ES2858973T3 - Artículos recubiertos antirreflectantes y su método de fabricación - Google Patents

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Jiping Shao
John D Basil
Gobinda Saha
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Abstract

Un artículo recubierto que demuestra propiedades antirreflectantes que comprende: (A) un sustrato; y (B) una capa de recubrimiento antirreflectante aplicada al menos a una porción de al menos una superficie del sustrato; en donde la capa de recubrimiento antirreflectante se forma a partir de una composición sol-gel ácida que comprende: (a) tetraalcoxisilano; (b) alquil trialcoxisilano; (c) un polímero acrílico con función silano; (d) partículas de óxido inorgánico; (e) un ácido mineral; (f) agua; y (g) un disolvente.

Description

DESCRIPCIÓN
Artículos recubiertos antirreflectantes y su método de fabricación
Campo de la invención
La presente invención se refiere a artículos recubiertos, que incluyen pantallas táctiles, los cuales comprenden sustratos recubiertos con un recubrimiento antirreflectante.
Antecedentes de la invención
Las pantallas de información, como las pantallas táctiles, aparecen cada vez con más frecuencia en dispositivos electrónicos interactivos. Se desea reducir el reflejo de las pantallas causado por la luz incidente para maximizar la visibilidad de las pantallas en diferentes entornos de iluminación. Existen varios métodos conocidos para reducir el reflejo de las superficies de sustrato transparente. Un método ilustrativo implica depositar una pila de recubrimiento de interferencia de luz sobre el sustrato que reduce la reflexión mediante la explotación de la interferencia óptica dentro de películas delgadas adyacentes. Dichas películas generalmente tienen un grosor de aproximadamente un cuarto o la mitad de la longitud de onda nominal de la luz visible, en dependencia de los índices relativos de refracción de los recubrimientos y del sustrato. Otro método incluye formar un medio de dispersión de la luz en la superficie del sustrato, tal como mediante la alteración mecánica o química de la superficie más exterior del sustrato o mediante el uso de un recubrimiento difusor o una película reductora de deslumbramiento en el sustrato de vidrio. Los recubrimientos de interferencia reducen el reflejo y el deslumbramiento sin reducir la resolución. Sin embargo, son relativamente caros de depositar, al requerir el uso de técnicas de deposición al vacío, como la pulverización, y condiciones de fabricación precisas, o técnicas muy precisas de recubrimiento por inmersión en solución de alcóxido, con las etapas posteriores de secado y cocción. Se deben comprobar parámetros de procesamiento estrictos para obtener los resultados deseados. Si bien la deposición al vacío de recubrimientos antirreflectantes permite un control muy preciso del grosor de la película y propiedades mecánicas aceptables, esta requiere el uso de una cámara de vacío muy costosa y un proceso de tipo discontinuo. Los procesos discontinuos a menudo limitan la productividad
Los recubrimientos antirreflectantes convencionales, como los recubrimientos tipo ojos de polilla, tienden a ser porosos y, a menudo, muestran un rendimiento mecánico deficiente debido a su porosidad, a pesar de sus excelentes propiedades antirreflectantes.
Para pantallas táctiles como las que se usan en los teléfonos inteligentes y tabletas, se desea un recubrimiento duradero y resistente a las manchas para garantizar la limpieza de la superficie de la pantalla táctil. También se espera que el recubrimiento resistente a las manchas tenga una sensación muy lisa, sedosa y deslizante. Varios recubrimientos superhidrófobos han demostrado diferentes grados de propiedades de resistencia a las manchas y capacidad deslizante. Sin embargo, es muy difícil lograr una mejor durabilidad al desgaste según lo probado mediante el uso de lana de acero # 0000 después de más de 6000 ciclos, y un coeficiente de fricción (COF) de <0,03.
El documento de patente JP-A-2003292896 describe una película de recubrimiento ("recubrimiento duro") que tiene una película antirreflectante recubierta en la superficie de la película de "recubrimiento duro". El "recubrimiento duro" comprende óxidos metálicos, compuestos de silano que tienen al menos un grupo de polimerización y un compuesto de epoxiacrilato que tiene un grupo glicidilo y un grupo acriloilo en la molécula. El "recubrimiento duro" puede comprender, además, (d) micropartículas de sílice y/o un compuesto de alcoxisilano que incluye Si(OMe)4. Las propiedades antirreflectantes se proporcionan mediante la aplicación de materiales inorgánicos, como los óxidos metálicos por deposición de vapor sobre la superficie de la película de "recubrimiento duro".
El documento de patente EP-A-0782015 describe una película antirreflectante para el recubrimiento de un miembro óptico, como una lente. La composición del recubrimiento antirreflectante comprende el producto de hidrólisis y condensación de al menos un alcóxido inorgánico de fórmula general RM(OR)x y M(OR)4 en donde M es silicio y x es 1, 2 o 3 obtenido en una solución que comprende metanol, agua y ácido clorhídrico. La composición comprende además MgF2. La composición se aplica sobre una placa de resina metacrílica.
El documento de patente JP-A-2008 201922 describe una composición de recubrimiento usada para formar una capa intermedia entre un sustrato y una capa antirreflectante que contiene óxido metálico, dicha capa antirreflectante que se deposita mediante la deposición de vapor de un óxido metálico. La composición del recubrimiento comprende (i) un poliorganosiloxano soluble y (ii) un polímero acrílico con función silano. El poliorganosiloxano soluble (i) se prepara por hidrólisis y condensación de una mezcla de tetraalcoxisilano y alquil trialcoxisilano en presencia de etanol, agua y un ácido. La composición de recubrimiento se aplica sobre el sustrato y luego una capa antirreflectante (TiO2 seguido por SiO2) se aplica en la parte superior de la capa intermedia por deposición de vapor. Partículas de MgF2 pueden estar presentes en la composición de recubrimiento.
Finalmente, el documento de patente EP-A-0402473 describe una composición de recubrimiento antirreflectante y su uso para el recubrimiento de dispositivos ópticos de plástico o vidrio. La composición de recubrimiento comprende (i) el producto de hidrólisis o condensación de una mezcla de tetraalcoxisilano y alquil trialcoxisilano en presencia de etanol, agua y un ácido y (ii) partículas de MgF2.
Sería conveniente proporcionar un recubrimiento antirreflectante alternativo sobre un sustrato, a la vez que se evitan los inconvenientes de la técnica anterior, y proporcionar pantallas táctiles y otros artículos ópticos que demuestren propiedades superiores con costos de producción económicos.
Resumen de la invención
Se proporcionan artículos recubiertos que demuestran propiedades antirreflectantes. Un artículo recubierto ilustrativo comprende un sustrato y una capa de recubrimiento antirreflectante aplicada al menos a una superficie del sustrato; el recubrimiento se deposita a partir de una composición sol-gel ácida que comprende un silano. El artículo recubierto puede comprender, además, una capa de recubrimiento antiincrustante aplicada sobre la capa de recubrimiento antirreflectante.
Breve descripción de las figuras
La Figura 1 ilustra los espectros de transmitancia de un recubrimiento antirreflectante aplicado a una lente de policarbonato en comparación con una lente de policarbonato sin recubrimiento en un intervalo de longitud de onda de 400 a 800 nm, medidos mediante el uso de un espectrofotómetro Perkin Elmer Lambda 1050.
Descripción detallada de la invención
Salvo en cualquier ejemplo operativo, o donde se indique de cualquier otra manera, todos los números que expresan cantidades de ingredientes, condiciones de reacción, etcétera, usados en la descripción y las reivindicaciones, deben entenderse como modificados en todos los casos por el término "aproximadamente". En consecuencia, a menos que se indique lo contrario, cualquiera de los parámetros numéricos establecidos en la siguiente descripción y las reivindicaciones adjuntas son aproximaciones que pueden variar en dependencia de las propiedades que se desean obtener mediante la presente invención. Por lo menos, y no como un intento de limitar la Solicitud de la doctrina de los equivalentes al alcance de las reivindicaciones, cada parámetro numérico descrito debería interpretarse al menos, a la luz del número de dígitos significativos reportado y aplicando las técnicas ordinarias de redondeo.
