ES2677489T3 - Procedimiento para la producción de silicio policristalino - Google Patents

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Abstract

Procedimiento para la producción de silicio policristalino, que comprende precipitación de silicio policristalino en cuerpos soporte que se encuentran en al menos un reactor, mediante lo cual se obtienen varas de silicio policristalinas, desmontaje de las varas de silicio policristalinas del reactor, al menos uno, desmenuzado de las varas de silicio policristalinas desmontadas en fragmentos, caracterizado por que, tras el desmontaje de las varas de silicio policristalinas del reactor, al menos uno, y antes del desmenuzado de las varas de silicio policristalinas desmontadas en fragmentos, el silicio policristalino presente en forma de vara se clasifica en al menos dos clases de calidad por medio de al menos una característica, alimentándose éstas clases de calidad, al menos dos, a pasos de desmenuzado separados.

Description

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DESCRIPCION
Procedimiento para la produccion de silicio policristalino
La invencion se refiere a un procedimiento para la produccion de silicio policristalino.
Silicio policristalino (abreviado: polisilicio) sirve como material de partida para la produccion de silicio monocristalino para semiconductors segun el procedimiento de Czochralski (CZ) o de fusion de zonas (FZ), asf como para la preparacion de silicio mono- o multicristalino segun diversos procedimientos de estirado o colada para la produccion de pilas solares para la fotovoltaica.
El silicio policristalino se produce habitualmente por medio del procedimiento de Siemens. En este procedimiento se calientan cuerpos soporte en un reactor en forma de campana (“reactor de Siemens”), habitualmente varas filamentosas delgadas de silicio, mediante paso de corriente directo, y se introduce un gas de reaccion que contiene hidrogeno y uno o varios componentes que contienen silicio.
Habitualmente se emplea como componente que contiene silicio triclorosilano (SiHCh, TCS) o una mezcla de triclorosilano con diclorosilano (Si^Ch, DCS) y/o con tetraclorosilano (SiCU, STC). Tambien es conocido el empleo de monosilano (SiH4).
Las varas filamentosas se introducen verticalmente en electrodos que se encuentran en el fondo del reactor, a traves de los cuales se efectua la conexion al abastecimiento de corriente.
En las varas filamentosas calentadas y el puente horizontal precipitapolisilicio altamente puro, mediante lo cual su diametro crece con el tiempo.
Tras enfriamiento de las varas se abre la campana del reactor y se extraen las varas a mano o con ayuda de dispositivos especiales, los denominados auxiliares de desmontaje parala elaboracion subsiguiente, o bien para el almacenaje intermedio.
Tanto el almacenaje como tambien la elaboracion subsiguiente, sobre todo un desmenuzado de las varas, una clasificacion y un envasado de fragmentos rotos, se efectuan generalmente bajo condiciones ambientales especiales en camaras climatizadas, lo que impide una impurificacion del producto.
Sin embargo, entre el momento de la apertura del reactor y hasta el almacenaje, o bien la elaboracion subsiguiente, el material precipitado esta expuesto a influencias ambientales, en especial partfculas de polvo.
Morfologfa y microestructura de la vara creciente se determinan por medio de los parametros del proceso de precipitacion.
La morfologfa de las varas precipitadas puede variar de material compacto y liso (como se describe, por ejemplo, en el documento US 6,350,313 B2) a muy poroso y aspero (como se describe, a modo de ejemplo, en el documento US2010/219380 A1).
En la produccion de varas de silicio policristalinas (con diametro >100 mm) en los reactores de Siemens, segun el estado de la tecnica se puede observar con relativa frecuencia que las varas presenten zonas con superficie muy rugosa ("popcorn"). Estas zonas rugosas se deben separar del material restante, habitualmente mediante control visual tras la rotura, y adquirir a precios sensiblemente menores que la vara de silicio restante.
El aumento de los parametros basicos en la precipitacion (temperatura de las varas, flujo espedfico, concentracion) conduce generalmente al aumento de la velocidad de precipitacion, y de este modo a la mejora de la rentabilidad del proceso de precipitacion.
Sin embargo, cada uno de estos parametros estan sujetos a lfmites naturales, en cuyo exceso se interfiere en el proceso de produccion (segun configuracion del reactor empleado, los lfmites se presentan con cierta diferencia).
Por ejemplo, si la concentracion del componente que contiene silicio se selecciona demasiado elevada, en caso dado se produce una precipitacion en fase gaseosa homogenea.
Una temperatura de vara demasiado elevada puede conducir a que la morfologfa de las varas de silicio a precipitar no sea suficientemente compacta para poner a disposicion del flujo de corriente, ascendente con el diametro de vara creciente, un area de seccion transversal suficiente.
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En este caso, una densidad de corriente que aumenta demasiado puede ocasionar la fusion de silicio.
En el caso de varas con gran diametro (a partir de 120 mm), la seleccion de temperaturas es aun mas cntica, ya que, incluso de morfologfa compacta, el silicio se puede licuar en el interior de la vara (debido a las altas diferencias de temperatura entre la superficie y el centro de la vara).
