ES2881976T3 - Métodos para la deposición de revestimientos poliméricos - Google Patents

Métodos para la deposición de revestimientos poliméricos Download PDF

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Abstract

Un método para proteger un sustrato de la corrosión, que comprende la secuencia siguiente: un primer paso que incluye la polimerización con plasma de un monómero precursor y la deposición del polímero resultante sobre al menos una superficie de un sustrato, donde el monómero precursor es acrilato, metacrilato u organosilano; un segundo paso que incluye la exposición del polímero a un gas inerte en presencia de un plasma sin deposición adicional de polímero sobre la superficie o cada una de las superficies del sustrato; un tercer paso que incluye la polimerización con plasma del monómero precursor utilizado en el primer paso y la deposición del polímero resultante sobre el polímero depositado en el primer paso con el fin de aumentar el grosor del polímero; y un cuarto paso que incluye la exposición del polímero a un gas inerte en presencia de un plasma sin una deposición adicional de polímero sobre la superficie o cada una de las superficies del sustrato.

Description

DESCRIPCIÓN
Métodos para la deposición de revestimientos poliméricos
Descripción de la invención
La presente invención se refiere a métodos para depositar revestimientos poliméricos y, en particular, revestimientos poliméricos para mejorar la resistencia a la corrosión de sustratos, como dispositivos electrónicos o sus componentes. En algunas realizaciones, la invención se puede referir a un dispositivo electrónico o a uno o más de sus componentes —como una placa de circuitos impresos (PCB)— que tienen un revestimiento polimérico incorporado.
La industria electrónica evoluciona rápidamente. En todo el mundo se utilizan a diario dispositivos electrónicos tales como smartphones, teléfonos móviles, libros electrónicos, tabletas, ordenadores, auriculares, cascos de auriculares o altavoces —por ejemplo, altavoces portátiles.
La principal razón por la que fallan estos dispositivos electrónicos son los daños producidos por la entrada de líquidos o humedad. La humedad se condensa en el interior del dispositivo y las sales y minerales acumulados generan puntos de corrosión que pueden provocar un cortocircuito de las conexiones eléctricas. Este cortocircuito puede provocar daños irreparables en el dispositivo.
Tras la exposición al agua (u otros líquidos), muchos fabricantes recomiendan a sus clientes secar el producto lo antes posible. Sin embargo, algunos dispositivos pueden tener diseños complejos que hacen que, incluso tras 48 horas de secado, pueda quedar agua/condensación en el dispositivo. Por consiguiente, muchos dispositivos presentan daños irreparables tras su exposición inmediata al agua o durante el proceso de secado debido a una exposición prolongada al agua.
El daño más grave se observa cuando el dispositivo está encendido durante la entrada del agua. El agua que entra en un circuito electrónico encendido que no dispone de un revestimiento protector puede provocar una corrosión casi instantánea, con el consiguiente cortocircuito de los elementos electrónicos. Esto se debe a que las sales y minerales disueltos en el agua actúan como conductores eléctricos.
GB 2462824A divulga una PCB que está encapsulada por un revestimiento multicapa que comprende uno o más polímeros, donde el polímero se selecciona entre polímeros de halohidrocarburos y polímeros de hidrocarburos no halogenados, y el grosor del revestimiento multicapa oscila entre 1 nm y 10 micras.
Wu Y et al: "Characteristics of ultra water repellent thin films prepared by combined process of microwave plasmaenhanced CVD and oxygen-plasma treatment"; Thin solid films 407 (2002); en las páginas 45-49 divulga películas finas transparentes ultra repelentes al agua que se producen mediante un proceso combinado de deposición química de vapor asistida por plasma mediante microondas (MPE CVD) y tratamiento con plasma de oxígeno. Las realizaciones de la presente invención pretenden proporcionar métodos mejorados para depositar revestimientos poliméricos sobre superficies de sustratos (como dispositivos electrónicos o sus componentes), que tienen el efecto de mejorar la resistencia al agua del revestimiento depositado. En algunas realizaciones, la invención pretende proporcionar un revestimiento polimérico que, cuando se aplica sobre un sustrato, es capaz de evitar (o al menos evitar sustancialmente) la entrada de agua a través del revestimiento hacia el sustrato, en especial en aquellos casos en los que el componente o dispositivo que incluye el sustrato está encendido o mientras está expuesto al agua.
La invención es tan como se define en las reivindicaciones adjuntas.
El gas inerte utilizado en el cuarto paso puede ser el mismo o diferente del gas inerte utilizado en el segundo paso. El solicitante ha descubierto que el paso o los pasos de exposición del polímero a un gas inerte en presencia de un plasma sin una deposición adicional de polímero aumenta la densidad del revestimiento polimérico y/o cambia la orientación de los grupos funcionales al menos en la superficie del polímero, lo que da lugar a una resistencia mejorada al agua del revestimiento polimérico. Por ejemplo, el paso o los pasos de exposición del polímero a un gas inerte en presencia de un plasma sin una deposición adicional de polímero puede fomentar una mayor reticulación al menos en la superficie del polímero, lo que tiene el efecto de incrementar el número de barreras a través de las que el agua debe difundirse para alcanzar el sustrato subyacente.
Dicho de otro modo, la exposición del polímero a un gas inerte tiene el efecto de modificar la superficie del revestimiento polimérico (sin destruirlo) para mejorar su resistencia al agua. La exposición del polímero a un gas reactivo, como H2 u O2, podría destruir al menos parcialmente el polímero, lo que podría dar lugar a una reducción de su resistencia al agua.
El método puede incluir la repetición de los pasos tercero y cuarto al menos una vez más, de forma que la secuencia sería básicamente primer paso: segundo paso: primer paso: segundo paso: primer paso: segundo paso.
El método puede incluir la repetición de los pasos tercero y cuarto hasta unas noventa y nueve veces, por ejemplo hasta unas cuarenta y nueve veces, hasta unas diecinueve veces, hasta unas nueve veces, como hasta unas cuatro veces. Por ejemplo, en un caso en el que los pasos tercero y cuarto se repiten noventa y nueve veces, la secuencia total es básicamente (primer paso: segundo paso) x 100.
