ES2629162T3 - Procedimiento para la fabricación de partículas de poliéster para un elevado rendimiento en una línea - Google Patents

Abstract

Procedimiento para la fabricación de un poliéster termoplástico con las siguientes etapas: a) fabricación de partículas de prepolímero de poliéster con una viscosidad intrínseca entre 0.35 y 0.75 dl/g, b) cristalización de la partícula de prepolímero de poliéster para la fabricación de partículas parcialmente cristalinas de prepolímero de poliéster, c) calentamiento previo de la partícula parcialmente cristalina de prepolímero de poliéster a una temperatura adecuada de reacción, para la fabricación de partículas calentadas de prepolímero de poliéster, d) reacción de la partícula calentada de prepolímero de poliéster para la fabricación de partículas de polímero de poliéster con una viscosidad intrínseca entre 0.70 y 0.95 dl/g, en la que el aumento de la viscosidad intrínseca es de al menos 0.05, en particular al menos 0.1dl/g, en la que la reacción en la etapa d) tiene lugar en al menos un reactor, el cual atraviesa la partícula por medio de la fuerza de la gravedad, en el que el tiempo de residencia en el reactor está entre 6 y 30 horas, en el que la viscosidad intrínseca (I.V.) es determinada por medio de la medición de la viscosidad relativa (R.V.) de una muestra de poliéster con una concentración de 0.5% (0.5g/dl) en una mezcla de fenol/diclorobenceno (50 : 50 % en peso) a 25°C con un viscosímetro Ubbelohde (según instrucción DIN Nr. 53728, parte 3 de enero de 1985), mediante la ecuación **Fórmula** (dl/g), caracterizado porque la partícula (1) es alimentada al menos a la etapa d) con una corriente másica de entre 40 y 100 toneladas por hora y una velocidad de sedimentación de la partícula en el reactor es mayor a 2.6 a 6 metros por hora.

Description

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DESCRIPCION

Procedimiento para la fabricacion de partlcuias de poliester para un elevado rendimiento en una ilnea

La invencion se refiere a un procedimiento para la fabricacion de un poliester termoplastico de acuerdo con el concepto generico de la reivindicacion 1.

En la practica se conocen procedimientos para la fabricacion de partlculas de poliester por medio de una etapa de polimerizacion en la fase de fundido y una subsiguiente etapa de polimerizacion en la fase solida. Para el mejoramiento de la rentabilidad de tales metodos se requieren siempre elevadas ratas especlficas de rendimiento en una llnea de produccion. Para el tratamiento de elevados rendimientos en la fase solida se requieren para ello siempre reactores grandes.

Sin embargo, para reactores con diametro grande de contenedor surge una elevada presion de producto en el reactor, lo cual a su vez limita la maxima temperatura aceptable de reactor y con ello conduce a tiempos de residencia mas prolongados y reactores aun mas grandes. Si a traves del reactor fluye un gas de proceso, con la altura del reactor aumenta la calda de presion en el reactor, lo cual a su vez limita la cantidad de proceso aceptable y ello as! mismo conduce a mayores tiempos de residencia y reactores aun mas grandes. Simultaneamente, el costo del edificio para el tratamiento de grandes cantidades de producto es siempre mayor para reactores grandes, cuando el calentamiento de la partlcula deberla ocurrir a un nivel local superior del reactor. Para impedir esto, pueden suministrarse partlculas calientes de una etapa de calentamiento en el acceso del reactor.

Para grandes alturas de reactor surgen tambien grandes alturas de entrega. Para grandes alturas de entrega sin embargo el deterioro del producto en la entrega es un factor limitante.

Con ello, para una operacion rentable tienen que limitarse el tamano del reactor, la calda de presion en el reactor y los costos de edificio. Simultaneamente tiene que ponerse a disposicion un procedimiento suave para la entrega de partlculas calientes de prepollmero de poliester.

Por ello, el objetivo de la presente invencion es poner a disposicion un procedimiento tan economico como sea posible, que permita el tratamiento suave de grandes cantidades de partlculas de poliester en la fase solida.

El documento DE 102005025975A1 divulga reactores que procesan hasta 60t/h de granulado de poliester. Se indican datos sobre tiempo de residencia del material que va a ser procesado en el reactor, volumen de reactor y relacion UD del reactor.

Entre tanto, sin embargo no se dan datos sobre como tiene que acondicionarse de manera optima la operacion de un reactor individual, para minimizar el riesgo de adhesion de producto, la resistencia del gas a la perfusion y el deterioro del producto en la entrega. Se describe que se usan varios reactores conectados en serie con varias entregas de producto y varias corrientes de gas de proceso.

Frente al estado de la tecnica, la presente invencion hace posible especificar las condiciones de proceso, el dimensionamiento del reactor y del dimensionamiento de la entrega para elevadas ratas especlficas de rendimiento para un reactor.

De acuerdo con la invencion, se logra el objetivo con un procedimiento para la fabricacion de un poliester termoplastico con los rasgos de la reivindicacion 1, mediante la ocurrencia del tratamiento en fase solida en reactores, mediante el flujo de la partlcula con una elevada velocidad de descenso, impidiendo de ese modo la adhesion del producto a temperaturas tan altas como sea posible. De este modo, de acuerdo con la reivindicacion 1 el tratamiento ocurre en la fase solida del poliester en un reactor, en el que la velocidad de descenso de la partlcula es mayor a 2.6 a 6 metros por hora.

Ademas, las partlculas calientes de prepollmero de poliester se entregan mediante al menos una etapa de entrega de un nivel (H0) inicial a un nivel (HR) de acceso en el reactor, en el que el nivel (HR) de acceso esta por encima del nivel (H0) inicial y esta dispuesto preferiblemente entre 40 y 80m por encima del nivel (H0) inicial.

Ademas, las partlculas de prepollmero de poliester son conducidas, preferiblemente antes de la etapa de calentamiento previo, a traves de un dispositivo de retiro de polvo.

La presente invencion se refiere ademas a un dispositivo para la fabricacion de un poliester termoplastico, que comprende

a) un reactor de policondensacion en fundido para la fabricacion de partlculas de prepollmero de poliester con una viscosidad intrlnseca entre 0.35 y 0.75 dl/g

b) por lo menos un cristalizador para la cristalizacion de la partlcula de prepollmero de poliester para la fabricacion

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de partlcuias parcialmente cristalinas de prepollmero de poliester

c) por lo menos un calentador previo para el calentamiento de las partlculas parcialmente cristalinas de prepollmero de poliester hasta una temperatura adecuada de reaccion para la fabricacion de partlculas calentadas de prepollmero de poliester

d) por lo menos un reactor para la fabricacion de partlculas de pollmero de poliester, con una viscosidad intrlnseca entre 0.70 y 0.95 dl/g,

en el que el aumento de la viscosidad intrlnseca es de al menos 0.05, en particular al menos 0.1 dl/g, en el que la viscosidad intrlnseca (I.V.) es determinada mediante la medicion de la viscosidad relativa (R.V.) de una muestra de poliester con una concentracion de 0.5% (0.5g/dl) en una mezcla de fenol/diclorobenceno (50 : 50 % en peso) a 25°C con un viscoslmetro Ubbelohde (de acuerdo con instruccion DIN Nr. 53728, parte 3 de enero de 1985)

jy Vl+1-4(AK.-1)-1

mediante la ecuacion ' ' 0.35 (dl/g),

caracterizado porque antes del calentador c) previo esta dispuesto un dispositivo de retiro de polvo,

el nivel (HR) de acceso en el reactor esta entre 40 y 80m por encima del nivel de descarga H0 del calentador c) previo, y

el reactor puede ser operado preferiblemente con una velocidad masica de entre 40 y 100 toneladas de partlcula por hora, un tiempo de residencia de la partlcula en el entre 6 y 30 horas y una velocidad de descenso de la partlcula en el reactor mayor a 2.6 a 6 metros por hora.

De acuerdo con una forma preferida de realizacion, el procedimiento de acuerdo con la invencion deberla ocurrir en reactores, a traves de los cuales fluye una corriente de gas, cuya calda de presion esta limitada, para poder usar reactores que no se clasifican como recipientes a presion. De acuerdo con la invencion, la entrega de partlculas ocurre sobre un gran trayecto vertical en reactores altos, en los que se prefieren una entrega suave para el producto a baja velocidad de entrega, puesto que mediante ello pueden reducirse la abrasion de producto y formacion de polvo fino. De acuerdo con una forma preferida de realizacion, el procedimiento de acuerdo con la invencion ocurre por medio de una entrega neumatica.

El procedimiento de acuerdo con la invencion sirve para la fabricacion de un poliester, en el que se prefiere en particular la fabricacion de polietilentereftalato o uno de sus copollmeros.

Los poliesteres son policondensados termoplasticos cristalizables, como por ejemplo polietilentereftalato (PET), polibutilentereftalato (PBT), politrimetiltereftalato (PTT), polietilennaftalato (PEN) o politrimetilnaftalato (PTN) que pueden estar presentes sea como homopollmeros o como copollmeros.

El poliester es un pollmero que es obtenido mediante policondensacion de sus monomeros, un componente de diol y un componente de acido dicarboxllico. Estan para el uso diferentes componentes de diol, mayormente lineales o clclicos con 2 a 10 atomos de C. As! mismo pueden estar para el uso diferentes componentes de acido dicarboxllico, mayormente aromaticos, comunmente con 1 a 3 anillos aromaticos. En lugar de los acidos dicarboxllicos pueden usarse tambien sus correspondientes diesteres, en particular dimetilesteres.

