formar cadeias mais compridas, o que causa um aumento do peso molecular e, por conseguinte, um aumento da viscosidade limite.

[028] Na extremidade inferior da câmara a massa fundida reúne-se em um recipiente coletor e é encaminhada p. ex. por uma extrusora, após um tempo de permanência de preferencialmente pelo menos um minuto, preferencialmente pelo menos três ou quatro minutos, para um dispositivo para granular, uma ferramenta moldadora ou para outra câmara de estrutura igual ou idêntica, em que na extremidade da primeira ou no início da próxima câmara ou algures no caminho entre estas duas, pode estar disposto um dispositivo de aquecimento, com o qual o plástico pode ser mantido à sua temperatura de massa fundida, ou seja, uma temperatura, à qual o plástico flui de modo plástico.

[029] O processo em conformidade com a invenção e o dispositivo em conformidade com a invenção podem ser individualmente adaptados, produzidos ou executados facilmente a pedido do cliente, em que os sistemas existentes podem ser equipados ou complementados para fabricar plásticos.

[030] Há outros modelos privilegiados da invenção, que são objeto das restantes subreivindicações.

[031] Resultam outras características e vantagens da invenção da seguinte descrição de exemplos preferidos da invenção, tendo em conta os desenhos anexados. Nomeadamente:

[032] Fig. 1 um sistema para a reciclagem de plástico com um dispositivo em conformidade com a invenção em vista frontal,

[033] Fig. 2 o sistema da Fig. 1 em vista de cima,

[034] Fig. 3 um recipiente em conformidade com a invenção em corte

[035] Fig. 4 um corte pelo recipiente da Fig. 3 ao longo da linha IV-IV,

[036] Fig. 5 um diagrama, que mostra a influência do tempo de permanênciano reator no valor iV, e as

[037] Fig. 6 até 12 modelos alternativos de peças misturadoras e de descarga helicoidais.

[038] Na Fig. 1 e 2 é apresentado, a título de exemplo, uma instalação de reciclagem que, com o módulo referenciado por 1, possui um dispositivo para decompor e extrudir policondensados, por exemplo fibras, películas, folhas para estampagem de PET ou outros policondensados. Este módulo pode ser construído tal como é conhecido na técnica atual e não é objeto da presente invenção. A instalação de reciclagem é, a título de exemplo, descrito para a reciclagem de PET, mas não está limitado a este plástico.

[039] Por exemplo, os artigos de reciclagem PET ou também o granulado de artigos novos PET podem ser, em função da necessidade, encaminhados por um sistema de carregamento (retalhador de um veio, compactador de corte, silo, dosagem para granulado, etc.) para uma extrusora. Dependendo do sistema de carregamento, o material de base (fibras, grumos iniciais, material moído de garrafas, películas, granulado, etc.) é decomposto e compactado por um retalhador de veio único ou compactador de corte e opcionalmente com a superfície húmida ou o granulado é transportado pelo sistema dosador para a extrusora.

[040] Verificou-se que é muito vantajoso a extrusora guiada em cima ser equipada com um dispositivo de desgaseificação já conhecido na técnica atual. Uma vez que a água associada no PET não previamente secado, durante a extrusão, causa uma decomposição hidrolítica, é necessário humedecer o PET assim que atingir o estado de massa fundida. A redução da viscosidade limite já realizada durante o processo de massa fundida através da hidrólise já não pode ser compensada, mas a remoção da água ainda existente para fora da massa fundida pode impedir em grande medida outra decomposição iV. É ainda mais vantajoso se logo a seguir ao dispositivo de desgaseificação da extrusora houver outro dispositivo de desgaseificação e se nas zonas de desgaseificação predominar uma pressão reduzida de 2 a 5 mbar. À extrusão segue-se uma unidade de filtração, que filtra a massa fundida de PET para a pureza e homogeneidade necessárias.

[041] A pressão de massa fundida necessária ao carregamento do reator de massa fundida que se segue é exercida pela extrusora de massa fundida ou por uma bomba de massa fundida 9, que pode estar disposta a seguir à unidade de filtração.

[042] Os componentes do sistema anteriormente descritos não são forçosamente necessários à invenção, apesar de influenciarem positivamente o efeito do processo em conformidade com a invenção e do dispositivo em conformidade com a invenção.