Al repetir los pasos se puede incrementar el grosor del revestimiento polimérico, disponiendo al mismo tiempo de regiones diferenciadas del polímero con una densidad incrementada. Por ejemplo, el primer paso se puede realizar para depositar un revestimiento polimérico seguido de la realización del segundo paso. El segundo paso no aumenta el revestimiento polimérico, sino que incrementa su densidad. A continuación se puede realizar el primer paso de nuevo para aumentar el grosor del revestimiento polimérico, seguido del segundo paso nuevamente para aumentar la densidad del revestimiento polimérico recién depositado. Al realizar sucesivamente los pasos primero y segundo, el revestimiento polimérico resultante dispone de un mayor número de barreras a través de las que se tendrá que difundir el agua. Por consiguiente, un revestimiento polimérico depositado por este método es más resistente al agua en comparación con los revestimientos poliméricos que tienen el mismo grosor, pero que se han depositado utilizando métodos convencionales como los que incluyen un único paso de revestimiento.
Sobra decir que el revestimiento resultante se compone de un polímero formado por una única especie monomérica, aunque con regiones diferenciadas de densidad incrementada. Estos revestimientos poliméricos "monocapa" se diferencian de los "multicapa" que se encuentran en la técnica anterior que incluyen dos o más capas diferenciadas de polímero, donde al menos dos de las capas diferenciadas están formadas por especies monoméricas diferentes. El revestimiento polimérico de la presente invención está formado por una sola especie monomérica.
El método puede implicar la repetición de los pasos hasta que el revestimiento polimérico tenga un grosor total de aproximadamente 200 nm a aproximadamente 10000 nm, por ejemplo de aproximadamente 400 nm a aproximadamente 8000 nm, como por ejemplo aproximadamente 5000 nm o aproximadamente 2500 nm o aproximadamente 2000 nm o aproximadamente 1500 nm o aproximadamente 1000 nm.
Cada paso que incluye la polimerización con plasma del monómero precursor puede incluir la deposición de un polímero que tiene un grosor de aproximadamente 10 nm a aproximadamente 500 nm, por ejemplo de aproximadamente 50 nm a aproximadamente 200 nm, como aproximadamente 100 nm. En algunas realizaciones, cada paso que incluye la polimerización con plasma del monómero precursor puede incluir la deposición de un polímero que tiene un grosor de aproximadamente 25 nm a aproximadamente 200 nm, como aproximadamente 50 nm.
Cada paso que incluye la polimerización con plasma de un monómero precursor puede tener una duración que es mayor o igual a la duración del paso o los pasos que incluyen la exposición del polímero a un gas inerte en presencia de plasma sin una deposición adicional de polímero.
La duración del paso o los pasos que incluyen la exposición del polímero a un gas inerte en presencia de plasma sin una deposición adicional de polímero puede ser de unos 10 segundos a unos 20 minutos, por ejemplo de aproximadamente un minuto a unos 10 minutos. En algunas realizaciones, la duración del paso o los pasos que incluyen la exposición del polímero a un gas inerte en presencia de plasma sin una deposición adicional de polímero puede ser de unos 10 segundos a aproximadamente 1 minuto.
La potencia del plasma en el paso o los pasos que incluyen la exposición del polímero a un gas inerte en presencia de plasma sin una deposición adicional de polímero puede ser igual o inferior a la potencia del plasma en cada paso que incluye la polimerización con plasma de un monómero precursor. Alternativamente, la potencia del plasma en el paso o los pasos que incluyen la exposición del polímero a un gas inerte en presencia de plasma sin una deposición adicional de polímero puede ser superior a la potencia del plasma en cada paso que incluye la polimerización con plasma de un monómero precursor, por ejemplo, hasta un 200% de la potencia del plasma en cada paso que incluye la polimerización con plasma de un monómero precursor.
La potencia del plasma en cada paso que incluye la polimerización con plasma de un monómero precursor puede ser de aproximadamente 20 vatios a aproximadamente 750 vatios, por ejemplo, aproximadamente de aproximadamente 50 vatios a aproximadamente 250 vatios.
El método puede incluir la deposición de plasma de onda continua u onda de impulsos.
La potencia del plasma en el paso o los pasos que incluyen la exposición del polímero a un gas inerte en presencia de plasma sin una deposición adicional de polímero puede ser de aproximadamente 10 vatios a aproximadamente 750 vatios, por ejemplo, de aproximadamente 50 vatios a aproximadamente 150 vatios.
El solicitante ha descubierto que al realizar el paso o los pasos que incluyen la exposición de polímero a un gas inerte en presencia del plasma sin una deposición adicional de polímero con una duración menor que cada paso que incluye la polimerización con plasma de un monómero precursor, el revestimiento polimérico resultante presenta una mayor resistencia al agua. Sin necesidad de supeditarse a ninguna teoría en particular, se cree que al realizar el paso o los pasos que incluyen la exposición del polímero a un gas inerte en presencia de plasma sin una deposición adicional de polímero durante periodos de tiempo relativamente cortos, el grado de reticulación del revestimiento polimérico se maximiza sin causar una degradación del mismo. Dicho de otro modo, las propiedades físicas del polímero se modifican durante dicho paso o pasos mediante la exposición al gas inerte en presencia de un plasma.
El gas inerte puede comprender Ar, He, Ne, Kr o Xe, o bien una combinación de estos.
El monómero precursor es:
• acrilato;
• metacrilato; u
• organosilano.
El monómero precursor puede comprender un compuesto que tiene la fórmula general (I):
CnF2n+iCmX2mCR1Y - OCO - C(R2) = CH2 (I)
donde:
n es 2 a 8;
m es 0 a 9;
X e Y son independientemente H, F, CI, Br o I;
R1 es H o alquilo, por ejemplo -CH3 , o un alquilo sustituido; y
R2 es H o alquilo, por ejemplo -CH3 , o un alquilo sustituido.
En algunas realizaciones, el monómero es 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodecil acrilato.
