ES2897479T3

ES2897479T3 - Procedimiento para preparar un material de resina compuesta dental y producto preparado utilizando el material de resina compuesta dental

Info

Publication number: ES2897479T3
Application number: ES17800995T
Authority: ES
Inventors: Yuexiu Qiu; Hongjuan Wang; Dapeng Yuan; Bin Sun; Feng Shi
Original assignee: LIAONING UPCERA CO Ltd
Current assignee: LIAONING UPCERA CO Ltd
Priority date: 2016-06-23
Filing date: 2017-04-18
Publication date: 2022-03-01
Anticipated expiration: 2037-04-18
Also published as: KR101963240B1; JP6727232B2; CN107537061B; JP2018521963A; EP3305341A8; CN107537061A; US10596077B2; EP3305341B1; EP3305341A4; EP3305341A1; WO2017219742A1; KR20180023891A; US20180221250A1

Abstract

Procedimiento para preparar un material de resina compuesta dental, caracterizado por que comprende: (1) pesar cada una de las materias primas, que incluyen un monómero insaturado etilénicamente, una fibra de refuerzo, una carga, un iniciador, un inhibidor de la polimerización y un colorante; en el que la proporción del peso total de la fibra de refuerzo y la carga con respecto al peso del monómero insaturado etilénicamente es de 90:10-10:90, de manera preferente, de 85:15-65:35; el iniciador es del 0,05-1 %, de manera preferente, del 0,1-0,3 % en peso con respecto al peso del monómero insaturado etilénicamente; el inhibidor de la polimerización es del 0,05-1 %, de manera preferente, del 0,1-0,3 % en peso con respecto al peso del monómero insaturado etilénicamente; el colorante es del 0,001-0,2 %, de manera preferente, del 0,005-0,1 % en peso con respecto al peso total del monómero insaturado etilénicamente; la fibra de refuerzo y la carga; y la proporción en peso de la carga con respecto a la fibra de refuerzo es de 10:90-55:45. (2) mezclar las materias primas pesadas, excepto la fibra de refuerzo, obteniendo un precursor de monómero de resina compuesta; (3): impregnar la fibra de refuerzo pesada en el precursor de monómero de resina compuesta durante 1-5 horas, de manera preferente, 2-3 horas, a una presión de impregnación negativa menor o igual a 0,1 MPa, obteniendo una fibra de refuerzo sumergida en el precursor de monómero de resina compuesta; y (4): someter la fibra de refuerzo sumergida en el precursor de monómero de resina compuesta a un tratamiento de solidificación, obteniendo un material de resina compuesta dental, en la que la temperatura de solidificación es de 100-200 ºC, de manera preferente, 120-160 ºC, el tiempo de solidificación es de 0,5-3 horas, de manera preferente, 1,5-2 horas, y la presión de solidificación es de 10-200 MPa, de manera preferente, 10-100 MPa y, de manera más preferente, 20-60 MPa.

Description

DESCRIPCIÓN

Procedimiento para preparar un material de resina compuesta dental y producto preparado utilizando el material de resina compuesta dental

Sector técnico

La presente solicitud se refiere al sector de las restauraciones dentales y, en particular, se refiere a un procedimiento para preparar un material de resina compuesta dental y artículos preparados a partir del mismo.

Estado de la técnica anterior

Las tecnologías de diseño asistido por computadora y de fabricación asistida por ordenador (CAD/CAM del inglés Computer Aided Design and Computer Aided Manufacture) fueron introducidas por primera vez en el diseño y fabricación de la restauración fija oral a principios de la década de 1970 por el profesor Francois Duret de Francia. Estas tecnologías trajeron una gran revolución tecnológica en el sector de la restauración dental. En las mismas, CAD significa utilizar el ordenador como la principal tecnología para crear y aplicar diversa información digital y gráfica para la designación de artículos; y CAM significa una tecnología de fabricación automática para el mecanizado de artículos a través de un equipo de mecanizado controlado por ordenador, tal como una fresadora CNC (control numérico computarizado). En la actualidad, los sistemas CAD/CAM pueden fabricar con éxito restauraciones fijas, tales como empastes, carillas, coronas, puentes fijos, etc... Sin embargo, los pacientes tienen que ir al hospital, como mínimo, 2-3 veces para finalizar el proceso terapéutico completamente. Dichas visitas posteriores tan frecuentes y complejas suponen grandes inconvenientes para los pacientes. Con el desarrollo de la tecnología informática, surge una nueva tecnología, la tecnología de restauración digital “chair-side” (CAD/CAM “chair-side”) que puede tratar a los pacientes rápidamente.