[043] Na saída 2 da extrusora ou da unidade de filtração, de um trocador de crivo 8 com um crivo e a bomba de massa fundida 9 está ligado um dispositivo 3 em conformidade com a invenção para remover impurezas da massa fundida que vem da extrusora através de uma conduta de alimentação ou massa fundida 4. A conduta de massa fundida 4 dirige-se para cima, dependendo do sistema, requisitos ou circunstâncias espaciais, na horizontal diretamente para um ou vários recipientes 5 ou primeiramente na vertical ao longo de um recipiente 5.

[044] No modelo apresentado, o dispositivo 3 é composto no total por dois recipientes 5, que estão paralelamente dispostos lado a lado. A partir da conduta de alimentação 4 passa uma conduta de distribuidor 6, 7 para respetivamente um recipiente 5. A seguir aos dois recipientes 5 passa um coletor 10 para um dispositivo de granulação 12. Este dispositivo de granulação 12 pode ser, por sua vez, construído tal como é conhecido na técnica atual e não é objeto da presente invenção.

[045] Os recipientes 5 são concebidos por exemplo tal como ilustrado na Fig. 3 e são compostos por um tubo preferencialmente cilíndrico 13. Variando o comprimento do tubo cilíndrico 13 é possível fabricar facilmente diferentes alturas de quedas no recipiente 5. Na extremidade superior do tubo 13 existe uma parte superior 14 e na extremidade inferior do tubo 13 existe uma parte inferior 15 com um recipiente de recolha 19 que forma uma câmara de reação.

[046] Na parte superior 14 existe na zona de ligação ao tubo 13 uma placa perfurada ou um crivo 16 com uma série de aberturas 26. No sentido da corrente à frente da placa perfurada ou do crivo 16 encontra-se um espaço do distribuidor 17, que está ligado a uma das condutas de distribuidor 6 ou 7 através da abertura de ligação 19. No espaço do distribuidor 17 pode ser montado, à frente da placa perfurada ou do crivo 16, um crivo distribuidor de pressão não ilustrado para distribuir a pressão o mais uniformemente possível sobre toda a placa perfurada ou o crivo 16.

[047] A massa fundida, p. ex. massa fundida PET, é pressionada pela placa perfurada ou crivo 16 mediante a pressão obtida da extrusora ou bomba de massa fundida 9. Quando a massa fundida é pressionada pela placa perfurada ou crivo 16, os finos fios de massa fundida caem pela força de gravidade para baixo sem contato com a parede da câmara 25 que se formou nos tubos 13. A placa perfurada ou o crivo 16 engloba, em função do caudal, uma quantidade diferente de pequenas aberturas. No caso de um diâmetro de furo aproximado de 300 μm e um caudal de massa aproximado de 70kg/h, são por exemplo necessários aprox. 2000 furos para poder obter bons resultados.

[048] Através do comprimento do recipiente 5 e sobretudo do recipiente de recolha 19 é possível influenciar o tempo de permanência da massa fundida na câmara 25, em que também o diâmetro dos finos fios de massa fundida, que se estreitam ainda mais pela força da gravidade, e, por conseguinte, o seu peso, influenciam o tempo de permanência, assim como, a temperatura, que influencia a viscosidade da massa fundida. Quanto mais alta a temperatura, mais rápido se realiza normalmente a policondensação. No caso do PET, a temperatura ideal no recipiente de recolha 19 situa-se, por exemplo, preferencialmente entre 270° e 300°C. Através da disposição paralela de recipientes 5, pode ser alterado o caudal do dispositivo em conformidade com a invenção. A qualidade da policondensação e também da limpeza da massa fundida pode ser, por exemplo, melhorada também através de dois ou mais recipientes 5 sequencialmente ligados.

[049] A grande quantidade de furos pequenos permite uma relação muito elevada da superfície com o volume. Através da força da gravidade, os fios de massa fundida estreitam ainda mais em função da altura do recipiente 5, aumentando mais uma vez a relação da superfície com o volume. Em uma cooperação perfeita com a grande superfície de massa fundida, o tempo de permanência, a alta temperatura, bem como, o vácuo, consegue-se não apenas uma excelente limpeza da massa fundida como também uma reação de policondensação da massa fundida. O efeito da temperatura e do vácuo faz com que os fios no estado de massa fundida puxem individualmente para baixo até ao recipiente de recolha 19 do recipiente 5.

