CN110088056A - 抗反射涂覆制品及其制造方法 - Google Patents

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J·D·巴兹尔
G·撒哈
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Abstract

提供一种展现抗反射特性的涂覆制品。示例性涂覆制品包含基材及涂覆至该基材的至少一个表面的抗反射涂层。该抗反射涂层由包含以下的酸性溶胶‑凝胶组合物形成：(a)四烷氧基硅烷；(b)烷基三烷氧基硅烷；(c)硅烷官能丙烯酸类聚合物；(d)无机氧化物粒子；(e)无机酸；(f)水；及(g)溶剂。该涂覆制品任选地进一步包含涂覆至该抗反射涂层的至少一个表面的最外部防污涂层。

Description

抗反射涂覆制品及其制造方法
发明领域
本发明涉及涂覆制品，其包括包含涂覆有抗反射涂层的基材的触摸式屏幕显示器。
发明背景
诸如触摸式屏幕显示器的信息显示器越来越频繁地出现在交互式电子器件上。期望降低由入射光所引起的屏幕的反射以使显示器于不同照明环境中的可见度最大化。存在降低透明基材表面的反射的各种已知方法。一种例示性方法包括将光干涉涂覆堆叠体安置于基材上，其通过在相邻薄膜内采用光学干涉来降低反射。此类薄膜通常具有可见光的标称波长的约四分之一或二分之一的厚度，其取决于涂层及基材的相对折射率。另一方法包括于基材的表面处形成光散射构件，诸如通过机械或化学地改变基材的最外部表面或经由在玻璃基材上使用漫射涂层或眩光降低薄膜。
干扰涂层降低反射及眩光而不降低分辨率。然而，其对于沉积而言相对昂贵，要求使用真空沉积技术诸如溅镀及精确制造条件，或极精确醇盐溶液浸涂技术，伴以后续干燥及烧制步骤。必须观测严格处理参数以获得期望结果。尽管抗反射涂层的真空沉积允许薄膜厚度及可接受机械特性的极精确控制，然而其要求使用极昂贵的真空腔室及分批型处理。分批处理常常限制生产率。
不管优异的抗反射特性，常规的抗反射涂层(诸如蛾眼(moth eye)涂层)倾向于多孔且常常由于其多孔性而展现不良机械性能。
对于诸如使用于智能手机及平板电脑上的那些触摸式屏幕，需要持久抗污涂层以确保触摸式屏幕表面的清洁度。抗污涂层也预期具有极光滑的、丝绸般的及光滑的感觉。各种超疏水性涂层已展现不同程度的抗污特性及光滑性。然而，在使用#0000钢丝绒测试超过6000个循环之后时，该涂层极难以实现更好的磨损耐久性，以及≤0.03的摩擦系数(COF)。
在基材上提供替代的抗反射涂层而避免现有技术的缺陷，且在便宜的生产成本下提供展现优良特性的触摸式屏幕显示器及其他光学制品将为合乎需要的。
发明概述
提供一种展现抗反射特性的涂覆制品。示例性涂覆制品包含基材及涂覆至基材的至少一个表面的抗反射涂层；该涂层由包含硅烷的酸性溶胶-凝胶组合物沉积。涂覆制品可进一步包含涂覆于抗反射涂层的顶部上的防污涂层。
附图简述
图1说明使用Perkin Elmer Lambda 1050分光光度计测量的在400至800nm的波长范围内，涂覆有抗反射涂层的聚碳酸酯透镜与未经涂覆的聚碳酸酯透镜相比的透射光谱。
本发明的详细说明
除了在任何操作实施例中或另有指示之外，在说明书和权利要求书中使用的表示成分的量，反应条件等的所有数值应理解为在所有情况下均由术语“约”修饰。因此，除非有相反指示，否则在以下说明书和所附权利要求书中列出的数值参数是近似值，其可以根据本发明要获得的所需性质而变化。至少，并且不是试图限制将等同原则应用到权利要求书的范围，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的数值并通过应用普通的舍入技术来解释。
尽管阐述本发明广泛范围的数值范围和参数是近似值，但具体实施例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含必然由其各自的测试测量中可见的标准偏差引起的某些误差。
此外，应该理解的是，本文记载的任何数值范围旨在包括其中包含的所有子范围。例如，“1至10”的范围旨在包括所记载的最小值1和所记载的最大值10之间(并且包括端点)的所有子范围，即，具有等于或大于1的最小值和等于或小于10的最大值。
如在本说明书和所附权利要求书中所使用的，冠词“一个”，“一种”和“该”包括复数指示物，除非明确且毫不含糊地限于一个指示物。
将如本文中所呈现的本发明的各种方面及实例各自理解为相对于本发明的范围而言为非限制性的。
本发明的涂覆制品包含涂覆于基材上的抗反射层，且通常适用作光学制品。适用于本发明的涂覆制品(诸如触摸式屏幕显示器)的基材可包括玻璃或任何本领域中已知的塑料光学基材。术语“光学基材”意指所指定基材呈现至少4％，诸如至少50％，或至少70％，或至少85％的光透射值(传输入射光)；且在通过例如Haze Gard Plus Instrument来测量雾度值时，呈现小于5％，例如小于1％或小于0.5％的雾度值。光学基材包括但不限于光学制品，诸如透镜、窗户、镜子、有源或无源液晶盒元件或器件，及诸如包括位于器件(包括手机、平板电脑、GPS、投票机器、POS(销售点)、电视或计算机屏幕)上的触摸式屏幕的屏幕的显示元件；画框中的显示薄片；监视器、可穿戴式显示器或安全元件。光学基材还包括光学层，例如光学树脂层、光学薄膜及光学涂层，以及具有光影响特性的光学基材。本发明的光学制品可额外包括光学透镜及诸如平光(无光学倍率(optical power))透镜及包括多焦点透镜(双焦点、三焦点及渐变透镜)的视觉校正(处方)透镜(成品及半成品)的眼镜片；及眼部器件，诸如隐形眼镜及眼内镜、太阳眼镜、时装眼镜、体育眼罩、护面罩及护目镜。光学制品也可包含诸如窗户的窗玻璃(glazing)及诸如汽车挡风玻璃及侧窗户的车辆透明件。本发明的其他涂覆制品包括太阳能电池。
