ES2644970T3 - Procedimiento y dispositivo para polimerizar lactamas en moldes - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la polimerización de lactamas en moldes, caracterizado por que comprende: a) alimentar en continuo, en un cabezal de mezcla, una lactama, un catalizador y un iniciador; en donde la lactama, el catalizador y el iniciador se encuentran cada uno de ellos a una temperatura predeterminada comprendida entre 70-160 ºC para la lactama y 20-50 ºC para el catalizador y el iniciador, y se alimentan de manera independiente en el cabezal; b) mezclar en continuo, en el cabezal, la lactama, el catalizador y el iniciador obteniendo una mezcla reactiva; c) alimentar en continuo la mezcla reactiva obtenida en la fase b) a un molde; d) dejar polimerizar la mezcla reactiva en el molde; y, e) desmoldear el producto moldeado.
Description
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DESCRIPCION
Procedimiento y dispositivo para polimerizar lactamas en moldes Campo de la invencion
La presente invencion esta relacionada con las tecnicas empleadas en la industria qulmica para la polimerizacion de monomeros y, mas particularmente, esta relacionada con un procedimiento y sistema para la polimerizacion de lactamas en moldes.
Antecedentes de la invencion
La polimerizacion anionica de lactamas en moldes ha sido empleada y estudiada durante varias decadas. En la reaccion intervienen tres componentes esenciales, a saber, la lactama (o monomero de poliamida) a polimerizar, el catalizador y el iniciador o activador.
Hasta ahora, existen dos formas basicas de mezclar y alimentar la mezcla reactiva en un molde. En la primera opcion se preparan dos premezclas independientes, la primera comprende una mezcla del catalizador y una fraccion de la lactama; y la segunda consiste en el iniciador y la fraccion restante de la lactama. Ambas premezclas posteriormente se juntan para llevar a cabo la polimerizacion. Un ejemplo de esta forma de polimerizacion se puede encontrar en las patentes norteamericanas US 3.505.448; US 4.182.843; US 4.233.433, y US 4.404.360.
En la segunda opcion, se prepara una premezcla del sistema catalltico, es decir, una mezcla del catalizador y activador, para despues mezclar el sistema catalltico con la lactama, y todos estos ingredientes ya mezclados se llevan al molde en el que polimerizan, los ejemplos de esta forma de polimerizacion de lactamas se encuentran en las patentes EP 0.872.508; US 5.747.634 y US 5.756.647.
De hecho, los ultimos esfuerzos en mejorar la tecnica de la polimerizacion de lactamas se han enfocado en modificar el sistema catalltico para llevar a cabo la polimerizacion de una manera controlada y selectiva. Sin embargo, la manera en la que los ingredientes basicos se mezclan y alimentan al molde no ha variado y sigue siendo basicamente alguna de las dos formas anteriormente explicadas, es decir, la tecnica general es medir las cantidades de activador y catalizador por separado y despues preparar las premezclas respectivas.
Ambas tecnicas tradicionales tienen asociados elevados tiempos y temperaturas de residencia para las premezclas en los tanques. Obviamente, ademas de los tanques o depositos necesarios para cada uno de los componentes para la polimerizacion, se necesitan tanques o depositos que esten calentados, o mantenidos en condiciones especiales para preparar las premezclas y tenerlas a la temperatura adecuada antes de inyectarse a un cabezal de mezcla para que desde ahl pasen al molde. Por ejemplo, en la patente US 4.404.360, se utilizan un par de tanques para las premezclas.
Todas las tecnicas anteriores permiten la production de piezas en serie de una misma composition y propiedades, pero no son adecuadas en la fabrication en continuo de piezas no en serie, por ejemplo, con tamanos y/o geometrlas individuales, composiciones o caracterlsticas diferentes.
