CN109181191A - 一种阻燃抗菌人造石板材及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种阻燃抗菌人造石板材，由以下原料按重量份制备而成：亚克力树脂30‑60份、贝壳粉40‑60份、牡蛎粉壳粉30‑50份、细沙30‑60份、膨胀石墨5‑15份、红磷1‑5份、氧化石墨烯‑Ag/TiO2纳米复合物10‑20份、引发剂1‑5份、水性硅烷偶联剂1‑5份、无机颜料5‑15份、去离子水45‑75份。本发明原料制备简单，来源广，制备的人造石板材阻燃效果好，燃烧时无毒、抑烟，同时有抗菌抗紫外，光分解甲醛的作用，能够广泛应用。

Description

一种阻燃抗菌人造石板材及其制备和应用
技术领域
本发明涉及人造石板材技术领域，具体涉及一种阻燃抗菌人造石板材。
背景技术
天然大理石的放射性元素含量往往超标，会对人体造成危害，而人造石则不存在这个问题；天然大理石易断裂，难加工，而人造石则由于采用断裂延伸率较高、韧性比较好的树脂作为基体材料，容易加工，且不易断裂；并且人造石可以随心所欲地制作成各种千姿百态的形状，可达到无缝拼接的效果，可以制作出任意丰富多样的色彩，而天然大理石则做不到这一点。在美国、欧洲、日本、中国，人造石广泛应用于民航机场、银行、宾馆、酒店、公司、写字楼等许多场所的客厅、会议室、办公室、休息室及卫生间中，还广泛用于家庭装修，如人造石台面、厨柜、星盆、卫生洁具等已是家庭装修的一个新的重要选择。但是目前的人造石材仍然存在强度低、表面抗磨性差、阻燃耐热性能不强，抗菌能力差，表面光泽度性差的缺点。因此，亟需开发一款抗菌效果好、阻燃性能高以及力学性能同样优异的人造石以满足现在日渐增长的需求。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供一种阻燃抗菌人造石板材及其制备和应用，其目的在于，提供一种阻燃抗菌人造石板材，通过添加膨胀石墨，能够有效起到阻燃作用，同时膨胀石墨在燃烧时无毒、抑烟，保护人体健康，更加环保；通过添加氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物，使得制得的人造石具有较好的抗菌效果和光分解甲醛的作用，同时对紫外线有一定的吸收效果，能够有效防止人造石板材受紫外线照射出现老化变黄等现象。
本发明提供一种阻燃抗菌人造石板材，由以下原料按重量份制备而成：
亚克力树脂30-60份；
贝壳粉40-60份；
牡蛎粉壳粉30-50份；
细沙30-60份；
膨胀石墨5-15份；
红磷1-5份；
氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物10-20份；
引发剂1-5份；
水性硅烷偶联剂1-5份；
无机颜料5-15份；
去离子水45-75份；
所述氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物由以下方法制备而成：
步骤一、采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯；
步骤二、在氧化石墨烯的乙醇溶液中加入硼氢化钠，室温搅拌2h，过滤，乙醇洗涤固体，在用无水乙醇溶解该固体，加入钛酸酯偶联剂，缓慢滴加钛酸四丁酯，50℃加热搅拌5-7h后，分批次加入AgCl粉末，继续搅拌5h，加入冰醋酸，搅拌2h后加入去离子水，搅拌10h，将所得的溶胶水浴烘干，300℃下高温焙烧2h，即得。
作为本发明进一步的改进，由以下原料按重量份制备而成：
亚克力树脂40-50份；
贝壳粉45-55份；
牡蛎粉壳粉35-45份；
细沙40-50份；
膨胀石墨7-12份；
红磷2-4份；
氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物12-18份；
引发剂2-4份；
水性硅烷偶联剂2-4份；
无机颜料7-13份；
去离子水50-70份。
作为本发明进一步的改进，由以下原料按重量份制备而成：
亚克力树脂45份；
贝壳粉50份；
牡蛎粉壳粉40份；
细沙45份；
膨胀石墨10份；
红磷3份；
氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物15份；
引发剂3份；
水性硅烷偶联剂3份；
无机颜料10份；
去离子水60份。
作为本发明进一步的改进，无机颜料选自钛白、铬黄、铁蓝、镉红、镉黄、立德粉、炭黑、氧化铁红、氧化铁黄中的一种或几种。
