ES2897982T3 - Proceso y aparato para la preparación de poliésteres biodegradables - Google Patents

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Abstract

Un proceso para la preparación de un poliéster biodegradable a partir de un ácido dicarboxílico aromático, un ácido dicarboxílico alifático y un diol, donde en una primera etapa de reacción, el ácido aromático se esterifica con el diol y, en una segunda etapa de reacción, se añade el ácido alifático a la mezcla de reacción, en donde, en la segunda etapa de reacción, se añade el ácido alifático junto con más diol a la mezcla de reacción.

Description

DESCRIPCIÓN
Proceso y aparato para la preparación de poliésteres biodegradables
La presente invención se refiere a un proceso para la preparación de un poliéster biodegradable.
Los poliésteres biodegradables se basan en la esterificación y posterior policondensación de ácidos dicarboxílicos alifáticos o una mezcla de ácidos dicarboxílicos alifáticos y aromáticos que reaccionan con dioles.
Los ejemplos comerciales son el succinato de polibutileno (PBS en inglés), basado en ácido succínico y butanodiol, o el tereftalato de adipato de polibutileno (PBAT en inglés), basado en ácido adípico, ácido tereftálico y butanodiol.
Durante la esterificación común de ácidos alifáticos y aromáticos, como se describe en las patentes europeas EP2268702, EP1882712 o EP2725048, normalmente, se prefiere la reacción del ácido alifático debido al menor punto de fusión y la mejor solubilidad. La reacción del ácido aromático comienza normalmente solo a temperaturas más altas. La alimentación del ácido aromático paso a paso al producto de esterificación del ácido alifático, como se describe en la patente europea EP 2881415, resulta difícil de realizar en un proceso continuo y requiere un gran esfuerzo para el control y la dosificación de la mezcla de diol y el ácido aromático que se prepara normalmente como suspensión del ácido sólido en diol. La preparación de dos productos de esterificación o incluso dos productos de policondensación previa, como en el documento CN102443149, mediante la reacción por separado del ácido aromático con diol y el ácido alifático con diol puede reducir la producción de éter o THF, pero requiere al menos dos reactores completamente equipados para la esterificación.
Basándose en la menor solubilidad del compuesto aromático, el ácido permanece más tiempo en el producto de esterificación y puede dar como resultado reacciones secundarias, como la formación de éter o THF (tetrahidrofurano). Con el fin de mejorar la velocidad de reacción, se podría elevar la temperatura o el excedente de diol, pero esto también conduce a mayores reacciones secundarias, y la temperatura más alta puede dar como resultado la descomposición del componente alifático, así como un contenido más alto de oligómeros en los vapores que salen del reactor debido al menor punto de ebullición del componente alifático. El mayor excedente de diol también requiere un mayor aporte de energía para, finalmente, vaporizar este excedente. Las reacciones secundarias pueden dar como resultado una decoloración del producto final.
La patente europea EP 1106640 A2 describe una composición de resina de copoliéster que tiene buenas propiedades físicas y procesabilidad, en donde (i) del 0,1 % en peso al 30 % en peso de un "prepolímero aromático-alifático" que tiene un peso molecular promedio en número de 300 a 30.000; (ii) del 40 % en peso al 71 % en peso de uno o más ácidos o anhídridos dicarboxílicos alifáticos o alicíclicos y (iii) del 29 % en peso al 60 % en peso de uno o más glicoles alifáticos o alicíclicos se hacen reaccionar en conjunto.
El documento US 2015/158974 A1 describe un método de preparación de una resina de copoliéster biodegradable con una resistencia a la hidrólisis mejorada, incluyendo el método realizar una reacción de esterificación primaria entre un compuesto de dihidroxi alifático y un compuesto de ácido dicarboxílico alifático y realizar una reacción de transesterificación secundaria con la adición de un dicarboxilato aromático después de la reacción de esterificación primaria, en el que se añade un agente de ramificación de tipo alcohol de cadena corta a la reacción de esterificación primaria o a la reacción de transesterificación secundaria.
