ES2907989T3 - Adhesivo termofusible de poliolefina con baja temperatura de reactivación y alta resistencia al calor y su uso para laminación por embutición al vacío - Google Patents

Adhesivo termofusible de poliolefina con baja temperatura de reactivación y alta resistencia al calor y su uso para laminación por embutición al vacío Download PDF

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Abstract

Composición adhesiva termofusible que comprende a) al menos una poli-α-olefina atáctica (APAO) sólida a 25 °C; b) al menos una resina de hidrocarburo con un punto de ablandamiento de al menos 80°C, medido según el procedimiento de anillo y bola según DIN EN 1238; y c) al menos una cera injertada con anhídrido maleico con un punto de ablandamiento de no más de 150°C, medido según el procedimiento de anillo y bola según DIN EN 1238, que es una cera de polipropileno injertada con anhídrido maleico o una cera de polietileno injertada con anhídrido maleico, en cuyo caso la fracción de la al menos una cera injertada con anhídrido maleico en la composición adhesiva termofusible es de al menos 3 % en peso y la fracción de la al menos una resina de hidrocarburo es de 10 a 20 en % en peso.

Description

DESCRIPCIÓN
Adhesivo termofusible de poliolefina con baja temperatura de reactivación y alta resistencia al calor y su uso para laminación por embutición al vacío
Área técnica
La invención se refiere al campo de los adhesivos termofusibles y, en particular, al campo de los adhesivos termofusibles de poli-a-olefina atáctica.
Estado del arte
Los adhesivos termofusibles se conocen desde hace mucho tiempo y se utilizan en particular como adhesivos de laminación. Los adhesivos termofusibles también se conocen como fundidos en caliente (hotmelts).
Un tipo de adhesivo termofusible se basa en poliolefinas. Estos son, en particular, adhesivos termofusibles a base de poli-a-olefinas atácticas (APAO-hotmelts). Por lo general, contienen copolímeros y terpolímeros termoplásticos de poliolefina que se mezclan con otros polímeros y resinas. Dichos adhesivos desarrollan una alta resistencia de adhesión inicial inmediatamente después de su aplicación mediante el enfriamiento y mantienen sus propiedades finales, en particular la resistencia al calor y la resistencia a las influencias ambientales, gracias al fraguado físico que transcurre gradualmente. Los hotmelts (adhesivos fundidos en caliente) APAO suelen tener una buena adherencia al polipropileno y al polietileno.
Los adhesivos de poliuretano (PUR) en diversas formas se utilizan principalmente para la laminación de película en el procedimiento de embutición al vacío. Los adhesivos PUR todavía se utilizan predominantemente en forma dispersa o disuelta. Con estos sistemas adhesivos, debido al alto peso molecular del PUR, es necesario trabajar en el procedimiento de contacto. Esto significa que los adhesivos deben dispersarse o disolverse en un líquido aplicado a la parte portadora para desarrollar una buena adhesión a la parte portadora. La lámina a laminar está imprimada. Durante el propio procedimiento de laminación, la película se calienta y se presiona sobre la parte portadora por medio del vacío. El adhesivo que se encuentra en el portador luego se adhiere a la imprimación de la película.
Una desventaja del uso de adhesivos disueltos o dispersos es la aplicación del adhesivo a la parte portadora. Las partes portadoras suelen deformarse tridimensionalmente. El adhesivo debe aplicarse a este portador deformado mediante aspersión. Este procedimiento es relativamente laborioso. Particularmente crítico es el "exceso de aspersión" ("overspray") resultante.
Con el fin de superar esta desventaja, recientemente se han hecho más y más intentos de utilizar adhesivos PUR en forma de adhesivos reactivos fundidos en caliente para la laminación de películas. Cuando se utilizan adhesivos fundidos en caliente, no se requiere la aspersión de la parte portadora deformada tridimensionalmente. Es suficiente poner el adhesivo en la lámina. Esto es mucho más fácil porque la lámina es bidimensional. Utilizando diversos métodos, el adhesivo se puede aplicar fácilmente a la lámina como una película sin "aspersión excesiva", es decir, sin pérdida.
Se conocen composiciones reactivas de poliuretano (PUR-RHM) que se pueden utilizar como adhesivos termofusibles. Por lo general, consisten en prepolímeros de poliuretano terminados por isocianato, que se obtienen haciendo reaccionar polioles adecuados con un exceso de diisocianatos. Dichos adhesivos desarrollan una alta resistencia de adhesión inicial inmediatamente después de su aplicación mediante el enfriamiento y obtienen sus propiedades finales, en particular resistencia al calor y resistencia a las influencias ambientales, a través de un "curado" que transcurre gradualmente; es decir, la reacción química de los grupos isocianato con la humedad. Durante el tratamiento, el PUR-RHM reactivo tiene un peso molecular significativamente menor al de los adhesivos PUR disueltos o dispersos.
Los adhesivos PUR utilizados hoy en día para la laminación, ya sean disueltos, dispersos o tratados como material fundido en caliente, tienen una seria desventaja en el uso de sustratos olefínicos. Es necesario un tratamiento previo de los sustratos correspondientes, de lo contrario el adhesivo PUR polar no se adheriría a la superficie olefínica no polar.
Por esta razón, los adhesivos a base de poli-a-olefinas amorfas (APAO) son particularmente adecuados para laminar sustratos olefínicos. A pesar de esta enorme ventaja, apenas existen tales sistemas adhesivos en la aplicación de laminado en la práctica. La razón de esto es que los adhesivos olefínicos en el mercado hoy en día generalmente no son adecuados para la laminación de embutición al vacío o tienen enormes desventajas.
Los adhesivos termofusibles a base de poli-alfa-olefinas injertadas con silano son conocidos por los expertos en la técnica, por ejemplo, por la publicación DE-A1-4000695. Estos adhesivos tienen propiedades muy interesantes. Los adhesivos muestran muy buena adherencia a sustratos olefínicos y tienen una alta resistencia térmica después de la reticulación. Los adhesivos fundidos en caliente (hotmelts) reactivos de poliolefina son todavía relativamente jóvenes en comparación con todas las tecnologías adhesivas mencionadas hasta ahora y, por lo tanto, rara vez se utilizan hoy en día para la laminación en el sector automotriz.
