ES2629758T3

ES2629758T3 - Procedimiento para el tratamiento continuo de soluciones de polímeros

Info

Publication number: ES2629758T3
Application number: ES14170982.4T
Authority: ES
Inventors: Pierre-Alain Fleury; Alfred Kunz; Daniel Witte; Andreas Diener; Thomas Isenschmid; Alain Schwick; Manuel Steiner
Original assignee: List Tech AG; List Technology AG
Current assignee: List Tech AG; List Technology AG
Priority date: 2009-02-05
Filing date: 2010-02-05
Publication date: 2017-08-14
Anticipated expiration: 2030-02-05
Also published as: US8519093B2; WO2010089137A3; RU2526548C2; KR20110111536A; CA2751537C; EP2774665A1; KR20170008885A; PL2393564T3; BRPI1007922A2; CN102711939A; US20110294978A1; CN102711939B; EP2774665B1; RU2011134026A; EP2774666A1; KR101883122B1; JP2015166180A; EP2393564B1; ES2616056T3; EP2393564A2

Abstract

Procedimiento para el tratamiento continúo de soluciones de polímeros dentro de un mezclador-amasador (4, 12), realizado como un evaporador y/o desgasificador, con una cámara continua del producto y del gas, en cuyo caso el suministro de producto inicial o el condensado retornado será distribuido dentro de la cámara de producto del mezclador-amasador en todo la longitud de la cámara de producto sobre puntos de alimentación, caracterizado en que la viscosidad del producto será ajustada en diferentes lugares de alimentación de tal modo que el momento de giro del mezclador-amasador será ajustado para un grado de llenado determinado y/o el grado de llenado del mezclador-amasador será ajustado con un momento de giro determinado, en cuyo caso las ratios de pasaje en los lugares de alimentación serán ajustadas en cada caso de forma independiente entre sí.

Description

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DESCRIPCION

Procedimiento para el tratamiento continuo de soluciones de polimeros

El invento se refiere a un procedimiento para el tratamiento continuo de soluciones de polimeros de modo correspondiente a los terminos principales de la reivindicacion 1.

ESTADO DE LA TECNICA

La fabricacion industrial de mezclas de sustancias, especialmente sin embargo no se limita a la fabricacion de polimeros, especialmente la fabricacion de “homound” elastomeros de co-polimeros, resulta mediante reacciones de polimeros con el tal llamado procedimiento de polimerizacion en solucion, en cuyo caso y con el fin de alcanzar un mejor resultado de mezcla se baja la viscosidad dentro del reactor agitador mediante la utilizacion de disolventes. De la solucion de polimeros resultante hay que separar el disolvente. La eliminacion de este disolvente se realiza hoy en dia mediante un procedimiento de coagulacion y un procedimiento de separacion (stripping), en cuyo caso se utiliza grandes cantidades de energia en forma de vapores de separacion (proceso humedo). Despues de este paso el polimero tiene que ser separado del medio de separacion costosamente por un secado mecano-termico. La eliminacion del medio de separacion ocurre en dos fases a traves de un prensado mecanico y un secado atmosferico. Durante estos procesos se requiere mucha energia en forma de vapor de agua y grandes cantidades de agua para los lavados, lo que da lugar a grandes cantidades de aguas residuales y, debido a los grandes y abiertos dispositivos, tambien conlleva grandes emisiones. Paralelamente a eso, ademas hay que separar muy costosamente el medio de separacion y el diluyente entre si. Es por ello que el procedimiento actual es una tecnologia ineficiente, con respecto al uso de la energia muy inefectivo, y caracterizada por altos gastos de emisiones e inversiones. La tecnologia actual es conocida, los riesgos bajos y los sistemas de catalizadores como el procesamiento estan adaptados a esta tecnologia.

En la US 3683511 A se describe un metodo, el cual fue desarrollado especialmente para la desgasificacion de soluciones de polimeros que contienen polibutadieno y soluciones, en las cuales dentro del polimero estan incorporados mas del 50% de butadieno. Conforme al invento se consigue la eliminacion del disolvente, en que se anade agua al extrusionador.

Soluciones parecidas se presentan tambien en la US 4909898 A y en la EP 0262594 B1. En estas publicaciones se introduce la solucion de polimeros en el mezclador amasador y se evapora el disolvente con la temperatura, con la cual la superficie de transmision de calor tiene una mayor temperatura que la temperatura de ebullicion del disolvente con el punto de ebullicion mas bajo. Para ello tambien se anade un liquido que no se mezcla con el polimero, en este caso agua.

En la US 6150498 A y en la EP 0910588 B1 se presenta un procedimiento para la desgasificacion de EPDM y polimeros similares, como polietileno, polipropileno, goma de etileno propileno y poliestireno mediante un secador termico. En este caso el secador termico consiste de una camisa horizontal y un eje en rotacion dentro de esta camisa, elementos con forma de disco, los cuales estan colocados encima del eje y contra-clavijas fijas, las cuales estan colocadas en la superficie interior de la camisa. La aplicacion de una tecnologia de este tipo esta limitada a soluciones de polimeros que pueden absorber mayores cantidades de energias de disipacion, ya que si no el polimero se calentaria demasiado o el rendimiento de desgasificacion seria demasiado bajo.

Ademas de los aspectos energeticos y las emisiones en grandes cantidades, el motivo para la modernizacion del procedimiento es el gran esfuerzo realizado para la separacion del agua en los modernos procedimientos de polimerizacion anionica y el tratamiento de productos extremadamente sensibles a la temperatura sensibles al agua. Un dispositivo mezclador-amasador conforme al termino principal de la reivindicacion 1 es conocido por la EP 0552609 A1. En este caso elementos opuestos estan asignados a elementos para la dosificacion del material introducido, los cuales estan repartidos sobre la longitud de la camara de produccion.

OBJETIVO

El objetivo del presente invento es reducir el consumo de energia, o bien de vapor de agua, y de agua, con el fin de mejorar el balance energetico del proceso, como tambien de aumentar la eficiencia de nuevos procedimientos. Paralelamente a ello se puede fabricar mezclas de sustancia termo-sensibles, las cuales no se pueden fabricar con la tecnologia actual, o solamente con la adicion de sustancias antioxidantes especiales. El nuevo proceso de preparacion (“dry process” - procedimiento seco) tiene como meta hacer el procedimiento mas eficiente con respecto a la energia, mas respetuoso con el medio ambiente y mas flexible.