El documento WO 2007/098637 A1 se refiere a un reactor de policondensación previa con cámaras verticales dobles que comprenden una cámara superior, una cámara inferior y un dispositivo impulsor externo de potencia. La cámara superior incluye una entrada de alimentación superior, una salida de producto superior, un intercambiador de calor superior y tubos de líquido que conectan la cámara superior y la cámara inferior. La cámara inferior incluye una entrada de alimentación inferior, tubos de escape que sobresalen del reactor, una salida de prepolímero y un intercambiador de calor inferior. La cámara superior y la cámara inferior se ensamblan en el reactor cerrado mediante un espaciador.
Por lo tanto, el problema técnico subyacente a la presente invención es proporcionar un proceso para la preparación de poliésteres biodegradables que evite los problemas anteriores. En particular, se ha de lograr menos reacciones secundarias, un mejor control del proceso, una mejor calidad del poliéster obtenido y un menor consumo de energía.
Este objeto se ha logrado mediante la materia objeto de las reivindicaciones independientes. Las realizaciones preferidas se definen en las reivindicaciones dependientes.
El proceso según la presente invención se refiere a la preparación de un poliéster biodegradable a partir de un ácido dicarboxílico aromático, un ácido dicarboxílico alifático y un diol, donde
en una primera etapa de reacción, el ácido aromático se esterifica con el diol y,
en una segunda etapa de reacción, se añade el ácido alifático junto con más diol a la mezcla de reacción.
Según la presente invención, la reacción se lleva a cabo mediante una primera y una segunda etapas de reacción. Eso significa que la primera y la segunda etapas de reacción se pueden distinguir entre sí, por ejemplo, porque la reacción se lleva a cabo en diferentes recipientes de reacción y/o porque las condiciones de reacción son diferentes.
En la primera etapa de reacción, la relación molar del diol respecto al ácido aromático es 1,1 - 3,0. En la segunda etapa de reacción, la relación molar del diol respecto al ácido alifático es 0,9 - 2,5.
Los ejemplos de los ácidos dicarboxílicos alifáticos son los ácidos lineales que tienen una Fórmula molecular CnH2 (n-1)O4 con n igual a o menor de 40, tal como ácido oxálico, malónico, succínico, glutárico, adipínico o pimélico, pero también ácidos los diméricos o ácidos dicarboxílicos que tienen un anillo cíclico, como el ácido ciclohexano dicarboxílico. También se puede emplear el éster (en particular, de metilo, de etilo, de propilo o butílico) de estos ácidos, así como los anhídridos de ácido (p. ej., anhídrido de ácido succínico). Estos ácidos se pueden usar como compuesto individual o como mezcla de dos o más compuestos.
Como ácidos aromáticos, se pueden usar, p. ej., el ácido tereftálico, el ácido isoftálico, el ácido 2,6-naftalenodicarboxílico, pero también los ácidos que tienen un anillo de furano, p. ej., el ácido furandicarboxílico, así como su respectivo éster (en particular, de metilo, de etilo, de propilo o butílico). Estos ácidos se pueden usar como compuesto individual o como una mezcla de dos o más compuestos.
Como diol, se pueden usar los compuestos alifáticos o alicíclicos que tienen dos grupos -OH. Se prefieren los dioles alifáticos con 2 - 10 átomos de carbono, p. ej., etilenglicol, 1,3-propanodiol, 1,4-butanodiol, neopentilglicol, 1,6-hexametilenglicol o 1,4-ciclohexanodimetanol. Estos dioles se pueden usar individuales o como una mezcla de dos o más dioles.
Los catalizadores se pueden usar en ambas etapas del método según la presente invención. Como catalizador, se pueden usar metales y compuestos organometálicos conocidos. Se prefieren los catalizadores de titanio o los compuestos organometálicos de titanio (p. ej., titanato de tetrabutilo).