适用于本发明的涂覆制品中的基材可包括本领域中已知的光伏玻璃基材。光伏玻璃基材包括具有位于顶部表面上的玻璃的所有光伏模块。
如用于与基材、薄膜、材料及/或涂层有关的实例，术语“透明”意指所指定基材、涂层、薄膜和/或材料具有传输光而无可感知散射的特性以使得位于远处的制品完全可见。
基材典型地具有至少一个光滑表面，且通常具有两个相对表面。各表面可独立地为平面、凸面、凹面或其以任何所需形状的组合。平面相对表面可或可并不彼此平行。可使用抗反射涂层来涂覆一个或两个表面。合适的玻璃基材包括钠钙硅玻璃，诸如自Fisher出售的钠钙硅载玻片，或铝硅酸盐玻璃，诸如来自Corning有限公司的玻璃，或来自Asahi Glass有限公司的玻璃。在本发明的特定方面中，基材为透明的且具有至少一个光滑表面，其也可为平坦的。塑料基材的合适的实例包括：多元醇(碳酸烯丙酯)单体，例如二甘醇碳酸烯丙酯，诸如二甘醇双(碳酸烯丙酯)，该单体由PPG以商标CR-39出售；聚脲-聚氨基甲酸酯(聚脲-氨基甲酸酯)聚合物，其例如通过聚氨基甲酸酯预聚物与二胺固化剂的反应来制备，一种此类聚合物的组合物由PPG以商标出售；端接多元醇(甲基)丙烯酰基的碳酸酯单体；二甘醇二甲基丙烯酸酯单体；乙氧基化苯酚甲基丙烯酸酯单体；二异丙烯基苯单体；乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体；乙二醇二甲基丙烯酸酯单体；聚(乙二醇)二甲基丙烯酸酯单体；氨基甲酸酯丙烯酸酯单体；聚(乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯)；聚(乙酸乙烯酯)；聚(乙烯醇)；聚(氯乙烯)；聚(偏二氯乙烯)；聚乙烯；聚丙烯；聚氨基甲酸酯；聚硫代氨基甲酸酯；热塑性聚碳酸酯，诸如衍生自双酚A及光气的碳酸酯键联的树脂，一种此类材料以商标LEXAN出售；聚酯，诸如以商标MYLAR出售的材料；聚(对苯二甲酸乙二醇酯)；聚乙烯醇缩丁醛；聚(甲基丙烯酸甲酯)，诸如以商标PLEXIGLAS出售的材料，及通过多官能异氰酸酯与聚硫醇或聚环硫化物单体反应(均聚)、或与聚硫醇、多异氰酸酯、多异硫氰酸酯及任选的烯属不饱和单体或卤化含芳族的乙烯基单体共聚和/或三聚所制备的聚合物。也合适的为此类单体的共聚物及所描述聚合物的掺混物及与其他聚合物的共聚物例如以形成互穿网络产物。
在抗反射涂层的涂覆之前，可如本领域中已知地清洁且/或以其他方式预处理基材的表面以制备用于涂覆的表面。举例而言，可将基材表面进行等离子体处理以便促进涂层黏附至基材表面。
等离子体处理(也称为电晕放电处理)为一种用以例如通过使表面粗糙化和/或对其进行化学改变而不影响基材的其余部分来改变实体表面的已知清洁且高效的方式。可将惰性气体(诸如氩)或反应性气体(诸如氧)用作等离子体气体。惰性气体通常使基材的表面“粗糙化”，而反应性气体(诸如氧)可同时使暴露于等离子体的表面粗糙化及对其进行化学改变，例如通过于表面上产生羟基或羧基单元。尽管在本文中并非限制性的，但仍考虑氧可提供对透镜的表面轻微但有效的实体粗糙化，以及对透镜的表面的轻微但有效的化学改变，从而改良黏附性而并不有害地影响最终制品的光学(或其他重要)特性。也可将大气空气用作等离子体气体且将分类为反应性气体，该处理已知为常压等离子体。如本领域技术人员将了解，表面粗糙化和/或化学改变的程度将取决于等离子体气体及等离子体腔室(其中被涂覆)的操作条件。等离子体处理也可有效地移除存在于基材的表面上的外来污染物，使其更适合于进一步处理。
涂层典型地展现1.40至1.48的范围内的折射率，其可使用来自加利福尼亚圣地亚哥的Filmetrics公司的F20-UV薄膜分析仪在环境温度下测量。环境温度典型地介于60至90℉(15.6至32.2℃)，诸如典型室温，72℉(22.2℃)。
抗反射涂层可由酸性溶胶-胶凝即溶液-凝胶组合物形成。溶胶-凝胶组合物在基材上形成光泽的表面光洁度(glossy finish)(高光泽度)、抗反射涂层。溶胶-凝胶组合物包含(a)四烷氧基硅烷。溶胶-凝胶为动态系统，其中溶液(“溶胶”)逐渐演变为含有形态介于于持续液相内的离散粒子至连续聚合物网络范围内的液相及固相两者的凝胶状两相系统。由于组合物的溶胶-凝胶性质，烷氧基硅烷经水解且其在固化该层之前经部分凝聚(condense)。溶胶-凝胶层中的已水解四烷氧基硅烷典型地包含四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷。按酸性溶胶-凝胶组合物的总重量计，四烷氧基硅烷以至少0.1重量百分比且小于20.0重量百分比，通常小于10.0重量百分比，更通常小于5.0重量百分比的量典型地存在于酸性溶胶-凝胶组合物中。
酸性溶胶-凝胶组合物进一步包含(b)烷基三烷氧基硅烷。实例包括甲基三甲氧基硅烷及甲基三乙氧基硅烷。按酸性溶胶-凝胶组合物的总重量计，烷基三烷氧基硅烷以至少0.1重量百分比且小于9.0重量百分比，通常小于4.0重量百分比的量典型地存在于酸性溶胶-凝胶组合物中。
酸性溶胶-凝胶组合物进一步包含(c)硅烷官能丙烯酸类聚合物。实例包括美国专利第8,148,487B2号及第8,507,631B2号中所描述的那些实例，其以全文引用的方式并入本文中。通过“聚合物”意指包括均聚物及共聚物，以及低聚物的聚合物。通过“硅烷官能丙烯酸类聚合物”意指键结(诸如通过加成聚合)至具有至少一个且至多三个可水解基团的硅烷的丙烯酸类聚合物。其他实例包括丙烯酸羟丙酯与甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的反应产物。按酸性溶胶-凝胶组合物的总重量计，硅烷官能丙烯酸类聚合物以0.05至7.50重量百分比的量典型地存在于酸性溶胶-凝胶组合物中。