Tambien los requisitos en el producto por parte de clientes de semiconductores e industria solar limitan los intervalos de parametros de proceso.
De este modo, por ejemplo para aplicaciones FZ se requieren varas de silicio que esten sensiblemente exentas de grietas, poros, fugas, brechas, etc, y sean de este modo densas y solidas. Ademas, para un mayor rendimiento en el caso de estiramiento FZ, estas presentaran preferentemente una microestructura especial. Tal material y el procedimiento para su produccion se describen, a modo de ejemplo, en el documento US2008/286550 A1.
Para la produccion de varas recargables y los denominados cutrods, que se emplean principalmente en el procedimiento CZ para el aumento del grado de llenado de crisol, se requieren igualmente varas crudas de silicio policristalinas exentas de grietas y pobres en tension.
Sin embargo, para la mayor parte de aplicaciones, las varas de silicio policristalinas se rompen en pequenos fragmentos, que se clasifican habitualmente segun tamanos a continuacion.
A modo de ejemplo, en el documento US 2007/235574 A1 se describe un procedimiento y un dispositivo para el desmenuzado y la clasificacion de polisilicio.
El documento EP 1895297 A1 da a conocer un control ultrasonico en cuerpos moldeados de polisilicio, con el que se pueden detectar defectos en el volumen del cuerpo moldeado. En el caso de los cuerpos moldeados se trata de varas o fragmentos de varas. Mediante el procedimiento se pueden analizar cuerpos moldeados cilmdricos y conicos respecto a defectos materiales para un proceso de fusion FZ.
El documento US 2009081108 A1 da a conocer un banco de trabajo para la clasificacion manual de silicio policristalino segun tamano y calidad. En este caso se implementa un sistema de ionizacion para neutralizar cargas electrostaticas mediante ionizacion activa del aire. Los ionizadores llenan de iones el aire de la camara esteril, de manera que se eliminan cargas estaticas en aislantes y conductores sin toma de tierra.
El documento US 2007235574 A1 da a conocer un dispositivo para el desmenuzado y la clasificacion de silicio policristalino, que comprende una instalacion de alimentacion para una fraccion grosera de polisilicio en una instalacion trituradora, la instalacion trituradora y una instalacion de separacion para la clasificacion de la fraccion de polisilicio, caracterizado por que el dispositivo esta provisto de un control, que posibilita un ajuste variable de al menos un parametro de triturado en la instalacion trituradora y/o al menos un parametro de clasificacion en la instalacion de clasificacion. Una vara de polisilicio se coloca en la mesa de trijturado del desmenuzador previo. En la mesa de triturado se efectua un control de calidad visual de la vara respecto a cuerpos ajenos, sedimentos y morfologfa de superficie. La vara se coloca en un tobogan de triturado, que transporta la vara automaticamente a la camara de triturado.
En la elaboracion a fragmentos se aceptan varas con grietas y otros defectos materiales como material de partida.
No obstante, la morfologfa de varas policristalinas, asf como fragmentos producidos a partir de las mismas, tiene una fuerte influencia sobre el rendimiento del producto. Habitualmente, una morfologfa porosa y rugosa tiene un efecto negativo sobre el comportamiento de cristalizacion.
Se ve especialmente afectado el complejo procedimiento CZ, en el que no se pudieron emplear fragmentos porosos y rugosos debido a los rendimientos inaceptables desde el punto de vista economico.
Otros procedimientos de cristalizacion (por ejemplo la colada de bloques, empleada con la mayor frecuencia para la produccion de pilas solares) son menos sensibles a la morfologfa. En este caso, la influencia negativa del material poroso y rugoso se puede compensar economicamente mediante sus menores costes de produccion.
Es problematico que, en la produccion de material compacto, tambien se formen a veces partes porosas en la zona de los lados superiores de la vara. No obstante, en el caso de aplicaciones de clientes complejas, no son deseables partes de vara porosas, de modo que las curvas operativas del reator se deben planear “mas conservadoras“ de lo que realmente necesario, para evitar tambien las ultimas partes porosas.
Por otra parte, en la produccion de silicio poroso se producen tambien proporciones compactas en las partes
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inferiores de la varas, asf como en las partes de varas orientadas a la pared del reactor.
Determinadas partes de vara estan parcialmente mas contaminadas con impurezas que otras. El documento EP 2479142 A1 da a conocer un procedimiento para la produccion de un fragmento de silicio policristalino, que comprende precipitacion de silicio policristalino sobre un cuerpo soporte en un reactor, extraccion de la vara de silicio policristalino del reactor, asf como desmenuzado de la vara de silicio en fragmentos de silicio, eliminandose al menos 70 mm del extremo de electrodo de la vara de silicio policristalina antes del desmenuzado. Por lo tanto, antes del desmenuzado de la vara en fragmentos se separa una parte de la vara. Los fragmentos obtenidos mediante desmenuzado de la vara restante presentan un bajo contenido en cromo, hierro, mquel, cobre y cobalto.