Debido a la base química, el tratamiento sin líquido portador, es decir, como material fundido en caliente, y la reticulación química posterior mediante endurecimiento por silano, esta tecnología parece particularmente adecuada para laminar sustratos olefínicos. Hoy en día, estos adhesivos fundidos en caliente (hotmelts) APAO reactivos ya se pueden encontrar en algunas aplicaciones en el sector automotriz. Sin embargo, esta tecnología aún no es adecuada para la laminación por prensa al vacío, ya que los adhesivos reactivos tienen un tiempo de reactivación relativamente corto, en el rango de unas pocas horas, debido a la reacción con la humedad. Sin embargo, se requieren largos tiempos de reactivación para la laminación al vacío, ya que las películas de TPO generalmente se recubren previamente y se almacenan temporalmente durante días o semanas antes de su tratamiento posterior. Los adhesivos fundidos en caliente (hotmelts) reactivos de poliolefina no solo no son adecuados para la laminación por embutición al vacío debido a su reacción de reticulación con la humedad y el tiempo de reactivación demasiado corto asociado, sino también debido a la temperatura de reactivación demasiado alta, que no es adecuada para tales procedimientos.
Los adhesivos olefínicos están disponibles como sistemas disueltos, pero existe un deseo general en la industria de abstenerse de tratar adhesivos a base de solventes. Además, los disolventes adecuados para disolver un adhesivo olefínico no polar son particularmente críticos en su uso.
Los adhesivos fundidos en caliente (hotmelts) a base de olefinas, por otro lado, son muy comunes en su uso, incluso en la industria automotriz. Sin embargo, generalmente no se utilizan como adhesivos termoplásticos para la laminación de piezas portadoras deformadas tridimensionalmente. Sin curado químico, al menos para el elastómero, el adhesivo no es suficiente en su cohesión en el calor para mantener la pegadura a largo plazo. Además, los APAO con una alta resistencia térmica tampoco son adecuados para la embutición al vacío debido al alto punto de ablandamiento, ya que la temperatura introducida durante la activación no es suficiente. Sin embargo, los adhesivos fundidos en caliente (hotmelts) APAO tienen la ventaja de que son particularmente adecuados para recubrimientos previos de película. El adhesivo se puede aplicar a la película, por ejemplo, una película de TPO, en un paso de recubrimiento separado. Hasta su posterior tratamiento en el procedimiento de laminación, estos rollos recubiertos previamente pueden incluso almacenarse temporalmente durante meses.
Los adhesivos fundidos en caliente (hotmelts) APAO blandos son generalmente adecuados para laminar películas de TPO en el procedimiento de laminación por prensa al vacío, pero tienen demasiada adherencia a la herramienta o una resistencia térmica demasiado baja inmediatamente después de la laminación. La adhesión del APAO es demasiado fuerte a la superficie de la herramienta de laminación y la resistencia al calor del compuesto es demasiado baja para aplicaciones automotrices. Esto hace que sea imposible de usar en la práctica. Los adhesivos fundidos en caliente (hotmelts) APAO más potentes requieren una temperatura de reactivación demasiado alta. Por esta razón, tales adhesivos fundidos en caliente (hotmelts) no son adecuados para la laminación en la práctica. Además de la adhesión a sustratos no polares, la adhesión a sustratos polares también es interesante. En general, los adhesivos fundidos en caliente (hotmelts) APAO también se adhieren a sustratos hechos de acrilonitrilobutadieno-estireno (ABS). Se asegura una buena humectación del adhesivo durante la aplicación del adhesivo mediante la introducción de alta temperatura. Al aplicar a cordones, se introduce la temperatura más alta necesaria en el sistema. A diferencia de la pegadura de ensamblaje, durante el laminado de películas (por ejemplo, película TPO) en ABS, solo se utilizan espesores de capa adhesiva muy delgados. El adhesivo aplicado al sustrato flexible (por ejemplo, película de TPO) se reactiva antes de pegar, lo que conduce al ablandamiento y la fusión del adhesivo. Durante la propia humectación del adhesivo activado sobre la superficie del sustrato (por ejemplo, ABS), solo se pueden alcanzar temperaturas entre 50 y 70°C.
En estas condiciones, la laminación incluso con productos adhesivos termofusibles bien adheridos ya no es posible, ya que el calor introducido no es suficiente para fundir o ablandar el adhesivo lo suficiente. Teóricamente, los adhesivos fundidos en caliente (hotmelts) APAO muy suaves funcionan muy bien, ya que se humedecen muy bien en la superficie del sustrato a bajas temperaturas. Sin embargo, estos adhesivos tienen la desventaja de que tienen una resistencia térmica demasiado baja y no se pueden utilizar para laminaciones complejas.
En el caso de la llamada laminación IMG, se logran temperaturas aún más bajas al humedecer la superficie del sustrato, de modo que los requisitos para el adhesivo termofusible son aún mayores.
La publicación WO 2007/142749 A1 se refiere a un adhesivo termofusible para unir telas de polipropileno, en cuyo caso el adhesivo contiene una poli-alfa-olefina amorfa, un copolímero amorfo de propileno-buteno, polietileno injertado y una cera. El polietileno injertado con anhídrido maleico se puede utilizar como polietileno injertado.
La publicación EP 1125980 A1 describe un adhesivo termofusible para la fabricación de papel impermeable al vapor de agua. En los ejemplos se utilizan poli-alfa-olefinas amorfas, resinas de hidrocarburos y un polipropileno modificado con anhídrido maleico para la fabricación.
La publicación WO 02/36704 A1 describe un adhesivo para unir telas de polipropileno, en cuyo caso el adhesivo contiene una poli-alfa-olefina amorfa, polipropileno injertado y un agente pegajoso. En los ejemplos se utiliza polipropileno injertado con anhídrido maleico.
La publicación US 2012/328805 A1 describe un adhesivo termofusible y su uso para la fabricación de embalajes. Para la fabricación del adhesivo en los ejemplos se emplea, por ejemplo, poli-alfa-olefina amorfa, cera de polietileno y polipropileno injertado con anhídrido maleico.
