ES2710213T3 - Un polímero adecuado para su uso en acondicionamiento del cabello - Google Patents

Un polímero adecuado para su uso en acondicionamiento del cabello Download PDF

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Christoph Tonhauser
Hans-Martin Haake
Volker Wendel
Patricia Grund
Martin Hauke
Sylvia Jeck
Björn Schröder
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Abstract

Un método para elaborar un copolímero, en el que el copolímero comprende como monómeros, en forma polimerizada, 45 a 55% en peso de una amida insaturada de la siguiente estructura**Fórmula** en la que R1 se selecciona del grupo que consiste en H y alquilo C1-C8, R2 se selecciona del grupo que consiste en H y alquilo C1-C8, R3 se selecciona del grupo que consiste en H y alquilo C1-C8, 35 - 45% en peso de un éster de ácido acrílico de la siguiente estructura**Fórmula** en la que R4 se selecciona del grupo que consiste en alquilo C1-C12, R5 se selecciona del grupo que consiste en H y alquilo C1-C12, 9 a 15% en peso de un monómero ácido que comprende un doble enlace C=C y un grupo COOH y 0 a 10, preferiblemente 0 a 5, más preferiblemente 0 a 2% en peso de al menos un monómero adicional que tiene al menos un doble enlace C=C, en el que el monómero ácido está opcionalmente parcial o completamente neutralizado con un agente neutralizante, en el que el agente neutralizante se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en trietanolamina, AMP (2- amina-2-jmetil-1-propanol), hidróxido de sodio, hidróxido de potasio y mezclas de los mismos, comprendiendo dicho método polimerizar los monómeros en una solución que comprende los monómeros y un disolvente, en el que el disolvente comprende agua y un alcohol seleccionado del grupo que consiste en etanol, isopropanol, n-butanol, terc-butanol, pentanol, pentanodiol y mezclas de los mismos.

Description

DESCRIPCION
Un polimero adecuado para su uso en acondicionamiento del cabello
La presente invencion se refiere a un metodo para elaborar un copolimero que comprende polimerizar los monomeros en una solucion que comprende los monomeros y un disolvente, en el que el disolvente comprende agua y un alcohol. Ademas, la presente invencion se refiere al copolimero obtenible mediante este metodo ("el copolimero de acuerdo con la presente invencion") y al uso del copolimero de acuerdo con la presente invencion para acondicionar o para fijar cabello humano. Ademas, la presente invencion se refiere al uso de un copolimero definido de manera mas general para el acondicionamiento o fijacion de cabello humano, y para proporcionar un alto brillo al cabello al que se le ha acondicionado o fijado.
Los polimeros utilizados en cosmeticos para el cabello, especialmente los utilizados para el acondicionamiento del cabello, se pueden dividir en diferentes clases dependiendo de su uso. Los polimeros no ionicos, polimeros anionicos, los polimeros anionicos (anfoliticos) y los polimeros cationicos (anfoliticos) son conocidos en el estado de la tecnica y estan disponibles en el mercado. Los polimeros anionicos solubles en agua pueden usarse para el acondicionamiento del cabello. Los ejemplos de productos son los tipos Gantrez® (ISP), tipos Resyn® (Akzo Nobel) y tipos Luvimer®/Ultrahold® (BASF). En el estado de la tecnica, se describen muchos metodos para preparar dichos polimeros, a partir de la polimerizacion en solucion hasta la emulsion, suspension y polimerizacion por precipitacion. Los polimeros anionicos en particular se pueden preparar utilizando una amplia variedad de metodos.
La patente de Estados Unidos N° 3.112.296 divulga polimeros acrilicos que son utiles como resinas en spray para el cabello. Los polimeros divulgados son adecuados para usar como formulaciones de fijacion del cabello en, por ejemplo, atomizadores de bomba de aire o latas de aerosol. Entre los polimeros acrilicos particularmente utiles esta un terpolimero que comprende acido acrilico (AA), acrilato de etilo (EA) y t-butilacrilamida (tBAM). En el Ejemplo 1 de la patente de Estados Unidos N° 3.112.296, por ejemplo, el terpolimero AA-EA-tBAM se fabrica copolimerizando acrilato de etilo y t-butilacrilamida y luego saponificando parcialmente los restos de acrilato de etilo en la cadena de polimero para obtener restos de acido acrilico. De acuerdo con el documento EP 0037378 A2, este metodo da como resultado un terpolimero que tiene menos del equilibrio ideal de solubilidad en agua y propiedades de retencion de rizos, probablemente debido a una distribucion desigual de grupos carboxilato en la cadena del polimero. Segun las reivindicaciones de la patente de Estados Unidos N° 3.112.296, un polimero preferido comprende aproximadamente el 41,6% en peso de EA, el 16,6% en peso de AA y el 41,6% de tBAM.
