CN109970468B - 一种彩色氧化锆义齿染色液 - Google Patents

一种彩色氧化锆义齿染色液 Download PDF

Info

Publication number
CN109970468B
CN109970468B CN201910354183.XA CN201910354183A CN109970468B CN 109970468 B CN109970468 B CN 109970468B CN 201910354183 A CN201910354183 A CN 201910354183A CN 109970468 B CN109970468 B CN 109970468B
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
staining solution
solution
colored zirconia
dyeing liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910354183.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN109970468A (zh
Inventor
鄢新章
李蛟
马勤
刘谋山
吴丹
刘帅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chengdu Besmile Biotechnology Co ltd
Original Assignee
Chengdu Besmile Biotechnology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chengdu Besmile Biotechnology Co ltd filed Critical Chengdu Besmile Biotechnology Co ltd
Priority to CN201910354183.XA priority Critical patent/CN109970468B/zh
Publication of CN109970468A publication Critical patent/CN109970468A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109970468B publication Critical patent/CN109970468B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5007—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with salts or salty compositions, e.g. for salt glazing
    • C04B41/5009—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with salts or salty compositions, e.g. for salt glazing containing nitrogen in the anion, e.g. nitrites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5007—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with salts or salty compositions, e.g. for salt glazing
    • C04B41/5011—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with salts or salty compositions, e.g. for salt glazing containing halogen in the anion
    • C04B41/5012—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with salts or salty compositions, e.g. for salt glazing containing halogen in the anion chlorides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Dental Preparations (AREA)

Abstract

本发明涉及材料科学技术领域，具体涉及一种彩色氧化锆义齿染色液。具体方案为：一种彩色氧化锆义齿染色液，包括以下组分：着色剂、分散剂、络合剂和溶剂，所述染色液分散在粘结性溶液中，所述粘结性溶液按重量份数计，包括以下组分：40～100份基质、2～6份稀释剂、3～5份粘结性单体、6～15份阻聚剂、30～55份碳纳米管、20～60份填料、1～8份酒石酸和30～70份水。本发明提供了多种不同颜色的染色液，并将染色液与粘结性溶液混合后对氧化锆义齿进行染色，不仅节约了染色时间，还防止了氧化锆义齿表面存在的孔隙影响人口腔健康。

