ES2579840T3 - Dispositivo para polimerizar lactamas en moldes - Google Patents

Dispositivo para polimerizar lactamas en moldes Download PDF

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ES2579840T3
ES2579840T3 ES12382499.7T ES12382499T ES2579840T3 ES 2579840 T3 ES2579840 T3 ES 2579840T3 ES 12382499 T ES12382499 T ES 12382499T ES 2579840 T3 ES2579840 T3 ES 2579840T3
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Sonia GARCÍA ARRIETA
Unai Morales Díez
Cristina Elizetxea Ezeiza
M Amaia De La Calle Lizarazu
José Ignacio Hernández Vicente
Pablo Casado Francisco
Mikel Liceaga Ontoria
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    • B01J4/02Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices for feeding measured, i.e. prescribed quantities of reagents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
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Abstract

Un dispositivo (10) para polimerizar lactamas en moldes, que comprende: un depósito (20) para almacenar lactama, en el que dicho depósito (20) se mantiene a una temperatura que varía dentro del intervalo de 135-150 ºC para fundir la lactama y mantenerla en estado fundido; un medio de alimentación de lactama que comprende tuberías de dosificación para alimentar la lactama desde el depósito (20), un primer medio de dosificación (30) para alimentar un iniciador líquido; un segundo medio de dosificación (40) para alimentar un activador líquido; un cabezal mezclador (50) configurado para recibir la lactama, el iniciador y el activador desde, respectivamente, dicho medio de alimentación de lactama, dicho primer medio de dosificación (30) y dicho segundo medio de dosificación (40), teniendo el cabezal mezclador (50) tres entradas independientes para recibir, de manera independiente, la lactama, el iniciador y el activador, para permitir que dicha lactama, el iniciador y el activador fluyan respectivamente al interior del cabezal mezclador (50) sin mezclarse unos con otros hasta alcanzar la salida del cabezal mezclador (50); y una tubería mezcladora (51) ubicada en la salida de dicho cabezal mezclador (50) y configurada para poner la lactama, el iniciador y el activador en contacto por primera vez, de tal forma que se mezclen; en el que el depósito (20) y el medio de alimentación de lactama están ubicados dentro de una estufa (21) configurada para mantener la temperatura de la lactama a un valor sustancialmente constante hasta que alcance el cabezal mezclador (50).

Description

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DESCRIPCION
Dispositivo para polimerizar lactamas en moldes Campo tecnico
La presente invencion se refiere a tecnicas usadas en la industria qmmica para polimerizar lactamas y, mas particularmente, se refiere a un sistema para polimerizar lactamas en moldes.
Estado de la tecnica
La polimerizacion de lactamas en moldes se ha usado y estudiado durante decadas. Los ultimos esfuerzos para mejorar la tecnica de polimerizacion de lactamas se han centrado en modificar el sistema catalitico (formado por activador e iniciador) para llevar a cabo la polimerizacion de manera controlada y selectiva. No obstante, el modo en el que se mezclan los ingredientes basicos y se alimentan al molde no se ha modificado y, todavia, es basicamente una de las dos formas siguientes:
En la primera forma, se preparan dos pre-mezclas independientes, la primera comprende una mezcla del activador y una fraccion de la lactama; y la segunda consiste en el iniciador y la fraccion restante de la lactama. Posteriormente, se combinan ambas pre-mezclas para llevar a cabo la polimerizacion.
Las tecnicas anteriores permiten producir partes seriadas de una composicion, pero no resultan apropiadas en la fabrication continua de partes no seriadas, por ejemplo con tamanos y/o geometrias individuales, caracteristicas o composiciones diferentes.
La segunda forma se describe en la solicitud de patente europea EP2338665A1, que describe un proceso y un dispositivo para polimerizar lactamas en moldes, en el que la lactama, el activador y el iniciador se alimentan y dosifican de forma independiente en un cabezal mezclador que alimenta un molde. El proceso descrito para polimerizar lactamas puede estar catalizado por un gran grupo de iniciadores y activadores, siendo algunos de ellos solidos. Algunos iniciadores y activadores se deben fundir y mantener a temperaturas elevadas durante todo el proceso. El dispositivo descrito para moldear lactamas es versatil para un gran grupo de iniciadores y activadores. Dicha versatilidad hace que el uso del dispositivo resulte dificil, ya que se requieren medios de calentamiento en todos y cada uno de los elementos de dosificacion del circuito a traves de los cuales pasa cada uno de esos materiales (iniciadores y activadores). Los tres componentes (lactama, activador e iniciador) del proceso de polimerizacion se dosifican por separado. Esto conduce a dos de las ventajas del proceso descrito: (1) se garantiza la estabilidad en el tiempo y (2) se permite una dosificacion (en %) diferente de cada componente para cada tipo de piezas o partes objeto de fabricacion.
No obstante, se ha observado que la fusion y la dosificacion del activador y del iniciador a temperaturas elevadas resultan dificiles. Ademas, se deben anadir ambos materiales a la mezcla en porcentajes muy especificos, lo que complica su correcta dosificacion por medio de las bombas con engranaje convencionales. Ademas, debido a que los iniciadores solidos y los activadores deben ser fundidos a temperaturas mas elevadas que temperatura ambiente, y su estado fundido presenta viscosidades que dependen de la temperatura, se debe mantener su temperatura de forma constante y precisa durante todo el proceso de dosificacion.