酸性溶胶-凝胶组合物进一步包含(d)无机氧化物粒子。该粒子可包含单个无机氧化物，诸如呈胶状、气相法、结晶或非晶形式的二氧化硅、氧化铝或胶状氧化铝、二氧化钛、氧化铯、氧化钇、胶状氧化钇、氧化锆(例如胶状或非晶形氧化锆)、氧化锌，及任意前述的混合物；或一种类型的无机氧化物(另一类型的无机氧化物沉积在其上)。
按酸性溶胶-凝胶组合物的总重量计，该粒子以0.1至4.0重量百分比的量典型地存在于酸性溶胶-凝胶组合物中。
酸性溶胶-凝胶组合物进一步包含(e)无机酸。合适的无机酸包括硫酸、硝酸、盐酸及其类似物。最常使用硝酸。无机酸以使得无机酸与硅烷的重量比大于0.02，通常大于0.05，更通常大于0.08，最通常大于0.1的量典型地存在。
酸性溶胶-凝胶组合物额外包含(f)水及(g)溶剂，诸如二醇醚或醇类。合适的醇类包括乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇及其类似物，包括其混合物。二醇醚的实例包括丙二醇甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯、二丙二醇单甲醚和/或二甘醇单丁醚。应注意，当短语“和/或”用于列表中时，其意欲涵盖包括该列表中的各单独组分以及组分的任何组合的替代实施方案。举例而言，列表“A、B和/或C”意欲涵盖七个独立实施方案，其包括A、或B、或C、或A+B、或A+C、或B+C、或A+B+C。
按酸性溶胶-凝胶组合物的总重量计，水(f)以0.1至10.0重量百分比的量典型地存在于酸性溶胶-凝胶组合物中，且按酸性溶胶-凝胶组合物的总重量计，溶剂以60.0至98.0重量百分比的量典型地存在于酸性溶胶-凝胶组合物中。此允许至少0.1重量百分比，或至少0.8重量百分比，或至少1.5重量百分比的总固体含量；及至多20.0重量百分比，或至多10.0重量百分比，或至多8.0重量百分比的总固体含量。举例而言，按酸性溶胶-凝胶组合物的总重量计，可固化成膜组合物典型地具有0.1至20重量百分比，通常0.5至10重量百分比，更通常0.8至8.0重量百分比，通常小于6.0重量百分比或小于5.0重量百分比的固体含量。
酸性溶胶-凝胶组合物可额外包含MgF2。在使用时，按酸性溶胶-凝胶组合物的总重量计，MgF2以至少0.1重量百分比，且至多15重量百分比，或至多10重量百分比，或至多5重量百分比的量存在于酸性溶胶-凝胶组合物中。以固体为基础，按酸性溶胶-凝胶组合物中的固体的总重量计，MgF2通常以至少0.1重量百分比，且至多50重量百分比的量存在于酸性溶胶-凝胶组合物中。
酸性溶胶-凝胶组合物可包括在某种程度上取决于最终涂覆制品的特定应用的各种任选的成分和/或添加剂。举例而言，组合物可含有呈现诸如光致变色性的光影响特性的添加剂。其他任选的成分包括流变控制剂、表面活性剂、引发剂、诸如乙酰基丙酮酸铝的催化剂、诸如BYK-306(购自Palmer Holland)的润湿剂、固化剂、固化抑制试剂、还原剂、酸、碱、防腐剂、自由基供体、自由基清除剂及热稳定剂，该助剂材料为本领域技术人员已知。
酸性溶胶-凝胶组合物可包括着色剂，但典型地该组合物为无色且透明的。该组合物通常亦为光学澄清的，具有至少70％的光透射率且取决于光泽度水平展现小于65％的雾度值。
如本文中所使用，术语“着色剂”意指赋予该组合物以色彩和/或其他不透明度和/或其他可见效果的任何物质。着色剂可以诸如离散粒子、分散剂、溶液和/或薄片的任何合适的形式添加至涂层。单一着色剂或两种或更多种着色剂的混合物可用于本发明的涂层中。
着色剂的实例包括颜料，染料和调色剂(tint)，例如用于油漆工业和/或列于DryColor Manufacturers Association(DCMA)中的那些，以及特效组合物(special effectcomposition)。着色剂可以包括例如细微分散的固体粉末，其在使用条件下是不溶的，但是可润湿。着色剂可以是有机或者无机的，并且可以是聚集的或者非聚集的。着色剂可以通过使用研磨载体或者简单混合来引入涂料中。着色剂可以通过使用研磨载体例如丙烯酸类研磨载体而研磨到涂料中，其的使用是本领域技术人员熟知的。
颜料和/或颜料组合物的实例包括但不限于咔唑二噁嗪粗颜料，偶氮，单偶氮，双偶氮，萘酚AS，盐类型(色淀)，苯并咪唑酮，缩合物，金属络合物，异吲哚啉酮，异吲哚啉和多环酞菁，喹吖啶酮，苝，紫环酮(perinone)，二酮吡咯并吡咯，硫靛青，蒽醌，靛蒽醌，蒽嘧啶，黄烷士酮，皮蒽酮，蒽嵌蒽醌，二噁嗪，三芳基碳鎓，喹酞酮颜料，二酮吡咯并吡咯红(“DPPBO红”)，二氧化钛，炭黑及其混合物。术语“颜料”和“着色填料”可以互换使用。
染料的实例包括但不限于是溶剂基和/或水基的那些，例如酸性染料，偶氮染料，碱性染料，直接染料，分散染料，反应性染料，溶剂染料，硫染料，媒染料例如钒酸铋，蒽醌，苝，铝，喹吖啶酮，噻唑，噻嗪，偶氮，靛蓝，硝基，亚硝基，噁嗪，酞菁，喹啉，茋和三苯基甲烷。
调色剂的实例包括但不限于分散在水基或者水混溶载体中的颜料，例如市售自Degussa，Inc.的AQUA-CHEM896，市售自Eastman Chemical，Inc.的Accurate Dispersions分公司的CHARISMA COLORANTS和MAXITONER INDUSTRIAL COLORANTS。