作为本发明进一步的改进，引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、过氧化氢叔丁基、二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种。
作为本发明进一步的改进，水性硅烷偶联剂选自2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、氨基硅烷低聚物、丙烯酸类硅烷偶联剂、环氧硅烷低聚物中的一种或几种。
作为本发明进一步的改进，氧化石墨烯、钛酸四丁酯和AgCl的物质的量之比为1:(0.3-0.5)：(0.2-0.7)。
作为本发明进一步的改进，氧化石墨烯、钛酸四丁酯和AgCl的物质的量之比为1：0.4：0.6
本发明进一步保护上述一种阻燃抗菌人造石板材的制备方法，按照以下步骤进行：将亚克力树脂、贝壳粉、牡蛎粉壳粉、细沙和无机颜料按比例倒入料桶，搅拌均匀，依次加入膨胀石墨、红磷、氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物和去离子水，搅拌加热至60-90℃，加入水性硅烷偶联剂和引发剂，搅拌均匀后注人模具，机械合模并抽真空到-100kPa，然后在60℃下固化2h，升温至120℃固化5h，砂磨，即得。
本发明进一步保护上述一种阻燃抗菌人造石板材的应用。
本发明具有如下有益效果：
1.本发明通过添加膨胀石墨，与红磷协同作用下，能够有效的起到阻燃作用，同时膨胀石墨在燃烧时无毒、抑烟，保护人体健康，更加环保；
2.本发明通过添加氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物，使得制得的人造石具有较好的抗菌效果和光分解甲醛的作用，同时对紫外线有一定的吸收效果，能够有效防止人造石板材受紫外线照射出现老化变黄等现象；
3.本发明的无机填料主要为贝壳粉和牡蛎壳粉，具有很好的光泽度，制备成的人造石板材表面光滑且光泽度好，更加美观；
4.本发明原料制备简单，来源广，能够广泛应用。
附图说明
图1为阻燃抗菌人造石板材的制备工艺图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
实施例1阻燃抗菌人造石板材的制备
原料组成：
亚克力树脂30份；
贝壳粉40份；
牡蛎粉壳粉30份；
细沙30份；
膨胀石墨5份；
红磷1份；
氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物10份；
二叔丁基过氧化物1份；
2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷1份；
镉黄5份；
去离子水45份。
氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物由以下方法制备而成：
步骤一、采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯；
步骤二、在氧化石墨烯的乙醇溶液中加入硼氢化钠，室温搅拌2h，过滤，乙醇洗涤固体，在用无水乙醇溶解该固体，加入钛酸酯偶联剂，缓慢滴加钛酸四丁酯，50℃加热搅拌5h后，分批次加入AgCl粉末，继续搅拌5h，加入冰醋酸，搅拌2h后加入去离子水，搅拌10h，将所得的溶胶水浴烘干，300℃下高温焙烧 2h，即得；
所述氧化石墨烯、钛酸四丁酯和AgCl的物质的量之比为1:03:0.2。
阻燃抗菌人造石板材的制备：
将亚克力树脂、贝壳粉、牡蛎粉壳粉、细沙和镉黄按比例倒入料桶，搅拌均匀，依次加入膨胀石墨、红磷、氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物和去离子水，搅拌加热至60℃，加入2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷和二叔丁基过氧化物，搅拌均匀后注人模具，机械合模并抽真空到-100kPa，然后在60℃下固化2h，升温至120℃固化5h，砂磨，即得。
实施例2阻燃抗菌人造石板材的制备
原料组成：
亚克力树脂60份；
贝壳粉60份；
牡蛎粉壳粉50份；
细沙60份；
膨胀石墨15份；
红磷5份；
氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物20份；
过氧化氢叔丁基5份；
β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷5份；
钛白15份；
去离子水75份。
氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物由以下方法制备而成：
步骤一、采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯；
步骤二、在氧化石墨烯的乙醇溶液中加入硼氢化钠，室温搅拌2h，过滤，乙醇洗涤固体，在用无水乙醇溶解该固体，加入钛酸酯偶联剂，缓慢滴加钛酸四丁酯，50℃加热搅拌7h后，分批次加入AgCl粉末，继续搅拌5h，加入冰醋酸，搅拌2h后加入去离子水，搅拌10h，将所得的溶胶水浴烘干，300℃下高温焙烧 2h，即得；
所述氧化石墨烯、钛酸四丁酯和AgCl的物质的量之比为1:0.5:0.7。
阻燃抗菌人造石板材的制备：
将亚克力树脂、贝壳粉、牡蛎粉壳粉、细沙和钛白按比例倒入料桶，搅拌均匀，依次加入膨胀石墨、红磷、氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物和去离子水，搅拌加热至90℃，加入β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷和过氧化氢叔丁基，搅拌均匀后注人模具，机械合模并抽真空到-100kPa，然后在60℃下固化2h，升温至120℃固化5h，砂磨，即得。
实施例3阻燃抗菌人造石板材的制备
原料组成：
亚克力树脂40份；
贝壳粉45份；
牡蛎粉壳粉35份；
细沙40份；
膨胀石墨7份；
红磷2份；
氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物12份；
过氧化苯甲酰2份；
氨基硅烷低聚物2份；
镉红3份、镉黄4份；
去离子水50份。
氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物由以下方法制备而成：
步骤一、采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯；
步骤二、在氧化石墨烯的乙醇溶液中加入硼氢化钠，室温搅拌2h，过滤，乙醇洗涤固体，在用无水乙醇溶解该固体，加入钛酸酯偶联剂，缓慢滴加钛酸四丁酯，50℃加热搅拌5h后，分批次加入AgCl粉末，继续搅拌5h，加入冰醋酸，搅拌2h后加入去离子水，搅拌10h，将所得的溶胶水浴烘干，300℃下高温焙烧 2h，即得；
所述氧化石墨烯、钛酸四丁酯和AgCl的物质的量之比为1:0.3:0.4。
阻燃抗菌人造石板材的制备：
将亚克力树脂、贝壳粉、牡蛎粉壳粉、细沙和镉红、镉黄按比例倒入料桶，搅拌均匀，依次加入膨胀石墨、红磷、氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物和去离子水，搅拌加热至70℃，加入氨基硅烷低聚物和过氧化苯甲酰，搅拌均匀后注人模具，机械合模并抽真空到-100kPa，然后在60℃下固化2h，升温至120℃固化 5h，砂磨，即得。
实施例4阻燃抗菌人造石板材的制备
原料组成：
亚克力树脂50份；
贝壳粉55份；
牡蛎粉壳粉45份；
细沙50份；
膨胀石墨12份；
红磷4份；
氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物18份；
过氧化甲乙酮2份、过氧化环己酮2份；
丙烯酸类硅烷偶联剂4份；
氧化铁红13份；
去离子水70份。
氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物由以下方法制备而成：
步骤一、采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯；
步骤二、在氧化石墨烯的乙醇溶液中加入硼氢化钠，室温搅拌2h，过滤，乙醇洗涤固体，在用无水乙醇溶解该固体，加入钛酸酯偶联剂，缓慢滴加钛酸四丁酯，50℃加热搅拌6h后，分批次加入AgCl粉末，继续搅拌5h，加入冰醋酸，搅拌2h后加入去离子水，搅拌10h，将所得的溶胶水浴烘干，300℃下高温焙烧2h，即得；
所述氧化石墨烯、钛酸四丁酯和AgCl的物质的量之比为1:0.5:0.6。
阻燃抗菌人造石板材的制备：
将亚克力树脂、贝壳粉、牡蛎粉壳粉、细沙和氧化铁红按比例倒入料桶，搅拌均匀，依次加入膨胀石墨、红磷、氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物和去离子水，搅拌加热至80℃，加入丙烯酸类硅烷偶联剂和过氧化甲乙酮、过氧化环己酮，搅拌均匀后注人模具，机械合模并抽真空到-100kPa，然后在60℃下固化2h，升温至120℃固化5h，砂磨，即得。
实施例5阻燃抗菌人造石板材的制备