Los diferentes elementos del dispositivo descrito en el documento EP2338665A1 se calientan cada uno de manera independiente del resto, por medio de sistemas de calentamiento individuales, ya sean sistemas electricos basados en resistencias o ya sea por medio de fluidos termicos. No obstante, el calentamiento individual de esos elementos provoca un area fna en el elemento de conexion (por medio de valvulas, tuercas o cualesquiera otros elementos de conexion) entre cada para de elementos. Por ejemplo, la caprolactama se vuelve solida a una temperatura por debajo de 70 °C, y estos puntos fnos pueden producir enfriamiento y solidification posterior del monomero, produciendo de este modo la obstruction de los sistemas de dosificacion. En Composites Parte A, vol 34, n.° 7, 203, Applied Science and manufacturing, Elsevier Science Publisher, Amsterdam, se describe en la pagina 507 un deposito de lactama con sujeciones y bomba dentro de una estufa.
En suma, se necesita un dispositivo que permita solucionar de manera eficaz, los problemas mencionados anteriormente de los procesos convencionales para polimerizar lactamas en moldes.
Descripcion de la invencion
Es un objeto de la presente invencion proporcionar un dispositivo para polimerizar lactamas en moldes, en el que los tres componentes de la reaction de polimerizacion (lactama, iniciador y activador) se alimentan y se dosifican en un cabezal mezclador, de manera independiente unos de otros, siendo el iniciador y el activador liquidos a temperatura ambiente.
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De acuerdo con la reivindicacion 1 de la presente invention, se proporciona un dispositivo para polimerizar lactamas en moldes, que comprende: un deposito para almacenar la lactama, en el que dicho deposito se mantiene a una temperatura que varia dentro del intervalo de 135-150 °C para fundir la lactama y mantenerla en estado fundido; un medio de alimentation de lactama que comprende tuberias de dosificacion para alimentar la lactama desde el deposito; un primer medio de dosificacion para alimentar un iniciador; un segundo medio de dosificacion para alimentar un activador; un cabezal mezclador configurado para recibir la lactama, el iniciador y el activador desde respectivamente dicho medio de alimentacion de lactama, dicho primer medio de dosificacion y dicho segundo medio de dosificacion, presentando el cabezal mezclador tres entradas independientes para la reception, de manera independiente, de la lactama, el iniciador y el activador, para permitir que dicha lactama, el iniciador y el activador fluyan respectivamente en el interior del cabezal mezclador sin mezclarse unos con otros hasta alcanzar la salida del cabezal mezclador; y una tuberia mezcladora ubicada en la salida de dicho cabezal mezclador y configurada para poner la lactama, el iniciador y el activador en contacto por primera vez, de manera que se mezclen. El iniciador y el activador son liquidos. Los citados deposito y medio de alimentacion de lactama se encuentran ubicados dentro de una estufa configurada para mantener la temperatura de la lactama en un valor sustancialmente constante hasta que se alcance el cabezal de mezcla.
En una realization preferida, el medio de alimentacion de lactama comprende una bomba configurada para bombear la lactama desde el deposito y para dosificarla hacia el cabezal mezclador, estando la bomba ubicada dentro de la estufa. De manera mas preferible, el dispositivo tambien comprende un motor para controlar la dosificacion de la bomba, estando el motor fuera de dicha estufa y unido a la bomba por medio de un eje que pasa a traves de una pared de dicha estufa.
Preferentemente, el medio de alimentacion de lactama comprende un medidor de presion configurado para detener la bomba en caso de sobre-presion, estando dicho medidor de presion ubicado en el interior de dicha estufa, manteniendo de este modo la temperatura de dicho medidor de presion en un valor sustancialmente constante. En una realizacion particular, el medidor de presion comprende ademas un conector electrico alojado en una capa aislante de la estufa.
Preferentemente, el medio de alimentacion de lactama comprende ademas una valvula de alivio configurada para ser activada de forma mecanica con el fin de eliminar la lactama en caso de superarse una presion de trabajo maxima, estando dicha valvula de alivio ubicada en el interior de dicha estufa, manteniendo de este modo la temperatura de dicha valvula de alivio en un valor sustancialmente constante.
Preferentemente, el medio de alimentacion de lactama comprende una valvula de tres vias ubicada entre el deposito y la bomba, para permitir la comunicacion del flujo de material desde el deposito hasta la bomba, o desde el deposito hasta una tuberia de drenaje para la limpieza del deposito, estando dicha valvula de tres vias ubicada dentro de dicha estufa, manteniendose de este modo la temperatura de dicha valvula de tres vias en un valor sustancialmente constante. En una realizacion particular, la valvula de tres vias comprende ademas un medio de activation ubicado fuera dela estufa, estando el medio de activacion unido a la valvula de tres vias por medio de un eje que pasa a traves de un pasamuros de una pared de la estufa.
Preferentemente, el dispositivo comprende una valvula antirretorno configurada para abrirse cuando la bomba se encuentra en operation y para cerrarse cuando la bomba se detiene, evitando el goteo, una vez que se ha completado la dosificacion de la lactama, estando dicha valvula antirretorno ubicada en una capa aislante de dicha estufa.
Preferentemente, el cabezal mezclador comprende una entrada radial para la lactama, una primera entrada para el iniciador y una segunda entrada para el activador, estando la primera entrada conectada a una primera tuberia y la segunda entrada a una segunda tuberia, de manera que el flujo de lactama penetra en el cabezal mezclador en direction perpendicular al eje de salida, mientras que el iniciador y el activador penetran en direction paralela, de forma que el iniciador y el activador salgan (y entren en la tuberia mezcladora) por la parte central del cabezal mezclador, mientras que el flujo de lactama lo haga por la parte del perimetro.