De esta problematica resulta la tarea de la invencion.
La tarea se soluciona mediante un procedimiento para la produccion de silicio policristalino, que comprende precipitacion de silicio policristalino en cuerpos soporte que se encuentran en al menos un reactor, mediante lo cual se obtienen varas de silicio policristalinas, desmontaje de las varas de silicio policristalinas del reactor, al menos uno, desmenuzado de las varas de silicio policristalinas desmontadas en fragmentos, caracterizado por que, tras el desmontaje de las varas de silicio policristalinas del reactor, al menos uno, y antes del desmenuzado de las varas de silicio policristalinas desmontadas en fragmentos, el silicio policristalino presente en forma de vara se clasifica en al menos dos clases de calidad por medio de al menos una caractenstica, alimentandose estas clases de calidad, al menos dos, a pasos de desmenuzado separados.
La invencion preve efectuar una clasificacion en al menos dos clases de calidad en las varas de silicio desmontadas. Esta clasificacion se efectua antes del desmenuzado de las varas en fragmentos.
En el ambito de la invencion, se debe entender por desmenuzado en fragmentos el paso de desmenuzado inmediatamente antes del envasado de silicio policristalino o de un paso de purificacion previo al envasado.
En el desmenuzado en fragmentos resultan tamanos de fragmento que se pueden asignar a las siguientes clases de tamanos, que estan definidas en cada caso como maxima distancia entre dos puntos en la superficie de un fragmento de silicio (= longitud maxima):
Tamano de rotura 0 [mm] 1 a 5;
Tamano de rotura 1 [mm] 4 a 15;
Tamano de rotura 2 [mm] 10 a 40;
Tamano de rotura 3 [mm] 20 a 60;
Tamano de rotura 4 [mm] 45 a 120;
Tamano de rotura 5 [mm] 90 a 200
Tamano de rotura 6 [mm] 130 a 400
Una rotura de las varas de silicio policristalinas en partes de vara o una eliminacion de una superficie de una vara de silicio policristalina, o la extraccion de una muestra de la vara de silicio con fines analtticos, en especial para la investigacion respecto a una caractenstica de clasificacion, no se debe entender como desmenuzado de la vara de silicio policristalina en el ambito de la invencion.
La clasificacion en al menos dos clases de calidad se puede efectuar respecto a las varas de silicio policristalinas extrafdas solo de un reactor. No obstante, tambien es preferente observar varios reactores y clasificar las varas de silicio policristalinas de estos reatores.
Como diferentes clases de producto se pueden registrar tambien diferentes tamanos de rotura, de modo que, por ejemplo, un paso de desmenuzado significa “desmenuzado a tamano de rotura 5“, otro paso de desmenuzado diferente significa “desmenuzado a tamano de rotura 3“).
La clasificacion puede prever que se asignen varas completas a determinadas clases de calidad.
Tambien puede estar previsto asignar partes separadas de varas a determinadas clases de calidad.
Del mismo modo, un medio de transporte cargado con silicio se puede asignar a una determinada clase de calidad por medio de una muestra aleatoria extrafda del medio de transporte.
Las caractensticas de clasificacion indicadas a continuacion se aplican preferentemente por separado o en todas las 5 combinaciones posibles.
En el caso de la caractenstica de clasificacion se puede tratar de la caractenstica “posicion del silicio en la vara“.
En el caso de la caractenstica de clasificacion se puede tratar de la caractenstica “posicion de la vara en el reactor“.
En el caso de la caractenstica de clasificacion se puede tratar de una caractenstica identificable opticamente.
En el caso de la caractenstica de clasificacion se puede tratar de una caractenstica mensurable.
10 En este caso se puede tratar de una caractenstica mensurable mecanicamente, seleccionada a partir del grupo constituido por dureza de las varas, o bien partes de varas, resistencia a la flexion de las varas, o bien partes de varas, resistencia a la traccion de las varas, o bien partes de varas, estabilidad a presion de las varas, o bien partes de varas, estabilidad al cizallamiento de las varas, o bien partes de varas, sonido de las varas, o bien partes de varas tras excitacion mecanica, frecuencia de oscilacion propia de las varas, o bien partes de varas, comportamiento 15 de rotura de las varas, o bien partes de varas, espontaneamente o en la rotura con diversos metodos (mecanico, termico, electrico), tensiones dentro de la vara, o bien partes de varas, y momento de inercia de las varas, o bien partes de varas, y combinaciones de las citadas caractensticas.