[050] A elevada relação da superfície com o volume da massa fundida, o elevado vácuo e a alta temperatura no reator podem p. ex. difundir moléculas de água, outros produtos de reação ou substâncias voláteis em pouco tempo à superfície dos fios de massa fundida. No estado gasoso, estas substâncias podem ser rapidamente retiradas pelo vácuo criado no reator.

[051] Na reação da policondensação que se realiza assim, as cadeias de moléculas prolongam-se, sob a dissociação dos produtos de reação, o que faz aumentar a viscosidade limite.

[052] Uma vez que o tempo de queda dos fios de massa fundida na câmara 25 possivelmente não é suficiente para uma policondensação suficientemente alta, os fios no recipiente de recolha 19, que se encontra na parte inferior 15, são novamente reunidos em um banho de massa fundida. No banho de massa fundida encontra-se um elemento misturador e de descarga helicoidal acionado por um motor 28, p. ex. uma extrusora de descarga 27, que está preferencialmente concebida para poder realizar-se, para além do efeito de transporte e do aumento de pressão para continuar o processamento, um bom efeito de mistura através de uma repetida renovação da superfície da massa fundida. Em vez de uma extrusora de descarga, pode também estar previsto parafuso sem fio de descarga ou idêntico. Uma vez que a massa fundida está permanentemente em movimento, minimiza-se a redução térmica da massa fundida.

[053] A partir da extrusora 27, a massa fundida é bombeada para o coletor 10. Segue-se uma granulação de meada 12, com a qual é possível processar a massa fundida para se tornar em um granulado de alta qualidade. Através de uma ferramenta que se segue à extrusora de descarga 27, é possível produzir também facilmente e de imediato produtos como cintas, fibras, películas, etc. a partir do PET de reciclagem. Uma aplicação destas teria a grande vantagem de o PET de reciclagem poder ser processado, sem secagem e sem SSP (solid state Polymerisation), diretamente com uma única massa fundida para se transformarem em produtos de alta qualidade.

[054] A parte superior 14 e a parte inferior 15 estão p. ex. aparafusadas ao tubo 13. No tubo 13 encontram-se ainda ligações 22 a uma bomba de vácuo não ilustrada, bem como, em todo o caso ainda aberturas de montagem ou assistência 23 e/ou visores 24.

[055] Em vez de uma bomba de vácuo, também se podem ligar às conexões condutas para a entrada e saída contínua ou intermitente de gás eventualmente secado e inerte, para transportar para fora as impurezas separadas.

[056] Em experiências foi observado que a policondensação, no caso do PET, avança mais rapidamente a uma pressão reduzida de 0,5 a 5 mbar e uma temperatura preferencial de 270° a 300°C. Em todo o caso, a pressão reduzida devia ser inferior a 20 mbar. Uma vez que a pressão reduzida influencia muito fortemente a viscosidade limite da massa fundida PET obtida, é possível criar muito fácil e rapidamente, através de um dispositivo 11 para a medição da viscosidade In-Ine disposta a seguir à extrusora de descarga 27, uma regulação da viscosidade limite, alterando a pressão reduzida.

[057] Através da constituição especial da parte inferior 15, é possível influenciar o tempo de permanência da massa fundida sob vácuo acima do nível de enchimento no recipiente de recolha 19. Tempos de permanência mais prolongados causam um maior crescimento de cadeias e polímero e, assim, outro aumento da viscosidade limite.

[058] O nível de enchimento do banho de massa fundida no recipiente de recolha 19 é regulado por um sensor adequado, que por sua vez controla a extrusora 27. A policondensação iniciada nos finos fios de massa fundida pela temperatura e vácuo alto é depois prosseguida no banho de massa fundida, sendo a massa fundida mantida e movimentada pela parte misturadora e de descarga 27. Dependendo do que é exigido, a altura do banho de massa fundida pode ser tal que a extrusora de descarga 27 fique, completamente ou em parte, coberta por massa fundida. Mas é vantajoso quando o elemento misturador e de descarga helicoidal 27 não está completamente coberto com massa fundida, quando se pretende que o movimento rotativo do elemento de descarga esteja sempre a ser fissurada e a superfície a ser renovada.

