ES2619730T3

ES2619730T3 - Método para fabricar artículos electret basados en el potencial z

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Publication number: ES2619730T3
Application number: ES09758866.9T
Authority: ES
Inventors: John M. Sebastian; Marvin E. Jones; Fuming B. Li; Shih-Hung Chou; Nathan E. Schultz; Justin L. Keough; Rahul B. Shah; Daniel A. Japuntich
Original assignee: 3M Innovative Properties Co
Current assignee: 3M Innovative Properties Co
Priority date: 2008-06-02
Filing date: 2009-04-14
Publication date: 2017-06-26
Anticipated expiration: 2029-04-14
Also published as: EP2291562B1; PL2291562T3; EP2291562A4; BRPI0909967B1; CN102112680B; JP2011522137A; EP2291562A1; KR20110025184A; CN102112680A; RU2472885C1; BRPI0909967A2; US7765698B2; RU2011121015A; WO2009148703A1; US20090293279A1; JP5385978B2; AU2009255525B2; AU2009255525A1; KR101596531B1

Abstract

Un método para fabricar un artículo electret, cuyo método comprende: (a) proporcionar un artículo polimérico a cargar; y (b) poner en contacto el artículo polimérico a cargar con un líquido acuoso que tiene un pH y conductividad de la siguiente forma: (i) si el artículo tiene un potencial zeta de -7,5 mV o menos, entonces el líquido de contacto tiene un pH mayor de 7 y una conductividad de aproximadamente 5 a 9000 microSiemens por centímetro; y (ii) si el artículo tiene un potencial zeta mayor de -7,5 mV, entonces el líquido de contacto tiene un pH de 7 o menos y una conductividad de aproximadamente 5 a 5500 microSiemens por centímetro; y (c) secar el artículo.

Description

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DESCRIPCION

Metodo para fabricar artfculos electret basados en el potencial zeta

La presente invencion se refiere a un nuevo metodo para cargar artfculos polimericos electret. El metodo implica el uso de un liquido acuoso que tiene una conductividad y un pH seleccionados de tal forma que sean funcion del potencial zeta del articulo.

Antecedentes

Los artfculos electret — es decir, artfculos dielectricos que presentan al menos una carga electrica cuasi-permanente — son conocidos por mostrar buenas propiedades de filtracion. Dichos artfculos se han disenado con una amplia variedad de construcciones pero, para fines de filtracion de aire, los artfculos suelen adoptar la forma de una banda fibrosa polimerica no tejida. Un ejemplo de este tipo de productos son los filtros para hornos de la marca Filtrete™ vendidos por la empresa 3M. Los filtros de electret polimericos no tejidos tambien se han utilizado en dispositivos individuales de proteccion respiratoria — veanse, por ejemplo, las patentes US-4.536.440 de Berg, US-4.807.619 de Dyrud y col., uS-5.307.796 de Kronzer y col., US-5.804.295 de Braun y col, y US-6.216.693 de Rekow y col.

La carga electrica potencia la capacidad de la banda de material no tejido para capturar las particulas que estan suspendidas en el fluido que atraviesa la banda. La banda de material no tejido contiene, de forma tipica, fibras que comprenden polimeros dielectricos — es decir, no conductores. Se han desarrollado diferentes tecnicas en estos anos para producir los artfculos electret.

El trabajo preliminar relacionado con laminas de polimero con carga electrica fue descrito por P. W. Chudleigh en Mechanism of Charge Transfer to a Polymer Surface by a Conducting Liquid Contact, 21 Appl. Phys. Lett., 547-48 (Dic. I, 1972), y en Charging of Polymer Foils Using Liquid Contacts, 47 J. Appl. Phys., 4475-83 (Octubre de 1976). El metodo de Chudleigh implica cargar una lamina de polimero de polifluoroetileno mediante la aplicacion de una tension a la lamina. La tension se aplica mediante un liquido conductor en contacto con la superficie de la lamina.

Una tecnica temprana conocida para fabricar un electret polimerico de forma fibrosa se describen en US-4.215.682 de Kubic y Davis. En este metodo, las fibras se bombardean con particulas cargadas electricamente a medida que salen del orificio de la matriz. Las fibras se crean mediante un proceso de “fusion-soplado”, donde una corriente de gas, que se sopla a alta velocidad cerca del orificio de la matriz, arrastra el material polimerico extrudido y lo enfria para formar una fibra solidificada. Las fibras del proceso de fusion-soplado se acumulan fibras aleatoriamente sobre un colector para crear la banda fibrosa de electret. La patente menciona que la eficacia de filtracion puede mejorarse en un factor de dos o mas cuando las fibras de fusion-soplado se cargan electricamente de esta forma.

Las bandas fibrosas de electret tambien se han producido mediante descarga corona. La patente US-4.588.537 de Klaase y col, por ejemplo, muestra una banda fibrosa que se alimenta continuamente a un dispositivo de descarga corona mientras se coloca cerca de una superficie principal de una lamina dielectrica sustancialmente cerrada. La corona se produce desde una fuente de alta tension que esta conectada a alambres de tungsteno finos de carga opuesta. Otra tecnica de alta tension para transmitir una carga electrostatica a una banda de material no tejido se describe en la patente US-4.592.815 de Nakao. En este proceso de carga, la banda se pone en contacto estrecho con un electrodo de superficie lisa conectado a tierra.

Las bandas fibrosas de electret tambien se pueden producir a partir de peliculas o laminas polimericas, como se describe en las patentes estadounidenses Re. 30.782, Re. 31.285, y Re. 31.171 de van Tumhout. Las peliculas o laminas polimericas se cargan electrostaticamente antes de fibrilarse en fibras, que posteriormente se recogen y se procesan para obtener un filtro no fibroso de material no tejido.

Tambien se han utilizado metodos mecanicos para transmitir una carga electrica a las fibras. US-4.798.850 de Brown describe un material de filtro que contiene una mezcla de dos fibras polimericas sinteticas plegadas que se han cardado para obtener un vellon, y que despues se han punzonado para formar un fieltro. La patente describe el mezclado correcto de las fibras para que queden cargadas electricamente durante el cardado. El proceso descrito en Brown se denomina normalmente “tribocarga”.

La tribocarga tambien se produce cuando chorros de gases o liquidos no cargados a alta velocidad se hacen pasar sobre la superficie de una pelicula dielectrica. En US-5.280.406, Coufal y col. describen que, cuando chorros de un fluido sin carga impactan sobre la superficie de una pelicula dielectrica, la superficie queda cargada.

Un desarrollo mas reciente utiliza agua para transmitir carga electrica a una banda fibrosa de material no tejido (vease US- 5.496.507 de Angadjivand y col). Chorros presurizados de agua o una corriente de goticulas de agua incide sobre una banda de material no tejido que contiene microfibras no conductoras para crear la carga electrica. Si se somete la banda a un tratamiento de descarga corona en aire antes de la operacion de hidrocarga se puede mejorar adicionalmente la carga. La carga resultante proporciona propiedades que mejoran la filtracion. Veanse tambien las patentes US-6.824.718 y US- 6.406.657 de Eitzman y col, y US-6.783.574, US-6.375.886, y US-6.119.691 de Angadjivand y col, y US-6.743.464 de

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Insley y col, para ver otros metodos de usar el agua para producir los articulos electret. Tambien se han utilizado liquidos polares no acuosos para fabricar los articulos fibrosos electret — vease US-6.454.986 de Eitzman y col.

La adicion de determinados aditivos a la banda mejora el comportamiento electret. Un metodo para mejorar la resistencia a aerosoles de niebla oleosa incluye anadir un aditivo fluoroquimico con procesabilidad en estado fundido tal como una aditivo fluoroquimico de oxazolidinona, un aditivo fluoroquimico de piperazina, o un alcano perfluorado al polimero durante la creacion del articulo fibroso polimerico —veanse, por ejemplo, las US-5.025.052 y US-5.099.026 de Crater y col. y las US-5.411.576 y US-5.472.481 de Jones y col. Los aditivos fluoroquimicos tienen procesabilidad en estado fundido, es decir, que practicamente no experimentan degradacion en las condiciones de procesamiento en fundido que se utilizan para formar las fibras en la banda de electret - vease tambien la US-5.908.598 de Rousseau y col. Ademas de un metodo de procesamiento en fundido, tambien se han fabricado electrets fluorados introduciendo un articulo polimerico en una atmosfera que comprende una especie que contiene fluor y un gas inerte, y aplicando posteriormente una descarga electrica para modificar la quimica superficial del articulo polimerico. La descarga electrica puede estar en forma de un plasma tal como una descarga corona AC. El proceso de fluoracion con plasma hace que los atomos de fluor esten presentes sobre la superficie del articulo polimerico. El articulo polimerico fluorado se puede cargar electricamente usando, por ejemplo, las tecnicas de hidrocarga anteriormente descritas. El proceso de fluoracion con plasma se describe en numerosas patentes: US-6.397.458, US-6.398.847, US-6.409.806, US-6.432.175, US- 6.562.112, US-6.660.210, y US-6.808.551 de Jones/Lyons y col. Los articulos electret que tienen una alta proporcion de fluorosaturacion se describen en la patente US-7.244.291 de Spartz y col., y los articulos electret que tienen una baja proporcion de saturacion, junto con heteroatomos, se describen en la patente US-7.244.292, de Kirk y col. Otras publicaciones que describen las tecnicas de fluoracion incluyen: La patente US- 6.419.871, US-6.238.466, US- 6.214.094, US-6.213.122, US-5.908.598, US-4.557.945, US-4.508.781, y US-4.264.750; las publicaciones

estadounidenses US-2003/0134515 A1 y uS-2002/0174869 Al; y la publicacion internacional WO 01/07144.

Tambien se han producido bandas de filtro sin cargar posteriormente de forma deliberada, o “electreting”, las fibras o las bandas de fibras — vease la US-5.780.153 de Chou y col. Las fibras se fabrican a partir de un copolimero que comprende: un copolimero de etileno, 5 a 25 por ciento en peso de acido (met)acrilico y, opcionalmente, aunque menos preferiblemente, hasta 40 por ciento en peso de un (met)acrilato de alquilo cuyos grupos alquilo tienen de 1 a 8 atomos de carbono. De cinco a 70 % de los grupos acidos estan neutralizados con un ion metalico, especialmente un ion de cinc, sodio, litio o magnesio, o una mezcla de los mismos. El copolimero tiene un indice de fundido de 5 a 1000 gramos (g) durante 10 minutos. El resto puede ser una poliolefina como polipropileno o polietileno. Las fibras se pueden producir mediante un proceso de fundido-soplado y se pueden enfriar rapidamente con agua para evitar el exceso de union. La patente describe que las fibras tienen alta retencion estatica de cualquier carga estatica existente, o inducida especificamente de forma deliberada.

Otros articulos electret que contienen aditivos se describen en la patente US-5.057.710 de Nishiura. Los articulos electret de polipropileno descritos en Nishiura contienen al menos un estabilizador seleccionado de aminas impedidas, fenoles impedidos que contienen nitrogeno, y fenoles impedidos que contienen metales. La patente menciona que un articulo electret que contiene estos aditivos puede ofrecer una elevada estabilidad termica. El tratamiento electret se lleva a cabo colocando la hoja de tela no tejida entre un electrodo en forma de aguja y un electrodo conectado a tierra. Las patentes US-4.652.282 y US-4.789.504 de Ohmori y col. describen la incorporacion de una sal metalica de acido graso en un polimero aislante para mantener un elevado rendimiento de eliminacion de polvo durante un periodo de tiempo prolongado. La patente japonesa Kokoku JP60-947 describe articulos electret que comprenden poli 4-metil-1-penteno y al menos un compuesto seleccionado de (a) un compuesto que contiene un grupo hidroxi, (b) un acido carboxilico alifatico superior y sus sales metalicas, (c) un compuesto de tiocarboxilato, (d) un compuesto de fosforo, y (e) un compuesto ester. La patente indica que los articulos electret tienen una estabilidad durante el almacenamiento prolongada.

Otras patentes japonesas que describen metodos para producir articulos electret incluyen 2002-115178, 2002- 115177A, 2003-013359, 2004-66026, 2004-66027, y 2004-195357.

Para un breve resumen de la quimica de los iones en la interfase, y como se pueden transferir los iones, facilitado por el agua absorbida para producir los articulos electret, vease McCarty y Whitesides, Electrostatic Charging Due to Separation of Ions at Interfaces: Contact Electrification of Ion Electrets, 47 Angw. Chem. Int. 2-22 (2008); veanse tambien McCarty y col., Ionic Electrets: Electrostatic Charging of Surfaces by Transferring Mobile Ions Upon Contact, 129 J. Am. Chem. Soc. 4075-88 (2007), y Kudin y col., Why Are Water — Hydrophobic Intersurfaces Interfaces Charged?, J. Am. Chem. Soc. (recibido el 17 de septiembre de 2007).

La publicacion de patente estadounidense n.° 2008/0022643 A1 describe un filtro plegado fabricado a partir de una banda de material no tejido monocomponente monocapa.

Glosario

En el presente documento:

“acuoso” significa que el liquido acuoso contiene al menos aproximadamente 40 % de agua en volumen;

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“comprende (o que comprende)” significa su definicion como es habitual en terminologia de patentes, es un termino abierto que por lo general es sinonimo de “incluye”, “que tiene”, o “que contiene”. Aunque “comprende”, “incluye”, “tiene”, y “que contiene” y variaciones de los mismos son terminos abiertos de uso comun, la presente invencion tambien se puede describir usando terminos mas concretos tales como “consiste esencialmente de”, que es un termino semiabierto por que excluye solamente aquellas cosas o elementos que tendrian un efecto perjudicial sobre el comportamiento de los articulos electret al servir en su funcion prevista;

“conductividad” significa la capacidad de una sustancia para trasmitir electricidad;

“carga electrica” significa que existe una separacion de cargas;

“entalpia” significa una propiedad termodinamica de una sustancia, representada por “H” donde H = U + pV donde U es la energia interna, p es la presion y V es el volumen; la entalpia, H, es la energia interna de un sistema mas el producto de la presion y el volumen; se trata de un cambio en un sistema que es igual al calor aplicado al sistema a presion constante;

“entalpia de desprotonacion” significa la entalpia (A Hdp) necesaria para extraer un proton de una molecula;

“fibroso” significa que tiene fibras y posiblemente otros ingredientes;

“banda fibrosa de electret” significa una banda que contiene fibras y que presenta una carga electrica cuasi-permanente; “liquido” significa el estado de la materia entre un solido y un gas;

“no conductor” significa que tiene una resistividad volumetrica de aproximadamente 1014 ohm-cm o mayor a temperatura ambiente (22 0C);

“no tejido” significa una estructura, o parte de una estructura, donde los componentes (p. ej., fibras) se mantienen unidas entre si por un metodo que no es el tejido;

“amina aromatica N-sustituida” significa un grupo aromatico que tiene de uno a tres anillos condensados, por ejemplo, benceno, naftaleno o triazina, y que esta sustituido con al menos un grupo amino sustituido del tipo - NR1^2 donde el grupo R1 es hidrogeno, alquilo que tiene 1 a 20 atomos de carbono, un arilo que tiene 1 a 5 anillos que pueden estar conectados o condensados, un heteroalquilo que tiene 1 a 20 atomos de carbono o un alquilo sustituido que tiene 1 a 20 atomos de carbono, y el grupo R2 es hidrogeno, alquilo que tiene 1 a 20 atomos de carbono, un arilo que tiene 1 a 5 anillos que pueden estar conectados o condensados, heteroalquilo que tiene 1 a 20 atomos de carbono, o un alquilo sustituido que tiene 1 a 20 atomos de carbono.

“pH” significa una medida de la acidez o alcalinidad (basicidad) de una solucion a temperatura y presion ambiente (22 0C, 101.300 Pascales), en una escala logaritmica de 0 a 14, donde la neutralidad esta representado por un valor de 7 con la acidez creciente representada por valores descendentes cada vez mas pequenos, y donde la alcalinidad creciente esta representada por valores intrinsecamente mayores, definido formalmente como el logaritmo negativo en base 10 de la actividad de iones de hidrogeno convencional;

“polimero” significa un material organico que contiene unidades o grupos moleculares repetidos enlazados, dispuestos de forma regular o irregular;

“polimerico” significa que contiene un polimero y, opcionalmente, otros ingredientes;

“material polimerico formador de fibras” significa una composicion que contiene un polimero, o que contiene monomeros que pueden producir un polimero, y que posiblemente contienen otros ingredientes, y que se pueden conformar en fibras solidas;

“afinidad de protones” o “PA” significa el valor de signo contrario del cambio de entalpia cuando un proton se une a una molecula, en kilojulios por mol (kJ/mol) (kilocalorias por mol [kcal/mol]);

“factor de calidad” significa el factor de calidad QF determinado segun el ensayo del factor de calidad que se define mas adelante;

“cuasi-permanente” significa que la carga electrica se encuentra en el articulo en condiciones atmosfericas normales (22 0C, 101.300 Pascales de presion atmosferica, y un 50 % de humedad) durante un periodo de tiempo lo suficientemente largo para que sea significativamente mensurable;

“agua” significa H2O; y

“potencial zeta” significa la diferencia de potencial electrico (es decir, el potencial electrocinetico) a corriente electrica cero, causado por el flujo de liquido bajo un gradiente de presion.

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Sumario de la invencion

La presente invencion se refiere a un nuevo metodo para fabricar articulos electret. El metodo comprende: (a) proporcionar un articulo polimerico a cargar; y (b) poner en contacto el articulo polimerico a cargar con un liquido acuoso que tiene un pH y conductividad de la siguiente forma: (i) si el articulo tiene un potencial zeta inferior a -7,5 milivoltios (mV), entonces el agua en contacto tiene una conductividad de aproximadamente 5 a 9000 microSiemens por centimetro (microS/cm) y un pH mayor de 7; y (ii) si el articulo tiene un potencial zeta mayor de -7,5 mV, entonces el agua en contacto tiene una conductividad de aproximadamente 5 a 5500 microSiemens por centimetro (microS/cm) y un pH de 7 o menos. El articulo se puede secar activamente (con vacio o calor) o pasivamente (secado por suspension) o combinaciones de los mismos.

El metodo inventivo proporciona una nueva receta para fabricar un articulo electret, que si se sigue, permite mejorar la capacidad de filtracion a conseguir para los articulos electret adaptados a dichos fines. Los inventores han descubierto que se pueden conseguir mejoras en la filtracion, medidas por el conocido parametro de factor de calidad (QF), cuando se carga el articulo con un liquido acuoso que se selecciona para que tenga una conductividad y un pH en funcion del potencial zeta. Los inventores han descubierto ademas que la afinidad de protones (PA) y la entalpia de desprotonacion (AH/dp) tambien tienen un papel cuando se utilizan determinados aditivos en el material polimerico que comprende el articulo electret. Una capacidad de filtracion mejorada es una ventaja, ya que se puede usar menos medio filtrante para conseguir el mismo grado de filtracion. Un nivel de carga mejorado, o una distribucion de carga mas optima en el articulo resultante electret pueden ser los responsables del comportamiento mejorado.

Breve descripcion de los dibujos

La Fig. 1 es una vista en perspectiva frontal de una mascara 10 respiratoria desechable que puede usar el medio filtrante de electret de la presente invencion.

La Fig. 2 es una seccion transversal del cuerpo 12 de la mascara ilustrada en la Fig. 1, que muestra la capa 20 de filtro fibroso de electrec.

La Fig. 3 es una vista en perspectiva frontal de una mascara respiratoria 24 que tiene un cartucho 28 de filtracion que puede incluir el medio filtrante de electret de la presente invencion.

La Fig. 4 es una ilustracion de un articulo 40 electret no fibroso que se puede usar con respecto a la presente invencion.

La Fig. 5 es una seccion transversal lateral parcial de un aparato util para fabricar una banda de microfibra no tejida.

La Fig. 6 es una vista en perspectiva de un aparato para chorro a presion de liquido que se puede usar para fabricar los articulos electret con respecto a la presente invencion.

Descripcion detallada de realizaciones preferidas

Para describir realizaciones preferidas de la invencion, se utilizara terminologia especifica en aras de la claridad. No se pretende, sin embargo, que la invencion quede limitada a los terminos especifico asi seleccionados, y se debe entender que cada termino asi seleccionado incluye todos los terminos equivalentes que funcionan de manera similar.

Para llevar a la practica la presente invencion, los articulos electrets se pueden fabricar proporcionando en primer lugar el articulo a cargar y despues poniendo en contacto el articulo con un liquido acuoso que tiene una conductividad y un pH que varian dependiendo del potencial zeta del articulo a cargar. Si el articulo a cargar tiene un potencial zeta mayor de - 7,5 milivoltios, entonces el liquido acuoso en contacto tendra una conductividad de 5 a 5500 microSiemens/cm y un pH de 7 o menos. Y si el potencial zeta es menor o igual de - 7,5 milivoltios, entonces el liquido acuoso tendra una conductividad de 5 a 9000 microSiemens/cm y un pH mayor de 7. Si el articulo polimerico contiene un aditivo aromatico amino N- sustituido que tenga una afinidad de protones mayor de aproximadamente 963 kJ/mol (230 kcal/mol), y una entalpia de desprotonacion mayor de aproximadamente 1403 kJ/mol (335 kcal/mol) y una afinidad de protones menor de aproximadamente 963 kJ/mol (230 kcal/mol), entonces el liquido acuoso tendra un pH de 7 o menos y una conductividad de 5 a 5500 microS/cm. Y si el articulo polimerico contiene un aditivo aromatico amino N-sustituido que tenga una entalpia de desprotonacion menor de aproximadamente 1403 kJ/mol (335 kcal/mol), entonces el liquido acuoso tendra un pH mayor de 7 y una conductividad de 5 a 9000 microS/cm. El valor de pH y conductividad deseados del liquido acuoso se puede modificar para transmitir carga de acuerdo con la invencion controlando el tipo y la concentracion de diferentes especies quimicas en el agua. Por ejemplo, tanto el pH como la conductividad de una solucion acuosa de hidroxido de sodio (NaOH) se puede aumentar gradualmente anadiendo mas cantidad de hidroxido de sodio al agua. El valor de pH de una solucion acuosa de acido acetico (CH3COOH) puede disminuirse gradualmente, y su conductividad aumentarse gradualmente, mediante la adicion de acido acetico al agua. El pH del liquido acuoso se puede mantener constante, mientras que la conductividad se puede ajustar mediante la adicion de una cantidad constante de hidroxido de sodio (NaOH) para controlar el pH y variando la cantidad de cloruro de sodio neutro (NaCl) para controlar la conductividad. En un proceso continuo, el pH y la conductividad se pueden medir de forma continua durante periodos de tiempo prolongados, especialmente cuando llega un nuevo suministro de liquido acuoso.