Description

一种彩色氧化锆义齿染色液
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，具体涉及一种彩色氧化锆义齿染色液。
背景技术
氧化锆陶瓷以优异的力学性能及半透光性，成为了目前口腔义齿修复的理想材料。但是在义齿修复过程中，材料除了具有优异的性能之外还需要被赋予高度接近天然牙齿的美学效果，需要将白色半透明的氧化锆着色成各种颜色，满足不同病人对颜色的需求。
目前，常用的着色标准是以VITA比色板为参考的16色及26色义齿颜色，这些颜色主要是以黄色、红色、灰色为基调，但是有些特殊病人牙齿颜色并不局限于这三种颜色，比如经常吸烟的病人牙齿可能是棕色甚至黑色，有些病人牙齿颜色又有粉红色、白色等，针对这种千差万别的义齿修复需求，需要开发使氧化锆义齿着色成不同颜色的染色液。而且，氧化锆义齿在染色后，其表面还会存在一些孔隙，人们在使用义齿时，其口腔中的细菌、酸、酶及其产物渗透到氧化锆义齿表面的孔隙中，进而造成口腔感染等危害。
发明内容
本发明的目的是提供一种彩色氧化锆义齿染色液。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明提供一种彩色氧化锆义齿染色液，包括以下组分：着色剂、分散剂、络合剂和溶剂，其中，所述着色剂占所述染色液质量的0.01～48％，所述分散剂占所述染色液质量的0.1～5％，所述络合剂占所述染色液质量的0.05～2％，所述溶剂占所述染色液质量的45～99％；
所述染色液分散在粘结性溶液中，所述粘结性溶液按重量份数计，包括以下组分：40～100份基质、2～6份稀释剂、3～5份粘结性单体、6～15份阻聚剂、30～55份碳纳米管、20～60份填料、1～8份酒石酸和30～70份水。
优选的，所述着色剂为氯化铒、氯化铁、硝酸钕、硝酸锰、偏钒酸铵、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钴和硝酸镍中的一种或多种的混合物；所述分散剂为聚乙二醇、聚丙烯酸或聚氨酯中的一种；所述络合剂为柠檬酸、葡萄糖、乙二胺四乙酸、柠檬酸钠或2,3-二巯基丁二酸中的一种；所述溶剂为去离子水。
优选的，所述基质为双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯、环氧树脂和10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯；
或，双酚-s-双(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟丙基)醚、环氧树脂和10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯。
优选的，所述稀释剂为甲基丙烯酸酯，所述粘结性单体为4-甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐。
优选的，所述阻聚剂为叔丁基对苯二酚、对苯二酚和对叔丁基邻苯二酚中的一种或多种混合物。
优选的，所述填料为将多种金属氧化物进行预处理后得到；所述金属氧化物为二氧化硅、氧化铝、氟化钙和二氧化钛中任意两种或两种以上的混合物。
优选的，所述预处理过程为：将所述金属氧化物按照其熔点从高到低依次熔化，混合均匀后进行淬冷，然后进行研磨。
优选的，所述填料的粒径小于所述碳纳米管的直径。
优选的，所述染色液的颜色为蓝色、灰色、四环素黄、四环素灰、四环素棕、棕、粉色、红色、紫色、绿色或黑色中的任意一种。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过将粘结性溶液与染色液进行混合，在对氧化锆义齿进行染色前就将染色液的颜色调整好，无需再对义齿染色的过程中对其颜色进行调整，在整个染色的过程中，只需将含有粘结性溶液的染色液涂刷在氧化锆义齿的表面即可，省去了在染色过程中调控义齿颜色的过程；而且，还对氧化锆义齿的表面进行了粗糙化处理，增加了氧化锆义齿表面的粗糙度，使氧化锆义齿的表面遍布许多孔隙，使其能够更快的将染色液吸附在孔隙中，节约了染色的时间。