Sumario de la invencion
Un primer objetivo de la invencion es un procedimiento para la polimerizacion de lactamas por moldeo que comprende las siguientes etapas:
a) alimentar en continuo, en un cabezal de mezcla, una lactama, un catalizador y un iniciador; en el que la lactama, el catalizador y el iniciador se encuentran cada uno de ellos a una temperatura predeterminada y se alimentan de manera independiente en el cabezal.
b) mezclar en continuo en el cabezal de mezcla, la lactama, el catalizador y el iniciador obteniendo una mezcla reactiva,
c) alimentar en continuo la mezcla reactiva a un molde (el molde puede ser un molde individual o parte de una llnea de moldeo que comprende moldes consecutivos que se van desplazando a medida que se van llenado con la mezcla reactiva)
d) dejar polimerizar la mezcla reactiva en el molde
e) desmoldear el producto obtenido.
La etapa de mezcla de la fase b) puede realizarse simultaneamente a la alimentation del monomero, catalizador e iniciador en el cabezal de mezcla, de la fase a). En concreto, la etapa de mezcla de la fase b) se inicia a medida que se van alimentando los citados tres componentes y continua mientras sigue la alimentacion de los mismos en el cabezal de mezcla, es decir, no es necesario completar la alimentacion de los tres componentes de la fase a) para que comience la etapa de mezcla de la fase b).
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La etapa de alimentacion al molde de la fase c) puede realizarse simultaneamente a la etapa de mezcla b). Por tanto, la fase a) de alimentacion al cabezal con el monomero, catalizador e iniciador, la fase b) de mezcla en el cabezal de mezcla y la fase c) de alimentacion del molde pueden realizarse de manera continua, es decir, cuando se alimenta el cabezal, se alimenta el molde a traves del cabezal de mezcla, de manera continua. Unicamente se interrumpe la alimentacion de la fase a) cuando se cambia el molde.
La alimentacion de la fase a) puede comprender una etapa de recirculacion, en circuitos independientes, de la lactama, catalizador e iniciador.
En una realizacion de la invencion, la lactama, el catalizador y el iniciador se alimentan mediante respectivos medios de alimentacion independientes que pueden alimentar de manera continua el cabezal de mezcla. Los medios de alimentacion pueden comprender depositos termorregulados independientes que contienen respectivamente la lactama, el catalizador y el iniciador.
Los medios de alimentacion independientes pueden comprender medios de interrupcion de la alimentacion al cabezal y medios de recirculacion para homogenizar cada componente antes de la alimentacion al cabezal, por ejemplo, durante el cambio de molde.
Se prefiere que la lactama se alimente a una temperatura de entre 70 a 160 °C. Por su parte, se prefiere alimentar el catalizador a una temperatura de entre 20 a 50 °C, y el iniciador se alimenta a una temperatura similar, es decir, de 20 a 50 °C.
La polimerizacion en el molde se realiza preferentemente a una presion de 0 a 0,3 MPa (0 a 3 bares) y a una temperatura de entre 150 a 180 ° C.
Preferentemente, la lactama es £-caprolactama o laurolactama.
El procedimiento comprende, opcionalmente, la limpieza del cabezal despues de alimentar la mezcla al molde, la limpieza se realiza con un agente de limpieza, siendo dicho agente de limpieza preferentemente metilpirrolidona.
El procedimiento puede comprender la adicion de productos de refuerzo y aditivos que se alimentan en continuo al cabezal de mezcla junto con la lactama en la fase a). Esto permite obtener una poliamida que esta reforzada, nanorreforzada, o a la que se han anadido aditivos especiales.
El procedimiento puede comprender la incorporacion de materiales al molde previamente a la alimentacion con la mezcla reactiva de la fase c). Esto permite obtener una pieza de poliamida reforzada con refuerzos continuos o incorporar materiales embebidos.
Un segundo objetivo de la invencion es un dispositivo para llevar a cabo el procedimiento de la presente invencion. El dispositivo comprende medios de alimentacion de una lactama que comprenden un deposito (que puede estar termorregulado) en el que la lactama se mantiene a una temperatura predeterminada; medios de alimentacion de un catalizador que comprenden un deposito (que puede estar termorregulado) en el que el catalizador se mantiene a una temperatura predeterminada; asimismo, tambien existen medios de alimentacion de un iniciador que comprenden un deposito (que puede estar termorregulado) en el que el iniciador se mantiene a una temperatura predeterminada.