Del mismo modo se puede tratar de una caractenstica mensurable por via electromagnetica/nuclear, seleccionada a partir del grupo constituido por conductividad termica de las varas, o bien partes de varas, resistencia electrica de las 20 varas, o bien partes de varas, permeabilidad electromagnetica de las varas, o bien partes de varas, mdice de refraccion de las varas, o bien partes de varas para ondas electromagneticas, mdice de refraccion de las varas, o bien partes de varas para ondas acusticas, infrasonicas o ultrasonicas, color de las varas, o bien partes de varas, espectro de absorcion de las varas, o bien partes de varas, espectro de emision de las varas, o bien partes de varas tras excitacion (por ejemplo termica, electrica, optica) o en “estado real", comportamiento de difraccion de rayos X de 25 las varas, o bien partes de varas, comportamiento de absorcion de rayos X de las varas, o bien partes de varas, comportamiento de difraccion de neutrones de las varas, o bien partes de varas, comportamiento de absorcion de neutrones de las varas, o bien partes de varas, comportamiento de resonancia de espm nuclear de las varas, o bien partes de varas, capacidad electrica de las varas, o bien partes de varas, inductividad electromagnetica de las varas, o bien partes de varas, magnetizacion de las varas, o bien partes de varas, momento magnetico de las varas, o bien 30 partes de varas, susceptibilidad magnetica de las varas, o bien partes de varas, radioactividad de las varas, o bien partes de varas, composicion isotopica de las varas, o bien partes de varas, activabilidad de neutrones de las varas, o bien partes de varas, brillo de las varas, o bien partes de varas, reflectividad de la superficie de las varas, o bien partes de varas, para diferentes longitudes de onda de radiacion electromagnetica, reflectividad de superficies de rotura de las varas, o bien partes de varas, para diferentes longitudes de onda de radiacion electromagnetica, 35 coeficiente de transmision termica de la superficie, o bien superficie de rotura de las varas, o bien partes de varas, impedancia de las varas, o bien partes de varas, para ondas electromagneticas o acusticas de diferentes frecuencias, y polarizabilidad electrica de las varas, o bien partes de varas, y permisividad electrica de las varas, o bien partes de varas, y combinaciones de las citadas caractensticas.
La caractenstica mensurable se puede seleccionar ademas a partir del grupo constituido por manchas en la 40 superficie de las varas, o bien partes de varas, deformaciones superficiales de las varas, o bien partes de varas, estructura superficial de las varas, o bien partes de varas, grosor de las varas, o bien partes de varas, forma de las varas, o bien partes de varas, longitud de las varas, peso de las varas, o bien partes de varas, porosidad de las varas, o bien partes de varas, densidad de las varas, o bien partes de varas, y apariencia de las varas, o bien partes de varas (impresion de calidad optica personal), y combinaciones de las citadas caractensticas.
45 En el caso de la caractenstica de clasificacion se puede tratar, a modo de ejemplo, del diametro de vara.
En el caso de la caractenstica de clasificacion se puede tratar de la caractenstica “contaminacion de superficie o de volumen“.
En este caso se puede clasificar segun contaminacion superficial de las varas, o bien partes de varas con metales, no metales o composiciones, segun contaminacion del volumen de las varas, o bien partes de varas con metales,
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no metales o composiciones, as^ como segun contaminacion de la superficie de las varas, o bien partes de varas con polvo (por ejemplo polvo de silicio), o segun contaminaciones de las citadas caractensticas.
Otras caractensticas de clasificacion preferentes son temperatura del aire y composicion (incluyendo impurezas) en el desmontaje de la vara y en el momento hasta la clasificacion, estado del reactor de precipitacion tras precipitacion (hermeticidad, sedimentos con diversas sustancias), contacto eventual de las varas, o bien partes de varas con materiales ajenos.
Tambien la estructura cristalina de las varas, o bien partes de varas, el tamano, tipo, forma de cristalita y la disposicion en zonas dentro o en la superficie de varas, o bien partes de varas, la capa lfmite de las varas filamentosas con el silicio precipitado (color, forma, grosor y composicion de una capa intermedia existente eventualmente, fortaleza de la union, etc), asf como la presencia o ausencia de cavidades (por ejemplo rellenas de gas) dentro de las varas, o bien partes de varas, y combinaciones de las citadas caractensticas, son caractensticas de clasificacion apropiadas.
Finalmente, tambien se puede clasificar segun el comportamiento de reaccion de las varas, o bien partes de varas con diferentes productos qmmicos, el olor de las varas, o bien partes de varas, asf como la emision de partfculas de las varas, o bien partes de varas.
Preferentemente, la invencion preve tambien separar una parte de la vara de silicio para clasificar esta parte por medio de una caractenstica de clasificacion, por ejemplo mediante eliminacion de la superficie o desmenuzado de la vara en fragmentos gruesos.
De modo especialmente preferente, tras el desmenuzado en fragmentos se efectua adicionalmente una clasificacion de los fragmentos por medio de al menos una caractenstica de clasificacion seleccionada a partir del grupo constituido por porosidad, grietas, orificios, manchas, diametro y forma de vara.
Tambien es preferente clasificar antes y durante la precipitacion. Como ya se ha mencionado, es preferente considerar varios reactores y clasificar las varas de silicio policristalinas a partir de estos reactores.
Caractensticas de clasificacion apropiadas antes de la precipitacion son gases de reaccion (impurezas con metales, no metales o gases ajenos) y las varas filamentosas empleadas (grosor, forma, longitud, impurezas en la superficie y en volumen).