2.本发明为了避免染色后的氧化锆义齿表面还存在孔隙，使人口腔中的细菌、酸、酶及其产物渗透到氧化锆义齿表面的孔隙中，进而造成口腔感染等危害，从而将粘结性溶液与染色液进行混合，在染色的过程中，就对氧化锆义齿表面的孔隙进行密封，并在氧化锆义齿的表面形成一层防护膜。具体的：在制备粘结性溶液的过程中，先将填料分散在反应体系中，然后加入碳纳米管，使碳纳米管的管内和管外均粘附有填料和反应溶液，最后，以碳纳米管为桥梁在氧化锆义齿表面的孔隙内搭建一个支架，而碳纳米管管外的粘结性溶液(混合有染色液)与孔隙的内壁结合，从而增加了含有粘结性溶液的染色液与氧化锆义齿的粘结强度，增加氧化锆义齿的使用寿命，并且不会存在褪色的问题。而且，氧化锆义齿表面的粗糙化处理使含有粘结性溶液的染色液更容易被吸附在孔隙内，也使碳纳米管更容易在其孔隙内搭建桥梁。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
若未特别指明，实施举例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
1.本发明提供了一种彩色氧化锆义齿染色液，包括以下组分：着色剂、分散剂、络合剂和溶剂，其中，所述着色剂占所述染色液质量的0.01～48％，所述分散剂占所述染色液质量的0.1～5％，所述络合剂占所述染色液质量的0.05～2％，所述溶剂占所述染色液质量的45～99％；
其中，所述着色剂为氯化铒、氯化铁、硝酸钕、硝酸锰、偏钒酸铵、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钴和硝酸镍中的一种或多种的混合物；所述分散剂为聚乙二醇、聚丙烯酸或聚氨酯；所述络合剂为柠檬酸、葡萄糖、乙二胺四乙酸、柠檬酸钠或2,3-二巯基丁二酸；所述溶剂为去离子水。将不同着色剂进行混合后可得到不同颜色的染色液，可为蓝色、灰色、四环素黄、四环素灰、四环素棕、棕、粉色、红色、紫色、绿色或黑色中的任意一种颜色。
本发明中，染色液的配制方法如下：
根据需要的颜色称取原料，将着色剂、分散剂和络合剂加入到去离子水中，搅拌均匀，分装备用即可。
2.为了避免氧化锆义齿的表面还存在孔隙，将所述染色液分散在粘结性溶液中，所述粘结性溶液按重量份数计，包括以下组分：40～100份基质、2～6份稀释剂、3～5份粘结性单体、6～15份阻聚剂、30～55份碳纳米管、20～60份填料、1～8份酒石酸和30～70份水。
其中，所述基质为双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯、环氧树脂和10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯；
或，双酚-s-双(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟丙基)醚、环氧树脂和10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯。
优选为，将双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GMA)、环氧树脂和10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯(MDP)进行混合，其质量比为1:1:1～3。
所述稀释剂为甲基丙烯酸酯(MMA)，所述粘结性单体为4-甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐(4-META)。所述阻聚剂为叔丁基对苯二酚、对苯二酚和对叔丁基邻苯二酚中的一种或多种混合物。优选为，将叔丁基对苯二酚(TBHQ)、对苯二酚(HQ)和对叔丁基邻苯二酚(TBC)进行混合，其质量比为1:1:1。
所述填料为将多种金属氧化物进行预处理后得到；所述金属氧化物为二氧化硅、氧化铝、氟化钙和二氧化钛中任意两种或两种以上的混合物。优选为，二氧化硅、氧化铝和氟化钙的混合物，其质量比为1:1:1。具体的预处理过程为：将所述金属氧化物按照其熔点从高到低依次熔化，混合均匀后进行淬冷，然后进行研磨。研磨后的粒径小于所述碳纳米管的直径。
本发明中，粘结性溶液的配制方法如下：
(1)将双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯、环氧树脂和10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯按比例加入水中混合均匀，然后加入甲基丙烯酸酯和4-甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐搅拌均匀后备用；