En el sistema CAD/CAM “chair-side”, se coloca un dispositivo de diseño asistido por ordenador y fabricación asistida por ordenador al lado del sillón dental. Después de la preparación del diente y similares, el modelo de diente del paciente puede obtenerse mediante tecnología digital y, a continuación, los datos pueden analizarse por ordenador, y puede diseñarse y fabricarse inmediatamente una prótesis dental (restauración). El paciente tardará alrededor de 30 minutos en finalizar el tratamiento por completo, sin visitas complejas posteriores. Con la tecnología CAD/CAM “chair-side”, se puede prohibir la restauración temporal, la fabricación de la restauración se puede completar en una sola etapa, ahorrando de este modo tiempo al paciente y mejorando de manera significativa la calidad de la restauración. A través del rastreo de modelos digitales, el diseño de la restauración y la fabricación de la restauración dental se puede conseguir una mayor precisión y exactitud, y, de este modo, se mejora la tasa de éxito del tratamiento. Los problemas provocados por la dentadura postiza convencional PFM (porcelana fusionada a metal) y la dentadura postiza extraíble, tales como la decoloración de la encía y la falta de adaptación marginal, pueden reducirse ampliamente, y la satisfacción del paciente con el tratamiento puede mejorar de manera significativa.

El desarrollo del CAD/CAM “chair-side” también impulsa el desarrollo del material dental. En la actualidad, se han desarrollado tres tipos de materiales dentales para CAD/CAM “chair-side”: cerámica mecanizable, material compuesto (“composite”) y metal. La cerámica mecanizable incluye vitrocerámica, cerámica híbrida infiltrada con vidrio, alúmina, zirconia y similares. El material compuesto incluye material compuesto de resina, material híbrido cerámico poroso infiltrado con resina, material de poli(éter-éter-cetona) (PEEK) y similares. El metal es titanio dental y similares.

Entre los tres materiales mencionados anteriormente, el material compuesto de resina es un candidato ideal para CAD/CAM “chair-side” dental debido a su buena dureza, capacidad de mecanización, resistencia a la abrasión, resistencia a los rayos X y facilidad de pulido. Además, el efecto estético del mismo es similar al del diente natural. Sin embargo, la resistencia del material compuesto de resina CAD/CAM es demasiado baja con una resistencia máxima a la flexión de alrededor de 240 MPa, que se puede aplicar para restauraciones que no soportan peso, como empastes, incrustaciones, carillas, coronas simples. El material compuesto de resina CAD/CAM no se puede utilizar para restauraciones dentales de soporte, tales como puentes, molares y similares.

La Patente CN 101 244 013 da a conocer un material de resina compuesta dental que comprende monómeros insaturados etilénicamente, cargas inorgánicas, cargas orgánicas opcionales, iniciadores, agentes reductores e inhibidores de la polimerización y un procedimiento para preparar el material de resina compuesta dental.

Características de la invención

Los ejemplos de la presente solicitud dan a conocer un procedimiento para preparar un material de resina compuesta dental y artículos preparados a partir del mismo a efectos de abordar el problema de baja resistencia del material de resina compuesta CAD/CAM. Las soluciones técnicas son las siguientes.

La presente solicitud da a conocer, en primer lugar, un procedimiento para preparar una resina compuesta dental, según las reivindicaciones 1-14.

La presente solicitud también da a conocer un material de resina compuesta dental, según la reivindicación adjunta 15.

El material de resina compuesta dental preparado con el procedimiento dado a conocer mediante la presente solicitud tiene los siguientes efectos ventajosos:

(1) el material de resina compuesta dental dado a conocer por la presente solicitud tiene una resistencia mecánica extremadamente elevada y la resistencia a la flexión a través de la determinación experimental es de hasta por encima de 600 MPa, de manera que el material de resina compuesta dental puede utilizarse para fabricar una restauración dental para las partes que soportan el peso, tales como un puentes dental, una corona dental que soporta el peso, dentaduras postizas completas, el andamio para la restauración de implantes y similares;

(2) el material de resina compuesta dental dado a conocer por la presente solicitud no tiene ningún residuo de monómero insaturado etilénicamente detectable (sin toxicidad celular) y, por tanto, tiene muy buena bioseguridad; y

(3) el material de resina compuesta dental dado a conocer por la presente solicitud tiene una transparencia similar a la de un diente natural, y la transmitancia de luz puede ser hasta por encima del 40 %, de manera preferente, de hasta por encima del 55 %, de manera que el material de resina compuesta dental se puede utilizar para la fabricación de dentaduras postizas completas.