A fin de mejorar las propiedades elásticas de los polioles poliméricos, como, p. ej., polietilenglicol, se puede añadir polipropilen glicol o politetrametilen éter glicol que tiene un peso molecular de 250 - 4.000 g/mol en una concentración del 0,01 - 40 % molar (en particular, del 0,01 - 5 % molar) basándose en la cantidad total de ácidos y dioles.
A fin de mejorar o modificar las propiedades mecánicas del poliéster obtenido, se puede usar un agente de ramificación. Los ejemplos son alcoholes trivalentes o de valencia superior (p. ej., glicerol, pentaeritritol) o un ácido trivalente adecuado (p. ej., ácido propano-1,2,3-tricarboxílico) y/o anhídridos de ácido (p. ej., anhídrido de ácido trimelítico) o un ácido oxocarboxílico trivalente o de valencia superior (como ácido málico, ácido cítrico, ácido hidroxiisoftálico).
En el método según la presente invención, se puede usar un estabilizante. Como estabilizante, se puede usar un compuesto de fósforo. Los ejemplos son el ácido fosfórico (H3 PO4), el fosfonoacetato de trietilo (TEPA en inglés), el ácido tris-tri-etilen glicol fosfórico (TEGPA en inglés) o el ácido 3-fosfonopropiónico (CEPA en inglés).
Como se ha mencionado anteriormente, en primer lugar, el ácido aromático se hace reaccionar con el diol para dar un producto de esterificación y, a continuación, se mezcla posteriormente con el ácido alifático y la cantidad adicional requerida de diol. Esto permite una rápida reacción del componente aromático en condiciones optimizadas. La adición del ácido alifático permite también una rápida reacción del componente alifático en condiciones de reacción optimizadas en esta etapa de reacción.
En una realización, el ácido alifático se añade en un estado fundido y/o se disuelve en diol con el fin de iniciar la reacción de esterificación sin impedimento mediante la solubilidad y una temperatura de reacción posiblemente más baja.
En una realización, la producción del poliéster biodegradable puede ser discontinua o continua. La producción discontinua es apta para pequeñas capacidades; un cambio rápido de fórmulas permite la producción de muchas especialidades. La producción continua permite la producción económica de altas capacidades de un polímero de calidad de base para adaptarse a aplicaciones individuales mediante extrusión.
A continuación en el presente documento, se describen con detalle el proceso continuo y el proceso discontinuo.
Producción continua:
Muchos de los ácidos dicarboxílicos aromáticos tienen un alto punto de fusión y, normalmente, están disponibles como polvo cristalino sólido. A menudo, este polvo se mezclará con diol para formar una suspensión (o pasta) que se puede bombear y se alimentará como suspensión a la primera fase de reacción.
Los ácidos dicarboxílicos alifáticos tienen, normalmente, un punto de fusión más bajo y se pueden alimentar al reactor directamente en una forma fundida o como una mezcla líquida disuelta o fundida con diol. Esto tiene la ventaja de que la fundición/disolución del ácido se puede realizar, por ejemplo, con vapor en lugar de la energía más costosa del aceite térmico.
La adición de los ácidos alifáticos al componente aromático esterificado se puede realizar a una presión y/o temperatura diferente a la de la primera fase de reacción. Se prefiere mantener la presión igual a o menor que la presión en la primera fase de reacción para evitar la instalación de una bomba. En particular, la presión se mantiene igual. De esta manera, la fase de reacción se puede dividir simplemente en dos compartimentos equipados con medios para transferir el calor requerido, separados mediante una pared divisoria, donde el producto puede fluir del primer compartimento (etapa 1, etapa de esterificación aromática) al segundo compartimento (etapa 2, etapa de esterificación alifática), que se puede realizar mediante un rebosadero (nivel fijo en la primera fase) o un orificio de drenaje (control de nivel común). La temperatura en ambos compartimentos, así como el reflujo de diol en cada compartimento, se pueden controlar individualmente basándose en los requisitos de reacción.