SOLUCION DEL OBJETIVO

Para alcanzar dicho objetivo conllevan las caracteristicas indicativas de la reivindicacion 1.

Se trata especialmente y preferiblemente de un procedimiento para el tratamiento continuo de una solucion de polimeros con evaporacion directa de disolventes, monomeros, restos de catalizadores, restos de iniciadores o restos de la reaccion de la polimerizacion de soluciones de polimeros que contienen elastomeros en mezcladores- amasadores con uno o con dos ejes giratorios. En este caso se trata una solucion de polimeros de poca viscosidad primero en un circuito de evaporacion, segundo dentro de un mezclador-amasador de evaporacion y tercero en un

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amasador de desgasificacion. Este procedimiento esta especialmente adecuado para el tratamiento de polimeros termo-sensibles, que se pueden tratar hasta maximo 160° C. Pero se indica con enfasis que el procedimiento conforme al invento se refiere al tratamiento correspondiente de otras mezclas de sustancias, dando igual si se trata de soluciones, suspensiones, o emulsiones. Todas las mezclas de sustancias correspondientes deben ser abarcadas por el presente invento.

Preferiblemente debe ser una mezcla de sustancias poco viscosa primero se pre-concentra en un circuito de evaporacion con calor de contacto y luego se anade como solucion viscosa en un mezclador-amasador de evaporacion dosificado de tal modo que la viscosidad de este agregado sea la suficiente para poder ofrecer la energia de evaporacion mayoritariamente a traves de friccion, con el fin de evaporar mas que el 90% del liquido anadido a la solucion (por ejemplo, el disolvente). En este caso, la energia termica y mecanica introducida sera utilizada directamente para la evaporacion del disolvente, en cuyo caso el nivel de presion sera ajustado de tal modo que no se supere la temperatura maxima de la mezcla de sustancias debido al enfriamiento por evaporacion del disolvente.

De este amasador de evaporacion se extrae una mezcla de sustancias con aproximadamente un 10% de humedad restante (por ejemplo, disolvente) e introducido de un modo dosificado en un amasador desgasificador, para ser evaporado ahi hasta alcanzar la humedad restante definitiva y deseada (por ejemplo, concentracion de disolvente restante).

Para mejorar el proceso de desgasificacion se dosifican pequenas cantidades de un liquido (por ejemplo, agua) en el amasador-desgasificador, que evacua nuevamente la energia mecanica, introducida para una renovacion de la superficie, mediante la evaporacion encima de la superficie de la mezcla de sustancias, de modo que se puede ajustar exactamente la temperatura de la mezcla de sustancias, por ejemplo para evitar el sobrecalentamiento y danos termicos.

Paralelamente, el vapor del fluido generado (por ejemplo, vapor de agua) dentro de la camara de reaccion ayuda como medio de separacion, de modo que disminuye la presion parcial y puede al contrario que el contaminado aire caliente de secado (“hot air”) del proceso actual, ser condensado completamente con el disolvente.

El procedimiento encontrado es adecuado especialmente para soluciones de homopolimeros que contienen elastomeros y plastomeros, para mezclas de polimeros o co-polimeros de la polimerizacion de la solucion, especialmente para mezclas de sustancias altamente termo-sensibles, pero tambien para mezclas de sustancias menos sensibles, como por ejemplo la evaporacion directa de elastomeros procedentes de butadieno y de butilo, como BR, SBS, SIS, SBM HBR, NBR o tambien elastomeros procedentes de EPDM, como tambien para la evaporacion de soluciones de co-polimeros, las cuales se co-polimeriza directamente o que se mezclan de dos soluciones de polimeros directamente antes de la evaporacion, como por ejemplo soluciones de polimeros de soluciones mezcladas de SBS y SBR, quiere decir elastomeros y plastomeros dificilmente mezclables, y tambien para soluciones de poliisopreno o de polietileno-propileno, o goma de halobutilo.

En el caso de las soluciones de polimeros, se puede tratar de soluciones de polimeros que despues de la polimerizacion del disolvente, sean mezclados con cualquier relacion. En al menos un caso de una solucion de polimeros se trata de una solucion de un polimero que contiene elastomero.

En el caso de los componentes volatiles que se quieren separar se trata de disolventes o sistemas de disolventes, o bien monomeros no transformados, catalizadores, iniciadores, estabilizadores, sustancias antioxidantes o restos de polimeros. Debido a que el “dry process” es un sistema cerrado, mas del 98% del disolvente pueden retornar en el circuito sin una separacion costosa con agua, de esta forma, las emisiones de disolvente, o bien la carga de aguas residuales y la cantidad de gas residual pueden ser enormemente reducidas.

Al contrario del mencionado estado de la tecnica el invento hara posible la desgasificacion hasta cualquier contenido de restos de disolventes de soluciones de polimeros que contengan elastomeros, especialmente soluciones puros de polibutadieno, de un modo directo mediante maquinas amasadoras y sin componentes adicionales anadidos.

Los mezcladores-amasadores, con los cuales se ha probado el invento aqui presente, son de uno o de dos ejes, del miso sentido giratorio o con sentido contrario, y estan descritos con detalle en los patentes DE 2349106 C, EP 0517068 A1, EP 0853491, DE 10150900 C1 (PTC/EP 02/1158; WO 03/035235A1). Se fabrican hasta un tamano de 25.000 L de volumen libre y pueden ser utilizados para la evaporacion directa. Se trata preferiblemente de mezcladores-amasadores de gran volumen, con autolimpieza, de uno o varios ejes horizontales, que pueden ser equipados con un dispositivo termico, o bien en su interior (preferiblemente con una doble camisa) y/o en el eje amasador (independiente).

Las reivindicaciones inferiores describen ejecuciones preferibles del procedimiento conforme al invento. Preferiblemente antes de la evaporacion principal ocurre una pre-concentracion de la mezcla de sustancias. De este modo, por ejemplo, una mezcla poco viscosa con un contenido de sustancia de un 5 hasta 50% puede ser concentrada mediante un tratamiento termico, preferiblemente, pero no obligatoriamente, dentro de un circuito tubular de evaporacion, hasta alcanzar una mezcla de sustancias que aun se puede bombear de un 20 hasta un 80%.