A pesar de que los intervalos y parámetros numéricos que exponen el amplio alcance de la invención son aproximaciones, los valores numéricos expuestos en los ejemplos específicos se reportan lo más exacto posible. Cualquier valor numérico, sin embargo, contiene inherentemente ciertos errores que resultan necesariamente de la desviación estándar encontrada en sus respectivas mediciones de pruebas.
Además, debe entenderse que cualquier intervalo numérico enumerado en la presente descripción está destinado a incluir todos los subintervalos dentro del intervalo enumerado en la misma. Por ejemplo, un intervalo de "1 a 10" pretende incluir todos los subintervalos entre (y que incluyen) el valor mínimo enumerado de 1 y el valor máximo enumerado de 10, es decir, tener un valor mínimo igual o mayor que 1 y un valor máximo igual o menor que 10. Como se usa en esta descripción y las reivindicaciones adjuntas, los artículos “un”, “una” y “el/la” incluyen referentes plurales a menos que se limiten expresa e inequívocamente a un referente.
Se entiende que los diversos aspectos y ejemplos de la presente invención, como se presentan en la presente descripción, no son limitantes con respecto al alcance de la invención.
Los artículos recubiertos de la presente invención comprenden una capa antirreflectante recubierta sobre un sustrato, y generalmente son adecuados como artículos ópticos. Los sustratos adecuados para su uso en los artículos recubiertos (como las pantallas táctiles) de la presente invención pueden incluir vidrio o cualquiera de los sustratos ópticos de plástico conocidos en la técnica. El término "sustrato óptico" significa que el sustrato especificado exhibe un valor de transmisión de luz (transmite luz incidente) de al menos el 4 por ciento, como al menos el 50 por ciento, o al menos el 70 por ciento, o al menos el 85 por ciento; y exhibe un valor de opacidad de menos del 5 por ciento, por ejemplo, menos del 1 por ciento o menos del 0,5 por ciento, cuando el valor de opacidad se mide, por ejemplo, con un instrumento Haze Gard Plus. Los sustratos ópticos incluyen, entre otros, artículos ópticos como lentes, ventanas, espejos, elementos o dispositivos de células de cristal líquido activas o pasivas, y elementos de visualización como pantallas, incluidas las pantallas táctiles, en dispositivos que incluyen teléfonos celulares, tabletas, GPS, máquinas de votación, POS (puntos de venta), televisores o pantallas de ordenadores; láminas de visualización en un marco de imagen; monitores, pantallas portátiles o elementos de seguridad. Los sustratos ópticos también incluyen capas ópticas, por ejemplo, capas de resina óptica, películas ópticas y recubrimientos ópticos, y sustratos ópticos que tienen una propiedad que influye en la luz. Los artículos ópticos de la presente invención pueden incluir adicionalmente lentes ópticos y lentes oftálmicos tales como lentes (terminados y semiacabados) planos (sin potencia óptica) y de corrección de la visión (recetados), que incluyen lentes multifocales (lentes bifocales, trifocales y progresivos); y dispositivos oculares, como los lentes de contacto y lentes infraoculares, lentes de sol, lentes de moda, máscaras deportivas, protectores faciales y gafas. Los artículos ópticos también pueden comprender acristalamientos, como las ventanas y transparencias vehiculares, como los parabrisas y ventanas laterales de automóviles. Otros artículos recubiertos de la presente invención incluyen células solares.
Los sustratos adecuados para su uso en los artículos recubiertos de la presente invención pueden incluir los sustratos de vidrio fotovoltaico conocidos en la técnica. Los sustratos de vidrio fotovoltaico incluyen todos los módulos fotovoltaicos con vidrio en la superficie superior.
El término "transparente", como se usa, por ejemplo, en relación con un sustrato, película, material y/o recubrimiento, significa que el sustrato, recubrimiento, película y/o material indicado tiene la propiedad de transmitir luz sin una dispersión apreciable, de manera que los objetos que se encuentran más allá son completamente visibles.
Los sustratos típicamente tienen al menos una superficie lisa, y generalmente tienen dos superficies opuestas. Cada superficie puede ser independientemente planas, convexas, cóncavas o sus combinaciones en cualquier forma deseada. Las superficies opuestas planas pueden o no ser paralelas entre sí. Una o ambas superficies pueden estar recubiertas con el recubrimiento antirreflectante. Los sustratos de vidrio adecuados incluyen vidrio de sosa-cal-sílice, como el vidrio deslizante de sosa-cal-sílice vendido por Fisher, o vidrio de aluminosilicato como el vidrio Gorilla® de Corning Incorporated, o el vidrio Dragontrail® de Asahi Glass Co., Ltd. En aspectos particulares de la presente invención, el sustrato es transparente y tiene al menos una superficie lisa, la cual también puede ser plana. Los ejemplos de sustratos plásticos adecuados incluyen monómeros de poliol(carbonato de alilo), por ejemplo, carbonato alil diglicol tal como dietilenglicol bis(carbonato de alilo), cuyo monómero se vende bajo la marca registrada CR-39 de PPG; polímeros de poliurea-poliuretano (poliureauretano), los cuales se preparan, por ejemplo, mediante la reacción de un prepolímero de poliuretano y un agente de curado de diamina, una composición para uno de tales polímeros que se vende bajo la marca registrada TRIVEX® de PPG; monómero de carbonato terminado con poli(met)acriloilo; monómeros de dimetacrilato de dietilenglicol; monómeros de metacrilato de fenol etoxilado; monómeros de diisopropenilbenceno; monómeros de triacrilato de trimetilol propano etoxilado; monómeros de bismetacrilato de etilenglicol; monómeros de bismetacrilato de poli(etilenglicol); monómeros de acrilato de uretano; poli(dimetacrilato de bisfenol A etoxilado); poli(acetato de vinilo); poli(alcohol de vinilo); poli(cloruro de vinilo); poli(cloruro de vinilideno); polietileno; polipropileno; poliuretanos; politiouretanos; policarbonatos termoplásticos, tal como la resina unida a carbonato derivada de bisfenol A y fosgeno, uno de tales materiales que se vende bajo la marca registrada LEXAN; poliésteres, tal como el material vendido bajo la marca registrada mYlAR; poli(tereftalato de etileno); polivinil butiral; poli(metacrilato de metilo), tal como el material vendido bajo la marca registrada PLEXIGLAS, y polímeros preparados por reacción de isocianatos polifuncionales con politioles o monómeros de poliepisulfuro, ya sea homopolimerizados o co y/o terpolimerizados con politioles, poliisocianatos, poliisotiocianatos y opcionalmente monómeros etilénicamente insaturados o monómeros de vinilo que contienen aromáticos halogenados. También son adecuados los copolímeros de tales monómeros y mezclas de los polímeros y copolímeros descritos con otros polímeros, por ejemplo, para formar productos de red interpenetrante.
Antes de la aplicación de la capa de recubrimiento antirreflectante, la superficie del sustrato puede limpiarse y/o pretratarse de cualquier otra manera como se conoce en la técnica para preparar la superficie para el recubrimiento. Por ejemplo, la superficie del sustrato puede tratarse con plasma para mejorar la adhesión de la capa de recubrimiento a la superficie del sustrato.