El documento EP 0037378 A2 divulga un terpolimero adecuado para uso como polimero para acondicionar el cabello (polimero fijador del cabello). El terpolimero comprende (en % en peso) 46-56% de tBAM, 37-45% de EA y 6-8% de Aa . El terpolimero se fabrica polimerizando los monomeros en una solucion de etanol o una mezcla de etanol y agua. Se divulga que se pueden obtener peliculas de polimero que son transparentes, brillantes, flexibles y resistentes.
El documento EP 0259851 A1 divulga un terpolimero adecuado para uso como polimero para acondicionar el cabello (polimero fijador de cabello). El terpolimero comprende (en % en peso) 50-56% de tBAM, 37-45% de EA y 6-9% de Aa . El terpolimero se fabrica polimerizando los monomeros en forma de una emulsion en agua.
Los terpolimeros que comprenden tBAM, EA y AA estan disponibles comercialmente. BASF (Ludwigshafen, Alemania) proporciona Ultrahold® Strong, que es un terpolimero que contiene tBAM, EA y AA y que se puede usar en preparaciones para fijacion del cabello a base de alcohol y agua.
Ademas, los polimeros anionicos se pueden encontrar en una variedad de composiciones cosmeticas, que a menudo se utilizan como componentes formadores de pelicula o fijadores para el cabello, la piel y cosmeticos decorativos. El documento WO 2011/000711 divulga lacas para el cabello con cantidades reducidas de VOC en combinacion con un propelente y una valvula especifica. El documento WO 2008/041202 describe escamas acondicionadoras de cera. El documento EP 1813265 A divulga el tratamiento de queratina con una formulacion que contiene un fijador y al menos un poliol. El documento WO 2006/018328 divulga lacas compactas para el cabello que usan fijadores concentrados y valvulas especiales. Se requiere que los polimeros para acondicionar el cabello (fijacion del cabello) produzcan peliculas de polimeros que tengan una alta rigidez a la flexion, una alta retencion del rizo y que den como resultado un cabello con alto brillo (luminosidad).
La patente de Estados Unidos N° 6.503.479 describe el uso de Ultrahold® Strong para fijar o acondicionar el cabello. Este polimero incluye un 10% de acido acrilico como se divulga en el documento WO 94/23696.
Un problema que subyace a la presente invencion es proporcionar un polimero adecuado para uso en el acondicionamiento del cabello que proporcione una alta rigidez a la flexion, una alta retencion del rizo y que de como resultado un cabello con alto brillo.
Este problema se resuelve mediante el copolimero de acuerdo con la presente invencion, que se define en los siguientes parrafos en el producto mediante el formato de procesamiento. Por lo tanto, una primera realizacion de la presente invencion es un metodo para elaborar el copolimero de acuerdo con la presente invencion como se define en los siguientes parrafos.
El metodo para elaborar el copolimero de acuerdo con la presente invencion
Una realizacion de la presente invencion es un metodo para elaborar un copolimero, en el que el copolimero comprende como monomeros, en forma polimerizada,
45 a 55% en peso de una amida insaturada de la siguiente estructura
Figure imgf000003_0001
en la que
R1 se selecciona del grupo que consiste en H y alquilo C1-C8,
R2 se selecciona del grupo que consiste en H y alquilo C1-C8,
R3 se selecciona del grupo que consiste en H y alquilo C1-C8,
35 - 45% en peso de un ester de acido acrilico de la siguiente estructura
Figure imgf000003_0002
en la que
R4 se selecciona del grupo que consiste en alquilo C1-C12,
R5 se selecciona del grupo que consiste en H y alquilo C1-C12,
9 a 15% en peso de un monomero acido que comprende un doble enlace C=C y un grupo COOH y
0 a 10, preferiblemente 0 a 5, mas preferiblemente 0 a 2% en peso de al menos un monomero adicional que tiene al menos un doble enlace C=C,
en la que el monomero acido se neutraliza opcionalmente parcial o completamente con un agente neutralizante, en el que el agente neutralizante se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en trietanolamina, AMP (2-amina-2-jmetil-1-propanol), hidroxido de sodio, hidroxido de potasio y mezclas de los mismos,
comprendiendo dicho metodo
polimerizar los monomeros en una solucion que comprende los monomeros y un disolvente,
en el que el disolvente comprende agua y un alcohol seleccionado del grupo que consiste en etanol, isopropanol, nbutanol, terc-butanol, pentanol, pentanodiol y mezclas de los mismos.