Esta mezcla concentrada de sustancias sera introducida de forma dosificada en un amasador de evaporacion, colocado a continuacion de la pre-concentracion, para su evaporacion principal y ahi sera evaporado hasta alcanzar un contenido restante de componentes volatiles menor a un 20%, preferiblemente entre un 2 y un 12%. Se introduce de forma dosificada en uno o varios lugares y preferiblemente al mismo tiempo. La cantidad dosificada de la mezcla de sustancias sera controlada en cada caso mediante la temperatura.

Mediante la distribucion de la mezcla de sustancias en el amasador de evaporacion, se genera una mezcla de sustancias homogeneas altamente viscosa, dentro de la cual se puede incorporar una gran cantidad de energia de disipacion mecanica mediante friccion. Ademas, mediante la distribucion de la mezcla de sustancias mas

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concentrada en el amasador de evaporacion se suprime la formacion de espuma y se alcanzan valores de calor por contacto por unidad de superficie termica muy altos.

Las sustancias volatiles evaporadas, llamadas “Bruden”, se extraen del amasador de evaporacion mediante el extractor (“Brudendom”). En este sitio se tranquilizan los componentes. Los componentes que se pueden condensar, se precipitan casi por completo en un condensador conectado con el extractor, preferiblemente un condensador de pulverizacion o un condensador de refrigeracion con aire, y seran evacuados del sistema cerrado. Los componentes no condensables seran conducidos hacia un tratamiento tecnologico adicional. Por cierto, un extractor parecido posee tambien el amasador de desgasificacion que sera descrito mas adelante.

Si se desea, el recorrido tecnologico de los extractores podrias estar cubierto con un material anti-adherente para evitar que la mezcla de sustancias se pegue o solidifique. Ademas, el recorrido tecnologico de los extractores puede estar al menos parcialmente refrigerado, con el fin de evitar un re-condensacion y de este modo mantener el recorrido limpio. Adicionalmente o simplemente, se puede mantener limpio el recorrido tecnologico del extractor con un pulverizador que se aplique tal y como se desee, bien chorros con intervalos o bien lavados continuos.

La presion del proceso dentro del amasador de evaporacion sera elegida de tal modo que, la refrigeracion por evaporacion de los componentes volatiles evite danos de la mezcla de sustancias por sobrecalentamiento, preferiblemente se encuentra entre 10 y 2000 mbar abs. Asimismo, la temperatura de calentamiento del amasador de evaporacion y la temperatura maxima de la mezcla de sustancias no deben alcanzar o superar en ningun momento del proceso la temperatura danina y preferiblemente debe estar ajustada entre 60° y 160° C. Para ello, la temperatura de calentamiento del amasador de evaporacion y la temperatura maxima de la mezcla de sustancias deben alcanzar o superar una temperatura danina del producto solamente de un modo controlado.

La evaporacion de los componentes volatiles dentro del amasador de evaporacion se regula preferiblemente a traves de los revoluciones del eje amasador, dependiendo de la temperatura de salida. En el caso de que se mantenga el numero de revoluciones del eje amasador debera adaptar la cantidad de mezcla de sustancias que se encuentra dosificada dentro del amasador de evaporacion al rendimiento de evaporacion correspondiente y de este modo dependiendo de la temperatura de producto. Un aumento de la taza de procesamiento mediante el aumento del numero de revoluciones de los ejes amasadores y del correspondiente aumento de la energia de disipacion y el mayor rendimiento de evaporacion resultante se hace notar en un aumento de la temperatura, y es por ello que, debido a la relacion entre la temperatura y cantidad dosificada, ocurre un aumento de la taza de procesamiento y al mismo tiempo al contrario ocurre una reduccion de la taza de procesamiento al reducir el numero de revoluciones.

La mezcla de sustancias mas concentrada en el amasador de evaporacion sera evacuada a traves de una salida preferiblemente de un modo continuo. En este caso se puede tratar de un tornillo sin fin de un eje o de varios, pero el invento abarca tambien otros posibles dispositivos de extraccion.

La mezcla de sustancias extraida del amasador de evaporacion sera aplicada con presion, preferiblemente mediante una bomba de ruedas dentadas, hasta que la presion alcance mas de 1 bar. Ademas, el balance de masa dentro del mezclador-amasador se mantiene constante mediante el numero de revoluciones de la bomba de ruedas dentadas, quiere decir que entonces se separa la salida del amasador y la constancia del flujo de la masa, en cuyo caso la bomba de ruedas dentadas es la responsable para la constancia del balance de las masas. Ademas, la salida, preferiblemente integrada directamente en el amasador-mezclador, debe generar tanta presion que la bomba de ruedas dentadas tenga suficiente presion previa y este practicamente llena de forma constante, pudiendo esta relacion ser regulada, aunque no tiene que ser regulada de forma obligatoria.

Se introduce un aditivo preferiblemente liquido o gaseoso, de un modo dosificado, en la mezcla de sustancias que se encuentra bajo presion. Esto ocurre dentro de un tubo de mezcla o en un mezclador estatico o dinamico y lo mas homogeneo posible.

En este caso, el aditivo liquido preferiblemente tiene tambien una temperatura de libre eleccion, preferiblemente entre 10° C y 160° C, y se trata preferiblemente de dioxido de carbono, nitrogeno, o aire.

Un aditivo en forma de gas tambien tiene una temperatura de libre eleccion, preferiblemente entre 10° C y 160° C, y se trata preferiblemente de dioxido de carbono, nitrogeno o aire.

La mezcla de sustancias que se encuentra bajo presion, y si fuera preciso, estara mezclada de manera homogenea con aditivos y sera destensada mediante una placa con toberas dentro de un amasador-desgasificador adyacente, en cuyo caso ocurre un aumento de la superficie de las particulas mediante la evaporacion de golpe de los componentes volatiles y de los aditivos, de un modo analogico al efecto “palomitas”. La forma de la tobera, la distribucion de las toberas, el numero de los agujeros y la distancia de los agujeros dentro de la placa de toberas estan ajustados de manera optima para la reduccion del recorrido de la difusion, la posibilidad del transporte libre de gas y la prolongacion del tiempo de difusion.

La mezcla de sustancia esta sometida preferiblemente a una corriente por taponado y a una constante renovacion de su superficie, en cuyo caso la mezcla de sustancias absorbe energia mecanica por disipacion.