La publicación EP 2730626 A1 describe un adhesivo termofusible reactivo y su uso para la fabricación de materiales composite en el procedimiento de embutición. En los ejemplos se utilizan, por ejemplo, poli-alfa-olefina amorfa modificada con silano, poli-alfa-olefina amorfa no modificada, cera de parafina con un punto de goteo en el rango de 108-124°C y polipropileno injertado con anhídrido maleico con un punto de ablandamiento de aproximadamente 140°C.
Presentación de la invención
El objeto de la presente invención es, por lo tanto, proporcionar adhesivos termofusibles que superen las desventajas antes mencionadas del estado de la técnica. En particular, ha de proporcionarse un adhesivo termofusible que tenga una baja temperatura de reactivación a alta resistencia térmica y también una buena adhesión a los sustratos polares, en particular a ABS. El adhesivo termofusible debe ser particularmente adecuado para la laminación por embutición al vacío. También ha de ser posible utilizar la laminación IMG.
Sorprendentemente se ha demostrado que un adhesivo termofusible a base de poli-a-olefinas atácticas con una selección adecuada de componentes adicionales es capaz de lograr este objetivo.
Por lo tanto, la invención se refiere a una composición adhesiva termofusible tal como se define en la reivindicación 1.
La composición adhesiva termofusible según la invención se caracteriza por tener una baja temperatura de reactivación a alta resistencia térmica y buena adhesión a ABS y, por lo tanto, es muy adecuada para la laminación por embutición al vacío. La composición de la invención también es particularmente adecuada para la laminación IMG.
Las composiciones adhesivas termofusibles tienen un amplio espectro adhesivo y se adhieren bien a superficies de baja energía, como las películas de poliolefina, en particular las películas de polietileno, por ejemplo, las películas de TPO.
Otros aspectos de la presente invención son el uso de la composición adhesiva termofusible para la laminación de película, un procedimiento para fabricar un material composite mediante la pegadura con la composición adhesiva termofusible y el material composite así preparado. Las formas de realización preferidas de la invención son objeto de las reivindicaciones dependientes.
Formas de llevar a cabo la invención
En este documento se entiende que el punto de ablandamiento es el punto de ablandamiento medido de acuerdo con el método de anillo & bola de conformidad con DIN EN 1238, a menos que se indique lo contrario. En este documento, el peso molecular es la media numérica del peso molecular (Mn). El peso molecular se puede determinar mediante cromatografía de permeación en gel (GPC) con estireno como estándar.
Las cantidades siempre se refieren al peso total de la composición adhesiva termofusible, a menos que se indique lo contrario.
Se utilizan las siguientes abreviaturas:
ABS Acrilonitrilo Butadieno Estireno
APAO Poli-a-olefina atáctica, también conocida como poli-a-olefina amorfa
KW hidrocarburo
TPO Elastómero termoplástico a base de olefinas
Los términos "composición adhesiva termofusible", "adhesivo termofusible" y "pegante termofusible" se utilizan en lo sucesivo como términos sinónimos.
En un primer aspecto, la presente invención se refiere a una composición adhesiva termofusible que comprende a) al menos una poli-a-olefina atáctica (APAO) sólida a 25°C;
b) al menos una resina de hidrocarburo con un punto de ablandamiento de al menos 80°C, medido según el método de anillo y bola según DIN EN 1238; y
c) al menos una cera injertada con anhídrido maleico con un punto de ablandamiento de no más de 150°C, medido según el método de anillo y bola según DIN EN 1238, que es una cera de polipropileno injertada con anhídrido maleico o una cera de polietileno injertada con anhídrido maleico,
donde la fracción de al menos una cera injertada de anhídrido maleico es de al menos 3 % en peso y en donde la fracción de al menos una resina de hidrocarburo es de 10 a 20 % en peso.
La composición de la invención es, en particular, un adhesivo termofusible de poliolefina no reactivo, en particular un adhesivo termofusible de poli-a-olefina no reactivo, es decir, la APAO en la composición adhesiva termofusible no tiene grupos reactivos en los cuales sería posible la reticulación química como, por ejemplo, grupos de silano. Por lo tanto, la composición adhesiva termofusible no contiene, por ejemplo, en particular APAO que contenga grupos silano.
La poli-a-olefina atáctica sólida a 25°C es en particular termoplástica. Las APAO pueden ser homopolímeros o copolímeros. Los copolímeros pueden ser, por ejemplo, polímeros de dos, tres o más monómeros de olefina.
Las poli-a-olefinas atácticas pueden prepararse mediante polimerización de a-olefinas, en particular eteno, propeno y 1-buteno, por ejemplo, con catalizadores Ziegler. Las APAO pueden ser homopolímeros o copolímeros de aolefinas. Tienen una estructura amorfa en comparación con otras poliolefinas.
Por una a-olefina se entiende en este documento, en definición común, un alqueno de la fórmula molecular CxH2x, que tiene un doble enlace C-C en el primer átomo de carbono (a-carbono). El índice x corresponde al número de átomos de carbono, en donde x se encuentra, por ejemplo, en el rango de 2 a 15, preferiblemente de 2 a 8, más preferiblemente de 2 a 4. Ejemplos de a-olefinas son etileno, propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno y 1-octeno. Por lo tanto, por ejemplo, ni el 1,3-butadieno ni el 2-buteno o el estireno representan a-olefinas.
La al menos una APAO tiene, por ejemplo, un punto de ablandamiento en el rango de 70°C a 170°C, preferiblemente de 80°C a 150°C y más preferiblemente de 90°C a 140°C.
La al menos una APAO preferiblemente tiene un peso molecular Mn en el rango de 6000 y 25000 g/mol.
Se pueden utilizar una o más APAO. Por ejemplo, se pueden usar dos APAO en el adhesivo termofusible, ventajosamente en una relación de peso del primer APAO al segundo APAO en el rango de 60:40 a 40:60.
Las APAO termoplásticas adecuadas están disponibles comercialmente, por ejemplo, Vestoplast703®y Vestoplast792® de Evonik.
La composición adhesiva termofusible comprende, por ejemplo, de 40 a 85 % en peso, preferiblemente de 60 a 80 % en peso, de la al menos una APAO.