Los poliesteres son obtenidos comunmente mediante una reaccion de policondensacion por escision de un producto de reaccion de bajo peso molecular. Al respecto, la policondensacion puede ocurrir directamente entre los monomeros o mediante una etapa intermedia, que a continuacion son transformados mediante transesterificacion, en la que la transesterificacion nuevamente puede ocurrir por escision de un producto de reaccion de bajo peso molecular o mediante polimerizacion con apertura de anillo. Esencialmente, el poliester as! obtenido es lineal, en el que puede surgir un bajo numero de ramificaciones.

El poliester puede ser un material nuevo o uno reciclado.

A los poliesteres pueden anadirse aditivos. Como aditivos son adecuados por ejemplo catalizadores, colorantes y pigmentos, agentes para bloquear UV, agentes auxiliares de procesamiento, estabilizantes, modificadores de resistencia al impacto, propelentes de tipo qulmico y flsico, materiales de relleno, agentes de formacion de nucleo, agentes ignlfugos, plastificantes, partlculas que mejoran las propiedades de barrera o mecanicas, se prefieren cuerpos de refuerzo, como esferas o contenido de calcio entre 10 y 200ppm o un contenido de titanio entre 5 y 20ppm.

Un poliester frecuentemente usado, sobre todo para la fabricacion de cuerpos huecos, como por ejemplo recipientes, es polietilentereftalato (PET).

El polietilentereftalato es obtenido mediante policondensacion por escision de productos de reaccion de bajo peso

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molecular de sus monomeros, un componente de diol y un componente de acido dicarboxllico. Al respecto, el componente de diol consiste predominantemente, en particular en mas de 90 % molar, de etilenglicol (1,2 etanodiol) y el componente de acido dicarboxllico consiste predominantemente, en particular en mas de 90 %, de acido tereftalico, en los que el contenido de comonomero esta en total comunmente entre 1 y 15 % molar, en particular entre 2 y 10 % molar.

En lugar del acido tereftalico puede usarse tambien su correspondiente diester, en particular dimetilester. El contenido de comonomero corresponde al respecto a la suma del contenido de comonomero de diol y el contenido de comonomero de acido dicarboxllico. El contenido de comonomero de diol es determinado como el numero de mol de los comonomeros de diol referido al numero total de mol de dioles. El contenido de comonomero de acido dicarboxllico es determinado como el numero de mol de comonomeros de acido dicarboxllico referido al numero total de mol de acidos dicarboxllicos.

Como comonomeros entran en consideracion otros compuestos de diol y de acido dicarboxllico lineales, clclicos o aromaticos. Son comonomeros tlpicos dietilenglicol (DEG), acido isoftalico (IPA) o 1,4-bis-hidroximetil-ciclohexano (CHDM).

Como productos de reaccion de bajo peso molecular surgen por ejemplo agua, etilenglicol, acetaldehldo, metanol, as! como todos los otros posibles dioles.

Para la fabricacion de partlculas de prepollmero de poliester tiene que primero fabricarse un producto fundido de prepollmero de poliester, el cual es entonces enfriado y moldeado hasta dar partlculas.

La fabricacion del producto fundido de prepollmero de poliester ocurre al respecto mediante policondensacion de los monomeros en fase llquida (policondensacion en fase fundida). Comunmente, la fabricacion del fundido de policondensado ocurre en un proceso continuo.

Al respecto, tiene lugar comunmente primero una etapa para la mezcla de los monomeros (fabricacion de pasta), una etapa de esterificacion y entonces una etapa de pre-policondensacion bajo vaclo. En el proceso convencional de fabricacion de poliester sigue as! mismo bajo vaclo una etapa de policondensacion en el reactor de alta viscosidad (tambien denominado de terminacion). Mediante ello surge un prepollmero de poliester con una viscosidad intrlnseca tlpicamente entre 0.35dl/g y 0.8dl/g, en particular mayor a 0.5dl/g y menor a 0.7dl/g. (comparar por ejemplo: Modern polyesters, Wiley Series en Polymer Science, editado por John Scheirs, J. Wiley & Sons Ltd, 2003; capltulo 2.4.2). La fabricacion de poliester puede ocurrir tambien en un proceso en lote (comparar por ejemplo: Modern polyesters, Wiley Series en Polymer Science, editado por John Scheirs, J. Wiley & Sons Ltd, 2003; capltulo 2.4.1)

De modo alternativo puede omitirse la etapa mencionada anteriormente de policondensacion en el reactor de alta viscosidad. Mediante ello surge un prepollmero de poliester de baja viscosidad con una viscosidad intrlnseca tlpicamente entre 0.2dl/g y 0.5dl/g, en particular con mas de 0.3dl/g y con menos de 0.45dl/g.

La fabricacion del producto fundido de prepollmero de poliester ocurre de manera alternativa tambien mediante fusion de poliesteres como producto crudo. Esto puede ocurrir por ejemplo mediante un equipo de amasado continuo o extrusor o tambien en un reactor de polimerizacion. Al respecto, los poliesteres estan presentes en forma solida, por ejemplo como granulados, polvos o tiras. Comunmente, es ventajoso secar los poliesteres antes de la fusion. Opcionalmente, despues de la fusion puede ocurrir otra etapa de policondensacion. As! mismo, puede llevarse mediante fusion y despolimerizacion un poliester ya altamente viscoso hasta un nivel de viscosidad menor.

El fundido de prepollmero de poliester puede ser tambien fabricado a partir de una mezcla de poliester recientemente polimerizado y poliester fundido, en el que el poliester fundido puede ser anadido al poliester recientemente polimerizado, al final o en una etapa intermedia de la llnea de polimerizacion.

De modo particular cuando se funde poliester reciclado, es ventajoso probar el fundido antes de la mezcla con fundido recientemente polimerizado, mediante una medicion en llnea o sobre la llnea, respecto a rasgos de calidad como por ejemplo viscosidad o color, para desviar todo el posible producto que este por fuera el estandar, por ejemplo a un dispositivo separado de granulacion, y de ese modo evitar una contaminacion del material nuevo. Al respecto, la medicion en llnea ocurre directamente en el prepollmero fundido. La medicion sobre la llnea puede ocurrir en una corriente lateral del producto fundido o en un cuerpo de prueba, cuerda, banda, granulado o similar, producidos a partir de el.

Comunmente, el fundido de prepollmero de poliester es sometido a una filtracion, para eliminar los contaminantes solidos, en la que dependiendo de la viscosidad se usan cribas con amplitud de mana entre 5 y 150 pm.

De acuerdo con la invencion, se fabrica un fundido de prepollmero de poliester con una viscosidad intrlnseca de entre 0.35 y 0.75dl/g, preferiblemente de mas de 0.45dl/g, en particular de mas de 0.5dl/g y preferiblemente por

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debajo de 0.7dl/g, en particular por debajo de 0.65dl/g.

La viscosidad intrinseca (IV) indica al respecto la viscosidad en solucion y es determinada segun el siguiente procedimiento:

Para la medicion de la viscosidad en solucion se usa una mezcla de fenol/diclorobenceno (50 : 50 % en peso) como solucion. Se disuelve la muestra de poliester durante 10 minutos a 130°C con una concentracion de 0.5% (0.5g/dl). La medicion de la viscosidad relativa (R.V.) es ejecutada a 25°C con un viscosimetro Ubbelohde (segun instruction de DIN Nr. 53728, parte 3 de enero de 1985).

La viscosidad relativa es el cociente de la viscosidad de la solucion y la viscosidad del solvente puro, que es comparable con la relation de la correspondiente velocidad de flujo capilar. Con la ecuacion de Huggins se calcula el valor de la viscosidad intrinseca a partir de la viscosidad relativa medida:

IV = 4\ + AKh(R.V.-\)-\

■ ' 2 *c*Kh

Con el metodo de medicion anterior (concentracion de polimero C=0,5.g/dl y la constante de Huggins KH=0.35) la ecuacion es:

IV _ yi+i.4(*.K.-i)-i • • 0.35 (dl/g)

La viscosidad del poliester puede ser indicada sea como viscosidad intrinseca (IV) o como promedio de peso molecular (promedio aritmetico: Mn). Para la conversion de un valor IV medido en fenol : diclorometano = 1: 1 en el promedio de peso molecular, se usa la ecuacion

imagen1

en la cual k=2.1 E-4 y a=0.82.

Esta ecuacion es aplicable en general a datos publicados, cuando no se da explicitamente otra mezcla de solventes y los factores de conversion pertinentes.

A partir de promedio de peso molecular se calcula la concentracion de grupos terminales (EGN) con la ecuacion:

EGN = 2E6/Mn,

en la que Mn es usado en g/mol y resulta EGN en mol/t.

Mediante la concentracion de grupos carboxilo terminales (cCOOH) y la concentracion de grupos terminales se calcula el contenido de grupos terminales individuales, en la que para simplificar, se considera solo la presencia de grupos terminales hidroxilo y carboxilo, con lo cual EGN = CCOOH + COH.

Contenido de grupos carboxilo terminales Xcooh = Ccooh / EGN

Contenido de grupos hidroxilo terminales Xoh = Coh / EGN = (1 - Xcooh)

Al respecto, Ccooh define la concentracion de grupos carboxilo terminales en mol/t y Coh la concentracion de grupos hidroxilo terminales en mol/t.

De acuerdo con una realization preferida de la presente invention, se eligen las cantidades de componentes de diol y de los componentes de acido dicarboxflico asi como las condiciones en el proceso de fabrication de prepoliester, de modo que surge un pre-poliester con un contenido de grupos carboxilo terminales de entre 0.25 y 0.6, en el que el contenido de grupos carboxilo terminales esta preferiblemente por encima de 0.30, en particular por encima de 0.35, y preferiblemente por debajo de 0.55, en particular por debajo de 0.5.