Preferentemente, el primer medio de dosificacion para alimentar el iniciador comprende un impulsor de jeringuilla unido a la primera entrada del cabezal mezclador.
Preferentemente, el segundo medio de dosificacion para alimentar el activador comprende un impulsor de jeringuilla unido a la segunda entrada del cabezal mezclador.
Preferentemente, el cabezal mezclador se encuentra atemperado por medio de resistencias planas, con el fin de evitar la solidification de la lactama y con el fin de mantener la temperatura de la mezcla bajo control.
Preferentemente, la tuberia mezcladora es un mezclador estatico.
Durante el uso, preferentemente la temperatura dentro del dispositivo de calentamiento se encuentra entre 100 °C y 115 °C.
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Preferentemente, el dispositivo comprende una resistencia electrica que rodea el deposito, configurada para aumentar la temperatura de la lactama del interior del deposito de manera que la lactama alcance una temperatura entre 135 °C y 150 °C.
Ventajas adicionales y caracteristicas de la invencion resultaran evidentes a partir de la descripcion detallada que sigue y se destacaran de manera particular en las reivindicaciones adjuntas.
Breve descripcion de los dibujos
Para completar la descripcion y con el fin de proporcionar una mejor comprension de la invencion, se proporciona un conjunto de dibujos. Dichos dibujos forman una parte integral de la descripcion e ilustran una realizacion de la invencion, que no deberia interpretarse como limitante del alcance de la invencion, sino unicamente como un ejemplo para llevar a cabo la invencion. Los dibujos comprenden las siguientes figuras:
La Figura 1 es un diagrama esquematico que muestra un dispositivo de acuerdo con una realizacion de la presente invencion.
La Figura 2 muestra la seccion de salida del cabezal mezclador hacia el mezclador, de acuerdo con una realizacion de la presente invencion.
Descripcion de un modo de llevar a cabo la invencion
En el presente texto, el termino "comprende" y sus derivaciones (tales como "comprender", etc.) no deberia interpretarse en sentido excluyente, es decir, estos terminos no deben interpretarse como que excluyen la posibilidad de que lo que se describe y se define pueda incluir elementos adicionales, etapas, etc.
En el contexto de la presente invencion, el termino "aproximadamente" y los terminos de su familia (tales como "aproximado", etc.) deberian entenderse como valores indicativos muy proximos a los que acompanan al termino anteriormente mencionado. Es decir, se deberia aceptar una desviacion dentro de los limites aceptables a partir de un valor exacto, ya que la persona experta en la tecnica comprendera que dicha desviacion a partir de los valores indicados resulta inevitable debido a las imprecisiones de la medicion, etc. Lo mismo resulta aplicable a los terminos "aproximadamente", "alrededor" y "sustancialmente".
No debe interpretarse la siguiente descripcion en sentido limitante sino que se proporciona unicamente con el fin de describir los amplios principios de la invencion. A modo de ejemplo, se describiran las siguientes realizaciones de la invencion, haciendo referencia a los dibujos anteriormente mencionados que muestran los aparatos y los resultados de acuerdo con la invencion.
El procedimiento para polimerizar lactamas de la presente invencion comprende: alimentar, en un cabezal mezclador, una lactama, un activador y un iniciador, en el que el activador y el iniciador son liquidos a temperatura ambiente. La lactama, el iniciador y el activador se alimentan de forma independiente en el cabezal mezclador.
La lactama puede seleccionarse, por ejemplo, entre el grupo que comprende p-lactama, y-lactama, S-lactama, s- lactama y laurolactama, etc.
El iniciador puede ser isocianatos y sus derivados, asi como tambien acil-lactamas, ureas y carboimidas, con la condition de que sean liquidos a temperatura ambiente.
El activador puede ser lactamatos de metales alcalinos tales como sales de metales de sodio o magnesio, hidratos, hidroxidos y aminas de metal u otros compuestos organometalicos, con la condicion de que sean liquidos a temperatura ambiente.
El control de las propiedades mecanicas del material moldeado se logra actuando sobre la concentration del sistema de catalizador (activador e iniciador) y/o la combination de varias lactamas, y las condiciones de proceso y pos-proceso.
A continuation, se describe un dispositivo para polimerizar lactamas en moldes. Se introduce la lactama en un deposito calentado, en el que se funde. Una vez fundida, la lactama se lleva del deposito a un cabezal mezclador, a traves de un sistema de dosificacion y bombeo, todo ello calentado. La lactama fundida penetra en el cabezal mezclador al mismo tiempo que el iniciador y el activador, que se colocan en dos dispositivos de dosificacion independientes (preferentemente dosificacion por medio de un piston a temperatura ambiente). El iniciador y el activador penetran en el cabezal mezclador a traves de dos tuberias independientes, que pasan a traves del mismo hasta que se alcanza el exterior, donde se encuentra colocado un mezclador estatico. Es en la entrada de este mezclador estatico donde los tres componentes (lactama, iniciador y activador) entran en contacto por primera vez, mezclandose los tres componentes cuando pasan a traves de sus helices internas y saliendo fuera del mezclador estatico en estado completamente mezclado.