如上所述，该着色剂可以处于分散体的形式，包括但不限于纳米颗粒分散体。纳米颗粒分散体可以包括一种或多种高度分散的纳米颗粒着色剂和/或着色剂颗粒，其产生了期望的可见颜色和/或不透明度和/或视觉效果。纳米颗粒分散体可以包括着色剂例如粒度小于150nm，例如小于70nm，或者小于30nm的颜料或染料。纳米颗粒可以通过用粒度小于0.5mm的研磨介质研磨储备的有机或者无机颜料来生产。纳米颗粒分散体的实例以及它们的制造方法在美国专利No.6875800B2中给出。纳米颗粒分散体也可以通过结晶，沉淀，气相冷凝(gas phase condensation)和化学摩擦(即，部分溶解)来生产。为了使得涂料中纳米颗粒的再聚集最小化，可以使用树脂包覆的纳米颗粒分散体。作为此处使用的，“树脂包覆的纳米颗粒分散体”指的是连续相，在其中分散着离散的“复合微粒”，其包含纳米颗粒和该纳米颗粒上的树脂涂层。
可以用于本发明的涂料中的特效组合物的实例包括这样的颜料和/或组合物，其产生了一种或多种的外观效应例如反射，珠光，金属光泽，磷光，荧光，光致变色，光敏性，热致变色，随角异色(goniochromism)和/或变色。另外的特效组合物可以提供其他可感知的性能，例如反射性，不透明度或纹理。在非限制性的实施方案中，特效组合物可以产生颜色漂移，以使得涂层的颜色在不同角度观察该涂层时发生变化。颜色效应组合物的实例在美国专利No.6894086中给出。另外的颜色效应组合物可以包括透明的包覆云母和/或合成云母，包覆二氧化硅，包覆氧化铝，透明的液晶颜料，液晶涂层，和/或任何组合物，其中干涉是由材料内折射率差异产生的，而不是因为材料表面和空气之间的折射率差异产生的。
在某些非限制性的实例中，光敏组合物和/或光致变色组合物(其当暴露于一种或多种光源时可逆地改变了它的颜色)可以用于本发明的涂料中。光致变色和/或光敏组合物可以通过暴露于特定波长的辐射而活化。当该组合物变成激发态时，分子结构改变，并且该改变的结构表现出不同于组合物初始颜色的新颜色。当除去辐射暴露时，光致变色和/或光敏组合物可以返回到静态(state of rest)，在其中返回到组合物的初始颜色。在一种非限制性的实例中，该光致变色和/或光敏组合物可以在非激发态时是无色的，并且在激发态时表现出颜色。全色变化会在几毫秒到几分钟，例如20秒-60秒中发生。示光致变色和/或光敏组合物的实例包括光致变色染料。
该光敏组合物和/或光致变色组合物可以连接于和/或至少部分键合(例如通过共价键合)到可聚合组分的聚合物和/或聚合物材料上。与其中光敏组合物会从涂层中迁移出，并且结晶到基底中的某些涂层不同的是，根据本发明的非限制性实施方案，连接于和/或至少部分键合到聚合物和/或可聚合组分上的该光敏组合物和/或光致变色组合物具有从涂层中最小的迁出。光敏组合物和/或光致变色组合物的实例和它们的制造方法在2004年7月16日提交的美国申请系列No.10/892919中给出，并且通过引用并入本文。
一般而言，着色剂可以任何足以赋予所需特性、视觉和/或色彩效果的量存在于涂覆组合物中。着色剂可占本发明组合物的1至65重量百分比，诸如3至40重量百分比或5至35重量百分比，其中重量百分比以组合物的总重量计。
本发明的涂覆制品可进一步包含涂覆至抗反射涂层的至少一个表面的防污涂层。防污涂层可包括例如展现抗污、抗指纹、抗油脂、防污和/或防水特性的本领域中已知的任何涂层。若抗反射涂层经涂覆至基材的两个相对表面，则防污层可涂覆至经涂覆表面中的一或两者。
在如通过于玻璃的背侧上使用3M黑色绝缘胶带以消除背侧反射的Perkin ElmerLambda 1050分光光度计所测量的380nm与780nm的波长之间，本发明的涂覆制品典型地展现单侧整合(integrated)的仅镜面反射率小于3.20％，诸如小于3.00％，或小于2.80％。在本发明的一特定实例中，在基材包含玻璃且抗反射涂层涂覆至基材的一个表面时，涂覆制品在380nm至780nm的波长范围内典型地展现单侧整合的仅镜面反射率小于2.80％。
本发明的涂覆制品展现降低的反射而不降低经由制品观察的显示器的分辨率。在涂覆制品为诸如屏幕(尤其用于诸如电话、监测器、平板电脑等的电子器件的触摸式屏幕)的光学制品时，此为特别有利的。
在本发明的另一实例中，基材包含聚甲基丙烯酸甲酯且溶剂(g)包含按酸性溶胶-凝胶组合物的总重量计，以高于60重量百分比的量存在的正丙醇。已发现在酸性溶胶-凝胶组合物中以该量使用正丙醇有助于使聚甲基丙烯酸甲酯基材上的雾度最小化。
本发明的涂覆制品也可包含太阳能电池。抗反射涂层降低反射，允许增加太阳能电池的电力输出效能(efficacy)。
经涂覆的抗反射涂层典型地具有小于5微米，通常小于3微米，或小于1微米(诸如小于200nm)的干膜厚度。在本发明的涂覆制品的一特定实例中，基材(A)包含具有两个相对表面的聚甲基丙烯酸甲酯且抗反射涂层(B)经涂覆至基材的两个相对表面。
本发明进一步涉及一种形成具有抗反射表面的涂覆制品的方法。上文所描述的任何涂覆制品可通过此方法来制备。该方法包括(1)将上文所描述的任何抗反射涂层涂覆至上文所描述的任何基材的表面以形成经涂覆基材；及(2)使经涂覆基材经历足以实现抗反射涂层的固化的一段时间的条件。
形成抗反射涂层的酸性溶胶-凝胶组合物可通过多种方法(诸如在其表面上进行喷涂、浸渍(浸没)、旋涂、夹缝式挤压型涂布(slot die coating)或流涂)中的一种或多种涂覆至基材。最常使用喷雾，诸如超声波喷雾涂覆，精确喷雾涂覆及空气雾化喷雾涂覆。夹缝式挤压型涂布方法可产生具有精确控制厚度的涂层。涂覆组合物可在即将涂覆之前保持在环境温度下。
基材的至少一个表面的至少一部分经涂覆；若基材具有两个相对表面，则可涂覆一个或两个表面。制品的“至少一部分”意指大于零，至多且包括其全部的部分。