Las particulas pueden ser moldeadas de diferente forma a partir del fundido de prepolimero de poliester. Es aplicable un desmenuzamiento de trozos, cuerdas o bandas que fueron moldeadas a partir del fundido de polimero o un moldeado directo de particulas, por ejemplo mediante goteo o atomization.

El enfriamiento y moldeado de fundido de prepolimero de poliester ocurre comunmente mediante granulation.

En la granulacion, se comprime y corta, o hace gotear fundido de prepolimero de poliester, por ejemplo mediante una boquilla con una abertura (orificio) o una multiplicidad de aberturas.

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Las aberturas de la boquilla son comunmente redondas, pero pueden presentar tambien otro perfil, como por ejemplo aberturas en forma de rendija. Debe tenerse cuidado de mantener la cantidad de flujo de producto por orificio de boquilla, en un intervalo estrecho en tiempo y lugar, en lo que deberla mantenerse la desviacion estandar de las cantidades individuales de flujo de producto, entre 0.1 y 10%. Para lograr esto, dependiendo de la posicion de un orificio de boquilla, puede variarse su longitud o diametro. Simultaneamente, deben cuidarse tanto como sea posible condiciones uniformes de flujo corriente arriba (presion, velocidad, temperatura, viscosidad, etc.) de los orificios individuales de boquilla.

El corte puede ocurrir tanto directamente a la salida de la boquilla o tambien justo despues de pasar una ruta de tratamiento.

Mediante el enfriamiento se solidifica el fundido de prepollmero de poliester. Esto puede ocurrir con ayuda de un medio llquido de enfriamiento (por ejemplo agua, etilenglicol) o medio gaseoso de enfriamiento (por ejemplo aire, nitrogeno, vapor de agua), o mediante contacto con una superficie frla, en el que son imaginables tambien combinaciones de medios de enfriamiento.

El enfriamiento puede tener lugar tanto simultaneamente, como tambien antes o despues del moldeado hasta dar partlculas.

Son ejemplos de procesos conocidos de granulacion el moldeado rotativo, granulacion de cuerdas, granulacion en anillo de agua, granulacion bajo el agua o granulacion de cabeza (tambien granulacion de cara caliente), as! como goteo o atomizacion. Tales procedimientos son descritos por ejemplo en los documentos WO 00/23497 Matthaei, WO 01/05566 Glockner et al., WO05/087838 Christel et al., WO 03/054063 Culbert et al. as! como WO96/22179 Stouffer et al., que son incluidos en la presente invencion.

Si se usa un medio llquido de enfriamiento, entonces este puede ocurrir separadamente, el cual ocurre algunas veces mediante separador simple, como cribas o parrillas y adicionalmente mediante fuerza centrlfuga, por ejemplo en un secador centrlfugo, mediante un impacto, por ejemplo en un secador de percusion, y/o mediante una corriente de gas.

El promedio de tamano de granulo deberla estar entre 0.1 mm y 10mm, de modo mas preferido entre 0.5mm y 3mm y en particular entre 0.85 y 2.5mm. Como promedio de tamano de granulo es valido el valor estadlstico promedio del promedio de diametro de granulado, el cual surge del promedio de altura, longitud y ancho del granulado.

La distribucion de tamano de granulo deberla mantenerse en un espectro estrecho. Preferiblemente la desviacion estandar del peso de granulado de 100 granulos medidos esta entre 2 y 20%. Los granulos pueden exhibir una forma granular definida, como por ejemplo forma de cilindro, forma de esfera, forma de gota, forma esferoide o una forma segun diseno, como como se propone por ejemplo en el documento EP0541674B1.

Pueden usarse granulados solidos o granulados porosos, que son obtenidas por ejemplo mediante formacion de espuma, sinterizacion y similares.

El enfriamiento puede ocurrir a una temperatura que esta por debajo de la temperatura de transicion al vidrio del poliester, lo cual permite la deposicion y/o el transporte del granulado por un perlodo prolongado de tiempo.

El promedio de temperatura del pregranulado de poliester puede ser mantenido tambien en un nivel superior, para mejorar la eficiencia energetica de los siguientes procesos. Para ello, es posible elevar la temperatura del medio de enfriamiento y/o elegir de modo correspondiente un tiempo corto de residencia en el medio de enfriamiento.

Aunque puede ocurrir una cristalizacion parcial ya durante la fabricacion de la partlcula de prepollmero de poliester, comunmente es necesaria una etapa para la cristalizacion, para obtener partlculas parcialmente cristalinas de prepollmero de poliester.

La cristalizacion puede tener lugar de manera independiente o acoplada con la fabricacion de partlculas. Varios dispositivos para la fabricacion de las partlculas pueden estar unidos con un dispositivo de cristalizacion. La cristalizacion puede tener lugar en una etapa o en varias etapas y con ello en uno o en varios dispositivos consecutivos. La cristalizacion puede ocurrir de manera continua o en lotes. De modo opcional, la cristalizacion puede ocurrir en dos o mas dispositivos operados de manera paralela.

La cristalizacion ocurre segun procedimientos conocidos en el estado de la tecnica, por ejemplo mediante cristalizacion termica, mediante cristalizacion inducida por solventes o mediante cristalizacion por extension mecanica. Preferiblemente la cristalizacion ocurre por via termica, mediante la cual surge un policondensado cristalizado parcialmente por via termica.

La cristalizacion deberla ocurrir a una temperatura adecuada durante un periodo adecuado de residencia. Mediante

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la cristalizacion deberla alcanzarse al menos un grado de cristalizacion que permita un tratamiento termico adicional, como por ejemplo un secado o una policondensacion en fase solida, sin que all! se presenten adherencias o formaciones de grumos.

El intervalo adecuado de temperatura es evidente cuando se hace una grafica entre el tiempo de semivida de cristalizacion (t1^) medido en el DSC, como funcion de la temperatura. Esta limitado por arriba y por abajo por la temperatura, a la cual el tiempo de semivida de cristalizacion alcanza aproximadamente 10 veces el tiempo de semivida minima de cristalizacion t^min. Puesto que semividas de cristalizacion muy cortas (t1^) pueden ser determinadas solo con dificultad, se usa como valor mlnimo t^min = 1 minuto.

El tiempo adecuado de cristalizacion surge del tiempo, para calentar el producto a la temperatura de cristalizacion, mas al menos el tiempo de semivida de cristalizacion a la temperatura indicada, en el que se anaden preferiblemente 2 - 20 tiempos de semivida al tiempo de calentamiento, para alcanzar una cristalizacion suficiente.

Para impedir una adherencia de las partlculas de pollmero que esta cristalizando, deberlan mantenerse estas en movimiento mutuamente relativo. Los reactores de cristalizacion adecuados son reactores vibratorios, reactores giratorios, reactores con agitadores, as! como reactores que son cruzados por un gas de proceso, en los que la velocidad de flujo del gas de proceso tiene que ser suficiente para mover las partlculas de prepollmero. Se prefieren velocidades de flujo en el intervalo de 1 - 6 m/s, en particular mayores a 1.5 m/s e inferiores a 4 m/s. Al respecto, la velocidad de gas corresponde a la velocidad del tubo vaclo, por consiguiente la cantidad de gas por tiempo dividida por la seccion transversal del espacio de tratamiento.

Son reactores de cristalizacion particularmente adecuados los cristalizadores de lecho fluido o de lecho turbulento, puesto que estos no tienen tendencia a formar polvo fino.

Para polietilentereftalato el intervalo adecuado de temperatura esta entre 100 y 220°C, y en 5 a 20 minutos se alcanza un grado cristalizacion de al menos 20%, de modo mas preferido de al menos 30%.

La cristalizacion puede ocurrir desde el estado de vidrio, es decir despues de enfriamiento temporal a una temperatura por encima de la temperatura de cristalizacion, en particular por debajo de la temperatura de transicion al vidrio Tg.

Son tambien procedimientos adecuados aquellos en los cuales la cristalizacion ocurre al menos parcialmente desde el fundido, en los que ocurre un aumento de la cristalinidad durante la fase de enfriamiento y/o una fase de mantenimiento a temperatura elevada.

Si la temperatura de las partlculas de prepolimero de poliester, a la entrada del proceso de cristalizacion esta por debajo de la temperatura adecuada de cristalizacion, entonces las partlculas de prepolimero de poliester tienen que ser calentadas. Esto puede ocurrir por ejemplo mediante una pared calentada del reactor de cristalizacion, mediante insertos calentados en el reactor de cristalizacion, mediante radiacion o insuflando un gas caliente de proceso.

Simultaneamente a la elevacion del grado de cristalizacion, se eliminan todos los restos posibles de liquido del proceso de granulacion.

Si en el proceso de cristalizacion se usa un gas de proceso en circuito, entonces tiene que anadirse a este suficiente gas fresco o gas purificado de proceso, para impedir un excesivo enriquecimiento de liquido u otra sustancia que se difunde. Como gases de proceso pueden usarse por ejemplo aire, vapor de agua o gases inertes como nitrogeno, CO2 o mezclas de ellos. Los gases de proceso pueden contener aditivos, que actuan de manera reactiva sobre el producto que va a ser tratado o se depositan de manera pasiva sobre el producto que va a ser tratado.

En el circuito de gas de proceso pueden estar integrados otros agregados, como intercambiadores de calor, agregados para separacion como filtros o ciclones, agregados para entrega de gas, como abanicos, compresores o ventiladores, sistemas de purificacion de gases, como lavadores de gases, sistemas de combustion o sistemas de adsorcion, o montajes, como tapas, valvulas o ramificaciones.

