ES2221393T3 - Procedimiento para el aislamiento de polimeros a partir de soluciones. - Google Patents

Procedimiento para el aislamiento de polimeros a partir de soluciones.

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ES2221393T3 ES99929176T ES99929176T ES2221393T3 ES 2221393 T3 ES2221393 T3 ES 2221393T3 ES 99929176 T ES99929176 T ES 99929176T ES 99929176 T ES99929176 T ES 99929176T ES 2221393 T3 ES2221393 T3 ES 2221393T3
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Clemens Casper
Jorgen Weinschenck
Klemens Kohlgruber
Jurgen Heuser
Christian Kords
Thomas Elsner
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Abstract

Procedimiento para la concentración por evaporación de una solución polímera, viscosa, con al menos un 30 % en peso de disolventes y de monómeros, preferentemente con un 50 hasta un 70 % en peso, en el cuál se conduce la solución polímera a ser evaporada, en forma de flujo en forma de película con una velocidad de salida del vapor de 200 hasta 300 m/s, a través de un serpentín calentado (5) y, a continuación, fluye a través de un separador (6) calentado, caracterizado porque las temperaturas del agente de calefacción en el serpentín (5) y en el separador (6) se mantienen a un valor por encima del punto de reblandecimiento del polímero y porque la mezcla bifásica, formada en el serpentín (5), constituida por fusión polímera y por vapores de disolvente y de monómero, se descomprime en el separador de vapor (6), calentado, hasta una presión en el intervalo de 10 mbar hasta 800 mbar absolutos.

Description

Procedimiento para el aislamiento de polímeros a partir de soluciones.
La invención se refiere a un procedimiento para la concentración por evaporación de una solución polímera en el cuál la solución polímera fluye a través de un tubo serpentín calentado y de un separador de vapor conectado a continuación.
En la fabricación de polímeros en solución se forma, tras la reacción, una solución. El polímero debe aislarse de ésta solución con mantenimiento de una elevada calidad del producto de tal manera, que en el producto final la proporción residual en disolvente sea mínima. En éste caso debe resolverse una serie de problemas parciales que, frecuentemente, requieren medidas diametralmente opuestas.
El polímero puro tiene un punto de reblandecimiento que, frecuentemente, se encuentra muy por debajo de la temperatura de ebullición del disolvente. Puesto que la temperatura de ebullición de la solución se encuentra entre la del polímero y la del disolvente, consecuencia de los pesos moleculares muy variables, hasta concentraciones en polímero muy elevadas en las proximidades de la temperatura de ebullición del disolvente, la viscosidad de la solución aumenta durante el transcurso del procedimiento en primer lugar fuertemente y puede alcanzar valores muy por encima de 1.000 Pas, lo que se traduce en una mala transmisión del calor, requiere grandes fuerzas para el removido y puede conducir a que se descienda por debajo de la temperatura de transición vítrea. Solamente en la fase final del procedimiento, cuando la proporción en polímero influye decisivamente sobre la presión de vapor de la solución, aumenta fuertemente la temperatura de la solución y sobrepasa el punto de reblandecimiento del polímero, lo cuál se pone de manifiesto por medio de una disminución de la viscosidad. Hacia el final del procedimiento se transforma el procedimiento de evaporación por convección en un procedimiento por difusión. En ésta fase se requiere un tiempo de residencia prolongado, una gran superficie intercambiadora, un buen remezclado del producto viscoso y una elevada caída de la presión parcial.
La mayoría de los productos son muy sensibles a la temperatura, es decir que, desde éste punto de vista, se requieren un bajo nivel de temperatura y tiempos de residencia cortos.
Para resolver la tarea existen hasta ahora dos procedimientos fundamentales:
1.
En el caso del secado por pulverización se calienta la solución y, a continuación, se pulveriza mediante toberas con ayuda de vapor de arrastre en una torre para el secado o en un tubo para la aglomeración. En éste caso se evapora el disolvente. Se forma un polvo ampliamente exento de disolventes, pero que está enriquecido con condensado. Esto requiere, normalmente, un secado final. El inconveniente principal en éste procedimiento consiste en el elevado coste energético y de instalación.
2.
En el caso del procedimiento de concentración por evaporación se utiliza una combinación de tipos de evaporadores conectados en serie. En éste caso se conoce, por ejemplo, la combinación: evaporador de película descendente (concentración previa por evaporación hasta un 20% en peso de polímero) + evaporador de película delgada (concentración por evaporación principal hasta un 50% en peso de polímero) + máquina de doble husillo (concentración por evaporación residual hasta 500 \mug/g de disolvente residual).
Recientemente se utiliza en muchas ocasiones la combinación formada por serpentín polifásico + máquina de doble husillo. El serpentín polifásico, que se ha descrito con mayor detalle en las patentes DE 1 667 051 y DE 1 921 045, está basado fundamentalmente en una evaporación flash y en una evaporación conectada aguas abajo en el serpentín calentado indirectamente. Aguas abajo del serpentín se ha conectado un separador de vapor. Para evitar viscosidades demasiado elevadas, que podrían conducir a una obstrucción del tubo, se trabaja con una sobrepresión que aumenta el nivel de temperatura y, de éste modo, hace descender la viscosidad hasta que se elimine el peligro de obstrucción. Por otro lado, el tiempo de residencia del producto en el tubo de flujo es tan pequeño que no se produce deterioro del producto. De éste modo puede concentrarse la solución de partida, en una sólo paso, en general al 70 hasta el 90% en peso. La proporción molar de disolvente en las proximidades del extremo del tubo, incluso a las elevadas concentraciones en polímero, es tan elevada que también allí el procedimiento de evaporación está dominado por la convección y no por la difusión. La máquina de husillos, conectada aguas abajo, se descarga con la elevada concentración lo cuál conduce a la reducción del contenido residual en disolvente en el producto final. El inconveniente principal en éste procedimiento consiste en los elevados costes de inversión para las máquinas de husillos, el desgaste por rozamiento de las piezas giratorias y el gran número de juntas de estanqueidad, especialmente las correspondientes a los domos para los vahos, su propensión a las averías como consecuencia de las piezas giratorias y la manipulación con partes pesadas de las máquinas.
La invención tenía como tarea reducir la proporción residual en disolvente o en monómeros, durante la concentración de polímeros, al menos hasta el valor límite permitido por el legislador, que se encuentra por debajo del 1% en peso y, al mismo tiempo, la substitución de la ingeniería del procedimiento costosa, empleada hasta ahora, por métodos más sencillos que puedan realizarse con aparatos más económicos.
Ésta tarea se resuelve, según la invención, en un procedimiento para concentración por evaporación de una solución polímera, en el que la solución polímera, que contiene en la composición al menos un 30% en peso de disolvente y de monómeros, preferentemente de un 50 hasta un 70% en peso, se conduce con una velocidad de salida del vapor de 200 hasta 300 m/s, a través de un serpentín calentado y de un separador de vapor calentado, conectado a continuación, porque se mantienen las temperaturas del agente de calefacción en el serpentín y en el separador por encima del punto de reblandecimiento del polímero y porque la mezcla bifásica, formada en el serpentín, constituida por fusión polímera y vapores de disolvente y de monómero, se descomprime en el separador de vapor, calentado, hasta una presión en el intervalo de 10 mbar hasta 800 mbar absolutos.
Ventajosamente la temperatura del agente de calefacción en el serpentín y en el separador se mantendrá a un valor situado desde un 10% hasta un 30% por encima del punto de transición vítrea del polímero.
El procedimiento se lleva a cabo además ventajosamente de tal manera, que la solución polímera tenga a la entrada del serpentín una presión comprendida entre 4 bar hasta 20 bar.
Otro desarrollo de la invención para conseguir contenidos residuales en disolvente todavía menores consiste en concentrar por evaporación adicionalmente la solución polímera en un evaporador por extrusión, conectado aguas debajo del separador, hasta un contenido residual en disolvente de 5 \mug/g hasta 100 \mug/g.
Cuando la proporción de polímero en la solución inicial sea muy baja (< 30% en peso), podrán conectarse en serie dos o varias etapas de serpentines polifásicos. Si el caudal es demasiado elevado, (> 5 t/h de polímero), podrán conectarse en paralelo dos o varias etapas de serpentines polifásicos, teniendo que estar equipada cada etapa con un sistema de bombeo propio.
Para la elaboración ulterior del polímero concentrado se retira el producto de cola, constituido por la fusión polímera, en el separador convenientemente por medio de una bomba de rueda dentada, con boca ancha, o con un husillo transportador y, a continuación, se transforma en un estado granulado sólido en un dispositivo refrigerador.
El procedimiento según la invención es adecuado para termoplastos, tales como policarbonatos, poliéstercarbonatos, tereftalatos de polialquileno, polímeros EPDM, poliestireno y copolímeros y polímeros de injerto fabricados a base de estireno, de acrilonitrilo y de butadieno, tal como por ejemplo el ABS así como también para otros polímeros, tales como siliconas inorgánicas.
La mayor ventaja del procedimiento según la invención reside en que con el mismo se eliminan los costes de inversión y de explotación de las máquinas costosas, usuales en otro caso. De éste modo se combinan, no solamente bajos costes de explotación y de inversión, sino también una reducción de la carga térmica y mecánica del producto, lo cuál conduce a una mayor calidad del producto. Cuando el grado de especificación se encuentre por encima del 0,1% en peso, será suficiente el serpentín polifásico junto con el separador para resolver la tarea. Si el grado de especificación requerido se encuentra, sin embargo, por debajo del 0,1% en peso, se conectará aguas abajo el evaporador por extrusión.
La invención está basada en las siguientes observaciones:
En una serie de ensayos experimentales se encontró, sorprendentemente, que podían concentrarse soluciones polímeras en el serpentín polifásico hasta contenidos residuales en disolventes y monómeros por debajo del 1% en peso, sin que se presentasen obstrucciones ni deteriores del producto. Esto se consigue mediante elevadas temperaturas del agente de calefacción, que se encuentran por encima del punto de reblandecimiento de los polímeros, lo cuál impide la formación de costras sobre la pared, que pueden ser el origen de obstrucciones en el tubo y de deterioros del producto, mediante grandes velocidades de flujo en el serpentín, que llegan hasta la velocidad del sonido y, de éste modo, se encargan de un elevado nivel de presión y de grandes fuerzas de cizalla sobre la pared y mediante una evaporación subsiguiente por descompresión en el separador que se encuentra bajo vacío. La temperatura del agente de calefacción, que se encuentra por encima del punto de transición vítrea, en el separador garantiza una descarga segura del producto viscoso a partir del sistema, cuando se utilice como órganos de descarga una bomba de descarga calentada o un husillo transportador, teniendo que encontrarse las temperaturas del agente de calefacción también en éste caso por encima del punto de transición vítrea. Bajo éstas condiciones puede reducirse la proporción residual en disolvente del polímero en el serpentín polifásico de manera fiable y reproducible hasta por debajo del 1% en
peso.
A continuación se describirá la invención con mayor detalle por medio de los ejemplos de realización y de los dibujos. En éstos muestran:
la figura 1 un diagrama de flujo para una concentración por evaporación de polímero en continuo, en una sola etapa con empleo de un serpentín con un separador de vapor conectado aguas abajo y órganos de descarga
la figura 2 el contenido residual en clorobenceno, determinado experimentalmente, de policarbonato concentrado para diversas series de ensayos y en comparación con el mismo los contenidos residuales en clorobenceno que se obtienen bajo las condiciones de ensayo en el estado de equilibrio entre las fases como función de la presión en el separador y
la figura 3 un diagrama de flujo para un evaporador de polímeros, en continuo, con tres etapas, con empleo de dos etapas de serpentín con separadores de vapor y con un evaporador por extrusión, conectado aguas abajo.
