CN106715618B - 在基材上形成防眩光涂层的方法 - Google Patents

在基材上形成防眩光涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种在基材上形成防眩光涂层的方法。该方法包括：(a)加热该基材至至少100°F(37.8℃)的温度以形成经加热的基材；(b)将可固化成膜溶胶‑凝胶组合物施用至该经加热的基材的至少一个表面上，以形成具有溶胶‑凝胶网络层的经涂覆的基材，该溶胶‑凝胶网络层具有表面粗糙度；并且(c)使该经涂覆的基材经受条件，经受该条件持续的时间足以实现该溶胶‑凝胶层的固化并且形成防眩光的经涂覆的制品。该溶胶‑凝胶网络层实质上不含无机氧化物颗粒并且包含：(i)四烷氧基硅烷；(ii)环氧官能三烷氧基硅烷；(iii)含金属的催化剂；和(iv)溶剂组分。还提供了通过以上方法制备并且显示出防眩光特性的经涂覆的制品。

Description

在基材上形成防眩光涂层的方法
相关申请的交叉引用
本申请是2014年8月8日提交并且名为“METHOD OF FORMING AN ANTI-GLARECOATING ON A SUBSTRATE”的美国专利申请系列号14/455,109的部分继续，其以其全文并入本文。
发明领域
本发明涉及经涂覆的制品以及在基材上形成防眩光涂层的方法。
发明背景
手持式及其他电子器件已变成日常生活固有的一部分。除了它们提供的便利服务外，它们光滑的现代外观对它们的可销售性也是必要的。将形状、颜色及表面进行优化以最大化地吸引消费者。一些外壳及显示器表面是高光泽度的，而其他部分为无光表面(mattefinish)，并且其组合提供特定审美诉求。
透明屏幕(诸如显示屏幕及触摸屏)在交互式电子器件上出现得越来越频繁。需要减少屏幕的眩光以使显示器在不同照明环境中的可见度最大化。存在各种减少透明基材表面的眩光的已知方法。示例性的方法涉及将光干扰涂层堆栈(stack)沉积在基材上，其通过采用邻近薄膜内的光学干扰来减少反射。取决于涂层及基材的相对折射率，这样的膜的厚度通常为可见光标称波长的约四分之一或二分之一。另一方法包括诸如通过机械地更改基材的最外部表面或经由在玻璃基材上使用扩散体(diffuser)涂层而在基材表面处形成光散射构件(means)。
干扰涂层在不降低分辨率的情况下减少眩光。然而，沉积干扰涂层是相对昂贵的，需要使用真空沉积技术(诸如溅镀)和精确制造条件，或非常精确的醇盐溶液浸涂技术，伴随着后续干燥及烧制步骤。必须对严格的处理参数进行观测以获得所需的结果。
填料广泛地用于涂料工业以影响光泽度，并且其已知在诸多情况下为透明基材及不透明(诸如金属)基材两者提供抗眩光性。填料通过影响经施用涂层的表面粗糙度来控制光泽度。
已努力尝试蚀刻基材的外部表面或以其他方式化学地或机械地改性沉积在基材上的涂层的外部表面，以减少通过光漫射而导致的眩光。这样的改性技术存在许多缺点。通过化学方法进行蚀刻涉及通常高腐蚀性的化合物(例如氢氟酸)的处理和储存。考虑到日益严格的环境法律，这样的化合物产生处理及处置问题。通过非化学方法(诸如通过喷沙)进行蚀刻需要额外及昂贵的处理操作。
需要在避免现有技术的缺点的同时提供在基材上形成防眩光涂层的替代方法。
发明内容
提供了一种在基材上形成防眩光涂层的方法。该方法包括：(a)加热基材至至少100°F(37.8℃)的温度以形成经加热的基材；(b)将可固化成膜溶胶-凝胶组合物施用至经加热的基材的至少一个表面上，以形成具有溶胶-凝胶网络层的经涂覆的基材，该溶胶-凝胶网络层具有表面粗糙度；和(c)使经涂覆的基材经受条件，经受该条件持续的时间足以实现溶胶-凝胶层的固化并形成防眩光的经涂覆的制品。溶胶-凝胶网络层实质上(essentially)不含无机氧化物颗粒并且包含：
(i)四烷氧基硅烷；
(ii)环氧官能三烷氧基硅烷；
(iii)含金属的催化剂；和
(iv)溶剂组分；和
还提供了显示防眩光特性和通过以上方法制备的经涂覆的制品。
具体实施方式
除了在任何操作实施例中，或其中另外说明，所有表达说明书和权利要求中使用的成分的量、反应条件等的数字，应被理解为在所有情况下由术语“约”来修饰。因此，除非有相反指示，下述说明书和附加的权利要求中陈述的数字参数是近似值，其可根据本发明获得的期望性能而变化。最起码，并且不试图限制将等同原则应用到权利要求范围，每个数字参数应至少按照所报告的有效数字的位数并通过应用普通的四舍五入方法来解释。