Opcionalmente, antes de una cristalizacion, las partlculas de prepolimero de poliester pueden ser sometidas a un tratamiento para reducir su tendencia a la adherencia, como se describe en el documento PCT/CH2008/000389, que esta incluido en la presente invencion.

Opcionalmente, las partlculas de prepolimero de poliester pueden ser calentadas antes de la cristalizacion. Esto puede ocurrir en una etapa de precalentamiento, en la que la alimentacion de calor puede provenir de una etapa posterior de enfriamiento, como se describe en el documento EP01789469B1, el cual esta incluido en la presente invencion. De modo alternativo, puede generarse el calor tambien directamente para la etapa de precalentamiento o

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puede ocurrir mediante recuperacion de calor desde una fuente de calor de un proceso ubicado anteriormente a la polimerizacion en fase fundida. Por ejemplo, en la fabricacion de polietilentereftalato, se usa el vapor de la columna de separacion de agua y etilenglicol, como fuente de calor para la etapa de precalentamiento.

Son aparatos particularmente adecuados para la cristalizacion, los aparatos de lecho fluido, como se describen por ejemplo en el documento EP-1 425 146 A2, cuyo contenido es incorporado en este documento como referencia. El calentamiento a temperatura de cristalizacion y la subsiguiente cristalizacion puede ocurrir en uno o varios aparatos de cristalizacion. Al respecto, el tamano del aparato necesario es indicado con la suma todas las superficies de la placa de criba del aparato, en el que para un tratamiento de 40 a 100 t/h surgen superficies de piso de criba de 10 a 100m2. En la cristalizacion de granulados de PET frlos, son necesarias superficies de placa de criba de 20 a 60m2.

A continuacion de la cristalizacion, es necesaria una etapa para el calentamiento de las partlculas parcialmente cristalinas de prepollmero de poliester hasta una temperatura adecuada de reaccion, para obtener partlculas calentadas de prepollmero de poliester.

Se ha mostrado de acuerdo con la invencion que para la operacion de una instalacion con elevado rendimiento es muy ventajoso, conducir las partlculas parcialmente cristalinas de prepollmero de poliester a traves de un dispositivo de retiro de polvo, puesto que de otro modo la eficiencia en la ejecucion de las etapas siguientes sufre perdidas.

El calentamiento puede tener lugar de manera independiente o acoplado con la cristalizacion. Varios dispositivos para la cristalizacion pueden estar unidos a un dispositivo para el calentamiento. El calentamiento puede tener lugar en una etapa o en varias etapas y con ello en uno o varios dispositivos consecutivos. El calentamiento puede ocurrir de manera continua o en lotes. Opcionalmente, el calentamiento puede ocurrir en dos o mas dispositivos operados de manera paralela.

Son dispositivos adecuados para el calentamiento los reactores giratorios, reactores con agitadores, as! como reactores por los que fluye un gas de proceso.

La temperatura de reaccion adecuada esta en un intervalo de temperatura que esta limitado por arriba por una velocidad minima de reaccion del poliester y esta limitado por abajo por una temperatura, que esta ligeramente por debajo de la temperatura de fusion del poliester. Comunmente, la temperatura de reaccion esta 5 a 80°C por debajo de la temperatura de fusion cristalina del poliester.

Simultaneamente con el calentamiento tiene lugar un acondicionamiento, mediante el cual se mejora de tal modo la estructura cristalina que se reduce la tendencia a la adhesion de las partlculas de prepollmero de poliester. Al respecto, el acondicionamiento puede ocurrir a la temperatura de reaccion adecuada o a una temperatura que esta 1 a 30°C por encima de la temperatura adecuada de reaccion. Si el acondicionamiento ocurre a una temperatura superior, entonces tiene que reducirse la temperatura de las partlculas de prepollmero de poliester hasta una temperatura adecuada de reaccion.

Al respecto, el tiempo para el calentamiento y acondicionamiento depende de la estructura cristalina deseada y puede ser de algunos minutos a algunas horas.

Si el calentamiento ocurre esencialmente por el efecto de un gas de proceso, entonces se usa una "cantidad de gas a cantidad de producto" (mg/mp) de 1.5 a 15, en particular 2.5 a 10, mediante lo cual esencialmente se aproxima la temperatura del producto a la temperatura del gas. Al respecto, "mp" es la suma de todas las corrientes de producto conducidas al proceso, y "mg" es la suma de todas las corrientes de gas conducidas al proceso. Como gases de proceso pueden usarse por ejemplo gases inertes, como nitrogeno, CO2 o mezclas de gases inertes. El gas de proceso puede contener aditivos, que actuan de manera reactiva sobre el producto que va a ser tratado o se depositan de manera pasiva sobre el producto que va a ser tratado.

Si para el calentamiento se usa un gas de proceso en circuito, entonces tiene que anadirse a este suficiente gas fresco o gas purificado de proceso, para impedir un excesivo enriquecimiento de sustancias que se difunden.

En el circuito de gas de proceso pueden estar integrados otros agregados, como intercambiadores de calor, agregados para separacion como filtros o ciclones, agregados para entrega de gas, como abanicos, compresores o ventiladores, sistemas de purificacion de gases, como lavadores de gases, sistemas de combustion o sistemas de adsorcion, o montajes, como tapas, valvulas o ramificaciones.

Para polietilentereftalato es tipico un tiempo para el calentamiento y acondicionamiento de 10 minutos a 2 horas y una temperatura de acondicionamiento de 200°C a 245°C. El contenido de oxigeno del gas inerte deberia estar por debajo de 500ppm, en particular por debajo de 100ppm. Una variante preve que el calentamiento ocurra en un intervalo de tiempo inferior a 10 minutos. Esto se describe en el documento WO02/068498, que esta incluido en la presente invencion.

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Para polietilentereftalato es tlpico un tiempo para el calentamiento y acondicionamiento de 10 minutos a 2 horas y una temperatura de acondicionamiento de 200°C a 245°C. El contenido de oxlgeno del gas inerte deberla estar por debajo de 500ppm, en particular por debajo de 100ppm. Una variante preve que el calentamiento ocurra en un intervalo de tiempo inferior a 10 minutos. Esto se describe en el documento WO02/068498, que esta incluido en la presente invencion. Son aparatos particularmente adecuados para el calentamiento previo los aparatos con techo (como se describen por ejemplo en el documento DE 4300913 A1), aparatos de flujo cruzado (como se describen por ejemplo en el documento EP-1 019 663 A1), as! como aparatos de flujo contrario (como se describen por ejemplo en el documento CN-101579610 A (que corresponde al documento suizo pendiente CH 0735/08)). Los contenidos relacionados de los mencionados documentos son incluidos como referencia en este documento. El calentamiento previo puede ocurrir en uno o varios aparatos. Al respecto, el tamano de los aparatos necesarios se indica con la suma de volumen de todos los aparatos, en la que para un tratamiento de 40 a 100 t/h surgen volumenes de aparatos de 50 a 300 m3 y resultan alturas de aparatos en el intervalo de 10 a 50 m.

A continuacion del calentamiento es necesaria una etapa para la reaccion de las partlculas calentadas de prepollmero de poliester, para obtener partlculas de poliester con una viscosidad intrlnseca entre 0.70 y 0.95dl/g, en particular por encima de 0.75dl/g. Al respecto, el aumento de la viscosidad intrlnseca es al menos 0.05, en particular al menos 0.1 dl/g.

La reaccion de las partlculas calentadas de prepollmero de poliester ocurre en un reactor adecuado, esencialmente vertical. De acuerdo con la invencion, el suministro de las partlculas calentadas de prepollmero de poliester ocurre en la parte superior del reactor, mediante lo cual las partlculas de poliester atraviesan el reactor por medio de la fuerza de gravedad, desde arriba hacia abajo. Al respecto, las partlculas de poliester atraviesan el reactor como lecho solido, que es denominado tambien como lecho solido movil. Al respecto, se pretende un espectro de tiempos de residencia de las partlculas individuales, tan estrecho como sea posible. Deberla evitarse una turbulencia o de otro modo mezcla activa de las partlculas.

Para el calentamiento, a un reactor pueden estar unidos varios dispositivos. Comunmente, la reaccion ocurre en un reactor. Opcionalmente la reaccion puede ocurrir en un intervalo de temperatura de 5 a 80°C por debajo del punto de fusion cristalino de la partlcula de poliester, en el que se prefieren temperaturas con menos de 60°C y/o con mas de 20°C por debajo del punto de fusion cristalino de la partlcula de policondensado. Mediante la reaccion y mediante una cristalizacion consecutiva, durante la reaccion la temperatura de la partlcula de poliester puede aumentar entre 1 y 20°C, en la que tambien la temperatura maxima que surge por ello deberla estar en el intervalo de la temperatura adecuada de reaccion.

El tiempo adecuado de reaccion esta entre 6 y 30 horas, en el que por razones economicas se prefieren tiempos de residencia inferiores a 24 horas, en particular inferiores a 20 horas, as! como mayores a 8 horas.