La volatilidad del ácido alifático y su tendencia a descomponerse pueden limitar de alguna manera las condiciones de reacción en la segunda etapa de esterificación, p. ej., la presión y temperatura. Resulta adecuado mantener la presión en ambos compartimentos igual y bajar la temperatura en la segunda etapa.
Con el fin de alcanzar la conversión requerida y separar el excedente de diol, se puede requerir una etapa de esterificación posterior a una presión reducida y una temperatura posiblemente aumentada.
Los vapores de las fases de esterificación, opcionalmente, junto con la separación de diol durante la policondensación previa y la policondensación, se pueden separar en una columna de proceso común. El diol sale del sumidero de columna y la cantidad requerida se alimentará de vuelta a las fases de esterificación, lo que permite, junto con el ajuste de nivel, temperatura y presión, un control óptimo del proceso con respecto a la conversión y la calidad. El diol restante del sumidero de columna se puede usar para preparar la suspensión del componente aromático. El producto de cabeza de la columna contiene, principalmente, agua de la esterificación y/o alcoholes de bajo punto de ebullición de una transesterificación, así como otros productos de bajo punto de ebullición (p. ej., aldehído acético, tetrahidrofurano).
Los poliésteres que contienen ácidos dicarboxílicos alifáticos tienen, normalmente, un punto de fusión más bajo que los poliésteres aromáticos puros. Esto puede conducir a una temperatura de procesamiento más baja para reducir la degradación y la descomposición térmica. La temperatura de procesamiento más baja requiere una presión más baja durante la policondensación previa y la policondensación para separar el diol. Con el fin de obtener un diseño económico de las fases del reactor y el sistema de vacío, la presión se puede reducir en varias etapas (p. ej., tres etapas) hasta la presión final.
La etapa de reacción final puede ser un reactor que ofrezca una alta superficie de polímero y una renovación de la superficie activa para soportar la evaporación limitada por transferencia de masa de los productos separados como diol y agua. Los ejemplos de tales reactores son un reactor de anillo de disco o un reactor de cesto de disco o reactores similares (p. ej., las patentes europeas EP1830953 o EP2180987). Con el fin de mejorar la renovación de superficie y enjuagar y limpiar los elementos rotativos que forman la película, se pueden usar estatores especiales (p. ej., la patente europea Ep 1824587).
Producción discontinua:
En una producción discontinua, el reactor se puede llenar de diol y el ácido aromático y la suspensión se puede calentar para iniciar la reacción a una presión adecuada. Con la ayuda de una unidad de separación sobre la parte superior del reactor, se pueden extraer los productos separados de bajo punto de ebullición de la reacción de (trans)esterificación (p. ej., alcohol o agua de bajo punto de ebullición), al tiempo que se somete el diol a reflujo en el reactor. Durante la reacción, la temperatura se eleva y la presión se reduce lentamente para facilitar la evaporación de los productos de bajo punto de ebullición. Después de alcanzar una conversión predefinida del componente aromático, el ácido dicarboxílico alifático junto con la cantidad requerida de diol se puede añadir a la mezcla de reacción y la esterificación del componente alifático se realiza a la misma temperatura y presión o a una temperatura y presión reducidas. Después de alcanzar la conversión requerida, se puede reducir adicionalmente la presión, al tiempo que se mantiene o se aumenta ligeramente la temperatura y se separa el excedente de diol hasta que se alcanza la viscosidad final.
Otra diana de este proceso es producir, en la misma planta, copoliéster a partir de componentes aromáticos y alifáticos, así como también poliésteres aromáticos o alifáticos, con el fin de aumentar la flexibilidad de producción, lo que permite una rápida reacción en la situación del mercado.
En una realización del proceso según la presente invención, la presión en la segunda etapa de esterificación es igual o menor que la presión en la primera etapa de esterificación.
Además, en una realización del proceso según la presente invención, la temperatura de la segunda etapa de esterificación es igual o menor que la temperatura de la primera etapa de esterificación.