El procedimiento se explicará en éste caso tomando como ejemplo la concentración por evaporación de una solución de policarbonato (solución de PC). Según la figura 1 se bombea la solución de PC 1, a ser concentrada por la bomba 2 a través de un intercambiador de calor 3, en la válvula 4 se descomprime y a continuación fluye a través de un serpentín 5 y de un separador de vapor 6, situado a continuación, que está constituido por un separador ciclónico, usual en el comercio. Tanto el serpentín 5 como el separador de vapor 6 están dotados con una camisa de calefacción, a través de la cuál fluye un agente de calefacción o bien un caloportador, por ejemplo Diphyl THT. En el serpentín 5 se forma un flujo laminar debido a la composición de la mezcla vapor/líquido y a la caída de presión y a las elevadas temperaturas, pudiendo alcanzar el vapor en el extremo del tubo velocidades de flujo de 200 m/s hasta 300 m/s. Los vahos, separados en el separador de vapor 6, se condensan en el condensador 7 y se retiran por medio de la bomba 8, en forma de destilado 9. Como fase líquida permanece en el separador de vapor 6 la fusión de policarbonato 10, concentrada, que se transporta con una bomba de descarga 11, igualmente calentada, hasta un recipiente de reposo o, en caso dado, otra etapa de evaporación. La bomba de descarga puede estar constituida por una bomba de rueda dentada de boca ancha o por un husillo transportador.
El serpentín 5 tenía un diámetro interno de 15 mm, una longitud de 6 m, un diámetro medio de la espiral de 284 mm y una pendiente de la espiral de -5.7. La superficie interna del serpentín era de 0,29 m^{2}. Con ésta instalación se llevaron a cabo ensayos con un caudal de 35 hasta 85 kg/h de solución de PC. La temperatura de la solución de PC, tras el intercambiador, fue de 180ºC, a una presión de 19 bar. A través de la válvula 4 se descomprime la solución de PC a la entrada del serpentín 5 a 3 hasta 8 bar. La temperatura en éste punto fue de 150 hasta 180ºC. A la entrada del separador de vapor 6, calentado, se descomprimió la mezcla bifásica, formada en el serpentín 5, constituida por fusión de PC y por vapor del disolvente, hasta una presión absoluta de 10 mbar hasta 800 mbar. En ésta evaporación por descompresión se liberaron, de nuevo, de manera instantánea grandes cantidades de vapor. la fusión de PC tenía, en la salida del separador de vapor 6, una concentración del 98,1 hasta el 99,85% en peso, a una temperatura de 240ºC hasta 260ºC. La temperatura del agente de calefacción, (es decir la temperatura del caloportador en el circuito de calefacción del serpentín 5 y del separador de vapor 6) era de 300ºC.
A continuación se han reunido, en forma de tabla, las condiciones marco para tres series de ensayo con empleo de ésta instalación y los resultados se han representado gráficamente en el diagrama de la figura 2. Las series individuales de los ensayos se diferencian por la composición de la solución de partida. En cada serie de ensayos se modificó la presión del sistema en el separador 6 entre 10 y 1.000 mbar. La presión por delante de la tobera era de 19 bar, la presión por detrás de la tobera era de 3 a 5 bar. Las pérdidas de presión en el tubo se obtienen a partir de la diferencia entre la presión por detrás de la tobera y la presión del sistema.
Primera serie de ensayos
Solución de PC
Composición de la solución 14% en peso de PC
43% en peso de clorobenceno
43% en peso de diclorometano
Caudal 43 kg/h
Temperaturas
Calefacción del intercambiador de calor 3 200ºC (caloportador vapor)
Calefacción del serpentín 5 300ºC (caloporador difenilo THT)
Calefacción del separador 6 y 290ºC (caloportador difenilo THT)
Bomba de descarga 11
Segunda serie de ensayos
Solución de PC
Composición de la solución 30% en peso de PC
60% en peso de clorobenceno
10% en peso de diclorometano
Caudal 38 kg/h
Temperaturas
Calefacción del intercambiador de calor 3 200ºC (caloportador vapor)
Calefacción del serpentín 5 300ºC (caloporador difenilo THT)
Calefacción del separador 6 y 290ºC (caloportador difenilo THT)
Bomba de descarga 11
Tercera serie de ensayos
Solución de PC
Composición de la solución 14% en peso de PC
86% en peso de clorobenceno
Caudal 40 kg/h
Temperaturas
Calefacción del intercambiador de calor 3 200ºC (caloportador vapor)
Calefacción del serpentín 5 300ºC (caloporador difenilo THT)
Calefacción del separador 6 y 290ºC (caloportador difenilo THT)
Bomba de descarga 11
La figura 2 muestra los contenidos residuales, medidos con ayuda de un análisis, de disolvente (clorobenceno) en el producto de cola a la salida del serpentín 5. En éste diagrama se han representando también los valores de equilibrio teóricos, calculados, es decir los contenidos en disolvente por debajo de los cuáles no se puede descender con las condiciones marco predeterminadas.
Si se piden requisitos todavía mayores con relación a la ausencia de disolvente del policarbonato, podrá conectarse aguas abajo del separador 6 o bien de la bomba de descarga 11 un evaporador por extrusión a modo de otra etapa de evaporación. Con una combinación de éste tipo pueden alcanzarse contenidos residuales en disolvente por debajo del 0,1% en peso.
La figura 3 muestra el diagrama de flujos de una instalación con varias etapas de evaporador con serpentín con separadores de vapor en combinación con un evaporador por extrusión como última etapa. Las dos etapas, conectadas en serie, de los serpentines polifásicos 12 y 13 están construidos de manera completamente análoga a la de la instalación de la figura 1 y comprenden las bombas 2_{1} y 2_{2}, los intercambiadores de calor 3_{1} y 3_{2}, las válvulas 4_{1} y 4_{2}, los serpentines polifásicos 5_{1} y 5_{2} y los separadores de vapor 6_{1} y 6_{2}. La salida del segundo separador de vapor 6_{2} está conectada, a través de una bomba de descarga 14, con un evaporador por extrusión 15, que pertenece al estado de la técnica. El evaporador por extrusión es un aparato de difusión, que puede generar una gran superficie intercambiadora para el producto. Éste está constituido, fundamentalmente, por un recipiente 16, que se encuentra bajo vacío, en cuyo extremo superior se ha dispuesto una placa de toberas 17 y en cuyo extremo inferior se ha dispuesto un órgano de descarga 18. En la placa de toberas 17 se generan hilos de fusión del producto, que descienden a través del recipiente 16 y que son descargados como fusión del producto por el órgano de descarga 18. Durante el proceso de descenso se evapora el disolvente residual mediante difusión a partir del producto. De éste modo puede reducirse de nuevo el contenido residual en disolvente en una a dos potencias de 10.
En la entrada del primer serpentín 5_{1}, la solución de PC tiene una temperatura de 200ºC. En el separador 6_{1} reina una presión de 2 bar. La concentración en policarbonato c_{P} es del 30% en peso. En la segunda etapa, la temperatura en el serpentín 5_{2} es de 300ºC y la presión en el separador 6_{2} es menor que 0,1 bar. El valor c_{P} se encuentra por encima del 99% en peso. En la tercera etapa reina, en el evaporador por extrusión 15, un vacío de 1 mbar y una temperatura de 300ºC. Tras el órgano de descarga 18, el valor c_{P}, después de la concentración final, se encuentra por encima del 99,9% en peso. En la primera etapa del serpentín 12 se lleva a cabo, normalmente, una concentración al 25 hasta el 30% en peso, en la segunda etapa del serpentín 13 hasta por encima del 99% en peso y en la etapa del evaporador por extrusión por encima del 99,99% en peso. En el caso de caudales muy pequeños por orificio de tobera, por ejemplo por debajo de 100 g/l, se alcanzan en el evaporador por extrusión contenidos residuales en disolvente por debajo de 10 ppm.