De acuerdo con una realizacion preferida de la presente invencion, las partlculas de poliester en el reactor fluyen a traves de gas de proceso. Como gas de proceso pueden usarse gases inertes, como nitrogeno, CO2 o mezclas de gases inertes. El gas de proceso puede contener aditivos, que pueden actuar de manera reactiva sobre el producto que va a ser tratado o pueden depositarse de manera pasiva sobre el producto que va a ser tratado. El gas de proceso es conducido esencialmente en circuito. Para evitar una interferencia a la reaccion de policondensacion, el gas de proceso tiene que ser purificado de productos indeseables, en particular productos de escision de las reacciones de policondensacion. Al respecto, productos tlpicos de escision como agua, dioles (por ejemplo etilenglicol, propanodiol, butanodiol) o aldehldos (por ejemplo acetaldehldo) deberlan reducirse a un valor por debajo de 1000ppm. Al respecto, los productos de escision de reacciones reversibles de policondensacion deberlan reducirse a valores por debajo de 100ppm. Los datos de ppm estan dados como partes en peso. La purificacion puede ocurrir mediante sistemas de limpieza de gases conocidos en el estado de la tecnica, como por ejemplo sistemas de combustion catalltica, lavadores de gases, sistemas de adsorcion o trampas de enfriamiento. Los sistemas de combustion catalltica son conocidos por ejemplo a partir de los documentos WO00/07698, EP0660746B2 y DE102004006861A1, que estan incluidos en la presente invencion. Pueden usarse varios sistemas de purificacion. Pueden preverse sistemas de purificacion adicionales. Por ejemplo, puede ocurrir una separacion de solidos mediante filtros o ciclones. Para la purificacion, pueden tratarse diferentes corrientes de gas inerte en un sistema de purificacion de gases combinado o individual. Comunmente, al circuito se agrega adicionalmente una cantidad de gas fresco de proceso.

En el circuito de gas de proceso pueden estar integrados otros agregados, como intercambiadores de calor, agregados para entrega de gas, como abanicos, compresores o ventiladores o montajes, como tapas, valvulas o ramificaciones.

Para polietilentereftalato la temperatura adecuada de condensacion posterior esta en un intervalo de temperatura de 190°C a 240°C, en el que se prefieren temperaturas inferiores a 225°C.

Como productos de escision de las reacciones reversibles de policondensacion surgen al respecto en particular

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agua y etilenglicol.

Si la reaccion ocurre esencialmente por el efecto de un gas de proceso, entonces se usa una "cantidad de gas a cantidad de producto" (mg/mp) de 0.2 a 2, en particular 0.6 a 1.4, mediante lo cual esencialmente se aproxima la temperatura del gas a la temperatura del producto. Al respecto, "mp" es la suma de todas las corrientes de producto conducidas al proceso, y "mg" es la suma de todas las corrientes de gas conducidas al proceso. A un reactor pueden suministrarse una o varias corrientes de gas, que en particular se diferencian por su temperatura. La temperatura de un gas de proceso suministrado puede estar por encima, en o por debajo del intervalo de temperatura de la temperatura adecuada de reaccion. Si no debiera cambiar la temperatura de la partlcula de poliester en el acceso de gas, entonces tiene que calentarse el gas de proceso a la temperatura de la partlcula de poliester. Si debiera reducirse la temperatura de la partlcula de poliester en el acceso del gas, entonces puede suministrarse el gas de proceso con temperatura mas baja.

Comunmente, el gas de proceso es suministrado en el extremo inferior del reactor y es retirado en el extremo superior del reactor, con lo cual se tiene una corriente de gas de proceso en sentido contrario al flujo de las partlculas de poliester. De modo inverso, es imaginable tambien una corriente en el mismo sentido desde el extremo superior del reactor hasta el extremo inferior del reactor. Debido a la resistencia de flujo en el reactor lleno con partlculas de poliester, surge una diferencia de presion entre el acceso de gas y el escape de gas, en el que esta diferencia de presion depende de la altura del reactor, del tamano y forma de las partlculas de poliester as! como de la velocidad del gas y con ello de la cantidad de gas y del diametro de reactor.

De acuerdo con una forma preferida de realizacion de la presente invencion, la diferencia de presion entre el acceso de gas al reactor y la salida del gas del reactor esta entre 450 y 1000mbar. Se prefieren diferencias de presion superiores a 500mbar e inferiores a 900mbar. Al respecto, en la salida del reactor esta presente una sobrepresion de 20 a 300mbar, en la que mediante una presion de salida mas alta, preferiblemente mayor a 50mbar, en particular mayor a 100mbar, se reduce la velocidad del gas en el reactor y con ello la calda de presion en el reactor.

Son reactores adecuados los reactores de camara, que son denominados tambien como reactores de lecho solido o reactores moviles. Comunmente, un reactor de camara exhibe una forma cillndrica con, por ejemplo, seccion transversal redonda o rectangular. Al respecto, el reactor es cerrado desde arriba con una tapa y desde abajo con un cono de descarga. Un reactor con un diametro (D) y una longitud (L) exhibe comunmente una relacion L/D de entre 5 y 11. Al respecto, para L es valida la longitud cillndrica del reactor sin el cono de descarga y para D el promedio de diametro sobre la longitud del cilindro, en el que para secciones transversales redondas se usa directamente el diametro, para secciones transversales cuadradas se usa la longitud de borde y para secciones transversales irregulares se usa la ralz del area de seccion transversal.

Al respecto, el tamano de los reactores necesarios es indicado con la suma de todos los volumenes de reactores, en los que para un tratamiento de 40 a 100 t/h resulta un volumen de reactores de 400 a 3000 m3, en particular mayor a 500 m3 y alturas de aparatos incluyendo el cono de descarga en el intervalo de 30 a 60 m, en particular mayor a 40 m.

El reactor puede exhibir insertos, que sirven por ejemplo para la moderacion del ajuste de la relacion de flujo, como ingreso de gas o para la reduccion de la presion de producto. Tales reactores son descritos por ejemplo en los documentos EP1337321 B1, US6010667 y DE102007031653A1, que son incluidos en la presente invencion.

Para prevenir las perdidas de calor, el reactor puede estar aislado desde afuera y/o provisto de elementos de calentamiento. Al respecto, todas las conducciones de suministro posibles para las partlculas de poliester pueden estar integradas en el reactor o al menos en el aislamiento al reactor, mediante lo cual se reducen las perdidas de calor de la conduccion de suministro.

Para prevenir las perdidas de calor, el reactor puede estar aislado desde afuera y/o provisto de elementos de calentamiento. Al respecto, todas las conducciones de suministro posibles para las partlculas de poliester pueden estar integradas en el reactor o al menos en el aislamiento al reactor, mediante lo cual se reducen las perdidas de calor de la conduccion de suministro.

De acuerdo con la invencion, se suministran las partlculas de prepollmero de poliester a la etapa para la reaccion, con una corriente masica de entre 40 y 100 toneladas por hora, en la que en particular las partlculas de prepollmero de poliester son suministradas a un reactor, con una corriente masica de entre 40 y 100 toneladas por hora.

De acuerdo con la invencion, la velocidad de descenso de las partlculas de poliester en el reactor es mayor a 2.6 a 6 metros por hora. Preferiblemente, la velocidad de descenso es mayor a 3 metros por hora. Al respecto, se calcula la velocidad de descenso a partir de la corriente masica de las partlculas dividida por la densidad aparente de las partlculas y dividido por el promedio de superficie de corte transversal del reactor.

El flujo de producto de las partlculas de prepollmero de poliester en y desde el reactor es regulado mediante

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dispositivos de bloqueo, como valvulas rotativas, deslizadores y / o dispositivos de entrega.

Mediante la elevada velocidad de descenso de las partlculas de poliester en el reactor surge un movimiento relativo fortalecido de las partlculas individuales. Mediante ello se reduce la tendencia a la adhesion de los granulados de poliester, lo cual hace posible un tratamiento a temperaturas mas elevadas, mediante lo cual a su vez se reduce el tiempo de residencia necesario y con ello el tamano necesario del reactor. Al respecto, la menor tendencia a la adherencia se explica por los menores tiempos de contacto de, en cada caso, dos superficie llmite de dos partlculas, lo cual reduce el intercambio dependiente de la temperatura, que excede las superficies llmite de extremos de cadena que se mueven libremente. Debido a la velocidad de reaccion as! mismo dependiente de la temperatura, surge el menor tiempo de residencia para una determinada elevacion de la viscosidad intrlnseca. De este modo, para una dada tendencia limitante a la adhesion de un producto, mediante aumento de la velocidad de descenso puede reducirse el tamano del reactor.

En virtud de la fraccion resultante es evidente si la reaccion transcurre predominantemente mediante una reaccion de esterificacion E/(E+T)) > 0.5 o predominantemente por una reaccion de transesterificacion E/(E+T)) < 0.5. De acuerdo con una realizacion preferida de la presente invencion, la reaccion deberla transcurrir en mas de 50%, en particular en mas de 65% y preferiblemente en mas de 70%, mediante una reaccion de esterificacion. Para ello se incluyen todas las reacciones posibles en las etapas precedentes a la cristalizacion y al calentamiento.

Mediante la preferencia por la reaccion de esterificacion se reduce la tendencia a la adherencia de un producto, lo cual a su vez hace posible el uso de mayores temperaturas de reaccion y con ello reactores mas pequenos.

Comunmente, se suministran las partlculas de prepollmero de poliester despues del calentamiento mediante una alimentacion a la parte superior del reactor.

De acuerdo con una realizacion de la presente invencion, las partlculas de prepollmero de poliester son llevadas de un nivel (H0) inicial a un nivel (HR) de acceso en el reactor, en el que el nivel (HR) de acceso esta entre 40 y 80m, preferiblemente mas de 45m, en particular mas de 50m, por encima del nivel (H0) inicial. De ello surge como ventaja, que pueden construirse dispositivos para el calentamiento en un menor nivel del edificio y no tienen que estar dispuestos por encima del reactor. De modo opcional puede disponerse sobre el reactor un recipiente de amortiguacion y/o un dispositivo para el retiro de polvo de partlculas de prepollmero de poliester, con lo cual entonces el nivel de acceso en el recipiente de amortiguacion y/o el dispositivo de retiro de polvo, determina el nivel (HR) de acceso. Si el retiro del polvo fino ocurre por accion de un gas de proceso, entonces mediante ello puede alcanzarse una elevacion o descenso de la temperatura de producto, en lo cual ocurre en particular correcciones en el intervalo +/- 20°C.