原料组成：
亚克力树脂45份；
贝壳粉50份；
牡蛎粉壳粉40份；
细沙45份；
膨胀石墨10份；
红磷3份；
氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物15份；
过氧化月桂酰3份；
环氧硅烷低聚物3份；
炭黑10份；
去离子水60份。
氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物由以下方法制备而成：
步骤一、采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯；
步骤二、在氧化石墨烯的乙醇溶液中加入硼氢化钠，室温搅拌2h，过滤，乙醇洗涤固体，在用无水乙醇溶解该固体，加入钛酸酯偶联剂，缓慢滴加钛酸四丁酯，50℃加热搅拌6h后，分批次加入AgCl粉末，继续搅拌5h，加入冰醋酸，搅拌2h后加入去离子水，搅拌10h，将所得的溶胶水浴烘干，300℃下高温焙烧 2h，即得；
所述氧化石墨烯、钛酸四丁酯和AgCl的物质的量之比为1:0.4:0.6。
阻燃抗菌人造石板材的制备：
将亚克力树脂、贝壳粉、牡蛎粉壳粉、细沙和炭黑按比例倒入料桶，搅拌均匀，依次加入膨胀石墨、红磷、氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物和去离子水，搅拌加热至70℃，加入环氧硅烷低聚物和过氧化月桂酰，搅拌均匀后注人模具，机械合模并抽真空到-100kPa，然后在60℃下固化2h，升温至120℃固化5h，砂磨，即得。
对照例1按照专利ZL 201110231100.1“抗菌、超硬度人造石英石板材原料、人造石英石板材及其制备方法”的方法制备
人造石英石板材原料，由下述重量的原料组成：
改性不饱和树脂8kg，重量比为4∶1的γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和过氧化-2-乙基己酸叔丁酯混合物0.48kg，20-80目电气石 10kg，粒径小于等于6mm的煅烧石英砂45.47kg，80目石英砂12kg，325 目石英粉24kg，蓝色颜料0.05kg。
将上述各组分原料加入搅拌机搅3分钟后，将其面料进制板模中，然后输送入真空室，抽真空时气压达-0.1Mpa时，在1.8-3Mpa压力下振动2-3 分钟成型，再输送入烘箱，烘箱温度保持在85℃-95℃状态下进行40-45分钟的固化，完成后待板材冷却，将毛板定厚打磨抛光即制得“蓝玉英石”人造石英石板材。
对照例2按照专利ZL 201610456408.9“一种含镁铁尖晶石的阻燃人造石的制备方法”的方法制备
(1)制备复合物镁铁尖晶石MgAl2O4：
(a)MgAl2O4制备：分别称取0.02molMg(NO3)2·6H2O、 0.04molAl(NO3)3·9H2O溶于50ml去离子水肿，配得混合盐溶液，取 0.04molNa2CO3、0.06molNaOH溶于50ml去离子水中，然后快速搅拌，将盐溶液加入碱溶液，使PH保持在9-11，混合均匀，将沉淀过滤，去离子水洗至中性。80℃烘箱中烘干8h。然后在800℃马弗炉中焙烧4-6h。
(b)SBA-15制备：在40℃的条件下，将三嵌段表面活性剂P123溶于适量去离子水，向其中加入正硅酸乙酯(TEOS)、盐酸(HCl)，持续剧烈地搅拌24h，装入聚四氟乙烯瓶内120℃晶化24h，过滤、洗涤并干燥，最后在550℃煅烧6h，然后过滤、洗涤并干燥，得到的白色粉末即为SBA-15，备用；
(2)将滑石粉70份、酚醛树脂50份、三氟化硼6份、白炭黑10份、珍珠岩粉末25份、三聚氰胺5份、磷酸三乙酯5份、羟基磷灰石5份、云母片 5份、石英50份、分子筛SBA-155份和上述步骤得到的MgAl2O410份混合，倒入高速搅拌机，室温下先采用1000转/分钟的速度搅拌30分钟，然后在50℃以3000转/分钟的速度搅拌30min，将搅拌均匀的混料排出，均匀铺到制板模具上，然后将制板模具置于真空环境中于50℃下干燥固化成型，从模具中取出固化后的人造石坯料，对坯料进行定厚、打磨、抛光处理得到阻燃人造石。
测试例1性能测试
检测本发明实施例1-5和对照例1-2制备的人造石的拉伸强度(σt/MPa)、断裂伸长率(δ/％)、残炭量(wt％)、硬度(ShoreA)、阻燃性能，具体结果见表1。
表1性能测试结果
由上表可知，本发明实施例1-5制备的阻燃抗菌人造石板材，具有极好的阻燃性能(V-0)，同时力学性能优异(拉伸强度72-80MPa，断裂伸张率550-620％)，综合性能优于对照例。