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El metodo del solicitante para fabricar los articulos electret permite buen comportamiento de los articulos electret a preparar, cuyo comportamiento puede ser especialmente beneficioso para articulos que se utilizan en aplicaciones de filtracion. Los articulos electret que se fabrican con respecto a la presente invencion pueden tomar diferentes formas y configuraciones. Los articulos pueden ser solidos, porosos, fibrosos, etc.

Los articulos fibrosos adecuados para su uso en la presente invencion se pueden fabricar mediante diferentes tecnicas, incluidos procesos de tendido al aire, procesos de tendido en humedo, hidroentrelazado, procesos no tejidos de filamentos, y procesos de fusion-soplado como se describe en Van A. Wente, Superfine Thermoplastic Fibers, 48 INDUS. ENGN. Chem. 1342-46 y en el Informe n.° 4364 del Naval Research Laboratories, publicado el 25 de mayo de 1954, y titulado Manufacture of Super Fine Organic Fibers de Van A. Wente y col. Los articulos fibrosos pueden estar en forma de banda, fabricarse usando combinaciones de estas tecnicas y combinaciones de dichas fibras. Las microfibras, especialmente las microfibras fundidas por soplado, son especialmente adecuadas para su uso en bandas fibrosas que se usan como filtros. Tal como se utiliza en el presente documento, “microfibra” significa fibra(s) que tienen un diametro eficaz de aproximadamente 25 micrometros o menos. El diametro eficaz de la fibra se puede calcular mediante la ecuacion numero 12 de Davies, C.N., The Separation of Airborne Dust and Particles, Inst. Mech. Engn., London Proc. IB (1952). En aplicaciones de filtracion, las microfibras suelen tener un diametro eficaz de la fibra de menos de 20 micrometros, de forma mas tipica, de aproximadamente 1 a aproximadamente 10 micrometros. Tambien se pueden usar fibras fabricadas a partir de peliculas fibriladas — veanse, por ejemplo, las patentes de Estados Unidos RE30.782, RE32.171, US-3.998.916 y US- 4.178.157 de Van Turnout. Las bandas no tejidas que se fabrican mediante el proceso de la presente invencion pueden presentar factores de calidad que superan 1,0, 1,2, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 2,0, 2,3, 2,4, y 3,4. Una banda de material no tejido de electret preparada segun la invencion mostrara un factor de calidad mayor de 15 %, de forma mas tipica mayor de 50 %, con respecto al mismo articulo no fabricado de acuerdo con el metodo inventivo.

Las fibras cortadas tambien se pueden combinar con las microfibras para mejorar el esponjado de la banda, es decir, para reducir su densidad. Reducir la densidad de la banda puede disminuir la caida de presion a traves de la banda, haciendo que sea mas facil que el aire atraviese el filtro. Una menor caida de presion es especialmente deseable en dispositivos de proteccion respiratoria personal porque hace que el respirador sea mas comodo de llevar. Cuando la caia de presion es menor, se requiere menos energia para impulsar el aire a traves del filtro. El portador de un respirador que lleva una mascara de presion negativa — es decir, un respirador que requiere una presion negativa desde los pulmones del portador para impulsar el aire a traves del filtro — no tiene por que trabajar tan duro, de esta forma, para respirar aire filtrado. Un menor requisito de energia tambien puede ser beneficioso en sistemas alimentados con energia electrica para disminuir los costes asociados con la alimentacion del ventilador y para prolongar la bateria en sistemas alimentados por bateria. En un filtro fibroso de material no tejido tipico, esta presente una cantidad no superior al 90 por ciento en peso de fibras cortadas, de forma mas tipicas, no superior a aproximadamente 70 por ciento en peso. Frecuentemente, el resto de las fibras son microfibras. Los ejemplos de bandas que contienen fibras cortadas se describen en la patente US-4.118.531 de Hauser.

El material activo en forma de particulas tambien se puede incluir en las bandas de electret para varios fines, incluidos fines sorbentes, fines cataliticos, y otros. La patente US-5.696.199 de Senkus y col., por ejemplo, describe varios tipos de materiales activos en forma de particulas que pueden ser adecuados. El material activo en forma de particulas que tiene propiedades sorbentes — tal como carbon activado o alumina — se pueden incluir en la banda para eliminar los vapores organicos durante las operaciones de filtracion. El material activo en forma de particulas puede estar presente en la banda en cantidades de hasta aproximadamente el 95 por ciento en volumen. Los ejemplos de bandas de material no tejido con particulas cargadas se describen, por ejemplo, en las patentes US-3.971.373 de Braun, US-4.100.324 de Anderson, y US-4.429.001 de Kolpin y col.

Los polimeros que pueden ser adecuados para su uso en la produccion de los articulos electret incluyen polimeros termoplasticos organicos no conductores. Estos polimeros generalmente son capaces de retener una elevada cantidad de carga atrapada y pueden procesarse en forma de fibras, tales como mediante un aparato de soplado por fusion o un aparato de ligado por hilado. El termino “organico” significa que la cadena principal del polimero comprende atomos de carbono. Los polimeros preferidos incluyen poliolefinas, tales como polipropileno, poli-4-metil-l-penteno, mezclas o copolimeros que contienen uno o mas de estos polimeros, y combinaciones de estos polimeros. Otros polimeros pueden incluir polietileno, otras poliolefinas, perfluoropolimeros, poli(cloruros de vinilo), poliestirenos, policarbonatos, tereftalato de polietileno, otros poliesteres, tales como polilactido, y combinaciones de estos polimeros y opcionalmente se pueden usar otros polimeros no conductores como material polimerico formador de fibras o para producir otros articulos electret.

Los articulos polimericos utilizados para producir los articulos electret con respecto a la presente invencion tambien se pueden extrudir o conformarse de otra forma para tener multiples componentes polimericos — vease la patente US- 4.729.371, de Krueger y Dyrud y las patentes US-4.795.668 y US-4.547.420 de Krueger y Meyer. Los diferentes componentes polimericos se pueden disponer concentrica o longitudinalmente a lo largo de la longitud de la fibra para crear, por ejemplo, una fibra bicomponente. Las fibras se pueden disponer para formar una banda “macroscopicamente homogenea”, especialmente, una banda que esta hecha de fibras que tienen la misma composicion general.

Las fibras fabricadas a partir de materiales polimericos tambien pueden contener otros aditivos adecuados. Los posibles aditivos incluyen compuestos organicos de triazina termicamente estables, u oligomeros, donde los compuestos o los oligomeros contienen al menos un atomo de nitrogeno ademas del incluido en el anillo triazina

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— veanse las patentes US-6.268.495, US-5.976.208, US-5.968.635, US-5.919.847, y US-5.908.598 de Rousseau y col. Otro aditivo conocido por potenciar los artfculos electret cargados mediante chorros de agua es Chimassorb™ 944 LF (poli[[6-(1,1,3,3,-tetrametilbutil) amino]-s-triazina-2,4-diilo][[(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil) imino] hexametileno [(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil) imino]]), comercializado por Ciba Specialty Chemicals, Inc. Los aditivos pueden ser compuestos de aminas aromaticas N-sustituidas, especialmente compuestos triaminosustituidos que tienen, por ejemplo, las Formulas (1) o (2) definidas a continuacion:

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donde Ar es un grupo aromatico trivalente sustituido por de cero a 3 atomos de nitrogeno, n es un numero entero de 1 a 20; y cada R independiente puede ser un grupo que tiene menos de aproximadamente 20 atomos no metalicos diferentes de hidrogeno. Cada R, por ejemplo, puede ser individualmente: hidrogeno; halogeno, por ejemplo, fluor; hidroxilo; alquilo que tiene hasta 20 atomos de carbono, por ejemplo, metilo, etilo, propilo, butilo, etc.; alquilos sustituidos con halogenos tales como trifluorometilo; alcoxi que tiene de 1 a 20 atomos de carbono tal como metoxi; ester que tiene de 2 a 20 atomos de carbono tal como metoxicarbonilo; aminas sustituidas que contienen de 2 a 20 atomos de carbono tales como metilamina; y nitro. Los aditivos cargados que cumplen estas formulas se definen mas adelante en la seccion de ejemplos. Otros ejemplos de aditivos potenciadores de la carga se proporcionan en la solicitud de patente con numero de serie 61/058.029, titulada Charge-Enhancing Additives For Electrets presentada el mismo dfa que esta solicitud de patente (n.° de caso del representante 64263US002) y en la solicitud de patente con numero de serie 61/058.041, titulada Electret Webs With Charging-Enhancing Additives (n.° de caso del representante 64170US002). De forma tfpica, los aditivos estan presentes en el artfculo polimerico en aproximadamente 0,1 % a 5 % en peso, de forma mas tfpica en aproximadamente 0,25 % a 2 % en peso.

Otros aditivos incluyen estabilizadores de la luz, antioxidantes primarios y secundarios, desactivadores de metales, aminas impedidas, fenoles impedidos, sales metalicas de acidos grasos, fosfitos de triester, sales de acido fosforico, compuestos que contienen fluor, melaminas, y los aditivos mencionados en la solicitud provisional con numero de serie US-60/992745, la publicacion US-2007/0180997 de Leir y col, la patente US-5.057.710 de Nishiura y col, publicacion japonesa n. ° 2002212439, publicacion japonesa n.° 2005131485.

Las fibras que contienen aditivos se pueden interrumpir tras conformarse en una mezcla fundida caliente de polnriero y aditivo — seguido por etapas de recocido y carga — para crear un artfculo electret. Se puede transmitir al artfculo una capacidad de filtracion mejorada fabricando el artfculo electret de esta manera — vease la patente US-6.068.799 de Rousseau y col. Los artfculos electret tambien se pueden fabricar para tener un bajo nivel de hidrocarburos extrafbles (<3,0 % en peso) para mejorar la capacidad de carga — vease la patente US-6.776.951 de Rousseau y col.

EL material polimerico que se utiliza para producir un artfculo electret de acuerdo con el metodo de la invencion puede tener una resistividad volumetrica de 1014 ohm-cm o mas a temperatura ambiente. La resistividad volumetrica puede ser tambien de aproximadamente 1016 ohm-cm o mayor. La resistividad del material polimerico formador de fibras se puede medir segun el ensayo normalizado ASTM D 257-93. El material polimerico formador de fibras usado para fabricar los artfculos electret tales como las fibras fundidas por sopado tambien debe estar practicamente exento de componentes tales como agentes antiestaticos; dichos agentes podnan aumentar la conductividad electrica o interferir de otra forma con la capacidad del artfculo electret para aceptar y contener cargas electrostaticas.

Los artfculos electret que comprenden bandas fibrosas polimericas de material no tejido para filtros respiratorios suelen tener un “gramaje” de aproximadamente 2 a 500 gramos por metro cuadrado (g/m2), de forma mas tfpica de aproximadamente 20 a 150 g/m2. El gramaje es la masa por unidad de superficie de banda de filtro. El espesor de dicha banda fibrosa polimerica de material no tejido es, de forma tfpica, de aproximadamente 0,25 a 20 milnrietros (mm), mas preferiblemente de aproximadamente 0,5 a 2 mm. Multiples capas de bandas fibrosas de electret se utilizan habitualmente en elementos de filtros. La solidez de la banda fibrosa de electret es, de forma tfpica, de aproximadamente 1 % a 25 %, de

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forma mas tipica de aproximadamente 3 % a 10 %. La solidez es un parametro adimensional que define la fraccion solida en el articulo. El articulo inventivo puede incluir una distribucion de carga generalmente uniforme en la totalidad de una banda fibrosa de material no tejido cargada, sin tener mucho en cuenta el gramaje, el espesor, o la solidez.

Los articulos electret inventivos se pueden usar en mascaras de filtracion que estan adaptadas para cubrir al menos la nariz y la boca de un portador.

La Fig. 1 ilustra un ejemplo de una mascara 10 facial de filtrado que se pueden construir para contener una banda de material no tejido electricamente cargada que se produce segun la presente invencion. La porcion 12 del cuerpo generalmente en forma de copa se puede moldear en una forma que encaje sobre la nariz y la boca del portador. La porcion 12 del cuerpo es porosa, para que el aire inhalado pueda pasar a su traves. El medio de filtro electret se coloca en el cuerpo 12 de la mascara (normalmente, sobre practicamente todo el area superficial) para eliminar los contaminantes del aire inhalado. Un clip 13 para la nariz adaptable se puede colocar sobre el cuerpo de la mascara para mantener un buen ajuste sobre la nariz del portador. El clip para la nariz puede ser un clip “en forma de M” como se describen en las patentes Des. US-412.573 y US-5.558.089 de Castiglione. Se puede proporcionar una tira o sistema 14 en forma de arnes para soportar el cuerpo 12 de la mascara sobre la cara del portador. Aunque en la Fig. 1 se ilustra un sistema de cinta doble, el arnes 14 puede utilizar solamente una tira 16, y puede tener otras muchas configuraciones — vease, por ejemplo, la patente US-4.827.924 de Japuntich y col., US-5.237.986 de Seppalla y col., US-5.464.010 de Byram, US-6.095.143 de Dyrud y col., y US-6.332.465 de Xue y col. Se puede montar una valvula de exhalacion sobre el cuerpo de la mascara para purgar rapidamente el aire exhalado del interior de la mascara — veanse las patentes US-5.325.892, US-5.509.436, US-6.843.248, US-6.854.463, US-7.117.868, y US-7.311.104 de Japuntich y col.; la patente US-RE37.974 de Bowers; y US-7.013.895, US-7.028.689, y US-7.188.622 de Martin y col.

La Fig. 2 ilustra un ejemplo de una seccion transversal de un cuerpo 12 de la mascara. El cuerpo 12 de la mascara puede tener una pluralidad de capas, tal como se indican por los numerales 18, 20, y 22. El medio de filtro electret puede estar soportado por otras capas, tales como capas de conformacion que estan fabricadas a partir de fibras termicamente unidas, tales como fibras bicomponente que tienen un componente termoplastico exterior que permite que las fibras se unan a otras fibras en los puntos de interseccion de entre las fibras. La capa 18 puede ser una capa de conformacion exterior, la capa 20 puede ser una capa de filtracion, y la capa 22 puede ser una capa de conformacion interior. Las capas 18 y 22 de conformacion soportan la capa 20 de filtracion y proporcionan forma al cuerpo 12 de la mascara. Aunque el termino “capas de conformacion” se utiliza en la presente memoria descriptiva, las capas de conformacion tambien pueden tener otras funciones que, en el caso de una capa exterior, puede tener incluso una funcion primaria, tal como proteger la capa de filtracion y prefiltracion de un corriente gaseosa. Tambien, aunque se use el termino “capa”, una capa puede incluir, en realidad, varias subcapas, montadas entre si para obtener el espesor o el peso deseados. En algunas realizaciones, solamente se incluye una capa de conformacion, generalmente la capa interna, en una mascara facial, aunque el conformado se puede llevar a cabo de forma mas comoda y duradera si se utilizan dos capas de conformacion, por ejemplo, uno a cada lado de la capa de filtracion, como se muestra en la Fig. 2. Los ejemplos de capa de conformacion se describen en las siguientes patentes: US- 4.536.440 de Berg, US-4.807.619 de Dyrud y col, US-5.307.796 de Kronzer y col, US-5.374.458 de Burgio, y US- 4.850.347 de Skov. Aunque el cuerpo de la mascara ilustrado mostrado en las Figs. 1 y 2 tiene una configuracion generalmente redondeada en forma de copa, el cuerpo de la mascara puede tener otras formas — vease, por ejemplo, la patente US-4.883.547 de Japuntich. Ademas, el cuerpo de la mascara puede comprender una banda de cubierta interior y/o exterior para proporcionar un contacto suave y comodo con la cara del portador y/o para evitar que las fibras de las capas de conformacion y filtracion se suelten del cuerpo de la mascara— vease la patente US- 6.041.782 de Angadjivand y col. La mascara respiratoria tambien puede tener un cuerpo de la mascara plano plegado (en lugar de un cuerpo de la mascara moldeado) — vease, por ejemplo, la patente US-6.394.090 de Chen y US-6.484.722 de Bostock y col.

La Fig. 3 ilustra otro respirador 24 que puede usar los articulos electret inventivos como filtro. El respirador 24 incluye un cuerpo 26 de mascara elastomerico que tiene un cartucho 28 de filtracion fijado al mismo. El cuerpo 26 de la mascara incluye de forma tipica una pieza 30 facial elastomerica que se ajusta de forma comoda sobre la nariz y la boca de una persona. El cartucho 28 de filtracion puede contener el medio de filtro electret fabricado segun la presente invencion para capturar contaminantes antes de que el portador los inhale. El elemento de filtracion puede incluir el articulo de filtro electret polimerico por si solo o junto con un filtro para gases tal como un lecho de carbon activo. Una cubierta o tamiz 32 poroso se puede proporcionar sobre el cartucho de filtracion para proteger la superficie exterior del elemento de filtracion. Los ejemplos de otros cartuchos de filtracion donde se puede usar el medio de filtro electret inventivo se describen, por ejemplo, en un cartucho de filtracion para un respirador, tal como el cartucho de filtracion descrito en la patente US-Re.35.062 de Brostrom y col. o en la patente US-5.062.421 de Bums y Reischel. Como se muestra en dichas patentes, se pueden usar multiples cartuchos de filtracion. El cartucho tambien se puede extraer y sustituir. Ademas, el medio de filtro de la invencion se puede usar en los cartuchos de filtracion de respiradores de aire purificado alimentados electricamente (PAPR). Se muestran ejemplos de PAPR en las patentes US-6.666.209 de Bennett y col. y US-6.575.165 de Cook y col. Ademas, el medio de filtro inventivo se puede usar en cartuchos de filtracion para capuchas de evacuacion — vease la patente US-D480.476 de Martinson y col., y US-6.302.103, US-6.371.116, US-6.701.925 de Resnick.

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La Fig. 4 muestra una vista en perspectiva de una matriz 40 de medio de filtracion. La estructura de la matriz 40 puede comprender multiples canales de flujo 42 que tienen entradas 43 en un primer lado 44 de la matriz 40 y tiene salidas 46 en un segundo lado de la matriz 48. Los canales de flujo se pueden definir mediante una capa 50 corrugada o microcorrugada y una capa 52 de tapon. La capa 50 ribeteada se puede unir a la capa 52 de tapon en uno o mas picos o valles. Al apilar multiples capas de elementos estructurados y planos, se puede conseguir una disposicion con microcanales. Los canales de flujo tienden a tener una relacion dimensional elevada, y las capas peliculares estan preferiblemente cargadas electricamente para proporcionar al articulo 40 buena eficacia de captura. La caida de presion a traves de la matriz 40 desde el primer lado 44 al segundo lado 48 es poco importante.

Los articulos no fibrosos electret que se usan con fines de filtracion pueden tomar, por tanto, la forma de una pelicula conformada, una superficie microestructurada, o una multitud de canales microestructurados. Los ejemplos de articulos no fibrosos electret se describen en US-6.752.889 de Insley y col., US-6.280.824 de Insley y col., US-4.016.375 de Van Turnout, y US-2.204.705 de Rutherford.

La carga electret se puede transmitir a los articulos polimericos usando varios aparatos conocidos (o en desarrollo final). Los documentos que describen los aparatos de hidrocarga conocidos incluyen las patentes US- 5.496.507, US-6119,691, US-6.375.886, y US-6.783.574 de Angadjivand y col., la patente US-6.406.657 de Eitzman y col., y la patente US-6.743.464 de Insley y col.

El articulo que se va a cargar con respecto a la presente invencion se pone en contacto con un liquido acuoso que tiene un pH y una conductividad que varian dependiendo del potencial zeta del articulo. El potencial zeta del articulo se puede medir utilizando el ensayo de potencial zeta que se describe mas adelante. La conductividad del agua y el pH se pueden medir usando la Medicion de la conductividad y la Medicion del pH tambien definidos mas adelante.

Los metodos de hidrocarga depositan carga tanto positiva como negativa en las fibras de tal forma que las cargas positivas y negativas quedan dispersas aleatoriamente por toda la banda. La dispersion aleatoria de la carga tiende a producir una banda no polarizada. Asi, una banda fibrosa de electret no tejida producida mediante la carga con un liquido polar como el agua puede estar practicamente no polarizada en un plano normal al plano de la banda. Las fibras que se han cargado de esta manera presentan idealmente la configuracion de carga mostrada en las Figuras 5C de la patente US-6.119.691 de Angadjivand y col. Si la banda fibrosa tambien se somete a una operacion de tratamiento corona, mostraria una configuracion de carga similar a la configuracion mostrada en la Figura 5B de esa patente. Una banda, formada a partir de fibras cargada exclusivamente mediante hidrocarga, tiene de forma tipica una carga atrapada no polarizada en la totalidad del volumen de la banda. “Carga atrapada practicamente no polarizada” se refiere a una banda fibrosa de electret que muestra menos de 1 pC/m2 de corriente de descarga detectable usando un analisis de corriente de descarga termicamente simulable (TSDC), donde el denominador es la superficie especifica del electrodo. Esta configuracion de carga se puede mostrar sometiendo la banda a TSDC. Un ejemplo de un proceso de hidrocarga util incluye hacer incidir chorros de agua o una corriente de goticulas de agua sobre el articulo a una presion y durante un periodo de tiempo suficientes para transmitir una carga electret potenciadora de la filtracion a la banda, y a continuacion secar el articulo — vease la patente US-5.496.507 de Angadjivand y col. La presion necesaria para optimizar la carga electret potenciadora de la filtracion transmitida al articulo variara dependiendo del tipo de pulverizador utilizado, el tipo de polimero a partir del cual se forma el articulo, el tipo y concentracion de aditivos anadidos al polimero, y el espesor y la densidad del articulo. Son adecuadas presiones de aproximadamente 10 a aproximadamente 500 psi (69 a 3450 kPa). Los chorros de agua o corriente de goticulas de agua se pueden proporcionar mediante cualquier dispositivo pulverizador adecuado. Un ejemplo de un dispositivo pulverizador adecuado es el aparato utilizado para entrelazar fibras hidraulicamente.