(2)将二氧化硅、氧化铝和氟化钙按照熔点从高到低依次进行熔化，具体为：先熔化氧化铝，然后熔化二氧化硅，最后熔化氟化钙，将熔化后的熔融液体在氟化钙的熔点下保温15～30min，以达到物相平衡；保温结束后，将熔融液体放入水中淬冷，使熔融液体凝固成固体，并至该固体的温度为200～300℃时，再放入油中进行冷却至室温；将固体取出晾干后，进行粉碎，粉碎至粒径小于碳纳米管的直径即可，即填料的粒径随所使用的碳纳米管的直径进行变化，始终保持填料的粒径小于碳纳米管的直径，优选为小于碳纳米管直径的1/4～1/2，即得到填料粉末；
(3)将步骤(2)得到的填料粉末加入到步骤(1)中得到的混合液体中，然后进行超声分散，振动频率为12～16kHz，分散时间为10～20min；然后加入叔丁基对苯二酚、对苯二酚和对叔丁基邻苯二酚的混合物，搅拌均匀，得混合液；最后向混合液中加入碳纳米管，碳纳米管的直径为10～20nm，长度为0.5～2μm，继续进行超声分散，振动频率为19～25kHz，分散时间为15～30min；
(4)向步骤(3)所得的溶液中加入酒石酸(TA)，用以调节整个反应体系的固化时间，提高其可操作性，搅拌均匀后得到粘结性溶液。同时，可根据实际情况，再向粘结性溶液中加入适量的水，来调节粘结性溶液的稠度。
3.为了使氧化锆义齿上色快，以及粘结性溶液在氧化锆义齿表面的粘结效果好，对加工成型的氧化锆义齿进行表面粗糙化处理。具体的处理步骤如下：
(1)对氧化锆义齿进行表面喷砂处理，具体为：用30～60μm的氧化锆粉末在0.2～0.3MPa大气压下对所述氧化锆义齿喷砂5～10s；
(2)将盐酸和硝酸混合均匀，加热至70～80℃后，得混合酸溶液，所述盐酸的浓度为1～2mol/L，所述硝酸的浓度为1～2mol/L，所述盐酸和硝酸的体积比为1:2～3；
(3)将步骤(1)中已经喷砂处理后的氧化锆义齿浸泡在15～30mL步骤(2)中配制的混合酸溶液中，氧化锆义齿在混合酸溶液中的浸泡时间为10～15min。
4.将方法1制备的染色液，加入到方法2制备的粘结性溶液中，粘结性溶液的取用量根据实际需要染色的氧化锆义齿进行常规选择，并通过控制染色液中金属离子的浓度来调节染色液颜色的深浅，从而控制染色液与粘结性溶液混合后最终呈现的颜色，最终根据病人牙齿的颜色，将氧化锆义齿染成与病人牙齿颜色一致。具体的：粘结性溶液与染色液的体积比为1～3:1，根据该配比调节染色液与粘结性溶液混合后溶液的颜色，而该混合后溶液的颜色与病人牙齿的颜色一致，从而使氧化锆义齿染色后的颜色与病人牙齿的颜色一致。
具体的染色过程为：根据病人牙齿颜色，用2mm染色笔蘸少量加有粘结性溶液的染色液往义齿表面涂刷，涂刷量根据病人牙齿颜色深浅进行控制，涂刷好之后放到90℃～150℃烘箱中干燥30min，然后取出放入义齿烧结炉中按照5℃/min的升温速率升温到1530℃，保温结晶120min，随炉冷却即可。也可将氧化锆义齿放入加有粘结性溶液的染色液中，观察到氧化锆义齿的颜色与病人的颜色一致后，将氧化锆义齿取出，再进行后续操作。
进一步优化方案，为了使含有粘结性溶液的染色液与氧化锆义齿粘结的更加牢固，可在氧化锆义齿的表面涂刷一层硅烷偶联剂，从而提高含有染色液的粘结性溶液与氧化锆义齿的粘结强度。
实施例1配制不同颜色的染色液
1.配制颜色为蓝色的染色液，使用的原料配方为：硝酸钕、聚乙二醇、柠檬酸和去离子水，制备方法按照上述方法1。具体的原料配比和颜色显示见下表1所示。
表1蓝色染色液的配比及颜色显示
Figure BDA0002044872110000071
2.配制颜色为灰色的染色液，使用的原料配方为：硝酸锰、聚乙二醇、柠檬酸和去离子水，制备方法按照上述方法1。具体的原料配比和颜色显示见下表2所示。
表2灰色染色液的配比及颜色显示
Figure BDA0002044872110000072
3.配制颜色为四环素黄的染色液，使用的原料配方为：氯化铒、硝酸锰、偏钒酸铵、硝酸铈、聚乙二醇、柠檬酸和去离子水，制备方法按照上述方法1。具体的原料配比和颜色显示见下表3所示。
表3四环素黄染色液的配比及颜色显示
Figure BDA0002044872110000073
Figure BDA0002044872110000081
注：表3中浓度单位为mmol/L。
4.配制颜色为四环素灰的染色液，使用的原料配方为：氯化铒、氯化铁、硝酸锰、聚乙二醇、柠檬酸和去离子水，制备方法按照上述方法1。具体的原料配比和颜色显示见下表4所示。