本领域的技术人员在不脱离权利要求书确定的本发明的精神和范围的条件下，还可以对以上内容进行各种各样的修改。因此本发明的范围并不仅限于以上的说明，而是由权利要求书的范围来确定的。

Claims (10)

1.一种阻燃抗菌人造石板材，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：
亚克力树脂30-60份；
贝壳粉40-60份；
牡蛎粉壳粉30-50份；
细沙30-60份；
膨胀石墨5-15份；
红磷1-5份；
氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物10-20份；
引发剂1-5份；
水性硅烷偶联剂1-5份；
无机颜料5-15份；
去离子水45-75份；
所述氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物由以下方法制备而成：
步骤一、采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯；
步骤二、在氧化石墨烯的乙醇溶液中加入硼氢化钠，室温搅拌2h，过滤，乙醇洗涤固体，在用无水乙醇溶解该固体，加入钛酸酯偶联剂，缓慢滴加钛酸四丁酯，50℃加热搅拌5-7h后，分批次加入AgCl粉末，继续搅拌5h，加入冰醋酸，搅拌2h后加入去离子水，搅拌10h，将所得的溶胶水浴烘干，300℃下高温焙烧2h，即得。
2.根据权利要求1所述一种阻燃抗菌人造石板材，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：
亚克力树脂40-50份；
贝壳粉45-55份；
牡蛎粉壳粉35-45份；
细沙40-50份；
膨胀石墨7-12份；
红磷2-4份；
氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物12-18份；
引发剂2-4份；
水性硅烷偶联剂2-4份；
无机颜料7-13份；
去离子水50-70份。
3.根据权利要求1所述一种阻燃抗菌人造石板材，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：
亚克力树脂45份；
贝壳粉50份；
牡蛎粉壳粉40份；
细沙45份；
膨胀石墨10份；
红磷3份；
氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物15份；
引发剂3份；
水性硅烷偶联剂3份；
无机颜料10份；
去离子水60份。
4.根据权利要求1所述一种阻燃抗菌人造石板材，其特征在于，所述无机颜料选自钛白、铬黄、铁蓝、镉红、镉黄、立德粉、炭黑、氧化铁红、氧化铁黄中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述一种阻燃抗菌人造石板材，其特征在于，所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、过氧化氢叔丁基、二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述一种阻燃抗菌人造石板材，其特征在于，所述水性硅烷偶联剂选自2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、氨基硅烷低聚物、丙烯酸类硅烷偶联剂、环氧硅烷低聚物中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述一种阻燃抗菌人造石板材，其特征在于，所述氧化石墨烯、钛酸四丁酯和AgCl的物质的量之比为1:(0.3-0.5)：(0.2-0.7)。
8.根据权利要求1所述一种阻燃抗菌人造石板材，其特征在于，所述氧化石墨烯、钛酸四丁酯和AgCl的物质的量之比为1：0.4：0.6。
9.根据权利要求1-8任一权利要求所述一种阻燃抗菌人造石板材的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：将亚克力树脂、贝壳粉、牡蛎粉壳粉、细沙和无机颜料按比例倒入料桶，搅拌均匀，依次加入膨胀石墨、红磷、氧化石墨烯-Ag/TiO2纳米复合物和去离子水，搅拌加热至60-90℃，加入水性硅烷偶联剂和引发剂，搅拌均匀后注人模具，机械合模并抽真空到-100kPa，然后在60℃下固化2h，升温至120℃固化5h，砂磨，即得。
10.根据权利要求1-8任一权利要求所述一种阻燃抗菌人造石板材的应用。
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