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Un problema solucionado por el dispositivo de la invencion esta relacionado con la dificultad para fundir y dosificar tanto el iniciador como el activador a temperaturas elevadas. Ambos materiales se deben anadir a la mezcla en porcentajes espedficos (por ejemplo, dentro del intervalos de 0,5-2 % en peso con respecto al peso de lactama), lo que hace dificil su correcta dosificacion mediante medios de bombeo con engranaje. Ademas, como ya se ha explicado, los iniciadores y activadores solidos se deben fundir a temperaturas mayores que la temperatura ambiente. Ademas, cuando se funden, estos iniciadores y activadores presentan viscosidades que dependen de la temperatura. Como consecuencia de ello, la temperatura de estos materiales debe ser constante y precisa en el curso de todo el proceso de dosificacion.
De este modo, se usan sistemas cataliticos (iniciadores y activadores) que son liquidos y estables a temperatura ambiente. Esto permite simplificar el proceso de polimerizacion y el moldeo de lactamas y simplificar el dispositivo usado para ello. Esta simplification implica una reduction importante en el numero de elementos que forman el dispositivo, principalmente elementos termicos, el numero de contenedores y tuberias de dosificacion. Ademas, el nuevo dispositivo, basado en elementos mas simples, permite una dosificacion mas exacta de cada componente, gracias al medio de control basado en un software que calcula de manera automatica los parametros de funcionamiento del dispositivo (velocidades y tiempos de funcionamiento de los sistemas de dosificacion) a partir del volumen final de la parte o pieza objeto de fabrication y de los porcentajes de lactama, iniciador y activador que se van a usar.
Haciendo referencia a la Figura 1, se muestra un diagrama esquematico que muestra un dispositivo de acuerdo con una realization de la invencion. El sistema 10 comprende un deposito de lactama 20 para almacenar la lactama. Preferentemente, el deposito 20 mantiene la lactama bajo una atmosfera inerte tal como, por ejemplo, una atmosfera de nitrogeno, que es alimentada a traves de la parte superior 11 del deposito, y preferentemente a una temperatura entre 135-150 °C. Desde el deposito 20, la lactama es dosificada a un cabezal mezclador 50, que se describe con mas detalle a continuacion.
La lactama se lleva al cabezal mezclador 50 a traves del sistema de alimentation descrito a continuation. La dosificacion de la lactama desde el deposito 20 hasta el cabezal mezclador 50 se logra por medio de un sistema de bombeo. El sistema de bombeo comprende una bomba 23. En una realizacion particular, la bomba es una bomba con engranaje volumetrica.
El sistema de bombeo tambien comprende un motor 26. La dosificacion de la bomba 23 esta controlada por medio del motor 26, que es capaz de regular tanto la velocidad de giro (control de flujo) como el numero de vueltas (control de volumen). El motor 26 se encuentra colocado fuera de la estufa (que se introduce y describe a continuacion en el presente texto). De manera opcional, el sistema de bombeo tambien comprende un reductor de velocidad instalado en el motor 26.
Preferentemente, el dispositivo (sistema 10) comprende un medio de seguridad para proporcionar protection frente a la sobre-presion. Se introducen en el sistema de alimentacion y son: un medidor de presion 27 configurado para detener la bomba 23 en el caso de sobre-presion; y/o una valvula de seguridad (o valvula de alivio) 28 configurada para ser accionada mecanicamente para liberar la lactama liquida en el caso de exceder una presion de trabajo maxima. En una realizacion preferida, la presion de trabajo maxima queda establecida en alrededor de 5 bares. El medidor de presion 27 actua como proteccion para la bomba frente a la sobre-presion que podria tener lugar. El objetivo es que, si tiene lugar la sobre-presion debido a la obstruction o al fallo de operation del circuito, el medidor de presion 27 comunica con la bomba y apaga el motor. La valvula de alivio 28 actua tambien como proteccion frente a la sobre-presion.
Ademas, preferentemente el dispositivo comprende una valvula de tres vias 22 ubicada entre el deposito 20 y la bomba 23, para permitir la comunicacion del flujo de material desde el deposito 20 hasta la bomba 23, o desde el deposito 20 hasta una tuberia de drenaje 12 que permite la limpieza del deposito (20). Preferentemente, la valvula de tres vias 22 comprende un eje alargado, de tal forma que puede pasar a traves del pasamuros de la estufa 21, permitiendo de este modo que el medio de accionamiento se encuentre ubicado fuera de la estufa (no descrita aun).
El ultimo componente del sistema de alimentacion antes de la entrada del cabezal mezclador50 es una valvula antirretorno 29 que se encuentra configurada para abrirse cuando la bomba se encuentra en operacion y para cerrarse, evitando el goteo, una vez que se ha completado la dosificacion de la lactama (bomba en position de descanso). El objetivo de la presente valvula antirretorno 29 es evitar que la lactama lixivie una vez que la bomba se ha detenido. Preferentemente, la presente valvula antirretorno 29 esta construida en el aislamiento de la estufa 21 (no descrita aun) y esta calentada por medio de una resistencia que preferentemente adopta la forma de una abrazadera.
Los elementos descritos anteriormente (deposito 20, bomba 23, sistema de seguridad (medidor de presion 27 y/o valvula de seguridad 28), valvula antirretorno 29 y sistema de alimentacion de lactama en general), estan ubicados dentro de una estufa 21 configurada para mantener todos los elementos que se encuentran en contacto con la lactama a una temperatura entre 100 °C y 115 °C. A dichas temperaturas, se evita la solidification de la lactama debida al enfriamiento (la solidificacion de la lactama tiene lugar a aproximadamente 70-80 °C). Como ya se ha
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mencionado, el motor 26 se coloca fuera de la estufa 21.