Durante la precipitacion se considera una caractenstica de clasificacion seleccionada a partir del grupo constituido por tipo de reactor elegido, equipo de reactor elegido (electrodos, toberas, juntas, etc.), temperatura de precipitacion, asf como su transcurso durante la precipitacion, velocidad de circulacion de los gases de reaccion, asf como su transcurso durante la precipitacion, velocidad de circulacion de los gases de reaccion, asf como su transcurso durante la precipitacion, composicion y concentracion de los gases de reaccion, asf como su transcurso durante la precipitacion y tipo de precipitacion. Tambien es preferente combinar dos o mas caractensticas de clasificacion del citado grupo.
En una forma de realizacion preferente se efectua una clasificacion segun la posicion en la vara. Esto esta previsto, a modo de ejemplo, si en el reactor de Siemens se precipita material sensiblemente compacto, como se requiere para procesos de clientes complejos. Como se ha mencionado anteriormente, en determinadas posiciones de vara se producen tambien partes porosas. En especial las partes superiores de varas son fuertemente porosas con frecuencia. Esta previsto clasificar las posiciones de varas segun compacta y porosa. De este modo, las posiciones de vara se asignan a las dos clases de calidad compacta y porosa. Las partes de varas porosas se separan, de modo que resultan partes de varas que comprenden solo fracciones compactas y partes de varas que comprenden tambien fracciones porosas. Las partes de varas que comprenden tambien fracciones porosas se elaboran adicionalmente para la industria solar mediante desmenuzado en fragmentos (clase de producto solar). Las partes de varas compactas se asignan a la clase de producto semiconductores (FZ, CZ). En caso dado se efectua un desmenuzado de las partes de varas compactas en fragmentos.
Las ventajas de esta forma de realizacion resultan de que las partes porosas ya no pueden influir sobre el rendimiento del proceso de cristalizacion en la precipitacion, ya que se separaron previamente. Por el contrario, las partes de varas porosas se asignan solo a la clase de producto solar y se elaboran adicionalmente en esta. En este caso, las partes porosas no solo cumplen los requisitos para silicio solar, sino que incluso conducen a una mejora del rendimiento. Esto posibilita precipitar estas mas rapidamente y, de este modo, de manera mas economica en la produccion de material compacto.
En otra forma de realizacion preferente se efectua una clasificacion segun posicion en el reactor.
El principio subyacente consiste en que las varas se seleccionan segun su posicion en el reactor durante la
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precipitacion.
La disposicion de las varas en el reactor influye sobre la calidad de las varas precipitadas. Los modernos reactores comprenden al menos 20 varas filamentosas, que sirven como cuerpo soporte para la precipitacion de silicio policristalino. Un reactor preve tambien orificios de entrada de gas para gas de reaccion en la camara del reactor, en cuyo caso se trata de toberas, que estan orientadas verticalmente hacia arriba respecto a una placa de fondo de la camara del reactor. Tambien puede estar prevista una tobera en el centro de la placa de fondo. Uno o varios orificios de gas de escape se colocan preferentemente en el centro del reactor alrededor de las toberas centrales o junto a las toberas centrales y/o entre pared del reactor y las varas de silicio externas.
La camara del reactor presenta preferentemente una seccion transversal redonda o adaptada al numero de varas filamentosas, y un aprovechamiento optimo del espacio, a modo de ejemplo una seccion transversal hexagonal.
En este caso es ventajoso que cada una de las varas de silicio (exceptuando varas que estan situadas junto a la pared del reactor) posea tres varas de silicio adicionales y una a tres toberas de gas de alimentacion a una distancia de 150 a 450 mm. Estas tres varas de silicio adicionales se denominan varas adyacentes o varas vecinas. La distancia a las toberas y varas adyacentes se situa preferentemente entre 200 y 350 mm. Las distancias individuales entre las varas de silicio, o bien toberas adyacentes, se pueden diferenciar, pero preferentemente se situan entre 150 y 450 mm, de modo especialmente preferente entre 200 y 350 mm. Una diferencia en las distancias con las varas de silicio y toberas adyacentes individuales asciende preferentemente a menos de un 50 %, de modo especialmente preferente a menos de un 25 %, y de modo muy especialmente preferente a menos de un 10 %. Ademas de la pared del reactor, las varas de silicio tienen solo 1 a 3 varas de silicio adicionales y 1 a 3 orificios de entrada de gas. El angulo entre las direcciones de vara de silicio respecto a las varas adyacentes y de la vara de solicio respecto a las toberas adyacentes se situan preferentemente entre 90 y 150°, de modo especialmente preferente entre 105 y 135°, de modo muy especialmente preferente en 115-125°.
Si se producen varas de silicio policristalinas en reactores con tal disposicion de varas, estas tienen significativamente menos popcorn.
Con calidad de vara constante (por ejemplo en base a la temperatura mas elevada de las varas de silicio) se pueden llevar a cabo procesos de precipitacion mas rapidos, y de este modo mas economicos.