En la amida insaturada de la siguiente estructura
Figure imgf000003_0003
R1 se selecciona del grupo que consiste en H, alquilo C1-C8,
preferiblemente R1 se selecciona del grupo que consiste en isopropilo, isobutilo y terc-butilo, mas preferiblemente R1 es terc-butilo (tambien denominado t-butilo),
R2 se selecciona del grupo que consiste en H, alquilo C1-C8,
preferiblemente R2 se selecciona del grupo que consiste en H, isopropilo, isobutilo y terc-butilo, mas preferiblemente R2 es H,
R3 se selecciona del grupo que consiste en H y alquilo C1-C8,
preferiblemente R3 se selecciona del grupo que consiste en H, isopropilo, isobutilo y terc-butilo, mas preferiblemente R3 es H.
La cantidad de este monomero en el copolimero de acuerdo con la presente invencion es de 45 a 55% en peso, preferiblemente de 46 a 54% en peso, mas preferiblemente de 47 a 54% en peso, incluso mas preferiblemente de 48 a 53% en peso, incluso mas preferiblemente de 49 a 53% en peso.
En el ester de acido acrilico de la siguiente estructura
Figure imgf000004_0001
R4 se selecciona del grupo que consiste en alquilo C1-C12,
preferiblemente R4 se selecciona del grupo que consiste en etilo, isopropilo, isobutilo y terc-butilo, mas preferiblemente R4 es etilo,
R5 se selecciona del grupo que consiste en H y alquilo C1-C12,
preferiblemente R5 se selecciona del grupo que consiste en H, etilo, isopropilo, isobutilo y terc-butilo, mas preferiblemente R5 es H.
La cantidad de este monomero en el copolimero de acuerdo con la presente invencion es de 35 a 45% en peso, preferiblemente de 36 a 44% en peso, mas preferiblemente de 37 a 43% en peso, incluso mas preferiblemente de 37 a 42% en peso, incluso mas preferiblemente de 37 a 42% en peso.
El monomero acido que comprende un doble enlace C=C y un grupo COOH se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en acido acrilico y acido metacrilico, mas preferiblemente es acido acrilico.
La cantidad de este monomero en el copolimero de acuerdo con la presente invencion es de 9 a 15% en peso, preferiblemente de 9 a 44% en peso, mas preferiblemente de 9 a 13% en peso, incluso mas preferiblemente de 9 a 12% en peso, incluso mas preferiblemente de 10 a 11% en peso.
En los parrafos siguientes se enumeran realizaciones mas especificas del metodo para elaborar un copolimero de acuerdo con la presente invencion.
1. Un metodo para elaborar un copolimero,
en el que el copolimero comprende como monomeros, en forma polimerizada,
45 a 55% en peso de t-butilacrilamida,
35 a 45% en peso de acrilato de etilo,
9 a 15% en peso de acido acrilico (calculado como acido acrilico libre), y
0 a 10, preferiblemente 0 a 5, mas preferiblemente 0 a 2% en peso de al menos un monomero adicional que tiene al menos un doble enlace C=C,
en el que el acido acrilico se neutraliza opcionalmente parcial o completamente con un agente neutralizante, en el que el agente neutralizante se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en trietanolamina, AMP (2-amina-2-jmetil-1-propanol), hidroxido de sodio, hidroxido de potasio y mezclas de los mismos,
comprendiendo dicho metodo,
polimerizar los monomeros en una solucion que comprende los monomeros y un disolvente,
en el que el disolvente comprende agua y un alcohol seleccionado del grupo que consiste en etanol, isopropanol, nbutanol, terc-butanol, pentanol, pentanodiol y mezclas de los mismos.
El metodo del parrafo anterior se denomina en lo sucesivo "realizacion 1".
2. El metodo de realizacion 1
en el que el copolfmero comprende como monomeros, en forma polimerizada,
46 a 54% en peso de t-butilacrilamida,
36 a 44% en peso de acrilato de etilo,
9 a 14% en peso de acido acnlico (calculado como acido acnlico libre), y
0 a 10, preferiblemente 0 a 5, mas preferiblemente 0 a 2% en peso de al menos un monomero adicional que tiene al menos un doble enlace C=C.