Por otra parte, el iniciador y el activador se colocan en los respectivos dispositivos de dosificacion 30 40, que son independientes uno de otro. En una realization preferida, estos dispositivos de dosificacion 30 40 son bombas de piston (embolo), tales como impulsores de jeringuilla ubicados cerca del cabezal mezclador 50, como se muestra en la figura 1. Los impulsores de jeringuilla estan formados por un motor que hace rotar un eje en cuya parte final se encuentra fijado el embolo (piston) de la jeringuilla. Se usan dos impulsores de jeringuilla, uno por componente (iniciador y activador). Los dispositivos de dosificacion 30 40 se encuentran fuera de la estufa 21. Se encuentran a temperatura ambiente. Por medio del control del avance del piston, se controlan el caudal y el volumen de las dosificaciones. Con el fin de unir las jeringuillas al cabezal mezclador 50, se usan mangueras flexibles, por ejemplo fabricadas de silicona. Aparte de permitir el control preciso de la dosificacion, los impulsores de jeringuilla se recomiendan debido a que sus elementos que se encuentran en contacto con el activador y el iniciador (jeringuillas de plastico y mangueras de silicona) son desechables. Esto soluciona el problema de la limpieza de los mismos. De este modo, el control de la dosificacion es independiente y resulta posible modificar la proportion entre estos componentes.
El control de dosificacion exacto se logra por medio de un eje unido a un motor con un codificador. Por tanto, se regula el caudal por medio de la velocidad de giro del motor y se regula el volumen de dosificacion por medio del codificador basado en el numero de vueltas.
Como ya se ha mencionado, la lactama fundida penetra en el cabezal mezclador 50 al mismo tiempo que el iniciador y el activador. Los tres materiales (lactama, iniciador y activador) fluyen a lo largo de tuberias independientes 52 53 54 al interior del cabezal mezclador 50 hasta que se alcanza la salida del cabezal mezclador 50. Se coloca un mezclador estatico 51. Es en la entrada del presente mezclador estatico 51donde los tres componentes (lactama, iniciador y activador) se encuentran en contacto por primera vez, mezclandose los tres componentes cuando pasan a traves de sus helices internas y salen del mezclador estatico completamente mezclados.
El cabezal mezclador 50 es tri-componente, es decir, tiene tres entradas independientes y una sola salida. Preferentemente, el cabezal mezclador 50 se encuentra atemperado por medio de resistencias planas, con el fin de evitar la solidification de la lactama y de mantener la temperatura de la mezcla (temperatura de colada) bajo control.
La proporcion de mezcla de cada uno de los tres componentes se controla fijando los caudales de la bomba de lactama 23 y de los medios de dosificacion de embolo 30 40 (para el activador y el iniciador), de tal forma que la relation entre los tres caudales coincida con la relation de mezcla requerida para la correcta polimerizacion.
Preferentemente, el cabezal mezclador esta hecho de acero inoxidable. Tambien preferentemente, esta formado por dos partes: soporte de cabezal a traves del cual se introduce la lactama en sentido lateral (en sentido radial con respecto al eje del mezclador) y el eje del cabezal a traves del cual se introduce el sistema catalitico (activador e iniciador) por la parte superior. Las tuberias que se encuentran en contacto unicamente con el activador e iniciador se pasan a traves de dos orificios en la parte superior. Estos se ilustran en la figura 1.
Se pretende que el cabezal tri-componente conduzca los flujos de los tres materiales, lactama, activador e iniciador hasta el mezclador estatico sin que entren en contacto. El flujo de lactama penetra en el cabezal mezclador en direction perpendicular al eje de salida mientras que el iniciador y el activador penetran en direction paralela. El objetivo es que el sistema catalitico (iniciador y activador) salga por la parte central del cabezal mezclador mientras que el flujo de lactama lo haga por la parte de perimetro, como se muestra en la figura 2. Los materiales entran en contacto unos con otros unicamente cuando se encuentran fuera de la presente pieza y comienzan a penetrar en la tuberia mezcladora.
Debido al hecho de que se ha usado un mezclador estatico y no existen cabezales comerciales de tres entradas en el mercado, se ha implementado un nuevo cabezal de tres entradas.
Los tres componentes (lactama, iniciador y activador) se mezclan dentro del mezclador estatico 51, que se encuentra ubicado en la salida del cabezal mezclador 50. El cabezal mezclador 50 descarga su contenido a este mezclador estatico 51. Un experto en la materia comprendera que el mezclador 51 es estatico porque sus helices no se mueven (no son propulsoras). Preferentemente, el mezclador estatico 51 presenta en su interior una configuration geometrica que combina un numero definido de helices, que se encuentran colocadas formando un angulo de 90° con respecto a la siguiente. La mezcla resultante es conducida al molde pre-calentado (a aproximadamente 170-180 °C), en el que se produce la reaction de polimerizacion. El proceso de moldeo se lleva a cabo a baja presion (de 0 a 3 bares) de acuerdo con el volumen, geometria de la parte a obtener y tiempo de llenado esperado; la temperatura precisa del molde depende de la velocidad de reaccion esperada y del porcentaje de catalizador e iniciador usados.