Ademas de dichos depositos (termorregulados), el sistema comprende un cabezal de mezcla en conexion de flujo con dichos depositos. El cabezal tiene tres entradas independientes, la primera para recibir la lactama, la segunda para recibir el catalizador y la tercera para recibir el iniciador. El cabezal mezcla el monomero, el catalizador y el iniciador para formar una mezcla reactiva.
Finalmente, existen medios de moldeo que comprenden al menos un molde en conexion de flujo con el cabezal para recibir la mezcla reactiva. En este molde, se lleva a cabo la polimerizacion de la mezcla reactiva, pudiendo realizarse este procedimiento fuera del dispositivo. Estos medios de moldeo comprenden al menos un molde, es decir, los medios de moldeo puede ser un molde individual que se cambia por un molde diferente tras el moldeo o una llnea de moldeo que comprende moldes consecutivos que se van desplazando a medida que se van llenando con la mezcla reactiva. En este ultimo caso, el molde lleno de mezcla reactiva se retira del dispositivo para la polimerizacion de la mezcla en el molde, pero fuera del dispositivo, lo que permite que simultaneamente otro molde colocado en comunicacion de flujo con el cabezal se llene con mezcla reactiva.
El cabezal puede ser un cabezal de mezcla dinamico para mezclar el monomero, el catalizador y el iniciador de manera simultanea a la entrada de los mismos al cabezal. Los medios de alimentacion del monomero, el catalizador y el iniciador comprenden adicionalmente respectivos conductos de dosificacion que comunican los depositos termorregulados y el cabezal. La temperatura de los conductos de dosificacion tambien se controla.
Los medios de alimentacion de monomero, catalizador e iniciador pueden comprender los respectivos conductos de
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recirculacion dispuestos entre unas valvulas anteriores a las entradas independientes del cabezal y cada uno de los depositos para el monomero, el catalizador y el iniciador, en el que la temperatura de los conductos de recirculacion tambien se controla. De esta manera, el flujo de alimentacion del monomero, el catalizador y el iniciador puede ser continuo, incluso cuando no hay molde. En este caso, el monomero, el catalizador y el iniciador en lugar de alimentarse al cabezal de mezcla, circulan por los conductos de recirculacion. Mediante las valvulas anteriores a las entradas independientes al cabezal, se puede hacer que el monomero, el catalizador y el iniciador se alimenten al cabezal de mezcla o pasen a los conductos de recirculacion.
Adicionalmente, el dispositivo comprende medios de dosificacion que permiten dosificar de manera exacta y continua la cantidad de monomero, iniciador y catalizador al cabezal.
El procedimiento y dispositivo de la presente invencion han sido desarrollados y adaptados para que, en conjunto, sea posible fabricar piezas de poliamida mediante un procedimiento industrial de media-alta velocidad de produccion. Esta combinacion de factores tecnicos permite que las piezas fabricadas puedan ser de tamano y complejidad geometrica variada y adaptable a un amplio intervalo de requisitos mecanicos, en palabras concretas, el sistema es versatil.
Breve descripcion de las figuras
Para complementar la descripcion que se esta realizando y con el fin de ayudar a una mejor comprension de las caracterlsticas de la invencion, segun una realizacion practica de la misma, se adjunta como parte integrante de la presente descripcion un dibujo, en el que, con caracter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente:
La Figura 1 es un diagrama que muestra de manera esquematica un dispositivo en el que puede llevarse a cabo el procedimiento de la invencion.
Descripcion detallada de la invencion
El procedimiento para la polimerizacion de lactamas de la presente invencion comprende: alimentar, en un cabezal de mezcla, una lactama, un catalizador y un iniciador; en el que la lactama, el catalizador y el activador se encuentran cada uno de ellos a una temperatura predeterminada y se alimentan de manera independiente en el cabezal, lo cual marca la diferencia principal con la tecnica anterior.