La composición adhesiva termofusible contiene además al menos una resina de hidrocarburo con un punto de ablandamiento de al menos 80°C, preferiblemente al menos 90°C y más preferiblemente al menos 100°C. La al menos una resina de hidrocarburo tiene, por ejemplo, un punto de ablandamiento en el rango de 80°C a 150°C, preferiblemente de 90°C a 140°C o de 100°C a 130°C. La resina de hidrocarburo es en particular una resina de hidrocarburo sólida a 25°C. Tales resinas también se conocen como resinas sólidas.
Pueden utilizarse una o más resinas de hidrocarburos. La resina de hidrocarburos puede ser, por ejemplo, una resina de petróleo, una resina de alquitrán de hulla o una resina de politerpeno, cada una de las cuales podrá modificarse opcionalmente.
La resina de hidrocarburo puede ser, por ejemplo, una resina de hidrocarburo alifático, aromático o cíclico. También puede ser una resina de hidrocarburo modificado, por ejemplo, una resina de hidrocarburo aromático parcial o completamente hidrogenado o una resina de hidrocarburo modificado aromáticamente, en cuyo caso se prefiere una resina de hidrocarburo alifático.
La resina de hidrocarburo es preferiblemente una resina de hidrocarburo de C5-C9, de modo particularmente preferible una resina de hidrocarburo alifática C5-C9.
Las resinas de hidrocarburos adecuadas están disponibles comercialmente, por ejemplo, Hikorez®A-2115, Hikorez®A-1100 y Sukorez®SU-400, todas de Kolon Industries, Inc, Corea, Regalite®R 7100 de Eastman Chemical Co., EE. UU., Escorez®1401 de Exxon Mobil, EE. UU., así como Wingtack®extra y Wingtack®86 cada una de Cray Valley EE. UU., en particular una mezcla de las mismas, por ejemplo, en una relación de Wingtack®extra a Wingtack®86 de aproximadamente 60 % en peso a aproximadamente 40 % en peso. Las resinas de hidrocarburos alifáticos como Hikorez®A-2115 son particularmente preferidas. La resina de hidrocarburos confiere pegajosidad al adhesivo cuando se calienta.
La composición adhesiva termofusible comprende de 10 a 20 % en peso, de la al menos una resina de hidrocarburo. Las cantidades en el rango de alrededor de 13 a 18 % en peso han demostrado ser particularmente preferidas.
La composición adhesiva termofusible contiene además una o más ceras injertadas con anhídrido maleico con un punto de ablandamiento de no más de 150°C, que es una cera de polipropileno injertada con anhídrido maleico o una cera de polietileno injertada con anhídrido maleico, en cuyo caso la fracción de la al menos una cera injertada con anhídrido maleico en la composición adhesiva termofusible es de al menos 3 % en peso. La fracción de la al menos una cera injertada con anhídrido maleico en la composición adhesiva termofusible es preferiblemente de al menos 4 % en peso, más preferiblemente al menos 5 % en peso y de modo particularmente preferible al menos 7 % en peso.
La al menos una cera injertada con anhídrido maleico tiene preferiblemente un punto de ablandamiento en el rango de 100°C a 150°C, preferiblemente de 120°C a 150°C.
La cera injertada con anhídrido maleico es una cera de poliolefina modificada polarmente. De modo particularmente preferible, la cera injertada con anhídrido maleico es una cera de polipropileno injertada con anhídrido maleico. La cera injertada con anhídrido maleico se puede formar, por ejemplo, injertando anhídrido maleico en una cera de poliolefina seleccionada de una cera de polipropileno o una cera de polietileno. La cera de polipropileno puede ser un homopolímero de propileno o un copolímero de propileno. La cera de polietileno puede ser un homopolímero de etileno o un copolímero de etileno. El o los comonómeros para el copolímero de propileno pueden ser, por ejemplo, al menos un monómero seleccionado de etileno y olefinas, en particular 1-olefinas, con al menos 4 átomos de carbono, por ejemplo, 4 a 12 átomos de carbono. El o los comonómeros para el copolímero de etileno pueden ser, por ejemplo, al menos un monómero seleccionado de propileno y olefinas, en particular 1-olefinas, con al menos 4 átomos de carbono, por ejemplo, 4 a 12 átomos de carbono.
Las ceras de poliolefina adecuadas como base para la preparación de las ceras injertadas con anhídrido maleico se pueden preparar mediante degradación térmica de plásticos de poliolefina ramificados o no ramificados o mediante polimerización directa de olefinas. Como procedimiento de polimerización se consideran, por ejemplo, los procedimientos por radicales, en los que el etileno o propileno, a altas presiones y temperaturas se convierten en ceras más o menos ramificadas; Además, hay procedimientos en los que el etileno y/o las 1-olefinas superiores como el propileno se polimerizan con la ayuda de catalizadores organometálicos, por ejemplo, catalizadores de Ziegler-Natta o metalocenos para obtener ceras no ramificadas o ramificadas. Se prefieren las ceras de polipropileno o las ceras de polietileno producidas mediante catálisis de Ziegler o de metaloceno.
El grado de injerto de la cera injertada con anhídrido maleico es, por ejemplo, de al menos 1 % en peso, preferiblemente al menos 2 % en peso y, en particular, al menos 3 % en peso, de anhídrido maleico, con respecto al peso de la cera no modificada. Preferiblemente, este grado de injerto está en el rango de 1 a 15 % en peso, preferiblemente de 3 a 15 % en peso, por lo general preferiblemente de 4 a 12 % en peso.
La cera injertada con anhídrido maleico tiene, por ejemplo, una viscosidad de fusión a 170°C en el rango de 10 a 10 000 mPâ s, en particular 400 a 3000 mPâ s.
La composición adhesiva termofusible comprende, por ejemplo, de 3 a 20 % en peso, preferiblemente de 4 a 18 % en peso, más preferiblemente de 5 a 15 % en peso, de la al menos una cera injertada con anhídrido maleico. Las cantidades en el rango de aproximadamente 7 a 13 % en peso, han demostrado ser particularmente preferidas. La cera injertada con anhídrido maleico mejora las propiedades adhesivas del adhesivo termofusible.