El tratamiento con plasma, también llamado tratamiento de descarga en corona, es una forma limpia y eficiente conocida de alterar la superficie física, por ejemplo, al poner áspera y/o alterar químicamente la superficie sin afectar el resto del sustrato. Se pueden usar gases inertes, como el argón, o gases reactivos, como el oxígeno, como el gas de plasma. Los gases inertes generalmente "ponen áspera" la superficie de los sustratos, mientras que los gases reactivos como el oxígeno pueden tanto poner áspera como alterar químicamente la superficie expuesta al plasma, por ejemplo, al producir unidades de hidroxilo o carboxilo en la superficie. Aunque no se limita en la presente descripción, se considera que el oxígeno puede proporcionar una leve, pero efectiva, aspereza física de la superficie de la lente, junto con una leve, pero efectiva, modificación química de la superficie de la lente para mejorar la adhesión sin afectar negativamente a las propiedades ópticas (u otras significativas) del artículo final. El aire atmosférico también se puede usar como el gas de plasma y se clasificaría como gas reactivo, cuyo proceso se conoce como plasma atmosférico. Como apreciarán los expertos en la técnica, la extensión de la aspereza de la superficie y/o modificación química será una función del gas de plasma y las condiciones de operación de la cámara de plasma en la cual se aplica. El tratamiento con plasma también puede ser efectivo para eliminar contaminantes extraños presentes en la superficie de un sustrato, lo que lo hace más adecuado para su posterior procesamiento.
La capa de recubrimiento típicamente muestra un índice de refracción en un intervalo de 1,40 a 1,48, el cual se puede medir a temperatura ambiente mediante el uso de un analizador de película delgada F20-UV de Filmetrics, Inc., San Diego, California. La temperatura del ambiente típicamente varía de 60 a 90 °F (15,6 a 32,2 °C), como una temperatura ambiente típica, 72 °F (22,2 °C).
La capa de recubrimiento antirreflectante se puede formar a partir de una composición de sol-gel ácida, es decir, solución-gelación. La composición sol-gel forma un recubrimiento antirreflectante de acabado brillante (alto brillo), sobre el sustrato. La composición sol-gel comprende (a) un tetraalcoxisilano. Los sol-gel son sistemas dinámicos en donde una solución ("sol") evoluciona gradualmente en un sistema de dos fases similar a un gel que contiene tanto una fase líquida como una fase sólida, cuyas morfologías varían desde partículas discretas hasta redes poliméricas continuas dentro de la fase líquida continua. Debido a la naturaleza sol-gel de la composición, los alcoxisilanos se hidrolizan y se condensan parcialmente antes del curado de la capa. El tetraalcoxisilano hidrolizado en la capa solgel comprende típicamente tetrametoxisilano y/o tetraetoxisilano. El tetraalcoxisilano está típicamente presente en la composición sol-gel ácida en una cantidad de al menos 0,1 por ciento en peso y menos de 20,0 por ciento en peso, generalmente menos de 10,0 por ciento en peso, con mayor generalidad menos de 5,0 por ciento en peso, con base en el peso total de la composición sol-gel ácida.
La composición sol-gel ácida comprende, además, (b) un alquil trialcoxisilano. Los ejemplos incluyen metiltrimetoxisilano y metiltrietoxisilano. El alquil trialcoxisilano está típicamente presente en la composición sol-gel ácida en una cantidad de al menos 0,1 por ciento en peso y menos de 9,0 por ciento en peso, generalmente menos de 4,0 por ciento en peso, con base en el peso total de la composición sol-gel ácida.
La composición sol-gel ácida comprende además (c) un polímero acrílico con función silano. Los ejemplos incluyen los que se describen en las patentes de Estados Unidos núms. 8,148,487 B2 y 8,507,631 b2, las cuales se incorporan en la presente descripción por completo como referencias. Por "polímero" se entiende un polímero que incluye homopolímeros y copolímeros, y oligómeros. Por "polímero acrílico con función silano" se entiende un polímero acrílico unido (como por polimerización por adición) a un silano que tiene al menos uno y hasta tres grupos hidrolizables. Otros ejemplos incluyen un producto de reacción de acrilato de hidroxipropilo y metacriloxipropiltrimetoxisilano. El polímero acrílico con función silano está típicamente presente en la composición sol-gel ácida en una cantidad de 0,05 a 7,50 por ciento en peso, con base en el peso total de la composición sol-gel ácida.
La composición sol-gel ácida comprende, además, (d) partículas de óxido inorgánico. Las partículas pueden comprender un solo óxido inorgánico, como sílice en forma coloidal, ahumado, cristalino o amorfo, alúmina o alúmina coloidal, dióxido de titanio, óxido de cesio, óxido de itrio, itria coloidal, zirconia, por ejemplo, zirconia coloidal o amorfa, óxido de zinc, y mezclas de cualquiera de los anteriores; o un óxido inorgánico de un tipo sobre el cual se deposita un óxido inorgánico de otro tipo.
Las partículas están típicamente presentes en la composición sol-gel ácida en una cantidad de 0,1 a 4,0 por ciento en peso, con base en el peso total de la composición sol-gel ácida.
La composición sol-gel ácida comprende, además, (e) un ácido mineral. Los ácidos minerales adecuados incluyen ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido clorhídrico y similares. El ácido nítrico se usa con mayor frecuencia. El ácido mineral está típicamente presente en una cantidad tal que la relación en peso de ácido mineral a silano es mayor de 0,02, generalmente mayor de 0,05, con mayor generalidad mayor de 0,08, con la máxima generalidad mayor de 0,1. La composición sol-gel ácida comprende adicionalmente (f) agua y (g) un disolvente, como un éter de glicol o alcohol. Los alcoholes adecuados incluyen etanol, n-propanol, iso-propanol, n-butanol, isobutanol y similares, incluidas sus mezclas. Los ejemplos de éteres de glicol incluyen éter metílico de propilenglicol, acetato de éter metílico de propilenglicol, éter monometílico de dipropilenglicol y/o éter monobutílico de dietilenglicol. Tenga en cuenta que la frase "y/o", cuando se usa en una lista está destinada a abarcar modalidades alternativas que incluyen cada componente individual en la lista, así como también cualquier combinación de los componentes. Por ejemplo, la lista "A, B y/o C" está destinada a abarcar siete modalidades separadas que incluyen A, o B, o C, o A B, o A C, o B C, o A B C.
El agua (f) está típicamente presente en la composición sol-gel ácida en una cantidad de 0,1 a 10,0 por ciento en peso, con base en el peso total de la composición sol-gel ácida, y el disolvente está típicamente presente en la composición sol-gel ácida en una cantidad de 60,0 a 98,0 por ciento en peso, con base en el peso total de la composición sol-gel ácida. Esto permite un contenido total de sólidos de al menos 0,1 por ciento en peso, o al menos 0,8 por ciento en peso, o al menos 1,5 por ciento en peso; y un contenido total de sólidos a lo máximo 20,0 por ciento en peso, o a lo máximo 10,0 por ciento en peso, o a lo máximo 8,0 por ciento en peso. Por ejemplo, la composición formadora de película curable típicamente tiene un contenido de sólidos de 0,1 a 20 por ciento en peso, generalmente de 0,5 a 10 por ciento en peso, con mayor generalidad de 0,8 a 8,0 por ciento en peso, usualmente menos de 6,0 por ciento en peso o menos de 5,0 por ciento en peso, con base en el peso total de la composición sol-gel ácida.
La composición sol-gel ácida puede comprender adicionalmente MgF2. Cuando se usa, está presente en la composición sol-gel ácida en una cantidad de al menos 0,1 por ciento en peso, y a lo máximo 15 por ciento en peso, o a lo máximo 10 por ciento en peso, o a lo máximo 5 por ciento en peso, con base en el peso total de la composición sol-gel ácida. En una base de sólidos, el MgF2 usualmente está presente en la composición sol-gel ácida en una cantidad de al menos un 0,1 por ciento en peso, y a lo máximo 50 por ciento en peso, con base en el peso total de sólidos en la composición sol-gel ácida.
Las composiciones sol-gel ácidas pueden incluir una variedad de ingredientes y/o aditivos opcionales que dependen en cierta medida de la aplicación particular del artículo recubierto final. Por ejemplo, la composición puede contener un aditivo que exhibe una propiedad que influye en la luz, como el fotocromismo. Otros ingredientes opcionales incluyen agentes de control de reología, surfactantes, iniciadores, catálisis como acetilacetonato de aluminio, agentes humectantes como BYK-306 (disponible de Palmer Holland), agentes de curado, agentes inhibidores de curado, agentes reductores, ácidos, bases, conservantes, donantes de radicales libres, neutralizadores de radicales libres y estabilizadores térmicos, cuyos materiales adyuvantes son conocidos para los expertos en la técnica.
Las composiciones sol-gel ácidas pueden incluir un colorante, aunque típicamente las composiciones no tienen color y son transparentes. Por lo general, también son ópticamente transparentes, tienen una transmisión de luz de al menos el 70 % y demuestran un valor de opacidad de menos del 65 % en dependencia del nivel de brillo.
Como se usa en la presente descripción, el término "colorante" significa cualquier sustancia que imparte color y/u opacidad y/u otro efecto visual a la composición. El colorante se puede agregar al recubrimiento en cualquier forma adecuada, como partículas discretas, dispersiones, soluciones y/o escamas. Se puede usar un único colorante o una mezcla de dos o más colorantes en los recubrimientos de la presente invención.
Los colorantes de ejemplo incluyen pigmentos, colorantes y tintes, como los usados en la industria de la pintura y/o en la Asociación de Fabricantes de Color Seco (DCMA), así como también composiciones de efectos especiales. Un colorante puede incluir, por ejemplo, un polvo sólido finamente dividido que es insoluble pero humectable bajo las condiciones de uso. Un colorante puede ser orgánico o inorgánico y puede estar aglomerado o no aglomerado. Los colorantes se pueden incorporar a los recubrimientos mediante la molienda o mezcla simple. Los colorantes se pueden incorporar al moler en el recubrimiento mediante el uso de un vehículo de molienda, tal como un vehículo de molienda acrílico, cuyo uso será familiar para un experto en la técnica.
Los ejemplos de pigmentos y/o composiciones de pigmentos incluyen, pero no se limitan a, pigmento bruto de dioxazina de carbazol, azo, monoazo, disazo, naftol AS, tipo sal (lacas), bencimidazolona, condensación, complejo metálico, isoindolinona, isoindolina y ftalocianina policíclica, quinacridona , perileno, perinona, dicetopirrolo pirrol, tioíndigo, antraquinona, indantreno, antrapirimidina, flavantrona, pirantrona, antantrona, dioxazina, triarilcarbonio, pigmentos de quinoftalona, rojo de diceto pirrolo pirrol ("rojo DPPBO"), dióxido de titanio, negro de carbón y sus mezclas. Los términos "pigmento" y "relleno de color" se pueden usar indistintamente.
Los tintes de ejemplo incluyen, pero no se limitan a, aquellos que son disolventes y/o de base acuosa, como los tintes ácidos, tintes azoicos, tintes básicos, tintes directos, tintes dispersos, tintes reactivos, tintes disolventes, tintes de azufre, tintes mordientes, por ejemplo, vanadato de bismuto, antraquinona, perileno, aluminio, quinacridona, tiazol, tiazina, azo, indigoide, nitro, nitroso, oxazina, ftalocianina, quinolina, estilbeno y trifenil metano.
Las tintas de ejemplo incluyen, pero no se limitan a, pigmentos dispersos en portadores a base de agua o hidrosolubles como AQUA-CHEM 896 disponible comercialmente en Degussa, Inc., CHARISMA COLORANTS y MAXITONER INDUSTRIAL COLORANTS disponibles comercialmente en la división de dispersiones precisas de Eastman Chemical, Inc.
Como se señaló anteriormente, el colorante puede estar en la forma de una dispersión que incluye, pero no se limita a, una dispersión de nanopartículas. Las dispersiones de nanopartículas pueden incluir uno o más colorantes de nanopartículas altamente dispersos y/o partículas de colorante que producen un color visible y/u opacidad y/o efecto visual deseados. Las dispersiones de nanopartículas pueden incluir colorantes, como los pigmentos o tintes que tienen un tamaño de partículas de menos de 150 nm, como menos de 70 nm o menos de 30 nm. Las nanopartículas se pueden producir mediante la trituración de pigmentos orgánicos o inorgánicos de existencia con medios de molienda que tienen un tamaño de partícula de menos de 0,5 mm. Las dispersiones de nanopartículas de ejemplo y los métodos para su fabricación se identifican en la Patente de Estados Unidos núm 6,875,800 B2. Las dispersiones de nanopartículas también se pueden producir por cristalización, precipitación, condensación en fase gaseosa y desgaste químico (es decir, disolución parcial). Para minimizar la reaglomeración de nanopartículas dentro del recubrimiento, se puede usar una dispersión de nanopartículas recubierta de resina. Como se usa en la presente descripción, una "dispersión de nanopartículas recubiertas de resina" se refiere a una fase continua en la cual se dispersan "micropartículas compuestas" discretas que comprenden una nanopartícula y un recubrimiento de resina sobre la nanopartícula.
Ejemplos de composiciones de efectos especiales que pueden usarse en el recubrimiento de la presente invención incluyen pigmentos y/o composiciones que producen uno o más efectos de apariencia tales como reflectancia, nacarado, brillo metálico, fosforescencia, fluorescencia, fotocromismo, fotosensibilidad, termocromismo, goniocromismo y/o cambio de color. Las composiciones de efectos especiales adicionales pueden proporcionar otras propiedades perceptibles, como la reflectividad, la opacidad o la textura. En una modalidad no limitativa, las composiciones de efectos especiales pueden producir un cambio de color, de manera que el color del recubrimiento cambia cuando el recubrimiento se ve desde diferentes ángulos. Ejemplos de composiciones de efectos de color se identifican en la Patente de Estados Unidos núm. 6,894,086. Las composiciones de efecto de color adicionales pueden incluir mica recubierta transparente y/o mica sintética, sílice recubierta, alúmina recubierta, un pigmento de cristal líquido transparente, un recubrimiento de cristal líquido y/o cualquier composición en donde la interferencia resulte de un diferencial de índice de refracción dentro del material y no debido al diferencial de índice de refracción entre la superficie del material y el aire.
En ciertos ejemplos no limitantes, una composición fotosensible y/o composición fotocrómica, la cual altera reversiblemente su color cuando se expone a una o más fuentes de luz, puede usarse en el recubrimiento de la presente invención. Las composiciones fotocrómicas y/o fotosensibles pueden activarse mediante la exposición a la radiación de una longitud de onda especificada. Cuando la composición se excita, la estructura molecular cambia y la estructura alterada exhibe un nuevo color que es diferente del color original de la composición. Cuando se elimina la exposición a la radiación, la composición fotocrómica y/o fotosensible puede volver a un estado de reposo, en el cual vuelve el color original de la composición. En un ejemplo no limitante, la composición fotocrómica y/o fotosensible puede ser incolora en un estado no excitado y exhibir un color en un estado excitado. El cambio completo de color puede aparecer entre de milisegundos a varios minutos, como de 20 segundos a 60 segundos. Ejemplos de composiciones fotocrómicas y/o fotosensibles incluyen tintes fotocrómicos.
La composición fotosensible y/o la composición fotocrómica se pueden asociar con y/o al menos estar parcialmente unidas a, tal como mediante un enlace covalente, un polímero y/o materiales poliméricos de un componente polimerizable. Por el contrario de algunos recubrimientos en los que la composición fotosensible puede migrar fuera del recubrimiento y cristalizarse en el sustrato, la composición fotosensible y/o composición fotocrómica asociada con y/o al menos parcialmente unida a un polímero y/o componente polimerizable, de acuerdo con una modalidad no limitativa de la presente invención, tiene una migración mínima fuera del recubrimiento. Ejemplos de composiciones fotosensibles y/o composiciones fotocrómicas y métodos para fabricarlos se identifican en la Solicitud de los Estados Unidos con Núm. de Serie 10/892,919 presentada el 16 de julio de 2004 e incorporada en la presente descripción como referencia.
En general, el colorante puede estar presente en la composición de recubrimiento en cualquier cantidad suficiente para impartir la propiedad deseada, el efecto visual y/o de color. El colorante puede comprender del 1 al 65 por ciento en peso de las presentes composiciones, tal como del 3 al 40 por ciento en peso o del 5 al 35 por ciento en peso, con un porcentaje en peso con base en el peso total de las composiciones.
Los artículos recubiertos de la presente invención pueden comprender, además, una capa de recubrimiento antiincrustante aplicada al menos a una superficie de la capa de recubrimiento antirreflectante. Los recubrimientos antiincrustantes pueden incluir, por ejemplo, cualquier recubrimiento conocido en la técnica que demuestre propiedades resistentes a las manchas, antihuellas dactilares, antigrasa, repelentes de suciedad y/o repelentes de agua. Si la capa de recubrimiento antirreflectante se aplica a dos superficies opuestas del sustrato, la capa antiincrustante se puede aplicar a una o ambas superficies recubiertas.
Los artículos recubiertos de la presente invención muestran típicamente una reflectancia solo especular integrada en un solo lado de menos del 3,20 %, como de menos del 3,00 % o menos del 2,80 %, entre las longitudes de onda de 380 nm y 780 nm, medida por un espectrofotómetro Perkin Elmer Lambda 1050, mediante el uso de una cinta eléctrica negra 3M en el lado posterior del vidrio para eliminar la reflexión del lado posterior. En un ejemplo particular de la presente invención, cuando el sustrato comprende vidrio y la capa de recubrimiento antirreflectante se aplica a una superficie del sustrato, los artículos recubiertos muestran típicamente una reflectancia solo especular integrada en un solo lado de menos del 2,80 % en un intervalo de longitud de onda de 380 nm a 780 nm.
Los artículos recubiertos de la presente invención demuestran una reflexión reducida sin reducir la resolución de una pantalla vista a través del artículo. Esto es particularmente ventajoso cuando el artículo recubierto es un artículo óptico tal como una pantalla, en particular una pantalla táctil, para un dispositivo electrónico como un teléfono, monitor, tableta o similares.
En otro ejemplo de la presente invención, el sustrato comprende polimetilmetacrilato y el disolvente (g) comprende n-propanol, presente en una cantidad superior al 60 por ciento en peso, con base en el peso total de la composición sol-gel ácida. Se ha encontrado que el uso de n-propanol en la composición sol-gel ácida en tales cantidades ayuda a minimizar la opacidad en sustratos de polimetilmetacrilato.
Los artículos recubiertos de la presente invención también pueden comprender células solares. La capa de recubrimiento antirreflectante reduce la reflexión, lo que permite una mayor eficacia de la salida de potencia de la célula solar.
La capa de recubrimiento antirreflectante aplicada tiene típicamente un grosor de la película seca de menos de 5 micras, generalmente de menos de 3 micras o menos de 1 micra, tal como menos de 200 nm. En un ejemplo particular de los artículos recubiertos de la presente invención, el sustrato (A) comprende polimetilmetacrilato, tiene dos superficies opuestas y la capa de recubrimiento antirreflectante (B) se aplica a ambas superficies opuestas del sustrato.
La presente invención se refiere, además, a un método para formar un artículo recubierto que tiene una superficie antirreflectante. Cualquiera de los artículos recubiertos descritos anteriormente se puede preparar mediante este método. El método comprende (1) aplicar cualquiera de las capas de recubrimiento antirreflectantes descritas anteriormente a una superficie de cualquiera de los sustratos descritos anteriormente para formar un sustrato recubierto; y (2) someter el sustrato recubierto a condiciones durante un tiempo suficiente para efectuar el curado del recubrimiento antirreflectante.
La composición sol-gel ácida que forma la capa de recubrimiento antirreflectante se puede aplicar al sustrato mediante uno o más de un número de métodos, tales como la pulverización, inmersión (sumersión), recubrimiento por centrifugado, recubrimiento con boquilla de ranura o recubrimiento por flujo sobre un superficie de este. La pulverización se usa con mayor frecuencia, como la aplicación de pulverización ultrasónica, la aplicación de pulverización de precisión y la aplicación de pulverización atomizada con aire. Los procesos de recubrimiento con boquilla de ranura pueden producir recubrimientos con un grosor controlado con precisión. La composición de recubrimiento se puede mantener a temperatura ambiente inmediatamente antes de la aplicación.
Al menos una porción de al menos una superficie del sustrato está recubierta; si el sustrato tiene dos superficies opuestas, ya sea una o ambas superficies pueden estar recubiertas. Por "al menos una porción" de un artículo se entiende una fracción mayor que cero, hasta y que incluye su totalidad.
Después de la aplicación de la capa sol-gel, el sustrato recubierto se somete a condiciones durante un tiempo suficiente para efectuar el curado de la capa sol-gel y formar un artículo recubierto antirreflectante. El término "curar", "curado" o términos similares, como se usa en relación con una composición curada o curable, por ejemplo, una "composición curada" de alguna descripción específica, significa que al menos una porción de cualquier componente polimerizable y/o reticulable que forma la composición curable se polimeriza y/o retícula. Adicionalmente, el curado de una composición se refiere a someter dicha composición a condiciones de curado tales como las enumeradas más abajo que conducen a la reacción de los grupos funcionales reactivos de la composición. El término "al menos parcialmente curado" significa someter la composición a condiciones de curado, en donde se produce la reacción de al menos una porción de los grupos reactivos de la composición. La composición también se puede someter a condiciones de curado de manera que se logre un curado sustancialmente completo y en donde el curado adicional resultada en una mejora adicional no significativa en las propiedades físicas, tales como la dureza. Por ejemplo, el sustrato recubierto se puede calentar a una temperatura de al menos 80 °C, tal como 120 °C durante al menos 0,5 horas, para promover la polimerización continua de la composición. En ejemplos particulares, el sustrato recubierto se puede calentar a una temperatura de al menos 80 °C durante al menos 30 minutos, o al menos 120 °C durante al menos 3 horas, o el sustrato recubierto se puede calentar a una temperatura de al menos 150 °C durante al menos 1 hora.
En el método de la presente invención, se puede aplicar una capa de recubrimiento antiincrustante, como se describió anteriormente, al menos a una porción de al menos una superficie de la capa de recubrimiento antirreflectante, ya sea antes o después de la etapa de curado (2). La capa de recubrimiento antiincrustante se puede aplicar mediante el uso de cualquiera de los métodos descritos anteriormente.
En un ejemplo particular del método de la presente invención, el sustrato comprende vidrio, polimetilmetacrilato o policarbonato, y la capa de recubrimiento antirreflectante se aplica mediante recubrimiento por centrifugado o recubrimiento por pulverización y tiene un grosor de la película seca de 80 a 120 nm. En este ejemplo, el artículo recubierto generalmente comprende un artículo óptico seleccionado de una pantalla de visualización, una pantalla táctil, una célula solar y un acristalamiento. En otro ejemplo del método de la presente invención, como en la preparación de una lente óptica, el sustrato puede comprender policarbonato o carbonato de alil diglicol, y la capa de recubrimiento antirreflectante se aplica mediante recubrimiento por inmersión y tiene un grosor de la película seca de 80 a 120 nm.
Se puede decir que cada uno de los aspectos y características descritos anteriormente, y sus combinaciones, están abarcados por la presente invención. Por ejemplo, la presente invención se dirige, entonces, a los siguientes aspectos no limitantes:
Los siguientes ejemplos están destinados a ilustrar diversos aspectos de la invención, y no se deben interpretar como limitantes de la invención de ninguna manera.
Ejemplos
Ejemplo 1
En un contenedor limpio, se mezclaron 7,5 partes de ortosilicato de tetraetilo (pureza del 98 %, Sigma-Aldrich Corporation) con 1,5 partes de un polímero acrílico con función silano1, 2,25 partes de sílice coloidal MT-ST (Nissan Chemical) y 3,6 partes de metiltrimetoxisilano (disponible de Evonik). Después de mezclar durante 30 minutos, una mezcla de 6,8 partes de n-propanol (99,5 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation), 2,75 partes de agua desionizada y 2,5 partes de una solución acuosa de HNO3 (4,68 por ciento en peso de ácido nítrico en agua) se añadió a la primera mezcla para hidrolizar los silanos. Después de 30 minutos de hidrólisis, se añadieron a la mezcla 0,25 partes de acetilacetonato de aluminio (99 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation) y 0,1 partes de BYK-306 (BYK USA Inc.). Finalmente, se añadió una cantidad de 72,75 partes de n-propanol para diluir la solución mientras se mezclaba.
Ejemplo 2
En un contenedor limpio, se mezclaron 7,5 partes de ortosilicato de tetraetilo (pureza del 98 %, Sigma-Aldrich Corporation) con 2,25 partes de un polímero acrílico con función silano1, 2,25 partes de sílice coloidal MT-ST (Nissan Chemical) y 3,6 partes de metiltrimetoxisilano (Evonik). Después de mezclar durante 30 minutos, una mezcla de 6,8 partes de n-propanol (99,5 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation), 2,75 partes de agua desionizada y 2,5 partes de una solución acuosa de HNO3 (4,68 por ciento en peso de ácido nítrico en agua) se añadió a la primera mezcla para hidrolizar los silanos. Después de 30 minutos de hidrólisis, se añadieron a la mezcla 0,25 partes de acetilacetonato de aluminio (99 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation) y 0,1 partes de BYK-306 (BYK USA Inc.). Finalmente, se añadió una cantidad de 72 partes de n-propanol para diluir la solución mientras se mezclaba.
Ejemplo 3
En un contenedor limpio, se mezclaron 7,5 partes de ortosilicato de tetraetilo (pureza del 98 %, Sigma-Aldrich Corporation) con 3,0 partes de un polímero acrílico con función silano1, 2,25 partes de sílice coloidal MT-ST (Nissan Chemical) y 3,6 partes de metiltrimetoxisilano (Evonik). Después de mezclar durante 30 minutos, una mezcla de 6,8 partes de n-propanol (99,5 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation), 2,75 partes de agua desionizada y 2,5 partes de una solución acuosa de HNO3 (4,68 por ciento en peso de ácido nítrico en agua) se añadió a la primera mezcla para hidrolizar los silanos. Después de 30 minutos de hidrólisis, se añadieron a la mezcla 0,25 partes de acetilacetonato de aluminio (99 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation) y 0,1 partes de BYK-306 (BYK USA Inc.). Finalmente, se añadió una cantidad de 71,25 partes de n-propanol para diluir la solución mientras se mezclaba. Ejemplo 4
En un contenedor limpio, se mezclaron 7,5 partes de ortosilicato de tetraetilo (pureza del 98 %, Sigma-Aldrich Corporation) con 3,75 partes de un polímero acrílico con función silano1, 2,25 partes de sílice coloidal MT-ST (Nissan Chemical) y 3,6 partes de metiltrimetoxisilano (Evonik). Después de mezclar durante 30 minutos, una mezcla de 6,8 partes de n-propanol (99,5 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation), 2,75 partes de agua desionizada y 2,5 partes de una solución acuosa de HNO3 (4,68 por ciento en peso de ácido nítrico en agua) se añadió a la primera mezcla para hidrolizar los silanos. Después de 30 minutos de hidrólisis, se añadieron a la mezcla 0,25 partes de acetilacetonato de aluminio (99 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation) y 0,1 partes de BYK-306 (BYK USA Inc.). Finalmente, se añadió una cantidad de 70,5 partes de n-propanol para diluir la solución mientras se mezclaba. Ejemplo 5
En un contenedor limpio, se mezclaron 7,5 partes de ortosilicato de tetraetilo (pureza del 98 %, Sigma-Aldrich Corporation) con 3,75 partes de un polímero acrílico con función silano1, 2,25 partes de sílice coloidal MT-ST (Nissan Chemical) y 3,6 partes de metiltrimetoxisilano (Evonik). Después de mezclar durante 30 minutos, una mezcla de 6,8 partes de n-propanol (99,5 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation), 2,75 partes de agua desionizada y 2,5 partes de una solución acuosa de HNO3 (4,68 por ciento en peso de ácido nítrico en agua) se añadió a la primera mezcla para hidrolizar los silanos. Después de 30 minutos de hidrólisis, se añadieron 0,1 partes de BYK-306 (BYK USA Inc.) a la mezcla. Finalmente, se añadió una cantidad de 70,75 partes de n-propanol para diluir la solución mientras se mezclaba.
Ejemplo 6
En un contenedor limpio, se mezclaron 15,0 partes de ortosilicato de tetraetilo (pureza del 98 %, Sigma-Aldrich Corporation) con 0,75 partes de un polímero acrílico con función silano1, 2,25 partes de sílice coloidal MT-ST (Nissan Chemical) y 3,6 partes de metiltrimetoxisilano (Evonik). Después de mezclar durante 30 minutos, una mezcla de 6,8 partes de n-propanol (99,5 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation), 2,75 partes de agua desionizada y 2,5 partes de una solución acuosa de HNO3 (4,68 por ciento en peso de ácido nítrico en agua) se añadió a la primera mezcla para hidrolizar los silanos. Después de 30 minutos de hidrólisis, se añadieron a la mezcla 0,25 partes de acetilacetonato de aluminio (99 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation) y 0,1 partes de BYK-306 (BYK USA Inc.). Finalmente, se añadió una cantidad de 66,0 partes de n-propanol para diluir la solución mientras se mezclaba. Ejemplo 7
En un contenedor limpio, se mezclaron 12,5 partes de ortosilicato de tetraetilo (pureza del 98 %, Sigma-Aldrich Corporation) con 0,75 partes de un polímero acrílico con función silano1, 2,25 partes de sílice coloidal MT-ST (Nissan Chemical) y 3,6 partes de metiltrimetoxisilano (Evonik). Después de mezclar durante 30 minutos, una mezcla de 6,8 partes de n-propanol (99,5 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation), 2,75 partes de agua desionizada y 2,5 partes de una solución acuosa de HNO3 (4,68 por ciento en peso de ácido nítrico en agua) se añadió a la primera mezcla para hidrolizar los silanos. Después de 30 minutos de hidrólisis, se añadieron a la mezcla 0,25 partes de acetilacetonato de aluminio (99 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation) y 0,1 partes de BYK-306 (BYK USA Inc.). Finalmente, se añadió una cantidad de 68,5 partes de n-propanol para diluir la solución mientras se mezclaba. Ejemplo 8
En un contenedor limpio, se mezclaron 10,0 partes de ortosilicato de tetraetilo (pureza del 98 %, Sigma-Aldrich Corporation) con 0,75 partes de un polímero acrílico con función silano1, 2,25 partes de sílice coloidal MT-ST (Nissan Chemical) y 3,6 partes de metiltrimetoxisilano (Evonik). Después de mezclar durante 30 minutos, una mezcla de 6,8 partes de n-propanol (99,5 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation), 2,75 partes de agua desionizada y 2,5 partes de una solución acuosa de HNO3 (4,68 por ciento en peso de ácido nítrico en agua) se añadió a la primera mezcla para hidrolizar los silanos. Después de 30 minutos de hidrólisis, se añadieron a la mezcla 0,25 partes de acetilacetonato de aluminio (99 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation) y 0,1 partes de BYK-306 (BYK USA Inc.). Finalmente, se añadió una cantidad de 71,0 partes de n-propanol para diluir la solución mientras se mezclaba. Ejemplo 9
En un contenedor limpio, se mezclaron 7,5 partes de ortosilicato de tetraetilo (pureza del 98 %, Sigma-Aldrich Corporation) con 0,75 partes de un polímero acrílico con función silano1, 2,25 partes de sílice coloidal MT-ST (Nissan Chemical) y 3,6 partes de metiltrimetoxisilano (Evonik). Después de mezclar durante 30 minutos, una mezcla de 6,8 partes de n-propanol (99,5 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation), 2,75 partes de agua desionizada y 2,5 partes de una solución acuosa de HNO3 (4,68 por ciento en peso de ácido nítrico en agua) se añadió a la primera mezcla para hidrolizar los silanos. Después de 30 minutos de hidrólisis, se añadieron a la mezcla 0,25 partes de acetilacetonato de aluminio (99 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation) y 0,1 partes de BYK-306 (BYK USA Inc.). Finalmente, se añadió una cantidad de 73,5 partes de n-propanol para diluir la solución mientras se mezclaba. Ejemplo 10
En un contenedor limpio, se mezclaron 7,5 partes de ortosilicato de tetraetilo (pureza del 98 %, Sigma-Aldrich Corporation) con 0,75 partes de un polímero acrílico con función silano1, 2,25 partes de sílice coloidal MT-ST (Nissan Chemical) y 3,6 partes de metiltrimetoxisilano (Evonik). Después de mezclar durante 30 minutos, una mezcla de 6,8 partes de n-propanol (99,5 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation), 2,75 partes de agua desionizada y 2,5 partes de una solución acuosa de HNO3 (4,68 por ciento en peso de ácido nítrico en agua) se añadió a la primera mezcla para hidrolizar los silanos. Después de 30 minutos de hidrólisis, se añadieron 0,1 partes de BYK-306 (BYK USA Inc.) a la mezcla. Finalmente, se añadió una cantidad de 73,75 partes de n-propanol para diluir la solución mientras se mezclaba.
Ejemplo 11
En un contenedor limpio, se mezclan 11,5 partes de ortosilicato de tetraetilo (pureza del 98 %, Sigma-Aldrich Corporation) con 0,75 partes de un polímero acrílico con función silano1, 1,72 partes de sílice coloidal MT-ST (Nissan Chemical) y 2,8 partes de metiltrimetoxisilano (Evonik). Después de mezclar durante 30 minutos, una mezcla de 6,8 partes de n-propanol (99,5 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation), 2,1 partes de agua desionizada y 2,5 partes de una solución acuosa de HNO3 (4,68 por ciento en peso de ácido nítrico en agua) se añadió a la primera mezcla para hidrolizar los silanos. Después de 30 minutos de hidrólisis, se añadieron a la mezcla 0,25 partes de acetilacetonato de aluminio (99 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation) y 0,3 partes de BYK-306 (BYK USA Inc.). Finalmente, se añadió una cantidad de 71,28 partes de n-propanol para diluir la solución mientras se mezclaba.
Ejemplo 12
En un contenedor limpio, se mezclan 13,33 partes de la solución en el Ejemplo 11 con 86,67 partes de n-propanol durante 30 minutos.
Ejemplo 13
En un contenedor limpio, se mezclan 40 partes de la solución en el Ejemplo 11 con 60 partes de n-propanol durante 30 minutos.
Ejemplo 14
En un contenedor limpio, se mezclan 11,5 partes de ortosilicato de tetraetilo (pureza del 98 %, Sigma-Aldrich Corporation) con 0,75 partes de un polímero acrílico con función silano1, 1,72 partes de sílice coloidal MT-ST (Nissan Chemical) y 2,8 partes de metiltrimetoxisilano (Evonik). Después de mezclar durante 30 minutos, una mezcla de 6,8 partes de 2-propanol (99,5 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation), 2,1 partes de agua desionizada y 2,5 partes de una solución acuosa de HNO3 (4,68 por ciento en peso de ácido nítrico en agua) se añadió a la primera mezcla para hidrolizar los silanos. Después de 30 minutos de hidrólisis, se añadieron a la mezcla 0,25 partes de acetilacetonato de aluminio (99 % de pureza, Sigma-Aldrich Corporation) y 0,3 partes de BYK-306 (BYK USA Inc.). Finalmente, se añadió una cantidad de 71,28 partes de 2-propanol para diluir la solución mientras se mezclaba.
Ejemplo 15
En un contenedor limpio, se mezclan 13,33 partes de la solución en el Ejemplo 14 con 86,67 partes de n-propanol durante 30 minutos.
1Preparado de acuerdo con el Ejemplo 1 de la Patente de los Estados Unidos Número 8,507,631, con las siguientes diferencias: se usó t-amil peroxi-2-etilhexanoato como iniciador en lugar de azobisisobutironitrilo, y la solución se colocó en un horno a 120 °C (248 °F) en lugar de 82 °C (180 °F) durante la noche.
Las soluciones de los Ejemplos del 1 al 10 entonces se recubrieron por centrifugado a diferentes RPM mediante el uso de una máquina de recubrimiento centrífuga Cee 200X (disponible de Brewer Science, Inc.) sobre sustratos de vidrio de sosa-cal o vidrio Gorilla pretratados con un tratamiento con plasma mediante el uso de un tratador con plasma ATTO (disponible de Diener Electronics, Alemania). Después del secado en condiciones ambientales durante 5 minutos, se aplicó un recubrimiento antiincrustante disponible de PPG como EC1103 mediante el uso de una máquina de recubrimiento por pulverización ultrasónica Prism Ultra-Coat disponible de Ultrasonic Systems, Inc. Después del secado en condiciones ambientales durante 5 minutos adicionales, las muestras recubiertas se curaron a 150 °C en un horno durante 60 minutos.
El Ejemplo 12 se recubrió por pulverización con una máquina de recubrimiento por pulverización ultrasónica Prism Ultra-Coat, de Ultrasonic Systems, Inc., sobre sustratos de vidrio de sosa-cal o vidrio Gorilla pretratados con un tratamiento con plasma mediante el uso de un tratador con plasma ATTO (Diener Electronics, Alemania). Después del secado en condiciones ambientales durante 5 minutos, se aplicó un recubrimiento antiincrustante disponible de PPG como EC1103 mediante el uso de una máquina de recubrimiento por pulverización ultrasónica Prism Ultra-Coat. Después del segundo secado en condiciones ambientales durante 5 minutos adicionales, las muestras recubiertas se curaron a 150 °C en un horno durante 60 minutos. La reflectancia solo especular integrada en un solo lado de las muestras recubiertas se midió mediante el uso de un espectrofotómetro Perkin Elmer Lambda 1050 con una esfera de integración PMT/InGaAs de 150 mm. Se aplicó una cinta eléctrica negra 3M a la superficie posterior del sustrato de vidrio en el lugar de la medición. Luego se frotó la cinta completamente con el extremo posterior de un marcador o bolígrafo para eliminar todo el aire y proporcionar un contacto completo entre la superficie de vidrio y el adhesivo de la cinta. Las mediciones de reflectancia se realizaron con un espejo especular como el material de referencia. La línea del 0 % se recogió con una trampa de luz personalizada en el puerto de reflectancia. Las mediciones de la reflectancia total (incluida la especular) se realizaron con el Spectral instalado en el conector en el foco especular de la esfera, y las mediciones de reflectancia difusa (excluida la especular) se realizaron con el Spectral retirado del conector del foco especular de la esfera. La reflectancia solo especular se determinó mediante la resta de los espectros excluidos especulares de los espectros incluidos especulares.