虽然陈述本发明宽广范围的数字范围和参数是近似值，但在具体实施例中称述的数值是尽可能精确地报告的。然而，任何数值必然固有地包含在它们各自测试方法中发现的标准偏差必然造成的一定误差。
同样，应当理解的是，本文中引用的任何数值范围旨在包括全部包括在其中的子范围。例如，“1至10”的范围旨在包括所述的最小值1和所述的最大值10之间(并且包括端值)的全部子范围，也就是说，具有最小值等于或大于1，和最大值等于或小于10。
如本说明书和所附权利要求中所使用，除非明确且毫不含糊地限于一个指示物，否则冠词“一个”、“一种”和“该”包括多个指示物。
如本文中所呈现的本发明的各种实施方式及实例各理解为对于本发明的范围是非限制性的。
如以下描述及权利要求中所使用的，下列术语具有以下指示的含义：
“聚合物”是指聚合物(包括均聚物及共聚物)以及低聚物。“复合材料”是指两种或更多种不同的材料的组合。
如例如与可固化组合物结合所使用的，术语“可固化”是指所指示的组合物可经由官能团聚合或交联，例如通过包括但不限于热(包括环境固化)、催化、电子束、化学自由基引发和/或光引发(诸如通过暴露于紫外光或其他光化辐射)的方式。
如与固化或可固化组合物(例如一些特定描述的“固化的组合物”)结合所使用的，术语“固化”、“固化的”或类似术语是指形成可固化组合物的任何可聚合和/或可交联组分中的至少一部分为聚合的和/或交联的。另外，组合物的固化是指使所述组合物经受诸如以上所列举的固化条件，引起组合物的反应性官能团的反应。术语“至少部分固化”是指使组合物经受固化条件，其中组合物的反应性基团的至少一部分发生反应。也可使组合物经受固化条件，以使得达到基本上完全固化，和其中进一步固化未在物理特性(诸如硬度)方面引起显著的进一步改良。
术语“反应性”是指官能团能够与其自身和/或其他官能团自发地，或在施加热后或在催化剂存在下或通过本领域技术人员已知的任何其他方式进行化学反应。
术语“之上”、“附加至”、“贴附至”、“粘结至”、“粘着至”或类似含义的术语是指指定对象(例如涂层、膜或层)直接连接至目标表面或例如经由一个或多个其他涂层、膜或层间接连接至目标表面。
如例如与聚合材料结合所使用的，例如“光学品质的树脂”或“光学品质的有机聚合材料”，术语“光学品质”是指所指示的材料(例如聚合材料、树脂或树脂组合物)为或形成可用作光学制品(诸如窗玻璃)或与光学制品组合的基材、层、膜或涂层。
如例如与光学基材结合所使用的，术语“刚性”是指指定的物品(item)是自支撑式的。
术语“光学基材”是指指定的基材展示出至少4％(诸如至少50％，或至少70％，或至少85％)的光透射率值(透射入射光)；且当在550纳米下通过例如Haze Gard Plus仪器测量雾度值时，展示出小于5％(例如小于1％或小于0.5％)的雾度值。光学基材包括但不限于光学制品(诸如透镜)、光学层(例如光学树脂层、光学膜及光学涂层)及具有光影响特性的光学基材。
如例如与基材、膜、材料和/或涂层结合所使用的，术语“透明”是指所指示的基材、涂层、膜和/或材料具有透射光的特性，使得位于下方(lying beyond)的对象完全可见。
适用于本发明的方法及制备本发明经涂覆的制品的基材可包括金属、玻璃或本领域中已知的任何塑料光学基材，条件是材料可耐受至少100°F的温度而不变形。适合的金属基材包括由例如不锈钢或其他钢合金、铝或钛制成的未抛光或抛光基材。抛光金属基材通常具有反射性表面。例如，可固化成膜溶胶-凝胶组合物可沉积于包含诸如抛光金属的反射性材料的表面上方，该表面具有至少30％(诸如至少40％)的全反射率。本文中“全反射率”是指在所有视角上积分(integrating)的可见光谱中来自对象的反射光相对于撞击于对象上的入射光的比率。本文中“可见光谱”是指电磁波谱中的波长在400与700纳米之间的部分。本文中“视角”是指观测光线与入射点处的表面法线之间的角。本文中所描述的反射率值可使用Minolta分光光度计CM-3600d或来自X-Rite的X-Rite i7彩色分光光度计测定。