表4四环素灰染色液的配比及颜色显示
Figure BDA0002044872110000082
注：表4中浓度单位为mmol/L。
5.配制颜色为四环素棕的染色液，使用的原料配方为：氯化铒、氯化铁、聚乙二醇、柠檬酸和去离子水，制备方法按照上述方法1。具体的原料配比和颜色显示见下表5所示。
表5四环素棕染色液的配比及颜色显示
Figure BDA0002044872110000083
6.配制颜色为棕色的染色液，使用的原料配方为：氯化铒、氯化铁、硝酸镨、硝酸钴、聚乙二醇、柠檬酸和去离子水，制备方法按照上述方法1。具体的原料配比和颜色显示见下表6所示。
表6棕色染色液的配比及颜色显示
Figure BDA0002044872110000084
Figure BDA0002044872110000091
注：表6中浓度单位为mmol/L。
7.配制颜色为粉色的染色液，使用的原料配方为：氯化铒、聚乙二醇、柠檬酸和去离子水，制备方法按照上述方法1。具体的原料配比和颜色显示见下表7所示。
表7粉色染色液的配比及颜色显示
Figure BDA0002044872110000092
8.配制颜色为红色的染色液，使用的原料配方为：氯化铒、聚乙二醇、柠檬酸和去离子水，制备方法按照上述方法1。具体的原料配比和颜色显示见下表8所示。
表8红色染色液的配比及颜色显示
Figure BDA0002044872110000093
9.配制颜色为紫色的染色液，使用的原料配方为：硝酸钕、聚乙二醇、柠檬酸和去离子水，制备方法按照上述方法1。具体的原料配比和颜色显示见下表9所示。
表9紫色染色液的配比及颜色显示
Figure BDA0002044872110000094
10.配制颜色为绿色的染色液，使用的原料配方为：硝酸镍、聚乙二醇、柠檬酸和去离子水，制备方法按照上述方法1。具体的原料配比和颜色显示见下表10所示。
表10绿色染色液的配比及颜色显示
Figure BDA0002044872110000101
11.配制颜色为黑色的染色液，使用的原料配方为：氯化铒、氯化铁硝酸钕、聚乙二醇、柠檬酸和去离子水，制备方法按照上述方法1。具体的原料配比和颜色显示见下表11所示。
表11黑色染色液的配比及颜色显示
Figure BDA0002044872110000102
由以上表1～表11配制的染色液可以看出，随着金属离子浓度的增加，染色液的颜色深度相应增加。
实施例2
按照上述方法2配制粘结性溶液，具体的成分配比见下表12所示。
表12粘结性溶液的成分配比
Figure BDA0002044872110000103
Figure BDA0002044872110000111
注：表12中粘结性溶液的各成分配比的单位为：重量份。
实施例3
按照上述方法3对氧化锆义齿进行表面粗糙化处理，总共设置18组，每组处理的具体参数见下表13所示，其中，将表面喷砂处理后的氧化锆义齿浸泡在20mL的混合酸溶液中，混合酸的加热温度为80℃。
表13氧化锆义齿的表面粗糙化处理
Figure BDA0002044872110000112
将上述各组处理后的氧化锆义齿放入水中浸泡2～5分钟，然后晾干备用。当然，可根据实际情况，对氧化锆义齿表面的酸溶液用去离子水进行多次冲洗，直至冲洗干净为止。
实施例4
选择表1～表11中的任意一种颜色的染色液，与表12中的6组粘结性溶液进行混合，将混合液的颜色调节至与病人牙齿的颜色一致即可。具体可通过增加或减少金属离子的浓度来调节染色液颜色的深浅，从而调节混合液的颜色，使其达到与病人牙齿的颜色一致为止。其中，粘结性溶液与染色液的体积比为1:1。
将混合后的含有粘结性溶液的6组染色液分别对表13中经过处理后的氧化锆义齿进行染色，即表13中每组处理的氧化锆义齿分别用6组染色液进行上色，具体按照上述方法4对氧化锆义齿进行染色。染色结果详见下表14所示，其中粘结强度为含有粘结性溶液的染色液与处理后氧化锆义齿的粘结强度。结果显示：组7处理的氧化锆义齿与组d配制的粘结性溶液和染色液进行混合后，与氧化锆义齿的粘结效果最好。
表14染色结果及粘结强度
Figure BDA0002044872110000121
Figure BDA0002044872110000131
Figure BDA0002044872110000141
Figure BDA0002044872110000151
Figure BDA0002044872110000161