Descripción detallada de la invención

La presente solicitud da a conocer un procedimiento para preparar un material de resina compuesta dental, que comprende las siguientes etapas.

Etapa (1): pesar cada una de las materias primas, que incluyen el monómero insaturado etilénicamente, la fibra de refuerzo, la carga, el iniciador, el inhibidor de la polimerización y el colorante; en el que la proporción del peso total de la fibra de refuerzo y la carga con respecto al peso del monómero insaturado etilénicamente es de 90:10-10:90, de manera preferente, de 85:15-65:35; el iniciador es del 0,05-1 %, de manera preferente, del 0,1-0,3 % en peso con respecto al peso del monómero insaturado etilénicamente; el inhibidor de la polimerización es del 0,05-1 %, de manera preferente, del 0,1-0,3 % en peso con respecto al peso del monómero insaturado etilénicamente; el colorante es del 0,001-0,2 %, de manera preferente, del 0,005-0,1 % en peso con respecto al peso total del monómero insaturado etilénicamente; la fibra de refuerzo y la carga; y la proporción en peso de la carga con respecto a la fibra de refuerzo es de 10:90-55:45.

En una realización particular de la presente solicitud, el monómero insaturado etilénicamente incluye uno de (metil)acrilato, (metil)acrilato funcionalizado con hidroxilo y epoxi, o una combinación de los mismos y, de manera preferente, incluye uno de bisfenol A-metacrilato de glicidilo (Bis-GMA), bisfenol A-dimetacrilato etoxilado (Bis-EMA), dimetacrilato de uretano (UDMA), dimetacrilato de trietilenglicol (^tE^gDMA), metacrilato de hidroxietilo (HEMA), dimetacrilato de poli(etilenglicol) (PEGDMA) y resina epoxi con bisfenol A (resina epoxi E-44), o una combinación de los mismos.

En una realización particular de la presente solicitud, la fibra de refuerzo incluye una de fibra de carbono, fibra de vidrio, fibra de cuarzo, fibra silícea, fibra cerámica y fibra de polímero, o una combinación de las mismas. La fibra de refuerzo puede ser un haz de fibras, un tejido de fibras o un bloque de fibras. El diámetro de una fibra individual de la fibra de refuerzo está en el intervalo de 0,1-25 |o.m, de manera preferente, 0,5-10 ^m; y el índice de refracción de la fibra de refuerzo está en el intervalo de 1,40-1,70, de manera preferente, 1,45-1,60.

En una realización particular de la presente solicitud, la carga incluye la carga de tipo I y la carga de tipo II. La carga de tipo I es una carga con un tamaño de partícula en el intervalo de 0,01-10 |o.m, de manera preferente, de 0,01-5 |o.m y, de manera más preferente, de 0,01-1 |o.m. La carga de tipo I puede ser cargas inorgánicas o cargas orgánicas prepolimerizadas que son insolubles en el precursor del monómero de resina compuesta, o una combinación de ambas. La carga de tipo I incluye, pero sin limitarse a las mismas, como mínimo, una de cuarzo, vidrio de bario, vidrio de lantano, vidrio de borosilicato, polvo compuesto de óxido de silicio-óxido de zirconio, polvo compuesto de óxido de silicio-óxido de iterbio, policarbonato relleno o no relleno de material inorgánico, polvo de poliepóxido y resina metacrílica polimerizada.

El índice de refracción de la carga de tipo I está en el intervalo de 1,48-1,60, de manera preferente, de 1,50-1,58. La carga de tipo II es una carga con un tamaño de partícula en el intervalo de 10-100 nm, de manera preferente, de 10-70 nm y, de manera más preferente, de 15 a 50 nm. La carga de tipo II incluye, de manera preferente, como mínimo, uno de nanopolvo de óxido de silicio y nanopolvo de óxido de zirconio, y la proporción en peso de la carga de tipo I con respecto a la carga de tipo II es de 3:1-1:1.