Se encuentran disponibles ceras injertadas con anhídrido maleico adecuadas, por ejemplo, Licocene®PP MA 6452 de Clariant, un polipropileno injertado con anhídrido maleico con un contenido de anhídrido maleico de 7 % en peso. La composición adhesiva termofusible puede contener opcionalmente otros componentes, como es habitual en los pegamentos termofusibles, por ejemplo, al menos un aceite, al menos un polímero termoplástico adicional y/o al menos un aditivo.
El aceite puede ser cualquier aceite que sea común para pegamentos termofusibles. Sin embargo, el uso de aceites trae desventajas en la adhesión. Por lo tanto, el pegamento termofusible preferiblemente no contiene aceite.
Opcionalmente, la composición adhesiva termofusible contiene uno o más polímeros termoplásticos adicionales, preferiblemente polímeros termoplásticos no reactivos. Por un polímero termoplástico adicional se entienden aquí los polímeros termoplásticos que difieren de las poli-a-olefinas atácticas, las resinas de hidrocarburos y las ceras injertadas con anhídrido maleico como se definieron anteriormente.
Ejemplos de otro polímero termoplástico son los homo- o copolímeros de monómeros insaturados, en particular del grupo que comprende etileno, propileno, butileno, isobutileno, isopreno, acetato de vinilo, ésteres superiores de los mismos y (met)acrilato. Particularmente adecuados son el copolímero de etileno-acetato de vinilo (EVA), el polipropileno (PP) y el polietileno (PE) como homopolímeros.
La fracción de estos polímeros termoplásticos adicionales, si se utilizan en absoluto, no debe ser demasiado grande; por ejemplo, inferior a 5 % en peso, preferiblemente inferior a 2 % en peso, preferiblemente inferior a 1 % en peso, con respecto al peso de la composición adhesiva termofusible. En particular, la fracción de polipropileno, si se utiliza, ha de ser inferior a 2 % en peso, preferiblemente inferior a 1 % en peso, con respecto al peso del adhesivo termofusible. En una forma de realización preferida, la composición adhesiva termofusible no contiene sustancialmente otros polímeros termoplásticos, es decir, menos de 0,5 % en peso, preferiblemente menos de 0,1 % en peso.
La composición adhesiva termofusible puede contener opcionalmente uno o más aditivos, por ejemplo, seleccionados entre rellenos, plastificantes, promotores de adhesión, absorbentes UV, estabilizadores UV, antioxidantes, estabilizadores térmicos, abrillantadores ópticos, fungicidas, pigmentos, colorantes y agentes de secado.
El peso total de los componentes a), b) y c), es decir, las poli-a-olefinas atácticas sólidas a 25°C, las resinas de hidrocarburos con un punto de ablandamiento de al menos 80°C y la cera injertada con anhídrido maleico con un punto de ablandamiento de no más de 150°C como se define anteriormente, con respecto al peso de la composición adhesiva termofusible, es preferiblemente de al menos 60 % en peso, más preferiblemente de al menos 8o % en peso, aún más preferiblemente de 95 en % en peso y de modo particularmente preferible de al menos 98 en % en peso.
La preparación de la composición adhesiva termofusible se puede llevar a cabo mezclando los componentes de una manera habitual para adhesivos termofusibles, conocida por los expertos.
La composición adhesiva termofusible según la invención tiene preferiblemente un punto de fusión o ablandamiento en el rango de 100 a 160°C, en particular de 110 a 140°C.
La composición adhesiva termofusible según la invención es estable durante el almacenamiento y capaz de tratarse fácilmente en las condiciones de aplicación habituales, en particular en el rango de temperatura de 100 a 200°C, y con viscosidad estable durante un tiempo suficientemente largo, incluso cuando se aplica sobre rodillos abiertos. Después del fraguado o cristalización, dispone de una resistencia final y resistencia al calor relativamente altas, así como una buena resistencia a las influencias ambientales.
En particular, el adhesivo termofusible según la invención tiene una baja temperatura de reactivación a una alta resistencia térmica. El adhesivo aplicado tiene una baja adherencia a las superficies de la herramienta de laminación.
La composición adhesiva termofusible de la invención es adecuada para todas las pegaduras que se pueden llevar a cabo con adhesivos termofusibles. La composición adhesiva termofusible según la invención es particularmente adecuada como adhesivo para laminación de película, preferiblemente por laminación por embutición al vacío o laminación IMG.
En la laminación de embutición al vacío se aplica un adhesivo, en este caso la composición adhesiva termofusible según la invención, primero a un lado de una película, por ejemplo, una película TPO. Esto puede ser, por ejemplo, la parte posterior de una lámina decorativa. Posteriormente, se lleva a cabo la propia laminación de embutición. La película con el adhesivo aplicado sobre la misma se calienta y se monta al vacío en una parte portadora, por ejemplo, a base de PP, fibras naturales unidas a resina o ABS. El adhesivo termofusible fundido entra en contacto con la parte portadora que va a laminar. Esto generalmente se hace aplicando un vacío a la parte portadora provista de agujeros en el lado de la parte portadora que se encuentra en el lado a laminar.
La laminación IMG (laminación "In Mold Graining" o granulado en molde) es un caso especial de laminación por embutición al vacío, en el que durante el procedimiento de laminación descrito la película lisa también recibe su superficie graneada típica, en cuyo caso la película lisa es preferiblemente una película TPO lisa. Para este propósito, la película lisa se calienta a aprox. 220°C. A esta temperatura, la película es estirable y es posible proporcionarle el acabado graneado correspondiente. El primer paso en el procedimiento de IMG proveer de acabado graneado a la película, especialmente la película de TPO. En el 2° paso, la película calentada, recubierta previamente con el adhesivo se presiona sobre el sustrato sólido por medio de vacío.
La composición adhesiva termofusible según la invención es preferiblemente adecuada para la construcción de vehículos, en particular para la ingeniería automotriz, por ejemplo, como adhesivo en la laminación de películas como, por ejemplo, películas de TPO, en materiales no polares como, por ejemplo, materiales portadores de polipropileno o fibra natural, o sustratos polares como, por ejemplo, ABS.
Las siguientes explicaciones del procedimiento según la invención de laminación de películas también se aplican naturalmente en particular a los usos mencionados anteriormente y viceversa.