La concentración por evaporación o bien la concentración van seguidas normalmente además por una etapa del procedimiento para la refrigeración y la solidificación de la fusión polímera. Con ésta finalidad se retira la fusión polímera, caliente, en la realización según la figura 1, del separador de vapor 6 y, en la realización según la figura 3, del evaporador por extrusión 15, por medio de una bomba de rueda dentada con una gran superficie de alimentación o por medio de un husillo transportador configurado en forma de bomba colectora y, a continuación, se dispone sobre un baño de refrigeración o sobre un rodillo de refrigeración, en capa delgada, que se solidifica para dar un producto en forma de capa o bien de placa.
Otros ejemplos de realización
Se llevaron a cabo en la misma instalación de ensayo, experimentos para la concentración de una solución de amida del ácido ciclopropanocarboxílico (CP-amida)-isobutanol. En éste caso se prefijaron las condiciones marco siguientes:
Caudal: 15,9 kg/h
Proporción de isobutanal en la solución de salida: 44% en peso
Punto de fusión de la CP-amida: 120ºC
Agente de calefacción vapor de agua
Temperatura del agente de calefacción en el intercambiador de calor 3: 150ºC
Temperatura del agente de calefacción en el serpentín 5: 150ºC
Temperatura del agente de calefacción en el separador 6: 150ºC
Presión por delante de la tobera 4: 11 bar_{abs}
Presión en el separador 6: 10 bar_{abs}
Resultados: 0,1% en peso de isobutanol en la salida 10.

Claims (7)

1. Procedimiento para la concentración por evaporación de una solución polímera, viscosa, con al menos un 30% en peso de disolventes y de monómeros, preferentemente con un 50 hasta un 70% en peso, en el cuál se conduce la solución polímera a ser evaporada, en forma de flujo en forma de película con una velocidad de salida del vapor de 200 hasta 300 m/s, a través de un serpentín calentado (5) y, a continuación, fluye a través de un separador (6) calentado, caracterizado porque las temperaturas del agente de calefacción en el serpentín (5) y en el separador (6) se mantienen a un valor por encima del punto de reblandecimiento del polímero y porque la mezcla bifásica, formada en el serpentín (5), constituida por fusión polímera y por vapores de disolvente y de monómero, se descomprime en el separador de vapor (6), calentado, hasta una presión en el intervalo de 10 mbar hasta 800 mbar absolutos.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la temperatura del agente de calefacción en el serpentín (5) y en el separador (6) se mantiene a un valor situado desde un 10 hasta un 30% por encima del punto de transición vítrea del polímero.
3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 2, caracterizado porque la solución polímera se mantiene en la entrada en el serpentín (5) a una presión comprendida entre 4 bar hasta 20 bar.
4. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la solución polímera se concentra adicionalmente en un evaporador por extrusión (15), conectado aguas abajo del separador (6, 6_{2}), hasta un contenido residual en disolvente de 5 \mug/g hasta 500 \mug/g.
5. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque en el caso de una proporción en polímero en la solución de partida menor que el 30% en peso, se conectan en serie varias etapas de serpentines polifásicos.
6. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque en el caso de caudales mayores que 5 t/h se conectan en paralelo varias etapas de serpentines polifásicos, estando equipada cada etapa con un sistema de bombeo propio.
7. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el producto de cola en el separador (6) se retira por medio de una bomba de descarga (7) y, a continuación, se transforma en estado sólido, granular, en un dispositivo de refrigeración.
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