Durante la desgasificacion en el amasador de desgasificacion se mantiene la temperatura de la mezcla de sustancias por debajo de la temperatura danina para la mezcla de sustancias mediante la adicion a la mezcla de sustancias de aditivos facilmente evaporables o en forma de gas, en uno o varios lugares dentro del amasador de desgasificacion. Los aditivos anadidos al amasador de desgasificacion son, por ejemplo, agua, alcoholes o gases. Mediante la adicion al amasador de desgasificacion de aditivos facilmente evaporables tambien se limita la temperatura de la mezcla de sustancias debido al enfriamiento por evaporacion. La limitacion del aumento de la temperatura de la mezcla de sustancias por la introduccion de energia mecanica por disipacion para la renovacion de la superficie se vigila mediante instrumentos para la medicion de la temperatura y se regula mediante la cantidad de aditivos correspondientemente dosificados para la refrigeracion por evaporacion.

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El “hold up” dentro del amasador de desgasificacion se regula mediante la masa extraida, en cuyo caso se compensan practicamente la introducida energia mecanica por disipacion y la refrigeracion por evaporacion del aditivo y se evita un sobrecalentamiento de la mezcla de sustancias.

Mediante la evaporacion de los aditivos facilmente evaporables o en forma de gas se reduce sustancialmente la presion parcial dentro de la fase gaseosa de los componentes que se quiere extraer de la mezcla de sustancias, por lo cual se genera un efecto de separacion (efecto “stripp”) que acelere la difusion.

En general se disminuye el contenido de los componentes volatiles dentro de la mezcla de sustancias en el amasador de desgasificacion por debajo de los contenidos residuales deseados de 0 hasta 10.000 ppm, preferiblemente de 10 a 1.000 ppm, aun mas preferido de 10 hasta 300 ppm.

Los componentes volatiles de la mezcla de sustancias deben de ser separados practicamente por completo, preferiblemente, mediante la adicion de pequenas cantidades de aditivos, los cuales se introducen de manera dosificada a lo largo del amasador-mezclador. Para ello, se regula la cantidad de aditivos de tal modo que el balance de energia procedente de energia disipada del proceso de amasar, el calentamiento o enfriamiento por contacto mediante ejes y carcasa del (de los) mezclador-amasador(es) y de la refrigeracion por evaporacion del aditivo y de otros componentes volatiles resultan de una temperatura, la cual garantiza la eliminacion eficaz de componentes volatiles no deseados de una mezcla de sustancias pastosas.

La mezcla con el aditivo favorece tambien la generacion de germenes de micro-burbujas dentro de la mezcla de sustancias, las cuales incluyen los componentes volatiles no deseados y, por ejemplo, seran transportados a la superficie de la mezcla de sustancias mediante un eje giratorio, por lo cual se mejora sustancialmente el rendimiento de desgasificacion de componentes volatiles no deseados. En este caso se puede variar la presion dentro de una camara de gas del amasador periodicamente, con el fin de favorecer todavia mas la formacion de micro-burbujas dentro del fundido y de este modo aumentar adicionalmente el rendimiento de la desgasificacion.

Mediante la adicion de pequenas cantidades del aditivo no se altera quimicamente la mezcla de sustancias, no aparecen danos de la tecnica de la aplicacion, ni cambios de las caracteristicas de la mezcla de sustancias.

Los aditivos anadidos pueden ser aplicados por encima de la mezcla de sustancias, o bien el amasador-mezclador, repartidos de forma homogenea a lo largo de el.

En general, la adicion de los aditivos genera un mejor comportamiento del producto, especialmente con respecto a la superficie, viscosidad, o similar.

La presion del proceso sera elegida de tal modo que, la refrigeracion por evaporacion de los componentes volatiles y de aditivos evaporables anadidos eviten un dano de la mezcla de sustancias, por sobre-calentamiento. El margen se encuentra entre un minimo de 1 hasta un maximo de 10.000, preferiblemente entre 10 y 2.000 mbar abs. La temperatura de calefaccion del mezclador-amasador y la temperatura maxima de la mezcla de sustancias, no alcanzaran o superaran en ningun momento una temperatura danina y sera ajustada entre 100° y 300° C, preferiblemente entre 60° y 160° C. El tiempo de permanencia de la mezcla de sustancias dentro del amasador para la evaporizacion y el amasador para la desgasificacion debe ser lo mas corto posible, preferiblemente entre 5 min y hasta un maximo de 2 horas por cada aparato. Tanto el amasador para la evaporacion como el amasador poseen un volumen libre entre 2 litros y 25.000 litros.

La mezcla de sustancias concentrada en el amasador de desgasificacion sera evacuada continuadamente a traves de una salida, en cuyo caso la mezcla de sustancias que sale del amasador de desgasificacion y ya liberada de los componentes volatiles, sera denominada a partir de ahora como masa, y sera aplicada con una presion de mas de 1 bar, preferiblemente mediante una bomba de ruedas dentadas.

Posteriormente se conducira la masa a traves de una placa con toberas con un dispositivo de corte colocado previamente, preferiblemente un granulador, y se le da una forma que sea practica para el siguiente procesamiento de la masa. Esta sera conducida preferiblemente, pero no obligatoriamente, a una prensa de alta presion.

La colocacion tecnologica de los elementos importantes para el proceso, la configuracion del mezclador-amasador y los parametros del proceso seran elegidos de tal manera que se evite la formacion de espuma, ademas, en el caso de que se forme espuma no deseada esta puede ser reducida, respectivamente destruida/eliminada mediante los medios adecuados.

En todos los pasos tecnologicos deben crearse suficientes superficies activas para una transformacion optima dentro de la mezcla de sustancias, o bien la masa y la transicion de los componentes volatiles a la fase gaseosa.

En el caso de altos momentos de giro, elevados numeros de revoluciones y altos rendimientos para la energia de disipacion para la introduccion de pasos de evaporacion, ocurren a traves de un concepto especial de propulsion, en cuyo caso un motor electrico controlado por frecuencia utiliza un motor hidraulico muy grande como suministro de cantidades de aceite, mas o menos con la funcion de una bomba, y esta gran cantidad de aceite sera conducida directamente al motor hidraulico del mezclador-amasador, sin cambios del flujo de masas adicionales.

