ES2633602T3 - Método para la separación de zeolitas - Google Patents

Abstract

Un procedimiento para separar y recuperar cristales de zeolita de entornos acuosos que los contienen en suspensión, que comprende: (a) tratar esta suspensión con un ácido hasta un pH en el intervalo de 3 a 8, donde dicho ácido se añade por medio de un precursor capaz de generar simultáneamente por hidrólisis tanto un ácido como un óxido para ser utilizado como un aglutinante, y donde dicho precursor se selecciona entre Al(NO3)3, Al2(SO4)3, ácido silícico, haluros de aluminio o silicio, Al(CH3COO)3; (b) someter la mezcla resultante a filtración o decantación para aislar los cristales de zeolita en una mezcla con el óxido.

Description

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agitador de áncora. El gel se deja cristalizar en condiciones hidrotérmicas a 160ºC durante 60 horas. En este punto, el autoclave se enfría. La suspensión obtenida es homogénea con un aspecto lactescente.

Ejemplo 7 (Comparativo)

Se filtran 100 g de la suspensión del ejemplo 6. El sólido descargado se lava por re-dispersión en agua, se vuelve a centrifugar, se seca y se calcina a 550°C.

Mediante análisis de difracción de rayos X, se ve que el sólido obtenido consiste en ZSM-12 pura. Tras el análisis TEM la zeolita demuestra tener aglomerados esféricos cristalinos con dimensiones de 0,1-0,3 μm.

El análisis químico proporciona una relación molar de SiO2/Al2O3 = 94 y Na/Al = 0,79. Los parámetros de tratamiento y los resultados obtenidos se indican en la Tabla 1.

Ejemplo 8-Comparativo

Se tratan 100 g de la suspensión de cristalización del ejemplo 6 con ácido acético, como se describe en el ejemplo 2, obteniéndose un pH de aproximadamente 5, y después se somete a filtración para separar el sólido que se seca y calcina posteriormente. La muestra obtenida se caracteriza por la siguiente composición molar: SiO2/Al2O3 = 97 y Na/Al = 0,4, revelando así la eliminación de aproximadamente el 50% del sodio presente como contraión en la zeolita. Los parámetros de tratamiento y los resultados obtenidos se indican en la Tabla 1.

Ejemplo 9

Se repite el Ejemplo 8 utilizando nitrato de aluminio que por hidrólisis simultáneamente provoca la formación de aluminatos y ácido nítrico.

El ensayo se lleva a cabo utilizando una cantidad de Al(NO3)3·9H2O igual a 27 g. Los parámetros de tratamiento y los resultados obtenidos se indican en la Tabla 1.

Ejemplo 10

Se repite el Ejemplo 9 con una cantidad de Al(NO3)3·9H2O igual a 14 g.

La Tabla 1 siguiente resume los ensayos efectuados. Se indican los compuestos ácidos añadidos a la suspensión, junto con su pH final y el tiempo necesario para su filtración. El tiempo necesario para la filtración de la suspensión de cristalización obtenida en el ejemplo 6 y no sometido a tratamiento ácido de acuerdo con la presente invención, se proporciona como comparación.

TABLA 1

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A partir de los resultados indicados en la tabla, es evidente que el ácido, o el precursor de ácido y óxido, añadido a la suspensión de cristales de zeolita en el licor madre de cristalización, favorece la separación sólido-líquido y permite la recuperación de los cristales por filtración en tiempos mucho más rápidos.

Este método es también extremadamente compatible con un proceso de formación posterior: permite, de hecho, que la sílice no reaccionada durante el procedimiento de cristalización de la zeolita (ejemplo 8) y la alúmina derivada de la hidrólisis del precursor ácido (ejemplos 9 y 10), sean explotados como aglutinantes.

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Claims (1)

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