A medida que el monomero, catalizador e iniciador van entrando en el cabezal de mezcla, se inicia la mezcla de estos tres componentes para obtener una mezcla reactiva, que se alimenta al molde. Posteriormente, se deja polimerizar la mezcla reactiva en el molde; y se obtiene el producto moldeado. El monomero, catalizador e iniciador se van mezclando a medida que van entrando en el cabezal de mezcla, de manera que la alimentacion de los mismos al cabezal es simultanea a su mezcla en el cabezal de mezcla.
El procedimiento de moldeo se realiza a baja presion (0 a 0,3 MPa (0 a 3 bares)) en funcion del volumen, geometrla de la pieza a obtener y tiempo de llenado previsto, la temperatura para el moldeo es de 150 a 180 °C en funcion de la velocidad de reaccion prevista y del porcentaje de catalizador e iniciador utilizados.
La lactama puede seleccionarse, por ejemplo, entre el grupo que comprende 13-lactama, y-lactama, 5-lactama, £- caprolactama y laurolactama, etc.
Por su parte, los iniciadores o activadores pueden ser isocianatos y sus derivados, as! como acil-lactamas, ureas y carboimidas.
Mientras que el catalizador puede ser lactamatos de metales alcalinos, tales como sales metalicas de sodio o magnesio, hidratos, hidroxidos y aminas metalicas u otros compuestos organometalicos.
El control de las propiedades mecanicas finales del material moldeado se consigue actuando sobre la concentration de sistema catalltico (catalizador e iniciador), y/o combinacion de varios monomeros. Finalmente, las condiciones de procedimiento y postprocedimiento influyen en el grado de polimerizacion, cristalinidad y contenido de humedad.
Por su parte, con relation al dispositivo para realizar el procedimiento de la presente invencion, tal dispositivo se puede explicar a partir de la Figura 1, que muestra una realizacion preferida de la presente invencion, en el que el sistema 10 comprende un deposito de monomero 20, un deposito de catalizador 30 y un deposito de iniciador 40, cada uno de ellos siendo termorregulado y estando preferentemente en una atmosfera inerte tal como, por ejemplo, atmosfera de nitrogeno que se alimenta por la parte superior de los recipientes. La regulation de temperatura de cada uno de dichos depositos se realiza mediante un encamisado 21, 31 y 41 con fluido termico para cada deposito, respectivamente.
Cada deposito 20, 30 y 40, cuenta con un agitador 22, 32 o 42 que puede ser activado o desactivado mediante un temporizador programable. La velocidad de agitation puede ser controlada mediante variadores independientes con
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un intervalo de velocidades de entre 90 y 360 rpm en los depositos del sistema catalltico (catalizador e iniciador) y entre 15 y 60 rpm para la lactama.
Desde cada uno de dichos depositos 20, 30 y 40, se dosifica el componente requerido a un cabezal de mezcla 50 dinamico. Los medios para la dosificacion son las respectivas bombas 23, 33 y 43, cuya temperatura es controlada. El cabezal de mezcla 50 cuenta con las respectivas entradas 51, 52 y 53, la entrada 51 sirve para permitir el acceso del monomero al cabezal, la entrada 52 se utiliza para el acceso del catalizador y la entrada 53 sirve para permitir el acceso del iniciador, preferentemente dichas entradas comprenden valvulas de tres vlas (61,62, 63).
Para la correcta dosificacion de cada uno de los componentes provenientes de cada deposito, es necesario realizar una calibracion de los caudales de las tuberlas de dosificacion 24, 34 y 44, as! como las tuberlas de recirculacion, 25, 35 y 45, con el fin de ajustar el porcentaje de cada componente empleado en la polimerizacion. Esta calibracion se logra mediante la apertura de las valvulas de las entradas 51, 52 y 53 de manera independiente para cada circuito.