El control de todos los componentes, ya sea electrico o neumatico, esta centralizado en un medio de control, por ejemplo una cabina electrica, en la que ha sido instalado un ordenador que tiene un software de control especifico. Este medio de control no se ilustra en la figura 1. El ordenador usado para el control de todos los elementos del
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proceso permite el control de las resistencias de temperatura y del motor de la bomba. Tambien monitoriza las senales de presion del sistema de alimentacion de la lactama y el nitrogeno en el interior del deposito, y la senal de temperatura del molde.
Volviendo al medio de calentamiento usado para mantener atemperado el sistema a traves del cual fluye la lactama, se ha usado una estufa 21, dentro de la cual se han colocado todos los elementos no electricos del medio de alimentacion de la lactama. Estos elementos no electricos son: deposito, valvulas, bomba, tuberias de dosificacion y otros elementos de seguridad. Los elementos colocados dentro de la estufa 21 que requieren control electrico (y asi normalmente no soportan temperaturas mayores que aproximadamente 110 °C) han sido adaptados de tal forma que su parte electrica se coloca fuera de la estufa 21, a traves de los pasamuros de las paredes de la estufa 21, tales como:
- Pasamuros para accionar el control de la valvula de tres vias.
- Pasamuros para la conexion entre el cuerpo de la bomba y el motor.
- Pasamuros para el cable medidor de presion.
Preferentemente, tambien hay pasamuros en la estufa para:
- La conexion entre el medio de alimentacion de lactama y el cabezal mezclador.
- La tapa superior del deposito de lactama.
- El cable de potencia de la resistencia del deposito de lactama.
- El vaciado del deposito de lactama.
Con el fin de conseguir el calentamiento adicional de la lactama dentro del deposito 20, se coloca una resistencia electrica 25 dentro de la estufa 21, rodeando al deposito 20. Esto permite aumentar la temperatura de la lactama en el interior del deposito (que de este modo alcanza una temperatura dentro del intervalo de 135-150 °C).
La resistencia 25 permite aumentar la temperatura de la lactama, al tiempo que se mantiene la temperatura de los componentes restantes que se encuentran dentro de la estufa 21 a una temperatura de aproximadamente 110 °C. Con la resistencia 25, la temperatura de la lactama dentro del deposito 20 alcanza valores dentro del intervalo de 135-150 °C.
Debido a la reaccion de los materiales con la humedad, oxigeno o debido a su baja estabilidad a temperatura elevada, no se recomiendan elementos de medicion tales como medidores de flujo o valvulas proporcionales controladas por PID, ya que estos elementos son fragiles y, en caso de degradacion o solidificacion del material, dichos elementos de medicion podrian fallar o romperse.
Como consecuencia de ello, es necesario seleccionar componentes mecanicos robustos, que ademas resulten faciles de limpiar en caso de degradacion o solidificacion del material, por medio de la aplicacion de calor, mediante el uso de disolvente o por medio del uso de otros sistemas de limpieza.
Por otra parte, se requiere el uso de materiales desechables para aquellos elementos para los cuales se necesitan condiciones optimas de limpieza y la limpieza de los mismos resulta complicada. Esto se aplica a los materiales usados en los elementos de dosificacion en el sistema catalitico (activador e iniciador).
Ejemplos de diferentes elementos del dispositivo
Ejemplo 1
Si se pretende moldear una pieza de poliamida 6 de 1,03 kg en 10 segundos (tiempo de llenado del molde) en la que la relacion de mezcla es: 100 partes de lactama (en particular, caprolactama), 2 partes de iniciador y 1 parte de activador, el procedimiento se describe a continuacion.
Se llena el deposito 20 con caprolactama y los impulsores de jeringuilla 30 40 se llenan respectivamente con iniciador y activador. Se programa la estufa 21 a 115 °C y la resistencia del deposito 25 a 135 °C. La resistencia del cabezal mezclador se encuentra programada para calentar a 115 °C.
Una vez que se ha fundido la caprolactama, se activan los tres sistemas de dosificacion (caprolactama, iniciador y activador). La bomba de engranaje dosifica la caprolactama desde el deposito 20 a traves de las tuberias, hasta el cabezal mezclador 50 con un caudal constante y continuo de 100 g/s durante 10 segundos.
Al mismo tiempo/en paralelo, los impulsores de jeringuilla dosifican el activador y el iniciador a traves de las tuberias de silicona (tuberias) hasta el mezclador estatico, con un caudal constante y continuo de 2g/s de iniciador y 1g/s de activador.
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Los tres flujos de caprolactama, iniciador y activador se encuentran en contacto unos con otros por primera vez en la entrada de la tuberia mezcladora estatica (mezclador estatico 51), para obtener una mezcla homogenea y que mantiene constante la proporcion de mezcla en su salida. Esta salida se encuentra conectada al molde calentado a 170 °C, que se llena de forma continua y en los mismos 10 segundos durante los cuales tiene lugar la dosificacion de los tres componentes. Una vez que ha tenido lugar la reaccion dentro del molde, la mezcla se vuelve solida y la pieza de poliamida 6 es extraida fuera del molde.
Ejemplo 2
Una vez que ha concluido el proceso descrito en el ejemplo 1, y sin necesidad de apagar la maquina, limpiarla o introducir materia prima nueva (caprolactama, iniciador o activador), se fabrica una segunda pieza de poliamida 6, que tiene un peso de 205 g, en 4 segundos (tiempo de llenado del molde) en la cual la proporcion de mezcla es: 100 partes de caprolactama, 1,5 partes de iniciador y 1 parte de activador.