En principio, las varas en el centro del reactor pueden alcanzar temperaturas mas elevadas, y de este modo crecer mas rapidamente y con mayor porosidad que las varas externas, situadas cerca de la pared del reactor.
Mediante seleccion de las varas, dentro de una carga de reactor se pudo precipitar material de dos clases de calidad diferentes, esto es, material casi completamente compacto, que es util para procesos como semiconductor tras purificacion, asf como silicio poroso conveniente, como se utiliza para procesos solares. En este caso, los costes totales eran menores que en el caso de produccion separada de ambos materiales.
En otra forma de realizacion preferente se efectua una clasificacion segun caractenstica morfologica. En determinados casos no es posible predecir la morfologfa, y con ella la aptitud del material para determinados procesos de clientes, a partir de la posicion del silicio en la vara o de la vara en el reactor.
En estos casos, tras el desmontaje de las varas se puede realizar una clasificacion por medio de la morfologfa de las varas (orificios, grietas, etc.): en este caso se clasifican varas completas, o tambien partes de estas varas (por ejemplo tambien superficie descascarillada) en clases de calidad separadas.
A tal efecto entra en consideracion, a modo de ejemplo, un procedimiento para el control exento de contaminacion y no destructivo de un cuerpo moldeado de polisilicio respecto a un defecto material, en el que se irradia el cuerpo moldeado de polisilicio con ondas ultrasonicas, efectuandose el acoplamiento ultrasonico por medio de agua completamente desalinizada exenta de burbujas en tecnica de chorro de agua, registrandose las ondas ultrasonicas por un receptor ultrasonico tras paso del cuerpo moldeado de polisilicio, y detectandose de este modo defectos materiales en el polisilicio. Se pueden extraer detalles de este procedimiento del documento US 20080053232 A1. Mediante el procedimiento se puede clasificar segun defectos con una superficie de proyeccion mayor que 0,03 mm2. La presencia, o bien ausencia de defectos de este tamano constituye una posible caractenstica de clasificacion. Por consiguiente, se clasifica en dos clases de calidad. En el caso del cuerpo moldeado de polisilicio investigado se puede tratar de una vara de silicio policristalina o de una parte de vara separada.
La clase de calidad con defectos se alimenta a una elaboracion subsiguiente, y de este modo, en caso dado, a una clase de producto diferente a la otra clase de calidad.
Ademas de las citadas caractensticas de clasificacion, tambien se puede clasificar segun otras anomalfas.
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En el caso de otras anomaKas se puede tratar de sedimentos o manchas, que se pueden producir tambien solo sobre una vara o carga individual.
Si la anomalfa se presenta solo en una vara, esta se separa en caso dado. El resto de la carga se alimenta al empleo planeado. Esta vara separada se asigna a otra clase de calidad inferior.
Tambien es preferente efectuar tales clasificaciones segun caractensticas morfologicas, asf como segun otras anomalfas tras el desmenuzado de varas de silicio, es decir, en los fragmentos.
En este caso, los fragmentos se clasifican por medio de al menos una caractenstica en al menos dos clases de calidad, alimentandose estas dos clases de calidad, al menos dos, al menos a dos diferentes pasos de elaboracion subsiguiente, conduciendo estos dos pasos de elaboracion subsiguiente diferentes, al menos dos, al menos a dos clases de producto.
Esta clasificacion de fragmentos se puede efectuar tambien tras un tratamiento qmmico en humedo. Precisamente tras un tratamiento qmmico en humedo se producen frecuentemente manchas en fragmentos individuales. Se describe un tratamiento qmmico en humedo apropiado en el documento EP 0 905 796 B1.
Es especialmente preferente proporcionar al colaborador de la lmea de purificacion un catalogo de manchas, en el que se representan manchas que se presentan tfpicamente en fragmentos. El colaborador puede efectuar a continuacion una clasificacion de los fragmentos.
Tambien es igualmente ventajoso poner a disposicion del colaborador una matriz de empleo, que proporcionara informacion al mismo sobre el empleo al que se debe alimentar el fragmento anomalo producido por medio de la clasificacion segun catalogo de manchas.
Estas medidas, como puesta a disposicion de un catalogo de manchas o de caractensticas generales y una matriz de empleo, son ventajosas en todas las clasificaciones que se basan en una valoracion optica por parte de una persona.
La clasificacion de las varas de silicio policristalinas se puede efectuar antes o despues de la eliminacion del electrodo de carbono en todas las formas de realizacion. La eliminacion del electrodo de carbono, asf como de fragmentos de Si que contienen carbono, no se considera un paso de clasificacion en el sentido de esta invencion.
Otra caractenstica de clasificacion constituye el contenido en sustancias de dopaje. En este caso se puede efectuar la medida en diversos puntos de la vara, extrayendose una muestra.