Otro aspecto de la invención se refiere a un procedimiento para fabricar un material composite a partir de un elemento portador y una película mediante pegadura,
en cuyo caso el procedimiento incluye los pasos siguientes
a) la aplicación de una composición adhesiva termofusible de acuerdo con la invención en un lado de una película, preferiblemente una película de poliolefina;
b) el calentamiento de la película recubierta con la composición adhesiva termofusible para su reactivación, y c) el montaje de la película reactivada recubierta con la composición adhesiva termofusible sobre el elemento portador, en cuyo caso la composición adhesiva termofusible entra en contacto con el elemento portador y después de enfriar se produce el composite adhesivo.
La película es preferiblemente una película decorativa. La película es preferiblemente una película de poliolefina y en particular una película de TPO, es decir, una película a base de un elastómero termoplástico a base de olefina. Tales películas están disponibles comercialmente en una amplia variedad.
La película, en particular la película de poliolefina o la película de TPO, podrá tener, por ejemplo, un espesor de 0,05 mm a 5 mm, preferiblemente de 0,05 a 1 mm. Pueden ser de una sola capa o de varias capas. Está claro para los expertos en la materia que, además del material base plástico, las películas también pueden contener otros aditivos y agentes de tratamiento, como otros polímeros o aditivos.
El elemento portador es preferiblemente un cuerpo moldeado tridimensional. El material del elemento portador o la superficie que se va a laminar del material portador puede ser cualquier material, por ejemplo, hecho de plástico, en particular poliolefinas o ABS, metal, metal lacado, madera, materiales a base de madera o materiales de fibra natural o sintética.
Ejemplos de materiales plásticos son los materiales de polietileno como el polietileno de alta densidad (HDPE), el politereftalato de etileno (PET), el poliestireno (PS), el polipropileno (PP), incluido el PP reforzado con fibra de vidrio, el policloruro de vinilo (PVC), el policarbonato (PC), el plástico reforzado con fibra de vidrio (PRFV), el polimetacrilato de metilo (PMMA), el acrilonitrilo butadieno estireno (ABS), la poliamida (PA) y sus combinaciones.
Adecuados como material de fibra son materiales de fibra natural o sintética, por ejemplo, de fibras naturales de celulosa, algodón o proteína o de fibras sintéticas de poliéster, homo- o copolímeros de etileno y/o propileno o viscosa o mezclas de los mismos. El material de fibra puede ser, por ejemplo, una tela, tejido o tejido de punto, en el que se prefiere un fieltro o vellón.
El elemento portador o la superficie a laminar del elemento portador está hecho preferiblemente de un material hecho de polipropileno, fibra natural, por ejemplo, una fibra natural unida con resina o ABS. El polipropileno es preferiblemente polipropileno reforzado con fibra de vidrio.
Si es necesario, la superficie a laminar del elemento portador puede ser pretratada, por ejemplo, limpiando y/o aplicando una imprimación. Sin embargo, la aplicación de una imprimación generalmente no es necesaria.
La composición adhesiva termofusible se puede aplicar a la película de la manera habitual. La composición adhesiva termofusible se licua, por ejemplo, por calentamiento y luego se aplica a la película mediante procedimientos de recubrimiento convencionales como, por ejemplo, untando o aplicando con rodillos. Por lo general, la temperatura de aplicación está en el rango de 150 a 200°C, en particular de 160 a 180°C. A esta temperatura, el adhesivo es fácil de tratar. La viscosidad de las composiciones adhesivas termofusibles se puede adaptar a la temperatura de aplicación.
Después del enfriamiento se obtiene la película recubierta con la composición adhesiva termofusible. El espesor de capa de la capa adhesiva termofusible suele ser relativamente delgado, la cantidad de aplicación se encuentra, por ejemplo, en el rango de 50 a 150 g/m2.
Las películas recubiertas de esta manera son estables en el almacenamiento y también se pueden almacenar durante semanas, lo que es muy ventajoso para la fabricación industrial.
Para la propia fabricación del material composite, la película recubierta con la composición adhesiva termofusible se calienta para reactivar el adhesivo termofusible y luego se aplica al elemento portador o se monta sobre este. Por lo general, la temperatura de calentamiento para la reactivación está en el rango de 100 a 200°C, en particular de 140 a 180°C. Esto se puede hacer de cualquier manera posible, por ejemplo, en un horno, por aire caliente o irradiación IR.
Después de la reactivación por calentamiento, la película se aplica o se monta sobre el elemento portador. El montaje debe llevarse a cabo convenientemente tan pronto como sea posible después de la reactivación, por ejemplo, menos de 60 s, preferiblemente menos de 20 s, después de la reactivación, para evitar demasiado enfriamiento del adhesivo termofusible. Al montarse, la composición adhesiva termofusible entra en contacto con el elemento portador, por lo que después de enfriar la unión adhesiva entre la película y el elemento portador es producida por el adhesivo termofusible.
El montaje de la película suele apoyarse prensando por medio de presión o preferiblemente aplicando vacío. La película se monta preferiblemente sobre el elemento portador mediante laminación por embutición al vacío o laminación IMG. Estos procedimientos ya se han explicado anteriormente.
La invención también se refiere al material composite que se puede obtener por el procedimiento descrito. El material composite es preferiblemente un artículo de fabricación industrial, en particular una parte de un vehículo, preferiblemente de un automóvil.
Ejemplos
Para la fabricación de adhesivos termofusibles se utilizaron las siguientes materias primas. Todos los puntos de ablandamiento especificados se determinan de acuerdo con DIN EN 1238, excepto para el homopolímero PP HE40XI, que se determinó como la temperatura de ablandamiento Vicat.
Figure imgf000009_0001
Se prepararon seis composiciones adhesivas termofusibles (ejemplos 1 y 2 y ejemplos comparativos 1 a 4) mezclando entre sí los ingredientes de acuerdo con las partes de peso dadas en la Tabla 1 a una temperatura de 190°C en vacío en un agitador.
Los adhesivos termofusibles producidos han sido probados por sus propiedades utilizando los procedimientos que se exponen a continuación. Los resultados se muestran en la Tabla 2.