A traves del dispositivo de evacuacion preferiblemente se ajusta el grado de llenado de tal modo que ocurra una renovacion de superficie eficiente para la desgasificacion dentro del dispositivo de evaporacion y/o desgasificacion. Para la determinacion del grado de llenado, se podria utilizar el momento de giro del evaporizador y/o desgasificador. Para ello se ajusta la renovacion de la superficie y con ello el contendido de disolvente residual mediante la eleccion del numero de giro. Con este fin un dispositivo de extraccion con un eje o con varios ejes en forma de tornillo sin fin, puede estar colocado en la salida del mezclador-amasador y a continuacion una bomba con ruedas dentadas. Un grado de llenado determinado respecto al momento de giro de un elemento mezclador se ajusta mediante la variacion del numero de revoluciones de la bomba de ruedas dentadas. Para ello el numero de revoluciones del dispositivo de extraccion en forma de tornillo sin fin debe estar ajustado de tal modo que, se genere una presion determinada en la entrada de la bomba de ruedas dentadas, de tal modo que la bomba este practicamente llena con el producto.

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Ademas, existe la posibilidad que se ajuste un determinado grado de llenado, respectivamente al momento de giro del elemento mezclador mediante la variacion del numero de revoluciones, preferiblemente de la bomba de ruedas dentadas, pero tambien del dispositivo de extraccion en forma de tornillo sin fin.

Entonces se ajusta el numero de revoluciones de la bomba de ruedas dentadas preferiblemente de tal modo que se genere una presion predeterminada en la entrada de la bomba de ruedas sin fin, de tal modo que la bomba de ruedas dentadas este practicamente llena de producto. Al mismo tiempo se puede ajustar el numero de revoluciones del elemento mezclador de tal modo que se mantenga en un mismo nivel el grado de llenado, respecto al momento de giro.

El dispositivo de extraccion en forma de tornillo sin fin se maneja preferiblemente con un numero de revoluciones, con el cual se evacua el producto procedente del mezclador-amasador inmediatamente sin que se genere un atasco. El aditivo se introduce de forma dosificada con las condiciones de proceso precisas para su evaporacion, por lo cual se genera un efecto refrigerante, el cual ajusta la temperatura del producto y utiliza el aditivo evaporado como gas de arrastre y para la reduccion de la presion parcial. El gas de arrastre sera conducido entonces al contrario de la direccion de flujo del producto. Tambien la velocidad del aerosol (gas de arrastre, o bien el disolvente evaporado) sera ajustado a traves del diametro del extractor de tal modo que ningun producto llegue en el recorrido de los volatiles evaporados.

En secadores de evaporacion continua se introduce, como es habitual, la solucion concentrada en un lugar y se transporta gravimetricamente, o con las medidas adecuadas, sobre una superficie caliente, donde se cuece bajo la presion ajustada y de este modo se elimina el disolvente. La conduccion del proceso continuo corresponde en el caso idoneo a la de un tubo de corriente, debido a que la taza de evaporacion depende de la diferencia entre el punto de ebullicion, la temperatura de la superficie del calentador (la pendiente empujante) y el coeficiente de intercambio de calor. El punto de ebullicion disminuye con el aumento del contenido de sustancias solidas, por ello la pendiente empujante.

En el caso de secados habituales, disminuye el coeficiente de intercambio de calor con el aumento del contenido de solidos, ya que aumenta la viscosidad debido a la conveccion inhibida. En el caso de que se elimine disolvente de soluciones con sustancias solidas o suspensiones, especialmente soluciones de polimeros o suspensiones, especialmente soluciones con elastomeros o suspensiones, mediante la evaporacion del disolvente, el comportamiento de coccion frecuentemente es a la inversa. El coeficiente de intercambio de calor aumenta con el aumento del contenido de solidos a partir de un contenido critico de solidos, debido a que el producto tiende a generar mucha espuma y que la espuma moja la superficie de intercambio de calor, y de este modo inhibe el intercambio de calor. En el caso de soluciones muy diluidas el transporte convectivo de burbujas hacia la superficie de gas no esta inhibido. El contenido de sustancias solidas inhibe este transporte de burbujas. Tambien las burbujas seran mas estables dentro de la espuma. Es por ello que es necesario destruir las burbujas mecanicamente.

Eso ocurre automaticamente en el caso de contenidos de sustancias solidas encima del 30 a 80% con la presencia de suficientes cantidades de solucion de solidos concentrados (alto “hold up”). En este caso la solucion de solidos estara tan viscosa que transporta las burbujas de la ebullicion mediante arrastre. Entonces este mecanismo de funcionamiento solamente funciona, en el caso de que haya una corriente de arrastre a la superficie suficiente. Los criterios de una corriente de arrastre suficiente en dispositivos de evaporacion rotatorios son equivalentes a la tasa de renovacion de la superficie.

Adicionalmente, al calor por contacto, se puede aumentar aun mas la tasa de evaporacion en caso de altos contenidos de solidos, debido a la viscosidad aumentada, aumenta el momento de giro por unidad de volumen del evaporizador y de este modo el rendimiento mecanicamente disipado del eje rotativo. Con respecto a la tecnica del proceso, la introduccion dosificada de la solucion diluida en una masa concentrada corresponde a una retro-mezcla. Es por ello que una patente conocida, propone evaporar la solucion o suspension dentro de un amasador de gran volumen, auto-limpiante y con retro-mezcla. El amasador aqui utilizado consiste en discos o anclas, los cuales estan colocados encima de un eje, que esta equipado con barras amasadoras, las cuales limpian la carcasa y el segundo eje, si lo hay, o bien con elementos estaticos, para cumplir el mismo objetivo de la limpieza de ejes para amasadores de un solo eje. Los discos y anclas dividen la camara de produccion en zonas de mezcla.