A tal efecto se introducen pequenas muestras, que se generaron a partir de una vara de silicio policristalino (por ejemplo mediante perforacion), en un recipiente de silicio, y estas se elaboran con el recipiente de silicio para dar un monocristal. Sin embargo, en este caso se deben deducir las concentraciones en la carga a granel y la contaminacion del recipiente de silicio de las impurezas totales determinadas.
Las sustancias de dopaje (B, P, As, Al) se analizan entonces segun SEMI MF 1398 en un monocristal FZ generado a partir del material policristalino (SEMI MF 1723) por medio de fotoluminiscencia.
De la vara monocristalina generada a partir de una vara de silicio policristalina o a partir de fragmentos de silicio policristalinos por medio de FZ se separa un disco (oblea), se corroe esta con HF/HNO3, se lava con agua 18 MOHm, y se seca. En este disco se llevan a cabo las medidas de fotoluminiscencia.
Los pasos de elaboracion subsiguiente diferentes, al menos dos, pueden consistir, a modo de ejemplo, en alimentar una clase de calidad con un contenido en sustancias de dopaje elevado en la superficie de un tratamiento qmmico en humedo, mientras que la otra clase de calidad se elabora adicionalmente sin tal paso de purificacion.
Respecto a las clases de productos, al menos dos, en primer lugar se debe diferenciar entre semiconductores y productos solares.
En el caso de semiconductores se diferencia ademas segun FZ (producto: vara) o rotura CZ, que puede estar purificada o no purificada.
En el caso de productos solares se diferencia segun tipo de proceso de precipitacion.
Una clase de productos preve una vara de silicio policristalina con un diametro de menos de 150 mm, que contiene un nucleo (A) con una porosidad de 0 a menos de 0,01 y una vara delgada (cuerpo soporte, filamento), y al menos
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dos zonas B y C subsiguientes, que se diferencian en su porosidad en un factor de 1,7 a 23, siendo la zona externa C menos porosa que la zona B. Una zona de la vara de silicio con una porosidad de menos de 0,01 se considera compacta en el ambito de la invencion. Por lo tanto, el nucleo de la vara de silicio es compacto en esta clase de productos. Una zona con una porosidad de 0,01 a 0,1 se clasifica como "material denso" o "capa densa". En el caso de la zona C se trata de un material denso.
El nucleo A se extiende preferentemente en rango de diametros de hasta 60 mm. La vara delgada, sobre la que ha precipitado el nucleo A, tiene tipicamente una dilatacion de pocos mm hasta 12 mm. Por consiguiente, el nucleo A comienza tfpicamente, por ejemplo, con un diametro de 9 mm, y se extiende hasta un diametro de un maximo de 60 mm. El nucleo A se extiende preferentemente hasta un diametro de un maximo de 50 mm, de modo especialmente preferente un maximo de 40 mm.
La zona B que sigue al nucleo A presenta preferentemente la maxima porosidad, de 0,06 a 0,23, y se extiende en un rango de diametros de un 15 % a un 90 % del diametro de la vara de silicio. La zona B se extiende preferentemente en una zona de diametro de un 20-80 %.
La zona C subsiguiente presenta preferentemente una porosidad menor, de 0,01 a 0,1, y se extiende en un rango de diametros de un 50 % a un 100 % del diametro total de la vara de silicio. La zona C se extiende preferentemente en un rango de diametros de un 60-100 %, de modo especialmente preferente en una zona de un 70-100 %.
La porosidad en la zona C es preferentemente constante. Es especialmente preferente que la porosidad en la zona C descienda con diametro creciente.
Ademas es preferente que se aplique una capa Z final sobre las zonas B y C porosas, con una porosidad de 0 a menos de 0,01 (compacta) en un rango de diametros de un 90 % a un 100 % del diametro total. Un rango de diametros especialmente preferente asciende a un 95-100 %. La capa Z tiene preferentemente un grosor de al menos 7,5 mm.
Mediante desmenuzado de tal vara de silicio policristalina se pueden producir fragmentos de silicio policristalinos.
El desmenuzado de las varas se efectua de modo preferente analogamente al documento EP 2 423 163 A1 con desempolvado subsiguiente de los fragmentos por medio de aire comprimido o hielo seco. Es igualmente preferente romper las varas en fragmentos analogamente al documento US 8074905, clasificar, o bien separar en fragmentos de clases de tamano de aproximadamente 0,5 mm a 200 mm, y someter las mismas a continuacion a una purificacion qrnmica en humedo - como se describe en el documento EP 0 905 796 B1 beschrieben -.
La cantidad de fragmentos de silicio policristalinos obtenida en este caso se distingue por que contiene fragmentos con diferentes porosidades, o bien fragmentos que comprenden zonas con diferentes porosidades.
Por consiguiente, tambien se puede efectuar una clasificacion de los fragmentos segun porosidad.
Las porosidades de fragmentos aislados vanan de 0 a 0,25.
Resultan dos clases de calidad: los fragmentos individuales presentan una porosidad de 0 a menos de 0,01, y proceden del nucleo compacto de la vara de silicio o de la capa Z, presente opcionalmente.