Como dispositivo de entrega son adecuados dispositivos mecanicos de entrega, como dispositivo de entrega de huso, de cadenas o de vaso as! como dispositivos neumaticos de entrega.

Para bajas velocidades de entrega son particularmente adecuados los dispositivos neumaticos de entrega, que son operados con un gas inerte. Un dispositivo neumatico de entrega para bajas velocidades de entrega comprende al respecto al menos un cuerpo de recipiente, al cual se suministra tanto producto como tambien gas de entrega, un dispositivo para la generacion de presion para el gas de entrega, un dispositivo de dosificacion para el producto, una conduccion de entrega para la extraccion de la mezcla producto-gas desde el cuerpo de recipiente as! como valvulas para la regulacion del suministro de gas de entrega. Al respecto, el cuerpo de recipiente puede consistir en uno o varios recipientes o solamente en un embudo de introduccion en la conduccion de entrega. El dispositivo para la generacion de presion del gas de entrega puede al respecto comprender un condensador, como un compresor o ventilador, as! como todos los posibles tanques de amortiguacion. Adicionalmente a la generacion de presion del gas de entrega, puede ocurrir tambien un calentamiento adicional del gas de entrega. Un dispositivo de dosificacion puede comprender valvulas rotativas, deslizadores o husos de dosificacion. Para una operacion continua se prefieren en particular valvulas rotativas, en las que para entregas sobre grandes distancias y con ello con grandes perdidas de presion, es ventajoso el uso de dos deslizadores dispuestos de manera consecutiva, puesto que mediante ello se reduce la calda de presion sobre las valvulas de entrega y con ello se disminuye la cantidad de fugas de gas.

La conduccion de entrega puede consistir en varias partes y codos de tuberla horizontales, verticales u oblicuos. Al respecto, los codos de tuberla deberlan exhibir radios, que corresponden a mas de 3 veces, en particular mas de 4 veces, comunmente en menos de 10 veces, del diametro de la conduccion de tuberla. El diametro de la conduccion de entrega puede cambiar en el curso de la ruta de entrega, para compensar por ejemplo la expansion del gas de entrega con bajas de presion. Al respecto, piezas individuales con diferente diametro estan asociadas con piezas de transicion. Mediante las valvulas puede dirigirse el suministro de gas de entrega de manera alternante delante y detras del cuerpo de recipiente, para formar mediante ello bloques de producto, que son empujados entonces por la conduccion de entrega.

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Segun una forma preferida de realizacion de la presente invencion, la entrega de las partlculas calentadas de prepollmero de poliester ocurre mediante dos o mas conducciones de entrega. Mediante ello puede limitarse por un lado la rata especlfica de rendimiento por una conduccion de entrega. Por otro lado puede preverse una conduccion de entrega paralela como conduccion de respaldo, para prevenir todas las posibles fallas de produccion, desencadenadas por el estancamiento en una conduccion de entrega. Cada conduccion de entrega puede estar asociada con dispositivos para la generacion de presion y la dosificacion as! como valvulas. Sin embargo, existe tambien la posibilidad de unir un dispositivo para la generacion de presion y/o para el calentamiento del gas de entrega, con dos o mas conducciones de entrega.

La temperatura del gas de entrega es elegida de modo que en la entrega la temperatura de la partlcula de prepollmero de poliester, no cambia esencialmente, en particular cambia menos de +/-10°C, en lo que en particular deberla evitarse una elevacion de temperatura. Comunmente se usan temperaturas de gas de entrega en un intervalo entre 60°C y 250°C, preferiblemente por encima de 100°C y por debajo de 230°C, en particular por encima de 150°C.

De acuerdo con una forma preferida de realizacion de la presente invencion, la entrega de las partlculas calentadas de prepollmero de poliester ocurre a una temperatura (TF) de entrega, en la que TF esta entre 5 y 80°C, en particular mas de 20°C y menos de 60°C, por debajo del punto de fusion cristalino del poliester. En la fabricacion de polietilentereftalato la temperatura (TF) de entrega esta preferiblemente entre 190°C y 230°, en particular por encima de 200°C y por debajo de 225°C. Al respecto, como temperatura de entrega se denomina la temperatura de la partlcula de prepollmero de poliester al final de la ruta de entrega.

De acuerdo con una forma preferida de realizacion de la presente invencion, la entrega de las partlculas calentadas de prepollmero de poliester ocurre a traves de una conduccion de entrega con un diametro interior (DF), en el que DF esta entre 250mm y 500mm, en particular por encima de 290mm y por debajo de 450mm. La conduccion de entrega exhibe al respecto comunmente una seccion transversal redonda. En una seccion transversal redonda DF corresponde al diametro libre de seccion transversal, para otra seccion transversal corresponde a la ralz del area de seccion transversal libre.

De acuerdo con otra forma preferida de realizacion de la presente invencion, la entrega de las partlculas calentadas de prepollmero de poliester ocurre a una velocidad de entrega (vF), en la que vF esta entre 5 y 12 m/s. Al respecto, como velocidad de entrega se define la velocidad de tubo vaclo del gas de entrega, para las condiciones dadas de operacion en la pieza al final de la ruta de entrega, en la que la velocidad de tubo vaclo corresponde a la cantidad de gas por tiempo dividida por la seccion transversal de la conduccion de entrega. Mediante la baja velocidad de entrega en conducciones de tubo con diametro relativamente grande, se impide una formacion excesiva de polvo fino por abrasion.

De manera preferida la masa de gas de entrega esta al respecto entre 3% y 15%, en particular en menos de 10%, referida a la masa de producto entregada.

La conduccion de entrega puede terminar directamente en el reactor o en un separador dispuesto sobre el. El acceso en el reactor puede ocurrir desde arriba mediante la tapa o a traves de la zona superior del revestimiento del reactor. Cuando se usan dos o mas conducciones de entrega, entonces el acceso en el reactor puede ocurrir mediante una conduccion comun o mediante conducciones separadas, en las que se prefieren accesos separados, que tienen diferentes direcciones o estan distantes uno de otro, puesto que mediante ello se distribuyen las partlculas en el reactor, lo cual conduce a un mejor aprovechamiento del volumen de reactor.

El gas de entrega es separado de las partlculas de prepollmero de poliester en el reactor o en el separador, y retornado directamente a la entrega o mezclado con otra corriente de gas inerte. Comunmente el gas de entrega es purificado, al menos de polvo fino de policondensado, antes de un uso posterior.

Adicionalmente a la entrega entre el calentamiento y la reaccion pueden usarse otras entregas. En particular pueden usarse entregas entre la fabricacion de partlculas y la cristalizacion, entre varias etapas de la cristalizacion, entre la cristalizacion y el calentamiento, entre la reaccion y el enfriamiento, despues del enfriamiento as! como entre una etapa de proceso y un posible silo de almacenamiento.

En particular se preve de manera preferida de acuerdo con la invencion, una entrega entre la cristalizacion y el calentamiento previo (calentamiento). En una instalacion convencional para la realizacion de una policondensacion en fase solida (SSP), el cristalizador esta dispuesto por encima del calentamiento previo. Para una instalacion grande, como es objetivo de la presente invencion, estaba dispuesta para ello una etapa de proceso muy grande en una zona superior de la instalacion (es decir muy lejos arriba en el edificio de la instalacion). Esto es muy costoso. Por ello, de acuerdo con la invencion se prefiere disponer el cristalizador junto al calentador previo (es decir en una zona inferior del edificio). Esto condiciona una entrega de la partlcula parcialmente cristalizada de prepollmero de la salida en el extremo inferior del cristalizador, en la entrada del extremo superior del calentador previo. Respecto a

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los detalles de esta entrega (altura de entrega, conducciones de entrega, etc.) puede remitirse a las formas precedentes de realizacion para la entrega en el reactor. Preferiblemente en la entrega entre cristalizador y calentador previo, pueden tomarse las mismas medidas.

Sin embargo, se ha mostrado de manera inesperada, que una disposicion adyacente del cristalizador y calentador previo en la zona inferior de la instalacion y la entrega asociada con ello, contrario a las instalaciones SSP convencionales, conduce a una carga indeseada de polvo fino en el calentador previo. La carga de polvo fino conduce a la formacion en el calentador previo de partlculas que funden diflcilmente y con ello a una limpieza muy costosa del calentador previo, despues de un cierto tiempo de uso de la instalacion.

De manera sorprendente se encontro que este problema puede ser superado de manera facil y economica, cuando en el extremo del trayecto de entrega entre cristalizador y calentador previo, preferiblemente por encima de la entrada en el calentador previo, se coloca un dispositivo de retiro de polvo.

Se denominan como polvo fino las partlculas con un tamano que esta claramente por debajo del promedio de diametro de granulo. Si el promedio de diametro de granulo esta por encima de 1 mm, entonces como polvo fino son validas las partlculas que pasan a traves de una criba con amplitud de malla de 500 pm.

El polvo fino puede ser separado mediante energla mecanica, por ejemplo en cribas de impacto, separadores de agitacion o separadores de zigzag o mediante un flujo de gas, por ejemplo en aparatos de lecho fluido o separadores de aire. Para el retiro de partlculas de polvo fino, que se adhieren a los granulos mediante fuerzas electrostaticas, pueden usarse corrientes de gas desionizado. Los dispositivos preferidos para el retiro de polvo son aparatos del lecho fluido o lecho turbulento con un area de criba atravesada por gas de 0.5 a 10 m2, en particular mayor a 1 m2 e inferior a 8 m2, en la que se usa una relacion de cantidad de gas a cantidad de producto de 1:15 a 1:1. El promedio de tiempo de residencia del granulado en un dispositivo de retiro de polvo esta en el intervalo de unos pocos segundos a 5 minutos, en el cual son imaginables en casos excepcionales tambien tiempos de residencia mas prolongados. El retiro de polvo ocurre a una temperatura que corresponde esencialmente al intervalo adecuado de temperatura para la cristalizacion.