El monómero precursor puede comprender un compuesto que tiene la fórmula general (II):
R3 - Z - R 4 (II)
donde:
Z es O o NH;
R3 y R4 son cada uno independientemente -Si(R5)(R6)R7 ; y
R5, R6, R7 son cada uno independientemente H, un grupo alquilo de hasta 10 átomos de carbono o un grupo alquenilo de hasta 10 átomos de carbono, donde, en cada uno de los elementos R3 y R4, al menos dos elementos seleccionados entre R5 , R6 o R7 es un grupo alquilo; y el número total de átomos de carbono del monómero precursor no supera los 20.
En algunas realizaciones R5, R6 y R7 son todos grupos alquilo. Los grupos alquilo pueden ser rectos o ramificados. Los grupos alquilo pueden ser grupos metilo o etilo.
En algunas realizaciones, el monómero precursor es hexametildisiloxano (HMDSO).
En algunas realizaciones R5 y R6 pueden ser grupos alquilo y R7 puede ser un grupo alquenilo. Los grupos alquilo pueden ser rectos o ramificados. Los grupos alquilo pueden ser grupos metilo o etilo. El grupo alquenilo puede ser vinilo.
En algunas realizaciones, el monómero precursor es 1,3-diviniltetrametildisiloxano.
Las ventajas de utilizar monómeros precursores de organosilano que tienen un grupo alquenilo en comparación con los monómeros precursores de organosilano sin un grupo alquenilo son las siguientes. La presencia de uno o más C=C en el grupo alquenilo hace que esta categoría de monómero precursor sea más reactiva que, por ejemplo, el HMDSO. Por consiguiente, el 1,3-diviniltetrametildisiloxano, por ejemplo, requiere menos energía para iniciar la polimerización que el HMDSO. Por tanto, los monómeros precursores que tienen grupos alquenilo pueden no requerir gases portadores, como O2, porque los monómeros pueden polimerizarse fácilmente sin estos. Debido a la mayor reactividad, estos monómeros también pueden presentar elevados índices de deposición en comparación con los monómeros precursores de organosilano sin un grupo alquenilo. Ventajosamente, las tasas de deposición más elevadas ofrecen unos tiempos de procesamiento más cortos y un rendimiento mayor para los usuarios. Los inventores también han determinado que la presencia del grupo alquenilo da como resultado un revestimiento polimérico que tiene una estructura reticulada más densa en comparación con los monómeros precursores de organosilano sin un grupo alquenilo. La estructura reticulada más densa tiene el efecto de mejorar la resistencia de los revestimientos poliméricos al agua y otros líquidos.
El monómero precursor puede comprender un compuesto cíclico que tiene la fórmula general (III):
~[Sí(CH3)q(H) 2- q - Z - ] p- (III)
donde:
p es 2 a 10;
q es 0 a 2;
Z es O o NH; y
el número total de átomos de carbono del monómero precursor no es superior a 20.
El monómero precursor puede ser uno en el que p es 3, o p es 4, o p es 5, o p es 6. En algunas realizaciones, el monómero precursor es hexametilciclotrisilazano.
El monómero precursor puede comprender un compuesto que tiene la fórmula general (IV):
CH2 = C(R8)-Si(R9)(R10)-R11 (IV)
donde:
R8 es H o un grupo alquilo, por ejemplo -CH3 ; y
R9, R10 y R11 son cada uno independientemente H, un grupo alquilo de hasta 10 átomos de carbono o un grupo alcoxi (R12-O), donde R12 es preferiblemente -CtHa 1 , donde t es 1 a 10.
El monómero precursor puede comprender un compuesto que tiene la fórmula general (V):
R13-Si(R14)(R15)-R16 (V)
donde:
R13 es H o un grupo alquilo, por ejemplo -CH3 ;
R14, R15 y R16 son cada uno independientemente H, un grupo alquilo de hasta 10 átomos de carbono o un grupo alcoxi (R12-O), donde R12 es preferiblemente -CtHa 1 , donde t es 1 a 10.
Los grupos alcoxi pueden ser rectos, ramificados o cíclicos. En algunas realizaciones los grupos alcoxi son grupos metoxi o grupos etoxi.
El monómero precursor puede comprender un compuesto que tiene la fórmula general (VI):
CH2 =C(R17)C(O)-O-(CH2)r-Si(R18)(R19)-R20 (VI)
donde:
r es 0 a 10;
R17 es H o un grupo alquilo, por ejemplo -CH3;
R18, R19 y R20 son cada uno independientemente H, un grupo alquilo de hasta 10 átomos de carbono o un grupo alcoxi (R12-O), donde R12 es preferiblemente -CtH»+1, donde t es 1 a 10.
El monómero precursor puede ser uno en el que r es 2 y donde cada uno de los elementos R18, R19 y R20 son un grupo alcoxi, por ejemplo metoxi. En algunas realizaciones, el monómero precursor es 3-(trimetoxisilil)propil acrilato. Los grupos alcoxi pueden ser rectos, ramificados o cíclicos. En algunas realizaciones los grupos alcoxi son grupos metoxi o grupos etoxi.
Las siguientes características pueden resultar aplicables a la presente invención.
Se puede realizar un paso de desgasificación y/o pretratamiento antes de la deposición de polímero en presencia de plasma.
La desgasificación no solo elimina los contaminantes y la humedad de la superficie de un sustrato, sino también los contaminantes y la humedad de las superficies interiores, es decir, las superficies que no están directamente expuestas a la atmósfera, pero a las que se puede acceder a través de aberturas y canales. La desgasificación de los sustratos en la cámara de plasma antes de aplicar el método permite una penetración mejorada del plasma en el sustrato, lo que da como resultado un revestimiento mejorado en términos de grosor y rendimiento, en este caso de protección frente a la corrosión.
El pretratamiento puede implicar la realización de una activación y/o limpieza y/o paso de decapado.
El paso de pretratamiento se puede realizar utilizando un gas inerte (por ejemplo, He o Ar) o un gas reactivo (por ejemplo, O2) o una combinación de ambos.
En algunas realizaciones, el monómero precursor puede ser transportado a una cámara de plasma por un gas portador. Un gas portador se requiere típicamente cuando el monómero precursor no se vaporiza con facilidad. El gas portador puede ser un gas inerte que sirve exclusivamente para transportar el monómero precursor. Alternativamente, el gas portador puede ser un gas reactivo que sirve tanto para transportar el monómero precursor como para contribuir a la reacción de polimerización. El gas portador puede contribuir a la reacción de polimerización golpeando el plasma para encenderlo o influyendo en la reacción de polimerización para obtener revestimientos de mejor rendimiento.