Para determinar el volumen de cada colado en el molde 60 (es decir, tamano de pieza) se dispone de un temporizador automatico y programable que permite ajustar la apertura de las valvulas de las entradas 51, 52 y 53 durante un tiempo que corresponde al volumen total de la mezcla de polimerizacion que sale a traves de la boquilla 55. Este tiempo es diferente para volumenes diferentes.
El cabezal de mezcla 50 cuenta con un motor 54 para realizar la mezcla que se alimenta al molde 60. El flujo de la mezcla de polimerizacion hacia el molde puede ser laminar para evitar la generacion de burbujas y estancamiento de aire.
Para cumplir los requisitos del producto, el molde 60 varla en funcion de la complejidad geometrica, dimensiones de la pieza y tamano de serie. El molde 60 puede mecanizarse a partir de acero o aluminio con doble serpentln (calentamiento y enfriamiento con fluido de transferencia termico) o puede ser un molde no calentado en si mismo e introducido en una estufa u horno durante el procedimiento de polimerizacion del material.
En el molde 60, el frente de flujo de la mezcla de polimerizacion avanza en direccion vertical, es decir, entrada de material por el punto mas bajo y salida por el punto mas alto. El molde 60 cuenta con ventilacion en todas las zonas en las que se produzcan estancamiento de aire y que no dificulten el desmoldeo de la pieza o provoquen marcas en zonas visibles o costes excesivos de eliminacion de recortes. El sistema de sellado se realiza mediante una junta perimetral de material elastomerico, asimismo, antes de la inyeccion se puede aplicar un desmoldeante de alta temperatura.
Una vez dentro del molde 60, el control de la polimerizacion se puede realizar por medio del seguimiento termico del material debido a que la reaccion de polimerizacion es exotermica.
Una vez que la polimerizacion ha terminado y se ha desmoldeado la pieza y para realizar el siguiente colado en este molde, el molde debe enfriarse, lo cual puede realizarse por medio de enfriamiento forzado, en funcion de la cristalinidad que se quiera obtener. Finalmente, el molde se abre y se desmoldea la pieza conformada. Cuando, para aumentar la productividad, los medios de moldeo no esten constituidos por un solo molde sino por una llnea de moldeo que comprende un conjunto de moldes, el procedimiento es similar, pero la polimerizacion tiene lugar en el molde fuera del dispositivo, mientras se puede estar realizando otro colado en otro molde. Tal como se ha mencionado, un punto importante en el sistema es que cada uno de los componentes implicados en la reaccion de polimerizacion (caprolactama, iniciador y catalizador) sea dosificado desde sus depositos correspondientes 20, 30 y 40 mediante las tuberlas de dosificacion independientes. Para cada componente se ha proporcionado un sistema de alimentacion independiente que comprende un deposito 20, 30, 40, una tuberla de dosificacion 24, 34, 44, una tuberla de recirculacion 25, 35, 45, un sistema de dosificacion 23, 33, 43 y una valvula de entrada 51, 52, 53 de alimentacion. De esta forma se evitan problemas de estabilidad termica asociados a los elevados tiempos y temperaturas de residencia de las premezclas de la tecnica anterior.
Adicionalmente, el sistema comprende tuberlas de recirculacion 25, 35 y 45, para el monomero, catalizador e iniciador, con el fin de lograr la homogenizacion de los mismos en sus tanques respectivos y, por ende, en todo el sistema. El monomero, catalizador e iniciador circulan entre su deposito correspondiente 21, 31, 41, por las tuberlas 25, 35 y 45, hasta que las valvulas de entrada 51, 52 y 53 cierran el circuito de recirculacion y permiten la entrada de los tres componentes al cabezal de mezcla 50 dinamico. La temperatura de dichas tuberlas de recirculacion 25, 35 y 45 tambien se controla.
Para facilitar la dosificacion independiente de cada componente, se prefieren sistemas catallticos (activador y catalizador) no diluidos en la lactama u otros llquidos a temperatura ambiente. Igualmente, para asegurar la robustez del procedimiento de fabrication, se prefiere utilizar sistemas catallticos poco sensibles a la humedad.