美学愉悦的设计和效果可在抛光金属反射性表面上通过将可固化成膜溶胶-凝胶组合物施用至例如视觉图案中的表面的部分或施用至反射性基材的整个表面上来实现。
适合的玻璃基材包括钠钙硅玻璃，诸如由Fisher出售的钠钙硅载玻片，或铝硅酸盐玻璃，诸如来自Corning Incorporated的玻璃或来自Asahi Glass Co.，Ltd.的玻璃。塑料基材的适合实例包括多元醇(碳酸烯丙酯)单体，例如二甘醇碳酸烯丙酯，诸如单体由PPG Industries，Inc.以商标CR-39出售的二乙二醇双(碳酸烯丙酯)；聚脲-聚氨基甲酸酯(聚脲氨基甲酸酯)聚合物，其例如通过使聚氨基甲酸酯预聚物与二胺固化剂反应制备，一种这样的聚合物的组合物由PPG Industries，Inc.以商标出售；多元醇(甲基)丙烯酰基封端的碳酸酯单体；二乙二醇二甲基丙烯酸酯单体；乙氧基化的苯酚甲基丙烯酸酯单体；二异丙烯基苯单体；乙氧基化的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体；乙二醇双甲基丙烯酸酯单体；聚(乙二醇)双甲基丙烯酸酯单体；氨基甲酸酯丙烯酸酯单体；聚(乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯)；聚(乙酸乙烯酯)；聚(乙烯醇)；聚(氯乙烯)；聚(偏二氯乙烯)；聚乙烯；聚丙烯；聚氨基甲酸酯；聚硫氨基甲酸酯；热塑性聚碳酸酯，诸如衍生自双酚A和光气的碳酸酯连接的树脂，一种这样的材料以商标LEXAN出售；聚酯，诸如以商标MYLAR出售的材料；聚(对苯二甲酸乙二酯)；聚乙烯醇缩丁醛；聚(甲基丙烯酸甲酯)，诸如以商标PLEXIGLAS出售的材料，及通过使多官能异氰酸酯与聚硫醇或聚环硫化物单体反应(均聚或与聚硫醇、多异氰酸酯、多异硫氰酸酯和任选的烯属不饱和单体或卤化含芳族基的乙烯基单体共聚和/或三元聚合)来制备的聚合物。还适合的是这样的单体的共聚物和所描述的聚合物和共聚物与其他聚合物的共混物，例如以形成互穿网络产物。
在本发明方法的第一步骤中，将基材加热至至少100°F(37.8℃)的温度以形成经加热的基材。取决于基材的性质，可使用较高温度。例如，当基材为玻璃时，基材可加热至100°F至450°F(37.8℃至232.2℃)的温度，诸如230°F至400°F(110℃至204.4℃)，或250°F至350°F(121.1℃至176.7℃)的温度。
在本发明方法的步骤(b)中，将可固化成膜溶胶-凝胶组合物施用至经加热的基材的至少一个表面，以形成具有溶胶-凝胶网络层的经涂覆的基材，该溶胶-凝胶网络层具有表面粗糙度。溶胶-凝胶为动态体系，其中溶液(“溶胶”)逐渐发展成含有液相和固相两者的类凝胶的两相体系，其形态在连续液相内介于离散颗粒至连续聚合物网络的范围内。
在经加热的基材上形成的溶胶-凝胶网络层包含混合的“无机-有机”网络；即网络层在分子水平上包含无机及有机结构基团。这允许根据溶胶-凝胶层的机械特性(诸如挠性)在设计中做出一些变化。经加热的基材的高温允许快速蒸发任何溶剂，使基材表面上溶胶-凝胶组合物的流动最小化且因此产生低光泽度的防眩光表面。基材在低温下(例如在室温下)将允许溶胶-凝胶组合物在表面上流动并形成光滑涂层。
用以形成溶胶-凝胶层的可固化成膜组合物包含(i)四烷氧基硅烷。由于组合物的溶胶-凝胶性质，因此烷氧基硅烷被水解并且它们部分缩合(condensed)，之后层固化。在溶胶-凝胶层中的水解的四烷氧基硅烷通常包含四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷。
可固化成膜溶胶-凝胶组合物进一步包含(ii)环氧官能三烷氧基硅烷，诸如3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和3-(缩水甘油氧基丙基)三乙氧基硅烷。环氧官能三烷氧基硅烷可用水部分水解。
可固化成膜溶胶-凝胶组合物另外包含(iii)含金属的催化剂，诸如含铝的催化剂。实例包括羟基氯化铝或乙酰丙酮铝。胶态羟基氯化铝催化剂可作为SUMALCHLOR 50购自Summit Reheis和作为NALCO 8676购自NALCO。