El monómero insaturado etilénicamente, la fibra de refuerzo y la carga utilizados en la presente solicitud tienen un índice de refracción próximo entre sí, de manera que el aspecto del material de resina compuesta dental preparado mediante la presente solicitud puede ser mucho más parecido al diente natural. La combinación de la fibra de refuerzo y el material de resina puede aumentar de manera significativa la resistencia del material de resina, lo que le permite satisfacer el requisito de producir restauraciones que soportan peso, tales como puentes dentales, molares y similares. Además, los inventores de la presente invención descubrieron, de manera sorprendente, que la adición de la carga podría aumentar la capacidad de pulido y la resistencia a la abrasión del material. Además, los inventores de la presente invención descubrieron, de manera sorprendente, que la utilización en una mezcla de la carga de tipo I y la carga de tipo II puede hacer que el material de resina compuesta dental dado a conocer por la presente solicitud tenga efectos de transluciez y opalescencia similares a los del diente natural.

En una realización particular de la presente solicitud, el colorante incluye uno de colorante rojo, colorante amarillo y colorante negro, o una combinación de los mismos. El colorante rojo es, de manera preferente, rojo de óxido de hierro, el colorante amarillo se selecciona entre amarillo de óxido de hierro, amarillo de bismuto, amarillo de vanadio-zirconio y amarillo de cerio-praseodimio, o una combinación de los mismos, y el colorante negro, de manera preferente, es negro de óxido de hierro. Se puede entender que las cantidades de diversos colorantes y la proporción entre los mismos se pueden ajustar según el requisito real a efectos de permitir que el color del material sea próximo al color natural del diente.

En una realización particular de la presente solicitud, el iniciador se puede seleccionar entre uno de peróxido de dicumilo, peróxido de t-butilo, peróxido de benzoílo, peroxiacetato de t-butilo y peroxibenzoato de t-butilo, o una combinación de los mismos. El inhibidor de la polimerización puede ser 2,6-di-t-butil-p-cresol, por supuesto, también se pueden utilizar otros iniciadores e inhibidores de la polimerización. De manera preferente, las materias primas pueden incluir, además, un acelerante, el acelerante está en el 0,05-1 %, de manera preferente, el 0,1-0,3 % en peso con respecto al peso de monómero insaturado etilénicamente; y el acelerante de amina puede ser N,N-dihidroxietil-4-metilanilina.

En una realización particular de la presente solicitud, las materias primas pueden incluir, además, diversos aditivos que son aplicables a condiciones orales, incluyendo, pero sin limitarse a los mismos, como mínimo, uno de agente fluorescente, indicador, modificador de la viscosidad, agente humectante, antioxidante, estabilizante y diluyente. Etapa (2): mezclar las materias primas pesadas, excepto la fibra de refuerzo, obteniendo un precursor de monómero de resina compuesta.

Durante el proceso de implementación específica, las materias primas, excepto la fibra de refuerzo, se pueden dispersar y mezclar de manera homogénea mediante agitación mecánica u oscilación ultrasónica.

Etapa (3): impregnar la fibra de refuerzo pesada en el precursor de monómero de resina compuesta durante 1-5 horas, de manera preferente, 2-3 horas, a una presión de impregnación negativa menor o igual a 0,1 MPa, obteniendo una fibra de refuerzo sumergida en el precursor de monómero de resina compuesta.

En una realización particular de la presente solicitud, a efectos de aumentar la fuerza de unión entre la fibra de refuerzo y la resina, la fibra de refuerzo se puede someter a un pretratamiento antes de impregnarse en el precursor de monómero de resina compuesta. El pretratamiento incluye limpieza y modificación de la superficie.

En el mismo, entre los procedimientos para la limpieza se incluyen, pero sin limitarse a los mismos, el procedimiento de tratamiento térmico, el procedimiento de impregnación con disolvente o el procedimiento de corrosión ácido/base. El procedimiento de tratamiento térmico significa calcinación a alta temperatura, por ejemplo, calcinación a 400 °C durante 1 hora. El procedimiento de impregnación con disolvente significa impregnar con un disolvente orgánico, tal como acetona, durante 5 horas. El procedimiento de corrosión ácido/base significa impregnar con una solución de ácido clorhídrico o una solución de hidróxido de sodio a una determinada concentración durante un período de tiempo, por ejemplo, 0,5 horas. Cabe señalar que se podrían utilizar diferentes procedimientos de limpieza dependiendo de los materiales de fibra de refuerzo. Por ejemplo, el procedimiento de corrosión ácido/base se puede utilizar para fibra de vidrio, el proceso de calcinación a alta temperatura se puede utilizar para fibra silícea y el procedimiento de impregnación con disolvente se puede utilizar para fibra de polímero.