Por ello, de acuerdo con la invencion preferiblemente el presente procedimiento comprende la etapa de tratamiento de un poliester (parcialmente cristalino) en un aparato de lecho fluido a una temperatura en el intervalo de 100 a 250°C, en particular 130 a 200°C, con una rata especlfica de rendimiento de 10 a 100 t/h por m2 de area de criba, en particular mayor a 15 t/h por m2 de area de criba. De modo sorprendente, mediante esta etapa se alcanza un eficiente retiro de polvo de la partlcula parcialmente cristalina de prepollmero y con ello una operacion notablemente eficiente de la instalacion total.

Los aparatos de lecho fluido son conocidos en el estado de la tecnica y son descritos por ejemplo en el documento EP-1 425 146 A2 ya mencionado. Los aparatos exhiben al menos una abertura de alimentacion para las partlculas a las que se van a retirar los polvos finos y al menos una abertura de salida para las partlculas a las que se han retirado los polvos finos. Otros exhiben al menos una abertura de entrada para el gas de proceso usado para el retiro de polvo y al menos una abertura de salida para el gas de proceso cargado con polvos finos. Una placa de criba, que puede ser atravesada por el gas de proceso, pero que no puede ser atravesada por las partlculas, esta dispuesta entre la al menos una abertura para entrada de partlculas y la al menos una abertura para la entrada de gas, de tal modo que las partlculas son atravesadas y fluidizadas, en particular sometidas a un remolino por el gas de proceso. Las velocidades de gas adecuadas para el retiro de polvo estan en el intervalo de 2 a 5 m/s de velocidad de tubo vaclo, en las que para corrientes pulsantes de gas es decisiva la maxima velocidad de gas.

A continuacion de la reaccion puede ocurrir una etapa para el enfriamiento de la partlcula de pollmero de poliester.

Al respecto, las partlculas de pollmero de poliester pueden ser enfriadas a una temperatura adecuada para el almacenamiento y el transporte o a una temperatura para el procesamiento directo adicional. Al respecto, el enfriamiento ocurre mediante procedimientos conocidos en el estado de la tecnica, por ejemplo en intercambiadores de calor de placas, en enfriadores de lecho fluido, en instalaciones de entrega con un exceso de medio de enfriamiento, mediante incorporacion directa en un llquido frlo, mediante contacto con una superficie frla o mediante combinacion de diferentes metodos de enfriamiento. Una parte del enfriamiento puede ocurrir ya en el reactor mediante adicion de una corriente de gas frlo. Los dispositivos preferidos de enfriamiento son enfriadores de lecho fluido o reactores frlos, mediante los cuales se conduce una corriente de gas en sentido contrario.

Las partlculas de pollmero de poliester pueden ser procesadas hasta dar diferentes productos como por ejemplo fibras, bandas, laminas o partes moldeadas por inyeccion. El polietilentereftalato es procesado en particular hasta dar cuerpos huecos, como por ejemplo frascos.

La presente invencion se refiere a un procedimiento para la fabricacion de partlculas de poliester, para elevado rendimiento en una llnea. Puesto que tanto en un dispositivo individual, como tambien en varios dispositivos

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operados de manera paralela se ejecutan etapas individuales de proceso o etapas parciales de proceso, la rata especlfica de rendimiento de una llnea es determinada por el rendimiento del dispositivo con la maxima rata especlfica de rendimiento. De acuerdo con una forma preferida de realizacion de la presente invencion, al menos una etapa de la cristalizacion, del calentamiento o de la reaccion ocurre en un dispositivo individual con un flujo masico de entre 40 y 100 toneladas por hora.

En las reivindicaciones de abajo se definen otras formas ventajosas de realizacion.

En la figura 1 se representa una forma de realizacion del procedimiento de acuerdo con la invencion. En un reactor a) de polimerizacion en fundido se fabrica un fundido 1 de prepollmero de policondensado consistente en polietilentereftalato con un valor IV de 0.60 dl/g y una fraccion de comonomero de aproximadamente 6% (% molar referido a los respectivos componentes de monomero) con un desempeno de produccion de 62.6 t/h. La temperatura de fusion es de aproximadamente 285°C. El producto fundido es dividido en una multiplicidad de conducciones de producto fundido y alimenta una multiplicidad de granuladores, en el que solo se muestran los granuladores a) - 1 a a) - 3. Otros granuladores estan asociados con el punto (A). Los granuladores son granuladores de cuerda bajo agua comunes en el mercado, como son distribuidos por ejemplo por la companla Automatik Plastics Machinery bajo la denominacion USG. Los granuladores consisten en una boquilla con una placa de boquillas para la generacion de una multiplicidad de cuerdas de producto fundido, una zona de absorcion inundada con agua para la cuerda de producto fundido, la cual esta separada de la boquilla entre 1 mm y 300mm, un deslizador inclinado atomizado con agua, sobre el cual estan sujetas y se enfrlan las cuerdas de producto fundido, un dispositivo de corte que incluye rodillos de ingreso y rodillos de corte, en los cuales se cortan las cuerdas hasta granulos individuales, un acondicionamiento de agua en el cual el agua frla es acondicionada a 30 a 50°C y filtrada, un dispositivo de secado, en el cual se separan los granulos del agua de proceso, y una criba de clasificacion, en la cual se eliminan los de tamano grande y/o partes finas. Los granulos fabricados tienen una forma cillndrica, una longitud de aproximadamente 3mm, tienen un diametro de aproximadamente 2.4mm y tienen un peso de aproximadamente 18mg. La temperatura del granulo es de aproximadamente 50°C. De modo opcional, a continuacion de cada granulador se disponen un recipiente (P) de amortiguacion, o un recipiente (P) de amortiguacion para varios granuladores. Mediante una o varias entregas neumaticas, se entregan los granulos a uno o varios silos 2 de almacenamiento, en los que la corriente de producto es suministrada del punto (A) al punto (B) o (C). Desde los silos 2 de almacenamiento ocurre nuevamente mediante una o varias entregas neumaticas, un transporte de las partlculas de prepollmero a un recipiente (P) opcional de amortiguacion y a continuacion a un cristalizador b). Dependiendo de la temperatura de salida y opcional tratamiento previo, la temperatura de entrada en el cristalizador puede estar entre -20 y 90°C. El acceso de la partlcula al cristalizador ocurre de manera dosificada mediante una valvula rotativa. El tratamiento en el cristalizador ocurre bajo aire. En el cristalizador se calientan las partlculas en varias camaras, mediante un gas caliente que da fluidez, en 5 a 20 minutos hasta una temperatura de aproximadamente 165°C y al respecto se cristalizan a un grado de cristalizacion de aproximadamente 35%. Mediante una o varias otras entregas adicionales, las partlculas cristalizadas alcanzan un calentador c) previo, que es operado bajo nitrogeno. As! mismo, opcionalmente, antes del calentador previo puede disponerse por lo menos un dispositivo de retiro de polvo. Si el dispositivo de retiro de polvo es operado con un gas caliente que da fluidez, simultaneamente ocurre un aumento de la temperatura entre 1 y 20°C. Entre el cristalizador y el calentador previo esta dispuesta al menos una valvula rotativa, para impedir una transmision excesiva de nitrogeno. En el calentador previo se calientan las partlculas con una corriente de gas de proceso caliente, en aproximadamente 30 a 120 minutos hasta una temperatura de aproximadamente 216°C, en el que antes de la salida ocurre una reduccion de temperatura de 1 - 10°C. Al respecto, el grado de cristalizacion de la partlcula aumenta a aproximadamente 44%. El valor IV aumenta a aproximadamente 0.63 dl/g.

Despues de la salida del calentador previo, las partlculas calientes son divididas en dos corrientes de producto de en cada caso 31.3 t/h. Ocurren dos entregas calientes neumaticas en paralelo bajo nitrogeno, en las que se usan en cada caso 2.2 t/h de gas de entrega con una temperatura de 200°C. Al respecto, la entrega supera desde el punto mas bajo hasta el punto mas alto, aproximadamente 55m de diferencia de altura. En el transcurso del trayecto de entrega, el diametro interno de conduccion de tubo aumenta desde 180mm hasta 280mm, en el que el diametro interno representativo de conduccion de tubo al final del trayecto de entrega, es de 280mm. Mediante ello se mantiene constante la velocidad de entrega en el intervalo entre 7 y 11 m/s, en el que la velocidad representativa de entrega al final del trayecto de entrega es de 11 m/s. La temperatura promedio de entrega es de 212°C. Las entregas desembocan directamente en el reactor d), en el que mediante una separacion entre las conducciones de entrega a la entrada del reactor, se generan dos angulos de reposo, lo cual conduce a un mejor aprovechamiento del volumen del reactor.