3. El metodo de realizacion 1,
en el que el copolfmero comprende como monomeros, en forma polimerizada,
47 a 54% en peso de t-butilacrilamida,
37 a 43% en peso de acrilato de etilo,
9 a 13% en peso de acido acnlico (calculado como acido acnlico libre), y
0 a 10, preferiblemente 0 a 5, mas preferiblemente 0 a 2% en peso de al menos un monomero adicional que tiene al menos un doble enlace C=C.
4. El metodo de la realizacion 1,
en el que el copolfmero comprende como monomeros, en forma polimerizada,
48 a 53% en peso de t-butilacrilamida,
37 a 42% en peso de acrilato de etilo,
9 a 12% en peso de acido acnlico (calculado como acido acnlico libre), y
0 a 10, preferiblemente 0 a 5, mas preferiblemente 0 a 2% en peso de al menos un monomero adicional que tiene al menos un doble enlace C=C.
5. El metodo de realizacion 1,
en el que el copolfmero comprende como monomeros, en forma polimerizada,
48 a 53% en peso de t-butilacrilamida,
37 a 41% en peso de acrilato de etilo,
10 a 12% en peso de acido acnlico (calculado como acido acnlico libre), y
0 a 10, preferiblemente 0 a 5, mas preferiblemente 0 a 2% en peso de al menos un monomero adicional que tiene al menos un doble enlace C=C.
6. El metodo de realizacion 1,
en el que el copolfmero comprende como monomeros, en forma polimerizada,
49 a 53% en peso de t-butilacrilamida,
37 a 41% en peso de acrilato de etilo,
10 a 11% en peso de acido acnlico (calculado como acido acnlico libre), y
0 a 5, preferiblemente 0 a 2% en peso de al menos un monomero adicional que tiene al menos un
doble enlace C=C.
7. El metodo de acuerdo con la presente invencion o de acuerdo con cualquiera de las realizaciones 1 a 6
en el que el solvente comprende
20 a 70, preferiblemente 20 a 50, mas preferiblemente 25 a 35% en peso de agua, y
30 a 80, preferiblemente 50 a 80, mas preferiblemente 65 a 75% en peso de un alcohol seleccionado del grupo que consiste en etanol, isopropanol, n-butanol, terc-butanol, pentanol, pentanodiol y mezclas de los mismos.
8. El metodo de acuerdo con la realizacion 7, en el que el alcohol es etanol.
El copolimero de acuerdo con la presente invencion
Una realizacion adicional de la presente invencion es un copolimero obtenible por el metodo para elaborar el copolimero de acuerdo con la presente invencion (incluyendo las realizaciones especificas descritas en los parrafos anteriores que dan como resultado realizaciones especificas del copolimero de acuerdo con la presente invencion).
Este copolimero se puede obtener en el disolvente que se usa en el metodo para elaborar el copolimero, si se usa este metodo. Esta solucion se puede utilizar para hacer productos para el cuidado del cabello. Alternativamente, el copolimero puede aislarse y luego usarse para hacer productos para el cuidado del cabello.
El uso del copolimero de acuerdo con la presente invencion.
Una realizacion adicional de la presente invencion es el uso del copolimero de acuerdo con la presente invencion para acondicionar o para fijar cabello humano (incluidas las realizaciones especificas descritas en los parrafos anteriores que dan como resultado realizaciones especificas del uso del copolimero de acuerdo con la presente invencion).
Un uso mas especifico es el uso del copolimero de acuerdo con la presente invencion para acondicionar o para fijar cabello humano, y para proporcionar un alto brillo al cabello que es acondicionado o fijado (incluidas las realizaciones especificas descritas en los parrafos anteriores que dan como resultado realizaciones especificas de este uso del copolimero de acuerdo con la presente invencion).
Los siguientes parrafos describen como el polimero de acuerdo con la presente invencion (tambien denominado "polimero acondicionador") se puede aplicar al cabello. % significa % en peso.
El polimero de acuerdo con la presente invencion puede formularse en productos para el acondicionamiento del cabello basados en composiciones en aerosol para el cabello, atomizador para el cabello, gel para el cabello, espuma o cera.
Las formulaciones tipicas en atomizador para el cabello pueden ser una composicion de polimero acondicionador 1­ 7%, etanol, un agente neutralizante (AMP (2-amino-2-metil-1 -propanol), NaOH, KOH, o combinaciones de los mismos) y un propelente (DME (dimetil eter), propano, butano, isobutano, HFC-152a o combinaciones de los mismos). Dependiendo del VOC (compuestos organicos volatiles) las formulaciones con 55, 80, 90% o cantidades mayores de VOC, el resto de la formulacion puede ser agua o EtOH.