En otra realización del proceso de la presente invención, el producto de la segunda etapa de esterificación puede entrar en una etapa de esterificación adicional operada a una presión más baja y a una temperatura igual o más alta que la etapa anterior.
En una realización adicional del proceso según la presente invención, el producto puede entrar en una etapa de policondensación previa operada a una presión más baja y a una temperatura igual o más alta que la etapa de esterificación anterior.
En otra realización adicional del proceso según la presente invención, el producto puede entrar en una segunda etapa de policondensación previa operada a una presión más baja y a una temperatura igual o superior a la etapa de policondensación previa anterior.
En una realización del proceso según la presente invención, el producto puede entrar en una etapa de policondensación operada a una presión más baja y a una temperatura igual o más alta que la etapa de policondensación previa anterior.
En el proceso según la presente invención, en la etapa de policondensación, se usa un reactor que proporciona una alta superficie de polímero y una renovación de la superficie activa, como, p. ej., un reactor de anillo de disco o un reactor de cesto de disco.
Además, a continuación, se describe un aparato adaptado para realizar el proceso según la presente invención, como se ha descrito anteriormente con detalle, donde el aparato se adapta para ajustar la presión para que ambas etapas de reacción sean iguales.
El aparato se puede dividir en dos compartimentos, donde los dos compartimentos pueden tener un control de nivel común y/o pueden estar conectados mediante un orificio de drenaje.
A continuación, la invención se ilustrará y explicará adicionalmente por referencia a la Figura y los Ejemplos, en donde se ha de señalar que la Figura y los Ejemplos no se considerarán una restricción de la invención a los mismos. La Figura 1 muestra un aparato adecuado para llevar a cabo el proceso para la preparación del poliéster biodegradable.
Como se muestra en la Figura 1, el aparato 1 para la preparación de un poliéster biodegradable comprende un recipiente 2 de reacción equipado con una pared 3 divisoria para dividir el recipiente 2 de reacción en una primera zona 12 de reacción y una segunda zona 13 de reacción para llevar a cabo la primera y la segunda etapas de reacción, respectivamente, por separado. Además, en la parte inferior, se proporciona un orificio 4 de drenaje que proporciona un paso a través de la pared 3 divisoria entre las dos zonas 12 y 13 de reacción. El aparato 1 está equipado, además, con un agitador 5 que está provisto en la primera zona 12 de reacción en la que se lleva a cabo la primera etapa de reacción. Además, se proporciona una entrada para el ácido aromático 6 y una entrada para el diol 7 para alimentar estos compuestos a la primera zona 12 de reacción. Por otra parte, se proporciona una entrada para el ácido alifático 8 y una entrada para el diol 9 para alimentar estos compuestos a la segunda zona 13 de reacción. El aparato 1 también está equipado con una salida para vapor 10 que se proporciona en la parte superior del recipiente 2 de reacción y una salida para el producto 11 de esterificación, que se proporciona en la parte inferior del recipiente 2 de reacción. Ejemplos
El Ejemplo 1 muestra el proceso de la invención usando un reactor de 10 l, tanto para TPA como para ácido adípico. Esterificación:
Fórmula:
1.385,1 g de TPA (ácido tereftálico)
1.051,9 g de BD (butanodiol, relación molar de BD respecto a TPA = 1,4)
1,554 g de catalizador de TnBT Tyzor (Dorf Ketal) para los monómeros (60 ppm de Ti con relación al polímero final) 47,4 g de polietilen glicol 400 (PEG 400), (13 kg respecto al total)
2,55 g de pentaeritritol, (0,7 kg respecto al total)
Esterificación de TPA
Después de llenar los monómeros y el catalizador en el reactor, el reactor se ha lavado abundantemente con nitrógeno. La mezcla de reacción se calentó con agitación continua. Cuando la temperatura del producto alcanzó 195 °C (inicio de la medición del tiempo), la presión se redujo en 15 min hasta 40 kPa (400 mbar) (abs.), al tiempo que la temperatura del producto se aumentó adicionalmente hasta 245 °C. La esterificación se finalizó después de 120 min.