El pretratamiento o tratamiento posterior con corona tambien se puede utilizar junto con el aparato de hidrocarga anteriormente descrito — veanse las patentes US-RE30.782; 31.285 y 32.171 de van Tumhout, y las patentes US- 4.375.718 y US-5.401.446 de Wadsworth y col., la patente uS-4.588.537 de Klasse y col., y la patente Us-4.592.815 de Nakao. Los electrets formados mediante los metodos descritos en el presente documento son adecuados para su uso como, por ejemplo, elementos electrostaticos en dispositivos electroacusticos tales como microfonos, auriculares y altavoces, filtros para fluidos, dispositivos de control de particulas de polvo en, por ejemplo, generadores electrostaticos de alta tension, registradores electrostaticos, respiradores (p. ej., prefiltros, botes y cartuchos reemplazables), calefaccion, ventilacion, aire acondicionado, y mascaras faciales.

Las bandas de microfibra no tejidas utiles en la presente invencion se puede preparar usando un aparato como el que se muestra en la Fig. 5. Dicho aparato incluye una matriz 60 que tiene una camara 61 de extrusion a traves de la que se hace avanzar el material formador de fibras licuado. Los orificios 62 de la matriz pueden estar dispuestos en linea a traves del extremo anterior de la matriz y a traves de los que se extrude el material formador de fibras. Un gas, normalmente aire calentado, se puede forzar a alta velocidad a traves de orificios 63 de gas colaboradores. La corriente gaseosa de alta velocidad extrae y atenua el material formador de fibras extrudido, por lo cual el material formador de fibras solidifica en forma de microfibras durante su desplazamiento hasta un colector 64 para formar la banda 65.

Cuando hay fibras cortadas presentes en la banda, estas se pueden introducir mediante el uso de un rodillo lamedor 66 situado por encima del aparato de soplado de microfibras que se muestra en la Fig. 5. Una banda 67 de fibras cortadas, normalmente una banda suelta de material no tejido tal como se prepara en un granate o aparato RANDO-WEBBER, se propulsa a lo largo de la tabla 68 bajo el rodillo 69 de impulsion donde el borde anterior encaja contra el rodillo

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lamedor 66. El rodillo lamedor 66 captura las fibras del borde anterior de la banda 67 separando las fibras entre si. Las fibras recogidas se transportar en una corriente de aire a traves de un conducto 70 inclinado o lineal y al interior de la corriente de microfibras sopladas donde se mezclan con las microfibras sopladas. Cuando la materia en forma de particulas se va a introducir en la banda, este se puede anadir usando un mecanismo de carga similar al conducto 70.

La hidrocarga se puede llevar a cabo poniendo en contacto la banda con un liquido acuoso suficiente para proporcionar la banda con una carga electret potenciadora de la filtracion. El pH y la conductividad del liquido acuoso se seleccionan en funcion del potencial zeta del articulo. El contacto con el liquido acuoso se puede conseguir mediante pulverizacion, remojo, condensacion, etc., del liquido acuoso sobre el articulo polimerico a cargar. Si se utiliza un pulverizador, la presion necesaria para obtener resultados optimos puede variar dependiendo del tipo de pulverizador utilizado, el tipo de polimero a partir del cual se forma el articulo, el espesor y la densidad del articulo, y si se realiza un pretratamiento tal como un tratamiento con una descarga corona antes de la hidrocarga. En general, son adecuadas presiones en el intervalo de aproximadamente 10 a 500 psi (69 a 3450 kPa). El liquido acuoso se selecciona para tener una conductividad de aproximadamente 5 a 9000 microS/cm, cuando el potencial zeta del articulo es de -7,5 mV o menos. Cuando el potencial zeta es mayor de -7,5 mV, entonces el liquido en contacto tiene una conductividad de aproximadamente 5 a 5500 microS/cm. En cualquiera de las situaciones, la conductividad normalmente seria aproximadamente 7 a 3000 microS/cm, e incluso de 10 a 1000 microS/cm. Cuando la conductividad tiene valores menores, existe una mayor variabilidad relativa del proceso para mantener una conductividad diana, que en un proceso continuo. De esta forma, por ejemplo, si la conductividad es de 7 microS/cm, puede existir una variabilidad de aproximadamente mas o menos (+/-) 4 microS/cm. La misma variabilidad se puede mostrar a conductividades mayores (por ejemplo >100) pero la diferencia porcentual es menor. Es preferible usar agua destilada o desionizada en lugar de agua del grifo. El liquido acuoso puede ser agua purificada, preparada mediante, por ejemplo, destilacion, osmosis inversa, o desionizacion en lugar de simplemente agua del grifo. Se prefiere el agua purificada porque el agua no pura puede contener impurezas organicas o inorganicas no controladas que dificulten la carga eficaz de la fibra. El agua tiene un momento dipolar de aproximadamente 6,1716 x 10-30 C/m (1,85 Debye) y tiene una constante dielectrica de 78-80, y el liquido acuoso puede tener un momento dipolar de al menos 1,668 x 10-30 C/m (0,5 Debye). El liquido acuoso contendra al menos 40 %, de forma mas tipica 60 %, y de forma aun mas tipica 80 % de agua en volumen. Preferiblemente, el liquido acuoso contendra practicamente el 100 % de agua en volumen. El liquido acuoso de carga puede ser esencialmente agua pura que contiene una pequena cantidad de otros ingredientes o aditivos. La conductividad, la inversa de la resistencia electrica, se puede medir utilizando un medidor de conductividad y se describe en micro Siemens/centimetro.

Los chorros de liquido o corrientes de goticulas de liquido pueden proporcionarse mediante practicamente cualquier medio de pulverizacion adecuado. Los aparatos utiles para hidroentrelazar las fibras son generalmente utiles en el metodo de la presente invencion, aunque la operacion se lleva a cabo a presiones mas bajas durante la hidrocarga de lo que utilizada por lo general en el hidroentrelazado.

La Fig. 6 muestra un ejemplo de un medio de pulverizacion adecuado donde una banda fibrosa 65 se transporta sobre un medio 72 de soporte bajo chorros 74 de fluido. El medio de transporte puede estar en forma de una cinta, preferiblemente porosa, tal como una malla o una tela. Los chorros 74 de fluido surgen de un cabezal 76 de chorro para incidir sobre la banda 65 en los puntos 78' de incidencia. Se puede proporcionar un vacio bajo un soporte poroso para ayudar en el paso del liquido acuoso a traves de la banda y reducir los requisitos de energia de secado.

Otros ejemplos de medios de pulverizacion adecuados para su uso en el metodo de la presente invencion incluyen nebulizadores, donde el liquido acuoso, proporcionado mediante la linea de fluido, y aire presurizado, proporcionado por la linea de aire, se suministran a una boquilla para proporcionar una niebla atomizada que incide sobre el articulo a cargar, y pulverizadores de bomba donde una bomba fuerza el liquido proporcionado por el medio de suministro hacia la boquilla para proporcionar una niebla atomizada. En la patente US-6.119.691 de Angadjivand y col. se proporciona una descripcion adicional de este metodo. De forma alternativa, el articulo a cargar se puede poner en contacto con un liquido acuoso mediante el uso de otros aparatos diferentes, incluido el aparato descrito en US-6.406.657 de Eitzman y col., US-6.375.886 de Angadjivand y col., US-6.454.986 de Eitzman y col., y US-6.824.718 de Eitzman y col.

Ejemplos

Estos ejemplos son meramente para fines ilustrativos, y no esta previsto que sean limitantes del alcance de las reivindicaciones adjuntas. Todas las partes, proporciones, relaciones, etc. de los ejemplos y en el resto de la memoria descriptiva son en peso salvo que se indique lo contrario. Los disolventes y el resto de rol reactivos usados se obtuvieron de Sigma-Aldrich Chemical Company; Milwaukee, Wisconsin salvo que se indique lo contrario.

Medicion de la conductividad

La conductividad de cada fluido de hidrocarga utilizado en cada Ejemplo o Ejemplo comparativo se midio a temperatura ambiente con un conductimetro ORION 3-Star (Thermo Fisher Scientific, Inc., Waltham, MA). Otros instrumentos medidores de la conductividad pueden proporcionar resultados equivalentes.

Medicion del pH

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El pH de cada fluido de hidrocarga utilizado en cada Ejemplo o Ejemplo comparativo se midio a temperatura ambiente con un pH-metro ORION 3-Star con compensacion automatica de la temperatura, con un electrodo combinado Triode pH/ATC (ambos de Thermo Fisher Scientific, Inc., Waltham, MA); (otros pH-metros pueden proporcionar resultados equivalentes). Como se describe en la bibliografia (norma ASTM D 5464 - 07, metodo normalizado para medicion del pH en aguas de baja conductividad; norma ASTM D 5128-90(2005) metodo normalizado para medicion del pH en linea en aguas de baja conductividad; “Back to Basics- Measuring pH in High Purity Water”, W.F. Harfst, Ultrapure Water, Oct. 1994, p 75.) la medicion del pH en aguas de alta pureza puede constituir un desafio debido a su baja conductividad y debil senal electrica resultante, ademas de su susceptibilidad a la contaminacion ambiental, especialmente la debida al CO2. Como se sugiere en la norma ASTM D 5464-07, las mediciones del pH en soluciones con conductividades inferiores a 2 microS/cm suponen un desafio especial. En la practica, las mediciones de pH a baja conductividad (< 100 microS/cm) deberian realizarse en linea justo antes de ponerse en contacto con el articulo a cargar, como se recomienda en la norma ASTM D5128-90(2005) para evitar la contaminacion ambiental. Las mediciones del pH continuas se prefieren en procesos de carga continua. En el presente documento, las mediciones se van a tomar tan rapido como sea posible despues de preparar cada fluido de hidrocarga, para minimizar los efectos indicados anteriormente; sin embargo, teniendo en cuenta el desafio que supone medir el pH a baja conductividad, para un liquido de carga con conductividades a medir de 2 microS/cm o menos, las mediciones del pH se consideraron solamente como valores nominales.

Ensayo de afinidad de protones

Los metodos de quimica computacional se conocen como la teoria funcional de la densidad, (DFT), (Kohn, W., 71 Rev. Mod. Phys., 1253 (1999)). Los inventores utilizan el formalismo de Kohn- Sham (Kohn, W.; Sham, L. J., 140 Phys. Rev., Al 133 (1965)) segun se implementa en NWChem version 5.0 (Bylaska, E. J. y col. NWChem, A Computational Chemistry Package for Parallel Computers, Version 5.0 (2006), Pacific Northwest National Laboratory, Richland, Washington 99352-0999, EE. UU.) y los detalles del calculo se definen mediante correlacion funcional de intercambio especifico y con un conjunto base de un electron (Hehre, W. J.; Radom, L.; Schleyer, P. v. R.; Pople, J. A. Ab Initio Molecular Orbital Theory, Wiley: New York (1986)). Los autores utilizan la notacion convencional de la barra para definir el metodo especifico (Foresman, J. B.; Frisch, ^ in Exploring Chemistry with Electronic Structure Methods 2a Ed., (1996))). Por ejemplo, el metodo informatico, B3LYP/MIDI!, significaria que los autores utilizan la correlacion funcional de intercambio B3LyP (Stephens, P. J.; Devlin, F. J.; Chabalowski, C. F.; Frisch, M. J., 98 J. Phys. Chem. 11623 (1994) y el conjunto base de un electron MIDI! (Easton, R. E.; Giesen, D. J.; Welch, A.; Cramer, C. J.; Truhlar, D. G. 93 Theor. Chem. Acc. 1432 (1996)). Los requisitos informaticos de un calculo estan determinados en gran medida por el tamano del conjunto base de un electron, donde un conjunto base mas grande frecuentemente es mas preciso, pero prohibitivamente caro. Uno de los desafios de la quimica computacional es determinar que nivel de teoria, es decir, correlacion funcional-intercambio y conjunto base, produce resultados aceptables en una cantidad razonable de tiempo.

Se pueden calcular muchas propiedades usando los metodos DFT. Las propiedades que calcularon los inventores son la energia electronica, la geometria molecular y los modos vibracionales. La geometria molecular se calculo minimizando la energia electronica del sistema con respecto a las coordenadas nucleares. Las frecuencias vibracionales se calcularon minimizando primero la geometria y calculando las segundas derivadas con respecto a las coordenadas nucleares. Los calculos vibracionales son importantes para calcular las correcciones del punto cero vibracional y la energia termica. Los calculos de las frecuencias vibracionales y de la geometria son mas exigentes, desde el punto de vista informatico, que los calculos de energia. De esta forma, los inventores utilizan un conjunto base mas pequeno para optimizar la geometria y calcular las frecuencias armonicas.

La afinidad de protones, (Gal, J.-F.; Maria, P.-C.; Raczynska, E. D., 36 J. Mass Spectrom. 699 [2001]) PA, se calculo usando la teoria funcional de la densidad, DFT. PA es una propiedad termodinamica de fase gaseosa definida como:

PA = la entalpia liberada cuando un proton de une a una molecula.

X + H+ ^ XH+ PA = -AHpa (1)

Es importante resaltar que la PA es el negativo del cambio de entalpia de un proceso de protonacion; por tanto, un valor PA mas grande corresponde a un proceso mas exotermico.

Las moleculas pueden tener mas de un sitio de protonacion; asi, todos los posibles sitios se examinaron, y se notifica el valor PA del sitio mas basico, donde el sitio mas basico se define como el sitio con mayor PA.

Todos los calculos se llevaron a cabo con NWChem version 5.0. El PA se calcula mediante el siguiente procedimiento (etapas 1-7) relacionado a continuacion, y se calcula para T=298,15 K.

(1) Optimizar la geometria de la molecula neutra con el B3LYP funcional y el conjunto base MIDI!.

(2) Calcular las frecuencias armonicas para la geometria optimizada usando el metodo B3LYP/MIDI! Estas frecuencias se utilizan para calcular las correcciones de energia termica y de punto cero, que se denotan Et y Ezpe, respectivamente.

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(3) La energfa electronica se calcula con la PW6B95 funcional (Zhao, Y.; Truhlar, D., 109 J. Phys. Chem. A 5656 (2005) y el conjunto base 6-31+G(d,p) (Hehre, W. J.; Radom, L.; Schleyer, P. v. R.; Pople, J. A., Ab Initio Molecular Orbital Theory, Wiley: New York (1986)) para la geometria que se optimizo en (1). Esta energfa se denota como Eelec.

(4) La energfa total de la molecula neutra, En, es En = Eelec + Et + Ezpe.

(5) Los terminos Eelec + Et, y Ezpe se calculan para las especies protonadas siguiendo las etapas 1-4, y la

energfa de las especies protonadas, Ep, se calcula como Ep= Eelec + Et + Ezpe.

(6) Un proton desnudo no tiene energfa electronica o de punto cero, pero tiene una energfa termica igual a 5/2RT,

donde R es la constante universal de los gases y T es la temperatura. Asi, la energfa de un proton, Eh+ = 5/2RT.

(7) Como se describe en la ec. 1, PA = Eh+ +En - Ep.

Los metodos que se seleccionaron se habian validado para un conjunto de PA experimentales. Los datos experimentales se tomaron de NIST Webbook (Lias, S.;Bartness, J. E., Gas Phase Ion Thermochemistry in NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database Number 69, Eds. P.J. Linstrom y W.G. Mallard, June 2005, National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg MD, 20899 (
http://webbook.nist.gov) y se relacionan en la Tabla 1. Los datos se seleccionaron por la diversidad de la estructura quimica y no por la exactitud de la medicion. En multiples casos, los errores experimentales son mayores que los errores calculados. Sin embargo, se incluyeron los datos. El tamano del conjunto de datos tambien se ve limitado al no incluir estructuras quimicas redundantes. Por ejemplo, se incluyeron los datos de CH3NH2, pero todos los datos experimentales de CH3(CH2)nNH2 (n > 1) quedaron excluidos. Al excluir los datos redundantes, la base de datos no pondera injustamente ningun tipo de molecula; de esta forma, la validacion es mas objetiva. Los valores calculados para PA se proporcionan en la Tabla 1, junto con el error promedio sin signo (tambien conocido como “desviacion absoluta media”), MUE, segun el metodo PW6B95/6-31+G(d,p). El MUE para PA es 7,5 kJ/mol (1,8 kcal/mol). Se espera que este error se reduzca adicionalmente aumentando el conjunto base y/o mejorando la geometria.

Determinacion de la entalpia de desprotonacion:

La entalpia de desprotonacion, (Gal, J.F.; Maria, P.-C.; Raczynska, E. D.; 36 J. Mass Spectrom. 699 (2001), AHdp, tambien se calculo usando la teoria de densidad funcional, DFT. Las propiedades termodinamicas AHdp en fase gaseosa se definen a continuacion.

AHdp = la entalpia necesaria para extraer un proton de una molecula.

XH ^ X- + H+ AHdp (2)

En el caso de moleculas con varios protones acidos, se analizaron todos los sitios de protonacion, y se notifica el valor AHdp del proton mas acido, donde el proton mas acido es el proton que tiene el valor de AHdp mas bajo.

Todos los calculos se llevaron a cabo con NWChem version 5.0. El AHdp se calcula usando el siguiente procedimiento, y se calcula para T= 298,15 K.

1. En se calcula como se describe en la seccion anterior.

2. Los terminos Eelec, Et, y Ezpe se calculan para las especies desprotonadas segun las etapas 1 - 4 de la seccion anterior. La energfa de las especies desprotonadas, Ed, se calcula como Ed = Eelec + Et +Ezpe

3. Un proton desnudo no tiene energfa electronica o de punto cero, pero tiene una energfa termica igual a 5/2RT, donde R es la constante universal de los gases y T es la temperatura. Asi, la energfa de un proton, Eh+ = 5/2RT.

4. Como se describe en la ecuacion (2) anterior, AHdp = En Ed - Eh+.

Como para PA, los valores AHdp se calibraron para un conjunto de datos experimentales que se tomaron del conjunto de datos NIST, y los datos se proporcionan en la Tabla 1. Los valores calculados de AHdp tambien se proporcionan en la Tabla 1. El error promedio sin signo para los valores calculados es de 7,1 kJ/mol (1,7 kcal/mol), que es similar al error del PA calculado.

Tabla 1

Valores experimentales y calculados de PA y AHdp en kcal/mol.

Molecula: PA ^^desprotonacion

NIST: DFT NIST DFT

Acido acetico: 187,3 189,2 348,1 ± 2,2 347,5

Acido p-aminobenzoico: 206,7 210,9 343,4 ± 2,1 344,6

2-Amino-fenol: 214,8 216,3

4-Amino-fenol: 352,5 ± 2,1 352,3

Amoniaco: 204,0 206,8 403,6 ± 0,8 407,3

Anilina: 210,9 211,3 366,4 ± 2,1 368,4

Benceno: 179,3 182,7 401,7 ± 0,50 402,0

Difenilamina: 350,8 ± 2,1 352,2

Metano: 129,9 130,7 418,0 ± 3,5 423,0

Metanol: 180,3 180,5 382,0 ± 1,0 381,7

Metilamina: 214,9 217,0 403,2 ± 0,8 404,6

W-Metil-Anilina: 219,1 217,3 364,8 ± 2,1 366,6

2-Metil-Bencenamina: 214,1 216,2 366,8 ± 2,1 368,8

3-Metil-piridina: 225,5 227,2 377,9 ± 3,1 377,7

4-Metil-piridina: 226,4 228,4 369,8 ± 5,1 371,8

W-Metil-Metanamina: 222,2 223,2 395,1 ± 2,0 394,2

Piperidina: 228,0 230,1

Fenol: 195,3 197,3 350,0 ± 2,0 348,0

Piridina: 222,0 222,8 391,0 ± 2,5 392,1

p-Toluidina: 214,3 214,7 367,3 ± 2,1 369,6

Triazina: 202,9 201,2

Trimetilamina: 226,8 226,8

N,N,4-Trimetil benzamida: 221,6 225,9

Agua: 165,0 165,5 390,3 391,9

Error promedio sin signo: 1,8 1,7

Tabla 1a

Valores experimentales y calculados de PA y AHdp en kj/mol. 5

Molecula: PA Andesprotonacion

NIST: DFT NIST DFT

Acido acetico: 784,2 792,1 1457,4 ± 9,2 1454,9

Acido p-aminobenzoico: 865,4 883,0 1437,7 ± 8,8 1442,8

2-Amino-fenol: 899,3 905,6

4-Amino-fenol: 1475,8 ± 8,8 1475,0

Amoniaco: 854,1 865,8 1689,8 ± 3,3 1705,3

Anilina: 883,0 884,7 1534,0 ± 8,8 1542,4

Benceno: 750,7 764,9 1681,8 ± 2,1 1683,1

Difenilamina: 1468,7 ± 8,8 1474,6

Metano: 543,9 547,2 1750,1 ± 14,7 1771,0

Metanol: 754,9 755,7 1599,4 ± 4,2 1598,1

Metilamina: 899,7 908,5 1688,1 ± 3,3 1694,0

W-Metil-Anilina: 917,3 909,8 1527,3 ± 8,8 1534,9

2-Metil-Bencenamina: 896,4 905,2 1535,7 ± 8,8 1544,1

3-Metil-piridina: 944,1 951,2 1582,2 ± 13,0 1581,4

4-Metil-piridina: 947,9 956,3 1548,3 ± 21,4 1556,7

W-Metil-Metanamina: 930,3 934,5 1654,2 ± 8,4 1650,4

Piperidina: 954,6 963,4

Fenol: 817,7 826,1 1465,4 ± 8,4 1457,0

Piridina: 929,5 932,8 1637,0 ± 10,5 1641,6

p-Toluidina: 897,2 898,9 1537,8 ± 8,8 1547,4

Triazina: 849,5 842,4

Trimetilamina: 949,6 949,6

N.N.4-Trimetil benzamida: 927,8 945,8

Agua: 690,8 692,9 1634,1 1640,8

Error promedio sin signo: 7,5 7,1

Ensayo del potencial zeta

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Para medir el potencial zeta, se uso en estos ejemplos un analizador EKA ELECTRO KINETIC ANALYZER, comercializado por Anton Paar GmbH, Graz, Austria. Otros instrumentos, mediante el uso del protocolo definido a continuacion, deberian proporcionar mediciones comparables. La diferencia de potencial electrico a corriente electrica cero causada por el flujo de liquido bajo un gradiente de presion se puede medir a medida que el liquido fluye a traves de un capilar, tampon, diafragma o membrana. La diferencia se puede medir entre los extremos del capilar, a traves del tapon, o en lados opuestos del diafragma o membrana. Cuando una solucion de electrolito se fuerza a traves de un tapon poroso de material, se desarrolla un potencial de emision debido al movimiento de los iones en la capa de difusion, y que se puede medir mediante un analizador electrocinetico (EKA). El potencial de emision se puede usar a continuacion para calcular el potencial zeta como se describe a continuacion. Una revision general de las tecnicas de medicion electrocinetica aparece en Pure Appl Chem., Vol. 77, N.° 10, pags. 1753-1805, 2005. Measurement And Interpretation Of Electrokinetic Phenomena (informe tecnico de la IUPAC).