Además, la fibra de refuerzo se puede someter a una modificación de la superficie después de la limpieza. Entre los procedimientos para la modificación de la superficie se incluyen, pero sin limitarse a los mismos, modificación con un agente de acoplamiento, modificación de la superficie con plasma o modificación por injerto químico, o similares. Todos los procedimientos indicados para la modificación de la superficie pertenecen a la técnica anterior y el experto en la materia puede obtener los procedimientos para realizar la modificación de la superficie mencionada anteriormente, y no estarán particularmente limitados aquí en la presente solicitud. Por ejemplo, el procedimiento citado en el documento (Surface modification of carbon microspheres using a silane coupling agent, Sha Li, Feifei Duan, et al., Functional Material, 2011, No. 1, volumen 42, páginas 25-28) se puede utilizar para modificar la superficie de la fibra de refuerzo mediante un agente de acoplamiento. El agente de acoplamiento incluye y-metacriloxi propil trimetoxisilano (KH-570), y-mercaptopropil trietoxisilano (KH-580), y-aminopropil trimetoxisilano (JH-A111), y similares.

De manera similar, en una realización particular de la presente solicitud, la carga se puede someter a una modificación de la superficie antes de mezclarse con otras materias primas. Entre los procedimientos para la modificación de la superficie se incluyen la modificación con un agente de acoplamiento, el tratamiento de la modificación de la superficie con plasma o la modificación por injerto químico, o similares. Los detalles se pueden observar en el registro de la fibra de refuerzo.

Etapa (4): someter la fibra de refuerzo sumergida en el precursor de monómero de resina compuesta a un tratamiento de solidificación, obteniendo un material de resina compuesta dental, en la que la temperatura de solidificación es de 100-200 °C, de manera preferente, 120-160 °C, el tiempo de solidificación es de 0,5-3 horas, de manera preferente, 1,5-2 horas, y la presión de solidificación es de 10-200 MPa, de manera preferente, 10-100 MPa y, de manera más preferente, 20-60 MPa. El tratamiento de solidificación anterior bajo presión y calentamiento aumenta el área de contacto entre el monómero insaturado etilénicamente y el iniciador, y mejora, por tanto, la eficacia de la reacción de solidificación, reduce los residuos de monómero de polímero, mejora la biocompatibilidad del material de resina compuesta y aumenta de manera eficaz la resistencia del material de resina compuesta. Cabe señalar que el equipo de presurización y calentamiento utilizado en la presente solicitud se utiliza habitualmente en la técnica, siempre y cuando pueda conseguir los objetivos de la presente solicitud, y no se limitará de manera particular aquí en la presente solicitud. Por ejemplo, se puede utilizar el equipo de presurización y calentamiento de Shenzhen Chuangjiahong Machinery Co., Ltd.

La solución técnica de la presente solicitud se describirá con referencia a los ejemplos específicos, a continuación. Ejemplo 1

Se pesan cada una de las materias primas según la formulación del ejemplo 1 en la tabla 1, a continuación, las materias primas pesadas, excepto los haces de fibras de vidrio, se dispersan de manera mecánica y se mezclan, obteniendo un precursor de monómero de resina compuesta.

Los haces de fibra de vidrio pesados se calcinan a una temperatura de 400 °C durante 1 hora; y después de enfriarse hasta temperatura ambiente, se someten a un tratamiento de modificación con un agente de acoplamiento. De manera específica, los haces de fibra de vidrio se pueden impregnar en etanol que contiene hidrolizado de KH570 (en el que la proporción en volumen de hidrolizado de KH570 con respecto a etanol es 1:3), tratar a 65 °C durante 2 horas y, a continuación, secar a 100 °C durante 4 horas.

La fibra de refuerzo secada se impregna en el precursor de monómero de resina compuesta durante 2 horas, con una presión de impregnación negativa de aproximadamente 0,1 MPa, obteniendo una fibra de refuerzo sumergida en el precursor de monómero de resina compuesta. A continuación, la fibra de refuerzo sumergida en el precursor de monómero de resina compuesta se somete a un tratamiento de solidificación en las condiciones del proceso de solidificación del ejemplo 1 en la tabla 1, obteniendo el material de resina compuesta dental.