[059] Através do dispositivo para a medição de viscosidade Inline 11 que se encontra a seguir à extrusora de descarga 27, é possível ajustar ou regular, tal como acima descrito, a viscosidade limite desejada através do respetivo nível de enchimento no recipiente de recolha 19 e o resultante tempo de permanência.

[060] As experiências demonstraram que a combinação de fios de massa fundida e banho de massa fundida resulta em uma policondensação extremamente eficiente, possibilitando, assim, aumentos substanciais da viscosidade limite mesmo com tempos de permanência comparativamente muito curtos.

[061] A Fig. 5 ilustra a influência do tempo de permanência no recipiente 5 para o valor iV. Com valores de saída iV mais baixos ou mais altos, observa-se um melhoramento. Reconhece-se que a partir de um tempo de permanência de aprox. 1 minuto já se verifica um aumento da viscosidade limite. Logo após alguns minutos, observam-se substanciais melhoramentos, sobretudo a partir de três ou quatro minutos. Dependendo do resultado ou melhoramento desejado do iV, pode-se ponderar e podem ser vantajosos tempos de permanência de seis, oito, dez ou mais minutos até 12, catorze ou 16 minutos. Comparativamente com isso, os conhecidos reatores de massa fundida com tempos de permanência de 30 min trabalham até várias horas para obterem resultados semelhantes.

[062] A constituição especial da peça misturadora e de descarga helicoidal 27 no recipiente de recolha 19 pode otimizar ainda mais o processo de reação.

[063] Deste modo, um pequeno diâmetro do núcleo do veio 29 relativamente ao diâmetro global, bem como, uma nervura helicoidal especialmente concebida, por exemplo conforme ilustrado na Fig. 6, com furos ou concavidades 31 nas barras 30 na zona da câmara 19, faz aumentar a superfície e, por conseguinte, uma renovação da superfície da massa fundida PET. Facilita-se, assim, em muito o processo de difusão para o transporte de saída dos produtos separados (p. ex. água), o que acelera o processo de polimerização.

[064] As Figuras 7 até 12 apresentam outros modelos de veios.

[065] Nos modelos das Fig. 7 e 8, as barras 32, 33 retorcem-se em forma de uma dupla hélice à volta do núcleo 34 do veio e são mantidas à distância por meio de aros 35. Por meio de barras 36, 37 adicionais a decorrerem paralelamente em eixo, não só o veio é reforçado como também é melhorada a mistura da massa fundida e a superfície é aumentada. Enquanto o veio apresentado na Fig. 7 apresenta barras contínuas 32, 33, as barras 32, 33 no modelo da Fig. 8 são interrompidas (no modelo apresentado duas vezes). Nas daí resultantes ranhuras 38 preferencialmente alinhadas de forma essencialmente radial podem sobressair, por fora, por exemplo de um tubo helicoidal, pinos ou idêntico não ilustrados, que continuam a melhorar a mistura da massa fundida.

[066] Os modelos das Fig. 9 e 10 são estruturados de modo idêntico aos das Fig. 7 e 8, mas as barras 39, 40 sinuosas em forma de uma dupla hélice à volta do núcleo 41 do veio vão até ao núcleo 41 do veio e apresentam perfurações em forma de círculo parcial 42, 43. Em vez de barras 44, 45 que decorrem em eixo paralelo do modelo da Fig. 9, no modelo da Fig. 10 existem, por sua vez, ranhuras 46 para pinos ou idêntico que sobressaem por fora entre as barras ininterruptas 39, 40.

[067] Nas Fig. 11 e 12 pode ver-se um veio sem núcleo, onde por sua vez estão dispostas barras 47, 48 em forma de uma dupla hélice, que estão ligadas mediante barras de eixo paralelo 49, 50 entre si e com discos frontais 51, 52. Nos discos 51, 52 existem perfurações 53 para a passagem da massa fundida, bem como, munhões de eixo 54, 55, com os quais o veio pode ser alojado ou ligado a outros veios.