Se activan los tres sistemas de dosificacion (caprolactama, iniciador y activador). La bomba de engranaje dosifica la caprolactama desde el deposito 20 a traves de las tuberias, hasta el cabezal mezclador 50 con un caudal constante y continuo de 50 g/s durante 4 segundos.
Al mismo tiempo/en paralelo, los impulsores de jeringuilla dosifican el activador y el iniciador a traves de tuberias de silicona (tuberias) hasta el mezclador estatico, con un caudal continuo y constante de 0,75 g/s de iniciador y 1 g/s de activador.
Como en el ejemplo 1, los tres flujos de caprolactama, iniciador y activador se encuentran en contacto entre ellos por primera vez en la entrada de la tuberia mezcladora estatica (mezclador estatico 51), para obtener una mezcla homogenea y que mantiene constante la proporcion de mezcla en su salida. Esta salida se encuentra conectada con el molde calentado a 165 °C, que se llena de forma continua y en los mismos 4 segundos durante los cuales tiene lugar la dosificacion de los tres componentes. Una vez que tiene lugar la reaccion en el interior del molde, la mezcla se vuelve solida y la pieza de poliamida se extrae del molde.
A continuacion, se describe un proceso para moldear poliamida 6 a escala industrial usando el dispositivo de la invencion:
a) Preparation de los materiales: se debe garantizar que el porcentaje de humedad de los componentes de reaccion es menor que 0,04 %.
b) Se deben calentar los moldes a la temperatura de moldeo.
c) Encendido del equipo: se enciende la maquina con el interruptor principal y se programan las temperaturas de las zonas calentadas. Estas son: la zona de la valvula antirretorno y la zona del cabezal que son atemperadas por medio de las resistencias externas y la estufa.
d) Se introduce la caprolactama en el deposito. La cantidad a introducir es una funcion de las partes que se deseen obtener en la sesion de trabajo. Se cierra el deposito, se presuriza con nitrogeno hasta un maximo de 0,4 bares y se programa la resistencia del tanque.
e) Fusion de la caprolactama: cuando el termopar del interior del deposito marca una temperatura por encima de 70 °C puede comenzar la agitation moderada para contribuir a la fusion de la masa de caprolactama de manera homogenea. Esperar el tiempo necesario hasta que la caprolactama alcanza la temperatura de fusion programada.
f) Verification de la calibration de caprolactama: antes de la primera colada, se lleva a cabo una pre-colada de caprolactama para verificar por medio de pesada que el caudal programado se ajusta al real.
g) Carga de sistema catalitico: de acuerdo con la proporcion de mezcla que se usa, se cargan las jeringuillas y se conectan a las correspondientes tuberias de silicona. Finalmente, se colocan en el correspondiente impulsor de jeringuilla introduciendo las tuberias en el cabezal mezclador.
h) Verificacion de la calibracion del sistema catalitico: para hacer esto, se programa de manera independiente un caudal en cada impulsor y se recoge la cantidad en un recipiente con tara calculada que se pesara.
i) Cebado de los impulsores: se lleva a cabo un cebado de los impulsores de manera que el activador y el iniciador llenen completamente la tuberia de silicona.
j) Colada del material en el interior del molde: se programa el peso de la pieza a obtener y el % de sistema catalitico, se conecta la salida del mezclador al molde y se comienza la colada. Tras llenar el molde, se desconecta la tuberia y se deja reaccionar.
k) Limpieza de la tuberia mezcladora: inmediatamente despues de desconectar el molde, se limpia la tuberia mezcladora para retirar todas la trazas de la mezcla caprolactama/iniciador/activador.
l) Desmoldado de la pieza: una vez que se solidifica el material, se lleva a cabo el enfriamiento de la pieza,
5 despues de lo cual se desmolda.
m) Colada de repeticion: si se van a llevar a cabo varias coladas consecutivas, una vez que haya concluido la etapa k) se puede volver a la etapa i) y llevar a cabo coladas en el interior de los diferentes moldes. Estas coladas pueden presentar peso diferente y % de sistema catalitico diferente, modificando unicamente la
10 proporcion de mezcla y el peso de la parte en el programa.
Por otra parte, obviamente la invencion no se encuentra limitada a la(s) realizacion(es) especifica(s) descrita(s) en el presente documento, sino que tambien engloba cualesquiera variaciones que se puedan considerar por parte de cualquier persona experta en la materia (por ejemplo, respecto a la eleccion de los materiales, dimensiones, 15 componentes, configuracion, etc.), dentro del alcance general de la invencion como se define en las reivindicaciones.

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    REIVINDICACIONES
    1. Un dispositivo (10) para polimerizar lactamas en moldes, que comprende:
    un deposito (20) para almacenar lactama, en el que dicho deposito (20) se mantiene a una temperatura que varia dentro del intervalo de 135-150 °C para fundir la lactama y mantenerla en estado fundido; un medio de alimentacion de lactama que comprende tuberias de dosificacion para alimentar la lactama desde el deposito (20),
    un primer medio de dosificacion (30) para alimentar un iniciador liquido; un segundo medio de dosificacion (40) para alimentar un activador liquido;
    un cabezal mezclador (50) configurado para recibir la lactama, el iniciador y el activador desde, respectivamente, dicho medio de alimentacion de lactama, dicho primer medio de dosificacion (30) y dicho segundo medio de dosificacion (40), teniendo el cabezal mezclador (50) tres entradas independientes para recibir, de manera independiente, la lactama, el iniciador y el activador, para permitir que dicha lactama, el iniciador y el activador fluyan respectivamente al interior del cabezal mezclador (50) sin mezclarse unos con otros hasta alcanzar la salida del cabezal mezclador (50); y
    una tuberia mezcladora (51) ubicada en la salida de dicho cabezal mezclador (50) y configurada para poner la lactama, el iniciador y el activador en contacto por primera vez, de tal forma que se mezclen; en el que
    el deposito (20) y el medio de alimentacion de lactama estan ubicados dentro de una estufa (21) configurada para mantener la temperatura de la lactama a un valor sustancialmente constante hasta que alcance el cabezal mezclador (50).