Las formulaciones tipicas de gel pueden ser una composicion de polimero acondicionador, de 0,5 a 7%, posiblemente en combinacion con otros polimeros acondicionadores disponibles comercialmente, tales como polivinilpirrolidona PVP K30, PVP K90, Luviset® Clear y Luviset® One (tambien variando entre 0-5%). El polimero acondicionador se puede neutralizar con, por ejemplo, trietanolamina, AMP (2-amino-2-metil-1-propanol), NaOH o KOH. El componente espesante de la formulacion en gel se puede elegir entre los espesantes a base de acido poliacrilico puro, por ejemplo, sol. Carbopol® 980, o Cosmedia® CPlus, o de emulsiones hinchables alcalinas modificadas hidrofobicamente tales como Luvigel® Fit, o Acculyn® 22 y dichos polimeros (de 0,5 a 5%). Los polimeros espesantes mencionados anteriormente pueden neutralizarse utilizando los mismos agentes neutralizantes mencionados anteriormente.
Las formulaciones tipicas en espuma pueden contener uno o mas polimeros acondicionadores (1-9%), que pueden combinarse adicionalmente con una variedad de polimeros acondicionadores estandar tales como los tipos Polyquaternium® 11, Luviquat® Supreme, Luviquat® hold, Luviflex® soft, Luvikol® PVP o Luviskol® VP/VA. Ademas, las formulaciones en espuma pueden contener agua (40-95%), un agente neutralizante elegido de AMP, trietanolamina, NaOH o KOH de (0,01-5%), solubilizantes elegidos de aceites hidrogenados tales como el aceite de ricino hidrogenado PEG-40 (0,0-3,0%), ingredientes activos tales como filtros UV o mejoradores sensoriales, por ejemplo, pantenol tambien se pueden incluir en las formulaciones (0,0-1,5%). Los emulsionantes del tipo aceite/agua, como Ceteareth®-25 (Cremophor® AT25) y estructuras similares tambien se encuentran comunmente en formulaciones en espuma (0,1-2,5%). Dependiendo de la consistencia final deseada de la espuma, tambien se puede incluir un modificador de la reologia en la formulacion final. Las hidroxietilcelulosas y sus derivados se usan comunmente para esta tarea, por ejemplo, Natrosol® 250HR (0,0-1,5%), finalmente se requiere un propelente, se puede elegir entre propano/butano o isobuteno y generalmente esta presente en el intervalo de 10-60%.
Un iniciador adecuado para elaborar el polimero de acuerdo con la presente invencion puede ser cualquier iniciador. Puede elegirse entre el peroctoato de terc-butilo, diclorhidrato de 2,2'-azobis(2-amidonopropano) (V50); 2,2'-azobis(2,4-dimetilvaleronitrilo) (V65); pivalato de terc butilperoxi; butirato de terc-butilperoxi; terc-butilperoxi-2-etilhexanoato; peroxodisulfato de sodio (NaPS); peroxodisulfato de amonio (APS) y 2,5-dimetil-2,5-di(tercbutilperoxi)hexano.
Otra realizacion de la presente invencion es una formulacion del polimero de acuerdo con la presente invencion en combinacion con un propelente y otros ingredientes cosmeticos de uso comun. Los propelentes pueden seleccionarse del grupo que consiste en DME (dimetil eter), propano/butano, isobuteno, fluorocarbono 152a y combinaciones de los mismos. El propelente o la combinacion propelente puede constituir de 15 a 48% en peso de la formulacion. El etanol, el agua y otros componentes cosmeticamente aceptables pueden estar presentes en la formulacion en tales cantidades para permitir la preparacion de un aerosol cosmetico final con un contenido de compuestos organicos volatiles (VOC) ampliamente aceptado de 52 a 99% en peso.
Ejemplos
% significa % en peso, a menos que se defina de manera diferente.
AS o as significa sustancia activa.
Sintesis del Polimero A
El polimero A es un copolimero que consiste en terc-butilacrilamida (51%), acrilato de etilo (39%), acido acrilico (10%) administrado en una forma de producto final de 30% de polimero en una solucion hidroalcoholica compuesta de 70% de etanol y 30% de agua. Por lo tanto, la composicion total del producto final es Polimero A: 30%, etanol: 49%, agua: 21%.