Amasadores de grandes volumenes, auto-limpiantes, cumplen con los criterios de una elevada tasa de renovacion de superficies y del alto “hold up”. Tambien estan disenados para procesar materiales con grandes viscosidades y grandes momentos de giro del eje. Otra ventaja de amasadores de grandes volumenes y auto-limpiantes es que mediante la forma de construccion abierta de los elementos de transporte, los cuales transportan el producto tanto en la misma direccion como a contracorriente, se garantiza una cierta tasa de retro-mezcla y que se reparte homogeneamente el producto y automaticamente sobre la longitud, incluso en caso de productos viscosos. Es por ello que el grado de llenado puede ser ajustado a traves de la bomba de ruedas dentadas, o bien el dispositivo de extraccion. La requerida retro-mezcla, segun la patente anteriormente mencionada, debe ser ajustada mediante la longitud del aparato y la configuracion de los elementos amasadores. Esta patente describe una aplicacion similar del amasador de gran volumen, auto-limpiante, para la reaccion (polimerizacion) de productos, los cuales se hacen mas viscosos con el aumento de la tasa de transformacion. El principio de la retro-mezcla se propone aqui como ventajoso, ya que la reaccion transcurre de forma exotermica y los eductos frios seran llevados a temperatura de reaccion mediante productos que ya han reaccionado. Una parte de los eductos liquidos se evapora y seran reconducidos al amasador despues de su condensacion, en cuyo caso la presion dentro de la camara de produccion previamente fijada, regula la temperatura de evaporacion y de este modo protege el producto ante un sobrecalentamiento. En el caso de que la tasa de transformacion aumente, la retro-mezcla tambien es ventajosa. Si uno de los productos de evaporacion es mas volatil que otros, se cambia la receta de la solucion mediante la evaporacion y la retro-mezcla actuaria en contra de ello.

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Para la refrigeracion por evaporacion valen los mismos criterios que los anteriormente mencionados, tales como un alto “hold up”, la tasa de renovacion de superficies, y, por lo tanto, son similares. La retro-mezcla propuesta tambien tiene desventajas. Debido a que el margen de tiempo de permanencia en el amasador debe ser amplio, una parte del producto puede permanecer por mucho tiempo dentro de la camara de produccion. Es por ello, que dentro del evaporizador hay que garantizar que durante este tiempo no se dane el producto, ni termicamente ni quimicamente. En el caso de un cambio de producto o bien hay que vaciar por completo el amasador para llenarlo luego, que conlleva bastante tiempo, o se introduce dosificadamente mas producto fresco sobre la carga existente y se consigue cantidades relativamente grandes, de un producto mezclado procedente de dos procesos adyacentes. En el caso de polimerizaciones un amplio margen de permanencia se manifiesta en una distribucion amplia de masas molares.

La camara de produccion del amasador se puede describir como una linea de zonas de mezcla, una detras de otra. El amasador requiere un cierto numero minimo de zonas de mezcla, con el fin de distribuir la carga mecanica, la cual se genera con la actividad de los elementos amasadores y con el fin de conseguir un buen efecto de mezcla. Sin embargo, en la practica resulto que la division de la camara de produccion en zonas de mezcla inhibe la mezcla en direccion longitudinal del eje. Este comportamiento de la camara de amasar es deseado, en el caso de que el amasador deba presentar un margen de tiempo de permanencia estrecho. En el caso de una deseada retro-mezcla lo mas grande posible este comportamiento no es deseado.

Se ha intentado mejorar el comportamiento de la mezcla en direccion longitudinal, mediante la adaptacion de la geometria de los elementos de mezcla. Sin embargo, esto tuvo solamente un exito limitado, ya que un producto poco viscoso que se deja mezclar muy bien, sera mezclado con una masa viscosa. En el caso de que se mejore la capacidad de ser mezclado en general, se mejorara tanto la posibilidad de mezclar con la solucion de alimentacion (“Feed”) como tambien la mezcla en direccion longitudinal, en cuyo caso la mezcla en direccion longitudinal de la masa viscosa, siempre sera menos favorable que la mezcla con la solucion de alimentacion. La distribucion del tiempo de permanencia en el amasador se puede describir aproximadamente como una cascada de 100% de calderos de mezcla removidos.

Tanto consideraciones teoricas como tambien ensayos practicos han demostrado que el comportamiento del tiempo de permanencia del amasador utilizado puede corresponder a un minimo de 3 hasta un maximo de 7 calderos de mezcla removidos. Calculos han demostrado que, este numero de calderos de mezcla en linea esta demasiado elevado en el caso de muchas aplicaciones, y por razones practicas debe estar entre 1 y 2 calderos. El numero practico de calderos de mezcla varia segun cada aplicacion. Estas variaciones conllevan a variaciones no deseadas en el funcionamiento del amasador.

Las desventajas del procedimiento descrito de amasar seran mejoradas de tal forma que, la solucion de alimentacion o la solucion re-condensada no seran introducidas en el amasador en un solo sitio sino a traves de varios sitios de alimentacion distribuidas.

La distancia de los sitios de alimentacion sera ajustada de tal modo que cada zona de mezcla tiene un sitio de alimentacion y esta suficientemente retro-mezclado. En la practica seran necesarios de 1 a 3 sitios de alimentacion por cada zona de mezcla, con el fin de poder garantizar que especialmente durante la evaporacion principal exista una retro-mezcla suficiente. La parte de alimento para cada sitio de alimentacion sera ajustada fijamente o sera regulada como una funcion de un parametro, el cual describe el contenido de solidos o la tasa de transformacion.

Las cantidades introducidas en los sitios de alimentacion pueden ser ajustadas cada una de forma independiente. Para ello se ajusta o regula, pero no obligatoriamente, la cantidad introducida en los sitios de alimentacion, cada uno en funcion de la temperatura del producto, cerca de cada sitio de alimentacion. Ademas, la presion de las tuberias de alimentacion puede ser ajustada de tal modo que ninguna evaporacion ocurra dentro de las tuberias de alimentacion.

La manera de conduccion conforme al invento tiene la ventaja de que la distribucion del tiempo de permanencia es mas estable y el producto sera mejor intercambiado. En el caso de productos con elevadas energias de amasar por flujo de masa de solidos, un sitio de alimentacion en la parte trasera de la camara de producto es especialmente ventajoso, ya que el disolvente evaporado tiene un efecto refrigerante y de este modo el producto no se sobrecalentara.

Conforme al invento la eleccion de varios sitios de alimentacion tiene ademas la ventaja que el proceso puede llevarse a cabo con varios puntos de trabajo retro-mezclados. De este modo es posible trabajar de modo eficiente en la parte delantera del evaporizador, con calor por contacto con un 30 hasta un 60% de contenido de solidos y una viscosidad aun relativamente baja, pero la cual sera suficiente para romper mecanicamente la espuma. En la parte trasera del aparato, sin embargo, se puede ajustar un contenido de solidos de un 80 hasta un 98%. De este modo se aumenta el rendimiento de evaporacion, ya que se utiliza tanto la disipacion mecanica como tambien el calor por contacto.