El instrumento EKA incluye un analizador, una celda cilindrica para muestra de 20 mm de diametro, electrodos reversibles Ag/AgCl, y un sistema de control de datos. El analizador incluye una bomba para producir la presion necesaria para pasar una solucion de electrolito, por lo general cloruro de potasio, desde un deposito, hasta la celda de medida que contiene una muestra del medio de filtro descrito en la presente memoria. Los sensores para medir la temperatura, caida de presion, conductividad y pH estan colocados en el exterior de la celula. La solucion de electrolito se bombea a traves del material poroso. A medida que la solucion de electrolito atraviesa la muestra, se produce un desplazamiento de carga. El potencial de emision derivado y/o corriente de emision se puede detectar mediante los electrodos situados en cada extremo de la muestra. El potencial zeta de la muestra se determina a continuacion mediante un calculo segun el metodo de Fairbrother y Mastin (F. Fairbrother, H. Mastin, Studies in electro- endosmosis, 125 J. Chem. Soc. 2319-30 [1924]) que tiene en cuenta la conductividad del electrolito. El sistema EKA esta controlado a distancia mediante un ordenador de adquisicion de datos que ejecuta Visiolab Control And Evaluation Software version 1.0. para el EKA tambien disponible de Anton Paar GmbH. El programa informatico Visiolab incluye valores para la viscosidad dinamica corregida mediante la temperatura y la permisividad. El EKA se conecto a una unidad de valoracion volumetrica remota (RTU) para realizar la valoracion volumetrica mediante control informatico. Se uso agua desionizada (DI) en cada ensayo, que se genero in situ usando un sistema de purificacion de agua MILLI-Q PLUS Modelo ZD4011584-4 de cuatro cartuchos, de Millipore Corporation, Billerica, MA, usando un cartucho Organex-Q, que elimina los contaminantes organicos.

Se siguieron los procedimientos generales del Manual de operaciones del EKA, el Manual del Usuario y el Manual de instrucciones del VISIOLAB. Especificamente, cada muestra de banda a ensayar se plego en una pila de 10 capas que posteriormente se corto en un disco circular con un diametro de 13/16 pulgadas (20,6 milimetros) que pesaba tipicamente aproximadamente 0,2 gramos. Las muestras se manipularon con pinzas para minimizar la contaminacion. Cada muestra se introdujo en una celda para muestra EKA, y se ajustaron 2 electrodos paralelos para que tuvieran una separacion de aproximadamente 3 milimetros (mm), con cuidado de no apretar en exceso los tornillos de ajuste. Esto da como resultado una densidad aparente de aproximadamente 20 % de la densidad del polipropileno puro, que permite usar la tecnica de analisis de Fairbrother y Mastin.

La celda de muestra se conecto a continuacion a la unidad EKA, y se conectaron sus contactos electricos y conexiones de fontaneria. Se anadieron aproximadamente 400 +/-20 mililitros (ml) de agua desionizada (DI) reciente al vaso de precipitados de deposito, que se agito suavemente con una barrita agitadora durante el ensayo para garantizar la mezcla completa. La bomba del EKA se puso en modo “derivacion” para llevar el agua en las conducciones del EKA mientras que el tubo de entrada y el conjunto de sonda se bajaban hasta el vaso de precipitados de deposito para evitar que la cubierta del vaso de precipitados entrara en contacto con el agua del vaso de precipitados. Tras rellenar la bomba del EKA y las conducciones asociadas, el agua se bombeo a traves de la celda de muestra en direcciones alternantes para purgar el aire atrapado dentro de la celda de muestra del sistema y sacarlo del sistema. Como no hay forma de inertizar el sistema, salvo tapar el deposito de solucion (es decir, sin purga de nitrogeno) puede que algo de dioxido de carbono del aire se incorpore con el tiempo. De esta forma, se realizo la minima cantidad de purga de la muestra reciente para conseguir extraer la mayoria del aire, y el ensayo se inicio tan rapido como fue razonable para minimizar la posibilidad de un aumento en la conductividad y una disminucion del el pH debido a la conversion del posible dioxido de carbono disuelto en acido carbonico.

Se indican a continuacion los parametros de ensayo introducidos en el programa VISIOLAB:

Ajustes de la muestra:

Tipo de medicion: Valoracion volumetrica automatica Metodo de evaluacion: Fairbrother-Mastin Electrolito: KCl (acuoso)

Peso molecular: 18,02 g/mol Concentracion inicial: 0,001 Moles/litro (mol/l)

Volumen inicial: 400 ml Viscosidad: H2O Constante dielectrica: H2O Programa de presion:

Presion max.: 0,05 Pascal (Pa, 500 milibares [mbar])

Tiempo: 60 s Medida: Voltaje

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Numero de repeticiones: 2 Programa de enjuagado:

Presion max.: 400 mbar

Tiempo de derivacion: 10 segundos (s)

Tiempo de la celula: 15 s

Numero de repeticiones: 1

Programa de valoracion volumetrica automatica:

Tipo de valoracion volumetrica: Conductividad Jeringa usada: RTUl Left (KCl (acuoso), 1,0 mol/l Diferencia de conductividad deseada: 50 microS/cm Volumen inicial: 0,25 ml Uso de limites de conductividad Conductividad minima: 1 microS/cm Conductividad maxima: 3000 microS/cm

El procedimiento de ensayo programado tiene un ciclo de purga automatico para extraer adicionalmente aire del sistema. Se llevo a cabo una volumetrica automatica de la conductividad, usando el programa de valoracion volumetrica automatica y una solucion de KCl 1 mol/l. Asi, el pH no se ajusto durante el ensayo, sin embargo, el pH medido estuvo comprendido de 4-6 durante un ensayo tipico. El ensayo tipico de la muestra se llevo a cabo con una etapa minima de 50 microS/cm y un primer disparo de 0,25 ml de la solucion de KCl 1 molar.

Antes de iniciar cada ensayo, se midio la conductividad de la solucion inicial de la celda para garantizar que era inferior a 10 microS/cm para garantizar que el agua desionizada era realmente pura. Si se encontraba que la conductividad era mayor de 10 microS/cm, se suspendia el ensayo. Una vez que los parametros del sistema se habian programado y comprobado adecuadamente, se inicio el experimento. Un experimento completo tarda, de forma tipica, 6-7 horas en completarse.

Tras finalizar cada ensayo, la celda de muestra se lava varias veces antes de extraerla del EKA con agua DI para eliminar el electrolito de alta conductividad remanente en el sistema a la finalizacion del ensayo, hasta lograr una medida de conductividad inferior a 20 microS/cm. La celda de muestra y el circuito en circulation se dreno para reducir el arrastre a la siguiente muestra. La celda de muestra, los electrodos y la muestra se retiraron, con cuidado de no rayar los electrodos de Ag/AgCl. Finalmente, la celda se volvio a purgar con agua DI antes de introducir la muestra reciente.

Evaluation del potencial zeta: El sistema EKA calcula el potencial zeta de la muestra a partir de la medicion directa del potencial de emision y de la conductividad electrica especifica del electrolito aplicado usando el enfoque de Fairbrother-Mastin.

<r

^_2-x 10-8

dp £ * £q

Donde:

Z [mV] es el potencial zeta;

dU/dp [mV/mbar] es la pendiente del potencial de emision frente a la presion; q [mPa.s] es la viscosidad del electrolito;

£ [As/Vm] es la constante dielectrica del electrolito; y £0 [As/Vm] es la permisividad del vacio.

Los inventores adoptaron la convention de que el signo del potencial zeta de cada muestra de banda fibrosa era el del valor proporcionado por el instrumento EKA. Durante un barrido de conductividad tipo, el potencial zeta tiende inicialmente a aumentar o disminuir y, posteriormente, alcanza un valor meseta a medida que la magnitud de la conductividad de la solucion de electrolito aumenta por encima de aproximadamente 500 microS/cm. El valor promedio de este nivel meseta del potencial zeta entre las conductividades de 1000 microS/cm y 2000 microS/cm se tomo como el valor de medicion del potencial zeta para cada muestra analizada. Para comprobar la precision de los resultados, se puede repetir el procedimiento.

Ensayo del factor de calidad (QF)

Cada una de las muestras de microfibras fundidas por soplado se analizo para calcular la penetration de aerosol en %DOP (% Pen) y la caida de presion (AP), y se calculo el factor de calidad (QF). El comportamiento de filtration (% Pen y QF) de las bandas de microfibra no tejidas se evaluaron usando un analizador de filtro automatizado AFT Modelo 8127 (comercializado por TSI, Inc., St. Paul, MN) usando dioctilftalato (DOP) como aerosol de estimulo y un transductor para medir presiones MKS que media la caida de presion (AP (mm de H2O)) a traves del filtro. Otros instrumentos de ensayo de filtros pueden proporcionar mediciones comparables mediante el protocolo definido a continuation. El aerosol DOP tiene, nominalmente, un diametro promedio en masa de 0,3 micrometros, monodisperso, que tiene una concentration corriente arriba de 70 - 110 mg/m3. El aerosol se

forzo a traves de una muestra de medio de filtro a un caudal calibrado de 0,042 m3/min (42,5 litros/minuto) (velocidad nominal de 6,9 cm/s) con el ionizador del aerosol apagado. El tiempo de ensayo total fue de 23 segundos (tiempo de subida de 15 segundos, tiempo de muestreo de 4 segundos, y tiempo de purga de 4 segundos). La concentracion del aerosol DOP se midio mediante dispersion de luz, tanto antes como despues del 5 medio de filtracion, usando fotometros calibrados. El %DOP % Pen se define como: %Pen= 100x(concentracion de DOP corriente abajo/concentracion de DOP corriente arriba). Para cada material, se realizaron 6 mediciones independientes en diferentes puntos de la banda de microfibra soplada (BMF) y los resultados se promediaron.

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Los valores de % Pen y AP se utilizaron para calcular un QF mediante la siguiente formula:

QF = - ln(% Pen/100)/ AP,

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donde ln significa el logaritmo natural. Un valor de QF mas alto indica mejor comportamiento de filtracion, y los valores de QF menores se correlacionan eficazmente con una disminucion en el comportamiento de filtracion.

Los siguientes ejemplos son meramente para fines ilustrativos, y no esta previsto que sean limitantes del alcance de las reivindicaciones adjuntas. Todas las partes, proporciones, relaciones, etc. en los ejemplos y en el resto de la memoria descriptiva son en peso salvo que se indique lo contrario. Los disolventes y el resto de rol reactivos usados se obtuvieron de Sigma-Aldrich Chemical Company; Milwaukee, Wisconsin salvo que se indique lo contrario.

Tabla 2

Abreviaturas de materiales

Abreviatura o designacion comercial: Descripcion

Aditivo de carga 1: 2,4,6-trianilino-p-(carbo-2'-etilhexil-1 ’-oxi)-1,3,5-triazina comercializado como “UVINUL T-150” por BASF, Ludwigshafen, Alemania.

Aditivo de carga 2: bis(2-etilhexil) ester del acido 4,4'-[[6-[[4-[[(l, 1 -dimetiletil)amino]carbonil]fenil]amino]-l,3,5- triazina-2,4-diilo]diimino]bis-benzoico, comercializado como “UVASORB HEB” por 3V, Bergamo, Italia.

Aditivo de carga 3: 2,4,6-trianilino(p-carbo-tetradecil-oxi)-l,3,5-triazina preparada como se describe mas adelante en la Seccion de sintesis.

Aditivo de carga 4: N,N’,N"-tris(4-octadecilfenil)-1,3,5-triazina-2,4,6-triamina preparada como se describe mas adelante en la Seccion de sintesis.

Aditivo de carga 5: N,N’,N"-trioctadecil-l,3,5-triazina-2,4,6-triamina preparada como se describe mas adelante en la Seccion de sintesis.

Aditivo de carga 6: Poli[[6-[(l,l,3,3-tetrametilbutil)amino]-l,3,5-triazina-2,4-diilo] [(2,2,6,6-tetrametil-4- piperidinil)imino]-1,6-hexanodiilo[(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil)imino]]) comercializado como “CHIMASSORB 944” por Ciba Specialty Chemicals, Basel, Suiza.

Aditivo de carga 7: 2’,3-bis[[3-[3,5-di-terc-butil-4- hidroxifenil]propionil]]propionohidrazida comercializada como “IRGANOX MD 1024” por Ciba Specialty Chemicals, Basel, Suiza.

Aditivo de carga 8: Tetraquis(2,4-di-terc-butilfenil)[1,1 -bifenil]-4,4’-diilobisfosfonita comercializada como “IRGAFOS P-EPQ” por Ciba Specialty Chemicals, Basel, Suiza.

Aditivo de carga 9: 3,9-bis(2,4-di-terc-butilfenoxi)-2,4,8,10-tetraoxa-3,9- difosfaspiro[5.5]undecano comercializado como “IRGAFOS 126” por Ciba Specialty Chemicals, Basel, Suiza.

Aditivo de carga 10: 2,4,8,10-Tetraoxa-3,9-difosfaspiro[5.5]undecano, 3,9-bis[2,6- bis(l,l-dimetiletil)-4-metilfenoxi]- comercializado como “ADK STABILIZER PEP-36” de Amfine Chemical Company, Upper Saddle River, NJ.

Aditivo de carga 11: Tris-(2,4-di-terc-butilfenil)fosfito comercializado como “IRGAFOS 168” por Ciba Specialty Chemicals, Basel, Suiza.

Aditivo de carga 12: Ester bis[2,4-bis(1,1-dimetiletil)-6-metilfenil]etilico del acido fosforoso, comercializado como “IRGAfOs 38” por Ciba Specialty Chemicals, Basel, Suiza.

Aditivo de carga 13: 3,3'-Tiodipropionato de dioctadecilo, comercializado como “IRGANOX PS 802” por Ciba Specialty Chemicals, Basel, Suiza.

Aditivo de carga 14: Ester 3,5-bis(l,l-dimetiletil)-4-hidroxi-2,2-bis((3-(3,5-bis(l,1-dimetiletil)-4-hidroxifenil)-l - oxopropoxi)metil)-l,3-propanodiilico del acido bencenopropanoico, comercializado como “IrGaNoX 1010” por Ciba Specialty Chemicals, Basel, Suiza.

Aditivo de carga 15: l,3,5-tris(4-n-dodecilanilio)benceno preparado como se describe mas adelante en la Seccion de sintesis.

PP-1: Resina de polipropileno de calidad 1, TOTAL PP3960, comercializada por Total Petrochemicals USA Inc., Houston, TX.

PP-2: Resina de polipropileno de calidad 2, TOTAL PP3860, comercializada por Total

: Petrochemicals USA Inc., Houston, TX.

PP-3: Resina de polipropileno de calidad 3, TOTAL PP3941W, comercializada por Total Petrochemicals USA Inc., Houston, TX.

PP-4: Resina de polipropileno de calidad 4, ESCORENE PP 3746G, comercializada por Exxon-Mobil Corporation, Irving, TX.

PE: Resina de polietileno (baja densidad lineal), DOWLEX 2503, comercializada por Dow Chemical Company, Midland, ML

PMP: Resina de poli(4-metil-l-penteno), TPX DX-820, comercializada por Mitsui Chemicals, Inc., Tokio, Japon.

PLA: Resina de polilactida, 625 ID, comercializada por LLC, Minnetonka, MN.

COC: Copolimero de olefina ciclica, TOPAS 8007-F04, comercializado por TOPAS Advanced Polymers, Frankfurt, Alemania.

Aditivo de carga-1

Aditivo de carga-3

Aditivo de carga-2

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Aditivo de carga-4

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Aditivo de carga-5

Aditivo de carga-6

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Aditivo de carga-9

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Aditivo de carga-11 Aditivo de carga-13

t-Bu t-Bu

Aditivo de carga-12

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Aditivo de carga-14

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Aditivo de carga 15

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Ejemplos de sintesis

Ejemplo de sintesis 1: Preparacion del Aditivo de carga 3

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20 Bajo atmosfera de nitrogeno, una mezcla de 1-tetradecanol (96,3 gramos, 449 milimoles (mmol), piridina (40 mililitros), y diclorometano (1000 mililitros) se calento a 30 °C. Se anadio cloruro de 4-nitrobenzoilo (100 gramos, 539 mmol) por partes durante un periodo de veinte minutos. La mezcla de reaccion se calento a temperatura de reflujo durante dieciseis horas. A continuacion, la mezcla de reaccion se lavo dos veces con agua (2x500 mililitros). La capa organica se concentro a presion reducida para dar un solido de color amarillo. Se 25 anadieron mil (1000) ml de hexano, y la mezcla se calento a temperatura de reflujo. La mezcla se enfrio y se concentro para dar un solido de color amarillo que se filtro. EL solido de color amarillo se recristalizo dos veces en etanol para obtener 77,0 gramos de 4-nitrobenzoato de tetradecilo en forma de cristales de color amarillo.

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Bajo una corriente de nitrogeno, se anadio platino al 10 % sobre carbono (2,5 gramos) a una mezcla de 4- nitrobenzoato de tetradecilo (25 gramos, 69 mmol) y acetato de etilo (250 mililitros) en un recipiente Parr. El recipiente se puso bajo presion de hidrogeno (49 psi, 3,3 x 105 Pa) durante dieciseis horas. Se anadio diclorometano, y la mezcla de reaccion se filtra a traves de una capa del auxiliar de filtracion CELITE. El filtrado se concentro a presion reducida para proporcionar un solido de color castano. El solido se recristalizo en etanol para obtener 15 gramos de 4-aminobenzoato de tetradecilo en forma de agujas de color castano claro.

Bajo atmosfera de nitrogeno, una mezcla de 4-aminobenzoato de tetradecilo (45,6 gramos, 137 mmol) y cloruro cianurico (8,40 gramos, 45,6 mmol) en xileno (460 mililitros) se calento a temperatura de reflujo durante veinticuatro horas. La mezcla de reaccion se enfrio a 90 0C, y se lavo con una solucion acuosa saturada de bicarbonato de sodio (2x500 mililitros), seguida por agua (3x500 mililitros). Se formo un precipitado de color blanco a medida que el xilano se enfriaba durante la noche. El precipitado de color blanco se aislo por filtracion y se lavo con un exceso de xileno. El solido se recristalizo dos veces en diclorometano:metanol 34:66 (750 mililitros) y una vez en xileno (300 mililitros) para proporcionar 27,6 gramos de 2,4,6-trianilino(p-carbo-tetradecil-oxi)-l,3,5-triazina en forma de un solido de color blanco.

Analisis de la composicion: Calculado para C66H102N6O6: % C, 73,70; % H, 9,56; % N, 7,81. Encontrado: % C, 73,44; % H, 9,37; % N, 7,62.

Ejemplo de sintesis 2: Preparacion del Aditivo de carga 4

Bajo atmosfera de nitrogeno, una mezcla de 4-octadecilanalina (50 gramos, 145 mmol) y cloruro cianurico (8,9 gramos, 48 mmol) en xileno (500 mililitros) se calento a temperatura de reflujo durante veinticuatro horas. La mezcla de reaccion se enfrio a 90 °C, y se lavo con una solucion acuosa saturada de bicarbonato de sodio (2x500 mililitros), seguida por agua (2x500 mililitros). Se formo un precipitado de color blanco a medida que el xilano se enfriaba durante la noche. El precipitado de color blanco se aislo por filtracion y se lavo con un exceso de xileno. El solido se recristalizo dos veces en cloroformo: metanol 90:10 (500 mililitros) y una en xileno (500 mililitros) para proporcionar 45 gramos de N,N',N"- tris(4-octadecilfenil)-l,3,5- triazina-2,4,6-triamina en forma de un solido de color blanco.

Analisis de la composicion: Calculado para C75H126N6: % C, 81,02; % H, 11,42;

% N, 7,56. Encontrado: % C, 81,05; % H, 11,38; % N, 7,60.

Ejemplo de sintesis 3: Preparacion del Aditivo de carga 5

Bajo atmosfera de nitrogeno, una mezcla de octadecilamina (389 gramos, 1,44 mol), di(propilenglicol) dimetil eter (1,50 litros), acetato de sodio (134 gramos, 1,63 mol), y cloruro cianurico (88,4 gramos, 0,479 mol) se agito durante treinta minutos y a continuacion se calento a 85 0C durante dos horas. La mezcla de reaccion se calento a 155 0C, a dicha temperatura, se dejo que el acido acetico saliera por reflujo de la mezcla de reaccion. La mezcla de reaccion se calento a 170 0C durante dieciseis horas. Se anadio 2-propanol (1,60 litros) a la mezcla de reaccion cuando se hubo enfriado a 80 0C. El precipitado se filtro a temperatura ambiente y se lavo con exceso de 2-propanol. El solido se agito en agua a temperatura de reflujo (2,00 litros) durante dos horas, se filtro y se lavo con exceso de agua. El solido se agito en 2-propanol a temperatura de reflujo (2,00 litros), se filtro y se lavo con exceso de 2-propanol para dar 377 gramos de N,N',N"-trioctadecil-l,3,5-triazina-2,4,6-triamina en forma de un solido de color blanco.

Ejemplo de sintesis 4: Preparacion del Aditivo de carga 15

A un matraz de fondo redondo de tres bocas, de 250 ml, provisto de barrita agitadora magnetica, se introdujo floroglucinol deshidrato (6,63 g, 97 %), 4-dodecilanilina (36,40 g, 97 %) y yodo (0,13 g, 99 %) seguido por la adicion de tolueno (30 ml). Una vez que se coloco la trampa Dean-Stark y un condensador, se calento a 130 °C durante 12 horas en constante agitacion. Una vez que la temperatura de la mezcla de reaccion se dejo enfriar a aproximadamente 60 0C (momento en el que la mezcla estaba en forma liquida viscosa), se vertio lentamente sobre 200 ml de etanol para obtener un precipitado. El precipitado se obtuvo en forma de solidos de color rosa mediante filtracion. La recristalizacion, dos veces en etanol (150 ml cada una) dio como resultado el aditivo de carga 1 (31,0 g, 87,8 %) en forma de un polvo de color rosa claro tras secarse a 50 °C al vacio (3,59 kPa [27 mmHg]) durante la noche.