可固化成膜溶胶-凝胶组合物还包含(iv)溶剂组分。溶剂组分可包括水和一种或多种极性有机溶剂，包括醚(诸如环状醚、二醇醚)、具有1至6个碳原子的醇，诸如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇等。最常使用二醇醚，诸如丙二醇甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯、二丙二醇单甲醚和/或二乙二醇单丁醚。
本发明方法中所使用的可固化成膜溶胶-凝胶组合物在实质上不含无机氧化物颗粒(诸如二氧化硅或氧化铝颗粒)的基材表面上形成溶胶-凝胶网络层。如贯穿该说明书(包括权利要求)所使用，“实质上不含”是指若化合物存在于组合物中，则其以小于0.1重量％(通常小于0.05重量％)或小于0.01重量％(通常小于痕量)的量偶然存在。
可固化成膜溶胶-凝胶组合物可包括在某种程度上取决于最终经涂覆的制品的特定应用的多种任选的成分和/或添加剂。例如，组合物可展现出光影响特性。其他任选的成分包括流变控制剂、表面活性剂、引发剂、催化剂、固化抑制剂、还原剂、酸、碱、防腐剂、自由基供体、自由基清除剂和热稳定剂，其中辅助材料为本领域技术人员已知的。
可固化成膜溶胶-凝胶组合物可包括着色剂，尽管组合物通常是无色和透明的。它们也通常是光学透明的，光透射率为至少70％和取决于光泽度水平显示出小于65％的雾度值。
如本文中所使用，术语“着色剂”指的是任何赋予组合物以颜色和/或其他视觉效果的物质。着色剂可以以任何合适的形式加入涂料中，例如离散颗粒，分散体，溶液和/或薄片。单种着色剂或者两种或者更多种着色剂的混合物可以用于本发明的涂料中。
着色剂的实例包括颜料，染料和调色剂，例如用于油漆工业和/或列于Dry ColorManufacturers Association(DCMA)中的那些，以及特效组合物。着色剂可以包括例如细微分散的固体粉末，其是不溶的，但是在使用条件下可润湿。着色剂可以是有机或者无机的，并且可以是聚集的或者非聚集的。可通过研磨或简单混合将着色剂并入涂料中。着色剂可以通过使用研磨载体例如丙烯酸类研磨载体而并入涂料中，其的使用是本领域技术人员熟知的。
颜料和/或颜料组合物的实例包括但不限于咔唑二噁嗪粗颜料，偶氮，单偶氮，双偶氮，萘酚AS，盐类型(色淀)，苯并咪唑酮、缩合物(condensation)、金属络合物、异吲哚啉酮，异吲哚啉和多环酞菁，喹吖啶酮，苝，紫环酮(perinone)，二酮吡咯并吡咯，硫靛，蒽醌，靛蒽醌，蒽嘧啶，黄烷士酮，皮蒽酮，蒽嵌蒽醌，二噁嗪，三芳基碳鎓，喹酞酮颜料，二酮吡咯并吡咯红(“DPPBO红”)，炭黑及其混合物。术语“颜料”和“着色填料”可以互换地使用。
示例性的染料包括但不限于是溶剂基和/或水基的那些，例如酸性染料，偶氮型染料，碱性染料，直接染料，分散染料，反应性染料，溶剂染料，硫化染料，媒染料，例如钒酸铋，蒽醌，苝，铝，喹吖啶酮，噻唑，噻嗪，偶氮，靛蓝，硝基，亚硝基，噁嗪，酞菁，喹啉，茋、醌茜兰(quinizarin blue)(D&C紫色第2号)和三苯基甲烷。
调色剂的实例包括但不限于包括但不限于分散在水基或者水混溶载体中的颜料，例如市售自Degussa，Inc.的AQUA-CHEM896，市售自Eastman Chemical,Inc的AccurateDispersion部门的CHARISMA COLORANTS和MAXITONER INDUSTRIAL COLORANTS。
如上所述，该着色剂可以处于分散体的形式，包括但不限于纳米颗粒分散体。纳米颗粒分散体可以包括一种或多种高度分散的纳米颗粒着色剂和/或着色剂颗粒，其产生了期望的可见颜色和/或不透明度和/或视觉效果。纳米颗粒分散体可以包括着色剂例如粒度小于150nm，例如小于70nm，或者小于30nm的颜料或染料。纳米颗粒可以通过用粒度小于0.5mm的研磨介质研磨储备的有机或者无机颜料来生产。示例性的纳米颗粒分散体及其制造方法标识在美国专利号6,875,800B2和美国专利申请公开号20050287354中。纳米颗粒分散体也可以通过结晶，沉淀，气相冷凝(condensation)和化学摩擦(即，部分溶解)来生产。为了使得涂料中纳米颗粒的再聚集最小化，可以使用树脂包覆的纳米颗粒分散体。作为此处使用的，“树脂包覆的纳米颗粒分散体”指的是其中分散着离散的“复合微粒”的连续相，该复合微粒包含纳米颗粒和该纳米颗粒上的树脂涂层。