Adhesión sobre sustratos
Se investigó a qué sustratos se adhieren los adhesivos termofusibles. Los sustratos investigados fueron de polipropileno (PP), policloruro de vinilo (PVC), poliamida (PA), policarbonato (PC), plástico reforzado con fibra de vidrio (PRFV), polimetacrilato de metilo (PMMA). En la tabla se exponen los sustratos a los que se adhirió el adhesivo termofusible.
Viscosidad
El adhesivo se funde en un tubo sellado durante 20 minutos a 200°C en el horno de calentamiento. 9,7mg de adhesivo se pesan en un casquillo desechable y se templan 20 minutos en el viscosímetro a la temperatura inicial, la medición de la viscosidad se realiza a 1,2.5, 5 y 10 rpm, se observa el valor que se establece después de medición de 5 min, con cada aumento de temperatura se mantiene controlada la temperatura por 20 minutos (husillo No.27, viscosímetro Brookfield).
Tiempo de apertura
El tiempo de apertura es el tiempo máximo entre la aplicación del adhesivo y la pegadura del sustrato y se determina de la siguiente manera:
- El adhesivo se funde en un tubo sellado durante 20 minutos a 200 °C en el horno de calentamiento - El adhesivo se lleva a una espátula de 500 p sobre una placa de calentamiento caliente de 200°C; se monta una película adhesiva sobre al papel de silicona seco (longitud aprox. 30 cm)
- Preparación de unas tiras de papel de silicona (100*10mm)
- La película se retira de la placa calefactora y se coloca sobre una mesa acondicionada a temperatura ambiente (23°C), se inicia el reloj
- Aproximadamente cada 5 segundos, una tira de papel con el lado no siliconado se presiona ligeramente sobre el adhesivo con el dedo y se despega lentamente de nuevo.
- Si la tira de papel se puede separar de la película adhesiva sin que quede pegada a ella o se rasgue, el reloj se detiene y se anota el tiempo transcurrido.
Resistencia inicial
- El adhesivo se funde en un tubo sellado durante 20 minutos a 200 °C en el horno de calentamiento
- El adhesivo se aplica a un lado del espécimen de prueba de PP; por medio de presión ligera se presiona sobre el otro espécimen de prueba, la pegadura se fija con un peso de 500 g
- Se utilizan especímenes de prueba de PP (100 mm*25mm*4 mm) como especímenes de prueba para esta medición, el área a pegar es de 25 mm*25 mm, espesor adhesivo de 1 mm
- La resistencia inicial (N/mm2) se mide después de 3, 6, 10, 20 y 30 min
- En la evaluación de los resultados, solo se anota el valor de 30 minutos.
Shore A
La Shore A se mide según DIN EN ISO 868.
Punto de ablandamiento
El punto de ablandamiento se midió según el procedimiento anillo & bola, DIN EN 1238.
Resistencia térmica
- El adhesivo se funde en un tubo sellado durante 20 minutos a 200 °C en el horno de calentamiento
- El adhesivo se aplica a un lado del espécimen de prueba de PP; por medio de presión ligera se presiona sobre el otro espécimen de prueba, la pegadura se fija con un peso de 500 g, se realiza una triple determinación
- Se utilizan especímenes de prueba de PP (100 mm*25 mm*4 mm) como especímenes de prueba para esta medición, el área a pegar es de 25mmx25 mm, espesor del adhesivo es de 1 mm
- Después de 24 horas, los especímenes de prueba se cuelgan en un horno de calentamiento y la pegadura se carga con un peso de 1 kg. La temperatura del horno calefactor se ha estabilizado previamente a 40°C. Después de cada hora, la temperatura aumenta en 10K. Se lee la temperatura en la que ha fallado la pegadura
- Como resistencia térmica se nota la temperatura a la que la pegadura aún estaba intacta (por ejemplo, la pegadura falla a 140°C, luego la resistencia térmica se especifica como 130°C)
Tabla 1. (todos los datos en partes por peso)
Figure imgf000010_0001
Tabla 2.
Figure imgf000011_0001
Adhesión a ABS
Se investigó la adhesión de los adhesivos termofusibles a los sustratos de ABS, en cuyo caso una película de TPO recubierta con el adhesivo termofusible se laminó sobre un sustrato de ABS a diferentes temperaturas de laminación (140°C y 200°C). Las pruebas a 200°C sirvieron para probar que, no obstante, en la práctica una temperatura de laminado de 200°C es demasiado alta y no es adecuada para los procedimientos. Los materiales composite fabricados fueron evaluados ópticamente y mediante una prueba de despellejamiento manual 24 horas después de la fabricación. Los resultados se muestran en la Tabla 3.
Tabla 3. Adhesión a ABS
Figure imgf000011_0002
Evaluación del comportamiento de reactivación de películas de TPO recubiertas previamente
Para el Ejemplo 1 y el Ejemplo Comparativo 1 se simuló un procedimiento de laminación con diferentes tiempos de espera entre la reactivación y el prensado. La evaluación se realizó de forma óptica y mediante una prueba de despellejamiento manual. Se utilizaron los siguientes materiales:
Película película de TPO sin imprimación
Sustrato Polipropileno (PP GF 30: PP con 30% de fibra de vidrio)
Adhesivo termofusible Ejemplo 1 y ejemplo comparativo 1
Fabricación de materiales composite
El adhesivo se aplicó en cada caso de a 80 g/m2 sobre la película TPO con 200°C en el caso del ejemplo comparativo 1 y con 170°C en el caso del ejemplo 1. Después del enfriamiento, se obtuvo la película recubierta de adhesivo. La reactivación del adhesivo aplicado se realizó mediante IR. Después de un tiempo de espera x, la película de TPO reactivada se colocó sobre PP y se enrolló mediante un rodillo de 5 kg. Después del enfriamiento (aproximadamente 5-10 min) se realizó la prueba de despellejamiento. Los resultados de la prueba con el adhesivo termofusible del Ejemplo 1 se muestran en la Tabla 4 y los resultados de la prueba con el adhesivo termofusible del Ejemplo comparativo 1 se muestran en la Tabla 5.