Cuando la poliamida que se va a obtener deba estar reforzada, nanorreforza o deban anadirse aditivos especiales a la misma, estos productos se incorporaran en el deposito de la lactama. Cuando la pieza de poliamida que se va
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obtener deba estar reforzada con refuerzos continuos o incorporar materiales embebidos, estos se colocaran en el molde previamente a la introduccion del material en el mismo.
Los equipos del sistema y su interconexion tienen la funcion de fundir, termorregular, homogenizar, inertizar, dosificar, mezclar e inyectar los diferentes componentes para que puedan polimerizarse debidamente en el molde. Como se ha dicho, las llneas de alimentacion del monomero, catalizador e iniciador son totalmente independientes porque cada una requiere ser regulada a una temperatura diferente que puede variar entre temperatura ambiente y 160 C. Desde otro punto de vista, existe un circuito termorregulado para cada componente de la polimerizacion que lo lleva desde su deposito a la valvula correspondiente y de ahl lo retorna para homogenizarse.
Todas las zonas de contacto con los componentes deben ser termorregulables porque las temperaturas de procedimiento son un parametro decisivo en la velocidad de polimerizacion y calidad final del material. Ademas, durante el procedimiento de homogenizacion y recirculacion del material, no deben producirse enfriamientos ya que ello podrla producir solidificaciones, como en el caso de la caprolactama que solidifica a menos de 70 °C. El sistema de mezcla es dinamico y termorregulado. Las bombas 23, 33 y 43 son de engranajes y estan calentadas.
La termorregulacion de los depositos 20, 30 y 40 se realiza mediante encamisado y fluido de transferencia termico, puesto que este sistema es mucho mas preciso que un calentamiento electrico directo, al igual que el calentamiento del cabezal de mezcla 50, aunque podrlan calentarse de forma electrica. Por lo que respecta a las tuberlas y medios de dosificacion, se calientan preferentemente de forma electrica.
Despues de cada ciclo, se puede limpiar opcionalmente el cabezal, mediante un agente de limpieza como la metilpirrolidona, para ello se puede incluir un deposito para este componente en el sistema. Sin embargo, en funcion del tiempo de ciclo definido en cada caso, es posible evitar la limpieza del cabezal reduciendo el tiempo entre varios colados. En caso de limpieza, el cabezal se seca tras cada limpieza con aire caliente.
EJEMPLOS:
Ejemplo 1
Fabricacion de muestras de ensayo en poliamida-6 mediante el procedimiento de la presente invencion
Se fabrico una pieza compuesta por una serie de muestras de ensayo en poliamida 6 que contiene: 3 muestras de ensayo de hueso para ensayos de traccion, 4 muestras de ensayo para el ensayo de flexion y 6 muestras de ensayo para el ensayo de impacto. La pieza final fabricada peso 120 gramos con un espesor de 4 mm.
El molde utilizado para la fabricacion de esta pieza fue un molde de acero termorregulado con doble circuito de aceite/agua, una entrada inferior, una salida superior, dos termopares de control y un cierre mediante prensa manual.
El molde se preparo limpiando su cavidad con un pano y posteriormente se seco, posteriormente se reviso la junta perimetral del molde, despues se aplico un desmoldeante de alta temperatura (Marbocote GRP ECO), el molde se cerro mediante una prensa manual y en el mismo se colocaron termopares, se colocaron tuberlas de entrada inferior y de salida superior del material. El molde se calento entre 165-180 °C mediante la recirculacion de aceite termico de alta temperatura a traves de los circuitos interiores del molde.
Por su parte, los componentes para la polimerizacion se mantuvieron preservados de la humedad. El monomero utilizado fue £-caprolactama, y el sistema catalltico consistio en una sal de sodio (dilactamato) y prepollmero de isocianato. El porcentaje utilizado en la mezcla fue del 0,88 % molar en dilactamato y el 0,7 % molar en isocianato, con el fin de obtener una polimerizacion rapida.