Tambien mediante el ajuste de la longitud, donde la viscosidad debe ser mas baja, se puede aumentar el grado de llenado del amasador, lo que facilita sustancialmente la extraccion del amasador.

El control del contenido de sustancias solidas puede ser supervisado, conforme al invento, mediante mediciones de la temperatura. El grado de llenado general sera recogido mediante el momento de giro del eje. En el caso del reactor-amasador el grado de transformacion puede ser determinado mediante la recogida de muestras a lo largo del amasador. Estas muestras entonces tambien indican si la receta de varios eductos es correcta, de tal modo que se pueda sustituir los componentes evaporados en la composicion correcta.

Conforme al invento, la receta puede ser ajustada en la entrada al sitio de alimentacion. Los aerosoles y gases seran extraidos del amasador de evaporacion o del reactor amasado, o bien mediante un tornillo sin fin, el cual transporta en direccion contraria del flujo de gases, o mediante un extractor. Si a pesar de todo se genera espuma, conforme al

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invento, esta se desmenuza mecanicamente en el tomillo sin fin, o sera soplada mediante una corriente de gas a lo largo del borde del extractor para volver a la camara de produccion y durante el trayecto mecanicamente desmenuzada.

En el caso de otro ejemplo de ejecucion del invento se debe regular la temperatura del producto en la salida a traves del numero de revoluciones del mezclador-amasador, con una entrada del producto predeterminada. Tambien se puede regular la temperatura del producto en la camara de producto mediante la cantidad del producto introducido con el numero de revoluciones fijado y/o el numero de revoluciones del mezclador-amasador a traves de la cantidad de producto introducido con la temperatura previamente determinada.

DESCRIPCION DE LAS FIGURAS

Otras ventajas, caracteristicas y detalles del invento resultan de la siguiente descripcion de un ejemplo de ejecucion preferido, como tambien de los dibujos; este muestra en su unico dibujo una representacion en forma de un diagrama en bloques de un procedimiento una planta de multiples pasos, conforme al invento, para la separacion termica continua de mezclas de productos, especialmente para el tratamiento de soluciones de polimeros.

Una solucion de polimeros 1 sera primero introducida en un evaporador 2. En el caso de este evaporador 2 se puede tratar, por ejemplo, de un tubo de evaporacion. Dentro del evaporador 2 se realiza una primera concentracion previa. La solucion de polimeros poco viscosa, generalmente procedente directamente de la polimerizacion de disolvente con aproximadamente un 5 hasta un 50% de contenido de polimero se concentra hasta un 20 a 80% mediante un tratamiento termico. Los contenidos evaporados, volatiles (“Bruden”) seran evacuados del evaporador y conducidos a un condensador 3.

La solucion de polimeros concentrada llega entonces desde el evaporador 2 al amasador de evaporacion 4. En este caso se trata preferiblemente de un mezclador-amasador con uno o varios ejes amasadores, colocados horizontalmente, en los cuales se encuentran los correspondiente elementos de amasar. Un propulsor 5 esta asignado a estos ejes de amasar.

La solucion de polimeros concentrada puede ser introducida de forma dosificada en uno o varios lugares, uno despues de otro o al mismo tiempo. En este caso se regula la cantidad dosificada de la solucion de polimeros cada una mediante la temperatura del producto predeterminada.

Encima del amasador de evaporacion 4, a la vez, esta colocado un extractor 6 para la evacuacion de los contenidos facilmente volatiles, los cuales, a la vez, pueden ser conducidos a un condensador 7 y asi extraidos.

La solucion de polimeros, que se encuentra ahora de forma concentrada dentro del amasador de evaporacion 4, sera extraida de modo continuo a traves de un extractor de polimero 8. En este caso la solucion de polimero, extraida del amasador de evaporacion 4 debe ser aplicada con una presion, preferiblemente generada por una bomba de ruedas dentadas 9, hasta alcanzar la presion de mas que 0 bar, preferiblemente 1 hasta 10 bar. Ahora, si fuera preciso, se introduce de forma dosificada un aditivo, liquido o en forma de gas, con la solucion de polimero que se encuentra bajo presion, y se mezcla en un tubo de mezcla 10, un mezclador estatico o dinamico de manera lo mas homogeneo posible con la solucion de polimero. En el caso del presente ejemplo de ejecucion esa mezcla sera destensada para la liberacion del gas mediante una placa de toberas 11 hacia un amasador de desgasificacion 12 adyacente, en cuyo caso y debido a una evaporacion instantanea de los contenidos volatiles y de los aditivos ocurre un aumento de la superficie de particulas. Eso ocurre de un modo analogo al tal llamado “efecto palomitas”.

Dentro del amasador de desgasificacion ocurre una corriente de tapon para la solucion de polimero, en cuyo caso esta esta sujeta a una renovacion activa y constante de la superficie y al mismo tiempo se absorbe energia de disipacion mecanica en la solucion de polimero.

Durante la desgasificacion se mantiene la temperatura de la solucion de polimeros dentro del amasador de desgasificacion por debajo de la temperatura danina para los polimeros mediante la adicion de aditivos facilmente evaporables, y no solubles en la solucion de polimeros, en uno o varios lugares del amasador de desgasificacion. Eso esta indicado con las flechas 13. Todo el proceso se controla mediante instrumentos de medicion de temperatura, a traves de los cuales tambien se regula la cantidad de aditivo correspondientemente dosificado para la refrigeracion por evaporacion.

Encima del amasador de desgasificacion 12 esta colocado otro extractor 14, a traves del cual tambien se evacua del amasador de desgasificacion compuestos y contenidos facilmente volatiles.

A continuacion del amasador de desgasificacion 12 sigue otra salida de polimero 15, en cuyo caso la masa de polimero ahora terminada sera presionada mediante la generacion de presion, preferiblemente mediante otra bomba de ruedas dentadas 16, hasta alcanzar una presion de mas de 0 bares, preferiblemente mas que 10 bares.

Esa masa de polimeros llega entonces a un dispositivo de corte 17, dentro del cual se granula preferiblemente o se le de cualquier otra forma deseada. Este granulado entonces sera extraido.

LISTA DE NUMEROS DE REFERENCIA

1: Solucion de polimeros

2: Dispositivo de evaporacion

3: Condensador

4: Amasador de evaporacion

5: Propulsor

6: Extractor

7: Condensador

8: Salida de polimeros

9: Bomba de ruedas dentadas

10: Tubo de mezcla

11: Plato de toberas

12: Amasador de desgasificacion

13: Flecha

14: Extractor

15: Salida

16: Bomba de ruedas dentadas

17: Dispositivo de corte

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REIVINDICACIONES

1. Procedimiento para el tratamiento continuo de soluciones de polimeros dentro de un mezclador-amasador (4, 12), realizado como un evaporador y/o desgasificador, con una camara continua del producto y del gas, en cuyo caso el suministro de producto inicial o el condensado retornado sera distribuido dentro de la camara de producto del mezclador-amasador en todo la longitud de la camara de producto sobre puntos de alimentacion, caracterizado en que la viscosidad del producto sera ajustada en diferentes lugares de alimentacion de tal modo que el momento de giro del mezclador-amasador sera ajustado para un grado de llenado determinado y/o el grado de llenado del mezclador-amasador sera ajustado con un momento de giro determinado, en cuyo caso las ratios de pasaje en los lugares de alimentacion seran ajustadas en cada caso de forma independiente entre si.
2. Procedimiento conforme a la reivindicacion 1, caracterizado en que se determina la composicion del producto a traves de mediciones de temperatura del producto dentro del mezclador-amasador.
3. Procedimiento conforme a la reivindicacion 1 o 2, caracterizado en que la espuma que se pueda generar dentro de la camara de producto sera soplada hacia atras con la ayuda de un flujo de gas, permanente o temporal, de forma ajustada para volver atras en la camara de producto y al mismo tiempo sera destruida mecanicamente.
4. Procedimiento conforme con una de las reivindicaciones 1 hasta 3, caracterizado en que en los distintos lugares de alimentacion se introduce en la camara de producto un producto diferente o un producto con una composicion diferente.
5. Procedimiento conforme con una de las reivindicaciones 1 hasta 4, caracterizado en que la ratio de pasaje en el lugar de alimentacion sera ajustada o regulada en cada caso dependiendo de la temperatura del producto en la zona cercana al correspondiente lugar de alimentacion.
6. Procedimiento conforme con una de las reivindicaciones 1 hasta 5, caracterizado en que la presion en las tuberias de alimentacion sera ajustada de tal modo que no ocurra ninguna evaporacion en las tuberias de alimentacion.
7. Procedimiento conforme con al menos una de las reivindicaciones anteriormente mencionadas, caracterizado en que se anade de manera dosificada al menos un aditivo para la regulacion de la temperatura del producto, de tal modo que se mantiene la temperatura siempre por debajo de la temperatura danina del polimero.
8. Procedimiento conforme a la reivindicacion 7, caracterizado en que se introduce el aditivo en varios sitios en el evaporador y/o desgasificador, o el producto sera tratado con aditivo en varios sitios dentro de la camara de producto y de gas.
9. Procedimiento conforme con al menos una de las reivindicaciones anteriormente mencionadas, caracterizado en que a traves de un dispositivo de extraccion (8, 15) se ajusta un grado de llenado para una renovacion de superficie eficiente para la desgasificacion dentro del evaporador y/o desgasificador.
10. Procedimiento conforme a la reivindicacion 9, caracterizado en que para la determinacion del grado de llenado se utiliza el momento de giro del evaporizador y/o del desgasificador y mediante la eleccion del numero de giro se ajusta la renovacion de la superficie y de este modo el contenido del disolvente restante.
11. Procedimiento conforme con al menos una de las reivindicaciones anteriormente mencionadas, caracterizado en que se extrae el producto del mezclador-amasador (4, 12) a traves de un organo de extraccion en forma de helice de uno o multiples ejes y a continuacion una bomba de ruedas dentadas.
12. Procedimiento conforme a la reivindicacion 11, caracterizado en que se ajusta un determinado grado de llenado respectivamente el momento de giro del mezclador-amasador (4, 12) mediante la variacion del numero de giro de la bomba de ruedas dentadas.
13. Procedimiento conforme a la reivindicacion 11 o 12, caracterizado en que se ajusta el numero de revoluciones del organo de extraccion en forma de helice de tal modo que se genera una presion predeterminada en la entrada de la bomba de ruedas dentadas, de manera que la bomba de ruedas dentadas este practicamente por completa llena de producto.
14. Procedimiento conforme a la reivindicacion 11 o 13, caracterizado en que se ajusta un grado de llenado determinado, respectivamente el momento de giro determinado del elemento mezclador, mediante la variacion del numero de revoluciones del organo de extraccion en forma de helice.
15. Procedimiento conforme a la reivindicacion 11 hasta 14, caracterizado en que el numero de revoluciones de la bomba de ruedas dentadas se ajusta de tal modo que se genera una presion predeterminada en la entrada de la

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bomba de ruedas dentadas, de tal manera que la bomba de ruedas dentadas este practicamente por completo lleno de producto.
16. Procedimiento conforme con una de las reivindicaciones 11 hasta 15, caracterizado en que se ajusta el numero de revoluciones del elemento mezclador de tal modo que se mantiene el grado de llenado, respectivamente el momento de giro.
17. Procedimiento conforme con una de las reivindicaciones 11 hasta 16, caracterizado en que el organo de extraccion en forma de helice funciona con un numero de revoluciones, con la cual el producto entregado del mezclador-amasador sera extraido inmediatamente sin atascos.
18. Procedimiento conforme con al menos una de las reivindicaciones 7 hasta 17, caracterizado en que, bajo estas condiciones de proceso, se anade el aditivo de un modo dosificado, para que evapore, por lo cual se genera un efecto refrigerante, el cual ajusta la temperatura del producto y aprovecha el aditivo evaporado como un gas de arrastre y para bajar la presion parcial, el cual sera conducido preferiblemente en direccion contraria a la direccion del flujo del producto.
19. Procedimiento conforme con al menos una de las reivindicaciones 1 hasta 18, caracterizado en que el recorrido tecnico de los gases extraidos sera cubierto, al menos parcialmente, con un material anti-adhesivo.
20. Procedimiento conforme con al menos una de las reivindicaciones 11 hasta 19, caracterizado en que el recorrido tecnico de los gases extraidos esta refrigerado, al menos parcialmente.
21. Procedimiento conforme con al menos una de las reivindicaciones 1 hasta 20, caracterizado en que el recorrido tecnico de los gases extraidos se mantiene limpio con un inyector y agua, opcionalmente con ciclos de lavados con pulsaciones o estacional.