Evaluación:
i.O. en orden = película de desgarro de espuma
n.i.O. no en orden = fallo de adhesión a PP
Tabla 4. Material composite con adhesivo termofusible del Ejemplo 1
Figure imgf000012_0001
Tabla 5. Material composite con adhesivo termofusible del ejemplo comparativo 1
Figure imgf000012_0002

Claims (16)

REIVINDICACIONES
1. Composición adhesiva termofusible que comprende
a) al menos una poli-a-olefina atáctica (APAO) sólida a 25 °C;
b) al menos una resina de hidrocarburo con un punto de ablandamiento de al menos 80°C, medido según el procedimiento de anillo y bola según DIN EN 1238; y
c) al menos una cera injertada con anhídrido maleico con un punto de ablandamiento de no más de 150°C, medido según el procedimiento de anillo y bola según DIN EN 1238, que es una cera de polipropileno injertada con anhídrido maleico o una cera de polietileno injertada con anhídrido maleico,
en cuyo caso la fracción de la al menos una cera injertada con anhídrido maleico en la composición adhesiva termofusible es de al menos 3 % en peso y la fracción de la al menos una resina de hidrocarburo es de 10 a 20 en % en peso.
2. Composición adhesiva termofusible según la reivindicación 1, caracterizada porque la poli-a-olefina atáctica (APAO) tiene un punto de ablandamiento en el rango de 70°C a 170°C, medido según el procedimiento de anillo y bola según DIN EN 1238.
3. Composición adhesiva termofusible según la reivindicación 1 o 2, caracterizada porque la poli-a-olefina atáctica (APAO) tiene un punto de ablandamiento en el rango de 80°C a 150°C y, en particular, de 90°C a 140°C, medido según el procedimiento de anillo y bola según DIN EN 1238.
4. Composición adhesiva termofusible según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque la cera injertada con anhídrido maleico tiene un punto de ablandamiento en el rango de 100°C a 150°C, preferiblemente de 120°C a 150°C.
5. Composición adhesiva termofusible según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque la resina de hidrocarburo es una resina de hidrocarburo alifático de C5 -C9.
6. Composición adhesiva termofusible según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque comprende.
a) 40 a 85 en % en peso, preferiblemente de 60 a 80 en % en peso, de la al menos una poli-a-olefina atáctica (APAO); y/o
b) 10 a 20 % en peso, de la al menos una resina de hidrocarburo; o
c) 3 a 20 % en peso, preferiblemente 5 a 15 % en peso, de la al menos una cera injertada con anhídrido maleico.
7. Composición adhesiva termofusible según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque comprende 7 a 13 % en peso de la al menos una cera injertada con anhídrido maleico.
8. Composición adhesiva termofusible según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque tiene un punto de ablandamiento en el rango de 100 a 160°C, preferiblemente de 110 a 140°C, medido por el procedimiento de anillo y bola según DIN EN 1238.
9. Composición adhesiva termofusible según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque la resina de hidrocarburo tiene un punto de ablandamiento de al menos 90°C, preferiblemente al menos 100°C, medido según el procedimiento de anillo y bola según DIN EN 1238.
10. Composición adhesiva termofusible según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque la fracción de polímeros termoplásticos adicionales que difieren de a) la poli-a-olefina atáctica (APAO), b) la resina de hidrocarburo y c) la cera injertada con anhídrido maleico en la composición adhesiva termofusible es menos de 5 % en peso, preferiblemente menos de 2 % en peso, o la composición adhesiva termofusible esencialmente no contiene ningún otro polímero termoplástico.
11. Composición adhesiva termofusible según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizada porque es un adhesivo termofusible de poliolefina no reactiva.
12. Utilización de una composición adhesiva termofusible para laminación de película, en particular mediante laminación de embutición al vacío o laminación IMG, en cuyo caso se trata de una composición adhesiva termofusible que comprende
a) al menos una poli-a-olefina atáctica (APAO) sólida a 25 °C;
b) al menos una resina de hidrocarburo con un punto de ablandamiento de al menos 80°C, medido según el procedimiento de anillo y bola según DIN EN 1238; y
c) al menos una cera injertada con anhídrido maleico con un punto de ablandamiento de no más de 150°C, medido según el procedimiento de anillo y bola según DIN EN 1238, que es una cera de polipropileno injertada con anhídrido maleico o una cera de polietileno injertado con anhídrido maleico,
en cuyo caso la fracción de la al menos una cera injertada con anhídrido maleico en la composición adhesiva termofusible es de al menos 3 % en peso.
13. Utilización según la reivindicación 12 para la fabricación de vehículos, en particular para la industria automotriz.
14. Procedimiento para fabricar un material composite a partir de un elemento portador y una película mediante pegadura, el procedimiento comprende los siguientes pasos
a) la aplicación de una composición adhesiva termofusible a un lado de una película, preferiblemente una película de poliolefina;
b) el calentamiento de la película recubierta con la composición adhesiva termofusible para su reactivación, y el montaje de la película reactivada recubierta con la composición adhesiva termofusible sobre el elemento portador, en cuyo caso la composición adhesiva termofusible entra en contacto con el elemento portador y después de enfriar se produce el composite adhesivo, que es una composición adhesiva termofusible que comprende
a) al menos una poli-a-olefina atáctica (APAO) sólida a 25 °C;
b) al menos una resina de hidrocarburo con un punto de ablandamiento de al menos 80°C, medido según el procedimiento de anillo y bola según DIN EN 1238; y
c) al menos una cera injertada con anhídrido maleico con un punto de ablandamiento de no más de 150°C, medido según el procedimiento de anillo y bola según DIN EN 1238, que es una cera de polipropileno injertada con anhídrido maleico o una cera de polietileno injertada con anhídrido maleico,
en cuyo caso la fracción de la al menos una cera injertada con anhídrido maleico en la composición adhesiva termofusible es de al menos 3 % en peso.
15. Procedimiento según la reivindicación 14, en el que la película es una película de TPO y/o el elemento portador o la superficie a laminar del elemento portador está hecho de un material de polipropileno, fibra natural o ABS y/o la película se monta sobre el elemento portador mediante laminación de embutición al vacío o laminación IMG.
16. Material composite que se puede obtener por medio de un procedimiento según la reivindicación 14 o la reivindicación 15.
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