El uso de un gas portador para transportar monómeros precursores se conoce en la técnica, por lo que no es necesario una descripción más detallada.
A continuación, se describirán realizaciones de la invención, exclusivamente a modo de ejemplo, con referencia a las figuras adjuntas.
Las Figuras 1A y 1B muestran esquemas de una prueba de atajo de cortocircuito de cortocircuito eléctrico;
La Figura 2 muestra un gráfico que compara: i) PCB revestidas con un polímero que tiene un grosor de 400 nm depositado utilizando un método convencional (ninguno); y ii) PCB revestidas con el mismo polímero que i), tiene un grosor de 400 nm depositado utilizando un método en el que el revestimiento polimérico fue expuesto a helio en presencia de un plasma;
Las Figuras 3A y 3C muestran gráficos que comparan: i) PCB revestidas con un polímero que tiene un grosor de 2000 nm depositado utilizando un método convencional (sin secuencia); y ii) PCB revestidas con el mismo polímero que i), tiene un grosor de 2000 nm depositado utilizando un método de acuerdo con la invención (apilado);
Las Figuras 4A y 4C muestran gráficos que comparan: i) PCB revestidas con un polímero que tiene un grosor de 5000 nm depositado utilizando un método convencional (sin secuencia); y ii) PCB revestidas con el mismo polímero que i), tiene un grosor de 5000 nm depositado utilizando un método de acuerdo con la invención (apilado);
Las Figuras 5A a 5C muestran gráficos que comparan: i) PCB revestidas con un polímero que tiene un grosor de 8000 nm depositado utilizando un método convencional (sin secuencia); y ii) PCB revestidas con el mismo polímero que i), tiene un grosor de 8000 nm depositado utilizando un método de acuerdo con la invención (apilado);
Para probar el rendimiento de los revestimientos se realizó una prueba de atajo de cortocircuito de cortocircuito eléctrico, que implica sumergir un sustrato —en este caso una placa de circuito integrado (PCB)— en agua mientras está alimentada.
Las Figuras 1A y 1B muestran la configuración esquemática de la prueba de atajo de cortocircuito eléctrico. Los cables 105 y 106 están conectados a una PCB 104. El extremo opuesto del cable 105 está conectado a una fuente de alimentación 101 y el extremo opuesto del cable 106 está conectado a un multímetro 102 que mide corrientes en el rango |jA y mA. El multímetro 102 y la fuente de alimentación 101 están conectados a través de un cable 107. Una vez que se ha preparado el circuito, la PCB 104 se coloca horizontalmente en agua 103. Es preferible utilizar agua embotellada para garantizar la estabilidad para repetir la prueba. Alternativamente se puede usar agua de grifo. El agua debe tener una temperatura de entre 20 °C y 25 °C. La PCB debe estar sumergida a una profundidad de 5 mm.
La propia PCB 104 puede estar compuesta por un par de configuraciones en peine 108, 109. Estas configuraciones 108, 109 puede estar formadas por pistas de cobre separadas 111. La distancia entre las pistas de cobre 111 se denomina "paso" 110.
Típicamente, el paso 110 varía entre 0,3 mm y 5,0 mm, que son las distancias normales utilizadas en componentes electrónicos. Típicamente las pistas de cobre 111 tienen una anchura de entre 0,5 mm y 2,0 mm.
Para iniciar la prueba, se activa la fuente de alimentación 101 a un valor establecido, que se mantiene constante durante toda la prueba. Alternativamente, se puede fijar una limitación de corriente, que reduce la potencia aplicada cuando se alcanza una corriente máxima, por ejemplo de 60 mA o 180 mA, para proteger el circuito, la fuente de alimentación y el multímetro.
El valor de potencia fijado se puede elegir como una función de la potencia media, típica, mínima o máxima que se genera en el dispositivo electrónico cuando se utiliza. El valor medio típico para la conexión de la batería de un smartphone es de 4,7 V. Un valor medio típico para el flash de una cámara, un portal de carga o un dispositivo de pantalla táctil puede ser de 24 V o más.
Una vez encendida la alimentación a través de la fuente de alimentación 101, la corriente que fluye desde las pistas de cobre 111 de una configuración de peine 108 a las pistas de cobre 111 de la otra configuración de peine 109 se mide con un multímetro 102 y se registra. Esta corriente se denomina "corriente de atajo de cortocircuito" o "corriente de cortocircuito", dado que significa que se forma un puente de corriente entre las dos configuraciones de peine 108 y 109 que están separadas entre sí. En el aire, la resistencia entre las pistas de cobre 111 de las configuraciones de peine 108 y 109 es muy elevada, por lo que no se mide ninguna corriente.
Los daños en forma de corrosión y cortocircuito se miden por el incremento de la corriente para un voltaje aplicado determinado, que implica una reducción de la resistencia sobre las pistas de cobre 111 de las configuraciones de peine 108 y 109.
La duración de la prueba de atajo de cortocircuito eléctrico es típicamente de hasta 20 minutos, por ejemplo hasta 15 minutos.
Comparación de entre "sin postratamiento" y "con postratamiento"
Se depositó un revestimiento en una PCB con un paso de 0,3 mm de acuerdo con un método de polimerización convencional a baja presión (Tabla 1). El revestimiento polimérico tiene un grosor de 400 nm. El monómero precursor utilizado fue un acrilato, en concreto 1H,1H,2H,2H-perfluorodecil acrilato.