Cada uno de los componentes se cargo en su deposito respectivo. Los depositos trabajaron en atmosfera inerte de nitrogeno de entre 0,04 MPa (0,4 bares) y de 0,12 MPa (1,2 bares) en el deposito de metilpirrolidona. Las temperaturas empleadas en el sistema fueron las siguientes:
T de deposito y tuberlas de caprolactama: 125-140 °C T de deposito y circuitos de dilactamato: 30-50 °C T de deposito y circuitos de isocianato: 20-30 °C T de cabezal: 125-140 °C
Se programaron los siguientes parametros de procedimiento:
Velocidad del cabezal de mezcla dinamico: 2.400 rpm Tiempo de colado: 1 segundo
Se realizo una recirculacion de los componentes para la homogenizacion de los materiales. Para ello se pusieron en funcionamiento las bombas de los circuitos seleccionados.
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Posteriormente, se calibraron los circuitos con los siguientes flujos para obtener los porcentajes del sistema catalltico requerido:
• Calibrado del circuito de caprolactama: 120 g/s
• Calibrado del circuito de dilactamato: 4,02 g/s
• Calibrado del circuito de isocianato: 1,98 g/s
Despues, se conecto el molde a la boquilla de colado del cabezal de mezcla dinamico, se colo el material en el molde, se desconecto la manguera de entrada y se limpio el cabezal.
Polimerizacion
La polimerizacion se controlo mediante seguimiento termico del molde. Cuando la temperatura del material supero la temperatura inicial del molde, se pudo asegurar que el material se habla polimerizado.
Posteriormente, se enfrlo el molde mediante el circuito de enfriamiento de agua. Finalmente, se abrio el molde y se desmoldeo la pieza.
Ejemplo 2
Fabricacion de una pieza masica de puesta a punto en poliamida-6
Se fabrico una pieza masica de puesta a punto con un peso total final de 6.200 g, un diametro de 326 mm y un espesor de 80 mm.
El molde utilizado para la fabricacion de esta pieza fue un molde de aluminio no termorregulado compuesto por tres piezas, dos laterales y una corona perimetral selladas entre si mediante dos juntas perimetrales y una central interior. El molde tiene dos entradas opuestas, dos termopares de control y cierre mecanico mediante cierres rapidos.
Inicialmente, se limpio la cavidad del molde con un pano y se seco. Se revisaron las juntas perimetrales e interior del molde. Se aplico un desmoldeante de alta temperatura (Marbocote GRP ECO). El molde se cerro mediante cierres rapidos y se colocaron los termopares de molde, as! como las tuberlas de entrada inferior y salida superior del material. El molde se calento entre 165 y 180 °C introduciendolo en el interior de un horno.
Cada uno de los componentes se peso en funcion de la capacidad de los depositos del sistema y para el llenado de los depositos y los circuitos.
Por su parte, los componentes para la reaccion se prepararon de la siguiente manera, se almacenaron las materias primas preservadas de la humedad. El monomero utilizado fue £-caprolactama, el sistema catalltico consistio en sal de sodio (dilactamato) y prepollmero de isocianato. El porcentaje utilizado fue del 0,24 % molar en dilactamato y el 0,18 % molar en isocianato, con el fin de obtener un material de alto rendimiento y alto alargamiento.