Ejemplos 2-8

Las materias primas y las condiciones del proceso de preparación indicadas en la tabla 1 se aplican para preparar el material de resina compuesta dental, según el procedimiento indicado en el ejemplo 1. En este sentido, en el ejemplo 2, las cargas de polvo de vidrio de lantano, nanoóxido de silicio y nanoóxido de circonio se someten, en primer lugar, a una modificación con agente de acoplamiento antes de mezclarse con otras materias primas. El procedimiento de tratamiento es el mismo que para los haces de fibra de vidrio del ejemplo 1. El material de resina compuesta dental preparado en el ejemplo 6 tiene un color A2 de la guía de colores VITA 16, el material de resina compuesta dental preparado en el ejemplo 7 tiene un color A3 de la guía de colores VITA 16 y el material de resina compuesta dental preparado en el ejemplo 8 tiene un color gingival.

Medición de comportamientos mecánicos

Se miden, respectivamente, la resistencia a la flexión, el módulo de flexión, la resistencia a la fractura y la transmitancia de la luz de los materiales de resina compuesta dentales preparados en los ejemplos 1-8 y obtenidos del bloque comercial T rilor CAD/CAM reforzado con fibras de Bioloren Srl, y los resultados se muestran en la tabla 2. En la misma, el procedimiento para medir la resistencia a la flexión es según la norma YY/T 0710-2009/ISO 10477-2004, “Dentistry Polymer-Based Crown and Bridge Materials”. El procedimiento para medir el módulo de flexión es según la norma ISO 10477: 2004 Ed.2, “Dentistry Polymer-Based Crown and Bridge Materials”. El procedimiento para medir la resistencia a la fractura es según la norma ISO 6872-2008, “Dentistry-Ceramic Materials”, y el procedimiento para medir la transmitancia de la luz es según la norma JC/T 2020-2010 “Test Method for Transmittance of Translucent Fine Ceramics”.

A partir de la tabla 2 se puede observar que los diversos comportamientos de los materiales de resina compuesta dentales preparados en los ejemplos de la presente solicitud son excelentes. La mayor resistencia y dureza permiten que el material mantenga una buena forma sin agrietarse ni fracturarse cuando se aplica para la restauración dental, ya sea durante el procesamiento, la utilización o la aplicación. Por lo tanto, este material se puede aplicar ampliamente para la restauración dental y satisfacer la demanda del mercado.

Tabla 2 Comparación entre los comportamientos de los materiales de resina compuesta dental preparados en los ejemplos 1-8 y el producto de Trilor________ ________________________________________________________ "'''-Comportamiento

Resistencia a Módulo de Resistencia a la Transmitancia de la flexión /MPa flexión/GPa actura/MPa-m1/ luz/% E je m p lo ' ' \

Ejemplo 1 601 ± 19 18,25 ± 0,38 9,45 ± 0,16 41,56 Ejemplo 2 634 ± 18 21,04 ± 0,99 13,77 ± 0,34 55,00 Ejemplo 3 603 ± 15 17,65 ± 0,57 12,87 ± 0,45 47,37 Ejemplo 4 617 ± 12 20,45 ± 0,86 13,60 ± 0,14 47,17 Ejemplo 5 602 ± 12 19,28 ± 0,74 9,59 ± 0,36 42,48 Ejemplo 6 608 ± 10 18,17 ± 0,65 12,59 ± 0,24 47,43 Ejemplo 7 612 ± 19 19,36 ± 0,47 13,19 ± 0,16 48,11 Ejemplo 8 605 ± 8 18,29 ± 0,56 12,89 ± 0,37 46,26 Trilor

541 ± 24

14,25 ± 0,86

7,65 ± 0,27

32,07

Medición de la biocompatibilidad

Con un mayor grado de solidificación, el material de resina compuesta tiene menos monómero de polímero residual; entonces, la absorción de agua, la solubilidad y la solubilidad química de los materiales son menores y la biocompatibilidad de los materiales es mejor. Se miden, respectivamente, la absorción de agua, la solubilidad y la solubilidad química del material de resina compuesta dental preparado en el ejemplo 1 y el bloque comercial reforzado con fibra Trilor CAD/CAM de Bioloren Srl, y los resultados se indican en la tabla 3. En la misma, el procedimiento para medir la absorción de agua y la solubilidad es según la norma YY/T0710-2009/ISO 10477-2004, "Dentistry Polymer-Based Crown and Bridge Materials”, y el procedimiento para medir la solubilidad química es según la norma ISO 6872-2008, "Dentistry-Ceramic Material’.