[068] A parte misturadora e de descarga helicoidal 27 no recipiente de recolha 19 em conformidade com o modelo das Fig. 3 e 4 pode ser unicamente executada como os modelos de veios apresentados nas Fig. 6 a 12, mas também suas combinações à escolha. Por exemplo, os modelos das Fig. 7 e 9 podem ser usados respetivamente no início e no fim da peça misturadora e de descarga helicoidal 27 como elementos de recolha e transporte, enquanto os modelos das Fig. 8 e 10 são usados na parte central da peça misturadora e de descarga 27 como segmentos misturadores.

[069] Através da invenção podem ser obtidas algumas ou todas das seguintes vantagens: • Repreparação de diferentes materiais de entrada (fibras, películas, material moído de garrafa, cintas, bolo de arranque, etc.) ; • Para além do granulado, a utilização de ferramentas moldadoras permite fabricar também diretamente um produto de plástico de alta qualidade; • Viscosidade limite ajustável para p. ex. poliéster; • A viscosidade limite e pureza do produto de saída pode ser superior à do produto inicial ("Upcycling"); • Não requer a cristalização e secagem do material inicial de poliéster; • Não requer o pré-tratamento do material de poliéster pelo SSP; • Custos de sistema relativamente baixos; • Tempo de tratamento muito curto para o material; • Elevada eficiência energética do processo global relativamente à qualidade do material de base comparativamente aos processos conhecidos, uma vez que só requer um único aquecimento; • As existentes instalações de reciclagem podem, sem grandes alterações, continuar a ser utilizadas e equipadas posteriormente com o dispositivo em conformidade com a invenção.

Claims

1. Processo para aumentar a viscosidade limite de uma massa fundida de policondensado sob pressão reduzida, no qual a massa fundida entra em uma câmara (25) através de uma abertura de conexão (18) e por uma placa perfurada ou um crivo (16) com várias aberturas (26) com um diâmetro inferior a 0,5 mm, em que na câmara (25) tem uma pressão inferior a 20 mbar, em que a massa fundida passa por esta câmara (25) por ação da gravidade formando finos fios, e em que os finos fios retornam a um banho na massa fundida e a massa fundida permanece no recipiente de recolha (19) por baixo da câmara (25), em que a massa fundida permanecer no recipiente de recolha (19) por pelo menos um minuto, caracterizado por a massa fundida ser constantemente movimentada no recipiente de recolha (19) através de uma peça misturadora e de descarga (27) à pressão inferior a 20 mbar e a peça misturadora e de descarga (27) está alinhada na posição horizontal, em que a altura do banho na massa fundida no reservatório (19) é selecionada para ser tão alta que o elemento de mistura e descarga (27) no reservatório (19) não é completamente coberto pela massa fundida e, portanto, a superfície da massa fundida é repetidamente rasgada por um movimento rotacional do elemento de mistura e descarga (27) e renovada repetidamente, e a policondensação iniciada com os fios finos é continuada no banho de massa fundida pelo período de permanência e movimento contínuo e, portanto, causa o crescimento da cadeia de polímero e, assim, aumenta a viscosidade limite, e a massa fundida é descarregada do reservatório (19) lateralmente pelo elemento de mistura e descarga (27).

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por na câmara (25) ter uma pressão inferior a 10 mbar.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se encontrar na câmara (25) um gás desidratado ou inerte .

4. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a massa fundida entrar na câmara (25) por aberturas (26) com um diâmetro entre 0,05 e 0,5 mm.

5. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o tempo de permanência da massa fundida no recipiente de recolha (19) ser de pelo menos 1 a 2 minutos.

6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por o tempo de permanência da massa fundida no recipiente de recolha (19) ser até doze, catorze ou dezesseis minutos.

7. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a seguir ao elemento de mistura e descarga (27) ser realizada uma medição da viscosidade In-Line (11) da massa fundida e por ser feita uma regulação da viscosidade limite da massa fundida através da alteração da pressão reduzida.

8. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a massa fundida passar sequencialmente por pelo menos duas câmaras (25).

9. Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por a massa fundida entre duas câmaras (25) ser mantida por um dispositivo de temperar à necessária temperatura de massa fundida.

10. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o elemento de mistura e descarga (27) descarrega massa fundida do reservatório (19) para um coletor (10) e em que o elemento de mistura e descarga (27) se estende para dentro do coletor (10).