Se llevo a cabo una polimerizacion en solucion en una mezcla de disolventes de etanol y agua (70% de etanol, 30% de agua) bajo una atmosfera inerte. Se precargo un reactor con 5% de la alimentacion de monomero (tBAM/EA/AS) y una alimentacion de iniciador (terc-butilperoctoato) y se calento hasta una temperatura de 70°C. La solucion de monomero residual (en EtOH/hhO) se anadio a la mezcla de reaccion en 2 h y la solucion de iniciador en 3 h. La mezcla se agito durante 2 horas a 70°C antes de la adicion del segundo iniciador (terc-butilperoctoato) en 0,5 horas. Finalmente, la mezcla de reaccion se agito hasta 6 horas a 85°C para obtener el producto, Polimero A.
Tasa de disolucion
La tasa a la que se puede formular un polimero es de importancia critica para los clientes, ya que cuanto mas facilmente se pueda formular un polimero se pueden ahorrar no solo en tiempo sino tambien en una reduccion de los costos de energia y un proceso mas sostenible.
El Polimero A se compara con el Polimero B. El Polimero B tiene la misma composicion monomerica que el Polimero B, pero se obtiene mediante la polimerizacion de una emulsion de los monomeros en agua (similar a la descrita en el documento EP 0259851 A1) y se proporciona en forma de perlas.
Figure imgf000007_0001
Rigidez a la flexion/Retencion de rizos
La rigidez a la flexion medida a traves del metodo de 3 puntos es una indicacion importante de cuan duro sera el polimero de fijacion en el cabello y el nivel de retencion que dicho polimero puede proporcionar. La retencion de rizos es una medida de la resistencia de la pelicula del polimero a la humedad y su capacidad para mantener un rizo en forma durante un periodo de tiempo fijo en condiciones de alta humedad.
El proceso de preparacion de muestras de cabello y medicion a traves del metodo de flexion de 3 puntos es el siguiente.
Una solucion al 5% de as de un polimero se prepara como una solucion etanolica, luego se aplican 0,7 g de dicha solucion a una trenza de cabello con una longitud de pelo libre de 24 cm. Luego, la trenza de cabello se suspende en un bastidor para que se seque a 21°C y 65% de humedad relativa durante la noche en una camara climatica. Luego se mide la trenza de cabello seca tratada con polimero en un analizador de textura (modelo XT plus de la compania Stable Microsystems) colocando la trenza de cabello en un marco que tiene dos rodillos separados por 9 cm en los que se apoya simetricamente la trenza cabello tratada. Luego, se conduce un punzon de borde redondo desde la parte superior de la trenza de cabello exactamente en el medio de los dos rodillos sobre los que descansa la trenza de cabello. La hebra se dobla 40 mm a traves de esta accion, fracturando completamente la pelicula de polimero. La fuerza requerida para la rotura de la pelicula de polimero se determina entonces en N por medio de una celda de carga.
La retencion del rizo de las diferentes muestras se determino de la siguiente manera.
Se sumergio tres veces una trenza de cabello limpia de 15 cm en agua destilada hasta que se empapo por completo, dicha trenza de cabello se envolvio alrededor de un rodillo para dar una forma rizada muy apretada. La trenza de cabello (aun) en el rodillo se seco en un horno de vacio durante 3 horas a 70°C. Despues del periodo de secado, la trenza de cabello se retiro cuidadosamente del rodillo dando como resultado una forma de rizo de ondas de agua. Luego, este rizo se suspendio de un dispositivo giratorio y se rocio con una formulacion escogida para atomizacion del cabello durante un periodo de tiempo fijo en funcion de la tasa de rociado hasta que se rocio una cantidad fija de formulacion (3 g) sobre el cabello. La trenza de cabello rociada se deja secar a temperatura ambiente durante una hora. Despues del periodo de secado, la trenza de cabello rociada se suspende en un bastidor y se mide la longitud inicial de la trenza de cabello rizada. El bastidor se coloca luego en una camara climatica a 25°C y 90% de humedad relativa.
La longitud del rizo se registra contra el tiempo, y las mediciones se llevan a cabo despues de 5 horas y 24 horas. La retencion del rizo se expresa entonces como un porcentaje, entre mayor sea el porcentaje, esta mas cerca la longitud final del rizo de la longitud inicial y, por lo tanto, sera mejor la retencion del rizo.
Tabla 1: Comparacion de la rigidez a la flexion y la retencion del rizo del polimero A frente a los puntos de referencia
Figure imgf000008_0001
El punto de referencia 1 es un copolimero de terc-butilacrilamida/acrilatos (Ultrahold® Strong de BASF)
El punto de referencia 2 es un copolimero de octilacrilamida/acrilatos/butilaminometacrilato.
El punto de referencia 3 es un copolimero de VA/crotonatos/ vinil neodecanoato.