Preparación de solución de ácido adípico en BD
Fórmula:
1.319,5 g de ácido adípico
789,3 g de BD (relación molar de BD respecto a ácido adípico = 0,97; relación molar resultante de BD respecto a ambos ácidos = 1,176)
Preparación de solución
Se cargó BD en el recipiente de preparación y, después de eso, se añadió ácido adípico. El recipiente de preparación se volvió inerte mediante nitrógeno. La mezcla se calentó hasta 160 °C con una ligera sobrepresión y se agitó hasta que se terminó la esterificación de TPA. Durante este tiempo, el ácido adípico se disolvió en BD.
Continuación de esterificación
La solución de ácido adípico-BD se alimentó al reactor de esterificación en aproximadamente 5 min.
La temperatura del producto, como resultado de la alimentación y una reducción de la temperatura de calentamiento, descendió hasta 182 °C y aumentó en la esterificación en curso hasta 212 °C. El rendimiento del condensado indicó el final diana de la reacción de esterificación después de un total de 160 minutos después del inicio de la medición del tiempo (40 minutos después de la adición de la solución de ácido adípico).
Adición de componente de fósforo
Se añadió una cantidad de 1,583 g de fosfonoacetato de trietilo (TEPA) (60 ppm de P con relación al polímero final) y se inició la policondensación previa.
Policondensación previa
El sistema de condensación se cambió de un condensador de esterificación a trampas de enfriamiento de policondensación previa y la presión se redujo hasta 15 kPa (150 mbar) en 5 min y, más adelante, hasta 3,5 kPa (35 mbar) en otros 5 min. A esta presión diana, la reacción continuó durante 10 min. La temperatura de la masa fundida se promedió a 236 °C.
El tiempo total de policondensación previa fue de 20 min.
Adición de catalizador de policondensación
Una cantidad de 2,07 g de catalizador de TnBT Tyzor (Dorf Ketal) (80 ppm de Ti con relación al polímero final) se alimentó después de eso y se sometió a una vaporización instantánea posterior con 10 g de BD en el reactor.
Policondensación
El sistema de condensación se cambió de trampas de enfriamiento de policondensación previa a trampas de enfriamiento de policondensación. La presión se redujo en 15 min hasta < 0,1 kPa (1 mbar). La temperatura durante la policondensación fue de 240 °C. El tiempo total de policondensación fue de 380 min. Después de romper el vacío con nitrógeno, el polímero se descargó a presión y se granuló. La viscosidad intrínseca del producto polimérico final fue de 1,580 dl/g.
El Ejemplo 2 muestra el proceso de la invención usando un reactor de 10 l, tanto para TPA como para ácido adípico. Esterificación:
Fórmula:
1.385,1 g de TPA
1.051,9 g de BD (relación molar de BD respecto a TPA = 1,4)
1,554 g de catalizador de TnBT Tyzor (Dorf Ketal) para los monómeros (60 ppm de Ti con relación al polímero final) 47,4 g de polietilen glicol 400 (PEG 400), (13 kg respecto al total)
2,55 g de pentaeritritol, (0,7 kg respecto al total)
Esterificación de PTA
Después de llenar los monómeros y el catalizador en el reactor, el reactor se ha lavado abundantemente con nitrógeno. La mezcla de reacción se calentó con agitación continua. Cuando la temperatura del producto alcanzó 195 °C (inicio de la medición del tiempo), la presión se redujo en 15 min hasta 40 kPa (400 mbar) (abs.), al tiempo que la temperatura del producto se aumentó adicionalmente hasta 245 °C. La esterificación se finalizó después de 120 min.