非盖底的(non-hiding)、赋予颜色的有机颜料纳米颗粒的分散体在电子工业中提供特别有用的美学特性。这样的颜料分散体以商标ANDARO购自PPG Industries,Inc.。低水平的蓝色纳米颜料可抵消在成膜组合物固化期间可出现的任何黄化。蓝色或黑色纳米颜料增强了防眩光涂层的外观，尤其是在基材上的黑色底层上方。此外，诸如若基材为手机或平板电脑的着色外壳，则可选择着色纳米颜料以增强或补充基材的下面的颜色。
一般而言，着色剂可以足以赋予所需特性、视觉和/或颜色效果的任何量存在于涂料组合物中。着色剂可占本发明组合物的1重量％至65重量％，诸如3重量％至40重量％或5重量％至35重量％，其中重量％是以组合物的总重量计。
以可固化成膜组合物的总重量计，可固化成膜溶胶-凝胶组合物通常具有0.1重量％至35重量％，经常0.5重量％至15重量％，更经常1重量％至8重量％的固体含量。
可在本发明方法的步骤(b)中使用的适合的溶胶-凝胶组合物包括HI-GARD 1080及HI-GARD 1080S，两者可购自PPG Industries,Inc.。还可用如上文所描述的适合的溶剂进一步稀释溶胶-凝胶组合物。
溶胶-凝胶组合物可通过诸如喷涂、浸涂(浸没)、旋涂或流涂于其表面上的多种方法中的一种或多种施用至经加热的基材。最常使用喷涂，诸如超声波喷涂、精确喷涂和空气雾化喷涂。溶胶-凝胶组合物可更经常地在即将施用之前保持在环境温度下。在与经加热的基材接触后，溶剂立即从溶胶-凝胶组合物蒸发并且形成经涂覆的基材，其具有溶胶-凝胶网络层，该溶胶-凝胶网络层具有表面粗糙度。经施用的多孔溶胶-凝胶层通常干膜厚度小于10微米，经常小于5微米，或小于3微米。
溶胶-凝胶组合物可以这样的方式施用至基材表面，以致产生具有跨越其表面的梯度光泽度的经涂覆的制品；即光泽度跨越选择区域而逐渐增强的表面，这是通过跨越基材表面逐渐减少经施用的溶胶-凝胶组合物涂层厚度实现的效果。随着涂层厚度减少，跨越基材表面的光泽度增加，产生视觉效果。在本发明方法中，溶胶-凝胶组合物的喷涂用以制备具有梯度光泽度的经涂覆的制品。喷嘴可在基材上的选择点上方保持静止或可在基材的选择区域上方通过一次或多次，而非在基材整个表面上均匀喷涂组合物以形成具有一致厚度的涂层。经施用的涂层的厚度随着距喷嘴的距离而减少。还可使用具有分级式(graduated)流动速率的喷嘴实现效果。
在施用溶胶-凝胶层后，接着使经涂覆的基材经受条件，经受该条件持续的时间足以实现溶胶-凝胶层的固化并形成防眩光的经涂覆的制品。例如，可将经涂覆的基材加热至至少120℃的温度至少0.5小时，以促进组合物的连续聚合。在特定实例中，可将经涂覆的基材加热至120℃的温度至少3小时，或可将经涂覆的基材加热至至少150℃的温度至少0.5小时。
溶胶-凝胶组合物在基材上形成无光表面(低光泽度)的防眩光涂层。如通过来自BYK-Gardner GmbH的micro-TRI光泽计所测量，通过上述方法形成的本发明的经涂覆的制品通常显示出15光泽度单位至120光泽度单位的60°光泽度值。本发明的经涂覆的制品在不降低经由该制品观察的显示器分辨率的情况下显示出减少的眩光。当经涂覆的制品为诸如用于电子器件(诸如电话、监视器、平板电脑等)的屏幕的光学制品时，这是特别有利的。包含透明基材的根据本发明的经涂覆的制品通常显示出至少84％的透光率。
可固化涂料组合物的防眩光性能通过在基材上形成具有表面粗糙度的溶胶-凝胶网络实现，该溶胶-凝胶网络的形成在溶胶-凝胶组合物在经加热的基材上冲击后发生。快速蒸发来自溶胶-凝胶组合物的溶剂使经加热的基材表面上的组合物的流动最小化，并因此防止形成光滑的高光泽度涂层。应指出，若溶胶-凝胶组合物在基材表面未预先加热至至少100°F的情况下施用至基材，则不形成防眩光涂层，而仍产生光滑的高光泽度涂层。
形成防眩光涂层的方法与使用含有无机氧化物颗粒的防眩光涂层的现有技术的方法形成对比。颗粒用以通过增加涂层表面粗糙度来降低涂层的光泽度。如上文所指出，在本发明方法中形成的溶胶-凝胶网络层实质上不含这样的颗粒。
本发明的经涂覆的制品可进一步包含步骤(C)后施用至经涂覆的制品的至少一种额外的涂料组合物。例如，防污涂层或密封剂层可叠加于溶胶-凝胶层的至少一个表面上。