Tabla 1: Método convencional (sin postratamiento)
Parámetro Valor
Cámara de plasma
Dimensiones 700 x 700 x 1000 mm
Pared de temperatura
Figure imgf000007_0001
Electrodos RF/tierra
Pretratamiento
Gas Argón
Flujo 300 - 500 sccm
(continuación)
Potencia 300 - 600 W
Frecuencia 13,56 MHz
Modo de frecuencia onda continua
Tiempo 5 minutos
Revestimiento
Monómero 1H,1H,2H,2H-perfluorodecil
acrilato
Flujo 25 - 50 sccm
Gas adicional
Flujo (% del flujo del monómero)
Presión de base 10 - 30 mTorr
Presión de trabajo 20 - 75 mTorr
Potencia 40 - 150 W
Frecuencia 13,56 MHz
Modo de frecuencia onda continua
Se depositó un revestimiento en una PCB con un paso de 0,3 mm de acuerdo con un método de polimerización a baja presión (Tabla 2). El revestimiento polimérico tenía un grosor de 400 nm. Se utilizó el mismo monómero precursor que en el método convencional, en concreto 1H,1H,2H,2H-perfluorodecil acrilato. El método de la Tabla 2 implicó un segundo paso posterior al paso de polimerización, en el que el revestimiento polimérico se expuso a helio en presencia de un plasma (postratamiento). El segundo paso no implicó una deposición adicional de polímero sobre la PCB, sino que promovió un cambio de las propiedades físicas de al menos la superficie del revestimiento polimérico. Tal y como se ha mencionado anteriormente, el solicitante ha descubierto que la densidad del revestimiento polimérico sobre al menos una superficie del mismo se puede incrementar (sin dañar el revestimiento polimérico) al exponerlo a un gas inerte en presencia de un plasma.
Tabla 2: Método en el que el tratamiento polimérico se expuso a helio en presencia de un plasma (postratamiento) Parámetro Valor
Cámara de plasma
Dimensiones 700 x 700 x 1000 mm
Pared de temperatura 30 - 60 °C
Electrodos RF/tierra
Pretratamiento
Gas Argón
Flujo 300 - 500 sccm
Potencia 300 - 600 W
Frecuencia 13,56 MHz
(continuación)
Modo de frecuencia onda continua
Tiempo 5 minutos
Revestimiento
Monómero 1H,1H,2H,2H-perfluorodecil
acrilato
Flujo 25 - 50 sccm
Gas adicional -Flujo (% del flujo del monómero) -Presión de base 10 - 30 mTorr
Presión de trabajo 20 - 75 mTorr
Potencia 40 - 150 W
Frecuencia 13,56 MHz
Modo de frecuencia onda continua
Tiempo 20 minutos
Postratamiento
Gas Helio
Flujo 50 - 200 sccm
Potencia 50 - 150 W
Frecuencia 13,56 MHz
Modo de frecuencia onda continua
Tiempo 5-10 minutos
Se realizó una prueba de atajo de cortocircuito eléctrico (como se ha descrito anteriormente) en cada PCB revestida (es decir, sin postratamiento y con postratamiento). La prueba de atajo de cortocircuito eléctrico se realizó en dos PCB que se habían sometido al método de la Tabla 1 (sin postratamiento) y dos PCB que se habían sometido al método de la Tabla 2 (con postratamiento).
La Figura 2 es un diagrama de los datos de la prueba de atajo de cortocircuito eléctrico. La corriente (mA) se muestra en el eje Y y el tiempo (segundos) en el eje X.
La corriente de atajo de cortocircuito medida tras 900 segundos de inmersión en agua se ha registrado en la Tabla 3 para el método convencional (sin postratamiento) y el método de la Tabla 2 (con postratamiento). La Tabla 3 muestra la corriente de atajo de cortocircuito media medida en las dos pruebas.
El grado de protección de la PCB que ofreció el revestimiento polimérico es inversamente proporcional a la corriente medida. Por consiguiente, cuanto más baja es la corriente, más alto es el grado de protección que ofrece el revestimiento polimérico.
Tabla 3: Corrientes de atajo de cortocircuito para revestimiento sin postratamiento frente a con postratamiento; 0,3 mm de paso; revestimiento polimérico de 400 nm
Figure imgf000010_0001
La Tabla 3 y la Figura 2 ponen de manifiesto que después de 900 segundos de inmersión, los resultados de postratamiento con helio son notablemente mejores que en el caso del revestimiento sin postratamiento. El efecto del postratamiento es significativamente heterogéneo en el caso de este paso tan estrecho (de -0,3 mm).
Tras 900 segundos de inmersión, el valor de atajo de cortocircuito para una PCB con paso de 0,3 mm con postratamiento y un revestimiento con un grosor de 400 nm es un 65,5% inferior al valor de atajo de cortocircuito para una PCB con paso de 0,3 mm sin postratamiento.
Comparación de revestimiento "sin postratamiento" y con "polimerización repetida/postratamiento"
1. Revestimiento polimérico con un grosor de 2 ^m
Se depositaron revestimientos poliméricos de 2 ^m en PCB que tenían pasos de 0,3 mm, 1,1 mm y 5 mm de acuerdo con el método de polimerización convencional de baja presión (Tabla 1), con la excepción de que el tiempo de revestimiento se incrementó de 20 minutos a 100 minutos. La razón para incrementar el tiempo de revestimiento es que se tarda (en las condiciones de la Tabla 1) aproximadamente 1 minuto en depositar un revestimiento con un grosor de unos 20 nm. Por consiguiente, se tardarán aproximadamente 100 minutos en depositar un revestimiento con un grosor de unos 2 ^m. El monómero precursor utilizado fue un acrilato, en concreto 1H, 1H,2H,2H-perfluorodecil acrilato.