  2. 2. El dispositivo de la reivindicacion 1, en el que el medio de alimentacion de lactama comprende una bomba (23) configurada para bombear la lactama desde el deposito (20) y para dosificarlo hacia el cabezal mezclador (50), estando la bomba (50) ubicada dentro de la estufa (21).
  3. 3. El dispositivo de la reivindicacion 2, que comprende ademas un motor (26) para controlar la dosificacion de la bomba (23), estando el motor (26) fuera de dicha estufa (21) y unido a la bomba (23) por medio de un eje que pasa a traves de una pared de dicha estufa (21).
  4. 4. El dispositivo de cualquiera de las reivindicaciones 2-3, en el que el medio de alimentacion de lactama comprende ademas un medidor de presion (27) configurado para detener la bomba (23) en caso de sobre-presion, estando ubicado dicho medidor de presion (27) en el interior de dicha estufa (21), manteniendo asi la temperatura de dicho medidor de presion (27) en un valor sustancialmente constante.
  5. 5. El dispositivo de la reivindicacion 4, en el que el medidor de presion (27) comprende ademas un conector electrico alojado en una capa aislante de la estufa (21).
  6. 6. El dispositivo de cualquiera de las reivindicaciones 2-5, en el que el medio de alimentacion de lactama comprende ademas una valvula de alivio (28) configurada para activarse de forma mecanica para liberar la lactama en caso de superarse una presion de trabajo maxima, estando ubicada dicha valvula de alivio (28) dentro de la estufa (21), manteniendo de este modo la temperatura de dicha valvula de alivio (28) en un valor sustancialmente constante.
  7. 7. El dispositivo de cualquiera de las reivindicaciones 2-6, en el que el medio de alimentacion de lactama comprende ademas una valvula de tres vias (22) ubicada entre el deposito (20) y la bomba (23), para permitir la comunicacion del flujo de material desde el deposito (20) hasta la bomba (23), o desde el deposito (20) hasta una tuberia de drenaje (12) para limpiar el deposito (20), estando ubicada dicha valvula de tres vias (22) dentro de dicha estufa (21), manteniendo de este modo la temperatura de dicha valvula de tres vias (22) en un valor sustancialmente constante.
  8. 8. El dispositivo de la reivindicacion 7, en el que la valvula de tres vias (22) comprende ademas un medio de activacion ubicado fuera de la estufa (21), estando el medio de activacion unido a la valvula de tres vias por medio de un eje que pasa a traves de un pasamuros de una pared de la estufa (21).
  9. 9. El dispositivo de cualquiera de las reivindicaciones 2-8, que comprende ademas una valvula antirretorno (29) configurada para abrirse cuando la bomba se encuentra en funcionamiento y para cerrarse cuando la bomba se detiene, evitando el goteo, una vez que se ha completado la dosificacion de la lactama, estando dicha valvula antirretorno (29) ubicada en una capa aislante de dicha estufa (21).
  10. 10. El dispositivo de cualquiera de las reivindicaciones 1-9, en el que el cabezal mezclador (50) comprende una entrada radial (52) para la lactama, una primera entrada para el iniciador y una segunda entrada para el activador, estando la primera entrada conectada a una primera tuberia (53) y la segunda entrada a una segunda tuberia (54), de forma que el flujo de lactama penetra en el cabezal mezclador (50) en direccion perpendicular al eje de salida mientras que el iniciador y el activador penetran en direccion paralela, de manera que el iniciador y el activador salen por la parte central del cabezal mezclador mientras que el flujo de lactama lo hace por la parte del perimetro.
  11. 11. El dispositivo de la reivindicacion 10, en el que el primer medio de dosificacion (30) para alimentar el iniciador comprende un impulsor de jeringuilla unido a la primera entrada del cabezal mezclador (50) y el segundo medio de dosificacion (40) para alimentar el activador comprende un impulsor de jeringuilla unido a la segunda entrada del cabezal mezclador (50).
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  12. 12. El dispositivo de cualquier reivindicacion anterior, en el que dicho cabezal mezclador (50) se atempera por medio de resistencias planas, con el fin de evitar la solidificacion de la lactama y de mantener la temperatura de la mezcla bajo control.
    10 13. El dispositivo de cualquiera de las reivindicaciones 1-12, en el que la tuberia mezcladora (51) es un mezclador
    estatico.
  13. 14. El dispositivo de cualquiera de las reivindicaciones 1-13, en el que durante el uso, la temperatura interior de la estufa (21) esta entre 100 °C y 115 °C.
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  14. 15. El dispositivo de cualquiera de las reivindicaciones 1-14, que comprende ademas una resistencia electrica (25) que rodea al deposito (20) configurada para aumentar la temperatura de la lactama en el interior del deposito de manera que la lactama alcance una temperatura de entre 135 °C y 150 °C.
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