Con ello, al reactor se suministran 62.6 t/h de partlculas de prepollmero. El reactor tiene un volumen de 687m3 y una altura de cilindro de 35m. El tiempo de residencia en el reactor es de aproximadamente 9 horas. Al reactor se suministra desde abajo nitrogeno llquido con aproximadamente 170°C. La relacion de cantidad de gas a cantidad de producto es de 1 a 3.2. La calda de presion en el reactor es de aproximadamente 700mbar. La velocidad de descenso de las partlculas en el reactor es de 3.9 m/h. Mediante el tratamiento en el reactor, la viscosidad

intrlnseca aumenta a un valor de 0.86 dl/g. Las partlcuias de pollmero en el punto (D) pueden ser usadas directamente en el estado seco y caliente, para un nuevo proceso, por ejemplo para preformas para frascos de PET. Bajo el reactor esta dispuesto un enfriador 3, en el cual las partlculas de pollmero son enfriadas con aire en corriente contraria. Despues del enfriamiento se entregan las partlculas de pollmero, provenientes del punto (E), a 5 silos 2 de almacenamiento o recipientes para transporte.

El nitrogeno del reactor es usado primero como gas de intercambio en el calentador previo y a continuacion es purificado en varias etapas por medio de un lavador de gases operado con etilenglicol, de componentes volatiles como etilenglicol, agua y acetaldehldo y al respecto enfriado por debajo de 10°C. El contenido de agua remanente es de aproximadamente 15ppm, el contenido de etilenglicol es de aproximadamente 25ppm y el contenido de 10 acetaldehldo es de aproximadamente 75ppm. El oxlgeno que se infiltro en la instalacion con el pollmero o mediante las valvulas rotativas, es eliminado de una corriente parcial que nitrogeno mediante combustion catalltica a 200 a 350°C. Para ello, como gas de combustion sirve el acetaldehldo remanente en la corriente de gas, cuyo contenido se reduce adicionalmente mediante ello. El nitrogeno purificado es usado nuevamente como gas fresco para el reactor, como gas de enfriamiento al final del calentador previo y como gas de entrega del calentador previo al 15 reactor.

El aire caliente de escape del enfriador es purificado mediante un ciclon de todos los restos posibles de polvo fino y a continuacion es conducido como gas de intercambio al circuito de gas de cristalizacion, mediante lo cual se ahorra la cantidad de energla para calentar el gas de intercambio.

Claims (19)

1. 5

   10

   15

   20

   25

   30

   35

   40

   45

   REIVINDICACIONES

   1. Procedimiento para la fabricacion de un poliester termoplastico con las siguientes etapas:

   a) fabricacion de particulas de prepolimero de poliester con una viscosidad intrinseca entre 0.35 y 0.75 dl/g,

   b) cristalizacion de la particula de prepolimero de poliester para la fabricacion de particulas parcialmente cristalinas de prepolimero de poliester,

   c) calentamiento previo de la particula parcialmente cristalina de prepolimero de poliester a una temperatura adecuada de reaccion, para la fabricacion de particulas calentadas de prepolimero de poliester,

   d) reaccion de la particula calentada de prepolimero de poliester para la fabricacion de particulas de polimero de poliester con una viscosidad intrinseca entre 0.70 y 0.95 dl/g, en la que el aumento de la viscosidad intrinseca es de al menos 0.05, en particular al menos 0.1 dl/g,

   en la que la reaccion en la etapa d) tiene lugar en al menos un reactor, el cual atraviesa la particula por medio de la fuerza de la gravedad,

   en el que el tiempo de residencia en el reactor esta entre 6 y 30 horas, en el que la viscosidad intrinseca (I.V.) es determinada por medio de la medicion de la viscosidad relativa (R.V.) de una muestra de poliester con una concentracion de 0.5% (0.5g/dl) en una mezcla de fenol/diclorobenceno (50 : 50 % en peso) a 25°C con un viscosimetro Ubbelohde (segun instruccion DIN Nr. 53728, parte 3 de enero de 1985), mediante la

   ,¥ Vl + 1-4(RF.-I)-1

   ecuacion ' ' 0.35 (dl/g),

   caracterizado porque

   la particula (1) es alimentada al menos a la etapa d) con una corriente masica de entre 40 y 100 toneladas por hora y

   una velocidad de sedimentacion de la particula en el reactor es mayor a 2.6 a 6 metros por hora.
2. 2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado porque la reaccion en la etapa d) ocurre en una corriente de gas inerte, en la que los productos de reaccion de las reacciones que aumentan el peso molecular de las particulas son transferidos al gas y una diferencia de presion entre el ingreso de gas al reactor y la salida de gas del reactor, esta entre 450 y 1000mbar.
3. 3. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la particula de prepolimero de poliester, entre la etapa b) de la cristalizacion y la etapa c) del calentamiento previo es promovida de un nivel de descarga (HA) a un nivel de ingreso (HE) ubicado en un nivel superior.
4. 4. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la particula de prepolimero de poliester es conducida antes de la etapa c) a traves de un dispositivo de retiro de polvo.
5. 5. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la particula de prepolimero de poliester de la etapa a) exhibe un contenido de grupos carboxilo terminales (Xcooh) entre 0.25 y 0.6 y porque durante el tratamiento de las etapas b), c) y d) la fraccion de la reaccion (E) de esterificacion en las reacciones de policondensacion (E+T) esta entre 0.5 y 1.
6. 6. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la particula calentada de prepolimero de poliester de la etapa c) es promovida desde un nivel (H0) inicial hasta un nivel (HR) de acceso en el reactor y el nivel (HR) de acceso esta entre 40 y 80m por encima del nivel H0 de descarga.
7. 7. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la entrega de la particula calentada de prepolimero de poliester de la etapa c) ocurre a una temperatura (TF) de entrega, que esta preferiblemente entre 5 y 80°C por debajo del punto de fusion cristalino del poliester.
8. 8. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la entrega de la particula calentada de prepolimero de poliester de la etapa c) ocurre por medio de una entrega neumatica.
9. 9. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la entrega de la particula calentada de prepolimero de poliester de la etapa c) ocurre mediante una conduccion de entrega con un diametro (DF) interior, en el que el diametro interior esta (DF) entre 250mm y 500mm.
10. 10. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la entrega ocurre a una velocidad de entrega (vF), que esta entre 5 y 12 m/s.

    5

    10

    15

    20

    25

    30

    35

    40
11. 11. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la entrega de la partfcula calentada de prepolfmero de poliester de la etapa c) ocurre mediante por lo menos dos conducciones de entrega.
12. 12. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la partfcula es anadida por lo menos a un dispositivo individual de las etapas b), c) o d) con una corriente masica de entre 40 y 100 toneladas por hora.
13. 13. Dispositivo para la fabricacion de un poliester termoplastico de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 12, que comprende

    a) un reactor a) de policondensacion de producto fundido para la fabricacion de partfculas de prepolfmero de poliester con una viscosidad intrfnseca entre 0.35 y 0.75 dl/g

    b) por lo menos un cristalizador b) para la cristalizacion de la partfcula de prepolfmero de poliester para la fabricacion de partfculas parcialmente cristalinas de prepolfmero de poliester

    c) por lo menos un calentador c) previo para el calentamiento de las partfculas parcialmente cristalinas de prepolfmero de poliester, hasta una temperatura de reaccion adecuada para la fabricacion de partfculas calentadas de prepolfmero de poliester

    d) por lo menos un reactor d) para la fabricacion de partfculas de polfmero de poliester con una viscosidad intrfnseca entre 0.70 y 0.95 dl/g, en la que el aumento de la viscosidad intrfnseca es de al menos 0.05, en particular al menos 0.1 dl/g, en el que la viscosidad intrfnseca (I.V.) es determinada mediante medicion de la viscosidad relativa (R.V.) de una muestra de poliester con una concentration de 0.5% (0.5g/dl) en una mezcla de fenol/diclorobenceno (50 : 50 % en peso) a 25°C con un viscosfmetro Ubbelohde (segun instruction DIN Nr. 53728,

    IV yi+i.4(*.r.-i)-i

    parte 3 de enero de 1985), mediante la ecuacion ’ ’ 0.35 (dl/g),

    caracterizado porque antes del calentador c) previo esta dispuesto un dispositivo de retiro de polvo,

    el nivel de acceso (HR) en el reactor d) esta entre 40 y 80m por encima del nivel H0 de descarga del calentador c) previo.
14. 14. Dispositivo de acuerdo con la revindication 13, caracterizado porque el reactor d) con puede ser operado con una corriente masica de entre 40 y 100 toneladas de partfculas por hora, un tiempo de residencia de la partfcula en el reactor d) entre 6 y 30 horas y una velocidad de cafda de la partfcula en el reactor d) de mas de 2.6 a 6 metros por hora.
15. 15. Dispositivo de acuerdo con una de las reivindicaciones 13 a 14, caracterizado porque el calentador c) previo y el reactor d) estan unidos mediante por lo menos dos conducciones de entrega.
16. 16. Dispositivo segun una de las reivindicaciones 13 a 15, caracterizado porque las conducciones de entrega son introducidas separadamente en el reactor d), en el que los accesos estan orientados de manera diferente o estan dispuestos de manera ampliamente distante uno de otro.
17. 17. Dispositivo segun una de las reivindicaciones 13 a 16, caracterizado porque las conducciones de entrega exhiben el diametro interno (DF) entre 250mm y 500mm.
18. 18. Dispositivo de acuerdo con una de las reivindicaciones 13 a 17, caracterizado porque el cristalizador b) y el calentador c) previo estan dispuestos de manera paralela y estan unidos uno a otro mediante una conduction de entrega.
19. 19. Procedimiento para el retiro de polvo de partfculas parcialmente cristalinas de prepolfmero de poliester, caracterizado porque el retiro de polvo ocurre en un aparato de lecho fluido a una temperatura en el intervalo de 100 a 250°C, en particular 130 a 200°C, con una rata especffica de rendimiento de 10 a 100 t/h por m2 de superficie de criba, en particular mayor a 15 t/h por m2 de superficie de criba.