Se depositaron revestimientos poliméricos de 2 ^m en PCB con pasos de 0,3 mm, 1,1 mm y 5 mm por un método de polimerización de baja presión de conformidad con la invención (Tabla 4). Se utilizó el mismo monómero precursor que en el método convencional, en concreto 1H,1H,2H,2H-perfluorodecil acrilato. El método de conformidad con la invención implicó un segundo paso posterior al paso de polimerización, en el que el revestimiento polimérico se expuso a helio en presencia de un plasma (postratamiento). El método implicó además la repetición de la polimerización y los pasos de postratamiento otras nueve veces. En otras palabras, la secuencia fue (primer paso: segundo paso) x 10
Tabla 4: Método de acuerdo con la invención - polimerización repetida/postratamiento
Parámetro Valor
Cámara de plasma
Dimensiones 700 x 700 x 1000 mm
Pared de temperatura 30-60 °C
Electrodos RF/tierra
Pretratamiento
Gas Argón
Flujo 300 - -500 sccm
Potencia 300-600 W
Frecuencia 13,56 MHz
Modo de frecuencia onda continua
Tiempo 5 minutos
(continuación)
Revestimiento
Monómero 1H,1H,2H,2H-perfluorodecil acrilato
Flujo 25 - 50 sccm
Gas adicional -Flujo (% del flujo del monómero) -Presión de base 10-30 mTorr
Presión de trabajo 20-75 mTorr
Potencia 40-150 W
Frecuencia 13,56 MHz
Modo de frecuencia onda continua
Tiempo 10 minutos
Postratamiento
Gas Helio
Flujo 50-200 sccm
Potencia 50-150 W
Frecuencia 13,56 MHz
Modo de frecuencia onda continua
Tiempo 1-5 minutos
Se realizó una prueba de atajo de cortocircuito eléctrico con cada PCB revestida. La prueba se realizó dos veces en el caso de las PCB con pasos de 0,3 mm y 1,1 mm y una vez en el caso de las PCB con paso de 5,0 mm.
Las Figuras 3A (paso de 0,3 mm), 3B (paso de 1,1 mm) y 3C (paso de 5,0 mm) son gráficos que contienen los datos de la prueba del atajo de cortocircuito eléctrico.
Las corrientes de atajo de cortocircuito medidas tras 60 segundos y 900 segundos de inmersión en agua se han registrado en la Tabla 5 (paso de 0,3 mm); Tabla 6 (paso de 1,1 mm) y Tabla 7 (paso de 5,0 mm) para el método convencional (sin postratamiento) y el método de la invención (que implicó pasos de polimerización repetida y postratamiento). Las Tablas 5 y 6 muestran la corriente de atajo de cortocircuito media medida en las dos pruebas. Las Tablas 5 a 7 y las Figuras 3A a 3C muestran que se puede ofrecer un mayor grado de protección de la PCB mediante el revestimiento polimérico realizando pasos de polimerización repetida y postratamiento.
Tabla 5: Corrientes de atajo de cortocircuito en el método sin postratamiento frente a polimerización repetida/postratamiento; paso de 0,3 mm; revestimiento polimérico de 2 ^m
Figure imgf000011_0001
Tabla 6: Corrientes de atajo de cortocircuito en el método sin postratamiento frente a polimerización repetida/postratamiento; paso de 1,1 mm; revestimiento polimérico de 2 |im
Figure imgf000012_0001
Tabla 7: Corrientes de atajo de cortocircuito en el método sin postratamiento frente a polimerización repetida/postratamiento; paso de 5,0 mm; revestimiento polimérico de 2 ^m
Figure imgf000012_0002
Las Tablas 5 a 7 y las Figuras 3A a 3C ponen de manifiesto que después de 900 segundos de inmersión, los resultados del método de polimerización repetida/postratamiento son notablemente mejores que en el caso del revestimiento sin postratamiento.
Por ejemplo, tras 60 segundos de inmersión, el valor de atajo de cortocircuito para una PCB con paso de 0,3 mm y un revestimiento polimérico con un grosor de 2 ^m depositado utilizando los pasos de polimerización repetida/postratamiento es un 93,8% inferior que el valor de atajo de cortocircuito para una PCB con paso de 0,3 mm y un revestimiento polimérico con un grosor de 2 ^m depositado sin postratamiento.
Por ejemplo, tras 900 segundos de inmersión, el valor de atajo de cortocircuito para una PCB con paso de 1,1 mm y un revestimiento polimérico con un grosor de 2 ^m depositado utilizando los pasos de polimerización repetida/postratamiento es un 96,8 % inferior que el valor de atajo de cortocircuito para una PCB con paso de 1,1 mm y un revestimiento polimérico con un grosor de 2 ^m depositado sin postratamiento.
2. Revestimiento polimérico con un grosor de 5 ^m
Se depositaron revestimientos poliméricos de 5 ^m en PCB que tenían pasos de 0,3 mm, 1,1 mm y 5 mm de acuerdo con el método de polimerización convencional a baja presión (Tabla 1), con la excepción de que el tiempo de revestimiento se incrementó de 20 minutos a 250 minutos para depositar el revestimiento de 5 ^m. El monómero precursor utilizado fue un acrilato, en concreto 1H,1H,2H,2H-perfluorodecil acrilato.
Se depositaron revestimientos poliméricos de 5 ^m en PCB con pasos de 0,3 mm, 1,1 mm y 5 mm por un método de polimerización a baja presión de conformidad con la invención (Tabla 4). Se utilizó el mismo monómero precursor que en el método convencional, en concreto 1H,1H,2H,2H-perfluorodecil acrilato. El método de conformidad con la invención implicó un segundo paso posterior al paso de polimerización, en el que el revestimiento polimérico se expuso a helio en presencia de un plasma (postratamiento). El método implicó además la repetición de la polimerización y los pasos de postratamiento otras veinticuatro veces. En otras palabras, la secuencia fue (primer paso: segundo paso) x 25
Se realizó una prueba de atajo de cortocircuito eléctrico en cada PCB.
Las Figuras 4A (paso de 0,3 mm), 4B (paso de 1,1 mm) y 4C (paso de 5,0 mm) son gráficos que contienen los datos de la prueba del atajo de cortocircuito eléctrico.
Las corrientes de atajo de cortocircuito medidas tras 60 segundos y 900 segundos de inmersión en agua se han registrado en la Tabla 8 (paso de 0,3 mm); Tabla 9 (paso de 1,1 mm) y Tabla 10 (paso de 5,0 mm) para el método convencional (sin postratamiento) y el método de la invención (que implicó pasos de polimerización repetida y postratamiento).
Tabla 8: Corrientes de atajo en el método sin postratamiento frente a polimerización repetida/postratamiento; paso de 0,3 mm; revestimiento polimérico de 5 |im
Figure imgf000013_0001
Tabla 9: Corrientes de atajo de cortocircuito en el método sin postratamiento frente a polimerización repetida/postratamiento; paso de 1,1 mm; revestimiento polimérico de 5 ^m
Figure imgf000013_0002
Tabla 10: Corrientes de atajo de cortocircuito en el método sin postratamiento frente a polimerización repetida/postratamiento; paso de 5,0 mm; revestimiento polimérico de 5 ^m
Figure imgf000013_0003
Las Tablas 8 a 10 y las Figuras 4A a 4C ponen de manifiesto que después de 900 segundos de inmersión, los resultados del método de polimerización repetida/postratamiento son notablemente mejores que en el caso del revestimiento sin postratamiento.