在涂覆溶胶-凝胶层之后，接着使经涂覆基材经历足以实现溶胶-凝胶层的固化的一段时间的条件且形成抗反射涂覆制品。如结合固化或可固化组合物(例如一些特定描述的“固化组合物”)所使用的术语“固化”、“固化的”或类似术语意指形成可固化组合物的任何可聚合和/或可交联组分的至少一部分为聚合和/或交联的。另外，组合物的固化是指使所述组合物经历诸如以下所列的那些固化条件，从而引起组合物的反应性官能团的反应。术语“至少部分固化”意指使组合物经历固化条件，其中该组合物的反应基的至少一部分发生反应。组合物也可经历固化条件以获得实质上地完全固化，且其中进一步固化在物理性质(诸如硬度)方面未引起显著的其他改良。举例而言，可将涂覆基材加热至至少80℃(诸如120℃)的温度持续至少0.5小时，从而促进组合物的持续聚合。在特定实例中，可将涂覆基材加热至至少80℃的温度持续至少30分钟，或至少120℃持续至少3小时，或可将涂覆基材加热至至少150℃的温度持续至少1小时。
在本发明的方法中，在固化步骤(2)之前或之后，可将如上文所描述的防污涂层涂覆至抗反射涂层的至少一个表面的至少一部分。防污涂层可使用上文所公开的任何那些方法来涂覆。
在本发明方法的一特定实例中，基材包含玻璃、聚甲基丙烯酸甲酯或聚碳酸酯，且抗反射涂层通过旋涂或喷涂来涂覆且具有80至120nm的干膜厚度。在此实例中，涂覆制品通常包含选自显示屏幕、触摸式屏幕、太阳能电池及窗玻璃的光学制品。在本发明方法的另一实例中(诸如在光学透镜的制备中)，基材可包含聚碳酸酯或二甘醇碳酸烯丙酯，且抗反射涂层通过浸涂来涂覆且具有80至120nm的干膜厚度。
据称本发明可涵盖上文所描述的方面及特征中的每一者及其组合。举例而言，本发明由此涉及以下非限制性方面：
1.一种展现抗反射特性的涂覆制品，其包含：
(A)基材；及
(B)抗反射涂层，其涂覆至基材的至少一个表面的至少一部分；其中该抗反射涂层由酸性溶胶-凝胶组合物形成，该酸性溶胶-凝胶组合物包含：
(a)四烷氧基硅烷；
(b)烷基三烷氧基硅烷；
(c)硅烷官能丙烯酸类聚合物；
(d)无机氧化物粒子；
(e)无机酸；
(f)水；及
(g)溶剂。
2.根据方面1的涂覆制品，其中该酸性溶胶-凝胶组合物进一步包含按溶胶-凝胶组合物的总重量计，以0.1至15重量百分比的量存在于酸性溶胶-凝胶组合物中的MgF2。
3.根据方面1至2中任一项的涂覆制品，其进一步包含经涂覆至抗反射涂层的至少一部分的防污涂层。
4.根据方面1至3中任一项的涂覆制品，基材(A)包含玻璃、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚脲-氨基甲酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯或二甘醇碳酸烯丙酯。
5.根据方面1至4中任一项的涂覆制品，其中基材具有两个相对表面。
6.根据方面5的涂覆制品，其中抗反射涂层(B)经涂覆至基材的两个相对表面的至少一部分以形成两个涂覆侧。
7.根据方面6的涂覆制品，其进一步包含涂覆于两个涂覆侧的至少一部分的顶部上的防污涂层。
8.根据方面6至7中任一项的涂覆制品，其中基材包含聚甲基丙烯酸甲酯且溶剂(g)包含按酸性溶胶-凝胶组合物的总重量计，以高于60重量百分比的量存在的正丙醇。
9.根据方面5的涂覆制品，其中基材包含玻璃且抗反射涂层经涂覆至基材的一个表面，且其中涂覆制品在自380nm至780nm的波长范围内展现单侧整合的仅镜面反射率小于2.80％。
10.根据方面1至9中任一项的涂覆制品，其中所述涂覆制品为光学制品。
11.根据方面1至9中任一项的涂覆制品，其中抗反射涂层具有小于200nm的干膜厚度。
12.一种形成根据方面1至11的涂覆制品中的任一者的方法，其包括：
(1)将抗反射涂层涂覆至基材的表面的至少一部分以形成涂覆基材；以及
(2)使涂覆基材经历足以实现抗反射涂层的固化的一段时间的条件。
13.根据方面12的方法，其中抗反射涂层通过旋涂、浸涂、喷涂、夹缝式挤压型涂布、幕涂或流涂来涂覆。
14.根据方面12至13中任一项的方法，其中涂覆基材在至少80℃的温度下固化至少30分钟。
15.根据方面12至14中任一项的方法，其中基材包含玻璃、聚甲基丙烯酸甲酯或聚碳酸酯，且其中抗反射涂层通过旋涂或喷涂来涂覆且具有80至120nm的干膜厚度。
16.根据方面15的方法，其中经涂覆制品包含选自显示屏幕、触摸式屏幕、太阳能电池及窗玻璃的光学制品。
17.根据方面12至14中任一项的方法，其中基材包含聚碳酸酯或二甘醇碳酸烯丙酯，且其中抗反射涂层通过浸涂来涂覆且具有80至120nm的干膜厚度。
18.根据方面17的方法，其中涂覆制品包含光学透镜。
19.根据方面12至18中任一项的方法，其进一步包括在步骤(2)之前或之后，将防污涂层涂覆至抗反射涂层的至少一部分。
以下实例意欲说明本发明的各种方面，且不应视为以任何方式限制本发明。
实施例
实施例1
在清洁容器中，将7.5份的正硅酸四乙酯(98％纯度，Sigma-Aldrich公司)与1.5份的硅烷官能丙烯酸类聚合物1、2.25份的胶状二氧化硅MT-ST(Nissan Chemical)及3.6份的甲基三甲氧基硅烷(购自赢创(Evonik))相混合。在混合30分钟之后，将6.8份的正丙醇(99.5％纯度，Sigma-Aldrich公司)、2.75份的去离子水及2.5份的HNO3水溶液(于水中的4.68重量百分比硝酸)的混合物添加至第一混合物以使硅烷水解。在水解30分钟之后，将0.25份的乙酰基丙酮酸铝(99％纯度，Sigma-Aldrich公司)及0.1份的BYK-306(BYK USA公司)添加至该混合物中。最后，添加72.75份的量的正丙醇以在混合时稀释溶液。
实施例2