Las composiciones del Ejemplo 12 y el Ejemplo 14 se recubrieron por centrifugado mediante el uso de una máquina de recubrimiento centrífuga Cee 200X (Brewer Science, Inc.) sobre sustratos PMMA pretratados con un tratamiento con plasma mediante el uso de un tratador con plasma ATTO (Diener Electronics, Alemania) en ambos lados. Después del secado en condición ambiental durante 5 minutos, se aplicó sobre un lado un recubrimiento antiincrustante disponible de PPG como EC1103 mediante el uso de una máquina de recubrimiento por pulverización ultrasónica Prism Ultra-Coat de Ultrasonic Systems, Inc. Después del secado en condición ambiental durante 5 minutos adicionales, las muestras recubiertas se curaron a 85 °C en un horno durante 5 horas.
La reflectancia de dos lados y la transmitancia de las muestras recubiertas se midieron mediante el uso de un espectrofotómetro de mesa Color i7, disponible de X-Rite, Inc.
La transmitancia y la reflectancia de ambos lados medidas por un espectrofotómetro de mesa Color i7, disponible en X-Rite, Inc., se informa más abajo.
Figure imgf000012_0001
Figure imgf000012_0002
La transmitancia y la reflectancia de ambos lados medidas por un espectrofotómetro de mesa Color i7 se informa más abajo.
Figure imgf000013_0001
Figure imgf000013_0002
Más abajo se informa la reflectancia solo especular integrada en un solo lado, L* a* y b*, medida mediante un espectrofotómetro Perkin Elmer Lambda 1050. La tabla más abajo informa los datos para el mismo espécimen de muestra analizado en tres ubicaciones diferentes en el sustrato recubierto.
Figure imgf000014_0001
La composición del Ejemplo 12 se aplicó mediante el recubrimiento por centrifugado a un sustrato de vidrio mediante el uso de una máquina de recubrimiento centrífuga CeeX, de Brewer Science, Inc., en Rolla, Missouri. Se lograron diferentes grosores mediante el uso de varias velocidades de centrifugado. Después del curado a 150 °C durante 1 hora, se simuló el grosor de la película y el índice de refracción (n) mediante el uso de un analizador de película delgada F20-UV de Filmetrics, Inc. San Diego, California. La alta "bondad de ajuste" de más de 0,995 indicó la precisión de la medición del índice de refracción.
Figure imgf000014_0002
Figure imgf000014_0003
Las diferencias de opacidad, L*, a* y b* de las muestras formuladas con n-propanol e iso-propanol se informan más abajo.
Figure imgf000015_0002
Se debe señalar que la opacidad de las muestras formuladas con n-propanol es significativamente menor que la de las formuladas con iso-propanol sobre sustratos de PMMA.
Se recubrió por inmersión una lente de policarbonato con la solución de recubrimiento antirreflectante del Ejemplo 13 a una velocidad de descenso de 400 mm/min mediante el uso de una máquina de recubrimiento por inmersión modelo QPI-168 de Qualtech Products Industry, Denver, Colorado. La lente de policarbonato recubierta se curó luego a 100 °C durante 3 horas. La transmitancia de la lente de policarbonato recubierta se midió mediante el espectrofotómetro Perkin Elmer Lambda 1050, en comparación con una lente de policarbonato no recubierta. Los resultados se muestran en la tabla más abajo y en la Figura 1.
Figure imgf000015_0001
Mientras que las modalidades particulares de esta invención se han descrito anteriormente con fines ilustrativos, será evidente para los expertos en la técnica que pueden hacerse numerosas variaciones de los detalles de la presente invención sin apartarse del alcance de la invención como se define en las reivindicaciones adjuntas.

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Un artículo recubierto que demuestra propiedades antirreflectantes que comprende:
(A) un sustrato; y
(B) una capa de recubrimiento antirreflectante aplicada al menos a una porción de al menos una superficie del sustrato; en donde la capa de recubrimiento antirreflectante se forma a partir de una composición sol-gel ácida que comprende:
(a) tetraalcoxisilano;
(b) alquil trialcoxisilano;
(c) un polímero acrílico con función silano;
(d) partículas de óxido inorgánico;
(e) un ácido mineral;
(f) agua; y
(g) un disolvente.
2. El artículo recubierto de la reivindicación 1, en donde la composición sol-gel ácida comprende además MgF2 presente en la composición sol-gel ácida en una cantidad de 0,1 a 15 por ciento en peso, con base en el peso total de la composición sol-gel.
3. El artículo recubierto de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el sustrato (A) comprende vidrio, polimetilmetacrilato, policarbonato, poliureauretano, tereftalato de polietileno o carbonato de alil diglicol.
4. El artículo recubierto de la reivindicación 3, en donde el sustrato tiene dos superficies opuestas y la capa de recubrimiento antirreflectante (B) se aplica al menos a una porción de ambas superficies opuestas del sustrato para formar dos lados recubiertos.
5. El artículo recubierto de cualquiera de las reivindicaciones 1 o 3, que comprende además una capa de recubrimiento antiincrustante aplicada al menos a una porción de la capa de recubrimiento antirreflectante; o de la reivindicación 4, que comprende además una capa de recubrimiento antiincrustante aplicada en la parte superior de al menos una porción de ambos lados recubiertos.
6. El artículo recubierto de la reivindicación 4 en donde el sustrato comprende polimetilmetacrilato y el disolvente (g) comprende n-propanol, presente en una
cantidad superior al 60 por ciento en peso, con base en el peso total de la composición sol-gel ácida: o de la reivindicación 3, en donde el sustrato tiene dos superficies opuestas y el sustrato comprende vidrio y la capa de recubrimiento antirreflectante se aplica a una superficie del sustrato, y en donde el artículo recubierto muestra una reflectancia solo especular integrada en un solo lado de menos del 2,80 % en un intervalo de longitud de onda de 380 nm a 780 nm, medido de acuerdo con el método mencionado en la descripción.
7. El artículo recubierto de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho artículo recubierto es un artículo óptico.
8. El artículo recubierto de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la capa de recubrimiento antirreflectante tiene un grosor de la película seca de menos de 200 nm.
9. Un método para formar un artículo recubierto que tiene una superficie antirreflectante que comprende:
(1) aplicar la capa de recubrimiento antirreflectante (B) como se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2 al menos a una porción de una superficie de un sustrato para formar un sustrato recubierto; y
(2) someter el sustrato recubierto a condiciones durante un tiempo suficiente para efectuar el curado del recubrimiento antirreflectante.
10. El método de la reivindicación 9,
en donde la capa de recubrimiento antirreflectante
se aplica mediante recubrimiento por centrifugado, recubrimiento por inmersión, recubrimiento por pulverización, recubrimiento con boquilla de ranura, recubrimiento por cortina o recubrimiento por flujo y/o el sustrato recubierto se cura a una temperatura de al menos 80 °C durante al menos 30 minutos.
11. El método de cualquiera de las reivindicaciones 9 o 10, en donde el sustrato comprende vidrio, polimetilmetacrilato o policarbonato, y en donde la capa de recubrimiento antirreflectante se aplica mediante recubrimiento por centrifugado o recubrimiento por pulverización y tiene un grosor de la película seca de 80 a 120 nm.
12. El método de la reivindicación 11, en donde el artículo recubierto comprende un artículo óptico seleccionado de una pantalla de visualización, una pantalla táctil, una célula solar y un acristalamiento.
13. El método de cualquiera de las reivindicaciones 9 o 10, en donde el sustrato comprende policarbonato o carbonato de alil diglicol, y en donde la capa de recubrimiento antirreflectante se aplica mediante recubrimiento por inmersión y tiene un grosor de la película seca de 80 a 120 nm.
14. El método de la reivindicación 13, en donde el artículo recubierto comprende una lente óptica.
15. El método de cualquiera de las reivindicaciones 9 a 14, que comprende además aplicar una capa de recubrimiento antiincrustante al menos a una porción de la capa de recubrimiento antirreflectante, ya sea antes o después de la etapa (2).
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