Por ejemplo, tras 60 segundos de inmersión, el valor de atajo de cortocircuito para una PCB con paso de 0,3 mm y un revestimiento polimérico con un grosor de 5 ^m depositado utilizando los pasos de polimerización repetida/postratamiento es un 95,9 % inferior que el valor de atajo de cortocircuito para una PCB con paso de 0,3 mm y un revestimiento polimérico con un grosor de 5 ^m depositado sin postratamiento.
Por ejemplo, tras 15 minutos de inmersión, el valor de atajo de cortocircuito para una PCB con paso de 1,1 mm y un revestimiento polimérico con un grosor de 5 ^m depositado utilizando los pasos de polimerización repetida/postratamiento es un 99,2 % inferior que el valor de atajo de cortocircuito para una PCB con paso de 1,1 mm y un revestimiento polimérico con un grosor de 5 ^m depositado sin postratamiento.
Para los tres pasos medidos —0,3 mm, 1,1 mm y 5,0 mm—, el revestimiento polimérico con un grosor de 5 ^m depositado utilizando pasos de polimerización repetida/postratamiento muestra valores de corriente de atajo de cortocircuito muy inferiores al límite de corrosión visual (0,1 mA).
3. Revestimiento polimérico con un grosor de 8 ^m
Se depositaron revestimientos poliméricos de 8 ^m en PCB que tenían pasos de 0,3 mm, 0,9 mm y 5 mm de acuerdo con el método de polimerización convencional a baja presión (Tabla 1), con la excepción de que el tiempo de revestimiento se incrementó de 20 minutos a 400 minutos para depositar el revestimiento de 8 ^m. El monómero precursor utilizado fue un acrilato, en concreto 1H,1H,2H,2H-perfluorodecil acrilato.
Se depositaron revestimientos poliméricos de 8 |im en PCB con pasos de 0,3 mm, 0,9 mm y 5 mm por un método de polimerización a baja presión de conformidad con la invención (Tabla 4). Se utilizó el mismo monómero precursor que en el método convencional, en concreto 1H,1H,2H,2H-perfluorodecil acrilato. El método de conformidad con la invención implicó un segundo paso posterior al paso de polimerización, en el que el revestimiento polimérico se expuso a helio en presencia de un plasma (postratamiento). El método implicó además la repetición de la polimerización y los pasos de postratamiento otras treinta y nueve veces. En otras palabras, la secuencia fue (primer paso: segundo paso) x 40
Se realizó una prueba de atajo de cortocircuito eléctrico en cada PCB.
Las Figuras 5A (paso de 0,3 mm), 5B (paso de 0,9 mm) y 5C (paso de 5,0 mm) son gráficos que contienen los datos de la prueba del atajo de cortocircuito eléctrico.
Las corrientes de atajo medidas tras 60 segundos y 900 segundos de inmersión en agua se han registrado en la Tabla 11 (paso de 0,3 mm); Tabla 12 (paso de 0,9 mm) y Tabla 13 (paso de 5,0 mm) para el método convencional (sin postratamiento) y el método de la invención (que implicó pasos de polimerización repetida y postratamiento). Tabla 11: Corrientes de atajo de cortocircuito en el método sin postratamiento frente a polimerización repetida/postratamiento; paso de 0,3 mm; revestimiento polimérico de 8 ^m
Figure imgf000014_0001
Tabla 12: Corrientes de atajo de cortocircuito en el método sin postratamiento frente a polimerización repetida/postratamiento; paso de 0,9 mm; revestimiento polimérico de 8 ^m
Figure imgf000014_0002
Tabla 13: Corrientes de atajo de cortocircuito en el método sin postratamiento frente a polimerización repetida/postratamiento; paso de 5,0 mm; revestimiento polimérico de 8 ^m
Figure imgf000014_0003
Las Tablas 11 a 13 y las Figuras 5A a 5C ponen de manifiesto que después de 900 segundos de inmersión, los resultados del método de polimerización repetida/postratamiento son notablemente mejores que en el caso del revestimiento sin postratamiento.
Por ejemplo, tras 60 segundos de inmersión, el valor de cortocircuito para una PCB con paso de 0,3 mm y un revestimiento polimérico con un grosor de 8 ^m depositado utilizando los pasos de polimerización repetida/postratamiento es un 99,5 % inferior que el valor de cortocircuito para una PCB con paso de 0,3 mm y un revestimiento polimérico con un grosor de 8 ^m depositado sin postratamiento.
Por ejemplo, tras 900 segundos de inmersión, el valor de atajo de cortocircuito para una PCB con paso de 0,9 mm y un revestimiento polimérico con un grosor de 8 |im depositado utilizando los pasos de polimerización repetida/postratamiento es un 99,9 % inferior que el valor de atajo de cortocircuito para una PCB con paso de 0,9 mm y un revestimiento polimérico con un grosor de 8 ^m depositado sin postratamiento.
Para los tres pasos medidos —0,3 mm, 0,9 mm y 5,0 mm—, el revestimiento polimérico con un grosor de 8 ^m depositado utilizando pasos de polimerización repetida/postratamiento muestra valores de corriente de atajo muy inferiores al límite de corrosión visual (0,1 mA).
A los efectos del presente documento, los términos siguientes tendrán los siguientes significados:
"Un/una" y "el/la" se usan en el presente documento para referirse tanto al referente en singular como en plural, salvo que el contexto dicte claramente lo contrario. Por ejemplo, "un compartimento" se refiere a un compartimento o más de uno.