T l . m r i n nr l m r mi n l m l 1 l r Tril r

A partir de la tabla 3 se puede observar que el material de resina compuesta dental preparado en el ejemplo 1 tiene una absorción de agua, solubilidad y solubilidad química inferiores en comparación con Trilor de Bioloren, lo que indica que el procedimiento de preparación de la presente solicitud es beneficioso para disminuir los residuos de monómero de polímero, mejorando así la biocompatibilidad y bioseguridad del material de resina compuesta dental.

El procedimiento para preparar un material de resina compuesta dental y artículos preparados a partir del mismo, dados a conocer por la presente solicitud, se han descrito en detalle anteriormente. La teoría y las realizaciones de la presente solicitud se ilustran con referencia a ejemplos específicos en el presente documento. Las descripciones anteriores de los ejemplos solo pretenden ser útiles para comprender el procedimiento y el concepto principal de la presente solicitud.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Procedimiento para preparar un material de resina compuesta dental, caracterizado por que comprende:

(1) pesar cada una de las materias primas, que incluyen un monómero insaturado etilénicamente, una fibra de refuerzo, una carga, un iniciador, un inhibidor de la polimerización y un colorante; en el que la proporción del peso total de la fibra de refuerzo y la carga con respecto al peso del monómero insaturado etilénicamente es de 90:10-10:90, de manera preferente, de 85:15-65:35; el iniciador es del 0,05-1 %, de manera preferente, del 0,1-0,3 % en peso con respecto al peso del monómero insaturado etilénicamente; el inhibidor de la polimerización es del 0,05-1 %, de manera preferente, del 0,1-0,3 % en peso con respecto al peso del monómero insaturado etilénicamente; el colorante es del 0,001-0,2 %, de manera preferente, del 0,005-0,1 % en peso con respecto al peso total del monómero insaturado etilénicamente; la fibra de refuerzo y la carga; y la proporción en peso de la carga con respecto a la fibra de refuerzo es de 10:90-55:45.

(2) mezclar las materias primas pesadas, excepto la fibra de refuerzo, obteniendo un precursor de monómero de resina compuesta;

(3) : impregnar la fibra de refuerzo pesada en el precursor de monómero de resina compuesta durante 1-5 horas, de manera preferente, 2-3 horas, a una presión de impregnación negativa menor o igual a 0,1 MPa, obteniendo una fibra de refuerzo sumergida en el precursor de monómero de resina compuesta; y

(4) : someter la fibra de refuerzo sumergida en el precursor de monómero de resina compuesta a un tratamiento de solidificación, obteniendo un material de resina compuesta dental, en la que la temperatura de solidificación es de 100-200 °C, de manera preferente, 120-160 °C, el tiempo de solidificación es de 0,5-3 horas, de manera preferente, 1,5-2 horas, y la presión de solidificación es de 10-200 MPa, de manera preferente, 10-100 MPa y, de manera más preferente, 20-60 MPa.

2. Procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado por que las materias primas incluyen, además, un acelerante, que es el 0,05-1 % en peso con respecto al peso del monómero insaturado etilénicamente.

3. Procedimiento, según la reivindicación 2, caracterizado por que las materias primas incluyen, además, un acelerante que es el 0,1-0,3 % en peso con respecto al peso del monómero insaturado etilénicamente.

4. Procedimiento, según la reivindicación 2, caracterizado por que el acelerante es N,N-dihidroxietil-4-metilanilina.

5. Procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado por que las materias primas incluyen, además, como mínimo, uno de agente fluorescente, indicador, modificador de la viscosidad, agente humectante, antioxidante, estabilizante y diluyente.

6. Procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado por que el monómero insaturado etilénicamente incluye uno de (met)acrilato, (met)acrilato funcionalizado con hidroxilo y resina epoxi o una combinación de los mismos.

7. Procedimiento, según la reivindicación 6, caracterizado por que el monómero insaturado etilénicamente incluye uno de bisfenol A-metacrilato de glicidilo, bisfenol A-dimetacrilato etoxilado, dimetacrilato de uretano, dimetacrilato de trietilenglicol, metacrilato de hidroxietilo, dimetacrilato de poli(etilenglicol) y resina epoxi con bisfenol A, o una combinación de los mismos.

8. Procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado por que la fibra de refuerzo incluye una de fibra de carbono, fibra de vidrio, fibra de cuarzo, fibra silícea, fibra cerámica y fibra de polímero, o una combinación de las mismas; la fibra de refuerzo es un haz de fibras, un tejido de fibras o un bloque de fibras; el diámetro de una fibra individual de la fibra de refuerzo está en el intervalo de 0,1-25 pm, de manera preferente, 0,5-10 pm; y el índice de refracción de la fibra de refuerzo está en el intervalo de 1,40-1,70, de manera preferente, 1,45-1,60.

9. Procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado por que la carga incluye una carga de tipo I y una carga de tipo II; la carga de tipo I es una carga con un tamaño de partícula en el intervalo de 0,01-10 pm, y se selecciona entre cargas inorgánicas y/o cargas orgánicas prepolimerizadas que son insolubles en el precursor de monómero de resina compuesta; el índice de refracción de la carga de tipo I está en el intervalo de 1,48-1,60; la carga de tipo II tiene un tamaño de partícula en el intervalo de 10-100 nm; y la proporción en peso de la carga de tipo I con respecto a la carga de tipo II es de 3:1-1:1.

10. Procedimiento, según la reivindicación 9, caracterizado por que la carga de tipo I incluye, como mínimo, una de cuarzo, vidrio de bario, vidrio de lantano, vidrio de borosilicato, polvo compuesto de óxido de silicio-óxido de zirconio, polvo compuesto de óxido de silicio-óxido de iterbio, policarbonato relleno o no relleno de material inorgánico, polvo de poliepóxido y resina metacrílica polimerizada; el índice de refracción de la carga de tipo I está en el intervalo de 1,50-1,58; la carga de tipo II incluye, como mínimo, uno de nanopolvo de óxido de silicio y nanopolvo de óxido de zirconio.

11. Procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado por que la carga se somete a modificación de la superficie antes de mezclarse con otras materias primas, y el proceso de modificación de la superficie incluye la modificación con un agente de acoplamiento, modificación por tratamiento de la superficie con plasma o modificación por injerto químico.

12. Procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado por que el colorante incluye uno de colorante rojo, colorante amarillo y colorante negro, o una combinación de los mismos; el colorante rojo es rojo de óxido de hierro; el colorante amarillo se selecciona entre amarillo de óxido de hierro, amarillo de bismuto, amarillo de vanadio-zirconio y amarillo de cerio-praseodimio, o una combinación de los mismos; y el colorante negro es negro de óxido de hierro.

13. Procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado por que el iniciador se selecciona entre peróxido de dicumilo, peróxido de t-butilo, peróxido de benzoílo, peroxiacetato de t-butilo y peroxibenzoato de t-butilo, o una combinación de los mismos; y el inhibidor de la polimerización es 2,6-di-t-butil-p-cresol.

14. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1-13, caracterizado por que la fibra de refuerzo se somete a un pretratamiento antes de la impregnación; y el pretratamiento comprende la limpieza y modificación de la superficie;

en el que, entre los procedimientos para la limpieza se incluyen tratamiento térmico, procedimiento de impregnación con disolvente o procedimiento de corrosión ácido/base; y entre los procedimientos para la modificación de la superficie se incluyen la modificación con un agente de acoplamiento, la modificación por tratamiento de la superficie con plasma o la modificación por injerto químico.

15. Material de resina compuesta dental que se puede obtener con el procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1-14.

REFERENCIAS CITADAS EN LA DESCRIPCION

Esta lista de referencias citada por el solicitante es únicamente para mayor comodidad del lector. No forman parte del documento de la Patente Europea. Incluso teniendo en cuenta que la compilación de las referencias se ha efectuado con gran cuidado, los errores u omisiones no pueden descartarse; la EPO se exime de toda responsabilidad al respecto.

Documentos de patentes citados en la descripción

• CN 101244013

Literatura no patente citada en la descripción

• SHA LI ; FEIFEI DUAN et al. Surface modification of • Dentistry Polymer-Based Crown and Bridge Materials. carbón microspheres using a silane coupling agent. ISO 10477: 2004

Functional Material, 2011, vol. 42 (1), 25-28 • Denistry- Ceramic Materials. ISO 6872-2008

• Dentistry Polymer-Based Crown and Bridge Materials. • Test Method for Transmittance of Translucent Fine YY/T 0710-2009/ISO 10477-2004 Ceramics. JC/T 2020-2010