Analisis de la composicion: Calculado: C 84,15; H 10,95; N, 4,91; Encontrado: C 84,28; H, 10,86, N, 4,85).

Ejemplos 1-110 y Ejemplos comparativos C 1 - C 60

Para cada uno de los ejemplos y ejemplos comparativos se siguieron los procedimientos descritos a continuacion. Preparacion de muestras

Etapa A - Preparacion de las bandas de microfibra mediante fusion-soplado:

Para cada Ejemplo y Ejemplo comparativo, se extrudio una banda de material no tejido de microfibra soplada (BMF) usando una de las resinas polimericas que aparecen en la Tabla de abreviaturas anterior, o una

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combinacion de las mismas y que, en algunos casos, contienen uno de los aditivos de carga relacionados en la tabla anteriormente mencionada, o una combinacion de los mismos. La extrusion se llevo a cabo de forma general como se describe en Van A. Wente, Superfine Thermoplastic Fibers, 48 Indust. Engn. Chem., 1342-46 y en el informe 111437 del Naval Research Laboratory (15 de abril de 1954) mediante uno de los dos metodos de extrusion que se detallan a continuacion. La Tabla 3 resume las caracteristicas especificas de la banda, y la(s) concentracion(es) de los aditivos de carga para cada uno de los Ejemplos y Ejemplos comparativos.

Metodo de extrusion 1: Usando un extrusor que funciona a una temperatura de aproximadamente 240 0C - 330 0C conectado a una matriz de fusion por soplado que tiene 10 orificios por centimetro (25 orificios por pulgada) con un diametro de 0,38 mm (0,015 pulgadas), se conformaron las bandas BMF con un gramaje de aproximadamente 45-70 g/m2, diametros eficaces de fibra de aproximadamente 6,5-15 micrometros, solideces de aproximadamente 4 - 10 %, y espesores de aproximadamente 0,6 - 2,5 milimetros. Los aditivos de carga se alimentaron directamente al extrusor junto con la resina, tanto en forma de polvo seco o en concentrados del 20-35 % en peso.

Metodo de extrusion 2: Usando el metodo general descrito en el Ejemplo 1 de (WO/2008/016782) Monocomponent Monolayer Meltblown Web And Meltblowing Apparatus, se formaron bandas BMF que tenian una distribucion bimodal de tamanos y gramajes de aproximadamente 50-150 g/m2, diametros eficaces de fibra de aproximadamente 12-16 micrometros, solideces de aproximadamente 5 - 8 %, y espesores de aproximadamente 0,6 - 2,5 milimetros. Los aditivos de carga se alimentaron directamente al extrusor junto con la resina tanto en forma de polvo seco o en concentrados del 20-35 % en peso.

Tabla 3

Caracteristicas de la banda BMF

Numero de la banda BMF: Calidad de la resina Metodo de Extrusion de BMF Aditivo de carga Concn. del aditivo de carga Diametro de la fibra eficaz Solidez Gramaje Espesor

(% peso): (mm) (%) (g/m2) (mm)

1: PP-1 1 Ninguno 0 7,7 4,9 58 1,4

2: PP-1 1 Ninguno 0 8,3 6,8 58 0,9

3: PP-1 1 Ninguno 0 8,3 4,9 54 1,1

4: PP-4 1 Ninguno 0 8 5,4 60 1,0

5: PP-1 1 Ninguno 0 7,5 5,6 57 0,8

6: PP-1 1 1 1 7,6 5,1 61 1,3

7: PP-4 1 1 1 7,7 6 59 1,1

8: PP-1 1 1 0,5 7,6 6 57 1,1

9: PP-3 1 1 1 8,5 4,9 58 1,3

10: PP-1 1 2 1 8 5,8 58 1,1

11: PP-4 1 2 1 8,1 6,1 61 1,1

12: PP-3 1 2 1 8 4,9 58 1,3

13: PP-1 1 3 1 7,7 4,6 57 1,4

14: PP-1 1 7 1 9,4 6,4 59 1,0

15: PP-1 1 8 1 8,5 6 58 1,1

16: PP-1 1 8 1 7,8 7 53 0,8

17: PP-3 1 Ninguno 0 7,4 6,1 67 1,2

18: PP-1 1 6 0,5 8,3 6,7 58 1,0

19: PP-1 1 6 0,75 7,7 5,6 52 1,0

20: PP-1 1 5 I 7,6 4,8 57 1,3

21: PP-1 1 5 0,5 7,6 5,5 58 1,2

22: PP-1 1 5 1 9,8 5,2 52 1,1

23: PP-1 1 5 0,5 8,4 5,4 59 1,2

24: PP-1 1 5 1 8,7 6,2 56 1,0

25: PP-1 1 5 1 7,9 6,5 59 1,0

26: PP-1 1 5 1 8,3 5,3 63 1,3

27: PP-1 1 4 1 6,8 5 54 1,2

28: PP-1 1 9 0,1 9,1 5,8 55 1,0

29: PP-1 1 9 0,5 9,1 5,9 54 1,0

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30: PP-1 1 9 0,5 9,1 5,8 55 1,1

31: PP-1 1 10 0,5 7,9 5,4 56 1,1

32: PP-1 1 11 0,5 8,6 6,6 57 1,1

33: PP-1 1 12 0,5 8,5 5,5 55 1,1

34: PP-1 1 13 1 8,3 5,9 61 1,1

35: PP-1 1 15 0,75 10,2 6,9 60 1,0

36: PP-1 1 14 0,25 6,9 4,3 59 1,5

37: PP-1 1 5 y 10 0,75/0,2 8 5,3 57 1,2

38: PP-1 1 1 y 7 0,5/0,4 8 5,5 57 1,1

39: PP-1 1 1 y 8 0,5/0,2 8,5 5,5 57 1,1

40: PP-4 1 1 1 8 7,1 51 0,8

41: PP-4 1 1 1 14,8 6,9 50 0,8

42: PP-4 2 1 1 7,4 8 50 0,7

43: PP-4 2 1 1 15 7,2 50 0,8

44: PP-4 2 1 1 15,3 7,2 151 2,3

45: PP-2 (99,25 % en peso)+ PMP (0,75 % en peso) 2 6 y 9 0,5/0,2 12,9 5,5 64 1,3

46: PP-4 2 5 0,8 15 7 50 0,8

47: PE 1 5 1 10,9 10,5 59 0,6

48: PMP 1 Ninguno 0 7,7 6,5 49 0,9

49: PMP 1 1 1 7,1 7,8 48 0,8

50: PMP 1 5 1 10,1 6 46 0,9

51: PLA 1 1 1 7,8 8,8 50 0,46

52: PP-2 (95 % en peso) + CCC (5 % en peso) 1 Ninguno 0 13,8 7,9 98 1,36

Etapa B - Preparacion del artfculo electret:

Muestras de cada banda BMF preparada en la Etapa A anterior se cargaron mediante uno de los tres metodos de carga del artfculo electret: hidrocarga, pretratamiento con corona e hidrocarga, o pretratamiento de fluoracion con plasma e hidrocarga. La Tabla 5 resume el metodo de carga especifico aplicado a cada una de las muestras.

Metodo de carga 1 - Hidrocarga:

Preparacion del fluido de hidrocarga: Partiendo de agua que se habia purificado mediante osmosis inversa y desionizacion, los compuestos relacionados en la Tabla 4 se usaron para crear varios fluidos acuosos de hidrocarga con las concentraciones indicadas en partes por millon en peso (PPM) citadas para cada Ejemplo y Ejemplo comparativo de la Tabla 5. El siguiente procedimiento describe la preparacion de tres soluciones acuosas de Na2CC>3 (50 PPM, 100 PPM 1000 PPM) en agua desionizada (DI). Se prepararon otras soluciones usando el mismo procedimiento.

a) Solucion de Na2CO3 1000 PPM: Usando una balanza analitica, se disolvieron 3,6 g de Na2CO3 en 3596,4 g de agua DI para fabricar una solucion al 0,1 % en peso (1000 PPM).

b) Solucion de Na2CO3 100 PPM: Usando una balanza analitica, se disolvieron 360 g de la solucion de Na2CO3 1000 PPM en 3240 g de agua DI para fabricar una solucion al 0,01 % en peso (100 PPM).

c) Solucion de Na2CO3 50 PPM: Usando una balanza analitica, se disolvieron 1800 g de la solucion de Na2CO3 100 PPM en 1800 g de agua DI para fabricar una solucion al 0,005 % en peso (50 PPM).

Tabla 4

Compuestos anadidos del liquido acuoso de hidrocarga

Nombre quimico: Formula Fabricante

Acido acetico: CH3COOH EMD Chemicals Inc., Gibbstown, NJ

Acetona: CH3COCH3 VWR International, West

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: Chester, PA

Cloruro de amonio: NH4Cl EMD Chemicals Inc., Gibbstown, NJ

Hidroxido de amonio (28-30 % de amoniaco en agua): NH4OH EMD Chemical Inc., Gibbstown, NJ

Cloruro de cobre: CuCl2 Alfa Aesar Company Ward Hill, MA

Dodecilbenceno sulfonato de sodio: Ci8H29NaOsS VWR International, West Chester, PA

Etanol: CH3CH2OH VWR International, West Chester, PA

Acido clorhidrico (36,5 - 38 % en agua): HCl EMD Chemicals Inc., Gibbstown, NJ

Carbonato potasico: K2CO3 EMD Chemicals Inc., Gibbstown, NJ

Hidroxido potasico: KOH EMD Chemicals Inc., Gibbstown, NJ

Acetato sodico: CH3COONa Thermo Fisher Scientific, Waltham, MA

Bicarbonato sodico: NaHCO3 EMD Chemicals Inc., Gibbstown, NJ

Carbonato de sodio: Na2CO3 Sigma-Aldrich

Cloruro de sodio: NaCl Sigma-Aldrich

Hidroxido sodico: NaOH EMD Chemicals Inc., Gibbstown, NJ

La conductividad y el pH de cada liquido de hidrocarga usados en cada uno de los Ejemplos o Ejemplos comparativos se midieron como se ha descrito anteriormente y los resultados se indican en la Tabla 5 siguiente.

Procedimiento de hidrocarga:

Las bandas BMF se hidrocargaron usando el liquido de carga deseado segun la tecnica ensenada en la patente US-5.496.507 (Angadjivand y col.). Se genero una pulverizacion fina del liquido de hidrocarga desde una boquilla que estaba conectada a un deposito de almacenamiento de acero inoxidable presurizado a 655 KPa (95 psig) y un caudal de aproximadamente 0,014 m3/min (1,4 litros/minuto). Las bandas bMf seleccionadas preparadas en la Etapa A se transportaron mediante una cinta porosa a traves de la pulverizacion con agua a una velocidad de aproximadamente 10 centimetros/segundo, mientras que un vacio extraia simultaneamente el liquido de hidrocarga de la banda por la parte inferior. Cada banda BMF paso dos veces por hidrocargar (secuencialmente, una vez por cada lado) y a continuacion se dejo secar por completo durante la noche antes del ensayo del filtro.

Metodo de carga 2 - Pretratamiento con corona e hidrocarga:

Las bandas BMF seleccionadas preparadas en la etapa A anterior se pretrataron mediante una descarga corona CC. El pretratamiento mediante corona se llevo a cabo haciendo pasar la banda BMF sobre una superficie conectada a tierra bajo una fuente de corona en cepillo, con una corriente corona de aproximadamente 0,01 miliamperios por centimetro de longitud de fuente de descarga, a una velocidad de aproximadamente 3 centimetros por segundo. La fuente corona se encuentra aproximadamente 3,5 cm por encima de la superficie conectada a tierra sobre la que se arrastra la banda. La fuente corona estaba alimentada con una tension CC positiva. Despues del tratamiento con la corona, la banda BMF se cargo mediante hidrocarga usando el liquido de cargado deseado como se describe en el Metodo de carga 1.

Metodo de carga 3 - Pretratamiento con fluoracion con plasma e hidrocarga:

Las bandas BMF seleccionadas preparadas en la Etapa A anterior se pretrataron mediante fluoracion con plasma usando el procedimiento descrito en “General Web Making, Plasma Treatment, and Electret Charging Procedures” en la patente US-7.244.292 de Kirk y col., titulada Electret Article Having Heteroatoms And Low Fluorosaturation Ratio usando gas perfluoropropano (C3F8) comercializado por 3M Company, St. Paul, MN. Despues del pretratamiento con plasma, la banda BMF se cargo mediante hidrocarga usando el liquido de carga deseado como se ha descrito anteriormente en el Metodo de carga 1.

Potencial zeta y QF

Para muestras de BMF representativas preparadas en la etapa A, se midieron los potenciales zeta usando el metodo anteriormente descrito. Se determino el promedio del potencial zeta medido durante el barrido de conductividad entre 1000 y 2000 microS/cm, que se recoge en la Tabla 5 y, para varios casos, este valor fue un promedio de varios ensayos realizados en el mismo material de muestra BMf.

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Cada una de las muestras cargadas preparadas en la etapa B anterior se recorto en dos secciones de 1 metro. Una seccion se analizo en su estado inicial para determinar el % de penetracion del aerosol DOP (% Pen) y la caida de presion, y el factor de calidad (QF) se calculo como se describe en los Metodos de ensayo anteriormente proporcionados. Para algunas muestras, se uso la segunda seccion para medir el potencial zeta. Estos resultados se recogen en la Tabla 5 siguiente, como % Pen, Caida de presion y QF.

Ejemplos 1-60 y Ejemplos comparativos C 1 - C 60:

Ejemplos comparativos 1a, 1b, y Ejemplo 1: Para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-1) que no contiene aditivo de carga, se midio el potencial zeta con un valor de -9,3 mV. Usando el Metodo de carga 1 (solo hidrocarga) con 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,6) el factor de calidad del Ej. 1 (0,33) fue mayor que el del Ej. Comp. 1 a (0,27) cargado con agua DI (pH 7,5) sola o el Ej. Comp. 1 b (0,24) cargado con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2).

Ejemplos comparativos 2a, 2b, y Ejemplo 2: Para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-2) que no contiene aditivo de carga, se midio el potencial zeta despues de un pretratamiento mediante corona, con un valor de -10,8 mV. Usando el Metodo de carga-2 (pretratamiento con corona y despues hidrocarga) con 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,6) el factor de calidad del Ej. 2 (1,04) fue mayor que el del Ej. Comp. 2a (0,78) cargado con agua DI (pH 8,1) sola o el Ej. Comp. 2b (0,65) cargado con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,3).

Ejemplo comparativo 3a, y Ejemplos 3a, 3b: Para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-6) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-1, se midio el potencial zeta, con un valor de -10,2 mV. Usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) los factores de calidad del Ej. 3a (1,02) cargado solamente con agua (pH 7,5) y el Ej. 3b (1,41) cargado con 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,1) fueron mayores que los del Ej. Comp. 3 (0,30) cargado con 50 PPM de CH3CO0H (pH 4,4).

Ejemplos comparativos 4a, 4b, y Ejemplo 4: Para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-6) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-1, se midio el potencial zeta despues de un pretratamiento mediante corona, con un valor de -10,8 mV. Usando el Metodo de carga-2 (pretratamiento con corona y despues hidrocarga) con 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4) el factor de calidad del Ej. 4 (1,59) fue mayor que el del Ej. Comp. 4a (1,24) cargado con agua DI (pH 8,1) sola o el Ej. Comp. 4b (0,47) cargado con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2).

Ejemplos comparativos 5a, 5b, y Ejemplo 5: Para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-6) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-1, se midio el potencial zeta, con un valor de -10,2 mV. Usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con una solucion que contiene un disolvente organico (acetona al 10 % en peso en agua DI), con 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,7) el factor de calidad del Ej. 5 (1,41) fue mayor que el del Ej. Comp. 5a (1,15) cargado con acetona al 10 % en peso en agua DI (pH 9,7) sola o Ej. Comp. 5b (0,20) cargado con 50 PPM de CH3COOH (pH 5,0).

Ejemplos comparativos 6a, 6b, y Ejemplo 6: Para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-10) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-2, se midio el potencial zeta despues de un pretratamiento mediante corona, con un valor de -10,7 mV. Usando el Metodo de carga-2 (pretratamiento con corona y despues hidrocarga) con 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4) el factor de calidad del Ej. 6 (1,61) fue mayor que el del Ej. Comp. 6a (1,28) cargado con agua DI (pH 8,2) sola o el Ej. Comp. 6b (0.46) cargado con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2).

Ejemplo comparativo 7a, 7b y Ejemplos 7a, 7b, 7c: Para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-10) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-2, se midio el potencial zeta, con un valor de -10,9 mV. Usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,5, conductividad 139 microS/cm) el factor de calidad del Ej. 7a (1,62) fue mayor que el del Ej. Comp. 7 (1,06) cargado con agua DI (pH 7,2) sola. Cuando se anaden cantidades crecientes de la sal neutra NaCl a la solucion de hidrocarga basica de 50 PPM de Na2CO3 del Ej. 7a, el pH disminuyo muy ligeramente, pero la conductividad aumento significativamente, y los valores de QF del Ej. 7b (50 PPM de Na2CO3, 50 PPM de NaCl, pH 10,3, conductividad 230,4 microS/cm, QF 1,45), el Ej. 7c (50 PPM de Na2CO3, 500 PPM de NaCl, pH 10,3, conductividad 1150 microS/cm, QF 1,25), y el Ej. Comp. 7b (50 Ppm de Na2CO3, 5000 PPM de NaCl, pH 10,3, conductividad 9340 microS/cm, QF 0,75) disminuye en comparacion con el Ej. 7a.

Ejemplos comparativos 8a, 8b, y Ejemplo 8: Para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-14) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-7, se midio el potencial zeta despues de un pretratamiento mediante corona, con un valor de -8,4 mV. Usando el Metodo de carga-2 (pretratamiento con corona y despues hidrocarga) con 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4) el factor de calidad del Ej. 8 (1,75) fue mayor que el del Ej. Comp. 8a (1,15) cargado con agua DI (pH 8,2) sola o el Ej. Comp. 8b (0,70) cargado con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2).

Ejemplos comparativos 9a, 9b, 9c y Ejemplos 9a, 9b, 9c: Para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-14) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-7, se midio el potencial zeta, con un valor de - 11,8 mV. Usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4, conductividad 136,4 microS/cm) el factor de calidad del Ej. 9a (1,85) fue mayor que el del Ej. Comp. 9a (1,14) cargado con agua DI (pH 8,2) sola o el Ej. Comp. 9c (0,48) cargado con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2). Cuando se anaden cantidades crecientes de la sal neutra NaCl a la solucion de hidrocarga basica de 50 PPM de Na2CO3 del Ej. 9a, el pH disminuyo muy ligeramente, pero la conductividad aumento significativamente, y los valores de QF del Ej. 9b (50 PPM de Na3CO3, 50 PPM de

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NaCI, pH 10,3, conductividad 230,4 microS/cm, QF 1,53), el Ej. 9c (50 PPM de Na3CO3, 500 PPM de NaCI, pH 10,3, conductividad 1150 microS/cm, Qf 1,33), y el Ej. Comp. 9c (50 PPM de Na3CO3, 5000 PPM de NaCl, pH 10,3, conductividad 9340 microS/cm, QF 0,90) disminuye en comparacion con el Ej. 9a.

Ejemplos comparativos 10a, 10b, y Ejemplo 10: Para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-15) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-8, se midio el potencial zeta, con un valor de -10,4 mV. Usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de Na3CO3 (pH 10,5) el factor de calidad del Ej. 10 (1,46) fue mayor que el del Ej. Comp. 10a (1,08) cargado con agua DI (pH 7,2) sola o el Ej. Comp. 10b (0,66) cargado con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,1).

Ejemplos comparativos 11a, 11b, y Ejemplo 11: Para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-16) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-8, se midio el potencial zeta despues de un pretratamiento mediante corona, con un valor de -9,6 mV. Usando el Metodo de carga-2 (pretratamiento con corona y despues hidrocarga) con 50 PPM de Na3CO3 (pH 10,5) el factor de calidad del Ej. 11 (2,05) fue mayor que el del Ej. Comp. 1 la (1,63) cargado con agua DI (pH 8,1) solo o el Ej. Comp. 10b (1,72) cargado con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,3).

Ejemplos comparativos 12a, 12b, y Ejemplos 12a, 12b: Para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-17) que no contiene aditivo de carga, se midio el potencial zeta despues de un pretratamiento mediante fluoracion con plasma, con un valor de -24,1 mV. Usando el Metodo de carga-3 (pretratamiento mediante fluoracion con plasma, despues hidrocarga) ambos Ej. 12a (QF 2,35) con 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4) y el Ej. 12b (QF 2,38) con 50 PPM de NH4OH (pH 10,6) tuvieron factores de calidad superiores a los del Ej. Comp. 12a (2,18) cargado con agua DI (pH8,2) sola o el Ej. Comp. 12b (1,96) cargado con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2).

Ejemplos comparativos 13a, 13b, y Ejemplo 13: Para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-19) que contiene 0,75 % en peso de Aditivo de carga-6, se midio el potencial zeta, con un valor de 3,8 mV. Usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2) el factor de calidad del Ej. 13 (2,40) fue mayor que el del Ej. Comp. 13a (2,35) cargado con agua DI (pH 8,2) sola o el Ej. Comp. 13b (1,21) cargado con 50 pPm de Na2CO3 (pH 10,4).

Ejemplos comparativos 14a, 14b, y Ejemplo 14: Para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-18) que contiene 0,5 % en peso de Aditivo de carga-6, se midio el potencial zeta despues de un pretratamiento mediante corona, con un valor de 0,5 mV. Usando el Metodo de carga-2 (pretratamiento con corona y despues hidrocarga) con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2) el factor de calidad del Ej. 14 (2,32) fue mayor que el del Ej. Comp. 14a (1,88) cargado con agua DI (pH 8,2) sola o el Ej. Comp. 14b (1,68) cargado con 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4).

Ejemplos comparativos 15a, 15b, y Ejemplo 15: Para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-20) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-5, se midio el potencial zeta, con un valor de -1,9 mV. Usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,4) el factor de calidad del Ej. 15 (2,85) fue mayor que el del Ej. Comp. 15a (2,18) cargado con agua DI (pH 7,5) sola o el Ej. Comp. 15b (1,55) cargado con 50 PpM de Na2CO3 (pH 10,1).

Ejemplos comparativos 16a, 16b, y Ejemplo 16: Para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-21) que contiene 0,5 % en peso de Aditivo de carga-5, se midio el potencial zeta despues de un pretratamiento mediante corona, con un valor de -3,3 mV. Usando el Metodo de carga-2 (pretratamiento con corona y despues hidrocarga) con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2) el factor de calidad del Ej. 16 (2,34) fue mayor que el del Ej. Comp. 16a (1,59) cargado con agua DI (pH 8,2) sola o el Ej. Comp. 16b (1,43) cargado con 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4).

Ejemplos comparativos 17a, 17b, y Ejemplo 17: Para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-31) que contiene 0,5 % en peso de Aditivo de carga-5, se midio el potencial zeta, con un valor de -6 mV. Usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2) el factor de calidad del Ej. 17 (1,68) fue mayor que el del Ej. Comp. Comp. 17a (0.5) cargado con agua DI (pH 8,2) sola o el Ej. Comp. 17b (0,35) cargado con 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4).

Ejemplos comparativos 18a, 18b, y Ejemplo 18: Para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-35) que contiene 0,75 % en peso de Aditivo de carga-15, se midio el potencial zeta, con un valor de -1,0 mV. Usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2) el factor de calidad del Ej. 18 (2,64) fue mayor que el del Ej. Comp. 18a (2,22) cargado con agua DI (pH 8,2) sola o el Ej. Comp. 18b (1,42) cargado con 50 PpM de Na2CO3 (pH 10,4).

Ejemplos comparativos 19a, 19b, y Ejemplo 19: Para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-37) que contiene 0,75 % en peso de Aditivo de carga-5 y 0,2 % en peso de Aditivo de carga-10, se midio el potencial zeta, con un valor de 0,6 mV. Usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2) el factor de calidad del Ej. 19 (3,04) fue mayor que el del Ej. Comp. 19a (2,35) cargado con agua DI (pH 8,2) sola o el Ej. Comp. 19b (0,99) cargado con 50 PpM de Na2CO3 (pH 10,4).

Ejemplos comparativos 20a, 20b, y Ejemplo 20: Para una banda BMF hecha de polietileno (BMF-47) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-5, se midio el potencial zeta, con un valor de 2,7 mV. Usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,3) el factor de calidad del Ej. 20 (1,70) fue mayor que el del Ej. Comp. 20a (1,28) cargado con agua DI (pH 8,1) sola o el Ej. Comp. 20b (0,92) cargado con 50 PpM de Na2CO3 (pH 10,5).

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Ejemplos comparativos 21a, 21b, y Ejemplo 21: Para una banda BMF hecha de poli(4-metil-l-penteno) (BMF-48) que no contiene aditivo de carga, se midio el potencial zeta, con un valor de -9,9 mV. Usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de Na2CC>3 (pH 10,8) el factor de calidad del Ej. 21 (1,72) fue mayor que el del Ej. Comp. 21a (0,41) cargado con agua DI (pH 5,9) sola o el Ej. Comp. 21 b (0,52) cargado con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,6).

Ejemplo comparativo 22 y Ejemplos 22a, 22b: Para una banda BMF hecha de poli(4-metil-l-penteno) (BMF-48) que no contiene aditivo de carga, se midio el potencial zeta, con un valor de -9,9 mV. Usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) los factores de calidad del Ej. 22a (0,33) con 10 PPM de Na2CO3 (pH 8,2) y el del Ej. 22b (0,40) con 100 PPM de Na2CO3 (pH 9,7) fueron ambos mayores que los del Ej. Comp. 22 (0,19) cargado con agua DI (pH 6,0) sola.

Ejemplos comparativos 23a, 23b, y Ejemplo 23: Para una banda BMF hecha de poli(4-metil-1-penteno) (BMF- 49) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-1, se midio el potencial zeta, con un valor de -8,3 mV. Usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de Na2CO33 (pH 10,8) el factor de calidad del Ej. 23 (1,39) fue mayor que el del Ej. Comp. 23a (0,41) cargado con agua DI (pH 5,9) sola o el Ej. Comp. 23b (0,33) cargado con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,6).

Ejemplo comparativo 24 y Ejemplos 24a, 24b: Para una banda BMF hecha de poli(4-metil-1 -penteno) (BMF-49) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-1, se midio el potencial zeta, con un valor de -8,3 mV. Usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) los factores de calidad del Ej. 24a (0,72) con 10 PPM de Na2CO3 (pH 8,2) y el del Ej. 24b (0,91) con 100 PPM de Na2CO3 (pH 9,7) fueron ambos mayores que los del Ej. Comp. 24 (0,54) cargado con agua DI (pH 6,0) sola.

Ejemplo comparativo 25 y Ejemplos 25a, 25b: Para una banda BMF hecha de poli(4-metil-5-penteno) (BMF-50) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-1, se midio el potencial zeta, con un valor de -4,8 mV. Usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) los factores de calidad cuando se carga con agua DI (pH 5,9) sola, el Ej. 25a (1,18) o con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,6) Ej. 25 (1,78) fueron ambos mayores que el del Ej. Comp. 25 cargado con 100 PPM de Na2CO3 (pH 9,7).

Ejemplos comparativos 26a, 26b y Ejemplos 26a, 26b, 26c: Para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-3) que no contiene aditivo de carga (sustancialmente equivalente al que se utiliza en el Ej. 1), usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de K2CO3 (pH 7,7, conductividad 120 microS/cm) el factor de calidad del Ej. 26a (0,73) fue mayor que el del Ej. Comp. 26a (0,45) cargado con agua DI (pH 6,5) sola. Con una cantidad creciente de K2CO3 en la solucion de hidrocarga del Ej. 26b (500 pPm, pH 10, conductividad 1000 microS/cm, QF 0,78), el QF aumenta. Con un incremento adicional en la cantidad de K2CO3 en la solucion de hidrocarga del Ej. 26c (5000 PPM, pH 11, conductividad 5000 microS/cm, QF 0,68) y el Ej. Comp. 26b (15000 PPM, pH 11,8, conductividad 22.000 microS/cm, qF 0,58) tanto el pH como la conductividad aumentan, pero el QF tiende a disminuir con respecto al Ej. 26a.

Ejemplos comparativos 27a, 27b, 27c y Ejemplos 27a, 27b, 27c, 27d, 27e, 27f: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-3) que no contiene aditivo de carga (sustancialmente equivalente al utilizado en el Ej. 1), usando el Metodo de carga-2 (pretratamiento con corona e hidrocarga) con 50 PPM de Na2CCE (pH 7,7, conductividad 123,6 microS/cm) el factor de calidad del Ej. 27a (1,51) fue mayor que el del Ej. Comp. 27a (0,84) cargado con agua DI (pH 6,8) sola. Analogamente, para el Ej. 27b (5 PPM de NH4OH, pH 7,1, conductividad 24 microS/cm, QF 1,29), el Ej. 27c (50 PPM de NH4OH, pH 8,5, conductividad 64 microS/cm, QF 1,26), el Ej. 27d (50 PPM de NaHCO3, pH 8,5, conductividad 56,7 microS/cm, Qf 1,22), el Ej. 27e (50 PPM CH3COoNa, pH 7,1, conductividad 42 microS/cm, QF 1,09), el Ej. 27f (50 PPM KCH, pH 8,3, conductividad 212 microS/cm, QF 1,34), los valores QF son mayores que para el Ej. Comp. 27a ademas del Ej. Comp. 27b, (15.000 PPM KCH, pH 13, conductividad 68.000 microS/cm, QF 1,07), y el Ej. Comp. 27c (500 PPM CuCl2, pH 4,7, conductividad 721 microS/cm, qF 0,55).

Ejemplos comparativos 28a, 28b y Ejemplos 28a, 28b: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-4) que no contiene aditivo de carga (sustancialmente equivalente al utilizado en el Ej. 1), usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 10 PPM de NaCH (pH 7,1, conductividad 23,3 microS/cm) el factor de calidad del Ej. 28a (0,80) fue mayor que el del Ej. Comp. 28 (0,22) cargado con agua DI (pH 6,8) sola. Con una cantidad creciente de NaCH en la solucion de hidrocarga del Ej. 28b (100 PPM, pH 9, conductividad 325 microS/cm, QF 1,01), el QF aumenta. Con un incremento adicional en la cantidad de NaCH en la solucion de hidrocarga del Ej. Comp. 28b (5000 PPM, pH 13, conductividad 26.000 microS/cm, QF 0,71), tanto el pH como la conductividad aumentan, pero el QF tiende a disminuir con respecto al Ej. 28a.

Ejemplos comparativos 29a, 29b y Ejemplos 29a, 29b, 29c: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-4) que no contiene aditivo de carga (sustancialmente equivalente al utilizado en el Ej. 1), usando el Metodo de carga-2 (pretratamiento con corona e hidrocarga) con 50 PPM de K2CO3 (pH 7,7, conductividad 120 microS/cm) el factor de calidad del Ej. 29a (1,46) fue mayor que el del Ej. Comp. 29a (0,97) cargado con agua DI (pH 6,5) sola. Analogamente, para el Ej. 29b (50 PPM KCH, pH 8,3, conductividad 212 microS/cm, QF 1,19), el Ej. 29c (50 PpM de NaCH, pH 8,5, conductividad 246 microS/cm, QF 1,32) los valores QF son mayores que para el Ej. 29a y Ej. 29b (5000 PPM de NaCH, pH 12,8, conductividad 27.400 microS/cm, QF 1,12),.

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Ejemplos comparativos 30a, 30b, 30c, 30d, 30e: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-3) que no contiene aditivo de carga (sustancialmente equivalente al utilizado en el Ej. 1), usando el Metodo de carga-2 (pretratamiento con corona e hidrocarga) con agua DI (pH 6,8) el QF del Ej. Comp. 30a (1,66) fue mayor que el del Ej. 30b (10 PPM de NH4CI, pH 6,8, conductividad 28,2 microS/cm, QF

1.61) , Ej. Comp. 30c (100 PPM de NH4Cl, pH 5,8, conductividad 273 microS/cm, QF 1,39), Ej. Comp. 30d (1000 pPm de NH4Cl, pH 5,5, conductividad 2580 microS/cm, QF 1,28), y el Ej. Comp. 30e (5000 PPM de NH4Cl, Cl, pH 5,3, conductividad 11.800 microS/cm, QF 1,01).

Ejemplos comparativos 31a, 31b y Ejemplos 31a, 31b: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-5) que no contiene aditivo de carga (sustancialmente equivalente al utilizado en el Ej. 1), usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 10 PPM de un tensioactivo de dodecilbenceno sulfonato de sodio ambos Ej. 31a (10 PPM de dodecilbenceno sulfonato de sodio, pH 7,9, QF 0,32) y el Ej. 31b (10 PPM de dodecilbenceno sulfonato de sodio y 100 PPM de Na2CC>3, pH 10,2, qF 0,53) tuvo valores de Qf mayores que los de los Ej. Comp. 31 a (0,23) cargado con agua DI (pH 7,7) sola y el Ej. Comp. 31 b (10 PPM de dodecilbenceno sulfonato de sodio y 100 PpM de HCl, pH 2,6, QF 0,16).

Ejemplos comparativos 32a, 32b y Ejemplos 32a, 32b: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-7) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-1 (sustancialmente equivalente al utilizado en el Ej. 3), usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 1 PPM de NaCH (pH

9.6, conductividad 5,19 microS/cm) el QF del Ej. 32a (1,19) fue mayor que el del Ej. Comp. 32a (0,93) cargado con agua DI (pH 6,3) sola. Con una cantidad creciente de NaCH en la solucion de hidrocarga del Ej. 32b (10 PPM, pH 10,8, conductividad 61,7 microS/cm, QF 1,48), el QF aumenta. Con un incremento adicional en la cantidad de NaCH en la solucion de hidrocarga del Ej. Comp. 32b (5000 PPM, pH 13, conductividad 26.000 microS/cm, QF 0,88), tanto el pH como la conductividad aumentan, pero el QF tiende a disminuir con respecto al Ej. 32a.

Ejemplo comparativo 33 y Ejemplos 33a, 33b: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-8) que contiene 0,5 % en peso de Aditivo de carga-1, usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 20 PpM de NaCH (pH 11) el QF del Ej. 33a (1,40) fue mayor que el del Ej. Comp. 33 (1,05) cargado con agua DI (pH 7,5) sola. Al hidrocargar la banda (BMF-8) una segunda vez con la misma solucion de 20 PPM de NaCH (pH 11), se aumenta adicionalmente el qF del Ej 33b (1,62).

Ejemplos comparativos 34a, 34b, 34c, 34d, 34e, 34f: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-7) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-1 (sustancialmente equivalente al utilizado en el Ej. 3), usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con agua DI (pH 6,8) el QF del Ej. Comp. 34a (1,32) fue mayor que el del Ej. Comp. 34b (I PpM de NH4Cl, pH 6,8, conductividad 3,7 microS/cm, QF 1,30), Ej. Comp. 34c (10 PPM de NH4Cl, pH 6,8, conductividad 28,2 microS/cm, QF 1,25), Ej. Comp. 34d (100 PpM de NH4Cl, pH 5,8, conductividad 273 microS/cm, QF 1,12), Ej. Comp. 34e (1000 PpM de M-LtCl, pH 5,5, conductividad 2580 microS/cm, QF 0,85), y el Ej. Comp. 34f (5000 PPM de NH4Cl, pH 5,3, conductividad 11.800 microS/cm, QF 0,55).

Ejemplo comparativo 35 y Ejemplos 35a, 35b, 35c: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-9) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-1 (sustancialmente equivalente al utilizado en el Ej. 4), usando el Metodo de carga-2 (pretratamiento con corona e hidrocarga) con 1 PPM de NaCH (pH

9.6, conductividad 5,19 microS/cm) el QF del Ej. 35a (1,91) fue mayor que el del Ej. Comp. 35 (1,62) cargado con agua DI (pH 6,3) sola. Con una cantidad creciente de NaCH en la solucion de hidrocarga del Ej. 35b (10 PPM, pH 10,8, conductividad 61,7 microS/cm, QF 1,85) y para el Ej. 35c (1000 PPM, pH 12,4, conductividad 5820 microS/cm, Qf

1.62) tanto el pH como la conductividad aumentan, pero el QF tiende a disminuir con respecto al Ej. 35a.

Ejemplos comparativos 36a, 36b y Ejemplos 36a, 36b: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-11) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-1 (similar al usado en el Ej. 4), usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 1 PPM de NaCH (pH 9,6, conductividad 5,19 microS/cm) el QF del Ej. 36a (1,10) fue mayor que el del Ej. Comp. 36a (0,77) cargado con agua DI (pH 6,3) sola. Con una cantidad creciente de NaCH en la solucion de hidrocarga del Ej. 36b (10 PPM, pH 10,8, conductividad 61,7 microS/cm, QF 1,38), el QF aumenta. Con un incremento adicional en la cantidad de NaCH en la solucion de hidrocarga del Ej. Comp. 36b (5000 PPM, pH 13, conductividad 26.000 microS/cm, QF 0,85), tanto el pH como la conductividad aumentan, pero el QF tiende a disminuir con respecto al Ej. 36a.

Ejemplo comparativo 37 y Ejemplos 37a, 37b, 37c: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-12) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-2 (similar al usado en el Ej. 6), usando el Metodo de carga-2 (pretratamiento con corona e hidrocarga) con 1 PPM de NaCH (pH 9,6, conductividad 5,19 microS/cm) el QF del Ej. 37a (1.96) fue mayor que el del Ej. Comp. 37 (1,52) cargado con agua DI (pH 6,3) sola. Con una cantidad creciente de NaCH en la solucion de hidrocarga del Ej. 37b (10 PPM, pH 10,8, conductividad 61,7 microS/cm, QF 1,99) el QF aumenta. Con un aumento creciente adicional en la cantidad de NaCH en la solucion de hidrocarga del Ej. 37c (1000 PPM, pH 12,4, conductividad 5820 microS/cm, QF 1,61), tanto el pH como la conductividad aumentan, pero el QF tiende a disminuir con respecto al Ej. 37a pero sigue siendo mayor que el Ej. Comp. 37.

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Ejemplos comparativos 38a, 38b, y Ejemplo 38: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-13) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-3, usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de Na2CC>3 (pH 10,4) el factor de calidad del Ej. 38 (1,68) fue mayor que el del Ej. Comp. 38a (1,38) cargado con agua DI (pH 8,2) sola o el Ej. Comp. 38b (0,58) cargado con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2).

Ejemplos comparativos 39a, 39b, y Ejemplo 39: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-22) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-5 (sustancialmente equivalente al utilizado en el Ej. 15), usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con una solucion que contiene un disolvente organico (etanol al 10 % en agua DI), con 50 PPM de CH3COOH (pH 5,2) el QF del Ej. 39 (2,57) fue mayor que el del Ej. Comp. 39a (1,75) cargado con etanol al 10 % en peso en agua DI (pH 8,8) sola o el Ej. Comp. 39b (1,34) cargado con 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,3).

Ejemplo comparativo 40 y Ejemplos 40a, 40b: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-23) que contiene 0,5 % en peso de Aditivo de carga-5, usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 20 Ppm de HCl (pH 3,4) el QF del Ej. 40a (2,23) fue mayor que el del Ej. Comp. 40 (1,85) cargado con agua DI (pH 7,7) sola. Al hidrocarga de la banda (BMF-23) una segunda vez con la misma solucion de 20 PPM de HCl (pH 3,4), se aumenta adicionalmente el QF del Ej 40b (2,31).

Ejemplo comparativo 41 y Ejemplos 41a, 41b: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-24) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-5 (sustancialmente equivalente al utilizado en el Ej. 15), usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 10 PPM de CH3COOH (pH 6,

conductividad 21,6 microS/cm) el QF del Ej. 41a (2,76) fue mayor que el del Ej. Comp. 41 (2,59) cargado con

agua DI (pH 7,3) sola. Con una cantidad creciente de CH3COOH en la solucion de hidrocarga del Ej. 41b (100 PPM, pH 4, conductividad 70,6 microS/cm, QF 2,87), el QF aumenta.

Ejemplos comparativos 42a, 42b y Ejemplo 42: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-25) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-5 (sustancialmente equivalente al utilizado en el Ej. 15), usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 100 PPM de CuCb (pH 5,5, conductividad 146,5 microS/cm) el QF del Ej. 42 (2,24) fue mayor que el del Ej. Comp. 42a (2,13)

cargado con agua DI (pH 6,1) sola. Con una cantidad creciente de CuCb en la solucion de hidrocarga del Ej.

Comp. 42b (5000 PPM, pH 4,5, conductividad 5980 microS/cm, QF 1,88), el QF disminuye.

Ejemplos comparativos 43a, 43b y Ejemplos 43a, 43b, 43c: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda bMf hecha de polipropileno (BMF-26) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-5 (sustancialmente equivalente al utilizado en el Ej. 15), usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,6, conductividad 45,3 microS/cm) el factor de calidad del Ej. 43a (2,34) fue mayor que el del Ej. Comp. 43 (2,06) cargado con agua DI (pH 7,6) sola. Mediante la adicion de cantidades crecientes de la sal neutra NaCl a la solucion de hidrocarga acido de 50 PPM de CH3COOH del Ej.

43 a, el pH disminuyo, pero la conductividad aumento significativamente, y los valores de QF del Ej. 43b (50 PPM CH3C0OH, 50 PPM de NaCl, pH 4,4, conductividad 130,2 microS/cm,

QF 2,16), el Ej. 43c (50 PPM CH3C0OH, 500 PPM de NaCl, pH 4,0, conductividad 280,6 microS/cm, QF 2,13), y el Ej. Comp. 43b (CH3COOH Na3CO3, 5000 PPM de NaCl, pH 4,0, conductividad 9230 microS/cm, QF 1,94) disminuye en comparacion con el Ej. 43a.

Ejemplos comparativos 44a, 44b, y Ejemplo 44: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-27) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-4, usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2) el factor de calidad del Ej. 44 (1,86) fue mayor que el del Ej. Comp. 44a (0,56) cargado con agua DI (pH 8,2) sola o el Ej. Comp. 44b (0,85) cargado con 50 PpM de Na2CO3 (pH 10,4).

Ejemplos comparativos 45a, 45b y Ejemplos 45a, 45b, 45c: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-28) que contiene 0,1 % en peso de Aditivo de carga-9, usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 100 PPM de CH3COOH (pH 3,9) el factor de calidad del Ej. 45a (1,72) fue mayor que el del Ej. Comp. 45a (0,79) cargado con agua DI (pH 7,2) sola o el Ej. Comp. 45b (0,37) cargado con 100 PPM de Na2CO3 (pH 10,7). Ademas, para BMF-29 que contiene 0,5 % en peso de Aditivo de carga-9, hidrocarga con los mismos 100 PPM de solucion de CH3COOH (pH 3,9) dando como resultado un QF mayor QF (2,76) para el Ej. 45b, y para BMF-30 que tambien contiene 0,5 % en peso de Aditivo de carga-9, hidrocarga con 10 PPM de una solucion de HCl (pH 4,2) tambien dio como resultado un QF mayor (2,57) para el Ej. 45c que el Ej. 45a.

Ejemplos comparativos 46a, 46b, y Ejemplo 46: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-32) que contiene 0,5 % en peso de Aditivo de carga-11, usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,1) el factor de calidad del Ej. 46 (1,83) fue mayor que el del Ej. Comp. 46a (0,26) cargado con agua DI (pH 7,2) sola o el Ej. Comp. 46b (0,45) cargado con 50 PpM de Na2CO3 (pH 10,5).

Ejemplos comparativos 47a, 47b, y Ejemplo 47: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-33) que contiene 0,5 % en peso de Aditivo de carga-12, usando el Metodo de carga-1 (solamente

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

hidrocarga) con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,1) el factor de calidad del Ej. 47 (1,40) fue mayor que el del Ej. Comp. 47a (0,24) cargado con agua DI (pH 7,2) sola o el Ej. Comp. 47b (0,39) cargado con 50 pPm de Na2CO3 (pH 10,5).

Ejemplos comparativos 48a, 48b, y Ejemplo 48: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-34) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-13, usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,1) el factor de calidad del Ej. 48 (1,68) fue mayor que el del Ej. Comp. 48a (0,62) cargado con agua DI (pH 7,2) sola o el Ej. Comp. 48b (0,65) cargado con 50 PpM de Na2CO3 (pH 10,5).

Ejemplos comparativos 49a, 49b, y Ejemplo 49: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-36) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-14, usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,5) el factor de calidad del Ej. 49 (0,99) fue mayor que el del Ej. Comp. 49a (0,60) cargado con agua DI (pH 7,2) sola o el Ej. Comp. 49b (0,49) cargado con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,1).

Ejemplos comparativos 50a, 50b, y Ejemplo 50: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-38) que contiene 0,5 % en peso de Aditivo de carga-1 y 0,4 % en peso de Aditivo de carga-7, usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4) el factor de calidad del Ej. 50 (1,61) fue mayor que el del Ej. Comp. 50a (1,02) cargado con agua DI (pH 7,7) sola o el Ej. Comp. 50b (0,34) cargado con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2).

Ejemplos comparativos 51a, 51b y Ejemplos 51a, 51b: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-39) que contiene 0,5 % en peso de Aditivo de carga-1 y 0,2 % en peso de Aditivo de carga-8, usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4, conductividad 131,8) el factor de calidad del Ej. 51a (1,59) fue mayor que el del Ej. Comp. 51 (1,25) cargado con agua DI (pH 7,7) sola. Cuando se anaden cantidades crecientes de la sal neutra NaCl a la solucion de hidrocarga basica de 50 PPM de Na2CO3 del Ej. 51a, el pH disminuyo muy ligeramente, pero la conductividad aumento significativamente, y los valores de QF del Ej. 51b (50 PpM de Na2CO3, 50 PPM de NaCl, pH 10,3, conductividad 230,4 microS/cm, QF 1,42) y el Ej. Comp. 51b (50 PPM de Na2CO3, 5000 PpM de NaCl, pH 10,3, conductividad 9340 microS/cm, QF 0,77) disminuye en comparacion con el Ej. 51a.

Ejemplos comparativos 52, 53, 54, 55, 56 y Ejemplos 52, 53, 54, 55, 56: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para las bandas BMF hechas de polipropileno (BMF-40, 41,42, 43 y 44) que contienen 1 % en peso de Aditivo de carga-1 de EFD, gramajes y distribuciones de tamano de fibra variables (es decir, Metodo de extrusion 1 vs. Metodo de extrusion 2), usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 100 PPM de Na2CO3 (pH 9,2) los QF del Ej. 52 (1,77), el Ej. 53 (2,19), el Ej. 54 (1,77), el Ej. 55 (2,55), y el Ej. 56 (2,03) fueron en todos los casos mayores que su correspondiente Ejemplo comparativo: Ej. Ej. Comp. 52 (0,86), Ej. Ej. Comp. 53 (0,91), Ej. Ej. Comp. 54 (0,88), Ej. Ej. Comp. 55 (1,17), y el Ej. Ej. Comp. 56 (0,81) cargado con agua Di (pH 7,0) sola.

Ejemplos comparativos 57a, 57b, y Ejemplo 57: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-45) con el Metodo de extrusion-2 que contiene 0,5 % en peso de Aditivo de carga-6 y 0,2 % en peso de Aditivo de carga-9, usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 50 PPM de CH3COOH (pH 4,2) el factor de calidad del Ej. 57 (3,48) fue mayor que el del Ej. Comp. 57a (3,07) cargado con agua DI (pH 7,7) sola o el Ej. Comp. 57b (1,68) cargado con 50 PPM de Na2CO3 (pH 10,4).

Ejemplo comparativo 58 y Ejemplo 58a: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polipropileno (BMF-46) con el Metodo de extrusion-2 que contiene 0,8 % en peso de Aditivo de carga-5, usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 10 PPM de CH3COOH (pH 5,4) el factor de calidad del Ej. 58 (3,50) fue mayor que el del Ej. Comp. 58 (2,58) cargado con agua DI (pH 8,8) sola.

Ejemplos comparativos 59a, 59b, y Ejemplo 59: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha de polilactida (BMF-51) que contiene 1 % en peso de Aditivo de carga-1, usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 20 PPM de NaOH (pH 11) el factor de calidad del Ej. 59 (1,42) fue mayor que el del Ej. Comp. 59a (1,10) cargado con agua DI (pH 7,7) sola o el Ej. Comp. 59b (0,48) cargado con 20 PPM de HCl (pH 3,5).

Ejemplos comparativos 60a, 60b, y Ejemplo 60: Este conjunto de ejemplos demuestra que, para una banda BMF hecha 95 % de polipropileno y 5 % de copolimero de olefina ciclica (BMF-52) que no contiene aditivo de carga, usando el Metodo de carga-1 (solamente hidrocarga) con 20 PPM de NaOH (pH 11) el factor de calidad del Ej. 60 (2,21) fue mayor que el del Ej. Comp. 60a (1,77) cargado con agua DI (pH 7,7) sola o el Ej. Comp. 60b (0,70) cargado con 20 PPM de HCl (pH 3,5).

Tabla 5

Resumen de los metodos de carga de BMF y las caracteristicas de funcion resultantes para la filtracion de aerosoles.

Numero de ejemplo: N umero de la banda BMF Pota Zeta Metodo de carga g Compuesto(s) en el fluido de carga Concn. de compuesto (s) en el fluido de carga Conductividad del fluido de carga pH del fluido de carga % Pen. Cai'da de presion QF


: (mV) (PPM) (microS/cm) (mm H2O) (l/min H2O)

C 1a: 1 -9,3 1 Ninguno 0,31 7,5 55,73 2,18 0,27

1
1: -9,3 1 Na2CO3 50 124,5 10,6 44,63 2,45 0,33

C 1b: 1 -9,3 1 CH3COOH 50 65 4,2 57,35 2,35 0,24

C 2a: 2 -10,8 2 Ninguno 1,3 8,1 19,95 2,08 0,78

2
2: -10,8 2 Na2CO3 50 138,3 10,5 11,35 2,10 1,04

C 2b: 2 -10,8 2 CH3COOH 50 43,2 4,3 25,62 2,10 0,65

3a: 6 -10,2 1 Ninguno 6,44 7,5 7,56 2,53 1,02

3b: 6 -10,2 1 Na2CO3 50 113,7 10,1 2,67 2,60 1,41

C 3: 6 -10,2 1 CH3COOH 50 64,8 4,4 49,05 2,40 0,30

C 4a: 6 -10,8 2 Ninguno 1,2 8,2 3,77 2,65 1,24

4: 6 -10,8 2 Ncl2CO3 50 136,40 10,4 1,45 2,67 1,59

C 4b: 6 -10,8 2 CH3COOH 50 46,50 4,2 29,63 2,60 0,47

C 5a: 6 -10,2 1 Acetona 10 % en peso 0,52 9,7 4,51 2,73 1,15

5: 6 -10,2 1 Acetona y NagCO3 10 % en peso / 50 PPM 112,80 10,7 2,08 2,75 1,41

C 5b: 6 -10,2 1 Acetona y CH3COOH 10 % en peso / 50 PPM 28,34 5,0 59,75 2,57 0,20

C 6a: 10 -10,7 2 Ninguno 1,2 8,2 5,05 2,35 1,28

6: 10 -10,7 2 Na2CO3 50 136,40 10,4 1,75 2,52 1,61

C 6b: 10 -10,7 2 CH3COOH 50 46,50 4,2 31,30 2,52 0,46

C 7a: 10 -10,9 1 Ninguno 0,8 7,2 9,02 2,28 1,06

7a: 10 -10,9 1 Na2CO3 50 139 10,5 2,15 2,38 1,62

7b: 10 -10,9 1 Na2CO3 y NaCI 50/50 230,4 10,3 2,99 2,43 1,45

7c: 10 -10,9 1 Na2CO3 y NaCI 50/500 1150 10,3 5,94 2,27 1,25

C 7b: 10 -10,9 1 Na2CO3 y NaCI 50/5000 9340 10,3 17,05 2,37 0,75

C 8a: 14 -8,4 2 Ninguno 1,2 8,2 13,40 1,77 1,15

8: 14 -8,4 2 Na2CO3 50 136,40 10,4 2,87 2,03 1,75

C 8b: 14 -8,4 2 CH3COOH 50 46,50 4,2 24,40 2,03 0,70

C 9a: 14 -11,8 1 Ninguno 1,2 8,2 15,10 1,67 1,14

9a: 14 -11,8 1 Na2CO3 50 136,40 10,4 4,07 1,75 1,85

9b: 14 -11,8 1 Na2CO3 y NaCI 50/50 230,4 10,3 6,71 1,77 1,53

9c: 14 -11,8 1 Na2CO3 y NaCI 50/500 1150 10,3 9,60 1,77 1,33

C 9b: 14 -11,8 1 Na2CO3 y NaCI 50/5000 9340 10,3 20,00 1,78 0,90

C 9c: 14 -11,8 1 CH3COOH 50 46,50 4,2 44,58 1,70 0,48

C 10a: 15 -10,4 1 Ninguno 0,8 7,2 12,70 1,92 1,08

10: 15 -10,4 1 Na2CO3 50 139 10,5 7,19 1,82 1,46

C 10b: 15 -10,4 1 CH3COOH 50 44,6 4,1 27,90 1,93 0,66

C 11a: 16 -9,6 2 Ninguno 1,3 8,1 13,90 1,22 1,63

11: 16 -9,6 2 Na2CO3 50 138,3 10,5 8,87 1,18 2,05

C 11b: 16 -9,6 2 CH3COOH 50 43,2 4,3 12,13 1,23 1,72

C 12a: 17 -24,1 3 Ninguno 1,2 8,2 0,13 3,05 2,18

12a: 17 -24,1 3 Na2CO3 50 136,40 10,4 0,06 3,18 2,35

12b: 17 -24,1 3 NH4OH 10 22,11 10,6 0,07 3,05 2,38

C 12b: 17 -24,1 3 CH3COOH 50 46,50 4,2 0,24 3,10 1,96

C 13a: 19 3,8 1 Ninguno 1,2 8,2 0,67 2,15 2,35

13: 19 3,8 1 CH3COOH 50 46,50 4,2 0,63 2,13 2,40

C 13b: 19 3,8 1 Na2CO3 50 136,40 10,4 7,06 2,20 1,21

C 14a: 18 0,5 2 Ninguno 1,2 8,2 1,63 4,81 1,88

14: 18 0,5 2 CH3COOH 50 46,50 4,2 1,58 2,58 2,32

C 14b: 18 0,5 2 Na2CO3 50 136,40 10,4 1,35 10,53 1,68

C 15a: 20 -1,9 1 Ninguno 6,44 7,5 4,99 1,38 2,18

15: 20 -1,9 1 CH3COOH 50 64,8 4,4 2,37 1,33 2,85

C 15b: 20 -1,9 1 Na2CO3 50 113,7 10,1 13,58 1,30 1,55

C 16a: 21 -3,3 2 Ninguno 1,2 8,2 9,49 1,48 1,59

16: 21 -3,3 2 CH3COOH 50 46,50 4,2 1,96 1,68 2,34

C 16b: 21 -3,3 2 Na2CO3 50 136,40 10,4 11,81 1,50 1,43

C 17a: 31 -6 1 Ninguno 1,2 8,2 37,15 2,03 0,50

17: 31 -6 1 CH3COOH 50 46,50 4,2 2,58 2,18 1,68

C 17b: 31 -6 1 Na2CO3 50 136,40 10,4 46,38 2,22 0,35

C 18a: 35 -1 1 Ninguno 1,2 8,2 3,67 1,50 2,22

18: 35 -1 1 CH3COOH 50 46,50 4,2 1,56 1,58 2,64

C 18b: 35 -1 1 Na2CO3 50 136,40 10,4 10,51 1,60 1,42

C 19a: 37 0,6 1 Ninguno 1,2 8,2 0,74 2,10 2,35

19: 37 0,6 1 CH3COOH 50 46,50 4,2 0,17 2,12 3,04

C 19b: 37 0,6 1 Na2CO3 50 136,40 10,4 12,37 2,12 0,99

C 20a: 47 2,7 1 Ninguno 1,3 8,1 13,93 1,55 1,28

20: 47 2,7 1 CH3COOH 50 43,2 4,3 7,25 1,58 1,70

C 20 b: 47 2,7 1 Na2CO3 50 138,3 10,5 23,28 1,62 0,92

C 21a: 48 -9,9 1 Ninguno 6,32 5,9 44,98 1,94 0,41

21: 48 -9,9 1 Na2CO3 50 131,1 10,8 3,82 1,92 1,72

C 21b: 48 -9,9 1 CH3COOH 50 67,4 4,6 37,14 1,94 0,52

C 22: 48 -9,9 1 Ninguno 5,3 6,0 70,50 1,80 0,19

22a: 48 -9,9 1 Na2CO3 10 25,9 8,2 54,30 1,88 0,33

22b: 48 -9,9 1 Na2CO3 100 177,6 9,7 48,48 1,82 0,40

C 23a: 49 -8,3 1 Ninguno 6,32 5,9 46,18 1,92 0,41

23: 49 -8,3 1 Na2CO3 50 131,1 10,8 10,70 1,90 1,39

C 23b: 49 -8,3 1 CH3COOH 50 67,4 4,6 55,44 1,88 0,33

C 24: 49 -8,3 1 Ninguno 5,3 6,0 46,97 1,77 0,54

24a: 49 -8,3 1 Na2CO3 10 25,9 8,2 33,34 1,80 0,72

24b: 49 -8,3 1 Na2CO3 100 177,6 9,7 27,28 1,83 0,91

25a: 50 -4,8 1 Ninguno 6,32 5,9 31,00 1,00 1,18

25b: 50 -4,8 1 CH3COOH 50 67,4 4,6 19,54 0,92 1,78

C 25: 50 -4,8 1 Na2CO3 100 177,6 9,7 70,68 0,82 0,43

C 26a: 3 N.M. a 1 Ninguno 0,6 6,5 37,60 2,17 0,45

26a: 3 N.M. 1 K2CO3 50 120 7,7 20,60 2,23 0,73

26b: 3 N.M. 1 K2CO3 500 1000 10,0 21,70 2,02 0,78

26c: 3 N.M. 1 K2CO3 5000 8100 11,0 25,70 2,03 0,68

C 26b: 3 N.M. 1 K2CO3 15000 22000 11,8 31,70 2,00 0,58

C 27a: 3 N.M. 2 Ninguno 0,6 6,8 15,40 2,25 0,84

27a: 3 N.M. 2 Na2CO3 50 123,6 7,7 4,44 2,06 1,51

27b: 3 N.M. 2 NH4OH 5 24 7,1 5,40 2,30 1,29

27c: 3 N.M. 2 NH4OH 50 64 8,5 5,90 2,30 1,26

27d: 3 N.M. 2 NaHCO3 50 56,7b 8,5b 6,95 2,20 1,22

27e: 3 N.M. 2 CH3COONa 50 42 7,1 9,40 2,20 1,09

27f: 3 N.M. 2 KOH 50 212 8,3 4,40 2,40 1,34

C 27b: 3 N.M. 2 KOH 15000 68000 13,0 8,80 2,30 1,07

C 27c: 3 N.M. 2 CuCl2 500 721 4,7 30,00 2,20 0,55

C 28a: 4 N.M. 1 Ninguno 2,8 6,8 61,77 2,18 0,22

28a: 4 N.M. 1 NaOH 10 23,3 7,1 15,08 2,38 0,80

28b: 4 N.M. 1 NaOH 100 325 9,0 8,82 2,43 1,01

C 28b: 4 N.M. 1 NaOH 5000 26000 13,0 19,47 2,33 0,71

C 29a: 4 N.M. 2 Ninguno 0,6 6,5 6,70 2,80 0,97

29a: 4 N.M. 2 K2CO3 50 120 7,7 2,70 2,50 1,46

29b: 4 N.M. 2 KOH 50 212 8,3 3,70 2,80 1,19

29c: 4 N.M. 2 NaOH 50 246 8,5 5,10 2,30 1,32

C 29b: 4 N.M. 2 NaOH 5000 27400 12,8 7,50 2,60 1,12

C 30a: 3 N.M. 2 Ninguno 0,7 6,8 3,02 2,13 1,66

C 30b: 3 N.M. 2 NH4Cl 10 28,2 6,8 3,70 2,07 1,61

C 30c: 3 N.M. 2 NH4Cl 100 273 5,8 5,98 2,03 1,39

C 30d: 3 N.M. 2 NH4Cl 1000 2580 5,5 8,69 1,95 1,28

C 30e: 3 N.M. 2 NH4Cl 5000 11800 5,3 12,68 2,08 1,01

C 31a: 5 N.M. 1 Ninguno 1,73 7,7 65,03 1,90 0,23

31a: 5 N.M. 1 Dodecilbencenosulfonato de sodio 10 5,21 7,9 52,45 2,03 0,32

31b: 5 N.M. 1 Dodecilbencenosulfonato de sodio y Na2CO3 10/100 214,8 10,2 39,55 1,75 0,53

C 31b: 5 N.M. 1 Dodecilbencenosulfonato de sodio y HCl 10/100 1256 2,6 71,42 2,13 0,16

C 32a: 7 N.M. 1 Ninguno 0,2 b 6,3 b 14,57 2,10 0,93

32a: 7 N.M. 1 NaOH I 5,19 b 9,6 b 6,69 2,32 1,19

32b: 7 N.M. 1 NaOH 10 61,7 b 10,8 b 4,15 2,17 1,48

C 32b: 7 N.M. 1 NaOH 5000 26000 13,0 15,23 2,17 0,88

C 33a: 8 N.M. 1 Ninguno 0,31 7,5 9,11 2,33 1,05

33a: 8 N.M. 1 NaOH 20 121,1 11,0 3,03 2,50 1,40

33b: 8 N.M. 1 NaOH 20 121,1 11,0 1,44 2,63 1,62

C 34a: 7 N.M. 1 Ninguno 0,7 6,8 4,00 2,48 1,32

C 34b: 7 N.M. 1 NH4Cl I 3,7 6,8 4,27 2,45 1,30

C 34c: 7 N.M. 1 NH4Cl 10 28,2 6,8 4,55 2,48 1,25

C 34d: 7 N.M. 1 NH4Cl 100 273 5,8 5,89 2,53 1,12

C 34e: 7 N.M. 1 NH4Cl 1000 2580 5,5 11,98 2,52 0,85

C 34f: 7 N.M. 1 NH4Cl 5000 11800 5,3 27,37 2,37 0,55

C 35: 9 N.M. 2 Ninguno 0,2 b 6,3 b 2,65 2,27 1,62

35a: 9 N.M. 2 NaOH I 5,19 b 9,6 b 1,35 2,27 1,91

35b: 9 N.M. 2 NaOH 10 61,7 b 10,8 b 1,48 2,30 1,85

35c: 9 N.M. 2 NaOH 1000 5820 12,4 3,52 2,10 1,62

C 36a: 11 N.M. 1 Ninguno 0,2 b 6,3 b 19,90 2,13 0,77

36a: 11 N.M. 1 NaOH 1 5,19 b 9,6 b 10,40 2,10 1,10

36b: 11 N.M. 1 NaOH 10 61,7 b 10,8 b 5,55 2,13 1,38

C 36b: 11 N.M. 1 NaOH 5000 26000 13,0 18,50 2,00 0,85

C 37: 12 N.M. 2 Ninguno 0,2 b 6,3 b 4,22 2,10 1,52

37a: 12 N.M. 2 NaOH 1 5,19 b 9,6 b 1,83 2,05 1,96

37b: 12 N.M. 2 NaOH 10 61,7 b 10,8 b 1,76 2,03 1,99

37c: 12 N.M. 2 NaOH 1000 5820 12,4 4,29 1,97 1,61

C 38a: 13 N.M. 1 Ninguno 1,2 8,2 8,31 1,82 1,38

38: 13 N.M. 1 Na2CO3 50 136,40 10,4 4,48 1,87 1,68

C 38b: 13 N.M. 1 CH3COOH 50 46,50 4,2 35,12 1,80 0,58

C 39a: 22 N.M. 1 Etanol 10 % en peso 0,68 8,8 10,46 1,30 1,75

39: 22 N.M. 1 Etanol y CH3COOH 10 % en peso / 50 PPM 28,60 5,2 3,13 1,37 2,57

C 39b: 22 N.M. 1 Etanol y Na2CO3 10 % en peso / 50 PPM 92,30 10,3 15,18 1,42 1,34

C 40: 23 N.M. 1 Ninguno 0,43 7,7 0,95 2,53 1,85

40a: 23 N.M. 1 HCl 20 263,3 3,4 0,46 2,42 2,23

40b: 23 N.M. 1 HCl 20 263,3 3,4 0,42 2,38 2,31

C 41: 24 N.M. 1 Ninguno 7,88 7,3 0,57 2,00 2,59

41a: 24 N.M. 1 CH3COOH 10 21,6 6,0 0,45 1,97 2,76

41b: 24 N.M. 1 CH3COOH 100 70,6 4,0 0,37 1,95 2,87

C 42a: 25 N.M. 1 Ninguno 2,78 6,1 0,77 2,35 2,13

42a: 25 N.M. 1 CuCl2 100 146,5 5,5 0,58 2,35 2,24

C 42b: 25 N.M. 1 CuCl2 5000 5980 4,5 1,37 2,35 1,88

C 43a: 26 N.M. 1 Ninguno 0,35 7,6 1,87 1,95 2,06

43a: 26 N.M. 1 CH3COOH 50 45,3 4,6 0,80 2,12 2,34

43b: 26 N.M. 1 CH3COOH y NaCl 50/50 130,2 4,4 2,03 1,83 2,16

43c: 26 N.M. 1 CH3COOH y NaCl 50/500 280,6 4,0 1,11 2,13 2,13

C 43b: 26 N.M. 1 CH3COOH y NaCl 50/5000 9230 4,0 2,08 2,02 1,94

C 44a: 27 N.M. 1 Ninguno 1,2 8,2 20,25 2,88 0,56

44: 27 N.M. 1 CH3COOH 50 46,50 4,2 0,27 3,25 1,86

C 44b: 27 N.M. 1 Na2CO3 50 136,40 10,4 8,76 2,90 0,85

C 45a: 28 N.M. 1 Ninguno 0,8 7,2 27,27 1,65 0,79

45a: 28 N.M. 1 CH3COOH 100 66,2 3,9 4,89 1,77 1,72

45b: 29 N.M. 1 CH3COOH 100 66,2 3,9 1,70 1,48 2,76

45c: 30 N.M. 1 HCl 10 124 4,2 0,42 2,17 2,57

C 45b: 28 N.M. 1 Na2CO3 100 243 10,7 57,05 1,53 0,37

C 46a: 32 N.M. 1 Ninguno 0,8 7,2 65,65 1,65 0,26

46: 32 N.M. 1 CH3COOH 50 44,6 4,1 3,47 1,85 1,83

C 46b: 32 N.M. 1 Na2CO3 50 139 10,5 45,17 1,78 0,45

C 47a: 33 N.M. 1 Ninguno 0,8 7,2 68,75 1,57 0,24

47: 33 N.M. 1 CH3COOH 50 44,6 4,1 9,82 1,67 1,40

C 47b: 33 N.M. 1 Na2CO3 50 139 10,5 52,23 1,68 0,39

C 48a: 34 N.M. 1 Ninguno 0,8 7,2 35,28 1,70 0,62

48: 34 N.M. 1 CH3COOH 50 44,6 4,1 4,40 1,87 1,68

C 48b: 34 N.M. 1 Na2CO3 50 139 10,5 30,52 1,83 0,65

C 49a: 36 N.M. 1 Ninguno 0,8 7,2 31,52 2,00 0,60

49: 36 N.M. 1 Na2CO3 50 139 10,5 11,30 2,26 0,99

C 49b: 36 N.M. 1 CH3COOH 50 44,6 4,1 35,58 2,14 0,49

C 50a: 38 N.M. 1 Ninguno 1,14 7,7 19,97 1,58 1,02

50: 38 N.M. 1 Na2CO3 50 131,8 10,4 56,33 1,70 1,61

C 50b: 38 N.M. 1 CH3COOH 50 45,3 4,2 5,88 1,77 0,34

C 51a: 39 N.M. 1 Ninguno 1,14 7,7 10,64 1,80 1,25

51a: 39 N.M. 1 Na2CO3 50 131,8 10,4 3,75 2,04 1,59

51b: 39 N.M. 1 Na2CO3 y NaCl 50/50 230,4 10,3 5,38 2,07 1,42

C 51b: 39 N.M. 1 Na2CO3 y NaCl 50/5000 9340 10,3 19,93 2,08 0,77

C52: 40 N.M. 1 Ninguno 7,01 7,0 16,40 2,12 0,86

52: 40 N.M. 1 Na2CO3 100 186,4 9,2 2,54 2,08 1,77

C53: 41 N.M. 1 Ninguno 7,01 7,0 62,40 0,53 0,91

53: 41 N.M. 1 Na2CO3 100 186,4 9,2 32,47 0,52 2,19

C54: 42 N.M. 1 Ninguno 7,01 7,0 12,65 2,35 0,88

54: 42 N.M. 1 Na2CO3 100 186,4 9,2 1,87 2,27 1,77

C55: 43 N.M. 1 Ninguno 7,01 7,0 55,60 0,52 1,17

55: 43 N.M. 1 Na2CO3 100 186,4 9,2 27,45 0,52 2,55

C56: 44 N.M. 1 Ninguno 7,01 7,0 27,98 1,58 0,81

56: 44 N.M. 1 Na2CO3 100 186,4 9,2 4,12 1,58 2,03

C57a: 45 N.M. 1 Ninguno 3,04 7,7 6,79 0,88 3,07

57: 45 N.M. 1 CH3COOH 50 44,7 4,2 5,59 0,83 3,48

C57b: 45 N.M. 1 Na2CO3 50 127,1 10,4 24,28 0,85 1,68

C58: 46 N.M. 1 Ninguno 0,73 8,8 18,12 0,67 2,58

58a: 46 N.M. 1 CH3COOH 10 18,2 5,4 11,90 0,62 3,50

C 59a: 51 N.M. 1 Ninguno 1,28 7,7 17,95 1,57 1,10

5

10

15

20

25

30

35

40

59: 51 N.M. 1 NaOH 20 129,5 11,0 10,19 1,62 1,42

C 59b: 51 N.M. 1 HCl 20 254 3,5 46,35 1,60 0,48

C 60a: 52 N.M. 1 Ninguno 1,28 7,7 12,37 1,18 1,77

60: 52 N.M. 1 NaOH 20 129,5 11,0 5,88 1,28 2,21

C 60b: 52 N.M. 1 HCl 20 254 3,5 43,60 1,20 0,70

a N.M. designa No medido. Potencial zeta previsto en funcion de las mediciones sobre un material practicamente similar.

b el pH y la conductividad no se midieron en el momento de la carga. Los valores notificados son para una solucion de una composicion equivalente.

Ejemplos 61-66

Usando los Metodos de quimica computacional anteriormente descritos, se calcularon los valores de PA y AHdp para los sistemas quimicos modelo que son equivalentes a los aditivos de carga aromaticos aminosustituidos anteriormente descritos (es decir, los Aditivos de carga de 1 a 6 y 15), con respecto a la estructura electronica del centro de carga. Las estructuras modelo se proporcionan a continuacion, y los inventores truncaron las colas alifaticas para reducir el tiempo de calculo necesario. Para justificar el truncamiento de la cola alifatica, los inventores examinaron como afectaba la cola a la estructura electronica del centro de carga, donde el centro de carga es el sitio de protonacion/desprotonacion. El grado con el que un grupo funcional afecta a la estructura electronica de un centro aromatico se puede entender mediante el parametro Hammett-Sigma, Gp (Dean, J. A., Physicochemical Relationships. Lange’s Handbook of Chemistry, 15a edicion; McGraw-Hill: New York, 1999.). Los valores op para R = CH3, CH2CH3, CH2CH2CH3, y CH2CH2CH2CH3 son -0,17, -0,15, -0,15, y -0,16, respectivamente. La similitud de los valores op para estos grupos R indican que el numero de grupos de repeticion de metileno no afectaran significativamente la estructura electronica del centro de carga. Los ejemplos de los grupos R que son quimicamente diferente serian R = -H, -CH3, y CO-OCH3, y los valores op de estos grupos R son 0,0, -0,17, y 0,39, respectivamente (Dean, J. A., Physicochemical Relationships. Lange’s Handbook of Chemistry, 15a edicion; McGraw-Hill: New York, 1999.).

Afinidad de protones: La Tabla 6 indica el PA de los modelos estructurados, ademas de proporcionar los QF tipicos de bandas BMF que contienen los aditivos de cargado equivalentes cargados con fluidos de carga de diferentes pH y los correspondientes pH preferidos basados en los PA y AHdp calculados (anteriormente descritos). Estos resultados sugieren que el PA de la molecula se correlaciona bien con las propiedades de carga de los aditivos en dos formas. La primera observacion es que un valor de PA mayor de aproximadamente 936 kJ/mol (230 kcal/mol) mejorara el comportamiento de las muestras de banda que se ponen en contacto con una pulverizacion de agua acida, y los aditivos con un valor PA menores de aproximadamente 936 kJ/mol (230 kcal/mol) no mejoran el comportamiento de las muestras de banda que entran en contacto con la pulverizacion de agua acida.

Entalpia de desprotonacion: La Tabla 6 tambien notifica los AHdp para todos los sistemas modelo. Esto sugiere que la AHdp de la molecula se correlaciona con las propiedades de carga de los aditivos en formas que son analogas a PA. La primera observacion es que un valor de AHdp menor de aproximadamente 1403 kJ/mol (335 kcal/mol) indica que el aditivo mejorara el comportamiento de una muestra de banda que esta cargada con una pulverizacion de agua basica, y que los aditivos con un valor de AHdp mayor de aproximadamente 1403 kJ/mol (335 kcal/mol) no mejoraran el comportamiento de carga de la muestra cuando entra en contacto con una pulverizacion de agua basica. Los inventores observaron que la desprotonacion es un proceso exotermico y, por tanto, se prefiere en menor cantidad.

Los compuestos quimicos utilizados para modelar los correspondientes aditivos de carga.

imagen10

Tabla 6 5

Valores calculados de PA y AHdp y QF medidos para los aditivos del modelo de cargas

Numero de ejemplo: Estructura de modelo PA kJ/mol (kcal/mol) AHdp kJ/mol (kcal/mol) pH previsto del liquido de carga QFa (agua DI) QFb (agua acida) QFc (agua basica)

61: Modelo-1 1016,6 (242,8) 1491,8 (356,3) pH < 7 2,35 2,40 1,21

62: Modelo-2 992,3 (237,0) 1518,1 (362,6) pH < 7 2,18 2,85 1,55

63: Modelo-3 984,3 (235,1) 1436,9 (343,2) pH < 7 0,56 1,86 0,85

64: Modelo-6 1027,4 (245,4) 1454,5 (347,4) pH < 7 2,22 2,64 1,42

65: Modelo-4 937,4 (223,9) 1382,1 (330,1) pH > 7 1,02 0,30 1,41

66: Modelo-5 940,4 (224,6) 1380,0 (329,6) pH > 7 1,28 0,46 1,61

5

10

15

20

25

30

35

a agua DI: agua desionizada, los valores de pH medidos del agua desionizada fueron 7,5 para los Ejemplos 62 y 65 y 8.2 para los Ejemplos 61,63, 64, y 66. b agua acida: agua con 50 ppm de CH3COOH; los valores de pH medidos Ejemplos 61, 63, 64, y 66 y 4.4 para los Ejemplos 62 y 65.

c agua basica con 50 PPM de Na2CO3; los valores de pH medidos del Ejemplos 62 y 65 y 10.4 para los Ejemplos 61,63, 64, y 66.

Ejemplos 67-110

Ademas de calcular las propiedades de los aditivos de carga especificos anteriores, se calcularon las propiedades de carga de una amplia variedad de aditivos de carga para determinar el alcance quimico de los aditivos de carga. Para determinar el alcance quimico, se examinaron las dos clases de aditivos que se mostraron anteriormente como Formulas (1) y (2) La Formula (1) incluye el Modelo de estructura-2, donde hay un nucleo aromatico con tres grupos (NH)-CH2-CH3 unidos al mismo, y la Formula (2) incluye los Modelos de estructura-3, 4, 5, y 6, donde existe un nucleo aromatico que esta unido a tres derivados de anilina sustituidos en posicion para. Los nucleos aromaticos de estas estructuras se seleccionan de forma que tengan diferentes aromaticidades, y los grupos R de la Formula (2) se seleccionan en funcion de su capacidad de atraccion o repulsion de electrones. Los anillos aromaticos, en orden de aromaticidad creciente, son triazina, pirimidina, piridina, y benceno (Shishkin, O. V.; Pichugin, K. Y.; Gorb, L.; Leszczynski, J. 616 J. Mol. Struc. 159 (2002)). Los grupos R, en orden de capacidad de atraccion de electrones creciente, son (NH)-CHs, -OH, -O-CH3, -CH3, -H, -F, -C(=O)-NH-CH3, -C(=O)-0-CH3, CF3, y -NO2. La fuerza de atraccion de electrones se cuantifica con el parametro de Hammett-Sigma, Op (Dean, J. A., Physicochemical Relationships. Lange’s Handbook of Chemistry, 15a edicion; McGraw-Hill: New York, 1999).

Los valores PA y AHdp se calcularon para los aditivos de Formula (1) y (2) definidos anteriormente y recogidos en la Tabla 7. Basandose en estos calculos, todos los aditivos de Formula (1) (Ejemplos 67-70) serian aditivos basicos, ya que sus valores de PA son significativamente mayores que 963 kJ/mol (230 kcal/mol), y sus valores AHdp son significativamente mayores que 1403 kJ/mol (335 kcal/mol) y se predice, por tanto que cargaran mejor con un fluido de carga acido (pH <7).

El fin de los Ejemplos 71 - 106 es mostrar como la capacidad de atraccion o repulsion de electrones del grupo R afecta la acidez o basicidad de los aditivos de carga. Cuando R es repulsor de electrones, es decir, Op < 0,0, la molecula se vuelve mas basica, y cuando R es donante de electrones, es decir Op > 0,0, el aditivo se vuelve mas acido. El valor exacto de Op para la transicion entre un aditivo acido y un aditivo basico depende del nucleo aromatico. Por ejemplo, la transicion entre acidez y basicidad para los aditivos con una triazina se produce cuando Op = 0 y la transicion entre acidez y basicidad para los aditivos con un nucleo de benceno cuando Op = 0,32.

Tabla 7

Valores calculados de PA y AHdp para los aditivos polimericos de Formula (1) y (2) (en kcal/mol)

Formula: Op R= PA AHdp PA AHdp PA AHdp PA AHdp

Ar=Triazina: Ar=Pirimidina Ar=Piridina Ar=Benceno



: Ejemplo 67 Ejemplo 68 Ejemplo 69 Ejemplo 70

1: 237,0 362,7 243,9 363,8 248,3 361,4 250,2 369,7



: Ejemplo 71 Ejemplo 72 Ejemplo 73 Ejemplo 74

2: -0,84 2° Amina 246,7 348,5 253,1 349,7 258,7 349,3 257,4 354,3



: Ejemplo 75 Ejemplo 76 Ejemplo 77 Ejemplo 78

2: -0,37 Hidroxilo 236,8 342,8 243,1 342,6 248,7 342,4 246,9 347,3



: Ejemplo 79 Ejemplo 80 Ejemplo 81 Ejemplo 82

2: -0,27 Metoxi 238,4 344,1 245,4 344,2 250,9 343,8 249,5 350,1



: Ejemplo 83 Ejemplo 84 Ejemplo 85 Ejemplo 86

2: -0,17 Metilo 235,1 343,2 241,3 343,5 247,2 342,8 245,4 347,4



: Ejemplo 87 Ejemplo 88 Ejemplo 89 Ejemplo 90

2: 0,00 Hidrogeno 231,0 341,5 237,6 340,1 243,5 340,6 241,4 345,6



: Ejemplo 91 Ejemplo 92 Ejemplo 93 Ejemplo 94

2: 0,09 Fluor 226,4 335,1 232,9 334,6 239,1 335,8 237,5 340,4



: Ejemplo 95 Ejemplo 96 Ejemplo 97 Ejemplo 98

2: Amida 227,0 331,9 233,0 331,2 239,1 329,6 234,9 334,0



: Ejemplo 99 Ejemplo 100 Ejemplo 101 Ejemplo 102

2: 0,32 Ester 223,8 1329,8 230,1 1328,6 235,5 1327,1 231,9 |331,4

del agua acida fueron 4,2 para los agua basica fueron 10,1 para los



: Ejemplo 103 Ejemplo 104 Ejemplo 105 Ejemplo 106

2: 0,54 Trifluro 216,8 324,7 223,1 324,4 228,8 322,8 225,8 328,1



: Ejemplo 107 Ejemplo 108 Ejemplo 109 Ejemplo 110

2: 0,78 Nitro 208,2 314,0 214,2 312,9 219,6 311,3 215,6 315,4

Tabla 7a

Valores calculados de PA y AHdp para los aditivos polimericos de Formula (1) y (2) (en kJ/mol)

Formula: Op R= PA AHdp PA AHdp PA AHdp PA AHdp

Ar=Triazina: Ar=Pirimidina Ar=Piridina Ar=Benceno



: Ejemplo 67 Ejemplo 68 Ejemplo 69 Ejemplo 70

1: 992,3 1518,6 1021,2 1523,2 1039,6 1513,1 1047,5 1547,9



: Ejemplo 71 Ejemplo 72 Ejemplo 73 Ejemplo 74

2: -0,84 2° Amina 1032,9 1459,1 1059,7 1464,1 1083,1 1462,4 1077,7 1483,4



: Ejemplo 75 Ejemplo 76 Ejemplo 77 Ejemplo 78

2: -0,37 Hidroxilo 991,4 1435,2 1017,8 1434,4 1041,3 1433,6 1033,7 1454,1



: Ejemplo 79 Ejemplo 80 Ejemplo 81 Ejemplo 82

2: -0,27 Metoxi 998,1 1440,7 1027,4 1441,1 1050,5 1439,4 1044,6 1465,8



: Ejemplo 83 Ejemplo 84 Ejemplo 85 Ejemplo 86

2: -0,17 Metilo 984,3 1436,9 1010,3 1438,2 1035,0 1435,2 1027,4 1454,5



: Ejemplo 87 Ejemplo 88 Ejemplo 89 Ejemplo 90

2: 0,00 Hidrogeno 967,2 1429,8 994,8 1423,9 1019,5 1426,0 1010,7 1447,0



: Ejemplo 91 Ejemplo 92 Ejemplo 93 Ejemplo 94

2: 0,09 Fluor 947,9 1403,0 975,1 1400,9 1001,1 1405,9 994,4 1425,2



: Ejemplo 95 Ejemplo 96 Ejemplo 97 Ejemplo 98

2: Amida 950,4 1389,6 975,5 1386,7 1001,1 1380,0 983,5 1398,4



: Ejemplo 99 Ejemplo 100 Ejemplo 101 Ejemplo 102

2: 0,32 Ester 937,0 1380,8 963,4 1375,8 986,0 1369,5 970,9 1387,5



: Ejemplo 103 Ejemplo 104 Ejemplo 105 Ejemplo 106

2: 0,54 Trifluro 907,7 1359,5 934,1 1358,2 957,9 1351,5 945,4 1373,7



: Ejemplo 107 Ejemplo 108 Ejemplo 109 Ejemplo 110

2: 0,78 Nitro 871,7 1314,7 896,8 1310,0 919,4 1303,4 902,7 1320,5

5

Esta invencion tambien se puede practicar adecuadamente en ausencia de cualquier elemento no descrito especificamente en la presente memoria.

Claims

5

10

15

20

25

30

35

40

45

REIVINDICACIONES

1. Un metodo para fabricar un articulo electret, cuyo metodo comprende:

(a) proporcionar un articulo polimerico a cargar; y

(b) poner en contacto el articulo polimerico a cargar con un liquido acuoso que tiene un pH y conductividad de la siguiente forma:

(i) si el articulo tiene un potencial zeta de -7,5 mV o menos, entonces el liquido de contacto tiene un pH mayor de 7 y una conductividad de aproximadamente 5 a 9000 microSiemens por centimetro; y

(ii) si el articulo tiene un potencial zeta mayor de -7,5 mV, entonces el liquido de contacto tiene un pH de 7 o menos y una conductividad de aproximadamente 5 a 5500 microSiemens por centimetro; y

(c) secar el articulo.
2. El metodo de la reivindicacion 1, en donde el liquido acuoso tiene una conductividad de 7 a 3000 microS/cm.
3. El metodo de la reivindicacion 1, en donde el liquido acuoso tiene una conductividad de 10 a 1000 microS/cm.
4. El metodo de la reivindicacion 1, en donde el articulo polimerico contiene un aditivo aromatico amino N-

sustituido que tiene una afinidad de protones mayor de 963 kJ/mol (230 kcal/mol) y una entalpia de desprotonacion mayor de 1403 kJ/mol (335 kcal/mol), y en donde el liquido acuoso tiene un pH de 7 o menos y una conductividad de 5 a 5500 microS/cm.
5. El metodo de la reivindicacion 1, en donde el articulo polimerico contiene un aditivo aromatico aminosustituido que tiene una entalpia de desprotonacion menor de 1403 kJ/mol (335 kcal/mol) y una afinidad de protones menor de 963 kJ/mol (230 kcal/mol), y en donde el liquido acuoso tiene un pH mayor de 7 y una conductividad de 5 a 9000 microS/cm.
6. El metodo de la reivindicacion 1, en donde el articulo polimerico incluye un material polimerico que tiene una resistividad volumetrica de 1014 ohm-cm o mayor a temperatura ambiente.
7. El metodo de la reivindicacion 6, en donde la resistividad volumetrica es de aproximadamente 1016 ohm- cm o mayor.
8. El metodo de la reivindicacion 6, en donde el articulo polimerico esta en la forma de una banda de material no tejido que comprende fibras y que tiene un gramaje de aproximadamente 2 a 500 g/m2, que tiene un espesor de aproximadamente 0,25 a 20 mm, y que tiene una solidez de aproximadamente 1 a 25 por ciento.
9. El metodo de la reivindicacion 8, en donde la banda de material no tejido tiene un gramaje de aproximadamente 20 a 150 g/m2 y tiene un espesor de aproximadamente 0,5 a 2 mm y una solidez de aproximadamente 3 a 10 por ciento.
10. El metodo de la reivindicacion 1, en donde el articulo polimerico a cargar incluye un aditivo que incluye un compuesto de la Formula 1 o 2 definida a continuacion

imagen1

donde Ar es un grupo aromatico trivalente sustituido por de 0 a 3 atomos de nitrogeno, n es un numero entero de 1 a 20, y cada R puede ser independientemente un grupo que tiene menos de aproximadamente 20 atomos no metalicos diferentes de hidrogeno.

5 11. El metodo de la reivindicacion 10, en donde cada R puede ser independientemente hidrogeno, halogeno,

un alquilo que tiene 20 atomos de carbono, un alquilo sustituido con halogeno que tiene de 1 a 20 atomos de carbono, un ester que tiene de 2 a 20 atomos de carbono, una amina sustituida que contiene de 2 a 20 atomos de carbono, y combinaciones de los mismos.

10 12. El metodo de la reivindicacion 1, en donde el articulo polimerico es una banda fibrosa de material no

tejido que contiene microfibras que comprenden polipropileno.
13.

15 14.
15.

20

El metodo de la reivindicacion 12, en donde las microfibras son microfibras fundidas por soplado.

Un metodo para fabricar un elemento de filtro, que comprende introducir el articulo electret producido segun el metodo de la reivindicacion 12 en el interior de un cartucho de filtracion o un cuerpo de una mascara.

Un metodo para fabricar un respirador, cuyo metodo comprende introducir el articulo electret producido segun el metodo de la reivindicacion 12 en un cuerpo de una mascara que esta adaptada para llevarse puesta sobre la nariz y la boca de una persona, estando dispuesta la banda de material no tejido en el cuerpo de la mascara de tal forma que el aire a filtrar atraviesa la banda de material no tejido antes de que lo inhale un usuario del respirador.