"Unos" o "aproximadamente" a los efectos del presente se refieren a un valor mensurable como un parámetro, una cantidad, una duración temporal o similares, y se entiende que abarcará variaciones de /-20% o menos, preferiblemente de /-10% o menos, más preferiblemente de /-5% o menos, incluso más preferiblemente de /-1% o menos, y todavía más preferiblemente de /-0,1% o menos respecto del valor especificado, en la medida en que estas variaciones resulten apropiadas en la invención divulgada. Sin embargo, se entenderá que el valor al que se refiere el modificador "unos" o "aproximadamente" también se divulga de forma específica.
Los términos "comprender' y "comprende" a efectos del presente documento son sinónimos de "incluir", "incluyendo" o "incluye", "contener, "conteniendo", "contiene" y son términos inclusivos o generales que especifican la presencia de lo que sigue, por ejemplo, un componente, y no excluye ni impide la presencia de componentes, características, elementos, miembros o pasos adicionales no mencionados conocidos en la técnica o divulgados aquí.
La cita de rangos numéricos por puntos finales incluye todos los números y fracciones comprendidos en ese rango, así como los puntos finales citados.
Los términos "desgasificación" o "desgasificado", tal como se usan aquí, se utilizan de forma intercambiable y se refieren a un proceso para eliminar gases y líquidos, más en particular dentro del contexto de este documento, para retirar contaminantes, gases y líquidos de los sustratos a revestir, a fin de garantizar una buena adherencia entre el revestimiento y las superficies expuestas del sustrato.
El término inhibición se define por un valor de corriente de atajo de cortocircuito igual o inferior a 0,1 mA (100 |iA) para un voltaje aplicado de 4,7 V, cuando se mide en una prueba de atajo de cortocircuito descrita detalladamente en este documento. Los solicitantes se han percatado de que un valor de corriente de atajo de cortocircuito igual o inferior a 0,1 mA es el límite superior para la corrosión visual. Cuando la corriente de atajo de cortocircuito máxima durante la prueba fue igual o inferior a 0,1 mA durante la prueba completa, la muestra ensayada no mostró ningún signo de corrosión, mientras que las muestras con valores superiores a 0,1 mA mostraron puntos de corrosión.
El término sustrato, a los efectos del presente, se refiere a cualquier sustrato que comprende circuitos eléctricos o conexiones eléctricas o conectores eléctricos. Algunos ejemplos de sustratos son dispositivos electrónicos, tales como smartphones, teléfonos móviles, e-readers, tabletas, ordenadores, auriculares, cascos de auriculares o altavoces, por ejemplo, altavoces portátiles. Otro ejemplo de sustratos son componentes de dispositivos electrónicos, como una o más placas de circuitos impresos (PCB), una batería, etc.
Las referencias a las potencias de plasma utilizadas aquí se basan en cámaras de plasma que tienen un volumen de aproximadamente 500 litros y con diseños convencionales. El ajuste de la potencia del plasma puede ser necesario en caso de que la cámara de plasma tenga un volumen mayor o menor, o un diseño no convencional. Por ejemplo, la potencia del plasma se ajustará normalmente a un valor inferior cuando se utilice una cámara de plasma con un volumen inferior a 500 litros. Estos ajustes son rutinarios en este campo y no es necesario describirlos de forma detallada.

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Un método para proteger un sustrato de la corrosión, que comprende la secuencia siguiente:
un primer paso que incluye la polimerización con plasma de un monómero precursor y la deposición del polímero resultante sobre al menos una superficie de un sustrato, donde el monómero precursor es acrilato, metacrilato u organosilano;
un segundo paso que incluye la exposición del polímero a un gas inerte en presencia de un plasma sin deposición adicional de polímero sobre la superficie o cada una de las superficies del sustrato;
un tercer paso que incluye la polimerización con plasma del monómero precursor utilizado en el primer paso y la deposición del polímero resultante sobre el polímero depositado en el primer paso con el fin de aumentar el grosor del polímero; y
un cuarto paso que incluye la exposición del polímero a un gas inerte en presencia de un plasma sin una deposición adicional de polímero sobre la superficie o cada una de las superficies del sustrato.
2. Un método según la reivindicación 1, que incluye la repetición de los pasos tercero y cuarto al menos una vez más.
3. Un método según la reivindicación 1 o la reivindicación 2, que incluye la repetición del paso tercero y cuarto hasta aproximadamente noventa y nueve veces.
4. Un método según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde cada paso que incluye la polimerización con plasma de un monómero precursor tiene una duración que es mayor o igual a la duración del paso o los pasos que incluyen la exposición del polímero a un gas inerte en presencia de
plasma sin una deposición adicional de polímero.
5. Un método según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde la duración del paso o pasos que incluyen la exposición del polímero a un gas inerte en presencia de plasma sin deposición adicional de polímero es de entre 10 segundos y 20 minutos.
6. Un método según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde la duración del paso o pasos que incluyen la exposición del polímero a un gas inerte en presencia de plasma sin deposición adicional de polímero es de entre 10 segundos y 1 minuto, o de entre 1 minuto y 5 minutos, o de entre 5 minutos y 10 minutos.
7. Un método según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde cada paso que incluye la polimerización con plasma del monómero precursor incluye la deposición de un polímero con un grosor de entre aproximadamente 10 nm y aproximadamente 500 nm.
8. Un método según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde la potencia del plasma en el paso o pasos que incluyen la exposición del polímero a un gas inerte en presencia de plasma sin deposición adicional de polímero es de entre 50 vatios y aproximadamente 150 vatios.
9. Un método según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde el gas inerte comprende Ar, He, Ne, Kr o Xe, o una mezcla de estos.
10. Un método según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, donde el monómero precursor es hexametildisiloxano.
11. Un método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, donde el monómero precursor es un organosilano que tiene uno o más grupos alquenilo.
12. Un método según la reivindicación 11, donde el grupo o cada uno de los grupos alquenilo es un vinilo.
13. Un método según la reivindicación 11, donde el organosilano que tiene uno o más grupos alquenilo es 1,3-diviniltetrametildisiloxano.
14. Un sustrato que tiene un revestimiento polimérico formado sobre al menos una de sus superficies, según un método de cualquiera de las reivindicaciones precedentes.
15. Un dispositivo electrónico que incluye una placa de circuitos impresos que tiene componentes electrónicos incorporados, donde la placa de circuitos impresos es un sustrato según la reivindicación 14.
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