Otros fragmentos son mas o menos porosos, y presentan porosidades de 0,01 a 0,25.
La porosidad total de una muestra se compone de la suma de cavidades que estan unidas entre sf y con el entorno, y cavidades que no estan unidas entre sf. La porosidad total, es decir, la proporcion de volumen de poros total (poros abiertos y cerrados) en el volumen total de polisilicio se determina segun la norma DIN-EN 1936 a partir del calculo de densidad aparente y neta, es decir, porosidad total = 1- (densidad aparente/2,329[g/cm3]).
La densidad aparente se define como la densidad de polisilicio, incluyendo el espacio poroso en estado seco segun la norma DIN-EN 1936 (pesada de cuerpos moldeados definidos volumetricamente o medida de la flotacion de la muestra saturada en mercurio con una balanza hidrostatica).
El nucleo compacto A de la vara de silicio policristalina presenta preferentemente una densidad aparente de 2,329 (porosidad 0). La zona B presenta preferente una densidad aparente de 1,8 a 2,2. La zona C presenta preferentemente una densidad aparente de 2,1 a 2,3. La capa Z presenta preferentemente una densidad aparente de 2,25 a 2,329.
Otra clase de productos preve una vara de silicio policristalina, que comprende una capa externa constituida por
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silicio policristalino con un grosor de 0,01 a 20 mm, conteniendo esta capa externa cristalitas con un tamano medio de mas de 20 pm.
El tamano medio de las cristalitas de la capa externa asciende como maximo a 80 pm. El tamano medio de las cristalitas de la capa externa asciende preferentemente a 25-60 pm, de modo especialmente preferente a 30-60 pm, 5 de modo muy especialmente preferente a 35-55 pm.
La vara de silicio policristalina presenta preferentemente una estructura porosa o aspera por debajo de la capa externa.
La estructura en el interior de la vara de silicio policristalina es preferentemente similar (es decir, presenta la misma estructura cristalina, el mismo tamano de cristalita, etc, en el interior), comprendiendo poros, fugas, ranuras, grietas y 10 brechas.
La capa externa esta constituida preferentemente por cristalitas con un tamano medio que es mayor que el tamano medio de las cristalitas por debajo de la capa externa.
Por lo tanto, la invencion posibilita clasificar segun proporciones compactas y porosas de silicio policristalino. Los procesos de precipitacion, que significan un gran bloque de gastos en la produccion de polisilicio, se pueden 15 controlar de manera claramente mas flexible. El material de valor elevado se alimenta tambien a un empleo de valor elevado. El material compacto, que se forma en la produccion de productos solares, se puede emplear tambien para productos de valor mas elevado (CZ).

Claims (10)

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    REIVINDICACIONES
    1. - Procedimiento para la produccion de silicio policristalino, que comprende precipitacion de silicio policristalino en cuerpos soporte que se encuentran en al menos un reactor, mediante lo cual se obtienen varas de silicio policristalinas, desmontaje de las varas de silicio policristalinas del reactor, al menos uno, desmenuzado de las varas de silicio policristalinas desmontadas en fragmentos, caracterizado por que, tras el desmontaje de las varas de silicio policristalinas del reactor, al menos uno, y antes del desmenuzado de las varas de silicio policristalinas desmontadas en fragmentos, el silicio policristalino presente en forma de vara se clasifica en al menos dos clases de calidad por medio de al menos una caractenstica, alimentandose estas clases de calidad, al menos dos, a pasos de desmenuzado separados.
  2. 2. - Procedimiento segun la reivindicacion 1, segun el cual, en el caso de al menos una caractenstica de clasificacion, se trata de la caractenstica “posicion del silicio en la vara“.
  3. 3. - Procedimiento segun la reivindicacion 1 o segun la reivindicacion 2, tratandose, en el caso de al menos una caractenstica de clasificacion, de la caractenstica “posicion de la vara en el reactor“.
  4. 4. - Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 3, tratandose, en el caso de al menos una caractenstica de clasificacion, de una caractenstica identificable opticamente.
  5. 5. - Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 4, tratandose, en el caso de al menos una caractenstica de clasificacion, de una caractenstica mensurable.
  6. 6. - Procedimiento segun la reivindicacion 5, tratandose, en el caso de al menos una caractenstica de clasificacion, del diametro de vara.
  7. 7. - Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 6, tratandose, en el caso de al menos una caractenstica de clasificacion, de la caractenstica “contaminacion de la superficie o del volumen“.
  8. 8. - Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 7, asignandose varas de silicio policristalinas completas al menos a dos clases de calidad.
  9. 9. - Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 6, asignandose partes separadas de una vara de silicio policristalina al menos a dos clases de calidad.
  10. 10. - Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 7, efectuandose, tras el desmenuzado en fragmentos, una clasificacion de los fragmentos por medio de al menos una caractenstica de clasificacion seleccionada a partir del grupo constituido por porosidad, grietas, orificios, manchas, diametro de vara y forma de vara, efectuandose una clasificacion en al menos dos clases de calidad.
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