适合的密封剂层可包含全氟硅烷，诸如来自Dow Corning的DC2700，或来自DaikinIndustry Inc.的Optool DSX。
本发明的光学制品包括显示元件，诸如屏幕，包括在包括手机、平板电脑、GPS、投票机、POS(销售点)或计算机屏幕的器件上的触摸屏；画框中的显示薄片；窗或有源或无源液晶盒元件或器件等。
以下实施例旨在说明本发明的各种实施方式，并且不应解释为以任何方式限制本发明。
实施例
HG 1080S涂料溶液可商购自PPG Industrials，Inc.。HI-GARD HG1080S用如下表中所列举的可商购自The Dow Chemical Company的DOWANOLTM PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和/或DOWANOLTM PM(丙二醇甲醚)稀释。随后在环境温度下搅拌混合物溶液30min。
表1:AG(防眩光)涂料溶液配制剂(以克为单位)
将金属样品支持器上的玻璃基材，即购自Fisher Scientific的2"x 3”x 1mm显微镜载玻片在180℃烘箱中加热6分钟，之后移动至喷涂室以喷涂AG涂层。接着使用具有如下所列举的喷涂参数的SPRAYMATION和BINKS 95常规的HVLP喷枪在130℃至150℃的温度范围内将AG涂料溶液喷涂至玻璃基材。
表2:使用SPRAYMATION和BINKS95喷枪的实施例A至E的喷涂参数
随后在150℃下固化经涂覆的玻璃样品35min。
测量经涂覆的玻璃样品的光学特性，包括在60°角下的光泽度值、在550nm下的透射率、颜色L*、a*、和b*以及雾度。使用来自BYK-Gardner GmbH的Micro-Tri光泽计测量光泽度值。使用来自X-Rite的X-Rite i7彩色分光光度计测量透射率、颜色和雾度。结果展示于下表3中。
表3
实施例F
根据本发明使用纳米颜料着色剂制备组合物。AG涂料溶液如以上实施例A中所制备，包括以组合物的总重量计以1重量％添加的蓝色纳米颜料。如以上实施例那样将组合物施用至玻璃基材并固化。
测量经涂覆的玻璃样品的光学特性，包括在60°角下的光泽度值、在550nm下的透射率(T)、颜色L*、a*、和b*以及雾度。使用来自BYK-Gardner GmbH的Micro-Tri光泽计测量光泽度值。使用来自X-Rite的X-Rite i7彩色分光光度计测量透射率、颜色和雾度。结果展示于以下表4中。
表4
上述特征和实施例以及其组合中的每一者可据称由本发明所涵盖。本发明因此涉及以下非限制性方面：在第一方面中，本发明提供了一种在基材上形成防眩光涂层的方法，该方法包括：(a)加热基材至至少100°F(37.8℃)的温度以形成经加热的基材；(b)将可固化成膜溶胶-凝胶组合物施用至经加热的基材的至少一个表面上，以形成具有溶胶-凝胶网络层的经涂覆的基材，该溶胶-凝胶网络层具有表面粗糙度；其中溶胶-凝胶网络层实质上不含无机氧化物颗粒，和其中可固化成膜溶胶-凝胶组合物包含：(i)四烷氧基硅烷；(ii)环氧官能三烷氧基硅烷；(iii)含金属的催化剂；和(iv)溶剂组分；和(c)使经涂覆的基材经受条件，经受该条件持续的时间足以实现溶胶-凝胶层的固化并形成防眩光的经涂覆的制品。
在第二方面中，在根据以上第一方面的方法中，基材包括塑料、玻璃或金属。
在第三方面中，在根据以上第一或第二方面的任意方法中，基材为包括不锈钢、不同的钢合金、钛或铝的金属基材。
在第四方面中，在根据以上第一方面的方法中，基材包括玻璃并且在步骤(a)中加热至230°F至450°F(110℃至232.2℃)的温度。
在第五方面中，在根据以上任意方面的任意方法中，将可固化成膜组合物在步骤(b)中喷涂至经加热的基材。
在第六方面中，在根据以上任意方面的任意方法中，将经涂覆的基材在步骤(c)中加热至至少120℃的温度至少0.5小时。
在第七方面中，在根据以上任意方面的任意方法中，形成于步骤(c)中的经涂覆的制品显示出15光泽度单位至120光泽度单位的60°光泽度值。
在第八方面中，在根据以上任意方面的任意方法中，可固化成膜溶胶-凝胶组合物进一步包含(v)染料或非盖底的、赋予颜色的有机颜料纳米颗粒的分散体。
在第九方面中，在根据以上任意方面的任意方法中，将可固化成膜溶胶-凝胶组合物施用至基材表面，以致产生具有跨越其表面的梯度光泽度的经涂覆的制品。