Preparación de solución de ácido adípico en BD
Fórmula:
1.319,5 g de ácido adípico
764,9 g de BD (relación molar de BD respecto a ácido adípico = 0,94)
Relación molar resultante de ambos ácidos respecto a BD: 1,161
Preparación de solución
Se cargó BD en el recipiente de preparación y, después de eso, se añadió ácido adípico. El recipiente de preparación se volvió inerte mediante nitrógeno. La mezcla se calentó hasta 160 °C con una ligera sobrepresión y se agitó hasta que se terminó la esterificación de TPA. Durante este tiempo, el ácido adípico se disolvió en BD.
Continuación de esterificación
La solución de ácido adípico-BD se alimentó al reactor de esterificación en aproximadamente 10 min.
La temperatura del producto, como resultado de la alimentación y una reducción de la temperatura de calentamiento, descendió hasta 185 °C y aumentó en la esterificación en curso hasta 210 °C. El rendimiento del condensado indicó el final diana de la reacción de esterificación después de un total de 170 minutos después del inicio de la medición del tiempo (50 minutos después de la adición de la solución de ácido adípico).
Policondensación previa
El sistema de condensación se cambió de un condensador de esterificación a trampas de enfriamiento de policondensación previa y la presión se redujo hasta 15 kPa (150 mbar) en 5 min y, más adelante, hasta 3,5 kPa (35 mbar) en otros 5 min. A esta presión diana, la reacción continuó durante 10 min. La temperatura de la masa fundida se promedió a 236 °C.
El tiempo total de policondensación previa fue de 20 min.
Adición de catalizador de policondensación
Una cantidad de 2,07 g de catalizador de TnBT Tyzor (Dorf Ketal) (80 ppm de Ti con relación al polímero final) se alimentó después de eso y se sometió a una vaporización instantánea posterior con 10 g de BD en el reactor.
Policondensación
El sistema de condensación se cambió de trampas de enfriamiento de policondensación previa a trampas de enfriamiento de policondensación. La presión se redujo en 15 min hasta < 0,1 kPa (1 mbar). La temperatura durante la policondensación fue de 240 °C. El tiempo de policondensación fue de 350 min. Después de romper el vacío con nitrógeno, el polímero se descargó a presión y se granuló. La viscosidad intrínseca del producto polimérico final fue de 1,665 dl/g.

Claims (10)

REIVINDICACIONES
1. Un proceso para la preparación de un poliéster biodegradable a partir de un ácido dicarboxílico aromático, un ácido dicarboxílico alifático y un diol, donde
en una primera etapa de reacción, el ácido aromático se esterifica con el diol y,
en una segunda etapa de reacción, se añade el ácido alifático a la mezcla de reacción,
en donde, en la segunda etapa de reacción, se añade el ácido alifático junto con más diol a la mezcla de reacción.
2. El proceso según la reivindicación 1, en donde el ácido alifático se añade ya sea en estado fundido o como una pasta o como un éster del diol.
3. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde la presión en la segunda etapa es igual o menor que la presión en la primera etapa.
4. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde la temperatura en la segunda etapa es igual o menor que la temperatura en la primera etapa.
5. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el proceso es un proceso discontinuo o un proceso continuo.
6. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde el producto obtenido en la segunda etapa entra en una etapa de esterificación adicional operada a menor presión e igual o mayor temperatura que la segunda etapa.
7. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde el producto obtenido en las etapas anteriores entra en una etapa de policondensación previa operada a menor presión e igual o mayor temperatura que la etapa anterior.
8. El proceso según la reivindicación 7, donde el producto obtenido en las etapas anteriores entra en una segunda etapa de policondensación previa operada a menor presión e igual o mayor temperatura que la etapa anterior.
9. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 6 a 8, donde el producto obtenido en las etapas anteriores entra en una etapa de policondensación operada a menor presión e igual o mayor temperatura que la etapa anterior.
10. El proceso según la reivindicación 9, donde, en la etapa de policondensación, se usa un reactor que proporciona una alta superficie de polímero y/o una renovación de la superficie activa, en particular, un reactor de anillo de disco o un reactor de cesto de disco.
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