Figure BDA0002044872110000171
Figure BDA0002044872110000181
实施例5
本发明的另一种实施方式为：先对表面粗糙化处理后的氧化锆义齿进行染色，根据病人牙齿的颜色，用2mm染色笔蘸少量的染色液往义齿表面涂刷，涂刷量根据病人牙齿颜色深浅进行控制，涂刷好之后放到90℃～150℃烘箱中干燥30min；然后放入粘结性溶液中浸泡1～20min，将氧化锆义齿孔隙内的染色液进行封存，并将氧化锆义齿表面的孔隙填满，在氧化锆义齿的表面形成一层保护膜，避免了人在使用氧化锆义齿的过程中，空腔中的细菌、酶等物质进行到孔隙中，进而引起感染等危害。最后取出放入义齿烧结炉中按照5℃/min的升温速率升温到1530℃，保温结晶120min，随炉冷却即可。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种彩色氧化锆义齿染色液，其特征在于：包括以下组分：着色剂、分散剂、络合剂和溶剂，其中，所述着色剂占所述染色液质量的0.01～48％，所述分散剂占所述染色液质量的0.1～5％，所述络合剂占所述染色液质量的0.05～2％，所述溶剂占所述染色液质量的45～99％；
所述染色液分散在粘结性溶液中，所述粘结性溶液按重量份数计，包括以下组分：40～100份基质、2～6份稀释剂、3～5份粘结性单体、6～15份阻聚剂、30～55份碳纳米管、20～60份填料、1～8份酒石酸和30～70份水。
2.根据权利要求1所述的一种彩色氧化锆义齿染色液，其特征在于：所述着色剂为氯化铒、氯化铁、硝酸钕、硝酸锰、偏钒酸铵、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钴和硝酸镍中的一种或多种的混合物；所述分散剂为聚乙二醇、聚丙烯酸或聚氨酯中的一种；所述络合剂为柠檬酸、葡萄糖、乙二胺四乙酸、柠檬酸钠或2,3-二巯基丁二酸中的一种；所述溶剂为去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种彩色氧化锆义齿染色液，其特征在于：所述基质为双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯、环氧树脂和10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯；
或，双酚-s-双(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟丙基)醚、环氧树脂和10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种彩色氧化锆义齿染色液，其特征在于：所述稀释剂为甲基丙烯酸酯，所述粘结性单体为4-甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐。
5.根据权利要求1所述的一种彩色氧化锆义齿染色液，其特征在于：所述阻聚剂为叔丁基对苯二酚、对苯二酚和对叔丁基邻苯二酚中的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种彩色氧化锆义齿染色液，其特征在于：所述填料为将多种金属氧化物进行预处理后得到；所述金属氧化物为二氧化硅、氧化铝、氟化钙和二氧化钛中任意两种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求6所述的一种彩色氧化锆义齿染色液，其特征在于：所述预处理过程为：将所述金属氧化物按照其熔点从高到低依次熔化，混合均匀后进行淬冷，然后进行研磨。
8.根据权利要求7所述的一种彩色氧化锆义齿染色液，其特征在于：所述填料的粒径小于所述碳纳米管的直径。
9.根据权利要求1所述的一种彩色氧化锆义齿染色液，其特征在于：所述染色液的颜色为蓝色、灰色、四环素黄、四环素灰、四环素棕、棕、粉色、红色、紫色、绿色或黑色中的任意一种。
CN201910354183.XA 2019-04-29 2019-04-29 一种彩色氧化锆义齿染色液 Active CN109970468B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910354183.XA CN109970468B (zh) 2019-04-29 2019-04-29 一种彩色氧化锆义齿染色液