在清洁容器中，将7.5份的正硅酸四乙酯(98％纯度，Sigma-Aldrich公司)与2.25份的硅烷官能丙烯酸类聚合物1、2.25份的胶状二氧化硅MT-ST(Nissan Chemical)及3.6份的甲基三甲氧基硅烷(赢创)相混合。在混合30分钟之后，将6.8份的正丙醇(99.5％纯度，Sigma-Aldrich公司)、2.75份的去离子水及2.5份的HNO3水溶液(于水中的4.68重量百分比硝酸)的混合物添加至第一混合物以使硅烷水解。在水解30分钟之后，将0.25份的乙酰基丙酮酸铝(99％纯度，Sigma-Aldrich公司)及0.1份的BYK-306(BYK USA公司)添加至该混合物中。最后，添加72份的量的正丙醇以在混合时稀释溶液。
实施例3
在清洁容器中，将7.5份的正硅酸四乙酯(98％纯度，Sigma-Aldrich公司)与3.0份的硅烷官能丙烯酸类聚合物1、2.25份的胶状二氧化硅MT-ST(Nissan Chemical)及3.6份的甲基三甲氧基硅烷(赢创)相混合。在混合30分钟之后，将6.8份的正丙醇(99.5％纯度，Sigma-Aldrich公司)、2.75份的去离子水及2.5份的HNO3水溶液(于水中的4.68重量百分比硝酸)的混合物添加至第一混合物以使硅烷水解。在水解30分钟之后，将0.25份的乙酰基丙酮酸铝(99％纯度，Sigma-Aldrich公司)及0.1份的BYK-306(BYK USA公司)添加至该混合物中。最后，添加71.25份的量的正丙醇以在混合时稀释溶液。
实施例4
在清洁容器中，将7.5份的正硅酸四乙酯(98％纯度，Sigma-Aldrich公司)与3.75份的硅烷官能丙烯酸类聚合物1、2.25份的胶状二氧化硅MT-ST(Nissan Chemical)及3.6份的甲基三甲氧基硅烷(赢创)相混合。在混合30分钟之后，将6.8份的正丙醇(99.5％纯度，Sigma-Aldrich公司)、2.75份的去离子水及2.5份的HNO3水溶液(于水中的4.68重量百分比硝酸)的混合物添加至第一混合物以使硅烷水解。在水解30分钟之后，将0.25份的乙酰基丙酮酸铝(99％纯度，Sigma-Aldrich公司)及0.1份的BYK-306(BYK USA公司)添加至该混合物中。最后，添加70.5份的量的正丙醇以在混合时稀释溶液。
实施例5
在清洁容器中，将7.5份的正硅酸四乙酯(98％纯度，Sigma-Aldrich公司)与3.75份的硅烷官能丙烯酸类聚合物1、2.25份的胶状二氧化硅MT-ST(Nissan Chemical)及3.6份的甲基三甲氧基硅烷(赢创)相混合。在混合30分钟之后，将6.8份的正丙醇(99.5％纯度，Sigma-Aldrich公司)、2.75份的去离子水及2.5份的HNO3水溶液(于水中的4.68重量百分比硝酸)的混合物添加至第一混合物以使硅烷水解。在水解30分钟之后，将0.1份的BYK-306(BYK USA公司)添加至该混合物中。最后，添加70.75份的量的正丙醇以在混合时稀释溶液。
实施例6
在清洁容器中，将15.0份的正硅酸四乙酯(98％纯度，Sigma-Aldrich公司)与0.75份的硅烷官能丙烯酸类聚合物1、2.25份的胶状二氧化硅MT-ST(Nissan Chemical)及3.6份的甲基三甲氧基硅烷(赢创)相混合。在混合30分钟之后，将6.8份的正丙醇(99.5％纯度，Sigma-Aldrich公司)、2.75份的去离子水及2.5份的HNO3水溶液(于水中的4.68重量百分比硝酸)的混合物添加至第一混合物以使硅烷水解。在水解30分钟之后，将0.25份的乙酰基丙酮酸铝(99％纯度，Sigma-Aldrich公司)及0.1份的BYK-306(BYK USA公司)添加至该混合物中。最后，添加66.0份的量的正丙醇以在混合时稀释溶液。
实施例7
在清洁容器中，将12.5份的正硅酸四乙酯(98％纯度，Sigma-Aldrich公司)与0.75份的硅烷官能丙烯酸类聚合物1、2.25份的胶状二氧化硅MT-ST(Nissan Chemical)及3.6份的甲基三甲氧基硅烷(赢创)相混合。在混合30分钟之后，将6.8份的正丙醇(99.5％纯度，Sigma-Aldrich公司)、2.75份的去离子水及2.5份的HNO3水溶液(于水中的4.68重量百分比硝酸)的混合物添加至第一混合物以使硅烷水解。在水解30分钟之后，将0.25份的乙酰基丙酮酸铝(99％纯度，Sigma-Aldrich公司)及0.1份的BYK-306(BYK USA公司)添加至该混合物中。最后，添加68.5份的量的正丙醇以在混合时稀释溶液。
实施例8
在清洁容器中，将10.0份的正硅酸四乙酯(98％纯度，Sigma-Aldrich公司)与0.75份的硅烷官能丙烯酸类聚合物1、2.25份的胶状二氧化硅MT-ST(Nissan Chemical)及3.6份的甲基三甲氧基硅烷(赢创)相混合。在混合30分钟之后，将6.8份的正丙醇(99.5％纯度，Sigma-Aldrich公司)、2.75份的去离子水及2.5份的HNO3水溶液(于水中的4.68重量百分比硝酸)的混合物添加至第一混合物以使硅烷水解。在水解30分钟之后，将0.25份的乙酰基丙酮酸铝(99％纯度，Sigma-Aldrich公司)及0.1份的BYK-306(BYK USA公司)添加至该混合物中。最后，添加71.0份的量的正丙醇以在混合时稀释溶液。
实施例9
在清洁容器中，将7.5份的正硅酸四乙酯(98％纯度，Sigma-Aldrich公司)与0.75份的硅烷官能丙烯酸类聚合物1、2.25份的胶状二氧化硅MT-ST(Nissan Chemical)及3.6份的甲基三甲氧基硅烷(赢创)相混合。在混合30分钟之后，将6.8份的正丙醇(99.5％纯度，Sigma-Aldrich公司)、2.75份的去离子水及2.5份的HNO3水溶液(于水中的4.68重量百分比硝酸)的混合物添加至第一混合物以使硅烷水解。在水解30分钟之后，将0.25份的乙酰基丙酮酸铝(99％纯度，Sigma-Aldrich公司)及0.1份的BYK-306(BYK USA公司)添加至该混合物中。最后，添加73.5份的量的正丙醇以在混合时稀释溶液。
实施例10
在清洁容器中，将7.5份的正硅酸四乙酯(98％纯度，Sigma-Aldrich公司)与0.75份的硅烷官能丙烯酸类聚合物1、2.25份的胶状二氧化硅MT-ST(Nissan Chemical)及3.6份的甲基三甲氧基硅烷(赢创)相混合。在混合30分钟之后，将6.8份的正丙醇(99.5％纯度，Sigma-Aldrich公司)、2.75份的去离子水及2.5份的HNO3水溶液(于水中的4.68重量百分比硝酸)的混合物添加至第一混合物以使硅烷水解。在水解30分钟之后，将0.1份的BYK-306(BYK USA公司)添加至该混合物中。最后，添加73.75份的量的正丙醇以在混合时稀释溶液。
实施例11
在清洁容器中，将11.5份的正硅酸四乙酯(98％纯度，Sigma-Aldrich公司)与0.75份的硅烷官能丙烯酸类聚合物1、1.72份的胶状二氧化硅MT-ST(Nissan Chemical)及2.8份的甲基三甲氧基硅烷(赢创)相混合。在混合30分钟之后，将6.8份的正丙醇(99.5％纯度，Sigma-Aldrich公司)、2.1份的去离子水及2.5份的HNO3水溶液(于水中的4.68重量百分比硝酸)的混合物添加至第一混合物以使硅烷水解。在水解30分钟之后，将0.25份的乙酰基丙酮酸铝(99％纯度，Sigma-Aldrich公司)及0.3份的BYK-306(BYK USA公司)添加至该混合物中。最后，添加71.28份的量的正丙醇以在混合时稀释溶液。
实施例12
在清洁容器中，将13.33份的实施例11中的溶液与86.67份的正丙醇混合30min。
实施例13
在清洁容器中，将40份的实施例11中的溶液与60份的正丙醇混合30min。
实施例14
在清洁容器中，将11.5份的正硅酸四乙酯(98％纯度，Sigma-Aldrich公司)与0.75份的硅烷官能丙烯酸类聚合物1、1.72份的胶状二氧化硅MT-ST(Nissan Chemical)及2.8份的甲基三甲氧基硅烷(赢创)相混合。在混合30分钟之后，将6.8份的2-丙醇(99.5％纯度，Sigma-Aldrich公司)、2.1份的去离子水及2.5份的HNO3水溶液(于水中的4.68重量百分比硝酸)的混合物添加至第一混合物以使硅烷水解。在水解30分钟之后，将0.25份的乙酰基丙酮酸铝(99％纯度，Sigma-Aldrich公司)及0.3份的BYK-306(BYK USA公司)添加至该混合物中。最后，添加71.28份的量的2-丙醇以在混合时稀释溶液。
实施例15
在清洁容器中，将13.33份的实施例14中的溶液与86.67份的正丙醇混合30min。
1根据美国专利编号8,507,631的实施例1所制备，具有以下差异：将过氧基-2-乙基己酸叔戊酯用作引发剂替代偶氮二异丁腈，且在将溶液置于120℃(248℉)下而非82℃(180℉)下的烘箱中过夜。
随后，使用Cee 200X旋涂机(购自Brewer Science公司)以不同RPM将实施例1至10的溶液旋涂至使用ATTO等离子体处理器(购自Diener Electronics，德国)经等离子体处理预处理的钠钙玻璃或大猩猩玻璃基材上。在环境条件下干燥5分钟之后，使用购自Ultrasonic Systems公司的Prism Ultra-Coat超声波喷涂机来涂覆购自PPG的防污涂层(如EC1103)。在环境条件下干燥额外5分钟之后，使经涂覆样品在150℃下在烘箱中固化60分钟。
通过来自Ultrasonic Systems公司的Prism Ultra-Coat超声波喷涂机将实施例12喷涂至使用ATTO等离子体处理器(Diener Electronics，德国)经等离子体处理预处理的钠钙玻璃或大猩猩玻璃基材上。在环境条件下干燥5分钟之后，使用Prism Ultra-Coat超声波喷涂机来涂覆购自PPG的防污涂层(如EC1103)。在环境条件下第二次干燥额外5分钟之后，使经涂覆样品在150℃下在烘箱中固化60分钟。经涂覆样品的单侧整合的仅镜面反射率使用具有PMT/InGaAs 150mm积分球的Perkin Elmer Lambda 1050分光光度计来测量。在测量位置处将黑色3M绝缘胶带涂覆至玻璃基材的背面。随后，使用记号笔或钢笔的后端彻底摩擦胶带以去除所有空气且提供玻璃表面与胶带的粘合剂之间的完全接触。使用镜面反射镜作为参考材料进行反射率测量。在反射端用自定义光截留器收集0％线。用安装于球形的镜面光点中的塞(plug)上的光谱进行总(包括镜面)反射率测量，且用从球形的镜面光点移除的塞上的光谱进行漫(不包括镜面)反射率测量。仅镜面反射率通过包括镜面的光谱减去不包括镜面的光谱来测定。
使用Cee 200X旋涂机(Brewer Science公司)将实施例12及实施例14的组合物旋涂至使用位于两侧上的ATTO等离子体处理器(Diener Electronics，德国)经等离子体处理预处理的PMMA基材上。在环境条件下干燥5分钟之后，使用来自Ultrasonic Systems公司的Prism Ultra-Coat超声波喷涂机将购自PPG的防污涂层(如EC1103)涂覆至一侧。在环境条件下干燥额外5分钟之后，使经涂覆样品在85℃下在烘箱中固化5小时。
经涂覆样品的两侧反射率及透射率使用购自X-Rite公司的Colori7台式分光光度计来测量。
如通过购自X-Rite公司的Color i7台式分光光度计所测量的两侧透射率及反射率报告如下。
如通过Color i7台式分光光度计所测量的两侧透射率及反射率报告如下。
如通过Perkin Elmer Lambda 1050分光光度计所测量的单侧整合的仅镜面反射率、L*、a*及b*报告如下。下表报告于经涂覆的基材上的三个不同位置中所测试的相同样品标本数据。
实施例12的组合物通过使用来自密苏里州罗拉(Rolla,Missouri)的BrewerScience公司的CeeX旋涂器旋涂至玻璃基材来涂覆。不同厚度通过使用不同旋转速度来实现。在150℃下固化1小时之后，使用来自加利福尼亚州圣地亚哥的Filmetrics公司的F20-UV薄膜分析器来模拟薄膜厚度及折射率(n)。超过0.995的高度“拟合优度(goodness offit)”指示折射率测量的准确度。
实施例 波长(nm) n 薄膜厚度(nm) 拟合优度
12-A 633 1.441 78.67 0.9990
12-B 550 1.450 82.87 0.9990
12-C 450 1.448 77.30 0.9990
12-D 650 1.441 76.96 0.9990
12-E 650 1.444 74.27 0.9988
12-F 550 1.437 69.32 0.9988
12-G 650 1.439 67.20 0.9990
12-H 550 1.436 61.62 0.9985
12-I 550 1.437 112.07 0.9990
12-J 550 1.429 135.55 0.9985
12-K 550 1.430 106.26 0.9990
12-M 550 1.441 77.68 0.9990
12-N 550 1.445 68.32 0.9990
12-O 550 1.444 58.05 0.9990
用正丙醇及异丙醇配制的样品的雾度差值、L*、a*及b*报告如下。
应注意，经正丙醇配制的样品的雾度显著低于在PMMA基材上经异丙醇配制的那些样品。
使用来自科罗拉多州丹佛的Qualtech Products Industry的浸涂机型号QPI-168在400mm/min拉速(withdrawal speed)下用实施例13的抗反射涂层溶液来浸涂聚碳酸酯透镜。经涂覆的聚碳酸酯透镜随后在100℃下固化3小时。与未经涂覆的聚碳酸酯透镜相比，经涂覆的聚碳酸酯透镜的透射率通过Perkin Elmer Lambda 1050分光光度计来测量。结果展示于下表及图1中。
尽管上文已出于说明的目的描述本发明的特定实施方案，但对本领域技术人员将显而易见的是，在不脱离随附权利要求中所定义的本发明的情况下，可进行本发明细节的大量变化。

Claims (19)

1.一种展现抗反射特性的涂覆制品，其包含：
(A)基材；及
(B)抗反射涂层，其涂覆至该基材的至少一个表面的至少一部分；其中该抗反射涂层由酸性溶胶-凝胶组合物形成，该酸性溶胶-凝胶组合物包含：
(a)四烷氧基硅烷；
(b)烷基三烷氧基硅烷；
(c)硅烷官能丙烯酸类聚合物；
(d)无机氧化物粒子；
(e)无机酸；
(f)水；以及
(g)溶剂。
2.根据权利要求1的涂覆制品，其中该酸性溶胶-凝胶组合物进一步包含按该溶胶-凝胶组合物的总重量计，以0.1至15重量百分比的量存在于该酸性溶胶-凝胶组合物中的MgF2。
3.根据权利要求1的涂覆制品，其进一步包含涂覆至该抗反射涂层的至少一部分的防污涂层。
4.根据权利要求1的涂覆制品，其中该基材(A)包含玻璃、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚脲-氨基甲酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯或二甘醇碳酸烯丙酯。
5.根据权利要求4的涂覆制品，其中该基材具有两个相对表面。
6.根据权利要求5的涂覆制品，其中该抗反射涂层(B)被涂覆至该基材的两个相对表面的至少一部分以形成两个涂覆侧。
7.根据权利要求6的涂覆制品，其进一步包含涂覆于两个涂覆侧的至少一部分的顶部上的防污涂层。
8.根据权利要求6的涂覆制品，其中该基材包含聚甲基丙烯酸甲酯且该溶剂(g)包含按该酸性溶胶-凝胶组合物的总重量计，以高于60重量百分比的量存在的正丙醇。
9.根据权利要求5的涂覆制品，其中该基材包含玻璃且该抗反射涂层经涂覆至该基材的一个表面，且其中该涂覆制品在从380nm至780nm的波长范围内展现小于2.80％的单侧整合的仅镜面反射率。
10.根据权利要求1的涂覆制品，其中所述涂覆制品为光学制品。
11.根据权利要求1的涂覆制品，其中该抗反射涂层具有小于200nm的干膜厚度。
12.一种形成具有抗反射表面的涂覆制品的方法，其包括：
(1)将权利要求1中的该抗反射涂层(B)涂覆至基材的表面的至少一部分以形成涂覆基材；以及
(2)使该涂覆基材经历足以实现该抗反射涂层的固化的一段时间的条件。
13.根据权利要求12的方法，其中该抗反射涂层通过旋涂、浸涂、喷涂、夹缝式挤压型涂布、幕涂或流涂来涂覆。
14.根据权利要求12的方法，其中该涂覆基材在至少80℃的温度下固化至少30分钟。
15.根据权利要求13的方法，其中该基材包含玻璃、聚甲基丙烯酸甲酯或聚碳酸酯，且其中该抗反射涂层通过旋涂或喷涂来涂覆且具有80至120nm的干膜厚度。
16.根据权利要求15的方法，其中该涂覆制品包含选自显示屏幕、触摸式屏幕、太阳能电池及窗玻璃的光学制品。
17.根据权利要求13的方法，其中该基材包含聚碳酸酯或二甘醇碳酸烯丙酯，且其中该抗反射涂层通过浸涂来涂覆且具有80至120nm的干膜厚度。
18.根据权利要求17的方法，其中该涂覆制品包含光学透镜。
19.根据权利要求13的方法，其进一步包含在步骤(2)之前或之后，将防污涂层涂覆至该抗反射涂层的至少一部分。
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