在第十方面中，在方面1至9中任意者的方法中，可固化成膜组合物中的四烷氧基硅烷(i)包括四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷。
在第十一方面中，在方面1至10中任意者的方法中，可固化成膜组合物中的环氧官能三烷氧基硅烷(ii)包括缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷。
在第十二方面中，在方面1至11中任意者的方法中，可固化成膜组合物中的含金属的催化剂(iii)包括胶态羟基氯化铝或乙酰丙酮铝。
在第十三方面中，在方面1至12中任意者的方法中，在步骤(c)后将至少一种额外的涂料组合物施用至经涂覆的制品。
在第十四方面中，提供了显示出防眩光特性的经涂覆的制品，其中经涂覆的制品可通过方面1至13中任意者的方法获得。
在第十五方面中，本发明提供了显示出防眩光特性的经涂覆的制品，该经涂覆的制品包含：(a)具有至少一个平坦表面的透明基材；(b)施用至基材的平坦表面的至少一部分的固化的成膜溶胶-凝胶组合物，其中固化的成膜溶胶-凝胶组合物由组合物沉积，该组合物包含：(i)四烷氧基硅烷；(ii)环氧官能三烷氧基硅烷；(iii)含金属的催化剂；和(iv)溶剂组分；和其中经涂覆的制品显示出15光泽度单位至120光泽度单位的60°光泽度值。
在第十六方面中，在根据以上第十五方面的经涂覆的制品中，可固化成膜组合物中的四烷氧基硅烷(i)包括四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷。
在第十七方面中，在根据以上第十五或第十六方面中任意者的经涂覆的制品中，可固化成膜组合物中的环氧官能三烷氧基硅烷(ii)包括缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷。
在第十八方面中，在根据以上第十五、第十六或第十七方面中任意者的经涂覆的制品中，可固化成膜组合物中的含金属的催化剂(iii)包括胶态羟基氯化铝或乙酰丙酮铝。
在第十九方面中，在根据以上第十五、第十六、第十七或第十八方面中任意者的经涂覆的制品中，经涂覆的制品显示出至少84％的透光率并且包括窗、触摸屏、手机屏幕、平板电脑屏幕、GPS屏幕、投票机屏幕、POS(销售点)屏幕、计算机屏幕、画框中的显示薄片或有源或无源液晶盒元件或器件。
在第二十方面中，在根据以上第十五、第十六、第十七或第十八方面中任意者的经涂覆的制品中，基材为包括不锈钢、不同的钢合金、钛或铝的金属基材。
在第二十一方面中，在根据以上第十五、第十六、第十七、第十八、第十九或第二十方面中任意者的经涂覆的制品中，可固化成膜溶胶-凝胶组合物进一步包含(v)非盖底的、赋予颜色的有机颜料纳米颗粒的分散体。
在第二十二方面中，在根据以上第十五、第十六、第十七、第十八、第十九、第二十或第二十一方面中任意者的经涂覆的制品中，经涂覆的制品显示出跨越其表面的梯度光泽度。
尽管在上文中已出于说明的目的描述了本发明的特定实施方式，但对本领域技术人员显然的是，在不偏离所附权利要求所限定的本发明范围的情况下可对本发明的细节做出多种变化。

Claims (25)

1.一种在基材上形成防眩光涂层的方法，其包括：
(a)加热该基材至至少100°F(37.8℃)的温度以形成经加热的基材；
(b)将可固化成膜溶胶-凝胶组合物施用至该经加热的基材的至少一个表面上，以形成具有溶胶-凝胶网络层的经涂覆的基材，该溶胶-凝胶网络层具有表面粗糙度；其中该溶胶-凝胶网络层实质上不含无机氧化物颗粒，和其中该可固化成膜溶胶-凝胶组合物包含：
(i)四烷氧基硅烷；
(ii)环氧官能三烷氧基硅烷；
(iii)含金属的催化剂；和
(iv)溶剂组分；和
(c)使该经涂覆的基材经受条件，经受该条件持续的时间足以实现该溶胶-凝胶层的固化并形成防眩光的经涂覆的制品。
2.权利要求1的方法，其中该基材包括塑料、玻璃或金属。
3.权利要求2的方法，其中该基材为包括不锈钢、不同的钢合金、钛或铝的金属基材。
4.权利要求2的方法，其中该基材包括玻璃并且在步骤(a)中加热至230°F至450°F(110℃至232.2℃)的温度。