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910354183.XA CN109970468B (zh) 2019-04-29 2019-04-29 一种彩色氧化锆义齿染色液

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109970468A CN109970468A (zh) 2019-07-05
CN109970468B true CN109970468B (zh) 2021-07-27

Family

ID=67087050

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910354183.XA Active CN109970468B (zh) 2019-04-29 2019-04-29 一种彩色氧化锆义齿染色液

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109970468B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114644520A (zh) * 2022-04-22 2022-06-21 烟台核晶陶瓷新材料有限公司 一种粉色纳米氧化锆陶瓷及其制备方法
CN114933489B (zh) * 2022-07-01 2023-03-24 杭州新致美义齿研发有限公司 一种全瓷牙染色液、制备方法及染色液在全瓷牙上的应用
CN115073939B (zh) * 2022-07-21 2023-04-25 四川大学 一种氧化锆陶瓷染色液及制备方法与应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1953822A (zh) * 2004-05-14 2007-04-25 陶氏康宁爱尔兰有限公司 涂料组合物
CN105963035A (zh) * 2016-04-29 2016-09-28 成都贝施美生物科技有限公司 一种牙科氧化锆陶瓷用染色液
CN106619142A (zh) * 2016-12-20 2017-05-10 天津盛易联科技股份有限公司 一种口腔科学用牙齿修复新材料及其制备方法
WO2017127708A1 (en) * 2016-01-22 2017-07-27 Voxel8, Inc. 3d printable composite waterborne dispersions
CN107537061A (zh) * 2016-06-23 2018-01-05 辽宁爱尔创生物材料有限公司 一种牙科用复合树脂材料的制备方法及其制备的产品

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9085678B2 (en) * 2010-01-08 2015-07-21 King Abdulaziz City For Science And Technology Clean flame retardant compositions with carbon nano tube for enhancing mechanical properties for insulation of wire and cable

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1953822A (zh) * 2004-05-14 2007-04-25 陶氏康宁爱尔兰有限公司 涂料组合物
WO2017127708A1 (en) * 2016-01-22 2017-07-27 Voxel8, Inc. 3d printable composite waterborne dispersions
CN105963035A (zh) * 2016-04-29 2016-09-28 成都贝施美生物科技有限公司 一种牙科氧化锆陶瓷用染色液
CN107537061A (zh) * 2016-06-23 2018-01-05 辽宁爱尔创生物材料有限公司 一种牙科用复合树脂材料的制备方法及其制备的产品
CN106619142A (zh) * 2016-12-20 2017-05-10 天津盛易联科技股份有限公司 一种口腔科学用牙齿修复新材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109970468A (zh) 2019-07-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109970468B (zh) 一种彩色氧化锆义齿染色液
CN109987969B (zh) 一种快速浸泡氧化锆义齿染色液
US11858867B2 (en) Dental zirconia treatment technology
CN104688408B (zh) 医用退热贴及其制备方法
US3955282A (en) Process of mounting orthodontic bracket to tooth
CN107011792A (zh) 一种不粘锅的抗菌耐磨陶瓷涂料及其制备方法
CN102584225A (zh) 牙科用着色氧化锆坯体的制备方法
CN109929488A (zh) 一种零醛水晶胶粘剂及其制备方法
DE19937672A1 (de) Dentale Zementmasse
CN110327220A (zh) 氧化锆-树脂双连续复合材料、应用及其制备方法
CN101791268A (zh) 彩色牙科粘合树脂
CN107502114B (zh) 一种用于甲醛吸附的内墙水性涂料及其制备方法
WO2023082756A1 (zh) 一种硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法
CN103356391A (zh) 一种牙科用双重固化冠核树脂及其制备方法
CN107935623B (zh) 一种耐磨的陶瓷材料及其制备方法和应用
CN109181191A (zh) 一种阻燃抗菌人造石板材及其制备和应用
DE19858126A1 (de) Glaspulver für dentalen Glasionomerzement
CN105272228B (zh) 着色氧化锆粉体以及多层多色牙科陶瓷的制备方法
CN110467459B (zh) 一种氧化锆瓷块的高精度染色方法
CN108101503A (zh) 一种强度高的陶瓷复合材料及其制备方法和应用
CN104961639A (zh) 一类三官能度季铵盐环氧(甲基)丙烯酸酯单体及其制备方法
CN110540425B (zh) 一种氧化锆瓷块高精度染色的染色剂与促进剂
CN115073939A (zh) 一种氧化锆陶瓷染色液及制备方法与应用
CN108158827A (zh) 一种用于牙科修复的复合材料
JP2009529021A (ja) 歯科分野で使用可能なプラスチック成形部材を製造するための材料

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant