ES2221393T3 - Procedimiento para el aislamiento de polimeros a partir de soluciones. - Google Patents
Procedimiento para el aislamiento de polimeros a partir de soluciones.Info
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Abstract
Procedimiento para la concentración por evaporación de una solución polímera, viscosa, con al menos un 30 % en peso de disolventes y de monómeros, preferentemente con un 50 hasta un 70 % en peso, en el cuál se conduce la solución polímera a ser evaporada, en forma de flujo en forma de película con una velocidad de salida del vapor de 200 hasta 300 m/s, a través de un serpentín calentado (5) y, a continuación, fluye a través de un separador (6) calentado, caracterizado porque las temperaturas del agente de calefacción en el serpentín (5) y en el separador (6) se mantienen a un valor por encima del punto de reblandecimiento del polímero y porque la mezcla bifásica, formada en el serpentín (5), constituida por fusión polímera y por vapores de disolvente y de monómero, se descomprime en el separador de vapor (6), calentado, hasta una presión en el intervalo de 10 mbar hasta 800 mbar absolutos.
Description
Procedimiento para el aislamiento de polímeros a
partir de soluciones.
La invención se refiere a un procedimiento para
la concentración por evaporación de una solución polímera en el
cuál la solución polímera fluye a través de un tubo serpentín
calentado y de un separador de vapor conectado a continuación.
En la fabricación de polímeros en solución se
forma, tras la reacción, una solución. El polímero debe aislarse de
ésta solución con mantenimiento de una elevada calidad del producto
de tal manera, que en el producto final la proporción residual en
disolvente sea mínima. En éste caso debe resolverse una serie de
problemas parciales que, frecuentemente, requieren medidas
diametralmente opuestas.
El polímero puro tiene un punto de
reblandecimiento que, frecuentemente, se encuentra muy por debajo
de la temperatura de ebullición del disolvente. Puesto que la
temperatura de ebullición de la solución se encuentra entre la del
polímero y la del disolvente, consecuencia de los pesos moleculares
muy variables, hasta concentraciones en polímero muy elevadas en las
proximidades de la temperatura de ebullición del disolvente, la
viscosidad de la solución aumenta durante el transcurso del
procedimiento en primer lugar fuertemente y puede alcanzar valores
muy por encima de 1.000 Pas, lo que se traduce en una mala
transmisión del calor, requiere grandes fuerzas para el removido y
puede conducir a que se descienda por debajo de la temperatura de
transición vítrea. Solamente en la fase final del procedimiento,
cuando la proporción en polímero influye decisivamente sobre la
presión de vapor de la solución, aumenta fuertemente la temperatura
de la solución y sobrepasa el punto de reblandecimiento del
polímero, lo cuál se pone de manifiesto por medio de una disminución
de la viscosidad. Hacia el final del procedimiento se transforma el
procedimiento de evaporación por convección en un procedimiento por
difusión. En ésta fase se requiere un tiempo de residencia
prolongado, una gran superficie intercambiadora, un buen remezclado
del producto viscoso y una elevada caída de la presión parcial.
La mayoría de los productos son muy sensibles a
la temperatura, es decir que, desde éste punto de vista, se
requieren un bajo nivel de temperatura y tiempos de residencia
cortos.
Para resolver la tarea existen hasta ahora dos
procedimientos fundamentales:
- 1.
- En el caso del secado por pulverización se calienta la solución y, a continuación, se pulveriza mediante toberas con ayuda de vapor de arrastre en una torre para el secado o en un tubo para la aglomeración. En éste caso se evapora el disolvente. Se forma un polvo ampliamente exento de disolventes, pero que está enriquecido con condensado. Esto requiere, normalmente, un secado final. El inconveniente principal en éste procedimiento consiste en el elevado coste energético y de instalación.
- 2.
- En el caso del procedimiento de concentración por evaporación se utiliza una combinación de tipos de evaporadores conectados en serie. En éste caso se conoce, por ejemplo, la combinación: evaporador de película descendente (concentración previa por evaporación hasta un 20% en peso de polímero) + evaporador de película delgada (concentración por evaporación principal hasta un 50% en peso de polímero) + máquina de doble husillo (concentración por evaporación residual hasta 500 \mug/g de disolvente residual).
Recientemente se utiliza en muchas ocasiones la
combinación formada por serpentín polifásico + máquina de doble
husillo. El serpentín polifásico, que se ha descrito con mayor
detalle en las patentes DE 1 667 051 y DE 1 921 045, está basado
fundamentalmente en una evaporación flash y en una evaporación
conectada aguas abajo en el serpentín calentado indirectamente.
Aguas abajo del serpentín se ha conectado un separador de vapor.
Para evitar viscosidades demasiado elevadas, que podrían conducir a
una obstrucción del tubo, se trabaja con una sobrepresión que
aumenta el nivel de temperatura y, de éste modo, hace descender la
viscosidad hasta que se elimine el peligro de obstrucción. Por otro
lado, el tiempo de residencia del producto en el tubo de flujo es
tan pequeño que no se produce deterioro del producto. De éste modo
puede concentrarse la solución de partida, en una sólo paso, en
general al 70 hasta el 90% en peso. La proporción molar de
disolvente en las proximidades del extremo del tubo, incluso a las
elevadas concentraciones en polímero, es tan elevada que también
allí el procedimiento de evaporación está dominado por la
convección y no por la difusión. La máquina de husillos, conectada
aguas abajo, se descarga con la elevada concentración lo cuál
conduce a la reducción del contenido residual en disolvente en el
producto final. El inconveniente principal en éste procedimiento
consiste en los elevados costes de inversión para las máquinas de
husillos, el desgaste por rozamiento de las piezas giratorias y el
gran número de juntas de estanqueidad, especialmente las
correspondientes a los domos para los vahos, su propensión a las
averías como consecuencia de las piezas giratorias y la
manipulación con partes pesadas de las máquinas.
La invención tenía como tarea reducir la
proporción residual en disolvente o en monómeros, durante la
concentración de polímeros, al menos hasta el valor límite permitido
por el legislador, que se encuentra por debajo del 1% en peso y, al
mismo tiempo, la substitución de la ingeniería del procedimiento
costosa, empleada hasta ahora, por métodos más sencillos que puedan
realizarse con aparatos más económicos.
Ésta tarea se resuelve, según la invención, en un
procedimiento para concentración por evaporación de una solución
polímera, en el que la solución polímera, que contiene en la
composición al menos un 30% en peso de disolvente y de monómeros,
preferentemente de un 50 hasta un 70% en peso, se conduce con una
velocidad de salida del vapor de 200 hasta 300 m/s, a través de un
serpentín calentado y de un separador de vapor calentado, conectado
a continuación, porque se mantienen las temperaturas del agente de
calefacción en el serpentín y en el separador por encima del punto
de reblandecimiento del polímero y porque la mezcla bifásica,
formada en el serpentín, constituida por fusión polímera y vapores
de disolvente y de monómero, se descomprime en el separador de
vapor, calentado, hasta una presión en el intervalo de 10 mbar
hasta 800 mbar absolutos.
Ventajosamente la temperatura del agente de
calefacción en el serpentín y en el separador se mantendrá a un
valor situado desde un 10% hasta un 30% por encima del punto de
transición vítrea del polímero.
El procedimiento se lleva a cabo además
ventajosamente de tal manera, que la solución polímera tenga a la
entrada del serpentín una presión comprendida entre 4 bar hasta 20
bar.
Otro desarrollo de la invención para conseguir
contenidos residuales en disolvente todavía menores consiste en
concentrar por evaporación adicionalmente la solución polímera en un
evaporador por extrusión, conectado aguas debajo del separador,
hasta un contenido residual en disolvente de 5 \mug/g hasta 100
\mug/g.
Cuando la proporción de polímero en la solución
inicial sea muy baja (< 30% en peso), podrán conectarse en serie
dos o varias etapas de serpentines polifásicos. Si el caudal es
demasiado elevado, (> 5 t/h de polímero), podrán conectarse en
paralelo dos o varias etapas de serpentines polifásicos, teniendo
que estar equipada cada etapa con un sistema de bombeo propio.
Para la elaboración ulterior del polímero
concentrado se retira el producto de cola, constituido por la
fusión polímera, en el separador convenientemente por medio de una
bomba de rueda dentada, con boca ancha, o con un husillo
transportador y, a continuación, se transforma en un estado
granulado sólido en un dispositivo refrigerador.
El procedimiento según la invención es adecuado
para termoplastos, tales como policarbonatos, poliéstercarbonatos,
tereftalatos de polialquileno, polímeros EPDM, poliestireno y
copolímeros y polímeros de injerto fabricados a base de estireno,
de acrilonitrilo y de butadieno, tal como por ejemplo el ABS así
como también para otros polímeros, tales como siliconas
inorgánicas.
La mayor ventaja del procedimiento según la
invención reside en que con el mismo se eliminan los costes de
inversión y de explotación de las máquinas costosas, usuales en otro
caso. De éste modo se combinan, no solamente bajos costes de
explotación y de inversión, sino también una reducción de la carga
térmica y mecánica del producto, lo cuál conduce a una mayor calidad
del producto. Cuando el grado de especificación se encuentre por
encima del 0,1% en peso, será suficiente el serpentín polifásico
junto con el separador para resolver la tarea. Si el grado de
especificación requerido se encuentra, sin embargo, por debajo del
0,1% en peso, se conectará aguas abajo el evaporador por
extrusión.
La invención está basada en las siguientes
observaciones:
En una serie de ensayos experimentales se
encontró, sorprendentemente, que podían concentrarse soluciones
polímeras en el serpentín polifásico hasta contenidos residuales en
disolventes y monómeros por debajo del 1% en peso, sin que se
presentasen obstrucciones ni deteriores del producto. Esto se
consigue mediante elevadas temperaturas del agente de calefacción,
que se encuentran por encima del punto de reblandecimiento de los
polímeros, lo cuál impide la formación de costras sobre la pared,
que pueden ser el origen de obstrucciones en el tubo y de
deterioros del producto, mediante grandes velocidades de flujo en el
serpentín, que llegan hasta la velocidad del sonido y, de éste
modo, se encargan de un elevado nivel de presión y de grandes
fuerzas de cizalla sobre la pared y mediante una evaporación
subsiguiente por descompresión en el separador que se encuentra
bajo vacío. La temperatura del agente de calefacción, que se
encuentra por encima del punto de transición vítrea, en el
separador garantiza una descarga segura del producto viscoso a
partir del sistema, cuando se utilice como órganos de descarga una
bomba de descarga calentada o un husillo transportador, teniendo
que encontrarse las temperaturas del agente de calefacción también
en éste caso por encima del punto de transición vítrea. Bajo éstas
condiciones puede reducirse la proporción residual en disolvente
del polímero en el serpentín polifásico de manera fiable y
reproducible hasta por debajo del 1% en
peso.
peso.
A continuación se describirá la invención con
mayor detalle por medio de los ejemplos de realización y de los
dibujos. En éstos muestran:
la figura 1 un diagrama de flujo para una
concentración por evaporación de polímero en continuo, en una sola
etapa con empleo de un serpentín con un separador de vapor conectado
aguas abajo y órganos de descarga
la figura 2 el contenido residual en
clorobenceno, determinado experimentalmente, de policarbonato
concentrado para diversas series de ensayos y en comparación con el
mismo los contenidos residuales en clorobenceno que se obtienen
bajo las condiciones de ensayo en el estado de equilibrio entre las
fases como función de la presión en el separador y
la figura 3 un diagrama de flujo para un
evaporador de polímeros, en continuo, con tres etapas, con empleo
de dos etapas de serpentín con separadores de vapor y con un
evaporador por extrusión, conectado aguas abajo.
El procedimiento se explicará en éste caso
tomando como ejemplo la concentración por evaporación de una
solución de policarbonato (solución de PC). Según la figura 1 se
bombea la solución de PC 1, a ser concentrada por la bomba 2 a
través de un intercambiador de calor 3, en la válvula 4 se
descomprime y a continuación fluye a través de un serpentín 5 y de
un separador de vapor 6, situado a continuación, que está
constituido por un separador ciclónico, usual en el comercio. Tanto
el serpentín 5 como el separador de vapor 6 están dotados con una
camisa de calefacción, a través de la cuál fluye un agente de
calefacción o bien un caloportador, por ejemplo Diphyl THT. En el
serpentín 5 se forma un flujo laminar debido a la composición de la
mezcla vapor/líquido y a la caída de presión y a las elevadas
temperaturas, pudiendo alcanzar el vapor en el extremo del tubo
velocidades de flujo de 200 m/s hasta 300 m/s. Los vahos, separados
en el separador de vapor 6, se condensan en el condensador 7 y se
retiran por medio de la bomba 8, en forma de destilado 9. Como fase
líquida permanece en el separador de vapor 6 la fusión de
policarbonato 10, concentrada, que se transporta con una bomba de
descarga 11, igualmente calentada, hasta un recipiente de reposo o,
en caso dado, otra etapa de evaporación. La bomba de descarga puede
estar constituida por una bomba de rueda dentada de boca ancha o por
un husillo transportador.
El serpentín 5 tenía un diámetro interno de 15
mm, una longitud de 6 m, un diámetro medio de la espiral de 284 mm y
una pendiente de la espiral de -5.7. La superficie interna del
serpentín era de 0,29 m^{2}. Con ésta instalación se llevaron a
cabo ensayos con un caudal de 35 hasta 85 kg/h de solución de PC.
La temperatura de la solución de PC, tras el intercambiador, fue de
180ºC, a una presión de 19 bar. A través de la válvula 4 se
descomprime la solución de PC a la entrada del serpentín 5 a 3 hasta
8 bar. La temperatura en éste punto fue de 150 hasta 180ºC. A la
entrada del separador de vapor 6, calentado, se descomprimió la
mezcla bifásica, formada en el serpentín 5, constituida por fusión
de PC y por vapor del disolvente, hasta una presión absoluta de 10
mbar hasta 800 mbar. En ésta evaporación por descompresión se
liberaron, de nuevo, de manera instantánea grandes cantidades de
vapor. la fusión de PC tenía, en la salida del separador de vapor 6,
una concentración del 98,1 hasta el 99,85% en peso, a una
temperatura de 240ºC hasta 260ºC. La temperatura del agente de
calefacción, (es decir la temperatura del caloportador en el
circuito de calefacción del serpentín 5 y del separador de vapor 6)
era de 300ºC.
A continuación se han reunido, en forma de tabla,
las condiciones marco para tres series de ensayo con empleo de ésta
instalación y los resultados se han representado gráficamente en el
diagrama de la figura 2. Las series individuales de los ensayos se
diferencian por la composición de la solución de partida. En cada
serie de ensayos se modificó la presión del sistema en el separador
6 entre 10 y 1.000 mbar. La presión por delante de la tobera era de
19 bar, la presión por detrás de la tobera era de 3 a 5 bar. Las
pérdidas de presión en el tubo se obtienen a partir de la
diferencia entre la presión por detrás de la tobera y la presión del
sistema.
Primera serie de
ensayos
Composición de la solución | 14% en peso de PC |
43% en peso de clorobenceno | |
43% en peso de diclorometano | |
Caudal | 43 kg/h |
Calefacción del intercambiador de calor 3 | 200ºC (caloportador vapor) |
Calefacción del serpentín 5 | 300ºC (caloporador difenilo THT) |
Calefacción del separador 6 y | 290ºC (caloportador difenilo THT) |
Bomba de descarga 11 |
Segunda serie de
ensayos
Composición de la solución | 30% en peso de PC |
60% en peso de clorobenceno | |
10% en peso de diclorometano | |
Caudal | 38 kg/h |
Calefacción del intercambiador de calor 3 | 200ºC (caloportador vapor) |
Calefacción del serpentín 5 | 300ºC (caloporador difenilo THT) |
Calefacción del separador 6 y | 290ºC (caloportador difenilo THT) |
Bomba de descarga 11 |
Tercera serie de
ensayos
Composición de la solución | 14% en peso de PC |
86% en peso de clorobenceno | |
Caudal | 40 kg/h |
Calefacción del intercambiador de calor 3 | 200ºC (caloportador vapor) |
Calefacción del serpentín 5 | 300ºC (caloporador difenilo THT) |
Calefacción del separador 6 y | 290ºC (caloportador difenilo THT) |
Bomba de descarga 11 |
La figura 2 muestra los contenidos residuales,
medidos con ayuda de un análisis, de disolvente (clorobenceno) en
el producto de cola a la salida del serpentín 5. En éste diagrama se
han representando también los valores de equilibrio teóricos,
calculados, es decir los contenidos en disolvente por debajo de los
cuáles no se puede descender con las condiciones marco
predeterminadas.
Si se piden requisitos todavía mayores con
relación a la ausencia de disolvente del policarbonato, podrá
conectarse aguas abajo del separador 6 o bien de la bomba de
descarga 11 un evaporador por extrusión a modo de otra etapa de
evaporación. Con una combinación de éste tipo pueden alcanzarse
contenidos residuales en disolvente por debajo del 0,1% en peso.
La figura 3 muestra el diagrama de flujos de una
instalación con varias etapas de evaporador con serpentín con
separadores de vapor en combinación con un evaporador por extrusión
como última etapa. Las dos etapas, conectadas en serie, de los
serpentines polifásicos 12 y 13 están construidos de manera
completamente análoga a la de la instalación de la figura 1 y
comprenden las bombas 2_{1} y 2_{2}, los intercambiadores de
calor 3_{1} y 3_{2}, las válvulas 4_{1} y 4_{2}, los
serpentines polifásicos 5_{1} y 5_{2} y los separadores de vapor
6_{1} y 6_{2}. La salida del segundo separador de vapor 6_{2}
está conectada, a través de una bomba de descarga 14, con un
evaporador por extrusión 15, que pertenece al estado de la técnica.
El evaporador por extrusión es un aparato de difusión, que puede
generar una gran superficie intercambiadora para el producto. Éste
está constituido, fundamentalmente, por un recipiente 16, que se
encuentra bajo vacío, en cuyo extremo superior se ha dispuesto una
placa de toberas 17 y en cuyo extremo inferior se ha dispuesto un
órgano de descarga 18. En la placa de toberas 17 se generan hilos
de fusión del producto, que descienden a través del recipiente 16 y
que son descargados como fusión del producto por el órgano de
descarga 18. Durante el proceso de descenso se evapora el
disolvente residual mediante difusión a partir del producto. De éste
modo puede reducirse de nuevo el contenido residual en disolvente
en una a dos potencias de 10.
En la entrada del primer serpentín 5_{1}, la
solución de PC tiene una temperatura de 200ºC. En el separador
6_{1} reina una presión de 2 bar. La concentración en
policarbonato c_{P} es del 30% en peso. En la segunda etapa, la
temperatura en el serpentín 5_{2} es de 300ºC y la presión en el
separador 6_{2} es menor que 0,1 bar. El valor c_{P} se
encuentra por encima del 99% en peso. En la tercera etapa reina, en
el evaporador por extrusión 15, un vacío de 1 mbar y una temperatura
de 300ºC. Tras el órgano de descarga 18, el valor c_{P}, después
de la concentración final, se encuentra por encima del 99,9% en
peso. En la primera etapa del serpentín 12 se lleva a cabo,
normalmente, una concentración al 25 hasta el 30% en peso, en la
segunda etapa del serpentín 13 hasta por encima del 99% en peso y en
la etapa del evaporador por extrusión por encima del 99,99% en
peso. En el caso de caudales muy pequeños por orificio de tobera,
por ejemplo por debajo de 100 g/l, se alcanzan en el evaporador por
extrusión contenidos residuales en disolvente por debajo de 10
ppm.
La concentración por evaporación o bien la
concentración van seguidas normalmente además por una etapa del
procedimiento para la refrigeración y la solidificación de la fusión
polímera. Con ésta finalidad se retira la fusión polímera, caliente,
en la realización según la figura 1, del separador de vapor 6 y, en
la realización según la figura 3, del evaporador por extrusión 15,
por medio de una bomba de rueda dentada con una gran superficie de
alimentación o por medio de un husillo transportador configurado en
forma de bomba colectora y, a continuación, se dispone sobre un
baño de refrigeración o sobre un rodillo de refrigeración, en capa
delgada, que se solidifica para dar un producto en forma de capa o
bien de placa.
Se llevaron a cabo en la misma instalación de
ensayo, experimentos para la concentración de una solución de amida
del ácido ciclopropanocarboxílico
(CP-amida)-isobutanol. En éste caso
se prefijaron las condiciones marco siguientes:
Caudal: | 15,9 kg/h |
Proporción de isobutanal en la solución de salida: | 44% en peso |
Punto de fusión de la CP-amida: | 120ºC |
Agente de calefacción vapor de agua | |
Temperatura del agente de calefacción en el intercambiador de calor 3: | 150ºC |
Temperatura del agente de calefacción en el serpentín 5: | 150ºC |
Temperatura del agente de calefacción en el separador 6: | 150ºC |
Presión por delante de la tobera 4: | 11 bar_{abs} |
Presión en el separador 6: | 10 bar_{abs} |
Resultados: 0,1% en peso de isobutanol en la salida 10. |
Claims (7)
1. Procedimiento para la concentración por
evaporación de una solución polímera, viscosa, con al menos un 30%
en peso de disolventes y de monómeros, preferentemente con un 50
hasta un 70% en peso, en el cuál se conduce la solución polímera a
ser evaporada, en forma de flujo en forma de película con una
velocidad de salida del vapor de 200 hasta 300 m/s, a través de un
serpentín calentado (5) y, a continuación, fluye a través de un
separador (6) calentado, caracterizado porque las
temperaturas del agente de calefacción en el serpentín (5) y en el
separador (6) se mantienen a un valor por encima del punto de
reblandecimiento del polímero y porque la mezcla bifásica, formada
en el serpentín (5), constituida por fusión polímera y por vapores
de disolvente y de monómero, se descomprime en el separador de
vapor (6), calentado, hasta una presión en el intervalo de 10 mbar
hasta 800 mbar absolutos.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la temperatura del agente de
calefacción en el serpentín (5) y en el separador (6) se mantiene a
un valor situado desde un 10 hasta un 30% por encima del punto de
transición vítrea del polímero.
3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
2, caracterizado porque la solución polímera se mantiene en
la entrada en el serpentín (5) a una presión comprendida entre 4 bar
hasta 20 bar.
4. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
3, caracterizado porque la solución polímera se concentra
adicionalmente en un evaporador por extrusión (15), conectado aguas
abajo del separador (6, 6_{2}), hasta un contenido residual en
disolvente de 5 \mug/g hasta 500 \mug/g.
5. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
4, caracterizado porque en el caso de una proporción en
polímero en la solución de partida menor que el 30% en peso, se
conectan en serie varias etapas de serpentines polifásicos.
6. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
5, caracterizado porque en el caso de caudales mayores que 5
t/h se conectan en paralelo varias etapas de serpentines
polifásicos, estando equipada cada etapa con un sistema de bombeo
propio.
7. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
6, caracterizado porque el producto de cola en el separador
(6) se retira por medio de una bomba de descarga (7) y, a
continuación, se transforma en estado sólido, granular, en un
dispositivo de refrigeración.
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---|---|---|---|
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