5.权利要求1的方法，其中将该可固化成膜组合物在步骤(b)中喷涂至该经加热的基材。
6.权利要求1的方法，其中将该经涂覆的基材在步骤(c)中加热至至少120℃的温度至少0.5小时。
7.权利要求1的方法，其中形成于步骤(c)中的经涂覆的制品显示出15光泽度单位至120光泽度单位的60°光泽度值。
8.权利要求1的方法，其中该可固化成膜溶胶-凝胶组合物进一步包含(v)染料或非盖底的、赋予颜色的有机颜料纳米颗粒的分散体。
9.权利要求1的方法，其中将该可固化成膜溶胶-凝胶组合物施用至该基材的表面以产生具有跨越其表面的梯度光泽度的经涂覆的制品。
10.一种显示出防眩光特性的经涂覆的制品，其中该经涂覆的制品通过以下方法制备，该方法包括：
(a)加热该基材至至少100°F(37.8℃)的温度以形成经加热的基材；
(b)将可固化成膜溶胶-凝胶组合物施用至该经加热的基材的至少一个表面上，以形成具有溶胶-凝胶网络层的经涂覆的基材，该溶胶-凝胶网络层具有表面粗糙度；其中该溶胶-凝胶网络层实质上不含无机氧化物颗粒，和其中该可固化成膜溶胶-凝胶组合物包含：
(i)四烷氧基硅烷；
(ii)环氧官能三烷氧基硅烷；
(iii)含金属的催化剂；和
(iv)溶剂组分；和
(c)使该经涂覆的基材经受条件，经受该条件持续的时间足以实现该溶胶-凝胶层的固化并且形成防眩光的经涂覆的制品。
11.权利要求10的经涂覆的制品，其中该基材包括玻璃并且在步骤(a)中加热至230°F至450°F(110℃至232.2℃)的温度。
12.权利要求10的经涂覆的制品，其中将该可固化成膜组合物在步骤(b)中喷涂至该经加热的基材。
13.权利要求10的经涂覆的制品，其中形成于步骤(c)中的经涂覆的制品显示出15光泽度单位至120光泽度单位的60°光泽度值。
14.权利要求10的经涂覆的制品，其中在步骤(c)后将至少一种额外的涂料组合物施用至该经涂覆的制品。
15.权利要求10的经涂覆的制品，其中该可固化成膜溶胶-凝胶组合物进一步包含(v)非盖底的、赋予颜色的有机颜料纳米颗粒的分散体。
16.权利要求10的经涂覆的制品，其中该基材为包括不锈钢、不同的钢合金、钛或铝的金属基材。
17.权利要求10的经涂覆的制品，其中该经涂覆的制品显示出跨越其表面的梯度光泽度。
18.一种显示防眩光特性的经涂覆的制品，其中该经涂覆的制品包含：
(a)具有至少一个平坦表面的透明基材；
(b)施用至该基材的平坦表面的至少一部分的固化的成膜溶胶-凝胶组合物，其中该固化的成膜溶胶-凝胶组合物由组合物沉积，该组合物包含：
(i)四烷氧基硅烷；
(ii)环氧官能三烷氧基硅烷；
(iii)含金属的催化剂；和
(iv)溶剂组分；
和其中该经涂覆的制品显示出15光泽度单位至120光泽度单位的60°光泽度值。
19.权利要求18的经涂覆的制品，其中该可固化成膜组合物中的四烷氧基硅烷(i)包括四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷。
20.权利要求18的经涂覆的制品，其中该可固化成膜组合物中的环氧官能三烷氧基硅烷(ii)包括缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷。
21.权利要求18的经涂覆的制品，其中该可固化成膜组合物中的含金属的催化剂(iii)包括胶态羟基氯化铝或乙酰丙酮铝。
22.权利要求18的经涂覆的制品，其中所述经涂覆的制品显示出至少84％的透光率并且包括窗、触摸屏、手机屏幕、平板电脑屏幕、GPS屏幕、投票机屏幕、POS(销售点)屏幕、计算机屏幕、画框中的显示薄片或有源或无源液晶盒元件或器件。
23.权利要求18的经涂覆的制品，其中该可固化成膜溶胶-凝胶组合物进一步包含(v)非盖底的、赋予颜色的有机颜料纳米颗粒的分散体。
24.权利要求18的经涂覆的制品，其中该基材为包含不锈钢、不同的钢合金、钛或铝的金属基材。
25.权利要求18的经涂覆的制品，其中该经涂覆的制品显示出跨越其表面的梯度光泽度。
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GR01 Patent grant
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