Se ha demostrado que el polimero A preparado a traves del metodo de polimerizacion en solucion tiene beneficios tanto en la rigidez como en la retencion del rizo frente a los polimeros que se reconocen como puntos de referencia del mercado en el area del acondicionamiento.
Brillo
Se ha demostrado que el polimero A proporciona una mejora en el brillo percibido en comparacion con los puntos de referencia del mercado, en un estudio ciego independiente de formulaciones de laca para el cabello rociadas sobre trenzas de cabello. La prueba se realizo de la siguiente manera, para la prueba se utilizaron dos trenzas de cabello por producto, teniendo las trenzas de cabello un perfil redondo. Cada una de las trenzas se limpio y se coloco alrededor de un rodillo como en la retencion de rizo descrita anteriormente para crear una forma de rizo. La forma de rizo se trato luego con una cantidad fija de laca para el cabello. Despues de secar, se evaluo el brillo percibido de las trenzas de cabello mediante un panel entrenado bajo una fuente de luz estandarizada en una habitacion oscura, la comparacion del brillo siempre se realizo por pares.
Figure imgf000009_0002
La laca para el cabello 1 es una formulacion del mercado que contiene
copolimero de octilacrilamida/acrilatos/butilaminometacrilato.
La laca para el cabello 2 es una formulacion de mercado que contiene
copolimero de octilacrilamida/acrilatos/butilaminometacrilato combinado con un copolimero de VP/VA
La laca para el cabello 3 es una formulacion relevante del mercado que contiene Polimero A.
El resultado muestra claramente que la formulacion relevante del mercado que contiene el polimero A es la preferida con respecto al aspecto del brillo en comparacion con otras dos formulaciones del mercado que se reivindica que mejoran el brillo cuando se utilizan.
Otros ejemplos
El polimero A se elabora como se describio anteriormente.
Polimero A (w) elaborado como se describio anteriormente y llamado Polimero B.
Los otros polimeros se hacen de forma analoga.
Figure imgf000009_0001
Conclusion:
El proceso de polimerizacion en solucion ofrece una significativa mejora del brillo/luminosidad indicada por los indices de refraccion mas altos para los polimeros elaborados por polimerizacion en solucion en comparacion con los polimeros de la misma composicion preparados a traves de un proceso de polimerizacion heterogeneo (suspension). Los resultados tambien demuestran la importancia de la eleccion del disolvente cuando se realiza la polimerizacion en solucion al igual que la misma composicion preparada en la mezcla de EtOH/H2O (Polimero A), en iPrOH (Polimero A (i)), y iPrOH/H2O (El polimero A (i/w) muestra un rendimiento notablemente diferente en la prueba de rigidez a la flexion (un parametro importante para los polimeros de acondicionamiento).
El polimero A preparado en una mezcla de EtOH y H2O muestra una alta rigidez a la flexion, lo que es indicativo de una fuerte resistencia, los polimeros A (i) y A (i/w) muestran una rigidez a la flexion reducida que seria menos deseable en la eleccion de las aplicaciones cosmeticas. El proceso en EtOH/H2O proporciona la combinacion optima de resultados en comparacion con el proceso de polimerizacion heterogeneo en terminos de brillo y rigidez a la flexion.
Las diferencias en la rigidez a la flexion y la retencion del rizo entre los polimeros identicos (Polimero A en los "Ejemplos" y en los "Otros ejemplos" y Polimero B en los "Ejemplos" y en los "Otros ejemplos" (llamado aqui Polimero A (w)) se deben al hecho de que se utilizaron diferentes tipos de trenzas de cabello en los "Ejemplos" y en los "Otros ejemplos". Esto significa que los resultados de las mediciones de la rigidez a la flexion y de mediciones de retencion del rizo solo se pueden comparar dentro de los "Ejemplos" y dentro de los "Otros ejemplos". Una comparacion de resultados entre "Ejemplos" y "Otros ejemplos" no tiene ningun sentido.

Claims (11)

REIVINDICACIONES
1. Un metodo para elaborar un copolimero,
en el que el copolimero comprende como monomeros, en forma polimerizada,
45 a 55% en peso de una amida insaturada de la siguiente estructura
Figure imgf000011_0001
en la que
R1 se selecciona del grupo que consiste en H y alquilo C1-C8,
R2 se selecciona del grupo que consiste en H y alquilo C1-C8,
R3 se selecciona del grupo que consiste en H y alquilo C1-C8,
35 - 45% en peso de un ester de acido acrilico de la siguiente estructura
Figure imgf000011_0002
en la que
R4 se selecciona del grupo que consiste en alquilo C1-C12,
R5 se selecciona del grupo que consiste en H y alquilo C1-C12,
9 a 15% en peso de un monomero acido que comprende un doble enlace C=C y un grupo COOH y
0 a 10, preferiblemente 0 a 5, mas preferiblemente 0 a 2% en peso de al menos un monomero adicional que tiene al menos un doble enlace C=C,
en el que el monomero acido esta opcionalmente parcial o completamente neutralizado con un agente neutralizante, en el que el agente neutralizante se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en trietanolamina, AMP (2-amina-2-jmetil-1-propanol), hidroxido de sodio, hidroxido de potasio y mezclas de los mismos,
comprendiendo dicho metodo
polimerizar los monomeros en una solucion que comprende los monomeros y un disolvente, en el que el disolvente comprende agua y un alcohol seleccionado del grupo que consiste en etanol, isopropanol, n-butanol, terc-butanol, pentanol, pentanodiol y mezclas de los mismos.
2. El metodo de la reivindicacion 1,
en el que el copolimero comprende como monomeros, en forma polimerizada,
45 a 55% en peso de t-butilacrilamida,
35 a 45% en peso de acrilato de etilo,
9 a 15% en peso de acido acrilico (calculado como acido acrilico libre), y
0 a 10, preferiblemente 0 a 5, mas preferiblemente 0 a 2% en peso de al menos un monomero adicional que tiene al menos un doble enlace C=C,
en el que el acido acrilico se neutraliza opcionalmente parcial o completamente con un agente neutralizante, en el que el agente neutralizante se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en trietanolamina, AMP (2-amina-2-jmetil-1-propanol), hidroxido de sodio, hidroxido de potasio y mezclas de los mismos.
3. El metodo de reivindicacion 1,
en el que el copolimero comprende como monomeros, en forma polimerizada,
46 a 54% en peso de t-butilacrilamida,
36 a 44% en peso de acrilato de etilo,
9 a 14% en peso de acido acrilico (calculado como acido acrilico libre), y
0 a 10, preferiblemente 0 a 5, mas preferiblemente 0 a 2% en peso de al menos un monomero adicional que tiene al menos un doble enlace C=C.
4. El metodo de la reivindicacion 1,
en el que el copolimero comprende como monomeros, en forma polimerizada,
47 a 54% en peso de t-butilacrilamida,
37 a 43% en peso de acrilato de etilo,
9 a 13% en peso de acido acrilico (calculado como acido acrilico libre), y
0 a 10, preferiblemente 0 a 5, mas preferiblemente 0 a 2% en peso de al menos un monomero adicional que tiene al menos un doble enlace C=C.
5. El metodo de la reivindicacion 1,
en el que el copolimero comprende como monomeros, en forma polimerizada,
48 a 53% en peso de t-butilacrilamida,
37 a 42% en peso de acrilato de etilo,
9 a 12% en peso de acido acrilico (calculado como acido acrilico libre), y
0 a 10, preferiblemente 0 a 5, mas preferiblemente 0 a 2% en peso de al menos un monomero adicional que tiene al menos un doble enlace C=C.
6. El metodo de la reivindicacion 1,
en el que el copolimero comprende como monomeros, en forma polimerizada,
48 a 53% en peso de t-butilacrilamida,
37 a 41% en peso de acrilato de etilo,
10 a 12% en peso de acido acrilico (calculado como acido acrilico libre), y
0 a 10, preferiblemente 0 a 5, mas preferiblemente 0 a 2% en peso de al menos un monomero adicional que tiene al menos un doble enlace C=C.
7. El metodo de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6.
en el que el disolvente comprende
20 a 70, preferiblemente 20 a 50, mas preferiblemente 25 a 35% en peso de agua, y
30 a 80, preferiblemente 50 a 80, mas preferiblemente 65 a 75% en peso de un alcohol seleccionado del grupo que consiste en etanol, isopropanol, n-butanol, terc-butanol, pentanol, pentanodiol y mezclas de los mismos.
8. El metodo de acuerdo con la reivindicacion 7, en el que el alcohol es etanol.
9. Un copolimero obtenible por el metodo de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8.
10. El uso del copolimero de acuerdo con la reivindicacion 9 para el acondicionamiento o para la fijacion de cabello humano.
11. El uso del copolimero de acuerdo con la reivindicacion 9 para el acondicionamiento o para la fijacion de cabello humano, y para proporcionar un alto brillo al cabello que se va a acondicionar o fijar.
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