Los depositos trabajaron en las siguientes condiciones, presion de nitrogeno: 0,04 MPa (0,4 bar) en los depositos de los componentes (monomero, catalizador, iniciador), mientras que se utilizo una presion de 0,12 MPa (1,2 bares) en el deposito de metilpirrolidona. En el sistema se manejaron las siguientes temperaturas:
T de deposito y tuberlas de caprolactama: 125-140 °C T de deposito y tuberlas de dilactamato: 30-50 °C T de deposito y tuberlas de U7: 20-30 °C T de cabezal: 125-140 °C
Se programaron los siguientes parametros de procedimiento:
Velocidad del cabezal de mezcla: 2.400 rpm Tiempos de colado: 20 segundos
Asimismo, se realizo una recirculacion de las materias primas para la homogenizacion de los materiales. Para ello se pusieron en funcionamiento las bombas de los circuitos seleccionados. Adicionalmente, se calibraron los circuitos con los siguientes flujos:
- Calibrado del circuito de caprolactama: 310 g/s
- Calibrado del circuito de dilactamato: 2.8 g/s
- Calibrado del circuito de isocianato: 1,3 g/s
Posteriormente, se conecto el molde a la boquilla de colado del cabezal, se colo el material en el molde, la manguera de entrada fue desconectada del cabezal de mezcla y este se limpio.
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Polimerizacion
El control de la polimerizacion se realizo por medio del seguimiento termico del material. Cuando la temperatura del material supero la temperatura inicial del molde, se pudo asegurar que el material se habla polimerizado.
El molde posteriormente se enfrio sacandolo del horno hasta que alcanzo la temperatura ambiente. El molde se abrio y se desmoldeo la pieza.
Lista de referencias
10 Sistema de polimerizacion
20 Deposito de monomero
21 Encamisado termico
22 Agitador
23 Bomba dosificadora
24 Tuberla de dosificacion
25 Tuberla de recirculacion
30 Deposito de catalizador
31 Encamisado termico
32 Agitador
33 Bomba dosificadora
34 Tuberla de dosificacion
35 Tuberla de recirculacion
40 Deposito de Iniciador
41 Encamisado termico
42 Agitador
43 Bomba dosificadora
44 Tuberla de dosificacion
45 Tuberla de recirculacion
50 Cabezal de mezcla
51,52, 53 Entradas de componentes 54 Motor
60 Molde
61, 62, 63 valvulas de tres vlas
Claims (9)
- 5101520253035REIVINDICACIONES1. Procedimiento para la polimerizacion de lactamas en moldes, caracterizado por que comprende:a) alimentar en continuo, en un cabezal de mezcla, una lactama, un catalizador y un iniciador; en donde la lactama, el catalizador y el iniciador se encuentran cada uno de ellos a una temperatura predeterminada comprendida entre 70-160 °C para la lactama y 20-50 °C para el catalizador y el iniciador, y se alimentan de manera independiente en el cabezal;b) mezclar en continuo, en el cabezal, la lactama, el catalizador y el iniciador obteniendo una mezcla reactiva;c) alimentar en continuo la mezcla reactiva obtenida en la fase b) a un molde;d) dejar polimerizar la mezcla reactiva en el molde; y,e) desmoldear el producto moldeado.
- 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que la etapa de mezcla de la fase b) se realiza simultaneamente a la alimentacion del monomero, el catalizador y el iniciador en el cabezal de mezcla de la fase a).
- 3. Procedimiento segun la reivindicacion 2, caracterizado por que la etapa de alimentacion al molde de la fase c) se realiza simultaneamente a la etapa de mezcla b).
- 4. Procedimiento segun las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que la alimentacion de la fase a) puede comprender una etapa de recirculacion, en circuitos independientes, de la lactama, el catalizador y el iniciador.
- 5. Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que la lactama se selecciona entre el grupo que comprende 13-lactama, Y-lactama, 5- lactama, £-caprolactama y laurolactama.
- 6. Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado por que el catalizador se selecciona entre el grupo que comprende lactamatos de metales alcalinos, tales como sales metalicas de sodio o magnesio, hidratos, hidroxidos y aminas metalicas u otros compuestos organometalicos.
- 7. Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que el iniciador se selecciona entre el grupo que comprende isocianatos y sus derivados, acil-lactamas, ureas y carboimidas.
- 8. Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, que comprende la adicion de productos de refuerzo y aditivos que se alimentan en continuo al cabezal de mezcla junto con la lactama en la fase a).
- 9. Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, que comprende la incorporacion de materiales al molde antes de la alimentacion con la mezcla reactiva de la fase c).
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